质谱仪与色谱仪-精品文档

合集下载

什么叫色谱,气相色谱仪,液相色谱仪,气质,液质联用仪

第一课色谱法概述色谱法是一种重要的分离分析方法，它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性)，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。

在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱，流动相为液体的叫液相色谱。

固定相可以装在柱内，也可以做成薄层。

前者叫柱色谱，后者叫薄层色谱。

根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪，目前，主要有气相色谱仪和液相色谱仪。

色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。

1905年，他将从植物色素提取的石油醚提取液倒人一根装有碳酸钙的玻璃管顶端，然后用石油醚淋洗，结果使不同色素得到分离，在管内显示出不同的色带，色谱一词也由此得名。

这就是最初的色谱法。

后来，用色谱法分析的物质已极少为有色物质，但色谱一词仍沿用至今，在50年代，色谱法有了很大的发展。

1952年，詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系物并提出了塔板理论。

1956年范第姆特总结了前人的经验，提出了反映载气流速和柱效关系的范笨姆特方程，建立了初步的色谱理论。

同年，高莱(Golay)发明了毛细管拄，以后又相继发明了各种检测器，使色谱技术更加完善。

50年代末期，出现了气相色谱和质谱联用的仪器，克服了气相色谱不适于定性的缺点。

则年代，由于检测技术的提高和高压泵的出现，高效液相色谱迅远发展，使得色谱法的应用范围大大扩展。

目前，由于高效能的色谱往、高灵敏的检测器及微处理机的使用，使得色谱法已成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析仪器。

在这里主要介绍气相色谱分析法。

同时也适当介绍液相色谱法。

气相色谱法的基本理论和定性定量方法也适用于液相色谱法。

其不同之处在液相色谱法中介绍。

第二课气相色谱仪典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气，将汽化的样品由汽化室带入色谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录器，这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。

色谱仪通常由下列五个部分组成:载气系统（包括气源和流量的调节与测量元件等）进样系统（包括进样装置和汽化室两部分）1.分离系统（主要是色谱柱）2.检测、记录系统（包括检测器和记录器）3.辅助系统（包括温控系统、数据处理系统等）第三课气相色谱仪－载气系统载气通常为氮、氢和氢气，由高压气瓶供给。

色谱-质谱联用

同位素内标法
同位素内标的化学性质与被分析物完全相同
能够有效的排除提取效率造成的误差能有效排除
在毛细管气相色谱仪中，同位素内标和化合物可能保留时间不同，但很接近
GC-MS定性
图谱库检索
商品化质谱库
NIST库
有标准化合物谱图13万
Willey库
近30万张
Pfleger, Maurer, Weber Drug and Pesticide Library
色谱-质谱联用
气相色谱质谱联用
GC-MS
GC/MS 是一种高效的分析技术该技术利用气相色谱的分离能力让混合物
中的组分分离，并用质谱鉴定分离出来的组分（定性分析）以及其精确的量（定量分析）。气相和质谱控制、数据的记录、分析都由电脑完成。气质联用具有非常高的灵敏度（10-15 克），并且可以分析范围非常广泛，例如农药、环保、药物、兴奋剂等方面的分析。
将GC-MS联用中的难点
GC-MS 联用是联用技术中困难较少的一种。在气相色谱和质谱两种技术之间，许多操
作特性比较一致，即在气相、灵敏度、扫描时间匹配、连续流动、温度匹配等方面都较适应。最大的差异在于工作气压。
色谱柱
气质联用一般使用毛细管色谱柱
直径0.1 mm to 0.53 mm 的毛细管柱.
Total ion Chromatograph
提取离子色谱图(RIC)
Reconstructed ion Chromatograph
选择离子（质量）色谱图（SIM）
GC-MS图谱
质谱图
SIM模式下利用质谱定量未分离色谱峰
GC-MS的定量方法
外标法内标法
一般内标法同位素内标法

