石墨炉原子吸收光谱仪

合集下载

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认一、仪器和试剂1、仪器(1)石墨炉原子吸收光谱仪:如PE-9800型原子吸收光谱仪。

(2)石墨炉:能够容纳分析样品的石墨舱。

(3)蒸馏水设备:用于制备纯水。

(4)分析天平:用于称量试剂和样品。

2、试剂(1)硝酸:优质分析纯试剂。

(2)碳酸:优质分析纯试剂。

(3)硝酸铊溶液:浓度为1.0g/L。

(4)铟-钙校准溶液:铟浓度为1000μg/L,钙浓度为200 mg/L。

二、样品的预处理1、样品的受检准备(1)食品样品的选择:首先应根据食品中铅、镉和铬的含量选择适宜的样品,比如蔬菜、肉类、水果、米面制品等。

(2)样品的打碎和均质:将食品样品进行打碎,并用样品均质器进行均质处理,以保证分析时的代表性。

(3)样品的保存:将样品储存在密封容器中,避免阳光直射和潮气浸润。

2、样品的预处理(1)溶解:取适量的样品,加入硝酸和碳酸溶解,然后转移到摇床上进行反应,以确保样品中的铅、镉和铬元素全部溶解。

(2)过滤:将溶解后的样品过滤,去除悬浮固体颗粒。

(3)稀释:用纯水将样品稀释至需要的体积,以适应分析仪器的检测范围。

三、样品的分析1、仪器的参数设置(1)吸收线选取:分别选择铅、镉和铬的最佳吸收线。

(2)石墨炉温度程序:设定升温和降温速率,以及保持温度时间。

(3)石墨舱的清洗:每次分析前进行石墨舱的清洗处理,确保分析的准确性。

2、标准曲线的绘制(1)校准曲线的制备:准备一系列的标准品溶液,使用铟-钙校准溶液进行标定,分别绘制铅、镉和铬的标准曲线。

(2)样品的检测:将预处理好的样品溶液依次加入到石墨舱中,通过原子吸收光谱仪进行测试。

(3)数据的处理:根据所绘制的标准曲线,计算样品中铅、镉和铬的含量。

四、结果与分析根据分析所得的数据,比对食品中铅、镉和铬的含量是否符合国家食品卫生标准的要求。

如果含量超出标准范围,需对食品生产过程及原料等进行全面的调查和检测。

如果含量符合标准,但超过监测方法的检出限,需要对检测方法进行优化,提高检测的灵敏度。

普析石墨炉原子吸收光谱仪

普析石墨炉原子吸收光谱仪

普析石墨炉原子吸收光谱仪
普析石墨炉原子吸收光谱仪(PAS)是一种分析化学仪器,用于测量样品中的元素浓度。

它通过将样品原子蒸发并通过石墨炉,然后使用一束单色光通过原子蒸气来测量元素的吸收光谱。

这种仪器可用于分析非常小的样品,因为它可以测量很小浓度的元素,同时还可以进行高精度的分析。

PAS仪器主要由以下组成部分组成:
1.石墨炉:用于将样品中的元素蒸发。

2.灯:发光源,通常为空心阴极放电灯(HCL)。

3.单色光源:用于将特定波长的光引导到样品中,通常为气体放电管或HCL。

4.光学器件:用于聚焦光束和收集样品发出的光线,通常由柱透镜和检测器组成。

5.数据采集系统:用于记录并分析与吸收光谱相关的数据。

在使用PAS时,将样品加入石墨炉中,并将灯和光学器件导向石墨炉和样品区域。

石墨炉加热,会使样品中的元素蒸发,并产生原子蒸气。

灯将一个特定波长的光引入石墨炉和原子蒸气中,当光射入原子蒸气时,会发生吸收。

检测器记录
吸收现象,并记录与元素浓度相关的数据。

这些数据可以在后续处理或分析过程中使用,通常与标准参考物质相比较,以确定元素浓度。

原子吸收光谱仪组成

原子吸收光谱仪组成

原子吸收光谱仪组成原子吸收光谱仪是一种用于测量物质中原子或离子吸收特定波长光线的仪器。

以下是原子吸收光谱仪的主要组成:1.光源:原子吸收光谱仪需要一个稳定、单色、锐线光源,通常使用空心阴极灯或无极放电灯。

这些光源发射特定波长的光线,以供样品中的原子或离子吸收。

2.原子化器:原子化器是用于将样品中的元素转化为原子态的装置。

这通常通过将样品蒸发或燃烧来实现。

常见的原子化器包括火焰原子化器、石墨炉原子化器和氢化物发生器。

3.单色器:单色器用于分离和纯化入射光,使其只有一个特定的波长。

单色器通常由一系列光栅和反射镜组成,可以将光源发射的光线进行分光,并选择所需波长的光线通过。

4.检测器:检测器用于检测经过原子化器后的光强度。

常用的检测器包括光电倍增管和半导体检测器。

检测器将光信号转换为电信号,以便进行后续的信号处理和数据采集。

5.信号处理系统:信号处理系统对检测器输出的电信号进行处理和放大,将原始信号转换为可读的数据。

这通常包括放大器、模数转换器和数据处理计算机。

6.控制系统:控制系统用于控制整个分析过程,包括光源的开关、原子化器的加热和冷却、单色器的扫描等。

控制系统通常由计算机程序实现,可以通过用户界面进行操作。

7.样品输送系统:样品输送系统用于将样品引入原子吸收光谱仪进行分析。

这可以包括自动进样器、样品制备装置和溶液稀释系统等。

8.数据库和软件:原子吸收光谱仪通常配备有数据库和软件,用于存储和处理实验数据,以及进行定量和定性分析。

此外,软件还可以提供实验设计、数据报告生成和仪器校准等功能。

9.环境条件控制系统:为了保证仪器的稳定性和准确性,原子吸收光谱仪通常配备有环境条件控制系统,如温度、湿度和压力控制器等。

这些系统可以确保仪器在最佳的环境条件下运行。

10.安全系统:由于原子吸收光谱仪使用的气体和试剂可能存在安全隐患,因此安全系统是必不可少的组成部分。

这可以包括气体泄漏检测器、紧急切断阀和防火设施等,以确保实验过程的安全性。

石墨炉原子吸收法

石墨炉原子吸收法

石墨炉原子吸收法
石墨炉原子吸收法是一种常用的原子吸收检测方法,是利用原子吸收
光谱仪把检测物质中的元素的原子转化为原子状态,再用石墨炉发射出的
热离子束来激发原子,分析检测物质中的元素的含量。

