水中溶解氧含量测定碘量法
碘量法测定水中溶解氧实验报告
碘量法测定水中溶解氧实验报告一、实验目的1、掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和操作方法。
2、学会使用溶解氧瓶和滴定管等实验仪器。
3、了解水中溶解氧含量的意义及其对水质的影响。
二、实验原理碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧与硫酸锰和氢氧化钠反应生成氢氧化锰沉淀。
氢氧化锰在有溶解氧存在的情况下，迅速被氧化为锰酸锰。
加入硫酸酸化后，锰酸锰与碘化钾反应释放出碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠的用量计算出水中溶解氧的含量。
反应方程式如下：第一步：MnSO₄＋ 2NaOH ＝ Mn(OH)₂↓ ＋ Na₂SO₄第二步：2Mn(OH)₂＋ O₂＝ 2MnO(OH)₂第三步：MnO(OH)₂＋ 2H₂SO₄＋ 2KI ＝ MnSO₄＋ I₂＋K₂SO₄＋ 3H₂O第四步：I₂＋ 2Na₂S₂O₃＝ 2NaI ＋ Na₂S₄O₆三、实验仪器和试剂1、仪器250mL 溶解氧瓶250mL 锥形瓶50mL 滴定管100mL 量筒移液管玻璃棒漏斗2、试剂硫酸锰溶液：称取 480g 硫酸锰（MnSO₄·4H₂O）溶于水，用水稀释至 1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
碱性碘化钾溶液：称取 500g 氢氧化钠溶解于 300 400mL 水中，冷至室温。
另外称取 150g 碘化钾溶于 200mL 水中，将两种溶液合并，混匀，用水稀释至 1000mL。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
（1 ＋ 5）硫酸溶液：将 1 体积浓硫酸缓慢加入 5 体积水中，混合均匀。
1%淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至 100mL。
冷却后，加入 01g 水杨酸或 04g 氯化锌防腐。
00250mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：称取 62g 硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）溶于煮沸放冷的水中，加入 02g 碳酸钠，用水稀释至 1000mL，贮于棕色瓶中。
水中溶解氧含量测定(碘量法)
硫代硫酸钠溶液的浓度（c，mmoL/L）为 c=6×20×1.66/V
碘标准溶液的配制
C（1/6KIO3）=10mmoL/L，称取180℃下干 燥的碘酸钾（3.567±0.003）g，溶解在水中 并稀释到1000mL。吸取100mL此溶液移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
硫代硫酸钠的配制与标定
C（Na2S2O3）≈10mmoL/L，将2.5g五水硫代硫酸钠 溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g氢氧化钠，并 稀释至1000mL，溶液贮存于深色玻璃瓶中。
试样采集在自来水水龙头上接一水管将水管深入烧杯底部慢慢开水龙头开关让水以缓慢的速度流出直到水溢出烧杯的体积23倍的时候取出水管把烧杯放到实验台上尽量不要移动烧杯以避免水中的氧气逸散
实验目的
掌握碘量法测定溶解氧的原理和操作 巩固滴定分析的操作技能
实验原理
水中溶解氧测定的基准方法是碘量法。在水样中加入 硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成 四价锰，生成氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物 沉淀溶解并与碘离子反应而释放出与溶解氧量相当的 游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出的 碘，可计算出溶解氧的含量。 MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 (棕色) 2MnO(OH)2 +2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2O Mn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2 2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI
水中溶解氧的测定(碘量法)
j. 迅速盖上玻璃塞
k. 按实验方案加入试剂 l. 并使之外溢3倍以上体积 m. 并使之外溢10倍以上体积 n. 取水时要防止产生气泡
管
e. 将玻璃管伸入溶解氧瓶底部 f. 立即用溶解氧瓶取一定体积 的水样
2．取下各溶解氧瓶的瓶塞，用吸管插入液面
以下，加1mL 硫酸锰溶液。
水中溶解氧的测定（碘量法）
上次实验情况总结
1. 滴定管读数问题，没有保留小数点后两位
2. 抄袭
3. 很少同学能正确推导公式，未能正确、灵活地 运用CODMn的计算公式 4. 未写水质的评价参照的标准 5. 讨论部分很少有自己对实验数据的分析、理解 和剖析，都是些注意事项
一、实验目的
（1）熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过 程 （2）引导同学通过设计性实验深入理解不同 采样过程对水样溶解氧的影响，掌握正确、 科学、有代表性的水样的采集方法； （3）掌握滴定管的使用 （4）了解溶解氧测定的意义
水，注入 250mL 三角瓶中，用 0.025000mol/L