气相色谱质谱联用仪的原理及分类

气相色谱质谱联用仪的原理及分类
气相色谱质谱联用仪 (GC-MS) 是一种将气相色谱仪 (GC) 和质谱仪 (MS) 结合在一起的分析仪器。

其原理是将待分析样品通过气相色谱分离后，将各组分分子引入质谱仪进行质谱分析，从而实现对样品组分的分析和鉴定。

GC-MS联用仪主要有两类：GC-MS串联联用仪和GC-MS平行联用仪。

1. GC-MS串联联用仪：该类型的GC-MS联用仪中，气相色谱仪和质谱仪是通过传输线连接在一起的。

气相色谱仪将样品分离后，通过传输线将分离的组分引入质谱仪中进行质谱分析。

这种联用方式适用于大多数的GC-MS应用，能够提供较高的分离能力和灵敏度。

2. GC-MS平行联用仪：该类型的GC-MS联用仪中，气相色谱仪和质谱仪是并行连接在一起的，共享一个样品进样系统和分离柱。

样品进入气相色谱柱进行分离后，同时进入质谱仪进行质谱分析。

这种联用方式适用于需要快速分析的应用，能够提供较高的分析速度。

无论是串联联用仪还是平行联用仪，GC-MS联用仪都能够提高分析灵敏度和分离能力，实现复杂样品的定性和定量分析。

它广泛应用于环境监测、食品安全、药物检验、毒物分析等领域。

液相色谱质谱联用仪校准规范(参考Word)

福建省地方计量技术规范JJF（闽）1032－2010液相色谱-质谱联用仪校准规范Calibration Specification for Liquid Chromatography —MassSpectrometers2010－03－01发布2010－03－10实施福建省质量技术监督局发布液相色谱-质谱联用仪校准规范JJF（闽）1032－2010 Calibration Specification for LiquidChromatography —Mass spectrometers本规范经福建省质量技术监督局于2010年03月01日批准，并自2010年03月10日起施行。

归口单位：福建省质量技术监督局起草单位：福建省计量科学技术研究所本规范由起草单位负责解释本规范主要起草人：许航（福建省计量科学技术研究所）参加起草人：杨乙强（泉州市产品质量检验所）林峰（福建省计量科学技术研究所）陈小燕（福建省计量科学技术研究所）蔡泽兵（漳州市计量所）罗峰（福建省计量科学技术研究所）目录1 范围 (1)2 引用文献 (1)3 术语和计量单位 (1)3.1大气压离子化（atmospheric pressure ionization, API） (1)3.2质荷比；m/z (1)3.3质量范围（mass range） (1)3.4原子质量单位u（atomic mass unit） (1)3.5 分辨力（resolution） (1)3.6 信噪比（signal-to-noise ratio, S/N） (1)4 概述 (2)5 计量性能要求 (2)6 校准条件 (3)6.1实验室环境要求 (3)6.2校准设备及标准物质 (3)7 校准项目和校准方法 (3)7.1分辨力 (3)7.2质量准确性 (3)7.3质量范围 (3)7.4信噪比 (3)7.4.1 ESI正离子 (4)7.4.2 ESI负离子 (4)7.4.3 APCI正离子 (4)7.5整机定量及定性重复性 (4)8 校准结果的处理 (4)9 复校时间间隔 (5)附录 A 校准证书内页格式（供参考） (6)附录B 校准记录格式 (7)液相色谱－质谱联用仪校准记录 (7)液相色谱－质谱联用仪校准记录（续页） (8)附录C 不确定度评定 (9)附录D 碘化铯钠（NaCSI）离子质量（m/z） (10)液相色谱－质谱联用仪校准规范1 范围本规范适用于离子阱（QIT）、单级四极杆(Q)和三重四级杆(Q-Q-Q)液相色谱—大气压离子化质谱联用仪（Liquid Chromatography —Atmospheric Pressure Ionization Mass Spectrometers，简称LC-APIMS）的校准。

