GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
固体废物 铅和镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
固体废物铅和镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法固体废物中铅和镉的测定是环境监测和污染控制的重要内容之一，因为铅和镉是重金属污染的主要来源之一，同时也是对人体健康和生态系统造成严重危害的有毒物质。
因此，准确测定固体废物中铅和镉的含量，对环境保护和人民健康具有重要意义。
石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的测定重金属元素的方法，其优点是操作简便、准确性高和选择性强。
下面将以固体废物中铅和镉的测定为例来介绍石墨炉原子吸收分光光度法的测定步骤。
首先，样品的制备是测定铅和镉含量的重要环节。
固体废物样品首先要进行预处理，一般是通过研磨、筛分等方法将样品颗粒的大小均匀化，以提高测定的精确度。
接着，将样品溶解并转化为溶液。
这一步需要选择适当的溶剂以及处理条件，如酸溶解、碱熔等方法。
为了防止样品中其他杂质对测定的干扰，还可以使用沉淀分离、电沉积等方法进行样品前处理。
其次，使用石墨炉对样品中的铅和镉进行原子化。
原子化时，将样品溶液注入石墨炉中，通过控制炉温升降速率和保持时间，使样品中的铅和镉与炉壁发生瞬时的脱水脱碳反应，从而原子化为气态物质。
为了保证原子化的稳定性和均匀性，还可以通过空气吹扫等方法进行石墨炉的预热和清洗。
然后，使用原子吸收分光光度法对原子化的铅和镉进行测定。
在测定过程中，首先选择适当的分光光度仪进行仪器参数的设置和调试。
随后，根据铅和镉的特征吸收峰，在适当的波长范围内进行测量，并记录吸光度数据。
为了提高测定的准确性和精确度，一般会制备含有不同浓度铅和镉的标准溶液，并通过外标法和内标法进行校正。
此外，还需要注意采用恰当的配分剂，如硫化氢、氢化亚砷等，以提高测定的选择性和灵敏度。
最后，根据所得的吸光度数据，通过标准曲线法进行定量分析。
通过测定一系列标准溶液的吸光度和浓度关系，构建铅和镉的标准曲线。
然后，根据样品的吸光度值，利用标准曲线计算出样品中铅和镉的含量。
在计算时，还需要考虑样品的稀释倍数和反应容器的吸收率等因素的修正。
土壤铅测定实验报告
一、实验目的本实验旨在通过土壤样品的采集、处理和铅含量的测定，了解土壤铅污染的现状，掌握土壤铅测定的实验原理、操作方法和数据处理技巧，为土壤环境监测和保护提供技术支持。
二、实验原理土壤铅测定采用石墨炉原子吸收分光光度法（GB/T 17141-1997）。
该法基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收，其吸收程度与被测元素的浓度成正比。
通过测定土壤样品中铅元素的吸收光谱，可以计算出土壤铅含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：石墨炉原子吸收分光光度计、电热板、分析天平、土筛、广口瓶、移液管、烧杯、滴定管等。
2. 试剂：盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）、氢氟酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、磷酸氢二铵（优级纯）、铅标准贮备溶液（浓度为500mg/L）、铅、镉混合标准溶液（铅、镉的浓度分别为250、5g/L）等。
四、实验步骤1. 土壤样品采集：在实验区域选择具有代表性的土壤点，按照S形路线采集土壤样品，每个样品不少于500g。
2. 土壤样品处理：将采集的土壤样品放入土筛中，筛去植物残体和石块等杂质。
将筛过的土壤样品放入广口瓶中，加入少量水润湿，用玻璃棒搅拌均匀。
3. 土壤样品消解：准确称取0.1～0.3g土壤样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入盐酸10mL，于通风厨内低温加热，当蒸发至3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸、5mL氢氟酸、1mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热2小时。
开盖，继续加热除硅，至冒白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。
待黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1mL硝酸温热溶解残渣。
然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液。
4. 标准溶液制备：根据实验要求，用0.2%硝酸逐级稀释铅标准贮备溶液和铅、镉混合标准溶液，配制不同浓度的标准溶液。
5. 吸收光谱测定：将处理好的土壤样品溶液和标准溶液分别倒入石墨炉原子吸收分光光度计的样品室中，设定适宜的石墨炉温度和波长，测定铅元素的吸收光谱。
