样品预处理大全.
分析样品的预处理
分析样品的预处理在分析样品之前，我们通常需要进行样品的预处理。
样品的预处理目的在于减少或消除样品中的干扰物质，提高所要测定物质的测定灵敏度和准确性。
以下是样品预处理的一些常见方法和技术。
1.溶解和稀释：对于固体样品，我们通常需要将其溶解在适当的溶剂中，以便进行后续的测试。
在溶解过程中，有时会发生不完全溶解、化学反应等问题，这时可以考虑改变溶剂的性质、溶剂温度、溶剂处理时间等方法来解决。
2.过滤：样品中常常会含有悬浮物、杂质等，通过使用不同孔径的过滤器可以将这些杂质过滤掉，得到干净的样品溶液。
过滤的选择应根据样品的性质和分析要求来确定过滤介质和过滤孔径。
3.浓缩：在一些情况下，我们需要测定样品中微量物质的含量，而样品的体积过大或浓度过低，这时可以使用浓缩方法来提高所要测定物质的浓度。
一般浓缩方法有蒸发浓缩、冷冻浓缩、萃取浓缩等。
4.萃取：样品中可能存在各种不同相的物质，我们需要将所要分析的物质从样品中分离出来。
这时可以使用液液萃取、固相萃取、固液萃取等方法来实现。
具体选择方法应根据所要分析物质的性质和样品的特点来确定。
5.补充试剂：为了提高分析灵敏度和准确性，有时需要在样品中添加一些试剂。
例如，pH调节剂可以调节样品的酸碱度，表面活性剂可以改善分析物质的溶解性和传质速度，络合剂可以形成络合物增大分析物质的测定信号等。
6.去除干扰物质：在样品中常常存在各种干扰物质，它们可能会影响我们所要测定物质的测定结果。
因此，我们需要采取相应的方法去除或减少这些干扰物质的影响。
常见的方法有沉淀分离、离子交换吸附、膜分离、柱层析等。
7.校正和标定：在样品预处理之后，我们需要进行校正和标定，以确保所得结果的准确性和可靠性。
校正和标定通常通过使用标准参照物、内标法、外标法等方法来进行。
总之，样品的预处理在分析过程中扮演着至关重要的角色。
通过恰当的预处理方法，我们可以提高样品的纯度、去除干扰物质、提高分析信号、减小误差等，从而得到准确可靠的分析结果。
液相色谱分析纯化样品前处理
液相色谱分析纯化样品前处理液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是一种广泛应用的分离与分析技术，已成为现代分析化学中必不可少的手段之一、液相色谱的样品前处理是指在样品进入液相色谱仪进行分析之前，为了提高分析结果的准确性和灵敏度，需要对样品进行一系列的处理步骤。
1.样品预处理样品预处理是指将样品转化为液相色谱合适的形式，消除样品中的固体颗粒、胶体颗粒和大分子物质。
常用的样品预处理方法包括离心、过滤、稀释等。
离心是将样品置于离心管中，以离心力使它们沉淀到离心管底部，从而分离固体颗粒和胶体颗粒。
过滤是将样品通过滤膜或滤纸，去除固体颗粒和胶体颗粒。
稀释是将样品中的高浓度物质通过加入适量的溶剂进行稀释，以减少样品中物质的浓度。
2.样品的萃取和浓缩样品的萃取和浓缩是将样品中目标物质与其他物质分离的重要步骤。
常用的方法有固相萃取、液液萃取和微量浓缩等。
固相萃取是利用固相吸附剂将目标物质从样品中吸附出来，然后用溶剂洗取目标物质，最后将溶液注入液相色谱进行分析。
液液萃取是利用两种互不溶的溶剂相，将目标物质从一个相中转移到另一个相中。
微量浓缩是将大体积的样品溶液经过一系列的萃取和浓缩步骤，将目标物质的浓度提高到适合液相色谱分析的范围。
3.样品的净化和纯化样品的净化和纯化是去除样品中的干扰物质，提高色谱分析结果的准确性和灵敏度的关键步骤。
常用的方法有凝胶过滤、离子交换、分子筛等。
凝胶过滤是将样品溶液通过特定孔径大小的凝胶，去除分子量较大的物质。
离子交换是利用离子交换树脂将样品中的离子物质与树脂上的离子交换，从而去除样品中的离子物质。
分子筛是利用有机聚合物、硅胶等材料对样品进行分子大小的筛选，去除样品中的大分子物质。
总之，液相色谱分析纯化样品前处理是提高分析结果准确性和灵敏度的重要步骤，其中包括样品预处理、样品的萃取和浓缩、样品的净化和纯化等步骤。
通过合理选择和组合上述处理方法，可以有效地去除样品中的杂质，减少色谱柱的堵塞和磨损，提高液相色谱的分离效果和分析结果的准确性。
土样理化实验 样品预处理
康洪强
2）泥样的处理
泥样制备过程需要经过风干、磨细、过筛、混匀、装瓶，以备各项测定之用。
风干：将采回的泥样，放在木盘或塑料布上，摊成薄薄的一层，置于室内通风阴干，泥样半干时，须将大泥块捏碎，风干场所力求干燥通风，样品风干后应拣去动植物残体和泥块。
过筛：将风干后的泥样用木棍研细，使之全部通过2mm 孔径的筛子。
混匀后，四分法分成两份，一份作为物理分析用，一份作为化学分析用，化学分析用的泥样还必须进一步研细，使之全部通过1mm 孔径筛子。
保存：一般样品用塑料瓶保存半年或一年，以备必要时查核之用，样品瓶上标签须注明样号、采样地点、泥类名称、试验区号、深度、采样日期、筛孔。
3）浸提液的制备
将风干泥样过2mm筛后，按照1:5的水(无二氧化碳水)泥比置于500毫升三角瓶中，加入干净的玻璃珠加塞震荡，每隔30 分钟震荡一次，每次持续一分钟，共震荡 5 次，经抽滤获得泥样的浸出液。
