无水无氧实验操作7

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无水无氧操作技术-史兰克

对于空气和水高度敏感的化合物如正丁基锂Байду номын сангаас制备和处理，通常用Schlenk技术。原理
惰性气体在一定压力下由鼓泡器导入安全管经干燥柱初步除水，再除氧，再除去因除氧而产生的微量水分，继而通过Na-K合金管以除去残余的水和氧。如果该体系也不能引入氮气的话再将气体通入锂屑或灼热的镁屑，最后经过截油管进入双排管。
由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成败的关键。稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。
1：实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。 2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先动脑后动手。Schlenk操作
在干燥柱中，常填充脱水能力强并可再生的干燥剂，如 5A分子筛；在除氧柱中则选用除氧效果好并能再生的除氧剂，如银分子筛。经过这样的脱水除氧系统处理后的惰性气体，就可以导入到反应系统或其他操作系统。
事前准备
要对干燥柱和除氧柱进行活化。
若选用5A分子筛作干燥剂，则在长为60cm、内径为3cm的玻璃柱中，装入5A分子筛。从柱的上端插入量程为 400℃的温度计，柱外绕上 500 W电热丝，其外再罩上长为 60
史兰克技术
引言史兰克技术（Schlenk Line）也称无水无氧操作技术，是一套惰性气体的净化及操作系统。通过这套系统，可以将无水无氧惰性气体导入反应系统，从而使反应在无水无氧气氛中顺利进行。无水无氧操作线主要由除氧柱、干燥柱、Na－K合金管、截油管、双排管、真空计等部分组成.
由于Schlenk操作（双排管操作）的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体)，更安全，更有效。其操作量从几克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被广泛运用。

绿色化工环保-无水无氧实验操作技术

主要是用玻璃仪器组成的，所以实验玻璃器材比较严格
一、无水无氧操作方法概述
1.3Schlenk技术
Schlenk操作是指真空和惰气切换的技术，主要用于对空气和潮气敏感的反应，它是把有机的常规实验统统在真空和惰气的切换下实现保护的反应手段。实现Schlenk技术最常见的是双排管方式，即为一条惰气线，一条真空线，通过特殊的活塞还切换。
绿色实验室-无水无氧操作
化工一班
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无水无氧操作技术
一、无水无氧操作方法概述
在化学实验中，很多有机金属化合物与空气中的水、氮气、二氧化碳或氧反应，需要在无水无氧条件下反应，如丁基锂、格式试剂、一价钯催化剂、金属氢化物、硼烷等。这些都需要用到无水无氧技术。无水无氧操作有以下几种：
6
一、无水无氧操作方法概述
1.2手套箱
1.2.2将物件放入与取出主箱体的方法：
1、将物件放入主箱体的方法：当完成上述“抽真空与充气”的操作后，先将过渡室的内门关上，打开过渡室的外门，将物件放入，然后关上外门，利用过渡室上的二个阀门进行抽气和充气。务必使主箱体和过渡室内的压力与大气压基本平衡，才能打开里面的门，将物件拿进主箱体。 2、将主箱体内物件取出的方法：先将物件放入过渡室，关紧过渡室内门。如过渡室内气压与大气压基本平衡，即可打开过渡室外门将物件取出。
使用玻璃阀进行惰性气体和真空切换。这个可以将手柄做成大小头，小头朝向是气流方向，方便观察，不容易误操作
2.1、无水无氧操作线的装备
活塞阀门与气流方向：
2.1、无水无氧操作线的装备
Schlenk管、Schlenk瓶、Schlenk反应瓶，共同点都是有个侧阀可以直接连在双排管上。