Na2S2O3 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色 ，加
1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。
记录用量，记为V（mL）。
计算
0.025 V 32 1000 4 DO (O2 , mg/L) 4V 50
3．再按相同方式加1mL碱性碘化钾溶液。 4．盖紧瓶塞，颠倒混合2～3次。待沉淀下降 到液层中部，再混合一次，静置数分钟，使 沉淀重新下降至液层中部。
5．用吸管沿瓶口加1mL 浓硫酸，盖紧瓶塞， 颠倒混合，至棕色沉淀完全溶解为止（必要
时可补加少许酸）。
滴定时可用吸管吸2 2I 2 4 Na2 S2O3
碘量法测定水中溶解氧实验方案
碘量法测定水中溶解氧实验方案实验目的：本实验旨在通过碘量法测定水中溶解氧的含量。
实验原理：溶解氧在碘的存在下，能与碘发生化学反应生成碘化物离子。
反应的化学方程式为：O2+4I-+4H+→2I2+2H2O根据碘量与溶解氧含量之间的比例关系，可以测定水中的溶解氧含量。
实验仪器和药品：1.碘量瓶2.过滤瓶3.磁力搅拌器4. 碘标准溶液（0.01mol/L）5. 硫酸钾铁背（Starch solution）6. 0.1mol/L 硫酸铁铵溶液实验步骤：1.取一定量的水样，通入氮气，去除水中的溶解氧。
2.在碘量瓶中加入适量的硫酸钾铁背，加入适量的待测水样。
3.使用磁力搅拌器将溶液搅拌均匀。
4.向溶液中滴加碘标准溶液，直到出现蓝紫色终点。
5.记录滴加的碘标准溶液的体积。
6.用正式实验中同样的方法进行滴定，记录滴加的碘标准溶液的体积。
7.通过滴定结果计算溶解氧含量。
数据处理：1.通过计算理论样品中溶解氧的量，计算出滴定中加入的碘标准溶液的体积。
2.通过比较滴定所得溶液的颜色与蓝紫色终点的标准颜色，确定溶解氧的含量。
3.根据滴定所得的结果，计算出水样中溶解氧的含量。
注意事项：1.实验过程中，要保证溶液的搅拌均匀，以确保反应充分进行。
2.滴定过程中，碘标准溶液的滴加应缓慢，以免产生误差。
3.为确保实验的精确性，可以进行多次实验并取平均值。
实验结果：通过以上实验步骤，我们得到了水样中溶解氧的含量。
实验结果分析：根据实验结果，我们可以得出水样中溶解氧的含量。
实验结论：通过碘量法，我们成功测定了水样中的溶解氧含量。
实验改进：1.可以尝试不同体积的水样进行实验，以增加实验数据的可靠性。
2.可以使用更精确的仪器和试剂，以提高实验结果的精确度。
3.可以尝试其他溶解氧测定的方法，与本实验方法进行对比，以验证实验结果的准确性。
本实验通过碘量法测定水中溶解氧的含量，该方法简单可行，并可用于水质监测等领域。
碘量法测定水中溶解氧原理
碘量法测定水中溶解氧原理碘量法是一种测定水中溶解氧含量的方法，其原理是利用碘与溶解氧反应生成碘化物离子的定量反应。
碘量法的测定步骤包括溶液的制备、反应的进行和结果的计算。
在碘量法中，首先需要准备三种溶液，即碘试液、硫酸铵溶液和淀粉溶液。
碘试液是由已知浓度的碘溶液制备而来，硫酸铵溶液用于生成碘化铸剂并稀释碘溶液，淀粉溶液用作指示剂。
在测定前，需将样品溶解氧还原至溶解态氧，并排除水中其他氧化物的干扰。
首先将样品加热至沸腾，使其中的氧气脱溶，然后将样品冷却至室温。
接着，向样品中加入适量的硫酸铵溶液，并倾入几滴淀粉溶液作为指示剂。
接下来，向样品中滴加已知浓度的碘试液，使其与溶液中的溶解氧发生氧化反应。
碘和溶解氧反应生成氧化碘离子，并生成碘化物。
反应过程中，可以观察到溶液由无色变为淡黄色。
当反应完成时，碘试液的滴加停止。
溶液中残余的氧化碘离子与过剩的碘试液反应，生成二碘化碘离子。
此时，观察溶液的颜色变化。
如果溶液呈蓝色，表示仍有过剩的碘试液，需要继续添加硫酸铵溶液并再次滴加碘试液，直到溶液呈现红色为止。
测定结果的计算是基于已知碘试液的浓度和滴定消耗的滴数。
根据反应的化学方程式和滴定消耗的滴数，可以推算出水中的溶解氧含量。
除了上述基本原理外，还需要考虑一些实际因素。
例如，在样品处理过程中，需注意避免氧与溶液接触的时间过长，以免氧在水中重新溶解。
此外，还需注意反应PH值的影响，过高或过低的PH值均会影响测定结果。
总而言之，碘量法是一种测定水中溶解氧含量的经典方法，其原理基于碘试液与溶解氧反应产生碘化物的定量反应。
通过合理的样品处理和滴定过程，可以准确测定水中的溶解氧含量，并为水质监测和水处理提供重要的数据依据。
水中溶解氧的测定-碘量法
水中溶解氧的测定－碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2＝MnO3↓+2H2O(棕色沉淀)加入浓硫酸使棕色沉淀(Mn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
二、实验用品：1、仪器：溶解氧瓶(250ml)锥形瓶(250ml)酸式滴定管(25ml)移液管(50m1)吸球2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％)硫代硫酸钠溶液(0.025mol ／L)三、实验方法(一)水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnO3)棕色沉淀。
将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
(二)酸化往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。
此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
(三)用标准Na2S2O3溶液滴定1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。
