流动注射分析仪常见问题解决方案PPT课件
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流动注射分析和微流控技术资料PPT精品课件
1.操作简便。 2.重现性好。 3.试剂和试样消耗量小，环境友好。 4.分析速度快。 5.适用于物理和物理化学过程研究。 6.仪器简单，易于自动化。 7. 应用范围广。
25.2. 流动注射分析
一般可将FIA过程概括为：将一定体积的试样液以“塞子” （plug）的形式，间歇地注入到处于密闭的、具有一定组成的 流动液体（试剂或水）载流中，试样塞在被载流推入反应管道 的过程中，因对流和扩散作用而分散形成具有一定浓度梯度的 试样带（sample zone）。该试样带与载流中的某些组分发生化 学反应生成可被检测的物质，最后被载流带入检测器进行检测， 并由记录仪连续记录响应信号随时间的变化情况。
典型的FIA输出信号是一个尖形峰。
FIA分析中，待测物随着试样带的移动，可形成中间浓度 高、两端浓度低的梯度曲线，此曲线实质上是试样浓度的分布 图。
双峰、负峰和不规则峰的出现可以通过改变实验条件得以 避免。
25.2.3. 流动注射分析的应用
25.2.3.1. 低分散度流动注射分析体系
当需要迅速测量试样本身性质时采用低分散度。由于不涉 及化学反应，因此要求试样尽可能集中，不经稀释地流过检测 器，即试样与载流的混合程度应尽可能地小。实际工作中，通 过增加进样体积、减小注入点与检测器响应点之间的距离、降 低泵速等措施降低试样的分散度，可获得较高的分析灵敏度。
间歇式分析，是通过机械式自动分析装置模拟手工分析步 骤的技术。
连续流动分析是将化学分析所使用的试剂和试样按一定顺 序和比例用泵和管道输送到一定的区域进行混合，待反应完成 之后再经由检测器检测反应产物并记录和显示分析结果。
25.2. 流动注射分析
25.2. 流动注射分析
连续流动分析克服了间歇式自动分析的不足，具有通用性 强、分析速度快（30 50样/h）、易于自动化的优点。然而， 连续流动分析技术也因气泡的引入而带来一些缺陷：
25.2. 流动注射分析
一般可将FIA过程概括为：将一定体积的试样液以“塞子” （plug）的形式，间歇地注入到处于密闭的、具有一定组成的 流动液体（试剂或水）载流中，试样塞在被载流推入反应管道 的过程中，因对流和扩散作用而分散形成具有一定浓度梯度的 试样带（sample zone）。该试样带与载流中的某些组分发生化 学反应生成可被检测的物质，最后被载流带入检测器进行检测， 并由记录仪连续记录响应信号随时间的变化情况。
典型的FIA输出信号是一个尖形峰。
FIA分析中，待测物随着试样带的移动，可形成中间浓度 高、两端浓度低的梯度曲线，此曲线实质上是试样浓度的分布 图。
双峰、负峰和不规则峰的出现可以通过改变实验条件得以 避免。
25.2.3. 流动注射分析的应用
25.2.3.1. 低分散度流动注射分析体系
当需要迅速测量试样本身性质时采用低分散度。由于不涉 及化学反应，因此要求试样尽可能集中，不经稀释地流过检测 器，即试样与载流的混合程度应尽可能地小。实际工作中，通 过增加进样体积、减小注入点与检测器响应点之间的距离、降 低泵速等措施降低试样的分散度，可获得较高的分析灵敏度。
间歇式分析，是通过机械式自动分析装置模拟手工分析步 骤的技术。
连续流动分析是将化学分析所使用的试剂和试样按一定顺 序和比例用泵和管道输送到一定的区域进行混合，待反应完成 之后再经由检测器检测反应产物并记录和显示分析结果。
25.2. 流动注射分析
25.2. 流动注射分析
连续流动分析克服了间歇式自动分析的不足，具有通用性 强、分析速度快（30 50样/h）、易于自动化的优点。然而， 连续流动分析技术也因气泡的引入而带来一些缺陷：
流动注射的故障解决与新项目开发
流动注射的故障解决与新项目开发谭鑫易(国家城市供水水质监测网沈阳监测站)我中心所使用的LACHAT QC8000流动注射分析仪为2002年底所购置，已使用近9年。
最初用于测定水中亚硝酸盐氮、氨氮、挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂5个项目，后为了适应新国标GB5749-2006的要求，又先后开发了氯化氰和甲醛模块。
我中心的样品检测量较大，若以传统的理化分析法检验以上项目，需要3-4人才能胜任，而采用流动注射分析，只需1-2人即可完成检测工作。
流动注射分析由于具有在线前处理的功能，简化了手工操作程序，而且因为其在线萃取和在线蒸馏都是在密闭的管路和相分离器中进行，减少了样品的损失，提高了回收率。
LACHAT QC8000对试剂的要求也不是很高，大部分试剂采用国产的即可，节约了分析成本。
同时因为其高度重现不完全反应的特性，也节省了检测时间。
以下是流动注射使用过程中的一些体会与大家共同交流。
一、检测中遇到的部分问题1、挥发酚（QuikChem 方法10-210-00-3-A 2000年4月20日版）（1）故障现象：检测每个样品的浓度都很高解决方案：初步怀疑药品或泵管失效，经检查泵管正常。
重新配制蒸馏试剂，问题依旧。
取消在线蒸馏过程，设置到阀时间、采样、装载、注入周期等参数，将标准溶液直接通过六通阀进样，显色正常，就可以排除显色剂和缓冲溶液的问题，也可以排除阀和样品环的问题了。
更换分离膜，问题解决。
（2）故障现象：产生不规律气泡。
解决方案：采用氦气或超声波脱气。
