超重力场电沉积NiW合金及其耐碱腐蚀性能

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电沉积Ni-W合金纳米晶的组织与性能

加，镀层的沉积速率和星徽硬度提高。镀液的ｐＨ对镀层性能影响最大。Ｎ・合金纳米晶镀层具有较高的抗腐蚀性。ｉＷ
关键词：金属材料｛Ｉ合金；Ｎ－Ｗ电沉积；缭米晶；组织结构；性能
中圉分类号：Ｇ７．４Ｔ１６１；Ｇ１．５文献标识码：文章编号：０１０１（０６０ — ０１０Ｔ１４４；Ｇ４．５Ｔ１３２Ａ１０ — ２１２０）３０３ — ５
将打磨好的试片水洗一碱洗除油一水洗一酸洗活化
一水洗。试样沉积：水浴加热盛装镀液的烧杯至规定温度，试样蒸馏水洗后装挂人槽，电电镀，将通镀前镀后均精确称量试样质量，算Ｎｉ合金镀层计．Ｗ沉积速率。试验装置：阳极为纯镍板，阴极为低碳钢
米晶材料Ｌ。通过对Ｎｉ合金电沉积影响较大的３Ｊ．ｗ
钨酸钠浓度、电流密度、液ｐ温度等四个工艺参镀Ｈ、
数进行正交试验，索多因素对沉积速率、微硬探显
度、镀层外观的综合影响，进一步通过对比试验，并
将纳米材料的优异特性与表面技术结合起来，
温度、Ｈ对镀层组织结构、积速率、ｐ沉显微硬度和外观的影响，采用正交设计方法和极差分析设计试验
为功能纳米材料设计、制备与应用提供了可能。与单金属镀层相比，具有特殊表面性能的多功能合金镀层的研究和应用日益广泛，沉积镍基合金镀层电因具有优良的物理、化学和机械性能，因而在材料设计研究和工程应用中越来越受到重视 … 。电沉积镍钨合金具有很高的硬度和优良的耐腐蚀性和耐磨损性，可望作为硬铬的替代材料［。目１］前已有较多关于单个因素对镀层组成、构等影响结的研究，多因素对镀层的综合影响规律的研究尚但未见报道。电沉积是制备完全致密的纳米晶材料的

电沉积制备zn—ni合金及其耐蚀性的研究

电沉积制备zn—ni合金及其耐蚀
性的研究
电沉积制备Zn-Ni合金及其耐蚀性的研究是对金属材料表面抗腐蚀性能的研究，它依赖于电沉积制备的Zn-Ni 合金的特性。

电沉积是一种常用的表面覆盖工艺，用于在金属表面形成一层保护层，以提高金属表面的耐蚀性能。

Zn-Ni合金是一种有机镀膜材料，具有优良的抗腐蚀性能，可用于改善金属表面的耐蚀性能。

Zn-Ni合金电沉积制备过程主要包括：金属表面清洗前准备、电沉积涂层、涂层烘烤、表面检测和性能测试。

金属表面清洗前准备时，需要将金属表面处理干净，然后用溶液清洗，以去除金属表面的污垢和油污。

电沉积涂层是制备Zn-Ni合金的关键步骤，通常采用阴极溅射或激光电沉积技术，在金属表面形成一层Zn-Ni合金保护层。

涂层烘烤时，采用气体热处理方式，使涂层得到固化，提高涂层的耐蚀性能。

表面检测和性能测试是评估Zn-Ni合金抗腐蚀性能的重要环节，一般采用扫描电子显微镜和腐蚀试验等方法，测试涂层的厚度、表面形貌以及耐蚀性能。

总之，电沉积制备Zn-Ni合金及其耐蚀性的研究主要包括：金属表面清洗前准备、电沉积涂层、涂层烘烤、表
面检测和性能测试等步骤，旨在改善金属表面的耐蚀性能，以达到抗腐蚀的目的。

电沉积制备Zn—Ni合金及其耐蚀性的研究

李文娟，杨小红，王凤英
（集宁师范学院内蒙古大分子科学与化学生态重点实验室，内蒙古乌兰察布０１２０００）
ＬＩＷｅｎ￣ｕａｎ，ＹＡＮＧＸｉａｏ－ｈｏｎｇ，ＷＡＮＧＦｅｎｇ－ｙｉｎｇ
关键词：Ｚｎ－Ｎｉ合金；异常共沉积；耐蚀性
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｅｆｆｅｃｔｏｆｐｌａｔｉｎｇｂａｔｈｆｏｒｍｕｌａｏｎｔｈｅｅｌｅｃｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ，ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ，
ｃｏｒｒｏｓｉｏｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅａｎｄｓｕｒｆａｃｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆＺｎ — Ｎｉａｌｌｏｙｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔ
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｚｎ — Ｎｉａｌｌｏｙ；ａｎｏｍａｌｏｕｓＣＯ — ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；ｃｏｒｒｏｓｉｏｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ
中图分类号：ＴＱ１５３
ｆｒｉｃｔｉｏｎｏｆｎｉｃｋｅｌｗａｓｂｅｎｅｆｉｃｉａｌｔｏｇｒａｉｎｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔａｎｄｄｅｃｒｅａｓｅｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｒｏｕｇｈｎｅｓｓｏｆａｌｌｏｙ．

电沉积Ni-W-WC复合镀层摩擦磨损性能

电沉积Ni-W-WC复合镀层摩擦磨损性能
黄柱;刘美霞;李天白;张雪辉;陈颢
【期刊名称】《有色金属科学与工程》
【年(卷),期】2016(007)003
【摘要】为了提高Ni-W合金镀层的硬度，改善其耐磨性，在镀层中添加WC颗粒作为硬质相，采用乙醇作为分散剂，利用超声波分散和机械搅拌相结合使WC
颗粒均匀地分散于镀液中。

初步探究WC的添加量对镀层硬度及耐磨性能的影响。

结果表明：其他工艺条件不变的情况下，在一定范围内添加WC颗粒，可以较大
幅度地提高镀层的硬度及耐磨性；WC添加量为1 g/L时，镀层的综合力学性能最好。

【总页数】5页(P66-70)
【作者】黄柱;刘美霞;李天白;张雪辉;陈颢
【作者单位】[1]江西理工大学材料科学与工程学院,江西赣州341000;[2]钨资源高效开发及应用技术教育部工程研究中心,江西赣州341000
【正文语种】中文
【中图分类】TG146.1
【相关文献】
1.电沉积Ni-W-WC复合镀层摩擦磨损性能
2.电沉积方式对Ni-CeO2纳米复合镀层摩擦磨损性能的影响
3.周期换向脉冲电沉积纳米Al2O3-Ni复合镀层的摩擦磨
损性能4.组合超声场下电沉积Ni-Nd2O3纳米复合镀层的摩擦磨损性能5.电沉积Ni-La_2O_3纳米复合镀层的摩擦磨损性能
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电沉积方法制备纳米晶Ni_W合金工艺研究

V o.l 38 No .2 A pr .2009 SURFACE TECHNOLOGY电沉积方法制备纳米晶N i W 合金工艺研究吴化1,韩双1,吴一2(1.长春工业大学材料科学与工程学院,吉林长春130012;2.空军航空大学基础部,吉林长春130022)[摘要] 为了进一步优化镀液成分和工艺参数,为制备W 含量可在较大范围内变化的块状纳米晶N i W 合金提供依据,采用不含任何氨根离子(NH +4)的镀液通过电沉积方法制备纳米晶N i W 合金镀层。

采用XRD 、SEM 和EDS 对镀层的结构、形貌和成分进行观察和分析。

结果表明:电沉积过程中电流密度、电源类型、p H 值及搅拌方式对镀层的W 含量都会产生较大的影响。

试验中所得到的N i W 合金镀层的W 含量为2.15%~30.31%(质量分数),其结构均为W 溶于N i 晶格所形成的置换式固溶体,平均晶粒尺寸为14~19n m;随着镀层中W 含量的增加,镀层的显微硬度也随之逐渐提高。

[关键词] N i W 合金;纳米晶;电沉积[中图分类号]TQ 153.2[文献标识码]A[文章编号]1001-3660(2009)02-0065-05Study on Process Cond iti ons of E lectrodepositi on of N anocrystalli ne N i W A ll oysWU H ua 1,HAN Shuang 1,WU Yi2(1.Depart m ent o fM aterial Sc i e nce and Eng i n eeri n g ,Changchun Un iversity of Techno logy ,Changchun 130012,Ch i n a ;2.Depart m ent of Foundation ,The A ir Force A v i a ti o n Un iversity ,Changchun 130022,Ch i n a)[A bstract] I n order to opti m ize the bath co m positi o n and process para m eters ,a lso to provide a basis for prepar i n g bulk nanocrystalline N i W all o ys w ith w ide content range ofW,plati n g bath w ithout any for m s o fNH +4w as utilized to synthesize nanocrystalli n e N i W coa ti n g .XRD (X ray d iffracti o n),SE M (scann i n g electr on m icroscope)and EDS(en er gy dispersi v e spectroscopy)w ere used to characterize the structure ,surface m orphology and co m positi o n o f t h e coating .The resu lt sho w s that current density ,po w er type ,p H value and ag itati o n conditi o n have si g nificant effect on theW con tent of the coati n g .The W content o f the N i W coati n g obta i n ed is 2.15% 30.31%(m ass fraction).The N i W coati n g is a disp lace m ent solid solution m ade up o f so l v entN i and so l u teW,w ith the average gra i n size of 14~19n m.W it h the i n creasi n g of the W conten,t t h e m icrohardness o f the coati n g also increases .[Key w ords] N i W a ll o ys ;Nanocr ystalli n e ;E lectrodepositi o n[收稿日期]2008-11-19[作者简介]吴化(1957-),男,吉林长春人,教授,博士,研究方向为材料表面改性、材料强韧化。

镍钨合金电镀综述

Ni-W 合金电镀研究（文献综述）化生系2007级应用化学班谷惠文摘要：本文综述了Ni —W 合金的电沉积过程及反应机理、电镀溶液组成的测定、镀层的性能及应用，最后在网上查阅相关资料，指出了Ni —W 合金电镀今后的发展趋势和发展方向。

关键词：Ni —W 合金电镀反应机理镀层性能综述Ni-W 非晶态镀层具有很高的机械性能，耐蚀性能和耐磨性，已被广泛地应用在铸造模具，注塑用螺杆，喷嘴及导线制辊等方面。

Ni-W 镀层不仅在性能上可与硬铬镀层相媲美，而且对环境污染小可作为一种代铬镀层使用。

本人阅读了有关Ni-W 合金电镀的论文10余篇及网上的电镀资料，对其综述如下。

1. 镍钨电沉积的过程及其反应机理]21[-Ni-W 镀液多以O H NiSO 247⋅和O H NaWO 242⋅作为主盐，使用钌钛电极或不锈钢电极作不溶性阳极。

由于钨的电极电位较负，不能单独从其盐的水溶液中沉积出来，而且镍和钨的标准电极电位相差较大(V Ni Ni V W W O 257.0/05.1/224-=-=+-，)不能实现共沉积。

但是由于过渡元素存在价电子空轨道，镍、钨金属离子可以和络合剂形成络合物，使得沉积电位都趋于更负，将原来电位相差较大的沉积电位相互接近，通过诱导共沉积原理使W 以 Ni —W 合金的形式沉积出来。

