实验一_碘量法测定水中的DO
直接、间接碘量法、硫代硫酸钠的标定水中溶解氧(DO)的测定
碘量法1.概述碘量法是利用I 2的氧化性和 I 的还原性进行滴定的方法。
固体I 2在水中的溶解度很小（0.00133m o l ·L ﹣1），通常将I 2溶解在K I 溶液中形成3I ,一般仍简写为I 2。
碘量法的基本反应为I 2＋2 e 2 I ①E =0.545V2I是较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用，而 I 是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用。
因此碘量法可以用直接法和间接法的两种方式进行滴定。
⑴直接碘量法 电位比I I E/2低的还原性物质，可直接用2I的标准溶液滴定，这种方法称为直接碘量法或点滴定法。
例如S O ₂用水吸收后，可用2I变准溶液直接滴定。
2I＋2SO＋OH 2＝2 I ＋ 24SO ＋4H 采用淀粉作指示剂，蓝色出现即为终点。
用直接碘量法可以测定2S ,A s 2O 3,S n (Ⅱ),S b (Ⅲ)等。
直接碘量法不能在碱性溶液中进行，当溶液的p H ＞8时，部分2I发生歧化反应：32I＋6OH=3IO ＋5 I ＋3O H 2⑵间接碘量法 电位比I I E/2高的氧化物性物质，可在一定条件下用还原，然后用322OS Na 标准溶液滴定析出的2I。
这种方法称间接碘量法或滴定碘法。
例如722OCr K 在酸性溶液中，与过量的K I 作用析出2I，其反应为272OCr ＋6 I ＋6 H ＝2 3Cr ＋32I ＋7O H 2再用322OS Na 标准溶液滴定：2I＋2232OS ＝2 I ＋ 264OS 间接碘量法可用测定 2Cu、24CrO、4Mn 、3BrO、34AsO、34SbO 、3ClO 、2NO、3IO 、 ClO 、2MnO 、22OH 等氧化性的物质以及水质分析中的溶解氧测定。
在间接碘量法中必须注意以下几点. 控制溶液的酸度。
2I与322OS Na 的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。
在碱性溶液中，2I与232OS 发生下列反应：232OS ＋42I＋10OH=224SO＋8 I ＋5O H 232I＋6OH＝3IO ＋5 I ＋3OH 2在强酸性溶液中，322OS Na 溶液会发生分解：232OS ＋2H＝2SO ＋ S ＋OH 2②防止2I的挥发和空气中的2O 氧化 I 。
测定溶解氧的常用方法是碘量法
溶解氧的英文缩写是DO，海水中的溶解氧单位用mg/l 表示，测定溶解氧的常用方法是碘量法。
测定海水溶解氧常采用碘量法，其原理是什么？碘量法测定溶解氧的原理为：二价氢氧化锰在碱性溶液中，被水中溶解氧氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀，但在酸性溶液中生成四价锰化合物又能将KI氧化而析出I2。
析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量数相等，因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。
根据硫代硫酸钠的用量，计算出水中溶解氧的含量。
MnSO4+2NaOH ＝Mn(OH) 2(白色) + Na2SO42Mn(OH)2 +O2 ＝2MnO(OH)2 (棕色)MnO(OH)2+2H2SO4 ＝Mn(SO4)2 +3H2OMn(SO4)2 +2KI ＝MnSO4+I2+K2SO4I2+2Na2S2O3 ＝ 2 NaI+Na2S4O6取海水用来测定DO，采样时应将充满海水的橡皮管插到水样瓶底化学需氧量的英文缩写是COD，单位用mg/l 表示,其分析有两种常用方法：高锰酸钾法和重铬酸钾法，其测试结果通常分别用CODMn和CODCr表示。
测定COD所需的化学氧化剂有重铬酸钾和高锰酸钾,海水中的COD测定一般选用哪一个？原理是什么？高锰酸钾原理：在酸性溶液中加入过量的KMnO4 溶液，置沸水浴中加热，使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4 还原，再以KMnO4标准溶液返滴Na2C2O4 的过量部分。
1海水的pH值一般是（A ）7A >B <C ≤D ≥2温度升高，海水pH值（A）；盐度升高，海水pH值（B）；海水静压增加，pH值（A）A 下降B 上升C 不变D 不规律变化用来测定叶绿素含量的海水水样应先经过孔径是0.45um 醋酸纤维滤膜过滤，在水样即将过滤完时（大约剩下2-3ml），应加入1滴饱和MgCO3溶液。
