碘量法测定水中溶解氧
水中溶解氧的测定(碘量法)
j. 迅速盖上玻璃塞
k. 按实验方案加入试剂 l. 并使之外溢3倍以上体积 m. 并使之外溢10倍以上体积 n. 取水时要防止产生气泡
管
e. 将玻璃管伸入溶解氧瓶底部 f. 立即用溶解氧瓶取一定体积 的水样
2．取下各溶解氧瓶的瓶塞，用吸管插入液面
以下，加1mL 硫酸锰溶液。
水中溶解氧的测定（碘量法）
上次实验情况总结
1. 滴定管读数问题，没有保留小数点后两位
2. 抄袭
3. 很少同学能正确推导公式，未能正确、灵活地 运用CODMn的计算公式 4. 未写水质的评价参照的标准 5. 讨论部分很少有自己对实验数据的分析、理解 和剖析，都是些注意事项
一、实验目的
（1）熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过 程 （2）引导同学通过设计性实验深入理解不同 采样过程对水样溶解氧的影响，掌握正确、 科学、有代表性的水样的采集方法； （3）掌握滴定管的使用 （4）了解溶解氧测定的意义
水，注入 250mL 三角瓶中，用 0.025000mol/L
Na2S2O3 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色 ，加
1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。
记录用量，记为V（mL）。
计算
0.025 V 32 1000 4 DO (O2 , mg/L) 4V 50
3．再按相同方式加1mL碱性碘化钾溶液。 4．盖紧瓶塞，颠倒混合2～3次。待沉淀下降 到液层中部，再混合一次，静置数分钟，使 沉淀重新下降至液层中部。
5．用吸管沿瓶口加1mL 浓硫酸，盖紧瓶塞， 颠倒混合，至棕色沉淀完全溶解为止（必要
时可补加少许酸）。
滴定时可用吸管吸2 2I 2 4 Na2 S2O3
碘量法测定水中溶解氧实验方案
碘量法测定水中溶解氧实验方案实验目的：本实验旨在通过碘量法测定水中溶解氧的含量。
实验原理：溶解氧在碘的存在下，能与碘发生化学反应生成碘化物离子。
反应的化学方程式为：O2+4I-+4H+→2I2+2H2O根据碘量与溶解氧含量之间的比例关系，可以测定水中的溶解氧含量。
实验仪器和药品：1.碘量瓶2.过滤瓶3.磁力搅拌器4. 碘标准溶液（0.01mol/L）5. 硫酸钾铁背（Starch solution）6. 0.1mol/L 硫酸铁铵溶液实验步骤：1.取一定量的水样，通入氮气，去除水中的溶解氧。
2.在碘量瓶中加入适量的硫酸钾铁背，加入适量的待测水样。
3.使用磁力搅拌器将溶液搅拌均匀。
4.向溶液中滴加碘标准溶液，直到出现蓝紫色终点。
5.记录滴加的碘标准溶液的体积。
6.用正式实验中同样的方法进行滴定，记录滴加的碘标准溶液的体积。
7.通过滴定结果计算溶解氧含量。
数据处理：1.通过计算理论样品中溶解氧的量，计算出滴定中加入的碘标准溶液的体积。
2.通过比较滴定所得溶液的颜色与蓝紫色终点的标准颜色，确定溶解氧的含量。
3.根据滴定所得的结果，计算出水样中溶解氧的含量。
注意事项：1.实验过程中，要保证溶液的搅拌均匀，以确保反应充分进行。
2.滴定过程中，碘标准溶液的滴加应缓慢，以免产生误差。
3.为确保实验的精确性，可以进行多次实验并取平均值。
实验结果：通过以上实验步骤，我们得到了水样中溶解氧的含量。
实验结果分析：根据实验结果，我们可以得出水样中溶解氧的含量。
实验结论：通过碘量法，我们成功测定了水样中的溶解氧含量。
实验改进：1.可以尝试不同体积的水样进行实验，以增加实验数据的可靠性。
2.可以使用更精确的仪器和试剂，以提高实验结果的精确度。
3.可以尝试其他溶解氧测定的方法，与本实验方法进行对比，以验证实验结果的准确性。
本实验通过碘量法测定水中溶解氧的含量，该方法简单可行，并可用于水质监测等领域。
碘量法测定水中溶解氧原理
碘量法测定水中溶解氧原理碘量法是一种测定水中溶解氧含量的方法，其原理是利用碘与溶解氧反应生成碘化物离子的定量反应。
碘量法的测定步骤包括溶液的制备、反应的进行和结果的计算。
在碘量法中，首先需要准备三种溶液，即碘试液、硫酸铵溶液和淀粉溶液。
碘试液是由已知浓度的碘溶液制备而来，硫酸铵溶液用于生成碘化铸剂并稀释碘溶液，淀粉溶液用作指示剂。
在测定前，需将样品溶解氧还原至溶解态氧，并排除水中其他氧化物的干扰。
首先将样品加热至沸腾，使其中的氧气脱溶，然后将样品冷却至室温。
接着，向样品中加入适量的硫酸铵溶液，并倾入几滴淀粉溶液作为指示剂。
接下来，向样品中滴加已知浓度的碘试液，使其与溶液中的溶解氧发生氧化反应。
碘和溶解氧反应生成氧化碘离子，并生成碘化物。
反应过程中，可以观察到溶液由无色变为淡黄色。
当反应完成时，碘试液的滴加停止。
溶液中残余的氧化碘离子与过剩的碘试液反应，生成二碘化碘离子。
此时，观察溶液的颜色变化。
如果溶液呈蓝色，表示仍有过剩的碘试液，需要继续添加硫酸铵溶液并再次滴加碘试液，直到溶液呈现红色为止。
测定结果的计算是基于已知碘试液的浓度和滴定消耗的滴数。
根据反应的化学方程式和滴定消耗的滴数，可以推算出水中的溶解氧含量。
除了上述基本原理外，还需要考虑一些实际因素。
