血中铊测定的石墨炉原子吸收光谱法解析
石墨炉原子吸收光谱法直接测定血中的铊
右江 民族 医学 院学 报
第2 期
表1 1 0 5株 大 肠 埃 希 茵 产 对 各 种抗 菌 药 物
的耐药率 ( 株数 , )
由质 粒 介 导 并 具 有 广 泛 的水 解 底 物 谱 , 能水 解所 有青 霉素 类 、 头 孢 菌 素 和 氨 曲南 , 使之失 去抗 菌活 性而 导致 细 菌耐 药 , 因 此 美国临床实验室标准化委员会 ( Na t i o n a l C o mmi t t e e f o r C l i n i c a l L a b o r a t o r y S t a n d a r d s , NC C L s ) 明确规定 , 凡产 E S B L s的菌 株 ,
( 3 5 ) : 1 —3 .
[ 3 ] 年华 , 褚云卓 , 王倩 . 医 院 感 染 大 肠 埃 希 菌 耐 药 性 变 化 分 析[ J ] . 中华 医 院 感染 杂 志 , 2 0 0 7 , 1 7 ( 4 ) : 4 5 2 ~4 5 4 . 汪 复 . 革 兰 阴 性 杆 菌 对 B 一 内酰 胺 类 的 耐 药 性 及 防 治E J ] . E 4 3 中华传染病杂志 , 2 0 0 0 , 1 8 ( 3 ) : 2 0 7 —2 1 0 . [ 5 ] 李雅卿. 超 广谱 8 一 内酰 胺 酶 细 菌 监测 与 控 制 [ J ] . 中华 医
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应用原子吸收光谱分析技术测定生物样品中的铊含量
应用原子吸收光谱分析技术测定生物样品中的铊含量近年来,铊中毒案件在我国逐年增加。
对生物样品中铊元素进行准确的定性、定量分析鉴定,用普通的化学方法是非常困难的。
目前,有条件的地方可以用原子吸收光谱仪、电感藕合等离子体光谱仪、离子色谱仪等分析技术来确定铊元素的存在与定量。
本文应用国产原子吸收光谱仪对一起铊中毒案件进行了分析鉴定。
检验样品分别为受害人尿、透析后血(昏迷住院),及开棺后解剖提取的另一受害人的脑、心、胃、肝、肾和肌肉等组织。
应用原子吸收光谱分析技术测定生物样品中铊元素含量,其方法具有可靠、准确、简便、快速、抗干扰性强等优点。
实验部分一、仪器及试剂1.AA-7001型火焰/石墨炉原子吸收光谱仪(北京东西电子技术研究所),配备铊空心阴极灯。
2.波长276.8nm3.工作曲线线性范围:0.2~30mg/L4.测定Tl的特征浓度:0.12mg/L5.AA-7000原子吸收工作站;6.浓硝酸、双氧水(均为分析纯)。
二. 实验方法分别取检材(肝、肾、尿等)1~2克(毫升),剪碎后放入三角烧瓶中,加浓硝酸浸没检材,放置加热板上加热消解,同时滴加适量双氧水帮助样品彻底消化水解。
将消化液转入25ml容量瓶,用去离子水分次洗涮三角烧瓶并转入容量瓶定容。
供原子吸收光谱仪及ICP/MS定性、定量分析。
结果与讨论1.采用上述实验方法对所送生物样品进行了分析鉴定,结果见表一。
表一、送检生物样品中Tl的AAS及ICP/MS分析结果单位:mg/L(mg/kg)2.为了比较国产原子吸收光谱仪与进口高档电感耦合等离子体质谱仪(ICP/MS)在检测生物样品中有毒金属元素时的差异,我们应用Agilent 7500 ICP/MS 对所送样品进行了分析测定,结果见表一。
从表一所示检测结果可知,国产原子吸收光谱仪与进口高档电感耦合等离子体质谱仪对生物样品中铊元素的检测结果基本一致。
3.随着国产原子吸收光谱仪制造技术的不断进步,如今,国产原子吸收光谱仪已可同时安装六只元素灯,在微机的控制下,可快速自动设定分析参数,在技术性能上和进口原子吸收仪相当接近,成为同时准确测定多种常见有毒金属元素的有效工具。
血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法.
