混合碱(1)
混合碱的测定(双指示剂法) (1)
2 1.2901 25.00 0.1003mol / L 105.99 24.26 10 3 250.0 2 1.2901 25.00 0.1080mol / L 105.99 22.54 10 3 250.0 2 1.2901 25.00 0.1087mol / L 105.99 22.39 10 3 250.0 2 1.2901 25.00 0.1083mol / L 105.99 22.48 10 3 250.0
NaOH
RSD%
S 100% x
0.17 2 0.07 2 0.232
54.93
3 1
100% 0.379% 0.38%
还可以进一步对于偏差较大的可疑数据,按 Q 检验法进行检验，决定其取舍；计算出数 据的平均值(X)、标准偏差(SX)等；按要求的置信度求出总体均值的置信区间。 2.关于碳酸钠的计算
VHCl （mL）
实验名称：双指示剂法测定混合碱的含量 时间：2014-5-27 地点；第三综合楼 614 指导教师：张玉 操作人：王宁
取 25.00mL 混合碱样品于 250mL 容量瓶定容。 再取稀释后的混合碱溶液 25.00mL 加两滴 酚酞，用标准盐酸溶液滴至溶液由红色变至略带粉红色，记下消耗盐酸体积 V HCl 1 ；再加一 滴甲基橙，继续滴定至溶液由黄色变为橙色，记下第二次滴定消耗盐酸体积 VHCl 2 。 混合碱样品 标准溶液 c HCl （mol/L） 1
1 混合碱稀释十倍体积（mL） 25.00 20.87 4.18 55.10
2 25.00 20.78 4.12 55.00 54.93
3 25.00 20.71 4.14 54.70
混合碱ppt
生产企业可在充分混匀的成品贮槽取 样口采取有代表性的氢氧化钠为实验室样 品，进行检验。当供需双方对产品质量发 生异议时，仍以收到的槽车或贮槽经搅拌 混匀后从上、中、下三处采取有代表性的 样品为准。
2．工业用固体氢氧化钠样品的采取
（1）对于桶装工业用固体氢氧化钠，在总桶数的 5%中采取实验室样品，小批量时不得少于3桶、 顺桶竖接口处剖开桶皮，将碱劈开，从上、中、下 三处迅速取出有代表性的样品，混匀。装于干燥、 清洁带胶塞的广口瓶或聚乙烯瓶中(如果测定二氧 化硅时)。取样量不得少于500g。 生产企业可在包装前采取有代表性的熔融碱(也 可在包装桶内取熔融碱)为实验室样品，进行检验。 按每批装桶数的5％(包括首末两桶)进行取样，将 取得的实验室样品放在清洁、干燥带塞的广口瓶中， 密封(如果测定二氧化硅含量时，应装于清洁、干 燥带塞的内衬锡纸的广口瓶中，密封)。取样量不 得少于500g。
0.01
0.02
0.005
0.05
0.008
0.03
0.01
表2 固体氢氧化钠指标(二)
项 目 I
优等品 一等品 合格品 优等品
型号规格 IS-DT（固体-隔膜法） Ⅱ
一等品 合格品
氢氧化钠(以NaOH计) 的质量分数 碳酸钠(以 Na2C03计) 的质量分数 ≤ 氯化钠(以NaCl计)的 质量分数 ≤ 三氧化二铁(以Fe203 计)的质量分数 ≤
电解法制碱
(1)水银法 水银法是利用流动的水银层作为 阴极，在直流电作用下使电解质溶液的阳离 子成为金属析出，与水银形成汞齐，而与阳 极的产物分开来生产氯气和烧碱的方法。
(2)隔膜法 隔膜法是利用多孔渗透性的材料 作为电解槽内的隔层，以分隔阳极产物和阴 极产物的电解方法。 (3)离子膜法 离子膜法又称膜电槽电解法， 是利用阳离子交换膜将单元电解槽分隔为阳 极窒和阴极室，使电解产品分开的方法。
混合碱的分析(双指示剂法)
实验四混合碱的分析（双指示剂法）一、实验目的１．一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；２．掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。
二、实验原理混合碱是NaOH 与Na2CO3，或Na2CO3与NaHCO3的混合物，采用双指示剂法，可以测定各组分的含量。
