阿司匹林制备、第三大组ffff
阿司匹林制备原理
阿司匹林制备原理
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药物，也具有抗血小板聚集和抗炎作用。
它的制备原理主要涉及苯酚的酯化反应和水杨酸的乙酰化反应。
下面我们将详细介绍阿司匹林的制备原理。
首先，苯酚的酯化反应是制备阿司匹林的第一步。
在这一步骤中，苯酚与乙酸酐在硫酸的存在下发生酯化反应，生成乙酰苯酚。
这个步骤是整个制备过程中至关重要的一步，因为乙酰苯酚是制备阿司匹林的前体物质。
接下来，乙酰苯酚与水杨酸的乙酰化反应是制备阿司匹林的第二步。
在这一步骤中，乙酰苯酚与水杨酸在硫酸的存在下发生乙酰化反应，生成阿司匹林和乙酸。
这个步骤是最终生成阿司匹林的关键步骤，也是整个制备过程中的核心步骤。
整个制备过程中，硫酸起着催化剂的作用，加速了酯化和乙酰化反应的进行。
而乙酸酐和水杨酸则是反应的反应物，它们在反应中被转化为了乙酰苯酚和阿司匹林。
整个制备过程中需要控制反应条件，如温度、时间和反应物的摩尔比等，以保证反应的进行和产
物的纯度。
通过以上的制备原理介绍，我们可以了解到阿司匹林的制备过程并不复杂，但需要严格控制反应条件和注意安全。
掌握了制备原理，我们可以更好地理解阿司匹林的化学结构和药理作用，为其在医学和生物学领域的应用提供理论基础。
总的来说，阿司匹林的制备原理涉及到苯酚的酯化反应和水杨酸的乙酰化反应，通过这两个步骤可以制备出阿司匹林。
这个制备过程需要严格控制反应条件，以保证产物的纯度和反应的进行。
通过了解制备原理，我们可以更好地理解阿司匹林的结构和作用，为其在医学领域的应用提供理论基础。
《制备阿司匹林》课件
历史与发展
1 起源
2 发展
阿司匹林最早起源于古代人们利用柳树皮 缓解疼痛和退烧。
19世纪末，制药公司开始大规模生产阿司 匹林，被广泛应用于医疗领域。
制备原理及步骤
1
原理
通过水杨酸与乙酸反应制得乙酰水杨酸，即阿司匹林。
2
步骤
1. 水杨酸和乙酸反应生成乙酰水杨酸。
2. 纯化乙酰水杨酸。
3. 结晶得到纯净的阿司匹林。
3 废弃物处理
将废弃物正确分类，避免对环境造成污染。
用途和副作用介绍
用途
阿司匹林可用于退烧、缓解疼痛、抗炎以及心脑血管疾病的预防。
副作用
长期使用大剂量的阿司匹林可能引起胃肠道出血等副作用。
结论与展望
通过制备阿司匹林的实验，我们深入了解了它的化学特性、历史和制备过程，并认识到它在医疗领域的 重要性。未来研究可以进一步探索其在新药开发方面的应用。
《制备阿司匹林》PPT课 件
本课件将介绍水杨酸和乙酸的化学特性，以及阿司匹林的历史、制备原理、 步骤、需要的仪器和材料，还有制备时需要注意的安全事项。
化学特性介绍
水杨酸
是一种白色固体，常见于柳树皮，具有退热、镇痛和消炎作用。
乙酸
是一种无色液体，常用于实验室中的酸中和反应，也是阿司匹林制备过程中的一部分。
3
注意
反应过程中需要控制反应条件和处理废气。
使用溶剂时要注意安全。
制备所需于搅拌反应物。
滤纸
用于纯化和分离物质。
结晶容器
用于结晶纯化阿司匹林。
制备安全事项
1 实验环境
确保实验室通风良好，操作台面干净整洁。
2 个人防护
佩戴实验手套、护目镜和实验室外套，以防止药品接触皮肤和眼睛。
《阿司匹林的制备》PPT课件
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阿司匹林的制备
阿司匹林作为一种具有镇痛、退热等成效的药物为 人人们所熟知，阿司匹林又叫乙酰水杨酸。它是白 色针状晶体，熔点为135-136oC，难溶于水。乙酰 水杨酸是由水杨酸与乙酸酐在〔85-90度〕合成的：
思考：在杂第质5是步什得么到？的如晶何体检是验否呢纯？洁？如果不纯
取少量晶体参加盛有水的试管中，滴加几滴氯化铁溶液。
物质制备的宗旨：
物质的制备条件的控制，仪器的使用。 如何别离提纯产品。 如何减少产品的损失，如何提高产率。 如何检验杂质。
【作业设计】
1、2021年高考题第28题课堂练习、讲解。 2、2021温州二模试卷第28题练习 3、梳理知识。自学P95对氨基苯磺酸的合成。
4、用心体会以物质制备为背景，考察别离 提纯实验操作。
板书设计：
教学反思：
：
杂质的检验
1、2g水杨酸，5ml乙酸酐和几滴 浓硫酸振荡，置于85-90oC水浴 中加热如图7-3。冷却至室温，既 有乙酰水杨酸晶体析出。向锥形 瓶中加50ml水，继续在冰水浴中 使其完全结晶。
分析混合物的成分：
〔乙酰水杨酸、聚合物、水杨酸、乙酸酐乙酸、
硫酸、〕 2、减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶。再用少量的
冷水洗涤晶体几次继续抽滤，然后将晶体风干。
3、粗品加25mL饱和碳酸氢钠，搅拌至无CO2放 出，再抽滤用5-10ml蒸馏水洗涤沉淀。合并滤 液。 分析：滤液的成分？ 乙酰水盐酸钠、水杨酸钠。
阿司匹林的制备
3、重结晶
在盛有粗产品的烧杯中加入25 mL35 ％乙醇， 置于45~50 ℃水浴中加热，使其迅速溶解（溶解时， 加热时间不宜太长，温度不宜过高，否则阿司匹林发生 水解）。若产品不能完全溶解，可酌情补加35％的乙 醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出 后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。 将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，计算产率。 产品外观 实际产量 理论产量 产率
1、酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气 冲出。并不断振摇，确保反应进行完全。
2、控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生 成。 3、将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的 固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。
4、乙酸酐具有强烈刺激性，要在通风橱内取用， 并注意不要粘在皮肤上。
生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。
