关于在线气相色谱仪双柱箱引起供电电源波动的探讨及解决方案
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常,可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。
解决方案:-检查样品处理过程,确保样品准备正确。
-更换柱子,确保柱子没有损坏。
-清洗进样器,以确保进样器畅通。
-如果检测器失效,需要修复或更换检测器。
2.峰形异常当峰形异常时,可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。
解决方案:-重新校准进样量,确保进样量准确。
-检查柱子温度控制系统,确保柱子温度稳定。
-根据分析要求调整流速,确保流速设置正确。
3.噪声干扰当出现噪声干扰时,可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。
解决方案:-检查仪器地线连接状态,确保地线连接正确。
-检查进样器密封性,排除漏气情况。
-更换柱子,柱子老化可能会导致噪声干扰。
4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时,可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。
解决方案:-检查气源压力调节装置,确保气源压力稳定。
-调整气源流量,确保气源流量满足实验要求。
5.进样器问题当进样器出现问题时,可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。
解决方案:-清洗进样器,确保进样器畅通。
-调整进样器灵敏度,以适应不同的样品。
综上所述,气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括:分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。
及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性,保证实验结果的可靠性。
在使用气相色谱仪时,操作人员需要注意仪器的维护保养,以减少故障的发生。
通过日常的维护和保养,可以延长气相色谱仪的使用寿命,并保持其良好的分析性能。
气相色谱仪的常见故障和修理方法及工作原理
气相色谱仪的常见故障和修理方法及工作原理气相色谱仪的常见故障和修理方法气相作为一种分析检测的,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等领域有很广泛的应用。
该仪器由于结构多而杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中常常会显现各种异常情况。
假如不适时针对这些故障进行排出和修理,一方面会造成使用中的困难,另一方面也会对色谱仪产生损坏。
本文就将对气相色谱仪的常见故障做一些列举,同时介绍针对这些常见故障的解决方法。
一、进样后不杰出谱峰的故障:气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。
碰到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,假如没有问题;2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况;4、最后察看检测器出口是否畅通。
检测器出口的畅通是很紧要的。
举个例子来说,在工作中使用者会碰到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发觉进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。
由于ECD的排放物有确定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。
当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
二、基线问题:气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改,近期是否新换气瓶及设备配件;2、假如有更换或条件有更改,则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。
有些使用者在工作中就碰到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线渐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是立刻变化的)。
在线气相色谱仪常见故障及分析
在线气相色谱仪常见故障及分析首先,常见的故障之一是色谱峰峰形不好,表现为峰形不对称、分离度不够、峰高不稳定等。
这可能是由于进样量不准确、柱温不稳定、进样口污染或进样针头破损等原因引起的。
解决办法是仔细检查进样量和进样器,清洗进样口,检查并更换破损的进样针头,并校准柱温。
其次,发现峰开始时间不稳定,通常是由于进样后样品进入柱的速度不一致造成的。
