ICP-OES法测定铝合金中Y、La、Pr、Sm、Ce、Gd和Nd

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icp-oes法快速测定化妆品中铅、砷、汞

ICP-OES法快速测定化妆品中铅、砷、汞摘要：化妆品试样经硝酸消解，将各种元素溶出到酸溶液中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中的铅，砷，汞。

该方法定量检出限为铅：2 mg/L、砷 1 mg/L、汞0.2 mg/L。

线性相关系数≥0.995。

在精华水、精华露和粉饼中的元素添加回收率在85%～115%之间、精密度＜15%。

符合日常快速检测的要求。

关键词：等离子发射光谱化妆品铅砷汞化妆品中铅，砷，汞等元素是主要污染元素，是进出口化妆品的主要检测项目。

根据《化妆品卫生规范》 2007年版的规定，化妆品中铅不得超过40 mg/kg；砷不得超过10 mg/kg；汞不得超过1 mg/kg。

目前，测量化妆品中元素的方法主要包括有《化妆品卫生规范》 2007年版第三部分规定的火焰原子吸收法、氢化物原子荧光法等方法。

这些方法都是比较常用的方法，虽能满足检测要求，但也有一定的局限性，主要是高通量能力不足，不能满足实验室大量化妆品样品检测的要求。

所以，根据上述限量要求和本实验室的检测经验，实验室制定了一次消解，采用等离子发射光谱法同时测量铅、砷、汞的检测方法，大大提高了检测效率。

1 实验部分1.1 仪器和试剂电感耦合等离子体发射光谱仪(PE OPTIMA8000DV，美国PE公司)；消解仪、水浴锅或类似加热装置，加热的最小温度为100℃。

超纯水：18MΩcm；硝酸，优级纯或经过提纯；1.2 标准溶液铅、砷标准溶液：有证标准溶液。

临用时逐级稀释，先配成铅20mg/L，砷10mg/L 的混合储备溶液，配置在5%硝酸中，使用期为三个月。

临用时逐级稀释，最终配成铅浓度为40 μg/L，80 μg/L，120 μg/L，160 μg/L，200 μg/L，砷浓度为20 μg/L，40 μg/L，60 μg/L，80 μg/L，100 μg/L的混合标准工作液，配置在2%硝酸中，使用期为一个月。

汞标准溶液：有证标准溶液。

ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的方法分析

ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的方法分析摘要：随着科技的发展，ICP-AES法在联合测定铝合金中各元素中得到了广泛应用。

本文从ICP-AES分析方法的原理以及特点入手，从ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的方案设计和如何对ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的结果进行分析两个方面，对ICP-AES法在测定铝合金中各元素的应用进行了全面分析。

关键词：ICP-AES法；联合测定；铝合金；元素测定方法引言：随着近些年我国经济社会以及科学技术的进一步发展，ICP-AES分析方法的技术已经基本发展完善，它作为一种准确科学的元素测定方法，开始在许多稀土分析、贵金属分析、合金材料分析以及电子产品和医疗领域得到了广泛的应用。

其中，ICP-AES法在联合测定铝合金中各元素中的应用起到了至关重要的作用。

1.ICP-AES分析方法的原理和特点ICP-AES分析法，即原子发射光谱法，其工作原理主要是将物质置于热激发或电激发之下，通过提取元素中的原子或离子发射特征光谱，对物质的构成进行判断，并且对元素进行定性与定量分析。

当物质处于正常状态时，其中的原子或离子同样处于基本状态，而当物质被电激发或热激发时，其中的组成原子或离子将会相应的从基态跃迁到激发态，接下来当其再次回到基态的时候，将会发射出特征光谱。

在这一过程中，主要包括三个部分，首先，需要使用热源或电源通过向物质提供能量的方式将其蒸发，并使其转化为气态原子，从而使气态原子发生光辐射现象，接下来需要技术人员利用单色器将光辐射中的复合光进行排列，形成以波长为顺序的谱线，最终，将形成的光谱按照操作程序进行检测，并记录光谱中的波长和强度。

物质中元素原子的结构不同将会导致其发射出的光谱具有不同的特征，技术人员可以根据这一原理，对记录的波长和强度进行比对分析，最终实现对物质中元素的定性和定量工作[1]。

1.ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的方法分析2.1ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的方案的设计2.1.1配置分析用的主要实验溶液试剂在使用ICP-AES方法对铝合金中的合金元素进行测定分析时，需要格外注意对实验所需的试剂进行选取。

ICP-OES内标法测定聚丙烯塑料水管中铝、铁、铅、锌含量

361　材料与方法1.1　仪器与试剂电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）（美国PerkinElmer，Optima7000DV）；微波消解系统（美国C E M ，M a r s 系列）；超纯水制备系统（美国默克Millipore，Milli-Q）。

硝酸65%（美国默克，Ultrapure）；过氧化氢30%（美国默克，Ultrapure）；超纯水，电阻率：18 MΩ cm；铝、铁、铅、锌混合标准储备液，1000mg/L，美国默克公司；钪内标溶液，1000mg/L，美国默克公司。

ICP-OES工作气体为Ar（99.999%）。

1.2　仪器工作条件优化后的仪器工作条件见表1。

表1 ICP-OES Optima 7000DV工作条件工作条件参数设置RF 功率/W1300等离子体流量/(L·min -1)15.0辅助气流量/(L·min -1)0.2雾化器流量/(L·min -1)0.8泵速/(mL·min -1) 1.5观测方式轴向剪切气压力/MPa 0.6检测器电感耦合原件 (CCD)分析波长的选择尽可能选择灵敏度高而干扰少的分析线测定，元素波长的选择见表2。

