Chapter 2 比表面积测试
比表面积测定仪操作规程

比表面积测定仪操作规程比表面积测定仪操作规程一、测定仪器准备1. 确认比表面积测定仪的型号和规格,并检查其工作条件是否符合实验要求。
2. 将测定仪器放置在稳定的台面上,并保持其水平。
3. 检查测定仪器的电源线是否正常连接。
如果使用电池供电,确保电池具有足够的电量。
二、样品准备1. 根据实验要求,准备好需要测定比表面积的样品。
2. 将样品仔细研磨或切割,以获得均匀的颗粒大小。
3. 将样品转移到清洁干燥的容器中,并密封保存。
三、测定操作步骤1. 打开比表面积测定仪的电源开关,启动仪器。
2. 根据测定仪器的说明书,选择合适的测定程序和参数设置。
3. 将准备好的样品从容器中倒入比表面积测定仪的样品室中。
注意避免样品的溅出或飞散。
4. 关闭样品室,开始测定。
5. 等待测定仪器完成测量过程,并记录测定结果。
6. 如果需要重复测量或进行多次测量取平均值,按照仪器操作要求进行操作。
7. 测定完成后,将样品从样品室中取出,并进行正确的处理。
如果需要,可以保存样品供以后使用。
四、仪器维护和清洁1. 在使用比表面积测定仪之前和之后,必须对仪器进行适当的维护和清洁。
2. 在关闭电源之前,清除样品室中的任何残留物,并确保仪器的外部表面干净。
3. 定期检查和更换比表面积测定仪的滤纸、滤芯等耗材,以保证测量的准确性和稳定性。
4. 严禁使用任何酸性、碱性或其他腐蚀性的清洁剂来清洁比表面积测定仪的部件。
五、安全注意事项1. 在使用比表面积测定仪之前,必须详细阅读并理解仪器的操作说明书和安全注意事项,确保操作过程中的安全。
2. 在操作过程中,应佩戴适当的个人防护设备,如实验室眼镜、口罩和手套。
3. 避免将手指或其他物体接近样品室的进出口,以免发生伤害或损坏仪器。
4. 在操作和维护比表面积测定仪时,严禁带有其他可能干扰测量结果的物品进入仪器区域。
总结:比表面积测定仪是一种用于测量材料比表面积的重要仪器。
操作该仪器需要遵循一定的规程,包括仪器准备、样品准备、测定操作步骤、仪器维护和清洁以及安全注意事项等。
比表面积测定实验
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比表面积测定实验1.实验原理采用DBT-127型电动勃氏透气比表面积仪测定。
该仪器主要根据国家标准GB8074-87水泥比表面积测定方法——勃氏法有关规定,并参照美国ASMTC204-75透气改进制成。
基本原理是采用一定量的空气,透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉层时所受的阻力不同而进行测定的,它广泛应用于测定水泥、陶瓷、磨料、金属、煤炭、食品、火药等粉状物料的比表面积。
2.仪器主要技术参数2.1透气圆筒内腔直径12.7+0.05mm2.2透气圆筒内腔试料层高度15±0.5mm2.3穿孔板孔数35个穿孔板孔径 1.0mm穿孔板板厚1-0.10mm2.4电磁泵工作电压周波220V 50HZ2.5电磁泵功耗<15V2.6仪器重量3.2Kg(连仪器箱总重6.5Kg)2.7外形尺寸460mm×220mm×170mm(连仪器箱外型为550mm×180mm×250mm)3. 仪器结构4.实验操作步骤4.1仪器的校正4.1.1校准物料——使用比表面积接近2800cm2/g和4000cm2/g的标准物料对试验仪器进行校正。
标准物料在使用前应保持与室温相同.4.1.2粉料层体积的测定测定粉料层的体积用下述水银排代法a.将二片滤纸沿筒壁放入透气筒内,用推杆(附件一)的大端往下按,直到滤纸平正地放在穿孔板上,然后装满水银,用一薄玻璃板轻压水银表面,使水银面与圆筒上口平齐,从圆筒中倒出水银称重,记录水银质量P1。
b.从圆筒中取出一片滤纸,然后加人适量的粉料,再盖上一层滤纸用捣器压实,直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止,取出捣器,再在圆筒上部空间加入水银,同上述方法使水银面与圆筒上口平齐,再倒出水银称重,记录水银质量P2。
(称重精确到0.05g) c.试料层占有的体积用下式计算:(精确到0.005cm2)V=(P1-P2)/ρ水银(1)式中:V——试料层体积/c,rf)P1——圆筒内未装料时,充满圆筒的水银质量(g)P2——圆筒内装料后,充满圆筒的水银质量(g)ρ水银——试验温度下水银的密度(g/cm3)(见表一)试粉层体积的测定,至少应进行二次,每次应单独压实,取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值,并记录测定过程中圆筒附近的温度,每隔一季度到半年应重新校正试料层体积。
比表面积试验步骤
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试验步骤5.1试样准备5.1.1将110±5℃下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样,倒入100ml的密闭瓶内,用力摇动2min,将结块成团的试样振碎,使试样松散。
静置2min后,打开瓶盖,轻轻搅拌,使在松散过程中落到表面的细粉,分布到整个试样中。
5.1.2水泥试样,应先通过0.9mm方孔筛,再在110±5℃下烘干,并在干燥器中冷却至室温。
5.2确定试样量校正试验用的标准试样量和被测定水泥的质量,应达到在制备的试料层中空隙率为0.500±0.005,计算式为:W=ρV-(1-ε)……………………………(2) 式中:W──需要的试样量,g;ρ──试样密度,g/cm[3];V──按第4.2条测定的试料层体积,cm[3];ε──试料层空隙率[注]。
注:空隙率是指试料层中孔的容积与试料层总的容积之比,一般水泥采用0.500±0.005。
如有些粉料按上式算出的试样量在圆筒的有效体积中容纳不下或经捣实后未能充满圆筒的有效体积,则允许适当地改变空隙率。
