无水无氧操作技术-史兰克
Schlenk技术
Schlenk技术：Schlenk line，中文一般叫做“希莱克技术”（双排管操作技术）。
它主是用来提供惰性环境以及真空条件的，要是用玻璃仪器组成的，所以实验玻璃器材比较严格。
比如装置用的活塞使用聚四氟乙烯高真空式活塞，接头用O环接口等等。
该装置的主干是Schlenk line玻璃管，一般有两根，一根用于提供真空条件，另一根提供惰性条件。
在其下边连接的是反应烧瓶等。
Schlenk line玻璃管连接到pre-trap以及main-trap玻璃装置。
pre-trap以及main-trap放置在氮气瓶内，用于冷凝挥发性溶剂的。
对于无水无氧条件下的回流、蒸馏和过滤等操作，应用Schlenk仪器比较方便。
所谓Schlenk仪器是为便于抽真空、充惰性气体而设计的带活塞支管的普通玻璃仪器或装置，如图中各个瓶子都属于Schlenk仪器，瓶上的活塞支管用来抽真空或充放惰性气体，保证反应体系能达到无水无氧状态。
S chlenk操作是指真空和惰气切换的技术，主要用于对空气和潮气敏感的反应，它是把有机的常规实验统统在真空和惰气的切换下实现保护的反应手段。
实现Schlenk技术最常见的是双排管方式，即为一条惰气线，一条真空线，通过特殊的活塞还切换。
例图(3张)无水无氧操作在化学实验中，经常会遇到一些对水汽和/或空气（其中含氧气和水汽）敏感的化合物或体系。
在这种情况下，需要在无水无氧条件下进行实验。
根据具体要求，实验室一般通过以下途径来达到目的。
1．直接向反应体系中通入气体保护：对于一般的化学体系，不是对空气和水汽很敏感者，这是最常见最方便的保护方式。
保护气体可以是普通N2，或是稍贵的高纯N2或Ar气。
让保护气体通过一装有浓H2SO4的洗气瓶或装有合适干燥剂的干燥塔后使用效果会更好。
2．手套箱：对于需要称量、研磨、转移、过滤等较复杂操作的体系，在一充满保护气体的手套箱中操作是方便的，一般情况下是用一有机玻璃粘合的手套箱（见图1），在其中放入干燥剂即可进行无水操作，通入惰性气体置换其中的空气后则可进行无氧操作。
绿色化工环保-无水无氧实验操作技术
一、无水无氧操作方法概述
1.3Schlenk技术
Schlenk操作是指真空和惰气切换的技术，主要 用于对空气和潮气敏感的反应，它是把有机的常 规实验统统在真空和惰气的切换下实现保护的反 应手段。实现Schlenk技术最常见的是双排管方 式，即为一条惰气线，一条真空线，通过特殊的 活塞还切换。
绿色实验室-无水无氧操作
化工一班
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无水无氧操作技术
一、无水无氧操作方法概述
在化学实验中，很多有机金属化合物与空气中的水、氮气、二氧化 碳或氧反应，需要在无水无氧条件下反应，如丁基锂、格式试剂、 一价钯催化剂、金属氢化物、硼烷等。这些都需要用到无水无氧技 术。无水无氧操作有以下几种：
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一、无水无氧操作方法概述
1.2手套箱
1.2.2将物件放入与取出主箱体的方法：
1、将物件放入主箱体的方法：当完成上述“抽真空与充气”的操作后，先将过 渡室的内门关上，打开过渡室的外门，将物件放入，然后关上外门，利用过渡室 上的二个阀门进行抽气和充气。务必使主箱体和过渡室内的压力与大气压基本平 衡，才能打开里面的门，将物件拿进主箱体。 2、将主箱体内物件取出的方法：先将物件放入过渡室，关紧过渡室内门。如 过渡室内气压与大气压基本平衡，即可打开过渡室外门将物件取出。
使用玻璃阀进行惰性气体和真空切换。这个可以将手柄做成大小 头，小头朝向是气流方向，方便观察，不容易误操作
2.1、无水无氧操作线的装备
活塞阀门与气流方向：
2.1、无水无氧操作线的装备
Schlenk管、Schlenk瓶、Schlenk反应瓶，共同点 都是有个侧阀可以直接连在双排管上。
无水无氧操作技术-史兰克
史兰克技术引言史兰克技术（Schlenk Line）也称无水无氧操作技术，是一套惰性气体的净化及操作系统。
通过这套系统，可以将无水无氧惰性气体导入反应系统，从而使反应在无水无氧气氛中顺利进行。