表2 测定元素波长选择元素铝铁铅锌波长/nm396.153238.204220.353206.2001.3　样品制备以市售的塑料水管作为测试样品，样品为浅灰色聚丙烯塑料，用剪刀将样品剪碎至大小约为1.0mm×1.0mm的小颗粒，称取200mg，精确至0.1mg。

1.4　样品的消解将样品放入聚四氟乙烯微波消解罐中，加入7.0mL浓硝酸和1.0mL30%的过氧化氢，将压力罐加保护套盖好，然后放入微波消解仪中进行消解，消解程序见表3，结束并冷却后，将罐内消解液转移至30mL离心管中，加入50μL，1000mg/L钪标准溶液，用2%硝酸水溶液定容，待测，同时制备空白样品。

使内标在溶液中的浓度为1mg/L。

ICP-OES测定5052铝合金中镁的测量不确定度评定

2018年 5月上世界有色金属245ICP-OES 测定5052铝合金中镁的测量不确定度评定兰标景，陆科呈，刘俊生（广西南南铝加工有限公司，广西　南宁　５３００３１）摘要：利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）测定５０５２铝合金中镁元素，分析检测过程中的不确定度来源，包括样品称量、定容、标准曲线拟合等，根据不确定度传递公式的特点，采用相对标准不确定度评定各个分量，重点评定了标准曲线拟合引入的不确定度，并对各个不确定度来源对不确定度的贡献进行评价。

经计算得出合成不确定度（)(Y u c ＝０．０２５７％）和扩展不确定度（Ｕ９５＝０．００５％）。

关键词：ＩＣＰ－ＡＥＳ；不确定度；铝合金；镁中图分类号：Ｏ６５７文献标识码：Ａ文章编号：１００２－５０６５（２０１８）０９－０２４５－２Evaluation of Measurement Uncertainty of Magnesium in Aluminium Alloy 5052Determinated by ICP-OES MethodLAN Biao-jing, LU Ke-cheng, LIU Jun-sheng（ＡＬＮＡＮ　Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ　Ｉｎｃ．，　Ｎａｎｎｉｎｇ　５３００３１，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｕｓｉｎｇ　ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ａｔｏｍｉｃ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　（ＩＣＰ　－　ａｎｄ　ｅｎｇａｇｅ）　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｍａｇｎｅｓｉｕｍ　ｉｎ　５０５２　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ａｌｌｏｙ，　ｔｈｅ　ｓｏｕｒｃｅｓ　ｏｆ　ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｏｆ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ，　ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ　ｓａｍｐｌｅ　ｗｅｉｇｈｉｎｇ，　ｃｏｎｓｔａｎｔ　ｖｏｌｕｍｅ，　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｃｕｒｖｅ　ｆｉｔｔｉｎｇ　ａｎｄ　ｓｏ　ｏｎ，　ａｃｃｏｒｄｉｎｇ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ　ｏｆ　ｔｒａｎｓｆｅｒ　ｆｏｒｍｕｌａ，　ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ　ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｅａｃｈ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ，　ｆｏｃｕｓ　ｏｎ　ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｃｕｒｖｅ　ｆｉｔｔｉｎｇ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｖａｒｉｏｕｓ　ｓｏｕｒｃｅｓ　ｏｆ　ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ　ｏｆ　ｃｏｎｔｒｉｂｕｔｉｏｎ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ　ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ．　Ｔｈｅ　ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ　ｏｆ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　（ｕ＝０．０２５７％）　ａｎｄ　ｅｘｔｅｎｄｅｄ　ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ　（ｕ＝　０．００５％）　ｗｅｒｅ　ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ．Keywords:　ＩＣＰ－ＯＥＳ　ｍｅｔｈｏｄ；　Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ；　Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ　ａｌｌｏｙ；　Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ收稿时间：２０１８－０４作者简介：兰标景，男，生于１９８５年，广西河池人，助理工程师，研究方向：化学检测研究。

ICP-OES法测定残渣燃料油中铝含量不确定度的评定

2021年第6期广东化工第48卷总第440期 · 129 ·ICP-OES 法测定残渣燃料油中铝含量不确定度的评定张文媚，林志生，王荣华(国家石油石化产品质量监督检验中心(广东)，广东惠州 516003)[摘要]GB/T 34099-2017《残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌及磷含量的测定电感耦合等离子发射光谱法》适用于测定残渣燃料油杂质元素含量[1]，其中铝元素测定范围为5.0~150 mg/kg 。

本文介绍采用GB/T34099-2017将样品燃烧灰化溶解定容后采用无机进样系统测试铝含量的不确定度，选取残渣燃料油作为实验样品，从试验各个环节评定了不确定度的来源，对各个不确定度进行了评定，并计算了扩展不确定度。