5.3试料层制备将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸[注]送到穿孔板上,边缘压紧。
称取按第5.2条确定的水泥量,精确到0.001g,倒入圆筒。
轻敲圆筒的边,使水泥层表面平元旦。
再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周,慢慢取出捣器。
注:穿孔板上的滤纸,应是与圆筒内径相同、边缘光滑的圆片。
穿孔板上滤纸片如比圆筒内径小时,会有部分试样粘于圆筒内壁高出圆板上部;当滤纸直径大于圆筒内径时会引起滤纸片皱起使结果不准。
每次测定需用新的滤纸片。
5.4透气试验5.4.1把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上,要保证紧密连接不臻漏气[注],并不振动所制备的试料层。
注:为避免漏气,可先在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂,然后把它插入压力计顶端锥形磨口处,旋转二周。
5.4.2打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。
比表面积测定法
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比表面积测定法比表面积系指单位质量粉体的总表面积。
当气体被粉体的表面物理吸附时,可通过测定其表面对气体单分子层的吸附量而得到粉体的比表面积,单位为m2/g。
物理吸附是被测粉体的表面与被吸附气体(吸附质)之间形成相对微弱范德华力的结果。
测定在低温(常用液氮的沸点温度)下进行,被吸附气体的量可通过容式(CmS=V m Nσm ×22400(2)式(2)中N为阿佛加德罗常数(6.022 ×1023/mol);σ为单个吸附质分子的横截面积(氮分子为0.162 nm2;氪分子为0.195 nm2);m为供试品的量,g;1 / 52 / 5S 为供试品的比表面积,m 2/g 。
当P P o ⁄值在0.05~ 0.30之间,1[V a (P o P ⁄−1)]⁄与P P o ⁄的线性关系满足相关系数r 不小于0.9975时,可通过第一法(动态流动法)或第二法(容量法)在至少3个不同的P P o ⁄条件下测定V a 值,按式(1)和(2)处理数据,计算得供试品的比表面积。
当P P o ⁄值小于0.05时,1[V a (P o P ⁄−1)]⁄与P P o ⁄通常呈非线性关系,故不建议在此范围内测定。
这种在多个P P o ⁄条件下测定的方式,为多点方式测定。
如果满足以下条件,也可在一个P P o ⁄条件下采用单点方式测定。
当供试品的C 值远大于1时,由式(1)可知,1[V a (P o P ⁄−1)]⁄与P P o ⁄的线性方程的截距趋近于0,在此条件下,只需选择一个P P o ⁄点,式(1)被简化为式(3),按式(3)计算出V m ,再代入式(2)可得到供试品的比表面积。
V m = V a (1−P P o) (3) 1. 供试品的处理及一般要求(1) 供试品的处理 在生产和贮存过程中,供试品表面可吸附其它气体或蒸汽,因此在测定前需对供试品进行脱气处理。
由于物质表面的性质、脱气条件等因素影响测定结果的精密度和准确度,脱气效果不好可使比表面积测定结果偏低或产生波动。
比表面积的测定
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比表面积的测定水泥比表面积是指单位质量的水泥粉末所具有的总表面积,以m 2/kg 来表示。
1. 使用仪器:a ) 采用透气仪、该仪器有透气圆筒、气压计、活塞、负压调整器、抽气装置组成。
b ) 天平一台,称量100g ,精确至0.0005g 。
2. 检定方法:a ) 圆筒中试料层体积的测定:用水银代替法测定,将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内,用一直径比透气圆筒略小一细长棒往下按,直到滤纸平整放在金属的空孔板上。
然后装满水银,用一小块薄玻璃板轻压水银表面,使水银面与圆筒口平齐,并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡和空洞存在。
从圆筒总倒出水银,称量(P1),精确至0.05g 。
重复几次测定,到数值基本不变为止。
然后从圆筒中取出一片滤纸,用适量的水泥,再把一片滤纸盖压上面,用捣器压实至支持环与圆筒边接触,再在圆筒上部空间注入水银,同上述办法除去气泡、压平、倒出水银称量(P2),重复几次,直到水银称量值相差小于50mg 为止。
圆筒内试料层体积V (cm 3)按下式计算:V = (P1–P2)/ρ水银式中:V —— 试料层体积,cm 3P1 —— 未装水泥时,充满圆筒的水银质量,gP2 —— 装水泥后,充满圆筒的水银质量,gρ水银 —— 试验温度下水银的密度,g/cm 3,见表。
试料层体积的测定:采用二次相差不超过0.005 cm 3的平均值,每隔一季度至半年应重新校正试料层体积a) 称样计算公式: P = ρV (1–m )式中:P —— 试样质量,gρ —— 已知标准粉的比重,g/cm 3V —— 试料层的体积,cm 3m —— 试料层空隙率。
即圆筒中试样空隙的体积和总体积的比值。
P Ⅰ、P Ⅱ水泥层空隙率规定采用m = 0.500±0.005, 其他水泥空隙率选用0.530±0.005。
a) 测定方法:在圆穿孔板上放一张滤纸,把称量好的试样(精确至0.01克)装入圆筒,放在桌面上轻摇使其表面平坦,然后再盖上一张滤纸,以捣器捣实至支持环与圆筒边接触,然后将捣器抽出,打开阀门抽气,待液面升到一定高度,关闭阀门,液面徐徐下降,当经过第一个凹液面时开始记时,至第二个凹液面至,记下所需要时间T 秒,及试验时的温度。
比表面积的测定与计算
