皂化值检验操作规程
皂化值的测定
（三）皂化值的测定
1．主要仪器和药品 多孔恒温水浴、球形冷凝管、锥形瓶（250ml)、酸式滴定管、移液管 （25ml)、分析天平。 氢氧化钾乙醇标准溶液（0.5mol·L-1)（乙醇要精制）、酚酞酒精溶液 （质量分数0.1%)、盐酸标准溶液（0.5mol·L-1）。 2．操作步骤 取两份2g样品分别加入两只锥形瓶中，加25ml氢氧化钾-乙醇溶液（用 移液管）并放一些沸石，回流煮沸1h以上，不断摇动，取下冷凝管，加 入酚酞指示剂，趁热用标准HC1溶液滴定，用同样方法做空白试验。
皂化值的测定
一、实验目的：
1.了解酸值，碘值的概念，应用及意义。 2.掌握酸值，碘值的测定方法及原理。 二、实验原理：
酸值、碘值、皂化值是评定油类、脂肪质量、属性的三个主要指标。
皂化值是指中和1g物料完全皂化时，所消耗氢氧化钾的毫克数。皂 化值通常用来指示油或脂肪的平均相对分子质量，表示在1g油脂中 游离的及化合在酯内的脂肪酸的含量。一般说来，游离的脂肪酸的 数量较大时，皂化值也较高。
3．计算公式
式中V2—空白溶液消耗HCl标准溶液体积，ml; V1—样品消耗HCl标准溶液体积，g; 56.11—KOH相对分子质量； m—样品质量，g; CHCI—标准HCl溶液的浓度，mol·L-l。 4．注意事项 凡是计算公式中出现的物质均需准确量取或称取。
四、思考题： 1.影响皂化反应速度的因素有哪些。 2.用皂化反应测定酯时，那些化合物有干扰。
皂化值检查标准操作规程
皂化值检查标准操作规程
皂化值检查标准操作规程
1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）
2 定义：皂化值是指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1 g 中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量（mg）
3 操作方法
3.1 仪器及用具
电子天平
250ml锥形瓶2个
25ml移液管1个
电热恒温水浴锅
回流装置
3.2 化学试剂
3.2.1 滴定液
乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/l）
盐酸滴定液（0.5mol/l）
3.2.2 指示液：酚酞指示液
3.3 操作方法
3.3.1 取供试品适量〔其重量(g)约相当于250/供试品的最大皂化值〕，精密称定其重量为G，置250ml锥形瓶中，精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/l）25ml,加热回
流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml,用盐酸滴定液（0.5mol/l）滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶
液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去，消耗的盐酸滴定液体积为A(ml)。
3.3.2 同法作一空白试验，消耗的滴定液的体积为B（ml）3.3.3 计算公式：供试品的皂化值=（B－A）×28.05/G。
2020版《中国药典》皂化值检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品皂化值的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、定义：皂化值系指中和并皂化供试品1g 中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。
1.1 仪器：电子天平(万分之一)、具塞锥形瓶(250ml)、冷凝管、胖肚吸管（25ml ，A 级）、电炉、酸式滴定管（50ml ，A 级）、量筒（10ml ）1.2 试剂：95%乙醇（AR 级）1.2.1 0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液：见EK/SOP-QC8017乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1、0.5mol/L)配制与标定操作规程；1.2.2 酚酞指示液：EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程；1.2.3盐酸滴定液（0.5mol/L ）：见EK/SOP-QC8012 盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程。