当试样的铝含量为24.62 mg/kg 时，其扩展不确定度为1.50 mg/kg(k=2)。

[关键词]燃料油；铝；不确定度[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2021)06-0129-02Evaluation of Uncertainty in Determination of Aluminium in Residual Fuel byICP-OESZhang Wenmei, Lin Zhisheng, Wang Ronghua(National Quality Supervision & Testing Center for Petroleum and Petrochemical Products (Guangdong), Huizhou 516003, China)Abstract: GB/T34099-2017《Determination of aluminium, silicon, vanadium, nickel, iron, sodium, calcium, zinc and phosphorus in residual fuel oil-Inductively coupled plasma emission spectrometry method 》 is suitable for the determination of impurity elements in residual fuel oil .Samples containing 5.0 mg/kg to 150 mg/kg total aluminium can be analyzed. This article describes GB/T34099-2017 direct injection system to determine the uncertainty of total aluminium in residual fuel. Selected a diesel as sample, the sources of uncertainty were evaluated from the experimental principle. Calculated each uncertainty and expanded uncertainty. When the total aluminium in residual fuel is 24.62 mg/kg, the expanded uncertainty is 1.50 mg/kg (k=2).Keywords: residual fuel ；Aluminium ；Uncertainty1 引言燃料油中的杂质元素严重影响使用质量。

ICP-OES与ICP-MS测定人体汗液的5种微量重金属元素

ICP-OES与ICP-MS测定人体汗液的5种微量重金属元素汤盛翔1，孟达2，吴次南3*【摘要】摘要：采用不同的样品消化方法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)与质谱法(ICP-MS)，尝试建立适合的测定汗液中铬(Cr)、铜(Cu)、锌(Zn)、镉(Cd)和铅(Pb)五种微量重金属元素的方法。

结果显示，湿法消解-ICP-MS法检测汗液中这五种微量金属元素的相对偏差(RSD)为0.3%～9.4%，ICP-MS的加标回收率为92.8%～118.6%。

相较其他方法，该法能快速精确地同时检测出汗液中多种微量重金属元素。

【期刊名称】山地农业生物学报【年(卷),期】2015(000)005【总页数】5【关键词】汗液;ICP-OES;ICP-MS;重金属排汗是人体正常生理功能，排汗不仅通过水蒸气散发身体中的热量，从而防止体温过高[1]，同时汗液是排出体内有害物质的重要途径，是检测体内有毒元素积累的重要检测物[2，3]。

当前对汗液的研究多集中在其对人体水分与渗透压等生理代谢方面的作用[4，5]。

此外，还有研究倾向于排汗对体内钠、钾等元素平衡的影响[6]。

但是，由于汗液收集与检测方面的困难[7]，汗液在生物病理和排出体内有害元素等方面的研究与应用较少。

对汗液成分的检测依据检测内容的不同，采用的方法也各有差别。

对有机物如尿素、尿酸和部分元素的检测分析可采用比色法等，对活性物质如肌酐的检测分析可采用酶法等[4]，对钠离子(Na+)、钾离子(K+)、氯离子(Cl-)、钙离子(Ca2+)、磷离子(P5+)等电解质的检测分析可使用紫外分光光谱法等[5，6]。

而对汗液中重金属元素检测研究方法鲜见于文献报道。

检测其他体液(如血液或尿液)中微量重金属元素时，常采用方法有原子吸收光谱法[主要包括火焰原子吸收光谱(FAAS)和石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)] [8～11]、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) [11～15]或质谱法(ICP-MS) [10， 11， 16～18]、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS) [11，15]等。

ICP-OES法测定铝镍钴磁钢铝、镍、钴、铁和铜含量

第48卷第13期2020 年 7 月广州化工Guangzhou Chemical Industry Vol. 48 No. 13Jul. 2020ICP -OES 法测定铝镍钻磁钢铝、鎳、钻、铁和铜含量**基金项目：江西省赣州市重点研发计划（2019360709）。

第一作者：钟轩（1976-）,男，助理工程师，主要从事有色金属检测与分析。

通讯作者：熊以俊（1969-）,男，教授级高工，主要从事钻、铜、镍的湿法冶金冶炼研究、生产等工作。

钟轩-刘东辉2,陈斌1,熊以俊1(1赣州逸豪优美科实业有限公司，江西赣州341000；2江西理工大学材料冶金化学学部，江西赣州341000)摘要：采用微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定了铝镍钻磁钢废料中的铝、镍、钻、铁和铜元素。

结果表明：微波消解以硝酸为介质溶解样品所得溶液清亮，无残渣；铝、镍、钻、铁和铜元素的线性良好，相关系数在0.9997 ~ 0. 9999之间，标加回收率在98. 84% ~ 102. 00%之间，方法精密度RSDW0.21%。

该方法操作简单易行、灵敏度高、重复性好，与 x-荧光光谱法、化学容量法的对照结果表明，测试结果可靠性强。

关键词：铝镍钻磁钢；ICP-OES ；微波消解；含量中图分类号：O657. 31文献标志码：A 文章编号：1001 -9677(2020) 13-0069-03Determination of Al ， Ni ， Co ， Fe and Cu in AlNiCo MagnetsWaste by ICP-OES Technique *ZHONG Xuan 1 , LIU Dong-hui 2 , CHEN Bin 1 , XIONG Yi-jun 1(1 Ganzhou Yi Hao Umicore Industries Co. , Ltd. , Jiangxi Ganzhou 341000; 2 Faculty of Materials Metallurgy andChemistry Jiangxi University of Science and Technology , Jiangxi Ganzhou 341000, China )Abstract : Al , Ni , Co , Fe , Cu contents of AlNiCo Magnets waste were determined by inductively coupled plasmaoptical emission spectrometer (ICP -OES ). The results showed that the solution prepared by nitric acid microwave digestion was transparent and complete ; the linearity of Al , Ni , Co , Fe and Cu elements were favorable , correlation coefficient was between 0. 9997 and 0. 9999; recovery rate was between 98. 84% and 102. 00% ; relative standard deviation ( RSD ) W 0. 21%. This analytical method was easy to perform with good sensitivity and replication. The results were verified with X- ray fluorescence spectrometer method and titrimetric method which proved to be accurate and reliable.Key words : AlNiCo magnet ; ICP-OES ; microwave digestion ； content铝镍钻磁钢被称为天然磁体，是最古老的一种磁钢，此类磁体具有很强的高温适应性（＞500 t ）与抗腐蚀性能，目前被广泛地应用于各种仪器仪表、航空航天、电声电讯、汽车电机、医疗器械、教学仪器、军事技术等领域[1-2]o 铝镍钻磁钢是由铝、镍、钻、铁和铜等多种金属元素制备而成的磁体[3-4] o 准确测定铝镍钻磁钢中不同金属元素的含量对于新型材料的研究具有重要意义。

