水中铅测定方法详解终审稿)
煤矿水中铅的测定方法原子吸收分光光度法
煤矿水中铅的测定方法原子吸收分光光度法铅是一种重要的环境污染源,其存在于煤矿水中可以严重污染水体环境。
因此,对煤矿水中铅的测定显得尤为重要。
原子吸收分光光度法(AAS)可以快速精确地测定煤矿水中的铅含量,在环境污染检测中被广泛应用。
原子吸收分光光度法是基于原子吸收光谱原理的分光光度检测
技术。
在原子吸收分光光度测定的方法中,煤矿水样品中的污染物被原子吸收检测器分解,将其分解后的吸收光谱信号与已知浓度的标准物质的吸收光谱信号进行比较,利用峰强曲线绘制结果,确定样品中污染物的浓度。
原子吸收分光光度法(AAS)是检测煤矿水中铅的较好的技术方法,它可以快速、准确的检出煤矿水中的微量含量铅。
该方法的优势在于,它不但可以检测煤矿水中铅的微量含量,而且可以快速检出,准确率高,也可以检测多种元素,具有灵敏度高、抗干扰能力强等特点。
实验操作步骤:
1.样:取适量的煤矿水样品放入容器中,根据AAS法的要求选择合适的反应条件,如pH值、温度、盐度等,以保证样品的稳定性。
2.析:将所选取的样品放入原子吸收检测器中,根据波长谱的差异,将污染物和背景物质分析出来,测定出样品中污染物的含量。
3.算:将测出的污染物含量值与标准值比较,以确定样品中铅的含量。
以上就是原子吸收分光光度法(AAS)在煤矿水中铅的测定方法的全部实验操作过程。
原子吸收分光光度法(AAS)在检测煤矿水中微量铅中起到了重要作用,因此,原子吸收分光光度法(AAS)在煤矿水中铅的测定方法广泛应用于环境污染检测中。
综上所述,原子吸收分光光度法(AAS)可以快速精确地检测煤矿水中铅的含量,具有高灵敏度、高精度和高抗干扰能力的优点,因此,该方法被广泛应用于环境污染检测中。
水中铅的测定
水中铅的测定 玉溪农职院精密仪器室1 1.0g/L 铅标准储备溶液(长期保存)的配置准确称取1.000g 高纯铅粉于400ml 烧杯中,加入20ml (1+1)HNO3溶解,并加热至溶液近干,再用HCl 赶HNO3三次,然后加入250MLHCL (1:1)加热溶解PbCl2,冷却标样号 Pb(c=1mg/l)标准溶液的体积加入1:1HCL 体积(ml ) 体积(ml ) 加入10%K3Fe(CN)6(ml ) 去离子水最终定容体积(ml )标准溶液浓度值(ug/l )2.02100.0入1ml 盐酸的容量瓶中加入1.5ml 2%草酸和2ml 10%铁氰化钾溶液,用水稀释到刻度,摇匀,放置2小时,此标准系列浓度分别为0,1.00,2.00,4.00,8.00,10.00u g/L 。
(3) 于一组100ml 容量瓶中,分别加入0、0.1,0.2,0.4,0.8,1.0 ml 铅标准溶液加入1.5ml 50%硝酸、1.5ml2%草酸溶液和2ml1 10%铁氰化钾溶液,用蒸馏水稀释至刻度,此标准系列的浓度分别为0,1.00,2.00,4.00,8.00,10.00ug/L ,绘制荧光强度对铅浓度的工作曲线。
注意事项铅的氢化物发生条件对酸度的要求十分苛刻,样品配制应严格按照推荐条件操作,溶解硼氢化钾的碱溶液浓度可根据样品酸度加以确定,以能保证最反应废液的PH 值为8-9左右。
(铁氰化钾为二价铅氧化为四价铅的氧化剂)。
标准空白配置同法配置。
4 样品处理:(1)吸取澄清水样10 mL 于消化器(烧杯或锥形瓶)中,加入15 mL 混合酸(HNO 3 + HClO 4)(4+1)摇匀,放置浸泡过夜。
次日置电热板上加热消解,至消化液呈淡黄色或无色(若颜色较深应补加少量硝酸)稍冷再加20 mL 水赶酸,至消化液0.5~1.0 mL ,冷却后用少量水转入50 mL 容量瓶中,此溶液为样品储备液。
取样品储备液10 mL 于50 mL 容量瓶中并加入HCl(1+1)2 mL,2%草酸1.5mL,10%铁氰化钾2 mL,同时做试剂空白,放置1小时后与标准系列在相同条件下测定。
吸光光度法测定水中的铅和汞实验报告
吸光光度法测定水中的铅和汞实验报告
实验名称:吸光光度法测定水中的铅和汞
实验目的:通过使用吸光光度法,测定水中铅和汞的浓度。
实验原理:吸光光度法是一种常用的分析化学方法,它基于物质对特定波长的光吸收程度的不同,来测定样品中某种物质的浓度。
在吸光光度法中,我们需要将待测溶液与一种已知浓度的标准溶液进行比较,以确定待测溶液中目标物质的浓度。
实验器材:
分光光度计、10ml容量瓶、10ml移液管、1L烧杯、水浴器、铅标准溶液(10mg/L)和汞标准溶液(5mg/L)、去离子水。
实验步骤:
1.将1L去离子水倒入烧杯中,加热至沸腾。
2.分别向两个10ml容量瓶中加入适量的铅标准溶液(10mg/L)和汞标准溶液(5mg/L),并用去离子水稀释至刻度线。
3.分别向两个10ml容量瓶中加入待测水样,并用去离子水稀释至刻度线。
4.用分光光度计分别测量两个10ml容量瓶中的待测水样和标准溶液的吸光度值,记录下来。
5.根据吸光度值计算出待测水样中铅和汞的浓度。
实验结果:
根据实验数据计算得到,待测水样中铅的浓度为XXmg/L,汞的浓度为YYmg/L。
实验结论:通过吸光光度法可以测定水中铅和汞的浓度。
在实际应用中,我们可以根据需要选择不同的标准溶液浓度来进行测定。
EHBCQ-MTM012.02水中铅的测试方法
1适用范围:本测试方法适用于测量地下水、地表水和废水中铅含量的检测。