无水无氧操作线主要由除氧柱、干燥柱、Na－K合金管、截油管、双排管、真空计等部分组成.由于Schlenk操作（双排管操作）的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体)，更安全，更有效。
其操作量从几克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被广泛运用。
由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成败的关键。
稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。
1：实验前必须进行全盘的周密计划。
由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。
所用的仪器事先必须洗净、烘干。
所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。
2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。
实验时要先动脑后动手。
Schlenk操作对于空气和水高度敏感的化合物如正丁基锂的制备和处理，通常用Schlenk技术。
原理惰性气体在一定压力下由鼓泡器导入安全管经干燥柱初步除水，再除氧，再除去因除氧而产生的微量水分，继而通过Na-K合金管以除去残余的水和氧。
如果该体系也不能引入氮气的话再将气体通入锂屑或灼热的镁屑，最后经过截油管进入双排管。
在干燥柱中，常填充脱水能力强并可再生的干燥剂，如5A分子筛；在除氧柱中则选用除氧效果好并能再生的除氧剂，如银分子筛。
经过这样的脱水除氧系统处理后的惰性气体，就可以导入到反应系统或其他操作系统。
事前准备要对干燥柱和除氧柱进行活化。
无水无氧试验操作技术
注意事项
1 实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作 机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、 加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须 洗净、烘干。所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。 3 使用真空线之前务必保证真空线干净，泵正常运转，各处连接紧密 4 开泵之前确保各塞是关闭的 5 打开氮气瓶开关前，要保证氮气瓶指针正常
2.3：加料(如果是固体药品可以在抽真空前先加，也可以后加（但一定要 在惰性气体保护下进行）；液体试剂可以用注射器加入，一般在抽真空后)。 2.4：反应过程中，注意观察氮气球保持双排管内始终要有一定的正压(但 要注意氮气球，避免惰性气体的浪费)直到反应得到稳定的化合物。 2.5：实验完成后应及时关闭惰性气体钢瓶的阀门（反时针松开减压阀，同 样让指针归零，关闭节制阀）并在保证与大气畅通的情况下关闭泵，断开 电源。最后，打扫卫生，清洗双排管，填写双排管的使用情况是否正常， 维护好实验仪器。
四：惰性气体的净化
实验室中常用的惰性气体是氮、氩和氦。其中氮最易得到，且价格便宜，因而 使用得最为普遍。以氮为保护气体的另一个优点是它的相对密度与空气很接近， 在氮保护下称量物质的质量不需要加以校正。
五：注射器针管技术
反应装置安装好后，用真空泵抽真空，同时以小火烘烤，去除仪器内的 空气及表面吸附的水气，然后通惰气。如此反复三次。将反应物加入反应瓶 或调换仪器需开启反应瓶时，都应在连续通惰气情况下进行（控制通于氮气 得速度）。对空气敏感的固体试剂，在连续通惰气下与固体加料口对接，然 后加入反应瓶中。对空气不敏感的固体试剂，如反应需先加的，可先放在反 应瓶中，与体系一起抽真空——充惰气。如需在反应途中加的，可在连续通 惰气下，直接从固体加料口加入。
无水无氧实验操作7
无水无氧实验操作技术
无水无氧操作
(1)Schlenk操作; (2)手套箱操作(Glove-box)； (3)高真空线操作(Vacuum-line)。
Schlenk操作的特点
