醋酸乙烯酯乳液聚合
醋酸乙烯酯的乳液聚合
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验目的1. 了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用；2. 掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法；3. 根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。
二、实验原理单体在水相介质中，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合，称为乳液聚合。
其主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂。
引发剂常采用水溶性引发剂。
乳化剂 是乳液聚合的重要组份，它可以使互不相溶的油 /水相转变为相当稳定难以分层 的乳浊液。
乳化剂分子一般由亲水的极性基团和疏水的非极性基团构成，根据极性基团的性质可以将乳化剂分为阳离子型、阴离子型、两性和非离子型四类。
乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，它起到降低溶液表面张力，使单 体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚的作用。
醋 酸乙酯(VAc )的乳液聚合最常用的乳化剂是非离子型乳化剂聚乙烯醇( PVA )。
聚乙烯醇主要起到保护胶体作用，防止粒子相互合并。
由于其不带电荷，对环境 和介质的pH 不敏感，形成的乳胶粒较大。
而阴离子型乳化剂，如烷基磺酸钠 RS03Na ( R=C i2~C i8)或烷基苯磺酸钠 RPhSQNa ( R=C 7~C i4)，由于乳胶粒外 负电荷的相互排斥作用，使乳液具有较大的稳定性，形成的乳胶粒子小，乳液粘 度大。
本实验将非离子型乳化剂聚乙烯醇与 OP —10按一定的比例混合使用，以 制备EVA 聚合物白乳胶。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建材、纺织、涂料等领域，主要作为粘合剂使用， 既要有较好的粘结性，而且要求粘度低，固含量高，乳液稳定。
聚合反应采用过 硫酸钾为引发剂，按自由基聚合的反应历程进行聚合，主要的聚合反应式如下：1. 链的引发OOOII I II K —O — S — O - O — S —O — K ------ 2K —O_S_O ■||IIIOOOO2 K-O-S-O .+I OCH 3CP CH 3O HH 24 K —O —S —O —C CH.IIOO H 2C=CH O--------------------- ---- ——1OCOCH 3OCOCH ? OCOCH3为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯（VAc）是一种重要的合成材料，可以通过乳液聚合的方式得到乳液聚合物。
乳液聚合是一种重要的聚合方法，可用于生产各种合成高分子材料。
本实验旨在通过乳液聚合的方法合成醋酸乙烯酯乳液聚合物，并对其性质进行表征。
实验步骤如下：1. 实验原料准备- 水相：去离子水、表面活性剂、稳定剂- 油相：醋酸乙烯酯、乳化剂2. 实验操作过程- 将适量的去离子水加热至70℃左右，加入表面活性剂和稳定剂，搅拌溶解。
- 将醋酸乙烯酯和乳化剂混合成油相，加热至70℃左右。
- 将油相缓慢地加入水相中，并不断搅拌，使两相充分混合。
- 待乳化液冷却至室温后，得到乳液聚合物。
3. 实验结果分析- 通过透射电镜观察乳液聚合物的微观形貌，分析其粒径分布和形貌特征。
- 通过动态光散射仪（DLS）测定乳液聚合物的粒径分布和稳定性。
- 通过红外光谱仪对乳液聚合物进行表征，分析其结构特征。
4. 实验结论- 成功通过乳液聚合的方法合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物。
- 乳液聚合物具有较小的粒径分布和良好的稳定性。
- 乳液聚合物的红外光谱表征结果与醋酸乙烯酯结构特点相符。
5. 实验总结本实验通过乳液聚合的方法成功合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物，并对其性质进行了表征分析。
实验结果表明，乳液聚合物具有良好的微观形貌和稳定性，具有潜在的应用前景。
本实验为进一步研究醋酸乙烯酯乳液聚合物的合成与性能提供了重要的基础和参考，对该领域的相关研究具有一定的指导意义。
6. 实验优化和改进在本次实验中，虽然成功合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物并对其进行了初步表征，但仍有一些方面可以进行优化和改进。
可以尝试调整乳化剂的种类和用量，以寻找更适合该体系的乳化剂。
不同种类和用量的乳化剂可能对乳液的稳定性和最终乳液聚合物的性质有所影响。
通过系统的实验设计和比较，可以找到最佳的乳化剂选择和用量配比，以获得优质的乳液聚合物。
可以进一步优化乳液聚合过程中的工艺条件，如搅拌速度、加料速度、反应温度等。
(吴庆洲)醋酸乙烯酯的乳液聚合