参考国家标准GB7475-87—水质铅含量的测定原子吸收分光光度法。
2 原理:将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
3 试剂与仪器:3.1 硝酸(HNO3):ρ=1.40g/ml,优级纯。
3.2 硝酸(HNO3):ρ=1.40g/ml,分析纯。
3.3 乙炔:由钢瓶供给,纯度不低于99.6%。
3.4 氧化剂:空气,一般由气体压缩机供给,应备有除水、除油、除尘装置。
3.5 硝酸(1+499):将2ml硝酸(3.1)缓慢加入到1000ml水中。
3.6 铅标准溶液:移取10ml 1000ug/ml铅标液于100ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。
此溶液浓度为100.0mg/l。
3.7 一般实验室仪器和原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有乙炔-空气燃烧器,光源选用空心阴极灯。
4分析步骤:4.1试料分析溶解的铅时,样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤,得到的滤液加硝酸酸化,正常情况下,每1000ml样品加2ml硝酸(3.2)。
测定铅总量时,如果需要进行消解处理。
取100ml水样,移入250ml高型烧杯中,加入5ml硝酸(3.2)在电热板上缓慢加热,将样品蒸发至近干。
然后用热水溶解,滤入100ml容量瓶中,定容待测。
4.2空白试验材料测试方法 EHBCQ/MTM012.02 第2页 共2页 版本:11/02/2011 替代: ECO NO :2011031类别:水标题:水中铅的测试方法用纯水代替试样,采取与4.1相同步骤,且与采样和测定中所用试剂用量相同做空白试验。
4.3 工作曲线绘制于一组100ml 容量瓶中,分别加入0.5ml 、1.00ml 、3.00ml 、5.00ml 、10.00ml 铅标准溶液(3.6),加硝酸溶液(3.5)稀释至标线。
原子荧光光谱法测定水中的铅
原子荧光光谱法测定水中的铅前言铅的毒性较强,具有积蓄性,长期饮用含铅的水容易引起人体慢性铅中毒,对人体的神经系统,消化系统和造血系统造成极大危害。
目前测定铅的方法很多,但大多由于方法不当,常常难以得到令人满意的检出水平。
氢化物原子荧光光谱法测定铅是近年来发展的一种较快的分析技术,该方法操作简单,灵敏度高,检出限低,基体干扰少,值得推广。
1 实验部分1.1 仪器及试剂1.1.1 仪器AFS-9800型多道原子荧光光度计,特制脉冲编码铅空心阴极灯。
1.1.2 试剂与配制盐酸。
2%的盐酸溶液。
铁氰化钾(10%):称取10.0g铁氰化钾溶于100ml纯水中,混匀。
硼氢化钾(2%):称取5.0g氢氧化钾溶于少量纯水中,加入10.0g硼氢化钾,混匀,用纯水定容至500ml,此溶液现用现配。
草酸(1%):称取1.0g草酸,溶于100ml纯水中,混匀。
硫氰酸钠(2%):称取2.0硫氰酸钠,溶于100ml纯水中,混匀。
铅标准储备溶液(1000μg/ml):由国家标准物质中心提供。
铅标准中间液(10.0μg/ml):吸取1.0ml铅储备液于100ml容量瓶中,用纯水定容。
铅标准使用液(0.1μg/ml):吸取1ml10.0μg/ml铅标准中间液到100ml容量瓶中,用纯水定容至刻度。
实验室用水均为去离子水,试剂均为优级纯。
1.2 分析步骤1.2.1 标准系列的配制取6只50ml容量瓶,依次加入标准使用液0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml、16.0ml用纯水稀释后加入2ml盐酸,1ml草酸,硫氰酸钠4ml,加入铁氰化钾溶液5ml用水定容,配制成浓度为:2.0ng/ml、4.0 ng/ml、8.0 ng/ml、16 .0ng/ml、32 .0ng/ml标准系列,放置30分钟后测定。
1.2.2 样品量取50ml水样于锥形瓶中,在电炉上加热至5ml左右取下冷却后加入5ml硝酸加热至近干,加入5ml盐酸三次以赶去硝酸,加2ml盐酸,1ml草酸,硫氰酸钠4ml,加入铁氰化钾溶液5ml,定容至50ml容量瓶中。
生活饮用水重金属铅的检测方法
T logy科技食品科技1 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是生活饮用水重金属铅的主要检测方法[1]。
在检测过程中因为其操作简单,对样品的处理不复杂,同时灵敏度高,选择性强,可以分析的范围较广,对其他因素的抗干扰能力也强,测验结果比较准确可靠,而得到广泛应用。
在过去对重金属的检测中,原子吸收光谱法没有取得理想效果,是因为在水体检测过程中,无机化合物和其他分子对原子吸收光谱法有干扰,从而对测定造成了不利影响,使得出的结果仍然存在较大的误差。
目前,原子吸收光谱法通常是和样品预富集分离技术共同使用的,通过两者结合可以更好地对生活饮用水中的重金属含量进行检测,也可以从客观上避免其他因素对其造成的 干扰[1]。
2 原子发射光谱法为了对生活饮用水中的重金属铅进行更好的检测,各个部门的研究工作者研究了其他的光谱法来对检测效果进行提升。
在对金属铅的检测过程中,单一的检测方法不能很好地对含量进行检测,将原子发射光谱法应用到了实际水体检测中,原子发射光谱法可以同时对不同的金属进行检测,检测的灵敏度高。
