碘量法测定水中的溶解氧
溶解氧的测定
测定溶解氧的三大方法分别是：
1、碘量法测定水中溶解氧
方法原理：水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
由于氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧反应生成硫酸锰。
15分钟后加入浓硫酸使棕色沉淀与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
2、电极极谱法测定水中溶解氧
方法原理：两极间加恒定电压，电子由阴极流向阳极，产生扩散电流；一定温度下，扩散电流与溶解氧浓度成正比；建立电流与溶解氧浓度的定量关系；仪器将电流计读数自动转换为溶解氧浓度，并在屏幕上显示溶解氧值。
3、荧光法LDO测定水中溶解氧
方法原理：调制的蓝光照到荧光物质上使其激发，并发出红光，由于氧分子可以带走能量（猝息效应），所以激发红光的时间和强度与氧分子的浓度成反比。
采用与蓝光同步的红色光源作为参比，测量激发红光与参比光之间的相位差，并于内部标定值对比，从而计算出氧分子的浓度，经过一些处理，输出溶解氧。
碘量法测定水中溶解氧实验方案
碘量法测定水中溶解氧实验方案实验目的：本实验旨在通过碘量法测定水中溶解氧的含量。
实验原理：溶解氧在碘的存在下，能与碘发生化学反应生成碘化物离子。
反应的化学方程式为：O2+4I-+4H+→2I2+2H2O根据碘量与溶解氧含量之间的比例关系，可以测定水中的溶解氧含量。
实验仪器和药品：1.碘量瓶2.过滤瓶3.磁力搅拌器4. 碘标准溶液（0.01mol/L）5. 硫酸钾铁背（Starch solution）6. 0.1mol/L 硫酸铁铵溶液实验步骤：1.取一定量的水样，通入氮气，去除水中的溶解氧。
2.在碘量瓶中加入适量的硫酸钾铁背，加入适量的待测水样。
3.使用磁力搅拌器将溶液搅拌均匀。
4.向溶液中滴加碘标准溶液，直到出现蓝紫色终点。
5.记录滴加的碘标准溶液的体积。
6.用正式实验中同样的方法进行滴定，记录滴加的碘标准溶液的体积。
7.通过滴定结果计算溶解氧含量。
数据处理：1.通过计算理论样品中溶解氧的量，计算出滴定中加入的碘标准溶液的体积。
2.通过比较滴定所得溶液的颜色与蓝紫色终点的标准颜色，确定溶解氧的含量。
3.根据滴定所得的结果，计算出水样中溶解氧的含量。
注意事项：1.实验过程中，要保证溶液的搅拌均匀，以确保反应充分进行。
2.滴定过程中，碘标准溶液的滴加应缓慢，以免产生误差。
3.为确保实验的精确性，可以进行多次实验并取平均值。
实验结果：通过以上实验步骤，我们得到了水样中溶解氧的含量。
实验结果分析：根据实验结果，我们可以得出水样中溶解氧的含量。
实验结论：通过碘量法，我们成功测定了水样中的溶解氧含量。
实验改进：1.可以尝试不同体积的水样进行实验，以增加实验数据的可靠性。
2.可以使用更精确的仪器和试剂，以提高实验结果的精确度。
3.可以尝试其他溶解氧测定的方法，与本实验方法进行对比，以验证实验结果的准确性。
本实验通过碘量法测定水中溶解氧的含量，该方法简单可行，并可用于水质监测等领域。
碘量法测定水中溶解氧原理
碘量法测定水中溶解氧原理碘量法是一种测定水中溶解氧含量的方法，其原理是利用碘与溶解氧反应生成碘化物离子的定量反应。
碘量法的测定步骤包括溶液的制备、反应的进行和结果的计算。
在碘量法中，首先需要准备三种溶液，即碘试液、硫酸铵溶液和淀粉溶液。
碘试液是由已知浓度的碘溶液制备而来，硫酸铵溶液用于生成碘化铸剂并稀释碘溶液，淀粉溶液用作指示剂。
在测定前，需将样品溶解氧还原至溶解态氧，并排除水中其他氧化物的干扰。
首先将样品加热至沸腾，使其中的氧气脱溶，然后将样品冷却至室温。
接着，向样品中加入适量的硫酸铵溶液，并倾入几滴淀粉溶液作为指示剂。
接下来，向样品中滴加已知浓度的碘试液，使其与溶液中的溶解氧发生氧化反应。
碘和溶解氧反应生成氧化碘离子，并生成碘化物。
反应过程中，可以观察到溶液由无色变为淡黄色。
当反应完成时，碘试液的滴加停止。
溶液中残余的氧化碘离子与过剩的碘试液反应，生成二碘化碘离子。
此时，观察溶液的颜色变化。
如果溶液呈蓝色，表示仍有过剩的碘试液，需要继续添加硫酸铵溶液并再次滴加碘试液，直到溶液呈现红色为止。
测定结果的计算是基于已知碘试液的浓度和滴定消耗的滴数。
根据反应的化学方程式和滴定消耗的滴数，可以推算出水中的溶解氧含量。
除了上述基本原理外，还需要考虑一些实际因素。
例如，在样品处理过程中，需注意避免氧与溶液接触的时间过长，以免氧在水中重新溶解。
此外，还需注意反应PH值的影响，过高或过低的PH值均会影响测定结果。
总而言之，碘量法是一种测定水中溶解氧含量的经典方法，其原理基于碘试液与溶解氧反应产生碘化物的定量反应。
通过合理的样品处理和滴定过程，可以准确测定水中的溶解氧含量，并为水质监测和水处理提供重要的数据依据。
碘量法测定水中溶解氧的原理
碘量法测定水中溶解氧的原理溶解氧分析仪（碘量法）试验原理溶解氧是涉及到水体中气体溶解度的其中之一，是内涵水体质量的重要参数。
溶解氧的主要测定方法有电导率法、分析仪法（碘量法）等。
本文将重点介绍分析仪法（即碘量法）。
碘量法采用盐酸中溶解氧反应，溶解 O2 由水分解成 H+ 和 O2，然后因碘与 H+ 发生酸碱反应，使碘按给定的比例发生改变，由此可以计算出溶解氧量。
在碘量法检测中，首先，需要将溶液加入特定容器中，测量其碘浓度，通常采用滴定法。
将比例气凝胶置入滴定瓶，加上校正试剂（K2Cr2O7），以及s亚硝酸（NSSO4）。
经过一段时间，胶体中的水溶性凝胶使蓝色的碘随时间而积存，再加入滴定瓶中的碘变色剂（桃红色，碘的浓度越高，越深），以此测定溶液中碘的含量，最后计算出溶液中溶解氧的含量。
