脉冲惰气熔融-热导法测定高温合金中的氮元素

合集下载

惰气熔融-脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮

惰气熔融-脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮高光洁子;李艳萍;冯圣雅;李红;况春江;曹枨【摘要】在称样量为0.067～0.12 g,镍助熔剂为0.37 g,分析功率为5.5 kW的条件下,建立了用惰气熔融脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮含量的方法,并对氧和氮校准曲线的制作问题进行了讨论.对人造金刚石样品中氧和氮进行了9次测定,其测定结果的相对标准偏差分别小于3.0％和3.5％.按照方法,使用不同氧氮标样建立的两条校准曲线对人造金刚石样品中氧和氮进行测定,所得氧和氮的测定值一致,并且与惰气高温萃取脉冲加热法所得氧和氮的测定值一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2014(034)006【总页数】4页(P16-19)【关键词】惰气熔融脉冲加热法;人造金刚石;氧;氮【作者】高光洁子;李艳萍;冯圣雅;李红;况春江;曹枨【作者单位】安泰科技股份有限公司,北京100081;安泰科技股份有限公司,北京100081;安泰科技股份有限公司,北京100081;安泰科技股份有限公司,北京100081;安泰科技股份有限公司,北京100081;钢铁研究总院,北京100081【正文语种】中文【中图分类】O657.33;O659.2随着人造金刚石合成工艺中新技术的采用，近些年来世界上人造金刚石的产量及其应用有了很大的发展。

氮杂质作为人造金刚石的最主要结构缺陷，对晶体本身的光学、热学、电学和机械性能有着重要影响［1－3］，其在人造金刚石晶体中的浓度可以从十万分之几到万分之几甚至更高。

一般认为，氧在人造金刚石中以微量金属氧化物存在或以可替代方式固溶于人造金刚石中。

测定人造金刚石中氧和氮的含量对人们了解氧和氮与人造金刚石性能之间的内在关系有重要的现实意义和经济价值［4－5］。

惰气熔融－脉冲加热法是目前测定材料中氧和氮最常用的一种分析方法，它已被广泛地应用于测定钢铁、有色金属及其合金中氧和氮含量［6－8］。

本文以镍囊作为助熔剂和载体，选用合适的钢铁标样绘制氧、氮校准曲线，建立了惰气熔融－脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮的方法。

脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量

脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量侯红霞;杨倩倩;郭飞飞【摘要】目前,金刚石微粉在切削、磨削、钻探等领域的应用日趋广泛,国内外市场需求也有所扩大.文章采用脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量,对分析功率、助熔剂等进行了研究,在称样量为0.02～0.05 g,镍助熔剂为0.37 g,分析功率为5.5 kW的条件下,通过脉冲加热惰气熔融-热导法并同时采用测定金刚石微粉中氧和氮含量的方法,对金刚石微粉样品中氧和氮进行了9次测定,其测定结果的相对标准偏差分别为2.36％和4.08％.结果与脉冲加热惰气熔融-质谱法所得氧和氮的测定值一致.【期刊名称】《超硬材料工程》【年(卷),期】2015(027)006【总页数】4页(P5-8)【关键词】金刚石微粉;氧氮含量;脉冲加热惰气熔融-热导法;脉冲熔融-飞行时间质谱法【作者】侯红霞;杨倩倩;郭飞飞【作者单位】钢研纳克检测技术有限公司,北京 100094;钢研纳克检测技术有限公司,北京 100094;钢研纳克检测技术有限公司,北京 100094【正文语种】中文【中图分类】TQ164金刚石微粉由于其硬度高、耐磨性好,可广泛用于切削、磨削、钻探等,是研磨抛光硬质合金、陶瓷、宝石、光学玻璃等高硬度材料的理想原料。

金刚石微粉中的杂质含量,主要来自细化之前的金刚石原料[1]。

杂质含量是测评金刚石微粉的一个重要指标,直接影响后续工程应用中的使用效果。

不同的应用领域,对其杂质含量的高低也有所不同,例如将平均粒径小于10μm以下的金刚石微粉用于电镀工具、线锯等,其杂质含量高的微粉极易结成坚硬结块,不容易分散开来,严重影响金刚石制品的质量。