实 验 流 程 图
仪器:
锥形瓶(100 mL)、量筒（10mL，25mL）、温度计
（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、水泵、
水浴锅、电炉
药品:
水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、乙醇水溶液（35％）
1、酰化
在干燥的锥形瓶中加入4.3 g水杨酸和6mL乙酸酐， 再滴入7滴浓硫酸（水杨酸分子内存在氢键，阻碍酚羟基 的酰基化反应。反应需加热至150～160℃才能进行。若 加入少量浓硫酸，可破坏水杨酸分子内氢键，使反应温度 降低到80℃左右，从而减少副产物的生成），立即配上带 有100 ℃温度计的塞子（温度计插入物料之中）。混匀后 置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75 ℃。保持 此温度反应15 min，期间仍不断振摇。最后提高反应温度 至80℃，再反应5min，使反应进行完全。
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法阿司匹林，通常用于缓解疼痛、退烧和减轻炎症，是世界上最常见的药品之一。
其化学名称为乙酰水杨酸，是一种合成药物。
那么，阿司匹林的合成方法是什么呢？下面我们来探讨一下。
阿司匹林的合成方法起源于19世纪末期。
当时，化学家们发现苯酸可以通过水杨酸的酰化反应得到。
而这个过程需要使用酸触媒，例如硫酸或盐酸。
现在，随着化学技术的不断改进，阿司匹林的制造变得更加高效和可靠。
现代合成阿司匹林的方法也已经被精确地确定。
下面是阿司匹林的具体制备方法：步骤一：合成水杨酸首先，需要合成水杨酸。
这是通过将苯酚和一些其他化学物质（例如碳酸钠和盐酸）混合加热反应得到的。
这个过程可以看成一个酸碱中和反应，所产生的副产物是二氧化碳和水。
C6H5OH + Na2CO3 + HCl → C6H5OHCOOH + H2O + CO2 + NaCl步骤二：酰化接下来，使用乙酸酐酰化水杨酸。
这个过程需要使用酸触媒，在加热的条件下进行反应。
C6H5OHCOOH + (CH3CO)2O → C6H5OCOCH3COOH + CH3COOH步骤三：沉淀然后，将制得的乙酰水杨酸与一些化学试剂混合，用酸处理来沉淀出阿司匹林。
这个过程需要耐心和技巧，因为沉淀反应通常需要一些特殊的条件。
完成之后，阿司匹林将被剥离出来，并进行纯化和检验。
总体而言，阿司匹林的合成方法需要进行几个关键的步骤。
需要深入了解化学原理和实验技巧，同时也需要小心注意各种化学试剂的安全性。
如果正确地进行，阿司匹林的合成可以高效，经济，成本低廉，并且能够为全球的医疗保健带来更多的好处。
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常用的非处方药，具有镇痛、退热、抗炎等作用。
它是由水杨酸经过化学反应合成而成的。
下面我们将介绍一种常见的阿司匹林合成方法。
首先，我们需要准备原料。
制备阿司匹林所需的原料有苯酚、冰醋酸、浓硫酸和无水乙酸。
其中，苯酚是最主要的原料，其通过化学反应将会合成阿司匹林。
其次，我们需要进行酯化反应。
首先将苯酚和冰醋酸按一定比例混合，在加入少量的浓硫酸作为催化剂。
然后，将混合物在适当的温度下进行搅拌和加热，使其发生酯化反应。
在这个过程中，冰醋酸与苯酚发生酯化反应，生成乙酰苯酚。
接着，我们需要进行水解反应。
将得到的乙酰苯酚溶解在无水乙酸中，然后缓慢地加入稀硫酸，使其发生水解反应。
在这个过程中，乙酰苯酚与稀硫酸反应生成水杨酸和乙酸。
最后，我们进行结晶纯化。
将得到的水杨酸溶解在适量的乙酸中，然后缓慢地加入氢氧化钠溶液，使其发生中和反应。
在这个过
程中，水杨酸与氢氧化钠反应生成阿司匹林和水。
最后，将得到的阿司匹林通过结晶纯化，得到纯净的阿司匹林晶体。
通过以上步骤，我们成功地合成了阿司匹林。
这种合成方法简单、高效，可以大规模生产阿司匹林，满足人们的医药需求。
总的来说，阿司匹林是一种重要的药物，其合成方法也是非常重要的。
通过本文介绍的合成方法，我们可以了解到阿司匹林的制备过程，为相关领域的研究和生产提供参考，也为人们的健康提供了保障。
希望本文对大家有所帮助，谢谢阅读！。
阿司匹林制备 (wo)
O H3C O COOH
医用阿司匹林的制备所 用产品的原料
• 实验可以用水杨酸和醋酐来合成乙酰水杨
酸（阿司匹林）
阿司匹林的副作用
1.胃肠道反应 主要表现为上腹部不适，恶心呕吐，诱发和 加重胃溃疡，有时可引起溃疡出血。 2.凝血障碍 一般治疗量即可抑制血小板聚集而延长出血时 间。长期或大剂量以上还可抑制凝血酶形成，造成出血。 3.过敏反应 偶可出现皮疹，血管神经性水肿，阿司匹林哮 喘甚至过敏性休克。 4.水杨酸反应 长期应用或大量误服可引起头痛、眩晕、恶 心呕吐、耳鸣、视力减退等中毒症状，称为水杨酸反应。 5.瑞胰综合症 极少数病毒感染伴发烧的儿童或青年用阿司 匹林后出现严重肝功能损害合并脑病，严重者可致死，10 岁左右的儿童患流感或水痘者忌用本品。
• RCOX、( RCO)2O、RCOOH。 RCOX、 RCO)2O、RCOOH。
实际上就是比较亲核性的大 小，酰氯≈酰溴>酸酐>羧酸 ≈酯类>酰胺≈腈 ≈ > ≈ 酰氯>酸酐>羧酸>脂类>酰 胺类 酰卤>酸酐>羧酸>脂类>酰 胺
鉴定产品纯度的方法：
• 1， FeCl3溶液检验阿斯匹林纯度 FeCl3溶液检验阿斯匹林纯度
二方案设计
•
实训室可行
最佳方案：
• 实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸
的催化下发生酰基化反应来制取 反应方程式：
• 提纯：饱和NaHCO3溶液溶解乙酰水杨酸，
不溶解水杨酸聚合物，以此提纯乙酰水杨 酸。
熔点仪的基本构造和使用方法：
• • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • •
使用前的准备工作 注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。 1.硅油的灌入 1.硅油的灌入 用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔 用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔 点低于90℃ 点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。 2.油浴管的更换 2.油浴管的更换 首先取下溢油瓶，然后卸下侧板； 用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破 损。 把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。 熔点测定 1.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度，设置的起始温度应低于待测物质的熔点（不大于280℃），根据线性升温速率，选择推荐 1.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度，设置的起始温度应低于待测物质的熔点（不大于280℃ 如下表；供用户参考。 速率选择 起始温度低于熔点 0.5℃/mim 3℃ 0.5℃ 3℃ 1℃/mim 3～5℃ 3～ 1.5℃/mim 6～10℃ 1.5℃ 6～10℃ 3℃/mim 9～15℃ 9～15℃ 2.开启电源形状，通过观察窗可以看到照明灯亮，硅油被电机搅拌，说明仪器已处于接通状态，同时显示屏会显示出当前的油浴温度， 2.开启电源形状，通过观察窗可以看到照明灯亮，硅油被电机搅拌，说明仪器已处于接通状态，同时显示屏会显示出当前的油浴温度， 此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡，若要修改预置温度，则重新输入所需的预置温度，按一下“置入”键即可。 此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡，若要修改预置温度，则重新输入所需的预置温度，按一下“置入” 3.仪器预热20分钟，将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中（插入及取出毛细管进必须小心谨慎，切勿折 3.仪器预热20分钟，将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中（插入及取出毛细管进必须小心谨慎，切勿折 曲）。 4.根据需要选择升温速率，按下相应的键，左上方即有光亮指示，说明仪器已进入线性升温工作状态，四档线性升温速率键可随时变 4.根据需要选择升温速率，按下相应的键，左上方即有光亮指示，说明仪器已进入线性升温工作状态，四档线性升温速率键可随时变 换，对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。 5.通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程，出现初熔时，按下“按熔”键，初熔存贮指示灯亮，说明初熔已被贮存。出现终熔时， 5.通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程，出现初熔时，按下“按熔” 按下终熔键，显示屏上的数字被保持不动，这个数值就是终熔值。 说明：如果发生误动，则无法修改初、终熔读数，只好重新测量。 6.若要读出初熔，按一下初熔读出键，显示屏上数字就是初熔值，但几秒后，显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读 6.若要读出初熔，按一下初熔读出键，显示屏上数字就是初熔值，但几秒后，显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读 出。 7.谨慎取出测量完毕的毛细管。 7.谨慎取出测量完毕的毛细管。 8.如果要重复测同种样品，那么按一下“置入”键，仪器自动进入起始温度设定，等平衡后重复3－7的步骤即可。 8.如果要重复测同种样品，那么按一下“置入”键，仪器自动进入起始温度设定，等平衡后重复3 9.如果要测其它物质的熔点，可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度，然后按一下“置入”键重复3－7的步骤即可。 9.如果要测其它物质的熔点，可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度，然后按一下“置入”键重复3 10.一般推荐用户先测量低熔点物质，后测高熔点物质 10.一般推荐用户先测量低熔点物质，后测高熔点物质 11.如果仪器使用过程中有什么问题,可及时和成都雅源科技技术部工程师联系, 11.如果仪器使用过程中有什么问题,可及时和成都雅源科技技术部工程师联系,以免影响你的实验操作
阿司匹林的制备实验总结
阿司匹林的制备实验总结简介阿司匹林（Acetylsalicylic acid），是一种常用的非处方药，具有退烧、镇痛和抗炎等作用。
本文将总结阿司匹林的制备实验过程和实验结果。
实验目的通过本次实验，我们的目的是通过乙酰化反应合成阿司匹林，并对其纯度进行验证。
实验步骤1. 材料准备•水杨酸（Salicylic acid）•乙酸酐（Acetic anhydride）•硫酸（Sulfuric acid）•高锰酸钾（Potassium permanganate）2. 反应制备1.将0.1 mol的水杨酸和0.1 mol的乙酸酐放入反应瓶中。
2.加入几滴硫酸作为催化剂。
3.搅拌混合物，使其均匀溶解。
4.将反应瓶放入烧杯中，进行水浴加热。
5.在保持温度为50-60摄氏度的条件下，保持反应反应24小时。
3. 结晶纯化1.将试管装满制备好的反应液。
2.用计量容器加入等量的冷水。
3.加入适量的高锰酸钾溶液，直到反应液溶液变为淡粉红色。
4.筛选出结晶物，并用冷水洗涤干净。
5.过滤干燥的结晶物。
实验结果经过以上步骤完成实验后，我们得到了以下结果： - 成功合成了白色结晶性固体阿司匹林。
- 实验得率为60%，即理论得率的60%。
实验讨论在本次实验中，我们采用了乙酰化反应合成阿司匹林。
然而，实验得率略低于理论得率。
可能的原因有： - 反应过程中温度不够稳定和连续，导致反应速度不均匀。
- 反应时间过短，未能完全转化成阿司匹林。