碘量法测定氧是一种直接测定溶解氧含量的方法，它不受溶解氧相关成分影响，而且测得结果比较准确和可靠，已被广泛应用于水质分析评价中。
它测定水中溶解氧的原理是：溶液中的溶解氧在催化下，被分解成氢离子（H+）和氧原子（O2），碘（I2）与氢离子发生化学反应，使碘含量发生变化，然后根据变化的碘含量，从而计算出水溶解氧的含量。
碘量法测定水中溶解氧的工作原理如下：在指定温度、压强和碘浓度下，生成一定体积的溶液，加入盐酸和碘溶液（碘浓度为试验前条件），按照定量添加早先配制好的氧气，加入测试液中，当氧气溶解到溶液中，与碘反应形成碘的单离子，同时产生酸性的卤素，溶液的酸碱度变化，碘的浓度随之发生变化，从而测定水中溶解氧含量。
碘量法测定水中溶解氧的原理就是利用碘的依赖性和反应速率来检测溶解氧的反应动态，通过碘的变化来做出准确的结论。
它是一个直接测定溶解氧含量及精确检验水质参数方法，采用灵敏、可靠、易操作。
实验一 碘量法测定水中溶解氧
实验一碘量法测定水中溶解氧一、实验目的（1）了解测定溶解氧的意义和方法。
（2）掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。
二、实验仪器与试剂（1）具塞碘量瓶（250mL）（2）硫酸锰溶液（3）碱性碘化钾溶液（4）3mol/L硫酸溶液。
（5）1%淀粉溶液（6）0.025mol/L硫代硫酸钠溶液三、实验步骤（1）将洗净的250mL碘量瓶用待测水样荡洗3次。
用虹吸法取水样注满碘量瓶，迅速盖上瓶塞，瓶中不能留有空气泡。
否则另行取样。
（2）取下瓶塞，立即用吸量管加入1.0mL硫酸锰溶液。
加注时，应将吸量管插入液面下约10mm，切勿将吸量管中的空气注入瓶中。
以同样的方法加入2.0mL碱性碘化钾溶液。
盖上瓶塞，注意瓶内不能留有气泡。
然后将碘量瓶颠倒混合3次，静置。
待生成的棕色沉淀物下降至瓶高一半时，再颠倒混合均匀。
继续静置，待沉淀物下降至瓶底后，轻启瓶塞，立即用移液管插入液面以下加入3.0mL浓硫酸。
小心盖好瓶塞颠倒摇匀。
此时沉淀应溶解。
若溶解不完全，可再加入少量浓硫酸至溶液澄清且呈黄色或棕色（因析出游离碘）。
置于暗处5min。
（3）从碘量瓶内取出2份100.0mL水样，分别置于2个250mL碘量瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈微黄色时，加入1%淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色刚好消失为止，即为终点，记录用量。
四、实验结果原液第一组第二组数据（ml）初始读数 1.92 5.60终止读数 5.60 9.20消耗量 3.68 3.60 平均消耗量 3.64溶解氧浓度（mol/l)=(C/2）*V*16*1000/100式中：c-硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/l;V-消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml原液溶解氧浓度（mol/l)=7.28五、实验分析本次试验的目的是测试水中的溶解氧浓度，其中误差主要有以下方面：1.由于操作步骤中一直是暴露在空气中进行的，所以操作稍微不规范就会对实验结果造成巨大影响。
2.在加入硫酸锰是连同吸量管中空气一起加入到瓶中。
碘量法测定水中的溶解氧
<2> 标定。在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约 0.5g 的碘化钾或碘化钙，加入 5mL2 mol/L 的硫酸溶液，混合均匀，加 25.00mL 标准碘化钾溶液，稀释至约 200mL，立即用 硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点，时，溶液呈浅黄色，加 1mL 淀 粉指示剂，再滴定至完全无色。
将 35g 氢氧化钠和 30g 碘化钾溶解在大约 50mL 水中；单独将 1g 叠氮化钠溶于 几毫升水中。将上述两种溶液混合并稀释至 100mL。溶液贮存在塞紧的细口瓶中。 （4）无水二价硫酸锰溶液（340g/L）
碘量法测定溶解氧
碘量法测定水中溶解氧实验(一)水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。
将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
(二)酸化往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。
此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
(三)用标准Na2S2O3溶液滴定1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。
3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。
5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。
6、按上述方法平行测定三次。