氮杂质作为人造金刚石的最主要结构缺陷,对晶体本身的光学、热学、电学和机械性能有着重要影响[2-4]。

一般认为,氧在人造金刚石中以微量金属氧化物的形式存在或以可替代方式固溶于人造金刚石中。

测定人造金刚石中氧和氮的含量对人们了解氧和氮与人造金刚石性能之间的内在关系有重要的现实意义和经济价值[5-6]。

脉冲加热惰气熔融–热导法测定不锈钢冶金粉末中氮含量

脉冲加热惰气熔融–热导法测定不锈钢冶金粉末中氮含量
孙丽;朱春要;秦建;张继明
【期刊名称】《冶金工程》
【年(卷),期】2024(11)1
【摘要】对脉冲加热惰气熔融-热导法测定不锈钢冶金粉末中氮含量的方法进行优化,试样在110℃干燥箱中干燥1 h,脱气周期2次,脱气功率5.7 kW,燃烧功率为5.2 kW,氮分析时间55 s,样品称样量为0.2 g~0.5 g,锡囊做包裹容器、镍囊做助熔剂,
室内空气湿度< 70%条件下,样品中的氮释放完全,无拖尾现象,可以获得最佳结果。

同时校准曲线标准物质与试样均采用锡囊包裹容器、镍囊做助熔剂,可以消除影响。

方法的检出限为0.0000408%,检出下限为0.000136%。

分别对3种不同含量试样进行精密度试验,测定结果的相对标准偏差(n = 6)为0.32%~0.75%,方法回收率在95.7~105.6之间,方法准确、快速,可用于不锈钢冶金粉末中氮含量的快速测定。

【总页数】8页(P27-34)
【作者】孙丽;朱春要;秦建;张继明
【作者单位】江苏省(沙钢)钢铁研究院张家港
【正文语种】中文
【中图分类】TG1
【相关文献】
1.脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量
2.脉冲加热惰气熔融-热导法测定钒氮合金中氮元素的含量
3.脉冲加热惰气熔融-热导法测定焦粉中氮的含
量4.脉冲加热惰气熔融-热导法测定微氮合金中氮含量5.惰气熔融-热导法测定高含氮量碳氮化钛粉末中氮含量
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

惰气熔融-红外／热导法同时测定锆合金中氧和氮

惰气熔融-红外／热导法同时测定锆合金中氧和氮王宽;周恺;李波;孙宝莲;郑伟;梁清华【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2017(037)001【摘要】测定锆合金中氧和氮的方法多为单独测定，操作繁琐，故实验提出了锆合金中氧和氮同时测定的方法。

称取0.06g锆合金样品，放入镍篮，投入脱气后的石墨套坩埚中，控制分析功率为5.0kW，氧和氮积分时间分别为40s和60s，以锆合金标样AR640建立校准曲线，实现了惰气熔融-红外／热导法对锆合金中氧和氮含量的同时测定。

氧和氮的方法测定下限分别为0.0007％和0.0002％。

采用实验方法对2个锆合金实际样品中氧和氮进行测定，氧和氮测定结果的相对标准偏差（RSD，n＝11）分别为1.5％～4.4％和7.6％～8.6％。

按照实验方法测定锆合金标样BCR-276中氧和氮，测定结果与认定值基本一致。

【总页数】4页(P81-84)【作者】王宽;周恺;李波;孙宝莲;郑伟;梁清华【作者单位】西北有色金属研究院材料分析中心，陕西西安710016;西北有色金属研究院材料分析中心，陕西西安710016;西北有色金属研究院材料分析中心，陕西西安710016;西北有色金属研究院材料分析中心，陕西西安710016;西北有色金属研究院材料分析中心，陕西西安710016;西北有色金属研究院材料分析中心，陕西西安710016【正文语种】中文【相关文献】1.惰气熔融-红外吸收/热导法测定铜铬合金中氧和氮 [J], 蔺菲;王蓬;李朝;李冬玲;赵雷2.惰气熔融-红外热导法测定12Cr2Mo1R焊缝金属中氧氮氢 [J], 王晓旋;卜兆杰;黄健强;李文新3.惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮 [J], 钟华4.惰气熔融-红外热导法同时测定铌钛合金中氧和氮 [J], 石新层;周恺;杨军红5.惰气熔融-红外/热导法测定因瓦合金中的氧氮 [J], 郭圣洁; 代永娟; 谭胜楠; 戚振南; 杨晓倩因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

熔融热导法下进样方式分析钢中氮元素的含量

熔融热导法下进样方式分析钢中氮元素的含量杜津;田子达;王璐【摘要】为精确测定钢中氮元素的含量,利用惰性气体熔融热导法,采用ONH联合分析仪下进样方式检测屑状钢样品中氮元素含量.该检验方法可以有效地节约实验时间,提高工作效率,准确性及精密度较高,能够满足生产检验要求.【期刊名称】《天津冶金》【年(卷),期】2017(000)004【总页数】3页(P78-80)【关键词】热导熔融法;屑状钢样;下进样;氮元素【作者】杜津;田子达;王璐【作者单位】天津钢铁集团有限公司技术中心,天津300301;天津钢铁集团有限公司技术中心,天津300301;天津钢铁集团有限公司技术中心,天津300301【正文语种】中文伴随着品种钢、特种钢的研发，人们对钢中微量元素的分析要求也日益提高，尤其是微量气体元素含量分析，比如氮、氢、氧的分析，其中氮元素在冶炼特殊品种钢时所起到的作用也越来越受到各界重视。