ICP—OES法联合测定中、低合金钢中的铌、锆、钨

ICP—OES法联合测定中、低合金钢中的铌、锆、钨作者：王翠翠郑会清张霞来源：《中国科技博览》2013年第25期[摘要]中、低合金钢样品用盐酸和过氧化氢溶解，经高氯酸冒烟、酒石酸和氢氧化钠溶解盐类，利用电感耦合等离子体发射光谱仪，实现一次测定其中铌、锆、钨三元素的含量。

该方法的准确度较高，相对标准偏差（n=9）均小于1%。

[关键词]电感耦合等离子体发射光谱仪铌锆钨中图分类号：TG115 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）25-0311-01铌、锆、钨在中、低合金钢中的含量很少，但作用却很大。

铌、锆能使钢的晶粒细化，降低钢的过热敏感性，改善钢的焊接性能；钨则可以提高钢的蠕变强度。

传统的湿法分析[1～5]缺点为：一次只能分析一个元素，且所用化学试剂多，周期长；而现有的仪器分析方法[6～8]多是对铌元素单独分析或是对铌、锆两元素测定，而同时测定铌、锆、钨三元素的含量则没有相关文献。

本文利用独特的溶样方法保证试样雾化效果最好的同时又避免了石英矩管被腐蚀，即采用过氧化氢加盐酸溶解样品，经高氯酸冒烟处理，加入酒石酸，在碱性范围内，防止铌、锆、钨水解沉淀，采用ICP-OES法联合测定中、低合金钢中铌、锆、钨含量，单试样分析时间约8分钟，相对标准偏差（n=9）均小于1%，可以准确分析范围在0.0010%～0.02%之间的铌、锆，0.0010%～1.50%的钨。

1.试验部分1.1 仪器与试剂（1）电子天平：型号先行者CP114；（2）光电藕合等离子体发射光谱仪：型号 Vavian-OES 725；（3）过氧化氢：30%；（4）盐酸；（5）高氯酸；（6）酒石酸：10%；（7）氢氧化钠：100g/L。

1.2 仪器工作条件功率：1.15Kw；等离子气流量：15.0L/min；辅助气流量：1.50L/min；雾化器压力：200KPa；观测高度：10mm；读数时间：4.00s/次；读数次数：3次；各元素分析波长：铌295.088nm，锆220.449nm，钨249.619nm。

211171116_电感耦合_等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定高硅铝合金中的7种元素

世界有色金属 2023年 1月下140化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES ）测定高硅铝合金中的7种元素张晓曼，吴思，周磊（安徽省铝制品质量监督检验中心，安徽　濉溪　２３５１００）摘要：实验采用氢氧化钠溶解高硅铝合金之后加入过氧化钠继续反应溶解，再加入盐酸，运用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）测定高硅铝合金中硅、铁、铜、硼、钛、镁、锌７种元素的含量，该方法能完全溶解样品特别是硼、钛含量高的高硅铝合金样品。