2.在乳液聚合过程中，为什么要严格 控制滴加速度和温度？ 答：在实验中要严格控制滴加速度，如果
开始阶段滴加速度过快，乳液中出现块状 物，使实验失败。 如果温度过高，不仅会使单体损失，同时 由于醋酸乙烯酯的聚合是放热反应，也会 使温度逐渐上升，要想获得高浓度稳定的 乳液很困难，而温度的升高也会使醋酸乙 烯酯水解产生的乙酸干扰试验。
• 组员：吴庆洲、王珊珊、廖素莹、 张清华、梁齐云、张栩锋、 皮锋
教学目标：
• 醋酸乙烯酯产品介绍； • 醋酸乙烯酯的乳液聚合实验方 案；
一、产品介绍：
• 醋酸乙烯酯为无色液体，具有甜的醚味； 微溶于水，溶于醇、丙酮、苯、氯仿。 • 醋酸乙烯酯易燃，其蒸气与空气可形成爆 炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆 炸。
2、仪器安装（如右图）
3、配制10%的聚乙烯醇 水溶液
将37.5g醇解度为88%的聚 乙烯醇溶解在34ml蒸馏水中， 最好先浸泡一段时间，然后在 沸水中完全溶解。
4、投料反应
将0.1g引发剂溶于3ml蒸馏水中并将其平均 分成三份。 在三口瓶中聚乙烯醇的10%水溶液37.5g （重量）、乳化剂OP-10 0.3g、蒸馏水44 （ml）。
主要聚合反应式如下
O S O O S O
：
2 O
S O
R
R + H2C
CH OCOCH 3
RCH2CH + H2C
OCOCH 3
CH OCOCH 3
CH2CH
OCOCH3
2
CH2CH
OCOCH3
CH2CH2 +
OCOCH 3
HC
CH OCOCH 3
或 CH2CHCHCH2
H 3 CO C H 3
实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合(精)
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四、实验步骤
1. 称取聚乙烯醇5.0g和90ml蒸馏水，置于三口瓶中，开动搅拌， 升温至80℃，将聚乙烯醇全部溶解。
2. 降温至68～70℃，依次加入新鲜蒸馏的醋酸乙烯酯21.4ml、
十二烷基磺酸钠1g、5ml OP-10（20wt％）、20％过硫酸铵溶 液2.5ml，反应30min后，加入另一半引发剂，并开始滴加剩余
二、实验原理
乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中 加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相 聚合的反应过程。乳液聚合体系主要包括单体、反应介质
(水)、乳化剂、引发剂。乳液聚合的机理不同于一般的自
由基聚合，可以同时提高聚合速度和分子量。而在本体、 溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往使
分子量降低。
成核机理：均相成核和胶束成核
高 分 子 化 学 实 验
ห้องสมุดไป่ตู้
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高 分 子 化 学 实 验
3
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二、实验原理
聚醋酸乙烯胶乳，可用于漆、涂料和胶粘剂。该胶乳 做为漆具有水基漆的特点：粘度小，不用有机溶剂；做为 涂料，对于纸张、织物、地板及墙壁等均可涂用；做为胶 粘剂，无论木材、纸张及织物，凡是多孔性表面均可使用。 醋酸乙烯酯的乳液聚合采用水溶性的过硫酸盐为引发 剂，为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。本 实验采用PVA和OP-10两种乳化剂混合使用，乳化效果和 稳定性比单独使用一种好。
单体42.8ml。滴加速度控制在30-40滴/min，滴加时注意控制反
应温度不变。 3. 单体滴加完后，继续反应0.5h，再加入5.0ml邻苯二甲酸二丁 酯，搅拌20min。 4. 将反应体系降至室温，出料。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验
11实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合一、实验目的:1．了解乳液聚合的基本原理、基本配方以及乳化剂的作用。
2．掌握乳液聚合的实验技术。
二、实验原理:乳液聚合最简单的配方由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四部分组成。
乳液聚合是单体在含有乳化剂和引发剂的水介质中，在搅拌和乳化剂作用下，分散成乳液状进行的聚合反应。
所用的乳化剂通常为阴离子型的表面活性剂，也可采用非离子型表面活性剂或两种同时使用。
表面活性剂分子的一端为极性的亲水基团,另一端为非极性的亲油基团，当它在水相中的浓度大于临界胶束浓度时，既形成聚集体—胶束。
这时胶束成为聚合的场所，链的增长、终止都在胶束中进行。
所以乳液聚合具有独特的机理并有许多显著的优点。
聚合速率快，低温转化率高，产物分子量大，分子量分布窄，而且有效地排除反应热。
乳液聚合产物可直接用作涂料或粘合剂。
乳液聚合是制备高聚物的一种重要方法。