因此，对微量元素氮的分析需要也更加迅速更加准确。

钢材中的氮元素可使钢材强化，但一定含量的氮元素又会显著降低钢材塑性、韧性、可焊性和冷弯性能，增加时效倾向和冷脆性，钢铁中氮元素的含量对其质量和性能起到了至关重要的作用，因此精确测定钢中氮元素的含量能够更有好的为高品质钢材生产及提高产品附加值指明方向。

钢中氮元素的分析，通常采用的方法是采用氧氮分析仪或氧氮氢联合测定仪上进样方式进行分析，这种方法普遍适用于对柱状、球状钢样的分析。

用上进样分析方法的优势在于准确度高，重现性好，但其缺点在于样品加工步骤繁琐，加工时间长，对样品大小有严格要求，样品前处理复杂，工作效率较低。

本方法研究的下进样分析方法是利用ONH联合测定仪检测屑状样品，将钢样制备成屑状，加工简易，节省制样时间。

通过反复大量试验，对试样用量、加热功率以及排气时间等仪器条件和实验条件的筛选确定最终分析方法，再对实验方法进行准确度和精密度实验。

由于屑状样品本身加工步骤简易，且对样品规格（形状、质量）无严格要求，因此能够节约分析整体时间，提高效率，并且满足日常生产检验的要求。

海绵钛、钛及钛合金中氮含量的测定

135684383l O邮
20l O年第3期
黄树全：海绵钛、钛及钛合金中氮含量的测定
·49·
碳结合形成CO，氮以 N2形式释放。样品释放的气体在惰性气体的携带下通过加热的稀土氧化铜，使 CO转化成C02，H2转化成H20，C02被碱石绵吸收， H20被无水高氯酸镁吸收。然后，氮以N2形式进入热导测量池，惠丝通电桥的输出经积分处理与参考物质比较后做出响应，以氮的百分含量的形式显示。
Huang Shuqua n
( Met eri I lg a nd Me∞I l ri ll g De p眦眦nt ．Si ch哪Ch蚰gc he I l g Speci al Steel Co ．- h d．P＆Il gaIl g Gr ouP。Ji 肌gy伽．Si ch咖621701 l
the删 0】【 ygen— njt rogen Abst ract ：By usiII g
中图分类号：TGl l 5．3 Nhomakorabea文献标识码：B
文献编号：1674一097l ( 20l O) 03一048一04
Det er mi nat i on of Ni t r ogen Cont ent i n Sponge Ti t aI l i um， Ti 切ml HI l a nd Ti t ani um AU0v
躯Ⅱ吸i ng agent 。出e bes t ∞础t i 叩【deg鹊s i I l g power ： 5600W，姐al y血l g power ：5000W- deg髂si I l g t i Ⅱ地：20s - cool i II g t i me：15 8-
w鼬hi ng t i珈屺：15s．i nte 伊“ on t i me：6 5s) f or de t e mi nat i 帆w髂obt ai ned．compar i s 蚰be附∞n t 髓t 地辄l t s of 陀 f er ence s 咖pl e锄d

《特钢技术》征稿启事

卟梅山科技，２００５．２
０．ｏｏ２４４，０．ｏｏ２３２，０．ｏｏ２２６，
ｏｓｏ－一
：．００２３，。８，。０．００２３２，。０．。０。０２：２９，ｓｓｓ
。‘ ～００７９８０００７８４０００７９３，…００ｓ００００３０００７９５０００７８７０００７８１ …
．
参考文献
［１】ＩＳ０１０７２０ — １９９７钢和铁：氮含量的测定一惰性气体流中
的有效性、载气的纯度及压力、样品的制备等方面
《特钢技术》征稿启事
《特钢技术》期刊（原内刊名《长城技术》，始创于１９７５年）正式创刊于１９９３年。国内统一刊号为ＣＮ
５１ — １４４４ｑ，＇Ｆ，国际标准刊号为ＩＳＳＮ１６７４—０９７１，系国内外公开发行的中国科技论文统计源刊、中国学术期刊
０．００２４８．０．Ｏ０２４２
【４】黄晓兰、林学武．浅谈钢中的氧氮分析 Ⅱ 】＿梅山科技，
２００１．１
［５］中国标准化协会全国标准样品技术委员会．标准样品使
用手册【Ｍ］．北京：中国标准出版社，２００３：５３－５４
表５精密度试验结果ｎ＝ｌｌ
Ｔａｂｌｅ５Ｒｅｓｕｌｔｓｏｆｐｒｅｃｉｓｉｏｎｔｅｓｔｓ