1、长江口附近海区，下列哪个季节中盐度最小? （ B ）A春B夏C秋D冬右图中为太平洋170W,附近某个观察站水温随深度而变化的曲线图，其中正确的是（ A ）图中表示温度分布的曲线是①，图中表示盐度分布的曲线是② .图中影响等值线向外海凸出的主要原因是( D )A 、降水B 、暖流C 、寒流D 、径流根据环境标准，Ａ海域叶绿素a 含量为4.23 mg/m3 ，属于（B ），Ｂ海域叶绿素a 含量为42.3 mg/m3 ，属于（C ）．Ａ 贫营养型 Ｂ 中营养型 Ｃ 富营养型 Ｄ 高度富营养型下面哪一个不是海洋初级生产力的测定方法（C ）A 14C 示踪法B 叶绿素法C 碘量法D 黑白瓶测氧法海水水样叶绿素含量测定一般用荧光分光光度计而不用紫外可见分光光度计的原因是（C ）a 荧光分光光度计测量准确率高b 荧光分光光度计测量快速方便c 海水中叶绿素含量较低，而荧光分光光度计灵敏度高d 荧光分光光度计可以直接测量水样，不用萃取判断改错：在底栖动物计数中，软体动物的死壳不计数，易断的纽虫、环节动物也不计数。
水中溶解氧的测定（碘量法）
⽔中溶解氧的测定（碘量法）环境监测与实验室质量控制实验报告实验⼆碘量法测定⽔中DO环境⼯程⼀、实验⽬的和要求1．掌握碘量法测定溶解氧的⽅法。
2．练习实际测量以及滴定的操作。
⼆、碘量法溶解氧的测定（⼀）原理：⽔样中加⼊硫酸锰和碱性碘化钾，⽔中溶解氧将低价锰氧化成⾼价锰，⽣成四价锰的氢氧化物棕⾊沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()Mn SO ，42()Mn SO 与碘离⼦反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指⽰剂，⽤硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
（⼆）主要仪器：250mL 溶解氧瓶，50mL 滴定管，250mL 锥形瓶，100ml ⼤肚移液管，2ml 移液管。
（三）试剂：1．浓硫酸24H SO ( 1.84ρ=)。
2．硫酸锰溶液：称取36g 硫酸锰（424MnSO H O )溶于⽔中，稀释⾄100mL 。
此溶液加⾄酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产⽣蓝⾊。
3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH 溶于300-400mL 去离⼦⽔中，另称取150gKI (或135gNaI )溶于200mL 中，待NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，⽤⽔稀释⾄1000mL 。
如有沉淀，静置24h ，倒出上层澄清液，贮于棕⾊瓶中。
⽤橡⽪塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不得产⽣蓝⾊。
4．1％淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，⽤少量⽔调成糊状，⽤刚煮沸的⽔冲稀⾄100mL 。
冷却后，加⼊0.1g ⽔杨酸或0.4gZnC12防腐。
5.重铬酸钾标准溶液（227160.02500/K Cr O C mol L =）：称取于105-110℃烘⼲2h 并冷却的227K Cr O 1.226g ，溶于⽔中，转移⾄1000mL 容量瓶中，⽤⽔稀释⾄刻线，摇匀。
6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 硫代硫酸钠(22325Na S O H O )，溶于1000mL 煮沸放凉的⽔中，加⼊0.2g 碳酸钠。
水中溶解氧的测定实验报告
水中溶解氧的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握测定水中溶解氧（DO）的方法和原理，了解溶解氧在水环境中的重要性以及其含量的变化对水生生物和水质的影响。
二、实验原理溶解氧是指溶解在水中的分子态氧。
水中溶解氧的测定通常采用碘量法。
在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。
加酸后，沉淀溶解，四价锰又将碘离子氧化成碘单质。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠的用量计算出水中溶解氧的含量。
反应方程式如下：MnSO₄＋ 2NaOH ＝ Mn(OH)₂↓ ＋ Na₂SO₄2Mn(OH)₂＋ O₂＝ 2MnO(OH)₂↓MnO(OH)₂＋ 2H₂SO₄＝ Mn(SO₄)₂＋ 3H₂OMn(SO₄)₂＋ 2KI ＝ MnSO₄＋ K₂SO₄＋ I₂2Na₂S₂O₃＋ I₂＝ Na₂S₄O₆＋ 2NaI三、实验仪器与试剂1、仪器250mL 溶解氧瓶250mL 锥形瓶50mL 移液管100mL 量筒25mL 酸式滴定管玻璃棒电子天平2、试剂硫酸锰溶液：称取 480g 硫酸锰（MnSO₄·4H₂O）溶于水，用水稀释至 1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