- 反应液中的杂质可能影响纯度。
结论通过本次实验，我们成功合成了阿司匹林，并对其纯度进行了验证。
尽管实验得率略低于理论得率，这一结果仍然是可接受的。
在未来的实验中，我们可以进一步优化反应条件，以提高实验得率和产品纯度。
参考文献[1] Organic Synthesis Lab Manual, Oregon State University. [2] Brahim H., Harit J., Arora A.,。
阿司匹林的制备
实训操作的关键及注意事项
若制备阿司匹林的量较大，可采用带电动搅拌器的回流装置。 三颈瓶中口安装电动搅拌器，一侧口安装球形冷凝管，另一 侧安装温度计。 水杨酸分子内存在氢键，阻碍酚羟基的酰基化反应，反应需 加热至150~160度才能进行。若加入少量浓硫酸，可破坏水 杨酸分子内氢键，使反应温度降低到80度左右，从而减少副 产物的生成。 要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。并不断振摇，确保反 应进行完全。 务必将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。 溶解时，加热时间不宜太长，温度不宜过高，否则阿司匹林 发生水解。
熔点仪的基本构造和使用方法。
装填样品 把0.1-0.3g已干燥并研成粉末的试样放置于表面皿之上，聚成堆， 将熔点管开口一端竖直插入试料堆，是样品进入管底，反复数次，然后把开 口向上的毛细管放入长约40-50cm并垂直放置于桌面的玻璃管中，使其自然 下落于表面皿上，目的是使的试样团紧与管 底 仪器固定 将齐氏管固定于铁架台或实验台的铁架上，倒入导热油，使液面在 齐式管的叉管处，管口安装插有温度计的开槽橡皮塞，毛细熔点管通过橡皮 圈固定在温度计上（注意：橡皮圈应在导热油的液面之），使试样位于水银 球中部，调节温度计位置，使水银球处于齐式管上下叉管中间。（原因：此 处对流循环好，温度均匀。） 熔点测定
查阅鉴定产品纯度的方法，熔点仪的基本构造和
使用方法。
检验纯度阿司匹林0.1 g，加1 mL乙醇溶解后，加冷水定适量，制 成50 mL溶液。立即加入1mL新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；30 秒内显色，与对照液比较，不得更深（0.1%）。 对照液的制备：精密称取水杨酸0.1 g，加少量水溶解后，加入1 mL乙酸酐，摇匀；加冷水定适量，制成1000 mL溶液，摇匀。精密 吸取1 mL，加入1 mL乙醇，48 mL水，及1 mL新配制的稀硫酸铁 铵溶液，摇匀。 取几粒结晶加入盛有5ml水的试管中，加入1－2滴1%的三氯化铁 溶液，观察有无颜色反应。 淡紫色是FeCl3与酚羟基所显的特殊颜色纯阿司匹林是2-(乙酰氧 基)苯甲酸，当中不含有酚羟基久置之后，在空气的作用下会产生出 酚羟基，使FeCl3显色
阿司匹林制备的方程式
阿司匹林制备的方程式概述阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解疼痛、退烧和抗血小板聚集。
它的化学名称是乙酰水杨酸，其制备过程相对简单，本文将介绍阿司匹林的制备方程式及其详细步骤。
方程式阿司匹林的制备方程式如下所示：该方程式表示了乙酰化反应和水解反应两个关键步骤。
制备步骤以下是阿司匹林的制备步骤：第一步：乙酰化反应1.将苯甲酸（C6H5COOH）加入含有硫酸（H2SO4）的反应容器中。
2.在搅拌下，缓慢加入乙酸无水物（CH3COOH）。
3.继续搅拌并保持温度在50-60°C之间。
4.反应约进行30分钟后，停止加热。
第二步：水解反应1.在乙酰化反应容器中加入适量的冷水。
2.搅拌反应混合物，使其充分溶解。
3.缓慢加入氢氧化钠（NaOH）溶液，直至pH值达到7-8。
4.将反应混合物过滤，以去除未反应的杂质。
第三步：结晶1.将过滤后的溶液加热至沸腾。
2.保持沸腾状态，逐渐加入冷水，使溶液冷却。
3.阿司匹林会逐渐结晶出来，在此过程中可以观察到白色固体形成。
4.使用过滤纸将结晶的阿司匹林分离出来，并用冷水洗涤以去除杂质。
第四步：干燥1.将分离出的阿司匹林放置在通风良好的地方进行干燥。
2.确保完全干燥后，称量并储存于干燥密封容器中。
实验注意事项在进行阿司匹林制备实验时，需要注意以下事项：1.实验操作应在通风良好的实验室中进行，避免吸入有害气体和粉尘。
2.使用化学品时，应佩戴适当的个人防护装备，如实验手套和护目镜。
3.操作过程中要小心使用火源，以防止火灾和爆炸。
4.在处理化学品时要小心谨慎，避免接触皮肤和眼睛。
5.实验结束后，应妥善处理废弃物和化学品残余物。
总结通过乙酰化反应和水解反应两个步骤，我们可以制备出阿司匹林这种常用药物。
制备过程需要注意安全操作，并且在结晶和干燥阶段要保持实验室的卫生和洁净度。
阿司匹林作为一种药物，在医疗领域具有重要的应用价值。
阿司匹林的制备
• 化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸，又名阿司匹林 (Aspirin)。
Name 水杨酸
物理常数
M m.p.或b.p. 水 /℃
138
158(s)
微
醇醚 易
乙酸酐 102.09 139.35(l) 易 溶 ∞
乙酰 180.17 水杨酸
135(s)
溶、热 溶 微
阿司匹林 （乙酰水杨酸）
的制备
一、实验目的
1.学习用乙酸酐作酰基化试剂酰化 水杨酸制乙酰水杨酸的酯化方法。
2.巩固重结晶，抽滤等基本操作。 3.了解乙酰水杨酸的应用价值。
反应式：
二、实验原理
COOH
+ (CH3CO)2O
OH
H2SO4
COOH
OCCH3 O
• 阿司匹林是一种解热镇痛药，它的化学结构
实验结果
• 实际产量：？
注意事项
1.仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理 (在潮湿环境下不稳定 易分解 ) 。
2.本实验中要注意控制好温度(水温<90℃),否 则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、 乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐等。
思考题
• 反应容器为什么要干燥无水？ • 何谓酰化反应？常用的酰化剂有哪些？