Ni —W 镀液按采用不同络合剂的种类可分为柠檬酸(盐)体系，酒石酸(盐)体系，焦磷酸盐体系，氨基磺酸盐体系和无络合剂的酸性体系，使用氨水作为辅助络合剂。

下面以现在应用最为广泛的柠檬酸体系为例来说明Ni —w 的反应机理。

柠檬酸是一种四元酸，为天然无毒络合剂，在溶液中主要以三价负离子-3Cit 的形式存在，其络合能力很强，与+2Ni 形成 1：1的络合物-)]([Cit Ni ，在柠檬酸存在时，W(Ⅵ)的存在形式为+22W O ，与柠檬酸形成 1：1的络合物-)]([2Cit W O 。

在溶液中加入浓氨水作为辅助络合剂，可形成新的络合物-)])(([3Cit NH Ni 和-)])(([32Cit NH W O 。

超重力场电沉积NiW合金及其耐碱腐蚀性能

超重力场电沉积NiW合金及其耐碱腐蚀性能王明涌;王志;郭占成【摘要】在超重力条件下电沉积NiW合金镀层,考察了超重力对NiW合金电沉积过程(各元素分电流、W含量和槽电压等)的影响规律;并利用扫描电子显微镜(SEM)、Tafel技术和电化学阻抗谱(EIS)技术研究了电沉积NiW合金镀层的表面形貌和在NaOH溶液中的抗腐蚀性能,同时通过浸泡实验考察了镀层的稳定性.结果发现,与常重力条件电沉积的NiW合金相比,超重力场电沉积的NiW合金中W含量增加,镀层表面无微裂纹产生;在10%(w)NaOH溶液中镀层自腐蚀电位正移,自腐蚀电流密度减小,腐蚀电阻也由常重力(重力系数G=1)时的865 Ω·cm2增大至超重力(G=256)时的2305 Ω·cm2;在10%NaOH溶液中浸泡144 h后,超重力场电沉积的NiW合金表面无破碎和起皮现象发生.超重力技术在NiW合金电沉积过程中的应用,使镀层的耐碱腐蚀性能得到改善.【期刊名称】《物理化学学报》【年(卷),期】2010(026)012【总页数】6页(P3163-3168)【关键词】NiW合金;超重力场;腐蚀;裂纹;电沉积【作者】王明涌;王志;郭占成【作者单位】中国科学院过程工程研究所,湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室,北京,100190;中国科学院研究生院,北京,100049;中国科学院过程工程研究所,湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室,北京,100190;中国科学院过程工程研究所,湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室,北京,100190;北京科技大学,循环与生态冶金教育部重点实验室,北京,100083【正文语种】中文【中图分类】O646NiW合金具有优异的机械性能、防护性能和装饰性能,可以作为代铬镀层应用于国防、航空航天、民生等工业,如轴承、活塞、石油工业特殊容器和精密零件表面处理等.据报道,NiW合金在盐酸体系中的腐蚀速率仅为304不锈钢的1/40[1].并且,随着合金中W含量的增加,合金的晶体结构将由晶态向非晶态转变,其耐腐蚀和机械性能也将进一步改善[2].研究表明,常规条件下电沉积的NiW合金中W的原子百分含量达到20%以上时,合金为非晶态[3-4].然而,与电沉积铬镀层类似,NiW合金电沉积过程伴随有严重的析氢副反应,大量氢在合金中的夹杂和渗透,将导致沉积产物内应力增大,NiW合金镀层表面极易产生大量的微裂纹[4-5].这些微裂纹在侵蚀性介质中将成为镀层发生严重腐蚀的发起点,进而导致镀层的破碎和脱落,恶化镀层的物理化学性能[4-5].另外,NiW合金由于具有优异的析氢催化活性,作为阴极材料在水电解制氢和氯碱电解领域有可能得到广泛的应用[6-7].然而,NiW合金镀层作为阴极活性材料时,其应用环境通常是具有强腐蚀性的碱性体系.因此,电沉积无裂纹、耐腐蚀性能优异的NiW合金镀层显得尤为重要.超重力技术具有促进微观混合、增强相间分离速率和强化电化学反应速率的特性[8-10],将超重力技术应用到电沉积过程中,可以达到改善产物性能的目的[11-15].前期研究已发现,在超重力条件下电沉积的Ni/Fe箔,晶粒细化,表面更平整,粗糙度降低,金属箔的机械性能和抗腐蚀性能均得到明显的改善[14-15].另一方面,在超重力条件下,气泡的临界形核半径较小,有利于氢气泡的形成,同时超重力能够极大地促进细小的初生氢气泡从电极表面快速地分离[16],在一定程度上可防止氢在合金中的夹杂和渗透,有可能降低镀层内应力,消除表面的微裂纹,进而改善镀层的抗腐蚀性能和稳定性.基于此,本文在NiW合金电沉积过程中引入超重力场,研究超重力对NiW合金镀层组成、形貌和耐碱腐蚀性能的影响.实验所需的超重力环境是利用旋转的离心机来实现的,通过调整离心机转速可以获得不同强度的超重力场,本文所用的超重力电化学实验装置与文献[14-15]相似.用重力系数G来表示重力强度的大小,常重力条件下,G=1.电解液为0.26 mol·L-1硫酸镍,0.24 mol·L-1钨酸钠和0.55 mol·L-1柠檬酸钠,用氨水调pH值至6.沉积电流密度为0.1A·cm-2,温度为25℃,沉积时间120 min.阴极为1 cm2紫铜板,阳极为1 cm2铂片.用扫描电子显微镜(JSM6700F,日本JEOL公司)观察电沉积NiW合金的表面形貌.采用组成为30 mL H3PO4+15 mL HNO3+55 mL H2O的腐蚀性溶液溶解电沉积的NiW合金镀层,并用原子吸收分光光度计(TAS-990,北京普析通用仪器有限责任公司)分析合金中金属Ni和W的含量,进一步计算获得不同重力条件下电沉积NiW合金时各元素(Ni、W和H)的分电流密度和镀层中W的质量百分含量.腐蚀性能测试在CHI604B型电化学工作站(上海辰华有限公司)上进行.工作电极和对电极分别为1.0 cm2NiW合金镀层和1.5 cm2铂片,参比电极均采用固态参比电极(GD-VI型,核工业北京化工冶金研究院),该参比电极相对于饱和甘汞电极(SCE)的电位为(-56±5)mV.在10%(w)NaOH溶液中测试了NiW合金的极化曲线和电化学阻抗谱(EIS),以观察合金的耐腐蚀性能.极化曲线测试采用Tafel技术,测试电位范围为-1.1-0.7 V,扫描速率为1 mV· s-1.交流阻抗测试在开路电位下进行,频率范围为10 kHz-0.01 Hz,交流振幅5 mV,并用ZSimWin软件对测试结果进行数据拟合,获得等效电路.电沉积NiW合金镀层在10%NaOH溶液中浸泡144 h,并观察镀层表面状况,以评估镀层的抗腐蚀稳定性.实验所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水.本文所有的电化学测试数据均至少进行了三次平行实验,保证了实验结果的重现性和准确性.在常重力和超重力条件下分别电沉积NiW合金,电流密度为0.1 A·cm-2.图1为超重力对NiW合金电沉积分电流密度和合金中W含量的影响.从图1可以看到,超重力条件下,用于电沉积金属Ni的分电流密度明显降低,而沉积金属W的分电流密度随重力系数的增加略微增加.同时,用于氢气析出副反应的电流密度却显著增加.超重力对氢气析出反应的强化作用在以前的文献中也已被观察到[16].众所周知,在水溶液体系中,金属W或Mo不能单独析出,仅仅当体系中有铁族金属(Ni、Fe等)存在时,W或Mo才能与铁族金属元素实现共沉积,即所谓的诱导共沉积[1].Younes-Metzler等[17]研究发现NiW合金电沉积过程中,Ni2+的还原受活化过程控制,而WO2-4的电化学还原则主要受扩散过程控制. Podlaha等[18]也发现,NiMo合金中Mo的相对含量受电解液中离子传质过程的影响更为明显,对电解液进行搅拌,Mo相对含量增加,并且电流密度增大时,由于有更多的氢气析出,对电极/溶液界面电解液也起到一定的搅拌作用,同样会使合金中Mo的相对含量增加.超重力能够强化传质和促进微观混合,同时氢气的析出反应速率也被极大地加强[8,16],这两方面的因素共同导致在超重力场中进行NiW合金电沉积时,W分电流密度的增加,从而使镀层中W含量随重力系数的增大而增加,如图1所示. NiW合金中W 含量的增加在一定程度上也有可能使合金抗腐蚀性能得到改善.另外,超重力对NiW合金电沉积过程的强化作用也导致电沉积槽电压随重力系数增大而减小(如图2所示),超重力条件下金属电沉积槽电压的降低在Pb的电沉积研究中也曾被发现[19].电沉积槽电压的降低可以归结于两方面的原因:一是超重力促进了电极/溶液界面微观混合,增强了反应离子的传质速率,降低了由于浓差极化而造成的反应过电位;二是与常重力相比,超重力条件下电沉积NiW合金时,析氢副反应所产生的氢气泡更容易从电极表面和电解液中快速分离和溢出[16],因此显著降低了欧姆电压降.反应过电位和欧姆电压降的降低共同导致电沉积过程槽电压的减小.用扫描电子显微镜观察电沉积NiW合金的表面形貌,结果如图3所示.可发现常重力条件下(G= 1)电沉积的NiW合金镀层表面存在大量微裂纹,这些微裂纹将NiW合金分割成几百微米的碎片(图3 (A)),金属镀层表面相似的微裂纹在其他文献中也有报道[4,20-22].然而,在超重力条件下(G=256),所获得的NiW合金表面更加致密、紧凑,没有微裂纹产生(图3(B)).超重力技术由于具有较大的相间浮力因子Δ(ρg) (ρ为相密度,g为重力加速度)和高的相间滑移速率,析氢副反应所产生氢气泡的临界形核半径变小,但气泡所受到的浮力却明显增大[16].因此,在超重力条件下电沉积NiW镀层时,氢原子更易相互结合形成氢气泡,同时在大的浮力作用下,较小的初生氢气泡能够迅速从电极表面脱离,从而减小了氢在沉积镀层表面滞留、形核和生长的时间,防止了氢在电极表面的吸附和向NiW合金镀层内的夹杂与渗透,从而降低了沉积物的内应力,有效抑制了镀层表面微裂纹的产生.在前期超重力场电沉积镍箔研究中也发现[23],随重力系数的增加,尽管伴随的析氢副反应速率增加,但镍箔中H含量反而降低.另外,Eftekhari[24]在进行电沉积CoNiFe合金膜的研究中,也证实超重力场的使用可明显降低CoNiFe 薄膜的内应力.超重力场中电沉积的无微裂纹NiW合金镀层有可能具有优异的抗腐蚀性能和稳定性.在10%NaOH溶液中测试了电沉积NiW合金镀层的腐蚀行为,结果如图4所示,多峰的阳极极化曲线的形状与文献报道相似,阳极峰分别对应于不同结构NiW合金的氧化过程[25].从图4可以得出,常重力条件下电沉积的NiW合金的自腐蚀电位为-0.99 V,而在重力系数为256的超重力场中电沉积的NiW合金的自腐蚀电位正移至-0.90 V.另外, NiW合金的自腐蚀电流密度也由常重力条件下的13.2 μA·cm-2减小至超重力条件下的5.6 μA·cm-2,同时,稳态腐蚀电流密度也有一定程度的减小,这说明在超重力条件下电沉积NiW合金,所获得镀层的抗腐蚀性能得到了改善.用电化学阻抗谱(EIS)技术测试了NiW合金镀层的抗腐蚀性能,典型的Nyquist和Bode曲线如图5所示.可以发现,在整个测试频率范围内(10 kHz-0.01Hz),Nyquist图上仅有一个半圆产生,如图5(A)所示,即NiW合金在NaOH溶液中的腐蚀过程为一个时间常数(如图5(B)),这意味着NiW合金的腐蚀反应由电子转移步骤即NiW合金的活性溶解过程控制.为了更直观地评估常重力和超重力下电沉积NiW合金镀层的抗腐蚀性能,用ZsimpWin软件拟合EIS实验结果,其等效电路如图5(A)的插图所示,实验结果与拟合结果具有很好的相似性.表1列出了NiW合金镀层电化学阻抗测试参数值.从表1可以看到,常重力条件下电沉积的NiW合金镀层在10%NaOH溶液中的腐蚀电阻仅为865 Ω· cm2,而超重力技术在电沉积过程中的应用使NiW镀层的腐蚀电阻增大至2305 Ω·cm2.极化曲线和EIS实验结果均证明超重力条件下电沉积的NiW合金具有更为优异的抗碱腐蚀性能.金属镀层在腐蚀性介质中的稳定性是评价镀层抗腐蚀性能的重要指标之一.为了测试NiW合金的抗腐蚀稳定性,将常重力和超重力条件下电沉积的NiW镀层均置于10%NaOH溶液中进行了浸泡实验.浸泡前,常重力和超重力条件下电沉积的NiW 合金镀层表面均匀致密,呈银白色,有金属光泽,如图6(A).然而,浸泡144 h后,超重力场中电沉积的NiW合金仍均匀致密,表面没有发生显著的变化,而常重力条件下电沉积的NiW合金的完整性被极大地破坏,即镀层发生明显的破碎、起皮现象,如图6(B)所示.144 h浸泡实验结果表明超重力场中电沉积的NiW合金镀层表现出更优异的抗腐蚀稳定性,并且与基体具有更好的结合程度.超重力场电沉积NiW镀层优异的抗腐蚀能力应归结于无微裂纹的表面结构.由于常重力条件下电沉积的镀层表面存在大量微裂纹(图3(A)),在腐蚀性环境下,这些微裂纹将变成腐蚀反应优先发生的活性区和镀层破碎的发起点,导致局部腐蚀反应速率的迅速增加.同时,在长期浸泡过程中,腐蚀性介质也极易透过这些微裂纹渗透到镀层与基体的接触界面,降低镀层与基体间的结合力,从而导致镀层发生起皮和脱落现象.超重力条件下电沉积的NiW镀层表面没有微裂纹存在(图3(B)),因此整个镀层表面可以形成均匀、致密的钝化膜,能够有效防止腐蚀性介质的侵蚀,避免局部腐蚀现象的产生.另一方面,超重力可以强化电解液的对流传质,有可能改善电解液的深镀能力,因此,NiW镀层与基体的接触面能够更好地复制基体的表面微观结构,使镀层与基体之间的结合力得到加强,也可从一定程度上防止浸泡过程中镀层的起皮或脱落.与常重力条件相比,在超重力条件下电沉积的NiW合金镀层表面更为致密、紧凑,没有微裂纹产生,这主要是由于电沉积NiW合金过程中,超重力能够促进析氢副反应所产生的氢从电极表面快速分离,降低了镀层内应力,从而可以抑制微裂纹的产生.超重力场中电沉积的NiW合金在碱性介质中具有较正的自腐蚀电位和较低的自腐蚀电流密度,腐蚀电阻也由常重力(G=1)时的865 Ω·cm2增大至超重力(G=256)时的2305 Ω·cm2,并且表现出极为优异的稳定性.超重力场电沉积NiW合金镀层抗腐蚀性能的改善主要归结于其无微裂纹的表面结构能够形成均匀、致密的钝化膜,可有效防止腐蚀性介质的侵蚀,避免局部腐蚀现象的产生.另外,超重力强化对流传质的特点,有可能提高电解液的深镀能力,使镀层与基体之间的结合力得到加强,在一定程度上防止了镀层的起皮或脱落.【相关文献】1 Vayenas,C.G.;White,R.E.;Gamboa-Aldeco,M.E.Modern aspects of electrochemistry.Vol.42.New York:Springer Science+ Business Media,2008:229-2402 Gong,R.;Liu,L.Rare Metal Mater.Eng.,2008,37:130 [龚睿,柳林.稀有金属材料与工程,2008,37:130]3 Younes,O.;Zhu,L.;Rosenberg,Y.;Shacham-Diamand,Y.; Gileadi,ngmuir,2001,17:82704 Królikowski,A.;Płońska,E.;Ostrowski,A.;Donten,M.;Stojek, Z.J.Solid State Electrochem.,2009,13:2635 Alimadadi,H.;Ahmadi,M.;Aliofkhazraei,M.;Younesi,S.R. Mater.Design,2009,30:13566 Navarro-Flores,E.;Chong,Z.W.;Omanovie,S.J.Mol.Catal. A-Chem.,2005,226:1797 Metikoš-Huković,M.;Grubač,Z.;Radić,N.;Tonejc,A.J.Mol. 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电沉积Ni-W-RexOy复合镀层组织性能研究