(四)计算溶解氧(mg／L)＝C Na2S2O3×V Na2S2O3×32/4×1000/V水O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4 Na2S2O31mol的O2和4mol的Na2S2O3相当用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg)，再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数：C Na2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(0．0250mol／L)V Na2S2O3——硫代硫酸钠体积(m1)V水——水样的体积(ml)(六)试剂的配制l、硫酸锰溶液溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。
2、碱性碘化钾溶液取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中，另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。
碘量法测定水中溶解氧
碘量法测定水中溶解氧梁秀丽潘忠泉王爱萍姚旭霞刘立君周彤(国防科工委化学计量一级站,济南250031)摘要针对碘量法中反应试剂硫酸锰溶解缓慢、实验周期较长并伴有大量沉淀的现象,进行了氯化锰和硫酸锰对比实验,结果证明,采用氯化锰替代硫酸锰作反应试剂较好。
对影响碘量法测定结果的因素进行了研究,控制适量的氯化锰和硫酸加入量,可提高碘量法的准确度。
关键词溶解氧碘量法含量测定水生动植物的生存离不开溶解氧,当水中溶解氧含量严重不足时,水生动植物会因缺氧而死亡,因此养殖业早已把溶解氧含量作为一项重要的指标加以控制。
溶解氧是水生动植物的生命源泉,然而,溶解氧的存在又具有一定的破坏作用,如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧,能使金属部位形成氧腐蚀,带来严重后果。
因此对水中溶解氧指标的控制,越来越受到人们的重视。
目前水中溶解氧的测定方法有多种,如GB/T11913-1989、I S O5814-1984中的电化学探头法,AS T M D5543-1999中的比色法,GB/T7489-1987中的碘量法[1]等。
其中碘量法因其方法易于操作、成本低等特点而被广泛应用[2]。
但是该方法中反应试剂硫酸锰溶解缓慢,实验周期较长,并伴有大量沉淀。
笔者采用氯化锰替代硫酸锰,对氯化锰加入量、硫酸加入量等影响因素进行分析研究,并通过实验与仪器法进行了对比,取得较满意的结果。
1实验原理在碱性溶液中,2价锰离子被水中的溶解氧氧化成3价和4价锰离子。
在酸性溶液中,3价和4价锰离子将碘化物氧化成游离的碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定,根据滴定液的消耗量计算水中溶解氧的含量。
2实验部分2.1主要仪器与试剂取样桶:高于取样瓶150mm以上;取样瓶:250mL,具磨口塞的细口瓶;碘量瓶:250mL;碱式滴定管:50mL;硫酸溶液:c(12H2S O4)=2mol/L;四水合氯化锰溶液:450g/L;碘化钾:分析纯;氢氧化钠:分析纯;碱性试剂:35g氢氧化钠和30g碘化钾溶于50 mL水中;硫代硫酸钠标准滴定溶液:0.01mol/L;氯化锰溶液:0.28g/mL;淀粉指示剂:10g/L。
实验一 碘量法测定水中溶解氧
实验一碘量法测定水中溶解氧一、实验目的1.了解水中溶解氧的含义、来源和消耗方式；2.了解碘量法测定水中溶解氧的原理和步骤；二、实验原理溶解氧是指在水中分子态存在的氧分子(O2)，水中的氧气大部分来源于大气中溶解氧的分压，和水中的光合作用、微生物呼吸等消耗方式相互作用，因此能够精确地测定水中氧的含量，对于水的环境监测具有重要的意义。
碘量法测定水中溶解氧是将一定量的碘化钾石墨化，并将其与水样中的溶解氧反应，测定剩余碘化钾的数量，从而计算出水中溶解氧的含量。
碘化钾的化学式为KI，碘化钾和硫酸反应生成了碘，然后立刻和水中的溶解氧反应生成了氧化碘，化学式为2KI + 2H2SO4 + O2 = 2KHSO4 + 2H2O + I2，其反应方程式可以表示为：I- + O2 + H2O → OI- + OH-因此，将水中的溶解氧加入含有少量碘化钾的试液中，溶解氧可以与I2继续反应致I3-，利用亚铁离子Fe2+作为还原剂将I3-转化成I-，最终Fe2+被氧化成了Fe3+离子，最后测定生成的Fe3+的数量，即可计算出水中溶解氧的含量。
三、实验步骤1.制备标准碘化钾溶液：精确称取0.42g的碘化钾，在1000ml的烧瓶中加入去离子水，摇匀至溶解，即得到浓度为0.1mol/L的标准碘化钾溶液。
2.制备蒸馏水：在自来水中加入一些NaHCO3，然后通过蒸馏水器蒸馏得到蒸馏水。
3.校准实验装置：首先利用滴定管取出20ml标准碘化钾溶液，加入少量硫酸溶液和氯化铁溶液，将其滴入含有50ml蒸馏水中的蒸馏瓶中，瓶内的溶液口要深入二分之一。
然后剪下小块锌增加反应速度，安装CaCO3滴管，使其能够进入反应体系，调整到规定吸口高度，采用同步打磨走纸法确定溶液中的溶解氧含量。
4.测定水样溶解氧含量：首先用滴定管取出20ml水样，加入一些NaHCO3，使其达到碱性，然后加入3ml的稀硫酸溶液，将水样滴入虏有吸口的CaCO3滴管内，然后加入10ml 碘化钾溶液，用磁力搅拌器搅拌，反应约10分钟后，使用滴定管加入10ml滴定液，并继续搅拌至溶液变成了黄色。
水中溶解氧的测定碘量法
水中溶解氧的测定碘量法1、碘量法测定溶解氧碘量法测定是目前水中溶解氧测定的主要方法之一。
主要是在水样中加入硫酸锰和碱性，形成氢氧化锰。
氢氧化锰的化学特性非常不稳定，能够和水中的溶解氧快速反应，形成硫酸锰。