就《土壤质量 铅、镉的测定》中计算公式问题与同行的商榷
就《土壤质量铅、镉的测定》中计算公式问题与同行的商榷发表时间：2012-10-17T13:07:20.373Z 来源：《医药前沿》2012第14期供稿作者：赖小康王瑞长刘晓明[导读] 同时，如笔者分析无误，也希望有关部门能及时予以更正。
赖小康王瑞长刘晓明(江西省于都县疾控中心江西于都 342300)【关键词】土壤铅镉测定计算公式商榷【中图分类号】R311 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2012）14-0392-02 为落实“2011年中央补助地方江西省农村环境卫生监测项目”工作，掌握江西省农村环境卫生健康危害因素水平及动态变化，客观评价农村环境卫生状况，今年七至八月，江西在全省范围选定了一些项目县开展了土壤中铅含量测定、镉含量测定、蛔虫卵计数等调查工作[1]。
铅、镉含量测定按GB/T 17141—1997《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》[2]进行。
可当我们按其中铅、镉计算公式进行结果计算后，发现我地区土壤中铅、镉含量与通常土壤中铅、镉含量存在巨大差异，比类似地形地貌土壤高出千倍，而我们所采土壤样品均为正在耕种的农田土壤或菜地土壤，周围均无重金属开采或加工企业，也无其它含有重金属污染源的生产或加工企业，完全可以排除工业污染铅、镉的可能。
后经反复实验、计算、用标准溶液代替土壤作样品进行检测、其计算公式与其它国家标准检验方法中铅测定的计算公式对比，最终发现土壤中铅、镉测定的计算公式计算结果的计量单位不正确，存在增大千倍之误，或者说计算公式存在错误。
现就土壤中铅、镉测定结果单位表述的正误或计算公式的正误问题提出与同行共同商榷。
1. 由GB/T 17141—1997《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》中原计算公式(简称土壤中铅（镉）测定计算公式，下同)的简化推导1.1土壤中铅（镉）测定原计算公式：W(pb或cd mg/㎏) = C·Vm(1-f)式中：W—— pb或cd含量，mg/㎏C —— 试液中的吸光度在校准曲线上查得pb或cd含量，μg/L；V —— 试液定容的体积，mL；m —— 称取试样的重量，g；f —— 试样中水分的含量，%。
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证名称级别生产厂家标准要求是否符合要求实验用水一级水湖南科尔顿蒸馏水、去离子水是硝酸优级纯西陇化工股份有限公司优级纯是盐酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是氢氟酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是高氯酸优级纯上海华谊集团华原化工有限公司优级纯是磷酸氢二铵优级纯上海化学试剂有限公司优析纯是名称规格生产厂家证书编号有效期标准要求是否符合要求铅标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828251622112018.8 市售有证标准溶液是镉标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828221616482018.8 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07401（GSS-1）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07403（GSS-3）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07407（GSS-7）2020.5 市售有证标准样品是3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证名称厂家型号技术参数是否经过检定和校准标准要求是否符合标准原子吸收光谱仪PerkinElmer900H参考检定或者校准证书的参数是无是移液枪（10.00mL，1000µL，200µL）BRAND参考检定或者校准证书的参数是无是电子天平SartoriusSecura224-1CN参考检定或者校准证书的参数是无是电热鼓风干燥箱上海—恒科学仪器有限公司DHG-9070A参考检定或者校准证书的参数是无是名称厂家规格级别标准要求是否符合标准电热板力辰科技450mmx300mm 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂50.00mL A A 是聚四氟乙烯坩埚绍兴市上虞舜龙实验仪器厂50mL 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂100.0mL A A 是刻度移液管江苏泰州仪器厂10.00mL A A 是环境控制条件标准要求是否符合整个消解过程都在通风橱完成，各种酸试剂存放在无机试剂专用存储柜里，操作后废液集中收集在废液桶里消解过程需要在通风橱完成，个人应该佩戴手套口罩是6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉
铅 和镉都 是有毒 重金属 元素 ，主要通过食 物、水和 空气在。铅和镉对对土壤 的污
１ ＿ ３ 样品前处理
按坚 《 土 壤环 境监测 技术规 范》 的要求对 土壤进 行采集 、保存 和
染主要来源于人类 的活动如采矿冶炼 、工作生产和汽车尾气排放等 ，而 处理后备 用。准确称取土 壤样 品 ｏ ． ３ ０ ０ ０ ｇ 于 消解罐 中，加 几滴润湿 ，加 土壤一 旦被铅和镉污 染在短 时间内很难消 除，因而准确测定土壤 中铅和 入 ５ ｍＬ硝酸 和 ３ ｍＬ盐 酸后拧 紧罐塞 ，放 置在微 波消 解仪 中 ，２ ５ ａｉ ｒ ｎ阶 镉 的含量对于保护生态环境具有重要意义 … 。
酸 用量 少、消 解 时 间短 ，测 定 Ｅ Ｓ Ｓ 一 １ 土 壤标 准样 品 的 结果在 定值 范 围内 。本 方法 具有 操作 快 速、 重 现性好 、 灵敏 度 高、 结 果准确 等 优 点 ，
可 满足 土壤 中铅 和镉 分析 的 实际需要 。
关键 词 ： 微 波 消解 ；土壤 ；石 墨炉原 子 吸收 光谱 法 ；铅 和镉 中 图分类 号 ：Ｘ１ ３ １ 文献标 识码 ：Ａ 文件编 号 ：２ ０ ９ ５ — ６ ７ ２ Ｘ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ３ ． ０ １ ９ ９ 。 ０ ２
ＭａＷｅ ｎ ｊ ｉ ｎ （ Ｊ ｉ ｎ ｚ ｈ ｏ ｕ ｃ ｉ ｔ ｙ ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆＴ ａ ｉ ｈ ｅ Ｄｉ ｓ ｔ ｒ ｉ ｃ ｔ ， １ ２ １ ０ ０ ０ ）
Ｄ ｏＩ ： １ ０ １ ６ ６ ４ ７ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． ｃ ｎ ｉ ５ — １ ３ ６ ９ ／ Ｘ ２ ０ ｉ ７ ０ ３ １ ０ ９
原子吸收光谱法测定铅、镉
原子吸收光谱法测定铅、镉土壤和农产品中的铅和镉元素采纳石墨炉原子汲取分光光度法举行检测；水中铅和镉元素采纳火焰原子汲取分光光度法举行检测。
1.土壤中铅、镉的测定 (1)测定依据。
GB/T17141。
(2)测定原理。
采纳---高氯酸全分解的办法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素所有进入试液中。
然后将试液注入石墨炉中，经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去。
同时，在原子化阶段的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，并对空心阴极灯放射的特征光谱产生挑选性汲取。
在挑选的最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅、镉的吸光度。
(3)测定步骤。
称取0.2～0.5g试样于50mL 坩锅中，用水潮湿后加入10ml盐酸，低温加热使样品初步分解，蒸至约3ml取下稍冷，加入5mL硝酸、5mL氢氟酸和3ml高氯酸，中温加热，1h后开盖继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应常常摇动坩锅。
加热至冒白烟使高氯酸分解，视消解状况再加入3mL硝酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸，重复上述消解步骤，至坩锅内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩锅内壁，洗液转移至25mL容量瓶定容待测。
测试过程中用水代替试样，制备全程序空白溶液，并按与试样相同的步骤举行测定。
每批样品起码制备2个以上空白溶液。
(4)仪器参数。
见表3-13。
表3-13 仪器参考条件 2.食品中铅的测定 (1)测定依据。
GB5009.12。
(2)测定原理。
试样经灰化或酸消解后，注入原子汲取分光光度计石墨炉中，电热原子化后汲取283.3nm共振线，在一定浓度范围，其汲取值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
(3)测定步骤。
压力消解罐消解法：称取1～2g试样(精确到0.001g，干样、含脂肪高的式样 1g，鲜样 2g，或按压力消解罐用法解释书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。
再加2～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。
土壤污染中重金属铅镉的测定
这是贵州省修文县的黄壤剖面，母 质为页岩风化物。它与红壤同处一 个地带，多分布于阴坡或山丘上部。