文章编号:１００１Ｇ９７３１(２０１６)０３Ｇ０３１０３Ｇ０６电沉积N i ＧW ＧR e x O y 复合镀层组织性能研究∗张雪辉１,李晓闲２,陈㊀颢１,李金辉２,彭㊀超３(１．江西理工大学材料科学与工程学院,江西赣州３４１０００;２．江西理工大学冶金与化学工程学院,江西赣州３４１０００;３．湖南有色中央研究院,长沙４１０２００)摘㊀要:㊀通过采用直流电沉积技术在４５＃钢基体表面制备了N i ＧW ＧC e O ２(D y ２O ３)复合镀层,利用S E M ㊁E D S 等表征手段分析了复合镀层的组织结构和表面形貌,并对其厚度㊁W 含量㊁显微硬度以及耐蚀性能进行了测定.结果表明,稀土氧化物的加入有利于提高镀液的阴极极化作用,使镀层晶粒组织细化,并且随着添加量的增加,镀层组织由晶态向非晶态发生转变,复合镀层的W 含量㊁显微硬度值㊁耐腐蚀性能逐渐提高.当其添加量为１６g /L 时,复合镀层综合性能最优.关键词:㊀电沉积;N i ＧW 复合镀层;显微组织;耐腐蚀性中图分类号:㊀T Q １５３．２;T G １７文献标识码:AD O I :１０．３９６９/j ．i s s n ．１００１Ｇ９７３１．２０１６．０３．０１９０㊀引㊀言钨及其合金因其性能优异而广泛应用于国防军工和先进民用制造业等诸多领域.然而,由于钨的熔点高㊁硬度大,难以进行机械加工,因此,研究人员尝试用各种表面改性方法(气相沉积㊁等离子喷涂等)在基体上制备金属钨及其合金表面涂层[１],赋以基体独特性质,拓展其应用领域.其中尤以电沉积技术更具发展前途[２Ｇ３].N i ＧW 系复合镀层具有优异的摩擦学㊁磁学㊁光学㊁电学以及电化学腐蚀学等方面的性能,在代铬镀层㊁微电子系统及微电铸工艺等领域具有广阔的应用前景[４Ｇ５].电沉积过程中,在镀液中添加A l ２O ３[６]㊁S i C [７Ｇ８]㊁S i O ２[９]㊁Z r O ２[１０]㊁C e F ３[１１Ｇ１２]等陶瓷颗粒,不仅能有效降低镀层中气体元素的有害作用,同时可以明显提高镀液的电流效率和分散能力,改善复合镀层的耐腐蚀性㊁力学性能以及焊接性等综合性能[１３Ｇ１４].稀土因其特殊的４f 电子层结构和强吸附特性,作为N i ＧW 系复合镀层的第三组元,使用最为广泛[１５].目前,国内外研究者对N i ＧW 复合镀层的研究主要集中在电沉积工艺㊁添加剂㊁组织性能等方面[１６Ｇ２０],但是关于稀土氧化物在电沉积N i ＧW 系复合镀层中的作用研究及影响机理报道并不多,有待于进一步深入研究.基于此,本文通过直流电沉积技术,在４５＃圆形钢块上制备了N i ＧW ＧC e O ２(D y ２O ３)复合镀层,研究了稀土氧化物对复合镀层微观组织结构和性能的影响,并对其作用机制进行了研究.１㊀实㊀验实验采用４５＃圆形钢块(Ø１３mmˑ５mm )作为基体材料,以高纯石墨作为阳极.电沉积工艺流程为基体试样ң切割ң打磨抛光ң丙酮溶液超声波清洗５m i n ң除油ң水洗ң除锈ң水洗ң１０％硫酸溶液活化ң水洗ң电镀ң水洗ң热风吹干ң待用.采用直流电沉积技术制备N i ＧW ＧC e O ２(D y ２O ３)复合镀层,基础镀液配方及工艺参数见表１.在基础电镀液中添加含量分别为０,４,１０和１６g /L 的稀土氧化物C e O ２和D y ２O ３,其表面形貌如图１所示,颗粒尺寸为亚微米/纳米级.表１㊀N i ＧW ＧC e O ２(D y ２O ３)复合镀层基础镀液配方及工艺参数T a b l e １C o m p o s i t i o n s o f t h eb a t ha n d p a r a m e t e r s u s e d f o rN i ＧW ＧC e O ２(D y ２O ３)c o a t i n g s 配方浓度/g L －１工艺参数参数值/单位N a ２WO ４２H ２O ５０~６０D k ４~１５A /d m２N a ３Ci t H ２O ８０~１００T ７５~８０ħN i S O ４６H ２O ３０~５０p H 值８．０N a ２S O ４１０~４０t ６０m i n添加剂表面活性剂微量微量磁力搅拌３０１３０张雪辉等:电沉积N i ＧW ＧR e x O y 复合镀层组织性能研究∗基金项目:国家自然科学基金资助项目(５１４６４０１３,５１５０４１０４);江西省自然科学基金资助项目(２０１５１B A B ２１６０１５);江西理工大学博士启动基金资助项目(j x x jb s １４０１３)收到初稿日期:２０１５Ｇ０４Ｇ１３收到修改稿日期:２０１５Ｇ０６Ｇ２６通讯作者:张雪辉,E Ｇm a i l :x h z h a n g ＠jx u s t ．e d u ．c n 作者简介:张雪辉㊀(１９８５－),男,江西南昌人,讲师,博士,主要从事高性能钨㊁钼等难熔金属制备及新型金属基复合材料研究.图１㊀稀土氧化物形貌观察F i g１M o r p h o l o g y o b s e r v a t i o no f r a r e e a r t ho x i d e ㊀㊀镀液配制过程中为减少其它杂质元素的污染,采用二次蒸馏水配制镀液,所有化学试剂均为分析纯.为了改善稀土氧化物的活性和分散性,预先将其置于超声波中清洗２０~３０m i n.采用S U S S E X型磁性测厚仪对合金镀层的厚度进行了测定.测定方法及过程参照国家标准G B/T ４９５６Ｇ２００３«磁性基体上非磁性覆盖层覆盖层厚度测量磁性法»进行.测量过程中,为了减小误差,在不同部位选取１０个点测量,取其平均值作为最后的合金镀层厚度值.采用荷兰P H I L I P SＧX L３０W扫描电子显微镜及附带的能谱仪观察和测定了合金镀层的显微组织㊁表面形貌以及W含量.采用日本F u t u r eＧT e c h全自动F MＧA R S９０００型显微硬度计对合金镀层的显微硬度进行精确测定,载荷为３００g,加载时间为１０s,在不同的位置测量５次取平均值.采用荷兰E c oC h e m i e公司a u t o l a b P G３０２型电化学工作站测定了合金镀层的耐腐蚀性能,扫描电位区间为－１．５~０V,扫描速率为２m V/s,采用三电极工作体系,试样为工作电极(非工作部位采用蜡封),大面积铂电极为辅助电极,参比电极为饱和甘汞电极(S C E),腐蚀液为３．５％的N a C l溶液.２㊀结果与讨论２．１㊀复合镀层表面形貌观察与能谱分析图２所示为N iＧW复合镀层表面与剖面形貌图.由图２可知,合金镀层表面平整光滑,组织均匀致密,近球形和椭球形胞状物质较多,镀层表面未见有气孔㊁微裂纹等明显的组织缺陷;合金镀层与基体之间存在着明显的界面,界面结合紧密.图２㊀N iＧW镀层形貌F i g２M i c r o s t r u c t u r e s o f c o a t i n g㊀㊀N iＧW和N iＧWＧC e O２(D y２O３)复合镀层表面形貌S E M照片如图３和４所示.由图３和４可以看出,N iＧW合金镀层呈现出明显的晶态结构,镀层表面由许多近球形和椭球形胞状组织构成,晶粒组织粗大,尺寸大的胞状组织内部包含有许多细小的组织.该胞状组织是电沉积过程中通过晶核形成并聚积长大实现的,这与电沉积的岛状生长理论相符[２１].镀液中加入稀土氧化物后,稀土易于在金属表面缺陷(如位错㊁台阶等)位置处吸附形核,减缓阴极电子和溶液中放电离子的交换过程,提高阴极极化,有利于晶核的形成,使复合镀层晶粒变得细小,同时使镀层的表面形貌及组织结构发生较大的变化.从图中可以发现,随着稀土添加量的增大,镀层表面胞状组织的数量和尺寸呈显著下降趋势,镀层组织结构从未添加稀土的晶态结构逐渐向非晶态结构发生转变,同时稀土氧化物的吸附量逐渐增多.进一步地观察可以发现,当稀土氧化物的添加量为１６g/L时,晶态组织消失,镀层表面呈现出明显的非晶态特征(图３(d)和图４(d)所示),且镀层表面布满了大量细微的C e O２和D y２O３颗粒.图５为添加稀土氧化物前后复合镀层表面的E D S 能谱分析图谱.从图５可以得出,未添加稀土的复合镀层主要由W和N i两种基体元素的吸收峰组成,而添加稀土氧化物C e O２和D y２O３后,镀层中不仅存在W和N i元素的吸收峰,还出现了稀土元素C e㊁D y以及O元素的吸收峰(图５(b)㊁(c)所示),表明稀土氧化物已通过强烈的吸附作用吸附在金属表面,并对镀层的晶态结构和表面形貌产生影响.４０１３０２０１６年第３期(４７)卷图３㊀N i ＧW ＧC e O ２复合镀层表面形貌F i g ３M i c r o s t r u c t u r e s o fN i ＧW ＧC e O ２co a t i n g 图４㊀N i ＧW ＧD y ２O ３复合镀层表面形貌F i g ４M i c r o s t r u c t u r e s o fN i ＧW ＧD y ２O ３co a t i n g ２．２㊀复合镀层厚度稀土氧化物对N i ＧW ＧC e O ２(D y ２O ３)复合镀层厚度的影响如图６所示.观察曲线可以发现,随着稀土氧化物添加量的增加,镀层厚度呈显著递增趋势.未添加稀土氧化物时,合金镀层厚度为１３．３８μm .当稀土氧化物C e O ２和D y ２O ３的添加量为１６g /L 时,镀层厚度分别达３１．６５和３２．６６μm ,增幅明显.这主要是因为稀土氧化物的加入可以有效改善镀液的性能,使电流效率得到提高,并加速电荷转移速率,提高电沉积速率,从而使镀层厚度增加[２２].２．３㊀复合镀层W 含量及显微硬度图７所示为N i ＧW ＧC e O ２(D y ２O ３)复合镀层显微硬度值及W 含量随着稀土氧化物添加量的变化而发生改变的曲线图.由图７可见,复合镀层的显微硬度和W 含量均出现了明显的正相关关系,即随着稀土氧化物添加量的增加,复合镀层显微硬度值和W 含量均逐渐增大.当稀土C e O ２和D y ２O ３添加量为１６g /L 时,复合镀层的５０１３０张雪辉等:电沉积N i ＧW ＧR e x O y 复合镀层组织性能研究显微硬度值和W 含量分别为６４７和５３６H v ㊁４２．０７％和４１．１２％(质量分数).图５㊀N i ＧW ＧC e O ２(D y ２O ３)复合镀层表面E D S 能谱分析F i g ５E D Ss p e c t r a o fN i ＧW ＧC e O ２(D y ２O ３)c o m p o s i t e c o a t i n g s 图６㊀稀土氧化物对N i ＧW ＧC e O ２(D y ２O ３)复合镀层厚度的影响F i g ６Ef f e c t o f r a r e e a r t hc o n t e n t o n t h e t h i c k n e s so f c o m p o s i t e c o a t i n gs 图７㊀稀土氧化物对N i ＧW ＧC e O ２(D y ２O ３)复合镀层W 含量及显微硬度的影响F i g ７E f f e c t o f t h e r a r e e a r t h c o n t e n t o n t h e t u n gs t e n c o n t e n ta n dt h e m i c r o h a r d n e s so fc o m p o s i t e s c o a t i n gs ㊀㊀产生上述变化的原因在于:N i ＧW 合金电沉积过程中,稀土因其具有特殊的４f 电子层结构和强吸附特性,极易吸附在复合镀层表面,提高阴极过电位,使阴极极化作用增强,有利于晶核的形成;同时,稀土氧化物比较倾向于在晶体生长的活性点和缺陷处结晶形核,使得电沉积过程中的晶核形成速度增大,而晶粒的长大速度得到抑制,从而保证基体金属获得晶粒细小的复合镀层;最后,电沉积N i ＧW 合金过程中,常常伴随有析氢等副反应的发生,使镀液阴极电流效率和分散能力低下,镀层容易产生氢脆㊁鼓泡㊁针孔等现象.而由于稀土元素的强吸附特性,使得氢的阴极析出电位提高,并且稀土元素形成的强吸附膜能进一步阻碍阴极氢等有害气体元素的析出,减小了氢脆㊁鼓泡等现象产生的倾向性和有害气体元素的影响.正是由于上述诸因素的共同影响作用,使得复合镀层的显微硬度值和W 含量随着稀土氧化物的加入明显增大.