惰气熔融-红外／热导法测定铪中氧和氮含量

０．００２；ＬＥＣＯ５０１ — ６５３钛标准物质，氧含量为
０．０４７ ±０．００３，氮含量为０．００８Ｏ±０．００２．
收稿日期：２０１６－０８ — ３０
作者简介：赵飞（１９８３一），男，陕西西安人，本科，工程师
２８４
材
料
研
究
与
应
用
析功率为５２００Ｗ，脱气时间为２０ｓ，氧分析时间为
惰气熔融一红外／热导法测定铪中氧和氮含量
赵飞，杨军红，翟通德，王芳
西部金属材料股份有限公司，陕西西安７１００１６
摘
要：采用惰气熔融一红外／热导法，使用ＬＥＣＯＯＮ７３６氧氮分析仪对铪中氧和氮的含量进行测定，同
时对助熔剂种类和用量、分析功率的大小及试样的质量对氧、氮检测结果的影响进行了研究．通过空白实验确定了氧的检测下限为０．００１Ｏ，氮的检测下限为０．０００２．实验结果表明，在镍篮为助熔剂、分析功率为５２００Ｗ、称样质量为０．１ｇ的条件下，氧和氮的ＲＳＤ分别为３．５１和３．５３，氧的加标回收率为９６．４～１０３．６，氮的加标回收率为９５．０～１０７．５，表明该法能满足分析需要．

脉冲加热熔融热导法测定钛铁合金中氮含量

脉冲加热熔融热导法测定钛铁合金中氮含量张瑞霖;郭燕青;梁敏鉴【摘要】研究了脉冲加热熔融热导法测定钛铁合金中氮含量的分析方法.对钛铁合金试样量和镍助熔剂的比例以及校准标样进行了选择.当试样量为0.05 g时,选择镍助熔剂加入量为1.0 g,可使试样中氮达到完全释放.采用和试样氮含量接近的钛铁和钢铁标准样品作为校准标样,都可以得到满意的分析结果.在选定的仪器分析条件下,用本法成功地测定了钛铁标样和试样中氮含量,相对标准偏差为1.2%～4.3%,分析值与认定值或化学湿法分析值相吻合.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)008【总页数】5页(P25-29)【关键词】热导法;钛铁;氮【作者】张瑞霖;郭燕青;梁敏鉴【作者单位】山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原,030003;山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原,030003;山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原,030003【正文语种】中文【中图分类】O659.33钛铁合金是冶炼含钛不锈钢的重要原料之一,当冶炼含氮含钛不锈钢时,如使用的钛铁合金中氮含量不准确,会影响到不锈钢中氮含量的控制。

为了提高含氮含钛不锈钢中氮含量控制准确度,要求对钛铁合金中氮含量进行准确检测以选择氮含量较低的钛铁合金作为冶炼原料。

国家标准方法采用蒸馏法测定钛合金中氮[1],此法操作过程冗长,分析周期长。

近年来,用脉冲加热熔融法测定钛及钛合金中氮含量已有过报道[2-3],本文通过对钛铁合金试样量和镍助熔剂的比例研究,校准标样的选择和仪器测量条件的优化,建立了钛铁合金中氮含量的脉冲加热熔融热导测定法。

1.1 仪器TC-600氧氮分析仪(美国LECO公司)。

1.2 主要试剂和材料氦气:纯度为99.999%(体积分数)以上;镍助熔剂:粒状,氮含量≤0.002%(质量分数);钛铁有证标准物质:B.S.FeTi-1(w(N)/%=0.143,美国),589-1(w(N)/%=0.64,欧盟);钢铁中氮有证标准物质:YSB C11508-93(w(N)/%= 0.11),YSB C15345-2008(w(N)/%=0.065);石墨坩锅:采用高纯或光谱纯石墨加工而成。

