阿司匹林的制备 PPT
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阿司匹林片剂的制备ppt课件
五、实验结果
处方分析 外观 片重差异 硬度 结论与讨论 思考题
六、思考题
制备阿司匹林片剂时，如何避免阿司匹林的分解？ 从处方和工艺的角度说明。
各种片剂的制备方法有什么特点？ 片剂的制备过程中必须具备的三大要素是什么？
为什么？ 片剂强度不合格的主要原因和解决方法是什么？ 产生片剂重量差异的主要原因是什么？ 干法制粒压片的优缺点是什么？
实验五 片剂的制备及质量考察
课前准备 水浴 85 ℃ 烘箱 85 ℃
一、实验目的
掌握湿法制粒压片法的制备工艺。 掌握片剂的质量检测方法。 熟悉片剂的常用辅料与用量。 熟悉单冲压片机的结构及使用方法。 了解片剂的处方设计中需要考虑的几个问题（稳定性、
崩解、溶出等）。
二、实验原理
片剂（tablets）系指将药物与适宜的辅料通过制剂 技术制成的片状制剂。
是临床应用最广泛的剂型之一，具有剂量准确、质 量稳定、服用方便、成本低等优点。
片剂的制备方法：湿法制粒压片、干法制粒压片和 直接压片法。
1．主药及辅料的处理
制备片剂用的主药及辅料一般要先经粉碎、过筛、 混合操作。
当主药为难溶性药物时，必须有足够的细度以保证 混合均匀及溶出度符合要求。
2．制湿颗粒
片重差 % 异 每限 平 片 平 度 均 重 均 片 1片 重 00重
【质量检查】
重量差异检查 根据药典规定，0.3g以下片剂的重量差异限
度为±7.5%，0.3g或0.3g以上者为±5%，超出重 量差异限度的片剂不得多于2片，并不得有1片超 过限度的1倍。
【质量检查】
硬度检查
将药片水平固定在微调夹头与顶头之间，转动 手柄，待药片破碎，仪器发出蜂鸣声，读取硬度指 示读数表中的读数，共测定3～6片，取其平均值。
高中化学-7.2 阿司匹林的合成课件3 苏教版选修6
一二
一、知识预备
1.阿司匹林的合成和疗效 (1)分子结构:
阿司匹林的结构简式:
,含有的官能团为羧基和酯
基。
(2)物理性质:
阿司匹林又称乙酰水杨酸,白色针状晶体,熔点为 135~136 ℃,难溶于水。
(3)合成原理:
乙酰水杨酸由水杨酸和乙酸酐合成,化学反应为:
一二
(4)疗效: 阿司匹林为解热、镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发热、神经痛 等。 2.阿司匹林的提纯 在生产乙酰水杨酸的同时,有部分水杨酸聚合成水杨酸聚合物。水杨酸 聚合物不溶于碳酸氢钠溶液,乙酰水杨酸能溶于碳酸氢钠,可据此提纯阿司 匹林。 3.水杨酸杂质的检出 由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离过程中发生水解,产物中含 有杂质水杨酸。水杨酸可与 FeCl3 溶液形成深紫色配合物而很容易被检出, 乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化,不能与 FeCl3 溶液发生显色反应。
1.乙酰水杨酸的合成
乙酰水杨酸制备装置
向 150 mL 干燥锥形瓶中加入 2 g 水杨酸、5 mL 乙酸酐和 5 滴浓硫酸,振荡, 待其溶解后置于 85~90 ℃水浴中加热 5~10 min(如图),取出,冷却至室温,即 有乙酰水杨酸晶体析出(如未出现结晶,可以用玻璃棒摩擦瓶壁并将锥形瓶 置于冰水中冷却,促使晶体析出)。向锥形瓶中加 50 mL 水,继续在冰水浴中 冷却使其结晶完全。
【例题 2】乙酸苯甲酯对花香和果香的香韵具有提升作用,故常用于化 妆品工业和食品工业。乙酸苯甲酯可以用下面的设计方案合成。
A
B
C
D(
)
(1)写出 A、C 的结构简
式:A
,C
。
探究一
探究二
(2)D 有很多同分异构体,含有酯基和一元取代苯基结构的同分异构体 除 D 外还有五种,其中三种结构简式为:
药理学阿司匹林PPT课件
心绞痛
通过抑制血小板聚集，减少血栓形成，从而 缓解心绞痛症状。
心肌梗死
在心肌梗死后使用阿司匹林可降低再梗死和 死亡的风险。
外周动脉疾病
如颈动脉狭窄、下肢动脉硬化等，阿司匹林 可改善症状和预防并发症。
阿司匹林在脑血管疾病中的应用
短暂性脑缺血发作（TIA）
阿司匹林可减少TIA后的脑卒中风险。
缺血性脑卒中
THANKS
感谢观看
阿司匹林通过抑制环氧化酶（COX） 的活性，减少前列腺素（PGs）的 合成，从而发挥药理作用。
阿司匹林的临床应用
解热镇痛
用于缓解轻度至中度的疼痛，如头痛、牙痛、关节痛等，以及降 低体温。