通过基体匹配的方法配制系列标准溶液，试验结果良好，线性关系大于０．９９９５，回收率９５．１％~１０５．２％。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱；高硅铝合金；碱溶（过氧化钠）中图分类号：ＴＧ１１５．３文献标识码：Ａ文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０２－０１４０－３Determination of seven elements in high silicon aluminum alloy by inductively coupledplasma atomic emission spectrometryZHANG Xiao-Man, WU Si, ZHOU Lei（Ａｎｈｕｉ　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ｐｒｏｄｕｃｔｓ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ　ａｎｄ　ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ　ｃｅｎｔｅｒ，　Ｓｕｉｘｉ　２３５１００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，　ｓｏｄｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｄｉｓｓｏｌｖｅ　ｔｈｅ　ｈｉｇｈ　ｓｉｌｉｃｏｎ　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ａｌｌｏｙ，ｓｏｄｉｕｍ　ｐｅｒｏｘｉｄｅ　ｗａｓ　ａｄｄｅｄ　ｔｏ　ｃｏｎｔｉｎｕｅ　ｔｏ　ｒｅａｃｔ　ａｎｄ　ｄｉｓｓｏｌｖｅ．　Ａｎｄ　ｔｈｅｎ　ａｄｄｅｄｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ　ａｃｉｄ，　Ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｓｅｖｅｎ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｏｆ　ｓｉｌｉｃｏｎ，　ｉｒｏｎ，　ｃｏｐｐｅｒ，　ｂｏｒｏｎ，　ｔｉｔａｎｉｕｍ，　ｍａｇｎｅｓｉｕｍ　ａｎｄ　ｚｉｎｃ　ｉｎ　ｈｉｇｈ　ｓｉｌｉｃｏｎ　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ａｌｌｏｙ　ｉｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ＩＣＰ－ＯＥＳ　ｍｅｔｈｏｄ．　Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｃａｎ　ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ　ｄｉｓｓｏｌｖｅ　ｓａｍｐｌｅｓ，　ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙ　ｈｉｇｈ－ｓｉｌｉｃｏｎ　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ａｌｌｏｙ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｉｔｈ　ｈｉｇｈ　ｂｏｒｏｎ　ａｎｄ　ｔｉｔａｎｉｕｍ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ．　Ａ　ｓｅｒｉｅｓ　ｏｆ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ　ｗｅｒｅ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｂｙ　ｍａｔｒｉｘ　ｍａｔｃｈｉｎｇ　ｍｅｔｈｏｄ．　Ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｗｅｒｅ　ｇｏｏｄ，　ｔｈｅ　ｌｉｎｅａｒ　ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ　ｗａｓ　ｇｒｅａｔｅｒ　ｔｈａｎ　０．９９９５，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｗａｓ　９５．１％~１０５．２％Keywords: Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ａｔｏｍｉｃ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；　Ｈｉｇｈ　ｓｉｌｉｃｏｎ　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ａｌｌｏｙ；　Ａｌｋａｌｉ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　（ｓｏｄｉｕｍ　ｐｅｒｏｘｉｄｅ）收稿日期：２０２２－１２基金项目：２０１９年安徽省市场监督管理局科技计划项目　编号：２０１９ＭＫ０１２。

ICP-AES法测定铝合金中常量及痕量元素

中西部地区理化检验经验交流会征文ICP-AES法测定铝合金中常量及痕量元素（四川德阳二重大型铸锻件研究所刘金祥，李勇，李京川618013）摘要本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES法），研究了铝合金中常见元素化学分析的适用范围、试样前处理温度的影响、溶样操作过程的影响、称样量的影响、空气的影响等因素，建立了ICP-AES法同时分析铝合金中常量元素及痕量元素的方法。

在铝合金化学分析的实际应用中具有精密度高、准确度好、简便实用等特点。

关键词：ICP-AES法，铝合金，化学分析，常量元素，痕量元素。

前言铝及铝合金是应用最广泛的一种有色金属，在地壳中蕴藏量极其丰富，约为铁蕴藏量的一倍以上，比其他有色金属蕴藏量的总和还多。

在航空航天工业、现代国防工业、化学和动力工业中，铝合金因具有较高的比强度、比刚度和抗疲劳性能和耐腐蚀、综合性能好、价格便宜、质量轻的特点，具有广阔的市场空间，是航空航天飞行器的主要结构材料，在民用和军用飞机上应用十分广泛。

在铝合金材料的化学分析工作中，虽然有部分参考资料（1，2），但是这些方法主要是很繁琐的手工操作、效率太低的重量分析法、光度分析法等，或是需要添置设备的摄谱法、原子吸收光谱法等方法，难以实现生产检验的大批量快速分析。

本文根据钢铁中多元素同时分析（3）的部分思路，选择适当的光谱线（4），尝试采用ICP光谱分析法，开展铝合金中多元素同时分析，收到了较好的效果。

1．实验部分1.1 基本原理电感耦合等离子体原子发射光谱分析法简称ICP-AES法，它主要根据试样物质中气态原子（或离子）被激发后，其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射光谱，来研究物质的化学组成。

在ICP光谱分析过程中，溶液样品以氩气作为载气，经雾化器雾化后，带入炬管中。

炬管是一个三层同心的石英管，分别通以高纯氩作工作气体。

内管通入载气和样品气溶胶。

中层通入辅助气。

外管是切向通入并盘旋而上的冷却气。

炬管口绕有2~3匝空心感应线圈（负载线圈），与一个高频发生器相联接。

ICP-OES法测定铝合金中Y、La、Pr、Sm、Ce、Gd和Nd

ICP-OES法测定铝合金中Y、La、Pr、Sm、Ce、Gd和Nd 庞晓辉;高颂;李亚龙;张艳【摘要】A method of determination of Y, La, Pr, Sm, Ce, Gd and Nd rare-earth elements in Al based alloy by ICP-OES was proposed. The experiment of selection of analysis lines,the effect of matrix and coexist elements on the determination , instrument parameters of the analysis results were carried out. The recovery rate of this method was found in the ranges 98% to 104% , the RSD were less than 4%. The method is simple, rapid and accurate.%本文介绍了用ICP- OES法测定铝合金中稀土元素Y、La、Pr、Sm、Ce、Gd和Nd的方法.本文从样品的溶解,分析谱线的选择,基体及共存元素的影响,仪器测量条件的选择等几个方面进行了试验.进行了加入回收试验,精密度和准确度结果表明,本方法快速、准确,可以满足铝合金中的稀土元素的测定要求.RSD＜4％,回收率98％～104％.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2012(000)002【总页数】4页(P41-44)【关键词】铝合金;稀土元素;ICP-OES【作者】庞晓辉;高颂;李亚龙;张艳【作者单位】北京航空材料研究院,北京 100095;北京航空材料研究院,北京100095;北京航空材料研究院,北京 100095;北京航空材料研究院,北京 100095【正文语种】中文铝合金具有优良性能，高比强度和比刚度，是飞机的主要结构材料，其用量达到飞机结构重量的60～80%，铝合金在飞机上的应用具有不可取代的优势［1］，而稀土元素具有特殊的化学结构，显出诸多独特的性质，通过微合金化方法在铝合金中掺杂少量稀土元素能明显影响材料的组织结构，提高铝合金的室温拉伸性能和热稳定性，改善铝合金的抗蠕变性能［1］。

