分析容量器皿的使用方法
分液漏斗和容量瓶的使用
分液漏斗和容量瓶的使用一、分液漏斗的使用分液漏斗是一种用来分离两种不相溶液体的器皿,常用于分离两种密度不同的液体或液固相的混合物。
分液漏斗的主要特点是具有锥形底部和长颈,上部有一个开孔,可以借助滴管来控制液体的流出速度。
使用分液漏斗的步骤如下:1.将分液漏斗放在一个支架上,确保它处于垂直位置。
2.打开分液漏斗的放液嘴,用漏斗支架固定放液嘴部分,并放置一个接液瓶或烧瓶以收集滴出的液体。
3.将混合物倒入分液漏斗中,并轻轻旋转漏斗,使两种液体充分混合。
4.等待混合物静置一段时间,使不相溶的液体分层。
5.使用滴管控制放液嘴的开闭程度,将上层液体缓慢地滴入接液瓶中,同时注意不要混入下层液体或沉淀。
6.当上层液体滴完后,关闭放液嘴,倒掉下层液体或沉淀。
需要注意以下几点:1.分液漏斗应保持干净,无任何杂质,并在使用前反复冲洗干净。
2.使用滴管时要小心操作,保持稳定的手法,以免误滴或快速滴出。
3.当倾倒液体时要保持漏斗垂直,以防液体溅出或混入其他不需要的物质。
4.注意避免分液漏斗的颈部与滴管接触,以免影响液滴的控制。
5.如有需要,可以用漏斗支架调节分液漏斗的高度,以适应滴液的速度和方向。
容量瓶是一种带有标尺的玻璃瓶,用于测量和保存特定容量的液体。
容量瓶的底部是一个锥形底,这样可以保证液体的观察和倒出都比较方便。
使用容量瓶的步骤如下:1.将待测液体倒入容量瓶中,直至液体与瓶口平齐。
2.使用移液管或其他仪器向容量瓶中滴加液体,使其接近容量线。
3.当液面接近容量线时,停下滴加液体。
使用滴管加入剩余液体,使液面恰好达到容量线。
4.使用玻璃棒或滴管在液面上方移去悬浮在液体上的水珠,以确保液面平整。
5.仔细读取液面位置与刻度线的对应关系,记录下溶液的体积。
需要注意以下几点:1.容量瓶应保持干燥、干净,无任何杂质,并在使用前反复冲洗干净。
2.滴加液体时要小心操作,保持稳定的手法,以免一次性滴加过多导致超量。
3.实验室中的容量瓶标定温度通常为20℃,因此在实验室使用容量瓶时,要使其温度接近标定温度。
滴定分析基本操作
滴定分析基本操作一、滴定管的使用滴定管是滴定分析中最基本的量器。
常量分析用的滴定管有50mL 及25mL 等几种规格,它们的最小分度值为0.1mL ,读数可估计到0.01mL 。
此外,还有容积为10mL ,5mL ,2mL ,1mL 的半微量和微量滴定管,最小分度制为0.05mL ,0.01mL ,0.005mL 。
它们的形状各异。
根据控制溶液流速的装置不同,滴定管可分为酸式和碱式两种。
酸式滴定管的下端装有玻璃活塞,用来盛放酸性或具有氧化性溶液。
碱式滴定管的下端用乳胶管连接一个小玻璃管,乳胶管内有一玻璃珠,用以控制溶液的流出。
碱式管用来装碱性溶液和无氧化性溶液。
滴定管的使用包括:洗涤、检漏、涂油、排气泡、读数等步骤。
(1)洗涤 对无明显油物的干净滴定管,可直接用自来水冲洗或用滴定管刷蘸肥皂水或洗涤剂(但不能用去污粉)刷洗,再用自来水冲洗。
刷洗时要注意,不用刷头露出铁丝的毛刷,以免划伤滴定管内壁。
如有明显油污,则需用洗液浸洗。
洗涤时向管内倒入10mL 左右铬酸洗液(碱式滴定管将乳胶管内玻璃珠向上挤压封住管口或将乳胶管换成乳胶滴头),再将滴定管逐渐向管口倾斜,并不断旋转,使管壁与洗液充分接触,管口对着废液缸,以防洗液撒出。
若油污较重,可装满洗液浸泡,浸泡时间的长短视沾污情况而定。
洗毕,洗液应倒回洗瓶中,洗涤后应用大量自来水淋洗,并不断转动滴定管,至流出的水无色,再用去离子水润洗三遍,洗净后的管内壁应均匀地润上一层水膜而不挂水珠。
(2)检漏 滴定管在使用前必须检查是否漏水。
碱式管漏水可更换乳胶管或玻璃珠;酸式管漏水或活塞转动不灵,则应重新涂抹凡士林。
其方法是:将滴定管平放于实验台上,取下活塞,用吸水纸擦净或拭干活塞及活塞套,再活塞两侧涂上薄薄一层凡士林,再将活塞平行插入活塞套中,单方向转动活塞,直至活塞转动灵活且外观为均匀透明状态为(如图4-8所示)。
用橡皮圈套在活塞小头一端的凹槽上,固定活塞,以其滑落打碎。
实验一移液管、容量瓶的使用
实验一移液管、容量瓶的使用一、实验目的1.掌握移液管、容量瓶、洗涤、干燥及存放方法;2.掌握移液管、容量瓶的规使用方法及使用注意事项。
二、实验原理移液管为量出式(EX)计量玻璃仪器,吸量管是具有分刻度的玻璃管,吸量管转移溶液的准确度不如移液管。
在滴定分析中,要用到3种能准确测量溶液体积的仪器,即滴定管,移液管和容量瓶。
这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。
对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差,为获得准确的分析结果创造了先决条件。
三、仪器与试液(一)仪器:移液管、容量瓶。
(二)试液:自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。
◆洗液:将8克重铬酸钾用少量水润湿,慢慢加入180ml粗硫酸,搅拌以加速溶解,冷却后贮存于磨口试剂瓶中。
