石墨炉原子吸收光谱仪技术文件
石墨炉原子吸收实验指导书
1. 仪器
AA800原子吸收光谱仪、铅空心阴极灯。无油空气压缩机。氩气钢
瓶。100mL容量瓶。50 mL移液管。10 mL吸量管。
2. 试剂
1000 μg·mL-1铅标准贮备液。 100 μg·mL-1铅标准溶液：准确吸取10.00 mL 1000 μg·mL-1铅标准贮
标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，常用 于未知试样溶液中共存基体成分较为简单的情况。当试样组成复杂，配 制的标准溶液与试样组成之间存在较大差别时，常采用标准加入法。该 法是在数个容量瓶中加入等量的试样，分别加入不等量（倍增）的标准 溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，依次测出它们的吸光度。以加入 标样的质量（μg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线， 再将曲线外推至与横坐标相交，横坐标与标准曲线延长线的交点至原点 的距离x即为容量瓶中所含试样的质量（μg），从而求得试样的含量。
自来水样溶液中铅的吸光度。
五、数据记录及处理
1. 记录实验条件
表1 实验条件表
实验条件
铅
吸收线波长/nm
狭峰宽度/nm
进样体积/uL
稀释液体积/uL
阶段 干燥 灰化 原子化 清除
表2 ห้องสมุดไป่ตู้热参数 温度/T、℃
时间/s
2. 绘制铅的标准曲线，计算水样中Pb的含量 (μg•L-1)。 六、问题讨论
1. 原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 能否用氢灯或钨灯代替，为什么？
第三章 光分析
实验1 石墨炉原子吸收光谱法测定样品中Pb的含量
一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱法的基本原理； 2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作技术。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱技术测定螺旋藻中铁、锌、镁、钙、钾、钠、铜、锰等微量元素
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螺 旋 藻 被 世 界 卫 生 组 织 称 为 二 十 世 纪 人 类 最 理 想 的保 健 品 其 营养均 衡 蛋 白质 含 量 高达 6 0 ％ 7 5 ％ 富含 人 体 必 需 的 8 种 氨 基 酸 含有 维 生 素 C 维 生 素 B 12 等 9 种 维 生 素 而 且 富含 素 1，亚 麻 酸 不 饱 和 脂 肪 酸 等 另 外 还 富含 有 人 体 必 需 B 胡萝 卜 的铁 锌 镁 钙 钾 钠 铜 锰 等 多 种 微 量 元 素 目 前 国 内外 对 微 量 单 元 素 检 测 都 有 研 究 对 螺 旋 藻 中各 种 微 量 元 素 含 量 分 析 方 法 存 在 样 品 处 理 过 程 繁 琐 造 成 样 品 污 染 与损 失 等缺 点 微 波 消 解 是 种 快 速 简便 分 解完 全 空 白值 低 的样 品 预 处 理 方法 已 广 泛 应 用 于 食 品 中各种 有 害 金 属 的 含 量 检 测 文 章 采 用 微 波 消 解 溶 样 结 合 石 墨 炉 原 子 吸 收光 谱技 术 进 行 螺 旋 藻微 量 元 素 测 定 样 品 回 收率 达 9 6 4 ％ 1 0 1 2 ％ 且 有高 效 迅 速 的 特 点 取 得 了 较 好 的 效 果 值 得推 广
s
m 灯 电 ~g ／
元素
Fe Zn Mg
n 波 长 ／m
m 灯 电流 ／
A
狭缝
0 2
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背 景校 正
B kgn d B kgn d B kgn d B kgn d
元素
K Na
Cu M
养殖场实验室原子吸收石墨炉法指导书
养殖场实验室原子吸收石墨炉法指导书
1.打开石墨炉电源，氩气主阀二次压力调到0.35Mpa,打开冷却水循环机电源；
2.打开AA6300C主机电源，GFA电源及ASC电源；
3.打开WIZAARD软件，输入用户ID：admin,密码为空；
4.选择需要测定的元素，设定编辑参数；
5.编辑校准曲线及未知样品信息；
6.联接主机，等待自检完成；
7.选择点灯方式：当测定方式是由火焰法换到时石墨炉法，必须先将点灯方式改成“发射”，执行谱线搜索；
8.编辑测定元素的升温程序（可参照COOKBOOK）;
9.点击完成；
10.调节石墨炉原点位置：点击[仪器]-[维护保养]-[石墨炉原点调节]，使用手动前后控制旋钮和<上>和<下>键，调节垂直和水平位置，使读数最大；点击“原点记忆”，后点击“关闭”；
11.点击“参数－编辑参数”，将点灯方式改为“NON-BGC”
或“BGC-D2”方式，执行“谱线搜索”；
12.点击“仪器－石墨炉管口位置调节”，将进样管调节到石墨管中间位置，并调节插入深度为石墨管直径的2/3，此操作必须重复两次；
13.点击“试验测定”，选择“手动测试”，确认水电气的正常；
14.根据MRT表（测量结果表）按顺序测定标准品及未知样品，点击“开始”按钮，开始测定；
15.保存数据，打印测量结果；
16.关闭软件，关闭AA6300C主机电源，GFA电源及ASC 电源及水电气开关。