各种仪器分析的原理及选择

各种仪器分析的原理及选择一、光谱仪器1.原理：光谱仪仪器可以将光分解成不同波长的光束，然后测量每种波长的光的强度。

根据分光光度法、原子吸收光谱法、荧光光谱法等原理，可以定量测量样品的特定物质含量或质量分布。

2.选择：-紫外可见分光光度计：适用于分析有机物、无机物及生物分子等，能够测量吸光度等参数。

-红外光谱仪：适用于分析有机物和一些无机物，能够测量样品的红外吸收谱图。

-X射线衍射仪：适用于分析晶体结构、晶体形态和物质的晶化度等，能够测量样品的X射线衍射谱图。

-质谱仪：适用于分析样品中各种化合物、元素及其分子结构，能够测量样品中化合物的质荷比。

-核磁共振仪：适用于分析样品的结构、组成和一些物理性质，能够测量样品的核磁共振谱图。

二、色谱仪器1.原理：色谱仪仪器基于样品中化合物的分布系数，通过在固定相和流动相之间进行分离和迁移，用于分析和检测化合物。

2.选择：-气相色谱仪：适用于分析挥发性或蒸汽压较高的化合物，可以测定样品中的有机物、杂质和杂质含量。

-液相色谱仪：适用于溶解度较高的化合物或不挥发性化合物的分析，可以测定样品中的有机物、无机物、杂质和杂质含量。

-离子色谱仪：适用于分析离子类物质和离子组成的化合物，可以测定样品中的阴、阳离子及其含量。

-薄层色谱仪：适用于分析样品中的有机物和天然药物，可以测定样品中的有机物、杂质和杂质含量。

三、光波测量仪器1.原理：光波测量仪器是一类可以测量光波特性的仪器，包括波长计、强度计等，根据光的干涉、衍射、偏振等性质，用于测定光波的相关参数。

2.选择：-波长计：适用于测量光的波长，可以测量样品中的光波长和频率。

-光强度计：适用于测量光的强度或功率，可以测量样品中的光强度或辐射功率。

-偏振计：适用于测量光的偏振状态，可以测量样品中的偏振角度。

-干涉仪：适用于测量光的相对相位差和干涉条纹，可以测量样品中的干涉效应。

四、电化学分析仪器1.原理：电化学分析仪器基于物质在电场或电子传递与电解质溶液之间的反应过程，用电流、电压和电阻等电学参数测定和分析物质的组成和性质。

液相色谱-质谱联用仪的原理及应用讲解

9
电子轰击电离源 EI
EI源应用最为广泛，特别是气相色谱-质谱联用仪中应用最多的离子源，它主要用于挥发性样品的电离。原理：由进样系统进入的气体样品到达离子源，与灯丝发出的电子发生碰撞使样品分子电离。
电子轰击电离源示意图
10
化学电离源 CI
CI源原理：利用反应气体的离子和样品分子发生分子-离子反应而生成样品分子离子。
特点： 1）检测离子的质荷比范围非常宽； 2）灵敏度高，适合于作串联质谱的第二级； 3）扫描速度快，适合研究极快过程。
19
离子阱质量分析器
离子阱与四极质量分析器的原理类似，当高频电压幅值和高频电压频率固定为某一值时，只能使某一质荷比的离子在阱内一定轨道上稳定旋转，改变端电极电压，不同m/z离子飞出阱到达检测器。
只有在足够高的真空下，离子才能从离子源到达检测器，真空度不够则灵敏度低。
6
进样系统
进样系统是将分析样品引入到离子源的装置。进样方式：
1 直接进样 2 仪器联用的进样（GC、LC、CE）
7
仪器联用的进样
色谱-质谱联用仪的接口和色谱仪组成了质谱的进样系统。接口应满足：1. 接口的存在既不破坏离子源的高真空，也不
电子倍增器示意图
21
数据处理系统
质谱仪都配有完善的计算机系统，不仅能快速准确的采集数据和处理数据，而且能监控质谱仪各单元的工作状态，实现质谱仪的全自动操作，并能代替人工进行化合物的定性和定量分析。
22
质谱谱图
质谱图：
质荷比：
峰：离子丰度：基峰：
以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的图就是质谱图。
基质辅助激光解析电离源示意图
MALDI适用于生物大分子，如肽类，核酸类化合物。可得到准分子离子峰，碎片离子和多电荷离子较少.

质谱分析_精品文档

质谱分析8质谱8。

1概述质谱分析是现代物理、化学以及材料领域内使用的一个极为重要的工具。

从第一台质谱仪的出现至今已有80年历史。

早期的质谱仪器主要用于测定原子质量、同位素的相对丰度，以及研究电子碰撞过程等物理领域。

第二次世界大战时期，为了适应原子能工业和石油化学工业的需要，质谱法在化学分析中的应用受到了重视。

以后由于出现了高性能的双聚焦质谱仪，这种仪器对复杂有机分子所得的谱图，分辨率高，重现性好，因而成为测定有机化合物结构的一种重要手段。

60年代末，色谱-质谱联用技术因分子分离器的出现而日趋完善，使气相色谱法的高效能分离混合物的特点，与质谱法的高分辨事鉴定化会场的特点相结合，加上电子计算机的应用，这样就大大地提高了质谱仪器的效能，扩展了质谱法的工作领域。