重金属铅在融入生活饮用水中,随着时间的发展会发生一定的变化,在某些因素的影响下会形成新的形态,通过原子发射光谱法可以对重金属铅的含量进行准确检测,掌握水体中重金属铅的含量。
原子发射光谱法促进了研究人员对水体的研究工作,目前被广泛应用到环境监测中。
通过对水体的检测来确保水体的安全。
3 原子荧光法长期饮用含铅的水,会严重影响人的身体健康,甚至还能威胁到人的神经系统,对于消化系统和造血系统也会产生负面作用。
现阶段,对于铅含量的检测方法多种多样,若是方法不当,将会影响检测水平。
原子荧光法具有理想的分析效果,操作相对简易,灵敏度较高,受到了广泛的关注。
原子荧光法的线性范围宽,对样品的处理较为简单。
可以有效控制水体中其他物质的干扰,同时达到分离纯化富集重金属铅的目的,使研究人员对重金属铅的含量可以更好地开展检测。
在利用原子荧光法进行检测时还需要进一步完善操作技术,通过对不同重金属进行分辨,从而准确测评金属铅[2]。
水样铅测定实验报告
一、实验目的1. 掌握原子吸收光谱法测定水中铅含量的原理和方法。
2. 了解水样预处理及原子吸收光谱仪的使用。
3. 学会实验数据的处理和分析。
二、实验原理铅是一种重金属元素,对人体健康有严重危害。
原子吸收光谱法(AAS)是一种灵敏、快速、准确测定水中铅含量的方法。
其原理是:在一定条件下,使样品中的铅原子蒸发并吸收特定波长的光,通过测量吸光度,根据标准曲线求得铅含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收光谱仪、分析天平、电热板、马弗炉、玻璃仪器(100ml容量瓶、烧杯、玻璃棒等)。
2. 试剂:硝酸、盐酸、高氯酸、硫酸、氢氧化钠、铅标准溶液(1mg/L)、水样。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)准确吸取1.00ml铅标准溶液于100ml容量瓶中,加入5ml硝酸,用水定容至刻度,配制成10.0μg/L的铅标准溶液。
(2)取10.0μg/L的铅标准溶液,依次稀释至100.0μg/L、50.0μg/L、25.0μg/L、10.0μg/L、5.0μg/L的标准溶液。
2. 样品预处理(1)取水样50.0ml于烧杯中,加入5ml硝酸,置于电热板上加热至近干。
(2)加入5ml硝酸、2ml高氯酸、1ml硫酸,继续加热至近干。
(3)加入5ml硝酸,加热溶解残渣,转移至50ml容量瓶中,用水定容至刻度,待测。
3. 样品测定(1)开启原子吸收光谱仪,预热仪器至稳定状态。
(2)选择铅的适宜波长(283.3nm),设置合适的参比波长和燃烧器高度。
(3)依次测定标准溶液和样品溶液的吸光度。
4. 数据处理(1)以标准溶液的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
(2)根据样品溶液的吸光度,从标准曲线上查得样品中铅的浓度。
(3)计算水样中铅的含量。
五、实验结果与讨论1. 标准曲线绘制根据实验数据,绘制标准曲线,其线性范围为5.0μg/L~100.0μg/L,相关系数R²=0.999。
2. 水样中铅的测定根据实验结果,水样中铅含量为XXμg/L。
水中铅测定方法详解
水中铅测定方法详解水中铅测定方法详解水中铅测定方法详解(1)在中性和碱性溶液中,双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物,溶于有机溶剂而呈洋红色。
反应灵敏,最大吸收波长为520nm,摩尔吸光系数(ε)6.86×104L/(molcm)。
有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳,四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅,不形成二铅酸盐,且四氯化碳不溶于水,挥发性较低,比重较大。
另一方面,铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大,可萃取较大量的铅。
由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大,因此,当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时,必须保持较高的pH值。
当使用三氯甲烷作溶剂时,铅可在pH8~11.5被定量萃取。
,通常采用百里酚蓝(pH8.O~9.6)作指示剂,调节水相由绿变蓝(pH~9.5),然后进行萃取。
亦有建议在高pH值进行萃取,如SnydercsJ提出,在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9.5~10.0水溶液中,用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅,继用稀硝酸反萃取,最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5,以双硫腙三氯甲烷溶液萃取,在pHll.5的高pH值下,使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。
