水中铅和镉的测定PPT课件
水中铅离子检测 PPT课件
水中微量重金属的检测
实验结果：
在pH=1时，峰电流最大， 随着pH的增大，峰电流 不断地减小；
当pH=3~5时，峰电流 几乎为0，这是因为H+ 的浓度越大，氨基与 Pb2+形成的配合物的稳 定性就越差，这样Pb2+ 越容易溶出。
因此，我们选择的最佳 溶出条件是pH=1的HCl 溶液。
水中微量重金属的检测
水中微量重金属的检测
2 实验部分
2.1 修饰电极的制备 用AEPTMS对精制的坡缕石粘土矿物进行表面修饰
把2.0g的凹土溶解于15mL的甲苯，然后在氮气氛围下搅 拌10分钟。然后继续在氮气氛围下逐滴加入4mL的AEPTMS。 在磁力搅拌的条件下，让刚才的混合溶液回流3小时。将混 合物经过过滤，洗涤获得的产物，放在100℃下，干燥一晚 上，即得到修饰后的凹土（称为Amino-AT，氨基凹土）。
水中微量重金属的检测
3.3富集酸度的影响 实验步骤： 用示差脉冲阳极溶出法（ASDPV），以和
GCE/Amino-AT为工作电极，Ag/AgCl为参比电 极（饱和KCl溶液），Pt为辅助电极，并且实 验在室温下进行，扫描速率为100mV/s。 把工作电极放于10-5mol/L的Pb2+溶液中富集 2min，不断搅拌，富集电位-0.9V到-1.1V， 改变盐酸的pH值（pH=1~9）进行酸度的选择 实验。以富集的酸度为横坐标，峰电流为纵 坐标，作出富集酸度与峰电流的关系图。
水中微量重金属的检测
3.8干扰试验 实验步骤：
固定Pb2+浓度为10-11M，分别加入不同离子，控制相对 误差±5%。 0.5倍（相对Pb2+浓度）的Cd2+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Tl+、 In3+； 2倍的Cd2+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Tl+、In3+； 5倍的Cd2+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Tl+、In3+； 10倍的Cd2+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Tl+、In3+； 用示差脉冲阳极溶出法（ASDPV）测得各种离子的伏安 曲线，并与在相同条件下，只有Pb2+的伏安曲线比较。
水中镉、铅、铬离子的检测
水中镉、铅、铬离子的检测一、镉与铅离子的测定1.实验方案：原子吸收分光光度法（AAs）2.原理：将含待测元素的溶液通过原子化系统喷成细雾，随载气进入火焰，并在火焰中解离成基态原子，当相应离子空心阴极灯辐射出待测元素特征波长光通过火焰时，被其吸收，在一定条件下，特征波长光强的变化与火焰中待测元素基态原子的浓度有定量关系，也符合朗伯-比尔定律，即：A = K× C，则吸光度与待测离子浓度C成正比。
3.分析条件的选择1> 灯的工作电流，测定最灵敏的吸收线，狭缝宽度等最佳工作条件。
2> 选择试样的溶解方法和稀释倍数，并作标准加入的回收试验，已确定试样中是否有干扰，以便选择适当的方法控制和消除干扰。
4.实验内容1）标准曲线法：配制相同基体的含有不同浓度待测元素的系列标准溶液，分别测其吸光度，绘制标准曲线，在同样操作条件下，测定试样溶液的吸光度，从标准曲线上查得浓度。
2）标准加入法：取若干（不少于4份）体积相同的试样溶液，从第二份开始依次加入不同等份量的待测元素的标准溶液（如10、20、40μg），然后用蒸馏水稀释至相同体积后摇匀。
在相同的实验条件下依次测得各溶液的吸光度为Ax、A1、A2、A3。
以吸光度A为纵坐标，以加入标准溶液的量（浓度、体积、绝对含量）为横坐标，作出A-C曲线（不过原点），外延曲线与横坐标相交于一点Cx，此点与原点的距离，即为所测试样溶液中待测元素的含量。
注：当直接测量是灵敏达不到要求时可采用萃取富集测定法。
二、铬的测定1.实验方案：二苯碳酰二肼分光光度法（适用于铬含量较少时）2.原理：在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm 处进行比色测定。
本方法最低检出浓度为0.004mg/L，使用10mm比色皿，测定上限为1mg/L。
3.实验试剂:3%高锰酸钾；2%亚硝酸钠；20%尿素溶液；9mol/L硫酸溶液；7.5%磷酸溶液；0.2%氢氧化钠；5%铜铁试剂4.水样的预处理：1）一般清洁水样可直接用高锰酸钾氧化后测定。
水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