化工实验室无水无氧技术

3A分子筛 3－5mm,4-6mm球形、条形 3A分子筛也叫钾A型分子筛，3A分子筛的
孔径是3A，主要用于吸附水，不吸附直径大于3A的任何分子，根据工业上的应用特点，我们生产的3A分子筛具有更快的吸附速度、更多的再生次数、更高的抗碎强度及抗污染能力，提高了分子筛的利用效率并延长了分子筛的使用寿命，是石油、化工行业中气液相深度干燥、精炼、聚合所必需的首选干燥剂。
6：对于失败的反应不要全部是否定的态度。主要是从失败的反应中找出为什么失败，而不是马上重做。找出原因并从中得到经验教训避免再犯相同的错误。如果你觉得整个操作没什么问题，但做出的产物跟其他人的有差异时，不要急于否定自己要对产物后处理后分析鉴定看到底是什么产物，然后分析出现差异的原因
目前采用的无水无氧操作： (1)高真空线操作(Vacuum-line); (2)Schlenk操作; (3)手套箱操作(Glove-box)
优：真空度高，适用于气体与易挥发物质的转移、储存等操作，而且没有污染；还可以在真空线上进行升华和干燥操作
缺：使用的试剂量较少，从毫克级到克；高真空线操作要求真空度一般在10-7～10-4kPa，对真空泵和仪器安装的要求较高，一般使用机械真空泵和扩散泵，同时还要使用液氮冷阱
分子筛，5A分子筛的孔径为5A，能吸附小于该孔径的任何分子，一般称为钙分子筛。5A分子筛除具有3A，4A分子筛所具有的功效外，还可吸附C3—C4正构烷烃，氯乙烷，溴乙烷,丁醇等，可应用于正异构烃分离、变压吸附分离及水和二氧化碳的共吸附。基于5A分子筛的工业应用特点，我们生产的5A分子筛选择吸附性高、吸附速度快、特别适用于变压吸附，可适应各种大小的制氧、制氢、制二氧化碳等气体变压吸附装置，是变压吸附行业中的精品。

无水无氧操作及溶剂处理产物表征

反应条件控制
产物表征
在低水、低氧环境下，将样品转移到干燥的玻璃仪器中，并加入适量的催化剂或溶剂，控制反应温度和压力等条件。
对反应产物进行表征和分析，包括化学成分分析、结构分析、性能测试等。
无水无氧操作技术的应用领域
有机化学
无水无氧操作技术在有机化学领域应用广泛，涉及到许多对氧气和水敏感的化学反应，如烯烃、炔烃、芳烃等化合物的合成和转化反应。
绿色环保
随着环保意识的提高，无水无氧操作及溶剂处理产物表征技术也正朝着绿色环保方向发展。新型的绿色溶剂、低毒试剂和生物可降解材料得到了广泛应用，以降低对环境和人体的负面影响。同时，实验废弃物的回收和再利用技术也得到了重视，以实现实验操作的可持续发展。
多学科交叉融合
无水无氧操作及溶剂处理产物表征技术的发展还涉及到多个学科的交叉融合。化学、物理学、生物学、材料科学等领域的最新研究成果和技术方法不断被引入到无水无氧操作及溶剂处理产物表征中，推动了该领域的创新和发展。
ห้องสมุดไป่ตู้VS
重要性
该技术对于研究化学反应的机理、优化化学反应的条件、提高化学反应的产率以及开发新的化学反应路线都具有重要的意义。同时，它也是保证化学工业安全生产和优化生产过程的关键因素。
无水无氧操作及溶剂处理产物表征技术的实施方法
理论模型建立
实验设计
通过建立反应动力学模型和传热、传质数学模型，对化学反应过程进行模拟和预测，为实验提供理论指导。
《无水无氧操作及溶剂处理产物表征》
xx年xx月xx日
目录
• 无水无氧操作技术 • 有机溶剂处理技术 • 无水无氧操作及溶剂处理产物表征技术 • 无水无氧操作及溶剂处理产物表征技术的发展趋