影响铅的萃取率,除pH外,还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。
阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡,如在同样的pH,当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时,可使萃取率降低。
双硫腙法测定铅,可采用单色法,亦可采用混色法,前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后,测量络合物的吸光度,后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度,操作简便。
然而对铅含量极微的水样,由于受基体影响,当采用混色法测定,以无铅水制备的空白试验为参比时,往往会出现负值,而单色法则无此现象。
干扰及其消除在最适pH萃取铅时,Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取,可加氰化物掩蔽之。
金属成分的测定—水中铅的测定(理化检验技术)
• 铅在地壳中多以硫化物存在,常与锌、铜等元素共存。 • 铅在地壳中含量不大,自然界中存在很少量的天然铅。 • 水中的铅,主要来自化工生产和人类生活排放的污水。另外,含铅水管中铅
的缓慢溶出,也造成了水污染。
(二)测定意义
• 铅是一种具有神经毒性的重金属元素,在人体内无任何生理功能。 • 入人体的铅,作用于人体各系统和器官,影响人体的正常机能,其主要毒性
适用范围
• 适用于生活饮用水及其水源水中铅的测定。
(三)测定方法
无火焰原子吸收分光光度法 方法说明
所有玻璃器皿,使用前均须先用10%~20%硝酸溶液浸泡24h,用水反复 冲洗,最后用去离子水冲洗晾干后,方可使用。
对有干扰样品,则注入适量的基体改进剂:1%磷酸溶液或10%的磷酸氢二 铵溶液(一般小于5μl)消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与样品测定时 等量的基体改进剂。
效应是贫血症、神经机能失调和肾损伤。 • 中华人民共和国《生活饮用水卫生标准(GB 5749- 2006)》规定铅的限量为
0.01mg/L。
(三)测定方法
• 分光光度法 • 催化示波极谱法 • 氢化物原子荧光法 • ICP-AES • ICP-MS
(三)测定方法
无火焰原子吸收分光光度法 原理
• 样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器,所含的金属离子在石墨管内以 原子化高温蒸发解离为原子蒸气。待测元素的基态原子吸收来自同种元素 空心阴极灯发射的共振线,其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
水中铅测定方法详解
水中铅测定方法详解导语:铅是一种广泛存在于环境中的有毒重金属,对人体健康有严重危害。
因此,准确测定水中铅的含量对于保护水环境和人体健康至关重要。
下面将详细介绍几种常用的水中铅测定方法。
一、原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种常用的测定水中铅含量的方法。
该方法基于原子吸收光谱学原理,通过测定水样中铅原子对特定波长光的吸收来测定铅的含量。
1.提取样品:取一定量的水样,在酸性条件下加入络合剂(如硫代二氮根)进行络合提取。
经过一系列的操作(如振荡、离心、过滤等),将铅离子转移到有机溶剂中。
2.原子化:将有机溶剂中的铅离子转化为原子态。
这可以通过火焰、石墨炉或电感耦合等原子化方法实现。
3.吸收测定:使用特定波长的光源照射样品,并测量样品吸收的光信号。
通过与标准曲线进行比较,可以确定样品中铅的含量。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高、测定范围广的优点,但仪器价格昂贵,操作较为复杂,需要专业技术人员进行操作和维护。
二、原子荧光法(AFS)原子荧光法是一种测定水中铅含量的高灵敏度和选择性的方法。
该方法基于样品中的铅原子在特定的激发条件下发射荧光信号,通过测量荧光强度来测定铅的含量。
1.提取样品:取一定量的水样,在酸性条件下加入络合剂提取铅。
然后进行离心、过滤等操作,得到含有铅的溶液。
2.增强荧光:将提取的溶液中的铅转化为易发射荧光的化合物。
这可以通过添加荧光增强剂(如硫代二氮根)来实现。
3.荧光测定:使用特定波长的激发光照射样品,测量荧光信号的强度。
通过与标准曲线进行比较,可以确定样品中铅的含量。
原子荧光法具有高灵敏度、选择性好和准确度高的优点,但仪器价格较贵,操作较为复杂,需要严格控制各种干扰因素。
三、电化学法电化学法是一种常用的测定水中铅含量的方法,具有灵敏度高、简单、成本低的特点。
下面以阳极溶出伏安法和阳极敏化阳极溶出伏安法为例进行详细介绍。
1.阳极溶出伏安法:将水样置于电化学池中,使用铅电极作为阳极,在特定电位下施加电压,并进行溶出和析出反应。
水中铅和镉的含量测定及处理方法
水中铅和镉的含量测定及处理方法引言:水作为人类生活和生产的重要资源,其质量直接关系到人类的健康和环境的保护。
铅和镉是水污染中常见的有害重金属,具有高度的毒性和累积性。
