LiFePO4 和 LiFePO4与C复合物 的合成
制备lifepo4的化学方程式
一、LiFePO4的介绍LiFePO4是一种锂离子电池正极材料，具有优异的安全性和循环稳定性，被广泛应用于电动汽车、电动自行车和储能领域。
二、制备LiFePO4的化学方程式1. 制备LiFePO4需要的原料包括锂盐、铁盐、磷酸盐和碳源。
2. 制备的化学方程式如下：（1）将锂盐和铁盐在一定比例下溶解于水中，得到锂离子和铁离子的溶液。
Li+ + Fe3+ → LiFe3+（2）将磷酸盐溶解在水中，得到磷酸离子的溶液。
（3）在溶液中加入碳源，并进行混合和干燥处理，得到碳源和磷酸离子的混合物。
（4）将步骤（1）中得到的锂铁离子溶液与步骤（3）中得到的碳源和磷酸离子混合物进行混合，得到预混合物。
（5）将预混合物进行高温固相反应，得到LiFePO4产物。
3. 反应过程中，需要控制反应条件和处理工艺，包括温度、压力、搅拌速度等。
4. LiFePO4的产物需要进行后续的烧结和磨粉处理，以提高其结晶度和电化学性能。
三、制备LiFePO4的注意事项1. 原料的选择和配比需要准确，对于不同品牌和规格的原料，需要进行合理的配比和处理。
2. 反应条件的控制，包括温度、压力、搅拌速度等，对产物的质量和性能有着重要影响。
3. 后续处理工艺的控制，包括烧结和磨粉工艺，能够影响LiFePO4产物的结晶度和颗粒大小。
四、制备LiFePO4的应用LiFePO4作为一种优秀的正极材料，被广泛应用于电动汽车、电动自行车、储能和嵌入式设备等领域。
其优异的安全性和循环稳定性，受到了广泛的关注和应用。
在未来，随着新能源产业的发展和需求的增加，LiFePO4的应用前景将更加广阔。
五、LiFePO4与其他锂离子电池材料的比较1. LiFePO4相比于其他锂离子电池材料具有的优点LiFePO4相比于其他锂离子电池材料，具有以下优点：- 安全性高：LiFePO4具有较高的热稳定性和安全性，不易发生热失控和爆炸等危险情况，被广泛应用于电动汽车等对安全性要求较高的领域。
一种新碳源包覆的LiFePO4／C正极材料的合成及性能
电池正 极材料 ＬＦ Ｐ Ｘ射 线衍射 （ Ｄ）Ｈ ｉｅ Ｏ ／ Ｃ． ＸＲ ￥ 扫描 电子显微 镜（ Ｅ 的表 征结果显 示， 品具有 良好 的结 晶 Ｓ Ｍ） 样
性能， 平均 粒径约 ２ ０ｎ 颗粒表 面有均匀 网络状 的碳 包覆． ０ ｍ， 充放 电循环研 究结果表 明： ｉｅ Ｏ ＬＦ Ｐ ／ Ｃ具有 稳定 的 电化学循环性 能， ｉｅ Ｏ ／ ＬＦ Ｐ Ｃ正极材料在 Ｏ１ ．Ｃ倍率下首次放 电比容量达到 １ ６ｍＡ ・ ～ 首次充放 电效率达 ５ ｈ ｇ ， 到 ９ ．％； ８７ 循环 ４ ０次后 ， 电比容量 为 １ ９ｍＡｈ ｇ ， 放 ４ ・ ～ 电池 容量保持率在 ９ ％以上， Ｃ倍率下首次放 电 比容量 ５ １ 达到 １ ４７ｍＡ ・ ～ 显示出较高的 电化学容量和优 良的循 环稳 定性 ． ３ ． ｈ ｇ ，
Ａｂ ｔａ ｔ ｓ ｒ ｃ ： Ｗ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓｚ ｄ ＬＦ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ｉ ｅＰＯ Ｃ ｃ ｍ ｐ ｓ ｔ ａ ｈ ｄ ｍａ ｅ ｉ ｌ ｙ ｔ ｅ ｒ ｅ ｌ ｇｉａ ｈ ｓ ｅ ｈ ｄ ／ ｏ ｏ ｉ ｃ ｔｏ ｅ ｅ ｔｒ ｓ ａ ｂ ｈ ｈ ｏ ｏ ｃ ｐ ａ ｅ ｍ ｔ ｏ Ｊ