1适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。
第一部分为直接法•适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、 锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法•适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、 镉。
2定义2、1溶解得金属■未酸化得样品中能通过0、45 U m 滤膜得金属成分。
2、2金属总量：未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度•或样品中溶解与悬 浮得两部分金属浓度得总量。
3试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水QB/T 6 6 82, 二级。
I 硝酸:P （HNO3）=1、42 gZmL.优级纯。
3、3 硝酸：P （HNO3）=1、4 2g/mL,分析纯。
3、3 高氯酸:P (HClOi) =1 . 67 g / inL,优级纯。
3、4燃料:乙烘■用钢瓶气或山乙烘发生器供给，纯度不低于9 9、6%。
3、5氧化剂：空气，一般山气体压缩机供给■进入燃烧器以前应经过适当过滤■以除去其中得水、油与其她杂质。
用硝酸（3、2）配制。
用硝酸（3、1）配制。
称取1、000 g 光谱纯金属,准确到0、001 S 用硝酸（3、1）溶解，必要时加热，直至溶 解完全，然后用水稀释定容至1 0 0 0 m L 。
3、9中间标准溶液。
用硝酸溶液3、7稀释金属贮备液3、8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为 50、0 0、10、00、100、0 0、10、0 Omg/Lo3、 3、 6硝酸溶液：I +1 O3、 7硝酸溶液：I +499。
3、 8金属储备液：1、OOOg/Lo4采样与样品4、1用聚乙烯塑料瓶釆集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3、6中浸泡, 使用前用水冲洗干净。
分析金属总量得样品，采集后立即加硝酸3、I酸化至PH=1~2・正常情况下■每1 0 OOmL样品加2ml硝酸3、1。
4、2试样得制备分析溶解得金属时•样品釆集后立即通过0、45 um滤膜过滤，得到得滤液再按4、I中得要求酸化。
水质 铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
1 适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。
第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、镉。
２定义２、1溶解得金属,未酸化得样品中能通过０、45ｕm滤膜得金属成分。
2、2金属总量：未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度,或样品中溶解与悬浮得两部分金属浓度得总量。
3试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水,GB/T ６６８2,二级。
3、１硝酸:ρ(ＨＮO3）=1、42 g/mL，优级纯。
3、3 硝酸：ρ(HNO3）=1、４2 g/mＬ,分析纯。
）=１、６7 ｇ／mL,优级纯。
３、3 高氯酸:ρ（HＣlO４3、4燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于９9、6％。
3、5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中得水、油与其她杂质。
3、6硝酸溶液:１+１。
用硝酸(３、2)配制。
3、7 硝酸溶液:１+499。
用硝酸(３、1)配制。
3、8 金属储备液：1、000g/L。
称取1、000ｇ光谱纯金属,准确到0、０0１ｇ,用硝酸(3、1）溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1０0０ｍＬ。
３、9中间标准溶液。
用硝酸溶液3、７稀释金属贮备液3、8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为50、０0、10、00、100、００、１0、０0mg/L。