黄壤是中亚热带湿润地区发育的富 含水合氧化铁（针铁矿）的黄色土 壤。雾日多，湿度大，土体中游离 氧化铁水化，使剖面呈现黄色或蜡 黄色。这类土壤主要分布在川、黔、 湘、闽山丘地区，适种杉木、茶、 天麻等经济植物。
视消解情况，可再加入3 mL 硝酸、3 mL氢氟酸、 1mL 高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次冒尽 且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖放 内壁，并加入1 mL 盐酸榕液(1+1) 温热溶解残渣。 然后全量转移至100 mL 分液漏斗中，加水至约50 mL 处（石墨炉法为25mL）。
一起，严禁混错。 制样所用工具每处理一份样品后应擦
洗一次，严防交叉污染。
消解步骤：
盐酸消解
硝酸、氢氟酸、 高氯酸消解
加IK、MIBK萃取
火焰原子吸收 GB 17140
盐酸、 硝酸溶 解残渣
石墨炉原子吸收测定 GB17141
准确称取0.至0.0002 g)试样于50 mL 聚四氟乙烯坩埚中。用水润湿后加入 10 mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样 品初步分解，待蒸发至约剩3 mL 左右时，取下稍冷。
相关标准
《土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK 萃取火焰 原子吸收分光光度法 》GB/T 17140-1997
《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分 光光度法》 GB/T 17141 -1997
原理（火焰法）
采用盐酸硝酸氢氟酸高氯酸全分解的方法，彻底破 坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入 试液中。然后，在约1% 的盐酸介质中，加入适量 的KI，试液中的Pb2+、Cd2+与I 形成稳定的离子缔合 物，可被甲基异丁基甲酮(MIBK) 萃取。
原子吸收法测定土壤中铅、镉和铬..
• C. 选择适应于待测元素的原子化温度 试样原子化不充分时，由于污染或共存物质的干扰，不仅使测 定灵敏度降低，而且会使分析精度降低，假如原子化温度过高 （尤其对于低熔点的元素如镉）检测记录系统跟不上原子化信 号，重现性和灵敏度也会下降。
石墨炉分析中经验总结
• • • • • • • • • • • 自动进样器上按照ASLG设置位置。R1-高浓度标液；R2-稀释液；R3空白。 清洗→ 净化→调整光路→准直进样针→ 空烧，重复上述程序。 先单溶液判断灵敏度（按菜谱），单标对应产生X吸光度。 石墨管不能遇氧气，用氩气（保护气）吹走氧气，氩气流量不能太低。 重复测样2次-3次，RSD若偏大，有可能进样针偏差，不在同心圆上。 冷却水温度与室温一致。 峰形要很锐利的尖峰，否则就调灰化、原子化温度。 若进样针挂水珠，在水槽加1滴硝酸。 调节自动进样器的位置，前后、左右（支架台上的两个调节旋钮） 调节自动进样器头到石墨管的深度，加样位置太高太低都不好。 基改剂足够纯，试剂中不含有被测元素。
如何调整原子吸收灵敏度
•
一、光路系统 1. 最灵敏的一条谱线: 一种元素的空心阴极灯，其发射谱线往往有许多 条。测量时应选择最灵敏的一条谱线使用。有的共振谱线相互距离比较近， 例如锰灯在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm处各有一条谱线，而279 . 5nm处的谱线是最灵敏的 。 2. 灯电流设置:空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电 流，可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象，使灯光 强度不稳定。灯电流过低，又会使灯的光强度减弱，导致稳定性、信噪比 下降。因此必须选择适当的灯电流。 3. 燃烧器右端正对的光窗上的玻璃，其密封较好，可使仪器色散系统 不受外界环境影响，保持良好的光学性能。同时，它要有最好的透光性， 使光信号最大程度地通过，进入色散系统和检测器。长时间露置使光窗表 面落灰，而且受燃烧头喷出的高温微粒沾污或腐蚀，其透光性会大受影响。 因此需要及时清理。
土壤质量铅镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光
度法
石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry，GFAAS）是一种常用于土壤质量铅镉测定的方法。
该方法利用石墨炉中的高温石墨器件将样品中的铅和镉原子转化为气态原子，并利用原子吸收分光光度法原理进行测定。
具体实施步骤如下：
1. 样品处理：将土壤样品取出并进行必要的前处理，例如干燥、研磨、筛分等。
2. 样品溶解：将样品与适量的酸溶液进行溶解，例如采用盐酸和氢氟酸混合溶液。
3. 石墨炉预火：将石墨炉预热至适当的温度，通常为200-300℃。