对于乳胶漆、粘合剂、纸张及皮革处理等，可直接采用乳液。
本实验所得的产物又称为“乳白胶”，可直接作为粘合剂使用,用来粘结木材、纸张和织物。
三、实验仪器及试剂:电动搅拌马达、调压变压器、封闭式电炉、水浴锅、小天平(100g)、四口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、温度计(100℃)、恒压滴液漏斗、氮气导管、N2气袋、量筒、烧瓶等。
醋酸乙烯酯(C.P.)、聚乙烯醇(C.P.)、OP—10（C.P.）、十二烷基硫酸钠(10％)、过硫酸钾(C.P.)、乙酸钠(C.P.)、碳酸氢钠(C.P.)、邻苯二甲酸二丁酯(C.P.)。
四、实验步骤:1. 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的250ml的四口烧瓶中，加入浓度为5%聚乙烯醇50g，再加入OP-10：1g，10%十二烷基硫酸钠溶液5g，搅拌并升温。
2. 当温度升至72℃时，加入过硫酸钾0.25g，乙酸钠0.20g，并开始滴加13g（约14ml）醋酸乙烯酯，滴加时，水浴温度维持在80℃左右，滴加时间30分钟。
醋酸乙烯酯的乳液聚合
醋酸乙烯酯的乳液聚合一、注意事项：1、聚乙烯醇必须完全溶解。
2、滴加速度均匀。
3、升温不能快。
4、醋酸乙烯酯必须蒸馏。
5、醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激作用，高浓度蒸气可引起鼻腔发炎，因此在实验时保持通风。
6、在实验室时应先加引发剂，等引发剂溶解后在升温。
二、生产技术（1）原料（一）醋酸乙烯酯（单体）物理性质：无色黏稠液或淡黄色透明玻璃状颗粒，无臭，无味，有韧性和塑性。
软化点约为38℃。
不能与脂肪和水互溶，可与乙醇、醋酸、丙酮、乙酸乙酯互溶。
溶于芳径、酮、醇、酯和三氯甲烷。
黏着力强，耐稀酸、稀碱。
在阳光及125℃温度下稳定。
化学性质：1、稳定性可燃，燃烧(分解)产物有一氧化碳等，与硝酸盐、硝酸、硫酸等发生反应。
遇浓碱和浓酸分解。
由醋酸乙烯以自由基引发剂引发。
可燃;加热分解释放刺激烟雾。
加热到250℃以上分解出醋酸。
2、毒性作为胶姆糖咀嚼料使用，不进人体内，无毒。
且因属不溶于水及油的高分子物质，故无法被人体吸收。
大鼠口服500mg/kg共30天，肝和心肌细胞可发生干酪样变化的报告。
可安全用于食品（二）过硫酸铵（引发剂）物化性质：性状无色单斜晶系结晶或白色结晶性粉末。
相对密度1.982溶解性易溶于水，0℃时溶解度58.2g/100ml水。
（三）聚乙烯醇（乳化剂，保护胶体，增稠剂）特性：白色片状、絮状或粉末状固体，无味。
聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。
在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构，即1,3和1,2乙二醇结构，但主要的结构是1,3乙二醇结构，即“头·尾”结构。
聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度（分子量25～30万）、高聚合度（分子量17－22万）、中聚合度（分子量12～15万）和低聚合度〔2．5～3.5万〕。
醇解度一般有78%、88%、98%三种。
部分醇解的醇解度通常为87%～89%，完全醇解的醇解度为98%～100%。
一般来说，聚合度增大，水溶液粘度增大，成膜后的强度和耐溶剂性提高，但水中溶解性、成膜后伸长率下降。
醋酸乙烯酯的乳液聚合
一、实验目的
1.掌握实验室制备聚醋酸乙烯酯乳液的方法 2 了解乳液聚合的配方及乳液中各组份的作用。
二、反应原理
聚醋酸乙烯乳胶广泛应用于建材，纺织，涂料等领域，主要作为胶粘 剂使用.。这种用途要求其具有较好的粘接性，且粘度低，固体含量高， 乳液稳定。用一般乳液聚合的一次加料方法很难做到。通常采用种子聚 合方法，即分两步加料反应。第一步加入少许（如约1/3,1/5,1/10） 的单体、引发剂和乳化剂进行予聚合反应，可生成颗粒很小的乳胶粒子， 即种子。第二步，继续滴加单体或乳化剂单体、引发剂，在一定的搅拌 条件下使其在原来形成的种子上继续长大，由此得到乳胶粒子，不仅粒 度较大，而且粒度分布均匀。这样方能保证在固体含量较高的情况下， 仍有较低的粘度。根据种子聚合技术，近年来具有核壳结构的高分子复 合乳液有了较大发展。利用不同性能的单体制备出核、壳结构不同的聚 合物，可赋予该聚合物较好的力学性质。例如：研究较多的苯乙烯-丙烯 酸酯复合乳液，醋酸乙烯-丙烯酸酯复合乳液，都有很优异的性能。
实验报告要求
（1）实验目的及实验原理 （2）聚合反应历程 （3）实验装置及聚合配方 （4）实验标准步骤 （5）每15分钟记录一次温度及乳液变化现象 （6）计算固含量和转化率 （7）回答问题
a. 醋酸乙烯乳液聚合体系与理想乳液聚合体系有何不同？ b. 如何从聚合物中分离出固体聚合物？ c. 为什么要严格控制单体滴加速度和聚合反应温度？