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比表面积的测定与计算1.Langmuir 吸附等温方程――Langmuir 比表面(1)Langmuir 理论模型吸附剂的表面是均匀的,各吸附中心的能量相同;吸附粒子间的相互作用可以忽略;吸附粒子与空的吸附中心碰撞才有可能被吸附,一个吸附粒子只占据一个吸附中心,吸附是单层的,定位的;在一定条件下,吸附速率与脱附速率相等,达到吸附平衡。
(2)等温方程吸附速率:ra∝(1-θ)P ra=ka(1-θ)P脱附速率rd∝θ rd=kdθ达到吸附平衡时:ka(1-θ)P=kdθ其中,θ=Va/Vm(Va―气体吸附质的吸附量;Vm--单分子层饱和吸附容量,mol/g),为吸附剂表面被气体分子覆盖的分数,即覆盖度。
设B= ka/kd ,则:θ= Va/Vm=BP/(1+BP),整理可得:P/V = P/ Vm+ 1/BVm以P/V~P作图,为一直线,根据斜率和截距,可以求出B和Vm值(斜率的倒数为Vm),因此吸附剂具有的比表面积为:Sg=Vm·A·σmA—Avogadro常数(6.023x1023/mol)σm—一个吸附质分子截面积(N2为16.2x10-20m2),即每个氮气分子在吸附剂表面上所占面积。
本公式应用于:含纯微孔的物质;化学吸附。
2.BET吸附等温方程――BET比表面(目前公认为测量固体比表面的标准方法)(1)BET吸附等温方程:BET 理论的吸附模型是建立在Langmuir 吸附模型基础上的,同时认为物理吸附可分多层方式进行,且不等表面第一层吸满,在第一层之上发生第二层吸附,第二层上发生第三层吸附,……,吸附平衡时,各层均达到各自的吸附平衡,最后可导出:式中,C —常数等温方程。
因为实验的目的是要求出C和Vm,故又称为BET二常数公式。
(2)BET比表面积实验测定固体的吸附等温线,可以得到一系列不同压力P下的吸附量值V对P/P作图,为一直线,截距为1/ Vm斜率为:(C-1)/ VmC。
比表面积 操作规程
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比表面积操作规程
《比表面积操作规程》
一、目的
比表面积是用来评估固体材料表面的化学性质和物理性质的一个重要参数。
本操作规程的目的是规范比表面积测试的操作流程,确保测试结果的准确性和可靠性。
二、适用范围
本操作规程适用于所有需要测定固体材料比表面积的实验室。
三、设备和试剂
1. BET比表面积测试仪
2. 干燥器
3. 超声波清洗器
4. 标准样品
5. 氮气源
6. 分析天平
四、操作流程
1. 准备样品:将需要测定比表面积的固体材料样品经过干燥处理,并使用超声波清洗器进行清洁。
2. 装载样品:将准备好的样品放入BET比表面积测试仪中,并密封好。
3. 预处理:在氮气氛下对样品进行吸附和脱附处理,以消除样品内部的杂质。
4. 开始测试:启动BET比表面积测试仪,根据仪器提示进
行操作,测定样品的比表面积。
5. 数据处理:根据测试结果计算出样品的比表面积,并进行记录。
五、质量控制
1. 保持仪器设备的定期维护和校准,以确保测定结果的准确性和可靠性。
2. 使用标准样品进行验证,确定仪器的稳定性和精确度。
六、操作规程遵守
1. 操作人员应严格按照本规程的要求进行操作,不得私自更改测试流程。
2. 实验室负责人应对本操作规程进行定期检查和修订,以确保规程的有效性。
七、附则
1. 本操作规程经批准后生效,未经批准不得随意更改。
2. 本规程的解释权归实验室负责人和质量负责人共同享有。
以上就是《比表面积操作规程》的全部内容,希望能够对比表面积测试工作提供指导和规范。
水泥比表面积试验步骤
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水泥比表面积试验步骤一、引言水泥是建筑材料中不可或缺的一种,其性能直接影响到建筑物的质量和使用寿命。
而水泥比表面积试验是评价水泥熟化程度和活性的重要方法之一。
本文将详细介绍水泥比表面积试验的步骤。
二、仪器设备1. 水泥比表面积仪2. 烘箱3. 电子天平4. 研钵、研棒5. 滤纸三、试验步骤1. 准备样品:取出约10g左右的干燥水泥样品,用研钵和研棒将其研成粉末状态。
2. 称重:使用电子天平将称量纸放在天平上,将称量纸重量清零。
然后将约1g左右的水泥粉末放在称量纸上,并记录下总重量。
3. 放入水泥比表面积仪:打开水泥比表面积仪,将上述称好的样品放入样品盘中。
4. 测定:按下测定键,开始测定。
此时仪器会自动进行吹扫、加压等操作,直至测试结束。
5. 取出样品:测试结束后,将样品盘取出,将样品放入烘箱中烘干。
6. 称重:将烘干后的样品取出,放入电子天平上称重,并记录下总重量。
7. 计算:根据公式计算水泥比表面积。
公式为:S=K×m/V,其中S 为比表面积,K为仪器常数(由仪器厂家提供),m为样品质量,V 为水泥中可反应成硬固体的物质的体积(通常取0.25L)。
四、注意事项1. 水泥比表面积试验需要使用精密仪器进行测量,操作时应遵循严格的操作规程。
2. 取样时应确保水泥样品干燥、均匀。
3. 仪器使用前应检查是否正常工作,并进行校准。
4. 操作过程中要注意安全,避免发生意外事故。
五、结论通过水泥比表面积试验可以得到水泥的比表面积数据,进而评价其熟化程度和活性。
该试验是建筑材料检测中的一项重要指标之一。
在实际工作中,我们需要认真操作、科学分析结果,并结合其他指标综合评价水泥的质量。
微孔膜比表面积测试
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微孔膜比表面积测试全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:微孔膜是一种具有微孔结构的薄膜材料,广泛应用于过滤、分离、保护等领域。
微孔膜的性能通常会受到其比表面积的影响,因此对微孔膜进行比表面积测试是非常重要的。
比表面积是指单位质量或单位体积的材料表面积,通常用平方米每克(m2/g)或平方米每立方厘米(m2/cm3)来表示。
对微孔膜进行比表面积测试可以帮助我们更好地了解其微观结构和性能特征,为材料设计和应用提供参考依据。