1.3 测定方法：除另有规定外，取供试品适量[其重量（g ）约相当于250/供试品的最大皂化值]，精密称定，置250ml 回流瓶中，精密加入0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液25ml ，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml 冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液 1.0ml ，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去；同时做空白试验。
1.4计算结果：WA B 05.28)(F ⨯-⨯=供试品的皂化值 式中：B 为空白试验消耗盐酸滴定液(0.5mol/L)的体积（ml ）；A 为供试品消耗盐酸滴定液(0.5mol/L)的体积（ml ）；W 为供试品的重量（g ）；F 为盐酸滴定液(0.5mol/L)实际浓度与规定浓度的比值。
五、参考文献：药品生产质量管理规范（2010年修订）《中国药典》2020年版通则0713六、相关文件EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程EK/SOP-QC8012 盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程EK/SOP-QC8017乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1、0.5mol/L)配制与标定操作规程七、相关记录：N/A八、变更记录及原因：。
皂化值测定
油脂皂化价测定法（GB5534—85）】（一）仪器和用具锥形瓶：250ml; 滴定管；回流冷凝管；恒温水浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。
（二）试剂精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml；注入乙醇中，竭力震荡。
另取氢氧化钠3g,溶于15ml热乙醇中，冷却后注入主液；充分摇动，静置1～2周，待澄清后吸取清液蒸馏；中性乙醇； 0.5N氢氧化钾乙醇溶液；0.5N盐酸标准溶液；1%酚酞乙醇溶液。
（三）操作方法称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中，加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后，停止加热，取下锥形瓶，用10ml中性乙醇冲冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。
同时，进行空白试验。
（四）结果计算皂化价按公式3-31计算：皂化价（mgKOH/g油）=(V2-V1)×N×56.1 / W式中：V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml; V2 —滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml;N —盐酸溶液的当量浓度； W—试样重量，g; 56.1—氢氧化钾的毫克当量。
双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。
测定结果去小数点后第一位。
油脂含皂量测定法（GB5533—85）油脂中的含皂量，即油脂经过碱炼后，残留在油脂中的皂化物数量（以油酸钠计）。
（一）仪器和用具锥形瓶：250ml; 量筒；微量滴定筒；恒温水浴锅；电炉；烧杯、试剂瓶等；分析天平:感量0.0001g; 天平：感量0.01g。
（二）试剂石油醚：沸点60～90℃；95%中性乙醇； 0.2%甲基红乙醇溶液；0.02N硫酸溶液；无水碳酸纳。
（三）操作方法称取混匀试样约10g（W）,注入干燥的锥形瓶中，加入乙醇10ml和石油醚60ml，摇动，使试样溶解后，缓慢加入80℃的蒸馏水80ml，振摇使成乳状，滴入3滴甲基红指示剂，趁热逐滴加入0.02N硫酸溶液，每加一滴摇一次，滴至分层下的溶液显出微红色为止。
皂化值测定国标
皂化值测定国标
皂化值是一种用于评估脂肪酸类物质中脂肪酸化学结构的化学性质参数，是指1克脂肪酸钠（或氢氧化钾）溶解于醇中所需的毫克氢氧化钾（或钠）量。
根据国家标准GB/T 5530-2005《液体化工产品皂化值、酸值和过氧化物值测定》的规定，皂化值测定方法如下：
1. 取精确称量样品，加入大烧杯中；
2. 加入苯麻醇混合液，并在水浴中加热，使之完全溶解；
3. 加入适量的酚酞指示剂，然后用0.5M的氢氧化钠溶液滴定到终点出现，计算皂化值。
皂化值是一种重要的质量指标，可用于生产过程的控制和产品质量的评估。
例如，在制造肥皂、合成洗涤剂或工业脂肪酸的过程中，皂化值可以帮助确定产品中脂肪酸的含量和纯度，从而确保产品的质量和一致性。
实验 皂化值和碘值的测定2
一、实验原理
酸值：指中和1g 物料中的游离酸所消耗的KOH 的mg 数。
皂化值：指中和1g 物料完全水解后得到的酸所消耗KOH 的毫克数。
碘值：是指100g 油与碘加成时所消耗的碘的克数。