抗炎作用
用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎等炎症性疾病。
抗血小板聚集
用于预防和治疗心血管疾病，如心肌梗死、脑卒中等，通过抑制 血小板聚集来降低血栓形成的风险。
探索阿司匹林与其他药物联合使用的可能性，以期在治疗复杂疾病时 发挥更好的效果。
阿司匹林在新型给药系统中的应用研究
研究阿司匹林在新型给药系统中的应用，如纳米技术、缓控释技术等， 以提高药物的生物利用度和降低副作用。
阿司匹林在精准医疗中的应用前景
随着精准医疗的发展，研究阿司匹林在基因测序、蛋白质组学等领域 的应用前景，为个体化治疗提供新的思路和方法。
药理学阿司匹林 PPT课件
目 录
• 阿司匹林概述 • 阿司匹林的药理作用 • 阿司匹林的临床应用与适应症 • 阿司匹林的用药指导与注意事项 • 阿司匹林的最新研究进展与未来展望
01
CATALOGUE
阿司匹林概述
阿司匹林的历史与发展
早期发现
临床应用
阿司匹林的起源可以追溯到柳树皮， 人们很早就发现柳树皮具有解热镇痛 的功效。
阿司匹林工艺流程.ppt
酸性硝基苯
连 续 分 离 器
废 酸 罐
水蒸汽
换热器
原料苯 接真空
冷凝器 冷却水
闪
接
蒸
收
罐
罐
中
间
罐
稀碱、水
中 和 器 冷却水
去水处理
粗硝基苯 去精制工段
泵
循环酸罐
回收苯
二、设备利用率的提高
由于工艺反应、生产任务、转化率等各个方面的影响， 使得工艺流程中的各步设备容量有所不同，为充分 利用设备，必须安排好生产过程中上步反应产物量 与下步反应原料量之间的问题，即处理好工艺设备 的衔接和利用问题。其原则如下：
醋酐 水杨酸
蒸汽、水 冷冻盐水
水
酰化
结晶
离心脱水
气流干燥
母液
阿司匹林
包装
过筛
旋风分离
２. 工艺流程示意图
定性图纸，内容比框图详细，不编入设计 文件。 ① 内容： Ⅰ、以几何图形表示设备示意图，设备之间 的竖向关系； Ⅱ、反映全部原料、中间体和三废的名称及 流向； ②例：阿司匹林工艺流程示意图
阿司匹林工艺流程示意图
例1：混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯
4硝%混 化；酸温氯组度苯成：与8：混0H℃酸N；中O硝3H4化7N%O时3、间的H：摩2S3尔Oh；配4 4硝比9%化为、废1:H1酸.21O中， 含硝酸<1.6%，含混合硝基氯苯为获得混合硝 基氯苯量的1%。
反应特点：氯苯、硝基氯苯与混酸不互溶。 反应结束两相分层，混酸中尚有少量硝基氯苯 及未完全反应的硝酸；同时，废酸中含有大量 不 硝参 酸加 及反回应收的混H酸2层SO中4；的如硝何基充氯分苯利和用H未2SO反4应是的决 定合成工艺的关键。
1. 反应中间产物不易变质时，工艺流程采用不同生产 能力的容器，在两步反应中间增设贮槽，使整个工 艺生产连续化；
阿司匹林工艺流程课件
原料检验 对原料进行质量检验，确保原料的质量符合生产 要求。
原料储存 合理储存原料，防止原料受潮、变质或被污染。
生产过程中的质量控制
工艺控制
严格按照生产工艺进行操作，确保生产过程中的 温度、压力、时间等参数符合要求。
设备维护
定期对生产设备进行维护和保养，确保设备的正 常运行。
清洁卫生
保持生产环境的清洁卫生，防止交叉污染。
通过结晶分离出阿司匹林。
操作步骤
将酰化反应产物冷却至室温，加 入一定量的浓硫酸，搅拌均匀后 放入结晶罐中进行结晶。结晶完 成后，将晶体与母液分离，母液
回收利用。
注意事项
酸化及结晶过程中应严格控制硫 酸的加入量和结晶温度，避免因 硫酸过量或结晶温度过高导致阿
司匹林损失或产品质量下降。
离心甩干与枯燥
操作步骤
储存条件的要求
阿司匹林应存放在干燥、阴凉、 通风良好的地方，避免阳光直射
和高温。
储存温度应控制在25℃以下， 相对湿度应控制在70%以下。
储存过程中应定期检查药品的外 观、质量和有效期，确保药品质
量符合标准。
05
阿司匹林的安全生产与环境 保护
安全生产措施
严格遵守安全操作
规程
确保员工熟悉并遵守阿司匹林生 产过程中的安全操作规程，降低 事故风险。
废气处理
对生产过程中产生的废气进行治理，减少对大气环境的污染。
应急处理措施
制定应急预案
针对可能发生的生产事故和环境事故，制定详细的应急预案，明确 应急组织、救援程序和资源调配。
定期进行应急演练
组织员工进行定期的应急演练，提高员工应对突发情况的能力和自 救互救能力。
配备应急救援设施
在生产现场配备必要的应急救援设施，如灭火器、急救箱等，确保在 紧急情况下能够迅速有效地进行救援。