关键 词： 锂 离子电池 ： 磷酸亚铁锂 ： 正极材料： 植物蛋 白： 碳 包覆 ； 豆浆 ： 流变相法
中 图 分 类 号 ： ０６ ６ ４
Ｓ ｎ ｈ ｓ ｓ ａ ｄ Ｐｒ ｐ ｒｉｓｏ ｉ ｅ Ｏｄ ｔ ｏ ｅ Ｍａ ｅ ｉ ｌ ｔ பைடு நூலகம் ｅ ｙ ｔ ｅ ｉ ｎ ｏ ｅ ｔ ｆ Ｆ Ｐ Ｃ Ｃａ ｈ ｄ ｔ ｒ ｈ ａ Ｎ ｗ ｅ Ｌ ａ ｗｉ
ｗｉ ｅ ｅａｂｅ ｐｏ ｅｎ ｓ ｙ ｅ ｎ ｍｉ ｓ ａ ｃ ｒ ｏ ｏ ｒｅ ｗｈｌ ｅＰＯ４・ Ｈ２ ａ ｄ ＬＯＨ ・ Ｏ ｓ ｒ ｗ ｔ ｖ ｇ ｔ ｌ ｒｔ ｉ ｏ ａ ｂ ａ ｌ ａ ａ ｂ ｎ ｓ ｕ ｃ ｉ Ｆ ｈ ｋ ｅ ４ Ｏ ｎ ｉ Ｈ２ ａ ａ
固相法合成LiFePO4／C复合材料性能研究
（ Ｋ ｏ ｃ ｅ ｌ Ｎ ｅ ｗ Ｅ ｎ ｅ ｒ ｇ ｙ Ｍａ ｔ ｅ ｉ ｒ ａ ｌ Ｃ ｏ ． ， Ｌ ｔ ｄ ． ， Ｎ ｉ ｎ ｇ ｘ ｉ ａ Ｙ ｉ ｎ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ ７ ５ ０ ０ ２ １ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
中合成 Ｌ ｉ Ｆ ｅ Ｐ Ｏ ／ Ｃ复合锂 离子电池正极材料 。采用 Ｘ Ｒ Ｄ、Ｓ Ｅ Ｍ、电性能测试等方 式对制备 的样品进行表征 分析和性能测 试 ，并研 究 了不 同焙烧 温度对样品性能 的影 响。结果表 明 ：７ ０ ０ ｏ Ｃ 恒 温焙烧 １ ６ ｈ条件下 制备 的样 品为单一橄榄 石型晶体结构 ，其 ０ ． １ Ｃ放 电倍率下首 次放电容量为 １ ４ ４ ． ４ ｍ Ａ ｈ ／ ｇ ，充放 电循 环 １ ０ ０次后放 电容量可 达 １ ４ ０ ． ８ ｍ Ａ ｈ ／ ｇ 。
磷酸铁锂作 为一种新 型锂 离子 电池 正极材 料 ，是 目前 国内 外的研究热点 。研究表 明 ，该新 型锂离子 电池正极 材料集 成 了
首先将 Ｌ ｉ Ｈ ２ Ｐ Ｏ ４ 、Ｆ ｅ Ｃ ２ ０ ４・ ２ Ｈ ２ ０按 １ ． ０ ５： １ 的化学计量 比
称量 ，添加质量含量分别为 １ ０ ％的葡萄糖 和 ｌ ％的 Ｃ ＭＣ 。将 原 Ｌ ｉ Ｃ ｏ Ｏ ２ 、Ｌ ｉ Ｎ ｉ Ｏ ２ 、Ｌ ｉ Ｍ ｎ ２ Ｏ 及其衍生物 正极材料 的优点 ，如 料分散到去离子水 中混合均匀 ，经 行星式球磨机球 磨 ２ ４ ｈ 。球 不含贵金属元素 、原料 丰 富、工作 电压适 中（ ３ ． ４ Ｖ） 、平 台特 磨后 的浆料 直接 雾化 造粒 ，得 到 的物料 为 Ｌ ｉ Ｆ ｅ Ｐ Ｏ ４ ／ Ｃ前 驱体 。 性好 、理论容量高 （ １ ７ ０ ｍ Ａ ｈ ／ ｇ ） 、安全 性能 好 ；此 外 ，磷 酸铁 然 后 将 Ｌ ｉ Ｆ ｅ Ｐ Ｏ ／ Ｃ前 驱 体 装 入 刚 玉 坩 埚 中 ， 置 于 Ｚ Ｓ Ｋ 一８—１ ４
磷酸铁锂的合成实验报告
一、实验目的1. 了解磷酸铁锂的制备方法及其应用。
2. 掌握固相烧结法制备磷酸铁锂的实验步骤。
3. 分析磷酸铁锂的物相结构、形貌及电化学性能。
二、实验原理磷酸铁锂（LiFePO4）是一种橄榄石型结构的正极材料，具有较高的理论容量、稳定的电压平台和良好的安全性，广泛应用于锂离子电池领域。
固相烧结法是制备磷酸铁锂的一种常用方法，通过高温烧结使原料发生固相反应，生成LiFePO4。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：Li2CO3、Fe2O3、H3PO4、LiOH·H2O、去离子水。