需要说明的是超声波脱气需在15min以上，而且超声波脱气效果的好坏主要是由超声波清洗器的品质决定的，如果质量差的超声波，脱气后效果依然不明显。
（3）故障现象：脱气管外壁渗水。
解决方案：出现脱气管外壁渗水，说明脱气管已经失效，需重新更换。
2、氰化物（QuikChem 方法10-204-00-4-B 2001年6月21日版）（1）问题现象：管路结晶堵塞加热器。
流动注射分析仪常见故障的分析及处理
Ａｎ ｌｓ ｎ Ｆ ｍｉａ ｌ ｎ ｔ ｎ ｏ ｓ ｇＦ ｏ ｎ ｔ ｎＡｎ ｌｚ ｒ ａｙｉ ｏ ａ ｌ ｒＭａｆ ｃｉ ｆＵ ｉ ｌｗ Ｉｊｃｉ ａｙ ｅ ｓ ｉ ｕ ｏ ｎ ｅ ｏ
ａ ｔ ｍ ｏ ｉ ｇ Ｍ ｅ ｈ ｄ ｎｄ Ｉ ｓ Ｒｅ ｖｎ ｔｏ ｓ
统 、注入 阀 和 进 样 器 、微 型 反 应 器 、流 通 式 检 测
器 、信 号记 录装 置 。 流动 注射分 析 仪 由于 管线 流路 比较 复杂 ，管 径 非 常细 （ ． ０ ７ ｍｍ 之 间 ） 且 长 （ ６ ｍ 之 ０ ５— ． 而 ７— ０ ａ 间） ，并 且 试 剂 和 样 品 种 类 较 多 、成 分 复 杂 。 因 而 ，ＦＡ检测 数据 的准确 度 与管 线 流 路 系统 的顺 畅 Ｉ 程度 、注入样 品体积 的准 确 度 、样 品和试 剂 在管道 内停 留时 间的准确 度 、比色 池 的透 光度 等条 件密切 相关 。因 此 ，在 使 用 ＦＡ检 测 样 品 过 程 中难 免 Ｉ 会遇 到一 些故 障 。本 文作 者通 过 多年 来对使 用瑞 典
Ｋｅ ｏｄ ：ｆｗ ｉ ｅｔ ｎａａ ｚｒ ｙｗ ｒｓ ｌ ｊｃｉ ｌ ｅ ；ｍａｕ ｃ ｏ ；ｃｕｅａａｙｉ；ｒｍ ｖｎ ｅｈｄ ；ａｐ ｒ ｕ ａ ｔ ａｃ ｏ ｎ ｏ ｎ ｙ ｌ ｎｔ ｎ ａｓ ｌｓ ｆ ｉ ｎ ｓ ｅ ｏｉｇｍ ｔｏｓ ｐａａ ｓｍ ｉ ｅ ｎｅ ｔ ｎｎ
第 ８卷
第 ６期
实 验 科 学 与 技 术
Ｅｘ ｅ ｉ ｅ ｔＳ ｉｎｃ ｎ ｃ ｏｏ ｙ ｐ ｒｍ ｎ ｃ ｅ ｅ ａ ｄ Ｔｅ ｈｎ ｌｇ
Ｖｏ．８ ＮＯ ６ １ ．
Ｄｅ ． ｅ ２Ｏ１ ０
２ ０年 １ ０１ ２月
・骰 器 设 备硪 、 改选 、检 悔
QC8500连续流动注射仪常见故障及日常维护
也 可 能 是 由于 流 通 池 污 染 或 泄 漏 ， 需 清 洗 流 品 自动配制校正工 作 曲线标 准系列 溶液 。使 用时 出现标 准 曲线 泡 留在 流 通 池 造 成 ， 通池并检查接 口处 ， 更换喇叭管管线 。 制作不理想时 ， 有 可能 是稀释 液使 用不 正确 ， 或软 件数据 设置 中
Байду номын сангаас代 仪器 分析法。Ｑ Ｃ ８ ５ Ｏ Ｏ连续流动注射仪 可 以对 大批量 样品进 行 量后必须进 行更 换 。如 果更 换不 及 时 ， 可能会 使 样 品进样 量 不 全 自动快速准确地分析 ， 具有在 线样 品前处 理 ， 设 备操作 简单 ， 样 够 ， 积分时间不准确 ， 而峰形 出现 气泡峰 ， 或试 剂 管流速 不够 ， 反 品和试 剂消耗量少等优点 ， 逐 步广泛应用 于各个分 析领域 中。其 应不足 响应值 降低 ， 甚 至 出现试剂停 滞没有 流入 而导致 不 出峰 ， 分析原理是在封 闭的管路 中 向连续 流动 的载流注 入一 定体积 的 干扰样 品的正常分析 检测 。无论 哪个方 法模 板 ， 在开始 试验 前 ，
取样针 升降不顺 畅导致 ｐ ｅ ｅ ｋ管发生弯折 ， 一 旦发生及 时更 换。平 程 中拔插流通池 检查峰 谱 图是否有 响应 。当基线 极高 且无 响应 一般重启电脑即可解决。当基线 增高 ， 噪声增 大时 ， 可 能是气 时注意保持 Ｚ 轴 的清 洁光 滑。 自动稀 释器 可通过高浓 度的标准样 时 ，
・
第３ ９卷 第 ３ ０期 ２ １ ６・ ２ ０ １ ３年 １ ０月
山 西 建 筑
Ｓ ＨＡＮＸＩ ＡＲＣＨＩ ＴＥＣＴＵＲＥ
Ｖｏ ｌ ｜ ３ ９ Ｎｏ ． ３ ０ Ｏｃ ｔ ． ２ ０１ ３
・
Байду номын сангаас代 仪器 分析法。Ｑ Ｃ ８ ５ Ｏ Ｏ连续流动注射仪 可 以对 大批量 样品进 行 量后必须进 行更 换 。如 果更 换不 及 时 ， 可能会 使 样 品进样 量 不 全 自动快速准确地分析 ， 具有在 线样 品前处 理 ， 设 备操作 简单 ， 样 够 ， 积分时间不准确 ， 而峰形 出现 气泡峰 ， 或试 剂 管流速 不够 ， 反 品和试 剂消耗量少等优点 ， 逐 步广泛应用 于各个分 析领域 中。其 应不足 响应值 降低 ， 甚 至 出现试剂停 滞没有 流入 而导致 不 出峰 ， 分析原理是在封 闭的管路 中 向连续 流动 的载流注 入一 定体积 的 干扰样 品的正常分析 检测 。无论 哪个方 法模 板 ， 在开始 试验 前 ，
取样针 升降不顺 畅导致 ｐ ｅ ｅ ｋ管发生弯折 ， 一 旦发生及 时更 换。平 程 中拔插流通池 检查峰 谱 图是否有 响应 。当基线 极高 且无 响应 一般重启电脑即可解决。当基线 增高 ， 噪声增 大时 ， 可 能是气 时注意保持 Ｚ 轴 的清 洁光 滑。 自动稀 释器 可通过高浓 度的标准样 时 ，
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第３ ９卷 第 ３ ０期 ２ １ ６・ ２ ０ １ ３年 １ ０月
山 西 建 筑
Ｓ ＨＡＮＸＩ ＡＲＣＨＩ ＴＥＣＴＵＲＥ
Ｖｏ ｌ ｜ ３ ９ Ｎｏ ． ３ ０ Ｏｃ ｔ ． ２ ０１ ３