原料储存 合理储存原料，防止原料受潮、变质或被污染。
生产过程中的质量控制
工艺控制
严格按照生产工艺进行操作，确保生产过程中的 温度、压力、时间等参数符合要求。
设备维护
定期对生产设备进行维护和保养，确保设备的正 常运行。
清洁卫生
保持生产环境的清洁卫生，防止交叉污染。
通过结晶分离出阿司匹林。
操作步骤
将酰化反应产物冷却至室温，加 入一定量的浓硫酸，搅拌均匀后 放入结晶罐中进行结晶。结晶完 成后，将晶体与母液分离，母液
回收利用。
注意事项
酸化及结晶过程中应严格控制硫 酸的加入量和结晶温度，避免因 硫酸过量或结晶温度过高导致阿
司匹林损失或产品质量下降。
离心甩干与枯燥
操作步骤
储存条件的要求
阿司匹林应存放在干燥、阴凉、 通风良好的地方，避免阳光直射
和高温。
储存温度应控制在25℃以下， 相对湿度应控制在70%以下。
储存过程中应定期检查药品的外 观、质量和有效期，确保药品质
量符合标准。
05
阿司匹林的安全生产与环境 保护
安全生产措施
严格遵守安全操作
规程
确保员工熟悉并遵守阿司匹林生 产过程中的安全操作规程，降低 事故风险。
废气处理
对生产过程中产生的废气进行治理，减少对大气环境的污染。
应急处理措施
制定应急预案
针对可能发生的生产事故和环境事故，制定详细的应急预案，明确 应急组织、救援程序和资源调配。
定期进行应急演练
组织员工进行定期的应急演练，提高员工应对突发情况的能力和自 救互救能力。
配备应急救援设施
在生产现场配备必要的应急救援设施，如灭火器、急救箱等，确保在 紧急情况下能够迅速有效地进行救援。
《阿司匹林的制备》课件
制备步骤
1
步骤一
将水杨酸与乙酸酐Байду номын сангаас入反应瓶中，加热
步骤二
2
至反应温度。
加入催化剂，促使反应进行。
3
步骤三
进行水解，将反应产物纯化。
实验材料和设备
材料
水杨酸、乙酸酐、催化剂
设备
反应瓶、加热器、纯化设备
反应过程及机理
反应过程中，水杨酸与乙酸酐在催化剂作用下发生酰化反应，生成阿司匹林。该反应是一个酸性催化的酯化反 应。
《阿司匹林的制备》PPT 课件
阿司匹林是一种常用的非处方药，本课件将介绍阿司匹林的制备原理、步骤、 实验材料和设备、反应过程及机理、实验结果分析、应用及进一步研究方向 以及结论及展望。
阿司匹林的制备原理
阿司匹林的制备原理基于水解酸性酰化反应，通过将水杨酸与乙酸酐反应，得到具有镇痛和退热作用的阿司匹 林。
实验结果分析
分析实验结果可得到阿司匹林的产率、纯度以及其他物理化学性质。根据实 验结果确定制备工艺的优化方向。
应用及进一步研究方向
阿司匹林具有广泛的应用，如镇痛、退热、抗血栓等。进一步研究可以探索 其新的应用领域，如抗癌、抗炎等。
结论及展望
阿司匹林的制备是一种有效且经济的方法，具有重要的临床应用价值。未来的研究可以进一步改进制备工艺以 提高产率和纯度。
阿司匹林的制备
从实验步骤中可看出阿司匹林的溶解度随温度 升高而升高
减压过滤
减压过滤作用机理： 利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空作用力自然过滤， 而减压过滤通过抽气使瓶内的压力减小，致使内 外产生压力差，加大了作用力，从而加速过滤。
实验步骤
二 与 三 阿 红 阿 司 外 司 匹 光匹 林 谱 林 的 分的 提 析 检 纯 验
减压过滤，副产物聚合物应被滤 将粗产物转移到 100mL 烧杯 取 几 粒晶 粒加 入盛 有 出，用 5～ 10cm3 水冲洗漏斗，合并 中，在搅拌下加入 25mL 饱和碳酸 滤液，倒入预先盛有 4～5cm3 5mL水的试管中，加入 1浓盐酸 ～2 钠溶液，继续搅拌几分钟，直至 与 101cm3 水配成的溶液的烧杯中， 滴 ％ 氯化铁溶液，观察有 无二氧化碳气泡生成。 搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。 无颜色反应。 （饱和 NaHCO3 溶液溶解乙酰水 将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶 杨酸，不溶解水杨酸聚合物，以 取少许干燥后的晶体进 完全。减压过滤，尽量抽去滤液，再 此提纯乙酰水杨酸。） 用冷水洗涤 2～3次，抽干水分。将晶 行红外光谱分析 体转移到表面皿上晾干，称重。
红外光谱鉴定物质结构的原理
