一种粉剂三聚氰胺高效减水剂的制备方法
一种新型脂肪族高效减水剂的合成及应用
高效减水剂是一种可以在混凝土同等坍落度下大量减少拌合水量的外加剂，能改善混凝土的流动性，增加水泥颗粒在浆料中的分散度。
20世纪60年代，三聚氰胺磺酸盐（PMS ）和聚萘磺酸盐（BNS ）高效减水剂的出现，开启了混凝土技术的新时代，同时也使高效减水剂的研究成为行业热点。
此后，脂肪族减水剂（AFS ）、聚羧酸盐高性能减水剂（PCE ）、缩聚物类减水剂（SPF ）等相继诞生并投入使用。
然而，业内在使用过程中积累的大量经验表明，BNS 坍落度保留值短，且在低水灰比（<0.35）时，效果不明显；PMS 与之类似；AFS 较前两者在低水灰比时性能较好；SPF 则较AFS 有更好的坍落度损失行为；而PCE 在较低剂量时，较前述缩聚物有效性和坍落度保留值更好，但其对不同的水泥组合物较敏感，且会与粘土发生强烈的相互作用，还会产生过多泡沫，需加入消泡剂进行控制。
鉴于各种高效减水剂的优缺点，在工作实践中采用环己酮、甲醛和亚硫酸盐探索合成了一种新型脂肪族减水剂（CFS ），并研究了其相关性能，旨在为业界人士提供参考。
1实验部分⒈1仪器与试剂Waters l515型凝胶渗透色谱仪；SZCL-2数显智能控温仪；JY l0001电子天平；PTHW 型电热套；NJ-160A 水泥净浆搅拌机；DW-2型电动搅拌器。
环己酮，分析纯，99.5%；甲醛，分析纯，30%；亚硫酸钠，分析纯，97.0%；甲酸，分析纯，88.0%；氢氧化钠，分析纯。
⒈2实验原理在强碱性条件下，环己酮与甲醛反应，在α位置的酮官能团形成羟甲基。
随后，亚硫酸盐与羟甲基反应，形成α，α'-二羟甲基，α'-磺甲基环己酮，然后缩合成线性缩聚物。
净反应和分子中心结构如图1所示。
图1CF S 高效减水剂的合成反应式⒈3合成方法在1L 的圆底烧瓶上安装回流冷凝器与温度计，室温下将16g 亚硫酸钠溶解在75mL 30%的甲醛水溶液中，移入圆底烧瓶中，均匀快速搅拌状态下，加入13.3mL 30%的氢氧化钠水溶液，并将该溶液的PH 值调节至13.5。
三聚氰胺系高效减水剂
三聚氰胺系高效减水剂产品概述：YH-22三聚氰胺系高效减水剂是一种水溶性阴离子型高聚合物电介质, 它对水泥具有极强的吸附和分散作用，是现有混凝土减水剂中综合指标较好的减水剂之一。
YH-22三聚氰胺系高效减水剂主要特点是：白色、无毒，无刺激性，非可燃、减水率高、非引气型、氯离子含量低对钢筋无锈蚀、与各种水泥的适应性好。
主要技术性能：1、本产品掺量为胶凝材料的0.5-1.5%（粉剂），液体掺量为1.5-3.0%，减水率可达15-32%。
2、本产品早强、增强效果显著，使用本品混凝土1天强度提高100-150%，3天强度提高70-150%，7天强度提高50-80%，28天强度提高30-50%。
技术性能指标大幅超过GB8076－2008国家标准高效减水剂指标。
3、使用本品后，混凝土的施工性、保水性更好，蒸汽养护适应好。
4、本产品对胶凝材料的适应性强，特别是对铝酸钙水泥及硫铝酸盐水泥有极佳的适应性。
可以应用于石膏制品、耐火材料、油井固井混凝土、特种混凝土等。
还可应用于配制高强混凝土、流态混凝土、蒸养混凝土、聚合物混凝土、高强砂浆．高强度设备基础灌浆材料等。
5、本产品与其他减水剂（如萘系高效减水剂、脂肪族高效减水剂、氨基磺酸盐减水剂、聚羧酸高性能减水剂等）的相容性较好，可以用于调节其他减水剂的综合性能。
6、本产品可以应用于制作定形、不定形耐火砖及耐火浇注料等。
尤其适宜配制低水泥量及超低水泥量耐火浇注料。
掺加本产品后，可以明显提高耐火材料的抗压、抗折强度、耐火温度，降低耐火材料的显气孔率，提高密度，延长使用寿命。
7、本产品还可以作为防水材料的主要组份，提高混凝土或砂浆的抗渗能力。
也可以与UEA 等材料作为混凝土的组份配制结构自防水混凝土。
应用技术要点：1、本品可以与萘系高效减水剂、脂肪族高效减水剂、氨基磺酸盐减水剂、聚羧酸高性能减水剂复合使用，具体配比通过试验确定。
2、当混凝土中使用膨胀剂、各种细掺合料、特种水泥、早强水泥、硬石膏水泥等材料时，赢先通过试验确定或与本公司技术部联系。
三聚氰胺减水剂的合成与性能研究