２．４㊀复合镀层耐腐蚀性能图８显示的是添加稀土氧化物C e O ２和D y ２O ３前后复合镀层在３．５％的N a C l 溶液中的动电位极化曲线对比关系图,相对应的腐蚀电位E c o r r 的数值列于表２.从图８和表２可以看出,当镀液中添加稀土氧化物C e O ２时,复合镀层的腐蚀电位E c o r r 值随着其添加量的增加而明显正移.未添加C e O ２时,E c o r r 值为－０．７８７０V ,当其添加量为１６g /L 时,该值达－０．６４３０V ,显著高于前者.当镀液中添加稀土氧化物D y ２O ３时,复合镀层的腐蚀电位E c o r r 值随着其添加量的增加呈现出先增大后减小的现象,但E c o r r 值均高于未添加稀土氧化物的情形,其最优添加量为１０g /L .这表明稀土氧化物的加入能够有效改善复合镀层的耐腐蚀性能,对基体金属的保护作用得到加强.图８㊀N i ＧW ＧC e O ２(D y ２O ３)复合镀层极化曲线测试F i g ８P o l a r i z a t i o n c u r v e s o f N i ＧW ＧC e O ２(D y ２O ３)c o m p o s i t e s c o a t i n gs ６０１３０２０１６年第３期(４７)卷表２㊀N i ＧW ＧC e O ２(D y ２O ３)复合镀层腐蚀电位T a b l e ２C o r r o s i o n p o t e n t i a l (E c o r r )o b t a i n e d f r o mt h e p o l a r i z a t i o nc u r v e s i nF i g ７㊀㊀㊀㊀㊀A d d i t i o n /gL －１E c o r r/V㊀㊀㊀０４１０１６C e O ２－０．７８７０－０．７７２４－０．６８５２－０．６４３０D y ２O ３－０．７８７０－０．６６５０－０．６２８４－０．７０８９３㊀结㊀论采用直流电沉积工艺在４５＃钢基体上制备了N i ＧW ＧC e O ２(D y ２O ３)复合镀层,镀层组织致密,晶粒细小,表面未见有明显的孔隙及裂纹等缺陷,与基体结合良好;稀土氧化物的加入有效改善了镀液的分散能力和电流效率,提高阴极极化作用和电沉积速率,使复合镀层的厚度㊁W 含量㊁显微硬度及耐腐蚀性能较N i ＧW 合金镀层均有了大幅度的提高.参考文献:[１]㊀Y i n g L i x i a ,L i uY i n g ,Y a n g J u n t a o ,e t a l ．T h e p r e p a r a Ｇt i o na n d p r o p e r t i e s s t u d y on a n t i w e a ra n d a n t i f r i c t i o n c o m p o s i t e c o a t i n g N i ＧW ＧP ＧS i C ＧW S ２[J ]．J o u r n a l o fF u n c Ｇt i o n a lM a t e r i a l s ,２０１３,４４(２２):３２４７Ｇ３２５０．㊀㊀应丽霞,刘㊀莹,杨俊涛,等．N i ＧW ＧP ＧS i C ＧW S ２耐磨减摩复合镀层的制备及性能研究[J ]．功能材料,２０１３,４４(２２):３２４７Ｇ３２５０．[２]㊀Z h a n g X u e h u i ,L i nC h e n g u a n g,C u i S h u n ,e t a l ．R e s e a r c h s t a t u s o f t u n g s t e na n di t sa l l o y c o a t i n g [J ]．A c t a A r m a Ｇm e n t a r i i ,２０１３,３４(３):３６５Ｇ３７２．㊀㊀张雪辉,林晨光,崔㊀舜,等．钨及其合金涂层的研究现状[J ]．兵工学报,２０１３,３４(３):３６５Ｇ３７２．[３]㊀A k i r aK ,S h a h r a m S ,N a s r M G．F o r m a t i o no f t u n gs t e n c o a t i n g sb yg a s t u n n e l t y p e p l a s m as p r a y i n g [J ]．S u r f a c e a n dC o a t i n g sT e c h n o l o g y,２００６,２００(１６/１７):４６３０Ｇ４６３５．[４]㊀L e e H u n g b i n ．S y n e r g y be t w e e nc o r r o s i o na n d w e a rof e l e c t r o d e p o s i t e d N i ＧW c o a t i ng [J ]．T r i b o l o g y L e t t e r s ,２０１３,５０(３):４０７Ｇ４１９．[５]㊀Z h e n g Z i q i a o ,L iH o n g y i n g ．R a r e Ｇe a r t hf u n c t i o n a lm a t e r i Ｇa l s [M ]．B e i j i n g :C h e m i c a lI n d u s t r y Pr e s s ,２００３:４６０Ｇ４６６．㊀㊀郑子樵,李红英．稀土功能材料[M ]．北京:化学工业出版社,２００３:４６０Ｇ４６６．[６]㊀B e l t o w s k aLE ,I n d y k aP ,B i g o sA．E l e c t r o d e p o s i t i o no f n a n o c r y s t a l l i n eN i ＧWc o a t i n g s s t r e n g t h e n e d b y ul t r a f i n e a Ｇl u m i n a p a r t i c l e s [J ]．S u r f a c ea n d C o a t i n g s T e c h n o l o g y,２０１２,(２１１):６２Ｇ６６．[７]㊀X uY o u j u n ,Z h uY o n g y o n g ,X i a oG u o r e n ,e t a l ．A p pl i c a Ｇt i o no f a r t i f i c i a l n e u r a l n e t w o r k s t o p r e d i c t c o r r o s i o nb e Ｇh a v i o ro f N i ＧS i Cc o m p o s i t ec o a t i n g sd e p o s i t e db y ul t r a Ｇs o n i c e l e c t r o d e po s i t i o n [J ]．C e r a m i c s I n t e r n a t i o n a l ,２０１４,４０(４):５４２５Ｇ５４３０．[８]㊀M aC h u n y a n g ,L i a n g G u i q i a n g ,Z h u Y o n g y o n g,e ta l ．P r e p a r a t i o na n dc o r r o s i o na s s e s s m e n to fe l e c t r o d e po s i t e d N i ＧS i Cc o m po s i t e t h i nf i l m s [J ]．C e r a m i c s I n t e r n a t i o n a l ,２０１４,４０(２):３３４１Ｇ３３４６．[９]㊀W a n g Y i ,Z h o uQ i o n g y u ,L i K e ,e t a l ．P r e pa r a t i o n o fN i ＧW ＧS i O ２na n o c o m p o s i t e c o a t i n g a n d e v a l u a t i o no f i t s h a r d Ｇn e s s a n d c o r r o s i o nr e s i s t a n c e [J ]．C e r a m i c s I n t e r n a t i o n a l,２０１５,４１(１):７９Ｇ８４．[１０]㊀S u n W a n c h a n g ,F e nP e i ,H o uG u a n qu n ,e t a l ．E f f e c t o f Y (N O ３)３a d d i t i o no nt h e p r o p e r t y o fN i ＧW ＧZ r O ２c o a t Ｇi n g s [J ]．T r i b o l o g y,２０１３,３３(６):６００Ｇ６０５．㊀孙万昌,冯㊀佩,侯冠群,等．稀土钇对N i ＧW ＧZ r O ２复合镀层性能的影响[J ]．摩擦学学报,２０１３,３３(６):６００Ｇ６０５．[１１]㊀H a nB a o l e i ,L uX i n c h u n ．T r i b o l o gi c a l a n da n t i Ｇc o r r o s i o n p r o p e r t i e so fN i ＧW ＧC e O ２co a t i n g sa g a i n s t m o l t e n g l a s s [J ]．S u r f a c e a n dC o a t i n g sT e c h n o l o g y,２００８,２０２(１４):３２５１Ｇ３２５６．[１２]㊀H a nB a o l e i ,L u X i n c h u n ．E f f e c to fn a n o Ｇs i z e dC e F ３on m i c r o s t r u c t u r e ,m e c h a n i c a l ,h i g h t e m pe r a t u r ef r i c t i o n a n dc o r r o s i o nb e h a v i o ro fN i ＧW c o m p o s i t ec o a t i ng s [J ]．S u r f a c ea n d C o a t i n g s T e ch n o l o g y,２００９,２０３:３６５６Ｇ３６６０．[１３]㊀L i uZ h e n ,Z h a n g X u e h u i ,Z h a n g J i a n z h a n g．P e r f o r m a n c e a n de l e c t r o d e p o s i t i o n p r o c e s so fn a n o c r ys t a l l i n e N i ＧW ＧR Ea l l o y c o a t i n g s [J ]．M a t e r i a l sf o r M e c h a n i c a lE n g i Ｇn e e r i n g,２０１０,３４(５):７６Ｇ８０．㊀刘㊀峥,张学会,张建章．电沉积制备纳米晶镍Ｇ钨Ｇ稀土合金镀层工艺及性能[J ]．机械工程材料,２０１０,３４(５):７６Ｇ８０．[１４]㊀C h e n H a o ,Y a n g J i a n ga o ,L i J i n h u i ,e ta l ．M i c r o s t r u c Ｇt u r e a n dw e a r p r o p e r t i e so f c r y s t a l l i n e W a l l o y c o a t i n gs p r e p a r e db y e l e c t r o d e p o s i t i o n [J ]．