(湖南/湖北/贵州/广东)血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定1主题内容与适用范围本标准规定了血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法。
本方法最低检测浓度为3mg/L。
本标准适用于正常人和接触铅的工人血中铅的测定。
2血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定原理血样用Triton X-100作基体改进剂,溶血后用硝酸处理,在283.3nm波长下用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的含量。
3 仪器3.1 原子吸收分光光度计。
(南京科捷分析仪器有限公司)3.2 铅空心阴极灯。
3.3 自动进样装置。
3.4 石墨杯。
3.5 聚乙烯加盖离心管。
3.6 容量瓶,25mL。
3.7 微量取液器。
3.8 所用容量器皿均用1+3硝酸浸泡过夜,冲洗干净,晾干后备用。
原子吸收光谱仪(湖南/湖北/贵州/广东)4血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。
4.1 实验用水:为亚沸蒸馏水或去离子水。
4.2 硝酸,优级纯ρ20=1.42g/mL。
4.3 硝酸铅,优级纯或金属铅,光谱纯。
4.4 硝酸溶液1%(V/V)。
4.5 硝酸溶液0.1%(V/V)。
4.6 肝素钠溶液,5g/L。
4.7 Triton X-100溶液,0.1%(V/V)。
4.8 铅标准溶液4.8.1 铅标准储备液:购买国家级铅标准储备液(1mL=1mg铅)或称取0.100g金属铅,溶于1.0mL硝酸(4.2),加水稀释到100mL,此溶液1mL=1mg铅。
或称取0.1598g硝酸铅(105℃干燥2h)用1 mol/L硝酸溶解并稀释至100mL,此溶液1mL=1mg铅。
存于聚乙烯塑料瓶中。
4.8.2 铅标准应用液:临用前用硝酸溶液(4.5)逐级稀释成1mL=0.4mg铅的中间液,然后用TritonX-100溶液稀释成1mL=0.1mg铅(应用液I)和1mL=0.2mg铅(应用液Ⅱ)的标准应用液。
4.9 质控样:用标准血样、接触者混合血样或加标的正常人混合血样作质控样。
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊引言铊是一种稀有金属元素,具有很高的毒性,被广泛用于制造玻璃、陶瓷、军火等工业中。
铊一般不会存在于自然界的地壳中,但由于其在一些工业生产过程中的应用,可能会对环境和人体健康造成一定的危害。
对水样中铊的监测十分重要。
石墨炉原子吸收光谱法是一种高灵敏度的分析方法,主要用于对微量元素进行分析。
本文将介绍石墨炉原子吸收光谱法在水样中铊的测定方法,并探讨其在环境监测和工业生产中的应用。
石墨炉原子吸收光谱法是一种利用原子吸收光谱原理对样品中的微量金属元素进行测定的方法。
其原理主要包括以下几个方面:1. 原子蒸气的生成样品中的铊首先需要转化为原子蒸气,通常采用电热蒸发、化学还原等方法将样品中的铊转化为气态原子蒸气。
在石墨炉原子吸收光谱法中,样品中的铊通常以盐酸、硝酸等酸性介质中的形式存在,需通过适当的预处理手段来将其转化为适合原子吸收分析的形式。
2. 原子吸收光谱当样品中的铊原子蒸气被产生后,通过分光光度计测定其对特定波长的光线的吸收情况。
根据比尔定律,样品中金属元素的浓度与其吸收光谱的强度成正比。
可以通过测定不同浓度的标准溶液的吸光度,建立标准曲线来确定样品中铊的浓度。
3. 方法的优势石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确性高、选择性好等优点,对微量金属元素具有很好的分析能力。
被广泛应用于环境监测、食品安全、地质勘探等领域中。
1. 样品的处理首先需将水样收集并进行预处理。
通常采用盐酸、硝酸等酸性介质将水样中的铊转化为铊离子。
然后根据实际情况选择适当的还原剂将其转化为金属铊。
将经处理后的样品溶液装入石墨炉原子吸收光谱仪中,设定合适的工作参数,如石墨管温度、灭火气体流量等。
然后逐步升温,将样品中的铊转化为原子蒸气。
在原子吸收光谱仪中设定铊的吸收波长和检测条件,进行吸光度的测定。
通常需要测定一系列标准溶液的吸光度,建立铊的标准曲线。
根据铊的标准曲线和吸光度结果,计算出样品中铊的浓度。
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊【摘要】石墨炉原子吸收光谱法是一种用于测量水样中铊含量的有效方法。
本文首先介绍了石墨炉原子吸收光谱法的原理,然后详细讨论了提取水样中的铊的方法。
接着,描述了石墨炉原子吸收光谱法测量铊的步骤,并分析了该方法的优势和局限性。
探讨了相关研究进展,包括石墨炉原子吸收光谱法在测量水样中铊的应用前景和未来研究的方向。
石墨炉原子吸收光谱法是一种准确、灵敏的分析技术,有着广阔的应用前景。
未来的研究可以进一步优化该方法,提高其灵敏度和准确度,以满足对水质分析的需求。
【关键词】关键词:石墨炉原子吸收光谱法、水样、铊、提取、步骤、优势、局限性、研究进展、应用前景、未来方向。
1. 引言1.1 石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊石墨炉原子吸收光谱法是一种常用于测定微量金属元素含量的分析方法,其灵敏度高、准确度高、选择性好、重现性好等优点使其在环境监测、食品安全、地质矿产等领域得到广泛应用。
铊是一种重金属元素,虽然在自然界中含量较少,但其对人体和环境的危害性较大,因此对水样中铊的监测显得尤为重要。
石墨炉原子吸收光谱法通过将样品中的痕量金属元素转化为气态原子或原子的离子,再利用特定波长的光线照射样品,测量样品吸收或发射的光的强度来确定样品中金属元素的含量。
在测量水样中的铊时,首先需要对水样进行适当的提取处理,以提高测定的准确性和灵敏度。
随后,按照石墨炉原子吸收光谱法的测量步骤进行操作,包括进样、干燥、灼烧、原子化等过程。
通过分析样品吸收的光谱信号,可以得到样品中铊的含量。
石墨炉原子吸收光谱法测量水样中的铊具有操作简便、快速、准确度高等优势,但也存在着装置昂贵、背景干扰大、标准品和仪器校准等局限性。
目前,相关研究正在不断探索石墨炉原子吸收光谱法在测量水样中铊的应用前景,同时也在探讨未来研究的方向,以进一步完善该方法在环境和食品安全监测中的应用。
2. 正文2.1 石墨炉原子吸收光谱法的原理石墨炉原子吸收光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,广泛应用于环境监测和生物样品分析中。
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是一种用于分析微量金属元素的重要技木,其灵敏度高、选择性好、操作简便等优点使其广泛应用于水质、环境、药物等领域的分析检测中。