样品预处理的常用方法
样品预处理的常用方法样品预处理是指在实验分析前对样品进行一系列处理操作的过程，目的是为了准确、可靠地得到分析所需的指标。
样品预处理的常用方法有以下几种：1. 样品采集与保存：在采集样品时，要注意选择代表性样品，并避免与外界环境的污染，以免干扰结果。
为了保持样品的原始性和完整性，可以采用冷藏、冷冻、真空封存等方法进行保存。
2. 样品粉碎与研磨：对于固体样品，如植物、土壤等，通常需要将其进行粉碎与研磨处理，以增加其表面积，方便后续的提取操作。
可以采用机械方法（如研磨仪、切割机等）或化学方法进行样品粉碎和研磨。
3. 样品振荡与混合：对于液体样品，如水、血清等，常常需要进行振荡和混合以保证样品的均匀性。
可以使用振荡器、旋转摇床等设备进行样品的振荡与混合。
4. 样品溶解与提取：对于固体样品，通常需要进行溶解和提取操作，以将所需的成分转移到溶液中进行分析。
常用的提取方法包括浸提、超声波提取、微波提取、溶剂萃取等。
5. 样品过滤与离心：在进行分析前，还需要对样品进行过滤和离心操作，以去除悬浮物和杂质，得到清洁的溶液或悬浮液。
过滤可以使用滤纸、膜过滤器等，离心则可以使用离心机进行。
6. 样品净化与富集：某些样品中可能存在着干扰物质，为了降低干扰，可以采用净化和富集方法。
净化常常使用固相萃取、液-液萃取等技术；富集则可以采用蒸发、浓缩等方法。
7. 样品补偿与修正：对于某些特殊的样品，有时需要进行补偿和修正操作，以排除干扰和提高检测的准确性。
常见的方法包括稀释、配伍掩蔽剂、内标法等。
8. 样品热处理与冷却：在某些分析中，需要对样品进行热处理或冷却操作。
热处理可以加速反应速率，加快分析过程；冷却则可以降低反应速率，避免反应的干扰。
总之，样品预处理是一项非常重要的分析前准备工作，它能够在一定程度上消除干扰，提高分析的灵敏度和准确性。
在进行样品预处理时，应根据实际需要选择适当的处理方法，确保得到符合分析需求的样品。
常见样品的预处理方法
3、高F－、高Cl－样品
对于同时含有很多氟离子和氯离子的样品，可采 用同时ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ过羟基磷灰石和银树脂预处理柱的方法，将 其中的多余离子处理掉后测定，上面的示意图即为处 理此种样品的简易装置。
4、高SO42－样品 对于高SO42－样品，可采用三种方法处理，第一采用两 根分离柱进行分离，不过这种方法将使分析时间变的很长； 第二采用滴加Ba(OH)2沉淀的方法处理；第三采用Ba-树脂 处理。
2、高Cl－样品
在实际的分析工作中，最常见的是样品中的Cl－很高 而其他离子的浓度很小，特别是NO2－离子，大量的Cl－往 往干扰NO2－的测定，最好的解决方法是采用UV检测器检 测，但UV对其他的离子又不灵敏，采用电导检测器时就 得将其中的Cl－处理掉后才能测定。 Ag-树脂的制备方法：取一定量的阳离子交换树脂， 要求为80-120目的粒度，先按照阳离子交换树脂的一般处 理方法处理干净，然后用酸洗转化为H型，用去离子水冲 洗干净，再按上面的方式装柱，用4%的AgNO3淋洗至Ag ＋ 穿过（用Cl－ 检验），用去离子水冲洗至没有NO － 离子 3 为准。 使用方法：取一定量的待处理样品，（根据树脂床 的体积确定，一般在内径1cm高度为1cm的树脂床体积上 采用1ml样品，树脂床体积太大处理样品速度太慢）加入， 用5倍树脂床体积的去离子水冲洗后收集滤液，定容后测 定。
常见样品的预处理方法
样品的预处理在色谱分析过程中为一个非常重要 的环节，为了能有效的延长色谱柱的使用寿命，更好 的发挥色谱仪的功能，特别对常见样品的预处理进行 如下说明，本说明主要以环境样品为主。其中好多样 品的预处理是通用的，不仅是在环境分析方面，在生 物、地质等和能适用。 下面的处理方法除了本公司实验所得外，均由北京 地质矿产研究所蒋仁依 蒋仁依教授和德国AminoSys公司阎大 蒋仁依 阎大 任教授提供，在此对以上两位专家表示感谢。
样品的6种预处理方法
样品的6种预处理方法样品预处理是化学分析的重要步骤之一，其目的是去除干扰物质，提高分析结果的准确性和可靠性。
常见的样品预处理方法包括溶解、萃取、分离、浓缩、净化和衍生化等。
本文将对这些方法进行详细介绍。
一、溶解溶解是将样品中的固体或液体物质转化为溶液的过程。
常用的溶剂有水、乙醇、甲醇、丙酮等。
在进行化学分析时，通常需要将固体样品先进行研磨或粉碎，然后加入适量的溶剂进行搅拌或超声处理，使其完全溶解。
二、萃取萃取是利用不同物质在不同溶剂中的亲疏性差异，将目标物质从混合物中提取出来的过程。
常用的萃取方法包括液液萃取和固相萃取。
其中，液液萃取是指利用两种不相容的溶剂，在两相界面上形成分离层，使目标物质从混合物中转移到另一相中；固相萃取则是利用具有亲疏性的固相材料，将目标物质从混合物中吸附到固相材料表面上，再用适当的溶剂洗脱。
三、分离分离是将混合物中不同成分进行分离的过程。
常用的分离方法包括蒸馏、萃取、结晶、凝胶电泳等。