测定碘值的方法为韦氏法，反应过程
二．主要仪器和药品
锥形瓶、滴定管、天平、冷凝管、水浴、碘量瓶、移液管
氢氧化钾标准溶液、酚肽、乙醇－二甲苯混合液、硫代硫酸钠标准液、淀粉指示剂、碘化钾、一氯化碘、三氯乙烷、盐酸等。
三．实验内容
1．测定酸值：取两份 3～5g 样品分别加入两只锥形瓶中，每瓶中加 50ml 乙醇－二甲苯混合液摇匀，每瓶中再加入3 滴酚肽指示剂，用标准的KOH 溶液滴定至粉红色。
计算结果。
2．测定碘值：准确称取两份样品，分别加入两个碘量瓶中，每瓶中加入三氯甲烷，使样品溶解，并准确地用移液管量取20ml 氯化碘－冰醋酸溶液，立即盖上塞子。
摇匀后，静置1h。
然后在碘量瓶中加入20ml 碘化钾溶液、100ml 蒸馏水溶液，用 0.1mol.L -1 硫代硫酸钠标准溶液滴定到红色临近消失时，加入 3ml 淀粉，继续滴定到无色为终点。
在相同条件下，作空白试验计算用。
计算结果。
3．皂化值测定：将25ml KOH－乙醇沸腾煮1 小时。
加酚酞3 滴，稍热用 HCl 标准液滴定至无色。
在相同条件下，作空白试验计算用。
计算结果。
四．注意事项
1．试剂按要求取用，标定时不造成浪费。
2．乙醚、乙醇易燃、易挥发。
五．思考题
1．影响皂化反应速度的因素有哪些？
2．用皂化反应测定酯时，哪些化合物有干扰？。
皂化值的测定
实验12 酸值、碘值、皂化值的测定一．实验目的1．了解“三值”的概念、应用及意义。
2．掌握“三值”的测定方法及原理。
二．实验原理酸值：指中和1g 物料中的游离酸所消耗的KOH 的mg 数。
皂化值：指中和1g 物料完全水解后得到的酸所消耗KOH 的毫克数。
碘值：是指100g 油与碘加成时所消耗的碘的克数。
测定碘值的方法为韦氏法，反应过程三．主要仪器和药品锥形瓶、滴定管、天平、冷凝管、水浴、碘量瓶、移液管氢氧化钾标准溶液、酚肽、乙醇－二甲苯混合液、硫代硫酸钠标准液、淀粉指示剂、碘化钾、一氯化碘、三氯乙烷、盐酸等。
四．实验内容1．测定酸值：取两份3～5g 样品分别加入两只锥形瓶中，每瓶中加50ml 乙醇－二甲苯混合液摇匀，每瓶中再加入3滴酚肽指示剂，用标准的KOH 溶液滴定至粉红色。
计算结果。
2．测定碘值：准确称取两份样品，分别加入两个碘量瓶中，每瓶中加入三氯甲烷，使样品溶解，并准确地用移液管量取20ml 氯化碘－冰醋酸溶液，立即盖上塞子。
摇匀后，静置1h 。
然后在碘量瓶中加入20ml 碘化钾溶液、100ml 蒸馏水溶液，用0.1mol.L -1硫代硫酸钠标准溶液滴定到红色临近消失时，加入3ml 淀粉，继续滴定到无色为终点。
在相同条件下，作空白试验计算用。
计算结果。
3．皂化值测定：将25ml KOH －乙醇沸腾煮1小时。
加酚酞3滴，稍热用HCl 标准液滴定至无色。
在相同条件下，作空白试验计算用。
计算结果。
五．注意事项1．试剂按要求取用，标定时不造成浪费。
2．乙醚、乙醇易燃、易挥发。
R CH C H R +I 2R H H R C C I I C H 2C H 2C H 2O O O C C R R'R''O C O O +C H 2C H 2C H 2O O O +O O O C C R R'R''O C O O 3NaOH Na Na Na六．思考题1．影响皂化反应速度的因素有哪些？2．用皂化反应测定酯时，哪些化合物有干扰？实验17 洗发香波的制备一．实验目的1．掌握配制洗发香波的工艺2．了解各组分的作用二．实验原理洗发香波，是英文shampoo的谐音译名，是为了将附着在头发上和头皮上的污垢除去，保持头发清洁的产品，与香皂相比，既具有去污作用，又不会过分去除头发自然的皮脂，所以香波既是去污剂，又可赋予头发以光泽、美观及易梳理性。
皂化值的测定内控检验标准
1、目的和适用范围：本标准规定了表面活性剂、动植物油脂和工业硬脂酸皂化值的测定方法。
本标准适用与天然及合成的羧酸类表面活性剂、动植物油脂类产品，不适合含矿物酸的产品。
2、引用标准：HB/T 3505-2000GB/T 5534-19953、定义：在规定条件下皂化1g 试样所需的氢氧化钾毫克数。
4、方法原理：以氢氧化钾乙醇溶液在回流下煮沸试样，然后用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾。
5、试剂和溶液：5.1 乙醇：95%；5.2 氢氧化钾：分析纯；5.3 氢氧化钾乙醇溶液：0.5mol/L；5.4 盐酸标准溶液：0.5mol/L；5.5 酚酞指示剂：10g/L 乙醇溶液；5.6 助沸物：玻璃珠或瓷粒。
6、仪器和设备：5.1 磨口锥形瓶：250ml；5.2 回流冷凝管：带有连接锥形瓶的磨玻璃接头；5.3 加热装置：如水浴锅、电热板；5.4 酸式滴定管：50ml，最小刻度为0.1ml；5.5 移液管：25ml。
7、实验步骤：7.1 称取一定量的试样于锥形瓶中，根据样品皂化值的不同而调整试样的称样量（精确至0.0002g），使样品皂化后滴定所耗用的盐酸标准溶液体积约为空白试验的一半，样品称样量范围见下表。