铊是一种具有高毒性的有害金属元素,其存在于环境中会对生态环境和人体健康造成影响。
准确快速地测定水样中的铊含量对于环境保护和人体健康具有重要意义。
本文将介绍利用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铊的原理、方法和应用。
石墨炉原子吸收光谱法是利用金属元素原子对特定波长的光吸收现象来测定样品中金属元素含量的一种分析技月。
测定过程一般包括样品预处理、原子化、光吸收测定等步骤。
测定水样中铊的第一步是样品的预处理。
通常采用的方法有酸溶、氧化和还原等。
其目的是将水样中的铊转化为易于原子化的形态,并且排除干扰物质。
第二步是原子化,即将样品中的铊原子化为游离态原子。
通常使用的方法是将样品溶液注入石墨炉中,利用高温将样品中的铊原子化为游离态原子。
这一步需要控制温度和时间,以确保原子化的充分和稳定。
第三步是光吸收测定。
原子化后的铊原子会吸收特定波长的光,吸收的光强与样品中铊的含量成正比。
通过测量光强的变化,就可以得到样品中铊的含量。
1. 试剂和仪器准备(1) 试剂:包括纯化水、硝酸、硫酸、过氧化氢等。
(2) 仪器:主要包括石墨炉原子吸收光谱仪、石墨管、样品瓶、吸头、移液器等。
2. 样品预处理(1) 取适量的水样,加入少量硝酸和硫酸溶解。
(2) 将样品溶液加热浓缩,直至生成透明的溶液。
(3) 加入过氧化氢氧化,使铊的价态达到+3的状态。
3. 原子化(1) 取适量的处理后的样品溶液,用吸头移入石墨管中。
(2) 利用石墨炉原子吸收光谱仪进行原子化,控制好温度和时间。
4. 光吸收测定(1) 吸收测定前,需进行基准校准,确定光谱仪的工作曲线和灵敏度。
(2) 将样品原子化后的溶液放入石墨炉中,进行光吸收测定,记录吸光度值。
(3) 通过标准曲线,计算样品中铊的含量。
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊石墨炉原子吸收光谱法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry,GFAAS)是一种常用的分析技术,可以用于测量水样中的各种微量元素,包括铊。
铊是一种有毒金属,假若人体长时间摄入过多的铊,会引起中毒。
因此,对水样中的铊进行准确测量非常重要。
GFAAS的原理是利用石墨炉将样品中的元素蒸发和原子化,然后利用吸收光谱法测量样品中的元素含量。
下面将介绍GFAAS测量水样中的铊的步骤。
1. 样品处理样品处理的目的是去除干扰物质以及将铊转化成易挥发的形式,便于后续石墨炉的原子化。
实际操作中,可将水样加入酸中进行酸解,使得样品呈酸性,同时也将铊氧化为更易挥发的三价态。
为了保证分析的准确性,应按标准程序逐级加入酸,严格避免样品摄入外部污染。
2. 校准标准曲线准确校准标准曲线是确保GFAAS测量结果可靠和准确的重要步骤。
可以选择国家标准样品,也可以定量加标法制备外标曲线。
在实验中,通常使用多级校准法,以6个不同浓度的标准样品分别通过石墨炉进行原子化和吸收光谱,得到吸光度与浓度的关系曲线。
3. 试剂空白和样品测量为了排除试剂本身的干扰,必须进行试剂空白的测量。
试剂空白即将纯水与酸混合并进行同样的处理步骤,采用同样的操作条件进行测量。
样品测量要注意浓度和曝光时间的设定。
为了获得准确的结果,不同浓度的铊样品应该拍摄3次或以上,取平均值计算浓度。
4. 数据处理收集数据后需要进行数据处理,计算样品中铊的浓度。
这可以通过标准曲线法、内标法或外标法来进行计算。
标准曲线法是最常用的方法,通过标准曲线以及样品吸光度计算出铊的浓度。
总之,石墨炉原子吸收光谱法是一种灵敏、准确的分析方法,可以实现对水样中铊元素的高灵敏度检测。
在实验操作中应该注意保持实验室卫生,遵守实验室安全操作规程,确保实验的有效性和可靠性。
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊【摘要】本文介绍了利用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的铊。
首先介绍了石墨炉原子吸收光谱法的原理,然后详细阐述了水样中铊的预处理方法。
接着列出了石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铊的步骤,并探讨了该方法的精密度和准确度。
通过实验数据分析,验证了石墨炉原子吸收光谱法在铊监测中的有效性。
最后总结指出,石墨炉原子吸收光谱法具有快速、准确的优点,适用于环境水样中铊的监测。
该方法为环境监测工作提供了一种有效的解决方案,对维护水质安全具有重要意义。
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法、水样、铊、预处理、精密度、准确度、实验数据分析、环境监测、快速、准确1. 引言1.1 石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,用于测定微量金属元素,例如铊。
铊是一种重金属污染物,对人体健康和环境造成严重危害。
准确测定水样中的铊含量具有重要意义。
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铊的原理是利用石墨炉将样品中的铊原子蒸发,然后经过光源的辐射,吸收特定波长的光线。
测定过程中,样品溶液必顫事预处理,避免干扰物质影响测定结果。
该方法的步骤包括样品预处理、进样、原子化、光谱扫描等。
通过设定标准曲线,可以准确测定水样中铊的含量。
石墨炉原子吸收光谱法具有高精密度和准确度,能够快速测定水样中的铊含量。
实验数据分析显示,该方法对铊的测定结果准确可靠。
石墨炉原子吸收光谱法是一种有效测定水样中铊含量的技术,具有快速、准确的优点,适用于环境水样中铊的监测。
2. 正文2.1 石墨炉原子吸收光谱法的原理石墨炉原子吸收光谱法是一种用于测定微量金属元素的分析方法,其基本原理是利用原子吸收光谱仪测定原子在特定波长下的吸收量来确定样品中金属元素的浓度。
在石墨炉原子吸收光谱法中,样品首先通过适当的预处理方法,如酸溶、溶解、稀释等,将金属元素溶解在溶液中。
然后,将溶液进入石墨炉中,在高温下使金属元素原子蒸发并被电子激发,产生特定波长下的吸收光谱信号。
石墨炉原子吸收分光光度法铊含量的测定
对测量难以捉摸的all(Tl)含量的探索,使科学家们用石墨炉采用了
原子吸收分光测量法(AAS)!这种尖端技术不仅对工业和环境用途
至关重要,而且具有超敏感性和选择性——就像超级英雄,具有在样
品中准确检测all的特殊力量。
图片如下:石墨炉的原子喷雾器冲进,使样品蒸发,而AAS仪器则随时准备在某一波长下测量all原子的吸收。
这就像一个高科技,科学的炫耀,以all为神秘挑战者,AAS为
终极侦探,准备揭开其秘密!