水中溶解氧的测定（碘量法）
⽔中溶解氧的测定（碘量法）⼀、实验⽬的和要求1．掌握碘量法测定溶解氧的⽅法。
2．预习第⼆章第四节有关内容。
⼆、碘量法溶解氧的测定（⼀）原理：⽔样中加⼊硫酸锰和碱性碘化钾，⽔中溶解氧将低价锰氧化成⾼价锰，⽣成四价锰的氢氧化物棕⾊沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰，与碘离⼦反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指⽰剂，⽤硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
（⼆）仪器：溶解氧瓶250—300mL，滴定管25mL，锥形瓶250mL。
（三）试剂：1．浓硫酸()。
2．硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（或364g)溶于⽔中，稀释⾄1000mL。
此溶液加⾄酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产⽣蓝⾊。
3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH溶于300—400mL去离⼦⽔中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，⽤⽔稀释⾄1000mL。
如有沉淀，静置24h，倒出上层澄清液，贮于棕⾊瓶中。
⽤橡⽪塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不得产⽣蓝⾊。
4．1％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，⽤少量⽔调成糊状，⽤刚煮沸的⽔冲稀⾄100mL。
冷却后，加⼊0.1g⽔杨酸或0.4gZnC12防腐。
5.重铬酸钾标准溶液（）：称取于105⼀110℃烘⼲2h并冷却的 1.2258g，溶于⽔中，转移⾄1000mL容量瓶中，⽤⽔稀释⾄刻线，摇匀。
6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠()，溶于1000mL煮沸放凉的⽔中，加⼊0.2g碳酸钠。
贮于棕⾊瓶中。
在暗处放置7-14天后标定。
标定：于250mL碘量瓶中，加⼊100mL⽔和1gKI，⽤移液管吸取10.00mL0.025mol/L标准溶液、5mL（l+5）溶液密塞，摇匀。
置于暗处5min，取出后⽤待标定的硫代硫酸钠溶液滴定⾄由棕⾊变为淡黄⾊时，加⼊1mL淀粉溶液，继续滴定⾄蓝⾊刚好退去为⽌，记录⽤量。
计算硫代硫酸钠的浓度：式中， C—硫代硫酸钠的浓度， mol/L：V⼀滴定时消耗硫代硫酸钠的体积，mL。
简述碘量法测定溶解氧的步骤
简述碘量法测定溶解氧的步骤碘量法测定溶解氧是一种常用的水质分析方法。
这种方法利用了碘化钾在氧气的存在下催化亚硝酸盐转化为碘酸盐的反应，因此可以测定水样中的溶解氧含量。
下面就详细介绍一下这种方法的步骤。
1. 样品的准备首先需要将要测定的样品准备好。
如果是淡水样品，可以直接取样。
如果是海水样品，则需要先将样品蒸馏一遍，得到蒸馏水，再用蒸馏水稀释样品。
2. 碘化钾溶液的制备碘化钾溶液是用于测定溶解氧的重要试剂。
制备碘化钾溶液的方法是，将1克碘化钾加入100毫升蒸馏水中，充分溶解后，再加入一小滴饱和碘化汞溶液，使其由无色变为黄色。
3. 滴定过程滴定时，将经过前处理的样品加入锥形瓶中。
再向锥形瓶中加入10毫升pH为7.5左右的氢氧化钠溶液，并用洗瓶将溶液充分混匀。
接着，再向中间的滴定管中加入计量瓶中含有的精确溶度的碘化钾溶液，并充分混合。
4. 滴定终点的判断滴定终点是指在滴定中，溶液的颜色从黄色变为浅褐色的点。
此时，应该逐滴滴入碘化钾溶液，并不断摇晃瓶子，直到溶液颜色变化。
在溶液处于蓝色时，要慢慢滴入試液，当液体由蓝色转变为无色时，即記点。
5. 计算溶解氧含量溶解氧的含量可以根据以下公式计算出来：溶解氧含量（毫克/升）= （试剂的滴定值 - 对照瓶中的滴定值）× 0.0076其中0.0076是常数，对照瓶是指加入了水而不加入碘化钾溶液的锥形瓶。
总之，碘量法测定溶解氧是一种精密、准确、可靠的方法，具有操作简单、灵敏度高、滴定时间短等特点，因此广泛应用于水质监测和环境保护等领域。
实验一 碘量法测定水中溶解氧
实验一碘量法测定水中溶解氧一、实验目的1.了解水中溶解氧的含义、来源和消耗方式；2.了解碘量法测定水中溶解氧的原理和步骤；二、实验原理溶解氧是指在水中分子态存在的氧分子(O2)，水中的氧气大部分来源于大气中溶解氧的分压，和水中的光合作用、微生物呼吸等消耗方式相互作用，因此能够精确地测定水中氧的含量，对于水的环境监测具有重要的意义。
碘量法测定水中溶解氧是将一定量的碘化钾石墨化，并将其与水样中的溶解氧反应，测定剩余碘化钾的数量，从而计算出水中溶解氧的含量。
碘化钾的化学式为KI，碘化钾和硫酸反应生成了碘，然后立刻和水中的溶解氧反应生成了氧化碘，化学式为2KI + 2H2SO4 + O2 = 2KHSO4 + 2H2O + I2，其反应方程式可以表示为：I- + O2 + H2O → OI- + OH-因此，将水中的溶解氧加入含有少量碘化钾的试液中，溶解氧可以与I2继续反应致I3-，利用亚铁离子Fe2+作为还原剂将I3-转化成I-，最终Fe2+被氧化成了Fe3+离子，最后测定生成的Fe3+的数量，即可计算出水中溶解氧的含量。
三、实验步骤1.制备标准碘化钾溶液：精确称取0.42g的碘化钾，在1000ml的烧瓶中加入去离子水，摇匀至溶解，即得到浓度为0.1mol/L的标准碘化钾溶液。
