测定电镀废水中氰化物含量时应注意的几个问题

通 常我 们控 制蒸 馏 时 间在 ２ ５ ｍ ｉ ｎ 左 右 ，如 冷凝 水流过 大 ，则冷凝温 度较 小 ，馏 出液 流速就太 快 ； 如水流 过小 ，则蒸 汽不 能迅速得 到冷 凝 ，又会 使蒸 馏瓶 内蒸汽 压过大 ， 当瓶 内压 力达到 一定程度 时， 将会使蒸汽 从瓶 口和接 口处喷 出。 （ ５ ）在 吸收瓶 中 ，液面 快到 １ ０ ０ ｍ Ｌ 时，应停 止
死 ， 因此 我 们 在操 作 过 程 中应 特 别 警 惕 。
蒸 馏 以 除去 其 中 的干 扰 物 质 ，硝 酸 银 滴 定 法 一 般
用 于 测 定 电镀 废 水 中ｃ Ｎ 一 大于ｌ ｍ ｇ ／ Ｌ 时 ，我 们 可 以 用 此 方 法 测 定 浓 度 较 大 的 处 理 前 废 水 ；对 于 浓 度 较 小 的 处 理 后 的 电镀 废 水 ，我 们 化 验 室 一 般 采 用
量和 保障分析 人 员安 全 。
关键 词 ： 氰 化 物 ；测 定 过 程 ； 冷凝 水流量 ； 保 证 试 剂
中图分 类号 ： Ｘ８ ３ ０
文献标 识码 ： Ａ
文章 编号 ： １ ０ ０ ９ — ２ ３ ７ ４（ ２ ０ １ ３） ０ ６ — ０ ０ ４ 水 排 入 江 河 或 渗 入 地 下 会 污 染 环 境 ，氰 化 物 中 除少 数 稳 定 的复 盐 外 ，多 有 剧 毒 。特 别 是氰 化 氢 ，仅 需 ０ ． ０ ６ 克 就 能使 人 致
测 定电镀废水中氰化物含量时应注意的几个问题
杨 明 芬
（ 中航 工 业贵 州天 义 电器有 限责任 公 司 ， 贵 州 遵义 ５ ６ ３ ０ ０ ２ ）
摘要 ： 文章 通过 历年 来对 电镀废 水 中氰 化物 的分 析 工作 总结 经验 ，针 对氰 化物 毒性 强 、易逸散 的特 点 ， 从 氰 化 物分 析测 定 的准备 、采样 、蒸馏 、比 色测 定及后 期 处理 等方 面将 应该 注 意的 问题加 以阐述 ， 以提 高分 析质
异烟酸一 吡 唑 啉 酮 比色 法 。对 此 操 作 过 程 ，我 们 根 据 历 年 的 经 验 ， 总 结 出 以下 几 方 面 值 得 注 意 的
问题 ：
电镀 废 水 中 含 氰 的化 合 物 可 分 为 简 单 氰 化 物 和络 合 氰 化 物 两类 。 简 单 氰 化物 多 为 碱 金 属 的 盐 类 ， 它 们 和 酸 一起 蒸 馏 时 ， 容 易游 离 出 剧 毒 的氢 氰酸 （ Ｈ Ｃ Ｎ）， 络 合 氰 化 物 中 的氰 与 金 属 离 子 配
用 的是投） ３ ￣ Ｎ ａ Ｓ 。 ０ ，Ｎ ａ 。 Ｓ ０ 可还 原活性 氯 ，通 常废
以３ ～４ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 的流 速 为 佳 ，我 们 的 吸收 管 内原 有 １ ０ ｍ Ｌ Ｎ ａ ０ Ｈ 吸 收液 ，最后 需要 获得 １ ０ ０ ｍ Ｌ 溶液 ，则馏
出液体积为９ ０ ｍ Ｌ ，可算 出最佳蒸馏 时间为：
通 常 所 用 的为 硝 酸 银 滴 定 法 和 比色 法 ，但 无 论 是
物 ，但 同 时也 使 一 些 有 机 与 无 机 的还 原 性 物 质 馏 出，如 活性氯 等氧化 性物 质 、ｓ 等 还原性 物质 、亚 硝酸 离子等 ， 因此 ，必须在蒸 馏前加 以排除 ： （ １ ） 由于我 厂 含 氰废 水 采 用漂 白粉 处 理 ， 因
影 响 。ｏ
考 核 管理 ，从 而使得 乘 务员在 电制 动操 纵 时随意 性 很 大 ，不利 于发挥Ｈ Ｘ Ｄ １ Ｃ 机车 节能减 的优势 。
综上 所 述 ，Ｈ Ｘ Ｄ １ Ｃ 机车 投 入运 用 三 年来 ，在 各
方 面 共 同努 力 下 ，各 项 指 标 均 创 历 史 新 高 ，取 得 了令 人 瞩 目的成 绩 ，并 打 通 了入 川 Ｉ 物 资北 通 道 运
２ ０ １ ３年第 ６期 （ 总第 ２ ４ ９期 ）
中 阂高新技末余业
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ＮＯ ． ６ ． ２ ０１ ３
（ Ｃ ｕ ｍｕ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｔ ｙ ＮＯ． ２ ４ ９）
位 结 合 较 为牢 固 ，但 多数 这 类 络 合 氰 化 物 加 酸 蒸
１ 在 采样过程 中应 注意 的问题
通 常 我 们 可 以用 蒸馏 预 处 理 的 方 法 除去 干 扰
馏 时 亦 会变 成 氰 化 氢 被蒸 出 。 在 我 们 目前 的测 定 废 水 中氰 化 物 的方 法 中 ，
９ ０ ／ ４ ￣９ ０ ／ ３ ＝２ ２ ． ５ ～３ ０（ ｍ ｉ ｎ）
水 中活性氯 极少 ，无 需处理 。而 亚硝酸 离子 多存在 于食 品加 工行业 和 印染业 的废水 中 ，在 我厂 电镀废
水 中也极 少 ，也无 需处理 。 （ ２ ）我 厂 处理 电镀废 水 采用 的 是Ｎ ａ ２ Ｓ 。 ０ ，在 反应 后 Ｓ 离 子进 入水 体 ，Ｓ ｚ 。 离 子 易与Ｃ Ｎ 一 反应 生 成 硫氰 酸 ，影 响测定 结果 ，针对这 一 问题 ，我们采 用
作者简 介 ： 申益飞（ １ ９ ８ ０ 一） ， 男， 四川内江人 ， 成 都铁路局
重 庆 机 务段 助理 工程 师 ， 研 究方 向 ： 机 车运 用 。
（ 责任 编辑 ： 秦 逊玉 ）
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此 ，废 水 中可 能含 有活 性氯 ，活性 氯可 以在蒸馏 过 程 中继续 破坏 氰 化物 ，但 由于我厂 在 处理ｃ ｒ 。 一 时采
哪 种 测 定 方 法 ，我 们 所 取 得 的废 水 样 均 需 经 过 预
耗 统 计 ，未对 乘务 员单趟 再 生制动 产 生的 电能进 行
输的 “ 瓶 颈 ” ，创 下 襄 渝 线 入 川 货 物 运 输 历 史 最 高纪 录 ，它 的运 用必 将对 本 地Ｇ Ｄ Ｐ 增长 产 生深 远 的