首先，在碱液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液略带粉红色，即为第一化学计量点，反应如下：NaOH + HCl = NaCl+ H2ONa2CO3+ HCl = NaHCO3 +H2O此时反应产物为NaHCO3和NaCl，溶液pH为8.3，设所消耗HCl溶液的体积为V1（ml）。
然后，继续加入甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，即为第二化学计量点，反应如下：NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑此时溶液pH为3.7。
设所消耗HCl溶液的体积为V2（ml）。
根据V1、V2可计算烧碱中NaOH和Na2CO3的含量。
三、实验试剂１．混合碱试样２．甲基橙指示剂（1g/L水溶液）３．酚酞指示剂（2g/L乙醇溶液）４．HCl标准溶液四、实验仪器五、实验步骤1．混合碱试液的配制用递减称量法准确称取0.83-0.85g试样置于烧杯中，用适量去离子水溶解后转移到容量瓶中定容。
2．第一终点的滴定用移液管吸取试液一份，置于锥形瓶中，加适量蒸馏水，再加2~3滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色转变为微红色，记下读数。
3．第二终点的滴定在上述溶液中再加1 ~2滴甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，记下读数。
4．用同样方法再测定二份，并计算样品中各成分的含量。
六、实验数据处理1．在第一终点滴完后的锥形瓶中加甲基橙，立即滴V2。
千万不能在三个锥形瓶先分别滴V1，再分别滴V2。
2．滴定第一终点时酚酞指示剂可适当多滴几滴，以防NaOH滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。
混合碱的测定原理
混合碱的测定原理混合碱是指含有多种碱性物质的混合物，常见于工业生产和实验室分析中。
测定混合碱的含量和成分对于生产和研究都具有重要意义。
本文将介绍混合碱的测定原理及相关方法。
一、混合碱的成分。
混合碱常见的成分包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙等。
这些碱性物质在溶液中会产生氢氧根离子，因此可以通过酸碱滴定等方法进行测定。
二、测定原理。
1. 酸碱滴定法。
酸碱滴定法是常用的测定混合碱含量的方法之一。
该方法利用酸和碱之间的中和反应，通过滴定溶液中的酸或碱来确定混合碱的含量。
在滴定过程中，可以利用酸碱指示剂来判断中和点，从而计算出混合碱的含量。
2. pH计法。
pH计法是利用pH计测定溶液的酸碱性质，从而确定混合碱的含量和成分。
通过测定溶液的pH值，可以推断出其中碱性物质的种类和含量。
这种方法简便快捷，适用于实验室中对混合碱进行快速测定。
3. 离子选择电极法。
离子选择电极法是利用离子选择电极对溶液中特定离子的选择性响应来测定混合碱的含量和成分。
通过选择不同的离子选择电极，可以对不同成分的碱性物质进行测定，具有较高的选择性和灵敏度。
三、测定步骤。
1. 样品制备，将混合碱样品溶解于适当的溶剂中，得到均匀的溶液样品。
2. 滴定或测定，根据所选择的测定方法，进行酸碱滴定、pH值测定或离子选择电极测定。
3. 数据处理，根据测定结果，计算出混合碱的含量和成分，并进行数据处理和分析。
四、注意事项。
1. 样品制备，样品的制备要求均匀、完全溶解，避免出现沉淀或不溶物质影响测定结果。
2. 滴定条件，在进行酸碱滴定时，应注意选择合适的指示剂和滴定条件，以确保测定结果的准确性。
3. 仪器操作，在进行pH计法和离子选择电极法测定时，要严格按照仪器操作要求进行，避免操作失误影响测定结果。
五、总结。
混合碱的测定是一项重要的分析工作，对于生产和实验室分析都具有重要意义。
通过酸碱滴定、pH计法和离子选择电极法等方法，可以准确快速地测定混合碱的含量和成分，为生产和研究提供重要的数据支持。
混合碱的分析
混合碱的分析(双指示剂法)混合碱是Na2CO3与NaOH 或Na2CO3与NaHCO3的混合物。