制备阿司匹林工艺流程
制备阿司匹林工艺流程
《制备阿司匹林工艺流程》
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药，也被用于预防心脏病和中风。
其制备工艺流程相对简单，下面将介绍一般的制备方法。
首先，制备阿司匹林需要两种原料：水杨酸和乙酸酐。
水杨酸是从水杨树的树皮中提取得到的化合物，而乙酸酐则是一种有机化合物，是制取醋酸时的副产品。
在工业生产中，这两种原料都是通过化工方法大规模合成得到的。
制备阿司匹林的第一步就是通过酯化反应将水杨酸和乙酸酐反应得到乙酰水杨酸。
在实验室中进行这一反应时，首先需要将适量的水杨酸粉末溶解在少量的乙酸酐中，然后缓慢加入一定量的氢氧化钠溶液作为催化剂。
反应完毕后，利用水或酸来中和溶液中的氢氧化钠，使其沉淀成水杨酸钠。
接着，需要进行减压蒸馏，除去其中的乙酸酐，获得乙酰水杨酸。
此外，还需要进行晶体的提取和过滤，将得到的乙酰水杨酸晶体过滤干燥，得到最终的阿司匹林产品。
整个制备过程中需要严格控制反应条件和操作步骤，确保产物的纯度和质量。
通过上述工艺流程，可以将水杨酸和乙酸酐合成成阿司匹林，供药物生产和实验室使用。
同时，这种简单的合成方法也使得阿司匹林成为了一种广泛应用的药物，帮助人们缓解疼痛和预防心脏病。
制备阿司匹林工艺流程
制备阿司匹林工艺流程
阿司匹林是一种非处方药物，用于缓解轻至中度疼痛和减轻发热。
下面是一种常见的阿司匹林制备工艺流程。
1. 原料准备
首先，准备阿司匹林的主要原料——水杨酸和乙酸酐。
水杨酸可以通过水杨树皮提取或合成获得。
乙酸酐可以通过乙酸和酐化剂反应得到。
2. 反应制备
制备阿司匹林的核心反应是水杨酸和乙酸酐的酯化反应。
将一定量的水杨酸和乙酸酐加入反应容器中，并加入少量的硫酸作为催化剂。
控制反应温度和反应时间，使反应进行到位。
反应完成后产物为乙酰水杨酸。
3. 结晶和纯化
将乙酰水杨酸溶解在适量的溶剂中，通常为酒精和水的混合物。
随着溶剂的蒸发，乙酰水杨酸开始结晶。
通过过滤或离心分离固体乙酰水杨酸，获得粗品。
然后进行纯化步骤，以去除杂质。
可以使用晶体的溶解和重结晶方法，重复结晶过程可以提高产物的纯度。
最终得到结晶纯净的阿司匹林。
4. 干燥和粉碎
将纯净的阿司匹林晾干至完全去除溶剂。
然后将干燥的阿司匹林进行粉碎，使其成为粉末状。
5. 包装和封装
将粉碎的阿司匹林放入合适的包装容器中，通常为塑料瓶或铝箔包装。
然后进行封装，以确保阿司匹林的质量和安全。
以上就是阿司匹林的制备工艺流程。
实际工艺会根据不同的生产条件和对产品纯度的要求而有所变化。
制备阿司匹林的过程需要严格控制反应条件和纯化步骤，以确保最终产品的质量和安全。
阿司匹林的制备原理
阿司匹林的制备原理
嘿，朋友们！今天咱要来讲讲阿司匹林的制备原理啦！这可神奇了呢，就像一场奇妙的化学魔法秀！
你知道吗，阿司匹林可是个大功臣呢！在咱生活中用处可多了。
咱先看看阿司匹林到底是啥，它其实就是乙酰水杨酸呀。
那它是咋制备出来的呢？这就有意思了，就好比是搭积木，一块一块拼凑起来。
水杨酸和乙酸酐，这俩家伙碰到一块儿，经过一系列反应，嘿，就变出阿司匹林啦！
咱来具体说说这反应过程啊。
水杨酸就像是个调皮的小孩子，乙酸酐呢，就像是个能管住它的大哥哥。
它们在一定条件下，发生酯化反应，就跟好朋友手牵手一样，紧密结合在一起，然后经过一些变化，阿司匹林就诞生啦！你说神奇不神奇？
“哎呀，那这制备过程难不难呀？”有人可能会这么问。
其实啊，也没那么难，只要掌握好条件，就像炒菜掌握火候一样。
比如说温度呀、反应时间呀这些都要控制好。
这就好比做饭，盐放多了太咸，放少了没味，得恰到好处才行呢！
想象一下，如果没有阿司匹林，那得多不方便呀！头疼脑热的时候咋办呢？所以说呀，阿司匹林的制备原理真的太重要啦！它就像一把钥匙，能打开健康的大门呢！
我的观点就是，阿司匹林的制备原理虽然看起来有点复杂，但了解了之后真的会感叹化学的神奇和美妙！咱可得好好感谢那些发现和研究这个原理的科学家们呀！。
阿司匹林制备、第三大组共29页
11、战争满足了，或曾经满足过人的 好斗的 本能， 但它同 时还满 足了人 对掠夺 ，破坏 以及残 酷的纪 律和专 制力的 欲望。 ——查·埃利奥 特 12、不应把纪律仅仅看成教育的手段 。纪律 是教育 过程的 结果， 首先是 学生集 体表现 在一切 生活领 域—— 生产、 日常生 活、学 校、文 化等领 域中努 力的结 果。— —马卡 连柯(名 言网)
23、一切节省，归根到底都归结为时间的节省。——马克思 24、意志命运往往背道而驰，决心到最后会全部推倒。——莎士比亚
25、学习是劳动，是充满思想的劳动。——乌申斯基
谢谢！
13、遵守纪律的风气的培养，只有领 导者本 身在这 方面以 身作则 才能收 到成效 。—— 马卡连 柯 14、劳动者的组织性、纪律性、坚毅 精神以 及同全 世界劳 动者的 团结一 致，是 取得最 后胜利 的保证 。—— 列宁 摘自名言网
15、机会是不守纪律的。——雨果
21、要知道对好事的称颂过于夸大，也会招来人们的反感轻蔑和嫉妒。——培根 22、业精于勤，荒于嬉；行成于思，毁于随。——韩愈
阿司匹林制备、第三大组ffff
阿司匹林的物理性质：
•
分子C9H8O4分子量180.15。学名乙酰水杨酸。熔点 135℃～138℃，密度1.35g/cm3式白色针状或板状结晶或 粉末。无气味无臭，微带酸味。在干燥空气中稳定，在潮 湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。能溶于乙醇，乙醚和 氯仿，微溶于水，在氢氧化碱溶液或碳酸碱溶液中能溶解， 但同时分解。该品1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml醚或 17ml氯仿，。安全说明: S26：万一接触眼睛，立即使用 大量清水冲洗并送医诊治；S36/37/39：穿戴合适的防护 服、手套并使用防护眼镜或者面罩。
65-70℃水浴加热 40min
冰水中冷却
减压过滤
重结晶
阿司匹林出产品
阿司匹林的提纯
名称 分子量
水杨酸 乙酸酐
乙酰水 杨酸