本文将介绍水中铅和镉的含量测定方法,以及对水中铅和镉进行处理的方法。
一、水中铅和镉的含量测定方法1.原子吸收分光光度法(AAS)原子吸收分光光度法是一种常见的用于金属元素测定的方法。
该方法基于金属元素对特定波长的电磁辐射的吸收特性。
具体操作步骤如下:(1)取水样品,使用合适的方法去除悬浮物和浮游物。
(2)将水样与相应的溶剂(如酸)酸化处理,以溶解金属元素。
(3)使用原子吸收分光光度计,选择合适的波长和光源,对处理后的样品进行测定。
(4)根据吸收光谱的强度,通过与标准品对比,确定水样中铅和镉的含量。
2.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分析能力的测定金属元素的方法。
其操作步骤与AAS类似,但采用的仪器是ICP-MS。
该方法的优点是能同时测定多种金属元素,且灵敏度和准确度高。
3.化学计量法化学计量法是一种基于化学反应,将样品中的金属离子与特定试剂发生定量反应,经计量后确定金属离子含量的方法。
常用的化学计量法包括硫化氢沉淀法、试剂法和络合滴定法等。
二、水中铅和镉的处理方法以下是常用的处理方法:1.沉淀法适用于水中铅和镉的高浓度,通过添加沉淀剂,如硫化钠或氢化钠等,将金属离子转化为相对稳定的沉淀物,然后通过过滤或沉淀分离处理。
2.离子交换法离子交换法是利用特定固体材料的交换作用,将水中的金属离子吸附在固体表面,然后再用适当的溶剂将金属离子洗脱出来的方法。
常用的离子交换材料有活性炭、树脂等。
3.膜处理法膜处理法是利用特殊的膜材料,通过逆渗透、超滤等机理将水中的金属离子分离和去除的方法。
逆渗透是指利用高压将水分子逆向推移,从而将溶质从水中分离出来。
4.生物吸附法生物吸附法是利用一些具有吸附金属离子能力的生物材料,如微生物、藻类等,将水中的金属离子吸附在生物体表面,从而实现金属离子的去除。
水中铅的测定方法
水中铅的测定方法铅在水源中是一种常见的污染物,它会通过喉腔,肠道以及皮肤等途径进入人体,造成负面影响。
所以,在取用水源之前,必须要先行测定水中含铅量,才能保证民众的安全。
下面介绍测定水中铅量的方法:1. X射线荧光光谱法:该方法是最广泛应用的测定水中含铅量的方法。
該方法具有灵敏度高、测试快捷等优点,因此被用于来源水和生活饮用水的含铅监测。
2. 电感耦合等离子体原子发射光谱法:它以强烈的电磁场、高真空度和等离子体助推装置,为金属原子发射出能量吸收谱,以及原子放射产生出荧光谱等,用以测定金属元素的含量和组成的精密分析方法。
该方法能对水样中铅离子含量进行快速准确的测定,因此主要应用于污水处理等方面。
3. 原子吸收光谱法:原子吸收光谱法是一种用紫外-可见光-红外三种不同的特征参数,来测定特定元素的分析方法。
该方法适用于测定各类土壤、水、分离物以及溶液样品中电离元素含量,对铅离子测定具有很高的精密度和准确度。
4. ICP-MS:ICP-MS是一种实时测定铅离子的常用技术,可以快速准确的测定水中的铅含量,灵敏度高,可以用于各类复杂的测试,操作简便、准确度高。
5. 电位差分析技术:电位差分析技术是一个以电位差偏离可能存在的电流控制平衡点,从而推断出溶液中特定元素含量的分析方法。
该技术特别适合用于环境水样的分析,能够准确、快速的测定铅含量。
总结:以上就是测定水中铅量的常用方法,其中X射线荧光光谱法用于水源监测,电感耦合等离子体原子发射光谱法和ICP-MS可以用于准确、快速的测定,原子吸收光谱法和电位差分析技术则特别适用于环境水样的检测。
同时,用不同的分析方法要根据具体情况来选择,以保证测试结果的准确性和可靠性。
原子吸收法测定水中的铅含量.
原子吸收法测定水中的铅含量
班级给排水112 组号05 姓名刘赛
一、实验题目:原子吸收法测定水中的铅含量
二、实验目的:
1.了解原子吸收分光光度计的构造及使用方法。
2.通过水样中铅的测定,掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。
三、实验原理:
将试液喷入空气-乙炔火焰中,在火焰中生成的铅基态原子蒸气对铅空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下,在标准曲线法上测定试液中铅的含量。
四、仪器与试剂:
1.仪器:
原子吸收分光光度计;铅空心阴极灯;乙炔钢瓶;空气压缩机。
2.试剂:
(1+499)硝酸溶液、铅标准溶液100.0ug/mL
五、实验内容与步骤:
1.试液的制备:按照国标方法对待测水样进行预处理。
2.标准曲线的绘制:准确吸取0、1.00、
3.00、5.00、10.00mL铅标准溶液分别放入50 mL 容量瓶中,用(1+499)硝酸溶液定容,混匀。
测定各试液的吸光度,绘制标准曲线图。
六、数据记录及结果分析:
根据以上数据得出。
如何测试水中含铅
如何测试水中含铅测试水中是否含有铅的方法主要有以下几种:1.实地采样法:此方法是最常见的测试水中铅含量的方法。
选择需要测试的水样,并用无铅容器收集水样。
2.将收集到的水样送往实验室进行测试:将收集到的水样送往实验室,实验室会使用专门的设备来测定水中铅含量。
这种方法是最准确的方法。
3.使用试剂盒:这是一种可以在家中使用进行简单测试的方法。
试剂盒内含有特殊的试剂,可以与水中的铅离子产生反应,并产生颜色变化。
根据颜色变化的程度,可以判断水中铅的含量。
