2014届高考化学三轮复习题：第八章 第三节 物质的分离和提纯(含解析)

一、单项选择题
解析：本题主要考查常见实验中仪器的选择，同时考查考生对简单实验的设计能力。

A 项，乙醇与乙酸乙酯互溶，只使用分液漏斗无法分离，不能达到分离的实验目的，A项错误；B项，还需用到酸式滴定管等玻璃仪器；C项用试管、胶头滴管即可实现实验目的；D项，制备、收集NH3用到的玻璃仪器有大试管、酒精灯、导管、集气瓶。

故C项正确。

答案：C
2.(2013·西安高三检测)下列各组混合物的分离或提纯方法正确的是()
A．加入适量铜粉除去Cu(NO3)2溶液中的AgNO3杂质
B．用加入过量氨水并过滤的方法除去NaCl溶液中混有的AlCl3
C．为除去乙醇中的少量乙酸，向混合物中加入适量的NaOH溶液后分液
D．除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入Cl2，气液分离
解析：Cu可以置换出AgNO3溶液中的Ag而生成Cu(NO3)2，因此A选项正确；加氨水虽然能除去Al3＋，但会引入NH＋4，B选项不正确；加入NaOH溶液后，乙酸与NaOH反应生成CH3COONa，结果得到乙醇和CH3COONa的混合溶液，无法用分液的方法分离，应该采用蒸馏的方法，C选项不正确；乙烷中混有少量乙烯应用溴水(或溴的四氯化碳溶液)进行洗气，若在光照条件下通入Cl2，不仅会引入新的杂质，而且会反应掉主要的物质乙烷，D 选项不正确。

答案：A
夹持装置已略去)正确的是()
3．完成下列实验所选择的装置或仪器(
解析：本题考查物质的分离提纯方法，意在考查考生实验基本操作能力。

Br2在CCl4中溶解度比在水中大且CCl4与H2O互不相溶，因此可用CCl4做萃取剂，采取萃取、分液方法提取溴水中的Br2，A项正确；苯酚可溶于乙醇中，过滤不能将二者分离，B项错误；C 项装置不能回收升华的碘单质，不能用来分离碘与KI的固体混合物，C项错误；量筒不能
用来配制溶液，D项错误。

答案：A
4.(2013·上海静安区一模)工业上或实验室提纯以下物质的方法不合理的是(括号内为杂质)()
A．溴苯(溴)：加NaOH溶液，分液
B．MgCl2溶液(Fe3＋)：加MgO固体，过滤
C．乙酸(水)：加新制生石灰，蒸馏
D．硬脂酸(油酸)：催化加氢
答案：C
5．下列有关实验原理或操作正确的是()
解析：A项中温度计的水银球应在支管口处，所以错误；B项中应使用分液漏斗向锥形瓶中加入双氧水，所以错误；C项中苯酚和碳酸钠反应生成苯酚钠，溶液虽然变澄清，但没有碳酸生成，无法判断两者性的强弱，所以错误；D项中浓盐酸被高锰酸钾氧化生成氯气，氯气可以氧化硫化钠中的硫离子生成单质硫，可以说明三者的氧化性依次减弱，所以正确。

答案：D
6．(2013·恩平中学质检)能将分别含有Cu2＋、Fe3＋、Al3＋、Fe2＋、Mg2＋、NH＋4、Na＋等离子的七种溶液一次鉴别出来的试剂是()
A．NaHCO3溶液B．KSCN溶液
C．NaOH溶液D．NH3·H2O溶液
解析：滴加NaOH溶液，含Cu2＋溶液有蓝色沉淀产生；含Fe3＋溶液有红褐色沉淀产生；含Al3＋溶液产生白色沉淀，继续滴加NaOH溶液，沉淀溶解；含Fe2＋溶液有白色沉淀产生，立即变成灰绿色最终变成红褐色；含Mg2＋溶液只有白色沉淀生成；含NH＋4溶液加热产生有刺激性气味的气体，含Na＋溶液无明显现象。

答案：C
二、双项选择题
7．(2013·湖北十堰模拟改编)下列有关除杂的实验操作合理的是()
A．除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳：通入适量氧气后点燃
B．除去氮气中少量氧气：使气体通过炽热的铜粉
C．除去石英中少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤
D．除去氯化钠固体中少量的纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶
解析：二氧化碳中通入适量氧气，少量一氧化碳不能燃烧，A项错误；将氧气和氮气通过炽热的铜粉，氧气与铜粉反应而除去，B项正确；碳酸钙与稀盐酸反应，石英即二氧化硅不与稀盐酸反应，再过滤，这样就可以除掉石英中的碳酸钙，C项正确；氯化钠固体中少量的纯碱，应先溶于水，再加入适量氯化钙，纯碱与氯化钙反应生成碳酸钙沉淀，过滤、蒸发、结晶，故D项错误。