例如，在样品处理过程中，需注意避免氧与溶液接触的时间过长，以免氧在水中重新溶解。
此外，还需注意反应PH值的影响，过高或过低的PH值均会影响测定结果。
总而言之，碘量法是一种测定水中溶解氧含量的经典方法，其原理基于碘试液与溶解氧反应产生碘化物的定量反应。
通过合理的样品处理和滴定过程，可以准确测定水中的溶解氧含量，并为水质监测和水处理提供重要的数据依据。
碘量法测定水中溶解氧的原理
碘量法测定水中溶解氧的原理溶解氧分析仪（碘量法）试验原理溶解氧是涉及到水体中气体溶解度的其中之一，是内涵水体质量的重要参数。
溶解氧的主要测定方法有电导率法、分析仪法（碘量法）等。
本文将重点介绍分析仪法（即碘量法）。
碘量法采用盐酸中溶解氧反应，溶解 O2 由水分解成 H+ 和 O2，然后因碘与 H+ 发生酸碱反应，使碘按给定的比例发生改变，由此可以计算出溶解氧量。
在碘量法检测中，首先，需要将溶液加入特定容器中，测量其碘浓度，通常采用滴定法。
将比例气凝胶置入滴定瓶，加上校正试剂（K2Cr2O7），以及s亚硝酸（NSSO4）。
经过一段时间，胶体中的水溶性凝胶使蓝色的碘随时间而积存，再加入滴定瓶中的碘变色剂（桃红色，碘的浓度越高，越深），以此测定溶液中碘的含量，最后计算出溶液中溶解氧的含量。
碘量法测定氧是一种直接测定溶解氧含量的方法，它不受溶解氧相关成分影响，而且测得结果比较准确和可靠，已被广泛应用于水质分析评价中。
它测定水中溶解氧的原理是：溶液中的溶解氧在催化下，被分解成氢离子（H+）和氧原子（O2），碘（I2）与氢离子发生化学反应，使碘含量发生变化，然后根据变化的碘含量，从而计算出水溶解氧的含量。
碘量法测定水中溶解氧的工作原理如下：在指定温度、压强和碘浓度下，生成一定体积的溶液，加入盐酸和碘溶液（碘浓度为试验前条件），按照定量添加早先配制好的氧气，加入测试液中，当氧气溶解到溶液中，与碘反应形成碘的单离子，同时产生酸性的卤素，溶液的酸碱度变化，碘的浓度随之发生变化，从而测定水中溶解氧含量。
碘量法测定水中溶解氧的原理就是利用碘的依赖性和反应速率来检测溶解氧的反应动态，通过碘的变化来做出准确的结论。
它是一个直接测定溶解氧含量及精确检验水质参数方法，采用灵敏、可靠、易操作。
碘量法测定中溶解氧
五、注意事项
1. 水样中的氧化性物质应预先加入硫代硫酸钠去除； 2. 水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液
调至中性后测定； 3. 水样中亚硝酸盐含量>0.06mg/L，Fe2+<1mg/L，可
采用叠氮化钠修正法； 4. 水样中含有色或悬浮物，可采用明矾絮凝修正法。
六、思考题
1. 取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡？ 2. 加硫酸时为什么要插入液面以下？ 3. 当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处5min？
故每次用时应进行标定，以确 定其当前浓度。
四、计算
DOO2 , mg
/l
M
V
8 1000 100
式中：M——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL
Na2S2O3
mol / L
6 CK2Cr2O7 VK2Cr2O7 VNa2S2O3
式中：浓度单位mol/L，体积单位mL
打开瓶塞，移液管插入液面下方，加2mL硫酸，盖好瓶 塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解，放置暗处5min。
4、滴定
取100mL上述溶液于锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴 定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪 去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
三、操作步骤
5、标定硫代硫酸钠
取25.00mL重铬酸钾， 100mL蒸馏水， 5mL20% KI溶 液， 5mL3M硫酸溶液，置于碘量瓶中，密塞摇匀，于 暗处静置5min，用硫代硫酸硫钠代溶硫液酸滴钠不定稳到定淡，黄在色放置，过加入 1代m硫l淀酸粉钠指溶示液剂用，量继。续滴定至程蓝中N色a2刚S2O好3浓褪度去会为发止生，改变记，录硫
O2 2MnOOH 2 2I2 4Na2S2O3
---实验九--碘量法测定水中溶解氧
实验九碘量法测定水中溶解氧溶解氧（D.O）是指溶解在水中的分子态氧。
氧在水中有较大的溶解度。
例如20℃时，一般低矿化水中可溶解氧为30mg／L。
氧在水中的溶解度与外界压力、温度和矿化度有关，故地下水与地表水中的溶解氧含量有较大差别.一般清洁的地面水溶解氧接近饱和，如果由于藻类的生长,可达到过饱和，但是，当水体受有机或无机还原性物质污染后，会使溶解氧降低.当大气中的氧来不及补充而出现“一潭死水"时,水溶解的氧可能降低至零，这时就导致水体中厌氧菌繁殖，水质严重恶化。
测定溶解氧,采样是个非常重要的问题。