ICP-OES法测定面制食品中铝含量

计算公式为：
行试验相对标准偏差０．６３４％～１．５７％，加标回收率９７．４％～１０２．３％，符合《实验室质量控制规范食品理化检测》（ＧＢ／Ｔ２７４０４－２００８）的规定。２．３样品分析用国家标准《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》（ＧＢ／Ｔ２３３７４－２００９）规定的ＩＣＰ－ＭＳ法和本法分别对１０份面制品进行测定，用配对ｔ检验法
样品名称面粉 1 面粉 2 面粉 3 67.6 65.6 115.7 117.65.6 67.9 118.2 115.6 221.3 224.6
表 3 两种方法测定结果（mg/kg）
检测方法 ICP-MS 法 ICP-OES 法 d值面包 16.52 17.03 -0.51 面包 17.21 16.94 0.27 馒头 25.77 26.56 -0.79 馒头 158.3 154.8 3.5 油条 741.6 750.4 -8.8 油条 539.0 522.6 16.4 炸饼 268.2 252.6 15.6 包子 20.23 21.14 -0.91 花卷 31.75 30.23 1.52
科技文苑
ICP-OES 法测定面制食品中铝含量
□ 宿雅彬唐山出入境检验检疫局
摘要：本文采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定，通过微波消解法对面制食品进行消解，该方法最低检出限 0.027 µg/mL，加标回收率为 98.8% ～ 102.1%，测定结果与国标方法 ICP-MS 法比较检测数据不存在显著性差异。该方法具有灵敏度高、检测限低、线性范围宽、结果准确等特点，可以用于面制食品中铝的检测。关键词：铝含量；面制食品；电感耦合等离子体发射光谱法 DOI:10.16043/ki.cfs.2016.24.099 铝是一种低毒金属元素，是人体非必需的微量元素，不会导致急性中毒，但人体摄入后会产生蓄积，仅有１０％～１５％可排泄，大部分会在体内。铝可与多种蛋白质、酶等人体内的重要成分结合，影响体内多种生化反应，长期摄入会损伤大脑、骨骼和神经系统健康，容易导致记忆力减退与智力下降、痴呆［１，２］。我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（ＧＢ２７６０－２０１４）中规定，油炸面制食品中铝的残留量不得超过１００ｍｇ／ｋｇ［３］，国家卫生计生委等５部门关于调整含铝食品添加剂使用规定的公告（２０１４年第８号）对含铝食品添加剂的使用作出了重大调整：自２０１４年７月１日起，三种含铝的食品添加剂（酸性磷酸铝钠、硅铝酸钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉）不能再用于食品加工和生产；馒头、发糕等面制品（除油炸面制品、挂浆用的面糊、裹粉、煎炸粉外）不能添加含铝膨松剂（硫酸铝钾和硫酸铝按）；膨化食品中不得使用任何含铝食品添加剂。目前面制品中铝的检测方法比较常用的是分光光度计法［４］、ＩＣＰ法、ＩＣＰ－ＭＳ法［５］等。分光光度法，操作繁琐，实验条件要求较高，显色易受干扰，稳定性和准确性不理想；ＩＣＰ－ＭＳ法，检测结果准确，但设备昂贵，运行成本高，设备普及率低。本文采用微波消解——ＩＣＰ－ＯＥＳ法对面制品铝含量进行测定，结果证实该方法灵敏度高、检测限低、线性范围宽、精密度好，且方法简便成本低。气流量：１．５０Ｌ／ｍｉｎ。雾化气流量：０．８０Ｌ／ｍｉｎ。试液提升量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ。推荐分析谱线波长：铝３９６．１５ｎｍ。１．２．２样品处理将试样（不包括夹心、夹馅部分）粉碎均匀，取约３０ｇ置８５ ℃烘箱中干燥４ｈ，称取０．５ｇ左右样品，置于微波消解罐内，加硝酸１０ｍＬ，浸泡适当时间或过夜，置于微波消解仪中进行消解，消解完成后用一级水洗出、定容至２５ｍＬ。同时做空白和加标试验。微波消解参考条件见表１。表 1 微波消解参考条件

ICP-OES法测定粉条、粉丝中的铝

ICP-OES法测定粉条、粉丝中的铝作者：余花顾成鹏徐霞来源：《科技资讯》 2013年第4期余花顾成鹏徐霞(常州市产品质量监督检验所江苏常州 213001)摘要:电感耦合等离子发射光谱用来检测粉条、粉丝中铝含量。

方法:样品经干法消解后,用ICP-OES进行测定,结果:方法最低检出限为0.0033μg/ml;在0.200μg/ml～50.0μg/ml范围内检测信号与铝含量之间呈良好线性关系,线性方程:y=34368x+10674,相关系数R2=0.9994,回收率在98.6%～101.8%之间,测定结果相对标准偏差为0.0648～0.9491。