M a t e r i a l sS c i e n c ea n d E n g i n e e r i n g o fP o w d e r M e t a l l u r g y,２０１４,１９(４):５５３Ｇ５５８．㊀陈㊀颢,羊建高,李金辉,等．电沉积晶态钨基合金镀层组织与磨损性能[J ]．粉末冶金材料科学与工程,２０１４,１９(４):５５３Ｇ５５８．[１５]㊀Z h a n g X u e h u i ,C h e nY i s h e n g ,C h e nH a o ,e t a l ．A p pl i c a Ｇt i o no fR E i nN i ＧWc o a t i n gp r e p a r e db y e l e c t r o d e po s i t i o n [J ]．W o r l dN o n f e r r o u sM e t a l s ,２００９,１２:３６Ｇ３８．㊀张雪辉,陈一胜,陈㊀颢,等．稀土在电沉积N i ＧW 合金中的应用[J ]．世界有色金属,２００９,１２:３６Ｇ３８．[１６]㊀W a n g J i n c h u n ,C h e n g X u d o n g ,L i D a n d o n g ,e t a l ．S t u d yo n N i ＧW ＧS i C n a n o m e t e re l e c t r o d e po s i t i o n p r o c e s s [J ]．J o u r n a l o fM a t e r i a l sE n g i n e e r i n g ,２００６,０３:２５Ｇ２８．㊀王晋春,程旭东,李丹虹,等．N i ＧW ＧS i C 纳米复合电镀工艺的研究[J ]．材料工程,２００６,０３:２５Ｇ２８．[１７]㊀H a nB a o l e i ,L uX i n c h u n ．E f f e c t o f L a ２O ３onm i c r o s t r u c Ｇt u r em e c h a n i c a l a n d t r i b o l o g i c a l p r o pe r t i e s o fN i ＧWc o a t Ｇ７０１３０张雪辉等:电沉积N i ＧW ＧR e x O y 复合镀层组织性能研究i n g s[J]．C h i n e s eS c i e n c eB u l l e t i n,２００９,５４:４５６６Ｇ４５７０．[１８]㊀H eF e n g j i a o,W a n g M i a o,L uX i n．P r o p e r t i e s o f e l e c t r oＧd e p o s i t e da m o r p h o u sF eＧN iＧWa l l o y d e p o s i t s[J]．T r a n sＧa c t i o n s o fN o n f e r r o u sM e t a l s S o c i e t y o f C h i n a,２００６,１６(６):１２８９Ｇ１２９４．[１９]㊀P e n g C h a o,Y i nZ h i w e i,C h e nH a o,e t a l．M e c h a n i s mo f s o d i u ml a u r y l s u l f a t e a n d１．４Ｇb u t y n e d i o l i n e l e c t r o d e p o sＧi t i n g N iＧWa l l o y s[J]．M a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n go fP o w d e rM e t a l l u r g y,２０１１,１６(２):１６７Ｇ１７４．㊀彭㊀超,殷志伟,陈㊀颢,等．十二烷基硫酸钠和１．４Ｇ丁炔二醇电沉积N iＧW合金的机理[J]．粉末冶金材料科学与工程,２０１１,１６(２):１６７Ｇ１７４．[２０]㊀C h e nY i s h e n g,Z h a n g X u e h u i,C h e nH a o,e t a l．E f f e c t o fh e a tt r e a t m e n to n m i c r o s t r u c t u r e,h a r d n e s sa n dc o r r oＧs i o nr e s i s t a n c eo f N iＧW c o a t i n g s p r e p a r e d b y e l e c t r oＧd e p o s i t i o n[J]．M a t e r i a l sP r o t e c t i o n,２０１１,４４(４):４３Ｇ４６．㊀陈一胜,张雪辉,陈㊀颢,等．热处理对电沉积N iＧW合金镀层组织结构㊁硬度及耐蚀性的影响[J]．材料保护,２０１１,４４(４):４３Ｇ４６．[２１]㊀W a n g M e i l i n g,Y a n g Z h i g a n g,L i uD i a n l o n g,e t a l．S y nＧt h e s i sa n de v a l u a t i o no f p u l s e c u r r e n t a n dd i r e c t c u r r e n te l e c t r o p l a t i n g N iＧW c o a t i n g so ns t e e l[J]．R a r e M e t a lM a t e r i a l s a n dE n g i n e e r i n g,２０１２,４１(s２):７０７Ｇ７１０．[２２]㊀Y a n g G u a n g z h o u,X u a n T i a n p e n g,W a n g W e i r o n g,e ta l．E f f e c to f r a r ee a r t he l e m e n t l a n t h a n u m o nt h e t e c hＧn o l o g y o fN iＧPa l l o y c o a t i n g e l e c t r o d e p o s i t i o n[J]．P l a t i n ga n dF i n i s h i n g,２００６,２８(２):５Ｇ９．㊀杨广舟,宣天鹏,王卫荣,等．稀土L a对电沉积N iＧP合金镀层工艺的影响[J]．电镀与精饰,２００６,２８(２):５Ｇ９．R e s e a r c ho nm i c r o s t r u c t u r e s a n d p r o p e r t i e s o fN iＧWＧR e x O yc o m p o s i t e s c o a t i n g s p r e p a r e db y e l e c t r ode p o s i t i o nZ H A N G X u e h u i１,L IX i a o x i a n２,C H E N H a o１,L I J i n h u i２,P E N GC h a o３(１．S c h o o l o fM a t e r i a l S c i e n c e a n dE n g i n e e r i n g,J i a n g x iU n i v e r s i t yo f S c i e n c e a n dT e c h n o l o g y,G a n z h o u３４１０００,C h i n a;２．S c h o o l o fM e t a l l u r g y a n dC h e m i c a l E n g i n e e r i n g,J i a n g x iU n i v e r s i t yo f S c i e n c e a n dT e c h n o l o g y,G a n z h o u３４１０００,C h i n a;３．C e n t r a lA c a d e m e o fH u n a nN o n f e r r o u sM e t a l sL t d．,C h a n g s h a４１０２００,C h i n a)A b s t r a c t:T h eN iＧWＧC e O２(D y２O３)c o m p o s i t e c o a t i n g o n４５＃s t e e l s u b s t r a t ew a s p r e p a r e db y d i r e c t c u r r e n t e l e cＧt r o d e p o s i t i o n p r o c e s s．T h em i c r o s t r u c t u r e a n dm o r p h o l o g y o f t h e c o m p o s i t e c o a t i n g sw e r e a n a l y z e db y S E Ma n d E D S．A t t h e s a m e t i m e,t h e t h i c k n e s s,t u n g s t e n c o n t e n t,m i c r o h a r d n e s s a n d c o r r o s i o n r e s i s t a n c e o f t h e c o a t i n g s w e r em e a s u r e d．R e s u l t s s h o wt h a t t h e a d d i t i o n o f r a r e e a r t h o x i d e p a r t i c l e s c a n s i g n i f i c a n t l y i m p r o v e t h e c a t h o d e p o l a r i z a t i o ne f f e c t a n d r e f i n e t h e g r a i n s t r u c t u r e．F u r t h e r m o r e,w i t h t h e i n c r e a s i n g o f t h e a d d i t i o n a m o u n t o f t h e r a r e e a r t ho x i d e,t h em i c r o s t r u c t u r e o f t h e c o a t i n g i s c h a n g e d f r o mc r y s t a l l i n e t o a m o r p h o u s s t r u c t u r e,a n d t h e t u n g s t e nc o n t e n t,m i c r o h a r d n e s s,c o r r o s i o n r e s i s t a n c eo f t h eN iＧWＧC e O２(D y２O３)c o m p o s i t ec o a t i n g i n c r e a s e d g r a d u a l l y．W h e nt h ea d d i t i o na m o u n t i s１６g/L,t h ec o m p r e h e n s i v e p e r f o r m a n c eo f t h ec o m p o s i t ec o a t i n g i s b e s t．K e y w o r d s:e l e c t r o d e p o s i t i o n;N iＧWc o m p o s i t e c o a t i n g;m i c r o s t r u c t u r e;c o r r o s i o n r e s i s t a n c e ８０１３０２０１６年第３期(４７)卷。