4. 样品吸取：将溶解后的样品溶液吸取到石墨炉孔中。
5. 闪蒸与干燥：通过闪蒸和干燥过程将样品中的溶液蒸发至干燥状态。
6. 石墨炉热化：将石墨炉温度升高，使样品中的铅和镉原子转化为气态原子。
7. 原子吸收测定：将石墨炉中产生的气态原子引入原子吸收光度计中，测定样品中铅和镉的吸光度，根据标准曲线计算出其浓度。
需要注意的是，该方法在实际应用中还需要进行校正、重复性验证以及与标准参考物质进行比对等步骤，以确保结果的准确性和可靠性。
GBT 17140-1997
土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法（GB/T 17140 -1997）1 主题内容与适用范围1.1本标准规定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取火焰原子吸收分光光度法。
1.2本标准的检出限(按称取0.5g试样消解定容至50 mL计算)为:铅0.2mg/kg，镉0.05mg/kg。
1.3当试液中铜、锌的含量较高时，会消耗碘化钾，应酌情增加碘化钾的用量。
2原理采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进人试液中。
然后，在约1%的盐酸介质中，加人适量的KI，试液中的Pb2+、Cd2+与I-形成稳定的离子缔合物，可被甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取。
将有机相喷入火焰，在火焰的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳侧定条件下，测定铅，镉的吸光度。
当盐酸浓度为1%-2%，碘化钾浓度为0. 1 mod/L时，甲基异丁基甲酮(MIBK)对铅、镉的萃取率分别是99.4% 和99. 3% 以上。
在浓缩试样中铅镉的同时，还达到与大量共存成分铁铝及碱金属、碱土金属分离的目的。
3试剂本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3. 1盐酸(HCl) :ρ=1. 19 g/ml，优级纯。
3. 2盐酸溶液，1+1:用3. I配制。
3.3盐酸溶液，体积分数为0.2%:用3.1配制。
3. 4硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml，优级纯。
3.5硝酸溶液,1+1:用3.4配制。
3.6氢氟酸（HF）:ρ=1.49 g/ml3. 7高氯酸（HClO4):ρ=1. 68 g/ml，优级纯。
3. 8抗坏血酸(C6H8O6)水溶液，质量分数为10% .3. 9碘化钾(KI),2 mol/l:称取33. 2 g KI溶于100ml水中。
(作业指导书)土壤质量 铅、镉的测定炉原子吸收分光光度法 GBT 17141-1997
作业指导书土壤质量铅、镉的测定炉原子吸收分光光度法 GB/T 17141-19971.试剂1.1 盐酸，优级纯；1.2 硝酸。
优级纯；1.3 硝酸溶液1+5，用1.2配制；1.4 硝酸溶液，体积分数为0.2％，用1.2配制；1.5 氢氟酸，p1.49g/ml1.6 高氯酸，优级纯1.7 磷酸氢二铵；优级纯水溶液，重量分数为5％。
1.8 铅标准储备液，购买。
1.9 镉.标准储备液，购买。
1.10 铅、镉混合标准使用液，铅250微克每毫升、镉50微克每毫升；临用前将铅、镉标准储备液用硝酸溶液（1.4经逐级稀释配制）。
2 仪器2.1一般实验仪器2.2 石墨炉原子吸收分光光度计2.3 铅、镉空心阴极灯2.4 氩气气瓶2.5 10微升手动进样器。
3 样品将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或）玛瑙棒研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的沙砾），混匀。
用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100g尼龙筛，混匀后备用。
4分析步骤（1）试液的制备准确称取0.1～0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸（1.1），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸（1.2）、4mL氢氟酸）（1.5）、2mL高氯酸（1.6），加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。
待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。
视消解情况，可加入2mL硝酸（1.2）、2mL，氢氟酸（1.5）、1mL高氯酸1.6），重复上述消解过程。
当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1mL(1+5)的硝酸溶液（1.3）温热溶解残渣。