合金钢氮含量测定

S 算出氮的质量பைடு நூலகம்数。 M & 试剂
分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂。 &)( 氦气，高纯，杂质总质量分数是!"!!!#$
当怀疑氦气中存在有机污染物时，应在净化单元前加装加热至高于&#!’的装氧化剂和催化剂（氧化铜和铂）的净化管。 &)’ 氧化铜，粒状 &)& 无水高氯酸镁［()（*+,&）-］，粒度."-!-"!//；或无水硫酸钙，粒度!"0!!!"1#// &)* 氢氧化钠，粒度!"2!."-// &)+ 适当的溶剂
!"#$%$&$%$& ’$$&
合金钢—氮含量的测定—脉冲加热惰性气体熔融热导检测法
( 范围本推荐方法用脉冲加热惰性气体熔融热导检测法测定合金钢
中氮的含量。本方法适用于合金钢中质量分数为!"!!#$!!"%#$的氮含
量的测定。
C’ 原理在高温下，用一次性石墨坩埚熔化试料，在氦气流中以氮气分子形式抽取氮，用热导检测法分离其他气体抽取物并检测氮。计
·’,·
S如果试料中氮的质量分数!!"#$，称取约#"!%试料，精确至
!"!!#%；如果试料中氮的质量分数"!"#$，称取约!"&!%试料，精
M 确至!"!!#%；如果仪器有特殊要求，请按照厂家说明书决定试料
用量。 &"% 空白试验
随同试料做空白试验。将石墨坩埚放在加热炉的下电极上，在高于 ’’!!( 下脱气，按照厂家说明书测定空白值，并求出空白平均值。无论是平均空白值及两次空白值之差均不能超过#!!%。有些仪器有空白校正程序，可以直接按照厂家说明书校正空白。 &"! 试料分解与测量称好试料后，将石墨坩埚放置于炉子的下电极上，在高于 ’’!!(下脱气、加试料和分析。按仪器说明书操作加热炉进行分析。在熔化和分析循环的结尾，刷上下电极及下样通道，并更换新坩埚。

惰气熔融-热导法测定碳化钽粉中氮

惰气熔融-热导法测定碳化钽粉中氮
钟华
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2013(033)001
【摘要】对惰气熔融-热导法测定碳化钽粉中氮量的分析方法进行了研究.针对碳化钽粉难熔的特点,对石墨坩埚类型、镍助熔剂、石墨粉用量和样品量等测试条件进行了优选.确定的最佳分析方法为,称取0.10～0.12 g样品于0.35g镍囊中,投入装有0.03 g石墨粉的高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为5.2 kW.用钢标样确定氮工作曲线的校正系数,氮的加标回收率在94％～108％之间.采用本方法测定了2个碳化钽粉中氮量,测定值与GB/T15076.13-1994(蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法)吻合,相对标准偏差(n=8)≤3.0％.
【总页数】3页(P43-45)
【作者】钟华
【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,钒钛资源综合利用国家重点实验室,四川攀枝花 617000
【正文语种】中文
【中图分类】O659.2
【相关文献】
1.惰气熔融-红外热导法测定12Cr2Mo1R焊缝金属中氧氮氢 [J], 王晓旋;卜兆杰;黄健强;李文新
2.脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮 [J], 侯红霞;郭飞飞;杨倩倩
3.惰气熔融-热导法测定金属硅中氮 [J], 王伟;曹忠孝;王俊
4.惰气熔融－热导法测定烧结氮化硅中氮 [J], 朱跃进;李素娟
5.惰气熔融-热导法测定碳化铬粉末中的氮含量 [J], 程美洁
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

惰气熔融-热导法测定钛铁中氮

惰气熔融-热导法测定钛铁中氮王伟;曹忠孝;王俊【摘要】讨论了影响氧氮联测仪测定钛铁中氮的分析工作条件,采用惰气熔融-热导法测定钛铁中氮.结果表明:采用带盖镍囊包裹样品,在称样量和镍助熔剂加入量之比为1:4.5,分析功率为5 000 W的条件下,应用纯硝酸钾建立氮的校准曲线,回归方程为y=0.924 x-0.001 56,相关系数r=0.999 0.用本方法测定钛铁试样10次,得到的相对标准偏差(RSD)≤3.2 9,6,加标回收率在97%～102%之间.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)009【总页数】3页(P62-64)【关键词】惰气熔融;热导法;钛铁;氮【作者】王伟;曹忠孝;王俊【作者单位】鞍钢股份有限公司技术中心,辽宁鞍山,114001;鞍钢股份有限公司技术中心,辽宁鞍山,114001;鞍钢股份有限公司技术中心,辽宁鞍山,114001【正文语种】中文【中图分类】O659.2钛铁是冶金、铸造、机械制造等行业的重要原料,氮对其应用的影响越来越大,因此对氮的分析和控制具有重要意义。

目前钛铁中氮的测定多采用化学法[1],由于缺乏钛铁中氮的标准物质,限制了仪器分析方法的使用。

本文研究了用 TC600氧氮联测仪测定钛铁中氮的分析工作条件[2-8];借鉴钢和铁中氮含量的测定[9]方法,应用纯硝酸钾制作氮的校准曲线,解决了没有钛铁中氮标准物质校正仪器的实际问题。