4 采样与样品4、1用聚乙烯塑料瓶采集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3、6中浸泡,使用前用水冲洗干净。
分析金属总量得样品,采集后立即加硝酸３、１酸化至PH=1~2,正常情况下,每1０00mL样品加2ml硝酸3、1。
4、２试样得制备分析溶解得金属时,样品采集后立即通过０、45ｕm滤膜过滤,得到得滤液再按4、１中得要求酸化。
５适用范围5、1测定浓度范围与仪器得特性有关。
重金属检测方法ppt课件
表3 各种反应器的检测线性范围和检出限
生物传感器类别 线性范围/( μmol /L) 酶生物传感器 ( 葡萄糖氧化酶) 微生物传感器 Hg2+: 2.5 ～22.5 Cu2+: 0.16 ～1.6 检出限/( μmol /L) 5 2.5 1×10-4 测定对象 Hg2+ Cu2+ Cd2+
表1 传统的仪器分析方法功能及价格
分析方法 检出限/ （g/L） 精密度 AFS 10-9 高
AAS 火焰
10-7 高 否 否 七十多种 几到几十
ICP
石墨炉 ICP–AES ICP–MS
10-9 10-9 高 可以 可以 八十多种 几十到几百 10-10
电化学方 法 10-8 较高 可以 可以 几十种 几到十几
2.1 酶分析方法 2.2 免疫分析方法 2.3 生物传感器
2.新型方法
二、 具体应用
1.1原子吸收光谱法（AAS）
这种方法根据蒸气相中被测元素的基态原子 对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元 素的含量。AAS具有检出限低，灵敏度高。火焰原 子吸收法的检出限可达到ppb级，石墨炉原子吸收 法的检出限可达到 μ g/L ，甚至更低。此外还有分 析精度好、分析速度快、应用范围广（可测定的元 素达 70 多个）、仪器较简单，操作方便等优点， 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有 困难。
同时多元 可以 素分析 元素价态 可以 分析 分析金属 二十几种 数目 仪器价格 十几到几十 /万元
1.6 酶分析法
酶分析法的基本原理是重金属离子对于某些 酶的活性中心具有特别强的亲和力，与之结合后会 改变酶活性中心的结构与性质，引起酶活性下降， 从而使底物－酶系统产生一系列的变化，诸如使显 色剂的颜色、电导率、pH 值和吸光度等发生变化， 这些方法可以直接用肉眼加以辨别或者是通过电信 号、光信号被检测到，这样可以判断重金属的存在 或者测定其浓度。目前已经有多种酶用于重金属离 子的测定，如脲酶、磷酸酯酶、过氧化氢酶、葡萄 糖氧化酶等，最常用的是脲酶。
《食品中镉测定》课件
数据清洗
去除异常值和不符合要求 的数据，确保数据准确性 。
数据转换
将数据转换成适合图表绘 制的格式，如折线图、柱 状图等。
结果分析与解读
对比分析
将实验结果与标准值或预 期值进行对比，分析差异 原因。
趋势分析
根据图表呈现的数据趋势 ，分析镉在食品中的分布 和变化规律。
镉污染的预防措施
建立严格的工业排放标准
制定和实施严格的工业排放标准 ，限制镉等重金属的排放，从源 头上防止镉污染。
提高公众环保意识
加强环保宣传教育，提高公众对 镉污染的认识和环保意识，倡导 绿色生活。
加强环境监测与评估
建立完善的环境监测体系，定期 对环境中的镉含量进行监测和评 估，及时发现并处理镉污染问题 。
原理
利用原子吸收特定波长的 光辐射，测量辐射的吸收 量，确定镉的含量。
优点
高灵敏度、高精度、可同 时测定多种元素。
缺点
仪器昂贵、操作复杂，需 要专业人员操作。
分光光度法
STEP 01
原理
STEP 02
优点
利用镉离子与显色剂反应 生成有色物质，通过测量 有色物质的吸光度，确定 镉的含量。
STEP 03
加强镉污染源的管理
对排放镉的工业企业进行严格监 管，确保其达到排放标准，防止 镉污染的扩散。
国际合作与政策建议
加强国际交流与合作
制定国际统一的镉排放标准
与其他国家和地区开展交流与合作，共同 研究和应对全球性的镉污染问题。
推动国际社会制定统一的镉排放标准，促 进全球环境保护事业的发展。
推广先进的镉污染防治技术
解读结论
第六章 水中的重金属PPT课件
第一节 天然水中重金属的来源及毒性
重金属概念
（1）相对密度大于5（有人认为大于4）为重金属 （2）周期表中原子序数大于20者即从21起为重金属 （3）重金属指相对原子质量大于40并具有相似外层电子 分布特征的一类金属
0. 1
> 0.