所用的检测原理是:原子热离子束来激发元素分子,离子通过一组金属孔,光谱仪检测激发后
发出的荧光,通过分析荧光的特征和强度,确定各元素的含量。

石墨炉原
子吸收法的特点是精确度高,可测定的元素范围较广,并且可以检测微量
元素,但同时其灵敏度较低,耗时也较长,实际中需要经过多重复检测以
获得准确测量结果。

石墨炉原子吸收分光光谱仪

石墨炉原子吸收分光光谱仪

石墨炉原子吸收分光光谱仪
石墨炉原子吸收分光光谱仪(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometer,GFAAS)是一种常用的原子吸收分光光谱仪,用于检测和分析金属元素的浓度和含量。

它的原理是利用石墨炉加热样品,使金属元素转化为气态原子,然后通过原子吸收光谱测量吸收的光强来确定金属元素的浓度。

石墨炉是一个小型石墨管,用于容纳样品溶液。

在分析过程中,需要将样品溶液吸入石墨炉,并通过加热使其干燥和转化为气态原子。

然后,通过光源向样品中注入特定波长的光,当光通过石墨炉中样品原子时,会发生原子吸收现象,一部分光被吸收而剩余的光通过。

通过测量吸收和透射的光强,可以确定样品中金属元素的浓度。

石墨炉原子吸收分光光谱仪具有灵敏度高、选择性好、分析速度快等优点,被广泛应用于环境监测、食品安全、医药化工等领域中对金属元素含量的分析与检测。

石墨炉检出限pg和浓度换算

石墨炉检出限pg和浓度换算

石墨炉检出限pg和浓度换算石墨炉是一种常见的分析仪器,用于测定各类元素的含量。

在使用石墨炉进行分析时,检出限(Detection Limit)和浓度换算是两个非常重要且常被讨论的概念。

本文将深入探讨石墨炉的检出限pg和浓度换算,并对其进行全面的评估和解读。

一、石墨炉检出限pg的含义石墨炉检出限pg是指在石墨炉原子吸收光谱仪器中,仪器所能检测到的最低浓度。

一般来说,检出限是指测量结果中比空白试样信号高出3倍标准差的最低浓度。

也就是说,如果我们希望在一个样品中检测到某个元素,在石墨炉分析中,其浓度必须高于石墨炉检出限pg。

检出限pg越低,表示仪器的灵敏度越高。

二、石墨炉检出限pg的影响因素石墨炉检出限pg受到多种因素的影响,主要包括以下几个方面:1. 石墨炉仪器的性能:石墨炉仪器的设计、制造工艺和技术水平等都会对石墨炉检出限pg产生影响。

一般来说,高品质的石墨炉仪器具有更低的检出限pg。

2. 试样预处理方法:在进行石墨炉分析之前,通常需要对样品进行一系列的预处理操作,如样品溶解、稀释等。

试样预处理方法的选择和操作技巧对石墨炉检出限pg也具有一定的影响。

3. 分析方法的选择:不同的元素和化合物需要选择不同的分析方法。

在石墨炉分析中,选择合适的分析方法并进行参数优化,能够有效降低石墨炉检出限pg。

三、石墨炉检出限pg和浓度换算的关系在石墨炉分析中,以检出限pg为单位进行浓度换算是一种常见的做法。

换算的原则是根据石墨炉的灵敏度和信号强度来计算出相应浓度。

如果我们知道某个元素的石墨炉检出限pg为10,那么我们可以根据仪器的灵敏度和信号强度来计算出相应的浓度值。

然而,需要注意的是,石墨炉检出限pg只是一个相对的概念,具体的换算公式和方法可能会因仪器和分析方法的不同而有所差别。

在进行石墨炉检出限pg和浓度换算时,建议参考石墨炉仪器的相关说明书,并与仪器操作人员进行详细的交流和了解。

四、个人观点与理解作为一名石墨炉的文章写手,我对石墨炉的检出限pg和浓度换算有着自己的观点和理解。

石墨炉原子吸收光谱仪操作流程

石墨炉原子吸收光谱仪操作流程

石墨炉原子吸收光谱仪操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!石墨炉原子吸收光谱仪是一种用于测定元素浓度的仪器,具有灵敏度高、准确度高、选择性好等优点。

原子吸收石墨炉法

原子吸收石墨炉法

原子吸收石墨炉法
原子吸收石墨炉法是一种用于分析和测量元素含量的分析方法。

它基于原子吸收光谱技术,通过将待分析样品溶解后蒸发干燥,将溶液转化为乳浊液,并使用石墨炉对样品进行加热和蒸发,最后使用原子吸收光谱仪测量样品中相应元素的吸收光强度,从而确定元素的含量。