碱性碘化钾溶液：称取 500g 氢氧化钠溶解于 300 400mL 水中，另称取 150g 碘化钾溶于 200mL 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至 1000mL。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
浓硫酸（ρ ＝ 184g/mL）1%淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至 100mL。
冷却后，加入 01g 水杨酸或 04g 氯化锌防腐。
002500mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：称取 62g 硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）溶于煮沸放冷的水中，加入 02g 碳酸钠，用水稀释至 1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用 002500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。
溶解氧检测方法介绍
溶解氧的检测方法介绍一、碘量法（GB7489-87）（Iodometric）碘量法（等效于国际标准ISO 5813-1983）是测定水中溶解氧的基准方法，使用化学检测方法,测量准确度高，是最早用于检测溶解氧的方法。
其原理是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4 (1)2Mn(OH)2+O2 = 2H2MnO3↓ (2)2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3)加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘：4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 (4)2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5)再以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，来计算溶解氧的含量[3]，化学方程式为：2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6)设V为Na2S2O3溶液的用量（mL）,M为Na2S2O3的浓度（mol/L）,a为滴定时所取水样体积（mL），DO可按下式计算[2]：DO（mol/L）= (7)在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和度两倍（约20mg/L）的水样。
当水中可能含有亚硝酸盐、铁离子、游离氯时，可能会对测定产生干扰，此时应采用碘量法的修正法。
具体作法是在加硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定水样的时候，加入NaN3溶液，或配成碱性碘化钾-叠氮化钠溶液加于水样中，Fe3+较高时，加入KF络合掩敝。
碘量法适用于水源水，地面水等清洁水。
碘量法是一种传统的溶解氧测量方法，测量准确度高且准确性好，其测量不确定度为0.19mg/L[4]。
但该法是一种纯化学检测方法，耗时长，程序繁琐，无法满足在线测量的要求[5]。
同时易氧化的有机物，如丹宁酸、腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。
水质指标COD、BOD氨氮溶解氧DO的测定方法步骤
实验二水中溶解氧的测定（碘量法）一、目的和要求1、了解程度溶解氧（dissolved oxygen, DO）的意义和方法。
2、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。
二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧，当水体受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水体中溶解氧的变化情况，在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理为：氢氧化亚锰在碱性溶液中，被水中溶解氧氧化成为四价锰的水合物H4MnO4,但在酸性溶液中四价锰又能氧化KI而析出I2。