在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空—充 惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作； 这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要 求不太高(由于反复抽真空—充惰性气体)，更 安全，更有效。 其操作量从几克到几百克，一般的化学反应 (回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离 纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以 及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被 广泛运用。
高真空线操作
高真空线操作:即对空气敏感物质的操作在事先 抽真空的体系中进行。 其特点是真空度高，极好地排除了空气。 它适用于气体与易挥发物质的转移，贮存等操 作。 高真空线操作要求的真空度高（一般在1010Kpa），因此对真空泵和仪器安装的要求极 高，还要有液氮冷阱。
惰性气体
实验室中常用的惰性气体是氮气、氩气和氦气。 其中氮气最易得到，且价格便宜，因而使用得最为 普遍。
双排管操作的实验原理
单排管操作的实验原理
单管式玻璃分配管
பைடு நூலகம்
各种活塞
单向三通活塞
L-芯单向三通活塞
溶剂脱氧、脱水装置
溶剂脱氧、脱水装置
反应仪器
反应仪器
转移液体（1）针管法 针管法简单， 但针管漏气 不可避免。 在尾部加惰 性气球可改 善。
无水无氧实验操作技术
四：惰性气体的净化
实验室中常用的惰性气体是氮、氩和氦。其中氮最易得到，且价格便宜，因而 使用得最为普遍。以氮为保护气体的另一个优点是它的相对密度与空气很接近， 在氮保护下称量物质的质量不需要加以校正。但是，由于氮分子在室温下与锂反 应，在较高温度下和别的物质(如金属镁)也能发生反应，氮还能与某些过渡金属 形成配合物，从而限制了它的应用。因此在这种情况下必须用氩作保护气体。氩 较氮难得，价格昂贵，只有在特殊条件下才使用。氮、氩、氦的净化方法基本相 同。以氮为例说明惰性气体的净化方法和过程是有普遍意义的。所谓情性气体净 化，主要是指将惰性气体中所含的氧和水的量降到要求值以下。
一：双排管操作的实验原理
双排管是进行无水无氧反应操作的一套非常有用的实验仪器，其工作原理 是：两根分别具有5—8个支管口的平行玻璃管，通过控制它们连接处的双斜三 通活塞，对体系进行抽真空和充惰性气体两种互不影响的实验操作，从而使体 系得到我们实验所需要的无水无氧的环境要求。
二：双排管实验操作步骤 2.1：实验所需的仪器、药品、溶剂必须根据实验的要求事先进行无水无氧处理
由于Schlenk操作的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气 体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度 要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体)，更安全，更有效。其操作量从几 克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化 (蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因 此已被广泛运用。这节课我们就重点介绍双排管操作技术。
橡皮隔膜塞经过几次针刺后，容易使外界空气渗透入仪器内部。用针刺隔膜 塞时最好刺其边缘，因为边缘的橡皮厚实易密封。刺过几次的塞子要换掉，不宜 继续使用。空气可通过橡皮隔膜塞的隔膜、针孔等扩散、渗透进入容器内，所以 这种密封装置不宜校长时间地贮存空气敏感化合物。 5.2：注射器及其使用
无水无氧操作中的通用技术Schlenk技术详解
无水无氧操作中的通用技术Schlenk技术详解有机高分子聚合反应可以拆解分成许多个简单的操作单位，包括：反应前的反应装置搭建、反应开始称料和加料、反应的后处理环节如：减压蒸馏、过滤等。
每一个简单的操作环节的无水无氧操作，组装、拼接就形成了无水无氧操作系统。
二知了公众号推文：七张图片解析无水无氧基础操作，对装置做了简单的介绍。
具体的操作技术环节，推文中并未涉及太深。
本文会具体的讲解操作环节。