近年来各种类型的质谱仪器相继问世，而质谱仪器的心脏—离子源，也是多种多样的，因此质谱法已日益广泛地应用于原子能、石油化工、电子、医药、食品、材料等工业生产部门，农业科学研究部门，以及核物理、电子与离子物理、同位素地质学、有机化学、生物化学、地球化学、无机化学、临床化学、考古、环境监测、空间探索等科学技术领域。

质谱法具有独特的电离过程及分离方式，从中所获得的信息直接与样品的结构相关，不仅能得到样品中各种同位素的比值，而且还能给出样品的结构和组成。

因此，质谱学已成为有机、无机、高分子材料结构分析的有力工具。

已高分子材料为例，由于高分子材料的分子量较大，而且不易挥发，所以无法直接用质谱进行鉴定。

但通过软电离方法却可有效地测定各种塑料、橡胶、纤维的主体结构单元以及高分子材料中所使用的各种添加剂的化学结构。

应用热裂解—质谱或热裂解-气相色谱-质谱，可分别获得不同高分子结构特征的热裂解产物，从而进一步揭示聚合物的链节以及序列分布。

这在研究高分子的结构与性质关系方面可发挥很大的作用。

辉光放电质谱（GDMS）和火花源质谱（SSMS）是进行高纯固体材料全面分析的两种主要分析技术。

气相色谱质谱联用仪操作说明书

气相色谱质谱联用仪操作说明书注意事项：在使用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）之前，请仔细阅读本操作说明书。