红外光谱的原理是将一束不同波长的红 外射线照射到物质的分子上，某些特定波长 的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸 收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定 的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进 行结构分析和鉴定。
红外光谱鉴定物质结构的原理
红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生 的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动， 多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频 率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式 称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。分子振动的能量 与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态 改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子 振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连 续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴 随转动跃迁，使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带 状光谱。分子越大，红外谱带也越多。
阿司匹林的合成课件
实验过程
将水杨酸和醋酐混合，加 热搅拌，然后加入硫酸进 行酯化反应。
实验产物
经过纯化后得到白色晶体 状的阿司匹林。
结果分析
实验产物的纯度
01
通过HPLC和TLC检测，结果表明实验产物阿司匹林的纯度较高
。
实验产物的结构
02
通过IR、NMR和MS等谱学手段对实验产物进行表征，证明其
结构与理论相符。
实验产物的稳定性
质量具有重要影响。
硫酸还用于水杨酸和醋酐的精 制和提纯，以确保合成出的阿
司匹林符合药典标准。
04
阿司匹林合成过程
合成步骤
准备原料
01 准备醋酐、水杨酸、硫酸、乙
酸酐等原料，确保质量合格且 符合安全标准。
混合原料
02 将水杨酸和醋酐按照一定比例
混合，搅拌均匀。
酸化
03 向混合物中加入硫酸，调节pH
水解法
总结词
水解法是阿司匹林合成中常用的一种方法，通过水解反应将酯类物质转化为阿 司匹林。
详细描述
水解法的基本原理是将酯类物质在酸性或碱性条件下水解，生成阿司匹林。常 用的酯类物质包括乙酰氯、乙酸酐等，水解反应后通过酸碱中和、重结晶等步 骤提纯阿司匹林。该方法操作简便，适合大规模生产。
酯化法
总结词
水杨酸首次被合成
1897年
德国拜耳公司研发出乙酰水杨酸，即阿司匹林
1971年
阿司匹林被发现具有抗血小板聚集作用
药物用途
解热镇痛
抗血小板聚集
用于缓解轻至中度疼痛，如头痛、牙 痛、关节痛等
用于预防和治疗心肌梗死、脑梗死等 血栓性疾病
抗炎抗风湿
用于治疗类风湿性关节炎、骨关节炎 等炎症性疾病
阿司匹林肠溶片制备工艺
。
优点
02
• 避免药物与有机溶剂接触，减少污染风险。
缺点
03
• 对原料要求较高，需要严格控制粉末的流动性，且生产
过程中易出现粉尘问题。
实例三：薄膜包衣法
01
02
制备方法
优点
• 在普通片剂表面包裹一层薄膜材 料，以达到肠溶目的。
• 制备工艺简单，可实现自动化生 产，且对药物均匀性要求较低。
03
缺点
• 薄膜材料可能存在脱落或溶解不 佳的问题，需要严格控制包衣材料 和工艺参数。
工艺流程设计
药物与辅料混合
• 将阿司匹林和辅料分别粉碎后，按 照处方比例混合均匀。
压制片芯
• 将药物辅料混合物通过压片机压制 片芯，控制片重、硬度等指标。
包肠溶衣
• 将片芯用肠溶膜包裹，以实现药物 在肠道内的释放。
质量检查
• 对制备好的阿司匹林肠溶片进行质 量检查，如外观、溶出度、有关物质等 。
生产过程控制
生产环境
设备选择
• 制备过程中需控制生产环境，保证生 产过程的卫生和安全。
人员操作
• 选择合适的设备，如粉碎机、压片机 、包衣机等，以保证工艺的稳定性和产品 的质量。
质量控制
• 操作人员需经过培训，熟练掌握制备 工艺，保证生产过程中的安全和产品质量 。
• 在生产过程中进行质量控制，如取样 、检验等，以确保产品质量符合相关标准 和规定。