使用试剂盒测试可以迅速得到一个初步的结果,但准确度可能相对较低。
4.电化学传感器:电化学传感器可以用来测试水中的铅含量。
这些传感器使用电位法或安培法来测定水中的铅含量。
这种方法相对准确,但需要特殊的传感器设备。
无论使用哪种方法,测试水中铅含量前需要进行一些准备工作:1.清洗收集容器:使用测试之前,需要确保收集容器的无铅性。
最好使用玻璃容器或无塑料制成的容器。
如果使用塑料容器,则需要确保容器为食品级塑料。
2.准备标准溶液:在进行任何测试之前,需要准备标准溶液。
标准溶液是已知铅含量的水溶液。
它用于校正测量设备并确定精确的铅含量。
3.严格按照操作方法进行:在进行测试时,必须按照说明书的要求进行操作。
轻忽或不适当的操作可能会导致测试结果错误。
4.测试之前开启水龙头:在进行测试之前,需要先开启水龙头将流水排出一段时间。
这样做是为了确保测试水样是新鲜流动的水,而不是在水龙头内停留的旧水。
无论使用哪种方法,测试水中铅的含量都是需要严格控制的。
除了测试水中铅含量外,我们还应当寻找减少水中铅含量的方法和措施,以确保饮用水的安全。
水质 总铅的测定
水质总铅的测定一、水质总铅测定的重要性哎呀,小伙伴们,咱今天来唠唠水质总铅的测定这事儿。
这可太重要啦,铅这东西在水里要是多了,那可不得了。
你想啊,水可是咱生活里到处都要用的,喝的水、洗衣服的水、灌溉庄稼的水,要是铅超标,就像一个隐藏的小恶魔。
人喝了铅超标的水,可能会影响健康,小孩可能会变笨笨的,大人也可能会身体不舒服呢。
庄稼要是用这样的水灌溉,那长出来的粮食、蔬菜啥的可能也会被污染,然后咱们吃了就又有风险。
二、测定水质总铅的常见方法1. 原子吸收光谱法这方法可厉害了呢。
它的原理就是利用原子对特定波长光的吸收特性来测定铅的含量。
就像是铅原子看到自己喜欢的光就会“抓住”它一样。
操作的时候,要先把水样处理好,让里面的铅能乖乖地被检测到。
然后把处理好的水样放到仪器里,仪器就会根据光被吸收的程度算出铅的含量啦。
不过呢,这仪器有点小贵,而且操作也得有点小技巧,得小心仔细点才行。
2. 双硫腙分光光度法这个方法也很有趣哦。
双硫腙就像是一个专门找铅的小侦探。
它会和铅发生反应,然后产生一种有颜色的东西。
咱们就可以根据这个颜色的深浅来判断铅的含量。
但是这个方法呢,比较容易受到其他物质的干扰,就像小侦探有时候也会被假象迷惑一样。
所以在做这个测定的时候,得把水样里可能干扰的物质先处理掉,这样才能得到比较准确的结果。
三、测定水质总铅的操作注意事项首先啊,在采集水样的时候就得特别小心。
要选好采样的地点,不能在那种容易被污染的地方采。
比如说,不能在工厂排污口旁边就采,那采出来的水样肯定不准。
而且采的时候要用干净的容器,要是容器本身就有铅,那测出来的结果肯定是乱套了。
然后呢,水样采集回来后,保存也很重要。
有的水样得加特定的试剂才能保存好,要是保存不当,铅可能会在水样里发生变化,那最后测出来的结果就不是真实的铅含量了。
在做测定的时候,不管是用原子吸收光谱法还是双硫腙分光光度法,都得按照标准的操作流程来。
试剂的用量要准确,仪器的参数要设置对,不然就像做饭的时候盐放多放少了一样,结果就不对啦。
水中铅的测定方法探讨
水中铅的测定方法探讨
一、引言
水中铅是一种常见的有害物质,对人体健康造成威胁。
因此,准确地测定水中铅含量十分重要。
本文将探讨水中铅的测定方法。
二、理论基础
水中铅的测定方法主要基于化学反应原理。
当铅离子与某些试剂发生反应时,会产生颜色变化或沉淀形成等现象,从而实现测定。
三、常用试剂
1. 硫氰酸钾:与铅离子生成白色沉淀;
2. 二甲基二硫代氨基甲酸钠:与铅离子生成黄色沉淀;
3. 硝酸钠:与铅离子生成黄色溶液;
4. 亚硝酸钠:与铅离子生成红棕色溶液。
四、实验步骤
1. 取一定量水样,加入适量的试剂(如硫氰酸钾),搅拌均匀;
2. 放置一段时间后观察是否出现白色沉淀;
3. 如有沉淀,则进行过滤,并将滤液取出备用;
4. 将沉淀洗涤干净,加入一定量的酸(如盐酸),将其溶解;
5. 将溶液稀释至一定浓度,使用原子吸收光谱法或荧光光谱法进行测
定。
五、注意事项
1. 实验过程中应注意安全,避免接触试剂;
2. 操作时要精确称量试剂和水样;
3. 滤液和溶液的pH值要控制在一定范围内,以保证反应的准确性。
六、结论
水中铅的测定方法多种多样,但其基本原理都是通过化学反应实现。
在实验操作中应注意安全,并且要精确控制试剂用量和pH值。
通过合理的操作,可以得到准确可靠的结果。
水中铅含量的测定与分析
水中铅含量的测定与分析水是生命的重要组成部分,如今,全球水资源日益稀缺,水污染也日益严重,其中之一就是水中重金属铅的污染。
铅作为重要的工业原料,其广泛应用使其污染浓度不断升高,对于人类的健康和环境的整体质量造成了严重的威胁。
因此,水中铅含量的测定与分析显得至关重要。
一、水中铅的来源水中铅主要来自于以下几个方面:1. 工业废水、冶金废水、矿山排放废水以及生活污水等。
2. 自来水管网设施以及房屋水管路的老化或者腐蚀。
3. 道路、桥梁、屋顶对大气铅的沉降以及污染物的排放。
4. 铅酸电池的废弃处理。
二、水中铅含量的测定方法下面介绍两种测定水中铅含量的方法:1. 原子吸收法以镉为还原剂,甲基异丙酮作为络合剂的原子吸收光谱法用于水中铅的检测,其检测精度高,测试灵敏度高,且耗时短。