电沉积Ni_Fe合金工艺及镀层耐蚀性的研究

收稿日期： 2011-02-22
修回日期： 2011-03-22
基金项目： 863 国家高技术研究发展计划（ 2007AA06Z320）；教育部科学技术研究重大项目（ 309008）；北京工业大学
研究生科技基金（ ykj-2010-4072）
·2· Jun． 2011
Plating and Finishing
1实验
1． 1 电沉积镍-铁合金工艺 Ni-Fe 合金镀层采用直流电沉积的方法制备，
阳极为镍板，阴极为 δ = 40μm 的紫铜片。具体操作流程为：清洗→化学除油→清洗→酸腐蚀→清洗→ 装挂→电镀镍-铁合金→冷水清洗→烘干。
试验中所用试剂均为分析纯，镀液用去离子水配制。镀液组成为： 200g / L NiSO4·6H2 O，40 g / L 硼酸，4g / L 糖精，40 g / L 柠檬酸钠，1 g / L 抗坏血酸，依次为 0、10、20 和30 g / L FeSO4·7H2 O，镀液的 pH 控制在 3． 0 ～ 3． 5，θ 为 60 ～ 65℃ ，极板间距 6 cm，Jκ = 3A / dm2 。 1． 2 镀层成分、形貌和微观结构分析
目前，对于 Ni-Fe 合金镀层的耐腐蚀性能有一定的研究，但是其基体大多集中在不锈钢板［6］、冷轧铜板［7］或铝合金［9］等材料上。随着电子产品的发展，Ni-Fe 合金箔在电子工业上作为记忆、记录和计算机储存装置而得到一定规模的应用。采用电沉积方法在铜箔上获得镍-铁磁性合金薄膜材料，突破了传统磁屏蔽材料的应用局限，铜箔基体上得到的镍-铁合金薄膜是一种新型的柔性基体复合磁屏蔽材料，拓宽了材料的使用范围。但是，关于这种新型的柔性基体复合磁屏蔽材料的腐蚀性能却很少报道。因此本文以直流电沉积的方法在铜箔基体上制备了纯 Ni 和不同铁含量的 Ni-Fe 合金镀层，并采用电化学方法系统研究了该合金镀层在 5% 的硫酸溶液、3． 5% 的氯化钠溶液以及 5% 的氢氧化钠溶液中的腐蚀行为，分析了 Ni-Fe 合金镀层中 Fe 元素对其耐蚀性能的影响。

电沉积裂纹Ni-W合金镀层的摩擦磨损性能

２０１４年３月
电镀与精饰
第３６卷第３期（总２５２期）
・２９・
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－３８４９．２０１４．０３．００８
电沉积裂纹Ｎｉ－ｍｅｔｈｏｄ．Ｆｉｃｒｔｉｏｎａｎｄｗｅａｒｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｔｗｏｃｏａｔｉｎｇｓｈａｖｅｂｅｅｎｓｔｕｄｉｅｄｕｎｄｅｒｄｒｙａｎｄｏｉｌ — ｌｕ－ｂｉｃｒａｎｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．Ｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｃｒａｃｋ — ｆｒｅｅＮｉ — Ｗａｌｌｏｙｃｏａｔｉｎｇ．ｔｈｅｃｒａｃｋＮｉ — Ｗａｌｌｏｙｃｏａｔｉｎｇｅｘｈｉｂｉｔｓａｌｏｗｅｒｆｒｉｃｔｉｏｎｃｏｅｆｉｃｆｉｅｎｔａｎｄｗｅａｒｒａｔｅａｓａｒｅｓｕｌｔｏｆ”ｓｕｒｆａｃｅｔｅｘｔｕｒｉｎｇｅｆｆｅｃｔ ”ｕｎｄｅｒ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｃｒａｃｋａｎｄｃｒａｃｋ－ｆｒｅｅＮｉ — Ｗａｌｌｏｙｃｏａｔｉｎｇｓｈａｖｅｂｅｅｎｐｒｅｐａｒｅｄｏｎ４５＃ｓｔｅｅｌｓｕｒｆａｃｅｂｙｅｌｅｃｔｒｏ —

超声电沉积制备Ni-TiN涂层及其耐腐蚀特性研究

超声电沉积制备Ni-TiN涂层及其耐腐蚀特性研究梁桂强;邹丽静;朱永永;夏法锋【摘要】Ni-TiN coatings were successfully prepared by ultrasonic electrodeposition on the surface of mild steel. The coating microstructure,composition and corrosion behavior were investigated by atomic force microscopy, high-resolution transmission electron microscopy,X-ray diffraction,and scanning electron microscope.The re-sults indicate that the grains of Ni-TiN coating were refined with the increase of ultrasonic power.TiN particles are uniformly distributed in Ni-TiN nanocoating,and matrix grain was refined.the average diameter of Ni grains and TiN particles are respectively 80 and 30 nm,respectively.In corrosion tests,the corrosion rate of Ni-TiN nanocoating was very small,and it was about 1.9×10-5 kg/(m2•h),and the surface was smoother,there were a few corrosion holes in the coating.%利用超声电沉积的方法,在低碳钢基体表面制得Ni-TiN涂层.用原子力显微镜、高分辨率透射电子显微镜、X射线衍射仪及扫描电镜对Ni-TiN涂层的微观形貌、组成及耐腐蚀特性进行研究.结果表明,超声波功率的增加,可使 Ni-TiN 涂层中的晶粒得到细化.Ni-TiN 涂层的TiN粒子均匀镶嵌于镍晶粒中,基质镍晶粒得到细化,其 Ni 晶粒和 TiN 颗粒均为纳米数量级,其平均粒径分别约为80和30 nm.腐蚀试验表明,Ni-TiN纳米涂层的腐蚀速率很小,其平均腐蚀速率为1．9×10-5 kg/(m2•h),其表面更加平整,腐蚀孔较少.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2014(000)013【总页数】4页(P13059-13061,13066)【关键词】涂层;超声电沉积;腐蚀特性【作者】梁桂强;邹丽静;朱永永;夏法锋【作者单位】滨州职业学院电气工程学院，山东滨州 256603; 东北石油大学机械科学与工程学院，黑龙江大庆 163318;滨州职业学院机械工程学院，山东滨州256603;重庆第二师范学院经济与工商管理系，重庆 400067;东北石油大学机械科学与工程学院，黑龙江大庆 163318【正文语种】中文【中图分类】HT1331 引言近年来，金属-陶瓷涂层因其良好的热学性能、光学非线性、磁性以及综合机械性能引起国内外许多学者的研究和关注[1-3]。

电沉积ni-w合金泡沫的研究

电沉积ni-w合金泡沫的研究近年来，随着电沉积ni-w合金泡沫及其在机械、电子、化工等领域的应用日益受到重视，研究人员急切地寻求有效的加工技术。

电沉积ni-w合金泡沫是一种新型先进材料，它具有较好的抗腐蚀性，较高的强度和良好的可塑性，是传统工艺无法实现的材料。

由于其优异的性能，它已被广泛应用于航空、船舶、电力、汽车和石油等行业。

电沉积ni-w合金泡沫的加工技术面临一些技术问题，首先，ni-w合金泡沫特有的细小尺寸和脆性限制了其加工精度及成形难度；其次，熔接方式是ni-w合金泡沫加工中最重要的考虑因素，但是需要考虑到泡沫材料本身的细小尺寸和厚度可能会影响熔接效果；第三，由于其较大的内存效应，ni-w合金泡沫的加工循环变化可能会影响其特性和性能，所以必须重视ni-w合金泡沫的加工参数调整。

为解决上述技术问题，研究人员提出了一系列的加工技术方法，如电子束熔接技术、波导激光焊接技术、不锈钢辐照焊接技术等。

电子束熔接是将电子束辐射到ni-w合金泡沫表面，以实现表面形成键合连接，从而达到加工ni-w合金泡沫的目的；波导激光焊接将激光源通过电缆传送到焊接点，以溶解连接两个ni-w合金泡沫；不锈钢辐照焊接是用碳纤维加热ni-w合金泡沫表面，从而实现ni-w合金泡沫的熔合。

除了上述加工技术方法，研究人员还提出了一些新的技术，如电流加热焊接技术、微纳米外延加工技术和激光处理技术，以及新型加工技术，如脉冲弧焊接技术、氩弧焊接技术和球弧焊接技术，这些技术都可以对ni-w合金泡沫进行加工，有效地克服了ni-w合金泡沫本身特点所带来的技术困难，为技术的发展和应用奠定了良好的基础。

总之，为了更有效地加工ni-w合金泡沫，研究人员一直在努力，他们不断开发新的加工技术，以提高ni-w合金泡沫的加工效率，表现出良好的性能。

超声辅助脉冲电沉积Ni-TiN复合镀层的结合力和耐蚀性

Vol.54 N o.4 Apr. 2021S O超声辅助脉冲电沉积Ni-TiN复合镀层的结合力和耐蚀性孙垂康，贾卫平，周绍安，俞维文(大连大学机械工程学院，辽宁大连116622)[摘要]超声辅助脉冲电沉积综合了超声波空化效应的解团聚和搅拌作用以及脉冲电流瞬时电流密度高、电流参数可控等特点，是制备纳米复合镀层的有效方法。

采用超声辅助脉冲电沉积技术制备了N i-T i N纳米复合镀层，并用扫描电镜及能谱分析系统、显微硬度计、划痕仪和电化学工作站研究了Ni-T i N复合镀层的微观结构、结合力和耐蚀性。

结果表明：电流密度、脉冲占空比和超声功率对复合镀层中T i N复合量有一定影响。

当电流密度为4 A/d m2,占空比为40%,超声功率为300 W时，复合镀层中T i N粒子复合量为9.98%(质量分数），显微硬度值为741 H V,复合镀层表面晶粒细小、平整致密，复合镀层与基底结合良好，结合力为704.77 M P a;同时复合镀层表现出较优的耐腐蚀性能。

[关键词]N i-T i N复合镀层；脉冲电沉积；超声波辅助；结合力；耐蚀性[中图分类号]T Q153.2 [文献标识码]A[文章编号]K M M-1560(2021)04-0080-06The Binding Force and Corrosion Resistance of N i-TiN CompositeCoating by Ultrasound - Assisted Pulse ElectrodepositionS U N Chui-kang, JIA Wei-ping, Z H O U Shao-an, Y U W e i-w e n(School of Mechanical Engineering, Dalian University, Dalian 116622, China)Abstract：Ultrasound -assisted pulse electrodeposition is a preferred method for producing nanocomposite coating, with combining the effects of ultrasonic acoustic cavitation which benefited de - agglomeration and agitation effects,and the characters of pulsing current such as high instantaneous current density, flexible control of current parameters. In this work, N i-T i N nanocomposite coatings were successfully deposited by ultrasonic-assisted pulse electrodeposition method. T h e microstructure, binding force and corrosion resistance of Ni-TiN composite coatings were investigated through scanning electron microscopy ( S E M ) ,energy dispersive spectroscope (E D S)analysis system,Vickers microhardness testing, scratch tester and electrochemical workstation. Results showed that T i N content of composite coating was affected by the parameters of current density, pulse duty cycle and ultrasonic power. Under the conditions containing 4 A/d m2 of current density, 40% of duty cycle, 300 W of applied ultrasonic p o w e r，the as-prepared composite coatings possessed 9.98%(mass fraction) of T iN particles, 741 H V of microhardness, the surface grains of the composite coating were fine, smooth and compact, and the coating had a good adhesion to the substrate with 704.77 M P a of binding force. In addition, the composite coating performed better corrosion resistance.Key words：N i-TiN composite coating；pulse electrodeposition；ultrasound -assisted ；binding force； corrosion resistance〇前言采用电沉积法制备的镍基纳米复合镀层，以其低成本、便捷性、高效率的制备工艺、优良的物理化学性能和力学性能，应用于机械零部件提高表面材料性能，有效提高了机件使用寿命，得到国内外学者的广泛关注[1_4]。