2.制备蒸馏水：在自来水中加入一些NaHCO3，然后通过蒸馏水器蒸馏得到蒸馏水。
3.校准实验装置：首先利用滴定管取出20ml标准碘化钾溶液，加入少量硫酸溶液和氯化铁溶液，将其滴入含有50ml蒸馏水中的蒸馏瓶中，瓶内的溶液口要深入二分之一。
然后剪下小块锌增加反应速度，安装CaCO3滴管，使其能够进入反应体系，调整到规定吸口高度，采用同步打磨走纸法确定溶液中的溶解氧含量。
4.测定水样溶解氧含量：首先用滴定管取出20ml水样，加入一些NaHCO3，使其达到碱性，然后加入3ml的稀硫酸溶液，将水样滴入虏有吸口的CaCO3滴管内，然后加入10ml 碘化钾溶液，用磁力搅拌器搅拌，反应约10分钟后，使用滴定管加入10ml滴定液，并继续搅拌至溶液变成了黄色。
GB 7489-87碘量法溶解氧测定的要点与事项
碘量法测定溶解氧
一、测定原理
硫酸锰与碱性试剂反应生成氢氧化锰，不稳定再与氧气反应生成新的棕色沉淀，达到溶解氧的固定，沉淀完成后加入硫酸，沉淀在酸性环境下与碱性试剂中的碘化钾反应还原出单质碘，再由硫代硫酸钠滴定，以上述方程推算溶解氧的含量。
二、方法适用
适合含量0.2-20mg/L的水样，一般常温的溶解氧不大于10mg/L
三、注意事项
①、取样一定要尽量避免新的氧气溶入，否则结果偏高，采样后应该尽快测定，否则随着微生物分解利用以及环境影响导致含量偏低；
②、标定硫代硫酸钠时，碘化钾加入量需要准确，且反应完成后迅速滴定，否则碘见光分解，致使标定浓度偏高；
③、溶解氧的固定中试剂的剂量以及加入顺序需要按部就班；
④、最好提前测定或根据经验判断是否有氧化、还原或其他物质的干扰，按照标准依次除去；
⑤、加入硫酸锰与碱性试剂后需要充分混匀，沉淀降至底部后，可以再次摇匀一次，但是根据笔者的测试对测定结果影响不大，总体来说沉淀至少5min；
⑥、单质碘的还原中，加入硫酸后同样需要充分混匀，以使反应充分进行，混匀后放置暗处等待沉淀溶解反应，暗处的原因在于保护还原出来的碘不被光分解；
⑦、使用硫代硫酸钠滴定时需要在淡黄色时滴加淀粉指示剂，需要注意的是，有的水质本身具备淡黄色，因此大致转为淡黄色时可以滴加指示剂，否则容易错过终点。
最后，需要强调的一点是，溶解氧的含量除了与水质情况相关外，与温度密切相关，温度越低，溶解氧含量越高，因此测定时需要注意测定温度。
溶解氧的测定—碘量法
溶解氧的测定—碘量法（二）水样的采集与保存用碘量法测定水中溶解氧，常采集到溶解氧瓶中。
采集水样时，要注重不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。
可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁挺直倾注水样或用虹吸法细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3-1/2。
水样采集后，为防止溶解氧的变幻，应立刻加固定剂于中，并存于冷暗处，同时记录水温柔大气压力。
（三）办法挑选测定水中溶解氧常采纳碘量法及其修正法、膜电极法和现场迅速溶解氧测定仪法。
清洁水可挺直采纳碘量法测定。
水样中有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等影响测定。
氧化性可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐殖酸、单宁酸、木质素等）可能被部分氧化产生负干扰。
所以大部分受污染的地表水和工业废水，必需采纳修正的碘量法或膜电极法测定。
水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于lmg/L时，采纳叠修正法，此法适用于多数污水及生化处理水；水样中二价铁高于lmg/L,采纳高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物，采纳明矾絮凝修正法；含有活性污泥悬浊物的水样，采纳一絮凝修正法。
膜电极法和迅速溶解氧仪法是按照分子氧透过薄膜的蔓延速率来测定水中溶解氧。
办法简便、迅速、干扰少，可用于现场测定。
本试验采纳碘量法。
（四）测定办法 1．办法原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。
以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。
2．仪器250-300mL溶解氧瓶，见图2-15。
3．试剂①溶液称取480g硫酸锰（MnSO4.4H2O)或MnSO4·H2O溶于水，用水稀释至1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
②碱性溶液称取500g氢氧化钠溶解于300-400mL水中，另称取150g碘化钾（或135gNal)溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。
水中溶解氧的测定碘量法
水中溶解氧的测定碘量法1、碘量法测定溶解氧碘量法测定是目前水中溶解氧测定的主要方法之一。
主要是在水样中加入硫酸锰和碱性，形成氢氧化锰。
氢氧化锰的化学特性非常不稳定，能够和水中的溶解氧快速反应，形成硫酸锰。
静置15~20分钟之后，加入浓硫酸，促使棕色的沉淀和溶液中加入的充分反应，从而逐步析出碘。
水中溶解氧越多，则析出的碘也就越多，溶液的颜色也越深。
通过高精度移液管取出一定量反应完成之后的水样，然后用淀粉作为指示剂，通过标准溶液进行滴定，就可以获知水中溶解氧的具体含量。
优缺点：碘量法测定的工序比较多，更适合在专业的实验室进行。
如果水体中水藻等植物比较多，在光合作用下会释放出一定的氧气，促使水中的溶解氧达到饱和状态。
在此种状态下，采用碘量法测量，溶解氧的测定误差较大。
2、电极极谱法测定溶解氧相比于碘量法测定，电极极谱法测定更加先进。