本方法的相对标准偏差和加标回收率能满足工作要求,可用于科研工作中。

1 实验部分1.1 仪器、材料及试剂TC600氧氮联测仪(美国力可公司);Y-213压样机(北京德川电子设备有限公司);低合金钢标样7136(鞍钢技术中心,N质量分数为0.030 %);带盖镍囊(φ6 mm×5 mm,北京德川电子设备有限公司);镍助熔剂(力可501-598)。

氮标准溶液 A：10.0 mg/mL,准确称取36.091 0g预先在105℃烘箱中烘干2 h 并冷却的优级纯硝酸钾于400 mL烧杯中,加去离子水200 mL,低温加热使其溶解,冷却至室温后,定容至500 mL;氮标准溶液B：1.0 mg/mL,用移液管准确移取10.00 mL氮标准溶液A,以水定容至100 mL容量瓶中。

用煤标准样品校准-脉冲熔融样品-热导法测定炼钢用增碳剂中的氮含量

用煤标准样品校准-脉冲熔融样品-热导法测定炼钢用增碳剂中的氮含量朱卫华;孙宇光【摘要】提出了用煤标准样品校准仪器,脉冲加热样品融熔-热导法测定炼钢用增碳剂中氮含量.试验结果表明:①增碳剂样品须粉碎至粒径为0.180 mm并在空气干燥的条件下制备;②根据所用氧氮测定仪的工作性能,选取样品的称样量在3.0～7.0mg之间,并与校准样品的称样量基本保持一致;所称取样品包裹于锡囊中进行分析;③由于存在样品基体对测定氮的影响,应使测定样品与校准仪器的标准样品在成分形态方面尽可能保持相似;用煤标准样品对仪器进行校准更为合理;④按本方法所得测定值与国家标准方法的测定结果一致,符合标准方法中要求的精密度.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)006【总页数】5页(P720-724)【关键词】脉冲加热熔融样品-热导法;炼钢用增碳剂;氮量测定;仪器校准;煤标准样品【作者】朱卫华;孙宇光【作者单位】酒泉钢铁集团有限责任公司理化检验中心,嘉峪关735100;酒泉钢铁集团有限责任公司理化检验中心,嘉峪关735100【正文语种】中文【中图分类】O659.33随着冶炼优质高碳钢和纯净钢的需求，对炼钢用增碳剂的品质提出了新的要求，出现了优质低氮增碳剂产品，使氮含量成为增碳剂新的必检项目［1］。

对增碳剂中氮含量的检测研究已有报道［1－2］，有关类似材料中氮含量分析的国家标准方法有GB/T 19227－2008《煤中氮的测定方法（容量法）》［3］和SN/T 2422－2010《进出口石油焦中氮的测定热导法（燃烧炉－热导法）》［4］。

化学法（光度法和容量法）操作繁琐，预处理样品时间长，灵敏度不高，适合低含量和常量分析，是经典技术；热导法与前者相比，技术先进，分析时间短，灵敏度高，可调整称样量，测定范围宽（0.000 1%～0.2%），尤其以脉冲电极炉－热导法为原理的氧氮分析仪在冶金行业应用广泛。

由于目前国内既无增碳剂中氮含量测定的标准方法，又无标准样品［2］，使得氧氮分析仪测定的准确性无可靠依据。

脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末高温合金中氧、氮

脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末高温合金中氧、氮
耿小颖;张克顺;杨春晟;程旭
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2009(28)B05
【摘要】利用脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末态粉末高温合金中氧、氮含量。

通过助熔剂试验,确定了用镍盒包裹试样来分析样品的方法。

结果表明粉末高温合
金试样中总氧量的测定相对标准偏差RSD为4.2%,总氮量的测定相对标准偏差RSD为20%。

分析标钢中氧的回收率为91.7%～110.8%。

氮的回收率为
95.9%～108.2%。

【总页数】4页(P303-306)
【关键词】分析化学;粉末高温合金;氧;氮测定;脉冲加热;红外吸收-热导法
【作者】耿小颖;张克顺;杨春晟;程旭
【作者单位】中航集团北京航空材料研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TN213;V252
【相关文献】
1.关于脉冲红外和热导检测法测定银铜合金中氧及氮含量的探讨 [J], 曾志平;卢启余;谷娟平;黄智;
2.关于脉冲红外和热导检测法测定银铜合金中氧及氮含量的探讨 [J], 曾志平;卢启余;谷娟平;黄智
3.脉冲红外和热导检测法测定银铜合金中氧、氮含量 [J], 刘伟;王应进;蔡文云;何姣;贺胜男
4.脉冲加热惰性气体熔融红外吸收-热导法测定镍基高温合金中痕量氧、氮 [J], 沈英姬
5.脉冲加热-红外吸收/热导法测定铬中氧和氮的方法研究 [J], 叶艳芳;李小莉
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