性状 熔点 沸点 溶解性 • 在实验中需要分离的杂质主要有：未 水 乙醇 醚 反应的水杨酸，副反应的产物，多余 138.12 白色结 156211℃ 易溶 溶 溶 乙酸.于是可有饱和碳酸钠溶液去除酸； 晶粉末 159℃ 此时部分副产物也反应生成相应钠盐， 102.09 无色透 1.08微溶 易溶 易溶 明液体 73.1℃ 138.6℃ 在经过减压过滤，就能将副产物滤出； 而又再由乙酰水杨酸微溶可使用重结 08.16 135℃ 微溶 易溶 易溶 白色结 晶粉末 晶法将其析出
OH
19
反应温度应控制在65～75℃左右，温度过高 易发生下列副反应 ：
1. 实验基本仪器仪器： 电子天平、 圆底烧瓶100ml 三个、50ml 烧杯 1 个、250ml 烧杯4 个、100ml 烧杯 一个、250 ml 锥形瓶4 个、10ml、 25ml 移液管各1 个、减压抽滤装置、 250ml 容量瓶3 个、水浴锅、烘箱、 洗耳球、量筒、量杯、表面皿、玻 棒、滴定管、试管、超声波合成仪、 机械搅拌器。 2. 试剂： 水杨酸 （CP ），乙酸酐 （AR ），柠檬酸 （AR ），碳酸氢 钠，三氯化铁，乙酸 乙酯，浓HCl， 邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、酚酞、 乙醇。
【2019年整理】阿司匹林的制备
阿司匹林的制备摘要：较全面地介绍阿司匹林，并通过实验分别用浓硫酸、浓磷酸，毗噬和乙酸钠做催化剂，由水杨酸与乙酸酊合成阿司匹林 (乙酰水杨酸)，比较四种催化剂对合成阿司匹林的催化作用，发现乙酸钠的催化作用最好。
关键词：阿司匹林、乙酰水杨酸、催化、毗噬。
一、阿司匹林简介：阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，其中文俗名有：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。
为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸，易溶丁乙醇，溶丁氯仿和乙酰，微溶丁水，性质不稳定，在潮湿空气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味，故贮藏时应置丁密闭，干燥处，以防分解。
阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痈药，诞生丁1899年3月6日。
早在1853年夏尔, 弗雷德里克•热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酎合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲利克斯•霍夫曼乂进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林(Aspirin)。
到目前为止，阿司匹林已应用白年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痈和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
目前阿司匹林在临床上主要应用丁以下几种情况：(1) 、镇痈、解热可缓解轻度或中度的疼痈，如头痈、牙痈、神经痈、肌肉痈及月经痈，也用丁感冒、流感等退热。
本品仅能缓解症状，不能治疗引起疼痈、发热的病因，故需同时应用其他药物参与治疗。
(2) 、消炎、抗风湿阿司匹林为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，但不能去除风湿的基本病理改变，也不能预防心脏损害及其他合并症。
(3) 、关节炎除风湿性关节炎外，本品也用丁治疗类风湿性关节炎，可改善症状，为进一步治疗创造条件，对丁炎症引起的骨骼肌肉疼痈有缓解作用。
(4) 、抗血栓阿司匹林在体内能抑制血小板的释放，对血小板聚集有抑制作用，阻止血栓形成，临床可用丁预防暂时性脑缺血发作、心肌梗塞、心房颔动、人工心脏瓣膜、动静脉或其他术后的血栓形成。
阿司匹林合成流程
阿司匹林合成流程《阿司匹林合成那些事儿》嘿，朋友们！今天咱来聊聊阿司匹林的合成流程。
话说这阿司匹林可真是个神奇的玩意儿，头疼脑热来一片，它能帮咱缓解不少疼痛呢！说起这合成流程啊，就好比烹饪一道美味佳肴。
你得有各种食材，还得按照正确的步骤来操作，不然可就整不出那好味道。
首先呢，就是准备原料，就像咱做菜得先把菜买回来一样。
水杨酸和乙酸酐就是合成阿司匹林的主要原料，它们俩就是这场“化学反应大餐”的主角。
然后就开始“下锅烹饪”啦！把水杨酸和乙酸酐放在一块儿，加点催化剂，就像给菜加点调料一样，让它们发生反应。
这反应就像一场奇妙的舞蹈，分子们在里面蹦蹦跳跳，最后就变成了阿司匹林。
这过程看着简单，实际操作起来可得小心谨慎。
就跟炒菜不能火太大把菜炒糊了一样，合成阿司匹林的时候条件可得控制好。
温度啦、时间啦，都得恰到好处，不然可能就得不到想要的阿司匹林。
有时候我就想啊，这合成阿司匹林就跟咱过日子似的。
得精心准备，得小心操作，还得有耐心等待。
不能着急，一着急可能就搞出乱子。
而且这其中每一步都很重要，就像生活中的每一个小细节都能影响我们的心情和状态。
不过啊，就算合成过程再怎么复杂，科学家们还是把它搞清楚啦！这就是人类的智慧呀。
我常常想，要是没有这些聪明的科学家们，我们哪能享受到阿司匹林这么神奇的药物呢？每次看到阿司匹林，我就忍不住感叹，这小小的药片里藏着多少人的努力和智慧啊！它从实验室里走出来，走进我们的生活，帮我们减轻痛苦，真是太了不起了。
总之，阿司匹林的合成流程虽然有点复杂，但它给我们带来的好处却是实实在在的。
下次当你头疼拿着阿司匹林药片的时候，不妨想想它是怎么来的，是不是会觉得有点神奇呢？它可不仅仅是一片药，更是科技和智慧的结晶呀！让我们一起为阿司匹林点个赞吧！。
阿司匹林的制备流程
阿司匹林的制备流程(总6页) --本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--阿司匹林（Aspirin）又名乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid），化学名.（/乙酰氧基）苯甲酸，系白色结晶或结晶性粉末，熔点135-140℃，无臭或略带醋酸味，水中微溶，乙醇中易溶，氯仿或乙醚中溶解，遇湿气缓慢水解生成水杨酸，具弱酸性，最稳定ph值。
阿司匹林可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐经酰化制得。