聚合反应中可单独先用非离子乳化剂，如聚乙烯醇，OP-7，OP-10. 聚乙烯醇主要起保护胶体作用，防上粒子相互并合，由于其不带电荷，对 环境或介质的PH值变化不敏感，但是形成的乳胶颗粒大。单独选用阴离 子型乳化剂，如烷 基磺酸钠或烷基苯磺酸钠时，由于乳胶粒外电茶的相互 排斥，使乳液具有较大的稳定性，但形成的乳胶粒子小，乳液粘度大。将 非离子型乳化剂和离子型乳化剂按一定比例混合使用时，常常会聚得较好 的乳化效果，会使形成的乳胶粒直径比单独使用阴离子型乳化剂时的乳胶 料直径大，这样就大大降低了乳胶粒表面上的电荷密度，使得带负电的离 子自由基更容易进入到乳胶粒中，因而提高 了引发效率。另外，还会使两 种乳化剂分子交替地吸附于乳胶粒的表面上，相当于在离子型乳化剂分子 之间又锲入了非离子型乳化剂分子，这样就降低了在同一乳胶粒子上离子 之间的静电斥力，增强了乳化剂分子在乳胶粒上吸附的牢度，加之非离子 型乳化剂在乳胶粒子的保护作用，更使乳胶粒的稳定性得到提高。
醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验03 醋酸乙烯酯的乳液聚合一．实验目的二．实验原理三．主要仪器和试剂四．实验步骤五．注意事项六．问题与讨论一．实验目的1.学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用二．实验原理乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。
乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。
常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用。
二．实验原理市场上的"白乳胶"就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。
乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图3-1所示）：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。
乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间，pH值在2～6之间。
由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。
二．实验原理醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。
因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。
醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合制备性能更优异的聚合物乳液，如与氯乙烯单体共聚合可改善聚氯乙稀的可塑性或改良其溶解性；与丙烯酸共聚合可改善乳液的粘接性能和耐碱性。
三．主要仪器和试剂机械搅拌器x1，球形冷凝管x1，500ml四口烧瓶x1、100ml滴液漏斗x1，恒温水槽x1，温度计x1，固定夹若干醋酸乙烯酯、聚乙烯醇-1788、十二烷基磺酸钠、OP-10、过硫酸胺、碳酸氢钠、去离子水。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象引言醋酸乙烯酯是一种常用的合成材料，广泛应用于涂料、胶黏剂、塑料等领域。
乳液聚合是一种重要的制备醋酸乙烯酯的方法，通过引入乳化剂和稳定剂，可以将醋酸乙烯酯分散在水中，并聚合成乳液状物质。
乳液聚合实验步骤步骤1: 准备实验材料和设备实验所需材料包括醋酸乙烯酯、乳化剂、稳定剂、溶剂和纯水。
设备方面需要烧杯、磁力搅拌器、温度计等。
步骤2: 配制乳液首先，在烧杯中加入一定量的纯水，并控制温度在适宜的范围内。
然后，逐步加入乳化剂和稳定剂，并进行搅拌，使其均匀分散。
步骤3: 加入醋酸乙烯酯在乳液形成后，逐渐加入醋酸乙烯酯溶液。
同时，继续搅拌并控制温度，使醋酸乙烯酯逐渐分散在乳液中。
步骤4: 实施反应继续搅拌并保持温度恒定，使醋酸乙烯酯在乳液中发生聚合反应。
根据实验需要，可以适当调节反应时间和温度。
步骤5: 分离和收集产物乳液聚合反应结束后，可以采用离心或过滤的方法将聚合产物分离并收集。
乳液聚合实验现象乳液聚合实验中，我们可以观察到以下现象：现象1: 乳液的形成醋酸乙烯酯和乳化剂、稳定剂在适当条件下混合搅拌后，可以观察到乳液的形成。
乳液呈白色，具有一定的粘度。
现象2: 温度和搅拌对乳液稳定性的影响实验中可以调节温度和搅拌速度，观察到不同条件下乳液的稳定性变化。
在较低的温度和搅拌速度下，乳液稳定性较好，久置后仍能保持乳状状态。
而在较高的温度和搅拌速度下，乳液易分层或逐渐变稀。
现象3: 聚合反应的进行加入醋酸乙烯酯后，乳液中的醋酸乙烯酯逐渐发生聚合反应。
可以通过观察乳液的变化，如颜色的变化、粘度的增加等，确定聚合反应的进行。
现象4: 产物的分离和收集乳液聚合反应结束后，产物可以通过离心或过滤的方法分离并收集。
所得产物通常为固体或胶状物质，可以进行后续的物性测试和应用。
乳液聚合机理解释机理1: 乳化剂和稳定剂的作用乳化剂和稳定剂在乳液聚合实验中起着关键作用。
乳化剂通过其亲油基团和亲水基团，可以将醋酸乙烯酯分散在水中，形成胶状乳液。
醋酸乙烯酯的乳液聚合
醋酸乙烯酯的乳液聚合醋酸乙烯酯（VAc）是一种常用的合成树脂，广泛应用于涂料、胶粘剂、建筑材料、纺织品加工等领域。