其中，蒸馏是利用不同物质在不同温度下汽化和冷凝的差异，将混合物中的成分进行分离；结晶则是利用不同物质在溶液中溶解度的差异，通过溶剂挥发或加热冷却等方法使目标物质结晶出来；凝胶电泳则是利用电场作用，使混合物中带电粒子在凝胶介质中移动并分离。
四、浓缩浓缩是将稀溶液或稀气体中目标成分浓缩到一定程度的过程。
常用的浓缩方法包括蒸发、萃取和吸附等。
其中，蒸发是利用加热使溶液中水份汽化而达到浓缩目的；萃取则是通过多次提取和洗脱过程，将目标物质从大量的混合物中提取出来；吸附则是利用吸附剂对目标物质进行选择性吸附，再用适当的洗脱剂将其洗脱。
五、净化净化是将混合物中的杂质或干扰物质去除，使目标成分纯化的过程。
常用的净化方法包括过滤、蒸馏、萃取和色谱等。
其中，色谱是一种高效的净化方法，可根据不同物质在固定相和流动相中的亲疏性差异进行分离和净化。
六、衍生化衍生化是将样品中的某些成分转换为易于检测或分离的衍生物的过程。
样品的预处理方法
样品的预处理方法样品的预处理方法是指在进行分析和测试之前对样品进行处理和准备的过程。
预处理方法的选择和操作对于后续分析结果的准确性和可靠性有着重要的影响。
不同的样品类型和分析对象需要采用不同的预处理方法。
下面将介绍常见的样品预处理方法。
1. 样品采集与保存：在进行分析前，首先需要采集样品。
样品采集需要注意避免污染和样品损失。
采集后的样品应该尽快保存，避免过长时间的保存对样品造成影响。
样品保存通常采用冷冻、冷藏、真空密封等方法，在特殊情况下还可以使用特殊保存液体。
2. 样品粉碎：对于固态样品，如植物组织、土壤等，常常需要将其粉碎成细粉末状以便于后续处理。
粉碎可以使用研钵和研钉、球磨仪等设备进行。
3. 样品溶解：对于固态样品或者不溶于溶剂的样品，需要将其溶解以便于后续处理。
溶解可以使用溶剂进行，如水、酸、碱等。
不同的样品和分析需求需要选择不同的溶剂。
4. 样品过滤：对于液态样品或者溶解后的样品，通常需要进行过滤以去除杂质和微粒。
过滤可以使用滤纸、滤膜、滤芯等过滤装置进行，需要注意选择适合的孔径大小和过滤速度。
5. 样品浓缩：对于稀溶液或含水样品，通常需要进行浓缩操作以提高目标物的浓度。
浓缩可以使用浓缩仪、膜过滤等方法进行，需要注意避免目标物的损失和污染。
6. 样品提取：对于复杂的样品矩阵，需要进行样品提取以分离和富集目标物。
样品提取可以使用固相萃取、液液萃取、超声波提取等方法进行。
提取方法的选择需要根据目标物的特性和样品矩阵的复杂程度进行。
7. 样品预处理方法：样品预处理方法包括除杂、富集等步骤，用于提高目标物的检出限和分析灵敏度。
常见的样品预处理方法有固相萃取、液相萃取、气相萃取、亲水剂和疏水剂分离等方法。
8. 样品稀释：对于浓度过高的样品，需要进行适当的稀释以符合分析方法的要求。
稀释可以使用纯净水、酸、碱等稀释液进行。
9. 样品清洗：对于容器、仪器等与样品接触的物品，需要进行清洗和处理以避免样品交叉污染和误差。
样品预处理常用方法
样品预处理常用方法
样品预处理是实验过程中对原始样品进行处理，以改善测量结果或减少干扰因素的影响。
常用的样品预处理方法包括：
1. 样品溶解：将固态样品溶解于适当的溶剂中，以便进行后续的分析和测量。
2. 样品提取：利用适当的溶剂将需要分离的物质从复杂的样品基质中提取出来，以减少分析干扰。
3. 样品纯化：通过滤过、离心、萃取等方法，去除样品中的杂质和干扰物，提高分析结果的准确性。
4. 样品浓缩：将稀释的样品通过蒸发或萃取的方法，去除大量的溶剂，提高样品中分析目标物的浓度。
5. 样品修饰：通过化学反应，改变样品中分析目标物的性质，提高其检测性能和测量灵敏度。
6. 样品分解：对于含有复杂有机或无机物的样品，通过加热、酸碱处理等方法，将其分解为易于分析的单个组分。
7. 样品稀释：对于浓度过高的样品，可以通过适当的稀释方法，将其稀释至适
合分析的范围内。
8. 样品预处理方法还包括加热、冷冻、搅拌、过滤、稳定化处理等。
根据具体的样品类型和分析目的，合理选择适当的样品预处理方法能够提高分析结果的准确性、灵敏度和重现性。
样品预处理
6）磷酸的钼酸铵分光光度法 ：将采过样的 滤膜从具塞试管中取出，放入烧杯中；用 10ml 水洗涤具塞试管，洗涤液倒入烧杯。 展平滤膜，泡于水中；盖上表面皿，在沸 水浴中加热10min。
7）硝基胍的高效液相色谱法 ：采过样的滤 膜放入具塞试管中，加入2.0ml 水，轻轻 摇动，置50℃水浴中60min
容器采样法 有泵型采样法
吸收液采集法 滤料采集法 固体吸附剂管采集法
无泵型采样法
09:50:43
4
容器采样法
要求 样品挥发性强 吸附力小 待测物浓度较高/测定方法灵敏度
注射器 采气袋 真空罐 代表化合物：氯甲烷 二氯甲烷 溴甲烷 液化石油气 溶剂汽油 抽余油 氯乙烯 氯丙烯 氯丁二烯 四氟 乙烯 环氧丙烷 乙醛 丙烯醛 缺点：只适合卫生标准值为MAC的物质
6
滤料采集法
对象：气溶胶态、蒸气和气溶胶态共存的样品 优点：适用于各类气溶胶、采样效率高、适用于
短时间采样、长时间采样和个体采样、易于保存、 携带方便、保存时间长 微孔滤膜 —金属、类金属及其化合物、非金属 化合物（磷酸、硫酸、氰化物、氟化氢和氟化物） 玻璃纤维滤膜—有机化合物