这可能是由于气压不稳定、气体流速不均匀、柱端堵塞等原因引起的。
解决办法是检查并调整气压,检查气体通道是否畅通,并定期清洗柱端。
此外,色谱峰宽泛问题也是在线气相色谱仪中常见的一个故障。
可能的原因包括流速过大、柱老化、进样体积不合适等。
解决办法是调整流速、更换柱、检查并调整进样量。
还有一些其他常见故障,如基线不稳定、灵敏度不高等。
基线不稳定可能是由于流速不稳定、进样器堵塞、柱温不恒定等原因引起的。
解决办法是检查仪器的流体系统、进样系统以及温度控制系统,确保其正常工作。
灵敏度不高可能是由于柱老化、进样器不准确、检测器灵敏度不够等原因引起的。
解决办法是更换新的柱、调整进样量,或者根据需要更换检测器。
在进行在线气相色谱仪故障分析时,应注意以下几点。
首先,要了解仪器的基本工作原理和操作流程,以便能够准确分析故障原因。
其次,要仔细检查仪器的各个部件和连接部位,排除机械故障和漏气现象。
最后,要根据故障的具体表现,有针对性地进行排查,逐步缩小故障范围。
综上所述,在线气相色谱仪常见故障有色谱峰峰形不好、峰开始时间不稳定、色谱峰宽泛以及基线不稳定等。
在分析处理这些故障时,应仔细检查进样量、柱温、进样口清洗、进样针头破损等因素,并根据具体情况进行调整和更换。
分析过程中要了解仪器的工作原理,仔细检查仪器的各个部件和连接部位,并根据故障的特点有针对性地进行排查。
在线气相色谱仪常见故障及分析
在线气相色谱仪常见故障及分析在线气相色谱仪是一种常用的分析仪器,经常用于化学分析、环境监测和生物医药等领域。
然而,由于仪器使用频繁,长时间运行以及操作不当等原因,仍然存在一些常见故障。
本文将介绍一些常见的在线气相色谱仪故障及其分析,以帮助用户更好地解决问题。
1.柱渗漏:柱渗漏是在线气相色谱仪常见的故障之一、主要原因可能是柱头未正确安装或柱底封口不严。
解决方法是检查柱头是否正确固定,清洁并重新安装柱底封口。
此外,还应确保使用合适的密封剂以提供良好的密封性能。
2.基线漂移:基线漂移是在线气相色谱仪中常见的故障之一、可能的原因包括流量不稳定、气体质量不纯以及进样口和检测器等部件的杂质污染。
解决方法是调整流量控制器以确保恒定的流量,更换纯度较高的气体,并清洁相关部件以消除污染。
3.峰形变形:在分析结果中,一些峰的形状可能发生变形,如前尾、前肩或后底等。
这可能是由于柱温度不稳定、进样量不准确或柱和检测器之间存在杂质导致的。
解决方法是调整柱温度控制器以提供稳定的温度,准确调整进样装置以控制进样量,并清洁柱和检测器以消除杂质。
4.响应不灵敏:在线气相色谱仪的响应不灵敏可能是由于流量过高、检测器故障或进样装置堵塞等原因造成的。
解决方法是调整流量控制器以提供适当的流量,检查并更换故障检测器,并清洁进样装置以消除堵塞。
5.噪声干扰:噪声干扰可能来自环境、进样装置、柱和检测器等部件。
这可能会影响色谱峰的分辨率和信噪比。
解决方法是调整仪器的位置以消除环境噪声,检查并清洁进样装置、柱和检测器以消除杂质的干扰。
总之,在线气相色谱仪的常见故障主要包括柱渗漏、基线漂移、峰形变形、响应不灵敏和噪声干扰等。
通过仔细的故障分析和解决方法,用户可以更好地解决这些问题,确保仪器的正常运行和准确分析。
气相色谱仪故障分析与排除
气相色谱仪故障分析与排除
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于环境监测、食品检测、制药等领域。
然而,由于长期使用或其他原因,气相色谱仪也会出现一些
故障,影响其正常工作。
本文将就常见的气相色谱仪故障进行分析与排除,希望能帮助用户解决故障。
1.漏气问题
解决方法:
-检查气源系统,确保气源供给充足。
-检查管道连接处是否松动,如发现松动,应紧固接头。
-检查管道是否堵塞,如发现堵塞应及时进行清洗。
2.温度控制问题
解决方法:
-检查温度传感器是否正常,可使用温度计进行校准。
-检查温度控制器是否正常,是否能够精确调节温度。
3.柱塞无法移动或不灵敏
解决方法:
-检查柱塞是否受到堵塞,如有堵塞应进行清洗或更换。
-检查柱塞相关的零部件是否松动或损坏,如发现问题应及时进行维
修或更换。
4.检测器信号异常
解决方法:
-检查检测器电源是否正常,检查电源线是否插牢。
-检查检测器信号线是否正常连接,如发现松动或损坏,应及时修复或更换。
总结:。
气相色谱仪异常波动怎么办
气相色谱仪异常波动怎么办气相色谱仪(Gas Chromatography,GC)是目前常用的分离和检测化学物质的仪器之一,它基于化合物在气相状态下与固定相之间的相互作用差异,利用分离柱将化合物分离,并通过检测器进行检测。
在使用气相色谱仪过程中,有时会遇到异常波动的情况,如果不及时处理可能会造成测试结果的误差或者影响测试的准确性。
下面是一些解决气相色谱仪异常波动问题的方法。
1. 检查进样口气相色谱仪进样口的问题很容易导致异常波动的产生。
首先需要检查进样口的密封性,确保其完好无损。
如果进样口存在泄漏,则样品无法有效地注入到气相色谱仪中,它可能会导致信号的缺失或减弱。
此外,进样口的温度也需要保持稳定,如果进样口的温度过高或过低,也会导致信号异常波动。
2. 检查进样量和流速进样量和流速也是非常重要的参数,对于控制信号的稳定性有重要的影响。