原子吸收分光光度计(火焰吸收法+石墨炉法) AA-7003标准操作规程
***********有限公司GMP文件文件名称：AA-7003型原子吸收分光光度计标准操作规程文件编号：SOP-ZL-YQ-032-00起草人日期年月日第 1 页，共5页审核人日期年月日分发号QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门***分发部门***1目的：建立AA-7003型原子吸收分光光度计的标准操作规程，保证其正确使用。
2依据：AA-7003型原子吸收分光光度计使用说明书3适用范围：AA-7003型原子吸收分光光度计的使用操作4责任者：QC主管、QC检验员5规程内容：5.1火焰吸收法5.1.1 安装元素灯，然后打开原子吸收光谱仪主机电源，仪器自动复位。
5.1.2 打开计算机，双击AAS7-SP图标,打开工作站，仪器初始化成功。
在工作站软件主界面单击“分析设置”“设置仪器参数”，在弹出的界面左图选择要分析的元素灯号，设置元素、方法（火焰吸收）波长，狭缝设置，设置元素灯和灯电流，点选择灯。
点下一步，然后点扫描，等正确找到波长（当波峰和红色竖线出现以后即可）后，点“能量平衡”，等能量红条100%后再点“调整灯位置”后，再点扫描，调整指示“成功”后点“完成”，（若实际波长与设定波长相差超出0.5nm时，则再点一次“扫描”；）若能量红条不是99%或100%，则再点“能量平衡”调整正常后点“完成”。
5.1.3 燃烧头高度调节：5.1.3.1一般用一张白纸放于燃烧头最右端，调节升降机构使元素灯发射出的光斑与燃烧头基本处于相切位置；5.1.3.2对光：先把对光板放在燃烧头中间夹缝处(黑色部分在外),打开“工作平台锁定杆”,同时旋松工作平台下的两个"对光调节螺丝",然后往里推动平台,直到完全挡住元素灯光线（此时工作站屏幕上红色能量条显示为0%）,然后同时旋紧两个"对光调节螺丝"，直到能量条显示在50%左右,然后将对光板分别移到燃烧头左右两端,用手轻轻转动燃烧头角度,使左右两端的能量条显示40%-60%间,综合调节使得左中右三点的能量条显示均在40%-60%之间，对光完毕后取下对光板，将"工作平台锁定杆"锁定。
石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱仪
石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱仪石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱仪是常用的分析化学技术，用于测定元素的含量和确定样品中各种元素的存在和浓度。
本文将对两种技术进行详细介绍和比较。
石墨炉原子吸收光谱法，简称GFAAS（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry），是一种灵敏度高、选择性好、精确度高的光谱分析方法。
它是在石墨管中加热样品，使样品中的元素转化为原子态，通过光源照射进入样品，然后使用光谱仪测定样品中元素的吸收光谱。
GFAAS的灵敏度通常比火焰原子吸收光谱仪高数百倍，可以测定细微痕量元素的含量，适用于极低浓度的元素分析。
与GFAAS相比，火焰原子吸收光谱仪，简称FAAS（Flame Atomic Absorption Spectrometry），是一种使用火焰燃烧样品后测量样品中元素含量的方法。
火焰原子吸收光谱仪直接将样品溶解在溶剂中，并通过火焰燃烧使样品中的元素转化为原子态，然后通过光源照射样品，使用光谱仪测定样品中元素的吸收光谱。
FAAS的优势在于其简单易操作、仪器价格相对较低，在常规的元素分析中具有很大的应用价值。
尽管FAAS具有成本较低、操作简便的优点，然而它的灵敏度相对较低。
由于火焰原子吸收光谱仪使用的火焰稳定性不够好，元素的原子化程度不如石墨炉原子吸收光谱法高。
此外，火焰原子吸收光谱仪的选择性相对较差，容易受到干扰因素的影响，需要进行更多的干扰消除步骤。
相反，GFAAS可以使用高温石墨炉提高样品的温度，从而提高原子化效率和选择性。
这使得GFAAS更加适用于多元素的分析。
在实际应用中，选择使用石墨炉原子吸收光谱法还是火焰原子吸收光谱仪，取决于需要分析的元素种类及浓度范围。
如果需要分析的元素是微量元素或痕量元素，以及需要高选择性和灵敏度的监测，则可以选择GFAAS。
而对于常规元素分析和较高浓度范围的元素分析，则可以选择FAAS。
火焰-石墨炉一体化原子吸收光谱仪技术规格及要求
技术规格及要求1、设备名称：火焰－石墨炉一体化原子吸收光谱仪2、数量：1台3、交货期：签合同后3个月4、投标币种：人民币报价方式：到厂含税价5、设备用途:该仪器用于加工航空标准件、紧固件所采用的钛合金、高温合金等材料的多种微量金属元素的定量分析。
要求该仪器设计结构合理，整套仪器包括火焰原子化系统和石墨炉原子化系统两部分，且两者之间通过计算机软件实现全自动快速切换。
投标商的投标型号应为厂家最高端、配置最高、性能最好的型号。
保证操作系统具有良好的动态品质，可靠性好。
该仪器具有高精度、高速度、高效率为一体。
要求造型美观、操作、维护方便。
售后服务优良。
6、设备要求及主要规格参数:技术指标要求1. 仪器系统原子吸收光谱分析系统，包括火焰分析系统和石墨炉分析系统，可进行火焰发射、火焰吸收光谱分析和石墨炉原子吸收光谱分析。
要求火焰原子化器和石墨炉原子化器、石墨炉自动进样器位置固定，火焰与石墨炉测定可连续进行，软件切换，确保数据的稳定性、重复性。
