比表面积测试

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式中:σ 为吸附质在沸点时的表面张力,R 为 气体常数,Vm 为液体吸附质的摩尔体积(液氮 3.47×10-5 m3/mol),T 为液态吸附质的沸点 (液氮沸点为 77K),P 为达到吸附或脱附平 衡后的气体压力,P0 为气体吸附质在沸点时的 饱和蒸气压,亦即液态吸附质的蒸气压力。Rk称 为凯尔文半径,它完全取决于相对压力P/P 。
比表面积及孔径分析报告
比表面积:单位体积或单位质量上颗粒的总表面 积。
BET(多分子层吸附理论)测定原理:BET法测定 比表面是以氮气为吸附质,以氦气或氢气作载气, 两种气体按一定比例混合,达到指定的相对压力, 然后流过固体物质。当样品管放入液
氮保温时,样品即对混合气体中的氮气发生物 理吸附,而载气则不被吸附。这时屏幕上即出 现吸附峰。当液氮被取走时,样品管重新处于 室温,吸附氮气就脱附出来,在屏幕上出现脱 附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮, 得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面 积,即可算出在该相对压力下样品的吸附量。 改变氮气和载气的混合比,可以测出几个氮的 相对压力下的吸附量,从而可根据BET公式计算 比表面。
理论和实践表明,当P/P0大于0.4时,毛细凝聚 现象才会发生,通过测定出样品在不同P/P0下 凝聚氮气量,可绘制出其等温吸脱附曲线,通 过不同的理论方法可得出其孔容积和孔径分布 曲线。最常用的计算方法是利用BJH理论,通常 称之为BJH孔容积和孔径分布。
由毛细凝聚理论可知,在不同的P/P0下,能够发 生毛细凝聚的孔径范围是不一样的,随着P/P0值 增大,能够发生凝聚的孔半径也随之增大。对应 于一定的P/P0值,存在一临界孔半径Rk,半径小 于Rk的所有孔皆发生毛细凝聚,液氮在其中填充, 大于Rk的孔皆不会发生毛细凝聚,液氮不会在其 中填充。临界半径可由凯尔文方程给出了:
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Vm S 4.35 WS
其中,Ws是试样质 量
孔径:在物体表面上孔的直径 微孔(micropore):孔径小于2nm 介孔(mesopore):孔径2——50nm 大孔(macropore):孔径大于50nm 孔径分布是指不同孔径的孔容积随孔径尺寸的变 化率 孔径测试原理及方法 气体吸附法孔径分布测定利用的是毛细凝聚现象 和体积等效代换的原理,即以被测孔中充满的液 氮量等效为孔的体积。吸附理论假设孔的形状为 圆柱形管状,从而建立毛细凝聚模型。
Langmuir理论―单分子层吸附理论
如果在压力p时,被吸附气体的容积是V,形成单分子 层所需要气体的容积是Vm,则吸附分子所覆盖的表面分 数为:
V bp Vm 1 bp
p 1 p V bVm Vm
以p/V对p作图,直线的斜率为1/Vm,截距为1/bVm, 可得单分子层容积Vm,则固体吸附质的表面积为: Sw=4.35Vm 比表面积为:
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