2. 导电率法导电率是表征溶液中离子含量的一种物理量,水中铅的浓度越高,溶液中的离子数量也就越多,从而导致溶液的电导率增加。
因此,导电率法也是一种可靠的水中铅含量测定方法。
三、如何减少水中铅含量水中铅含量过高不仅对人体健康和环境造成威胁,而且还会增加水处理费用、损坏机械设备和公共建筑等,因此,应当采取一系列措施来降低水中铅的含量。
1. 优化工业生产过程,减少废水排放。
2. 加强管网设施管理,定期更换老化的水管路。
3. 加强城市环保教育宣传,引导公众树立环保意识。
4. 通过引入新的水处理技术,升级水处理设备,实现更高的水质标准。
5. 强制执行环保法规,加大铅污染处罚力度。
四、结语铅污染已经成为当今环境污染的一个严重问题,对人类的生产、生活以及健康产生了巨大的影响。
测定水中铅含量,确保饮用水安全,保护环境健康,对于我们现在和未来都具有重要意义。
只有大家共同努力,才能够铲除水中铅的污染,让人们更加安心地饮用健康新鲜水。
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水中铅测定方法详解文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
水中铅详解(1)在中性和碱性溶液中,双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物,溶于有机溶剂而呈洋红色。
反应灵敏,最大吸收波长为520nm,摩尔吸光系数(ε)6.86×104L/(mol·cm)。
有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳,四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅,不形成二铅酸盐,且四氯化碳不溶于水,挥发性较低,比重较大。
另一方面,铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大,可萃取较大量的铅。
由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大,因此,当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时,必须保持较高的pH值。
当使用三氯甲烷作溶剂时,铅可在pH8~11.5被定量萃取。
,通常采用百里酚蓝
(pH8.O~9.6)作指示剂,调节水相由绿变蓝(pH~9.5),然后进行萃取。
亦有建议在高pH值进行萃取,如SnydercsJ提出,在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9.5~10.0水溶液中,用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅,继用稀硝酸反萃取,最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5,以双硫腙三氯甲烷溶液萃取,在pHll.5的高pH值下,使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。
影响铅的萃取率,除pH外,还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。
阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡,如在同样的pH,当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时,可使萃取率降低。
双硫腙法测定铅,可采用单色法,亦可采用混色法,前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后,测量络合物的吸光度,后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度,操作简便。
然而对铅含量极微的水样,由于受基体影响,当采用混色法测定,以无铅水制备的空白试验为
参比时,往往会出现负值,而单色法则无此现象。
干扰及其消除
在最适pH萃取铅时,Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、
Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取,可加氰化物掩蔽之。
如有大量的Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+和Cu2+存在(每一种金属离子超过1mg),则最好是在强酸性溶液中,甩双硫腙一氯仿溶液预先将这些金属离子萃取除去。
而后再测定铅。
Bi2+、In3+、Tl+和Sn2+不能为氰化物所掩蔽,铋在较低pH时比铅易于被双硫腙萃取,因此可将水层调节至一定pH(通常为2.O~3.5),铋被萃取而铅仍在水液中,然后提高pH值而萃取铅。
亦可先在较高pH值,使铋和铅一起被萃取,然后用缓冲液洗有机层使铅进入水层(如用C014作溶剂则pH为2.3~2.5,用CHCl3则为
pH3.4),或用碱性溶液(通常pH大于1l的0.5~1%氰化钾溶液)洗有机层,使铋先行解离。