四、实验方法与步骤(一)移液管基本操作1.洗涤洗涤前,应先检查移液管或吸量管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用。
(1)自来水洗涤若干次,较脏(壁挂水珠)时,可用铬酸酸洗液洗净。
使其壁下端的外壁均不挂水珠,用滤纸片将液液口外残留的水擦掉。
(2)实验室用水润洗:自来水洗净后,要用实验室用水润洗2-3次,方法是:用洗净并烘干的小烧杯盛装实验室用水,用移液管吸取5-10ml,立即用右手食指按信管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管壁,当溶液流至距上口2-3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。
(3)欲移取溶液润洗:移取溶液前,先用欲移取的溶液涮洗三次,方法是:用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液,用移液管吸取溶液5-10ml,立即用右手食指按信管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管壁,当溶液流至距上口2-3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。
2.吸取溶液:用移液管自容量瓶中移取溶液时,右手拇指及中指拿管颈刻线以上的地方(后面二指依次靠拢中指),将移液管插入容量瓶液面以下1-2cm深度,不要插入太深,以免外壁沾带溶液过多;也不要插入太浅,以免液面下降时吸空,左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管口上,借吸力使液面慢慢上升,移液管应随容量瓶中液面的下降而下降,当管中液面上升至刻线以上时,迅速用右手食指堵住管口(食指最好是潮而不湿)。
滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程
滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程一、目的:制定滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用方法,确保测量结果的准确性。
二、适用范围:适用于定量分析中所需的滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用。
三、责任者:质量检验人员。
四、正文:1容量仪器的使用方法很重要。
使用方法不正确,即使很准确的容量仪器,也会得到不正确的测量结果。
2在容量分析中,用来准确测量溶液体积的有滴定管、移液管、刻度吸管和容量瓶,仪器上标有温度、容量和刻度。
3滴定管的使用方法:长玻璃管及开关组成。
以上者可用25ml滴定管,在10ml以下宜用10ml或10ml以下滴定管。
根据消耗量多少来择一支适当大小滴定管,以减少滴定时体积测量的误差。
4滴定管的种类:酸式滴定管、碱式滴定管、自动滴定装置。
5使用前的准备:滴定液荡洗三次(每次约5~10ml),除去残留在管壁和下端尖内的水,以防装入溶液被水稀释。
5.2滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管,尽量避免用另一器皿传递,以免滴定液浓度改变或受污染。
5.3滴定液装入滴定管应该超过标准刻度零以上,滴定管尖端的气泡必须排除。
再在装溶液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁不挂水珠),先用少量在容量分析滴定时,若消耗滴定液在25ml以上可选用50ml滴定管,10ml 滴定管是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。
它是具有准确刻度的细调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。
在滴定管上扣一个10ml成5ml小烧杯。
以减少溶液挥发、污染。
6注意事项:6.1滴定管在装满溶液后,管外壁的溶液要擦干。
滴定时,避免手紧握装有溶液部分的管壁。
6.2每次滴定最好从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。
6.3滴定时液体的滴入速度,每秒钟放3~4滴为宜,滴定将到终点时,滴定要更慢些。
6.4最妥善的使用方法必须与校正滴定管采用同样的操作方法。
7容量瓶(量瓶)的使用法:7.1容量瓶主要用来把一定量的溶液(或固体溶解)稀释到一定体积,常见的容量瓶容积在10、25、50、100、200、250、500、1000ml。
定量分析基本操作介绍
实验原理
• 根据定量关系,4份样品将产生3份质子和1份 质子化的盐,要消耗4份NaOH,相当于1∶1。
• 由此可得计算公式为:
N%
CNaOH
VNaOH W
MN
100