2. 光谱仪主机系统2.1 光学系统2.1.1 波长范围：190-900nm；2.1.2 光栅刻线密度：≥1800条/mm；2.1.3 光栅有效刻线面积: ≥50 x 50 mm²2.1.4 狭缝: 0.2, 0.5, 0.8, 1.2nm可调；2.1.5 波长设定：全自动检索，自动波长扫描；2.1.6 焦距：350mm；2.1.7波长重复性：≤+/- 0.2nm2.1.8 仪器光谱分辨能力：Mn 279.5 ~279.8之间峰谷与279.5nm 峰高之比≤ 20%2.1.9 光路结构：单光束/双光束自动切换，通过软件自动切换2.1.10 灯座：6灯座（全自动切换），可接国产元素灯。
2.1.11 灯电流设置：0-30mA, 计算机自动设定。
2.1.12 有下一灯预热和自动关灯功能。
2.2 同时具有两种背景校正技术★2.2.1 氘空心阴极灯，电子调谐，校正频率：300Hz★2.2.2 交流塞曼效应，磁场强度可调，调节范围：0.1~1.0T，校正模式：2-磁场和3-磁场两种模式任意切换3、分析系统3.1火焰分析系统技术要求3.1.1 燃烧头：10cm缝长，全钛金属材料，耐高盐耐腐蚀，带识别密码3.1.2 雾化器：可调雾化器，Pt/Rh中心管，耐腐蚀（可使用氢氟酸）3.1.3 燃烧头位置调整：高度自动调整，可旋转3.1.4 气体控制：全自动计算机控制，流量自动优化3.1.5 撞击球：可在点火状态下进行外部调节和优化最佳位置★3.1.6火焰系统安全保护：安全联锁装置与燃烧头，雾化器/端盖，排液系统，废液桶液面高度，气体流量等联锁，防止在任何不当条件下点火，当监测不到火焰或任何锁定功能能激活时，联锁系统会自动关闭燃烧气体，以防万一。
石墨炉原子吸收光谱仪技术参数.doc
石墨炉原子吸收光谱仪技术参数1．货物名称：石墨炉原子吸收光谱仪2．用途：用于样品中无机成分的定量测定3．配置石墨炉原子吸收光谱仪主机石墨炉自动进样器冷却水循环装置消耗品电脑，打印机氩气钢瓶（带气）及气阀等4．技术参数要求4.1 仪器系统一套一套一台一套一套一瓶石墨炉原子吸收光谱分析系统，包括石墨炉分析系统和自动进样系统4.2 操作环境电源：交流电220V ± 10%, 50/60Hz环境温度：10-35 °C环境湿度：20% -80%4.3 光谱仪主机系统4.3.1光学系统4.3.1.1高性能全反射光学系统，所有光学元件均采用石英涂层保护，光学系统严格密封4.3.1.2单色器：优化的Czerny-Turner型设计波长范围：185-900nm，自动寻峰和扫描*4.3.1.3光栅刻线密度：≥1800条/mm4.3.1.4光栅有效刻线面积:≥50 x 50 mm24.3.1.5狭缝: 0.2,0.5, 0.8, 1.2nm 可调，自动调节，自动设定波长狭缝宽度和能量4.3.1.6波长设定：全自动检索，自动波长扫描4.3.1.7焦距：≥350mm4.3.1.8噪声：<0.003A4.3.1.9基线稳定性：±0.003A4.3.1.10仪器光谱分辨能力：可分辨279.5nm 和 279.8nm 锰双线，且光谱通带为 0.2nm/mm时，两线间峰谷能量≤ 30%4.3.1.11灯座：≥8灯位自动转换灯架，全自动切换，可用空心阴极灯和高强度超灯（可直接通用国产灯和各种同口径灯），独立供电电路，可同时点亮两个灯，有下一灯预热和自动关灯功能4.3.1.12灯电流设置：0-30mA,计算机自动设定*4.3.1.13检测器：宽范围的光电倍增管4.3.2同时具有两种背景校正技术，均可校正达3A 的背景*4.3.2.1背景校正：氘空心阴极灯和塞曼两种扣背景方式，交流塞曼效应，最新一代 3- 磁场塞曼技术可直接扩展石墨炉分析的线性范围，磁场强度连续可调允许选择各个元素的最佳分析条件，调节范围： 0.1—1.0T，校正模式：2- 磁场和3- 磁场两种模式任选或自动动态选择(提供软件证明截图 )4.4石墨炉分析系统*4.4.1石墨炉加热方式：横向加热方式,最高加热温度: 3000°C(提供软件证明截图 )*4.4.2石墨炉加热速度：最高≥ 3000°C/秒，连续可调(提供软件证明截图)4.4.3加热控温方式：全自动，STC和ETR温控技术（非传感器温控和无辐射干扰双光控温度重校技术），有过热保护和报警功能，石墨管自动格式化功能，石墨炉加热电源内置主机中4.4.4升温方式：阶梯升温、斜坡升温，升温程序可设置≥ 20步(提供软件证明截图 )4.4.5石墨管：热解涂层石墨管，平台管多种可选4.4.6测定方式：峰高，峰面积任意选择和互换4.4.7代表元素检测指标：Cd检出限≤0.01μg/L，RSD≤2%4.4.8气体控制：计算机自动控制，内外气流分别单独控制4.4.9操作软件可自动优化最佳灰化和原子化温度，智能化自动稀释，自动判断最佳稀释比*4.4.10可升级配置直接固体进样附件,样品无需前处理,可直接进行固体样品检测 ( 提供相关应用文章)4.5石墨炉自动进样器4.5.1样品位数：≥100个，可加入三种以上基体改进剂，可自动配置校正曲线4.5.2进样精度：优于±0.1 μl ，进样重复性≤0.5%-64.5.3除残功能：有智能化自动除残功能，交叉污染≤ 10*4.5.4稀释功能：全自动智能化稀释4.5.5多次重复进样富集和热注射，智能化调节取样深度和进样注入速度，4.6石墨炉辅助设备4.6.1石墨炉循环恒温冷却水系统，最高温度：40°C5.