析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量数相等，因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。
MnSO4 + 2NaOH → Mn(OH)2↓(白色) + Na2SO42Mn(OH)2 + O2→ 4H2MnO3↓(棕色) → 2H4MnO4↓(棕色)2Mn(OH)2 +21O2+ H2O → 2H3MnO3↓(棕色)2H3MnO3+ 3H2SO4+ 2KI → MnSO4+ I2+ K2SO4+ H2OI2 + 2Na2S2O3→ 2NaI + Na2S4O6根据硫代硫酸钠的用量，可计算出水中溶解氧的含量。
三、仪器与试剂1、溶解氧瓶、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管2、硫酸锰溶液。
称取480g MnSO4 .4H2O溶于1000ml水中，若有不溶物，应过滤。
3、碱性碘化钾溶液。
称取500g NaOH溶于300~400ml水中，另称取150g 碘化钾溶于200ml水中，待NaOH溶液冷却后，将两种溶液混合，稀释至1000ml，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光。
4、硫酸。
5、3mol / L硫酸溶液。
6、1%淀粉溶液。
称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，然后加入刚煮沸的100ml水（也可加热1~2分钟）。
冷却后加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
7、 0.025mol / L重铬酸钾标准溶液。
称取7.3548g在105~110℃烘干2小时的重铬酸钾，溶解后转入1000ml容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。
直接、间接碘量法、硫代硫酸钠的标定水中溶解氧(DO)的测定
碘量法1.概述碘量法是利用I 2的氧化性和-I 的还原性进行滴定的方法。
固体I 2在水中的溶解度很小（·L ﹣1），通常将I 2溶解在K I 溶液中形成-3I ,一般仍简写为I 2。
碘量法的基本反应为I 2＋2-e ↔2-I ①E = 2I 是较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用，而-I 是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用。
因此碘量法可以用直接法和间接法的两种方式进行滴定。
⑴直接碘量法电位比-I I E /2低的还原性物质，可直接用2I 的标准溶液滴定，这种方法称为直接碘量法或点滴定法。
例如S O ₂用水吸收后，可用2I 变准溶液直接滴定。
2I ＋2SO ＋O H 2＝2-I ＋-24SO ＋4+H采用淀粉作指示剂，蓝色出现即为终点。
用直接碘量法可以测定-2S ,A s 2O 3,S n (Ⅱ),S b (Ⅲ)等。
直接碘量法不能在碱性溶液中进行，当溶液的p H ＞8时，部分2I 发生歧化反应：32I ＋6-OH =-3IO ＋5-I ＋3O H 2⑵间接碘量法电位比-I I E /2高的氧化物性物质，可在一定条件下用还原，然后用322O S Na 标准溶液滴定析出的2I 。
这种方法称间接碘量法或滴定碘法。
例如722O Cr K 在酸性溶液中，与过量的K I 作用析出2I ，其反应为 -272O Cr ＋6-I ＋6+H ＝2+3Cr ＋32I ＋7O H 2 再用322O S Na 标准溶液滴定：2I ＋2-232O S ＝2-I ＋-264O S 间接碘量法可用测定+2Cu 、-24CrO 、 -4Mn 、-3BrO 、-34AsO 、-34SbO 、-3ClO 、-2NO 、-3IO 、-ClO 、2MnO 、22O H 等氧化性的物质以及水质分析中的溶解氧测定。
在间接碘量法中必须注意以下几点.控制溶液的酸度。
2I 与322O S Na 的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。
在碱性溶液中，2I 与-232O S 发生下列反应：-232O S ＋42I ＋10-OH =2-24SO ＋8-I ＋5O H 232I ＋6-OH ＝-3IO ＋5-I ＋3O H 2 在强酸性溶液中，322O S Na 溶液会发生分解：-232O S ＋2+H ＝↑2SO ＋↓S ＋O H 2②防止2I 的挥发和空气中的2O 氧化-I 。
碘量法测定水中的溶解氧