测定的粉丝、粉条中,最高测定值达351mg/kg。

结论:本方法操作简便、准确、干扰小、检出限低、线性范围广,适用于食品中铝的测定。

关键词:ICP-OES 铝粉丝粉条中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2013)02(a)-0218-01铝被称为“智力杀手”,长期大量摄入铝会损害人的脑细胞,干扰思维、意识与记忆功能,引起神经系统病变。

过量摄入铝还可能出现贫血、骨质疏松等疾病,对身体抵抗力较弱的儿童更是危害颇大,可导致其发育迟缓[1]。

我国规定了面制食品中铝的允许标准为≤100 mg/kg[3]。

国标[2]中面制食品中铝的检验方法为铬天青S比色法。

此法操作繁琐,化学干扰因素多,测定的灵敏度低,共存离子带来的干扰大,检出限低,重现性差。

本文应用ICP-OES法测定粉条、粉丝中铝含量,操作简单,方法具有检出限低、精密度高、干扰小、线性范围广、分析速度快等优势。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂iCap6300电感耦合等离子发射光谱仪(Thermo Fisher)；硝酸(优级纯);铝标准溶液(100μg/ml):中国计量科学研究院。

实验室用水为超纯水(Millipore)。

1.2 方法1.2.1 仪器工作条件ICP-OES仪器工作条件:分析谱线:396.1 nm,观测方式:水平观测。

ICP-OES法测定铝渣样品中多种金属元素

ICP-OES法测定铝渣样品中多种金属元素于军;张书廷;石凡;郭海刚【摘要】通过实验,构建了采用ICP-OES测定铝渣中Al、Mn、Fe、Zn等17种金属元素的分析方法.铝渣样品经消解后,直接用ICP-OES测定,研究了影响测定的各种因素,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线.结果表明:铝渣消解液中17种金属元素的检出限较低,线性关系良好,R2≥0.999 9,RSD≤3.09％,回收率为87.50％～104.00％.【期刊名称】《实验室研究与探索》【年(卷),期】2016(035)011【总页数】3页(P44-46)【关键词】铝渣;电感藕合等离子体发射光谱;金属元素【作者】于军;张书廷;石凡;郭海刚【作者单位】青海民族大学化学化工学院,青海西宁810007;天津大学环境学院,天津300072;青海民族大学化学化工学院,青海西宁810007;天津大学环境学院,天津300072【正文语种】中文【中图分类】O657.3随着我国铝业生产的高速发展，伴有大量的铝渣生成，这是由于金属铝是化学性质活泼的金属，在有氧环境中会发生氧化反应，生成含铝氧化物。

铝渣的存放和处理也是铝工业生产的一项重要工作，通过对铝渣的成分分析，可以了解铝渣存储对环境产生污染的影响因素，并为利用无害化技术处理铝渣，研究铝渣高效回收利用技术，设计合理的工艺路线提供依据。

目前，测定铝渣中金属元素的方法有湿法化学分析方法和光谱化学分析方法[1]，前者具有分析准确度高，不受试样状态影响，设备比较简单等优点；后者具有分析速度快，分析过程简单的优点。

采用电感藕合等离子体发射光谱法可进行多元素的同时测定，应用广泛[2-5]。

目前，选用该方法对铝渣消解液进行成分分析的报道较少。

本文本着测量便捷、准确的原则，通过实验，构建了采用ICP-OES法同时测定铝渣消解液中17种金属元素的分析方法。

采用ICP-OES建立分析方法的一般过程是：① 进行取样、分析样品的保存，并对分析样品进行处理，其中包括对固体样品的消解处理；② 选择分析谱线及内标，检査基体效应，针对待测样品的化学成分准备标准系列，并进行分析参数的优化，开展方法的精密度试验；③ 对待测样品进行检测，并做准确度试验。

ICP-AES法测定锌铝合金中的微量镧铈

ICP-AES法测定锌铝合金中的微量镧铈王劲榕;李菁菁【摘要】采用电感耦合等离子体原子发射光谱(简称ICP-AES)法同时测定锌铝合金中的镧、铈元素.对样品溶解条件及影响其光谱测定的各种因素进行了研究,确定了试验的最佳测定条件.结果表明,La的检出限为0.001 1μg/mL,Ce的检出限为0.013μg/mL,回收率97.0%～104.0%,相对标准偏差(RSD)小于1.00%.方法中La 的测定范围0.001%～0.5%,Ce的测定范围0.005%～0.5%.该方法简便、快速、准确,用于锌铝合金中La、Ce的测定,结果满意.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2010(039)002【总页数】4页(P87-90)【关键词】锌铝合金;La;Ce;ICP-AES【作者】王劲榕;李菁菁【作者单位】昆明冶金研究院,云南,昆明,650031;昆明冶金研究院,云南,昆明,650031【正文语种】中文【中图分类】O657.31锌铝合金是目前应用很广泛的一种合金,其中最主要的用途是作为薄钢板、带钢及钢丝的热镀浸层,镀锌铝合金的钢板不但具有强的抗腐蚀性能[1],而且具有更好的表面处理性能与冲压性能。

因此自 20世纪 80年代以来,锌铝合金镀层获得越来越广泛的应用。

稀土元素在铝合金中的应用结果表明[2,3],在铝合金中添加适量的稀土可改善机械、物理及工艺性能,因此近年来大家积极展开稀土锌铝合金的研究,这就需要对合金中的稀土元素含量进行测定。