手动加样-惰气熔融-热导法测定氮化铬铁含氮量

手动加样-惰气熔融-热导法测定氮化铬铁含氮量刘攀;聂富强【摘要】研究了惰气熔融-热导法测定氮化铬铁含氮量的分析条件:采用手动加样方式,分析功率为5.0kW,称样量为30～60mg,加入0.5g纯铁做助熔剂,以0.5g钢铁标样校准仪器,可以得到满意的分析结果.对含氮量为5％～11％的氮化铬铁,本方法的相对标准偏差(RSD,n=5～10)不大于3％,NO3中氮的回收率为94％～101％.最后,讨论了手动投样-惰气熔融-红外吸收/热导法联测氮化铬铁含氧/氮量的可行性.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2015(029)006【总页数】4页(P36-38,82)【关键词】惰气熔融;热导法;手动加样方式;氮化铬铁;钢铁;氮;氧【作者】刘攀;聂富强【作者单位】洛阳船舶材料研究所,河南洛阳471023;洛阳船舶材料研究所,河南洛阳471023【正文语种】中文【中图分类】O659.2氮化铬铁（包括高氮铬铁）是冶炼含氮不锈钢的铬、氮添加剂，适量的氮有利于提高不锈钢的强度，改善其耐磨性和抗蚀性[1]；若含氮量过高，可能会降低材料的韧塑性[2]。

因此，准确测定氮化铬铁的含氮量对炼钢过程的工艺设计和质量监控具有重要的指导意义。

氮化铬铁含氮量的测定方法有强碱蒸馏分离-氨基磺酸滴定法[3]，该法自动化程度低、操作复杂、分析周期长。

惰气熔融-热导法是测定金属合金等无机固态材料微量氮的主要方法[4，5]，在氮化铬铁[6，7]、氮化硅铁[8]、钒氮[9，10]、氮化锰[11]、氮化铌[12]、氮化硅[13]、氮化铀[14]等氮化铁合金或氮化物含氮量的测定中也有应用。

但文献[6，7]采用锡囊（箔）包裹试样并置于镍篮（囊）中的自动加样方式，操作略显繁琐。

针对氮化铬铁含氮量高（3%～12%）的特点，本文将试样直接加入已脱气的内坩埚中，并添加纯铁粒覆盖试样，采用钢铁标准样品校准仪器，建立了无需金属囊（或箔）包裹试样的手动加样-惰气熔融-热导法测定氮化铬铁含氮量的方法，并讨论了惰气熔融-红外吸收法测定氮化铬铁含氧量的可行性。

脉冲熔融-热导法测定钕铁硼中氮

脉冲熔融-热导法测定钕铁硼中氮杨倩倩;夏元刚;郭飞飞;葛程;赵雷;王蓬;沈学静【摘要】钕铁硼中氮的单一测定没有标准方法和相应的参考物质,本文采用钢铁材料氮参考物质建立校准曲线,采用镍篮助熔和自动分析模式测定,建立了脉冲熔融-热导法测定钕铁硼巾氮的分析方法.对比了坩埚类型、称样量、熔融功率、样品状态等分析条件对实验结果的影响.结果表明,采用高纯石墨套坩埚、0.1g样品、熔融功率5.0 kW时,钕铁硼中氮释放完全、测试结果稳定.将本方法用于2种钕铁硼样品中氮的测定,相对标准偏差分别为0.85％、0.97％,加标回收率为94％～ 104％,且与化学法基本一致.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)012【总页数】3页(P144-146)【关键词】脉冲熔融;热导法;磁性材料;钕铁硼;氮【作者】杨倩倩;夏元刚;郭飞飞;葛程;赵雷;王蓬;沈学静【作者单位】中国钢研科技集团有限公司,北京100081;钢研纳克检测技术有限公司,北京100094;烟台首钢磁性材料股份有限公司,山东烟台265500;中国钢研科技集团有限公司,北京100081;钢研纳克检测技术有限公司,北京100094;中国钢研科技集团有限公司,北京100081;钢研纳克检测技术有限公司,北京100094;中国钢研科技集团有限公司,北京100081;钢研纳克检测技术有限公司,北京100094;中国钢研科技集团有限公司,北京100081;钢研纳克检测技术有限公司,北京100094;中国钢研科技集团有限公司,北京100081;钢研纳克检测技术有限公司,北京100094【正文语种】中文【中图分类】O659.2钕铁硼磁性材料作为稀土永磁材料发展的最新结果，由于其优异的磁性能而被称为“磁王”，被广泛应用于电子、机械、航天航空等领域。