样品的皂化值KOH mg/g 样品的称量范围g0～50 7.0150～100 7.01～3.51100～150 3.51～2.34150～200 2.34～1.75200～250 1.75～1.40250～300 1.40～1.17300～350 1.17～1.00350～400 1.00～0.887.2 用移液管吸取氢氧化钾乙醇溶液25ml，置于已装有试样的磨口锥形瓶中，加少许沸石，接上回流冷凝管，置于水浴（或电热板）上慢慢煮沸（一般温度控制在85℃～90℃），不时摇动，维持微沸回流1h（若试样难以皂化，则煮沸2h），勿使蒸汽逸出冷凝管，然后用少量中性乙醇冲洗冷凝管的内部和磨口接头的下部。
取下后，加入酚酞指示剂6~10 滴，趁热以盐酸标准溶液滴定至红色恰消失为止。
皂化值作业指导书
作业指导书OPERATI NG I NSTRUCTI ONS动植物油脂皂化值的测定编号：XZJY068-00-2017版本：第一版第0次修改编制: 审核: 批准:实施日期：2017.03.01一、编制目的为规范单位对动植物油脂皂化值检测的操作，编制本作业指导书。
二、适用范围本作业指导书适用于动植物油脂皂化值的测定方法。
三、编制依据GB/T 5534-2008《动植物油脂皂化值的测定》四、实验原理皂化值是测定油和脂肪酸中游离脂肪酸和甘油脂的含量。
在回流条件下将样品和氢氧化钾-乙醇溶液一起煮沸，然后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。
五、试剂5.1氢氧化钾-乙醇溶液：大约0.5mol/L氢氧化钾溶于1L95临醇（体积分数）中。
此溶液应为无色或淡黄色。
通过下列任一方法可制得稳定的无色溶液。
a法：将8g氢氧化钾和5g铝片放在1L乙醇中回流1h后立刻蒸馏。
将需要量（约35g）的氢氧化钾溶解于蒸馏物中。
静置数天，然后倾出清亮的上层清液弃去碳酸钾沉淀。
b法：加4g特丁醇铝到1L乙醇中，静置数天，倾出上层清液，将需要量的氢氧化钾溶解于其中，静置数天，然后倾出清亮的上层清液弃去碳酸钾沉淀。
将此液贮存在配有橡皮塞的棕色或黄色玻璃瓶中备用。
5.2 盐酸标准溶液：c（ HCL =0.5mol/L。
5.3酚酞溶液：（p =0.1g/100mL）溶于95沱醇（体积分数）。
5.4碱性蓝6B溶液;（p =2.5g/100mL）溶于95沱醇5.5助沸物。
六、仪器6.1锥形瓶：容量250mL耐碱玻璃制成，带有磨口。
6.2回流冷凝管：带有连接锥形瓶的磨砂玻璃接头。
6.3加热装置（如水浴锅、电热板或其他适合的装置）：不能用明火加热。
6.4滴定管;容量50mL最小刻度为0.1mL,或者自动滴定管。
6.5移液管：容量25mL或者自动吸管。
6.6分析天平。
七、试样制备7.1混合及过滤7.1.1澄清、无沉淀物的液态样品振摇装有实验室样品的密闭容器，使样品尽可能均匀。
动植物油脂皂化值的测定
动植物油脂皂化值的测定一、适用范围二、实验原理在回流条件下将样品和氢氧化钾—乙醇溶液一起煮沸，随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。
三、实验用品三、实验内容重复性：每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
结果保留一位小数。
同一分析者使用相同仪器，相继或同时进行同一试样的两次测定值之差应不超过其算术均值的0.5%(相对)。
误差来源及分析附录2：0.5mol/L盐酸标准溶液的配制与标定参考标准：GB/T601-2002 1.盐酸标准溶液的配制按下表的规定量取盐酸，注人1000m L水中，摇匀。
2.盐酸标准溶液的标定按下表的规定称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml.水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
3.计算盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)].数值以摩尔每升(mol/L 表示，按式(2)计算：MV V m HCl C ⨯-⨯=)21(1000)(m- 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1 -盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml); V: -空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) M- 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) 注意事项：1.灼烧温度不能超过300度，当温度超过300度时无水碳酸钠分解，可将马福炉的温度调至250，等升温稳定后再调至280，或者将马福炉事先升温至280度，待稳定后再放入无水碳酸钠2.无水碳酸钠的称量质量小于0.2g 时要用十万分子之一天平称量。