具体步骤如下:
1. 准备待测样品,并将其溶解成一个适当的溶液。

2. 将溶液转化为乳浊液,通常通过加入酸、氧化剂等试剂来实现。

3. 将乳浊液注入原子吸收石墨炉中,通过加热使溶液中的水分和有机物蒸发,并在石墨炉中的气氛中获得稳定的气体相。

4. 针对待测元素的特定波长,使用原子吸收光谱仪测量样品中元素吸收光强度。

5. 通过比较样品中待测元素的吸收光强度与已知浓度标准溶液的吸收光强度,计算待测样品中元素的含量。

原子吸收石墨炉法具有高精确度和良好的灵敏度,尤其适用于微量元素的分析。

但是,该方法需要使用高温石墨炉进行加热和蒸发,因此在样品前处理和仪器操作过程中需要严格控制各种干扰物质,以确保分析结果的准确性。

火焰原子化器和石墨炉原子化器的相同点

火焰原子化器和石墨炉原子化器的相同点

火焰原子化器和石墨炉原子化器的相同点火焰原子化器和石墨炉原子化器是常用的原子吸收光谱仪的两种原子化方式。

虽然它们在工作原理和原子化特点上存在一些差异,但也有一些相同点。

本文将从原理、优缺点和应用等方面对火焰原子化器和石墨炉原子化器的相同点进行比较和分析。

一、原理方面火焰原子化器和石墨炉原子化器都是通过加热样品使其原子化,然后通过光谱仪器测量样品中特定元素的吸收光谱信号来定量分析。

火焰原子化器是将样品溶解于溶剂中,喷入火焰中进行燃烧,使样品中的元素原子化;石墨炉原子化器则是将样品直接加热到千度以上,使其中的元素原子化。

两者都需要一个光路系统来收集元素吸收光谱信号,并通过光谱仪器进行信号的检测和分析。

二、优缺点方面火焰原子化器和石墨炉原子化器在原子化效果、分析速度、灵敏度和可靠性等方面存在一些相同点。

首先,它们都能够实现对多种元素的原子化和分析,具有较广泛的应用范围。

其次,两者在分析速度上都比较快,可以满足大样品量的分析需求。

最后,火焰原子化器和石墨炉原子化器在灵敏度上都较高,可以达到ppb乃至ppq级别的检测限。

然而,火焰原子化器和石墨炉原子化器也存在一些共同的缺点。

首先,两者都需要仔细的样品前处理,以确保样品中的目标元素达到原子化的要求。

其次,它们对矩阵效应都比较敏感,需要进行校正或者使用内标法进行定量分析。

最后,两种原子化方式在分析结果的准确性和精密度上都有一定的限制,在一些特殊样品的分析中可能会出现误差。

三、应用方面火焰原子化器和石墨炉原子化器在实际应用中都有一些相同的领域和应用范围。

首先,它们广泛应用于环境监测领域,如水质、大气和土壤等样品中重金属元素的分析。

其次,火焰原子化器和石墨炉原子化器在生物医药领域也有一定的应用,比如对血液、尿液和组织等样品中微量元素的测定。

此外,它们还被广泛应用于冶金、地质、食品、农业和化妆品等领域的分析。

火焰原子化器和石墨炉原子化器在原理、优缺点和应用等方面存在一些相同点。

石墨炉原子吸收光谱法测定铅和铜中记忆效应的消除

石墨炉原子吸收光谱法测定铅和铜中记忆效应的消除

石墨炉原子吸收光谱法测定铅和铜中记忆效
应的消除
利用石墨炉原子吸收光谱法测定铅和铜中记忆效应的消除,是指使用石墨炉在原子吸收光谱扫描的波长范围下测定铅和铜的含量,以便检测这两种金属的记忆效应的消除情况。

这项技术主要是通过石墨炉原子吸收光谱原理来测定样品中的元素含量,以确定它们的记忆效应是否已经得到消除。

实验中,将样品置入石墨炉中,把石墨炉内部可调节的功率阈值程序调至420~430nm,调节原子吸收光谱仪,以该波长扫描样品,同时显示元素信号,并和标准曲线进行比较,从而检测出样品中某种元素(如铅或铜)的含量,即可以确定其是否得到了记忆效应的消除。

原子吸收光谱仪性能要求及技术参数

原子吸收光谱仪性能要求及技术参数

原子吸收光谱仪性能要求及技术参数一、设备名称:原子吸收光谱仪二、用途:用于样品中重金属元素的定量测定三、配置1、火焰石墨炉一体化原子吸收光谱仪主机一套2、石墨炉自动进样器一套*3、石墨炉高清摄像可视系统一套4、配套氢化物发生器一套5、冷却水循环装置一台6、进口静音空压机一台7、长寿命石墨管40支8、样品杯:1.5ml聚酯样品杯10000个9、原装元素空心阴极灯12只(其中双元素复合灯6支)10、电脑,打印机一套11、乙炔,氩气、钢瓶及气阀等各一套四、技术参数要求*1、仪器系统配置:对称式一体化原子吸收光谱分析系统,包括火焰分析系统和石墨炉分析系统、石墨炉自动进样器,火焰与石墨炉测定可连续进行,软件切换,确保数据的稳定性、重复性;配备石墨炉高清摄像头可视系统。

2、操作环境2.1电源:交流电220V±10%,50/60Hz2.2环境温度:10-35℃2.3环境湿度:20%-80%3、光谱仪主机系统3.1光学系统3.1.1高性能全反射光学系统,严格密封*3.1.2火焰与石墨炉原子化系统完全对称,两系统切换无须重新校准光路,操作方便*3.1.3单色器:采用Echelle中阶梯光栅,与石英棱镜组成二维色散系统;*3.1.4色散率0.5nm/mm3.1.5吸光度范围-0.150-3.000A*3.1.6波长范围:180-900nm,自动寻峰和扫描3.1.7光栅刻线密度:≥1800条/mm3.1.8狭缝:0.1,0.2,0.5,1.0nm可调,自动调节,自动设定波长狭缝宽度和能量3.1.9波长设定:全自动检索,自动波长扫描*3.1.10焦距:≤300mm,紧凑式光学单元,减小光能量损失。

3.1.11噪声:<0.003A3.1.12仪器光谱分辨能力:可分辨279.5nm和279.8nm锰双线,且光谱通带为0.2nm/mm时,两线间峰谷能量≤30%3.1.13光路结构:单光束/双光束自动切换,通过软件自动切换3.1.14灯座:不少于6灯位自动转换灯架,全自动切换;3.1.15可同时预热位数:不少于6位3.1.16灯电流设置:0-30mA,计算机自动设定4、背景校正技术,均可校正达3A的背景*4.1火焰部分:独特的四线氘灯光源背景校正系统,校正频率:300Hz*4.2石墨炉部分:同时具有三种扣背景方式4.2.1独特的QuadLine四线氘灯光源背景校正;4.2.2横向交流塞曼背景校正(磁场强度0.85T);*4.2.3四线氘灯与横向交流塞曼联合背景校正5原子化系统5.1火焰分析系统技术要求5.1.1燃烧头:燃烧缝宽度经过最佳化的5cm或10cm缝长全钛燃烧头,高度和角度可调,耐高盐耐腐蚀,带识别密码*5.1.2雾化器:耐腐蚀Pt/Ir合金毛细管与聚四氟乙烯喷嘴雾化器,可使用氢氟酸燃烧头位置调整:高度自动调整,可旋转5.1.3气体控制:全自动计算机控制,流量自动优化,自动调节燃气、助燃气流量,并自动最佳化5.1.4撞击球:惰性聚四氟乙烯碰撞球与扰流器,可在点火状态下进行外部调节和优化最佳位置5.1.5安全系统:具有全套的安全联锁系统,自动监控燃烧头类型,火焰状态,水封,气体压力,雾化系统压力,废液瓶液面高度等,出现异常或断电时自动联锁和关火5.1.6点火方式:自动点火,自动识别燃烧头类型5.1.7代表元素检测指标:Cu:检出限≤0.002mg/L(ppm),重复7次,RSD≤0.5%*5.1.8灵敏度:Cu5ppm,吸光度≥1.0Abs5.2石墨炉分析系统*5.2.1石墨管加热方式:要求纵向加热方式,最高加热温度可达3000℃*5.2.2石墨炉加热速度:最高≥3500℃/秒,连续可调5.2.3加热控温方式:全自动电压反馈和精密光纤控温系统;控温精度<±10℃;5.2.4程序升温:可进行20段线性升温与21段平台保持,更加精准控制原子化温度;*5.2.5外置式石墨炉加热电源,避免交流电场干扰;5.2.6有过热保护和报警功能,石墨管自动格式化功能,5.2.7代表元素检测指标:2ppbCd溶液连续测定七次的RSD≤3%5.2.8气体控制:计算机自动控制,内外气流分别单独控制*5.2.9具有高清石墨炉可视系统,准确观察石墨炉进样毛细管尖的位置,进行精确调节,确保结果的重现性。