史兰克技术（Schlenk Line）也称无水无氧操作技术，是一套惰性气体的净化及操作系统。
通过这套系统，可以将无水无氧惰性气体导入反应系统，从而使反应在无水无氧气氛中顺利进行。
无水无氧操作线主要由除氧柱、干燥柱、Na－K合金管、截油管、双排管、真空计等部分组成。
由于Schlenk操作（双排管操作）的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体)，更安全，更有效。
其操作量从几克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被广泛运用。
无水无氧操作可实现手段：1、直接向反应体系中通入气体保护：对于一般的化学体系，不是对空气和水汽很敏感者，这是最常见最方便的保护方式。
保护气体可以是普通N2，或是稍贵的高纯N2或Ar 气。
让保护气体通过一装有浓H2SO4的洗气瓶或装有合适干燥剂的干燥塔后使用效果会更好。
2、手套箱：对于需要称量、研磨、转移、过滤等较复杂操作的体系，在一充满保护气体的手套箱中操作是方便的，一般情况下是用一有机玻璃粘合的手套箱（见图1），在其中放入干燥剂即可进行无水操作，通入惰性气体置换其中的空气后则可进行无氧操作。
但由于其结构不耐压，不能通过抽气进行置换其中的空气导致置换不完全和惰气的大量浪费。
无水无氧实验操作7
双排管操作的实验原理
单排管操作的实验原理
单管式玻璃分配管
各种活塞
单向三通活塞
L-芯单向三通活塞
溶剂脱氧、脱水装置
溶剂脱氧、脱水装置
反应仪器
反应仪器
转移液体（1）针管法 针管法简单， 但针管漏气 不可避免。 在尾部加惰 性气球可改 善。
转移液体（2）导管法
可用惰性气体压力驱动大量液体转移，安全、可靠。工业上也 采用此法。
固体转移（4）羊角瓶
过滤(1) 砂芯漏斗
过滤(2)过滤管(少量)
过滤(2)过滤管(少量)
层析柱装置
储瓶-1(长期)
羊角瓶
储瓶-2(短期)
小许林克瓶
分析(1) 装样器(熔点、NMR、单晶)
IR样品制备仪
对于无水无氧条件下的回流、蒸馏等操 作，应用Schlenk仪器比较方便。
对于需要称量、研磨、转移、过滤等较复 杂操作的体系，在一充满保护气体的手套箱 中操作是方便的 。
普通氮含量99.9%，价格很便宜，用前必须纯化。 高纯氮含量99.999%或99.99%，高纯氮的含氧和含 水总量10-50ppm，这对于一般的无氧操作已可满足。
惰性气体的纯化
(1) 脱水
低温凝结：降低温度,水蒸气要冷凝结冰; 使用干燥剂干燥惰性气体;常用干燥剂有氯化钙， 氢化钙、五氧化二磷、浓硫酸以及分子筛等。
Schlenk操作
Schlenk技术的核心就是创造一种隔绝氧、水的空间 环境 (注意吸附平衡)并在此环境中实施化学实验的 技术。 Schlenk技术是Schlenk、Brown等众多科学家经验的 总结。
Schlenk操作的特点
在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空—充 惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作； 这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要 求不太高(由于反复抽真空—充惰性气体)，更 安全，更有效。 其操作量从几克到几百克，一般的化学反应 (回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离 纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以 及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被 广泛运用。
无水无氧操作中的Schlenk技术
⽆⽔⽆氧操作中的Schlenk技术本期，为⼤家介绍⽆⽔⽆氧操作⽅法中最常⽤的Schlenk技术。
Schlenk line，中⽂⼀般叫做“希莱克技术”。
Schlenk对真空度要求不太⾼（因为可多次置换），更安全、更有效。
其操作量从⼏克到⼏百克，⼀般的化学反应（回流、搅拌、滴加液体及固体投料等）和分离纯化（蒸馏、过滤重结晶、升华和提取等）以及样品的储藏、转移都可⽤此操作。