2. 实验仪器：高温炉、球磨机、电子天平、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、电化学工作站。
四、实验步骤1. 配制前驱体：按照化学计量比称取Li2CO3、Fe2O3和H3PO4，加入去离子水溶解，搅拌均匀后，滴加LiOH·H2O溶液调节pH值至8.0，形成前驱体悬浮液。
2. 混合均匀：将前驱体悬浮液置于球磨机中，以200 r/min的转速球磨2小时，使原料充分混合。
3. 固相烧结：将球磨后的前驱体悬浮液倒入模具中，置于高温炉中，以5℃/min 的升温速率升至850℃，保温2小时，然后以3℃/m in的降温速率降至室温。
4. 制备磷酸铁锂：将烧结后的产物进行研磨、筛分，得到所需粒度的磷酸铁锂粉末。
5. 物相结构分析：采用XRD对产物进行物相结构分析。
6. 形貌分析：采用SEM观察产物的形貌。
7. 电化学性能测试：采用电化学工作站对产物进行循环伏安、恒电流充放电等电化学性能测试。
五、实验结果与分析1. XRD分析：XRD图谱显示，产物主要成分为LiFePO4，无其他杂质相。
2. SEM分析：SEM图像显示，产物呈球形，粒径分布均匀，约为1-2μm。
3. 电化学性能测试：（1）循环伏安曲线：产物在3.0-4.0V电压范围内表现出良好的氧化还原峰，对应于LiFePO4的充放电反应。
（2）恒电流充放电曲线：产物在0.1C倍率下的首次放电比容量为140mAh/g，首次充电比容量为142mAh/g，循环稳定性良好。
热还原法制备LiFePO4／C复合材料的电化学性能
极材料。碳热还原法以 Ｆ¨为原料可以降低生产成 ｅ 本， 热处理过程 中产生的还原气氛可以防止 Ｆ“氧 ｅ 化， 提高产物纯度 ， 而且多余的还原剂碳作为成核剂
基金项 目： 国家科技支撑计划资助项 目（０７Ａ １Ｂ １ 。 ２０Ｂ Ｅ２ ０ ） 作者简介 ： 宋月丽 ， 硕士研究生。通讯作者 ： 李晶（ ９ ５ ， ， １７ 一） 男 博士 ， 讲师 ， 从事新能源材料研究 。Ｅ— ａ ： １７ ７０ ３ １ ２ ・ｏ ｍ ｉ ｘ ３ ８ １３ ９ ＠１ ６ ｃ ｌｙ 。
．
Ｍｉ ｙｎ ２００ Ｓｃｕｎ Ｃ ｉａ ａ ａｇ６ １１ ， ｉ ａ ， ｈｎ ） ｎ ｈ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｉ ｅ Ｏ４ Ｃ ｃ ｍｐ ｓｔ ａ ｈ ｄ ｔｒ ｌ ｗｅ ｅ ｐ ｅ ａｅ ｙ ｃ ｒ ｏｈ ｒ ｌｒ ｄ ｃｉ ｎ ｍｅｈ ｄ，Ｕ ｓ ｒ ｃ ：Ｌ Ｆ Ｐ ／ ｏ ｏ ｉ ｃ ｔｏ ｅ ｍａ ｅｉ ｓ ｒ ｒｐ ｒ ｄ ｂ ａｂ ｔ ｅ ｍａ ｅ ｕ ｔ ｔ ｏ ｅ ａ ｏ —
PAM软模板法合成LiFePO_4_C纳米共生物
作者简介:杨书廷(1962-),男,河南人,河南师范大学化学与环境科学学院教授,研究方向:材料物理化学;赵娜红(1976-),女,河南人,河南师范大学化学与环境科学学院硕士生,研究方向:材料物理化学;尹艳红(1976-),女,河南人,河南师范大学化学与环境科学学院副教授,研究方向:无机材料;董红玉(1979-),女,河南人,河南师范大学化学与环境科学学院硕士生,研究方向:材料物理化学;岳红云(1981-),女,河南人,河南师范大学化学与环境科学学院硕士生,研究方向:材料物理化学;杨金鑫(1978-),男,河南人,河南师范大学化学与环境科学学院硕士生,研究方向:材料物理化学。