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(参考课件)流动注射分析仪常见问题解决方案
检查顺序适用于其它方法
19
氢氧化钠的品质
氢氧化钠的作用：吸收蒸馏出的氢氰酸；作为载 流；固定标准溶液避免其快速失效。
品质不好产生的问题：曲线不成线性但各点本身 稳定；低浓度无峰，高浓度信号低。
避免氢氧化钠受潮，载流和吸收液必须当天配制
20
样品的测定
• 悬浮物和颗粒物 样品中的悬浮物和颗粒物会造成管路的 堵塞，采样阀的磨损，所以需要过滤。 注意滤纸在过滤时可能带来的干扰。
6
挥发酚无信号
找出问题的原则： 先检查流路是否正常 泵管是否存在疲劳 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否有问题 标准样品是否配制错误
检查顺序适用于其它方法
7
如何检查流路的情况
• 首先将所有泵管卡好，毛细管全部放入去离子水中 （阴离子黑泵管除外），运行清洗一段时间后，将所 有毛细管拿出液面，观察各泵管是否有空气进入，有 则该路正常；液体在管中无移动或有液体从其中反出 则该路有堵塞。
25
总磷方法
26
总磷气泡问题
• 由于管路中没有脱气装置，所以所有试剂都应 进行脱气处理，尤其是载流和显色剂。
• 停泵后由于体系温度较高，管路中试剂仍然向 前流动，造成在管路形成大量气泡，所以再次 运行时，开始的气泡较多。建议停泵后再次运 行检测时先做1-2个空白样品稳定管路。
27
总磷无信号
• 硫酸溶液是否混合均匀。 • 显色剂中氢氧化钠加入量。 • 显色剂是否混合均匀。 • 抗坏血酸的品质。
长时间不使用的通道，六位阀的阀头可能由于灰 尘进入不易转动，使电机无法带动其正常切换。 建议每月对一期进行开机通电，并在自检程序 中检查采样阀1的A、B位切换是否正常。
• 避免检测样品中存在不溶物质，导致采样阀堵 塞。
19
氢氧化钠的品质
氢氧化钠的作用：吸收蒸馏出的氢氰酸；作为载 流；固定标准溶液避免其快速失效。
品质不好产生的问题：曲线不成线性但各点本身 稳定；低浓度无峰，高浓度信号低。
避免氢氧化钠受潮，载流和吸收液必须当天配制
20
样品的测定
• 悬浮物和颗粒物 样品中的悬浮物和颗粒物会造成管路的 堵塞，采样阀的磨损，所以需要过滤。 注意滤纸在过滤时可能带来的干扰。
6
挥发酚无信号
找出问题的原则： 先检查流路是否正常 泵管是否存在疲劳 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否有问题 标准样品是否配制错误
检查顺序适用于其它方法
7
如何检查流路的情况
• 首先将所有泵管卡好，毛细管全部放入去离子水中 （阴离子黑泵管除外），运行清洗一段时间后，将所 有毛细管拿出液面，观察各泵管是否有空气进入，有 则该路正常；液体在管中无移动或有液体从其中反出 则该路有堵塞。
25
总磷方法
26
总磷气泡问题
• 由于管路中没有脱气装置，所以所有试剂都应 进行脱气处理，尤其是载流和显色剂。
• 停泵后由于体系温度较高，管路中试剂仍然向 前流动，造成在管路形成大量气泡，所以再次 运行时，开始的气泡较多。建议停泵后再次运 行检测时先做1-2个空白样品稳定管路。
27
总磷无信号
• 硫酸溶液是否混合均匀。 • 显色剂中氢氧化钠加入量。 • 显色剂是否混合均匀。 • 抗坏血酸的品质。
长时间不使用的通道，六位阀的阀头可能由于灰 尘进入不易转动，使电机无法带动其正常切换。 建议每月对一期进行开机通电，并在自检程序 中检查采样阀1的A、B位切换是否正常。
• 避免检测样品中存在不溶物质，导致采样阀堵 塞。
流动注射分析
FIA 系 统
P
S
R
RC
D
W
最基本的流动注射分析仪组成部分
泵P，用来推动液体截流在一细孔径 管道中通过；注射口，用来以重现性很高 的方式把一定体积的试液S注射到载流中； 反应盘管RC，试样带在此管道中分散并与 载流中的组分发生反应形成可为流通式检 测器检出并记录的化合物。记录仪输出信 号呈峰形，其高度h与待测物浓度有关。
二、流动注射分析理论基础
（一）分散度： 通过注射系统，将一定体积的试样引
入试剂载流中，形成试样塞（带）,如图a。
液流方向
a、试样塞无分散
载流将夹在其间的试样带运送到 反应盘管，试样带在运行过程中逐渐 分散，并与载流中试剂组分发生化学 反应。分散后试样带形状决定于两个 现象：层流形成的增宽，流液中心的 流速大于紧靠管壁的液体形成抛物面 形的前端，如图b；扩散引起的增宽。
d 、径向扩散为主
在FIA技术中，常用分散度来定量描 述分散过程，其定义为得出分析读数的流 体微元组分在扩散过程发生前与发生后的 浓度比值，即
D=Cs/Cd
这里，Cs是所注入试样的浓度，Cd 是检测浓度。它不仅描述了原来试样的稀 释程 度，而且还表明了试样同载流中试剂 混合的比例关系。
一般来说，将分散度分为低 （D=1~3）、中（D=3~10）、高（D＞10） 三种情况，并据此设计各种不同流动注射 分析体系，以适应各种分析方法的需求。
从注射试样的S点到得出分析结果的 峰最大值出现之间的时间间隔，即化学 反应进行的时间，称为留存时间t。一般 t值为5~20s，因此每分钟至少可以分析 两个试样。注入的试样体积可在 1~200μL之间（通常为25μL），这样的 试样量每次分析所需试剂一般不超过 0.5mL。流动注射分析可以视为自动化的 微量化学技术，其分析试样的速率至少 可以达到100次/h，而试剂消耗极低。