如果进样量异常过高或过低,可能会导致柱子的过载或实际信号强度不足。
类似地,如果流速过快或过慢,也会影响到信号的稳定性。
因此,在实验过程中,要保持进样量和流速的范围在理想区间内。
3. 检查柱子状态气相色谱仪中的分离柱是气相色谱仪的核心部件,如果柱子出现问题,会影响到色谱分离和信号的检测。
如果柱子老化或污染,将会导致柱子的分离能力下降,这将直接影响到信号的检测。
解决办法是定期更换分离柱并严格保护柱子以确保柱子的长寿命。
4. 检查检测器状态气相色谱仪的检测器是气相色谱仪最重要的部分,其信号的准确和稳定是检测结果的关键。
在实验过程中,应该始终关注检测器的状态,并确保其正常工作。
如果检测器失灵或老化,信号也可能出现异常波动。
在这种情况下,需要对检测器进行维护或更换。
5. 检查气源和稳流器稳定的气源和稳流器条件对气相色谱仪非常重要,因为它们可以确保气体在柱子和检测器中的维持时间和气流的稳定性。
如果气源存在问题或稳流器工作不正常,可能会产生气流不稳定的情况,这将导致气相色谱仪的信号波动。
在线气相色谱分析仪的故障分析与处理
在线气相色谱分析仪的故障分析与处理摘要:气相色谱仪是目前使用较为广泛的一种精密分析仪器,在使用过程中可能会遇到各种各样的问题。
以下几个故障事例,是在实际使用中发现的,具有一定的特殊性和代表性,现记录下来,供同行借鉴。
关键词:故障分析;气相色谱仪;引言:气相色谱仪是一种应用广泛的精密分析仪器,在化工领域得到广泛的使用为化工产品的生产提供了及时、可靠的数据,有效地指导了生产,但由于分析仪预处理系统管路复杂、易损件多样品含有少量水分和灰尘等原因,造成分析仪运行不稳定,故障处理时间长。
本文列举了几个故障事例,具有一定的特殊性和代表性,现记录下来,供同行借鉴。
1、气相色谱仪1.1工作原理及结构色谱柱是色谱仪所有部件中最重要的,它的工作原理是区分待分析的工艺组分在吸附性、可溶性、挥发性等各方面的差异,根据各组在不同的温控条件下从试样中被分离出来。
色谱柱的出口位置设有分析器里的检测器,可以检查色谱柱内被一分离出来的组分在载气中的含量,然后依次输出各种浓度比例的传感信号。
在线气相色谱仪的工作模式有单个执行和多个执行,在分析周期的样品开始注入时,再等待分析的下一个气流被吹扫通过内部样品流动方向,最后结束这样做是为了保证了样品回路中的样品是新鲜的、未被污染的。
1.2系统组成色谱分析仪系统分为四个部分,还有一些辅助设施,四个主要的组成部分分别是取样预处理、分析器、编程器和读出装置,而辅助的设施则是电源、载气供给、校准样气等,辅助设施虽然是辅助却缺一不可,在设施的标准下丝毫不能松懈。
2、典型故障处理2.1事例一一台美国ABB PGC2000型气相色谱分析仪,主要功能是检测合成气,检查4个组份氢气、二氧化碳、甲烷及——氧化碳等等,故障为在正常运行状态时,色谱分析仪的输出信号灯有2个组份不准。
故障分析与处理:首先,要了解故障发生环节在哪里,去控制室调出模拟信号历史曲线,仔细观察这个曲线,色谱分析仪的模拟输出信号是逐渐的往负方向移动,分析仪输出信号正常。
气相色谱仪有异常波动或突变分析
气相色谱仪有异常波动或突变分析气相色谱仪(GC)是一种非常常见的分析仪器,广泛应用于化学、环境和食品等领域。
然而,有时会出现GC信号的异常波动或突变,这可能会影响我们对样品的分析结果。
本文将介绍一些可能导致GC波动或突变的原因,并提供一些解决问题的建议。
原因样品准备问题样品是GC分析的重要组成部分,如果样品准备不当,则会影响GC信号的稳定性,从而导致波动或突变。
可能导致样品准备问题的原因包括样品含量、准备方法、混杂物污染等。
柱子、进样口、检测器问题柱子、进样口和检测器是GC分析的另外三个重要组成部分。
这些部件中的任何一个出现问题,都有可能导致GC信号波动或突变。
可能导致这些部件问题的原因包括污染(如杂质、污物和未清洗的残留物等)、老化、磨损或疏忽。
仪器使用问题仪器使用问题也可能导致GC信号的异常波动或突变,这包括旧设备、不当维护、不当处理以及温度波动等。
解决方案如果出现GC信号异常波动或突变的情况,我们需要找出原因并采取适当措施。
以下提供了几种可行的解决方案。
样品准备问题的解决方案•检查样品中的杂质和混杂物是否被清除。
•采用更为严谨的样品准备方法,例如分离、浓缩、过滤等。
•调整样品的含量或浓度。
柱子、进样口、检测器问题的解决方案•检查并更换柱子或进样口。
•清洗检测器并更换老化的零件。
•注意定期进行维护和保养。
•避免污染,例如对使用过的进样口进行清洗。
仪器使用问题的解决方案•定期校准和维护仪器。
•避免温度波动,例如避免在冷却期间进行分析。
•采用更现代的仪器。
结论在GC信号出现异常波动或突变的情况下,我们需要找出原因并采取适当的解决方案。
在GC分析中,样品的准备、柱子、进样口和检测器的清洗和维护以及仪器的使用都是非常关键的部分。
通过注意这些要素,我们可以保证GC信号的稳定性以及分析结果的准确性。