静置15~20分钟之后，加入浓硫酸，促使棕色的沉淀和溶液中加入的充分反应，从而逐步析出碘。
水中溶解氧越多，则析出的碘也就越多，溶液的颜色也越深。
通过高精度移液管取出一定量反应完成之后的水样，然后用淀粉作为指示剂，通过标准溶液进行滴定，就可以获知水中溶解氧的具体含量。
优缺点：碘量法测定的工序比较多，更适合在专业的实验室进行。
如果水体中水藻等植物比较多，在光合作用下会释放出一定的氧气，促使水中的溶解氧达到饱和状态。
在此种状态下，采用碘量法测量，溶解氧的测定误差较大。
2、电极极谱法测定溶解氧相比于碘量法测定，电极极谱法测定更加先进。
主要机理是在两极之间加上恒定电压，促进电子从阴极流向阳极，从而形成一定的量的扩散电流。
通过测量扩散电流就能获知水中溶解氧的含量，因为一定温度下，水样中的扩散电流和水中溶解氧浓度成正比，通过定量分析，利用仪器就能读出水样中溶解氧的具体数值。
优缺点：电极极谱法测定的步骤比较少，使用的仪器设备价格比较低，是目前应用比较标准的水中溶解氧测定方法。
3、荧光法测定溶解氧荧光法测定的主要机理是利用荧光物质的猝灭作用，降低荧光物质中的荧光强度和缩短荧光维持的寿命，从而获知水中溶解氧的含量。
水中溶解氧的含量越多，荧光的寿命也就越短。
将调制好的蓝光，照射到荧光物质上，可发出相应的红光。
水中溶解氧可带走荧光能量，因此，红光持续的时间和强度和溶解氧的浓度成反比，通过测量红光和参比光之间的相位差，就能获知水中的溶解氧的含量。
优缺点：荧光法测定是目前的水中溶解氧测定时便捷的方法，和碘量法和电极极谱法相比，荧光法测定时无须特意标定水中的溶解氧，而测定速度比较快，整个测量过程比较稳定，测量结果精度较高，而且对流量也没有严格要求，受到外界因素的干扰比较小，可降低清洗频率，维护成本比较低。
碘量法测溶解氧
1.1 碘量法（GB7489-87）（Iodometric）碘量法（等效于国际标准ISO 5813-1983）是测定水中溶解氧的基准方法，使用化学检测方法,测量准确度高，是最早用于检测溶解氧的方法。
其原理是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4(1) 2Mn(OH)2＋O2 = 2H2MnO3↓(2)2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3)加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘：4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4(4) 2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5)再以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，来计算溶解氧的含量[3]，化学方程式为：2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6)在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和度两倍（约20mg/L）的水样。
当水中可能含有亚硝酸盐、铁离子、游离氯时，可能会对测定产生干扰，此时应采用碘量法的修正法。
具体作法是在加硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定水样的时候，加入NaN3溶液，或配成碱性碘化钾-叠氮化钠溶液加于水样中，Fe3+较高时，加入KF络合掩敝。
碘量法适用于水源水，地面水等清洁水。
碘量法是一种传统的溶解氧测量方法，测量准确度高且准确性好，其测量不确定度为0.19mg/L[4]。
但该法是一种纯化学检测方法，耗时长，程序繁琐，无法满足在线测量的要求[5]。
同时易氧化的有机物，如丹宁酸、腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。
可氧化的硫的化合物，如硫化物硫脲，也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。
当含有这类物质时，宜采用电化学探头法[6],包括下面将要介绍的电流测定法以及电导测定法等。
测定水中的溶解氧(碘量法)
测定水中的溶解氧(碘量法)水是生命的基础，是地球上最重要的自然资源之一。
在水的生态系统中，溶解氧是维持生物生存的重要指标。
水中溶解氧的含量不仅能反映水体的氧气供应能力，还能反映水体中生物的活跃程度。
因此，测定水中的溶解氧含量即为水体环境保护和水利工程管理的重要指标之一。
溶解氧的含义溶解氧是指在自然界中，氧气与水分子发生物理和化学反应而溶于水体内的氧气。
它是一种氧分子在水中的溶解，通常表示为单位体积水中所含有的溶解氧量。
通过测定水中的溶解氧含量，可以了解水体中溶解氧的含量和分布情况，帮助人们判断水体质量、水生态系统和水利工程管理等。
碘量法测定溶解氧含量常见的测定溶解氧含量的方法有氧电极法、碘量法和万能滴定法等。
这里介绍常用碘量法测定溶解氧含量的具体步骤：实验步骤1.取一个废液瓶，注入10mL的I2标准溶液(0.025M)，加入0.5mL的铝明胶(0.1%)作为指示剂，用蒸馏水定容至50mL得到1/5碘量化液备用。
2.取一个25mL的容量瓶，将待检水样加入瓶中，加入0.5mL的铝明胶(0.1%)，用蒸馏水定容至刻度线。
3.取10mL的1/5碘量化液，加入25mL母液中，振荡约1分钟，放置10min使碘化反应完成。
4.加入3滴淀粉试液，用标准的硫酸铵五水合物(NH4)滴定至溶液变为无色或极淡黄色，记录下所需硫酸铵五水合物(NH4)的滴定体积V(mL)。