双排管使用

（3）如果在反应过程中要添加药品或调换仪器，需要开启反应瓶时，都应在较大的惰性气流中进行操作。
（4）反应系统若需搅拌，应使用磁力搅拌。若使用机械搅拌器，应加大惰性气体气流量。
（5）在连接油泵的真空管与双排管间一般要接上冷肼（6）如用于抽换气的物质是很轻的粉尘状物的话，则需注意在抽气头
或者是Schlenk管与真空管的连接处塞上一小团棉花，以免粉尘状物抽入双排管中。（7）接到泵上抽的物质要保证没有溶剂残留，切忌用泵抽溶剂，否则将严重影响泵的压力及使用寿命。
N2 or Ar 石蜡油和汞
液体石蜡
Na,K
无水无氧操作线也称史兰克线（Schlenk Line），是一套惰性气体的净化及操作系统。其工作原理是：两根分别具有5~8个支管口的平行玻璃管，通过控制它们连接处的双斜三通活塞，对体系进行抽真空和充惰性气体两种互不影响的实验操作，从而使体系得到我们实验所需要的无水无氧的环境要求。
反应器
schlenk tube
希丁克管
双排管实验操作步骤:
1、将要求除水除氧的仪器通过带旋塞的导管，与无水无氧操作线上的双排管相连以便抽换气。 2、旋转双排管的双斜旋塞使体系与真空管相连。抽真空，用电吹风或煤气灯烘烤待处理系统各部分，以除去系统内的空气及内壁附着的潮气。 3、烘烤完毕，待仪器冷却后，打开惰性气体阀，旋转双排管上双斜三通，使待处理系统与惰性气体管路相通。像这样重复处理3次，即抽换气完毕。 4、操作完成后，将反应器密封与双排管断开，及时关闭惰性气体钢瓶的阀门，转动双在抽真空前先加，也可以后加（但一定要在惰性气体保护下进行）；液体试剂可以用注射器加入，一般在抽真空后)。
全部关闭
抽真空
通N2
注意事项
（1）如果含氧要求在 2 ml／m3的范围，在史兰克操作线上可以不用钠钾合金管。