• 根据有效数字的要求,MN应取14.01。
定量分析基本操作介绍
分析化学部分的实验内容,而分析化学是确定物
质组成、结构及各组分在其中的含量的一门学科。
按其任务可分为定性分析、定量分析和
结构分析。
特点——量化,特别强调“量”的概念。
为得到一个好的结果,要做到如下几点: ※ 必须正确和熟练地掌握实验的基本操作; ※ 正确地记录实验数据,注意“有效数字”的概念; ※ 正确地按照数据处理方法对实验结果进行运算、处 理。分析误差产生的原因。
②减量法:也称差减法。此法适用于称取易吸水、易氧 化或易与CO2反应的物质。
称量方法:将上法中称量纸改为称量瓶即可进行减量法 称量,只是最后显示的数字是负值。从称量瓶中倾出样
品的方法见下图。
减量法
称量步骤:(1)取下天平罩,叠好置天平旁(2)检查 (3)开机 (4)放入称量瓶(5) 扣零 (6)差减称量 (7)结束工作*(复原、签名)
(a)
(b)
(c)
一、有关实验的基本操作
(一)玻璃器皿及其洗涤
玻璃器皿分类:
性能
可加热的,如各类烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管等 不宜加热的,如量筒、容量瓶、试剂瓶等
用途
容器类,烧杯、试剂瓶等 量器类,如滴定管、移液管、容量瓶 特殊用途类,如干燥器、漏斗
常 用 的 玻 璃 器 皿
实验三 移液管、容量瓶基本操作
移液管、容量瓶等基本操作一、实验目的1.掌握移液管、容量瓶、洗涤、干燥及存放方法;2.掌握移液管、容量瓶的规范使用方法及使用注意事项。
二、实验原理移液管为量出式(EX)计量玻璃仪器,吸量管是具有分刻度的玻璃管,吸量管转移溶液的准确度不如移液管。
在滴定分析中,要用到3种能准确测量溶液体积的仪器,即滴定管,移液管和容量瓶。
这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。
对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差,为获得准确的分析结果创造了先决条件。
三、仪器与试液(一)仪器:移液管、容量瓶。
(二)试液:自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。
◆洗液:将8克重铬酸钾用少量水润湿,慢慢加入180ml粗硫酸,搅拌以加速溶解,冷却后贮存于磨口试剂瓶中。
四、操作步骤(一)移液管基本操作1.洗涤洗涤前,应先检查移液管或吸量管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用。
(1)自来水洗涤若干次,较脏(内壁挂水珠)时,可用铬酸酸洗液洗净。
使其内壁下端的外壁均不挂水珠,用滤纸片将液液口内外残留的水擦掉。
(2)实验室用水润洗:自来水洗净后,要用实验室用水润洗2-3次,方法是:用洗净并烘干的小烧杯盛装实验室用水,用移液管吸取5-10ml,立即用右手食指按信管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口2-3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。
(3)欲移取溶液润洗:移取溶液前,先用欲移取的溶液涮洗三次,方法是:用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液,用移液管吸取溶液5-10ml,立即用右手食指按信管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口2-3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。
2.吸取溶液:用移液管自容量瓶中移取溶液时,右手拇指及中指拿管颈刻线以上的地方(后面二指依次靠拢中指),将移液管插入容量瓶内液面以下1-2cm深度,不要插入太深,以免外壁沾带溶液过多;也不要插入太浅,以免液面下降时吸空,左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管口上,借吸力使液面慢慢上升,移液管应随容量瓶中液面的下降而下降,当管中液面上升至刻线以上时,迅速用右手食指堵住管口(食指最好是潮而不湿)。
实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法
实验二容量器皿的校准一、实验目的1.学会滴定管、移液管和容量瓶的使用方法。
2.了解容量器皿校准的意义,学习容量器皿的校准方法。
3.进一步熟悉分析天平的称量操作及有效数字的运算规则二.实验原理滴定管、移液管和容量瓶是分析实验室常用的玻璃容量仪器,这些容量器皿都具有刻度和标称容量,此标称容量是20ºC时以水体积来标定的。
合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。