为了不使水样曝气或者有气泡残留在采样瓶中，先用水样冲洗采样瓶，然后使水样沿瓶壁注入并充满采样瓶，或用虹吸管插入采样瓶底部，让水样溢出瓶容积的1／3—1／2。
采样后立即加固定剂（MnSO4+KI），并存放在冷暗处。
对清洁的水样可直接采用碘量法测定，而对受污染的地面水和工业废水则必须采用修正的碘量法或膜电极法测定.一、实验目的1。
了解溶解氧的测定原理及意义2. 掌握用碘量法测定水中的溶解氧二、实验原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧在碱性条件下定量氧化Mn+为Mn（Ⅲ)和Mn(Ⅳ），而Mn(Ⅲ）和Mn（Ⅳ）又定量氧化I—为I2，用硫代硫酸钠标准溶液滴定,即可求出溶解氧的含量。
①在碱性条件下，二价锰生成白色的氢氧化亚锰沉淀。
Mn+ + 2OH- → Mn(OH）2②水中溶解氧与Mn（OH)2作用生成Mn(Ⅲ）和Mn（Ⅳ）2Mn（OH）2 + O2→2H2MnO3↓4Mn(OH）2 + O2 + 2H20 →4Mn（OH)3↓③在酸性条件下，Mn（Ⅲ)和Mn（Ⅳ）氧化I-为I22H2MnO3 + 4H+ + 2I- → Mn2+ + I2 + 3H2O2Mn（OH)3 + 6H+ + 2I- → I2 + 6H2O + 2Mn2+④用硫代硫酸钠标准溶液滴定定量生成的碘I2+2S2O32-→2I-+S4O62—三、仪器与试剂①实验室常用仪器②硫酸锰溶液：340g/L。
碘量法测定水中溶解氧的化学反应方程式
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碘量法测定水中的溶解氧
<2> 标定。在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约 0.5g 的碘化钾或碘化钙，加入 5mL2 mol/L 的硫酸溶液，混合均匀，加 25.00mL 标准碘化钾溶液，稀释至约 200mL，立即用 硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点，时，溶液呈浅黄色，加 1mL 淀 粉指示剂，再滴定至完全无色。
将 35g 氢氧化钠和 30g 碘化钾溶解在大约 50mL 水中；单独将 1g 叠氮化钠溶于 几毫升水中。将上述两种溶液混合并稀释至 100mL。溶液贮存在塞紧的细口瓶中。 （4）无水二价硫酸锰溶液（340g/L）
水中溶解氧的测定溶解氧的测定实验报告_0
水中溶解氧的测定溶解氧的测定实验报告实验一水中溶解氧的测定一、碘量法【原理】水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰Mn(SO4)2，Mn(SO4)2与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
【仪器】1.溶解氧瓶：250～300mL。
2.滴定管：25mL、10mL。
【试剂】1.硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4.4H2O）或364gMnSO4溶于水，用水稀释1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2.碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300～400mL水中，另称取150g碘化钾或135g碘化钠溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。
3.（1+5）硫酸溶液：将20mL浓硫酸缓缓加入100mL水中。
4.1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL，冷却后，加入0.1g水杨酸或氯化锌防腐。
5.重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7=0.02500mol/L）：称取于105～110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6.硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。
在暗处放置7～14d后标定。
标定：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化钾，加入10.00mL浓度为0.02500mol/L的重铬酸钾标准溶液，5mL（1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀。
于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量：C10.00 0.0250V式中，C---硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；V---滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。