《电沉积非晶Ni-W-P合金工艺优化》

《电沉积非晶Ni-W-P合金工艺优化》篇一一、引言电沉积技术是一种重要的表面处理技术，用于制备具有特定性能的金属及合金涂层。

非晶Ni-W-P合金因其优异的硬度、耐腐蚀性和耐磨性，被广泛应用于各种工业领域。

本文旨在研究电沉积非晶Ni-W-P合金工艺的优化，以提高涂层的性能并拓展其应用范围。

二、电沉积非晶Ni-W-P合金的基本原理电沉积非晶Ni-W-P合金是通过在电解液中，利用电化学方法使金属离子在阴极（工作电极）上还原，并沉积形成合金涂层的过程。

该过程中，合金的成分、结构及性能受电解液组成、电沉积温度、电流密度等因素的影响。

三、工艺优化研究1. 电解液组成优化电解液是电沉积过程中金属离子还原的关键。

本研究通过调整电解液中Ni2+、W6+和H3PO4的浓度，探究其对非晶Ni-W-P 合金涂层性能的影响。

结果表明，适度的Ni/W比例和H3PO4的加入，可显著提高涂层的硬度、耐腐蚀性和耐磨性。

2. 电沉积温度优化电沉积温度对非晶Ni-W-P合金的结晶度和性能具有重要影响。

本研究发现，在适当的温度范围内（如40-60℃），提高电沉积温度可加快反应速率，提高涂层的致密度和性能。

然而，过高的温度可能导致涂层性能下降。

因此，需根据实际需求选择合适的电沉积温度。

3. 电流密度优化电流密度是电沉积过程中的关键参数之一。

本研究通过调整电流密度，探究其对非晶Ni-W-P合金涂层性能的影响。

结果表明，适当的电流密度可使涂层具有较好的均匀性和致密度，同时提高涂层的硬度、耐腐蚀性和耐磨性。

然而，过大的电流密度可能导致涂层出现裂纹或其它缺陷。

四、实验结果与讨论通过优化电解液组成、电沉积温度和电流密度等工艺参数，我们成功制备了具有优异性能的非晶Ni-W-P合金涂层。

实验结果表明，适度的Ni/W比例、适当的电沉积温度和电流密度均对涂层的性能具有显著影响。

此外，我们还发现，通过综合优化这些工艺参数，可以进一步提高非晶Ni-W-P合金涂层的综合性能。

《电沉积非晶Ni-W-P合金工艺优化》范文

《电沉积非晶Ni-W-P合金工艺优化》篇一一、引言电沉积技术是一种重要的表面处理技术，广泛应用于制备各种金属及合金涂层。

非晶态Ni-W-P合金由于具有优异的机械、物理和化学性能，在众多领域得到广泛应用。

本文针对电沉积非晶Ni-W-P合金的工艺进行优化研究，旨在提高涂层的性能及稳定性。

二、电沉积非晶Ni-W-P合金的背景及意义非晶态合金具有独特的物理、化学和机械性能，如高硬度、良好的耐腐蚀性、优异的磁性等。

Ni-W-P合金作为其中一种重要的非晶态合金，具有优异的综合性能，在机械、电子、化工等领域具有广泛的应用前景。

然而，电沉积过程中的工艺参数对涂层的性能有着重要影响，因此，对电沉积工艺进行优化具有重要意义。

三、电沉积非晶Ni-W-P合金的工艺优化1. 实验材料与方法本实验采用电沉积法，以硫酸镍、钨酸盐和次磷酸盐为主要原料，制备非晶态Ni-W-P合金涂层。

通过改变电沉积过程中的电流密度、温度、pH值、添加剂种类及浓度等工艺参数，对涂层的性能进行优化。

2. 工艺参数的优化（1）电流密度的优化：电流密度是电沉积过程中的重要参数，对涂层的结晶度和致密度有重要影响。

通过实验发现，适当的电流密度可以提高涂层的硬度及耐腐蚀性。

（2）温度的优化：电沉积温度对涂层的生长速度、结晶度和内部应力有重要影响。

通过优化温度，可以提高涂层的均匀性和致密度。

（3）pH值的优化：pH值影响电解液的导电性和离子的迁移速度，从而影响涂层的生长过程。

通过调整pH值，可以控制涂层的生长速度和结构。

（4）添加剂的优化：添加剂可以改善涂层的形貌和性能，如光亮剂可以提高涂层的光泽度，缓蚀剂可以抑制基体金属的腐蚀。

通过选择合适的添加剂及其浓度，可以进一步提高涂层的性能。

四、结果与讨论经过一系列的实验和优化，我们得到了具有优异性能的非晶态Ni-W-P合金涂层。

通过对比优化前后的涂层性能，我们发现：1. 适当的电流密度可以提高涂层的硬度和耐腐蚀性；2. 适当的温度可以提高涂层的均匀性和致密度；3. 合适的pH值可以控制涂层的生长速度和结构；4. 选择合适的添加剂及其浓度可以进一步提高涂层的性能。