PAM 软模板法合成LiFePO 4/C 纳米共生物杨书廷,赵娜红,尹艳红,董红玉,岳红云,杨金鑫(河南师范大学化学与环境科学学院,河南新乡 453002)摘要:采用聚丙烯酰胺(PAM )软模板法合成了LiFePO 4/C 正极材料。
在011mA/cm 2电流密度下,PAM 软模板法合成的LiFePO 4/C 材料的放电比容量可达120mAh/g ,且可逆性增强。
材料的振实密度达到1119g/cm 3。
透射电镜和原子力显微镜图像研究表明:合成的活性材料和所掺杂的碳具有纳米共生结构,且颗粒具有较大的电化学活性比表面,颗粒间无团聚现象。
采用X 射线衍射实验,对PAM 软模板剂在合成过程中的改性作用进行了研究。
关键词:锂离子电池; 正极材料; LiFePO 4; 软模板剂中图分类号:TM91219 文献标识码:A 文章编号:1001-1579(2005)04-0263-03Synthesis of LiFePO 4/C nano 2structure intergrow th by PAM soft templating methodYAN G Shu 2ting ,ZHAO Na 2hong ,YIN Yan 2hong ,DON G Hong 2yu ,YU E Hong 2yun ,YAN G Jin 2xin(College of Chemist ry and Environmental Science ,Henan Norm al U niversity ,Xinxiang ,Henan 453002,China )Abstract :LiFePO 4/C cathode material was prepared by polyacrylamide (PAM )soft templating method 1Discharge specificcapacity of the LiFePO 4/C material prepared by PAM soft templating method reached 120mAh/g at 011mA/cm 2and its re 2versibility was increased 1The tap density of the material was 1119g/cm 31TEM and TP 2AFM pictures showed that nano 2struc 2tured intergrowth resided in the composite material and doped carbon with more electrochemical active specific surface and few ag 2gregates 1The composite effect of PAM soft template during preparing was studied by XRD test 1K ey w ords :Li 2ion battery ; cathode material ; LiFePO 4; soft template 锂离子电池正极材料橄榄石型LiFePO 4以低廉的成本、高安全性能赢得瞩目[1-2]。
液相还原法制备正极材料LiFePO4／C
放 电能 力差 等 缺 点 限制 了 ＬＦＰ 大规 模 的应 用 ． ｉｅ ０ 通过合 适 的合成 途径 提 高磷 酸 铁 锂 材料 的离 子 、 电 子导 电性从 而提 高材 料 的倍 率 性 能 ， 已是 目前 磷 酸 铁锂 材料研究 的共 识 ．改 善 ＬＦＰ 导 电性 能 的研 ｉｅ０ 究 主要集 中在碳包 覆 和金 属离 子 掺杂 两方 面．除此 之外 ， 过 优 化 合成 工 艺来 细 化 ＬＦＰ 粒 粒 径 通 ｉｅ ０ 颗