答案：BC
8．在实验室中从苯酚中分离出苯，可选用下列装置中的()
解析：根据苯和苯酚的主要性质，苯酚易溶于苯，苯的沸点较低，苯酚的沸点较高，因此可用蒸馏法从混合物中分离出苯，故A项正确；苯酚有酸性，属于电解质，易溶于NaOH 溶液中，而苯是非电解质，浮在NaOH溶液上，先向混合物中加入足量NaOH溶液，振荡，充分反应后，静置分层，再用分液漏斗分离，从下端放出的下层液体是苯酚钠溶液，从上口倒出的液体是苯，故B正确；渗析适用于蛋白质或胶体的分离提纯，故C项错误；蒸发适合从互溶混合物中得到沸点高的溶质，故D项错误。

答案：AB
三、非选择题
9．实验室以含有Ca2＋、Mg2＋、Cl－、SO2－4、Br－等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br2，流程如下：
(1)操作Ⅰ使用的试剂是________，所用的主要仪器名称是________。

(2)加入溶液W的目的是______________________ __________________________________________________。

用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2＋。

由下表中的数据可知，理论上可选择的pH 最大范围是__________________。

酸化溶液Z时，使用的试剂为________。

开始沉淀时的pH 沉淀完全时的pH
Mg2＋9.6 11.0
Ca2＋12.2 c(OH－)＝1.8mol/L
(3)。

(4)常温下，H2SO3的电离常数K a1＝1.2×10－2，K a2＝6.3×10－8；H2CO3的电离常数K a1＝4.5×10－7，K a2＝4.7×10－11。

某同学设计实验验证H2SO3酸性强于H2CO3：将SO2和CO2气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测量溶液的pH，若前者的pH小于后者，则H2SO3酸性强于H2CO3。

该实验设计不正确，错误在________________________________________________________________。

设计合理实验验证H2SO3酸性强于H2CO3(简要说明实验步骤、现象和结论)：_________________________________
______________________________________________________。

仪器自选。

供选择的试剂：CO2、SO2、Na2CO3、NaHCO3、Na2SO3、NaHSO3、蒸馏水、饱和石灰水、酸性KMnO4溶液、品红溶液、pH试纸。

答案：(1)四氯化碳分液漏斗(2)除去溶液中SO2－411.0≤pH≤12.2盐酸(3)b、d(4)用于比较pH的两种酸的物质的量浓度不相等
方案一：配制相同物质的量浓度的NaHSO3和NaHCO3溶液。

用pH试纸测两溶液的pH。

前者的pH小于后者，证明H2SO3酸性强于H2CO3。

方案二：将SO2气体依次通过NaHCO3(或Na2CO3)溶液、酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水。

品红溶液不褪色，且澄清石灰水变浑浊，证明H2SO3酸性强于H2CO3。

方案三：将CO2气体依次通过NaHSO3(或Na2SO3)溶液、品红溶液。

品红溶液不褪色，证明H2SO3酸性强于H2CO3。

10．海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。

实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：
(1)实验室焙烧海带，需要下列仪器中的____________(填序号)。

a．试管b．烧杯c．坩埚d．泥三角e．铁三脚架
f．酒精灯
(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①________，
③________。

(3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是( )
A ．甲苯、酒精
B ．四氯化碳、苯
C ．汽油、乙酸
D ．汽油、甘油
(4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有________________________________。

(5)小组用CCl 4萃取碘水中的碘，在右图的分液漏斗中， 下层液体呈________色；他们
打开分液漏斗活塞，却未见液体流下，应如何操作？_________________________________________。

(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处：
①________________________________________________；
②________________________________________________；
③________________________________________________。

(7)进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是___________________________________________________，最后晶态碘在________里聚集。

答案：(1)cdef (2)过滤 萃取 (3)B (4)分液漏斗、普通漏斗 (5)紫红 使分液漏斗上口活塞小孔与空气相通(或打开分液漏斗上口活塞) (6)缺石棉网 温度计插到了液体中 冷凝管进出水的方向颠倒 (7)使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高 蒸馏烧瓶
11．为了将混有K 2SO 4、MgSO 4的KNO 3固体提纯，并制得纯净的KNO 3溶液，某学生设计如下实验方案：
KNO 3K 2SO 4MgSO 4
――→①――→加入 溶液②――→加入 溶液③――→加入 溶液④悬浊液――→过滤滤液――→加入适量盐酸调节pH
――→加热煮沸KNO 3溶液 (1)操作①为______________。