主要机理是在两极之间加上恒定电压，促进电子从阴极流向阳极，从而形成一定的量的扩散电流。
通过测量扩散电流就能获知水中溶解氧的含量，因为一定温度下，水样中的扩散电流和水中溶解氧浓度成正比，通过定量分析，利用仪器就能读出水样中溶解氧的具体数值。
优缺点：电极极谱法测定的步骤比较少，使用的仪器设备价格比较低，是目前应用比较标准的水中溶解氧测定方法。
3、荧光法测定溶解氧荧光法测定的主要机理是利用荧光物质的猝灭作用，降低荧光物质中的荧光强度和缩短荧光维持的寿命，从而获知水中溶解氧的含量。
水中溶解氧的含量越多，荧光的寿命也就越短。
将调制好的蓝光，照射到荧光物质上，可发出相应的红光。
水中溶解氧可带走荧光能量，因此，红光持续的时间和强度和溶解氧的浓度成反比，通过测量红光和参比光之间的相位差，就能获知水中的溶解氧的含量。
优缺点：荧光法测定是目前的水中溶解氧测定时便捷的方法，和碘量法和电极极谱法相比，荧光法测定时无须特意标定水中的溶解氧，而测定速度比较快，整个测量过程比较稳定，测量结果精度较高，而且对流量也没有严格要求，受到外界因素的干扰比较小，可降低清洗频率，维护成本比较低。
碘量法实验报告
一、实验目的1. 熟悉碘量法测定水中溶解氧的基本原理和操作步骤。
2. 掌握水中溶解氧含量的测定方法，提高环境监测和水质分析能力。
二、实验原理碘量法是一种测定水中溶解氧含量的常用方法。
其原理是：在酸性条件下，水中溶解的氧气与碘化钾反应，生成碘和氢氧化钾。
反应式如下：O2 + 4I- + 4H+ → 2I2 + 2H2O碘单质与淀粉溶液形成蓝色复合物，当碘单质被还原为碘离子时，蓝色消失。
利用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，通过计算消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，可以求得水中溶解氧的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：碘量瓶、滴定管、移液管、烧杯、锥形瓶、漏斗、滤纸、玻璃棒、量筒、pH计等。
2. 试剂：碘化钾溶液、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉溶液、硫酸、氢氧化钠、重铬酸钾标准溶液、硫酸锰溶液、氟化钾溶液等。
四、实验步骤1. 水样采集：使用碘量瓶采集水样，注意避免水样曝气或残留气泡。
2. 样品预处理：将采集的水样用移液管转移到锥形瓶中，加入适量的硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液，充分混合。
3. 反应：将混合后的溶液在暗处放置30分钟，使氧气与碘化钾反应完全。
4. 加酸：向反应后的溶液中加入适量的硫酸，使溶液呈酸性。
5. 滴定：用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液中的碘，直至蓝色消失。
6. 计算溶解氧含量：根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积和浓度，计算水中溶解氧的含量。
五、实验数据记录与处理1. 水样采集地点：XX2. 水样采集时间：XX年XX月XX日3. 碘化钾溶液浓度：XX mol/L4. 硫代硫酸钠标准溶液浓度：XX mol/L5. 消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积：XX mL6. 水样温度：XX℃7. 水样pH值：XX根据实验数据，计算水中溶解氧含量：溶解氧含量（mg/L）= 消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）× 硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）× 8 × 1000 / 水样体积（mL）六、实验结果与分析根据实验数据，计算得到水样中溶解氧含量为XX mg/L。
碘量法测定水中的溶解氧
五、数据处理
C1 V1 8 1000 溶解氧（mgO2/L）＝ V2
式中：C1——硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度(mol/L)；
V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（mL）； 8——氧的摩尔质量（1/2O，g/mol）； V2——水样的体积（mL）。
六、注意事项
水样呈强酸或强碱时，可用氢氧化钾或盐酸调至中性后测定。
水样中游离氯大于0.1mg/L时，应加入硫化硫酸钠除去，方法如下：
250mL的碘量瓶装满水样，加入5mL （1+5）硫酸和1g碘化钾， 摇匀，此时应有碘析出，吸取100.0mL该溶液与另一个250mL碘量
瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1% 淀粉溶液
1.0mL，再滴定至蓝色刚好消失。根据计算得到氯离子浓度，向待 测水样中加入一定量的硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯的影响。
0.025mol/L硫代硫酸钠溶液。称取 6.25gNa2S2O3· 5H2O，溶于经煮沸冷却的水中， 加入0.2g无水碳酸钠，稀释至1000mL，储于棕色 试剂瓶内，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶 液标定。标定方法如下： 在250mL碘量瓶中加入25mL蒸馏水、0.5g碘 化钾、10.00mL0.0250mol/L 重铬酸钾溶液和5mL （1+5）硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min，用 待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加 入1％淀粉溶液1.0mL，继续滴定至蓝色刚好变为 淡绿色为止，记录用量。平行做3份，取平均值。