欲测定同一份试样中各组份的含量，可用HCl标准溶液滴定，选用两种不同指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达。
根据到达两个化学计量点时消耗的HCl标准溶液的体积，便可判别试样的组成及计算各组份含量。
在混合碱试样中加入酚酞指示剂，此时溶液呈红色，用HCl标准溶液滴定到溶液由红色恰好变为无色时，则试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3则被中和到NaHCO3，若溶液中含NaHCO3，则未被滴定，反应如下:NaOH + HCl = NaCl + H2ONa2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3设滴定用去的HCl标准溶液的体积为V1(mL) ，再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定到溶液由黄色变为橙色。
此时试液中的NaHCO3 (或是Na2CO3第一步被中和生成的，或是试样中含有的)被中和成CO2和H2O。
方程式为：NaHCO3 + HCl = NaCl + CO2 - + H2O此时，又消耗的HCl标准溶液(即第一计量点到第二计量点消耗的)的体积为V2(mL)。
当V1 > V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所需HCl是分两批加入的，两次用量应该相等。
即滴定Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V2，而中和NaOH 所消耗的HCl的体积为(V1–V2) ，故计算NaOH和Na2CO3的含量公式应为:当V1 < V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时V1为中和Na2CO3时所消耗的HCl的体积，故Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V1，中和NaHCO3消耗的HCl的体积为(V2–V1)，计算NaHCO3和Na2CO3含量的公式为:式中m s为混合碱试样质量(g) 。
混合碱
第二个化学计量点时，滴定反应为：
NaHCO3＋HCl ＝＝ NaCl＋CO2↑＋H2O 溶液pH为3.9，以甲基橙为指示剂，终点呈橙色， 滴定体积为V2(mL)。
当V2> V1时，则混合碱为Na2CO3＋NaHCO3； 当V1> V2时，为Na2CO3＋NaOH。
讨论：
V1>V2 : NaOH(V1-V2) ,Na2CO3 (2V2) V1<V2 : Na2CO3 (2V1),NaHCO3 (V2-V1) V1=V2 : 则碱液只含Na2CO3 (V1+V2） V1=0 ，V2>0H
解：根据双指示剂法测定混合碱的原理， 因为V（甲基橙）>V（酚酞）， 可知该混合碱为Na2CO3和NaHCO3。
( Na2CO3 ) 20.70 0.1000 106.0 0.4322 1000 0.5077
( NaHCO3 ) (25.48 20.70) 0.1000 84.01 0.4322 1000 0.0929
3、某碱试样可能有NaOH、Na2CO3、 NaHCO3或它们的混合物（其他杂质 不影响测定）。称取试样0.4322克， 以酚酞为指示剂，用0.1000mol/L 的 HCl标准溶液滴定至无色，用去 20.70ml；接着加入甲基橙指示剂， 继续用HCl标准溶液滴定至橙色，又 消耗25.48ml。试分析试样的组成并 求各组分的质量分数
讨论
混合碱是何物？ 混合碱是指Na2CO3与NaHCO3，或Na2CO3和 NaOH的混合物。
如何测定各个组分及其含量？ 可采用双指示剂法。用HCl标液滴定混合碱时有两 个化学计量点：
第一个计量点时，反应可能为：
Na2CO3＋HCl ＝＝ NaHCO3＋NaCl
混合碱的测定(双指示剂法) (1)
混合碱的测定(双指示剂法) (1)
实验目的：
通过双指示剂法，学习和掌握混合碱的测定方法。