09:50:43
10） 硝基胍的紫外分光光度法 ：向装有采过样滤 膜的具塞试管中加入10.0ml 乙醇溶液，轻轻摇动， 使滤膜浸泡在溶液中；置50℃水浴中60min。
常用的样品预处理方法,你都了解吗？
常用的样品预处理方法，你都了解吗？1、浸提法浸提法又称浸泡法。
用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采纳的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。
为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。
如用索氏抽提法提取脂肪。
提取剂是此类方法中重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。
2、溶剂萃取法溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分，利用该组分在两种互不相溶的试剂中安排系数的不同，使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其他组分分别，达到分别和富集的目的。
通常可用分液漏斗多次提取达到目的。
若被转移的成分是有色化合物，可用有机相直接进行比色测定，即萃取比色法。
萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性，如，双硫腙法测定食品中的铅含量。
此法设备简洁、操作快速、分别效果好，但是，成批试样分析时工作量大。
同时，萃取溶剂常易挥发，易烧，且有毒性，操作时应加以留意。
1、磺化法和皂化法这是处理油脂或脂肪样品时常常使用的方法。
例如，残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓硫酸磺化，或被碱皂化，由疏水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能较简单地被非极性或弱极性溶剂提取出来。
2、沉淀分别法沉淀分别法是利用沉淀反应进行分别的方法。
在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分别的目的。
3、掩蔽法利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。
运用这种方法，可以不经过分别干扰成分的操作而消退其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中应用非常广泛，常用于金属元素的测定。
4、色层分别法色层分别法又称色谱分别法，是一种在载体上进行物质分别的方法的总称。
依据分别原理的不同，可分为吸附色谱分别、安排色谱分别和离子交换色谱分别等。
此类方法分别效果好，近年来在食品分析中应用得越来越广泛。
色层分别不仅分别效果好，而且分别过程往往也就是鉴定的过程。
样品的前处理方法
样品的前处理方法1.溶解和稀释：对于固体样品，首先需要将其溶解或稀释成适当的溶液，以便于后续的分析。
常见的方法包括溶解在溶剂中、酸溶解、碱溶解等。
而对于液体样品，可能需要稀释以调整其浓度。
2.过滤和离心：对于含有悬浮物的液体样品，可以通过过滤将悬浮物去除，以获得清晰的溶液。
而对于固体颗粒的样品，可以通过离心将其沉淀到底部，然后将上清液用于后续处理。
3.搅拌和超声处理：对于含有悬浮物或沉淀物的样品，可以通过搅拌或超声处理来使其更均匀地分布在溶液中，以便于后续处理或分析。
4.萃取和萃取液浓缩：对于有机物或有机溶剂的样品，可以使用萃取方法将所需的成分提取出来。
常见的方法包括液液分配萃取、固相萃取等。
而对于萃取液中含有较多的有机溶剂，可以使用浓缩方法将有机溶剂去除，从而得到目标物质。
5.衍生化：对于一些样品，为了能够更好地进行分析，需要进行衍生化处理。
衍生化可以改变样品中的官能团或结构，以提高其稳定性、挥发性或检测性能。
常见的衍生化方法包括酯化、取代、酰化等。
6.清洗和去除干扰物：在分析过程中，可能存在一些干扰物或杂质，需要使用清洗方法将其去除。
常见的清洗方法包括洗涤、过氧化物清洗、溶剂萃取等。
7.浓缩和净化：对于样品中目标物质的含量较低或需要进一步净化的情况，可以使用浓缩或净化的方法。
常见的方法包括减压浓缩、柱层析、电析等。
8.pH调整和稳定化处理：有些分析方法对样品的pH值有要求，因此需要通过调整和稳定样品的pH值来满足分析的要求。
常见的方法包括加入酸或碱等。
9.补偿因子的添加和校正：在一些实验或分析中，可能需要添加一些补偿因子或内标物质，以进行结果的校正和修正。
常见的添加物包括内标物质、标准溶液等。
11样品的预处理
②、分馏
蒸馏
当被蒸馏的物质受热后不易分解或在沸 点不太高的情况下，可进行蒸馏 加热方法：温度不高于90℃，可用水浴。 高于90℃可改为沙浴或石棉浴
分馏