m
μ m
1
μ
m
2．影响水中金属形态的因素
水中金属离子的水解作用 水中溶解态无机阴离子
配位作用 水中的溶解有机物
生成稳定性不同的配合物或螯合物 水体中的悬浮颗粒物 吸附
四、水中重金属的毒性及其影响因素
水中重金属的毒性：
1. 金属本身的毒性，取决于金属的电负性； 2. 金属间的协同或拮抗作用； 3. 利用活化作用或非活化作用决定的物理化学参数
汞的甲基化：水中的二价汞离子能经过微生物的作 用转变为有剧毒性的甲基汞，称为汞的甲基化。
产物有：一甲基汞和二甲基汞。
2CH3HgCl+H2S (CH3Hg)2S
(CH3Hg)2S+2HCl (CH3)2Hg+HgS
汞的甲基化既可在厌氧条件下发生，也可在 好氧条件下发生。在厌氧条件下，主要转化为二甲 基汞。在好氧条件下，主要转化为一甲基汞。
金属离子对鱼类的毒性分为急性毒性、亚急 性毒性和慢性毒性，并且这方面的研究受到广泛 重视，多见报道。
部分金属污染物顺序为：Hg>Cu>Zn、Cd>Pb
水中污染物的分布和存在形态
污染物进入水体后通常以可溶态或悬浮态存在，其在水体 中的迁移转化及生物可利用性均直接与污染物存在形态相关。
水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法
水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法本方法规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原了吸收光谱法。
本方法分为两部分。
第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。
1．定义1.1 溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45µm滤膜的金属成分。
1.2 金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
2．采样和样品2.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（5.6）中浸泡，使用前用水冲洗干净。
分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（5.1）酸化至pH=l~2，正常情况下，每1000mL样品加2mL硝酸（5.1）。
2.2 试样的制备分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45µm滤膜过滤，得到的滤液再按（2.1）中的要求酸化。
第一篇直接法3．适用范围3.1 测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出一般仪器的测定范围。
表 13.2 地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定，但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。
4．原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
5．试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。
5.1 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯。
5.2 硝酸(HNO3)：ρ= 1.42g/mL，分析纯。
5.3 高氯酸(HClO4)：ρ=1.67g/mL，优级纯。
水中铅和镉的测定
实验原理(二) 在盐酸介质中测定水中铅、镉时，先将悬汞 电极的电位固定在-0.8 V，电解一定的时间， 此时溶液中的一部分铅、镉在电极上还原，并 生成汞齐，富集在悬汞滴上。电解完毕后，使 悬汞电极的电位均匀地由负向正变化，首先达 到可以使镉汞齐氧化的电位，这时，由于镉的 氧化，产生氧化电流。当电位继续变正时，由 于电极表面层中的镉已被氧化得差不多了，而 电极内部的镉又还来不及扩散出来，所以电流 就迅速减小，这样就形成了峰状的溶出伏安曲 线。同样，当悬汞电极的电位继续变正，达到 铅汞齐的氧化电位时，也得到相应的溶出峰， 如图2所示。其峰电流与被测物质的浓度成正 比，这是溶出伏安法定量分析的基础。
Pb2+、Cd2+ 阳极溶出伏安法两过程
溶出伏安法根据溶出时工作电极发生氧化反应还是 还原反应，分为阳极溶出伏安法（ASV）和阴极溶 出伏安法（CSV）。本实验采用阳极溶出伏安法，
其M 两2 个(P 过b 程2 可\C 表d 示2 为) ：2 e H g 富 溶 集 出 M (H g )
3、测定 将未添加铅镉标准液的水样置于电解池中，通氮气5 min后，放入清洁
2、试液配制 取两份 25.0 mL水样置于2个 50 mL容量瓶中，分别
加入 1 mL HCl 5 mL，5 × 10-3mol/L硝酸汞 1.0 mL。 在其中一个容量瓶中加入 1.0 × 10-5 mol/L 的铅离子 标准液 1.0 mL和 1.0×10-5mol/L 的镉离子标准液 1.0 mL(铅镉标准试液用标准贮备液稀释配制）。均用蒸馏 水稀释至刻度，摇匀。
作用
• d.冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应 速度
• 对添加剂的要求：待测金属元素的水样，
采用优级或分析纯试剂。
测定方法
重金属检查法PPT参考幻灯片
5
第三法
除另有规定外，取供试品适量,加氢氧化 钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色 管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的 标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不 得更深。
6
第四法
仪器装置 滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及
垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如图。 A为滤器上盖部分，入口处应能与50ml注射器紧
密联接；B为连接头；C为垫圈(外径10mm，内径 6mm)；D为滤膜，直径10mm，孔径3.0μm，用 前经在水中浸泡24小时以上；E为尼龙垫网(孔径 不限)，直径10mm；F为滤器下部，出口处套上 一合适橡皮管。
7
标准铅斑的制备