实验原理：
混合碱是指含有两种或以上的碱性物质的混合物。
如果只用酸酐指示剂，不能同时测出混合物中各组分的含量。
因此，使用双指示剂法可分别反映混合物中酸度的变化，从而可计算出混合物中各组分的含量。
实验步骤：
1. 将称量好的混合碱样品放入棕色烧杯中；
2. 加入适量的蒸馏水稀释，使其浓度适中；
3. 加入混合指示剂，加10滴左右，比如甲基橙和甲基紫两种指示剂；
4. 用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定样品，记录滴定量；
5. 计算出样品中各组分的摩尔含量。
实验注意事项：
1. 操作时要注意安全，避免与试剂直接接触；
2. 滴定时不能滴过头，也不能滴不足，应准确记录滴定量；
3. 对于样品含有盐酸、硫酸等酸性物质的混合物，可以用相应的碱性指示剂，如BB、BTB等。
实验结果和分析：
经过计算，可以得出样品中各组分的摩尔含量，进一步计算可以得出各组分的质量百分比。
【精品】混合碱的分析
【精品】混合碱的分析混合碱通常是指含有两种或以上不同碱性成分的化合物。
混合碱的分析十分重要，因为它们广泛应用于制药、医药、农药、塑料、化学合成等领域，需要精确测定其成分和含量。
本文将介绍混合碱的分析方法，尤其是用滴定法测定混合碱中各成分的含量的方法。
1.混合碱的分类混合碱按照性质可以分为碱性氧化物（如氢氧化钠、氢氧化钾等）、碳酸盐（如碳酸钠、碳酸钾等）、过碳酸盐（如过碳酸钠等）等。
混合碱的化学性质取决于其中各成分的比例和性质。
因此分析混合碱需要考虑各种因素，以确保分析结果的准确性。
（1）滴定法滴定法是测定混合碱中各成分相对含量最常用的方法之一。
它适用于含碳酸盐和氢氧化物的混合碱。
滴定法的步骤如下：①将混合碱溶解在水中，加入代表性指示剂（如酚酞），使其转换到等量点的颜色。
②用标准酸溶液滴定混合碱溶液，直到等量点，记录所用酸的体积。
③根据所用酸的体积和酸的浓度计算出混合碱中各成分的相对含量。
④如果混合碱中有碳酸盐和过碳酸盐，则需要在滴定前先将碳酸盐和过碳酸盐转化为氢氧化物，然后再进行滴定。
（2）离子色谱法离子色谱法是一种分析离子的方法。
它适用于分析混合碱中离子的含量，如氟化物、氯化物、硫酸根等。
离子色谱法的步骤如下：①将混合碱溶解在水中，使其达到适宜的浓度。
②将混合碱通过一列离子交换树脂柱，离子在树脂柱上发生交换，在柱上被分离。
③在调节适宜的梯度或者平衡体积条件下，通过检测仪器检测产生的信号，计算出混合碱中离子的含量。
（3）元素分析法元素分析法是分析混合碱的另一种方法。
它可以测定混合碱中不同元素的含量，如钠、钾等。
① 将混合碱溶解并加入草酸，使其转变为羰酸，并形成相应的盐。
②将混合碱溶液在高温下燃烧，并将燃烧产生的气体通入元素分析仪器中，测定其中各元素的含量。
3.结论混合碱的分析可以采用多种方法，其中最常用的是滴定法。
但实际分析需要考虑混合碱的组成、化学性质和检测对象等因素。
因此，在分析混合碱之前需要详细了解样品的性质，并选择最适合的分析方法，以确保测试结果的精确性、可靠性和准确性。
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实验名称 年级-专业 目 的 和 要 求 混合碱的测定 2009 级材化 计划学时 4 学时 日 期 2011.03 准备教师 胡秀琴
1. 了解用基准物质标定盐酸浓度的原理及有关操作。 2. 熟悉用双指示剂法测定混合碱中 NaOH 和 Na2CO3 含量的原理和方法。 混合碱是 Na2CO3 与 NaOH 或 NaHCO3 与 Na2CO3 的混合物。欲测定同一份试样中各组份的含量，可用 HCI 标准溶液滴定，根据滴定过程中 pH 值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二化学计 量点的到达，即常称为“双指示剂法” 。此法简便、快速，在生产实际中应用广泛。 在混合碱试液中加入酚酞指示利， 此时呈现红色。 用盐酸标准溶液滴定时， 滴定溶液由红色恰变为无色， 则试液中所含 NaOH 完全被中和，所含则被 Na2CO3 中和一半，反应式如下： NaOH + HCl