我们用一些酸处理样品以确保以后能够蒸发all。
我们用这个石墨炉
加热将all变成蒸汽蒸发的th随后被吸入AAS仪器,在其中吸收特
定波长的光。
样品中的all含量越高,它吸收的光线就越多,这帮助
我们找出其中的all含量。
这就像一种精致的测量样品中all浓度的方法。
必须使用标准的all溶液进行校准,以便建立一个校准曲线,将吸收与all的浓度通联起来。
这对于在不熟悉的样品中精确量化钍至关重要。
为确保调查结果的准确性和一致性,还需要遵守质量控制措施。
使用
石墨炉测定all含量的AAS方法的应用,为分析含有 low低浓度的样
品提供了可靠而有效的方法。
这一方法为各种分析和研究目的提供了
宝贵的工具。
石墨炉原子吸收光谱法对农产品中铊含量的测定方法
石墨炉原子吸收光谱法对农产品中铊含量的测定方法石墨炉原子吸收光谱法由于其测定灵敏度高、方法简便快速、准确、结果可靠等优点,最近发展迅速,被应用到环境、食品、医药、矿产等行业的污染检测中。
该方法具有良好的多量程性(相对误差低于10%),不需要低温,采集时间短,测量简便和快速等特点,扩大了实验室检测物质种类、改善测定细节,能满足多种分析要求,为矿物、农产品和行业污染检测提供了新的分析方法。
石墨炉原子吸收光谱法可以有效测定农产品中铊含量,由于与吸收线波数和吸收系数之间存在线性关系,氯化物中铊的吸收率比其他无机物的吸收率大2倍以上,可采用石墨炉光谱仪进行测定。
将待测样品置于石墨炉内,在恒流电极室中加入一定量的溶剂,使样品完全溶解,直到系统的溶质浓度达到一定的值,按一定的条件和波长约束室,进行原子吸收测定,采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,并根据分子尺度反演出样品含量。
石墨炉原子吸收光谱法可以快速准确的测定农产品中的铊,且其特点是方法简便,快速,对铊线波数的灵敏度较高,结果可靠,准确度高,能够实现铊的快速检测,具有极大的应用价值。
但是,石墨炉原子吸收光谱法在实际应用中还存在一定局限性,比如需要特殊的实验设备,如石墨炉仪器,仪器成本较高,需要一定的实验基础;同时,由于石墨炉原子吸收光谱法只能测定溶液中的溶质,因此需要将固体样品进行研磨分级,耗费大量时间和常规实验技术,费用较大。
总之,石墨炉原子吸收光谱法是一种快速准确的测定农产品中的铊的测定方法,具有良好的多量程性、可采用石墨炉光谱仪进行测定、不易测量不确定度低等诸多优点,基本上可以满足矿物、农产品和行业污染检测的要求,但也有一定的局限性。
因此,在进行石墨炉原子吸收光谱法测定时,仪器需进行精细的检查,定期校准,以提高测定准确性,确保准确无误的测定结果。
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊铊是一种有毒的金属元素,长期暴露会对人体健康造成严重的危害。
对水样中的铊进行快速、准确的检测至关重要。
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,可以对水样中微量的铊进行检测。
本文将从原子吸收光谱法的原理、实验方法和应用进行介绍,以帮助读者更加深入地了解石墨炉原子吸收光谱法在水样中铊的分析应用。
一、原子吸收光谱法的原理原子吸收光谱法是一种利用吸收单色光进行定量分析的方法。
它的基本原理是当原子处于基态时,它们能够吸收特定波长的光,从而使得原子内部的电子跃迁至高能级。
而这些跃迁是特有的,因此可以根据吸收光的特性来确定物质中某种元素的含量。
在石墨炉原子吸收光谱法中,首先将水样中的铊转化为原子态,然后利用石墨炉加热原子,使其处于激发态。
接着通过镜头聚焦,将特定波长的光传递到样品中,被吸收的光线与铊的浓度成正比。
最后通过检测吸收光谱的强度,可以计算出铊的含量。
二、实验方法1. 样品处理:将要检测的水样进行前处理,通常采用浓硝酸、过氧化氢等方法将有机物氧化为无机物,然后用高纯水稀释到适当的浓度。
2. 仪器准备:将石墨炉原子吸收光谱仪调至铊的吸收波长,同时设置好漫反射的条件。
3. 标准曲线校准:通过将不同浓度的铊溶液进行检测,绘制出标准曲线,用于后续的样品测定。
4. 样品检测:将处理好的水样注入石墨炉原子吸收光谱仪中,设置好参数,启动测量程序。
根据标准曲线计算出样品中铊的含量。
5. 结果分析:根据实验数据和标准曲线计算出样品中铊的含量,进行结果分析和比对。
三、应用石墨炉原子吸收光谱法在水样中铊的分析应用非常广泛,其主要优点包括:1. 灵敏度高:石墨炉原子吸收光谱法对铊有较高的检测灵敏度,可以对水样中微量的铊进行准确的检测。
2. 精确度高:石墨炉原子吸收光谱法在测定铊含量时,具有高的准确性和重复性,可以满足不同水质标准的要求。
4. 操作简便:石墨炉原子吸收光谱法的操作相对简单,不需要复杂的仪器和操作技能。
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊石墨炉原子吸收光谱法是一种广泛应用于分析化学领域的方法,它可以用来测定不同物质中的微量金属元素,包括水样中的铊。
铊是一种高毒性的重金属,它广泛存在于自然环境中,而且常常伴随着其他污染物一起存在。
及时准确地测定水样中的铊含量对于环境保护和人体健康至关重要。
本文将介绍石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的铊的原理、方法和应用。