3.混合指示剂为 0.1%甲基红，0.1%溴甲酚绿，1：1混合。
4.滴定一定要滴到暗红色再煮沸，可事先根据大体浓度计算大约的滴定体积。
5.滴定终点到达之后一定是再次去煮不会变回绿色。
皂化值测定
油脂皂化价测定法（GB5534—85）】（一）仪器和用具锥形瓶：250ml; 滴定管；回流冷凝管；恒温水浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。
（二）试剂精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml；注入乙醇中，竭力震荡。
另取氢氧化钠3g,溶于15ml热乙醇中，冷却后注入主液；充分摇动，静置1～2周，待澄清后吸取清液蒸馏；中性乙醇； 0.5N氢氧化钾乙醇溶液；0.5N盐酸标准溶液；1%酚酞乙醇溶液。
（三）操作方法称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中，加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后，停止加热，取下锥形瓶，用10ml中性乙醇冲冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。
同时，进行空白试验。
（四）结果计算皂化价按公式3-31计算：皂化价（mgKOH/g油）=(V2-V1)×N×56.1 / W式中：V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml; V2 —滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml;N —盐酸溶液的当量浓度； W—试样重量，g; 56.1—氢氧化钾的毫克当量。
双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。
测定结果去小数点后第一位。
油脂含皂量测定法（GB5533—85）油脂中的含皂量，即油脂经过碱炼后，残留在油脂中的皂化物数量（以油酸钠计）。
（一）仪器和用具锥形瓶：250ml; 量筒；微量滴定筒；恒温水浴锅；电炉；烧杯、试剂瓶等；分析天平:感量0.0001g; 天平：感量0.01g。
（二）试剂石油醚：沸点60～90℃；95%中性乙醇； 0.2%甲基红乙醇溶液；0.02N硫酸溶液；无水碳酸纳。
（三）操作方法称取混匀试样约10g（W）,注入干燥的锥形瓶中，加入乙醇10ml和石油醚60ml，摇动，使试样溶解后，缓慢加入80℃的蒸馏水80ml，振摇使成乳状，滴入3滴甲基红指示剂，趁热逐滴加入0.02N硫酸溶液，每加一滴摇一次，滴至分层下的溶液显出微红色为止。
实验五皂化值的测定实验
指导老师：王小燕 指导老师：
一、实验目的
1.掌握皂化价测定的原理和方法。 掌握皂化价测定的原理和方法。 掌握皂化价测定的原理和方法 2.加深对油脂性质的了解。 加深对油脂性质的了解。 加深对油脂性质的了解
二、实验原理
脂肪的碱水解称皂化作用。皂化 脂肪的碱水解称皂化作用。皂化1g 脂肪 所需KOH 的毫克数，称为皂化价。脂肪的 的毫克数，称为皂化价。 所需 皂化价和其相对分子质量成反比(亦与其所 皂化价和其相对分子质量成反比 亦与其所 含脂酸相对分子质量成反比)， 含脂酸相对分子质量成反比 ，由皂化价的 数值可知混合脂肪(或脂酸 的平均相对分子 数值可知混合脂肪 或脂酸)的平均相对分子 或脂酸 质量。 质量。
四、操作步骤
1.在电子分析天平上称取脂肪 在电子分析天平上称取脂肪0.5g 左右，置于 左右，置于250mL 烧瓶 在电子分析天平上称取脂肪 乙醇(普通乙醇中含有少量醛类 普通乙醇中含有少量醛类， 中，加入0.100mol/LNaOH 乙醇 普通乙醇中含有少量醛类， 加入 配制NaOH 溶液时易显色，故应除去醛类，无醛乙醇的制 溶液时易显色，故应除去醛类， 配制 取方法是：溶1.5gAgNO3于3 mL 水中，加入 水中，加入1000 mL 乙 取方法是： 于 热乙醇中， 醇，混匀；另溶3gKOH 于15 mL 热乙醇中，冷后倾入上述 混匀；另溶 硝酸银—乙醇溶液中，再混匀，静置，使氧化银沉下， 硝酸银 乙醇溶液中，再混匀，静置，使氧化银沉下，虹 乙醇溶液中 吸取出上清液，蒸馏即得。 溶液 溶液50mL。 吸取出上清液，蒸馏即得。)溶液 。
3. 70％乙醇 ％乙醇(C.P.)：取95％乙醇 ： ％乙醇70mL，加蒸馏 ， 水稀释至50mL。 。 水稀释至 4. 1％酚酞指示剂：称取酚酞 ，溶于 ％酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于100mL95 ％乙醇。 乙醇。
皂化值测量方法
皂化值测量方法
1.将取样后的大量乳化液与丁酮或乙醚混合后摇均。
放置一段时间将乳化液中的油与水进行分离。
2.将溶液中的水与黑色杂质全部房产直至只剩余油与丁酮为止。
3.