原子吸收光谱仪

原子吸收光谱仪

原子吸收光谱仪仪器名称:火焰石墨炉原子吸收光谱一体机一、技术指标要求和配置:1. 仪器系统原子吸收光谱分析系统,包括火焰分析系统和石墨炉分析系统一体机。

2. 操作环境电源:AC 230V +/- 10%, 50/60Hz环境温度:10-35℃环境湿度:20% - 80%3. 技术参数*3.1光谱仪主机系统:火焰-石墨炉一体机、非分体机。

3.2 光学系统3.2.1 光路结构:单/双光束自动切换;3.2.2 波长范围:186-900nm;*3.2.3 光栅刻线密度:≥1800条/mm;3.2.4 光栅有效刻线面积: ≥50 x 50 mm² ,总有效刻线数≥92,000条;3.2.5 狭缝: 0.2,0.5,0.8,1.2nm四狭缝可调;*3.2.6 石墨炉电源必须内置在仪器主机内。

3.2.7 焦距:≥320mm;3.2.8 波长重复性:≤ +/- 0.3nm ;3.2.9 仪器光谱分辨能力:Mn 279.5 –279.8之间峰谷与279.5nm 峰高之比≤30% ;*3.2.10 灯座:≥ 8灯座,全自动切换3.2.11 有下一灯预热和自动关灯功能*3.2.12 检测器:高灵敏度、宽范围光电倍增管。

*3.2.13火焰-石墨炉自动切换:火焰和石墨炉切换无任何机械位移,不需要拆卸和移动石墨炉自动进样器及样品盘,不需要拆卸和移动火焰燃烧头及进样管,火焰和石墨炉测定可连续进行,软件切换,确保数据稳定性,重复性。

3.2.14 可以接国产空心阴极灯,无需任何转换装置和转换接头4.分析系统4.1火焰分析系统技术要求4.1.1 火焰背景校正方法:氘空心阴极灯,电子调谐4.1.2 燃烧头: 10cm缝长4.1.3 雾化器:可调雾化器4.1.4 气体控制:全自动计算机控制,流量自动优化4.1.5 撞击球:可在点火状态下进行外部调节和优化最佳位置4.1.6 安全系统:有完善的安全连锁系统,包括废液瓶液面传感器控制4.1.7 点火方式:软件自动点火,无需手动点火按钮4.1.8 代表元素检测指标Cu:特征浓度≤ 0.035 mg/L;检出限≤0.005 mg/L;RSD≤0.5%。

原子吸收光谱仪的仪器构成

原子吸收光谱仪的仪器构成

原子吸收光谱仪的仪器构成原子吸收光谱仪的仪器构成主要包括以下几个部分:
1. 光源:原子吸收光谱仪通常使用空心阴极灯作为光源,该灯内部充填有分析元素的气体,通过加热和电弧等方式激发气体,产生特定波长的谱线。