土壤质量铅镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法标题：土壤质量铅镉的测定——石墨炉原子吸收分光光度法导语：土壤作为自然资源中的一部分，对于环境和人类健康至关重要。
然而，由于人类活动和工业化的不断发展，土壤中出现了大量的重金属污染物，如铅和镉。
为了保护环境和确保食品安全，我们需要准确测定土壤中的铅和镉含量。
在本文中，我们将介绍一种常用的测定方法——石墨炉原子吸收分光光度法，旨在帮助读者全面了解土壤质量铅镉测定的原理、步骤和应用。
一、土壤中铅镉污染的背景1. 铅镉的来源及环境危害铅和镉是土壤中常见的重金属污染物，它们主要来自于农药、工业废水、冶炼厂排放以及工业和交通活动等。
高浓度的铅和镉对土壤质量和生态环境造成了严重的危害，进而影响农作物的生长和食品的安全性。
2. 铅镉的毒性效应铅和镉对人体健康有潜在的危害，尤其对儿童和孕妇更加敏感。
长期接触高浓度的铅和镉会引发中毒症状，如贫血、神经系统损害、肾脏损伤等。
准确检测土壤中的铅和镉含量具有重要意义，以保护人类健康和环境安全。
二、石墨炉原子吸收分光光度法的原理及步骤1. 原理石墨炉原子吸收分光光度法是一种高灵敏度的分析方法，它基于物质在特定波长下对电磁波的吸收特性进行测量。
该方法适用于测定微量元素的含量，如土壤中的铅和镉。
2. 步骤(1) 样品准备：将取自不同地点的土壤样品收集并混合均匀，然后通过干燥、研磨和筛选等步骤进行预处理，以保证样品的一致性和可溶性。
(2) 样品提取：使用适当的酸溶液（例如盐酸和硝酸）将土壤样品中的铅和镉提取出来，并转化为可测量的形式。
(3) 石墨炉原子吸收：将提取得到的土壤溶液进一步稀释，并通过光源发射特定波长的光进入石墨炉中，使其中的铅和镉原子吸收光的能量。
(4) 信号测量：利用光电倍增管等设备测量土壤溶液中铅和镉原子吸收光的强度，并与标准溶液进行比较，从而得出含量测定结果。
(5) 数据处理：根据测定结果计算土壤样品中铅和镉的浓度，并将结果报告出来。
GBT 17141-1997 土壤高质量 铅、镉地测定 石墨炉原子吸收分光光度法
索立德环保服务方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。
6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。
6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。
6.3.1消解准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 5mL盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。
6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。
6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。
6.3.1消解准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证3.1试剂的验证3.2标准物质的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证4.2 设备的验证5.环境条件验证6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。
6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。
6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。
6.3.1消解准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
.索立德环保服务有限公司法验证报告项目名称：铅镉法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准法的规定一致，并按照该法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证6.样品的验证6.1 采样法：HJ/T 166-2004。
6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。
6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。
6.3.1消解准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h 左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
