皂化值检验操作规程

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：

本标准适用于样品皂化值的测定

三、职责：

1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；

2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：a

1、皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。

1.1 仪器：

1.1.1万分之一电子天平250ml锥形瓶、冷凝管、胖肚移液管（25ml）水浴锅、滴定管（25ml）

1.2 试剂：９５％乙醇

1.2.1 乙醇制氢氧化钾滴定液0.5mol/L（见XYK/SOP-QC8017乙醇制氢氧化钾滴定液

0.5mol/L配制与标定操作规程）９５％乙醇

1.2.2酚酞指示液：称取酚酞1.0g加乙醇100ml使溶解，即得．

1.2.3盐酸滴定液0.5mol/L(XYK/SOP-QC8012 盐酸滴定液0.5mol/L配制与标定操作规程) 1.3 测定方法：

1.3.1取供试品适量[其重量（g）约相当于250/供试品的最大皂化值]，在万分之一天平上精密称定，置250ml锥形瓶中，用胖肚移液管精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)25ml，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去；同时做空白试验，以供试品消耗的盐酸滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)为A，空白试验消耗的容积(ml)为B，供试品的重量(g)为G。

1.4计算结果照下式计算值：

皂化值=【（B-A）×28.05】/ G

五、参考文献：

药品生产质量管理规范（2010年修订）

中国药典《2015年版》通则0713

六相关文件

XYK/SOP-QC8017乙醇制氢氧化钾滴定液0.5mol/L配制与标定操作规程

XYK/SOP-QC8012 盐酸滴定液0.5mol/L配制与标定操作规程

七、相关记录：

Ｎ／Ａ

八、变更记录及原因：