2. 光路:光路由光源、光栅、透镜、样品池和检测器等组成。

光源发出的光线经过光栅分散后,通过透镜聚焦到样品池中。

样品池中的化学样品吸收了特定波长的光线,吸收光线的强度与样品中金属元素的含量成正比。

透过样品池的光线再经过透镜后进入检测器中。

3. 检测器:常用的检测器有光电倍增管、光敏二极管和CCD等。

检测器接收样品池中透过的光线,并将其转化为电信号,供计算机处理和分析。

4. 原子化系统:原子化系统的功能是提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化。

入射光束在这里被基态原子吸收,因此也可把它视为“吸收池”。

常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。

相应的两种仪器分别为火焰原子吸收光谱仪和石墨炉原子吸收光谱仪。

石墨炉原子吸收光谱仪技术参数.doc

石墨炉原子吸收光谱仪技术参数.doc

石墨炉原子吸收光谱仪技术参数1.货物名称:石墨炉原子吸收光谱仪2.用途:用于样品中无机成分的定量测定3.配置石墨炉原子吸收光谱仪主机石墨炉自动进样器冷却水循环装置消耗品电脑,打印机氩气钢瓶(带气)及气阀等4.技术参数要求4.1 仪器系统一套一套一台一套一套一瓶石墨炉原子吸收光谱分析系统,包括石墨炉分析系统和自动进样系统4.2 操作环境电源:交流电220V ± 10%, 50/60Hz环境温度:10-35 °C环境湿度:20% -80%4.3 光谱仪主机系统4.3.1光学系统4.3.1.1高性能全反射光学系统,所有光学元件均采用石英涂层保护,光学系统严格密封4.3.1.2单色器:优化的Czerny-Turner型设计波长范围:185-900nm,自动寻峰和扫描*4.3.1.3光栅刻线密度:≥1800条/mm4.3.1.4光栅有效刻线面积:≥50 x 50 mm24.3.1.5狭缝: 0.2,0.5, 0.8, 1.2nm 可调,自动调节,自动设定波长狭缝宽度和能量4.3.1.6波长设定:全自动检索,自动波长扫描4.3.1.7焦距:≥350mm4.3.1.8噪声:<0.003A4.3.1.9基线稳定性:±0.003A4.3.1.10仪器光谱分辨能力:可分辨279.5nm 和 279.8nm 锰双线,且光谱通带为 0.2nm/mm时,两线间峰谷能量≤ 30%4.3.1.11灯座:≥8灯位自动转换灯架,全自动切换,可用空心阴极灯和高强度超灯(可直接通用国产灯和各种同口径灯),独立供电电路,可同时点亮两个灯,有下一灯预热和自动关灯功能4.3.1.12灯电流设置:0-30mA,计算机自动设定*4.3.1.13检测器:宽范围的光电倍增管4.3.2同时具有两种背景校正技术,均可校正达3A 的背景*4.3.2.1背景校正:氘空心阴极灯和塞曼两种扣背景方式,交流塞曼效应,最新一代 3- 磁场塞曼技术可直接扩展石墨炉分析的线性范围,磁场强度连续可调允许选择各个元素的最佳分析条件,调节范围: 0.1—1.0T,校正模式:2- 磁场和3- 磁场两种模式任选或自动动态选择(提供软件证明截图 )4.4石墨炉分析系统*4.4.1石墨炉加热方式:横向加热方式,最高加热温度: 3000°C(提供软件证明截图 )*4.4.2石墨炉加热速度:最高≥ 3000°C/秒,连续可调(提供软件证明截图)4.4.3加热控温方式:全自动,STC和ETR温控技术(非传感器温控和无辐射干扰双光控温度重校技术),有过热保护和报警功能,石墨管自动格式化功能,石墨炉加热电源内置主机中4.4.4升温方式:阶梯升温、斜坡升温,升温程序可设置≥ 20步(提供软件证明截图 )4.4.5石墨管:热解涂层石墨管,平台管多种可选4.4.6测定方式:峰高,峰面积任意选择和互换4.4.7代表元素检测指标:Cd检出限≤0.01μg/L,RSD≤2%4.4.8气体控制:计算机自动控制,内外气流分别单独控制4.4.9操作软件可自动优化最佳灰化和原子化温度,智能化自动稀释,自动判断最佳稀释比*4.4.10可升级配置直接固体进样附件,样品无需前处理,可直接进行固体样品检测 ( 提供相关应用文章)4.5石墨炉自动进样器4.5.1样品位数:≥100个,可加入三种以上基体改进剂,可自动配置校正曲线4.5.2进样精度:优于±0.1 μl ,进样重复性≤0.5%-64.5.3除残功能:有智能化自动除残功能,交叉污染≤ 10*4.5.4稀释功能:全自动智能化稀释4.5.5多次重复进样富集和热注射,智能化调节取样深度和进样注入速度,4.6石墨炉辅助设备4.6.1石墨炉循环恒温冷却水系统,最高温度:40°C5.计算机控制和数据处理系统5.1 计算机最低配置:双核 CPU2.8GHz,4G 内存,500G 硬盘,DVD-RW光驱,20”液晶显示器,1个RS-232 串行接口,1 个并行接口, 2xUSB2.0,10/100M 以太网卡5.2 HP激光打印机5.3软件全自动仪器及附件控制,数据采集和分析,多重任务,鼠标操作,自动设定菜单数据和校正方法,自动优化操作参数(石墨炉最佳灰化和原子化温度等),智能化自动稀释,自动判断最佳稀释比;积分/ 峰高/ 峰面积测量,QC(质量控制) 软件,自检和自诊断功能6.零配件及易耗品6.1空心阴极灯:元素灯8 只( 元素名称,用户选择)6.2样品杯:1.5ml聚酯样品杯1000个6.3石墨管:15根6.4石墨炉自动进样器进样毛细管:1 根6.5石墨炉自动进样器进样针导管:1 根7.售后服务7.1.设备保修一年;在质保期内,非人为因素造成的质量问题保修、保退、保换,必要时,提供备机7.2.免费安装调试至仪器可正常运行,仪器到达用户现场后,在接到用户通知后一周内进行安装调试,直至通过验收 ; 现场安装调试后,负责对用户 2-3 人免费培训,直至用户能熟练操作仪器;7.3.在任何时候,包括保修期后,在接到用户故障报告电话后,4小时内响应,48 小时内提出解决方案;必要时,维修服务工程师在 2 个工作日内到达现场7.4.免费提供所有设备 1 年正常运行所需的备品备件 , 终生提供易耗品、零件、备件、附件的供应, 一般配件 5 天内到货,及时提供设备使用和维护技术方面的信息和技术资料,并终生提供设备所需的技术支持7.5提供软件终生免费升级7.6免费提供异地两人次培训8.交货日期合同签订后两个月内9.到货地点用户所在地。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量

目前土壤中镉的测定方法有多种,如原子吸收光谱法、发射光谱法、质谱法、原子荧光光谱法等[1-4]。

石墨炉原子吸收光谱法具有选择性好、灵敏度高、准确度好、适用范围广等特点而被广泛采用。

常见的样品前处理方式有电热板法、全自动石墨消解仪法和微波消解法[5-6]。

电热板法为传统方法,设备简单且成本低,缺点是加热不均匀,用酸量大,消解时间长,重现性相对较差;全自动石墨消解仪法的特点是可实现全部过程的程序化控制,不需要人工干预,温度控制准确,缺点是设备昂贵,消解成本较高;微波消解法消解效果好,消解速度快,对于有机质的处理效果显著优于前两种方法。

土壤样品成分复杂,通常有机质含量高,采用微波消解能很好地处理有机质,减少基体干扰。

故本文采用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定结果,同时对前处理酸系、基体改进剂的选择、升温参数的优化等进行了研究。

1实验部分1.1仪器设备和主要试剂Zeenit 650石墨炉原子吸收光谱仪,德国耶拿;BSA124S-CW 电子天平,赛多利斯科学仪器有限公司;MASTER 自动微波消解仪,上海新仪。

镉标准储备溶液:1000μg/mL ;土壤标准物质:GSS-3a 、GSS-5a 、GSS-6a 、GSS-17、GSD-2a 、GSD-3a 、GSD-15;HCL 、HNO 3、HF 、H 2O 2、基体改进剂,试剂均为分析纯。

1.2样品的制备样品经自然风干,剔除草根、树叶、石子等杂物后,混匀。

再用四分法取适量样品用烘箱低温烘干,球磨机中磨细后过200目筛。

取10~20g 样品放入干燥器待测,余样品留存副样。

1.3样品的前处理样品前处理采用微波消解法,升温程序分为升温、保温、降温三个阶段。

升温阶段目标温度150℃,保温5min ;保温阶段目标温度180℃,保温12min ;降温阶段目标温度40℃。

采用配套的专用赶酸器,操作如下:准确称取0.2000g (精确到0.0001g )土壤样品放入专用消解皿中,加入3mL HNO 3、1.5mL HF 、2mLH 2O 2,盖好盖子静置不少于6h ,按照上述的升温程序用微波消解样品,然后用赶酸器赶酸至近干,加入1mL 蒸馏水重复,将酸赶尽,加入0.5mL 硝酸和适量蒸馏水,低温加热至盐类充分溶解,冷却后定容于50mL 容量瓶,摇匀静置后测定。

石墨炉原子吸收光谱仪技术指标及参数

石墨炉原子吸收光谱仪技术指标及参数

石墨炉原子吸收光谱仪技术指标及参数一、主要技术指标及参数:1、仪器工作环境1) 室温:15 ~ 35 ︒C2) 相对湿度:≤ 80%3) 电压:220V AC ± 10%*2、仪器总体设计:整套仪器为横向加热、纵向交流塞曼扣背景石墨炉原子化系统。