锌铝合金中添加的稀土主要为 La、Ce,La、Ce同为元素周期表中的镧系元素,性质相同,用传统的方法很难将它们分别测定,一般只能测定稀土总量。

在国标方法[4]中三溴偶氮胂分光光度法只能测定铈组稀土元素总量,操作繁琐,流程较长,草酸盐重量法只适于测定稀土总量大于1.5%的试样,而在锌铝合金中添加的稀土总量一般不大于 0.5%,因此草酸盐重量法不适用锌铝合金中稀土元素的测定。

ICP-OES测定煤中锰、铜、铅、锌、铬

ICP-OES测定煤中锰、铜、铅、锌、铬邓连学【摘要】The contents of four metal elements in ashed of coal sample, including Mn, Cu, Pb, Zn and Cr, were analyzed by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer (ICP-OES).The sample was digested by HCl/HNO3/HF/HClO4/H2SO4.The results showed that the linearity of calibration curves was good, and the recovery of these metal elements was 98.60%~102.30%.The relative standard deviation was 0.44%~1.78%.The method was highly sensitive, simple, rapid and the result was accurate, can be applied for analysis of metal elements in coal.%利用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)混合体系消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定灰化煤样中锰、铜、铅、锌、铬5种金属元素含量.实验结果表明,该方法对这5种待测元素的加标回收率范围在98.60%~102.30%之间,相对标准偏差为0.44%~1.78%.该方法的准确度和精密度满足要求.本方法操作简单、灵敏度高,检测速度快结果准确,能满足煤中多种金属元素同时测定的分析需求.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)006【总页数】3页(P102-103,106)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱;煤;重金属【作者】邓连学【作者单位】贵州省煤田地质局实验室,贵州贵阳 550081【正文语种】中文【中图分类】O657.31煤炭是中国的主要能源，在2012年国家的总消费量达到33.57吨，占到能源总消费量的一半以上[1]，其中含有重金属元素及其化合物, 在煤炭转化利用过程中，重金属及其化合物的释放会对大气、水、土壤等生态环境造成污染，因此准确测定煤中重金属元素含量成为评价煤对环境污染的重要指标之一[2-3]。

ICP-OES法快速测定焊接材料中微量锆、铌

ICP-OES法快速测定焊接材料中微量锆、铌摘要：本文通过优化溶样酸及前处理方法，通过硫酸溶样并冒烟，筛选和确认锆、铌的最佳分析谱线，并采用钢铁标准物质优化工作曲线，最终建立了一种ICP-OES快速测定焊接材料中微量锆、铌的分析方法。

方法准确，快速简便，重复性好，可满足日常焊接材料中微量锆、铌的测试需求。

关键词：ICP-OES法；焊接材料；锆；铌Rapid Determination of Trace Zr、Nb in the WeldingMaterial by ICP-OESLI Wen-Jie（Wuhan Temo Welding Consumables Co.,LTD,430084）Abstract：In this paper, we optimized the means of sample preparation and the way to dissolving sample. The sample was prepared by using diluted sulfuric acid. The bestanalysis spectrum line of Zr and Nb was screened and confirmed, and the work curve was optimized by usingstandard mat- erial of steel. At last a rapid determinationof trace Zr、Nb in the welding material by ICP-OES was established.This method was accurate, rapid, simple andreproducible, and can meet the requirements for detecting trace Zr and Nb in daily work.Keywords:ICP-OES;Welding Material; Zr; Nb.焊接材料的性能与化学成分密切相关，锆可提高钢的强度与硬度，尤其能提高钢的持久强度、改善钢的焊接性能。

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定稀土矿石中15种稀土元素

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定稀土矿石中15种稀土元素刘小林【摘要】样品经过氧化钠熔融分解,水提取,过滤除去铝、硅、磷等基体元素及大量的钠盐,减小了基体元素及共存元素的干扰,在硝酸介质中,采用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定稀土矿石中15种稀土元素.研究了不同分解样品的方法、分析谱线、仪器工作条件等因素对稀土元素的测定影响,结果表明:采用过氧化钠熔融分解样品,在5%硝酸介质中,用ICP-OES直接测定稀土矿石中15种稀土元素,以稀土矿石国家标准物质(GBW07158、GBW 07161、GBW 07188)做准确度实验,各稀土元素的分析结果与标准值的相对误差小于相对误差允许限.对未知样品的测定,测定结果与等离子质谱仪的测定结果、外检结果对比,其相对偏差小于允许限,符合规范要求.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2017(043)002【总页数】2页(P108-109)【关键词】光谱法;测定;稀土元素【作者】刘小林【作者单位】湖南省湘南地质勘察院,湖南郴州 423000【正文语种】中文【中图分类】O657.31;P575稀土元素的用途相当广泛，主要用于冶金、石油、电子、原子能等。

由于稀土金属的高活性能净化其它金属，被大量用于冶金工业；稀土元素具有优越的催化活性，在石油工业中被用作石油裂解催化剂；利用稀土的特殊磁性能制造各种超级磁铁以及磁悬列车等。

我国稀土资源丰富，含稀土元素矿物各类很多，组分也很复杂，在地质样品分析过程中，在方法的选择上不仅考虑本身化学性质、基体元素干扰、含量范围、分析操作的难易程度、实验室仪器设备等条件。

目前15种稀土元素主要测定方法∶阳离子树脂交换或P507萃淋树脂柱分离富集电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、波长色散X射线荧光光谱法。

本文采用过氧化钠分解样品，过滤除去铝、硅等基体元素，直接测定15种稀土元素，减少了分析成本、分析步骤，提高了分析效率。