03
阿司匹林肠溶剂型特点
药物释放特点
药物在胃液中快速释放
• 阿司匹林肠溶片采用肠溶材料进行包衣，使得药物在胃 液中溶解速度较慢，而在肠液中溶解速度较快。
药物在肠液中缓慢释放
• 当片剂到达肠道时，肠溶材料可抵抗胃液的破坏作用， 使得药物在肠道中缓慢释放，有利于药物的吸收和药效的 发挥。
阿司匹林(乙酰水杨酸)的制备PPT 苏教版
七、注意事项 1、实验在通风橱中进行，因为乙酸酐具有强烈 刺激性，并注意不要粘在皮肤上。 2、仪器要全部干燥，药品也要实现干燥处理。 3、醋酸酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的 馏分。长时间放置的乙酸酐遇空气中的水， 容易分解成乙酸。 4、要按照书上的顺序加样。否则，如果先加水 杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。
4、教学必须从学习者已有的经验开始。——杜威 5、构成我们学习最大障碍的是已知的东西，而不是未知的东西。——贝尔纳 6、学习要注意到细处，不是粗枝大叶的，这样可以逐步学习摸索，找到客观规律。——徐特立 7、学习文学而懒于记诵是不成的，特别是诗。一个高中文科的学生，与其囫囵吞枣或走马观花地读十部诗集，不如仔仔细细地背诵三百首诗。——朱自清 8、一般青年的任务，尤其是共产主义青年团及其他一切组织的任务，可以用一句话来表示，就是要学习。——列宁 9、学习和研究好比爬梯子，要一步一步地往上爬，企图一脚跨上四五步，平地登天，那就必须会摔跤了。——华罗庚 10、儿童的心灵是敏感的，它是为着接受一切好的东西而敞开的。如果教师诱导儿童学习好榜样，鼓励仿效一切好的行为，那末，儿童身上的所有缺点就会没有痛苦和创伤地不觉得难受地逐渐消失。——苏霍姆林斯基 11、学会学习的人，是非常幸福的人。——米南德 12、你们要学习思考，然后再来写作。——布瓦罗14、许多年轻人在学习音乐时学会了爱。——莱杰 15、学习是劳动，是充满思想的劳动。——乌申斯基 16、我们一定要给自己提出这样的任务：第一，学习，第二是学习，第三还是学习。——列宁 17、学习的敌人是自己的满足，要认真学习一点东西，必须从不自满开始。对自己，“学而不厌”，对人家，“诲人不倦”，我们应取这种态度。——毛泽东 18、只要愿意学习，就一定能够学会。——列宁 19、如果学生在学校里学习的结果是使自己什么也不会创造，那他的一生永远是模仿和抄袭。——列夫· 托尔斯泰 20、对所学知识内容的兴趣可能成为学习动机。——赞科夫 21、游手好闲地学习，并不比学习游手好闲好。——约翰· 贝勒斯 22、读史使人明智，读诗使人灵秀，数学使人周密，自然哲学使人精邃，伦理学使人庄重，逻辑学使人善辩。——培根 23、我们在我们的劳动过程中学习思考，劳动的结果，我们认识了世界的奥妙，于是我们就真正来改变生活了。——高尔基 24、我们要振作精神，下苦功学习。下苦功，三个字，一个叫下，一个叫苦，一个叫功，一定要振作精神，下苦功。——毛泽东 25、我学习了一生，现在我还在学习，而将来，只要我还有精力，我还要学习下去。——别林斯基 13、在寻求真理的长河中，唯有学习，不断地学习，勤奋地学习，有创造性地学习，才能越重山跨峻岭。——华罗庚52、若不给自己设限，则人生中就没有限制你发挥的藩篱。 53、希望是厄运的忠实的姐妹。 54、辛勤的蜜蜂永没有时间悲哀。 55、领导的速度决定团队的效率。 56、成功与不成功之间有时距离很短只要后者再向前几步。 57、任何的限制，都是从自己的内心开始的。 58、伟人所达到并保持着的高处，并不是一飞就到的，而是他们在同伴誉就很难挽回。 59、不要说你不会做！你是个人你就会做！ 60、生活本没有导演，但我们每个人都像演员一样，为了合乎剧情而认真地表演着。 61、所谓英雄，其实是指那些无论在什么环境下都能够生存下去的人。 62、一切的一切，都是自己咎由自取。原来爱的太深，心有坠落的感觉。 63、命运不是一个机遇的问题，而是一个选择问题；它不是我们要等待的东西，而是我们要实现的东西。 64、每一个发奋努力的背后，必有加倍的赏赐。 65、再冷的石头，坐上三年也会暖。 66、淡了，散了，累了，原来的那个你呢？ 67、我们的目的是什么？是胜利！不惜一切代价争取胜利！ 68、一遇挫折就灰心丧气的人，永远是个失败者。而一向努力奋斗，坚韧不拔的人会走向成功。 69、在真实的生命里，每桩伟业都由信心开始，并由信心跨出第一步。 70、平凡的脚步也可以走完伟大的行程。 71、胜利，是属于最坚韧的人。 72、因害怕失败而不敢放手一搏，永远不会成功。 