江西索立德坏保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原了吸收分光光度法编写人及日期: 校核人及R期: 审核人及日期:1.目的采用《丄壤质量铅、镉的测世石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对上壤里而的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2. 方法原理采用盐酸•硝酸•氢氛酸•髙氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干慄、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅2833nm镉228・8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测世铅镉的吸光度。
3. 试剂和材料的验证33材料的验证4- 仪器和设备的验证样品制备：将采集的上壊样品（一般不少于500g ）混匀后用四分法缩分至lOOg.缩分 至100g ＞缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物•用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。
6.3.1消解 准确称取0.1〜0・3g （精确至0.0002 g ）试样于50 mL 聚四氟乙烯卅烟中,用水润湿后加入5mL 盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL 左右时，取下 稍冷，然后加入5 mL 硝酸、4讯氢氟酸、2mL 高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h 左右, 然后开盖，电热板温度控制在150 C,继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动 址竭。
当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解-待址烟壁上的黑色有机 物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状0视消解情况，可再补加2rnL 硝酸、2mL 氢6・5. 环境条件验证 样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004o6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。
不同分析标准测试土壤铅镉结果比较
1
主要仪器设备
TOPEX 微波消解仪（上海屹尧科技发展有限公
的四酸消解（盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸），ICP-MS
司），
NEXION 350X 电感耦合等离子体质谱仪（珀金埃
酸的使用，从而省略了后续赶酸的过程，并且由于
（北京莱伯泰科仪器有限公司），
PinAAcle900T 原子吸
法中王水提取的前处理方法避免了氢氟酸和高氯
相对偏差（%）
0.12
0.11
4
Cd
0.18
0.18
0
土壤#3
Cd
0.11
0.13
土壤#4
Cd
0.08
0.06
14
土壤#5Βιβλιοθήκη Cd0.110.09
11
土壤#6
Cd
0.10
0.08
土壤#7
Cd
0.14
0.16
土壤#8
Cd
0.09
0.10
土壤#9
Cd
0.07
0.06
土壤#10
Cd
0.12
0.09
18
土壤#11
36
福建分析测试
Fujian Analysis & Testing
2020，29（1）
不同分析标准测试土壤铅镉结果比较
胡
昊
（厦门市华测检测技术有限公司，福建 厦门 361000）
摘
要：土壤的金属测试重点在于前处理，不同的消解方式对于测试结果有着较大的影响，我国目前现行的土壤铅、
镉分析标准，主要选用《GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》
ICP-MS 具有同时测定多元素的特点，而原子吸收收稿日期：2019-8-7
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6.4 样品质控样制备：
6.4.1 空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程
序空白溶液，并按相同条件进行测定。每批样品至少制备 2 个以上的空白溶液。
6.4.2 质控试样的制备：称取质控样，按样品制备步骤进行制备。
7. 分析步骤
7.1 曲线建立
于一组 6 个 100.0mL 容量瓶中，依次加入 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、
.
.
索立德环保服务
方法验证报告
项目名称：铅 镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉
原子吸收分光光度法
编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________
页脚
.
.