源 和时间 消耗都较 大 ， 且要用 去更 多的保护气 体 ． 而 而液 相法工 艺参 数不易 控制 ， 收益小 ， 工业化 生产时 加工 成本 高．因此 ， 开发 出一 种 既经 济 可 行 又合 成 简单 ， 既兼有 固相 法 和液 相 法优 点 又 能避 免各 自缺 点 的制 备研究 迫在 眉睫 ．本 文设计 了一种 以磷 酸铁 为原 料 ， 以乙二醇 为 还原 剂 的 液相 还 原法 结 合后 续 热处理 的 制备方 法．
文 章编 号 ：１０ ５ ６ （０ ９ ｓ ０ ２ ０ ０ ０— ４ ３ ２０ ）２— ０５～ ３
液 相 还 原 法 制 备 正 极 材 料 ＬＦ Ｐ ４ Ｃ ｉｅ Ｏ ／
华 宁 ，王辰云 ， 吐尔迪 韩 英 康 雪雅ｈ ， ，
（ ． 国科 学 院 新 疆 理 化技 术 研 究 所 ， 疆 乌 鲁木 齐 ８０ １ ：． 国科 学 院 研 究 生 院 ， 京 １０ ３ ） １中 新 ３ ０ １２ 中 北 ０ ０９
善最终 产 品的均 匀度．这些重 复 的热 处理 会产 生较
大 的颗粒 ， 利于 得到性 能优 良的 ＬＦ Ｐ 材 料 ， 不 ｉｅ Ｏ 能
究始于 １９ ９７年 Ｐ Ｄ Ｉ Ａ Ｈ 等…的开创性工作 ， 其代表
以铁泥为原料合成锂离子电池正极材料LiFePO4／C
（天津 大 学 化 工 学 院 ， 天津 ３ ０ ０ ０ ７ ２）
摘 要： 采用溶解一 沉淀 法 将 铁 泥 中的 铁 元 素 以 Ｆ ｅ Ｐ Ｏ ・ ２ Ｈ Ｏ 的形 式 回收 ， 并 以其 作 为 铁 源 合 成 Ｌ ｉ Ｆ ｅ Ｐ Ｏ ／ ｃ ．
Ｘ Ｒ Ｄ表 明 Ｌ ｉ Ｆ ｅ Ｐ Ｏ ／ ｃ是 橄 榄 石 型 晶 系纯 相 ． Ｓ Ｅ Ｍ 显示 Ｌ ｉ Ｆ ｅ Ｐ Ｏ ／ ｃ颗 粒 大 小 均 匀 分 布 在 １ ０ Ｏ ～２ ０ ０ ｒ ｉ ｍ 之 间． 通
关 键 词 ：回 收 ；纳 米 磷 酸铁 ；铁 泥 ； 磷 酸 铁 锂 中 图分 类 号 ： ＴＭ ９ １ ２ ． ９ 文 献标 识 码 ： Ａ
０ 引
言
１ ９ ９ ７ 年， Ｐ ａ ｄ ｈ ｉ 等首 次提 出 以橄 榄石 型 Ｌ ｉ Ｆ ｅ Ｐ Ｏ 作 为锂 离子 二次 电池 正极 材料 ． 因其低 成本 、 环 境友 好、 循 环 稳定 、 低 毒 以及相 对 较高 的安 全性 等优 点 口 ］ ， Ｌ ｉ Ｆ ｅ Ｐ Ｏ 被认 为 是一 种 非 常有 发展 前 景 的锂 离子 二次 电池 正极 材料 ． 相对 较差 的导 电率 和锂 离子扩 散 速率是 Ｌ ｉ Ｆ ｅ Ｐ Ｏ 作 为锂离 子 电池正极 材 料 的主要缺 陷， 可 以通 过碳 包 覆 和 加 入 杂质 元 素 进 行 改性 ］ ． 合成 Ｌ ｉ Ｆ ｅ Ｐ Ｏ 的原 料 中， 通 常使 用 的铁 源 有 Ｆ ｅ Ｃ 。 Ｏ 、
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The 9th Group:孙毅 张鑫狄 陈祥洲 何炜 凌意瀚
Outline
Fundamental
concepts
Synthesis
and properties
1、solid-state reaction 2、mechanical activation 3、a new method—gas-phase diffused permeation (DP) method
0.059 nm 0.076 nm 0.078 nm
100–250 nm.