73、只要路是对的，就不怕路远。 74、驾驭命运的舵是奋斗。不抱有一丝幻想，不放弃一点机会，不停止一日努力。3、上帝助自助者。 24、凡事要三思，但比三思更重要的是三思而行。 25、如果你希望成功，以恒心为良友，以经验为参谋，以小心为兄弟，以希望为哨兵。 26、没有退路的时候，正是潜力发挥最大的时候。 27、没有糟糕的事情，只有糟糕的心情。 28、不为外撼，不以物移，而后可以任天下之大事。 29、打开你的手机，收到我的祝福，忘掉所有烦恼，你会幸福每秒，对着镜子笑笑，从此开心到老，想想明天美好，相信自己最好。 30、不屈不挠的奋斗是取得胜利的唯一道路。 31、生活中若没有朋友，就像生活中没有阳光一样。 32、任何业绩的质变，都来自于量变的积累。 33、空想会想出很多绝妙的主意，但却办不成任何事情。 34、不大可能的事也许今天实现，根本不可能的事也许明天会实现。 35、再长的路，一步步也能走完，再短的路，不迈开双脚也无法到达。 36、失败者任其失败，成功者创造成功。 37、世上没有绝望的处境，只有对处境绝望的人。 38、天助自助者，你要你就能。 39、我自信，故我成功；我行，我一定能行。 40、每个人都有潜在的能量，只是很容易：被习惯所掩盖，被时间所迷离，被惰性所消磨。 41、从现在开始，不要未语泪先流。 75、自己选择的路，跪着也要走完。
有机化学医用阿司匹林的制备ppt课件
三、目前国内外先进的工艺，在实训室进行小试生产方法
美国专利局2019年8月公开了Handal-Vega等人的“阿司匹林工业生产合成方法 〞的发明专利,该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法：在水杨酸和 醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌,得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌 以及最大为2%游离水杨酸的混合物。此反应十分快速,属于放热反应,也是一锅反应, 且无污染物,不需要排放残渣酸,也不需要任何有机溶剂,产物不需要再结晶。因产物是 固体,合成完成后可以马上和普通药物制剂辅料混合压片,成阿司匹林片。
醋酐
●别名 醋酸酐；乙醋酐；乙酐
●分子式 C4H6O3；(CH3CO)20
●色态 无色透明液体，浓有硫刺酸激气味பைடு நூலகம்其蒸气为催泪毒 气
●色态 纯硫酸是一种无色无味油状液体。常用的浓硫 酸中H2SO4的●质溶量解分性数溶为于9苯8.、3％乙，醇其、密乙度醚为1.84g·cm3，其物质的量浓度为18.4mol·L-1。硫酸是一种高沸 点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶。浓
三氯化铁
●中文名称 三氯化铁 ●分子式 FeCl3
●外观与性状 黑棕色结晶，也有薄片状 ●分子量 162.21 ●沸点 319℃ ●熔 点 306℃
●溶解性 易溶于水，不溶于革油，易溶于甲醇、
浓盐酸
●色态味 纯盐酸为无色液体，在空气中冒雾〔由 于盐酸有强挥发性），有刺鼻酸味。粗盐酸因含
杂质氯化铁而带黄色 ●浓度 市售浓盐酸的浓度为20.24％，实验用浓盐
二、合成或提取阿司匹林的传统规模生产〔或分离提纯〕的工艺，在实训室进行 小试生产方法
●方法一 1.采用乙酸酐为乙酰化剂的工艺路线 2.需用原料及配方实 3.制备工艺 混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，
阿司匹林制备
若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即 1000~650 cm-1的频区，以确定取代基个数和位置（顺反，邻、 间、对）
4. 碳骨架类型确定后,再依据其他官能团，如 C=O, O-H, C-N 等 特征吸收来判定化合物的官能团
5. 解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判 定官能团的存在,如2820，2720和1750~1700 cm-1的三个峰， 说明醛基的存在
➢反应速度方程应遵守下式： r = -dc/dt = kc 式中，K为反应速 度常数。 ➢ 一级反应的特点是lnc-t图为一直线；半衰期与初始浓度无关而 与速率常数成反比（即t1/2 = ln2/k） N2O5→N2O4+（1/2）O2 为一级反应，放射性元素的蜕变多属一级反应。
L/O/G/O
Thank You!