一、石墨炉原子吸收光谱法原理石墨炉原子吸收光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,它利用原子在特定波长的光线下吸收能量的原理来测定样品中的金属元素。
具体原理是将待测样品中的金属元素原子化,然后通过石墨炉(图一)将原子化的金属元素蒸发至高温石墨管中,再利用特定波长的光源对金属原子进行激发,最后通过检测被吸收的光线强度来计算金属元素的浓度。
图一石墨炉1. 样品制备需要将采集的水样进行前处理。
一般采用酸溶解或者浓缩法将水样中的有机物和无机物去除,得到干净的水样。
2. 样品原子化将干净的水样中的铊原子化。
可以采用火焰原子吸收光谱仪或者电感耦合等离子体质谱仪进行原子化处理。
3. 石墨炉分析将原子化后的样品通过自动进样系统加入石墨炉中,进行石墨炉原子吸收光谱分析。
在分析过程中需要考虑石墨炉的温度程序、原子化条件、吸收光谱条件等。
4. 校准和质控为了保证分析结果的准确性和可靠性,需要在分析过程中进行标准曲线校准、空白校正、质控样品分析等步骤。
5. 数据处理利用石墨炉原子吸收光谱仪的软件对测定结果进行处理,得出样品中铊的浓度。
石墨炉原子吸收光谱法在水样中铊测定中具有快速、准确、高灵敏度的优点,因此在环境监测、水质评价、地质勘探等领域得到了广泛应用。
特别是在地下水、地表水、工业废水等水样中铊浓度测定方面,石墨炉原子吸收光谱法能够满足不同浓度范围的测定需求。
在环境监测中,石墨炉原子吸收光谱法能够对水样中铊的含量进行精确测定,为环境保护和治理提供了重要的数据支持。
在地质勘探中,石墨炉原子吸收光谱法能够用来测定地下水和地表水中的铊含量,为地下水资源的合理开发和利用提供了技术支持。
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊铊(Thallium)是一种有毒金属元素,广泛存在于煤矿、冶金、化工、电子等工业领域中。
铊的大量排放会对环境和人类健康造成严重危害。
因此,对水样中铊的准确测定具有非常重要的意义。
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的分析铊元素的方法,其原理是利用石墨炉中形成的高温碳化铊化合物的发射光谱特征,测定水样中铊的含量。
下面将介绍该方法的详细步骤。
一、实验原理2、铊的原子吸收光谱特征铊的原子吸收光谱特征为285.3nm和276.8nm的两个谱线,其中285.3nm的谱线灵敏度更高。
3、石墨炉条件石墨炉温度:2100℃,提高至2700℃(碳化过程)干燥温度:110℃热解温度:800℃预焙时间:15s二、实验步骤1、样品处理先将1L的水样倒入锅中,加入5mL的盐酸和5mL的硝酸,放在小火上加热,使水样基本蒸发干。
将残渣用5mL的硝酸和1mL的氢氧化钠溶液再次溶解,用蒸馏水定容至1L,进行稀释。
将铊标准溶液做成0, 1, 2, 3, 4和5ug/L的浓度。
2、仪器和试剂配置(1)用2%的氢氧化钠溶液吹洗石墨管六次,再用去离子水吹洗三次。
(2)加入试剂:加入鱼胶5g和硫酸0.5mL,充分溶解。
(3)调节阈值:将空载气体的信号减到零,并调节到0.5ABS。
3、实验操作(1)将5ul的样品注入石墨管中,将汞灯波长设置为285.3nm,并进行干燥、热解、焙烧过程。
(2)测定定标曲线:分别用含有不同浓度铊的标准溶液进行测定,得出吸光度值,并绘制标准曲线。
(3)测量水样中的铊浓度:将水样稀释后进行测试,根据样品的吸光度值和标准曲线计算出水样中铊的浓度。
4、数据处理根据标准曲线计算出水样中铊的浓度,使用下式进行计算:C= A / k其中,C:样品中铊的浓度,ug/L;A:样品中吸光度,ABS;k:标准曲线的斜率,ug/L ABS。
5、检测结果及分析本实验测试的水样中铊浓度为1.8ug/L,符合国家环保部门规定的标准,表明该水样中的铊污染情况较低。
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊一、引言铊是一种常见的重金属元素,它存在于自然界中的岩石、土壤和水中。
铊也是一种有毒物质,能够对人体造成严重的危害。
监测水样中的铊含量对于保障人民的健康至关重要。
石墨炉原子吸收光谱法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry,GF-AAS)是一种高灵敏度和高准确度的分析方法,能够非常有效地检测水样中的铊含量。
本文将介绍石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊的原理、操作步骤及应用。
二、原理GF-AAS是一种基于原子吸收现象的分析方法。
它利用原子吸收光谱法的原理,在特定的波长下测量样品中特定元素的吸收光强度,从而确定元素的浓度。
具体来说,测定铊的步骤如下:1. 样品预处理:首先将水样进行预处理,通常采用酸溶解和/或浓缩的方法,将样品中的铊浓缩至合适的检测范围内。
2. 石墨炉原子吸收光谱仪测定:将经过预处理的样品转移到石墨炉原子吸收光谱仪中,加入适量的载气和干扰物对抗剂,然后利用电炉将样品中的铊原子蒸发到石墨石内部。
然后,在铊的特定吸收波长下,使用光源进行光源的辐射,再通过铊原子因吸收的光强度检测出来,从而测定出样品中铊的浓度。
