阿司匹林的制备ppt课件

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阿司匹林片剂的制备ppt课件

五、实验结果
处方分析外观片重差异硬度结论与讨论思考题
六、思考题
制备阿司匹林片剂时，如何避免阿司匹林的分解？从处方和工艺的角度说明。
各种片剂的制备方法有什么特点？片剂的制备过程中必须具备的三大要素是什么？
为什么？片剂强度不合格的主要原因和解决方法是什么？产生片剂重量差异的主要原因是什么？干法制粒压片的优缺点是什么？
实验五片剂的制备及质量考察
课前准备水浴 85 ℃ 烘箱 85 ℃
一、实验目的
掌握湿法制粒压片法的制备工艺。掌握片剂的质量检测方法。熟悉片剂的常用辅料与用量。熟悉单冲压片机的结构及使用方法。了解片剂的处方设计中需要考虑的几个问题（稳定性、
崩解、溶出等）。
二、实验原理
片剂（tablets）系指将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂。
是临床应用最广泛的剂型之一，具有剂量准确、质量稳定、服用方便、成本低等优点。
片剂的制备方法：湿法制粒压片、干法制粒压片和直接压片法。
1．主药及辅料的处理
制备片剂用的主药及辅料一般要先经粉碎、过筛、混合操作。
当主药为难溶性药物时，必须有足够的细度以保证混合均匀及溶出度符合要求。
2．制湿颗粒
片重差 % 异每限平片平度均重均片 1片重 00重
【质量检查】
重量差异检查根据药典规定，0.3g以下片剂的重量差异限
度为±7.5%，0.3g或0.3g以上者为±5%，超出重量差异限度的片剂不得多于2片，并不得有1片超过限度的1倍。
【质量检查】
硬度检查
将药片水平固定在微调夹头与顶头之间，转动手柄，待药片破碎，仪器发出蜂鸣声，读取硬度指示读数表中的读数，共测定3～6片，取其平均值。

阿司匹林的制备

阿司匹林的合成
水杨酸10g 乙酸酐25.0ml加入500ml锥形瓶中，加浓硫酸25滴（约1.5ml）后旋摇，在蒸气浴上加热至85-90摄氏度后持续10min 冷却至室温，就会结晶，晶体形成后，加250ml水,冰浴，结晶抽滤，冷水洗涤固体，既得粗品我昨天做的药物合成就是这个实验，效果非常好。浓硫酸是催化剂将粗品放在150ml烧杯中加入饱和碳酸氢钠水溶液125ML 搅拌至没有CO2放出滤去副产物（聚乙酰水杨酸）。另取一150ml杯，放入17.5ml浓盐酸和50ml水将滤液缓慢多次的倒入烧杯中，同时不断搅拌。阿司匹林析出，冰浴冷却抽滤得第二步粗品。将粗品放入25ml烧杯中加少量的乙酸乙酯（不超过15ml 在蒸气浴上不断加入至固体溶解，冷却至室温，冰浴冷却得精品抽滤之实验完成。
重结晶纯化固体有机物的操作技术
其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。
操作
1 筛选溶剂在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
3 反常规操作热抽滤吸滤瓶不能预热，布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿，放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸！初学者常犯错误：滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。总之，与“相似相溶“背道而驰就对了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。

阿斯匹林的合成PPT课件

阿斯匹林的合成
人们对阿司匹林的认识可追溯到古埃及法老时代。当时，通过浸泡柳树皮获取了一种物质，并被记载于公元前1550年汇集的医疗处方之中。哥伦布发现新大陆之前，美洲人经常使用金鸡纳树的树皮作镇痛药。西班牙人来到那里以后发现这种树的树皮还可以降低病人的体温。
1800年，人们才从柳树皮中提炼出了具有解热镇痛作用的有效成分――水杨酸
十分钟或更长些 2）85~90 ℃水浴加热5~10min，冷却
冷却后发现底部是一层乳白色悬浊液。即有乙酰水杨酸晶体析出（如未出现结晶，可以用玻璃棒摩擦瓶壁并将锥形瓶置于冰水浴冷却，促使晶体析出）
3）加水50mL（目的使其结晶完全），继续冷却，析出晶体，抽滤，洗涤得粗品。
（如果无抽滤设备，就用简易抽滤法）
2.向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？是否可以不加？为什么？
加酸有利于反应进行，不可不加，否则所需反应温度较高，副产物增加。
一、水杨酸
邻羟基苯甲酸
酸的通性与醇的酯化反应
酚的性质
如：与氯化铁溶液的显色、与羧酸（酸酐）的酯化等。
1898年，德国化学家霍夫曼用水杨酸与醋酐反应，合成了乙酰水杨酸。1899 年，德国拜仁药厂正式生产这种药品，取商品名为 Aspirin
阿斯匹林的药理作用
阿司匹林为解热镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
交流与讨论：
1.固体产品的干燥方法一般有几种？本实验中应采用哪种方法来干燥产品？
固体有机物产品的干燥方法常用的有：①晾干；②烘干，包括用恒温箱烘干或用恒温真空干燥箱烘干及红外灯烘干；③ 冻干；④滤纸吸干；⑤干燥器干燥。干燥器中使用的干燥剂按样品所含的溶剂进行选择（生石灰可吸水或酸；无水氯化钙可吸水或醇；氢氧化钠可吸水和酸；石蜡片可吸乙醚、氯仿、四氯化碳和苯等）。本实验可选用干燥器干燥。