微孔膜比表面积测试通常采用氮气吸附法或比表面积分析仪进行。
氮气吸附法是一种常用的物理吸附方法,通过在低温下在微孔膜表面吸附氮气分子,然后通过测量吸附物质数量来计算微孔膜的比表面积。
比表面积分析仪则是一种专门用于测量材料比表面积的仪器,能够精确测量微孔膜的比表面积。
在进行微孔膜比表面积测试时,需要注意以下几点:1. 样品准备:首先需要将微孔膜样品切割成适当的尺寸,并在测试前进行必要的处理,如去除表面污染物等。
2. 测试条件:在进行比表面积测试时,需要控制测试条件,如氮气吸附温度、压力等参数,以保证测试的准确性和可重复性。
3. 数据分析:进行比表面积测试后,需要对测试得到的数据进行分析和计算,得到微孔膜的比表面积数值,并进行进一步的比较和评价。
通过微孔膜比表面积测试,我们可以了解微孔膜的内部结构和性能特征,为微孔膜的设计和应用提供参考依据。
比表面积测试也可以帮助我们评估微孔膜的质量和稳定性,为材料选择和优化提供指导。
对微孔膜进行比表面积测试具有重要的意义和价值。
Word count: 389第二篇示例:微孔膜是一种新型材料,具有极高的比表面积,广泛应用于过滤、分离、储存等领域。
微孔膜的比表面积是评价其性能的重要指标之一,通过比表面积测试可以了解微孔膜的孔隙结构、吸附性能等特性,为其在不同领域的应用提供参考依据。
微孔膜的比表面积测试通常采用气体吸附法进行,主要包括比表面积测定仪器、测试条件、实验步骤等内容。
Chapter 2 比表面积测试

粉末、颗粒、纤维及片状材料
样品数量 可同时进行4个样品的吸附或脱附测试;可测样品数 量可根据具体需求进行扩展,可根据用户具体测 试需要进行扩展,满足多样品同时测试的需求 测试效率 可4个样品同时测试,平均每个样品每个P/P0点测试 时间约4~5分钟,每个P/P0点四个样品测试时间约 20分钟;比表面结果由软件自动实时得出,无需 后处理
气体的分压(浓度):P ∝ 表面被吸附分子的碰撞数
吸附速度:Va ∝ 吸附表面的分子的碰撞数 则: Va ∝ P (与吸附质的关系)
又: Va ∝ 自由表面(空表面):(1 - θ)(与吸附剂的关系
) θ — 表面已吸附分子所占的分数
故: Va ∝ P(1 - θ)
即: Va = ka P(1 - θ) 脱附速度:Vd = kd θ ka — 比例常数,称吸附速率常数。 kd — 比例常数,称脱附速率常数或解析速率常数。
仪器 配件 SA3100比表面分析仪,如图。 电子天平 装液氮的专用罐和杯等等 气瓶(99.99%吸附气体(N2))和氦气。
2. 实验步骤 样品准备: 1)确定最佳试样量
SA3100分析仪对于总表面积为1m2的试样数量可产生 精确的结果,但是当总试样表面积在3m2到30m2之间 时可获得最佳的结果。同样,试样的质量必须大于 100mg以确保称量的精确性。试样的质量和材料的容 积密度决定需要使用的试样管的尺寸。
p — 吸附平衡时气体的压力 p0— 实验温度下吸附质的饱和蒸气压 V — 吸附质(气体)的体积
Vm— 标准状况下,全部覆盖一层时所需气体的体积
C— 与吸附热和气化热有关的常数
将
1 p0 V ( 1) p
对
p 作图可得一直线, p0
1 C 1 斜率 = ,截距 = Vm C Vm C
比表面积测定法

比表面积测定法比表面积系指单位质量粉体的总表面积。
当气体被粉体的表面物理吸附时,可通过测定其表面对气体单分子层的吸附量而得到粉体的比表面积,单位为m2/g。
物理吸附是被测粉体的表面与被吸附气体(吸附质)之间形成相对微弱范德华力的结果。
测定在低温(常用液氮的沸点温度)下进行,被吸附气体的量可通过容式(CmS=V m Nσm ×22400(2)式(2)中N为阿佛加德罗常数(6.022 ×1023/mol);σ为单个吸附质分子的横截面积(氮分子为0.162 nm2;氪分子为0.195 nm2);m为供试品的量,g;1 / 52 / 5S 为供试品的比表面积,m 2/g 。
当P P o ⁄值在0.05~ 0.30之间,1[V a (P o P ⁄−1)]⁄与P P o ⁄的线性关系满足相关系数r 不小于0.9975时,可通过第一法(动态流动法)或第二法(容量法)在至少3个不同的P P o ⁄条件下测定V a 值,按式(1)和(2)处理数据,计算得供试品的比表面积。
当P P o ⁄值小于0.05时,1[V a (P o P ⁄−1)]⁄与P P o ⁄通常呈非线性关系,故不建议在此范围内测定。
这种在多个P P o ⁄条件下测定的方式,为多点方式测定。
如果满足以下条件,也可在一个P P o ⁄条件下采用单点方式测定。
当供试品的C 值远大于1时,由式(1)可知,1[V a (P o P ⁄−1)]⁄与P P o ⁄的线性方程的截距趋近于0,在此条件下,只需选择一个P P o ⁄点,式(1)被简化为式(3),按式(3)计算出V m ,再代入式(2)可得到供试品的比表面积。
V m = V a (1−P P o) (3) 1. 供试品的处理及一般要求(1) 供试品的处理 在生产和贮存过程中,供试品表面可吸附其它气体或蒸汽,因此在测定前需对供试品进行脱气处理。
由于物质表面的性质、脱气条件等因素影响测定结果的精密度和准确度,脱气效果不好可使比表面积测定结果偏低或产生波动。
比表面积测定原理

一、比表面积的定义及计算一克多孔固体所具有的总表面积(包括外表面积和内表面积)定义为比表面,以m2/g表示。
粒子的比表面积(specific surface area)的表示方法根据计算基准不同可分为体积比表面积SV和重量比表面积SW。
Sw=6/rdvs; Sv=6/dvsSw ,Sv分别为重量和体积比表面积,r为粒子真密度dvs体积面积平均数径。
比表面积是表征粉体中粒子粗细的一种量度,也是表示固体吸附能力的重要参数。
可用于计算无孔粒子和高度分散粉末的平均粒径。
粒子的比表面积形状系数越接近于6,该粒子越接近于球体或立方体,不对称粒子的比表面积形态系数大于6,常见粒子的比表面积形状系数在6~8范围内。