(2)操作②～④加入的试剂依次可以为：_______________________________________________________________________________________________________________________________。

(3)如何判断SO 2－4
已除尽？______________________________________________________________________________________________________________________________。

(4)实验过程中产生的多次沉淀________(填“需要”或“不需要”)多次过滤，其理由是___________________
______________________________________________________________________。

(5)该同学的实验设计方案是否严密？请说明理由：_______________________________________________________________________________
_____________________________________________。

答案：(1)溶解 (2)KOH 溶液、Ba(NO 3)2溶液、K 2CO 3溶液 (3)取加Ba(NO 3)2溶液后
的上层清液少许，继续滴加Ba(NO 3)2溶液，若无现象则证明SO 2－4已除尽，否则未除尽 (4)
不需要 减少过滤操作次数 (5)不严密 应加HNO 3调节pH ，否则引入杂质
12．(2012·重庆卷)氯离子插层镁铝水滑石
[Mg 2Al(OH)6Cl·x H 2O]是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为MgO 、Al 2O 3、HCl 和水蒸气。

现用如图所示装置进行实验确定其化学式(固定装置略去)。

(1)Mg 2Al(OH)6Cl·x H 2O 热分解的化学方程式为
___________________________________________________________________________________________________________________________________。

(2)若只通过测定装置C 、D 的增重来确定x ，则装置的连接顺序为________________(按气流方向，用接口字母表示)，其中C 的作用是______________。

装置连接后，首先要进行的操作是________________。

(3)加热前先通N 2排尽装置中的空气，称取C 、D 的初始质量后，再持续通入N 2的作用是____________________________、________________________等。

(4)完全分解后测得C 增重3.65 g 、D 增重9.90 g ，则x ＝________。

若取消冷却玻管B 后进行实验，测定的x 值将________(填“偏高”或“偏低”)。

(5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成[Mg 2Al(OH)6Cl 1－2y (CO 3)y ·z H 2O]，该生成物能发生类似的热分解反应，现以此物质为样品，用(2)中连接的装置和试剂进行实验测定z ，除测定D 的增重外，至少还需测定________________________________________________________________________________。

解析：本题考查化学实验基本操作、气体的吸收、方案设计、化学计算等。

(1)因Mg 2Al(OH)6Cl·xH 2O 发生分解反应，可利用元素守恒写出方程式：2[Mg 2Al(OH)6Cl·xH 2O]===4MgO ＋Al 2O 3＋2HCl ↑＋(5＋2x)H 2O ↑。

(2)装置C 中NaOH 溶液吸收HCl ，装置D 中浓H 2SO 4吸收水蒸气，气体从NaOH 溶液中逸出会带出水蒸气，故先通过D 吸收水蒸气，再通过C 吸收HCl ，得出连接顺序a －e －d －b 。

由于是气体实验，装置连接后必须进行气密性检查。

(3)反应后导管内总会有气体残留，为提高实验精度，用N 2将分解产生的气体全部导入C 、D 中使吸收完全，同时N 2的存在又可防止因HCl 极易溶于
水而产生倒吸现象。

(4)由关系式2HCl ～(5＋2x)H 2O ，得x ＝n (H 2O )n (HCl )
－2.5，代入n(H 2O)、n(HCl)求得x ＝3。

冷却玻璃管的作用：防止高温水蒸气通过D 时吸收不完全，部分水蒸气随HCl
一起进入C 装置被吸收，最终导致n(H 2O)偏小、n(HCl)偏大，依据x ＝n (H 2O )n (HCl )
－2.5，得出取消冷却玻管x 值偏低。

(5)2[Mg 2Al(OH)6Cl (1－2y)(CO 3)y ·zH 2O]===4MgO ＋Al 2O 3＋2(1－2y)HCl ↑＋2yCO 2↑＋(5＋2y ＋2z)H 2O ↑。

根据方程式发现水的化学计量数与y 、z 有关，求z 需建立两个与y 、z 有关的方程(或其中一个只与y 有关)，列方程组求解。

答案：(1)2[Mg 2Al(OH)6Cl·xH 2O]=====高温4MgO ＋Al 2O 3＋2HCl ↑＋(5＋2x)H 2O ↑
(2)a －e －d －b 吸收HCl 气体 检查气密性
(3)将分解产生的气体全部带入装置C 、D 中完全吸收 防止产生倒吸(合理答案均可)
(4)3偏低
(5)装置C的增重及样品质量(样品质量及样品分解后残余物质量或装置C的增重及样品分解后残余物质量)。