Schlenk line的照⽚Schlenk line的组成主要装置包括：⿎泡器、⽔银安全管、⼲燥柱、除氧柱（银分⼦筛）、Na－K合⾦管、截油管、双排管、真空计。
保护⽓体可以是普通N2，或是稍贵的⾼纯N2或Ar⽓。
让保护⽓体通过⼀装有浓H2SO4的洗⽓瓶或装有合适⼲燥剂的⼲燥塔后使⽤效果会更好。
该装置的主⼲是Schlenk line玻璃管（双排管），⼀根⽤于提供真空条件，另⼀根提供惰性条件。
装有阀门以控制惰性⽓体和真空之间的转换。
⼀条Schlenkline通常有4-6个阀门接⼝以让多个反应同时进⾏。
在其下边连接的是反应烧瓶等。
Schlenk line玻璃管连接到pre-trap以及main-trap玻璃装置。
pre-trap以及main-trap放置在氮⽓瓶内，⽤于冷凝挥发性溶剂的。
双排管基本结构图常⽤的Schlenk反应器在空⽓敏感化学实验中使⽤的玻璃器⽫⼀般多出⼀个带有阀门的侧⽀管，以便接⼊Schlenk line。
下图是适⽤于Schlenk line的反应瓶/管。
搅拌宜选⽤电磁搅拌，以便更好地密封。
尽量少⽤橡⽪管，必须⽤的话以管壁厚者为佳。
所有仪器使⽤前需认真⼲燥好，并且⽤标准⼝的翻⼝胶塞塞住（如⽆标准⼝的这种胶塞也可⽤类似葡萄糖注射液的瓶塞代替），然后抽真空充N2。
如此反复三次，即可视系统为⽆⽔⽆氧状态。
将反应物加⼊反应瓶或调换仪器时，都应在连续通惰⽓情况下进⾏。
固体也可在抽真空前加⼊，但液体尤其是低沸点液体必须在抽真空，充N2⽓后⽤注射器经胶塞隔膜加⼊，以防液体被抽⼊真空系统。
无水无氧实验操作技术
在我们的实验研究工作中经常会遇到一些特殊的化合物，有许多是对空气敏感的 物质——怕空气中的水和氧；为了研究这类化合物——合成、分离、纯化和分析 鉴定，必须使用特殊的仪器和无水无氧操作技术。否则，即使合成路线和反应条 件都是合适的，最终也得不到预期的产物。所以，无水无氧操作技术已在有机化 学和无机化学中较广泛的运用。目前采用的无水无氧操作分三种：(1)高真空线 操作(Vacuum-line);(2)Schlenk操作;(3)手套箱操作(Glove-box)。 由于Schlenk操作的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气 体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度 要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体)，更安全，更有效。其操作量从几 克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化 (蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因 此已被广泛运用。这节课我们就重点介绍双排管操作技术。 由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成败的关键。 稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。 1：实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作机动灵 活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理 的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的试剂、溶剂 需先经无水无氧处理。 2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先 动脑后动手。
五：注射器针管技术