计算机控制和数据处理系统5.1 计算机最低配置：双核 CPU2.8GHz，4G 内存，500G 硬盘，DVD-RW光驱，20”液晶显示器，1个RS-232 串行接口，1 个并行接口, 2xUSB2.0,10/100M 以太网卡5.2 HP激光打印机5.3软件全自动仪器及附件控制，数据采集和分析，多重任务，鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法，自动优化操作参数（石墨炉最佳灰化和原子化温度等），智能化自动稀释，自动判断最佳稀释比；积分/ 峰高/ 峰面积测量，QC(质量控制) 软件，自检和自诊断功能6．零配件及易耗品6.1空心阴极灯：元素灯8 只( 元素名称，用户选择）6.2样品杯：1.5ml聚酯样品杯1000个6.3石墨管：15根6.4石墨炉自动进样器进样毛细管：1 根6.5石墨炉自动进样器进样针导管：1 根7.售后服务7.1.设备保修一年；在质保期内，非人为因素造成的质量问题保修、保退、保换，必要时，提供备机7.2.免费安装调试至仪器可正常运行,仪器到达用户现场后，在接到用户通知后一周内进行安装调试，直至通过验收 ; 现场安装调试后，负责对用户 2-3 人免费培训，直至用户能熟练操作仪器；7.3.在任何时候，包括保修期后，在接到用户故障报告电话后，4小时内响应，48 小时内提出解决方案；必要时，维修服务工程师在 2 个工作日内到达现场7.4.免费提供所有设备 1 年正常运行所需的备品备件 , 终生提供易耗品、零件、备件、附件的供应, 一般配件 5 天内到货，及时提供设备使用和维护技术方面的信息和技术资料，并终生提供设备所需的技术支持7.5提供软件终生免费升级7.6免费提供异地两人次培训8.交货日期合同签订后两个月内9.到货地点用户所在地。
石墨炉原子吸收光谱仪技术指标及参数
石墨炉原子吸收光谱仪技术指标及参数一、主要技术指标及参数：1、仪器工作环境1) 室温：15 ~ 35 ︒C2) 相对湿度：≤ 80%3) 电压：220V AC ± 10%*2、仪器总体设计：整套仪器为横向加热、纵向交流塞曼扣背景石墨炉原子化系统。
3.测量方式：石墨炉原子吸收4.光学系统1) 波长：190－900 nm；2) 波长准确度：±0.2nm；*3) 实时双光束光路设计，同时检测参比光路及样品光路；5) 光栅面积：64mm⨯72mm；*6) 光栅刻缝密度：1800条/毫米；*7) 光栅单色器具有双闪耀波长，其中一个用于紫外区（236nm），另一个用于可见光区(597nm)，以确保190－900 nm整个光谱范围内仪器的灵敏度。
*5.灯光源1）8灯灯架，同时点燃4灯。
仪器主机能自动识别元素灯，能自动设定元素测定条件(波长、狭缝等)，灯电流0-40mA。
2）内置两套灯光源：常规空心阴极灯光源和更高能量的无极放电灯光源,最多可接四个无极放电灯;3)可配备国产高强度空心阴极元素灯。
6.石墨炉原子化系统*1）先进的横向加热石墨炉设计(THGA)和一体化圆弧形平台石墨管；2）温度范围：室温－2600o C；3）新型石墨炉直流升温电源ASCOM；4）具有光控升温和专利的真实温度控制技术(专利TTC)，升温速率可达2000°C/秒；5) 石墨管与石墨锥的接触采用气动式锁紧；6) 石墨管内外保护气流分开控制；7) 具有专利的石墨炉零点漂移校正功能(专利BOC)；8) 超精密石墨炉自动进样器：进样量1-90μl、进样精度±0.1μl、进样注入重现性：RSD <1%。
同时提供88位和148位的样品盘，标样自动稀释所得线性相关系数≥0.9994；9) 具有峰高和峰面积测定功能，推荐使用峰面积；10）数据重现性：单样品多次测定RSD<1%。
11）特征浓度：Cd＜0.01ppb、Mn＜0.05ppb、Sb＜0.50ppb、Pb＜0.10pp；*7.背景校正石墨炉测定用塞曼效应背景校正法；1) 塞曼效应背景校正器采用独家专利的纵向交变磁场设计，光路中无需任何偏振镜；2) 校正误差小于0.001Abs；*8.检测器：采用带低噪声CMOS电荷放大器的固体检测器。
原子吸收光谱仪技术参数
原子吸收光谱仪技术参数一、仪器系统原子吸收光谱分析系统，包括火焰分析系统和石墨炉分析系统，可进行火焰发射、火焰吸收光谱分析和石墨炉原子吸收光谱分析。
二、操作环境电源：AC 220V +/- 10%, 50/60Hz环境温度：10-35℃环境湿度：20% - 80%三、光谱仪主机系统1、主机※火焰-塞曼石墨炉一体机，火焰-石墨炉无需机械切换，切换时无需拆卸自动进样器。
2、光学系统1) ※光路结构：单光束/双光束自动切换，通过软件自动切换；2) 波长范围：190-900nm；3) ※光栅刻线密度：≥1800条/mm；4) 光栅有效刻线面积：≥50×50 mm2；5) 狭缝：0.2，0.5，0.8，1.2nm可调；6) 波长设定：全自动检索，自动波长扫描；7) 焦距：≥350mm；8) 波长重复性：≤ +/- 0.3nm；9) 仪器光谱分辨能力：Mn 279.5 –279.8之间峰谷与279.5nm 峰高之比≤30%；10) 灯座：≥ 6灯座（全自动切换）；11) 灯电流设置：0-30mA，计算机自动设定；有下一灯预热和自动关灯功能；12) 检测器：宽范围光电倍增管。
3、火焰分析系统1) 燃烧头：10cm缝长，全钛金属材料，耐高盐耐腐蚀，带识别密码；2) 燃烧头位置调整：高度自动调整，可旋转；3) ※雾化器：撞击球外部可调，Pt/Rh中心管，耐腐蚀（可使用氢氟酸）；4) 气体控制：全自动计算机控制，流量自动优化；5) 撞击球：可在点火状态下进行外部调节和优化最佳位置；6) 安全系统：有完善的安全连锁系统，包括废液瓶液面传感器控制；7) 点火方式：自动点火；8) 代表元素检测指标：Cu：特征浓度≤ 0.035 mg/L检出限≤ 0.005 mg/LRSD ≤ 0.5%。
4、火焰背景校正1) ※背景校正方法：氘空心阴极灯，电子调谐；2) 校正频率：300Hz；3) 背景校正能力：优于2.5Abs。