实验一 碘量法测定水中溶解氧
实验一碘量法测定水中溶解氧一、实验目的1.了解水中溶解氧的含义、来源和消耗方式；2.了解碘量法测定水中溶解氧的原理和步骤；二、实验原理溶解氧是指在水中分子态存在的氧分子(O2)，水中的氧气大部分来源于大气中溶解氧的分压，和水中的光合作用、微生物呼吸等消耗方式相互作用，因此能够精确地测定水中氧的含量，对于水的环境监测具有重要的意义。
碘量法测定水中溶解氧是将一定量的碘化钾石墨化，并将其与水样中的溶解氧反应，测定剩余碘化钾的数量，从而计算出水中溶解氧的含量。
碘化钾的化学式为KI，碘化钾和硫酸反应生成了碘，然后立刻和水中的溶解氧反应生成了氧化碘，化学式为2KI + 2H2SO4 + O2 = 2KHSO4 + 2H2O + I2，其反应方程式可以表示为：I- + O2 + H2O → OI- + OH-因此，将水中的溶解氧加入含有少量碘化钾的试液中，溶解氧可以与I2继续反应致I3-，利用亚铁离子Fe2+作为还原剂将I3-转化成I-，最终Fe2+被氧化成了Fe3+离子，最后测定生成的Fe3+的数量，即可计算出水中溶解氧的含量。
三、实验步骤1.制备标准碘化钾溶液：精确称取0.42g的碘化钾，在1000ml的烧瓶中加入去离子水，摇匀至溶解，即得到浓度为0.1mol/L的标准碘化钾溶液。
2.制备蒸馏水：在自来水中加入一些NaHCO3，然后通过蒸馏水器蒸馏得到蒸馏水。
3.校准实验装置：首先利用滴定管取出20ml标准碘化钾溶液，加入少量硫酸溶液和氯化铁溶液，将其滴入含有50ml蒸馏水中的蒸馏瓶中，瓶内的溶液口要深入二分之一。
然后剪下小块锌增加反应速度，安装CaCO3滴管，使其能够进入反应体系，调整到规定吸口高度，采用同步打磨走纸法确定溶液中的溶解氧含量。
4.测定水样溶解氧含量：首先用滴定管取出20ml水样，加入一些NaHCO3，使其达到碱性，然后加入3ml的稀硫酸溶液，将水样滴入虏有吸口的CaCO3滴管内，然后加入10ml 碘化钾溶液，用磁力搅拌器搅拌，反应约10分钟后，使用滴定管加入10ml滴定液，并继续搅拌至溶液变成了黄色。
水中溶解氧的测定碘量法
水中溶解氧的测定碘量法1、碘量法测定溶解氧碘量法测定是目前水中溶解氧测定的主要方法之一。
主要是在水样中加入硫酸锰和碱性，形成氢氧化锰。
氢氧化锰的化学特性非常不稳定，能够和水中的溶解氧快速反应，形成硫酸锰。
静置15~20分钟之后，加入浓硫酸，促使棕色的沉淀和溶液中加入的充分反应，从而逐步析出碘。
水中溶解氧越多，则析出的碘也就越多，溶液的颜色也越深。
通过高精度移液管取出一定量反应完成之后的水样，然后用淀粉作为指示剂，通过标准溶液进行滴定，就可以获知水中溶解氧的具体含量。
优缺点：碘量法测定的工序比较多，更适合在专业的实验室进行。
如果水体中水藻等植物比较多，在光合作用下会释放出一定的氧气，促使水中的溶解氧达到饱和状态。
在此种状态下，采用碘量法测量，溶解氧的测定误差较大。
2、电极极谱法测定溶解氧相比于碘量法测定，电极极谱法测定更加先进。
主要机理是在两极之间加上恒定电压，促进电子从阴极流向阳极，从而形成一定的量的扩散电流。
通过测量扩散电流就能获知水中溶解氧的含量，因为一定温度下，水样中的扩散电流和水中溶解氧浓度成正比，通过定量分析，利用仪器就能读出水样中溶解氧的具体数值。
优缺点：电极极谱法测定的步骤比较少，使用的仪器设备价格比较低，是目前应用比较标准的水中溶解氧测定方法。
3、荧光法测定溶解氧荧光法测定的主要机理是利用荧光物质的猝灭作用，降低荧光物质中的荧光强度和缩短荧光维持的寿命，从而获知水中溶解氧的含量。
水中溶解氧的含量越多，荧光的寿命也就越短。
将调制好的蓝光，照射到荧光物质上，可发出相应的红光。
水中溶解氧可带走荧光能量，因此，红光持续的时间和强度和溶解氧的浓度成反比，通过测量红光和参比光之间的相位差，就能获知水中的溶解氧的含量。
优缺点：荧光法测定是目前的水中溶解氧测定时便捷的方法，和碘量法和电极极谱法相比，荧光法测定时无须特意标定水中的溶解氧，而测定速度比较快，整个测量过程比较稳定，测量结果精度较高，而且对流量也没有严格要求，受到外界因素的干扰比较小，可降低清洗频率，维护成本比较低。
碘量法测溶解氧
1.1 碘量法（GB7489-87）（Iodometric）碘量法（等效于国际标准ISO 5813-1983）是测定水中溶解氧的基准方法，使用化学检测方法,测量准确度高，是最早用于检测溶解氧的方法。
其原理是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4(1) 2Mn(OH)2＋O2 = 2H2MnO3↓(2)2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3)加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘：4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4(4) 2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5)再以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，来计算溶解氧的含量[3]，化学方程式为：2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6)在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和度两倍（约20mg/L）的水样。