121.7, 119.7, 112, 101, 90mAh/g
132.5, 131.6, 124.6, 108.3 ,91.7mAh/g
References
1、Characterization of LiFePO4 as the cathode material for rechargeable lithium batteries J. Power Sources 2001 2、A modified mechanical activation synthesis for carbon-coated LiFePO4 cathode in lithium batteries Material Letter 2007 3、Synthesis and electrochemical performance of LiFePO4/C prepared by a new method Solid State Communications 2008 4、The source of first-cycle capacity loss in LiFePO4. J Power Sources, 2001,
LiFePO4/C:carbon black:PVDF=70:20:10
97.6%
92%
77.6% 66.5%
Cycle performance at different C-rates.
Gas-phase diffused permeation (DP) method
Solid State Communications 2008
600 ℃ for 10 h in N2
pressing
The particle size range is 65–90 nm, with an average particle size of 80 nm and specific surface area of 18.3 m2/g.
The coating is seen to be highly porous and uniform, existing across the entire surface of particles,minimizing inter-particle agglomeration.
press into pellets
675℃,725℃,800℃,24h
70℃,14h
powder
Material with a high capacity had a large specific area. The specific surface areas of the materials prepared at 675,725,800℃ were 3.6,1.2 and 0.6m2/g,respectively. High temperature preparation cause particle growth and provides a smooth surface.
Improve
coat the active particles with conductive carbon
Solid-state reaction
J. Power Sources 2001
LiOH· H2O NH4H2PO4 FeC2O2· H2O
350℃,5h
Mix together and heal
sintered
700℃ 5 h
active material:pvdf:carbon black=75:10:15
no unwanted impurity phases, such as Al3+ or Fe3+ related compounds.
Fe3 Al3+ substituted Li+ or Fe2+
Thank you!
acetylene black
70℃ for 2h at 60 rpm
drying
rotary evaporator
ball-to-powder weight ratio 10:3, 1000 rpm, room temperature, 15 h, Ar
ball milling
thermal treatment
5、Lithium extraction / insertion in LiFePO4: an X-ray diffraction and Mossbauer spectroscopy study Solid State Ionics 2000
6、Synthesis and electrochemical properties of olivine LiFePO4 as a cathode material prepared by mechanical alloying J. Power Sources 2004
Fe(NO3)3 ·9H2O NH4H2PO4
C6H12O6
80℃
solution
distilled water and ethanol
stirring
gel
80℃ 12 h
LiNO3
precursor
A: methanol gas-phase diffused permeation B: Al3+
Advantage and disadvantage
Advantage:
Flat discharge voltage, High thermal and chemical stability, Low material cost Low toxicity and improved safety.
Disadvantage: Slow lithium ion diffusion Poor electronic conductivity
LiFeO4:acetylene black:PTFE=70:25:5
Mechanical activation
Material Letter 2007
60 wt.% of triply distilled water
FeC2O4· 2H2O Li2CO3 NH4H2PO4
7.8 wt.%
7h
mixing by magnetic stirring
References
BYD—―iron battery‖?
Lithium-ion battery
The structure of LiFePO4
Theoretical capacity:170mAh/g
Two possible models for lithium extraction/reinsertion into LiFePO4