精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯 中，用水或该药品项下规定的溶剂稀释 成10ml，加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与硫代乙酰胺试液1.0ml,摇匀，放置10 分钟，用50ml注射器转移至上述滤器中 进行压滤(滤速约为每分钟1ml)，滤毕,取 下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。
3
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该 药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸 0.5～1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血 酸，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml （或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超 过2ml,或加入其他试剂进行处理者，除另有规 定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中 蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标 准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。
4
第二法
除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量， 缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰 湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干， 至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完 全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸 盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色 管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂， 置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶 液一定量，再用水稀释成25ml；
水中金属无机物的测定ppt课件
八、电导率
电导率表示的是水溶液传导电流的能力。电导率 的大小取决于溶液中所含离子的种类，总浓度，迁 移性和价态，还与测定时的温度有关。温度每升高 1℃，电导率增加约2％，通常规定25℃为测定电导 率的标准温度。
意义
❖ 因水溶液中绝大部分无机化合物都有良 好的导电性，而有机化合物分子难以离 解，基本不具备导电性，因此，电导率 又可以间接表示水中溶解性总固体的含 量和含盐量。
2）电位滴定法
原理：以pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，
与被测水样组成原电池并接入电位计，用氢氧化钠标准溶 液滴定至一定的电位差值（相当于pH3.7、8.3），据其相 应消耗的氢氧化钠量分别计算酸度。
本方法适用于各种水 体酸度的测定，不受水样 有色、浑浊的限制。测定 时应注意温度、搅拌状态、 响应时间等因素的影响。
4、测定碱度的方法
酸碱批示剂滴定法（酸度类似）
用标准酸溶液滴定水样（酚酞指示剂）由红色变为 无色（pH≈8.3）时，所测得的碱度称为酚酞碱度；
硬度一般以CaCO3计，以mg/L为单位。
硬度的测定方法
(1）计算法
用原子吸收光谱法分别测定水中的Ca和Mg的含量， 然后用公式计算总硬度。计算公式如下：
总硬度（mg/L，以CaCO3计）＝2.497[Ca，mg/L] ＋4.118[Mg，mg/L]
（2）EDTA滴定法(GB7477-87)
在pH为10的条件下，用乙二胺四乙酸 （EDTA）或其钠盐作为滴定剂，以铬黑T （EBT）作为指示剂与水样进行反应，根据 所消耗的EDTA的量，可求得水样的总硬度。
铂钴标准比色法标准色列
（二）稀释倍数法（A）
❖ 该方法适用于受工业废水污染的地面水和 工业废水颜色的测定。测定时，首先用文 字描述水样颜色的种类和深浅程度，如深 蓝色、棕黄色、暗黑色等。然后取一定量 水样，用蒸馏水稀释到刚好看不到颜色， 根据稀释倍数表示该水样的色度，单位为 倍。
知识点土壤中铅、镉的测定2021精选PPT
土壤污染监测
铅、镉的测定（GB/T17141-1997） • 分析步骤
✓试液的制备
准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002g）试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐 酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2 ～3mL时，取下稍冷，然后 加入5mL硝酸，4mL氢氟酸，2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加 热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑 色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视 消解情况，可再加入2mL硝酸，2mL氢氟酸，1mL高氯酸，重复上述消解过程，当白烟再次基本冒 近且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1mL（1+5）硝酸溶液温热溶 解残渣，然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液，冷却后定容，摇匀备测。
土壤污染监测
铅、镉的测定（GB/T17141-1997） • 土样水分含量测定
✓称取通过100目筛的风干土样5～10g（准确至0.01g），置于铝盒或称量瓶中， 在105℃烘箱中烘4 ～5h，烘干至恒重。 ✓土壤水分含量f按下式计算：
f (%)W1W2 100 W1
式中：f——试样中水分的含量，%； W1——烘干前土样重量，g； W2——烘干后土样重量，g。
用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.