气相色谱仪的故障诊断和解决措施 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的故障诊断和解决措施气相色谱仪常见问题解决方法一、全部组分峰变小可能原因建议措施 1.进样针缺陷使用新针或无缺陷的针 2.进样后漏夜判定漏夜点,维护和修理之3.MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比 4.分析物质分子量过一、全部组分峰变小可能原因建议措施1.进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2.进样后漏夜判定漏夜点,维护和修理之3.MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比4.分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。
OVEN(紧要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度)5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:避开高温使用7.不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9.样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂二、峰伸舌峰伸舌多由色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:增大气体流速三、高峰面积不重复1.进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习2.其他峰型变化引起的峰错位,干扰3.基线的干扰仪器系统参数设定的更改参数标准化,规范化四、负峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要)五、样品的检测灵敏度下降1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂六、峰分叉1 进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器2.色谱柱安装失败重新安装3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂4.柱子温度波动修理稳控系统5 spliteless进样,量大,时间长。
气相色谱常见问题及解决方法
气相色谱常见问题及解决方法气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种分离和鉴定化合物的常用分析技术,它通过样品中化合物在气相和固定相之间的分配行为来实现分离效果。
GC在很多领域中都有广泛的应用,包括环境监测、食品安全、药物研究等。
然而,在进行GC分析的过程中,常常会遇到一些问题,比如峰形异常、背景噪声、峰分离不良等。
本文将介绍一些常见的气相色谱问题,并提供相应的解决方法。
问题一:峰形异常峰形异常是指在气相色谱图上出现的不正常的峰形,比如峰宽过宽、峰高不对称、肩峰等。
峰形异常可能由多种因素引起,包括进样量不当、进样器温度不稳定、柱温度梯度不合适、柱老化等。
解决方法:1. 检查进样量:确保样品进样量适当,避免过大或过小的进样量对分析结果造成影响。
可以通过逐渐增加或减小进样量来优化峰形。
2. 检查进样器温度:确保进样器温度稳定,尽量避免温度的波动。
可以使用稳定性良好的热解吸器来缓解温度波动的问题。
3. 优化柱温度梯度:柱温度梯度是控制分离效果的重要参数。
可以通过调整柱温度梯度来改善峰形。
通常情况下,初始温度设置为较低的温度,然后逐渐升温。
4. 更换老化的柱:如果柱老化严重,也会导致峰形异常。
在出现峰形异常时,可以考虑更换新的柱。
问题二:背景噪声背景噪声是指在气相色谱图上出现的不相关的信号,它会干扰到目标化合物信号的检测。
背景噪声可能由多种因素引起,包括进样器的污染、仪器的电源干扰、环境的干扰等。
解决方法:1. 清洁进样器:定期清洁进样器,避免进样器表面的污染物带入样品。
可以使用溶剂或有机溶剂进行清洗。
2. 优化仪器环境:保证仪器的工作环境干净和稳定,尽量减少电源干扰和环境干扰对分析结果的影响。
3. 选择合适的流动气体:选择合适的流动气体,如氢气、氮气等,可以降低背景噪声的水平。
4. 调整检测器参数:不同的检测器有不同的参数可以调整。
可以根据具体情况优化检测器的化学增强剂量、扫描速度等参数,降低背景噪声。
气相色谱仪的常见故障及排除方法
气相色谱仪的常见故障及排除方法1.色谱峰形状异常:这是最常见的故障之一、峰形状异常可能是由于柱管柱塞不良引起的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是进样量不准确导致的,可以调整进样量来解决。
此外,可能是进样口不正常,可能发生了堵塞,需要清洗进样口。
2.色谱峰分离不清晰:这可能是由于柱管不良引起的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是流速不准确导致的,可以调整流速来解决。
此外,可能是进样量过大导致的,可以减少进样量。
3.漂移现象:漂移现象可能是由于进样器内部存在杂质导致的,可以清洗进样器。
另外,漂移现象可能也与柱管老化有关,可能需要更换柱头。