在生成阿斯匹林的同时,水杨酸分子之间发生缩合反应,生成少量的聚合物。
副产物不溶于碳酸氢钠溶液,由此可提纯阿斯匹林。
实验过程中,阿斯匹林产量少,并且不易结晶析出,常常须采用摩擦杯壁、加入晶种、浓缩溶液等办法才析出晶体,实验现象成功率低,同时需要较长的处理及静置时间。
阿司匹林的制备实验室制备阿司匹林本实验以浓硫酸为催化剂,使水杨酸与乙酸酐发生酰化反应,制取阿斯匹林。
由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150~160℃。
不过,加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60~80℃,而且副产物也会有所减少。
原理如下：水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物:酰化反应在100 mL干燥的园底烧瓶中加入4 g水杨酸、10 mL乙酸酐和10滴浓硫酸,采用搅拌使水杨酸尽量溶解,然后在水浴上加热,水杨酸立即溶解。
如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐。
保持锥形瓶内温度在70℃左右。
安装回流装置水浴加热,控制温度在80~85℃,同时保持低速匀速搅拌, 20 min后停止加热。
反应液稍微冷(50℃以下)却缓慢加入15 mL冰水用来水解过量的乙酸酐,冷却至室温,再将反应液倒入50mL冰水的锥形瓶,即有乙酰水杨酸析出,将锥形瓶置于冰水浴中冷却,使结晶完全析出。
产品的提纯减压过滤:用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗,每次用少量冷水洗涤结晶3次,减压过滤,即得到粗产物。
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在酸、碱条件 下可被水解
OCOCH3 COOH
阿司匹林结构式 酸性
杂质
+
(CH3CO)2O
H2SO4
OCOCH3 COOH
+
CH3COOH
实验方法
含量测定方法：两步滴定法 实验步骤:
实验组: 称量 中性乙醇 粉红色 水浴 碱滴 酸滴 过量碱 溶解
氢氧化钠溶液的标定
：
准确称取5.100g邻苯二甲酸氢 钾，于50ml烧杯中加入20-30ml水 溶解后，转移至250ml容量瓶中， 用蒸馏水洗涤烧杯3-4次，洗涤液转 入容量瓶中，定容。称取氢氧化钠 1.0g邻苯二甲酸氢钾，加入250ml 的锥形瓶中，加入25ml蒸馏水，加 热溶解，配成25ml的溶液。取25ml 氢氧化钠溶液于250ml锥形瓶中， 滴加1-2滴酚酞试剂，溶液呈微红色， 用氢氧化钠滴定邻苯二甲酸氢钾标 液，直至溶液变为粉红色，并30s 内不褪色即为终点。计算出氢氧化 钠溶液的标准浓度。
阿司匹林的传统规模生产的工艺
• 水杨酸是一种具有双官能团的化合物，一
个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都 可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢 键，阻碍酰化和酯化反应的发生。 阿司匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与 醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由 水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而 得）水解制得。本实验就是用邻羟基苯甲 酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨 酸。
100.00% 80.00% 60.00% 40.00% 20.00% 0.00% 60-65 65-70 70-75 阿司匹林产率
实验表明： 当温度为65-70℃，催化剂 量为1.2g,反应时间为40min 时 的 产 率 最 高 。
• 取几粒晶粒加入盛有5ml水的试管中，加入 1～2滴1％ FeCl3溶液，观察有无颜色反应。 •
浓硫酸 98
无色油 状
1.8490.8℃
338℃
易溶
微溶
阿司匹林的提纯
27
重结晶
搅拌下加入30ml饱 和碳酸钠溶液
减压抽滤，取滤液
预先盛有5-6ml浓盐酸与 12ml水配成的溶液，烧杯 置于冰浴中冷却
减压抽滤，晾干，得产化剂 催化剂 用量 0.8g 柠檬酸 1.0g 1.2g
实验步骤：
1、在100ml圆底烧瓶中加入3.0g水杨酸、6.5ml乙酸酐和 1.0g柠檬酸，旋摇圆底烧瓶使水杨酸和乙酸酐、柠檬酸充 分混合，然后在水浴上加热并搅拌进行反应40min，首先 控制水浴温度为65-70℃。待水杨酸和乙酸酐充分反映后， 取出烧瓶，将其冷却至室温，即有乙酰水杨酸晶体析出。 如不结晶，可用玻璃棒摩擦瓶壁并将反应物置于冰水中冷 却至结晶产生。加入75ml水，将混合物继续在冰水浴中冷 却使结晶完全。减压过滤，用滤液反复淋洗锥形瓶，直到 所有结晶被收集到布氏漏斗中。每次用少量冷水洗涤结晶 几次，继续抽次将溶剂尽量抽干。粗产物转移到表面皿上， 在空气中风干。
注意事项： 1.酯化反应温度不宜太高。否则，
阿司匹林会分解。分解温度为 401.15-408.15K。
时间
十五周 十六周 十六周
收集资料
闫宁宁 张旭
一周
制定实验计 划 进行试验探 究 改进实验， 总结成果
苏强 朱玉圣 全体组员 李萍 陆瑞瑞 单 祥礼
三天 三天
合作探究
十七周
一周
第一阶段：准备阶段
收集和查阅相关资料 和文献
阿司匹林发现历史
时间 2300多年 前 人物 贡献/发现
希波克拉底 水杨柳树的叶和皮
阿司匹林的物理性质：
•
分子C9H8O4分子量180.15。学名乙酰水杨酸。熔点 135℃～138℃，密度1.35g/cm3式白色针状或板状结晶或 粉末。无气味无臭，微带酸味。在干燥空气中稳定，在潮 湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。能溶于乙醇，乙醚和 氯仿，微溶于水，在氢氧化碱溶液或碳酸碱溶液中能溶解， 但同时分解。该品1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml醚或 17ml氯仿，。安全说明: S26：万一接触眼睛，立即使用 大量清水冲洗并送医诊治；S36/37/39：穿戴合适的防护 服、手套并使用防护眼镜或者面罩。