当水中可能含有亚硝酸盐、铁离子、游离氯时，可能会对测定产生干扰，此时应采用碘量法的修正法。
具体作法是在加硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定水样的时候，加入NaN3溶液，或配成碱性碘化钾-叠氮化钠溶液加于水样中，Fe3+较高时，加入KF络合掩敝。
碘量法适用于水源水，地面水等清洁水。
碘量法是一种传统的溶解氧测量方法，测量准确度高且准确性好，其测量不确定度为0.19mg/L[4]。
但该法是一种纯化学检测方法，耗时长，程序繁琐，无法满足在线测量的要求[5]。
同时易氧化的有机物，如丹宁酸、腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。
可氧化的硫的化合物，如硫化物硫脲，也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。
当含有这类物质时，宜采用电化学探头法[6],包括下面将要介绍的电流测定法以及电导测定法等。
碘量法测定水中溶解氧
O 2 2 M O 2 n 2 H I 2 O 4 N 2 S 2 O 3 a
以淀粉作指示剂，用硫 代硫酸钠滴定释出碘， 可以计算溶解氧的含量
三、操作步骤
1、水样采集
水样装入溶解氧瓶中，注意不要引入气泡。
式中：浓度单位mol/L，体积单位mL
五、注意事项
1. 水样中的氧化性物质应预先加入硫代硫酸钠去除； 2. 水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液
调至中性后测定； 3. 水样中亚硝酸盐含量>0.06mg/L，Fe2+<1mg/L，可
采用叠氮化钠修正法； 4. 水样中含有色或悬浮物，可采用明矾絮凝修正法。
程中Na2S2O3浓度会发生改变，
故每次用时应进行标
DO2,m/g lMV1 80 10000
式中：M——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL
N2S a 2O 3m/o L l6C KV 2 NC a r2 V 2S K O 227 O C3r2O7
2、现场固定
移液管插入液面下方，加1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘 化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
3、析出碘
打开瓶塞，移液管插入液面下方，加2mL硫酸，盖好瓶 塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解，放置暗处5min。
4、滴定
取100mL上述溶液于锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴 定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪 去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
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实验一 碘量法测定水中溶解氧
一、实验目的 熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过程 掌握滴定管的使用 熟练掌握滴定终点的控制
简述碘量法测定水中溶解氧的原理
简述碘量法测定水中溶解氧的原理在水样中加入硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液，水中的溶解氧将二
价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。
加酸后，沉淀溶解，四价
锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧相当的游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出来的碘，可计算出溶解氧的含量。
碘量法是测定水中溶解氧的基准方法，使用化学检测方法,测量准
确度高，是最早用于检测溶解氧的方法。
其原理是在水样中加入硫酸
锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，
迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
4MnSO4+8NaOH=4Mn（OH）2↓+4Na2SO4
2Mn（OH）2＋O2=2H2MnO3↓
2H2MnO3+2Mn（OH）3=2MnMnO3↓+4H2O