硫代硫酸钠的物质的量浓度C1为
C1＝
C 2 10 V1
式中： C2——重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）；
V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
碘量法测溶解氧
1.1 碘量法（GB7489-87）（Iodometric）碘量法（等效于国际标准ISO 5813-1983）是测定水中溶解氧的基准方法，使用化学检测方法,测量准确度高，是最早用于检测溶解氧的方法。
其原理是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4(1) 2Mn(OH)2＋O2 = 2H2MnO3↓(2)2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3)加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘：4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4(4) 2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5)再以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，来计算溶解氧的含量[3]，化学方程式为：2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6)在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和度两倍（约20mg/L）的水样。
当水中可能含有亚硝酸盐、铁离子、游离氯时，可能会对测定产生干扰，此时应采用碘量法的修正法。
具体作法是在加硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定水样的时候，加入NaN3溶液，或配成碱性碘化钾-叠氮化钠溶液加于水样中，Fe3+较高时，加入KF络合掩敝。
碘量法适用于水源水，地面水等清洁水。
碘量法是一种传统的溶解氧测量方法，测量准确度高且准确性好，其测量不确定度为0.19mg/L[4]。
但该法是一种纯化学检测方法，耗时长，程序繁琐，无法满足在线测量的要求[5]。
同时易氧化的有机物，如丹宁酸、腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。
可氧化的硫的化合物，如硫化物硫脲，也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。
当含有这类物质时，宜采用电化学探头法[6],包括下面将要介绍的电流测定法以及电导测定法等。
测定水中的溶解氧(碘量法)
测定水中的溶解氧(碘量法)水是生命的基础，是地球上最重要的自然资源之一。
在水的生态系统中，溶解氧是维持生物生存的重要指标。
水中溶解氧的含量不仅能反映水体的氧气供应能力，还能反映水体中生物的活跃程度。
因此，测定水中的溶解氧含量即为水体环境保护和水利工程管理的重要指标之一。
溶解氧的含义溶解氧是指在自然界中，氧气与水分子发生物理和化学反应而溶于水体内的氧气。
它是一种氧分子在水中的溶解，通常表示为单位体积水中所含有的溶解氧量。
通过测定水中的溶解氧含量，可以了解水体中溶解氧的含量和分布情况，帮助人们判断水体质量、水生态系统和水利工程管理等。
碘量法测定溶解氧含量常见的测定溶解氧含量的方法有氧电极法、碘量法和万能滴定法等。
这里介绍常用碘量法测定溶解氧含量的具体步骤：实验步骤1.取一个废液瓶，注入10mL的I2标准溶液(0.025M)，加入0.5mL的铝明胶(0.1%)作为指示剂，用蒸馏水定容至50mL得到1/5碘量化液备用。
2.取一个25mL的容量瓶，将待检水样加入瓶中，加入0.5mL的铝明胶(0.1%)，用蒸馏水定容至刻度线。
3.取10mL的1/5碘量化液，加入25mL母液中，振荡约1分钟，放置10min使碘化反应完成。
4.加入3滴淀粉试液，用标准的硫酸铵五水合物(NH4)滴定至溶液变为无色或极淡黄色，记录下所需硫酸铵五水合物(NH4)的滴定体积V(mL)。
5.计算待测水样中溶解氧的含量C(mg/L)，公式为：C = 1.429 x V x N / V1其中，1.429是碘含量为0.025M的化合物溶液单位mg/L溶解氧的系数，N为0.22，V为溶解氧滴定液滴定所需的体积，V1为待测水样的体积。
注意事项1.实验室中不宜有较强的气味或挥发溶剂，以免对实验结果产生影响。
2.实验时各种试剂常应使用相应的瓶子，并进行标注，以免混乱或误用。
3.实验前准确校准所有仪器和试剂的体积，计算机器的检定日期是否逾期。
4.待测水样不应在空气中长时间暴露，以免影响到水中溶解氧含量的测定精度。
碘量法测定水中溶解氧
O 2 2 M O 2 n 2 H I 2 O 4 N 2 S 2 O 3 a
以淀粉作指示剂，用硫 代硫酸钠滴定释出碘， 可以计算溶解氧的含量
三、操作步骤
1、水样采集
水样装入溶解氧瓶中，注意不要引入气泡。
式中：浓度单位mol/L，体积单位mL
五、注意事项
1. 水样中的氧化性物质应预先加入硫代硫酸钠去除； 2. 水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液