流动分析仪ppt课件
工作方式图
气泡
试样
气泡
试样 气泡
SEAL-AA3连续流动分析仪
仪器配置
☺ SEAL-AA3主机； ☺ 自动进样器； ☺ 高精度比例蠕动泵； ☺ 双光束高精度数字式比色计； ☺ MT-7多功能化学分析盒； ☺ 总糖/还原糖化学分析盒； ☺ 直链淀粉化学分析盒； ☺ 淀粉化学分析盒； ☺ Vc化学分析盒
✓
一般操作两百个小时后检查泵管的使用状况
（使用强酸或强碱，检查的时间应更短一些），是否
该更换新的泵管。
连续流动分析仪使用步骤和注意事项
✓
不要在泵快速运行时读取试剂吸收的值，因为
降低的残留时间会导致反应不完全，因此结果不会准
确。
✓
当泵管内有强酸或强碱（2N以上）时，运行泵
时不要使用快速。当方法中使用了强酸或强碱，使用
） 1.6 检查电源线与数据传输线是否连接正确，如有搬动时此项
检查尤为重要。
连续流动分析仪使用步骤和注意事项
1.7 打开各部件（进样器、蠕动泵、化学模块上的加热池及紫 外灯、检测器）电源：
1.7.1 蠕动泵主电源开关在右侧下方，上方红色开关 控制启动和停止，黑色开关控制正常速度和快速的切换。
1.7.2 打开在线蒸馏装置开关（如果需要），不用时 请关闭电源。
应用领域
：
水质分析(地表水、地下水、自来水、废水、 海洋水、 超纯水、锅炉水等)
酒类分析(白酒、啤酒、葡萄酒等) 食品分析(饮料、啤酒、乳品等流质或半流 质) 土壤溶液分析 植物萃取液分析 化肥分析、烟草分析和制药分析
可检测项目
挥发性酚、氰化物、凯氏氮、总氮、总磷、 阴离子表面活性剂、氨氮、钙、氯化物、铁、 镁、锰、硝酸盐、亚硝酸盐、磷酸盐、总磷、 硅酸盐、硫酸盐、尿素、锌、硬度、碱度、色 度、酸度、TOC 、尼古丁等一百多项。
流动注射分析仪常见问题解决方案(共52张PPT)
• 废液中氯仿相较多
• 萃取膜漏液〔因萃取膜寿命较短建议每周更换〕，需要更换萃 取膜，更换前请将流路中试剂排空以免对您的造成伤害，更换时 注意萃取块的清洁度〔重要〕。
• 流通池中有水相
• 切换四通阀位置到清洗位，用乙醇清洗液清洗流通池确 认水相完全排除，将四通阀切换回检测位。〔萃取膜漏液 也会造成水相进入流通池〕
• 长时间不使用的通道，六位阀的阀头可能由于灰 尘进入不易转动，使电机无法带动其正常切换。 建议每月对一期进行开机通电，并在自检程序中 检查采样阀1的A、B位切换是否正常。
• 防止检测样品中存在不溶物质，导致采样阀堵塞。
•
到达阀时间的判定
• 比较适宜的到达阀时间 • 连续进高浓度〔一般为曲
线最高点〕，之后的空白 无残留峰。
总氰化物方法
氰化物气泡问题
• 由于采用蒸馏法，所以与挥发酚情况根本相同， 特别注意的是氢氧化钠载流和显色剂的气泡较多。
• 检测样品含有碳酸根或碳酸氢根也会造成气泡增多。
氰化物无信号
检查问题的原那么： 先检查流路是否正常 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否存在问题 标准样品是否配制错误
检查顺序适用于其它方法
试剂尤其是显色剂混合不均匀、过期、存在不溶性颗粒物；
氯仿的泵管管壁有颗粒物溶出堵塞萃取槽导致氯仿流速不稳定；
流通池内部不干净有油性污物或析出性结晶等。
如何观察管路判断流路问题？
• 蓝白相间不均匀
• 氯仿泵管和再进样泵管流速不一致，调节两泵管松紧 度〔氯仿泵管应较紧〕。
• 管路中存在堵塞位置造成流路内部压力过大，需要仔细 检查管路各连接处三通、萃取块蛇形凹槽和排废管。
通道的根本类型
• 蒸馏型:挥发酚、氰化物、总氰化物 • 消解型：总磷、总氮 • 萃取型：阴离子外表活性剂 • 直接显色型：氨氮
• 萃取膜漏液〔因萃取膜寿命较短建议每周更换〕，需要更换萃 取膜，更换前请将流路中试剂排空以免对您的造成伤害，更换时 注意萃取块的清洁度〔重要〕。
• 流通池中有水相
• 切换四通阀位置到清洗位，用乙醇清洗液清洗流通池确 认水相完全排除，将四通阀切换回检测位。〔萃取膜漏液 也会造成水相进入流通池〕
• 长时间不使用的通道，六位阀的阀头可能由于灰 尘进入不易转动，使电机无法带动其正常切换。 建议每月对一期进行开机通电，并在自检程序中 检查采样阀1的A、B位切换是否正常。
• 防止检测样品中存在不溶物质，导致采样阀堵塞。
•
到达阀时间的判定
• 比较适宜的到达阀时间 • 连续进高浓度〔一般为曲
线最高点〕，之后的空白 无残留峰。
总氰化物方法
氰化物气泡问题
• 由于采用蒸馏法，所以与挥发酚情况根本相同， 特别注意的是氢氧化钠载流和显色剂的气泡较多。
• 检测样品含有碳酸根或碳酸氢根也会造成气泡增多。
氰化物无信号
检查问题的原那么： 先检查流路是否正常 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否存在问题 标准样品是否配制错误
检查顺序适用于其它方法
试剂尤其是显色剂混合不均匀、过期、存在不溶性颗粒物；
氯仿的泵管管壁有颗粒物溶出堵塞萃取槽导致氯仿流速不稳定；
流通池内部不干净有油性污物或析出性结晶等。
如何观察管路判断流路问题？
• 蓝白相间不均匀
• 氯仿泵管和再进样泵管流速不一致，调节两泵管松紧 度〔氯仿泵管应较紧〕。
• 管路中存在堵塞位置造成流路内部压力过大，需要仔细 检查管路各连接处三通、萃取块蛇形凹槽和排废管。
通道的根本类型
• 蒸馏型:挥发酚、氰化物、总氰化物 • 消解型：总磷、总氮 • 萃取型：阴离子外表活性剂 • 直接显色型：氨氮
注射液微粒分析仪常见异常情况处理.