高中化学实验《阿司匹林的合成》实验公开课PPT课件

－[ CH－2 CH－－C－CH－2]n CH3
O
CH3
－[CH－2 C－CH－2 CH－－C－CH－2]n
CH3
CH3
O
O
－[ C－
－COOCH2CH2O－]n －[HN－CH2NH－CCH2－C－]n
5. 1mol长效阿司匹林与足量的氢氧化钠溶液反应,
消耗氢氧化钠的物质的量是
mol

CH3 [ CH－2 C ]n
三、阿司匹林的合成
1、早期工业合成阿司匹林
Cl
OH
⑴
CO2
一定条件下
OH COOH
水杨酸
乙酸酐
乙酰水杨酸
水杨酸
乙酰酐
阿司匹林
请同学们以甲苯、乙烯为主要原料来合成阿司匹林
练习1.请写出阿司匹林与足量氢氧化钠反应的反应方程式?
练习2 、阿司匹林存在多种同分异构体,请写出符合下列条件的同分异构体:
(3) 写出G的结构简式________________。 (4) 写出反应⑧的化学方程式:
O
O－C－CH3
O
O ＝C－O－CH－2 CH2－O－C－
二、水杨酸的结构分析
OH
1.水杨酸的分子式: C7H6O3
COOH
(水杨酸)
2.请分别写出1mol水杨酸与足量金属钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、氢气、溴水反应后的产物?
3.写出水杨酸可发生分子间酯化的反应方程式? O
O C CH3 COOH
(阿司匹林)
阿司匹林的合成
一、长效阿司匹林的结构
CH3 [ CH－2 C ]n
O
O－C－CH3
O
O ＝C－O－CH－2 CH2－O－C－
1.长效阿司匹林经口服后在胃酸作用下如何变化?

公开课阿司匹林的制备课件

在使用阿司匹林前，建议进行过敏测试，确保无过敏反应。
出血风险
皮肤出血
阿司匹林可能增加皮肤出血的风险，如紫癜、淤斑等。
鼻出血
使用阿司匹林可能导致频繁或难以控制的鼻出血。
肠道出血
长期使用阿司匹林可能增加肠道出血的风险，如胃溃疡或肠道炎症。
药物相互作用
与非甾体抗炎药合用
阿司匹林与非甾体抗炎药（如布洛芬）合用可能增加胃肠道出血风险。
03
阿司匹林的生产工艺流程
原料准备
原料
乙酸酐、水杨酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、活性炭、盐酸
准备步骤
按照配方比例称取适量的乙酸酐、水杨酸、氢氧化钠、碳酸氢钠，将水杨酸溶解于适量的水中，加入氢氧化钠溶液搅拌均匀，再加入碳酸氢钠溶液搅拌均匀，最后加入适量的活性炭脱色。
合成反应
反应方程式
$ext{水杨酸} + ext{乙酸酐} rightarrow ext{阿司匹林} + ext{水}$
阿司匹林通过抑制环氧化酶和血栓烷A2的合成发挥解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集的作用。
2
阿司匹林主要药理作用是抑制前列腺素、缓激肽等物质的合成与释放，从而达到抗炎、抗风湿、抗血小板聚集等作用。
3
阿司匹林在心血管疾病预防中发挥重要作用，能够降低心肌梗死、脑卒中等心血管事件的发生风险。
02
阿司匹林的制备方法
预防心血管事件复发
对于已经发生过心脑血管事件的患者，长期使用阿司匹林可以预防疾病复发。
解热镇痛
缓解轻度至中度疼痛
阿司匹林具有解热镇痛作用，可用于缓解头痛、关节痛、肌肉痛等轻度至中度疼痛。
退烧
阿司匹林也常用于退烧，尤其对于感冒引起的发热，具有一定的降温作用。