调至中性后测定； 3. 水样中亚硝酸盐含量>0.06mg/L，Fe2+<1mg/L，可
采用叠氮化钠修正法； 4. 水样中含有色或悬浮物，可采用明矾絮凝修正法。
程中Na2S2O3浓度会发生改变，
故每次用时应进行标
DO2,m/g lMV1 80 10000
式中：M——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL
N2S a 2O 3m/o L l6C KV 2 NC a r2 V 2S K O 227 O C3r2O7
2、现场固定
移液管插入液面下方，加1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘 化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
3、析出碘
打开瓶塞，移液管插入液面下方，加2mL硫酸，盖好瓶 塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解，放置暗处5min。
4、滴定
取100mL上述溶液于锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴 定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪 去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
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实验一 碘量法测定水中溶解氧
一、实验目的 熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过程 掌握滴定管的使用 熟练掌握滴定终点的控制
GBT748987水质溶解氧的测定碘量法
GBT 7489-87 水质溶解氧的测定碘量法水样中溶解氧的测定对于评价水体质量、推断水体中生物的活动以及污染物对水体生态的影响等方面具有重要意义。
而GBT 7489-87《水质溶解氧的测定碘量法》是一种测定水中溶解氧的标准方法。
本文将详细介绍该方法的过程、原理、注意事项等。
一、方法原理碘量法是一种通过测定水中溶解氧的氧化还原反应来间接测定溶解氧的方法。
在碱性条件下，溶解氧可以将碘化钾氧化成碘，然后通过滴定法测量生成的碘。
根据反应方程式：2O2 + 4I- + 4OH- → 2I2 + 4OH- + O2，可以得出溶解氧与碘含量之间的关系。
二、实验步骤1.采样：用聚乙烯塑料瓶采集水样，并尽快分析。
2.样品处理：将采集的水样摇匀，用虹吸管小心地将样品转移至250ml锥形瓶中。
加入1ml硫酸锰溶液和1ml碱性碘化钾溶液，摇匀。
3.滴定：在暗处静置5分钟后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，记录滴定量。
4.空白实验：按照步骤2和3进行空白实验，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
三、结果计算根据以下公式计算水中溶解氧的浓度：溶解氧（mg/L）= [(滴定量-空白滴定量)×浓度] / 消耗的氧量。
其中，浓度为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，消耗的氧量为反应方程式中氧气的摩尔质量与滴定度的乘积。
四、注意事项1.采样时必须使用聚乙烯塑料瓶，避免使用玻璃瓶或其他容器，以免影响溶解氧的浓度。
2.在实验过程中要保持样品处于碱性条件下，否则会导致结果偏低或不准确。
3.实验操作应在暗处进行，以避免光线影响碘的生成和稳定性。
4.在滴定过程中要保证滴定管的干净和准确性，避免误差的产生。
5.在计算结果时要考虑水中其他还原性物质的干扰，如亚硝酸盐、硫化物等。
6.在实验过程中要保持实验室的清洁和干燥，避免样品受到污染和氧化。
7.在进行实验前应对实验用水进行去离子处理，以避免干扰实验结果。
8.在实验过程中应使用精确的仪器和试剂，并进行空白实验以消除误差。
DO测定（碘量法）
碘量法测定溶解氧碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO）一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、实验用品1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠三、试剂的配置1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO4•H2O）溶于蒸馏水，过滤后用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100m L。
如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
3、1＋5硫酸溶液。
4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。
现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.0250mo l/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
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1
实验目的
掌握碘量法测定溶解氧的原理和操作 巩固滴定分析的操作技能
2020/12/2
2
精品资料