本说明书将为您提供有关GC-MS仪器的基本操作步骤和技巧，以确保您能够正确地使用该仪器并获得准确的实验结果。

一、仪器概述GC-MS联用仪由气相色谱仪和质谱仪两部分组成。

气相色谱仪用于分离化合物混合物，而质谱仪则用于鉴定和定量化合物。

在进行实验之前，确保仪器正常工作，检查所有部件是否完好无损。

二、仪器准备1. 打开GC-MS联用仪的电源，并等待仪器系统自检完成。

2. 检查气体供给系统，确保气源压力稳定。

3. 检查进样器和载气管道，保证其清洁并无杂质。

4. 打开气相色谱仪和质谱仪的进样室，并将待测试样品装入进样器。

三、方法设定1. 选择适当的气相色谱柱和质谱仪工作参数，以满足实验需求。

2. 设定进样器温度和进样量，确保样品能够完全挥发并进入气相色谱柱。

3. 设置气相色谱仪的温度梯度，以便分离化合物混合物。

四、启动仪器1. 在GC-MS联用仪软件上选择合适的实验方法和仪器配置。

2. 启动进样器和气相色谱仪，并确保它们达到设定的温度。

3. 确保质谱仪处于观察模式，并进行质谱仪的自检。

五、实验操作1. 将样品注入进样器，并按照预先设定的进样量进行进样。

2. 启动气相色谱仪，使样品在色谱柱中分离。

3. 通过检测器检测分离出的化合物，并将其转化为电信号。

4. 进入质谱仪的毛细管，将电子轰击导致的分离的化合物转化为离子。

5. 检测和记录质谱仪提供的质量光谱图谱。

六、数据处理1. 使用GC-MS联用仪软件进行数据处理，包括峰识别、峰面积计算和峰归一化等。

2. 根据质谱图谱和已知化合物的数据库进行鉴定和定量分析。

七、实验注意事项1. 在操作过程中，保持实验室干净整洁，并避免灰尘和杂质污染样品。

2. 避免样品进入进样器和色谱柱之前受到污染，使用适当的操作技巧和工具。

3. 注意个人安全，戴上适当的防护手套和眼镜，避免有毒化学物质和气体对身体造成伤害。

质谱仪与色谱仪

内填固定相
（2）毛细管柱/空心柱：材料：玻璃或石英内径:0.2mm-0.5mm，长: 30m-300m 类型：涂壁多孔层涂载体空心柱化学键合相毛细管柱交联毛细管柱
4). 检测器
检测组分的存在，并将组分的量定量地转换为电信号，加以放大。 a. 热导检测器( TCD); b. 氢火焰离子化检测器(FID) c. 电子捕获检测器(ECD); d. 火焰光度检测器(FPD); e. 氮磷检测器（NPD） f. 热离子检测器(TID)。
光电二极管矩阵检测器（Photodiode Array）质谱检测器（Mass Spectrometry）
不同种类的检测器的分类
溶质性质整体性质
紫外/可见光检测器
荧光检测器电化学检测器放射化学检测器氮/硫检测器
质谱检测器示差折光检测器蒸发光散射检测器电导检测器
固定波长可变波长光电二极管矩阵
类型：
①浓度型检测器:
测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，
即检测器的响应值和组分的浓度成正比。
TCD和ECD。
②质量型检测器:
测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，
即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。
FID和FPD
检测器的性能指标：
5. 优化分离条件 6. 检查特定过程的问题及需要
7. 定量校正 8. 日常使用的确认
选择液相色谱的检测器
要考虑的因素：你要分离的化合物/样品的化学特性
化学结构、分子量及紫外光谱等等
流动相的影响（溶剂、缓冲盐改性剂等）梯度还是等度灵敏度需求是否有双检测的需求

液质联用_精品文档

液质联用摘要：液质联用是一种分析方法，在液相色谱（LC）与质谱（MS）的联用之下，可以实现样品的分离与定性分析。

本文将介绍液质联用的原理、方法和应用领域，并探讨其在分析化学领域中的重要性。

引言液质联用是液相色谱与质谱技术的有机结合，自从20世纪70年代引入以来，已经成为分析化学领域中的一种重要技术。

液质联用的出现解决了传统的液相色谱技术无法解决的复杂样品中成分分离和定性分析的问题。

液质联用技术的出现不仅扩大了色谱技术的应用领域，同时也提高了分析的灵敏度和选择性。

一、液质联用的原理液质联用是通过将液相色谱分析系统（包括流动相送进层析管柱）与质谱仪连接，将色谱分离物根据其保留时间通过电离源送入质谱仪，然后通过质谱仪对物质进行离子化，进一步分析和鉴定物质结构。

这种联用技术将色谱分离和质谱检测有机地结合起来，使得液相色谱分离与质谱检测同步进行，提高了分析的灵敏度和选择性。

（一）色谱分离液相色谱分离是液质联用的第一步，它通过色谱柱的分离作用将复杂的样品分离成不同的成分。

在液质联用中，常用的色谱柱有反相柱、离子交换柱和亲和柱等。

色谱柱的选择主要取决于样品的性质和分析目的。

（二）质谱检测质谱仪的作用是对物质进行离子化和鉴定。

通过电离源对分离出的化合物进行电离，生成荷质比，然后通过质量分析仪分析质荷比。

质谱仪的检测器有质量分析器、荷质比分析器和飞行时间质谱仪等，根据不同分析目的选择合适的检测器。

二、液质联用的方法液质联用有几种常用的方法，包括离子化方式、接口结构和离子来源。

（一）离子化方式常见的离子化方式有电喷雾离子化（ESI）和大气压化学电离（APCI）等。

ESI是指将液相色谱分离后的化合物通过电喷雾离子源离子化，形成带电状态；APCI则是将气相组分通过大气压离子源离子化。

根据样品的特性和需要，选择合适的离子化方式。

（二）接口结构接口是将液相色谱分离柱与质谱仪相连接的部分，主要有引导管、雾化室和渗透区等。

接口结构的选择直接影响到液质联用的效果，需要根据实验需求选择合适的接口结构。

质谱分析基本原理与质谱仪.pptx

反应生成的离子再与样品分子XH反应：
CH5+ + XH C2H5+ + XH C2H5+ + XH
XH2+ + CH4 XH2+ + C2H4 X+ + C2H6
• XH2+和X+称为XH（样品分子）的准分子离子，它们比分子离子多一个或少一个质量数，便于确定化合物的分子量，而且由于转移到准分子离子上的能量小，碎片峰大为减少。采用化学电离对于不稳定的有机化合物也能得到很强的分子离子峰，同时谱图大为简化。
电子轰击源结构简单、稳定、易于操作、电
离效率高、灵敏度高、碎片离子多，能提供
较多的结构信息，但要求样品具有一定的挥
发性，有些类型的化合物分子离子峰很弱，
甚至观察不到。
11:43:12
第6页/共20页
② 化学电离源（Chemical Ionization，CI）:
离子室内的反应气（甲烷等；10~100Pa，样品的103~105倍），电子（100~240eV）轰击，产生离子，再与试样分离碰撞，产生准分子离子。
5．快原子轰击源 FAB （Fast Atom Bombardment）
快原子轰击源是1981年出现的电离新技术。在电源中氩被电离为氩离子，在加速场中，Ar+被加速到 5~10Kev，Ar+通过一个充中性Ar气的碰撞室，快速的
第12页/共20页
Ar Ar+ + e
Ar+ + Ar
<Ar> + Ar+
11:43:12
• FAB的特点： FA B 源是在室温下操作的，因而特别适用于极性高、