<2> 标定。在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约 0.5g 的碘化钾或碘化钙，加入 5mL2 mol/L 的硫酸溶液，混合均匀，加 25.00mL 标准碘化钾溶液，稀释至约 200mL，立即用 硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点，时，溶液呈浅黄色，加 1mL 淀 粉指示剂，再滴定至完全无色。
将 35g 氢氧化钠和 30g 碘化钾溶解在大约 50mL 水中；单独将 1g 叠氮化钠溶于 几毫升水中。将上述两种溶液混合并稀释至 100mL。溶液贮存在塞紧的细口瓶中。 （4）无水二价硫酸锰溶液（340g/L）
DO测定
3.取水样时，瓶内必须彻底赶走气泡，不然空气验仪器
碘量瓶（或BOD培养瓶），滴定管，各种规格移液 管，加液器，虹吸管，锥形瓶等。
四、实验试剂
硫酸锰溶液，碱性碘化钾溶液，浓硫酸，0.5％淀 粉指示液，0.1mol/L硫代硫酸钠溶液。
五、实验步骤
1.采样：将取样管插至取样瓶底让水样慢慢溢出，装满 后继续直至再溢出半瓶左右时，取出取样管，赶走瓶壁上可
实验二、溶解氧(DO)的测定
宫少燕
临沂大学资源环境实验中心
一、实验目的
1.学会用虹吸法移取水样。 2.掌握碘量法测定水中溶解氧(DO)的原理和方法。
二、实验原理
在水样中分别加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧 会将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。 加酸后，沉淀溶解并与碘离子反应，释出游离碘。用淀粉作 指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出的碘，从而可计算出水样中 溶解氧的含量。
能存在的气泡，盖上瓶盖(盖下不能留有气泡)。 2.溶解氧的固定：用移液管插入溶解氧瓶的液面下，再 加入1.0mL硫酸锰溶液和2.0mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶盖颠 倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至半瓶时，再颠倒混合 一次，待沉淀物降到瓶底。 3.碘析出：轻轻打开瓶塞，立即用移液管插至液面下加 入2.0mL硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全 部溶解为止，放置暗处5min。
4.滴定：移取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸 钠滴定至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液（1滴管），继续滴定 至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠用量。
七、注意事项
1.一般规定要在取水样后立即进行溶解氧测定，如果不能
在取水样处完成，应该在水样采取后立即加入硫酸锰及碱性碘
化钾溶液，将溶解氧“固定”在水中，并尽快进行测定(间隔 不超过4小时为宜)。 2.如水样中存在对分析结果产生影响的干扰物，则应考虑 把干扰物去除。
环境监测实验思考题答案1
1.为什么在测定水样色度的同时要测其pH？ pH是影响色度测定的重要因素之一，pH高
时色度加深，因此在测水样色度的同时要 测其pH 2.水样色度的测定有铂钴比色法和稀释倍数 法有两种方法，应如何为水样选择合适的 方法？此两种方法所得的结果有没有可比 性？
铂钴比色法适用于清洁的、带有黄色色调的 天然水和饮用水的色度测定；稀释倍数法 适用于受工业污（废）水污染的地表水和 工业废水的色度测定。
葡萄糖是还原性单糖，可被氧化为二氧化碳和水，因此 可以用葡萄糖标准溶液来替代邻苯二甲酸氢钾溶液。
由C6H12O6+6O2=6CO2+6H20得 180 192
X 0.5 即X=180*0.5/192=0.4687（g） 所以用葡萄糖标准溶液检查试剂的质量和操作技术时， 由于每克葡萄糖的理论CODcr为1.067g，所以溶解 0.4687g葡萄糖于蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重 蒸馏水稀释至标线，即使之成为500mg/L的CODcr标准 溶液，用时新配。
实验四水中溶解氧的测定
1、在水样中，有时加入MnSO4和碱性KI溶 液后，只生成白色沉淀，是否还需继续滴 定？为什么?
答：有白色沉淀生成说明加入的酸的量不够， 酸要足量才能将KI氧化生成I2，只有白色 沉淀生成溶液不变蓝色，说明无单质碘产 生，而后面的滴定液是要与质碘反应的 （最后为蓝色褪去），因此继续滴定没有 意义。（解决方案：应该往沉淀混合液中 加稀硫酸使沉淀溶解后，才能继续滴定。）
题?