从实验步骤中可看出阿司匹林的溶解度随温度 升高而升高
减压过滤
减压过滤作用机理： 利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产 生负压使过滤速度加快
优点：普通的过滤是用重力的作用力自然过滤， 而减压过滤通过抽气使瓶内的压力减小，致使内 外产生压力差，加大了作用力，从而加速过滤。
实验步骤
与 红 外 光 谱 分 析二 阿 司 匹 林 的 提 纯三阿司匹林的检验
实验仪器与试剂
仪器 试剂
250mL锥形瓶（烘干），10mL量 筒（烘干），布氏漏斗，吸滤 瓶，水泵，水浴锅，温度计
水杨酸，冰醋酸，85％磷酸，饱 和碳酸氢钠溶液，浓盐酸，1％ 氯化铁溶液
阿司匹林制备图解
实验步骤
一 阿 司 匹
取把当取 入出锥乙，形22酸.5加瓶00蒸g入放m水汽2在L0停杨干m冰止酸L水燥放水，中锥出，以1后冷形0加，.却瓶0速将m后一结锥即L只冰晶形有。，瓶结醋如从晶先酸果水生后，不浴成加再中，结 晶加，可入用5滴玻棒85磨%擦磷锥酸形作瓶催的化内壁剂并。将将锥锥形形瓶 置瓶于 冰放浴在中7冷5 ℃却左以 使右结的晶水产浴生锅。 待内结加晶热完，全
4. 碳骨架类型确定后,再依据其他官能团，如 C=O, O-H, C-N 等 特征吸收来判定化合物的官能团
5. 解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判 定官能团的存在,如2820，2720和1750~1700 cm-1的三个峰， 说明醛基的存在
➢反应速度方程应遵守下式： r = -dc/dt = kc 式中，K为反应速 度常数。 ➢ 一级反应的特点是lnc-t图为一直线；半衰期与初始浓度无关而 与速率常数成反比（即t1/2 = ln2/k） N2O5→N2O4+（1/2）O2 为一级反应，放射性元素的蜕变多属一级反应。
L/O/G/O
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从实验步骤中可看出阿司匹林的溶解度随温度 升高而升高
减压过滤
减压过滤作用机理： 利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产 生负压使过滤速度加快
优点：普通的过滤是用重力的作用力自然过滤， 而减压过滤通过抽气使瓶内的压力减小，致使内 外产生压力差，加大了作用力，从而加速过滤。
实验步骤
与 红 外 光 谱 分 析二 阿 司 匹 林 的 提 纯三阿司匹林的检验
实验仪器与试剂
仪器 试剂
250mL锥形瓶（烘干），10mL量 筒（烘干），布氏漏斗，吸滤 瓶，水泵，水浴锅，温度计
水杨酸，冰醋酸，85％磷酸，饱 和碳酸氢钠溶液，浓盐酸，1％ 氯化铁溶液
阿司匹林制备图解
实验步骤
一 阿 司 匹
取把当取 入出锥乙，形22酸.5加瓶00蒸g入放m水汽2在L0停杨干m冰止酸L水燥放水，中锥出，以1后冷形0加，.却瓶0速将m后一结锥即L只冰晶形有。，瓶结醋如从晶先酸果水生后，不浴成加再中，结 晶加，可入用5滴玻棒85磨%擦磷锥酸形作瓶催的化内壁剂并。将将锥锥形形瓶 置瓶于 冰放浴在中7冷5 ℃却左以 使右结的晶水产浴生锅。 待内结加晶热完，全
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实验仪器与试剂
仪器 试剂
250mL锥形瓶（烘干），10mL量 筒（烘干），布氏漏斗，吸滤瓶， 水泵，水浴锅，温度计
水 杨 酸 ， 冰 醋 酸 ， 85 ％ 磷 酸 ， 饱和碳酸氢钠溶液，浓盐酸，1 ％ 氯化铁溶液
阿司匹林制备图解
实验步骤
一 阿 司 匹 林 的 制 备
取把当取 入出锥乙，形22酸.5加瓶00蒸g入放m水汽2在L0停杨干m冰止酸L水燥放水，中锥出，以1后冷形0加，.却瓶0速将m后一结锥即L只冰晶形有。，瓶结醋如从晶先酸果生水后，不成浴再加，中结 晶加，可入用5滴玻棒85磨%擦磷锥酸形作瓶催的化内壁剂并。将将锥锥形形瓶 置瓶于冰放浴在中7冷5℃却左以使右结的晶水产浴生锅。待内结加晶热完，全 后并减压用过玻滤璃，棒滤不渣即断为搅粗拌产锥品形。待瓶滤中液的抽液干 时离重将体 得 酸粗减复子产慢几水蒸，完物抽次均汽保全转滤匀，放持。移速地继出该在到度倒续，温表加，在抽用面度将吸晶热皿以25将体的5m上除溶上mL条风去剂，i经n干件尽，洗冰剩。下量涤浴使余抽晶冷有反醋干体却一应酸，。过些进。如然的醋行去后此
出 滤中5液，m，减，用L将在压倒取5水粗搅～过入几的拌产1滤预0试下物粒c，先m加转管副盛晶3入移水中有产粒2到冲4物，5～m加1洗聚加05L漏0合c饱入入mm斗物和3L盛1，应浓烧碳～有合被盐酸杯2并酸滤 与 搅钠 无 （滴无拌10二溶饱将颜均1氧c％液和烧匀色m化，N杯，3反氯a碳水继置即H应气化配C续于有O。泡成铁搅冰乙3生的溶拌浴酰溶成溶液几中水液。液溶冷分杨，的却酸解钟观烧，沉乙，察杯使淀酰直有中析结至水出晶，。 完杨全酸。，减取不压少溶过许解滤干水，燥杨尽酸量后聚抽的去合晶滤物体液，进，以再 用此行冷提红水纯洗外乙涤光酰2谱～水3分杨次酸析，。抽）干水分。将晶
红外图谱分析步骤
1. 首先依据谱图推出化合物碳架类型： 根据分子式计算不饱和度，公式：不饱和度＝C原子+1+(N原
子-H原子)/2
例如：苯：C6H6，不饱和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3个双键加一 个环，正好为4个不饱和度