实验四 石墨炉原子吸收法测定铜的含量
实验四石墨炉原子吸收法测定铜的含量一、实验目的1. 学习原子吸收光谱法的基本原理；2. 了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法；3. 掌握标准曲线法测定铜的定量分析方法。
二、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000 ℃以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。
它属于非火焰原子吸收光谱法。
石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14 g,并可直接测定固体试样。
但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。
工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。
通常使用偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。
它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。
三、实验仪器和试剂A3石墨炉原子吸收分光光度计；铜空心阴极灯；石墨管；AS3自动进样器；容量瓶铜标准溶液100.0 µg/mL；铜未知液。
四、实验步骤1. 按下列参数设置测量条件1) 分析线波长(324.75 nm)2) 灯电流(75%)3) 狭缝宽度(0.5 nm)4) 气化温度(120 ℃)和时间(25 s)5) 灰化温度(600 ℃)和时间(20 s)6) 原子化温度(2000 ℃)和时间(3 s)7) 净化温度(2100 ℃)和时间(2 s)8）冷却时间(45 s)9) 氩气流量(2 L/min)2．取铜标准溶液稀释到刻度，摇匀，配制0.00，5.00，10.00，15.00，20.00，2,5.00 ng/ml的铜标准溶液,备用。
3．另配制铜未知液1个样。
4．采取自动进样方式进样，进样量20 μg。
五、结果与数据处理1. 数据记录；2. 绘制工作曲线；3. 根据函数关系，计算待测液浓度。
六、注意事项1. 实验正式开始之前要做好微调，使得进样管的尖端能顺利进样管尖端不能触及石墨管内壁。
2. 在配制溶液时，要注意操作规范使得样品不受杂质干扰。
石墨炉原子吸收光谱仪工作原理
石墨炉原子吸收光谱仪工作原理
《石墨炉原子吸收光谱仪工作原理》
石墨炉原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器，用于测定金属元素的含量。
它的工作原理基于原子吸收光谱技术，结合了石墨炉技术的优点，能够提供高灵敏度和准确性的测量结果。
石墨炉是一种小型、高温的炉子，其内部由石墨材料构成。
工作时，试样溶液通过吸头被吸入石墨炉中，然后加热至高温。
高温下，石墨炉会将试样溶液中的溶剂和其他有机物蒸发掉，只留下溶液中的金属原子。
这样，试样中的金属元素就被浓缩在石墨炉中。
原子吸收光谱技术则是通过将一定波长的入射光照射到石墨炉中，测量被样品中的金属原子吸收的光的强度来确定金属元素的含量。
原子吸收光谱仪使用一对单色器、样品室和检测装置来执行光学测量。
入射光首先通过单色器，以获得单一波长的光源。
然后，光线通过样品室中的喷雾器，碰撞并激发石墨炉中的金属原子。
被激发的金属原子会吸收特定波长的光，这些光被传感器捕捉。
原子吸收光谱仪会测量被吸收的光的强度，并将其转化为金属元素含量。
测量结束后，石墨炉会被冷却，重复使用。
通过使用不同波长的入射光，可以测量不同金属元素的含量。
石墨炉原子吸收光谱仪的优点在于其高灵敏度和准确性。
石墨炉技术可以将样品中金属元素的含量浓缩，从而提高测量的灵敏度。
另外，原子吸收光谱技术是一种相对精确的分析方法，可以提供可靠的测量结果。
总而言之，《石墨炉原子吸收光谱仪工作原理》介绍了石墨炉原子吸收光谱仪的工作原理。
通过结合石墨炉技术和原子吸收光谱技术，该仪器能够高效准确地测量金属元素的含量，为科学研究和工业生产提供了重要的分析手段。
岛津原子吸收光谱应用手册 石墨炉
岛津原子吸收光谱应用手册石墨炉
岛津原子吸收光谱是一种精密的化学分析技术，常用于分析样品中的微量金属离子。
其中，石墨炉是一种常用的样品预处理技术，它能够将样品中的金属元素浓缩到一个小区域并且去除干扰物质，从而提高分析的准确性和灵敏度。
本手册将介绍如何使用岛津原子吸收光谱技术中的石墨炉进行
样品预处理。
首先，我们需要准备石墨炉和样品。
石墨炉是一种特殊的石墨棒，它具有高温稳定性和低吸收率，能够提高分析的精度和灵敏度。
样品通常是液态或固态物质，需要进行适当的前处理，例如稀释、消解或萃取。
接下来，我们将石墨炉插入原子吸收光谱仪中，并设置合适的操作参数。
这些参数包括石墨炉的加热速度、温度程序和清洗程序等。
一般来说，石墨炉的加热速度应该适当，以确保样品能够完全挥发和燃烧，同时避免石墨炉的损坏。
温度程序通常包括预热、样品加入、挥发、燃烧、冷却和清洗等步骤。
清洗程序的目的是去除石墨炉内的杂质和残留物，以防止干扰和交叉污染。
最后，我们将样品加入石墨炉中，并进行分析。
在分析过程中，我们需要注意以下几点：首先，样品的加入量应该适当，不能过多或过少；其次，分析过程应该稳定和重复，尽量避免因操作失误而导致的误差；最后，分析结果应该经过质控和数据处理，以确保数据的准确性和可靠性。