将混合液体至于一个设备中，同时进行 多次汽化或部分冷凝，将液体混合物分 离为各组分的过程。 一般适用于两种 或两种以上的 液体互溶且 沸点相差不 大的情况下。
3、溶剂提取法
分类：①、萃取法 ②、浸提法
萃取法
定义：用一种溶剂将样品中的一种组分 提取出来。
萃取法
要求：a、溶剂与原溶液中的溶剂不互溶 b、溶质在两溶剂中的分配系 数不 同
仪器：各种分液漏斗
浸提法
范围：从固体混合物提取某物质时，一 般采用浸提法，又称浸泡法。
提取剂的要求： a、能大量溶解被提取物 b、不破坏被提取物的性质
应化11 李博
目录
样品预处理的目的 样品预处理的要求
样品预处理的方法
一、样品预处理的目的
①、存在干扰物质 食品的成分很复杂，当测量某种 成分含量时，其他组分常常干扰其测定
②、使被测物浓度达到被测要求 有些被测成分，如污染物，农药 等含量极低，难以直接测量。
二、样品预处理的要求
①、排除干扰因素 ②、保护被测物，使之含量不受损失 ③、使被测物达到适合测量的浓度
6、样品的浓缩
目的：为了使分析过程方便、快速
方法： a、减压浓缩：适用于易挥发，热稳定 性差的组分的浓缩 b、常压浓缩：蒸发皿直接加热浓缩、 蒸馏浓缩
4、盐析法
பைடு நூலகம்
样品的预处理方法
质量监控
对制备过程中的关键环节进行监控，确保样 品制备过程的准确性和稳定性。
质量记录
对制备过程中的所有操作进行详细记录，以 便追溯和审查。
05 样品纯化与分离
重力沉降法
总结词
利用重力作用使颗粒自然沉降下来，实现固液分离的方法。
详细描述
重力沉降法是一种简单而常用的样品预处理方法，适用于颗粒较大、密度与液体相差明显的固体颗粒的分离。通 过在静止或缓慢流动的液体中放置一段时间，固体颗粒会因重力作用逐渐沉降到容器底部，从而实现固液分离。 该方法操作简便，但分离速度较慢，可能需要较长时间才能达到分离效果。
规和标准。
禁止吸烟和饮食
02
在实验室工作区域内严禁吸烟和饮食，以防止意外事故发生。
正确使用实验设备和仪器
03
严格按照操作规程使用实验设备和仪器，避免因误操作导致安
全事故。
废弃物处理与环保要求
分类存放废弃物
根据废弃物的性质进行分类存放，避免混合存放导致意外事故。
正确处理危险废弃物
对于具有危险性的废弃物，应按照相关规定进行妥善处理，不得 随意倾倒或排放。
采集方法
随机抽样
从总体中随机选取一部分样品 作为样本，以评估整体特性。
系统抽样
按照一定的间隔或顺序从总体 中抽取样品，确保每个部分都 有机会被选中。
分层抽样
将总体分成若干层，从每层中 随机抽取样品，以提高样本的 代表性。
目的抽样
根据研究目的和需求，有针对 性地选择具有代表性的样品。
采集工具与设备
04 样品制备
破碎与混合
破碎
将大块样品破碎成小块，便于后续处理。破碎方法有机械破碎和物理破碎两种。
混合
将破碎后的样品混合均匀，以确保样品的代表性。混合方法有干法和湿法两种。
样品预处理技巧
样品预处理技巧在科学研究和实验中，样品预处理是一个至关重要的步骤。
它可以帮助我们去除样品中的干扰物，提高实验的准确性和可靠性。
本文将介绍一些常用的样品预处理技巧，帮助读者更好地进行科学研究。
一、样品收集与保存样品的收集和保存是样品预处理的第一步。
在收集样品时，我们应该遵循一定的规范和方法。
首先，要选择代表性的样品，并确保样品的来源和采集方式符合实验要求。
其次，要注意避免样品受到外界污染，尽量避免与空气、光线、水分等接触。
最后，要将样品储存于适当的容器中，如玻璃瓶或塑料袋，并在低温下保存，以防止样品的变质和降解。
二、样品清洗与去除杂质在进行实验之前，我们通常需要对样品进行清洗和去除杂质的处理。
这是因为样品中常常存在着一些与实验无关的杂质，它们可能会对实验结果产生干扰。
清洗样品的方法有多种多样，常见的有物理清洗、化学清洗和超声清洗等。
在清洗过程中，我们应该选择合适的清洗剂和工具，并注意避免样品受到二次污染。
三、样品分离与富集有时候，我们需要从复杂的样品中提取和富集目标物质，以便后续的分析和检测。
这就需要使用一些分离和富集技术。
常见的分离技术包括液液分离、固相萃取和气相色谱等。
而富集技术主要有固相萃取、液液萃取和凝胶过滤等。
选择合适的分离和富集技术，可以大大提高目标物质的浓度和纯度，从而提高后续实验的准确性和可靠性。
四、样品预处理与前处理在进行实验之前，我们还需要对样品进行一些预处理和前处理。
这是为了使样品更适合于后续的分析和检测。
常见的预处理技术包括稀释、浓缩和pH调节等。
而前处理技术则包括溶解、过滤和离心等。
通过合理的预处理和前处理，可以使样品的性质更加稳定和一致，提高实验的可重复性和可比性。
五、样品标定与质控在实验过程中，我们需要对样品进行标定和质控，以确保实验结果的准确性和可靠性。
样品标定是指确定样品中目标物质的浓度或含量，常见的方法有标准曲线法和内标法等。
而质控则是通过引入一些标准样品和空白样品，来监控实验过程中的误差和干扰。
样品预处理大全
玩具涂料中重金属总量的测定：0.3克样品用5毫升浓硝酸，1毫升50%酒石酸，10滴浓磷酸加热分解，用去离子水稀释至25毫升，同时制造空白式样。加入酒石酸可避免Sb生成不溶性氧化物,加磷酸可降低砷和硒的损失.