1.因BOD测定根据培养前水样溶解氧差值得出， 故若存亚硝酸盐干扰时应用叠氮化钠修正法测 定；
2.对于含有微生物或含微生物少工业废水需要进 行接种
3.若水样BOD偏高时，需进行稀释水样，稀释程 度应使五日培养所消耗溶解氧大于2mg/l,而剩余 溶解氧大于1mg/l
DO的测定
四、试剂
１.硫酸锰溶液 480gMnSO4· 2O(364g MnSO4· 2O)溶于水→1000mL。此溶液 4H H 加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 ２.碱性碘化钾溶液 500g氢氧化钠溶于(300～400) mL水中， 150g碘化钾(或135g NaI)溶于200mL水中， 待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至 1000mL。 如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞 塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。
14液面下1ml硫酸锰溶液2ml碱性碘化钾溶液待沉淀降至瓶底20ml硫酸加塞颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止放暗处5min静置待沉淀降至一半再颠倒混合一次加塞颠倒混合数次盛水样的溶解氧瓶记录硫代硫酸钠用量用硫代硫酸钠标液滴定至淡黄色滴定至蓝色刚褪去1ml淀粉溶液移取10000ml上述溶液于250ml锥形瓶中溶解氧的固定2
步骤：
虹吸法 将水 样注满 1000mL具塞细口瓶溢出 1/3左右。 液面下+100mL硫酸铝钾溶液 加塞,颠倒混匀 +1～2mL浓氨水
放置10min
叠氮化钠修正法：排除NO2-干扰；
待沉淀物下沉后， 将其上清液虹吸至 溶解氧瓶内 选择适当 方法测定
高锰酸钾修正法：排除Fe2＋干扰；
四、硫酸铜-氨基磺酸修正法
移取100.00mL上述溶液 于250mL锥形瓶中
放置10min，如紫红色褪 尽，再加入高锰酸钾溶液使 5min内紫红色不褪 液面下+0.5mL 2%草 酸钾溶液 加塞,颠倒混合几次，至紫红色于2～ 10min内褪尽。如不褪，再加入0.5mL 草酸钾溶液，直至紫红色褪尽。
碘量法测定水中的溶解氧
五、数据处理
C1 V1 8 1000 溶解氧（mgO2/L）＝ V2
式中：C1——硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度(mol/L)；
V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（mL）； 8——氧的摩尔质量（1/2O，g/mol）； V2——水样的体积（mL）。
六、注意事项
水样呈强酸或强碱时，可用氢氧化钾或盐酸调至中性后测定。
水样中游离氯大于0.1mg/L时，应加入硫化硫酸钠除去，方法如下：
250mL的碘量瓶装满水样，加入5mL （1+5）硫酸和1g碘化钾， 摇匀，此时应有碘析出，吸取100.0mL该溶液与另一个250mL碘量
瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1% 淀粉溶液
1.0mL，再滴定至蓝色刚好消失。根据计算得到氯离子浓度，向待 测水样中加入一定量的硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯的影响。
0.025mol/L硫代硫酸钠溶液。称取 6.25gNa2S2O3· 5H2O，溶于经煮沸冷却的水中， 加入0.2g无水碳酸钠，稀释至1000mL，储于棕色 试剂瓶内，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶 液标定。标定方法如下： 在250mL碘量瓶中加入25mL蒸馏水、0.5g碘 化钾、10.00mL0.0250mol/L 重铬酸钾溶液和5mL （1+5）硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min，用 待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加 入1％淀粉溶液1.0mL，继续滴定至蓝色刚好变为 淡绿色为止，记录用量。平行做3份，取平均值。
硫代硫酸钠的物质的量浓度C1为
C1＝
C 2 10 V1
式中： C2——重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）；
V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
溶解氧测定的计算公式推导
溶解氧测定的计算公式推导500字以上水中溶解氧(DO)的测定（碘量法）一、实验目的1.学会水中溶解氧的固定方法。
2.掌握碘量法测定水中溶解氧的原理与方法。
3.掌握电化学探头法测定水中溶解氧的原理与方法。
PartⅠ. 碘量法二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧，用DO（Dissolved Oxygen）表示。
水中溶解氧（DO）的量通常以每升水中含氧的毫克数（mgO2/L）表示。
它与大气压力、空气中O2的分压、水温和水体生态环境密切相关。
溶解氧DO 是水质综合指标之一。
地面水敞露于空气中，因而清洁的地面水中DO 常接近饱和状态，当水中有大量藻类植物繁殖时，由于光合作用生成O2，以致水中含有过饱和的DO。
若水体被具有氧化性的有机物等污染，消耗了DO，而水体又未能及时补充氧的消耗时，DO 就不断减少，甚至趋于0。
此时厌氧细菌大量繁殖，致使有机物腐败水体发臭。
当水的DO＜4mg·L -1 时，一般鱼类会窒息而死亡，所以溶解氧与水生动物有密切关系。
DO 也是了解水体有机物污染状况和自净作用的重要指标。
碘量法测定DO，方法准确、精密，但受多种杂质的干扰。
仅适用于清洁的地面和地下水。
若水中Fe2＋、Fe3＋、S 2－,NO2 －，SO3 2－、Cl2有以及各种有机物等氧化还原性物质时将影响测定结果，应选择适当方法消除干扰。
碘量法测定溶解氧的原理：水样中加入硫酸锰和氢氧化钠，水中的O2将氧化成水合氧化锰棕色沉淀，将水中全部溶解氧固定起来；在酸性条件下，MnO(OH)2 与KI 作用，释放出等化学计量的I2；然后以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失，指示终点到达。