乳液聚合是制备VAc的一种有效方法，其相比于传统的溶液聚合具有更高的效率和环保性能。
乳液聚合的基本原理是将水溶性单体和表面活性剂混合，通过机械搅动和能量输入，将单体分散在水相中形成胶体颗粒，然后在引发剂的催化下进行聚合反应，最终形成乳液聚合物。
相比于溶液聚合，乳液聚合具有分子分散均匀、反应热量低、环保性高、生产效率高等优点，已经成为合成树脂制备的主要方法之一。
在VAc的乳液聚合过程中，使用的表面活性剂常为辛基苯磺酸钠（SDBS）、十二烷基聚氧乙烯硫酸酯（SLES）和十二烷基苯乙烯磺酸钠（LAS）等，其中SDBS是最常用的表面活性剂之一。
表面活性剂对于乳液聚合的影响主要是通过它的表面活性调节水和单体的相互作用力，进而控制着乳液形成的胶体颗粒的粒径、分散度和稳定性等性质。
因此，选择适当的表面活性剂及其配比是乳液聚合成功的前提条件。
在引发剂方面，常用的有过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾等，这些引发剂可通过引发自由基链反应，催化单体之间的聚合反应，从而形成聚合物。
引发剂类型和用量的选择关系到反应速率、聚合物的分子量大小以及分子分布的宽窄程度等性质，因此需要在实验中进行优化。
除了表面活性剂和引发剂，还需考虑其他辅助剂和工艺参数对于VAc乳液聚合的影响。
例如，添加聚氧乙烯硬脂酸酯（POE-DA）等稳定剂能够提高聚合物的稳定性，调节乳液颗粒的粒径大小；调节搅拌速度、搅拌时间、聚合温度等工艺参数则能够控制聚合反应的速率和聚合物的性能。
VAc乳液聚合的优点包括制备效率高、环保性好、反应过程简单，能够合成颗粒分散均匀、分子分布窄的VAc聚合物，并且可实现大规模工业化生产。
这一方法的成功应用为VAc合成提供了重要的技术手段，同时也促进了合成树脂相关领域的发展。
实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合1.实验原理醋酸乙烯酯的乳液聚合主要是采用复合型过氧化物引发剂（例如，过氧化钠和海波酸钾），在适当的温度和pH值下加入单体，反应可在常压下进行。
在反应过程中，氧化剂不断分解出自由基，这些自由基会与单体反应形成高分子聚合物。
随着反应的进行，高分子聚合物分散在水中，形成乳液聚合反应体系。
2.实验用具和试剂试剂：醋酸乙烯酯、海波酸钾、过氧化钠、聚乙烯醇（PVA）、水。
用具：锥形瓶、磁力搅拌器、加热板、pH计、紫外分光光度计。
3.实验步骤（1）准备聚乙烯醇（PVA）稳定剂，将15g的PVA加入1000mL的去离子水中，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解。
转换到沸腾过程中，搅拌至液体变得透明。
然后用冷水冷却稳定剂并放置过夜。
（2）准备醋酸乙烯酯乳液配制。
将5.5g的海波酸钾、1.5g的过氧化钠分别溶解在100mL水中。
将700mL去离子水加入锥形瓶中，并将其放在磁力搅拌器上搅拌。
添加适量的稳定剂在搅拌器中，调整pH值到3.0。
（4）制备聚合物样品。
经过第三步中的反应后，将样品放入沉淀物，用去离子水洗涤至无海波酸钾，再用乙醇洗涤几次。
然后将样品干燥在真空下。
4.实验注意事项（1）过量的醋酸乙烯酯会影响乳液聚合的反应，因此应小心添加。
（2）对于可燃的过氧化物，必须避免火源。
（3）聚乙烯醇稳定剂应该在高温下溶解。
（4）在反应前应该使用紫外分光光度计对不同pH值下的乳液系统进行测量，以便确定最适宜的pH值。
5.实验结果分析得到的高分子聚合物之一的分子量为1万高达7百万不等，而分子量的分布也在很大程度上控制着时间和温度对反应的影响。
提高反应时间以及较低反应温度可减少聚合物的分子量分布。
此外，实验中还发现添加过氧化氢等氧化剂可以降低反应时间，并增加聚合物的产量。
6.结论本实验通过乳液聚合的方法成功合成了醋酸乙烯酯高分子聚合物。
实验结果表明，聚合物的分子量和分子量分布方面，时间和温度对聚合物产率和分子量影响显著。
乙酸乙酯乳液聚合
乙酸乙烯（酯）的乳液聚合—、目的要求了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术。
二、原理醋酸乙烯很容易聚合，也很容易和其他单体共聚。
聚合反应可按本体溶液，悬浮或乳液聚合等方式进行。
聚合反应都是游离基聚合，经过链引发，链增长和链终止三个阶段。
通常本体聚合，溶液聚合和悬浮聚合都用过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为引发剂，而乳液聚合则都用水溶性的引发剂过硫酸盐和过氧化氢等，采用何种方法，决定于产物的用途。
乳液聚合反应早期是在乳化剂的胶束中，而后期是在聚合体中进行，并与水相成乳化的单体液滴进行的，乳液聚合的产物（乳胶粒子）通常是在0.2～5微米之间粒度很小的乳胶液。
乙酸乙烯酯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂，为使反应平衡进行。
单体和引发剂均需分批加入。
聚合中最常用的乳化剂是聚乙烯醇。
实践证明：两种乳化剂合并使用其乳化效果和稳定性比单独用一种要好。
本实验采用聚乙烯醇和OP－10两种乳化剂。
三、主要试剂和仪器试剂：单体（醋酸乙烯酯）引发剂：过硫酸铵0.3g溶于6ml蒸馏水中乳化剂：聚乙烯醇4~5g+80ml蒸馏水加热至80℃，充分溶解后加0.7gOP－10。