检测实验室样品预处理方法汇总
普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系
(1)硝酸(1+3)
(2)稀王水(硝酸+盐酸+水=50+150+200)
(3)硫酸(1+19)
(4)盐酸(1+1)滴加过氧化氢
其中试验显示：王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利，而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。因此建议采用如下方法：
样品的分解和制备要求必须同时满足最基本的两个条件：样品能彻底分解干净，分解后的样品能保持长时间(至少测定前)相对稳定。样品的分解时的无机酸的选择有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等，其中硫酸和磷酸介质的粘滞性大，沸点高，对样品雾化效率不好，在ICP-AES分析时尽量避免使用。在分解样品时我们常常采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸中的一种或者多种混合，比如(VHCl:VHNO3=3:1王水※, VHNO3: VHCl =3:1逆王水※)等。必须使用HF溶解样品时，在处理完后要冒烟除去HF，用稀盐酸或者稀硝酸稀释定容。必须用硫酸和磷酸处理样品时，必须控制其酸度在8%以内。
氧化铝中杂质的测定：1克氧化铝样品，同2.5克碳酸钠和1克硼酸混合，在900度温度下熔融10分钟。熔体用稀盐酸溶解，在溶解液中加30毫克Zr(IV)。再加40ml浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶解氢氧化铝。过滤分掉滤液并用水洗涤沉淀。沉淀用5毫升6mol/L盐酸溶解并用水稀释至25毫升。用同样方法准备空白溶液。
样品的预处理方法
样品的预处理方法1.样品粉碎：对于固体样品，如矿石、植物组织等，通常需要将其粉碎成适当的粒度。
粉碎过程可以使用机械研磨仪、球磨机等设备完成。
2.样品溶解：对于固体样品中需要分析的化学物质，通常需要将其溶解到适当的溶剂中。
溶解可以通过加热、超声波处理或者搅拌等方法完成。
3.样品提取：对于复杂的样品矩阵中的目标分析物，需要进行提取操作，将目标分析物从样品中分离出来。
提取方法包括固相萃取、液液萃取、气相萃取等。
4.样品过滤：对于含有悬浮物、杂质或固体颗粒的液体样品，通常需要进行过滤操作以去除杂质。
常用的过滤方法包括滤纸过滤、膜过滤、离心沉淀等。
5.样品浓缩：对于分析物含量较低的样品，需要进行浓缩操作以增加其浓度。
常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、萃取浓缩、固相萃取浓缩等。
6.样品洗涤：对于一些有机化合物或被污染的样品，需要进行洗涤操作以去除杂质。
洗涤方法可以使用溶剂洗涤、溶液洗涤或者水洗等。
7.样品净化：对于一些复杂样品中存在的干扰物，需要进行净化操作以去除干扰。
常用的净化方法包括固相萃取、离子交换、色谱净化等。
8.样品稀释：对于浓度过高的样品，需要进行稀释操作以得到适合分析的浓度范围。
稀释方法可以使用稀释液稀释、溶剂稀释等。
9.样品pH调节：对于需要在特定pH条件下进行分析的样品，需要进行pH调节操作。
pH调节可以使用酸碱溶液、缓冲溶液等。
10.样品保存：对于需要长时间保存的样品，需要进行适当的保存操作以保持其原样。
保存方法可以是冷藏、冷冻、干燥等。
以上是一些常见的样品预处理方法，具体的选择应根据实际情况进行。
同时，不同的分析方法所要求的样品预处理方法也有所差异。
因此，在进行样品预处理时，应根据具体分析要求并结合样品的性质选择合适的方法。
样品预处理的方法
样品预处理的方法样品预处理是指在对样品进行实验或分析之前，对样品进行一系列的处理步骤以达到取得准确可靠的实验结果或分析结果的目的。
样品预处理的方法多种多样，下面就几种常见的样品预处理方法进行详细介绍。
1. 样品收集和保存在进行样品预处理前，首先必须合理地选择样品收集的方法和适当保存样品。
不同类型的样品有不同的收集方法，比如土壤样品可以通过土壤钻取来收集，水样可以使用采样器具进行采集。
样品收集后，需要避免样品受到污染和长时间暴露在空气中，可以通过密封保存或在低温下保存。
2. 样品研磨和均质对于固态样品，例如植物组织、动物组织或者土壤，常常需要进行样品研磨和均质。
研磨和均质的目的是将样品的体积变小，增加样品与处理液接触的表面积，以及将样品中的固体均匀分散在处理液中，从而提高溶解度和均一性。
样品研磨和均质可以使用研磨机、超声波处理仪等仪器设备进行。
3. 样品溶解和提取对于固态样品，比如土壤样品、植物样品等，常常需要进行样品溶解和提取。
样品溶解和提取的目的是将目标物质从样品基质中溶解或提取出来，以便后续的分离、检测和分析。
常用的样品溶解和提取方法有酸溶解、碱溶解、溶剂提取、溶液萃取等。
4. 样品净化和富集在样品中可能存在一些干扰物质，这些干扰物质可能会影响后续的分析结果的准确性和可靠性。
因此，常常需要对样品进行净化和富集。
样品净化的方法有过滤、沉淀、萃取等，而样品富集的方法有蒸发浓缩、固相萃取等。
5. 样品降噪和去除杂质在一些分析方法中，样品中的噪声和杂质会造成结果的偏差，需要进行样品降噪和去除杂质。
常用的样品降噪和去除杂质的方法有高速离心、滤液、膜过滤等。
6. 样品衍生化和修饰有些样品中的目标物质很难直接进行分析，需要进行衍生化或修饰。
样品衍生化和修饰的目的是使目标物质具有更强的信号、更好的稳定性和更好的分离性。
常用的样品衍生化和修饰的方法有衍生反应、标记反应等。
7. 样品分离和纯化对于复杂的样品，可能需要进行样品分离和纯化。