超重力方向调节电沉积镍箔表面形貌和力学性能

超重力方向调节电沉积镍箔表面形貌和力学性能董亮;郭丰;王明涌【摘要】在电场方向与超重力方向相同和相反条件下电沉积制备金属镍箔.利用扫描电镜和原子力显微镜对镍箔表面形貌和粗糙度进行了表征,并测试和对比了各种重力条件下电沉积镍箔硬度和拉伸强度.结果表明,在超重力场作用下电沉积镍箔表面变得更加致密、平整,晶粒细化,粗糙度明显降低.特别是,当超重力与电场方向相反(电极C)时,镍箔表面更为平整致密.当超重力方向和电场方向相同(电极B)时,镍箔的HV硬度可达839,抗拉强度可达944 MPa,性能优于电极C镍箔片,且远高于常重力条件下电沉积镍箔HV硬度的294和抗拉强度298 MPa.【期刊名称】《有色金属科学与工程》【年(卷),期】2019(010)003【总页数】8页(P26-33)【关键词】超重力;电沉积;镍箔;表面形貌;力学性能【作者】董亮;郭丰;王明涌【作者单位】北京科技大学钢铁冶金新技术国家重点实验,北京 100083;北京科技大学钢铁冶金新技术国家重点实验,北京 100083;北京科技大学钢铁冶金新技术国家重点实验,北京 100083【正文语种】中文【中图分类】TF803功能性金属箔/薄膜已广泛应用于电催化、电池、防腐、电磁屏蔽等领域[1-10].金属箔/薄膜的物理化学性能(如机械性能、催化活性、耐腐蚀性等)取决于其表面结构[11-13].金属电沉积是制备金属箔/薄膜的常用方法.在电沉积过程中，金属箔/薄膜的表面结构和性能通常通过改变电流密度、溶液组成和电流波形来调节[14-16]. 近年来，在金属箔/薄膜的电沉积过程中，利用超声、磁场等外场来调节和改善金属箔/薄膜表面结构和理化性能，受到越来越多的关注[17-20].发现磁场可以使电沉积晶粒细化，择优取向发生改变[17-18].超声场中也观察到类似现象[19-20].Cobley发现在超声场下电沉积的镍镀层硬度增加[19].镀层表面结构和性能的变化通常归因于外场对传质的强化作用.超重力场是一种能够强化“三传一反”化工过程的外场环境，具有远大于地球常规重力的重力加速度，因此能够显著促进微观混合、强化传质和相间分离.超重力在电化学反应过程中，有可能起到增强反应离子对流传质、促进电极/溶液界面微观扰动和相界面更新、加速气泡分离等作用，从而强化电化学反应过程，调节产物结构.近十年来，超重力电化学技术越来越受到人们的关注[21-23].由于气泡与电极表面的快速分离，超重力场可以对电解水/氯碱电解起到强化作用，从而实现槽电压的降低和过程节能[24-25].由于超重力强化传质的作用，金属电沉积速率也可明显增大[26-27].超重力场电沉积镍基箔/薄膜已经得到了广泛的研究[7,9,21,28-36].结果表明，超重力场可以对金属箔/薄膜的形貌、晶体结构和化学成分进行大范围的调整，如微-纳米晶粒、致密-粗糙表面和晶体-非晶结构等，其力学性能、抗腐蚀性能和催化活性均得到了提高.邵等[35]在超重力场下也一步电沉积了镍/碳纳米管复合阴极，对析氢反应具有良好的电催化活性.众所周知，重力和电场都具有方向性.在电沉积过程中，由于反应离子的消耗，阴极附近将产生浓度梯度.基于重力和电场方向，将产生两种极端情况，即重力方向分别与电场方向相同（图1（a））和相反（图1（b））.因此，镀层的表面结构和性能也可能会发生变化.在之前的工作中，仅在超重力与电场方向相同的情况下，进行了电沉积金属箔的研究[29-31].文中在超重力与电场方向相同或相反的情况下分别电沉积镍箔，并对其表面形貌和力学性能进行比较，分析和讨论形貌和力学性能差异性的根源.研究结果将为优化和完善超重力场电沉积金属箔结构和性能，进而获得高性能金属材料提供理论支撑.另一方面，随着空间开发的快速发展，在微重力环境下电沉积功能材料成为长远要求.然而，在地球上，微重力场是由自由落体、飞行器和人造卫星获得的[37]，实验成本高、时间短（＜8 s），实验难度较大.因此，通过离心机获得的超重力场，并进行功能材料电沉积研究，进而预测微重力下电沉积金属结构和性能，具有重要的意义.图 1 重力（G）与电场（E）方向相同（a）与重力（G）与电场（E）方向的方向相反（b）示意Fig.1 The illustration for the same （a） and opposite direction （b）between gravity （G）and electric field （E）1实验1.1 设备通过离心机获得超重力场（图2（a））.电解池在超重力场下为水平（即旋转），在常重力条件下为垂直（即不旋转）.重力系数（G）定义为实际重力加速度与地球重力加速度（9.8 m/s2）之比.通过调节转速来改变重力系数，计算如下:式（1）中N为转速（r/mim），g为地球重力加速度（9.8 m/s2），L为电极中心到轴的距离，本实验为0.22 m.常重力条件下G值为1.电解池示意图如图2（b）所示.镍电沉积溶液采用水浴加热.阴极为纯钛，阳极为可溶镍，纯度99%.电极面积3.5 cm2（图2（c））.阳极和阴极之间的距离是2 cm.图2 超重力场下镍电沉积的结构示意Fig.2 The schematic configuration for Ni electrodeposition under super gravity field.(a)Equipment;1.2 镍箔电沉积镍电沉积溶液为 300 g/L NiSO4·6H2O、30 g/L NiCl2、40 g/L H3BO4、0.5g/L NaC12H25SO4 和 0.25 g/L糖精钠.用H2SO4调节pH至3.0.Ni电沉积电流密度为0.1 A/cm2和电沉积时间为60 min.电沉积温度为65℃.常重力条件下电沉积Ni电极称为A电极.在超重力场下，当超重力方向与电场方向相同（图1（a））和相反（图1（b））时，电沉积Ni箔分别为电极B和电极C.所有的化学试剂都是分析纯.1.3 镍箔表征电沉积后，从Ti基体上剥离镍箔.通过SEM（JEOL,JSM6700F）和 AFM （Di MultiMode）表征镍箔表面形貌.采用原子力显微镜检测镍箔表面粗糙度量.采用电子万能试验机（WDW3020）和微硬度计（nMT-3）分别测试了镍箔的拉伸应力和硬度.2 结果与讨论2.1 镍箔电沉积当重力和电场方向相反时（图1（b）），常重力条件下（G=1）进行电沉积Ni，发现2 min后可获得Ni薄膜，此时Ni（OH）2层覆盖整个电极表面，抑制了镍进一步电沉积.在镍电沉积过程中，很难避免析氢副反应.氢气泡的运动是由与重力方向相反的浮力所驱动的.因此，阴极表面被氢气泡覆盖.由于浓差极化以及电极与Ni2+离子被气泡隔离，镍难以进一步电沉积.随着阴极附近pH值的快速升高，析氢反应加剧，Ni2+水解为 Ni（OH）2.在超重力场下，如图 1（b）（即电极 C），可以成功电沉积镍箔，但有一个角（图3）除外，这是由于惯性的影响，气泡沿电极表面移动，在电极边缘快速分离.因此，有效地降低了气泡覆盖率，使镍电沉积得以持续进行.然而，边缘气泡的分离阻碍了Ni2+离子的电化学还原，因此在该位置没有电沉积获得镍箔.图3 在C电极上电镀镍箔Fig.3 Ni foil electrodeposited on Electrode C用扫描电镜对镍箔表面形貌进行表征，结果如图4所示.在A电极上，镍箔由较大的晶粒组成，表面粗糙（图4（a））.超重力场作用下，在超重力场与电场方向相同的B电极上，Ni箔晶粒细化，表面变得非常平整致密（图4（b））.在超重力与电场方向相反的电极C上，可观察到表面形貌也有类似的改善（图4（c））.与常规重力相比，引入超重力场，将在电极/溶液界面营造微观对流单元（如图1），因而可以改善金属离子传质和电流在电极表面的均匀分布，从而促进金属镍均匀形核，即晶核数量增大，因此晶粒细化.用AFM进一步检测了镍箔的表面形貌（图5），并对其粗糙度进行了评价（图6）.可以发现A电极上沉积的镍箔不均匀，出现了较大的波动（图5（a））.这意味着Ni晶粒的不均匀生长.而在B和C电极上，波动得到有效抑制，表面趋于均匀（图 5（b）和图 5（c））.另外，C电极的表面比B电极更平整致密.图6所示为AFM图像中沿直线的高度分布.对于在常重力条件下电沉积的镍箔，线呈现出明显的波动，最大高度差可达 117 nm（图 6（a））.而相似重力系数（G）下，B电极和C电极的高度差分别为25 nm和20 nm.表明超重力可以均匀化电沉积镍箔表面.图4 电沉积Ni箔的SEM像Fig.4 The SEM images of electrodeposited Ni foils图5 电沉积Ni箔的AFM图像Fig.5 The AFM images of electrodeposited Ni foils图6 晶粒高度分布剖面A电极(a);电极B上G=65(b)和G=354(c);C电极上G=56(d)和G=322(e)Fig.6 The profile of height distribution of grains.(a)OnElectrode A;(b)G=65 and(c)G=354 on Electrode B;(d)G=56 and(e)G=322 on Electrode C其中，C电极表面较光滑.根据式（2）[28]计算出图6中基于高度的均方根粗糙度（RMS）.其中，N2为图像的像素数，h（x，y）为每个点的高度，为平均高度.镍箔的表面粗糙度扫描面积3×3 μm2，如图7所示.在常重力条件下，粗糙度可达20.9 nm.粗糙度随G值的增大而减小.C电极的粗糙度小于B电极.G值为322时，C电极的粗糙度仅为4.04 nm.图7 电沉积镍箔表面粗糙度Fig.7 The surface roughness of electrodeposited Ni foils众所周知，电结晶过程中晶粒的大小是由成核和生长决定的.当晶核的形成速率大于生长速率时，晶粒细化.相反，颗粒粗大.通常成核时间TN（即诱导周期）约为1 ms[29].然而，消除反应离子浓度差的微混合时间为Tm，大约是5～50ms[29].Tm比TN大很多.也就是说，成核是在非均匀溶液中进行的.因此，Ni晶粒的成核和生长也是不均匀的，导致晶粒较大，表面粗糙（图 4（a）和图 5（a））. 在超重力场作用下，电极表面强化微混合加速了Ni2+的传质.据估计，Tm下降到约0.04～0.4 ms[28].这个值小于TN.晶粒的成核和生长可以在均匀溶液中进行.因此，在超重力场下电沉积的镍箔颗粒细小均匀，表面光滑致密.另一方面，在垂直超重力场下（图1），形成了许多对流单元[30]，也抑制了树枝状突起的产生.因此，镍箔的表面比常重力条件下更平坦.在电极B上，超重力方向与离子传质方向相同，而在电极C上，两者方向相反.因此，相比于电极B，金属离子向电极C表面的传质速率较慢，导致更大的浓差极化和反应过电位，有利于形核，不利于长大.因此，电极C上获得的镍箔晶粒更加细小.2.2 镍箔力学性能测试了镍箔的硬度和拉伸强度.由图8可知，在常重力条件下电沉积的镍箔HV硬度仅为294.在B电极和C电极上，硬度均随着G值的增加而增加.例如，在B电极上，当G值为354时，HV硬度可达839.同样，随着G值的增大，拉伸强度也增大（图9）.在B电极上G值为354时，抗拉强度增加到944 MPa.金属箔的硬度和拉伸强度与晶粒尺寸和内应力有关.金属的抗拉强度和硬度通常可用Hall-Petch方程[36]表示:图8 镍箔硬度Fig.8 The hardness of Ni foils图9 镍箔的应力-应变曲线(a)和拉伸强度(b)Fig.9 The stress-strain curve(a)and the tensile strength(b)of Ni foilsH和σ分别是金属的硬度和抗拉强度，d是平均颗粒直径，σ0、H0和k是物质本身的常数.通过降低镍箔的晶粒尺寸，可以提高镍箔的抗拉强度和硬度.根据图4和图5的结果，晶粒随重力系数的增大而减小.因此，拉伸强度和硬度的提高应归因于晶粒的细化.此外，从图8和图9中还可以发现，B电极电沉积镍箔的硬度和抗拉强度均大于C 电极上电沉积镍箔的硬度和抗拉强度.浮力的方向与超重力相反.气泡在C电极上的停留时间比B电极上的长，氢更容易被C电极上的镍箔吸收，导致镍箔内应力增大，硬度和抗拉强度降低.3 结论1）垂直超重力场作用下电沉积镍箔表面致密，晶粒细小，硬度和抗拉强度均明显高于常重力条件下的镍箔；2）镍箔表面粗糙度和晶粒尺寸随重力系数的增大而减小.在C电极上电沉积镍箔粗糙度和晶粒尺寸略低于B电极上的镍箔；3）在超重力场与电场方向相同时，电沉积镍箔具有较好的力学性能，这可能与镍箔内部低的内应力有关.参考文献：【相关文献】[1]刘柏雄,钟素文.电沉积法制备泡沫镍的研究 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电沉积Ni-W及Ni-W-SiC镀层的组织与性能

电沉积Ni-W及Ni-W-SiC镀层的组织与性能
赵显蒙;李长青;鞠辉;张庆霞;孙淑伟
【期刊名称】《电镀与精饰》
【年(卷),期】2024(46)4
【摘要】采用电沉积法在钢基体表面制备了Ni-W和Ni-W-SiC镀层,并对镀层的成分及组织结构、维氏硬度、与基体的结合力、耐磨性和耐蚀性进行了测试与分析。

结果表明,镀层在镀态为非晶结构,在500℃热处理2 h会发生明显晶化,Ni-W和
Ni-W-SiC镀层的维氏硬度分别高达1036 HV和1136 HV,硬度和耐磨性均明显高于Cr镀层。

经过中性盐雾试验,镀层表现出良好的耐蚀性,保护评级可达到10级。

【总页数】6页(P18-23)
【作者】赵显蒙;李长青;鞠辉;张庆霞;孙淑伟
【作者单位】中国人民解放军32178部队;湖南纳菲尔新材料科技股份有限公司【正文语种】中文
【中图分类】TQ153.2
【相关文献】
1.电沉积裂纹Ni-W合金镀层的摩擦磨损性能
2.脉冲电沉积Ni-W合金镀层的微观结构及摩擦学性能
3.电沉积Ni-W合金纳米晶镀层组织形貌与显微硬度
4.热处理
对电沉积Ni-W合金镀层组织结构、硬度及耐蚀性的影响5.齿轮钢电沉积Ni-
W/MoS_(2)自润滑复合镀层及性能研究
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电沉积Fe-Ni-W合金工艺及结构的研究的开题报告

电沉积Fe-Ni-W合金工艺及结构的研究的开题报告
1. 研究背景
Fe-Ni-W合金是一种重要的高强度、高温材料，具有优异的力学性能、耐腐蚀性能和热稳定性能。

由于这种材料具有广泛的应用前景，如航空、石油化工、核工业等领域，因此对其制备工艺和结构性能的研究具有重要意义。

目前，Fe-Ni-W合金的制备方法主要包括机械合金化、熔体法和电沉积法等。

其中，电沉积法制备的Fe-Ni-W合金具有制备工艺简便、成本低廉、组织均匀等优点，成为了研究的热点之一。

因此，本研究将以电沉积法为基础，探究Fe-Ni-W合金的制备工艺和结构性能。

2. 研究内容
本研究的内容包括以下几个方面：
（1）电沉积Fe-Ni-W合金的制备工艺研究。

通过改变电解液成分、电压、电流密度、温度等工艺参数，系统研究不同工艺条件下电沉积Fe-Ni-W合金的制备效果和结构性能。

（2）电沉积Fe-Ni-W合金的结构性能表征。

利用X射线衍射、扫描电镜等手段对电沉积Fe-Ni-W合金的晶体结构、晶粒尺寸、相含量、微观组织等结构性能进行表征。

（3）Fe-Ni-W合金的性能评价。

通过力学性能测试、耐蚀性能测试等手段，评价电沉积Fe-Ni-W合金的力学性能、耐蚀性能等综合性能。

3. 研究意义
本研究将深入探究电沉积Fe-Ni-W合金的制备工艺和结构性能，为其在航空、石油化工、核工业等领域的应用提供技术支持。

同时，该研究还有助于促进电沉积技术的发展，推动该技术在材料制备领域的应用和发展。

显微工程中Ni—W合金的电沉积（第一部分）：Wegramyan电解液电镀

显微工程中Ni—W合金的电沉积（第一部分）：
Wegramyan电解液电镀
范宏义
【期刊名称】《材料保护》
【年(卷),期】2003(36)1
【摘要】被称作Wegramyan电解液的镀液含钨酸钠、硫酸镍、柠檬酸钠，氯化铵，溴化钠，操作温度为40℃，镀液pH值为7．0，调节电流密度，获得的镀层硬度可达800HV0．025，镀层中钨含量可达到30％以上，随着镀层中钨含量的增加，镀层裂纹也增加，为了发挥该镀层在显微工程中的优势，必须减少裂纹，并提高电解液的深镀能力。

【总页数】1页(P64-64)
【关键词】显微工程;电沉积;镍钨合金;电解液;电镀
【作者】范宏义
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】TQ153.2
【相关文献】
1.由氨基磺酸盐和硫酸盐电解液电沉积Ni-Co合金的对比研究 [J], 封万起
2.利用直流电流和脉冲电流在氰化物电解液中电沉积Zn—Ni合金 [J], 范宏义
3.电沉积Ni／W合金（第一部分）：柠檬酸铵槽 [J], 范宏义
4.电沉积Zn－Ni－P合金的研究Ⅰ．电镀条件对镀层中磷含量的影响 [J], 黄清安;唐桂秋;陈永言
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