2. 分析3300~2800 cm-1区域C-H伸缩振动吸收 以3000 cm-1为界：高于3000 cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动
吸收，有可能为烯，炔，芳香化合物，而低于3000 cm-1一般为 饱和C-H伸缩振动吸收
红外图谱分析步骤
3. 若在稍高于3000 cm-1有吸收,则应在 2250~1450 cm-1频区，
炔 2200~2100 cm-1 烯 1680~1640 cm-1 芳环 1600,1580,1500,1450 cm-1
讨论乙酰水杨酸的红外光谱图
Text in here
12.芳.3芳.羧酯烃香3：酸化10：合0~物3羧0重0酸0要c二特m-征聚1 ：体一：般 在33饱1060和0~02脂，50肪10族5c8酯m0，-(1除1宽甲50酸0强和酯的14O5-0 cHm伸外-1缩)可的吸能C收=出O现吸强收度谱不带等：的4个峰。 1718278050~0~1~671807063c5cmmcm--11-，1CC=-HO面吸外收弯 曲3 2饱振0 ~和动1酯吸2 1C收0-C，c(=依mO苯-)1-O环谱C上-带O取：伸代缩基 个921数021和c0m位~-11置16成不3 键c同m的而-1O发区-H生域键变的化面， 在外为弯芳强曲香吸振化收动合物红外谱图度随温度 升高而升高
减压过滤
减压过滤作用机理： 利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产 生负压使过滤速度加快
优点：普通的过滤是用重力的作用力自然过滤， 而减压过滤通过抽气使瓶内的压力减小，致使内 外产生压力差，加大了作用力，从而加速过滤。
实验步骤
与红外光谱分析二 阿 司 匹 林 的 提 纯三阿司匹林的检验
除杂提纯原理
乙酰水杨酸常温下为固体，微溶于水，可以通过结晶法
分离出来。但是在生成乙酰水杨酸的同时，也生成少量的 聚合物副产物。乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性钠 盐，而副产物聚合物不溶于碳酸氢钠，这种性质上的差别 可用于纯化乙酰水杨酸。
没有发生反应的水杨酸，可以在纯化和重结晶过程中除
去。水杨酸可与氯化铁反应生成深色配位化合物；而乙酰 水杨酸的酚羟基已被酰化，不再与氯化铁发生反应，这种 性质上的差别可用于鉴定水杨酸杂质。本实验中采用冰醋 酸和水样酸作为反应原料。
若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即 1000~650 cm-1的频区，以确定取代基个数和位置（顺反，邻、
4. 碳骨架类型确定后,再依据其他官能团，如 C=O, O-H, C-N 等
5. 解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判 定官能团的存在,如2820，2720和1750~1700 cm-1的三个峰， 说明醛基的存在
阿司匹林的制备
实验目的
1 学习酯化反应的基本原理 2 学习简单的有机合成及抽滤操作
实验原理
通过醋酸中的羧基（—COOH）与水 杨酸中的羟基（—OH）发生酯化反应就可 制得阿斯匹林中的有效成分乙酰水杨酸：
实验原理
由于酯化反应为可逆反应，故以上反应中所得 的乙酰水杨酸产率不高。在实验中若以醋酐代替醋 酸，醋酐将与酯化反应的产物水作用生成醋酸，从 而促进酯化反应向右进行，使产率提高。另外，加 入浓磷酸作催化剂可以加快反应。
体转移到表面皿上晾干，称重。
红外光谱鉴定物质结构的原理
红外光谱的原理是将一束不同波长的红 外射线照射到物质的分子上，某些特定波长 的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸 收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定 的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进 行结构分析和鉴定。
红外光谱鉴定物质结构的原理
红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生 的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动， 多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频 率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式 称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。分子振动的能量 与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态 改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子 振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连 续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴 随转动跃迁，使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带 状光谱。分子越大，红外谱带也越多。