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检测实验室样品预处理方法汇总普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系(1)硝酸(1+3)(2)稀王水(硝酸+盐酸+水=50+150+200)(3)硫酸(1+19)(4)盐酸(1+1)滴加过氧化氢其中试验显示：王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利，而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。
因此建议采用如下方法：准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水20-50毫升，缓慢加热到样品基本溶解，滴加三到五滴过氧化氢，加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶，待测。
特殊样品测定和讨论：钢铁中痕量硼的测定：硼在钢铁中一般以固溶体存在，因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。
用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。
选择B249.68nm测定。
钢中微量的砷、锡、锑的测定：0.5000克钢样用硝酸(1+3)15毫升，溶解并蒸发至近干，加5毫升浓盐酸溶解残渣，稀释至100毫升，纯铁为基体。
钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。
钢中总铝的测定：钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。
一般称取样品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样，来测定总铝。
王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。
高合金钢：包括不锈钢，高温合金，耐热合金及工具钢等，其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。
溶解时容易生成碳化物及其他不溶物，需要专门处理。
用浓盐酸分解样品，并缓慢加入浓硫酸，加热至冒烟，滴加浓硝酸分解碳化物，冷却后用滤纸过滤，滤液稀释后用于光谱测定。
如果样品中含钨，则在加浓硫酸的同时，还要加入浓磷酸帮助分解碳化物，并络合钨以消除钨酸沉淀的影响。
如果单独用王水体系或者硫酸-磷酸混合体系溶解都会造成结果明显偏低。
铸铁样品由于其中碳含量较高，一般采用硝酸-高氯酸溶解，并加热至冒烟。
也可用硝酸-硫酸溶解样品。
还可以用硝酸和HF酸溶样，用硼酸络合氟以消除HF 酸对进样装置的影响。
硼铁的测定：硼可能以碳化硼或氮化硼等多种形态存在，较难分解。
采用碱熔法(过氧化钠+氢氧化钠)熔融。
称取样品0。
05克于石墨坩埚中，加0.5克过氧化钠和0.5克氢氧化钠，在600度温度下保温25分钟。
熔体用50毫升10%王水溶解，稀释至100毫升后待测。
硅铁样品的测定:硅铁一般采用HF酸-硝酸在铂器中溶样,用硫酸或高氯酸赶残留的HF。
由于使用硫酸可能造成样品溶液浑浊，但不影响测定。
由于硅铁中酸溶铝及酸不溶铝。
处理酸不溶铝的方法是，不溶残渣用碱金属的硫酸氢盐熔融，或用硼酸和碳酸钠混合熔剂来熔融处理残渣。
后者更理想。
钼铁的测定：样品用混酸(盐酸：硝酸：水=100：20：120)溶解，其中硝酸酸度小于8%，盐酸酸度4%-8%，低于4%的盐酸会使Sb测定信号偏低。
铬铁中硅的测定：用过氧化钠熔样，硝酸酸化，ICP光谱法可以测定3%以下的硅。
有色合金铝合金：按硅含量大小(以小于0.5%-0.8%为限)，低硅铝合金一般用稀盐酸加双氧水来消解处理。
高硅铝合金一般称取0.25g铝合金样品，加15毫升20%的氢氧化钠溶液，低温加热溶解，加入(1+1)硝酸22毫升，酸化后定容于100毫升待测镁铝合金测定：称取样品0.010g，加2毫升(1+1)硝酸，4滴40%HF，室温溶解，加2毫升3%硼酸络合过量的氟离子，定溶于100毫升。
氧化铝中杂质的测定：1克氧化铝样品，同2.5克碳酸钠和1克硼酸混合，在900度温度下熔融10分钟。
熔体用稀盐酸溶解，在溶解液中加30毫克Zr(IV)。
再加40ml浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶解氢氧化铝。
过滤分掉滤液并用水洗涤沉淀。
沉淀用5毫升6mol/L盐酸溶解并用水稀释至25毫升。
用同样方法准备空白溶液。
铅：纯铅中杂质的测定：用硝酸溶解金属铅，加入稀硫酸使基体铅以硫酸铅形式沉淀，过滤后其他杂质留在溶液中。
选择750W功率测定。
钨和钼及合金钨合金：试样用硝酸和HF酸低温加热溶解，蒸发近干后加适量盐酸转化成盐酸体系进行测定。
铌：用HF酸和少量硝酸在微波内消解。
金中杂质的测定：称取样品0.2-2.5g样品于消化罐中，加王水后密封加温至135-140℃加热溶解。
溶液转化成盐酸体系，以乙醚萃取2次，合并水相及洗液，配成盐酸酸度为20%的10毫升溶液用于测定。
可以采用标准加入法测定其杂质。
钛合金：用HF酸溶解，加铟作为内标。
金属钴：用盐酸加热溶解，稀盐酸(1+19)定容。
水样品一般不要特殊处理可直接进样分析测定，若水中有悬浮物需要滤膜过滤。
另外有的需要酸化同时防污染处理。
另外为测定更低含量可预富集处理。
环境样品土壤：一般采用盐酸-硝酸-HF酸-高氯酸的全消解法。
(1)硼酸盐碱熔法：以偏硼酸锂为熔剂，在950℃熔融20-30分钟,熔体用硝酸浸取。
测定元素为：Si,Al,Fe,Ca,Mg,k,Na,Ti,P,Ba.Sr,V。
(2)氢氧化钠碱熔法：用NaOH在720℃温度下熔融15分钟，用去离子水浸取熔体。