二、比表面积的测量方法直接测定粉体比表面积的常用方法有:气体吸附法、气体透过法;气体透过法只能测粒子外部比表面积,粒子内部空隙的比表面积不能测,因此不适合用于多孔形粒子的比表面积的测定。
还有溶液吸附、浸润热、消光、热传导、阳极氧化原理等方法。
a) BET色谱法BET吸附理论的基本假设是:在物理吸附中,吸附质与吸附剂之间的作用力是范德华力,而吸附分子之间的作用力也是范德华力。
所以当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体表面上之后,它们还可能从气相中吸附同类分子。
因此吸附是多层的,但同一层吸附分子之间无相互作用,吸附平衡是吸附和解吸附的动态平衡;第二层及其以后各层分子的吸附热等于气体的液化热,根据这个假设,推导得到BET方程式如下:14……(1)式中:—混合气中氮的分压PS—吸附平衡温度下吸附质的饱和蒸汽压Vm—铺满一单分子层的饱和吸附量(标准态)C —与第一层吸附热及凝聚热有关的常数Vd—不同分压下所对应的固体样品吸附量(标准状态下)选择相对压力在0.05~0.35范围内。
实验得到与各相对相应的吸附量Vd后,根据BET公式,将对作图,得一条直线,其斜率为,截距由斜率和截距可以求得单分子层饱和吸附量Vm14 (2)根据每一个被吸附分子在吸附表面上所占有的面积,即可计算出每克固体样品所具有的表面积。
比表面积检测方法

FBT-5型自动比表面积仪操作指南—:检测前的准备工作1. 被测试样烘干备用2.预先测定好被测试样的密度3.220V、 50Hz的交流电源系统4.千分之一天平一台5.黄油少许6.将仪器放平放稳,接通电源,打开仪器左侧的电源开关。
此时仪器左侧的四位数码管显示Err1,表示玻璃压力计内的水位未达最低刻度线。
7.用滴管从压力计左侧一滴滴的滴入清水。
滴水过程中应仔细观察仪器左侧显示屏,至显示good时立即停止加水。
此时左侧数码管显示仪器常数K的值;右侧三位数吗管显示当前环境温度。
至此仪器处于待机状态,可以进行如下操作。
二、仪器常数K的标定1.需要的已知参数:(1) 标准粉的比表面积:(2) 标准粉的密度:(3) 容桶的标称体积。
2.试样量的制备:(1)标准粉需在115摄氏度下烘干3小时以上。
在干燥中冷却至室温。
(2)按公式Ws=PsX V X(1—εs)计算试样量。
其中Ps一—标准粉密度,V-—容桶标称体积,εs-—标准粉试样空隙率。
注:本仪器标准粉及初测试样空隙率均为0.5.(3)例:标准粉密度3.16g/cm3 容桶体积1.980,空隙率0.5则:标定仪器时标准粉称重为:Ws=P sV(1-εs)=3.16×1.980×(1-0.5)=3.1284(g)请称量已烘干并冷却的标准粉3.1284g3.将容桶放在金属指甲上,放入穿孔板,用推杆将穿孔板放平,再放入一片滤纸,用推杆按到底部平整即可。
4.通过漏斗将标准粉装入容桶(切忌不要震动容桶),用手轻摆容桶将标准粉表面基本摆平。
5.再放入一片滤纸,用捣器轻轻边旋转边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合。
6. 从支撑上取下容桶,在容桶锥部的下部均匀涂上少量黄油。
7. 将容桶边旋转边放入玻璃压力计的锥口部分,观察容桶外壁与压力计内壁间应有均匀的黄油密封层即可。
8.轻按仪器操作面板上[K值]键,K键灯亮,再按[选择]键,数码管依次闪烁,将标准粉的比表面积值及密度值依次通过[△]、[▽]键入再按[选择]键,数码管停止闪烁,可以进行K值标定的操作。
比表面积测定方法

一、定义与原理1.水泥的比表面积,以1克水泥所含颗拉的表面积表示,其单位为厘米[2]/克。
2.水泥的比表面积,主要是根据通过一定空隙率的水泥层的空气流速来测定。
因为对一定空隙率的水泥层,其中空隙的数量和大小是水泥颗粒,比表面积的函数,也决定了空气流过水泥层的速度,因此根据空气流速即可计算比表面积。
二、仪器3.试验仪器采用透气仪,仪器的装置见图1、2和图3。
其构造主要包活四个部分。
(1)圆筒(图4):放置水泥粉未试样用,为一内径25.1±0.1毫米的钢质圆筒1,断面相当于5厘米[2]。
在圆筒内壁下部有一凸边上面放有一穿孔圆板2,下面为螺旋底盖3,旋紧在圆筒底部,在穿孔板以下圆筒壁上装有一个通气管4。
穿孔板为一钢质薄板厚2毫米,直径25.1±0.1毫米,具有90个孔,孔径1.2毫米,均匀分布在板面上。
(2)捣器(图5):为捣实圆筒内试料至一定体积时用。
由圆柱捣体1、支持环2及把手3组成。
捣体中心有垂直于底面的通气道,捣体的大小应与圆筒内径相适应,可自由伸人,其与圆筒壁接触的空隙应为0.1毫米。
支持环与捣器下平面之间的距离应当是:当捣体伸人圆筒内,当支持环与圆筒口相接触时,捣器底面至穿孔板之间的距离恰好为15±0.5毫米。
(3)气压计(图6):由内径5毫米高250毫米的玻璃管制成。
气压计的一端是开口的,具有直径为28毫米的整个扩大部分1,另一端连接负压调整器和圆筒,具有直径为26毫米的两个扩大部分2。
上面的扩大部分用以测定比表面积大的粉未,下面的扩大部分用来测定比表面积小的粉末。
两个扩大部分上下的细颈上,均刻有标记(B,C,D),气压计中注入带颜色的水。
(4)负压调整器(图7),为高310毫米,直径38毫米的玻璃容器1。
容器内插入固定的排水管3,容器侧面带有一个三通管2,用以连接仪器其他各部分。
容器内注入饱和的食盐水。
食盐水的量,必须使抽气时气压计中的水位能升至规定的高度A。
比表面积测定
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实验原理
根据单分子层次吸附理论,当吸附 达到饱和时,吸附质分子铺满整个吸附 表面而不留空位,此时1克吸附剂吸附 吸附质分子所占的表面积,等于所吸附 吸附质的分子数与每个分子在表面层所 占面积的乘积。
实验原理
(1)
式中: S:比表面cm2/g A:亚甲基蓝分子平均截面积81.3×10-16cm2 M:亚甲基蓝的摩尔质量373.9 NA:阿佛加德罗常数 W:硅胶的重量(克) ΔW:硅胶饱和吸附时亚甲基蓝的重量(克)