加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中
所加入的碘化钾发生反应而析出碘：
4KI+2H2SO4=4HI+2K2SO4
2MnMnO3+4H2SO4+HI=4MnSO4+2I2+6H2O
再以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，来计算溶解氧的含量[3]，化学方程式为：
2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+4NaI。
碘量法测定水中溶解氧
碘量法测定水中溶解氧一、实验目的：1、了解测定溶解氧（dissolved oxygen ，DO ）的意义；2、掌握碘量法测定原理和方法。
二、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰Mn （SO 4）2，Mn （SO 4）2与碘离子反应释放出与溶解氧等量的游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。
642322224242422222422422322)()(2)(2)(2O S Na NaI O S Na I OH SO K MnSO I SO H KI OH MnO OH MnO O OH Mn SO Na OH Mn NaOH MnSO +=++++=++↓=++↓=+三、仪器1、50 ml 滴定管1支2、移液管1 ml 1支（硫酸锰）、10 ml 1只（重铬酸钾）、5 ml 2支（硫酸，碘化钾）；3、碘量瓶：250ml 2支/组（滴定平行样），标定共2只（两个组做）4、100ml 量筒1支（水样）（最好大肚移液管）四、试剂1．硫酸锰溶液：称取480g 硫酸锰（MnSO 4·4H 2O ）溶于水，用水稀释至1000mL 。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2．碱性碘化钾溶液：称取500g 氢氧化钠，溶解于300—400mL 水中，冷至室温；另称取150g 碘化钾溶于200mL 水中，慢慢加入冷却的氢氧化钠溶液，用水稀释至1000mL 。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
3．1+5硫酸溶液： 将33ml 浓硫酸（比重1.84）缓缓加入167ml 蒸馏水中。
强酸腐蚀性大，使用时注意勿溅在皮肤上或衣服上。
4．1%淀粉溶液： 称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL 。
冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌防腐。
GBT748987水质溶解氧的测定碘量法
GBT 7489-87 水质溶解氧的测定碘量法水样中溶解氧的测定对于评价水体质量、推断水体中生物的活动以及污染物对水体生态的影响等方面具有重要意义。
而GBT 7489-87《水质溶解氧的测定碘量法》是一种测定水中溶解氧的标准方法。
本文将详细介绍该方法的过程、原理、注意事项等。
一、方法原理碘量法是一种通过测定水中溶解氧的氧化还原反应来间接测定溶解氧的方法。
在碱性条件下，溶解氧可以将碘化钾氧化成碘，然后通过滴定法测量生成的碘。
根据反应方程式：2O2 + 4I- + 4OH- → 2I2 + 4OH- + O2，可以得出溶解氧与碘含量之间的关系。
二、实验步骤1.采样：用聚乙烯塑料瓶采集水样，并尽快分析。
2.样品处理：将采集的水样摇匀，用虹吸管小心地将样品转移至250ml锥形瓶中。
加入1ml硫酸锰溶液和1ml碱性碘化钾溶液，摇匀。
3.滴定：在暗处静置5分钟后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，记录滴定量。
4.空白实验：按照步骤2和3进行空白实验，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
三、结果计算根据以下公式计算水中溶解氧的浓度：溶解氧（mg/L）= [(滴定量-空白滴定量)×浓度] / 消耗的氧量。
其中，浓度为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，消耗的氧量为反应方程式中氧气的摩尔质量与滴定度的乘积。
四、注意事项1.采样时必须使用聚乙烯塑料瓶，避免使用玻璃瓶或其他容器，以免影响溶解氧的浓度。
2.在实验过程中要保持样品处于碱性条件下，否则会导致结果偏低或不准确。
3.实验操作应在暗处进行，以避免光线影响碘的生成和稳定性。
4.在滴定过程中要保证滴定管的干净和准确性，避免误差的产生。
5.在计算结果时要考虑水中其他还原性物质的干扰，如亚硝酸盐、硫化物等。
6.在实验过程中要保持实验室的清洁和干燥，避免样品受到污染和氧化。
7.在进行实验前应对实验用水进行去离子处理，以避免干扰实验结果。
8.在实验过程中应使用精确的仪器和试剂，并进行空白实验以消除误差。
DO测定（碘量法）