无氧无水操作技术

随着科学的不断发展，为了探索新的研究领域，化学家们更多地着眼于对空气敏感的化合物。

自然界存在的和人工合成的化合物中有许多是对空气敏感的——怕空气中的氧和水。

不少化合物在大气中的稳定性往往是以秒或分来计算的。

在化学中最新发展的一些重要领域如金属有机化合物可逆载氧体、硼氢化物、气体氟化物，游离基等等大多是对空气敏感的。

为了研究这类化合物——合成、分离、纯化和分析鉴定，必须使用特殊的仪器和无氧无水操作技术。

否则，即使合成路线和反应条件都是合适的，最终也得不到预期的产物。

不但反应、分离、纯化过程要严格执行无氧操作规程，而且各种分析鉴定的取样，称量以及制样均须如此。

否则即使看到产物也不能得到符合要求的分析结果。

无氧无水实验操作技术已在有机化学和无机化学中较广泛的应用。

由于它适用于对空气敏感的物质的研究，所以在化学的其它领域以及生物学，物理学中也得到一些应用。

目前采用的无氧无水操作分三种：( 1 )高真空线操作（Vacuum-line);( 2 ) Schlenk操作；( 3 )手套箱操作(Glove-box)。

下面对这三种操作中的高真空线操作（Vacuum-line)作简单介绍：1．高真空线操作。

即对空气敏感物质的操作在事先抽真空的体系中进行。

其特点是真空度高，极好地排除了空气。

它适用于气体与易挥发物质的转移，贮存等操作，而没有污染。

这一技术已成功地用于硼氢化合物，氢化物、卤化物及其它许多易挥发物质的合成和处理。

高真空线操作的量较少，从大约一毫克至几十克。

一般采用玻璃制作的真空系统。

但这不适用于氟化氢及其它一些活泼的氟化物。

这些化合物最好在金属或碳氟化合物制成的仪器中处理。

高真空线操作要求的真空度高（一般在10——10Kpa），因此对真空泵(需使用机械真空泵和扩散泵)和仪器安装的要求极高，还要有液氮冷阱。

在高真空线上一般可进行下列操作：a .样品的封装。

活泼的金属有机化合物的样品无论是为了保存或送样分析，常需在真空下封装。

无水无氧实验操作讲解-PPT精选文档

二：双排管实验操作步骤
2.1：实验所需的仪器、药品、溶剂必须根据实验的要求事先进行无水无氧处理（具体操作参看《常用试剂的纯化》）。 2.2：安装反应装置并与双排管连接好，然后小火加热烘烤器壁抽真空—惰性气体置换（至少重复三次以上），把吸附在器壁上的微量水和氧移走。（加热一般用酒精灯火焰来回烘烤器壁除去吸附的微量水份；惰性气体一般用氮气或氩气，由于氮气便宜所以实验室常用高纯氮（99.99%））。
3：由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态时更不稳定，因此无氧操作往往需要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。操作时间较长，工作比较艰苦。操作者应该不怕苦、不怕累、操作者之间还应相互协作，互相支持，共同完成实验任务。
一：双排管操作的实验原理
双排管是进行无水无氧反应操作的一套非常有用的实验仪器，其工作原理是：两根分别具有5—8个支管口的平行玻璃管，通过控制它们连接处的双斜三通活塞，对体系进行抽真空和充惰性气体两种互不影响的实验操作，从而使体系得到我们实验所需要的无水无氧的环境要求。
பைடு நூலகம்
2.3：加料(如果是固体药品可以在抽真空前先加，也可以后加（但一定要在惰性气体保护下进行）；液体试剂可以用注射器加入，一般在抽真空后)。 2.4：反应过程中，注意观察记泡器保持双排管内始终要有一定的正压(但要注意起泡速度，避免惰性气体的浪费)直到反应得到稳定的化合物。 2.5：实验完成后应及时关闭惰性气体钢瓶的阀门（先顺时针方向关闭总阀，指针归零；再反时针松开减压阀，同样让指针归零，关闭节制阀）。最后，打扫卫生，清洗双排管，填写双排管的使用情况是否正常，维护好实验仪器。
三：玻璃仪器的洗涤干燥及橡皮材质的处理
3.１玻璃仪器的洗涤干躁

无水无氧

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三、无水无氧实验操作安瓿（bù）瓶中溶剂的转移
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三、无水无氧实验操作
（2）双针头管法当转移50mL以上液体时，使用注射器不方便。插针步骤：先通氮气到密封容器内，双针头管一端插入此容器液面以上，氮气流出，另一端插入到带有橡皮隔膜或特氟隆塞的、换气充气过的试剂空瓶（反应瓶、滴液漏斗、定量量筒）中，再将试剂瓶中的针头插入液面下，试剂便立即压入试剂空瓶（反应瓶、滴液漏斗、定量量筒）中。
由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成败的关键。稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。
（1）实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作
机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。
（2）在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验
无水无氧操作
三苯甲醇的制备
C6H5Br + Mg
பைடு நூலகம்
无水乙醚
C6H5MgBr 无水乙醚
2C6H5MgBr + C6H5COOC2H5 NH Cl,H O
(C6H5)3COMg
在化学实验中，经常会遇到一些对空气中的氧气和水敏
感的化合物。在这种情况下就需要在无水无氧条件下进
行实验。无水无氧操作有以下几种：直接保护手套箱 schlenk技术
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三、无水无氧实验操作
3.固体试剂的转移
在惰性气体环境下处理固体试剂较为困难，最稳妥的解决办法是在
手套箱内进行。
对空气不过敏的固体试剂可以在抽真空前或后加，但一定要在惰性气体保护下进行。
将固体物质溶解成溶液，就可以凭借液体的转移技术进行操作；也

(完整版)无水无氧操作技术ppt

2.3：加料(如果是固体药品可以在抽真空前先加，也可
以后加（但一定要在惰性气体保护下进行）；液体试剂可以用注射器加入，一般在抽真空后)。 2.4：
反应过程中，注意观察记泡器保持双排管内始终要有一定的正压(但要注意起泡速度，避免惰性气体的浪费)直到反应得到稳定的化合物。 2.5：
实验完成后应及时关闭惰性气体钢瓶的阀门（先顺时针方向关闭总阀，指针归零；再反时针松开减压阀，同样让指针归零，关闭节制阀）。
由于Schlenk操作（双排管操作）的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体)，更安全，更有效。其操作量从几克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被广泛运用。
2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先动脑后动手。
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3：由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态时更不稳定，因此无氧操作往往需要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。操作时间较长，工作比较艰苦。操作者应该不怕苦、不怕累、操作者之间还应相互协作，互相支持，共同完成实验任务。
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由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成败的关键。稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。
1：实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的干操器中充满惰性气体保护更好。像双排管这种有活塞的仪器，在洗涤前一定要用蘸有溶剂的棉花球将活塞内的润滑脂轻轻地擦洗干净，否则润滑脂很难用水洗掉。干燥时互相配合的磨口接头或活塞要互相脱离，分开放置，防止“粘结”到一起，干燥后放到一起保存。即使这样洗涤干燥过的仪器，在使用前仍需要加热抽空—惰性气体置换，把吸附在器壁上的微量水和氧移走。一般干燥过的仪器，在加热抽真空时，在仪器壁上会出现一层“水雾”，这足以说明加热抽空—惰性气体置换这一步的必要性。