根据Na2S2O3标准溶液的消耗量，计算水中DO 的含量。
其主要反应如下：Mn2+ + 2OH－= Mn(OH)2↓(白色) Mn(OH)2 + 2 1 O2 = MnO(OH)2↓(棕黄色或棕色) MnO(OH)2 + 2I－+4H+ = I2 + Mn2+ + 3H2O I2 + 2S2O3 2－= S4O6 2－+ 2I－所以，一个氧分子相当于四个Na2S2O3。
DO测定实验总结及评价
DO测定实验总结及评价
1、溶解氧样品的采集与保存用碘量法测水中溶解氧时,采集的水样应装到溶解氧瓶中，采集时注意不要使水样曝气
或残留气泡，可沿瓶壁缓缓注入水样或用虹吸管插入溶解氧瓶底部，注入水样直至装满并溢出一部分水样。
为防止溶解氧的变化，采样后应立即用固定剂固定溶解氧，盖塞、水封，于4'C.暗处保存。
应尽量现场测定。
平行做2~3份水样。
同时记录水温和大气压力。
2、测定步骤
(1)溶解氧的固定。
用硫酸锰和碱性碘化钾(或碱性碘化钾叠氮化钠)固定溶解氧，-般在取样现场固定。
固定方法如下:用移液管插入溶解氧瓶的液面下，加入lmL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
待棕色沉淀物降至瓶内半时，再颠倒混合次，直至沉淀物下降到瓶底。
水样含Fe2达100mg/L以上时，干扰测定，需在水样采集后，先用吸液管插入液面下加入1mI40%氟化钾溶液。
1、溶解氧样品的采集与保存用碘量法测水中溶解氧时，采集的水样应装到溶解氧瓶中，采集时注意不要使水样曝'气或残留气泡，可沿瓶壁缓缓注入水样或用虹吸管插入溶解氧瓶底部，注入水样直至装满并溢出一部分水样。
为防止溶解氧的变化，采样后应立即用固定剂固定溶解氧，盖塞、水封，于4'C.暗处保存。
应尽量现场测定。
平行做2~3份水样。
同时记录水温和大气压力豆丁。
DO测定（碘量法）
碘量法测定溶解氧碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO）一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、实验用品1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠三、试剂的配置1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO4•H2O）溶于蒸馏水，过滤后用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100m L。
如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
3、1＋5硫酸溶液。
4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。
现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.0250mo l/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
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实验一碘量法测定水中的DO
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。
天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。
溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。
清洁地面水溶解氧一般接近饱和。
由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。
水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。
当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。
废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。
一、方法的选择
水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。
氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生负干扰。
所以大部分受污染的地面水和工业废水，必需采用修正的碘量法或膜电极测定。
（1）清洁水可直接采用碘量法测定；
（2）水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1mg/L时，采用叠氮化钠修正法.此法只用于多数污水及生化处理出水；
（3）水样中二价铁高于1mg/L时，采用高锰酸钾修正法；
（4）水样有色、藻类及消耗碘的悬浮物，采用明矾絮凝修正法；
（5）水样中含有活性污泥及悬浊物的水样，采用硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法。
（6）水样中存在氧化物质或还原物质，经特殊处理后进行测定。
（7）膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。
方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。
二、水样的采集与保存
用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。
采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。
可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将吸管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的
左右。
水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。
三、干扰的检验
（1）水样有色、藻类及消耗碘的悬浮物，采用明矾絮凝修正法测定。
（2）检验氧化物质或还原物质