3.测量方式:石墨炉原子吸收4.光学系统1) 波长:190-900 nm;2) 波长准确度:±0.2nm;*3) 实时双光束光路设计,同时检测参比光路及样品光路;5) 光栅面积:64mm⨯72mm;*6) 光栅刻缝密度:1800条/毫米;*7) 光栅单色器具有双闪耀波长,其中一个用于紫外区(236nm),另一个用于可见光区(597nm),以确保190-900 nm整个光谱范围内仪器的灵敏度。

*5.灯光源1)8灯灯架,同时点燃4灯。

仪器主机能自动识别元素灯,能自动设定元素测定条件(波长、狭缝等),灯电流0-40mA。

2)内置两套灯光源:常规空心阴极灯光源和更高能量的无极放电灯光源,最多可接四个无极放电灯;3)可配备国产高强度空心阴极元素灯。

6.石墨炉原子化系统*1)先进的横向加热石墨炉设计(THGA)和一体化圆弧形平台石墨管;2)温度范围:室温-2600o C;3)新型石墨炉直流升温电源ASCOM;4)具有光控升温和专利的真实温度控制技术(专利TTC),升温速率可达2000°C/秒;5) 石墨管与石墨锥的接触采用气动式锁紧;6) 石墨管内外保护气流分开控制;7) 具有专利的石墨炉零点漂移校正功能(专利BOC);8) 超精密石墨炉自动进样器:进样量1-90μl、进样精度±0.1μl、进样注入重现性:RSD <1%。

同时提供88位和148位的样品盘,标样自动稀释所得线性相关系数≥0.9994;9) 具有峰高和峰面积测定功能,推荐使用峰面积;10)数据重现性:单样品多次测定RSD<1%。

11)特征浓度:Cd<0.01ppb、Mn<0.05ppb、Sb<0.50ppb、Pb<0.10pp;*7.背景校正石墨炉测定用塞曼效应背景校正法;1) 塞曼效应背景校正器采用独家专利的纵向交变磁场设计,光路中无需任何偏振镜;2) 校正误差小于0.001Abs;*8.检测器:采用带低噪声CMOS电荷放大器的固体检测器。

PE AA600 石墨炉原子吸收操作规程

PE AA600 石墨炉原子吸收操作规程

石墨炉原子吸收光谱仪操作规程一、环境要求温度:18℃~30℃;湿度:20%~80%;氩气出口压力:(0.35~0.4)MPa;氩气纯度:≥99.999%;循环冷却水系统:温度设定稍微比室温高一点,压力设定在(0.35~0.4)MPa。

二、操作步骤1.开机打开氩气,开通风系统,开启循环冷却水装置,接通仪器电源,打开电脑。

开启工作软件winlab32 for AA,系统自动自检。

2.打开工作界面点击“工作范围”选择工作界面。

3.灯优化:点击“灯”打开要分析的灯,一般开灯30分钟稳定后,则可以正常使用。

4.检查针及冲洗针点击“石墨炉控制”界面上“进样针尖端排列”设置自动进样器进样针的位置,调节前后、左右及深度旋钮,并使用反光镜观察进样针是否能完全恰当地进样。

5.建立方法新建一个测试方法“文件→新建→方法”,选择待测元素,在“方法编辑器”中填上操作者名称和标准曲线浓度范围,在“光谱仪、取样器、标准、检查、质检、选项”上选择合适的分析条件(标准曲线各浓度点、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等参数),设置完毕保存方法“文件→保存→方法”。

6.设置样品信息文件点击“样品分析”新建样品信息列表,在“试样信息编辑器”上填上待测样品的相关信息,设置完毕保存样品信息列表“文件→保存→试样信息文件”,同时在自动进样器相应位置放置标样和待测样品。

7.试样测定在“自动分析控制”的“方法和试样位置”页上填上保存样品信息和测试结果的文件名,设置完成后点击“分析”,在“分析”页上查看测试顺序,确认无误点击“全部分析”或“校准”(“标样及空白分析”)或“试样分析”即可开始分析(分析过程观察进样位置是否正确,一旦有任何异常立即停止分析程序)。

分析结束后“光谱仪”、“石墨炉”和“自动抽样器”状态均为“空闲”,记录结果。

8.结果数据处理数据管理:点击“文件→实用程序→数据管理器”。

数据压缩:选中要压缩的结果数据文件,点击“存档”,在“存档文件描述”中,点击“浏览”选择要压缩的文件名和目录,点OK完成。

岛津原子吸收光谱应用手册 石墨炉

岛津原子吸收光谱应用手册 石墨炉

岛津原子吸收光谱应用手册石墨炉
岛津原子吸收光谱是一种精密的化学分析技术,常用于分析样品中的微量金属离子。

其中,石墨炉是一种常用的样品预处理技术,它能够将样品中的金属元素浓缩到一个小区域并且去除干扰物质,从而提高分析的准确性和灵敏度。

本手册将介绍如何使用岛津原子吸收光谱技术中的石墨炉进行
样品预处理。

首先,我们需要准备石墨炉和样品。

石墨炉是一种特殊的石墨棒,它具有高温稳定性和低吸收率,能够提高分析的精度和灵敏度。

样品通常是液态或固态物质,需要进行适当的前处理,例如稀释、消解或萃取。

接下来,我们将石墨炉插入原子吸收光谱仪中,并设置合适的操作参数。

这些参数包括石墨炉的加热速度、温度程序和清洗程序等。

一般来说,石墨炉的加热速度应该适当,以确保样品能够完全挥发和燃烧,同时避免石墨炉的损坏。

温度程序通常包括预热、样品加入、挥发、燃烧、冷却和清洗等步骤。

清洗程序的目的是去除石墨炉内的杂质和残留物,以防止干扰和交叉污染。

最后,我们将样品加入石墨炉中,并进行分析。

在分析过程中,我们需要注意以下几点:首先,样品的加入量应该适当,不能过多或过少;其次,分析过程应该稳定和重复,尽量避免因操作失误而导致的误差;最后,分析结果应该经过质控和数据处理,以确保数据的准确性和可靠性。

在实际应用中,石墨炉技术已经被广泛应用于水、土壤、食品等
样品的分析。

通过合理的操作和优化的参数设置,我们可以获得高质量的分析结果,从而满足化学分析的需要。

石墨炉原子吸收光谱仪原理

石墨炉原子吸收光谱仪原理

石墨炉原子吸收光谱仪原理石墨炉原子吸收光谱仪(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometer, GFAAS)是一种常用的分析仪器,用于测定金属元素的含量。