无水无氧工艺流程

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无水无氧操作及溶剂处理产物表征

要点三
重要性
无水无氧操作及溶剂处理产物表征技术在化学、材料科学、生物学等领域具有广泛的应用价值，对于研究物质的基本性质、制备高纯度物质、揭示反应机理等具有重要意义。
无水无氧操作及溶剂处理产物表征技术的实施方法
01
无水无氧操作技术
采用高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用技术、核磁共振技术等分析
技术发展面临的挑战
高精度控制与测量
无水无氧操作及溶剂处理产物表征技术的实验条件要求极为严格，需要实现对温度、压力、气氛等参数的高精度控制和测量。然而，由于实验条件的复杂性和不确定性，实现这些参数的高精度控制和测量仍然是一个巨大的挑战。
数据处理与分析
由于无水无氧操作及溶剂处理产物表征技术涉及大量的实验数据，如何有效地处理和分析这些数据是一个巨大的挑战。目前，数据处理和分析的方法和技术还需要进一步完善和发展，以提高数据的质量和可靠性。
重要性无水无氧操作Fra bibliotek术在化学、材料科学、生物医学等领域中具有广泛的应用价值，可以有效地避免水或氧气的干扰，获得更为准确的实验结果。
无水无氧操作技术的实施方法
干燥和脱水处理
在实验前对反应物进行干燥和脱水处理，以去除其中的水分和氧气。
惰性气体保护
使用惰性气体如氮气、氩气等覆盖反应物，以防止氧气和水的进入。
。
无水无氧操作及溶剂处理产物表征技术的应用领域
无水无氧操作技术的应用领域
适用于化学合成、材料科学、生物学等领域，可以用于研究化学反应的机理和过程控制，制备高纯度物质，研究生物分子的结构和功能等。
溶剂处理产物表征技术的应用领域
主要应用于化学工业、制药工业、材料科学等领域，通过对反应产物的表征和分析，可以优化反应条件、提高产物质量和收率，为新材料的开发和应用提供技术支持。

严格无水无氧反应(水和氧气敏感反应)标准操作

严格无水无氧反应标准操作引言：有些反应，尤其是做手性金属催化等对氧气或水气非常敏感的时候，反应成功与否与人的操作的因素有很大关系，如果做这类反应的时候条件不严格，一旦反应失败，究其原因，到底是因为反应操作不当导致体系存在水或氧气而破坏反应环境，还是因为反应本身、底物活性不够等原因导致的，是没有办法确定的，同时出现的影响因素太多。

对于筛选反应条件（方法学研究）来讲，基本前提是要保证每次改变的反应条件只有一个，而如果操作不严格，每次改变的影响因子至少在两个以上，这样得到的实验数据是不可靠的，对以后类似的工作以及下一步该如何决定也没有太大的、太可靠的参考价值。

因此在做对水或氧气敏感的反应(无水无氧反应)操作的时候应尽可能贴近严格的标准操作，再找反应失败原因时可以以此作为参考，否则因为人为原因而误认为反应本身有问题，进而得出一些错误判断如放弃等等，得不偿失。

对于最简单的处理条件当然是用手套箱来做，但在没有手套箱的条件下如何做到条件基本接近的操作呢？本文对这部分内容也会进行讲述，毕竟不是所有实验室或机构都有条件采购专门的手套箱。

目录：1. 平行小试（常温）2. 平行小试（高沸点溶剂加热条件）3. 无水溶剂的短期储藏、取用4. 无手套箱时单个反应的严格无水无氧操作1.平行小试（常温）玻璃仪器：Synthware 反应试管（厚壁耐压，普通的或天玻的试管不适合做此类操作，当心炸掉）所用大型设备：手套箱一般是5个试管一捆，用两根橡皮筋捆起来，放到手套箱里面的搅拌器来做。

称量，加样（每根试管通常都做200mg左右原料），反应都是手套箱里隔绝水氧进行。

2.平行小试（高沸点溶剂加热条件）玻璃仪器：Synthware 反应试管所用大型设备：手套箱一般也是5个一捆，在手套箱里称量，加样。

然后用封口膜和胶带封口，注意准备好的试管需要拿到外面通风橱里的搅拌器加热。

其中：1和2的优点：初期摸索条件快速，一个搅拌器，同一时间可做多个反应，快捷高效。

13 无水无氧操作

无水无氧实验操作技术在我们的实验研究工作中经常会遇到一些特殊的化合物，有许多是对空气敏感的物质——怕空气中的水和氧；为了研究这类化合物——合成、分离、纯化和分析鉴定，必须使用特殊的仪器和无水无氧操作技术。

