2021年对照品稳定性研究报告

类别：确认报告编号：

欧阳光明（2021.03.07）

部门：质量管理部页码：共页，第页

对照品稳定性确认报告

版次：□新订□替代：

实施日期：年月日

授权：现授权下列部门拥有并执行本方案（复印数：）

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目录

一、概述

1 确认目的

2 确认依据

3 确认计划

4 确认职责

二、确认准备

1、确认所需文件

2、确认仪器、人员的检查

三、对照品稳定性考察内容 1、稳定性研究的对照品的标识 2、对照品溶液配制 3、对照品溶液储条件 4、测试时间点

5、程序和可接受标准

5.1 HPLC 对照品考察方法

5.2紫外分光光度法对照品考察方法 5.3 薄层扫描法对照品考察方法 5.4 GC 对照品考察方法 四、验证结果评定与报告

五、偏差变更 一、概述 1、目的：本方案的目的是为了研

究在方法中未规定有效期的对照品溶液的稳定性。

2、验证依据

目前在药典和质量标准中均未规定对照品溶液的有效期，为保证分析的准确性，控制检验成本，因此在没有规定有效期的情况下我们来研究对照品溶液的稳定性，确定对照品溶液的有效期。对照品溶液的有效期适用于常规分析方法，我公司主要有液相、气相、薄层、紫外等方法。

3 验证时间安排

验证时间安为 _____年_____月______日至_____ 年_____月______日。

1、 30ug/ml 栀子苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表

2、 70ug/ml 芍药苷对照品稀乙醇溶液稳定性考察评定与报告表

3、 5ug/ml 阿魏酸对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表

4、 0.75mg/ml 三七皂苷Rb1、0.75mg/ml 三七皂苷Rg1、0.15mg/ml 三七皂苷R1对照品的甲醇混合溶液稳定性考察评定与报告表

5、 80ug/ml 葛根素对照品30%的乙醇溶液稳定性考察评定与报告表

6、 0.4mg/ml 盐酸麻黄碱对照品的甲醇溶液稳定性考察评定与报告表

7、 10ug/ml 黄芩苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表

8、 15ug/ml 麝香酮对照品的无水乙醇溶液稳定性考察评定与报告表

9、 0.043mg/ml 芍药苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 10、 50ug/ml 红景天苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 11、

60ug/ml 黄芩苷对照品稀乙醇溶液稳定性考察评定与报告表

4 验证职责

4.1验证领导小组职责

4.1.1 负责验证管理的日常工作及公司内验证工作总的调度、协调及总结工作；

4.1.2 负责验证任务的下达及验证小组的确定；

4.1.3 负责验证计划和验证方案审核和批准工作；

4.1.4 负责验证报告的评价工作；

4.1.5 负责验证周期的确定工作；

4.1.6 负责发放验证证书；

4.1.7 验证领导小组成员

质量负责人、QC主管；

4.2、化验室职责

4.2.1 仪器QC负责验证方案和报告的起草，负责验证全过程管理并收集、整理验证数椐；QC主管负责方案和报告的审核，并对批准后的验证方案组织实施，参加验证方案的会审、会签；

4.2.2 QC负责总结、写出验证报告；

4.2.3 QC负责验证实施过程中的检测，并出具检测报告；

4.3 验证小组职责

4.3.1 负责验证方案起草，并对批准后的验证方案组织实施；

4.3.2 负责验证全过程管理并收集、整理验证数椐；

4.3.3 负责总结、写出验证报告；

二、确认准备

确认结果：____________ 确认人：___________ 确认日期：_____________

三、对照品稳定性考察确认内容

1、稳定性研究的对照品的标识

对所有对照品溶液有效期研究的溶液标签上均注明用于对照品溶液有效期研究。

2 对照品溶液配制

对照品溶液的配制应遵循相应的分析方法。

3对照品溶液储条件

对照品溶液均密封储存在2~8℃冰箱中冷藏，验证分析前应放置至室温。

4

5 程序和可接受标准

5.1 HPLC方法

5.1.1分别制备两份对照品溶液，在零点时间的每份标准品溶液分析两次，互相复核。在零点时间外分别新配对照品溶液一份。对新鲜配制的对照品溶液的和用于对照研究的标准溶液分析。用新鲜配制的对照品的平均响应值来重新计算用于研究有效期的两份对照溶液的含量值。

5.1.2 接受标准

每次分析前观察测试用的对照溶液与新鲜配制的对照溶液外观是否一致，如果溶液异常或则图谱出现显著的杂质峰，则停止对照溶液的测试。每次分析前必须满足系统适应性试验。在零点测定时间每份对照品相互复核的结果不得超过 2.0%。在每个分析测试时点对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0%。

5.1.3 记录见附表

5.2 紫外分光光度法

紫外分光光度计含量测定的外标一点法的测定程序和可接受标准和 5.1方法一致。

外标两点法的含量测定分别制备三个对照品溶液，互相复核。在零点时间外分别新配对照品溶液两个，用于对照研究的对照品溶液的分析。用新鲜配制对照品来测试用以研究的标准溶液的含量。

5.3 薄层扫描法

5.3.1 薄层扫描法分别制备两个对照品溶液，互相复核。在零点时间外分别新配对照品溶液一个，用于对照研究的对照品溶液的分析。用新鲜配制对照品来测试用以研究的标准溶液的含量。

5.3.2 每次分析前观察测试用的对照溶液与新鲜配制的对照溶液外观是否一致，在零点测定时间每份对照品相互复核的结果不得超过 5.0%。在每个分析测试时点对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过5.0%。