它基于原子吸收光谱的原理,利用连续光源和石墨炉系统实现对样品中金属元素的定量分析。

下面将介绍石墨炉原子吸收光谱仪的原理。

1. 光源系统:石墨炉原子吸收光谱仪通常采用中空阴极灯作为光源。

这种光源由内部填充金属元素和惰性气体组成,通过在放电电极之间形成稳定的电弧放电,产生与分析元素特征谱线吻合的光线。

光源发出的光经过光学系统重新聚焦,然后进入石墨炉系统。

2. 石墨炉系统:石墨炉系统由石墨炉驱动器和石墨管组成,其作用是对样品进行预处理和进样。

石墨炉是用石墨电极制成的管状结构,具有优良的导热性能和化学惰性,可承受高温并避免杂质的干扰。

进样时,样品会通过自动进样装置被注入到石墨管中。

3. 色散系统:色散系统是为了不同元素谱线的分离和检测而设计的。

它通常采用色散元件(如光栅或棱镜)以及接收器来实现光信号的分散和检测。

色散元件将光按波长进行分离,使不同元素的谱线尽可能地集中在不同的位置上,而接收器则用于检测和记录吸光度。

4. 基准化系统:由于分析中的干扰和误差,为了准确地测定样品中的金属元素含量,石墨炉原子吸收光谱仪通常需要进行基准化。

基准化包括光谱仪的暗电流校正、反射率校正和背景校正等。

通过在不同的光路中引入基准化样品或基准化材料,可以减小光谱测量的误差。

5. 数据处理:石墨炉原子吸收光谱仪的数据处理通常包括吸光度测量和定量分析两个步骤。

吸光度测量是通过测量样品及标准溶液的吸光度来确定吸光度和浓度之间的关系。

定量分析是根据标准曲线或标准加入法等方法,计算样品中金属元素的浓度。

通过以上步骤,石墨炉原子吸收光谱仪可以对样品中金属元素的含量进行准确测定。

它具有高灵敏度、高分辨率、宽线性范围、低检测限、样品用量小等优点,因此广泛应用于环境科学、地质学、生物学、医药学等领域的分析研究中。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

原子吸收光谱法AtOmiC absorption SPeCtrOmetry各种元素的原于结构不同,不同元素的原于从基态激发至第一激发态时,吸收的能量也不同,所以各元素的共振线都不相同,而具有自身的特征性。

原于吸收光谱的频率V 或波长λ,由产生吸收跃迁的两能级差ΔE决定:ΔE =hv = hc∕λ原理:利用物质的气态原于对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。

原于吸收光谱线很窄,但并不是一条严格的理想几何线,而是占据着有限的、相当窄的频率或波长范围,即谱线实际具有一定的宽度,具有一定的轮廓。

VO产生谱线宽度的因素1•自然宽度:与原于发生能级间跃迁时激发态原于的有限寿命有关,其宽度约在10-5n m数量级;2.多普勒变宽(热变宽)3.压力变宽通常认为两个主要因素是多普勒变宽和压力变宽。

退射光与频车的关系吸收线轮廊与半宽度原子吸收光谱的测畳+∞ 2[K v dv = -NJ = KN.i mc理论上:积分吸收与原于蒸气中吸收辐射的基态原于数成正比。

吸收系数KV将随光源的辐射频率V而改变,这是由于物质的原于对不同频率的光的吸收具有选择性。

这是一种绝对测量方法,现在的分光装置无法实现。

长期以来无法解决的难题!在频率。

处,吸收系数有一极大值K。

称为中心吸收系数(或峰值吸收系数)。

在锐线光源半宽度范围内,可以认为原于的吸收系数为常数,并等于中心波长处的吸收系数。

因为当采用锐线光源进行测量,则∆ve<∆va ,由图可见,在辐射KO =线宽度范围内,峰值吸收与积分吸收非常接近,可用峰值吸收代替积分吸收在锐线光源半宽度范围内,可以认为原于的吸收系数为常数,并等于中心波长处的吸收系数。

定量基础由于NOoCNOCaC (No基态原于数,N原于总数,C待测元素浓度)所以:A=KLN(I=KLN=KC这表明当吸收厚度一定,在一定的工作条件下,峰值吸收测量的吸光度与被=kN0L测元素的含量成正比。

这是原于吸收光谱定量分析法的基础。

石墨炉非火焰原子化器:利用大电流加热高阻值的石星管,产生髙达3()()0°C的高温,使之与其中的少量试液固体熔融,可获得自由原于。

火焰的组成:空气一乙烘火焰:最高温度约230O O C左右;N2O-乙块火焰:温度可达到3000 °C左右;氧屏蔽空气-乙烘火焰:新型的髙温火焰,大于290OKO原子吸收法的选择性高,干扰较少且易于克服。

由于原于的吸收线比发射线的数目少得多,这样谱线重叠的几率小得多。

而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线,因此其它辐射线干扰较小。

原子吸收具有较高的灵敏度。

在原于吸收法的实验条件下,原于蒸气中基态原于数比激发态原于数多得多,所以测定的是大部分原于。

原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比这是由于激发态原于数的温度系数显普大于基态原于。

干扰及其抑制原于吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰和光谱干扰三种类型。

一、物理干扰(PhySiCaI interference)物理干扰又称基体效应,是指试液与标准溶液物理性质有差异而产生的干扰。

如粘度、表面张力或溶液的密度等的变化,影响样品的雾化和喷入火焰的速度,引起原于吸收强度的变化从而引起的干扰。

消除办法:配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法。

若试样溶液的浓度高,还可采用稀释法。

二、化学干扰(ChCmiCaI interference)化学干扰是由于被测元素原于与共存组份发生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素的原于化,而引起的干扰。

消除化学干扰的方法:(1)选择合适的原于化方法提高原于化温度,减小化学干扰。

使用高温火焰或提高石墨炉原于化温度,可使难离解的化合物分解。

采用还原性强的火焰与石墨炉原于化法,可使难离解的氧化物还原、分解。

(2)加入释放剂(releasingagent)释放剂的作用是释放剂与干扰物质能生成比与被测元素更稳定的化合物,使被测元素释放出来。

在测定钙时,加入總,它能与磷酸根形成更稳定的化合物而使钙释放出来。

(3)加入保护剂(projective agent)保护剂作用是它可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物,防止被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。

保护剂一般是有机配合剂。

例如,测加EnTA消除磷酸根干扰。

(4)加入消电离剂(ionization buffer)消电离剂是比被测元素电离电位低的元素,相同条件下消电离剂首先电离,产生大量的电于,抑制被测元素的电离。

例如:测钙时可加入过量的KCl溶液消除电离干扰。

⑸缓冲剂(buffer agent)于试样与标准溶液中均加入超过缓冲量(即干扰不再变化的最低限量)的干扰元素。

如在用C2H2—N2O火焰测钛时,可在试样和标准溶液中均加入质量分数为2X10-4以上的铝,使铝对钛的干扰趋于稳定。

(6)加入基体改进剂对于石星炉原于化法,在试样中加入基体改进剂,使其在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化,其结果可以增加基体的挥发性或改变被测元素的挥发性,以消除干扰。