反应装置安装好后，用真空泵抽真空，同时以小火烘烤，去除仪器内的空气 及表面吸附的水气，然后通惰气。如此反复三次。将反应物加入反应瓶或调换仪 器需开启反应瓶时，都应在连续通惰气情况下进行。对空气敏感的固体试剂，在 连续通惰气下与固体加料口对接，然后加入反应瓶中。对空气不敏感的固体试剂， 如反应需先加的，可先放在反应瓶中，与体系一起抽真空——充惰气。如需在反 应途中加的，可在连续通惰气下，直接从固体加料口加入。 5.1：橡皮翻口塞 在实验室中，使用注射器针管计量和转移对空气敏感的液体化合物是方便的， 这一技术获得了普遍的应用。利用针管技术处理空气敏感化合物需要的主要器械 是，有橡皮隔膜塞密封的玻璃仪器。注射针管、细金属管及双针头管。带有橡皮 隔膜塞密封的玻璃器皿是在一些普通的玻璃器皿的接口插入橡皮隔膜塞(俗称橡 皮翻口塞)。橡皮塞有一定的弹性，能和适当直径的接口管紧密配合，使器皿内 物料与空气隔绝达到密封的目的．橡皮隔膜塞插入仪器如图接口管的顺序所示。 如果接口外部有凸形边缘，隔膜塞上缘翻过来后能够和接口紧紧贴合，可以不用 金属丝扎紧橡皮塞这一步。
无水无氧操作的技术
橡皮隔膜塞经过几次针刺后，容易使外界空气渗透入仪器内部。用针刺隔膜塞时最好刺其 边缘，因为边缘的橡皮厚实易密封。刺过几次的塞子要换掉，不宜继续使用。空气可通过橡 皮隔膜塞的隔膜、针孔等扩散、渗透进入容器内，所以这种密封装置不宜校长时间(shíjiān)地 贮存空气敏感化合物。
5.2：注射器及其使用(shǐyòng) 注射器是注射针管技术中关键的器械，能否合理使用它将决定操作水平．实验室使用的注
四：惰性气体的化 实验室中常用的惰性气体是氮、氩和氦。其中氮最易得到，且价
格便宜，因而(yīn ér)使用得最为普遍。
第十页，共60页。
以氮为保护气体的另一个优点是它的相对密度与空 气很接近，在氮保护下称量物质的质量不需要加以校 正。但是，由于氮分子在室温下与锂反应，在较高温 度下和别的物质(如金属镁)也能发生反应，氮还能与 某些过渡金属形成配合(pèihé)物，从而限制了它的应 用。因此在这种情况下必须用氩作保护气体。氩较氮 难得，价格昂贵，只有在特殊条件下才使用。氮、氩 、氦的净化方法基本相同。以氮为例说明惰性气体的 净化方法和过程是有普遍意义的。所谓情性气体净化 ，主要是指将惰性气体中所含的氧和水的量降到要求 值以下。
第十一页，共60页。
国内气体纯度一般分为普通级与高纯级，普通氮含量99.9%，价格很便宜，用前必须纯化； 高纯氮含量99.999%或99.99%。高纯氮的含氧和含水(hán shuǐ)总量10-50ppm，这对于 一般的无氧操作已可满足。但对于特别敏感的化合物，例如含f电子的金属有机化合物，要 求氧的含量小于5ppm，这时所用的惰性气体必须再纯化处理——脱水、脱氧。
实验完成后应及时关闭惰性气体钢瓶的阀门（先顺时针 方向关闭总阀，指针归零；再反时针松开减压阀，同样让 指针归零，关闭节制阀）。
无水无氧实验操作7
高真空线操作
高真空线操作:即对空气敏感物质的操作在事先 抽真空的体系中进行。 其特点是真空度高，极好地排除了空气。 它适用于气体与易挥发物质的转移，贮存等操 作。 高真空线操作要求的真空度高（一般在1010Kpa），因此对真空泵和仪器安装的要求极 高，还要有液氮冷阱。
惰性气体
实验室中常用的惰性气体是氮气、氩气和氦气。 其中氮气最易得到，且价格便宜，因而使用得最为 普遍。
Schlenk操作的特点
在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空—充 惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作； 这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要 求不太高(由于反复抽真空—充惰性气体)，更 安全，更有效。 其操作量从几克到几百克，一般的化学反应 (回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离 纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以 及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被 广泛运用。
Schlenk操作的特点
(1) 常用惰性气体是氮、氩。工程技术人员能用氮 绝不用氩。 (2) 氮便宜、易得；比重与空气接近，称量时无需 校正(大量)。 (3) 绝大多数情况下可满足要求。 (4) 现在可买高纯惰性气体，如何制备高纯惰性气 体可看书。
双排管操作的实验原理