三组反应不同时间对比
100.00% 80.00% 60.00% 阿司匹林产率 40.00% 20.00% 0.00% 35min 40min 45min
三组反应不同温度对比
反应温 度
60-65℃ 65-70℃
70-75℃
产率 % 62.99% 68.03%
65.14%
三组反应不同温度对比
OH
19
反应温度应控制在65～75℃左右，温度过高 易发生下列副反应 ：
1. 实验基本仪器仪器： 电子天平、 圆底烧瓶100ml 三个、50ml 烧杯 1 个、250ml 烧杯4 个、100ml 烧杯 一个、250 ml 锥形瓶4 个、10ml、 25ml 移液管各1 个、减压抽滤装置、 250ml 容量瓶3 个、水浴锅、烘箱、 洗耳球、量筒、量杯、表面皿、玻 棒、滴定管、试管、超声波合成仪、 机械搅拌器。 2. 试剂： 水杨酸 （CP ），乙酸酐 （AR ），柠檬酸 （AR ），碳酸氢 钠，三氯化铁，乙酸 乙酯，浓HCl， 邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、酚酞、 乙醇。
实 验 初 始 研 究 阶 段
乙酰水杨酸用途：乙酰水杨酸又称阿 司匹林，是人们熟悉的解热镇痛、 抗风湿类药物 。 合成历史：1859 年Kolbe 用干燥的苯 酚钠和二氧化碳在4～7atm 下发生 反应，合成了制备乙酰水杨酸的主 要原料水杨酸。1898 年，霍夫曼用 水杨酸与醋酸酐反应首次合成了乙 酰水杨酸 。目前主要用水杨酸和乙 酸酐在浓硫酸或浓磷酸催化下制备 而得 。 然而，传统酸催化法有腐蚀设备、污 染环境、反应速度慢、产率低、易 发生副反应等缺点。因此，合成方 法现在有很大的发展
1827年
1853年 1897年 1899年
拉罗克斯
杰尔赫 霍夫曼 拜尔
水杨甙（dài ）
纯水杨酸 乙酰水杨酸——阿斯匹林 工业方法制造阿斯匹林的工艺, 并为之取名Aspirin
阿司匹林介绍
• 中文名称：阿司匹林 • 性质：白色针状或板状结晶或粉末 • 俗名：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东 • 熔点：135℃ 青等 • 无气味，微带酸味 • (中文)普通命名法：乙酰水杨酸，邻乙酰 • 在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸 水杨酸 和乙酸 (中文)系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸 •• 能溶于乙醇，乙醚和氯仿，微溶于水，在氢氧化钠溶 • 液或碳酸碱溶液中能溶解，但同时分解 英文名称：Aspirin • (英文)普通命名法：acetylsalicylic acid • 分子式： C9H8O4 • 结构式：
皖西学院 材料与化工学院
基础化学实验研究课 题报告
综合实验项目：解热镇
痛药阿司匹林的制备及 含量的测定
实验项目设计小组成员：
队长：闫宁宁 队员：张旭 朱玉圣 单祥礼 陆瑞瑞 苏强 李萍
指导老师：黄磊老师
实 验 研 究 初 始 分 工
课题研究计划：
任务
负责人
研究方法 参考化学课 本，互联网 和化学书籍 内容 根据所学知 识设计实验
淡紫色是FeCl3与酚羟 没有颜色变化说明最纯 基所显的特殊颜色 纯阿 司匹林是2-(乙酰氧基)苯 甲酸，当中不含有酚羟 基。久置之后，在空气 的作用下会产生出酚羟 基，使FeCl3显色
阿司匹林含量的测定
实验背景
阿司匹林为经典的解热镇痛 药，近年来，又证明它具有抑 制血小板凝聚的作用，其治疗 范围又进一步扩大到预防血栓 形成，治疗心血管疾患。阿司 匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲 酸。 合成路线：
第三阶段：
实验分组及实验准 备阶段
实验分组： 采用正交法分组，分为七组， 分别探究不同温度下，不同催 化剂的量，和不同反应时间合 成阿司匹林的产率问题。 温度设为三组：60-65℃ 65-70℃ 70-75℃ 催化剂量：0.8g 1.0g 1.2g 反应时间：35分钟 40分钟 45分钟
实验步骤：
2、乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性
钠盐，而副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠， 这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。 将粗产物转移至50ml烧杯中，在搅拌下加 入30ml饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅 拌分钟，直至无二氧化碳气泡产生。抽气 过滤副产物聚合物应被滤出，用5-10ml水 冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有5-6ml 浓HCl和12ml水配成溶液的烧杯中，搅拌均 匀，即有乙酰水杨酸析出。
65-70℃水浴加热 40min
冰水中冷却
减压过滤
重结晶
阿司匹林出产品
阿司匹林的提纯
名称 分子量
水杨酸 乙酸酐
乙酰水 杨酸
性状 熔点 沸点 溶解性 • 在实验中需要分离的杂质主要有：未 水 乙醇 醚 反应的水杨酸，副反应的产物，多余 138.12 白色结 156211℃ 易溶 溶 溶 乙酸.于是可有饱和碳酸钠溶液去除酸； 晶粉末 159℃ 此时部分副产物也反应生成相应钠盐， 102.09 无色透 1.08微溶 易溶 易溶 明液体 73.1℃ 138.6℃ 在经过减压过滤，就能将副产物滤出； 而又再由乙酰水杨酸微溶可使用重结 08.16 135℃ 微溶 易溶 易溶 白色结 晶粉末 晶法将其析出
产率 % 59.14% 68.03%
75.08%
三组不同催化剂量的对比
100.00% 80.00% 60.00% 阿司匹林产率 40.00% 20.00% 0.00% 0.8 1 1.2
三组反应不同时间对比
反应时 间
35min
40min
45min
产率 % 61.07% 68.03%
65.50%