《阿司匹林的制备》课件

制备步骤
1
步骤一
将水杨酸与乙酸酐Байду номын сангаас入反应瓶中，加热
步骤二
2
至反应温度。
加入催化剂，促使反应进行。
3
步骤三
进行水解，将反应产物纯化。
实验材料和设备
材料
水杨酸、乙酸酐、催化剂
设备
反应瓶、加热器、纯化设备
反应过程及机理
反应过程中，水杨酸与乙酸酐在催化剂作用下发生酰化反应，生成阿司匹林。该反应是一个酸性催化的酯化反应。
《阿司匹林的制备》PPT 课件
阿司匹林是一种常用的非处方药，本课件将介绍阿司匹林的制备原理、步骤、实验材料和设备、反应过程及机理、实验结果分析、应用及进一步研究方向以及结论及展望。
阿司匹林的制备原理
阿司匹林的制备原理基于水解酸性酰化反应，通过将水杨酸与乙酸酐反应，得到具有镇痛和退热作用的阿司匹林。
实验结果分析
分析实验结果可得到阿司匹林的产率、纯度以及其他物理化学性质。根据实验结果确定制备工艺的优化方向。
应用及进一步研究方向
阿司匹林具有广泛的应用，如镇痛、退热、抗血栓等。进一步研究可以探索其新的应用领域，如抗癌、抗炎等。
结论及展望
阿司匹林的制备是一种有效且经济的方法，具有重要的临床应用价值。未来的研究可以进一步改进制备工艺以提高产率和纯度。

阿司匹林ppt课件

在急性冠脉综合征（ACS）的治疗中，阿司匹林联合其他抗血小板药物（如氯吡格雷）可显著降
低心血管事件的发生率。
阿司匹林在脑血管疾病中的应用
缺血性脑卒中
01
对于缺血性脑卒中患者，阿司匹林可降低复发风险，改善预后。
短暂性脑缺血发作（TIA）
02
阿司匹林可用于TIA患者的治疗，减少脑卒中发生的风险。
颅内动脉狭窄
而降低癌症风险。
02
阿司匹林在结直肠癌预防中的研究
多项大型临床试验证实，长期服用阿司匹林可降低结直肠癌的发病率和
死亡率。
03
阿司匹林在其他癌症预防中的研究
除了结直肠癌外，阿司匹林还可能对胃癌、食管癌、乳腺癌等癌症的预
防具有积极作用。
阿司匹林在神经科学中的研究
阿司匹林对神经保护的作用机制
通过抑制炎症反应、减少氧化应激等途径，对神经元起到保护作用。
参照国家药品质量标准，对阿司匹林的性状、鉴别、检查、含量测定等方面进行严格控制。
检测方法
采用高效液相色谱法（HPLC）、紫外可见分光光度法（UV-Vis）等方法对阿司匹林进行含量测定和杂质检查。
质量控制措施
建立严格的质量控制体系，包括原料检验、过程监控、成品检验等环节，确保产品质量稳定可靠。
阿司匹林在新冠病毒治疗中的临床研究
目前已有一些临床试验正在探讨阿司匹林在新冠病毒治疗中的应用，但结果尚未明确。
阿司匹林在新冠病毒预防中的研究
一些研究表明，长期服用阿司匹林可能降低新冠病毒感染的风险和严重程度，但仍需进一步证实。
感谢您的观看
THANKS
阿司匹林ppt课件
目录
• 阿司匹林概述 • 阿司匹林的合成与生产工艺 • 阿司匹林的临床应用 • 阿司匹林的副作用与风险 • 阿司匹林的最新研究进展