了解溶液吸附法测比表面的原理。 掌握亚甲基蓝染料水溶液吸附法测定微 球硅胶比表面的方法。
实验原理
Principle
比表面(1克固体物质所具有的总面积) 是粉末多孔性物质的一个重要特征参数, 它在催化、色谱、环保、纺织等许多生产 和科研部门有着广泛的应用。
实验原理
本实验是利用亚甲基蓝染料水溶液 吸附法测定微球硅胶的比表面,因为亚 甲基蓝在所知的染料中具有最大的吸附 倾向,可被大多数固体物质所吸附,在 一定的条件下为单分子层吸附,即符合 朗格谬尔吸附等温式。
实验步骤
分取0
5
2.00
10
3.00
15
4.00
20
5.00
25
6.00
30
标准液浓度 (×10-3mg/ml)
吸光度
以标准液(系列)浓度为横坐标,吸 光度为纵坐标绘制标准工作曲线
实验数据记录和处理
Data Records and Data Processing
4、调波长。
5、盖上样品盖,将参比溶液比色皿 放置于光路,调“100%T”钮,使数显 “1.000”。如果显示不到“1.000”,则 适当增加灵敏度的档次,同时应重复 “3”调0。
第2章 比表面积测量

2.BET吸附理论
S.Brunauer(布鲁尼尔)、P.Emmett(埃密特)和E.Teller (特勒)于1938年提出的BET公式,它描述了一定状态下吸 附总量与单层吸附量的关系。
BET理论最大优势考虑到了由样品样品吸附能力不同带 来的吸附层数之间的差异,这是与以往标样对比法最大的区别; BET公式是现在行业中应用最广泛,测试结果可靠性最强的方 法。
容量法及重量法,重量法现在基本上很少采用;
• 再者是根据计算比表面积理论方法不同可分为:直接对比法比表面积 分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测 定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系,直接对比法只能采用 连续流动法来测定吸附气体量的多少,而BET法既可以采用连续流动 法,也可以采用容量法来测定吸附气体量。其关系如图所示。
孔隙率
单位容积粉体的表面积
柯增尼常数,一般取5
由 Q B p At L
和
B
K
g SV2
•
2 (1 )2
SV
SW
3 1
g • p A t
5 LQ
3
S
g • p A t 3 • t • g • p A
(1 ) 5 LQ (1 ) 5 LQ
S 3 • t • g • p A (1 ) 5 LQ
macropore孔截面尺寸约大于50nm mesopore约在9~50nm范围的称为中孔 micropore 约小于2nm的称为微孔
ST - 08比表面积仪
V
A As V s
A 脱附峰的面积
As 标定峰的面积
吸附量的体积 标准气量的体积
与静态气体吸附法比较,热解析色谱法的优 点是明显的:
①比表面积测量范围宽。 ②测量快速,如单点测量仅需半小时。 ③系统不再需要高真空;不再使用易碎和复杂 的玻璃管系统;不再接触有毒物质汞。 ④参数自动记录,操作简单。
比表面积的测定与计算

比表面积的测定与计算比表面积的测定与计算1.Langmuir 吸附等温方程―― Langmuir 比表面(1)Langmuir 理论模型吸附剂的表面是均匀的,各吸附中心的能量相同;吸附粒子间的相互作用可以忽略;吸附粒子与空的吸附中心碰撞才有可能被吸附,一个吸附粒子只占据一个吸附中心,吸附是单层的,定位的;在一定条件下,吸附速率与脱附速率相等,达到吸附平衡。
(2)等温方程吸附速率:ra∝(1- θ )P ra=ka(1-θ)P脱附速率rd∝θ rd=kdθ达到吸附平衡时:ka(1-θ)P=kdθ其中,θ=Va/Vm(Va―气体吸附质的吸附量;Vm--单分子层饱和吸附容量,mol/g ),为吸附剂表面被气体分子覆盖的分数,即覆盖度。
设B= ka/kd ,则:θ= Va/Vm=BP/(1+BP),整理可得:P/V = P/ Vm+ 1/BVm以P/V ~P作图,为一直线,根据斜率和截距,可以求出B 和Vm 值(斜率的倒数为Vm ),因此吸附剂具有的比表面积为:Sg=Vm·A· σmA—Avogadro 常数(6.023x1023/mol)σm—一个吸附质分子截面积(N2 为16.2x10-20m2),即每个氮气分子在吸附剂表面上所占面积。
本公式应用于:含纯微孔的物质;化学吸附。
2.BET 吸附等温方程――BET 比表面(目前公认为测量固体比表面的标准方法)(1)BET 吸附等温方程:BET 理论的吸附模型是建立在Langmuir 吸附模型基础上的,同时认为物理吸附可分多层方式进行,且不等表面第一层吸满,在第一层之上发生第二层吸附,第二层上发生第三层吸附,⋯⋯,吸附平衡时,各层均达到各自的吸附平衡,最后可导出:式中, C —常数等温方程。
因为实验的目的是要求出 C 和Vm ,故又称为BET 二常数公式。
(2)BET 比表面积实验测定固体的吸附等温线,可以得到一系列不同压力P 下的吸附量值V 对P/P作图,为一直线,截距为1/ Vm 斜率为:(C-1)/ VmC。
比表面积的检定规程
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操作注意事项
检查各部分接头连接处是否漏气, 保证仪器的气密性。
透气仪的U压力计内颜色水的液面应 保持在压力计最下面一条环形刻度 线上,如有损失或蒸发应及时补充。
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圆筒内穿孔板上的滤纸应与圆筒内 径一致,如滤纸直径太大,则可使 滤纸皱曲,影响空气流过,如果直 径太小,则会引起一部分水泥外溢, 粘在圆筒壁上,使测定结果发生误 差。 捣器压实时,捣器支持环必须与圆 筒上边接触并旋转两周,以保证料 层达到一定厚度。
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谢谢!