三、操作步骤1. 样品的预处理样品的预处理对于铊的测定至关重要。
取得需要分析的水样,并将其酸溶解或浓缩以提高铊的浓度至适合的检测范围。
通常情况下,可以采用盐酸、硝酸等强酸进行样品的酸溶解或者氨水、硫酸锌等化学物质进行样品的浓缩。
为了避免干扰物对铊的影响,可以加入一定量的干扰物对抗剂,如硝酸铋等。
2. 石墨炉原子吸收光谱仪的测定四、应用GF-AAS测定水样中的铊在环境监测、食品安全、工业生产等领域都有重要的应用价值。
1. 环境监测GF-AAS可以用于监测环境水体中的铊含量,这对于保护水质、保障人类健康具有重要意义。
研究表明,铊对水生生物和陆生植物皆有毒性,因此及早发现并控制水中铊的浓度对于生态环境的保护至关重要。
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,可以用于测定水样中的铊含量。
本文将详细介绍石墨炉原子吸收光谱法的原理、操作步骤以及注意事项。
一、原理石墨炉原子吸收光谱法是利用物质对特定波长的光的吸收特性进行分析的方法。
当样品中的铊与石墨炉中的石墨装置相互作用,形成挥发物,进而以气体的形式进入石墨炉中。
然后,通过向石墨炉中的挥发物中通入特定波长的光,测定光的吸收度,从而确定样品中铊的含量。
二、操作步骤1. 准备样品:将水样进行采集,并进行样品预处理。
通常采用氢化钠溶液进行样品的预处理,以提高铊的还原性。
2. 石墨炉预热:将石墨炉的温度调节到合适的范围,通常为2000-2700℃。
并进行石墨炉的灼烧,以去除杂质。
3. 样品进样:将处理好的样品加入进样池中。
4. 进样:用移液器将样品池中的样品吸取一定量的样品,然后通过进样器进入石墨炉。
5. 加入还原剂:将适量的还原剂加入石墨炉中,以提高铊挥发的效率。
6. 石墨炉程序设定:根据实际需要,设定石墨炉的加热程序。
通常包括加热速率、瞬间幅值等参数的设定。
7. 吸收光谱测定:在设定好的条件下,通过向石墨炉中通入特定波长的光,测量光的吸收度。
8. 数据处理:根据吸光度与铊浓度之间的标准曲线,计算出样品中铊的浓度。
三、注意事项1. 石墨炉的加热程序设定要根据实际情况进行调整,以确保测定结果的准确性。
2. 样品的处理过程中要避免铊的损失,特别是在还原剂的加入过程中要注意控制加入量,以免过度还原而导致铊的挥发损失。
3. 进行测定时,要注意样品的配比和进样量,以确保测量结果的准确性。
4. 在进行测量时,要避免石墨炉的过度灼烧,以免影响测定结果。
5. 在进行测量前,要进行负空白测量,以消除背景干扰,并校正仪器。
通过石墨炉原子吸收光谱法可以准确测定水样中的铊含量,具有灵敏度高、准确性好的优点。
在进行实际测定时,还需要根据样品的性质和测定要求进行适当的调整和优化,以获得更准确的测定结果。
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊石墨炉原子吸收光谱法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy, GFAAS)是一种广泛应用于分析化学领域的定量分析方法。
它利用原子对入射光的吸收特性来测定样品中某种金属或半金属元素的含量。
在环境监测、食品安全、医学检验等领域,石墨炉原子吸收光谱法被广泛应用于检测样品中微量元素的含量。
本文将重点介绍石墨炉原子吸收光谱法在测水样中铊元素的应用。
1. 铊的危害及监测需求铊(Thallium, Tl)是一种具有剧毒性的重金属元素,其毒性甚至高于汞和铅。
铊中毒会导致中枢神经系统、心血管系统和呼吸系统的严重损害,轻者出现头痛、恶心、呕吐等症状,重者甚至会导致死亡。
铊在自然界中以矿石、化石燃料等形式存在,也可能通过工业排放、废水排放等途径进入水体中,对人体健康造成威胁。
由于铊的毒性极强,对水体中铊元素的监测工作尤为重要。
水样中铊元素的测定通常采用石墨炉原子吸收光谱法,该方法具有高灵敏度、准确性高、检测范围广、样品含量少等优点,是目前用于水样中铊元素测定的主要手段之一。
2. 石墨炉原子吸收光谱法原理石墨炉原子吸收光谱法是一种利用原子对入射光的吸收特性来测定金属元素含量的方法。
其原理可以简要描述为:先将待测样品溶解成溶液,然后将该溶液转化为气态原子,再通过石墨炉原子吸收光谱仪将原子化后的样品进行检测。
在检测过程中,样品中特定金属原子对特定波长的光具有吸收作用,通过测定光的吸收程度,可以计算出样品中金属元素的含量。
(1)样品的制备(2)石墨炉条件的优化(3)样品的吸收测定(4)质量控制1. 环境监测领域在环境监测领域,水体中铊元素的来源主要包括工业废水排放、矿产企业废水排放等。
通过石墨炉原子吸收光谱法对水体中铊元素进行监测,可以及时发现并控制水体中铊元素的超标情况,确保环境水质的安全。
2. 食品安全领域在食品安全领域,石墨炉原子吸收光谱法也被应用于检测食品中铊元素的含量。
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊摘要:本文旨在探讨利用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铊的方法。
石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高的特点,是目前测定微量金属离子的一种有效手段。