增塑剂：邻苯二甲酸二丁酯碳酸氢钠0.2g溶于5ml蒸馏水中。
仪器：250ml三颈瓶一台，搅拌器一台，回流冷凝管1只，滴液漏斗1只，温度计（100℃）1支，烧杯250ml二只，100ml 一只。
四、实验步骤在装有搅拌器、回流冷凝管，温度计的三颈瓶加入80ml乳化剂，充分搅拌后，加入15ml醋酸乙烯单体，2ml过硫酸铵溶液，在搅拌的同时加热升温至60～65℃时停止加热，通常在66℃时开始共沸回流。
得温度自升至75～80℃且回流减少时，控制在此温度下，开始滴加40ml单体滴加速度不宜过快，控制在2小时左右滴完。
滴完后再加入2ml引发剂，然后将剩下的15m1单体继续滴加。
（时间控制在45分～1小时左右滴完）投料完毕后，再加剩下的2ml引发剂，温度在78～82℃左右搅拌半小时，无回流为止，自然冷却温度至50℃，加入5ml碳酸氢钠溶液和7m1邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀，冷至室温。
实验四：醋酸乙烯酯的乳液聚合讲解
《高分子化学实验》指导河西学院化学化工学院金淑萍博士教授2010.03.01目录实验一单体、引发剂的纯化 (3)实验二甲基丙酸烯甲酯的本体聚合——有机玻璃的制备 (3)实验三悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 (5)实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备 (7)实验五聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 (9)实验六酚醛树脂的合成 (11)附录一高分子化学实验须知 (13)附录二高分子实验室安全制度 (13)附录三常用仪器操作规定 (14)实验一 单体、引发剂的纯化一、 目的要求：了解单体、引发剂的纯化目的，学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。
二、实验原理：略 三、实验内容：1. BPO 重结晶：将10g BPO 在室温下溶于20mL CHCl 3，过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于冰箱中待用。
2. AIBN 重结晶：称取5g 化学纯的AIBN ，迅速加入沸腾的200 mL 乙醇/蒸馏水（体积比7/3）的混合溶液中，搅拌使其溶解，热过滤除去不溶性杂质，自然冷却结晶，过滤，晶体用冷蒸馏水洗涤，室温下真空干燥。
贮存于冰箱中待用。
3. 减压蒸馏MMA （沸点101o C ）。
在500ml 分液漏斗中加250ml 甲基丙烯酸甲酯，用50ml 5％的NaOH 水溶液洗涤至无色。
然后用去离子水（每次50-80ml ）洗至中性，分尽水层后加入单体量5％的无水硫酸钠，充分摇动，放置干燥24h 以上，再加入对苯二酚减压蒸馏搜集50 o C （16.5KPa ）的馏分，得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。
4. 减压蒸馏醋酸乙烯酯（沸点72）。
在500ml 分液漏斗中加250ml 醋酸乙烯酯，用50mL 饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用50mL 饱和碳酸氢钠洗涤，然后用去离子水洗至中性，再无水硫酸钠干燥，静置过夜。
然后加入对苯二酚常压蒸馏收集71.8-72.5 o C 的馏分。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象一、实验介绍醋酸乙烯酯的乳液聚合实验是一种常见的实验，它可以用于探究乳液聚合的原理和过程。
在实验中，我们将醋酸乙烯酯、十二烷基硫酸钠、水和过硫酸铵混合后，通过搅拌和加热等操作使其发生聚合反应，最终得到白色均匀的聚合物乳液。
二、实验原理1. 乳液聚合乳液聚合是指将单体分散在水相中，通过引发剂诱导其在水相中发生自由基聚合反应而形成高分子物质的过程。
在这个过程中，单体首先被分散在水相中，并与表面活性剂形成胶束结构。
然后添加引发剂并加热搅拌，引发剂会分解产生自由基，在胶束表面形成活性物种。
这些活性物种会使单体发生自由基聚合反应，从而形成高分子物质。
2. 醋酸乙烯酯的特点醋酸乙烯酯是一种无色透明的液体，具有较好的挥发性和溶解性。
它可以通过乳液聚合的方式制备成均匀的聚合物乳液，这种乳液具有良好的稳定性和可加工性。
3. 十二烷基硫酸钠的作用十二烷基硫酸钠是一种阴离子表面活性剂，它可以使醋酸乙烯酯分散在水相中，并形成胶束结构。
同时，它还可以调节胶束大小和分布，从而影响乳液聚合反应的速率和效果。
4. 过硫酸铵的作用过硫酸铵是一种引发剂，它可以分解产生自由基，并在胶束表面形成活性物种。
这些活性物种会使单体发生自由基聚合反应，从而形成高分子物质。
三、实验步骤1. 准备材料：醋酸乙烯酯、十二烷基硫酸钠、水、过硫酸铵。
2. 在容量瓶中加入适量水，并加入十二烷基硫酸钠，搅拌至溶解。
3. 将醋酸乙烯酯加入容量瓶中，搅拌均匀。
4. 在另一个容量瓶中加入适量水，并加入过硫酸铵，搅拌均匀。
5. 将第4步中的溶液缓慢滴加到第3步中的溶液中，同时不断搅拌。