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秒表:量程15min,分度值0.1s。
水银:分析纯。
水泥细度比表面积标准粉。
烘干箱:室温至200℃。
中速定量滤纸:Φ12.7㎜。
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操作步骤
漏气检查:将勃氏仪各连接部位应 该涂油处都涂上凡士林。压力计中 加入颜色水至规定高度。用橡皮塞 将透圆筒上口塞紧,接到压力计上, 用抽气装臵从压力计一臂中抽出部 分气体,关闭阀门。观察压力计内 的液面,在三分钟内不下降,表明 仪器的密封性良好。
用水银排代法测定圆筒的试料体积
圆筒试样层体积V(cm3)按下式计算: V=(P1-P2)/ ρ水银
式中:P1 —— 未装试样时,充满圆筒的水银质 量,g
P2 —— 装试样后,充满圆筒的水银质量,g ρ水银——试验温度下,水银的密度,g/cm3 试料层体积要至少重复测定两遍,每次应单独压实, 取两次数值相差不超过0.005cm3的平均值,并记 录测定过程中圆筒附近的温度,每隔一季度至半年 应重新校正试料层体积。
8
压力计:其中一臂的顶端有锥形磨 口,在连接透气圆筒的一壁上刻有 上下三条环形线。 勃氏仪各部件间连接要严密,不得 漏气。
比表面积及孔径测试理论知识

比表面积及孔径测试理论知识比表面积分析测试方法有多种,其中气体吸附法因其测试原理的科学性,测试过程的可靠性,测试结果的一致性,在国内外各行各业中被广泛采用,并逐渐取代了其它比表面积测试方法,成为公认的最权威测试方法。
许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准,如美国ASTM的D3037,国际ISO标准组织的ISO-9277。
我国比表面积测试有许多行业标准,其中最具代表性的是国标GB/T 19587-2004 《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。
气体吸附法测定比表面积原理,是依据气体在固体表面的吸附特性,在一定的压力下,被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用,并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。
通过测定出该平衡吸附量,利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。
由于实际颗粒外表面的不规则性,严格来讲,该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和,如图所示意位置。
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性,成为最常用的吸附质。
通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积,所谓“等效”的概念是指:样品的比表面积是通过其表面密排包覆(吸附)的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。
实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量(V),通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量(Vm),进而得出分子个数,采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am),即可求出被测样品的比表面积。
计算公式如下:sg: 被测样品比表面积(m2/g)Vm: 标准状态下氮气分子单层饱和吸附量(ml)Am: 氮分子等效最大横截面积(密排六方理论值Am = 0.162 nm2)W:被测样品质量(g)N:阿佛加德罗常数(6.02x1023)代入上述数据,得到氮吸附法计算比表面积的基本公式:由上式可看出,准确测定样品表面单层饱和吸附量Vm是比表面积测定的关键。
测试方法分类比表面积测试方法有两种分类标准。
比表面积的测定原理及应用
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BET比表面积测定法原理及分析姓名:张亚青专业:化工装备工程学号:150910074比表面积是指单位体积或单位质量上颗粒的总表面积,分外表面积、内表面积两类。
理想的非孔性物料只具有外表面积,如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积,如石棉纤维、岩(矿)棉、硅藻土等。
比表面积测定的意义:固体有一定的几何外形,借通常的仪器和计算可求得其表面积。
但粉末或多孔性物质表面积的测定较困难,它们不仅具有不规则的外表面,还有复杂的内表面。
比表面积的测量,无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。
如石棉比表面积的大小,对它的热学性质、吸附能力、化学稳定性、开棉程度等均有明显的影响。
一般比表面积大、活性大的多孔物,吸附能力强。
比表面积的测定方法主要有动态法和静态法。
动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;静态法是根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用。
由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。
其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。
统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面;动态法仪器中有种常用的原理有直接对比法和多点BET法。
BET法是基于多分子层吸附理论。
大多数固体对气体的吸附并不是单分子层吸附,而是多分子层吸附,物理吸附尤其如此。
为了解决这一问题,1938年布鲁瑙尔(S. Brunauer)、埃米特(P.H. Emmett)和泰勒(E. Teller)在兰格缪尔(Langmuir)单分子层吸附理论的基础上,提出了多分子层吸附理论,认为第一层吸附是气-固直接发生作用,属于化学吸附,吸附热相当于化学反应热的数量级,第二层以后的各层,是相同气体分子之间的相互作用,是物理吸附,吸附热等于气体凝聚相变能。
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2.2.3 SA3100比表面分析仪测粉体比表 面积
1.实验器材
2.1.4 操作步骤
1. 仪器校正 试料层体积的测定
仪器常数的测定 漏气检查
2. 试样层制备
3. 透气试验
2.1.4 测试结果处理
1. 数据处理
2. 结果分析
思考题
1.透气法测定粉体比表面积的原理是什么?
2.测试前为什么要进行漏气检查?如有漏气应
如何处理? 3.试料层如何正确制备? 4.如何根据测试结果计算被测试样的比表面积? 5.透气法测试粉体表面积的局限性?
测试方法概述
根据透过介质的不同,透过法分为液体透过法和气体透过法, 而目前测定粉体比表面积使用最多的是气体(空气)透过法。该方
法的种类很多,根据使用仪器不同分别有:前苏联的托瓦洛夫式T3型透气仪、英国的Lea-Nurse透过仪、日本荒川-水渡的超微粉体 测定仪、美国弗歇尔式的平均粒度仪、美国勃莱恩式的勃氏透气仪 (该装置由于透过粉体层的空气容积是固定的,故称为恒定容积式 透过仪)等。 其中,勃氏透气仪在国际中较为通用,在国际交往中,水泥比 表面积一般都采用勃莱恩(Blaine)数值。
粉末、颗粒、纤维及片状材料