如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时，取50ml待测水，加2滴酚酞溶液后，中和水样。
加0.5ml硫酸2mol/L溶液、几粒碘化钾或碘化钠固体（质量约0.5g）和几滴指示剂淀粉溶液。
如果溶液呈蓝色，则有氧化物存在，用特殊情况法1测定。
如果溶液保持无色，加0.2ml碘溶液（3.11），振荡，放置30S。
如果没有呈蓝色，则存在还原物质，用特殊情况法2测定。
（3）水样经测定亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1mg/L时，采
用叠氮化钠xxxx.
（4）水样中经测定二价铁高于1mg/L时，采用高锰酸钾修正法。
（5）水样中含有活性污泥及悬浊物的水样，采用硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法。
四、碘量法测定水中DO
1.概述
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而
释出游离碘。
以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
2.仪器
250-300ml溶解氧瓶。
3.试剂
3.1硫酸锰溶液：
称取340g硫酸锰（MnSO
4）或（380gMnSO
4•H
2O）溶于水，用水稀释至1000ml。
（可用450g/L四水二价氯化锰溶液代替）。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
3.2碱性碘化钾-叠氮化物试剂：
称取350g氢氧化钠[或500g氢氧化钾]和300g碘化钾（或270gNaI）溶解于400-500ml水中，另称取1g叠氮化钠溶于50ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。
贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不呈蓝色。
3.3硫酸1+5溶液。
3.4淀粉溶液1%（m/V）：
称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。
冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
3.5重铬酸钾标准溶液（
2O
7）0.02500mol/L：
称取于105-110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入
1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3.6硫代硫酸钠标准溶液：
称取6.2g硫代硫酸钠（Na
2S
2O
3•5H
2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml。
贮于棕色瓶中，使用前用
0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：
于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml0.02500mol/L 重铬酸钾标准溶液、5ml1+5硫酸溶液密塞，摇匀。
于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
c=10.00×0.02500/V
式中:
c---硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；
V---滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。
3.7硫酸：
ρ=1.84g/ml。
3.8酚酞：1g/L乙醇溶液。
3.9硫酸：
C（
2SO4）=2mol/L。
3.10淀粉：1g/100ml溶液.
3.11碘溶液：
约0.005mol/L:
溶解4-5g的碘化钾或碘化钠于少量水中，加约130mg的碘，待碘溶解后稀释至100ml.
3.12碘化钾、碘化钠固体.
3.13磷酸：
ρ=1.7g/ml。
4.步骤
4.1溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。
一般在取样现场固定。
4.2析出碘
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸（3.7）。
小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。
4.3滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
5.计算
溶解氧（O
2，mg/L）=c×V
1×8×1000/V
式中，c---硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）；V1---滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，（ml）。
V---滴定时取水样体积，（ml）。
V0---溶解氧瓶的体积，（ml）。
V′---硫酸锰和碱性试剂体积的总和。
6.注意事项
6.1如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1mg/L时），应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。
即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml1+5硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。
以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚好褪去，记录用量（相当于去除游离氯的量）。
于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。
6.2如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。
7.思考题
（1）碘量法测定DO的原理是什么？
（2）固定后的水样中有气泡存在对测定结果产生什么影响？。