碘量法测定水中溶解氧

碘量法测定水中溶解氧

摘要：本文主要介绍了碘量法测定水中溶解氧。把收集的水样先加硫酸锰和碱性KI 固定水中溶解氧生成硫酸锰，再加硫酸酸化让化合的溶解氧与KI 反应得到等量的游离碘，然后用硫代硫酸钠滴定游离碘，换算出溶解氧含量。标定硫代硫酸钠用0.0250ml/L 的标准重铬酸钾溶液，测得硫代硫酸钠浓度为0.03082mol/L 。测得出水中溶解氧浓度为6.85mg/L ，平均相对相差是1.42%。 关键词：碘量法；溶解氧

前言

水生动植物的生存离不开溶解氧,当水中溶解氧含量严重不足时,水生动植物会因缺氧而死亡,因此养殖业早已把溶解氧含量作为一项重要的指标加以控制。溶解氧是水生动植物的生命源泉,然而,溶解氧的存在又具有一定的破坏作用,如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧,能使金属部位形成氧腐蚀,带来严重后果。因此对水中溶解氧指标的控制,越来越受到人们的重视。

目前水中溶解氧的测定方法有多种,本次试验采用的是碘量法。 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性质。当水样中加入硫酸锰和碱性KI 溶液时，立即生成2)(OH Mn 沉淀。2)(OH Mn 极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成硫酸锰。再加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以硫酸锰的形式存在）将KI 氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L 、铁不大于1mg/L ，较为清洁的水样。

1、实验部分

1.1实验器材及药品

1、仪器：溶解氧瓶（250ml ）锥形瓶（250ml ）酸式滴定管（25ml ）移液管（50ml ）洗耳球

2、药品：硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 浓硫酸 淀粉溶液（%1）硫代硫酸钠溶液（0.025ml ） 1.2实验步骤

1.2.1标定Na 2S 2O 3溶液

于250mL 碘量瓶中， 加入100mL 水和1gKI ， 加入10.00mL 0.02500mol/L 重铬酸钾(1/6K 2Cr 2O 7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。 于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 1.2.2测定水中氧

取自来水水样：将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢出10分钟左右。取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。若为其他水样，应在水样采集后，

用虹吸法转业到溶解氧瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。

将移液管插入液面下，依次加入1ml 硫酸锰溶液及2ml 的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶塞内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。

分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.5~2.0ml 浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢出溶液。然后放置暗处5min 。用吸管吸取100ml 上诉溶液，注入250ml 锥形瓶中，用0.025mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定到呈微黄色，加入1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。

2、数据处理

2.1标定硫代硫酸钠：

编号

)6/1(722O Cr K C /)/(L mol

)6/1(722O Cr K V /ml

)6/1(322O S Na V /ml

)6/1(322O S Na C /)/(L mol

）

（相对%d 1 0.025

20

12.72 0.02948 4.35 2 11.50 0.03261 5.80 3

12.35

0.03036

1.49 平均值0.03082mol/L 3.88

所以Na 2S 2O 3溶液的浓度为0.03082mol/L

2.2样品测定： 编号

)(322O S Na C )/(L mol )(322O S Na V /ml

D0（2O ,mg/L ） ）

（相对%d 1 0.03082

1.41 6.95 1.46 2 1.36 6.71

2.09 3

1.40 6.90

0.73 平均值6.85mg/L

1.42

经过对样品的三次平行测定，水中溶解氧的平均含量为6.85mg/L ，平均相

对偏差为1.42%，说明结果较为可信。

3、误差分析

氧化

3.1 I-被空气中的O

2

加入硫酸量过少,沉淀不能完全溶解,测定结果会偏低；加入硫酸量过多,沉淀溶解虽快,但测定结果会偏高,这是因为滴定时,若样品溶液中酸度过大,则I-会被空气中的氧气氧化,从而使测定结果偏高,反应式如下:

4I-+4H++O2= 2I2+2H2O

所以滴定前应先调节好酸度，且滴定过程应在暗处进行使其避光，析出I2后应立即用Na2S2O3溶液滴定且速度可适当加快，以避免I-被氧化。

挥发

3.2 I

2

所以滴定过程中应控制温度为室温，且加入过量的I-使I2生成I3-增大其溶解度，滴定时使用碘量瓶，不要剧烈摇动，以减少I2挥发。

3.3 气泡的产生

样品测定的操作步骤中可能会不小心引入气泡，对实验结果产生影响。