-高
氯酸全
消解的
方法
，彻底
破坏土壤
铅、镉的测定（GB/T17141-1997）
f——试样中水分的含量，%。的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。然后，将试
第十章 水中的重金属ppt课件
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（二)影响水中金属形态的因素 1．水中金属离子的水解作用
金属离子的水解作用可看做是它们和H+争夺 OH-的作用。离子价数小、半径大的金属离子， 对OH-的吸引力小于H+。这类离子只有在很高的 pH下才能发生水解作用。如K+、Na+、Cs+、Ca2+
等 离子价数大、半径小的金属离子，对OH-的吸
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3．燃烧引起大气散落 煤炭、石油中的重金 属燃烧时会以颗粒物形式进入空气中，随风迁 移，再随降尘、降水回到地面，随地表径流进 入水体。 4．生活废水和城市地表径流 生活废水可以包 括：①未处理的或只用机械方法处理过的废水； ②通过生物处理厂过滤器的物质，以溶解态或 微颗粒态存在。铜、铅、锌、镉、银的含量受 生活废水显著影响。 5．农业退水 农业生产中可能大量使用含金 属的农药，或在农业土壤中本来即含有一些重 金属，这些金属均可以因淋溶而进入水中。
化学性质。另外，许多物理、化学及生物因 素都会影响重金属的毒性。 (一)重金属对水生生物的毒性
有毒金属对水生生物的毒性顺序为： Hg>Ag>Cu>Cd>Zn>Pb>Cr>Ni>Co
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1．对水生植物的毒性 关于单一金属对藻类 的影响主要集中在生长、发育、细胞形态结构、 繁殖等影响方面的研究。重金属元素Cd、Pb、 Ni、Hg等对一些淡水藻类的影响主要表现为改 变运动器的细微结构、使核酸组成发生变化、 影响细胞生长和缩小细胞体积等。一般来讲， 几种重金属对水生生物的毒性强弱顺序为： Hg>Cd≈Cu>Zn>Pb>Co>Cr。
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-----镉和铅
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1. 样品的采集 2. 预处理及保存
3. 测定方法及原理
4. 典型事例
水样
• 根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用 水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、 城市污水）。
• 根据分析项目要求。
• 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两 岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗 分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节 性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程 及排放时间有关
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3、测定 将未添加铅镉标准液的水样置于电解池中，通氮气5 min后，放入清洁的
2、试液配制
取两份 25.0 mL水样置于2个 50 mL容量瓶中，分别 加入 1 mL HCl 5 mL，5 × 10-3mol/L硝酸汞 1.0 mL。在 其中一个容量瓶中加入 1.0 × 10-5 mol/L 的铅离子标
准液 1.0 mL和 1.0×10-5mol/L 的镉离子标准液 1.0 mL(铅镉标准试液用标准贮备液稀释配制）。均用蒸馏 水稀释至刻度，摇匀。
采用优级或分析纯试剂。
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测定方法
一.阳极溶出伏安法测定水样中铅镉含量
1.实验原理(一)
溶出伏安法(Stripping voltammetry)包含电解富集和电解 溶出两个过程，其电流-电位曲线如图1所示。首先将工作电 极固定在产生极限电流的电位上进行电解，使被测物质富集 在电极上。经过一定时间的富集后，停止搅拌，再逐渐改变 工作电极电位，电位变化的方向应使电极反应与上述富集过 程电极反应相反。记录所得的电流－电位曲线，称为溶出曲 线，呈峰状，峰电流的大小与被测物质的浓度有关。电解时 工作电极作为阴极，溶出时作为阳极，称为阳极溶出伏安法； 反之，工作电极作为阳极进行富集，而作为阴极进行溶出， 称为阴极溶出伏安法。溶出伏安法具有很高的灵敏度，对某 些金属离子或有机物的检测可达10-10 ~ 10 -15 mol·L-1， 因此，应用非常广泛。
洗干净。装测有机物水样的容器，先用洗优
涤剂清洗，再用自来水冲净，然后用蒸馏水
清洗干净。贴好标签备用. 。
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采样器
多通道自动采水器 .