5.计算待测水样中溶解氧的含量C(mg/L)，公式为：C = 1.429 x V x N / V1其中，1.429是碘含量为0.025M的化合物溶液单位mg/L溶解氧的系数，N为0.22，V为溶解氧滴定液滴定所需的体积，V1为待测水样的体积。
注意事项1.实验室中不宜有较强的气味或挥发溶剂，以免对实验结果产生影响。
2.实验时各种试剂常应使用相应的瓶子，并进行标注，以免混乱或误用。
3.实验前准确校准所有仪器和试剂的体积，计算机器的检定日期是否逾期。
4.待测水样不应在空气中长时间暴露，以免影响到水中溶解氧含量的测定精度。
碘量法测定水中溶解氧
O 2 2 M O 2 n 2 H I 2 O 4 N 2 S 2 O 3 a
以淀粉作指示剂，用硫 代硫酸钠滴定释出碘， 可以计算溶解氧的含量
三、操作步骤
1、水样采集
水样装入溶解氧瓶中，注意不要引入气泡。
式中：浓度单位mol/L，体积单位mL
五、注意事项
1. 水样中的氧化性物质应预先加入硫代硫酸钠去除； 2. 水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液
调至中性后测定； 3. 水样中亚硝酸盐含量>0.06mg/L，Fe2+<1mg/L，可
采用叠氮化钠修正法； 4. 水样中含有色或悬浮物，可采用明矾絮凝修正法。
程中Na2S2O3浓度会发生改变，
故每次用时应进行标
DO2,m/g lMV1 80 10000
式中：M——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL
N2S a 2O 3m/o L l6C KV 2 NC a r2 V 2S K O 227 O C3r2O7
2、现场固定
移液管插入液面下方，加1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘 化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
3、析出碘
打开瓶塞，移液管插入液面下方，加2mL硫酸，盖好瓶 塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解，放置暗处5min。
4、滴定
取100mL上述溶液于锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴 定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪 去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
谢谢大家
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实验一 碘量法测定水中溶解氧
一、实验目的 熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过程 掌握滴定管的使用 熟练掌握滴定终点的控制
GBT748987水质溶解氧的测定碘量法
GBT 7489-87 水质溶解氧的测定碘量法水样中溶解氧的测定对于评价水体质量、推断水体中生物的活动以及污染物对水体生态的影响等方面具有重要意义。
而GBT 7489-87《水质溶解氧的测定碘量法》是一种测定水中溶解氧的标准方法。
本文将详细介绍该方法的过程、原理、注意事项等。
一、方法原理碘量法是一种通过测定水中溶解氧的氧化还原反应来间接测定溶解氧的方法。
在碱性条件下，溶解氧可以将碘化钾氧化成碘，然后通过滴定法测量生成的碘。
根据反应方程式：2O2 + 4I- + 4OH- → 2I2 + 4OH- + O2，可以得出溶解氧与碘含量之间的关系。
二、实验步骤1.采样：用聚乙烯塑料瓶采集水样，并尽快分析。
2.样品处理：将采集的水样摇匀，用虹吸管小心地将样品转移至250ml锥形瓶中。
加入1ml硫酸锰溶液和1ml碱性碘化钾溶液，摇匀。
3.滴定：在暗处静置5分钟后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，记录滴定量。
4.空白实验：按照步骤2和3进行空白实验，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
三、结果计算根据以下公式计算水中溶解氧的浓度：溶解氧（mg/L）= [(滴定量-空白滴定量)×浓度] / 消耗的氧量。
其中，浓度为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，消耗的氧量为反应方程式中氧气的摩尔质量与滴定度的乘积。
四、注意事项1.采样时必须使用聚乙烯塑料瓶，避免使用玻璃瓶或其他容器，以免影响溶解氧的浓度。
2.在实验过程中要保持样品处于碱性条件下，否则会导致结果偏低或不准确。
3.实验操作应在暗处进行，以避免光线影响碘的生成和稳定性。
4.在滴定过程中要保证滴定管的干净和准确性，避免误差的产生。
5.在计算结果时要考虑水中其他还原性物质的干扰，如亚硝酸盐、硫化物等。
6.在实验过程中要保持实验室的清洁和干燥，避免样品受到污染和氧化。
7.在进行实验前应对实验用水进行去离子处理，以避免干扰实验结果。
8.在实验过程中应使用精确的仪器和试剂，并进行空白实验以消除误差。
DO测定（碘量法）