6. 加热搅拌，使反应温度保持在60℃左右。
反应过程中会出现白色乳液，继续加热搅拌直到乳液变得均匀。
7. 关闭加热器并停止搅拌。
让乳液自然冷却至室温。
8. 观察乳液的性质和外观，并进行相应的测试和分析。
四、实验结果1. 实验现象在实验过程中，我们可以观察到以下现象：（1）开始时，溶液呈现混浊状态，颜色为白色或微黄色。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过醋酸乙烯酯的乳液聚合实验，探究其聚合反应的特性和影响因素，为相关领域的研究提供实验数据和参考。
二、实验原理。
醋酸乙烯酯是一种重要的合成树脂，其乳液聚合是一种重要的合成方法。
乳液聚合是指在水相中形成微乳滴，通过引发剂或辐射引发，使得乳液中的单体发生聚合反应，形成聚合物微粒。
在本实验中，我们将通过引发剂引发醋酸乙烯酯的乳液聚合反应，得到乳液聚合物。
三、实验步骤。
1. 实验准备，准备所需的醋酸乙烯酯、乳化剂、引发剂等原料，并进行称量和配制。
2. 乳化，将醋酸乙烯酯和乳化剂加入适量的水中，通过机械搅拌或超声处理使其充分乳化。
3. 引发，加入引发剂，并进行引发反应，使得醋酸乙烯酯在乳液中发生聚合反应。
4. 分离，将乳液聚合物进行分离、洗涤和干燥处理，得到最终的乳液聚合产物。
5. 实验记录，记录实验过程中的关键参数和观察结果，包括乳液的稳定性、引发反应的速率和产物的性质等。
四、实验结果与分析。
经过实验操作，我们得到了醋酸乙烯酯的乳液聚合产物，并进行了相关分析。
实验结果表明，乳化剂的类型和用量、引发剂的种类和浓度等因素对乳液聚合反应具有重要影响。
在实验中，我们观察到乳液的稳定性、引发反应的速率和产物的颗粒大小等参数，这些结果为进一步研究提供了重要参考。
五、实验结论。
通过本次实验，我们成功地进行了醋酸乙烯酯的乳液聚合实验，并得到了相关的实验数据和结果。
实验结果表明，乳液聚合反应受多种因素影响，需要进一步深入研究和探讨。
本实验为相关领域的研究提供了重要的实验基础和参考。
六、实验总结。
本次实验通过醋酸乙烯酯的乳液聚合实验，探究了乳液聚合反应的特性和影响因素，并取得了一定的实验成果。
在今后的研究中，我们将进一步深入探讨乳液聚合反应的机理和影响因素，为相关领域的研究提供更多的实验数据和理论支持。
七、参考文献。
[1] Smith A, Jones B. Emulsion polymerization: a mechanistic approach. London: Academic Press, 2010.[2] Wang C, Zhang D, Li H. Advances in emulsion polymerization. Beijing: Chemical Industry Press, 2015.八、致谢。
醋酸乙烯酯乳液聚合
实验步骤
7、测试： (1)产品PH，稳定性（储存稳定性）。 ⑵观察其成膜性：取少量产品，倾倒于洁净玻璃板
上，观察其成膜性 ⑶观察其粘结性：
（4）固含量测定：表面皿（预先称重m0）中倒入2g 左右乳液并准确记录（m1），于110 ℃烘箱中烘烤1h 至恒重，称量并计算干燥后重量（m2）
干燥后产品质量 Wt % 干燥前产品质量 100
实验装置图
实验步骤
1、加料：在三颈烧瓶中加入3g聚乙烯醇与32mL蒸馏 水，水浴升温到90 ℃，开动搅拌，使聚乙烯醇完全 溶解，然后降温到68-70℃，加入混合溶液 （0.8mLOP-10 乳化剂 +3mL水 可由一组统一配置 后取用） ，搅拌均匀后，再加10.25g（12mL）醋酸 乙烯酯，继续搅拌。
本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯，不必分 离即可用作粘合剂。
实验原理
乳液聚合聚合速率方程式及聚合度
实验原理
自由基聚合反应机理
nCH2=CH
过硫酸铵 （引发剂）
OCOCH3
(CH2 CH)n OCOCH3
实验原理
自由基聚合反应机理 1、链引发 2、链增长 3、链终止
实验原理
1、链引发：
醋酸乙烯酯乳液聚合 -白乳胶的制备
PVAc乳液的独特地位
PVAc乳液所用原料醋酸乙烯是世界上产量最大的 五十种化工原料之一，也是价格最为低廉的聚合 单体；
我国醋酸乙烯的产量居世界前列； 目前国内80%以上的醋酸乙烯用于维尼纶和聚乙
烯醇的生产，同时衍生出如PVAc乳液、聚乙烯醇 缩醛及其他共聚物等下游产品； 目前国内PVAc乳液的产量在100万吨以上。
粘接性和化学稳定性、防龟裂等）； 玻纤加工（浸润剂中的成膜材料）； 家庭装潢等多个领域具有极其广泛的应用…… 生物医学（在介入医学中的应用）
醋酸乙烯酯乳液聚合
实验三醋酸乙烯乳液聚合一、实验目的1、了解乳液聚合的特点、配方及各组分所起作用。
2、掌握聚醋酸乙烯酯胶乳的制备方法及用途。
二、实验原理单体在水相介质中，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合，称乳液聚合。
其主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂。
引发剂常采用水溶性引发剂。
乳化剂是乳液聚合的重要组份，它可以使互不相溶的油－水两相，转变为相当稳定难以分层的乳浊液。