色谱质谱联用仪实验报告

色谱质谱联用仪实验报告色谱质谱联用仪实验报告引言：色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，它结合了色谱和质谱的优势，能够实现对复杂混合物的高效分离和准确鉴定。

本实验旨在通过使用GC-MS仪器对某种化合物进行分析，探索其结构和特性。

实验方法：首先，我们准备了一份待测样品溶液，并将其注入到GC-MS仪器中。

然后，我们设置了适当的色谱和质谱条件，以确保样品能够得到充分的分离和检测。

接下来，我们通过GC-MS仪器进行样品的分离和检测，并记录下相应的色谱图和质谱图。

实验结果：通过对实验结果的分析，我们发现样品中含有多个化合物，并且它们的相对含量不同。

通过比对质谱图和已知物质的数据库，我们成功地鉴定了样品中的主要化合物，并推测了其结构和特性。

此外，我们还观察到了某些未知化合物的峰，这可能是由于样品中存在其他未知物质或者仪器的噪音引起的。

讨论与分析：通过本实验，我们深入了解了色谱质谱联用仪的原理和应用。

GC-MS仪器通过色谱技术实现了样品的分离，使得复杂混合物可以被逐个分离出来，从而方便后续的质谱分析。

而质谱技术则可以通过对化合物的碎片进行分析，推测其结构和特性。

通过联用这两种技术，我们可以更加准确地鉴定样品中的化合物，并了解其含量和性质。

然而，GC-MS仪器也存在一些局限性。

首先，对于高沸点和热不稳定的化合物，其在色谱柱中可能会发生分解或者挥发，导致无法得到准确的分析结果。

其次，GC-MS仪器对样品的纯度要求较高，即使微量的杂质也可能对分析结果产生干扰。

因此，在实际应用中，我们需要根据待测样品的特性选择合适的分析方法和仪器。

结论：本实验通过使用GC-MS仪器对某种化合物进行分析，探索了其结构和特性。

通过对色谱图和质谱图的分析，我们成功地鉴定了样品中的主要化合物，并推测了其结构和特性。

通过本实验，我们深入了解了色谱质谱联用仪的原理和应用，并了解了其在化学分析中的重要性和局限性。

参考文献：1. Smith, L. M.; Kelleher, N. L. Proteoform: a single term describing protein complexity. Nat. Methods 2013, 10 (3), 186–187.2. Glish, G. L.; Vachet, R. W. The basics of mass spectrometry in the twenty-first century. Nat. Rev. Drug Discov. 2003, 2 (2), 140–150.3. Loo, J. A. Studying noncovalent protein complexes by electrospray ionization mass spectrometry. Mass Spectrom. Rev. 1997, 16 (1), 1–23.4. Aebersold, R.; Mann, M. Mass spectrometry-based proteomics. Nature 2003, 422 (6928), 198–207.。

色谱质谱联用仪PPT(完整版)

色谱质谱联用仪
一、概述
generalization
质谱：纯物质结构分析色谱：化合物分离色谱-质谱联用：共同优点 GC-MS；LC-MS；CZE-MS （毛细管电泳-质谱）困难点：载气(或流动液)的分离；出峰时间监测；仪器小型化；关键点：接口技术(分子分离器)
43
29 15
57
71 85 99 113 142
Corona discharge needle
+ +
+
+
+
+
++
+
+
+ +
+
++
+
+
+ +
+
+
++
2.离子阱质量分析器
特定m/z离子在阱内一
定轨道上稳定旋转，改变 Dielectric
色谱-四极杆质谱仪结构示意图色谱-四极杆质谱仪结构示意图
大第气四压节化质端学谱电图电离与（结极A构P解C电I析）压，不同m/z离子
+
+++ 准分子离子
+ +
++-- ++
+ 其他离子试样离子
电喷雾电离 Electrospray， API
流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘；气帘的作用：雾化；蒸发溶剂；阻止中性溶剂分子
电喷雾电离 Electrospray， API
电喷雾产生多电荷离子，相对分子质量Mr计算：选相邻峰，电荷n， n +1 m1=(Mr + n)/2 m2=(Mr + n+1)/ (n+1)