碘量法测定溶解氧碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO）一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、实验用品1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠三、试剂的配置1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO4•H2O）溶于蒸馏水，过滤后用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100m L。
如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
3、1＋5硫酸溶液。
4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。
现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.0250mo l/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
水中溶解氧的测定--碘量法
水中溶解氧的测定－－碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：2MnSO4+4NaOH=2Mn（OH）2↓+2Na2SO42Mn（OH）2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓+2H2O（棕色沉淀）加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
二、实验用品：1、仪器：溶解氧瓶（250ml） 锥形瓶（250ml） 酸式滴定管（25ml） 移液管（50m1） 吸球2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸 淀粉溶液（1％） 硫代硫酸钠溶液（0.025mol／L）三、实验方法（一）水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnMnO3）棕色沉淀。
将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
（二）酸化往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。
此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
（三）用标准Na2S2O3溶液滴定1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
碘量法测定水中的溶解氧
一、目的和要求
了解测定溶解氧（dissovlved oxygen，DO）
的意义和方法。
掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。
二、原理
溶于水中的氧称为溶解氧，当水体受到还原性物 质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧 呈过饱和，因此，水体中溶解氧的变化情况，在一定 程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理为：二价氢氧化锰在碱 性溶液中，被水中溶解氧氧化成四价锰，并生成氢氧 化物沉淀，但在酸性溶液中生成四价锰化合物又能将 KI氧化而析出I2。析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量 数相等，因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。 根据 硫代硫酸钠的用量，计算出水中溶解氧的含量。
水样中游离氯大于0.1mg/L时，应加入硫化硫酸钠除去，方法如下：
250mL的碘量瓶装满水样，加入5mL （1+5）硫酸和1g碘化钾， 摇匀，此时应有碘析出，吸取100.0mL该溶液与另一个250mL碘量
瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1% 淀粉溶液
1.0mL，再滴定至蓝色刚好消失。根据计算得到氯离子浓度，向待 测水样中加入一定量的硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯的影响。
三、仪器与试剂
具塞碘量瓶（250mL或300mL）。
硫酸锰溶液。称取480gMnSO4•4H2O溶于 300~400mL水中，若有不溶物，应过滤，稀释至 1000mL。 碱性碘化钾溶液。称取500g氢氧化钠溶于 300~400mL水中，冷却；另称取150gKI溶于200mL 水中；将两种溶液混合均匀，并稀释至1000mL。如 有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶 内，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇 淀粉应不呈蓝色。
---实验九--碘量法测定水中溶解氧
---实验九--碘量法测定水中溶解氧实验九碘量法测定水中溶解氧溶解氧（D.O）是指溶解在水中的分子态氧。
氧在水中有较大的溶解度。
例如20℃时，一般低矿化水中可溶解氧为30mg／L。
氧在水中的溶解度与外界压力、温度和矿化度有关，故地下水与地表水中的溶解氧含量有较大差别。
一般清洁的地面水溶解氧接近饱和，如果由于藻类的生长，可达到过饱和，但是，当水体受有机或无机还原性物质污染后，会使溶解氧降低。