1． 目的
采用《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997 对土壤里面
电子天平
电热鼓风干燥箱
PerkinElmer 900H
BRAND
Sartorius Secura224-1CN —恒科学仪器
DHG-9070A
技术参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
是否经过 检 定 和 校 标准要求 准
是
无
是
无
是
无
是
无
是否符合 标准
是 是 是 是
4.2 设备的验证 名称
厂家
电热板 容量瓶
聚四氟乙烯坩埚
容量瓶 刻度移液管
力辰科技
玻璃仪器 厂
市上虞舜 龙实验仪
器厂 玻璃仪器
厂
仪器厂
规格 450mmx300mm
50.00mL
50mL
100.0mL 10.00mL
级别 无 A
是否符合
标准要求
标准
无
是
A
是
无
100g 100g 100g
坛墨质检科 技
坛墨质检科 技
地球物理地 球化学勘查
研究所 地球物理地 球化学勘查
研究所 地球物理地 球化学勘查 研究所
GBW(E)0828 25
162211 GBW(E)0828
22 161648
GBW07401 （GSS-1）
GBW07403 （GSS-3）
GBW07407 （GSS-7）
2018.8 2018.8 2020.5 2020.5 2020.5
标准要求
是否符 合要求
市售有证标准溶液 是
市售有证标准样品 是
市售有证标准样品
是
市售有证标准样品
是
市售有证标准样品 是
3.3 材料的验证 无 4. 仪器和设备的验证 4.1 仪器的验证
页脚
.
.
名称
厂家型号
原子吸收光谱仪 移液枪（10.00mL， 1000µ L，200µ L）
化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅 283.3nm
镉 228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3． 试剂和材料的验证
3.1 试剂的验证
名称
级别
生产厂家
标准要求
是否符 合要求
实验用水 一级水
科尔顿
蒸馏水、去离子水
是
硝酸
的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，
并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2． 方法原理
采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨
炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子
0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
铅浓度(µ g/L)
0.00 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0
镉标准使用液（mL）
0.00
ห้องสมุดไป่ตู้
0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60
镉浓度(µ g /L)
4.00mL、5.00mL 浓度为 1mg/L 铅标准使用液，再依次加入 0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL 、
0.40mL、0.50mL、0.60 mL 浓度为 500µ g/L 镉标准使用液，加入 12ml 5%磷酸氢二铵，再分别
用 1%硝酸定容至刻度 。
瓶号
1
2
3
4
5
6
7
铅标准使用液（mL）
页脚
.
.
有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至容物呈粘稠状。视消解情况，可再补加 2 mL 硝酸、2mL
氢氟酸、1 mL 高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入 1mL（1+1）硝酸溶液，温热溶
解可溶性残渣，全量转移至 25.00 mL 容量瓶中，加入 3mL 5%磷酸氢二铵冷却后用水定容至标
线，摇匀。
无
是
A
A
是
A
A
是
5. 环境条件验证
环境控制条件
整个消解过程都在通风橱完成，各种 酸试剂存放在无机试剂专用存储柜 里，操作后废液集中收集在废液桶里
标准要求
消解过程需要在通风橱完成，个人应该 佩戴手套口罩
是否符合
是
6. 样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于 500g）混匀后用四分法缩分至 100g，缩分至 100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过 2mm 尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过 100 目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1 消解 准确称取 0.1～0.3g（精确至 0.0002 g）试样于 50 mL 聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加 入 5mL 盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩 2-3 mL 左右时， 取下稍冷，然后加入 5 mL 硝酸、4mL 氢氟酸、2mL 高氯酸，加盖后于电热板上中温加热 1 h 左 右，然后开盖，电热板温度控制在 150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常 摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色
优级纯
西陇化工股份
优级纯
是
盐酸
分析纯
西陇科学股份
优级纯
是
氢氟酸 分析纯
西陇科学股份
优级纯
是
高氯酸 优级纯
华谊集团华原化工
优级纯
是
磷酸氢二铵 优级纯
化学试剂
优析纯
是
3.2 标准物质的验证
名称 规格
生产厂家 证书编号 有效期
铅标准溶液
镉标准溶液
土壤标准物 质样品
土壤标准物 质样品
土壤标准物 质样品
50mL/瓶 50mL/瓶