自动采水器 5
采样
采集河流、湖泊等表层水可用适当的
容器从上方直接采集，注意不能混 入浮于水面上的物质。
一定深度的水可用直立式或有机玻璃 采水器；
泉水、井水可在涌口处采集，有停滞 水的必须等新水更替后采集；
图2 .盐酸介质中铅、镉 离子的溶出伏安曲线
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实验相关设备及仪器
实验台及设备
饱和甘汞电极
电解池
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四、实验步骤
1、工作电极处理
将玻碳电极先用 1200# 金相砂纸上打磨，然后分 别用1 μm，0.3 μm，0.05 μm Al2O3 进行抛光处理， 用蒸馏水清洗干净后，在1:1 HNO3、无水乙醇、 蒸馏水中各超声清洗 5 min ，室温晾干备用。
溶出伏安法根据溶出时工作电极发生氧化反应还是 还原反应，分为阳极溶出伏安法（ASV）和阴极溶 出伏安法（CSV）。本实验采用阳极溶出伏安法，
其M 两2 个(P 过b 程2 可\C 表d 示2 为) ：2 e H g 富 溶 集 出 M (H g )
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图 1 .溶出伏安法的富集 和溶出过程
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采样器的准备
• 采样器与水样接触部份材质应采用聚乙烯、 有机玻璃塑料或硬质玻璃。应先用洗涤剂除 去油污，自来水冲净，再用10％硝酸或盐 酸洗刷，自来水冲净后备用。
• 容器的准备：采用聚乙烯塑料或硬质玻璃容
器。装测金属类水样的容器，先用洗涤剂清
洗，自来水冲净，再用10％硝酸或盐酸浸
泡8小时 ，用自来水冲净，然后用蒸馏水清
于电极表面层中的镉已被氧化得差不多了，而
电极内部的镉又还来不及扩散出来，所以电流
就迅速减小，这样就形成了峰状的溶出伏安曲
线。同样，当悬汞电极的电位继续变正，达到
铅汞齐的氧化电位时，也得到相应的溶出峰，
如图2所示。其峰电流与被测物质的浓度成正
比，这是溶出伏安法定量.分析的基础。
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Pb2+、Cd2+ 阳极溶出伏安法两过程
实验原理(二)
在盐酸介质中测定水中铅、镉时，先将悬汞 电极的电位固定在-0.8 V，电解一定的时间， 此时溶液中的一部分铅、镉在电极上还原，并
生成汞齐，富集在悬汞滴上。电解完毕后，使
悬汞电极的电位均匀地由负向正变化，首先达
到可以使镉汞齐氧化的电位，这时，由于镉的
氧化，产生氧化电流。当电位继续变正时，由
• a.减缓生物作用 • b.减缓化合物或者络合物的水解及氧
化还原作用 • c.减少组分的挥发.和吸*生附态损学基失础实验* 10
水样保存
• 保存措施：
• a.选择适当材料的容器
• b.控制溶液的pH
• c.加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化 作用
• d.冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应 速度
• 对添加剂的要求：待测金属元素的水样，
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水样的预处理
• 水样的保存和预处理：对于不同测定项目，采用不同 目的的预处理。
• 无悬浮物的地下水、洁净地表水可直接测定。 • 较混浊的水样：加少量稀硝酸微沸消煮、过滤、定容。 • 有悬浮物、有机杂质的水样：加硝酸、高氯
酸消煮至近干，冷却后用稀硝酸溶解、过滤、定容。
பைடு நூலகம்
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水样的保存
• ⑴水样保存 • 为得到准确的实验结果，水样采集后应
自来水或抽水设备的水应放水数分钟 后不规则采集。
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采样注意事项
采样时不搅动底部沉积物。
采样时应保证采样点位置准确。必要 时可用GPS定位。
洁净的容器在装入水样前，应先用该 采样点的水冲洗3次，然后装入水样。 并按要求加入相应的固定剂，填写标 签。
待测溶解氧的水样应严格不接触空气，
其它水样也应尽量少接触空气。
尽快进行分析，为尽量避免水样发生变 化，在尽可能缩短运输时间的同时，必 须采用相应的保存方法，以控制物理、 化学、生物因素的影响。因此往往采取 冷藏或冷冻保存、加入化学保存剂保存 等。
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水样保存
• 水样允许保存的时间，与水样的性质、 分析的项目、溶液的酸度、贮存容器、 存放温度等多种因素有关。
• 保存水样的基本要求：