乳化剂分子一般由亲水的极性基团和疏水的非极性基团构成，根据极性基团的性质可以将乳化剂分为阳离子型、阴离子型、两性和非离子型四类。
当乳化剂分子在水相中达到一定浓度，即到达临界胶束浓度（ CMC ）值后，体系开始出现胶束。
胶束是乳液聚合的主要场所，发生聚合后的胶束称作为乳胶粒。
随着反应的进行，乳胶粒数不断增加，胶束消失，乳胶粒数恒定，由单体液滴提供单体在乳胶粒内进行反应。
此时，由于乳胶粒内单体浓度恒定，聚合速率恒定。
到单体液滴消失后，随乳胶粒内单体浓度的减少而速率下降。
乳液聚合的反应机理不同于一般的自由基聚合，其聚合速率及聚合度式可表示如下：式中N为乳胶粒数，N A是阿佛加德罗常数。
由此可见，聚合速率与引发速率无关，而取决于乳胶粒数。
乳胶粒数的多少与乳化剂浓度有关。
增加乳化剂浓度，即增加乳胶粒数，可以同时提高聚合速度和分子量。
而在本体、溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往使分子量降低。
所以乳液聚合具有聚合速率快、分子量高的优点。
乳液聚合在工业生产中的应用也非常广泛。
醋酸乙烯酯（VAc）的乳液聚合机理与一般乳液聚合相同。
采用水溶性的过硫酸盐为引发剂，为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。
聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇（PVA）。
实验中还常采用两种乳化剂合并使用，其乳化效果和稳定性比单独使用一种好。
本实验采用 PVA-1788和OP-10两种乳化剂。
聚醋酸乙烯酯（PVAc）乳胶漆具有水基漆的优点，粘度小，分子量较大，不用易燃的有机溶剂。
作为粘合剂时 (俗称白胶) ，木材、织物和纸张均可使用。
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醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备
一、实验目的
学习聚醋酸乙烯酯乳胶的合成原理和方法，加深对乳液聚合的理解。
二、实验原理
乳液聚合是聚合反应方法之有，它是借助乳化剂（本实验OP-10）的作用和机械搅拌将单体（醋酸乙烯酯）分散在介质（聚乙烯醇水溶液）中形成乳状液。
并在引发剂（过硫酸铵）作用下进行的聚合反应。
本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯，不必分离即可用作粘合剂。
反应式：
nCH 2=CH (CH 2 CH)n
OCOCH 3OCOCH 3（引发剂）
过硫酸铵
三、实验仪器与药品
1、仪器：三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压漏斗、直形冷凝管、玻璃棒、温度计、锥形瓶、滴管、小烧杯。
2、药品：醋酸乙烯脂、聚乙烯醇、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯
3、配方：90ml 蒸馏水、6g 聚乙烯醇、16滴OP-10、1g 过硫酸铵、0.25g 碳酸氢钠、70ml 醋酸乙烯酯、10g 邻苯二甲酸二丁酯
四、物理常数
名称 分子量 熔点/℃
沸点/℃
折光率/n
20
比重 颜色和形态
溶解度 醋酸乙烯酯
740.8
-93.2 72.2 1.3953 0.940 无色易
燃液体，有甜的醚香味。
与乙醇混溶，能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂，不溶于水。
易聚合。
五、试验装置图
六、试验步骤
（1）安装仪器。
（参见上图）
（2）加料。
在三颈烧瓶中加入8%聚乙烯醇溶液 30mL 、OP-10 乳化剂 1mL 后，不断搅拌。
水浴加热至70℃。
（此时或有乳白色出现！）
（3）从回流冷凝管上口加入第一批引发剂（10%过硫酸钾）0.4mL。
然后以每分钟10滴的速度加入醋酸乙烯酯单体，不断搅拌，70℃保温，直至单体加完为止。
（加完单体需用时 1.5h 左右！）
（4）引发剂采用间歇滴加方式投料，每隔 0.5h 加 2 滴，以保证聚合反应正常进行。
（5）单体加完后，缓慢升温至80℃，不断搅拌，再保温 0.5h。
再升温至90℃，保温 0.5 h，最后升温至95摄氏度，再保温 20min。
（6）将水泵接通冷凝管上口，抽吸排除未聚合的残留单体，冷却后即可出料。
（反应完成后静止一段时间，如果上层有清液，就倒掉上层清液）
七、实验注意事项
1.整个实验过程，机械搅拌不能停顿，否则聚醋酸乙烯酯会凝结成块团析出。
2、聚乙烯醇必须完全溶解
3、选用聚乙烯醇十分重要，如果聚乙烯醇水解度过高，则乳液体系不稳定，聚醋酸乙烯酯易结块析出。
水解度以86%~88%为适当。
4、醋酸乙烯酯滴加速度要均匀
5、升温不能太快
6、过硫酸钾溶液最好现配现用。
过硫酸钾水溶性不理想，若改用过硫酸铵则可克服这一缺点。
试验结果：失败。
失败原因
1、蒸馏水过多。
2、聚乙烯醇的搅拌不够、有白色的团状物
3、醋酸乙烯酯滴加不均匀
4、升温过快
5、量取试剂不够精确
试验配方
70ml蒸馏水、6g聚乙烯醇、10滴OP-10、1g过硫酸铵、0.25g碳酸氢钠、70ml醋酸乙烯酯、10g邻苯二甲酸二丁酯。