碘量法测定溶解氧碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO）一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、实验用品1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠三、试剂的配置1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO4•H2O）溶于蒸馏水，过滤后用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100m L。
如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
3、1＋5硫酸溶液。
4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。
现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.0250mo l/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
碘量法测定水中溶解氧
碘量法测定水中溶解氧一、实验目的1、了解水中溶解氧的意义溶解氧（Dissolved Oxygen）是指溶解于水中分子状态的氧，即水中的O2，用DO表示。
溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。
溶解氧的一个来源是水中溶解氧未饱和时，大气中的氧气向水体渗入；另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。
水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。
在自然情况下，空气中的含氧量变动不大，故水温是主要的因素，水温愈低，水中溶解氧的含量愈高。
在20℃、100kPa下，纯水里大约溶解氧9mg/L。
溶解氧除了被通常水中硫化物、亚硝酸根、亚铁离子等还原性物质所消耗外，也被水中微生物的呼吸作用以及水中有机物质被好氧微生物的氧化分解所消耗。
所以说溶解氧是水体的资本，水体自净能力是的表示。
当水中的溶解氧值降到5mg/L时，一些鱼类的呼吸就发生困难。
水里的溶解氧由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用会不断得到补充。
但当水体受到有机物污染，耗氧严重，溶解氧得不到及时补充，水体中的厌氧菌就会很快繁殖，有机物因腐败而使水体变黑、发臭。
溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。
水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短，说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。
否则说明水体污染严重，自净能力弱，甚至失去自净能力。
2、了解碘量法测定溶解氧的基本操作规程。
二、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O(棕色沉淀)加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMnO2)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用Na2S4O6标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
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碘量法测定水中溶解氧
摘要：本文主要介绍了碘量法测定水中溶解氧。
把收集的水样先加硫酸锰和碱性KI 固定水中溶解氧生成硫酸锰，再加硫酸酸化让化合的溶解氧与KI 反应得到等量的游离碘，然后用硫代硫酸钠滴定游离碘，换算出溶解氧含量。
标定硫代硫酸钠用0.0250ml/L 的标准重铬酸钾溶液，测得硫代硫酸钠浓度为0.03082mol/L 。
测得出水中溶解氧浓度为6.85mg/L ，平均相对相差是1.42%。
关键词：碘量法；溶解氧
前言
水生动植物的生存离不开溶解氧,当水中溶解氧含量严重不足时,水生动植物会因缺氧而死亡,因此养殖业早已把溶解氧含量作为一项重要的指标加以控制。
溶解氧是水生动植物的生命源泉,然而,溶解氧的存在又具有一定的破坏作用,如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧,能使金属部位形成氧腐蚀,带来严重后果。
因此对水中溶解氧指标的控制,越来越受到人们的重视。
目前水中溶解氧的测定方法有多种,本次试验采用的是碘量法。
碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性质。
当水样中加入硫酸锰和碱性KI 溶液时，立即生成2)(OH Mn 沉淀。