阿司匹林的制备

从实验步骤中可看出阿司匹林的溶解度随温度升高而升高
减压过滤
减压过滤作用机理：利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空作用力自然过滤，而减压过滤通过抽气使瓶内的压力减小，致使内外产生压力差，加大了作用力，从而加速过滤。
实验步骤
二与三阿红阿司外司匹光匹林谱林的分的提析检纯验
减压过滤，副产物聚合物应被滤将粗产物转移到 100mL 烧杯取几粒晶粒加入盛有出，用 5～ 10cm3 水冲洗漏斗，合并中，在搅拌下加入 25mL 饱和碳酸滤液，倒入预先盛有 4～5cm3 5mL水的试管中，加入 1浓盐酸～2 钠溶液，继续搅拌几分钟，直至与 101cm3 水配成的溶液的烧杯中，滴％氯化铁溶液，观察有无二氧化碳气泡生成。搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。无颜色反应。（饱和 NaHCO3 溶液溶解乙酰水将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶杨酸，不溶解水杨酸聚合物，以取少许干燥后的晶体进完全。减压过滤，尽量抽去滤液，再此提纯乙酰水杨酸。）用冷水洗涤 2～3次，抽干水分。将晶行红外光谱分析体转移到表面皿上晾干，称重。
红外光谱鉴定物质结构的原理
红外光谱的原理是将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。
红外光谱鉴定物质结构的原理
红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大，红外谱带也越多。

阿司匹林的合成课件

实验过程
将水杨酸和醋酐混合，加热搅拌，然后加入硫酸进行酯化反应。
实验产物
经过纯化后得到白色晶体状的阿司匹林。
结果分析
实验产物的纯度
01
通过HPLC和TLC检测，结果表明实验产物阿司匹林的纯度较高
。
实验产物的结构
02
通过IR、NMR和MS等谱学手段对实验产物进行表征，证明其
结构与理论相符。
实验产物的稳定性
质量具有重要影响。
硫酸还用于水杨酸和醋酐的精制和提纯，以确保合成出的阿
司匹林符合药典标准。
04
阿司匹林合成过程
合成步骤
准备原料
01 准备醋酐、水杨酸、硫酸、乙
酸酐等原料，确保质量合格且符合安全标准。
混合原料
02 将水杨酸和醋酐按照一定比例
混合，搅拌均匀。
酸化
03 向混合物中加入硫酸，调节pH
水解法
总结词
水解法是阿司匹林合成中常用的一种方法，通过水解反应将酯类物质转化为阿司匹林。
详细描述
水解法的基本原理是将酯类物质在酸性或碱性条件下水解，生成阿司匹林。常用的酯类物质包括乙酰氯、乙酸酐等，水解反应后通过酸碱中和、重结晶等步骤提纯阿司匹林。该方法操作简便，适合大规模生产。
酯化法
总结词
水杨酸首次被合成
1897年
德国拜耳公司研发出乙酰水杨酸，即阿司匹林
1971年
阿司匹林被发现具有抗血小板聚集作用
药物用途
解热镇痛
抗血小板聚集
用于缓解轻至中度疼痛，如头痛、牙痛、关节痛等
用于预防和治疗心肌梗死、脑梗死等血栓性疾病
抗炎抗风湿
用于治疗类风湿性关节炎、骨关节炎等炎症性疾病

阿司匹林的制备

• 1、制备15%淀粉浆:量取吐温-80 5ml和适量的1%的酒石酸，用水溶解置于200ml烧杯中，称取15g淀粉放于200ml 烧杯中，然后加水至100ml，用玻璃棒搅拌成混悬状，置于电加热套直接加热，边加热边搅拌，直至有絮状物出现停止加热，得15%的淀粉浆。 • 2、称取30g乙酰水杨酸在研钵中研磨，过60目筛。 • 3、于1/3量的淀粉混合后过60目筛 • 4、加15%的淀粉浆制软材（10到15分钟） • 5、过20目筛制粒，湿粒放烘干箱中至干燥，干颗粒过20 目筛整粒。 • 6、加剩余的淀粉和吸附了液体石蜡的滑石粉混匀，在过 12目尼龙筛，颗粒经含量测定合格后压片，既得。
工艺流程 • 原辅料—粉碎、过筛—配料— 混合—制软材—制粒—干燥— 整粒—外加（崩解剂、润滑剂）—混合—半成品化验—压片—内包—外包—成检—成品
质量检查
• 1、外观片剂的外观应完整光洁，边缘整齐，片型一致，色泽均匀 • 2、重量差异 • 检查法：取20片—称定总重量—求平均值—精密称定片重量—比较每片重量与平均重量比较 • 3、硬度和脆碎度 • 4、崩解时限 • 5、溶出度
阿司匹林的பைடு நூலகம்备
• • • • 1、处方分析 2、制备步骤 3、工艺流程 4、质量检查
处方
• • • • • • • 乙酰水杨酸淀粉 15%淀粉浆滑石粉液体石蜡吐温-80 1%酒石酸 30g 36g 适量 2g 0.2ml 5ml 适量主药填充剂黏合剂润滑剂润滑剂崩解剂稳定剂
制备过程