否则，即使合成路线和反应条件都是合适的，最终也得不到预期的产物。

所以，无水无氧操作技术已在有机化学和无机化学中较广泛的运用。

目前采用的无水无氧操作分三种：(1)高真空线操作(Vacuum-line);(2)Schlenk操作;(3)手套箱操作(Glove-box)。

由于Schlenk操作的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体)，更安全，更有效。

其操作量从几克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被广泛运用。

这节课我们就重点介绍双排管操作技术。

由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成败的关键。

稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。

1：实验前必须进行全盘的周密计划。

由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。

所用的仪器事先必须洗净、烘干。

所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。

2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。

实验时要先动脑后动手。

3：由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态时更不稳定，因此无氧操作往往需要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。

操作时间较长，工作比较艰苦。

操作者应该不怕苦、不怕累、操作者之间还应相互协作，互相支持，共同完成实验任务。

一：双排管操作的实验原理双排管是进行无水无氧反应操作的一套非常有用的实验仪器，其工作原理是：两根分别具有5—8个支管口的平行玻璃管，通过控制它们连接处的双斜三通活塞，对体系进行抽真空和充惰性气体两种互不影响的实验操作，从而使体系得到我们实验所需要的无水无氧的环境要求。

无水无氧操作技术-精选文档

由于Schlenk操作（双排管操作）的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体)，更安全，更有效。其操作量从几克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被广泛运用。
四：惰性气体的化实验室中常用的惰性气体是氮、氩和氦。其中氮最易得到，且价格便宜，因而使用得最为普遍。
以氮为保护气体的另一个优点是它的相对密度与空气很接近，在氮保护下称量物质的质量不需要加以校正。但是，由于氮分子在室温下与锂反应，在较高温度下和别的物质(如金属镁)也能发生反应，氮还能与某些过渡金属形成配合物，从而限制了它的应用。因此在这种情况下必须用氩作保护气体。氩较氮难得，价格昂贵，只有在特殊条件下才使用。氮、氩、氦的净化方法基本相同。以氮为例说明惰性气体的净化方法和过程是有普遍意义的。所谓情性气体净化，主要是指将惰性气体中所含的氧和水的量降到要求值以下。
存放，干操器中充满惰性气体保护更好。像双排管这种有活塞的仪器，在洗涤前一定要用蘸有溶剂的棉花球将活塞内的润滑脂轻轻地擦洗干净，否则润滑脂很难用水洗掉。干燥时互相配合的磨口接头或活塞要互相脱离，分开放置，防止“粘结”到一起，干燥后放到一起保存。即使这样洗涤干燥过的仪器，在使用前仍需要加热抽空—惰性气体置换，把吸附在器壁上的微量水和氧移走。一般干燥过的仪器，在加热抽真空时，在仪器壁上会出现一层“水雾”，这足以说明加热抽空—惰性气体置换这一步的必要性。
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三：玻璃仪器的洗涤干燥及橡皮材质的处理
3.１玻璃仪器的洗涤干躁不论使用干燥箱技术、注射器针管技术，还是使用双排管技术来处理对空气敏感化合物，仪器的洗涤和干燥都是十分重要的。大多数空气敏感化合物遇水和氧都会发生激烈反应，甚至酿成爆炸、着火等事故。器壁上吸附的微量氧、水可能会导致实验失败。所以，仪器的洗涤非常重要；必要时用稀酸、稀碱洗涤，甚至用铬酸洗液浸泡，再用水和无离子水冲洗到仪器透亮、器壁上不挂水珠为止。新的仪器也要经过严格洗涤后才能使用。洗涤过的仪器放到空气中凉干，再放到干燥箱中烘烤；干燥箱的温度为125℃时，需要干燥过夜；140℃时至少干燥4h，从干燥箱中取出的仪器在惰性气流下趁热组装，所有的接头要涂硅脂或碳氢润滑脂，在惰性气流下冷却待用。或把仪器从干燥箱中取出趁热放到干燥器中冷却