三聚氰胺减水剂的合成与性能研究贾康伟;柴武;杨琪;赵江伟【摘要】根据三聚氰胺减水剂合成机理,以三聚氰胺、甲醛、氢氧化钠、浓硫酸、乙二醇为原料,合成WS-SM型三聚氰胺减水剂.试验结果表明,当n(磺酸基):n(三聚氰胺):n(甲醛)=2.0:1.0:3.5,磺化温度稳定在90℃,pH值控制在12;缩合温度控制在60℃,pH值控制在5左右时,合成的三聚氰胺减水剂分散性最佳.此工艺合成的三聚氰胺减水剂在减水率、存放时间、相容性、性能的稳定性优于市售同类减水剂.%Based on the synthesis mechanism of melamine water reducing agent,WS-SM melamine water reducing agent was synthesized by taking melamine and formaldehyde,liquid alkali,sulfuric acid and glycol as raw materials. Test results show that when the dosage of melamine and formaldehyde mol ratio is 1.0:3.5;composite sulfonating agent and melamine mol ratio is 2.0:1.0, stable temperature at 90℃,the pH control at 12;condensation temperature control at 60℃,the pH control at about 5,the obtained melamine water reducing agent has the best dispersibility. The water reducing rate,storage time,compatibility,and stability of performance of the melamine water reducing agent obtained by this synthesis process are superior to that of the existing melamine water reducing agent available on the market.【期刊名称】《新型建筑材料》【年(卷),期】2017(044)009【总页数】4页(P67-70)【关键词】三聚氰胺减水剂;改性;稳定性【作者】贾康伟;柴武;杨琪;赵江伟【作者单位】深圳市五山新材料股份有限公司,广东深圳 518055;深圳市五山新材料股份有限公司,广东深圳 518055;深圳市五山新材料股份有限公司,广东深圳518055;深圳市五山新材料股份有限公司,广东深圳 518055【正文语种】中文【中图分类】TU528.042.2三聚氰胺减水剂又称三聚氰胺缩合甲醛树脂减水剂，经磺化之后具有一定的减水率，与其它减水剂复配使用，具有提高减水剂的减水性能，改善混凝土拌合物凝结后表面光亮度等特点[1]。
高效减水剂生产中磺化工艺
混凝土高效减水剂主要分为五大系列：萘系减水剂；三聚氰胺系减水剂；氨基磺酸盐系减水剂；脂肪酸系减水剂；丙烯酸接枝共聚物减水剂。
从合成方法上讲，丙烯酸接枝共聚物减水剂是加成聚合型外加剂，它是由含磺酸基团的烯烃类化合物通过均聚或共聚得到的。
其他四类都是缩聚型外加剂，它们通常是单环、多环芳香烃化合物经磺化后再与甲醛进行缩合或共缩合的产物。
在这些高效减水剂的制备中，或直接或间接均要涉及磺化反应过程。
现在工业上可以采用的磺化方法主要有：过量硫酸磺化法、共沸去水磺化法、三氧化硫磺化法、烘焙磺化法、氯磺酸磺化法、亚硫酸盐磺化法等。
所用的磺化剂分别为各种浓度的硫酸（如98%硫酸、92.5%硫酸即绿矾油等）、发烟硫酸（含游离三氧化硫为20%~25%或60% ~65%）、三氧化硫、氯磺酸、亚硫酸盐等[1]。
过量硫酸磺化法传统的磺化反应是采用过量硫酸或发烟硫酸作磺化剂，硫酸在工艺中不仅是磺化剂，而且又是溶剂和脱水剂，用量非常大，因此被称为过量硫酸磺化法，亦称为液相磺化法。
目前高效减水剂合成工艺中的磺化反应通常都采用过量硫酸磺化法。
这种磺化工艺有大量的废酸产生，浓度可高达70%以上，虽然它在反应上容易控制，但由于硫酸的大量浪费使得磺化剂利用率低，生产能力小，又有大量废硫酸和工业废渣产生，严重污染环境，同时加大了后序处理的成本，有悖于当前倡导的清洁生产工艺和可持续发展战略。
如何正确地选择磺化工艺路线，实行清洁生产，发展无废、少废磺化工艺，降低物耗、能耗，提高反应的选择性和磺化产品的收率与质量，减少对人体和环境的危害[1]，是高效减水剂生产必须解决的重要问题。
共沸去水磺化法共沸去水磺化法，又叫气相磺化法，是用过量的过热甲苯蒸汽通入热的浓硫酸中，进行磺化反应，未反应的甲苯蒸汽将反应生成的水带走一部分，使硫酸的浓度不致下降太多，硫酸的利用率能达91％。
同时抑制逆向的水解反应的速度，以生成更多的产物。
甲苯经冷凝后可循环使用[2]。