将油与丁酮的混合物用硫酸铝过滤剩余的杂质
4.用沸水将丁酮挥发，直至无气泡
5.取油，在三个锥形瓶中的两个锥形瓶中各放1.00g 提取的油
6.在三个锥形瓶中各放入25ml 的KOH 与Cabitol 的混合液（比例为16gKOH 与500mlCabitol ）,并加热三十分钟以上，并在锥形瓶上插上冷凝管，让其充分皂化
7.加热三十分钟以后再进行冷却
8.在三个锥形瓶中敌人少量P.P与M.B
9.在用滴定管滴定浓度为0.5的盐酸标准液，直至红色消失为止。
皂化值公式：
皂化值（mgKOH/g）=(V1-V2)*C*56.11/M
式中：C-盐酸标准液的实际浓度
V1-空白试验消耗盐酸标准液的体积
V2-式样消耗盐酸标准溶液的体积
M-样品质量
56.11-氢氧化钾的摩尔质量。
皂化值
皂化值的测定方法1.原理值的总和。
皂化值表示在规定条件下，中和并皂化lg物质所消耗的氢氧化钾毫克数。
测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热的条件下与一定量过量的强氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。
剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。
并同时做空白试验，求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。
2.试剂与仪器2.1试剂（1）氢氧化钾乙醇标准溶液：c(KOH)＝0.5m o l/L的乙醇溶液。
28.1g氢氧化钾溶于1 L 95％的乙醇中。
静置后用虹吸法吸出清液，以除去不溶的碳酸盐，并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。
（2）盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.5mol/L。
（3）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝1 % 的乙醇溶液。
2.2仪器恒温水浴滴定管50 mL3. 测定步骤称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3g～5g（如为工业脂肪酸，则称2g,称准至0.001g），置于250mL锥形瓶中，准确放入50mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5h以上，使其充分皂化。
停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（5～10）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。
同时吸取50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。
4.结果计算结果按下式计算：皂化值=［c() ×56.1］/mc—盐酸标准溶液的实际浓度（mol/L）m—样品质量（/g）56.1—氢氧化钾的摩尔质量（g/mol）—空白试验消耗盐酸标准溶液的体积（ml）—试样消耗盐酸标准溶液体积（ml）5.注意事项（1）如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可改用ρ＝10 g/L百里酚酞作指示剂。
（2）皂化时要防止乙醇从冷凝管口挥发，同时要注意滴定液的体积，酸标准溶液用量大于15 mL，要适当补加中性乙醇，加入量参照酸值测定。
（3）两次平行测定结果允许误差不大于0.5。
油脂中皂化值的测定
油脂中皂化值的测定一、概述油脂中皂化值是指1克油脂完全皂化所需的KOH量。
油脂中皂化值可以反映油脂中酸价（脂肪酸含量）的多少及不饱和度的高低，是评价油脂品质的重要指标之一。
测定油脂中皂化值是化学分析中常用的方法之一，本文主要介绍油脂中皂化值的测定方法。
二、仪器和试剂仪器：分析天平、热水浴、煮沸器、滴定管、酸碱度计、容量瓶。
试剂：纯酒精、无水乙醚、钠乙酸钠、苯酚酞指示剂、0.5 mol/L KOH溶液。
三、操作方法1、样品准备取2~5克待测油脂，加入煮沸器中。
用少量的无水乙醚将其中的杂质溶解，加入可移液相分离漏斗中。
加入20 mL的纯酒精，振荡均匀，再加入50 mL的0.5 mol/L KOH溶液，立即用塞子密封，放入热水浴中加热煮沸1小时。
冷却至室温，加入饱和的钠乙酸钠溶液，振荡均匀。
加入苯酚酞指示剂，滴入0.5 mol/L KOH溶液，直至溶液颜色变成粉红色，记录所耗用的0.5 mol/L KOH溶液体积V1。
2、空白对照3、计算结果油脂中皂化值=（V1-V0）×0.5×56.1 /m其中56.1是KOH的摩尔质量，m为油脂样品的质量。
四、实验注意事项1、操作前要严格按照操作流程进行，避免煮沸器外侧水渍的进入。
2、使用纯酒精时，应注意防止喷溅或火灾事故的发生。
3、使用苯酚酞指示剂时，要避免接触皮肤。