此外,柱箱温控系统也可能存在问题,可以检查柱箱温度控制器。
4.噪声:噪声可能是由于气源压力不稳定导致的,可以检查气体源的压力稳定性。
另外,可能是进样口和检测器之间的连接不良导致的,可以检查和调整连接。
此外,可能也是检测器引起的,可以检查和调整检测器的参数。
5.噪声过大:噪声过大可能是由于流动控制器的流速控制不精确导致的,可以检查和调整流速控制器。
另外,进样系统可能存在问题,可能需要进行维修或更换。
此外,噪声过大也可能与冷却系统有关,可以检查冷却系统的工作状况。
6.应用物质检测不到:应用物质检测不到可能是由于柱管老化导致的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是由于柱管使用时间过长导致的,可以尝试烘干柱管。
此外,可能是进样量不足导致的,可以适当增加进样量。
7.故障报警:故障报警可能是由于进样器或检测器温度异常导致的,可以检查温度控制器和保温装置。
另外,可能是流速控制异常导致的,可以检查和调整流速控制器。
此外,可能是由于柱管老化导致的,可能需要更换。
总之,在使用气相色谱仪时常常会遇到一些故障,但只要按照上述故障及排除方法进行处理,一般可以解决问题。
另外,在使用过程中,还需要注意仪器的保养和维护,定期清洗仪器和更换耗材,以保证仪器的正常工作。
气相色谱仪的故障解决措施
气相色谱仪的故障解决措施气相色谱仪是一种重要的分析仪器,其能够高效地对复杂混合样品进行分离和分析,因此被广泛应用于各个行业领域。
然而,在使用气相色谱仪时,可能会遇到各种故障问题。
本文将介绍一些常见的气相色谱仪故障及其解决措施。
气路故障柱头压力异常气相色谱仪柱头处的压力应该保持稳定,如果出现异常(如过高或过低),可能会导致分离效果下降。
出现这种情况,首先需要检查流量计是否正常工作,尤其是分流器处的流量计是否调节正确,以及进样量是否超过最大限制。
另外,也要检查进样口的密封情况,是否存在漏气。
如发现漏气,可以将进样口用密封胶进行固定。
压缩空气干燥不足压缩空气中可能会夹杂着水分和油分等杂质,这些杂质可能会影响气相色谱仪的正常工作。
因此,压缩空气中需要安装干燥机进行过滤。
如果发现压缩空气干燥不足,需要检查干燥机是否正常,如不正常需要更换或者维修。
检测器故障灵敏度下降气相色谱仪的灵敏度可能会因为以下原因而下降:•柱塞热源失效•离子源或检测器泵失效•电子倍增器或检测器极性不正确针对以上问题,需要进行以下处理:•检查柱塞热源状态,如果失效需要更换•检查离子源或检测器泵是否正常工作,如不正常需要更换或维修•检查电子倍增器或检测器极性是否正确,特别是使用正负极电压时需要确认极性设置正确噪声过大气相色谱仪的检测器可能会出现噪声过大的问题,这可能会影响到分析结果的准确性。
出现这种情况,需要注意以下几点:•检查气源是否干燥•检查电源是否接地•检查检测器泵的工作状态•检查气体流量是否平稳如果依然存在噪声过大的问题,可能需要进行清洗或更换检测器零件。
数据处理故障峰宽过大气相色谱仪中峰宽过大可能会导致分析结果不准确。
针对这个问题,可以进行以下处理:•检查柱塞热源是否正常工作,如果温度控制不准确会导致峰宽过大•重新定量,对样品进行适当的稀释峰形畸变气相色谱仪中峰形畸变可能会由以下原因引起:•柱塞热源温度过高或过低•载气流量不稳定•样品进样量超过最大限制遇到这个问题,可以通过以下方式进行解决:•调整柱塞热源温度,使其处于合适的温度范围内•检查载气流量是否平稳,进行适当的调节•调整样品进样量,保证处于最大限制以内综上所述,气相色谱仪在使用过程中可能会出现各种故障问题,但只要掌握了相应的解决措施,就可以及时进行处理。
气相色谱仪的故障问题分析及解决办法
气相色谱仪的故障问题分析及解决办法作者:肖金玲来源:《科学与财富》2018年第22期摘要:气相色谱仪是一种较为精密分析仪器,在石油化工企业化验分析过程中应用比较普遍,但是在使用的过程中也存在很多故障问题,本文通过几个故障案例的分析,找出造成分析仪生故障问题根本原因,然后做出相应的故障问题解决措施。
关键词:气相色谱仪、分析、故障、载气气相色谱仪在石油化工企业化验分析过程中的用处巨大,经由其提供的有效准确的化验分析数据,更好地指导了石油化生产装置的生产工作。
但是因为气相色谱仪器的内部构造精密复杂、器具容易损坏、易受水分和灰尘影响等,容易造成气相色谱分析仪运行不稳定而导致故障发生。
这就需要我们及时发现故障原因,尽快地解决故障问题,以提高气相色谱仪的工作效率和准确率。
1气相色谱仪1.1气相色谱仪工作原理色谱柱是气相色谱仪中最重要的部件,利用色谱柱先将需要分析的样品组分混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。
检测器位于色谱柱的出口位置,可以检查色谱柱内被一一分离出来的组分在载气中的含量,然后依次输出各种浓度比例的传感信号。
载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。
在线气相色谱仪的工作模式有单个执行和多个执行,在分析周期的样品开始注入时,再等待分析的下一个气流被吹扫通过内部样品流动方向,最后结束,这样做是为了保证了样品回路中的样品是新鲜的、未被污染的。