物 理 化 学 常 数
化合物
摩尔质量
性 状
b.p(℃)
m.p(℃)
d
n
溶解度
仪 器 装 置 及 作 用 操 作 中 应 注 意 的 问 题 预 习 要 求 讲 解 要 点 1． 样品量的确定； 2． 甲基橙要少加。
1. 实验的原理。 2. 实验内容。 3. 实验的原理。 4. 实验内容。 5. 操作中应注意的问题。 1．0.1mol·L-1 HCl 溶液的标定。用无水碳酸钠或硼砂为基准标定，至少平行测定三次。 2. 混合碱的分析 准确称取试样 2.0～2.5g，于 100mL 烧杯中，加水使之溶解后，定量转入 100mL 容量瓶中，用水稀释至 刻度，充分摇匀。平行移取试液 25.00mL 三份于 250mL 锥形瓶中，加酚酞（或混合指示剂）2～3 滴，用盐 酸溶液滴定溶液由红色（黄色）恰好变至无色（紫色） ，记下所消耗 HCl 标液的体积 V1，再加入甲基橙指示 剂 1～2 滴，继续用盐酸溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色，消耗 HCl 的体积记为 V2，然后按原理部分所述公 式计算混合碱中各组分的含量。
(V2 − V1 ) × CHCl × M NaHCO3 ms
×100％
1 × 2V1 × CHCl × M Na 2 CO3 w(Na2CO3) = 2 ×100％ ms
双指示剂法中，传统的方法是先用酚酞，后用甲基橙指示剂，用 HCl 标液滴定。由于酚酞变色不很敏 锐，人眼观察这种颜色变化的灵敏性稍差些，因此也常选用甲酚红—百里酚蓝混合指示剂。酸色为黄色， 碱色为紫色，变色点 pH 为 8.3。pH 8.2 玫瑰色，pH 8.4 清晰的紫色，此混合指示剂变色敏锐。用盐酸滴定 剂滴定溶液由紫色变为粉红色，即为终点。
酚酞
NaCl +H2O（酚酞变色 pH 范围 8.0～10.0）
酚酞
Na2CO3 + HCl NaCl + NaHCO3 设滴定体积为 V1（mL） 。再加入甲基橙指示剂（变色 pH 范围为 3.1～4.4） ，继续用盐酸标准溶液滴定， 使溶液由黄色转变为橙色即为终点。设此时所消耗盐酸溶液的体积为 V2（mL） ，反应式为： NaCl + CO2↑+ H2O NaHCO3 + HCl 根据 V1、V2 可分别计算混合碱中 NaOH 与 Na2CO3 或 NaHCO3 与 Na2CO3 的含量。 当 V1＞V2 时，试样为 Na2CO3 与 NaOH 的混合物。中和 Na2CO3 所需 HCl 是由两次滴定加入的，两次用量 实 验 原 理 及 反 应 应该相等，由反应式可知，其换算因子 b 为 1:1。而中和 NaOH 时所消耗的 HCl 量应为（V1－V2） ，故计算 NaOH 和 Na2CO3 组份的含量应为： w(NaOH) =
实 验 内 容
数 据 处 理 参 考 文 献
由实验结果根据实验原理中的公式进行计算。
1.混合指示剂。
思 考 题 对 本 实 验 的 建 议
2.（l）NaHCO3
（2）NaOH
（3）NaOH +Na2CO3 （4）Na2CO3+ NaHCO3 （5）Na2CO3
3.盐酸溶液浓度偏大，用此浓度测定试样结果偏大。 4. 测定结果 V1 偏小。 5. 欲测定同一份试样中各组份的含量，可用 HCI 标准溶液滴定，根据滴定过程中 pH 值变化的情况，选用两种不同的指 示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达，即常称为“双指示剂法” 。此法简便、快速，颜色互补，易于判断，变色范围窄。
(% ms
V2 × CHCl × M Na 2 CO3 ms
a
甲基橙
w(Na2CO3) =
×100%
当 试样为 Na2CO3 与 NaHCO3 的混合物， 此时 V1 为中和 Na2CO3 至 NaHCO3 式中 ms 为试样重量。 V1＜V2 时． 时所消耗的 HCI 溶液体积，故 Na2CO3 所消耗 HCl 溶液体积为 2V1，中和 NaHCO3 所用 HCl 的量应为（V2 － V 1） ，计算式为： w(NaHCO3 ) =