二・光请干航光源在单色器的光谱通带内存在与分析线相邻的其它谱线,可能有下述两种情况:1」与分析线相邻的是待测元素的谱线。

在Ni的分析线232.Onm附近还存在231.6nm的谱线;用308.22nm的谱线测定铝时,如杲存在飢,飢对308.2In m 的谱线要产生吸收,减小狭缝宽度可改善或消除这种影响。

1.2与分析线相邻的是非待测元素的谱线。

这种干扰主要是由于空心阴极灯的阴极材料不纯等,且常见于多元素灯。

若选用具有合适惰性气体,纯度又较高的单元素灯即可避免干扰。

13空心阴极灯中有连续背景发射主要来自灯内杂质气体或阴极上的氧化物。

邻近线背景校正用分析线测量原于吸收与背景吸收的总吸光度,因非共振线(邻近线)不产生原于吸收用它来测量背景吸收的吸光度。

两者之差值即为原于吸收的吸光度。

氛灯校正法先用锐线光源测定分析线的原于吸收和背景吸收的总和。

再用氛灯在同一波长测定背景吸收(这时原于吸收可忽略不计)计算两次测定吸光度之差,即为原于的吸光度。

2・与共存元素的光谱线重叠引起的干扰可选用待测元素的其它光谱线作为分析线,或者分离干扰元素来消除干扰。

3.与原于化器有关的干扰3.1原于化器的发射来自火焰本身或原于蒸气中待测元素的发射。

仪器采用调制方式进行工作,或可适当增加灯电流,提高光源发射强度来改善倍噪比。

3.2背景吸收(分于吸收)来自原于化器(火焰或无火焰)的一种光谱干扰。

它是由气态分于对光的吸收以及高浓度盐的固体微粒对光的散射所引起的。

它是一种宽频带吸收。

(包括火焰本体吸收、金属盐颗粒吸收、标准曲线法注竄事项1.配制标准溶液时,应尽量选用与试样组成接近的标准样品,并用相同的方法处理。

如用纯待测元素溶液作标准溶液时,为提高测定的准确度,可放入定童的基体元素,标准液与试样溶液用相同的试剂处理。

2.所配标准溶液的浓度,应在吸光度与浓度呈直线关系的范围内3.每次测定前必须用标准溶液检查,并保持测定条件的稳定。

4.应扣除空白值,为此可选用空白溶液调零。

光散射损失)测定条件的选择1.分析线的选择一般选用共振线作分析线。

2.空心阴极灯电流保正稳定和适当光强度输出的条件下,尽量选用较低的工作电流。

3.火焰对于分析线在2()()nm以下的元素,不宜选用乙烘火焰。

对于易电离的元素,宜选用低温火焰。

对于易生成难离解化合物的元素,则宜选用高温火焰4.燃烧器高度对于不同的元素,自由原于的浓度随火焰高度的分布是不同的。

所以测定时, 应调节其高度使光束从原于浓度最大处通过。

5.狭缝宽度由于原于吸收光谱法谱线的重叠较少,一般可用较宽的狭缝,以增强光的强度。

但当存在谱线干扰和背景发射较大时,则宜选用较小的狭缝宽度。

灵敏度、特征浓度及检出限1.灵敏度及特征浓度灵敏度:当待测元素的浓度C或质量m改变一个单位时,吸光度A的变化量。

在AAS中,常用特征浓度或特征质量来表示灵敏度。

S=dA∕dc 或S=dA∕dm灵敏度的影响因素:久待测元素本身的性质:如难熔元素的灵敏度比普通元素灵敏度要低得多。

b∙测定仪器的性能:如单色器的分辨率、光源的特性、检测器的灵敏度等有关。

c.实验因素的影响:如雾化器效率等2•检岀限:产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小含量。

即待测元素所产生的信号强度等于其噪肓强度标准偏差三倍时所相应的质量浓度或质量分数。

检出限比灵敏度具有更明确的意义,它考虑到了噪声的影响,并明确地指出了测定的可靠程度。

由此可见,降低噪青,提高测定精密度是改善检测限的有效途径。

2•原于吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件?为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线。

谱线宽度“窄”(锐性),有利于提髙灵敏度和工作曲线的直线性。

谱线强度大、背景小,有利于提高信噪比,改善检出线稳定,有利于提高监测精密度。

灯的寿命长。

空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线,这与灯本身构造和灯的工作参数有关系。

从结构上说,他是低压的,故压力变宽小。

从工作条件方面,它的灯电流较低,故阴极强度和原于溅射也低,故热变宽和自吸变宽较小。

正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸收变宽较小,致使灯发射的谱线半宽度很窄。

3•简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。

答:背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。

分子吸收指在原于化过程中生成的气体分于、氧化物、氢氧化物和盐类等分于对辐射线的吸收。

在原于吸收分析中常碰到的分于吸收有:碱金属卤化物在紫外取得强分于吸收;无几酸分于吸收;焰火气体或石墨炉保护气体(N2)的分于吸收。

分于吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线波长(短波和长波)有关。

光散射是指在原于化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用,是吸收光度增加。

消除背景吸收的办法有:改用火焰(髙温火焰);采用长波分析线;分离或转化共存物;扣除方法(用测量背景吸收的非吸收线扣除背景,用其他元素的吸收线扣除背景,用贰灯背景教正法和塞满效应背景教正法)尊。

4.在原于吸收分析中,为什么火焰法(火焰原于化器)的绝对灵敏度比火焰法(石墨炉原于化器)低?答:火焰法是采用雾化进样。

因此:⑴试样的利用率低,大部分试液流失,只有小部分(越10%)喷雾液进入火焰参与原于化.⑵稀释倍数高,进入火焰的喷雾液被大量气体稀释,降低原于化浓度.⑶被测原于在原于化器中(火焰)停留时间短,不利于吸收.石墨炉原于吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。

由于仪器设备运行状态不佳,分析者的操作不熟练,测量时周围环境的变化,以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响,都会使分析结杲产生误差。

1∙化学试剂和实验用水的选择选择化学试剂和实验用水是做好原于吸收光谱法的良好开端。

分析测定时,试剂空白的大小直接影响测定结杲的准确性和复现性。

因此,实验时应该把试剂空白降到可以忽略。

相关文档
最新文档