1.2气相色谱仪系统组成气相色谱仪一般主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器、色谱柱、检定器和自动记录仪等。
1)气路系统:气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统,包括气源、气体净化、气体流速控制及测量。
整个气路系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
2)进样系统:进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端,包括进样器、汽化室。
3)分离系统:主要包括色谱柱、柱温、恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)。
在线气相色谱分析仪的故障分析与处理
在线气相色谱分析仪的故障分析与处理摘要:气相色谱分析仪是一种应用广泛的精密分析仪器,我厂自 2007年运行以来,先后选用了数台气相色谱分析仪,为甲醇、尿素和醋酐生产提供了及时、可靠的数据,有效地指导了生产,但由于分析仪预处理系统管路复杂、易损件多、样品含有少量水分和灰尘等原因,造成分析仪运行不稳定,故障处理时间长。
本文列举了几个故障事例,具有一定的特殊性和代表性,现记录下来,供同行借鉴。
关键词:气相色谱分析仪故障分析与处理色谱柱恒温炉载气1 气相色谱分析仪1.1 工作原理及结构色谱分析仪的关键部件是色谱柱。
色谱柱的工作原理是针对待分析的工艺组分在可溶性、吸附性、挥发性等方面的物性差异,各组分在温控条件下依次从试样中分离出来。
气相色谱仪分析基本流程:样品由载气吹动→ 样品经色谱柱分离→ 检测器检测成分→ 工作站显示分析结果。
气相色谱分析仪中使用的检测器有浓度型检测器(热导检测器TCD 和电子俘获检测器 ECD )和质量型检测器(氢火焰离子化检测器FID 和火焰光度检测器 FPD )两种。
其中热导检测器和氢火焰离子化检测器最为常用。
1.2 系统组成一般气相色谱仪气路部分和电路部分组成,主要包括:气体发生器;进样系统;分离系统;检测系统、数据处理系统。
2 气相色谱分析仪的常见故障分析与处理方案事例 1 :本单位一台德国ABB PG C 5000 型气相色谱分析仪(测量硫化氢、二氧化硫,火焰光度检测器 FPD ),在正常工作状态下,模拟输出信号为零。
故障分析:( 1 )火焰光度检测器点火失败;( 2 )载气氢气压力低于设定值;处理方法:( 1 )在色谱分析仪点火画面手动点火,判断色谱分析仪火焰光度检测器的点火线圈好坏;有故障则进行更换,送电预热色谱恒温炉到达温度设定值后,在点火画面手动点火;点火圈无故障则直接手动点火即可;( 2 )查看载气氢气压力值是否符合设定压力值,若低于设定值则更换载气;若载气压力值正常,检查载气氢气管路有无堵塞的情况,若堵塞则更换过滤器,并调整载气氢气压力到设定值。
气相色谱仪故障分析和排除
气相色谱仪故障分析和排除气相色谱仪是一种用于分离和分析混合物中化学物质的仪器。
尽管气相色谱仪在分析过程中表现出众多优点,例如高分辨率、灵敏度和准确性,但在实际使用中仍然存在可能的故障。
本文将探讨一些常见的气相色谱仪故障,并提供一些建议的排除方法。
一、柱塞移动故障柱塞移动故障是一种常见的气相色谱仪故障。
当柱塞在分析期间移动速度异常时,可能导致峰形不对称或峰形不尖锐。
这可能是由于电磁阀故障、移液器故障或移液器底部突出的杂质引起的。
解决方法:1.检查电磁阀,确保其工作正常。
如果需要,更换电磁阀。
2.清洁或更换移液器,确保其底部没有杂质。
确保柱塞移动顺畅。
二、峰形畸变峰形畸变是另一个常见的气相色谱仪故障。
当峰形不对称、峰形峭度减小或出现尾迹时,可能是由流速不均匀、柱压力不稳定、进样问题或柱损坏引起的。
解决方法:1.检查流速。
确保流速稳定且均匀。
如果需要,使用流速调节器进行调整。
2.检查柱压力稳定性。
确保柱的压力稳定,以避免峰形畸变。
如果柱压力不稳定,检查进样器和检测器之间的连接,确保紧固。
3.检查进样器。
确保进样器无堵塞和泄漏现象。
如果有需清洁或更换进样器。
4.检查柱。
如果柱已损坏或老化,建议更换柱。
三、噪音问题噪音问题也是气相色谱仪常见的故障之一、噪音问题可能导致信号不稳定、灵敏度低或峰值不清晰。
解决方法:1.检查并清洁气源、流速调节器和进样器等设备部件。
确保部件清洁,并收紧连接。
2.检查和更换扇形圈。
扇形圈是一种容易磨损的部件,可能引起噪音。
建议在定期保养计划中更换扇形圈。
3.检查样品进样路径,确保路径中没有外来杂质和泄漏。
4.检查并更换老化的柱。
柱老化可能导致噪音问题。
5.检查检测器的噪音水平。
如果噪音过大,建议进行校正或更换检测器。
四、温度控制问题温度控制问题也可能导致气相色谱仪故障。
温度过高或过低可能导致柱分离效果变差或峰形畸变。
解决方法:1.检查温度控制系统,确保温度传感器和控制器正常工作。
气相色谱仪常见故障和维修经验
气相色谱仪常见故障和维修经验要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。
色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。