注射液微粒分析仪常见异常情况处理天津天河医疗仪器研制中心生产的注射液微粒分析仪，使用过程常见异常情况及处理方法如下。
1 进样时间延长进样时间超过每台仪器标明的时间，说明微孔管被微粒或被水垢堵住，如果进样时间延得太长，可能被纤维堵住，可负压排气，或清洗、疏通微孔。
2 进样时间缩短进样管密封不好。
检查微孔管、系统管路是否漏气。
3 按测试键后，呼声延得很长，荧幕才出现进样时间3.1负压不足，应仔细检查整个系统是否密封，调整负压电位器，调高负压泵衔铁头的高度。
3.2如“呼”的声音延长至25～30 min，甚至不走秒，则可能是水银柱上方小壶内积聚过多的蒸馏水，应拆御下来，把有水的水银倒进干燥的小烧杯。
水在上面，水银在下面，用药棉吸去水银上面的水，再把水银装进烘干的玻璃管，然后装回原机。
这时，很快就会走秒，这并不是负压不够，而是水银上面的水，加重了水银的重量。
4 测试过程重现性差尤其是2 μm通道，数据时高时低。
有时2 μm通道虽重现性较好，但数据偏高。
4.1堵孔或孔口敏感区有气泡和纤维状的微粒，应及时处理堵孔，更换检品液，排除电极上的气泡，减少电极疲劳。
4.2仪器放置的环境不理想，周围有电磁场干扰；地线接触不良或未加屏蔽板。
应远离产生电磁场的机器，并保持良好接地，测试时加盖屏敝门。
如微孔管与原机不匹配，应重新标定。
5 其他情况如果发现电压表读数异常，测出结果很低，这可能两条电极中一条没有浸入检品液中，应及时调整。
ZWF-4C型测量后，再按测试键，仍继续走秒，至一定值后，才“扑”的一声，清零。
然后，才开始第二次走秒。
这是正常现象，不是故障，因为这种型号没有复位键，让水银走过一段时间后，产生消除作用而清零。
使用时间久了，或更换微孔管，必须按程序标定。
尽管该研制中心的仪器不断更新换代，但只要掌握好上述的几点方法，仍能用老型号的仪器测出准确的结果。
作者单位:广东省潮州医院潮州5210111998年12月28日收稿。
流动注射分析仪原理
试样带中心的浓度最大(Cmax)，由中心向两侧的 浓度逐渐降低，
检测器 光源
光电电压
光电传感器
待测物沿着管道的浓度轮廓逐渐发展为峰形，峰 的宽度随着流过的距离的延长而增大，峰高混合总是不会完 全的，然而，对一个固定的实验装置来说，只要 流速不变，试样在一定的留存时间的分散状态都 是高度重现的。这就是用FIA可以得到重现良好 的分析结果的根据。
I0－－入射光强度； b－－为液层厚度； I－－透过光强度； C－－为溶液浓度；
T－－透光率，定义为T=I/I0；
校正曲线
对于固定的流通式检测器，由于液层厚度一定， 因此吸光度A与样品浓度成正比，在一定浓度范 围内两者又良好的线性。
超过一定浓度范围，吸光度与样品浓度将不成线 性关系。
若溶液的实际吸光度比理论值大，称正偏离Beer定律； 实际吸光度比理论值小，称负偏离Beer定律。
在该反应条件下，不同的物质有 不同的氧化率。例如：邻苯二甲酸氢 钾的氧化率为100%，葡萄糖为 95.1%，可溶性淀粉为86.9%,苯 为17.3%。
测量原理
通过光电比色法测量流动的载流液中的Cr6+ 对光 的吸收值及测量载流液中被水样消耗后剩余Cr6+ 对光的吸收值，经比较计算求得COD的量，
其化学反应式如下：
4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O
反应前
反应后
仪器流路图
流动注射的特点
所需仪器设备结构较简单、紧凑。特别是集成或 微管道系统的出现，致使流动注射技术朝微型跨 进一大步。采用的管道多数是由聚乙烯、聚四氟 乙烯等材料制成的，具有良好的耐腐蚀性能。
操作简便、易于自动连续分析。流动注射技术把 吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法 、比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道 化，除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作， 并由间歇式流 程过渡到连续自动分析，避免了在 操作中人为的差错。
流动注射分析仪原理ppt课件
流动注射的特点
❖ 所需仪器设备结构较简单、紧凑。特别是集成或 微管道系统的出现，致使流动注射技术朝微型跨 进一大步。采用的管道多数是由聚乙烯、聚四氟 乙烯等材料制成的，具有良好的耐腐蚀性能。
❖ 操作简便、易于自动连续分析。流动注射技术把 吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法、 比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道化， 除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作，并由 间歇式流 程过渡到连续自动分析，避免了在操作 中人为的差错。
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流动注射分析仪原理及流路
德林环保仪器 技术开发部 2019.11.1
Contents
1
流动注射分析概述
2
CODCr全自动在线分析仪
3
氨氮全自动在线分析仪
4
总磷全自动在线分析仪
5
高锰酸盐指数在线分析仪
1.流动注射分析概述
❖流动注射分析(Flow Injection Analysis， FIA)是1974年丹麦化学家鲁齐卡(Ruzicka J) 和汉森(Hansen E H)提出的一种新型的连续 流动分析技术。
❖ 试样带中心的浓度最大(Cmax)，由中心向两侧 的浓度逐渐降低，
检测器
光源
光电电压
光电传感器
❖ 待测物沿着管道的浓度轮廓逐渐发展为峰形，峰 的宽度随着流过的距离的延长而增大，峰高则越
低。
❖ 在FIA中试样与载流〔试剂〕的混合总是不会完 全的，然而，对一个固定的实验装置来说，只要 流速不变，试样在一定的留存时间的分散状态都 是高度重现的。这就是用FIA可以得到重现良好 的分析结果的根据。
泵〔陶瓷泵、注射 泵、蠕动泵） 阀〔电磁阀、多通 道流体切换阀） 加热器 检测器〔流通池）
PLC编程
注射机的注射故障分析及处理PPT资料优选版
7 注射无压力,系统压力正常.螺杆回抽有压力.其 他动作正常.判定电磁换向阀是否可能有问题吗?