当大气中的氧来不及补充而出现“一潭死水”时，水溶解的氧可能降低至零，这时就导致水体中厌氧菌繁殖，水质严重恶化。
测定溶解氧，采样是个非常重要的问题。
为了不使水样曝气或者有气泡残留在采样瓶中，先用水样冲洗采样瓶，然后使水样沿瓶壁注入并充满采样瓶，或用虹吸管插入采样瓶底部，让水样溢出瓶容积的1／3—1／2。
采样后立即加固定剂（MnSO4+KI），并存放在冷暗处。
对清洁的水样可直接采用碘量法测定，而对受污染的地面水和工业废水则必须采用修正的碘量法或膜电极法测定。
一、实验目的1. 了解溶解氧的测定原理及意义2. 掌握用碘量法测定水中的溶解氧二、实验原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧在碱性条件下定量氧化Mn+为Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ），而Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ）又定量氧化I-为I2，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，即可求出溶解氧的含量。
①在碱性条件下，二价锰生成白色的氢氧化亚锰沉淀。
Mn+ + 2OH- → Mn(OH)2②水中溶解氧与Mn(OH)2作用生成Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ）2Mn(OH)2 + O2→2H2MnO3↓4Mn(OH)2 + O2 + 2H20 →4Mn(OH)3↓③在酸性条件下，Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ）氧化I-为I22H2MnO3 + 4H+ + 2I- → Mn2+ + I2 + 3H2O2Mn(OH)3 + 6H+ + 2I- → I2 + 6H2O + 2Mn2+④用硫代硫酸钠标准溶液滴定定量生成的碘I2+2S2O32-→2I-+S4O62-三、仪器与试剂①实验室常用仪器②硫酸锰溶液：340g/L。
水中溶解氧的测定-碘量法
创作编号：BG7531400019813488897SX创作者：别如克*水中溶解氧的测定－碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O(棕色沉淀)加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
二、实验用品：1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol／L)三、实验方法(一)水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml 的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。
将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
(二)酸化往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。
此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
(三)用标准Na2S2O3溶液滴定1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
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程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理为：二价氢氧化锰在碱
性溶液中，被水中溶解氧氧化成四价锰，并生成氢氧
化物沉淀，但在酸性溶液中生成四价锰化合物又能将
KI氧化而析出I2。析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量
数相等，因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。 根据
硫代硫酸钠的用量，计算出水中溶解氧的含量。
摇匀，此时应有碘析出，吸取100.0mL该溶液与另一个250mL碘量 瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1% 淀粉溶液 1.0mL，再滴定至蓝色刚好消失。根据计算得到氯离子浓度，向待 测水样中加入一定量的硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯的影响。 水样采集后，应加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液以固定溶解氧，当 水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质，必须进行预处理。
实验四 水中溶解氧的测定——碘量法
一、目的和要求
了解测定溶解氧（dissovlved oxygen，DO） 的意义和方法。
掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。
二、原理
溶于水中的时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧
呈过饱和，因此，水体中溶解氧的变化情况，在一定