对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。
另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。
所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。
在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。
温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。
而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。
由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。
其次检查辅回路的其它电子部件。
放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。
色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。
例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。
浅析气相色谱仪常见故障及解决方法
浅析气相色谱仪常见故障及解决方法摘要:气相色谱作为一种成熟稳定的分离、分析技术,在药品领域应用非常广泛,有着分析速度快、选择性好、分离效能高、灵敏度高、应用范围广等特点。
本文简要介绍了气相色谱仪原理,分析了常见故障原因及提出了解决方法。
关键词:气相色谱仪故障鬼峰分离度1.引言随着气相色谱分析仪自动化程度不断提高,自动化带来方便快捷的同时,不利因素不断显现。
因仪器使用频率高,人员维护不到位等,导致仪器配件的污染或损坏,色谱柱柱效降低等现象产生,使分析工作无法正常进行。
因此本文总结出气相色谱分析仪使用中的常见问题以及处理方法。
2.气相色谱分析原理气相色谱法(GC)原理是利用物质的吸附能力、溶解度等物理性质的不同,对混合物中各组分进行分离、分析的方法。
它是基于不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相中进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好的分离,依次送入检测器测定,得到分析色谱图,从而达到分离、分析各组分的目的。
[1]2.常见故障及维护方法2.1 鬼峰出现的原因及解决办法2.1.1 原因分析①进样口隔垫漏气。
隔垫使用次数过多或使用时间过长导致隔垫老化;隔垫质量不好,材料弹性差,使得隔垫密封性差,出现鬼峰。
②衬管被污染。
进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附,在的分析过程中一点点脱附后进入衬管中,或在长期使用过程中会聚集一些沉积物及高沸点物质,如果碰到某次分析高沸点物质时,进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰。
③分流平板被污染。
分流平板的凹槽中残留的未挥发的物质会慢慢积累,进入色谱柱,造成鬼峰无规律出现。
④色谱柱未充分老化。
柱温过低导致老化不充分或者温度过高导致色谱柱填料流失。
色谱柱长时间使用,柱内余留高浓度样品或残留高沸点物质,导致柱头被污染,出现鬼峰。
⑤长时间未进行色谱仪的定期维护。
待测样品的组成复杂,进样口温度及检测器设置不够高,使样品汽化不完全,较重的组分滞留在进样口,而样品组分的残留、色谱柱流失等均可能随着气体吹扫传送至检测器,导致检测器污染。
气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施
气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施摘要:气相色谱仪作为一种常用的分析仪器,由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
文章主要对气相色谱仪使用过程中常见的故障及处理措施进了分析。
关键词:气相色谱仪;常见故障;处理措施气相色谱仪是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器,广泛应用于食品检验、卫生检疫、化工产品质量控制、油品分析、烟洒成分检验等领域。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一般的气相色谱仪在使用一段时间后,仪器系统的一些性能就偏离了仪器的技术指标。
凡不能按照计量检定规程的检定方法进行到底或检定结果达不到规程技术要求的都可以认为仪器系统发生故障。
本文以检测器为热导的气相色谱仪为例,对仪器的系统故障进行分析和排除。
1载气流速不稳定故障及处理措施载气流速不稳定可用皂膜流量计测量色谱柱后或检测器之后的实际流速加以证实。
1.1气源压力值太低或波动当载气压力值太低或载气快用完,减压阀输出压力值小于0.05 MPa时,就不能满足稳压、稳流阀的工作条件,导致输出流量不稳。
用换新瓶或充气的方法来解决。