因此，为了适应我国迅速发展的永磁材料工业及市场要求，对钕铁硼实行质量监控是十分必要的［1－3］。

实验研究表明，氧和氮对烧结钕铁硼磁体性能有着重要的影响，早在20 世纪90年代，钕铁硼中氧的分析方法国内外文献已有多次报道［4］，且高光洁子等人对钕铁硼中氧氮含量的同时测定也已给出较少［5］。

惰气熔融-热导法测定微氮合金中氮

ＮＩＵＦｅｎＬＩＵＸｉａｎｇｙａｎｇ
（ＱｕａｌｉｔｙＭａｎａｇｅｍｅｎｔＤｅｐａｒｔｍｅｎｔ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＢｙｕｓｉｎｇｔｈｅＴＣ４００－ｔｙｐｅｏｘｙｇｅｎ－ｎｉｔｒｏｇｅｎａｎａｌｙｚｅｒｎｄａｔａｋｉｎｇｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙｈｅｌｉｕｍｇａｓａｓｔｈｅＣａｒｒｉｅｒｇａｓａｓｗｅｌｌａｓａｄｏｐｔｉｎｇｔｉｎｃｅｌｌａｎｄｎｉｃｋｅｌｂａｓｋｅｔａｓｔｈｅｌｆｕｘ，ｔｈｅｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔｉｎｍｉｃｒｏ－ｎｉｔｒｏｇｅｎａｌｌｏｙｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｏｎｔｈｅｇｒａｐｈｉｔｅｃｒｕｃｉｂｌｅｓ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄａｃｃｕｒａｃｙｏｆｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅａｌｓｏｉｎ —
一确ｌ年第ｊ５期
牛芬等：惰气熔融一热导法测定微氮合金中氮
循ｌ
间６０Ｓ。开机预热１ｈ后，用分析天平准确称取０．０２ｇ样品于锡囊中，卷成细条形状，将卷好的
全，测定结果较为稳定；由于锡囊和镍篮容量

脉冲加热惰性气体熔融红外吸收-热导法测定镍基高温合金中痕量氧、氮

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅＰｕｌｓｅＨｅａｔｉｎｇＩｎｅｒｔＧａｓＦｕｓｉｏｎＴｈｅｒｍａｌＣｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙＭｅｔｈｏｄｏｆＩｎｆｒａｒｅｄＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＴｒａｃｅＯｘｙｇｅｎ，ＮｉｔｒｏｇｅｎｉｎＮｉｃｋｅｌＢａｓｅＳｕｐｅｒａｌｌｏｙ
ＳｈｅｎＹ讯ｇ
（ＡＶＩＣＭｅｔａｌＭａｔｅｒｉａｌｓＰｈｙｓｉｃａｌａｎｄＣｈｅｍｉｃｌａＴｅｓｔｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，ＨｏｎｇＹｕａｎＣｅｎｔｅｒｏｆＸｉ，柚，Ｘｉｈｎ７１３８０１，Ｃｈｉｎａ）
ＲＳＤｏｆｏｘｙｇｅｎｌｅｓｓｔｈａｎ５％（ｎ＝８），ＲＳＤｏｆｎｉｔｒｏｇｅｎｉｓｌｅｓｓｔｈａｎ２％（ｎ＝８），ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｇｎｉｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓ，
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｔｈｅｆｕｒｎａｃｅｅｌｅｃｔｒｏｄｅｐｕｌｓｅｉｎｅｒｔｇａｓｆｕｓｉｏｎｓａｍｐｌｅ，ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｆｏｔｒａｃｅｏｘｙｇｅｎｉｎｎｉｃｋｅｌｂａｓｅｈｉｓｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｌｌｏｙｂｙｉｎｆｒａｒｅｄａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅｎｉｔｒｏｇｅｎ，ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙｄｅｔｅｃｔｉｏｎｍｅｔｈｄ．ｏＡｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｄｅｔｅｍｉｒｎａｔｉｏｎｏｆＴｒａｃｅＮｉｃｋｅｌＢａｓｅＳｕｐｅｒａｌｌｏｙｉｎｏｘｙｇｅｎ，ｎｉｔｒｏｇｅｎ，ｂｙｔｈｅｗａｙ，ｐｏｗｅｒｃｏｎｔｒｏｌｍｅｔｈｄｏａｎｄａｎａｌｙｓｉｓｔｉｍｅｓｅｌｅｃｔｉｏｎ，ｉｍｐｌｅｍｅｎｔａｔｉｏｎｆｏｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｒｆｔｈｅｄｅｔｅｍｉｒｎａｔｉｏｎｏｆｎｉｃｋｅｌｂａｓｅｓｕｐｅｒａｌｌｏｙｏｆｏｘｙｇｅｎ，ｎｉｔｒｏｇｅｎ，