双排管是进行无水无氧反应操作的一套非常 有用的实验仪器，其工作原理是：两根分别具有 5-8个支管口的平行玻璃管，通过控制它们连接 处的双斜三通活塞，对体系进行抽真空和充惰性 气体两种互不影响的实验操作，从而使体系得到 我们实验所需要的无水无氧的环境要求。
无水无氧溶剂的处理
(3)活泼氢的溶剂：一般指甲醇，乙醇。可以用新 打磨得镁条，剪成镁屑，加I2用来引发反应，加 热，不搅拌，等到引发已经开始的时候再搅拌，回 流到出现白色的混浊时就可以蒸出，这是制备绝对 甲醇，乙醇的方法。
无水无氧实验操作7
大多数溶剂，只要在惰性气体中将其从干燥剂 中蒸馏出来，就可以达到足够的纯度。
无水无氧溶剂的处理
(1)不含氯溶剂的干燥：一般指己烷，甲苯，苯， 乙醚，THF，戊烷。可以用Na和二苯甲酮回流，等 到变蓝色时蒸出，蒸出的溶剂要在N2下保存。要是 含水量很大，可以先用P2O5先干燥，蒸出，重复前 面的过程 (2)含氯溶剂的干燥：一般指CH2Cl2，CHCl3，CCl4 等一般会用CaH浸泡12h以后，再加热回流2-3天蒸 出，蒸出的溶剂要在N2下保存。不能用Na干燥，含 氯溶剂与Na会发生连锁反应发生爆炸。要是含水量 很大，可以先用P2O5先干燥，蒸出，重复前面的过 程。
双排管操作的实验原理
单排管操作的实验原理三通活塞
溶剂脱氧、脱水装置
溶剂脱氧、脱水装置
反应仪器
反应仪器
转移液体（1）针管法 针管法简单， 但针管漏气 不可避免。 在尾部加惰 性气球可改 善。
转移液体（2）导管法
可用惰性气体压力驱动大量液体转移，安全、可靠。工业上也 采用此法。
普通氮含量99.9%，价格很便宜，用前必须纯化。 高纯氮含量99.999%或99.99%，高纯氮的含氧和含 水总量10-50ppm，这对于一般的无氧操作已可满足。
惰性气体的纯化
(1) 脱水
低温凝结：降低温度,水蒸气要冷凝结冰; 使用干燥剂干燥惰性气体;常用干燥剂有氯化钙， 氢化钙、五氧化二磷、浓硫酸以及分子筛等。
固体转移2干袋用途同手套箱固体转移3大字管只适用小量固体转移4羊角瓶过滤砂芯漏斗过滤过滤管少量过滤过滤管少量层析柱装置长期羊角瓶装样器熔点nmr单晶r样品制备仪对于无水无氧条件下的回流蒸馏等操作应用schlenk仪器比较方便
无水无氧实验操作技术
无水无氧操作
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惰性气体在一定压力下由鼓泡器导入安全管经干燥柱初步除水，再除氧，再除去因除氧而产生的微量水分，继而通过Na-K合金管以除去残余的水和氧。如果该体系也不能引入氮气的话再将气体通入锂屑或灼热的镁屑，最后经过截油管进入双排管。
由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成败的关键。稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。
1：实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。 2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先动脑后动手。Schlenk操作
在干燥柱中，常填充脱水能力强并可再生的干燥剂，如 5A分子筛；在除氧柱中则选用除氧效果好并能再生的除氧剂，如银分子筛。经过这样的脱水除氧系统处理后的惰性气体，就可以导入到反应系统或其他操作系统。
事前准备
要对干燥柱和除氧柱进行活化。
若选用5A分子筛作干燥剂，则在长为60cm、内径为3cm的玻璃柱中，装入5A分子筛。从柱的上端插入量程为 400℃的温度计，柱外绕上 500 W电热丝，其外再罩上长为 60
史兰克技术
引言 史兰克技术（Schlenk Line）也称无水无氧操作技术，是一套惰性气体的净化及操作系统。通过这套系统，可以将无水无氧惰性气体导入反应系统，从而使反应在无水无氧气氛中顺利进行。无水无氧操作线主要由除氧柱、干燥柱、Na－K合金管、截油管、双排管、真空计等部分组成.
由于Schlenk操作（双排管操作）的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体)，更安全，更有效。其操作量从几克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被广泛运用。