1.2柱温漂移由于柱温的变化能明显改变色谱柱中固定相对气流的阻力,因此柱温的漂移能引起载气流速不稳定。
1.3气路上减压阀前的漏气对减压阀前的漏气,可在关断阀路及高压阀之后观察减压阀上低压表的指示值在5 min内是否有下降来证实。
如漏气,对气路中净化器接头及气源入口用皂液的涂抹来确定漏气处,并及时堵漏。
1.4阀件内部漏气、松动或沾污从阀件入口供气,堵死出口,并将阀件浸于乙醇内仔细观察各处是否有气泡出现。
如有气泡,可拆开阀件清洗,并在清洗过程中对阀件中的污染、堵塞和松动现象加以处理。
1.5气路系统漏气在系统漏气中,进样口隔热垫的漏气是经常产生的,特别是在高温操作下频繁进样时要注意及时更换。
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关于在线气相色谱仪双柱箱引起供电电源波动的探讨及解决方案
作者:刘艳李新平李继超刘大章李红喜
来源:《中国科技博览》2013年第28期
[摘要]本文介绍了某工业气相色谱仪柱箱加热原理及气相色谱仪双柱箱加热器工作时,导致供电电流波动的原因及解决方法。
[关键词] UPS色谱仪柱箱双柱箱
中图分类号:S894.3 文献标识码:S 文章编号:1009―914X(2013)28―0370―01
1、前言
我厂某装置开工初期,仪表供电柜(UPS柜)上的电流表波动很大,波动范围4A~
12A。
所有在用的在线气相色谱仪,都是通过UPS供电。
仪表供电电流波动大,造成两方面的影响:一方面色谱仪的电源输入电路板(PECM)经常烧坏;另一方面引起给所有色谱仪供电的开关(UPS柜)跳闸,所有色谱仪断电,数据传输中断,工艺自动控制无法实现。
仪表的供电功率在设计时,都有20%的设计余量,通过对供电柜里所有的用电设备电源进行排查,最终发现了引起UPS仪表供电电源电流波动原因并有效解决。
2、在线气相色谱仪柱箱加热原理
在线气相色谱仪一般都设计了两个柱箱(恒温箱),可以根据现场的实际需要,使用一个或者两个;它的色谱仪柱箱加热电路都设计了两路,每一路的加热功率(1350W或650W)也是可选的。
在线气相色谱仪柱箱的温度是由色谱仪电源板(PECM)来控制的,控制逻辑使用三个RTD进行加热器控制,这三个RTD分别被定义为设定点、温度极限和过温关闭。
图1柱箱加热器原理图
柱箱温度控制逻辑与柱箱空气压力开关控制是分开的,它使用三个RTD提供的信息来控制加热器供电的继电器,柱箱温度控制逻辑是由PECM板控制的。
如果加热空气压力失压或压力达不到设定点,压力开关控制的继电器不闭合,给加热器供电的电源被切断。
柱箱空气压力开关是一个常开触点开关,它在大约为5psi压力处打开,并使供电电源连接到PECM板;只要有足够的空气流通过加热器元件时,将热量扩散到远离加热器元件的RTD上,由RTD测量温度,PECM板就通过柱箱温度控制逻辑来控制加热器继电器。
3、故障原因分析及措施
对我厂所有装置分析小屋220V(UPS)电源进行检查,发现使用单柱箱的色谱仪供电电流没有波动,而使用双柱箱的色谱仪供电电流才有波动,波动是由于在线色谱仪右边柱箱的温控系统加热气路设计不合理造成的。
如图2所示,改造前右边柱箱加热气路设计图。
右边柱箱的设计温度为25℃,柱箱的空气浴有时需要加热,有时需要冷却;当柱箱的温度超过25℃时,空气制冷器(涡旋管)把制冷后的空气吹入加热器,但加热器不加热,柱箱温度迅速降低;当柱箱的温度低于25℃时,空气制冷器(涡旋管)把制冷后的空气吹入加热器进行加热,加热后的空气吹入柱箱,使柱箱温度迅速升高。
空气制冷器(涡旋管)冷端出口的空气流量和温度,与入口端的空气压力有关;入口端的空气压力越大,冷端出口的空气流量也越大,空气温度就越低;否则,就相反。
如果降低空气制冷器(涡旋管)入口端的空气压力,可以减少冷端出口的空气流量,减少柱箱加热器启动的频次,进而缩小供电电源电流波动的范围;但是如果降低空气制冷器(涡旋管)入口端的空气压力,可能导致冷端出口的空气压力低于0.7KG/CM2,压力开关(PS)不闭合,导致柱箱加热系统不供电,柱箱不加热。
图2改造前右边柱箱加热气路设计图
色谱仪厂家提供的资料中,要求空气制冷器(涡旋管)入口端的空气压力设定为
5.6KG/CM2。
该表右边柱箱空气制冷器(涡旋管)的仪表风压力,外商设计为5.6kg,这个制冷风量太大,造成加热供电频繁启动,引起电源电流波动。
3.1解决方案
3.1.1改造后的在线色谱仪右边柱箱温控系统加热气路。
图3改造后右边柱箱温控系统加热气路设计图
如图所示,把压力开关(PS)和压力表改造到空气制冷器(涡旋管)的入口端,就可以降低空气制冷器(涡旋管)入口端的空气压力,满足压力开关(PS)闭合的条件。
3.1.2 降低在线色谱仪右边柱箱致冷器(沃特管)的仪表风压力。
右边柱箱加热气路改造完成后,通过实验,发现右边柱箱的仪表风空气浴压力降低到2kg 左右时,降低了加热供电的启动频次。
UPS电源电流值的波动范围,也由以前的4A~12A,降低到0.5A以内。
4、总结
通过对UPS的供电原理及气相色谱仪加热器控制原理的分析,找到了导致电流波动的主要原因是原设计存在不足,针对这点我们在实际应用中进行了一些技术改造,使问题得到解决。
这对于双柱箱类型气相色谱仪,具有广泛的参考价值。
作者简介
刘艳,女,分析仪表助理工程师,从事于在线分析仪表。