在实际应用中，石墨炉技术已经被广泛应用于水、土壤、食品等
样品的分析。
通过合理的操作和优化的参数设置，我们可以获得高质量的分析结果，从而满足化学分析的需要。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
第一法石墨炉原子吸收光谱法3.原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4.试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 硝酸：优级纯。
4.2 过硫酸铵。
4.3 过氧化氢（30%）。
4.4 高氯酸：优级纯。
4.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg 铅。
4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2 马弗炉。
5.3 天平：感量为1 mg。
5.4 干燥恒温箱。
5.5 瓷坩埚。
5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7 可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤6.1 试样预处理6.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
6.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20 目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
6.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。
血中铅的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法
血中铅的测定第1部分：石墨炉原子吸收光谱测定法1 范围GBZ/T 316的本部分规定了测定血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法。
本部分适用于职业接触人员血中铅的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ/T 295 职业人群生物监测方法总则3 酸脱蛋白-石墨炉原子吸收光谱法3.1 原理血液样品（以下称血样）用硝酸溶液进行脱蛋白，在283.3nm波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。
3.2 仪器3.2.1 容量瓶，10mL。
3.2.2 具塞聚乙烯离心管，1.5mL。
3.2.3 旋涡混合器。
3.2.4 离心机，转速大于10000r/min。
3.2.5 微量移液器，量程分别为20µL~200µL、100µL~1000µL。
3.2.6 原子吸收光谱仪，具石墨炉、塞曼或氘灯背景校正装置和铅空心阴极灯。
3.3 试剂3.3.1 去离子水。
3.3.2 硝酸：ρ20＝1.42g/mL，优级纯。
3.3.3 硝酸溶液：1%(体积分数)。
3.3.4 硝酸溶液：5%(体积分数)。
3.3.5 牛血：肝素抗凝，-20℃保存，用时放至室温摇匀。
也可采用低本底人血、羊血等。
本底铅含量应低于50µg/L。
3.3.6 标准溶液，采用铅单元素有证标准物质。
3.4 样品的采集、运输和保存依据GBZ/T 295进行。
采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。
样品在-20℃下可保存半年。
3.5 分析步骤3.5.1 仪器操作参考条件干燥80℃~150℃55s灰化300℃~350℃20s原子化1600℃5s 停气清除2400℃3s3.5.2 血铅标准工作曲线系列的配制将铅单元素标准溶液用1%硝酸溶液稀释成50.0µg/mL铅标准应用液，再用1%硝酸溶液配成浓度为0µg/mL、1.25µg/mL、2.50µg/mL、5.00µg/mL、10.00µg/mL、12.50µg/mL铅标准溶液系列。
原子吸收光谱仪性能要求及技术参数
原子吸收光谱仪性能要求及技术参数一、设备名称：原子吸收光谱仪二、用途：用于样品中重金属元素的定量测定三、配置1、火焰石墨炉一体化原子吸收光谱仪主机一套2、石墨炉自动进样器一套*3、石墨炉高清摄像可视系统一套4、配套氢化物发生器一套5、冷却水循环装置一台6、进口静音空压机一台7、长寿命石墨管40支8、样品杯：1.5ml聚酯样品杯10000个9、原装元素空心阴极灯12只（其中双元素复合灯6支）10、电脑，打印机一套11、乙炔，氩气、钢瓶及气阀等各一套四、技术参数要求*1、仪器系统配置：对称式一体化原子吸收光谱分析系统，包括火焰分析系统和石墨炉分析系统、石墨炉自动进样器，火焰与石墨炉测定可连续进行，软件切换，确保数据的稳定性、重复性；配备石墨炉高清摄像头可视系统。
2、操作环境2.1电源：交流电220V±10%,50/60Hz2.2环境温度：10-35℃2.3环境湿度：20%-80%3、光谱仪主机系统3.1光学系统3.1.1高性能全反射光学系统，严格密封*3.1.2火焰与石墨炉原子化系统完全对称，两系统切换无须重新校准光路，操作方便*3.1.3单色器：采用Echelle中阶梯光栅，与石英棱镜组成二维色散系统；*3.1.4色散率0.5nm/mm3.1.5吸光度范围-0.150－3.000A*3.1.6波长范围：180-900nm，自动寻峰和扫描3.1.7光栅刻线密度：≥1800条/mm3.1.8狭缝:0.1,0.2,0.5,1.0nm可调，自动调节，自动设定波长狭缝宽度和能量3.1.9波长设定：全自动检索，自动波长扫描*3.1.10焦距：≤300mm，紧凑式光学单元，减小光能量损失。