你怎么称呼老师？ 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你 是否会认为老师的教学方法需要改进？ 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ 教师的教鞭 “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我 笨，没有学问无颜见爹娘 ……” “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
2020/12/2
8
实验结果
溶解氧的含量C1（mg/L）为
C1=32V2Cf1/4V1 式中 32——氧气的化学式量
V1——试样的体积，mL。 V2——硫代硫酸纳溶液的体积，mL。 C——硫代硫酸钠溶液的实际浓度， moL/L。
f1=V0/V0-V 式中 V0——烧杯的体积，mL。
V ——二价锰溶液1mL和碱性试剂2mL 体积的总和。
c=6×20×1.66/V
式中，V为刘嗲硫酸钠溶液的体积，mL
2020/12/2
14
标定：在锥形瓶中用100~150mL的水溶解约0.5g碘 化钾，加入5mL2moL/L的硫酸溶液，混合均匀， 加20.00mL10mmoL/L碘酸钾标准溶液，稀释约 200mL，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定释出 的碘，当接近滴定终点是，溶液呈浅黄色，加淀粉 指示剂，在滴定至完全无色。
硫代硫酸钠溶液的浓度（c，mmoL/L）为
2020/12/2
6
实验试剂
硫酸溶液ρ=1.8g/mL，（1+1）。 硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=2moL/L。 碱性碘化物-叠氮化物试剂。 一水硫酸锰溶液380g/L。 碘酸钾标准溶液。 硫代硫酸钠标准滴定溶液。 淀粉溶液：10g/L，新配制。 碘化钾或碘化钠。
2020/12/2
7
实验步骤
4
实验原理
水中溶解氧测定的基准方法是碘量法。在水样中加 入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧 化成四价锰，生成氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢 氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出与溶解氧 量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠 滴定释出的碘，可计算出溶解氧的含量。
MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 (棕色)
试样采集 在自来水水龙头上接一水管，将水管深入烧杯底部，慢慢开 水龙头开关，让水以缓慢的速度流出，直到水溢出烧杯的体 积2~3倍的时候取出水管，把烧杯放到实验台上，尽量不要移 动烧杯，以避免水中的氧气逸散。 溶解氧的固定 采样后向试样中加1mL二价硫酸锰溶液和2mL碱性试剂。用 漏斗深入到水面的中下部快速倒入所加试剂并拔出漏斗。 游离碘 确保形成的沉淀物以沉降在烧杯下三分之一的部分。 加入1.5mL（1+1）硫酸溶液使溶液中的碘游离出来。 滴定 游离出碘后再向试样中加入2mL的淀粉指示剂，用 10mmoL/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈无色，记 录所消耗硫代硫酸钠的体积，计算出溶解氧的含量。平行测 定3次。
2MnO(OH)2 +2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2O
Mn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2
2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI
2020/12/2
5
实验仪器
250mL烧杯（3个）、500mL烧杯（1 个）、10和50mL量筒（各1个）、玻 璃棒、250mL容量瓶、电子天平、漏 斗。
10
数据记录
样品的滴定
V 水样体积 1:1 硫酸
Na2S2O3
Mn2+
碱性 淀粉指示剂
1
6.90 mL
2
250mL 1.5mL 6.50 mL 1 mL 2 mL
2 mL
3
6.75 mL
2020/12/2
11
碱性碘化物-叠氮化物试剂
将35g氢氧化钠和30g碘化钾溶解在大 约50mL水中。单独将1g叠氮化钠溶于 几毫升水中。将上述两种溶液混合并 稀释至100mL，溶液贮存在塞紧的细 口棕色瓶中。
2020/12/2
9
原始数据
硫代硫酸钠的标定
KI
H2SO4 KIO3
V 淀粉
Na2S2O3 V 平均
1
19.90 mL
2 0.5g 5mL 20mL 2mL 18.90 mL 19.43mL
3
19.95 mL
C=6×20×1.66／V
Hale Waihona Puke =6×20×1.66/19.43
=10.2522mmoL/L
2020/12/2
2020/12/2
12
碘标准溶液的配制
C（1/6KIO3）=10mmoL/L，称取 180℃下干燥的碘酸钾（3.567±0.003） g，溶解在水中并稀释到1000mL。吸 取100mL此溶液移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至标线。
2020/12/2
13
硫代硫酸钠的配制与标定
C（Na2S2O3）≈10mmoL/L，将2.5g五水硫代硫酸 钠溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g氢氧化钠， 并稀释至1000mL，溶液贮存于深色玻璃瓶中。