通过实验方法的论证,结合实验结果,验证了这一方法在水样中铊测定中的可行性和准确性。
本文对石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的铊进行了详细的介绍与讨论。
引言铊是一种有毒金属元素,常用于生产化工原料和制造电池等工业领域。
铊也是一种骨质疏松症的主要原因之一,同时对人体神经系统和肝肾功能有一定的危害。
监测水样中铊的含量对于保障人体健康和环境安全非常重要。
石墨炉原子吸收光谱法是一种非常灵敏的分析方法,可以在微量金属离子测定中表现出很高的准确性和精确度。
在测定水样中铊的含量时,石墨炉原子吸收光谱法可以准确、高效地完成分析,因此倍受业界青睐。
本文将对石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的铊进行一系列的讨论,包括实验步骤、实验条件、结果分析等方面。
一、实验步骤1. 样品的处理实验前,首先需要对采集的水样进行处理。
水样中可能含有大量的杂质,需要进行前处理步骤。
使用适当的方法将水样中的固体颗粒、沉淀等去除,得到一定体积的清澈水样。
然后采取适当的稀释方法,将水样中铊的浓度调整到石墨炉原子吸收光谱法的检测范围内,以便后续的测定。
2. 仪器操作准备准备好需要使用的仪器和设备,包括石墨炉原子吸收光谱仪、进样器、标准溶液、石墨管等。
对仪器进行必要的清洁和校准,以保证后续的实验操作精准可靠。
3. 样品的进样将处理好的水样放入进样器中,通过自动或者手动的方式将样品导入石墨炉原子吸收光谱仪中。
根据需要,可以同时输入多个样品,以提高实验的效率。
4. 仪器条件设置在仪器中设置合适的工作条件,包括石墨炉的加热温度、灯管的工作参数、进样器的工作方式等。
这些参数必须合理设置,以保证后续的测定结果准确可靠。
5. 实验操作启动石墨炉原子吸收光谱仪,开始实验操作。
通过控制仪器和进样器,对样品进行加热和分析。
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【51李建伟,李家涛,周勤文,等.微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测 定全血中铝….中围卫生检验杂志,2009,19(3):547—620. [6】覃利梅,满延峰,韦国铭,等.石墨炉原子吸收光谱法直接测定血 中的铊|J1有江民族医学院学报,2013,35(2):183—18. [71董健,徐北霜。F秋菊,等全血铅的恒温消解一石墨炉原子吸收 测定法[J]环境与健康杂志,2005,22(1):53—54. (收稿日期:2015.10—24)
定的影响。
900℃时对应的回收率为1
13.6%、95.1%、96.8%、 700℃
99.2%、99.1%、98.8%。结果表明,当原子化温度为1
时,吸收信号回到基线的时间为2 S:因此,在满足检测要求 的条件下,尽可能选择较低的原子化温度和较短的原子化时 问,均有利于延长石墨管使用寿命:我们选择原子化温度为
5.灰化温度和n,-Jl'自J的选择:灰化温度过高.将造成待测元 素的损失,同时数据重复性变差;温度过低,将产生较大的背 景吸收,无法准确扣除。通过绘制灰化温度一吸光度曲线来确 定最佳灰化温度,见图1,当灰化温度大于l 000℃时,样品 的吸光度值开始降低。灰化时间的长短依基体性质和样品量 而不同,当灰化时间大于20 S时,吸光度开始出现平台:因 此,我们选择1 000℃、保持20 S进行灰化:
can
meet
the needs of detection thallium in
【Key words】
Colloidal palladium;Spectrometry,atomic absorption;Blood;Thallium
铊是一种银白色金属,属高毒类,在体内具有蓄积性III。 铊最初主要用于治疗头癣、性病,也有用作杀鼠灭虫的药剂。 铊及其化合物可通过呼吸道、皮肤和消化道进人体内,吸收、 分布于各个器官,主要损害中枢和周围神经系统、胃肠道和 肾脏。当人体摄入过量的铊时.会引起急性中毒,发生脱发等
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・监测与检验技术・
血中铊测定的石墨炉原子吸收光谱法
张钦龙高舸
【摘要】
目的建立使用胶体钯化学改进剂测定血中铊含量的石墨炉原子吸收光谱法:方法吸
取1.0 ml全血,加入5%硝酸溶液1.0 ml沉淀蛋白质后,以5“l胶体钯作为化学改进剂,使用石墨炉原 子吸收光谱法直接测定。在标准系列中加入0.2%氯化钠,以改善标准溶液与样品之间的基体匹配。结果 该方法的线性范围为0.2~50.0 IXg/L,回归方程式为y=O.001 98x,相关系数为0.999 1,检出限为0.2仙g/L, 样品加标回收率为98.0%一101.3%,相对标准偏差为1.8%.2.7%。对全血标准物质进行分析,测定结果在 证书值范围内。结论该方法操作简便,结果准确.灵敏,可以满足血中铊的测定要求。
参考文献
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学研究回顾叭中罔工业医学杂志.2009,22(4):310.312.