3.1.11噪声：<0.003A3.1.12仪器光谱分辨能力：可分辨279.5nm和279.8nm锰双线，且光谱通带为0.2nm/mm时，两线间峰谷能量≤30%3.1.13光路结构：单光束/双光束自动切换，通过软件自动切换3.1.14灯座：不少于6灯位自动转换灯架，全自动切换；3.1.15可同时预热位数：不少于6位3.1.16灯电流设置：0-30mA,计算机自动设定4、背景校正技术，均可校正达3A的背景*4.1火焰部分：独特的四线氘灯光源背景校正系统，校正频率：300Hz*4.2石墨炉部分：同时具有三种扣背景方式4.2.1独特的QuadLine四线氘灯光源背景校正；4.2.2横向交流塞曼背景校正（磁场强度0.85T）；*4.2.3四线氘灯与横向交流塞曼联合背景校正5原子化系统5.1火焰分析系统技术要求5.1．1燃烧头：燃烧缝宽度经过最佳化的5cm或10cm缝长全钛燃烧头，高度和角度可调，耐高盐耐腐蚀，带识别密码*5.1.2雾化器：耐腐蚀Pt/Ir合金毛细管与聚四氟乙烯喷嘴雾化器，可使用氢氟酸燃烧头位置调整：高度自动调整，可旋转5.1.3气体控制：全自动计算机控制，流量自动优化，自动调节燃气、助燃气流量，并自动最佳化5.1.4撞击球：惰性聚四氟乙烯碰撞球与扰流器，可在点火状态下进行外部调节和优化最佳位置5.1.5安全系统：具有全套的安全联锁系统，自动监控燃烧头类型，火焰状态，水封，气体压力，雾化系统压力，废液瓶液面高度等，出现异常或断电时自动联锁和关火5.1.6点火方式：自动点火，自动识别燃烧头类型5.1.7代表元素检测指标：Cu：检出限≤0.002mg/L（ppm），重复7次，RSD≤0.5%*5.1.8灵敏度：Cu5ppm，吸光度≥1.0Abs5.2石墨炉分析系统*5.2.1石墨管加热方式：要求纵向加热方式,最高加热温度可达3000℃*5.2.2石墨炉加热速度：最高≥3500℃/秒，连续可调5.2.3加热控温方式：全自动电压反馈和精密光纤控温系统；控温精度<±10℃；5.2.4程序升温：可进行20段线性升温与21段平台保持，更加精准控制原子化温度；*5.2.5外置式石墨炉加热电源，避免交流电场干扰；5.2.6有过热保护和报警功能，石墨管自动格式化功能，5.2.7代表元素检测指标：2ppbCd溶液连续测定七次的RSD≤3%5.2.8气体控制：计算机自动控制，内外气流分别单独控制*5.2.9具有高清石墨炉可视系统，准确观察石墨炉进样毛细管尖的位置，进行精确调节，确保结果的重现性。
PEAA900z原子吸收光谱仪中文操作作业指导书
仪器操作规程文件编号：文件名称：AA900z原子吸收光谱仪操作规程生效日期：版次号：受控状态：分发号：1目的使AA900z原子吸收光谱仪的使用处于受控状态，保证检测结果的准确性和可靠性。
2范围AA900z原子吸收光谱仪3职责检验室负责制定操作规程。
仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用。
4使用前的准备4.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯。
4.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。
5操作规程5.1 开机5.1.1开室内总电源开关；石墨炉电源开关；之后开空气压缩机，充满气后，使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上；开氩气在0.4MPa，混合空气在0.3MPa；开水循环制冷机（国产水循环压力调至3bar，进口水循环无需理会）；开启通风系统。
5.1.2打开计算机后，可以开主机电源，此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。
5.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标，进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现Select Workspace 画面。
5.2 基本操作步骤5.2.1 点灯通过快捷按钮上的打开点灯窗口，如下图：通过点击元素符号左侧的On/Off 打开或者关闭灯电源。
通过点击Setup 栏中对应的灯位置按钮（例如Lamp 1），让仪器反射元素灯的光线，直到有能量值显示出来。
5.2.2 建立方法通过File--New—Method ，出现如下图的新建方法页面。
在上图中Element 右侧，选择准备分析的元素符号，例如Cu 。
之后点击OK ，出现下面的页面。
在Spectrometer 的Define Element 中，基本不用改动参数。
之后打开Spectrometer的Setting页面，如下图：将分析次数改为2次，其余不改动。
之后打开Sampler页面，如下图：在Sampler--Furnace Program 页面中，基本上不需要改变参数。
石墨炉原子吸收分光光度方法通则