从碘量瓶内取出2份50.0mL水样，分别置于2个250mL锥形瓶中，用硫代 硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1%淀粉溶液1mL，继续滴定至 蓝色刚好消失为止，即为终点，记录用量。
五、数据处理
溶解氧（mgO2/L）＝
C1 V1 8 1000 V2
式中：C1——硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度(mol/L)；
V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（mL）； 8——氧的摩尔质量（1/2O，g/mol）； V2——水样的体积（mL）。
六、注意事项
水样呈强酸或强碱时，可用氢氧化钾或盐酸调至中性后测定。 水样中游离氯大于0.1mg/L时，应加入硫化硫酸钠除去，方法如下： 250mL的碘量瓶装满水样，加入5mL （1+5）硫酸和1g碘化钾，
取下瓶塞，立即用吸量管加入1mL硫酸锰溶液。加注时，应将吸量管插入 液面下约10mm，切勿将吸量管中的空气注入瓶中。以同样的方法加入 2mL碱性碘化钾溶液。盖上瓶塞，注意瓶内不能留有气泡。然后将碘量瓶 颠倒混合3次，静置。待生成的棕色沉淀物下降至瓶高一半时，再颠倒混 合均匀。继续静置，待沉淀物下降至瓶底后，轻启瓶塞，立即用移液管插 入液面以下加入2mL（1+5）硫酸。小心盖好瓶塞颠倒摇匀。此时沉淀应 溶解。若溶解不完全，可再加入少量（1+5）硫酸至溶液澄清且呈黄色或 棕色（因析出游离碘）。置于暗处5min。
在250mL碘量瓶中加入25mL蒸馏水、0.5g碘
化钾、10.00mL0.0250mol/L 重铬酸钾溶液和5mL
（1+5）硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min，用
待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加
入1％淀粉溶液1.0mL，继续滴定至蓝色刚好变为
淡绿色为止，记录用量。平行做3份，取平均值。
1、碘量法的误差来源及避免见：
硫代硫酸钠的物质的量浓度C1为
C1＝
C2
10 V1
式中： C2——重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）； V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
四、实验步骤
将洗净的250mL碘量瓶用待测水样荡洗3次。用虹吸法将细玻璃管插入瓶 底，注入水样溢流出瓶容积的1/3～1/2左右，迅速盖上瓶塞。取样时绝对 不能使采集的水样与空气接触，且瓶中不能留有空气泡。否则另行取样。
三、仪器与试剂
具塞碘量瓶（250mL或300mL）。 硫酸锰溶液。称取480gMnSO4•4H2O溶于
300~400mL水中，若有不溶物，应过滤，稀释至 1000mL。 碱性碘化钾溶液。称取500g氢氧化钠溶于 300~400mL水中，冷却；另称取150gKI溶于200mL 水中；将两种溶液混合均匀，并稀释至1000mL。如 有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶 内，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇 淀粉应不呈蓝色。
/fx/home/dzja/dzja4-9.doc 2、用Na2S2O3滴定I2溶液时，要等滴至黄色很浅时再加淀粉， 然后再滴至蓝色消失。过早加入淀粉，它与碘形成的蓝色络合物 会吸留部分碘 ，往往会使终点提前且不明显。
3、因为Na2S2O3 • 5H2O中一般含有少量S, Na2S2O3 , Na2SO4, Na2S2O3 , NaCl等杂质，且Na2S2O3 易风化、潮解，因此不能直 接配制标准溶液。Na2S2O3 溶液易受空气和微生物等作用而分解。 配制Na2S2O3 用新煮沸并冷却的新蒸馏水并加少量Na2S2O3 (Na2S2O3 在pH=9～10之间最为稳定)放置几天后标定。 ∵当pH<4.6时即不稳定。它在中性、碱性溶液中较稳定。 因此常用新煮沸的水(除去CO2，杀死细菌。)加少量Na2CO3，抑 制细菌生长。溶液贮存于棕色瓶中放在暗处，以免光照分解。
MnSO4+2NaOH ＝ Mn(OH) 2(白色) + Na2SO4
2Mn(OH)2 +O2 ＝ 2MnO(OH)2 (棕色)
MnO(OH)2+2H2SO4 ＝ Mn(SO4)2 +3H2O
Mn(SO4)2 +2KI ＝ MnSO4+I2+K2SO4
I2+2Na2S2O3 ＝ 2 NaI+Na2S4O6
0.025mol/L硫代硫酸钠溶液。称取 6.25gNa2S2O3·5H2O，溶于经煮沸冷却的水中， 加入0.2g无水碳酸钠，（唯一的原因是煮沸的水中细菌被杀死，
加入碳酸钠后溶液呈弱碱性可以抑制细菌的生长。细菌的作用可以生成硫
和亚硫酸钠。）稀释至1000mL，储于棕色试剂瓶内， 使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。标 定方法如下：
（1+5）硫酸。
3mol/L硫酸溶液。
1%淀粉溶液。称取1g可溶性淀粉，用少量水调成 糊状，然后加入刚煮沸的100mL水（也可加热 1~2min）。冷却后加入0.1g水杨酸或0.4氯化锌 防腐。
重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.025mol/L）。 称取1.2258g在105~110。C烘干2h的重铬酸钾优 级纯，溶解后转入1000mL容量瓶内，用水稀释至 刻度、摇匀。