成都微检科技有限公司)。 2.样品采集与处理:用肝素钠抗凝管采集职业健康检查 人群肘静脉血3.0 ml。准确吸取1.0 ml全血于5 ml塑料离心 管巾,加入5%硝酸溶液1.0ml,混匀后静置15 min,以lO
000
r/min离心10 min,上清液供测定用。将1.0 ml去离子水
一系列病症㈣。目前,国内没有血铊的正常参考值范围和生
有机物容易造成石墨管内壁碳的沉积而产生散射干扰16I;湿 法消解需要大量的酸,对环境和人体都将产生不利影响FI+因 此,我们采用5%(V/V)硝酸溶液作为萃取液和蛋白质沉淀 剂,既能很好地将血中铊释放到硝酸溶液中,又能大大降低 基体干扰,操作也相对简便二 2.酸度的选择:分别采用1%、3%、5%、8%以及10% (VIV)的硝酸进行实验,结果显示,硝酸浓度低于3%时样品 分层不彻底(仅有微量沉淀),高于8%时萃取分层明显,但血 样加入时易出现凝块,且酸度过高会缩短石墨管的使用寿 命。因此,我们采用5%(VIV)硝酸溶液作为萃取液和蛋白 质沉淀剂: 3.标准应用液系列中的基体匹配:血液的基体复杂,并 含有大量的氯化物,与水配置的标准溶液有严重的基体差 异,从而导致样品与标准的原子化温度与原子化速率不一 致,使得测定结果不准确。因此,在标准溶液中加入氯化钠作 为基体匹配剂。配制浓度分别为0、0.I%、0.2%、0.3%、0.4%、 0.5%氯化钠的标准系列,计算回收率分别为83.8%、89.7%、 99.5%、101.9%、103.9%、114.3%:结果表明.在标准溶液中加 入0.2%氯化钠作为基体匹配剂可消除全血基体对血中铊测
2062高速离心机(安徽中科中佳科学仪器有限公司)。BV.Ⅲ 级硝酸(北京化学试剂研究所),氯化钠(分析纯,国药集团化 学试剂有限公司);l 000恤g/ml铊标准溶液(国家钢铁材料测 试中心),全血痕量元素标准物质(挪威Seronorm公司,Trace ElementsWholeBloodL3);胶体钯(专利号:ZL201010028121.9,
物接触限值,也无标准测定方法。因此,我们建立使用胶体钯 作为化学改进剂的石墨炉原子吸收光谱法测定血中铊含量, 血样只需5%(V/V)硝酸沉淀蛋白质,离心分离后即可进样 测定。 一、材料与方法 1.仪器与试剂:PE800原子吸收分光光度计(美国PE公 司,配有THGA型石墨炉和AS.800自动进样器),铊空心阴 极灯(美国PE公司),THGA热解涂层石墨管(美国PE公
司),ELGA PURELABUltra超纯水机(英国ELGA公司),HC.
中加入5%硝酸溶液1.0 ml制作试剂空白,混匀后供测定。 3.标准应用液的制备:临用前准确吸取0.5 ml铊标准溶 液(10Ixg/m1)于100ml容量瓶中,加入l ml硝酸、0.2 g氯化 钠,纯水定容,该标准溶液为50斗g,L。由仪器自动稀释得铊 标准应用液系列:10.0、20.0、30.0、40.0、50.0“g/L。稀释液为 0.2%氯化钠溶液。 4.样品的测定:按标准系列的测定操作条件,同时测定 样品溶液和试剂空白,并南标准曲线计算样品的含量。 5.仪器操作条件:测定波长276.8 nm,灯电流6 mA,狭缝 通带0.7 nm,进样体积20斗l,5斗l胶体钯作为化学改进剂。 石墨炉升温程序见表1。 表1原子吸收光谱法测定血中铊的石墨炉升温程序
303
6.原子化温度和时间的选择:原子化温度是整个原子吸 收光谱分析升温程序中最关键的环节,直接影响原子化效率 和测定灵敏度。温度过低,待测元素不能被完全原子化,温度 过高将缩短石墨管使用寿命。我们观察原子吸收信号峰,发 现当原子化温度低于1 400℃时易产生双峰或拖尾峰,样品 在1
400~1
的消解装置M;而直接稀释法虽然操作简便,但大量存在的
9.实际应用:采用本法对50名参加职业健康检查的工人 血中铊进行测定。其结果均低于方法检出限(0.2
tx扎)。
10./J、结:血样经5%(V/V)硝酸沉淀蛋白质后,在标准系 列中加入0.2%氯化钠作为基体匹配剂,以5斗l胶体钯作为 化学改进剂,石墨炉原子吸收光谱法直接测定血中铊含量。 本方法具有简便快速、灵敏、准确、干扰少等优点,能满足血 中铊含量的测定二
as
O.2%(W/V)sodium chloride was added in the standard series to improve the matrix matching between standard solution and sample.Results
recoveries were
certified reference material of whole blood thallium was determined and the result was within the reference range Conclusion The method is accurate,simple and sensitive,and it blood entirely.
1
700
oC,原子化时间为3
S:
0.二0『
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n nS
i
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灰化温度(℃)
图1
石墨炉原子吸收光谱法测定血中铊的灰化温度一背景值 吸光度曲线
7.标准曲线的线性范围及方法的检出限:本方法线性范 围为0.2~50.0斗g,L,回归方ຫໍສະໝຸດ 式为y=O.001 98x,相关系数为
0.999
4.化学改进剂的选择:血样中含有大量的有机物和无机 盐,可产生严重的背景吸收,采用塞曼扣背景,也不能完全有 效扣除。铊属于易挥发的元素,而仅靠提高灰化温度来消除 基体,又会导致铊的损失=我们通过测定铊含量为40斗g,L 的加标血样,比较磷酸二氨铵、氯化钯、胶体钯3种基体改进 剂的效果,见表2÷胶体钯具有较高的比表面积,可以有效地 捕集待测元素,在较高的灰化温度下维持待测元素的稳定 性,从而大大提高了原子吸tl女:N定的精密度和准确度: 表2石墨炉原子吸收光谱法测定血中铊的不同化学 改进剂效果
【关键词】胶体钯;分光光度法,原子吸收;血液;铊
furnace atomic absorption for
Graphite
spectrometry
determination of thallium in blood
Zhang
Qinlong,Goo Ge.Chengdu Centrefor Disease Control and Prevention,Chengdu 610041,China 【Abstract】0bjective Colloidal palladium was used as ehemical modifier in the determination of blood thallium by graphite furnace atomic absorption spectrometry.Methods Blood samples were precipitated with 5%(V/V)nitric acid,and then determined by GFAAS with colloidal palladium used a chemical modifier.