用于测定：Se,,Mo,B,As,Si,S,Pb,P,Ge,Sn,Cr,K。
(3)盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸：称量0.25克样品(样品在105℃下干燥)于50ml PTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15毫升盐酸，盖上PTFE表面皿。
在电热板上，加热煮沸20-30分钟。
II、在烧杯中加入5毫升硝酸盖上盖子，加热煮沸1小时。
用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10毫升左右。
III、在烧杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸，盖上PTFE表面皿继续加热分解1-2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸发至白烟冒尽。
用水吹杯壁，再滴加5滴高氯酸，蒸至白烟冒尽。
IV、在烧杯中加入7毫升(1+1)盐酸，加热浸取。
冷却，移入50毫升容量瓶中，加水稀释定容摇均(此溶液为7%的盐酸)。
V、立即将容量瓶中的试液转移到干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液残余HF 腐蚀容量瓶。
此方法可以用于测定除硅，硼等外的全部元素。
水系沉积物的消化处理基本与土壤分解一致。
矿石和地质样品的分解：一般采用如下两种方法进行处理：用Li2B4O7-H3BO3碱熔法：准确称取小于200目的岩石标准样40毫克，位置于铂坩埚中，加0.1g Li2B4O7和0.1g H3BO3，在1100℃高温下熔融20分钟。
用7%硝酸浸取熔体，用4%硝酸定容至200毫升。
HF-HNO3-HClO4混合酸分解样：称取40毫克岩石粉末样品，置于高压溶样器。
加入2毫升混合酸HF-HNO3-HClO4(1.25:0.5:0.25)。
在200℃温度下溶解2天。
将样品溶液蒸发至HClO4冒烟时加入2毫升HNO3(1+1)，再200℃恒温4小时。
用1%硝酸稀释定容样品。
无论用以上两种方法中任何一种，对主含量测定都基本一致，微量元素测定以酸溶方法较理想。
无机非金属材料分析一类方法用HF处理硅除去基体分析测定工业硅中的成分测定：称取0.5000g的样品，置于250m聚四氟乙烯烧杯中，用少量纯水润湿，加入10ml氢氟酸，缓慢滴加硝酸(1+1)至试样基本溶解，置于电热板上加热15分钟后取下，加入5毫升高氯酸，继续加热至冒高氯酸白烟取下，用水冲洗杯壁，再加热蒸发至近干，取下。
加入5毫升(1+1)硝酸，用少量水冲洗四壁，加热溶解盐类取下冷却，转移到100毫升容量瓶，稀释定容，摇匀后待测。
金属硅中杂质成分测定：称取0.5000g的样品，置于100ml铂金皿中，用少量纯水润湿，加入0.5m甘露醇溶液(0.25%),10ml氢氟酸，缓慢滴加硝酸(1+1)至试样基本溶解，约10分钟后,将铂金皿置于低温电热板上加热蒸发至5毫升左右,取下冷却,加入5ml盐酸和5毫升水,水浴加热溶解残渣.冷却后转移到50毫升容量瓶中测定。
二类方法用碱熔保留硅基分析测定：化学化工产品分析1 高纯盐酸及硝酸中钠的测定：为降低空白值，所用器皿使用前要用盐酸浸泡，并用纯净水洗净。
将所测定酸在亚沸状态蒸发，富集其中微量元素。
2 工业硫酸中砷和铁的测定：将工业硫酸定量稀释，直接ICP直接测定。
3 钼酸铵中钨，硅和铝的测定：将钼酸铵样品用水湿润，加入过氧化氢溶解，再加氢氧化钠溶液微热煮沸，冷却后加2毫升浓硝酸及1毫升过氧化氢，用水定容用于测定。
注意由于谱线干扰和基体效应比较严重须恰当选择谱线：W 207.91，Al237.312，Si 252.41高纯碳酸钡中杂质元素的测定: 采用标准加入法补偿基体效应,溶解后直接进样分析测定.镍氢电池(氢氧化镍)的分析:样品用硝酸溶解,稀释后直接用ICP测定.高纯红磷中微量砷的测定: 用硝酸在加热150℃条件溶解后,蒸发去除硝酸,加入高纯水,抗坏血酸和碘化钾定容后,直接测定.钛白粉中Sb和P测定: 用(NH4)2SO4-H2SO4快速消解钛白粉,采用具体匹配法消除基体的影响.注意控制(NH4)2SO4的浓度不要超过5%,Sb和P的浓度一般在1-2mg/g水平.塑料中钙、铅、钡的测定：将剪碎的塑料样品加入2毫升15%碳酸钠溶液。
蒸干、炭化后转移到马氟炉中450℃灰化，冷却后加入盐酸溶解残渣。
塑料中三元素典型含量为：钙4.8%铅0.06%,钡0.11%.玩具涂料中重金属总量的测定：0.3克样品用5毫升浓硝酸，1毫升50%酒石酸，10滴浓磷酸加热分解，用去离子水稀释至25毫升，同时制造空白式样。
加入酒石酸可避免Sb生成不溶性氧化物,加磷酸可降低砷和硒的损失.化妆品用高压溶样：硝酸-双氧水或者高氯酸-双氧水消解后直接进样测定。
食品和饮料分析：有五种方法进行前处理包括500℃干灰化法、硝酸-高氯酸湿消化法、硝酸微波消化法、硝酸-双氧水微波消化法及硝酸-双氧水-氢氟酸微波消化法。
对所有样品，HNO3-H2O2-HF微波消化法的13个元素回收率均良好，是5种消解方法中比较完美的消化法。
食品油最佳消解方法是用微波方法：称取0.5g样品，依次加入5毫升硝酸及2毫升双氧水，及2毫升蒸馏水，低温加热，至反应稳定后再盖好送入微波炉消解。
压力1.5-2.5MPa时消解5-10分钟，可得到五色透明的溶解液体。
一般样品处理ICP-AES中样品的分解、制备ICP-AES的前期样品分解与处理、制备ICP的方式有固、液、气三种，其中固体进样有电弧，电火花、激光等烧蚀生成气溶胶(比如：SSEA)，气体进样有氢化物发生器，现在广泛采用的是液体进样。
ICP-AES的干扰及处理：1、物理因素干扰：包括溶液的粘度、比重及表面张力等影响雾化效率的因素。