样品数量 可同时进行4个样品的吸附或脱附测试;可测样品数 量可根据具体需求进行扩展,可根据用户具体测 试需要进行扩展,满足多样品同时测试的需求 测试效率 可4个样品同时测试,平均每个样品每个P/P0点测试 时间约4~5分钟,每个P/P0点四个样品测试时间约 20分钟;比表面结果由软件自动实时得出,无需 后处理
仪器工作原理
图1为Blaine透气仪示意图,图2
为Blaine透气仪结构及主要尺寸。
测试时先使试样粉体形成空隙率 一定的粉体层,然后抽真空,使U形
管压力计右边的液柱上升到一定的高
度。关闭活塞后,外部空气通过粉体 层使U形管压力计右边的液柱下降, 测出液柱下降一定高度(即透过的空 气容积一定)所需的时间,即可求出 粉体试样的比表面积
低温氮吸附法
吸附法
吸碘法(已很少使用) 吸汞法(已很少使用) 吸附其他分子方法
比 表 面 积 测 试 方 法
透气法: 如勃氏透气法。目前只在水泥行业使用。
其他方法: 如粒度估算法、显微观测法等。目前已很少使用。
低 温 氮 吸 附 法
动态色谱法 (优势:比表面测试) 重量法 (已很少使用) 静态法 (优势:孔径测试) 容量法
p 为0.05~0.35范围内适用, 注意:BET方程在 p0
超出此范围误差较大。此外适用单层和多层吸附。
选择指定的相对压强范围(通常为0.05 到0.2),并使用等量线数据计算出BET函数, 以(m2/g)计的BET表面积可由下列表达式得 出:
S BET VM N A AM MV
其中,SBET是BET表面积,NA是阿伏加 德罗常数,AM是每个吸附质分子占据的交叉 截面面积,而MV是每克分子体积 (22414ml)。对于液氮的BET测定,吸附 分子的交叉截面面积被假定为0.162nm2。
s πd 2 n 6 Sw 3 w πd ρn dρ 6
比表面积是表征粉体中粒子大小的一种量度,也是表示固体吸
附能力的重要参数。可用于计算无孔粒子和高度分散粉末的平均粒 径。比表面积不仅对粉体性质、而且对制剂性质和药理性质都有重 要意义。
每单位质量的粉体所具有的表面积总和,称为比表
面积(m2· -1)。比表面积是粉体的基本物性之一。测定 kg
动态平衡时:Va = Vd
即: ka P(1 - θ)= kd θ
有:
ka P kd ka P
令:
ka b kd
(b:吸附系数)
得:
bp 1 bp
(Langmuir吸附等温式)
上式可改写为:
p 1 p V bVm Vm
N AVm Am Sw MV
则固体吸附剂表面积为:
无选择性 一般为多层
1. Langmuir理论(单分子层吸附理论)
基本假设条件:
① 吸附剂表面是均匀的。
② 吸附分子之间无相互作用力。
③ 吸附是单分子层吸附。 ④ 一定条件下,吸附与脱附可以建立动态平衡。 满足以上条件的吸附称“Langmuir吸附”。 Langmuir 认为,固体表 面吸附一层分子后,未饱和力场已达到饱和,因而不再进行吸附。
气体的分压(浓度):P ∝ 表面被吸附分子的碰撞数
吸附速度:Va ∝ 吸附表面的分子的碰撞数 则: Va ∝ P (与吸附质的关系)
又: Va ∝ 自由表面(空表面):(1 - θ)(与吸附剂的关系
) θ — 表面已吸附分子所占的分数
故: Va ∝ P(1 - θ)
即: Va = ka P(1 - θ) 脱附速度:Vd = kd θ ka — 比例常数,称吸附速率常数。 kd — 比例常数,称脱附速率常数或解析速率常数。
方
原 气
法
理 体
氮吸附法,连续流动色谱法
氮吸附,多层吸附理论,毛细凝聚理论 高纯氮气N2(99.99%),高纯氦气He(99.99%) P/P0范围0.01~0.98, P/P0精度误差≤0.5%
氮 分 压
控制系统 人工控制实验进程,采用进口的高精度流量传感器,根 据具体实验需要手动控制流量,实现流量精确控制; 而且采用高精度的热导检测系统,独创的电桥平衡电 路,信号灵敏度高 预 处 理
2)称量试样管套件
试样管套件包含试样管和试样管芯棒,参见图。试样管的尺寸取决 于需要的试样的体积,试样必须在试样管内与试样管的顶部保持最少
1mm的空隙。所有试样管都有芯棒来减少分析过程中试样管内的无用体
积。这些芯棒提高了灵敏度并加快了测量的进程。 在添加试样之前必须用分析天平精确地称量该试样管套件。虽然在 试样管中添加了未知数量的试样,但是在脱气过程中会失去部分重量。 因此,必须知道试样管套件重量以精确地测量脱气后的试样重量。
物理吸附与化学吸附
物理吸附 吸附热 吸附温度
102-103 cal· -1,接 mol 近气体的液化热 气体露点温度附近
化学吸附
104 cal· -1,接近化 mol 学反应的反应热 比同种类气体进行物 理吸附所需温度高 慢(有活化能) 有选择性 单层
吸附与脱附速度 快(无活化能) 吸附选择性 吸附层
6.影响测试结果的因素有哪些?
2.2 气体吸附法
2.2.1 基本原理 物理吸附 吸附力为范德华力,即气体分子凝聚为液体
的力,类似于气体分子在固体表面上凝聚。
吸附 化学吸附 吸附力为化学键力,比范德华力大许多。
吸附过程可以有电子的转移、原子的重排、 化学键的破坏与形成,类似于气体分子与 固体表面分子发生化学反应。
直接对比法比表面积测定;BET单点 (P/P0=0.2)比表面积测定;BET多点比表面 积;langmuir比表面积测定
单点(吸附最高点)计算的总孔体积;BJH总孔 体积测定 单点(吸附最高点)计算的总孔体积;BJH平均 孔径测定
比表面≥0.01m2/g,无规定上限;孔径2~100nm
测试重复性误差≤2%
p — 吸附平衡时气体的压力 p0— 实验温度下吸附质的饱和蒸气压 V — 吸附质(气体)的体积
Vm— 标准状况下,全部覆盖一层时所需气体的体积
C— 与吸附热和气化热有关的常数
将
1 p0 V ( 1) p
对
p 作图可得一直线, p0
1 C 1 斜率 = ,截距 = Vm C Vm C
可求得 Vm 和C 。 从而可根据前面的公式求出吸附剂的表面积和比表面积。
Vm (6.022 1023 )(16.2 1020 ) S 4.35Vm 对于N2低温(77K)吸附: w 22410
Vm 则粉体试样的比表面积为: S 4.35 WS
2. BET吸附理论(多分子层吸附理论) Brunauer-Emmett-Teller 三人提出一个多分子层吸 附理论,简称BET理论(方程)。 基本假设条件:
容量法 质量法
动态吸附法:使吸附质在指定的温度及压力下通过定 量的固体吸附剂,达到平衡时,吸附剂所增加的即 为被吸附之量。再改变压力重复测试,求得吸附量 与压力的关系,然后作图计算。
JW-004型动态BET比表面测定仪
技术指标
仪器 功能 比表 面积
总孔 体积 平均 孔径 测量 范围 测试 精度 样品 类型
3. 吸附等温线的形状
五种类型的吸附等温线,反映了吸 附剂的表面性质有所不同,孔分布性质及 吸附质和吸附剂的相互作用不同。因此由 吸附等温线的类型反过来可以了解一些关 于吸附剂表面性质、孔的分布性质以及吸 附质和吸附剂相互作用的有关信息。
2.2.2 吸附方法
静态吸附法:静态吸附法是将吸附质与吸附剂放在一 起达到平衡后测定吸附量。
固体标样参比法
BET多点法
BET法
BET单点法
Langmuir法
统计吸附层厚度法
2.1 透气法
2.1.1 基本原理
透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积
密度,根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小
Q p B At L
达西法则
பைடு நூலகம்
g B 2 K SV (1 ) 2
2
以0.001g的精确度用分析天平称量试样管(包括芯棒)。 在称量试样管套件之前必须满足下列条件:
· 试样管必须处于室温 · 试样管干净、干燥 · 分析天平上的称量盘必须是干净的
1
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2.1.3 仪器设备