1 射胶有无设定压力速度 2 时间及位置是否设置正确. 3 查注射换向阀和油封. 4 电磁阀是不是有信号. 5 射台,注射油缸油封检查 6 I/O检查有无讯号输入输出, (看电脑输出画面)量 电压是多少 7 螺杆三件套检查
8 机器保压完,又保压一次.
1 假如设定为三段保压,在第二段保压完后又转到 第一段,第二段.第三段.应该是这样吧!解决办法为 将锁模高压压力及速度降低点,(最好模不要调得太 紧,造成二次锁模). 2 重新设定合模完位置,调整好行程开关及电子尺 位置. 3 检查电脑输入输出条件及线路. 4 合模机构检查.
12 有台机器注射压力和保压都调到最大在做一个 产品.只有这个参数才能做的出,所以造成射嘴崩出. 法兰丝牙全坏了现在只有把法兰换了,可是还有几 个螺丝拆不掉了14的扳手打断了2个还是拆不掉, 最无奈是现在那几个螺丝口已经坏了扳手插进去 一用力就滑了不可能连料桶一起换啊?想个方法怎 么才能把坏了的法兰拆掉(注;螺丝口已坏无法用扳 手了)
1 如果是每副模具都是这样的话那就是射台没校准.
4在模垫具个浇东口西套顶看料看筒有,射无顶磨出缺料. 筒．3.还有一种能判断止退环的方法,就是先打半自动注 射一模,等开模之前打到手动,过几分钟,再打到半自 1 首先要搞请故障是手动,半自动,还是都有
4 比例压力,比例流量输出检查. 1 射胶有无设定压力速度
2 在射胶时噪音很大,在清理螺杆后部并涂上油后 能好两天但又会出现.
1 要听清楚是什么声音?是不是油太脏? 2 可能是注射螺杆与料筒不同轴心造成的,注射活 塞杆有无变形！ 3 油马达座台的左右晃动
3 机台射胶压力不足。
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25
总磷方法
26
总磷气泡问题
• 由于管路中没有脱气装置，所以所有试剂都应 进行脱气处理，尤其是载流和显色剂。
• 停泵后由于体系温度较高，管路中试剂仍然向 前流动，造成在管路形成大量气泡，所以再次 运行时，开始的气泡较多。建议停泵后再次运 行检测时先做1-2个空白样品稳定管路。
27
总磷无信号
• 硫酸溶液是否混合均匀。 • 显色剂中氢氧化钠加入量。 • 显色剂是否混合均匀。 • 抗坏血酸的品质。
长时间不使用的通道，六位阀的阀头可能由于灰 尘进入不易转动，使电机无法带动其正常切换。 建议每月对一期进行开机通电，并在自检程序 中检查采样阀1的A、B位切换是否正常。
• 避免检测样品中存在不溶物质，导致采样阀堵 塞。
10
到达阀时间的判定
• 比较合适的到达阀时间 • 连续进高浓度（一般为
曲线最高点），之后的 空白无残留峰。
28
空白的负峰与污染峰
载流或显色剂存在污染
29
空白的负峰与污染峰
正常的空白与低浓度的区分
载流槽或试管存在污染
30
通过颜色判断ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ染或酸碱度
正常为无色
始终为蓝色则存在污染，始终为黄色则碱度过高。 31
样品的检测
• 使用滤纸过滤总磷样品中的悬浮物或沉淀，由 于滤纸品质原因会导致检测结果偏高的情况。 建议采取稀释的方法进行样品处理。
检查顺序适用于其它方法
19
氢氧化钠的品质
氢氧化钠的作用：吸收蒸馏出的氢氰酸；作为载 流；固定标准溶液避免其快速失效。
品质不好产生的问题：曲线不成线性但各点本身 稳定；低浓度无峰，高浓度信号低。
避免氢氧化钠受潮，载流和吸收液必须当天配制
20
样品的测定
• 悬浮物和颗粒物 样品中的悬浮物和颗粒物会造成管路的 堵塞，采样阀的磨损，所以需要过滤。 注意滤纸在过滤时可能带来的干扰。
16
总氰化物方法
17
氰化物气泡问题
• 由于采用蒸馏法，所以与挥发酚情况基本相同， 特别注意的是氢氧化钠载流和显色剂的气泡较 多。
• 检测样品含有碳酸根或碳酸氢根也会造成气泡 增多。
18
氰化物无信号
检查问题的原则： 先检查流路是否正常 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否存在问题 标准样品是否配制错误
23
样品的测定
• 加标回收 游离氯的负干扰：挥发酚加入硫酸亚铁 铵溶液，氰化物加入硫代硫酸钠溶液。
加入1g/L的抗坏血酸也可以去除大部分 氧化性干扰。
24
样品的测定
• 检测总氰化物样品时，要在蒸馏试剂 （磷酸）中添加1g/L的EDTA
• 如出现空白本底升高的情况，需更换蒸 馏膜。
• 管路出现白色晶体析出时，请尽快用 1g/L氢氧化钠清洗管路，（建议与我公 司联系）。
FIA6000/6000+常见问题解决
——流路以及化学方法
1
通道的基本类型
• 蒸馏型:挥发酚、氰化物、总氰化物 • 消解型：总磷、总氮 • 萃取型：阴离子表面活性剂 • 直接显色型：氨氮
有一些问题是可以归类分析，寻找解决方法的
2
影响流动注射分析结果的几个因素