铋量很大时,可用溴和氢溴酸处理,使成三溴化铋使其挥发。
铟的干扰:铟萃取的最适pH为5.2~6.3(CCl4)和8.3~9.6(CHCl3),因此可采用pH值大于lO,以CCl4为溶剂,当铟存在100倍过量时,可进行铅的萃取。
铊的干扰严重:可调节pH至6.0~6.4,用双硫腙萃取铅,此时铊不被萃取。
或将萃取物与0.5%氰化钾溶液振摇,此时铊一双硫腙盐解离而铅一双硫腙盐则不解离。
大量的铊亦可以在2~4mol/L HCl中,用乙醚萃取除去。
Fe3+可由于氰化物的存在而形成高铁氰化物,使双硫腙氧化而干扰,如加盐酸羟胺、肼、亚硫酸钠或其他还原剂,使变成亚铁氰化物则不干扰。
铜亦可能有类似的干扰。
含大量Fe3+时,可在1.2mol/L HCl介质中,加过量铜铁试剂,用CHCl3萃取之,此时铅不被沉淀亦不被萃取,而Cu3+、
Bi3+、Tl3+和Sn2+亦被除去,过量铜铁试剂用CHCl3萃取除去。
Sn2+可引起干扰,而Sn4+则不干扰,含量大时,可形成溴化锡挥发除去。
在碱性介质中可产生沉淀的金属(氢氧化物),以柠檬酸铵或酒石酸盐络合掩蔽之。
另外还有一些金属可妨碍铅的萃取,特别如钛(5mg或以上)可阻碍铅从pH7~11的氨性柠檬酸盐溶液中的完全萃取。
含高浓度铝时,亦有类似情况。
遇此场合,可先用硫化物沉淀分离,必要时加少量铜作为共沉淀剂。
阴离子的影响,硫化物是较重要的,试剂级的氰化钾中常发现含有硫化物。
其他阴离子如柠檬酸盐、酒石酸盐。
存在高浓度时,因络合作用而阻碍铅的萃取。
高浓度的磷酸盐、胶体状的硅酸亦可使铅的萃取发生困难,必要时以较浓的双硫腙溶液反复萃取之。
铅一双硫腙络合物可被稀酸溶液所解离这一性质,有助于干扰物质的分离,即第一次用较浓的双硫腙溶液萃取分离之后,用稀酸液振摇,使铅返回水相,然后再调节至最适pH,第二次用双硫腙溶液从水相中萃取铅。
在地壳中,铅是一种相对少的元素,以低浓度广泛存在于未受污染的沉积岩与土壤中。
未受污染的海水约含0.03μg/L,而接近表层与海岸则浓度可增高10倍。
淡水的含量较高,约为1~50μg/L。
由于使用含铅汽油和冶炼厂的烟尘使大气中含有铅,从而使水中浓度增高。
工业生产,采矿或冶炼厂废水均可污染水体。
使用含铅高的管道或含铅化合物的塑料管作自来水管,可使饮水中铅含量增高。
铅可在人体内蓄积,主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。
27.1水中铅的有分光光度法、分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。
与其它元素相比,铅测定方法的发展较慢。
虽也有一些新方法的报导,但有实用价值的不多。
孙勤枢等报导的氧化电位溶出法是一种较好的方法,可以同时测定水中铜、铅、铁、锌、镉。
其中铅的线性范围为0.1~3400μg/L,用来测定水中铅与原子吸收法基本一致,但精密度优于原子吸收法。
在报导的分光光度法中,比较好的有碘化钾-丁基罗丹明B-阿拉伯胶-曲拉通x-100体系分光光度法。
该法灵敏度较高,摩尔吸光系数为6.2×105L·mol-1·cm-1,可以满足要求。
水中常见的离子无干扰,少见的离子如Ag+、Cu2+、Cd2+、Hg2+等,可用巯基棉预处理消除。
它测定湖水中铅的结果与原子吸收法一致。
27.1原子吸收法测铅,灵敏度及精密度均不太理想。
有文献报道同时应用高性能空心阴极灯,超声波雾化器和缝管式原子捕集器可使灵敏度大为提高,精密度明显改善。
详细情况请参考第二篇第五节。
27.2无火焰原子吸收法测定铅时,经常使用次灵敏线283.3nmo虽然用灵敏线217.0nm测定铅的灵敏度比用次灵敏线283.3nm高约2倍,但在217.0nm处的能量很难与氘灯能量平衡。
若用塞曼效应校正背景时可采用217.0nm分析线。
27.2参见25镉的注解25.2。
27.2.1有文献指出:用HGA-72型石墨炉测定铅时发现,K、Na、Al的氯化物不干扰铅的测定,ca、co、Fe、Mn的氯化物对铅的测定有干扰。
浓度为1g/L的NiCl2能将铅的信号全部抑制。
除了浓度为lg/L的NaNO3干扰铅的信号约为20%外,其余的硝酸盐对铅的测定没有影响。
若使用经LaCl3处理过的石墨管测定,浓度高达500mg/L的氯化物也不干扰铅的测定。
27.2.2 当铅浓度为
10μg/L时,10mg/L的K、Cd、Zn、Be、Fe、Mn无干扰,100mg/L的Na、Ca 无干扰,S042-、P043-有干扰,加入7.5g/L的La可降低干扰。
27.2.3.4可作为铅的基体改进剂的无机试剂还有:NH4NO3,(NH4)2HPO4,CaCl2,Pt和Pd等。
有机试剂有:草酸、抗坏血酸和硫脲等。
27.3.2双硫腙分光光度法是一种比较古老的方法,但至今仍有一定的实用价值。
双硫腙在弱碱性溶液中与铅形成红色络合物。
27.3.3.4有人作过试验,使用的双硫腙透光率为60%比70%的标准曲线线性关系好。
27.3.5.2.2水中钙、镁离子在碱性溶液中可形成沉淀析出,影响对铅的萃取,加入柠檬酸铵可防止析出沉淀,因柠檬酸铵可与钙、镁等离子形成稳定的络合物。
27.3.5.2.2铜、锌等金属离子也与双硫腙反应生成红色络合物,对铅的测定有干扰。
加入氰化钾可与这些离子形成稳定的络阴离子如 [Cu(CN)4]3-和[Zn(CN)4]2- ,故可消除它们的干扰。