4、实验中加饱和的钠乙酸钠溶液时应小心，因为其对眼睛和皮肤有强腐蚀作用。
五、结论油脂中皂化值是油脂中脂肪酸和不饱和度的重要指标之一。
通过本实验的测定，可以快速准确地分析油脂中的皂化值，为评价油脂的品质提供了重要的参考信息。
动植物油脂皂化值的测定
动植物油脂皂化值的测定
动植物油脂皂化值的测定是一种重要的化学测定，它可以帮助我们了解油脂的性质和特征，从而有助于我们对油脂的分类和利用。
一、什么是皂化值
皂化值是指油脂经过一定条件下的沸点，即油脂受到热量作用后，其结构发生变化，形成热量对它的影响而产生的皂化值。
油脂的皂化值可以用来衡量油脂的稳定性。
一般来说，油脂的皂化值越高，油脂的稳定性就越好，也就是说油脂受热量影响的变化越小。
二、动植物油脂皂化值的测定
1、准备工作
要测定动植物油脂的皂化值，首先要准备一台皂化仪，它是一种精密的仪器，可以测量油脂的皂化值。
这种仪器的原理是，油脂经过加热后，将其结构发生变化，形成一种新的混合物，而这种新的混合物的熔点可以通过测量油脂的沸点来确定。
2、测定步骤
（1）首先，将油脂放入皂化仪的容器中，加热，使油脂受热量的影响而发生变化，形成新的混合物；
（2）然后，观察混合物的沸点，并记录混合物的沸点，这就是油脂的皂化值；
（3）最后，将测得的皂化值与标准值进行比较，以确定油脂的稳定性。
三、油脂皂化值的意义
油脂皂化值的测定对于了解油脂的性质和特征有着重要的意义。
首先，它可以帮助我们了解油脂的稳定性，从而有助于我们更好地利用油脂。
其次，它可以帮助我们更好地分类油脂，从而更好地确定油脂的使用范围。
四、结论
从上文可以看出，动植物油脂皂化值的测定对于了解油脂的性质和特征有着重要意义，它可以帮助我们更好地分类油脂和利用油脂，从而发挥油脂的最大价值。
石油产品中皂化值操作规程-005
3.空白试验在水浴上回流10分钟，操作步骤同上。
五、计算：
X1=C*(V1-V2)*56.1/M
式中：C：盐酸标准溶液的摩尔mol／L
V1：滴定空白消耗盐酸标准溶液的体积ml
4. 盐酸﹙0.5N∕L)：吸取浓盐酸41.67ml于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定后使用。
5.溴甲粉绿-甲基红指示剂：称取溴甲粉绿指示剂0.1g，溶于95%乙醇溶液，稀释至100ml.称取甲基红指示剂0.1g,溶于95%乙醇溶液，稀释至100ml，按3:1混合，备用。
6. 0.5N盐酸标准溶液的标定：称取0.95g无水碳酸钠（在270-300℃高温炉中灼烧至恒温2-3小时）溶于50ml水中，加10滴溴甲粉绿-甲基红指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
三、玻璃器皿：
1. 磨口三角瓶：250ml
2. 球形冷凝管：长度300㎜
3. 玻璃量筒：50ml
4. 移液管：25ml
5. 小滴瓶：60ml
6. 滴定管：50ml(分度为0.1ml﹚
四.实验步骤：Leabharlann 1.准确称取处理好的油样10-20g(精确至0.01g)于250ml清洁、干燥的三角瓶中，加入无水乙醇50ml，振荡摇匀。然后用移液管准确加入0.5mol／L氢氧化钾溶液25ml，装上回流冷凝管，并用脱脂棉将接口处密封；放置在预先加热至温度为98-100℃水浴中进行加热回流1.5-2小时。﹙每隔15分钟摇一次﹚
V2：滴定试样消耗盐酸标准溶液的体积ml
实验五皂化值的测定实验(精)
3. 70％乙醇(C.P.)：取95％乙醇70mL，加蒸馏 水稀释至50mL。
4. 1％酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于100mL95 ％乙醇。
按下式计算盐酸溶液物质的量浓度c：
取两次滴定结果平均值作为酸液的浓度。如两次滴定 结果相差0.2％，需重新标定。
四、操作步骤
1.在电子分析天平上称取脂肪0.5g 左右，置于250mL 烧瓶 中，加入0.100mol/LNaOH 乙醇(普通乙醇中含有少量醛类， 配制NaOH 溶液时易显色，故应除去醛类，无醛乙醇的制 取方法是：溶1.5gAgNO3于3 mL 水中，加入1000 mL 乙 醇，混匀；另溶3gKOH 于15 mL 热乙醇中，冷后倾入上述 硝酸银—乙醇溶液中，再混匀，静置，使氧化银沉下，虹 吸取出上清液，蒸馏即得。)溶液50mL。
在电子分析天平上称取脂肪05g左右置于250ml烧瓶中加入0100mollnaoh乙醇普通乙醇中含有少量醛类配制naoh溶液时易显色故应除去醛类无醛乙醇的制取方法是溶15gagno3于3ml水中加入1000ml乙醇混匀另溶3gkoh于15ml热乙醇中冷后倾入上述硝酸银乙醇溶液中再混匀静置使氧化银沉下虹吸取出上清液蒸馏即得
三、仪器、实验原料与试剂
仪器 电热恒温水浴锅、电子分析天平、烧瓶 250mL(×2)、滴定管(酸式)50mL(×1)、 (碱式)50mL(×1)。
原料 脂肪(猪油、豆油、棉籽油等均可)