• 气泡 • 酸碱度 • 温度 • 试剂的纯度 • 泵管和基线 • 样品的干扰
21
样品的测定
• 色度 由于膜的分离作用，无色或颜色较浅的 样品可以直接进样。 颜色较深，特别是与显色颜色相近的需 要稀释后再进样。
22
样品的测定
• 干扰 硫化物，亚硫酸盐，亚硝酸盐等在酸性条 件下生成易挥发气体的无机阴离子。
可按照国标处理，加入沉淀剂或加酸 曝气。 盐度较高的样品会造成样品负峰，可增加 载流盐度去除干扰。
备注：泵管疲劳时会导致检测样 品充满采样环的时间加长。
11
到达阀时间的判定 • 到达阀时间不够 • 高浓度后存在残留
12
到达阀时间的判定 • 连续进高浓度时，第 一个峰比之后的信号 低很多，可能到达阀 时间过长。
13
试剂的问题
• 显色反应对PH值要求很高，如果铁氰化钾中未加入氢 氧化钠调节PH值（ PH =10.3±0.1），将会导致空白 负峰，中、低浓度样品无峰的情况。
8
检查泵管是否疲劳
• 因样品泵管和再进样泵管仅有一个节点， 较其他试剂泵管更容易出现疲劳现象。
• 泵管本身弹性降低即出现疲劳现象，可 能导致样品出峰时间拖后或者峰型出现 拖尾。
• 泵管不进液时，应该更换泵管。 • 保证每月在蠕动泵表面添加硅油。
9
采样阀
• 采样阀在运行中不切换，则样品无法进入显色 部分，无信号峰。
3
挥发酚方法
首先要了解挥发酚的工作流程！
4
挥发酚的气泡问题
峰上气泡 基线气泡
气泡频繁的出现在基线和信号峰上，检查载流、4-氨基安替比林 、铁氰化钾溶液存在气泡，特别是载流和4-氨基安替比林溶液。
5
挥发酚的气泡问题
仅信号峰上出现气泡，则检查脱气管是否需要更换（漏液更换），或检查 到达阀时间是否过长。注意：检测样品含碳酸根、碳酸氢根容易产生气泡。
• 在确定进液异常泵管本身完好的前提下，如果是样品 或蒸馏试剂泵管堵塞则需拆开加热进管路，观察样品 或蒸馏试剂泵管进液是否正常，若进液恢复正常则加 热毛细管内部有堵塞；反之则可能是样品或蒸馏本身 毛细管接头和连接的三通有堵塞。其他试剂泵管可直 接检查与之相连的三通来确定堵塞点。
• 如果是载流或显色剂堵塞，则先检查流通池的前后是 连接部分；载流不进液或脱气管大面积漏夜则检查采 样阀注射位（C接口）连接的管路。
6
挥发酚无信号
找出问题的原则： 先检查流路是否正常 泵管是否存在疲劳 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否有问题 标准样品是否配制错误
检查顺序适用于其它方法
7
如何检查流路的情况
• 首先将所有泵管卡好，毛细管全部放入去离子水中 （阴离子黑泵管除外），运行清洗一段时间后，将所 有毛细管拿出液面，观察各泵管是否有空气进入，有 则该路正常；液体在管中无移动或有液体从其中反出 则该路有堵塞。
• 4-氨基安替比林的质量不好，如颜色发红、受潮等将 导致空白高，与低浓度无法分离。
• 磷酸如果是塑料瓶装将导致检测本底偏高。
14
挥发酚双峰
压力过大或换膜时未压好将导致磷酸漏入采样环从而导致双峰，注意同 时检查采样阀A位排废PH值，如废液呈酸性可以确定相分离膜需要更换。
15
压力过大的其他原因
• 如果多次更换膜后仍有双峰或非常高的 空白峰的现象，则可能是蒸馏出至采样 环样品进（F位）存在堵塞，导致体系压 力过大，检查毛细管有无堵塞和损坏， 并且在降温后小心拆开各连接处检查有 无堵塞。
总磷方法
26
总磷气泡问题
• 由于管路中没有脱气装置，所以所有试剂都应 进行脱气处理，尤其是载流和显色剂。
• 停泵后由于体系温度较高，管路中试剂仍然向 前流动，造成在管路形成大量气泡，所以再次 运行时，开始的气泡较多。建议停泵后再次运 行检测时先做1-2个空白样品稳定管路。
27
总磷无信号
• 硫酸溶液是否混合均匀。 • 显色剂中氢氧化钠加入量。 • 显色剂是否混合均匀。 • 抗坏血酸的品质。
长时间不使用的通道，六位阀的阀头可能由于灰 尘进入不易转动，使电机无法带动其正常切换。 建议每月对一期进行开机通电，并在自检程序 中检查采样阀1的A、B位切换是否正常。
• 避免检测样品中存在不溶物质，导致采样阀堵 塞。
10
到达阀时间的判定
• 比较合适的到达阀时间 • 连续进高浓度（一般为
曲线最高点），之后的 空白无残留峰。
28
空白的负峰与污染峰
载流或显色剂存在污染
29
空白的负峰与污染峰
正常的空白与低浓度的区分
载流槽或试管存在污染
30
通过颜色判断ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ染或酸碱度
正常为无色
始终为蓝色则存在污染，始终为黄色则碱度过高。 31
样品的检测
• 使用滤纸过滤总磷样品中的悬浮物或沉淀，由 于滤纸品质原因会导致检测结果偏高的情况。 建议采取稀释的方法进行样品处理。
检查顺序适用于其它方法
19
氢氧化钠的品质
氢氧化钠的作用：吸收蒸馏出的氢氰酸；作为载 流；固定标准溶液避免其快速失效。