2)(OH Mn 极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成硫酸锰。
再加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以硫酸锰的形式存在）将KI 氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。
然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。
此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L 、铁不大于1mg/L ，较为清洁的水样。
1、实验部分
1.1实验器材及药品
1、仪器：溶解氧瓶（250ml ）锥形瓶（250ml ）酸式滴定管（25ml ）移液管（50ml ）洗耳球
2、药品：硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 浓硫酸 淀粉溶液（%1）硫代硫酸钠溶液（0.025ml ） 1.2实验步骤
1.2.1标定Na 2S 2O 3溶液
于250mL 碘量瓶中， 加入100mL 水和1gKI ， 加入10.00mL 0.02500mol/L 重铬酸钾(1/6K 2Cr 2O 7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。
于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
1.2.2测定水中氧
取自来水水样：将水龙头接一段乳胶管。
打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢出10分钟左右。
取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。
若为其他水样，应在水样采集后，
用虹吸法转业到溶解氧瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。
将移液管插入液面下，依次加入1ml 硫酸锰溶液及2ml 的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶塞内有气泡，颠倒混合15次，静置。
待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。
分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.5~2.0ml 浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。
若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢出溶液。
然后放置暗处5min 。
用吸管吸取100ml 上诉溶液，注入250ml 锥形瓶中，用0.025mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定到呈微黄色，加入1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。
2、数据处理
2.1标定硫代硫酸钠：
编号
)6/1(722O Cr K C /)/(L mol
)6/1(722O Cr K V /ml
)6/1(322O S Na V /ml
)6/1(322O S Na C /)/(L mol
）
（相对%d 1 0.025
20
12.72 0.02948 4.35 2 11.50 0.03261 5.80 3
12.35
0.03036
1.49 平均值0.03082mol/L 3.88
所以Na 2S 2O 3溶液的浓度为0.03082mol/L
2.2样品测定： 编号
)(322O S Na C )/(L mol )(322O S Na V /ml
D0（2O ,mg/L ） ）
（相对%d 1 0.03082
1.41 6.95 1.46 2 1.36 6.71
2.09 3
1.40 6.90
0.73 平均值6.85mg/L
1.42
经过对样品的三次平行测定，水中溶解氧的平均含量为6.85mg/L ，平均相
对偏差为1.42%，说明结果较为可信。
3、误差分析
氧化
3.1 I-被空气中的O
2
加入硫酸量过少,沉淀不能完全溶解,测定结果会偏低；加入硫酸量过多,沉淀溶解虽快,但测定结果会偏高,这是因为滴定时,若样品溶液中酸度过大,则I-会被空气中的氧气氧化,从而使测定结果偏高,反应式如下:
4I-+4H++O2= 2I2+2H2O
所以滴定前应先调节好酸度，且滴定过程应在暗处进行使其避光，析出I2后应立即用Na2S2O3溶液滴定且速度可适当加快，以避免I-被氧化。
挥发
3.2 I
2
所以滴定过程中应控制温度为室温，且加入过量的I-使I2生成I3-增大其溶解度，滴定时使用碘量瓶，不要剧烈摇动，以减少I2挥发。
3.3 气泡的产生
样品测定的操作步骤中可能会不小心引入气泡，对实验结果产生影响。