有机化学医用阿司匹林的制备ppt课件

三、目前国内外先进的工艺，在实训室进行小试生产方法
美国专利局2019年8月公开了Handal-Vega等人的“阿司匹林工业生产合成方法〞的发明专利,该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法：在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌,得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为2%游离水杨酸的混合物。此反应十分快速,属于放热反应,也是一锅反应, 且无污染物,不需要排放残渣酸,也不需要任何有机溶剂,产物不需要再结晶。因产物是固体,合成完成后可以马上和普通药物制剂辅料混合压片,成阿司匹林片。
醋酐
●别名醋酸酐；乙醋酐；乙酐
●分子式 C4H6O3；(CH3CO)20
●色态无色透明液体，浓有硫刺酸激气味பைடு நூலகம்其蒸气为催泪毒气
●色态纯硫酸是一种无色无味油状液体。常用的浓硫酸中H2SO4的●质溶量解分性数溶为于9苯8.、3％乙，醇其、密乙度醚为1.84g·cm3，其物质的量浓度为18.4mol·L-1。硫酸是一种高沸点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶。浓
三氯化铁
●中文名称三氯化铁 ●分子式 FeCl3
●外观与性状黑棕色结晶，也有薄片状 ●分子量 162.21 ●沸点 319℃ ●熔点 306℃
●溶解性易溶于水，不溶于革油，易溶于甲醇、
浓盐酸
●色态味纯盐酸为无色液体，在空气中冒雾〔由于盐酸有强挥发性），有刺鼻酸味。粗盐酸因含
杂质氯化铁而带黄色 ●浓度市售浓盐酸的浓度为20.24％，实验用浓盐
二、合成或提取阿司匹林的传统规模生产〔或分离提纯〕的工艺，在实训室进行小试生产方法
●方法一 1.采用乙酸酐为乙酰化剂的工艺路线 2.需用原料及配方实 3.制备工艺混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，

阿司匹林的合成ppt教材

在十八世纪，一位苏格兰医生发现柳树皮的提取物是一种强效的止痛、退热和抗炎药。没有发生反应的水杨酸，可以在纯化和重结晶过程中除去。乙酰水杨酸的红外光谱图 Aspirin －－A（指Acetyl，即乙酰基）和字根spit（绣线菊属植物的拉丁文名spirea）所导出将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。将晶体转移到表面皿上晾干，称重。 Aspirin －－A（指Acetyl，即乙酰基）和字根spit（绣线菊属植物的拉丁文名spirea）所导出
第一次抽滤目标产物为不溶于水的固体，第二次目标产物溶于碱性水相中，第三次产物析出为固体实验步骤(阿司匹林的提纯) 如：与氯化铁溶液的显色、 Aspirin －－A（指Acetyl，即乙酰基）和字根spit（绣线菊属植物的拉丁文名spirea）所导出是一种历史悠久的解热镇痛药
乙酰化反应中使用的浓磷酸有什么作用？乙酰水杨酸常温下为固体，微溶于水，可以通过结晶法分离出来。
实验步骤(阿司匹林的提纯)
➢ 将粗产物转移到100 cm3烧杯中，在搅拌下慢慢加入25 cm3饱和碳酸氢钠溶液，继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡生成。减压过滤，副产物聚合物应被滤出，用 5～10cm3水冲洗漏斗，合并滤液，倒入烧杯中，在搅拌下慢慢加入约15 cm3HCl溶液至pH<2，即有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。减压过滤，尽量抽去滤液，再用冷水洗涤2～3次，抽干水分。将晶体转移到表面皿上晾干，称重。
2) 如果有人在合成中使用5.0g水杨酸和过量冰待滤液抽干时减慢抽滤速度，将5cm3经冰浴冷却过的去离子水均匀地倒在晶体上，洗涤晶体，如此重复几次，继续抽吸将溶剂尽量抽干。
抗风湿:使关节症状好转，血沉下降，但不取250cm3干燥锥形瓶一只，先后加入2.