试剂 1. 0.100mol/L 氢氧化钠乙醇溶液：配好后以0.1000mol/L 盐酸标准 液 标定，准确调整其浓度至0.100mol/L。 2. 0.100mol/L 盐酸标准溶液：取浓盐酸(相对密度1.19A.R.)8.5mL， 加蒸馏水稀释至1000 mL，此溶液约0.1mol/L，需标定。(最好用 恒 沸盐酸配制，可不必标定) 标定方法如下：称取3～5g 无水碳酸 钠(A.R.)，平铺于直径约5cm 扁形称量瓶，110℃烤两小时，置干 燥器中冷至室温，称取此干燥碳酸钠两份，每份重0.13～0.15g(精 确到小数点后4位)，溶于50 mL蒸馏水中，加甲基橙指示剂2滴， 用待标定的盐酸溶液滴定至橙红色。
油脂中皂化值的测定
项目三 油脂中皂化值的测定1 实验内容及目的要求：(1)滴定法测定油脂的皂化值 (2)掌握脂肪的测定意义，原理方法 (3)热练掌握油脂的操作2 实验原理：✧ 皂化值：指1g 油脂完全皂化所需要的KOH 的毫克数，以mg KOH/g 油表示。
✧ 油脂的皂化：不仅包括油脂与KOH 的中和也包括了油脂中的游离脂肪酸与KOH 的中和，因此油脂的皂化值是酸值和酯值之和。
✧ 将油脂与过量的KOH 乙醇溶液在回流温度下进行完全皂化反应，完全皂化后，用HCL标准溶液滴定KOH ，做空白实验根据消耗HCL 的量之差计算皂化值。
3实验仪器、试剂及原料：（1）仪器恒温水浴锅、电子0.001g 天平、锥形瓶250ml 、回流冷凝管、 250ml 的酸式滴定管移液管、量筒 （2）试剂：✧ 0.5mol/L KOH 乙醇溶液-----移取KOH12g ，溶于400Ml 乙醇溶液中，静置24小时取上清液，储存于棕色的试剂瓶中备用。
✧ 酚酞✧ 助沸物：玻璃珠✧ 0.5mol/L 盐酸的标准溶液：取浓盐酸（12mol/L ）10.4ml ，加水稀释到250ml ，此溶液约0.5mol/L,需要标定。
（3）原料实验室提供大豆原油（设代码为A ），食堂一楼奶茶窗口提供的大豆油炸油(设代码为B)C H 2C H 2C H 2O O OC C RR'R''O C O O +C H 2C H 2C H 2O O O+OOOC C RR'R''OC O O 3NaOHNa Na Na4测定步骤4.1 标定0.5mol/L盐酸的标准溶液称取在105°C干燥恒重的基准无水碳酸钠0.4g左右(称准至0.0001g)，放入250ml的锥形瓶当中，以50ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂5滴，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止，平行测定2次，同时做空白实验，以上平行测定的三次的算术平均值为测定结果：4.2操作过程（1）称样：称取约2g试样于磨口的锥形瓶250ml。
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一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：
本标准适用于样品皂化值的测定
三、职责：
1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；
2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：a
1、皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。
1.1 仪器：
1.1.1万分之一电子天平250ml锥形瓶、冷凝管、胖肚移液管（25ml）水浴锅、滴定管（25ml）
1.2 试剂：９５％乙醇
1.2.1 乙醇制氢氧化钾滴定液0.5mol/L（见XYK/SOP-QC8017乙醇制氢氧化钾滴定液
0.5mol/L配制与标定操作规程）９５％乙醇
1.2.2酚酞指示液：称取酚酞1.0g加乙醇100ml使溶解，即得．
1.2.3盐酸滴定液0.5mol/L(XYK/SOP-QC8012 盐酸滴定液0.5mol/L配制与标定操作规程) 1.3 测定方法：
1.3.1取供试品适量[其重量（g）约相当于250/供试品的最大皂化值]，在万分之一天平上精密称定，置250ml锥形瓶中，用胖肚移液管精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)25ml，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去；同时做空白试验，以供试品消耗的盐酸滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)为A，空白试验消耗的容积(ml)为B，供试品的重量(g)为G。
1.4计算结果照下式计算值：
皂化值=【（B-A）×28.05】/ G
五、参考文献：
药品生产质量管理规范（2010年修订）
中国药典《2015年版》通则0713
六相关文件
XYK/SOP-QC8017乙醇制氢氧化钾滴定液0.5mol/L配制与标定操作规程
XYK/SOP-QC8012 盐酸滴定液0.5mol/L配制与标定操作规程
七、相关记录：
Ｎ／Ａ
八、变更记录及原因：。