品质不好产生的问题：曲线不成线性但各点本身 稳定；低浓度无峰，高浓度信号低。
避免氢氧化钠受潮，载流和吸收液必须当天配制
20
样品的测定
• 悬浮物和颗粒物 样品中的悬浮物和颗粒物会造成管路的 堵塞，采样阀的磨损，所以需要过滤。 注意滤纸在过滤时可能带来的干扰。
16
总氰化物方法
17
氰化物气泡问题
• 由于采用蒸馏法，所以与挥发酚情况基本相同， 特别注意的是氢氧化钠载流和显色剂的气泡较 多。
• 检测样品含有碳酸根或碳酸氢根也会造成气泡 增多。
18
氰化物无信号
检查问题的原则： 先检查流路是否正常 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否存在问题 标准样品是否配制错误
23
样品的测定
• 加标回收 游离氯的负干扰：挥发酚加入硫酸亚铁 铵溶液，氰化物加入硫代硫酸钠溶液。
加入1g/L的抗坏血酸也可以去除大部分 氧化性干扰。
24
样品的测定
• 检测总氰化物样品时，要在蒸馏试剂 （磷酸）中添加1g/L的EDTA
• 如出现空白本底升高的情况，需更换蒸 馏膜。
• 管路出现白色晶体析出时，请尽快用 1g/L氢氧化钠清洗管路，（建议与我公 司联系）。
FIA6000/6000+常见问题解决
——流路以及化学方法
1
通道的基本类型
• 蒸馏型:挥发酚、氰化物、总氰化物 • 消解型：总磷、总氮 • 萃取型：阴离子表面活性剂 • 直接显色型：氨氮
有一些问题是可以归类分析，寻找解决方法的
2
影响流动注射分析结果的几个因素
• 气泡 • 酸碱度 • 温度 • 试剂的纯度 • 泵管和基线 • 样品的干扰
21
样品的测定
• 色度 由于膜的分离作用，无色或颜色较浅的 样品可以直接进样。 颜色较深，特别是与显色颜色相近的需 要稀释后再进样。
22
样品的测定
• 干扰 硫化物，亚硫酸盐，亚硝酸盐等在酸性条 件下生成易挥发气体的无机阴离子。
可按照国标处理，加入沉淀剂或加酸 曝气。 盐度较高的样品会造成样品负峰，可增加 载流盐度去除干扰。
备注：泵管疲劳时会导致检测样 品充满采样环的时间加长。
11
到达阀时间的判定 • 到达阀时间不够 • 高浓度后存在残留
12
到达阀时间的判定 • 连续进高浓度时，第 一个峰比之后的信号 低很多，可能到达阀 时间过长。
13
试剂的问题
• 显色反应对PH值要求很高，如果铁氰化钾中未加入氢 氧化钠调节PH值（ PH =10.3±0.1），将会导致空白 负峰，中、低浓度样品无峰的情况。
8
检查泵管是否疲劳
• 因样品泵管和再进样泵管仅有一个节点， 较其他试剂泵管更容易出现疲劳现象。
• 泵管本身弹性降低即出现疲劳现象，可 能导致样品出峰时间拖后或者峰型出现 拖尾。
• 泵管不进液时，应该更换泵管。 • 保证每月在蠕动泵表面添加硅油。
9
采样阀
• 采样阀在运行中不切换，则样品无法进入显色 部分，无信号峰。
3
挥发酚方法
首先要了解挥发酚的工作流程！
4
挥发酚的气泡问题
峰上气泡 基线气泡
气泡频繁的出现在基线和信号峰上，检查载流、4-氨基安替比林 、铁氰化钾溶液存在气泡，特别是载流和4-氨基安替比林溶液。
5
挥发酚的气泡问题
仅信号峰上出现气泡，则检查脱气管是否需要更换（漏液更换），或检查 到达阀时间是否过长。注意：检测样品含碳酸根、碳酸氢根容易产生气泡。
• 在确定进液异常泵管本身完好的前提下，如果是样品 或蒸馏试剂泵管堵塞则需拆开加热进管路，观察样品 或蒸馏试剂泵管进液是否正常，若进液恢复正常则加 热毛细管内部有堵塞；反之则可能是样品或蒸馏本身 毛细管接头和连接的三通有堵塞。其他试剂泵管可直 接检查与之相连的三通来确定堵塞点。
• 如果是载流或显色剂堵塞，则先检查流通池的前后是 连接部分；载流不进液或脱气管大面积漏夜则检查采 样阀注射位（C接口）连接的管路。
6
挥发酚无信号
找出问题的原则： 先检查流路是否正常 泵管是否存在疲劳 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否有问题 标准样品是否配制错误
检查顺序适用于其它方法
7
如何检查流路的情况
• 首先将所有泵管卡好，毛细管全部放入去离子水中 （阴离子黑泵管除外），运行清洗一段时间后，将所 有毛细管拿出液面，观察各泵管是否有空气进入，有 则该路正常；液体在管中无移动或有液体从其中反出 则该路有堵塞。
• 4-氨基安替比林的质量不好，如颜色发红、受潮等将 导致空白高，与低浓度无法分离。
• 磷酸如果是塑料瓶装将导致检测本底偏高。
14
挥发酚双峰
压力过大或换膜时未压好将导致磷酸漏入采样环从而导致双峰，注意同 时检查采样阀A位排废PH值，如废液呈酸性可以确定相分离膜需要更换。
15
压力过大的其他原因
• 如果多次更换膜后仍有双峰或非常高的 空白峰的现象，则可能是蒸馏出至采样 环样品进（F位）存在堵塞，导致体系压 力过大，检查毛细管有无堵塞和损坏， 并且在降温后小心拆开各连接处检查有 无堵塞。