MV_RR_CNJ_0023 石墨炉原子吸收分光光度方法通则1.石墨炉原子吸收分光光度方法通则的说明编号JY/T 023—1996名称(中文) 石墨炉原子吸收分光光度方法通则(英文) General rules for graphite furnace atomic absorptionspectrophotometry归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人邓 勃批准日期 1997年1月22日实施日期 1997年4月1日替代规程号无适用范围本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法，适于用新购置的和在用的各种类型的石墨炉原子吸收分光光度计。
方法原理主要技术要求 1.2. 试剂和材料3. 仪器4. 样品分析步骤5. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.石墨炉原子吸收分光光度方法通则的摘要本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法，适于用新购置的和在用的各种类型的石墨炉原子吸收分光光度计。
3 方法原理原子吸收分光光度法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对来自光源的特性辐射的共振吸收。
石墨炉原子吸收分光光度法是以电热石墨炉为原子化器进行原子吸收测定的方法。
原子吸收的大小以吸光度表示，吸光度与试样中被测组分浓度之间的关系，遵循光吸收定律：A ＝ lg － I I－＝KcL (1) 式中 A ——吸光度(其单位为A)I 0——入射辐射(光)强度 I ——透射辐射(光)强度 K ——摩尔吸光系数c ——试样中被测组分的浓度L ——光通过石墨炉原子化器的光程4 试剂和材料实验中所用的制剂和溶液按GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备和GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂和样品的制备中所规定的方法配制。
去离子水应符合GB/T6682中实验用水二级水规格。
5 仪器石墨炉原子吸收分光光度计应有锐线光源，石墨炉电热原子化系统、光学系统、检测器、背景校正系统与数据处理系统等主要部件。
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石墨炉原子吸收光谱仪技术文件
1.货物名称：石墨炉原子吸收光谱仪
2.用途：用于微量铁、铜的测定，测定范围—
4.技术参数要求
仪器系统
石墨炉原子吸收光谱分析系统，包括石墨炉分析系统和自动进样系统
操作环境
电源：± ，
环境温度：—℃
环境湿度：—
光谱仪主机系统
光学系统
高性能全反射光学系统，所有光学元件均采用石英涂层保护，光学系统严格密封
单色器：波长范围，自动寻峰和扫描
光栅刻线密度：≥条
光栅有效刻线面积≥*
狭缝：，，，可调，自动调节，自动设定波长狭缝宽度和能量
波长设定：全自动检测检索，自动波长扫描
焦距：≥
噪声：<
基线稳定性：±
仪器光谱分辨能力：可分辨和，且光谱通带为时，两线间峰谷能量≤
灯座：≥灯位自动转换灯架，全自动切换，可用空心阴极灯和高强度超灯（可直接通用国产灯和各种同口径灯），独立于供电电路，可同时点亮两个灯，有下一灯预热和自动关灯功能。
灯电流设备：—
检测器：宽范围的光电倍增管
同时具有两种背景校正技术，均可校正达的背景
背景校正：氘空心阴极灯和塞曼两种扣背景方式，交流塞曼效应，最新一代—磁场塞曼技术可直接扩展石墨炉分析的线性范围，磁场强度连续可调允许选择各个元素的最佳分析条件，调节范围：—，校正模式：—磁场和—磁场两种模式任选或自动动态选择。
石墨炉分析系统
石墨炉加热方式：横向加热方式，最高加热温度：℃
石墨炉加热速度：最高≥℃秒。
连续可调
加热控温方式：和控温技术（非传感器温控和无辐射干扰双光控温度重校技术），有过热保护和报警功能，石墨管自动格式化功能，石墨管加热电源内置主机中。
升温方式：阶梯升温、斜坡升温，升温程序可设置≥步
石墨管：热解涂层石墨管，平台管多种可选
测定方式：峰高，峰面积任意选择和互换
代表元素检测指标：检出限≤，≤
气体控制：计算机自动控制，内外气体分别单独控制
操作软件可自动优化最佳灰化和原子化温度，智能化自动稀释，自动判断最佳稀释比
可升级配置直接固体进样附件，样品无需前处理，可直接进行固体样品检测
石墨炉自动进样器
样品位数：≥个，可加入三种以上基体改进剂，可自动配置校正曲线
进样精度：优于±，进样重复性≤
除残功能：有智能化自动除残功能，交叉污染≤
稀释功能：全自动智能化稀释
多次重复进样富集和热注射，智能化调节取样深度和进样注入速度
石墨炉辅助设备
石墨炉循环恒温冷却水系统，最高温度：℃
5.计算机控制和数据处理系统
与主机相匹配的计算机
激光打印机
软件
全自动仪器及附件控制，数据采集和分析，多重任务，鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法，自动优化操作参数（石墨炉最佳灰化和原子化温度），智能化自动稀释，自动判断最佳稀释比:积分峰高峰面积测量，（质量控制）软件，自检和自诊断功能
6.零配件及易耗品
空心阴极灯：铁元素只，铜元素只
样品杯：聚酯样品杯个
石墨管：根
石墨炉自动进样器进样毛细管：根
石墨炉自动进样器进样针导管：根
7.售后服务
设备至少保修一年；在质保期内，非人为因素造成的质量问题保修、保退、保换，必要时提供备机
免费安装调试至仪器可正常运行，仪器到达用户现场后，在接到用户通知后一周内进行安装调试，直至通过验收；现场安装调试后，负责对用户进行免费培训，直至用户能熟练操作仪器。