但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因,容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符,有时甚至会超过分析所允许的误差范围,若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。
因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。
特别值得一提的是,校准是技术性很强的工作,操作要正确、规范。
校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因,其误差可能超过允差或量器本身固有误差,而且校准不当的影响将更有害。
所以,校准时必须仔细、正确地进行操作,使校准误差减至最小。
凡是使用校正值的,其校准次数不可少于2次,两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允差的1/4,并以其平均值为校准结果。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。
国际标准和我国标准都规定以20ºC为标准温度,即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20ºC时的实际容积,或者说,量器的标称容量都是指20ºC时的实际容积。
如果对校准的精确度要求很高,并且温度超出20±5ºC,大气压力及湿度变化较大,则应根据实测空气压力、温度求出空气密度,利用下式计算实际容量:V20= (I L-I E)×[1/(ρW -ρA)] ×(1-ρA/ρB) ×[1-γ(t-20)]式中:I L—盛水容器的天平读数/g;I E—空容器的天平读数/gρW—温度t 时纯水的密度/g·mL-1;ρA—空气密度/g·mL-1;ρB—砝码密度/g·mL-1;γ—量器材料的体热膨胀系数/ºC-1;t—校准时所用纯水的温度/ºC;(上式引自国际标准ISO 4787—1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法》。
分析化学滴定常用仪器
定容过程
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注意事项:1、量瓶不能长期存放溶液,将配制好 的溶液转移至洁净干净的试剂瓶存放。 2、量瓶不能加热和盛放热溶液
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移液管
● 移液管又称吸量管 ●用途:准确移取一定体积的溶液。
类型: ①腹式吸管——管中部膨大,两端细小 ②刻度吸管——带有准确刻度
规格: ①腹式吸管 10ml、20ml、25ml、50ml 100ml
用途:精确放出一定体积的溶液。
类型:按体积不同分—常量滴定管、半微量滴 实用文定档 管、微量滴定管。
按构造不同分—酸式滴定管、碱式滴定管。
规格:常量滴定管—100ml、50ml、25ml。 最小刻度0.1ml,可估读至0.01ml或 0.02ml.
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构造及盛装液体: 酸管——下端连有玻璃活塞开关 用来盛装酸性溶液或氧化性溶液及 盐类溶液,不能装碱性溶液。 碱管——下端连有一根乳胶管,乳胶管中装有 有一个实心玻璃珠,乳胶管下端连 有玻璃尖嘴。 用来盛装碱性溶液或无氧化性溶液 凡是能和乳胶管反应的溶液均不可 装入—如KMnO4、K2CrO4、碘液
②刻度吸管 1ml、2ml、5ml、10ml
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常见的移液管
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㈠移液管的使用步骤
1、洗涤 与量瓶相同 2、荡洗——润洗
右手拇指与中指捏住移液管上端——插 入溶液10-20mm取液——左手拿洗耳球, 接移液管口,慢慢吸入——吸容量的三分 之一——食指按住管口——取出,横置, 转动管体使内壁完全浸润——弃去,重复23次。(如P99图8-12)
洗碱管:先取下乳胶管和玻璃尖嘴,换成一小 段塞有玻棒的橡胶管,按酸管洗涤方法洗。
实验一移液管容量瓶的使用
实验一移液管、容量瓶的使用一、实验目的1.掌握移液管、容量瓶、洗涤、干燥及存放方法;2.掌握移液管、容量瓶的规范使用方法及使用注意事项。
二、实验原理移液管为量出式(EX)计量玻璃仪器,吸量管是具有分刻度的玻璃管,吸量管转移溶液的准确度不如移液管。
在滴定分析中,要用到3种能准确测量溶液体积的仪器,即滴定管,移液管和容量瓶。
这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。
对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差,为获得准确的分析结果创造了先决条件。
三、仪器与试液(一)仪器:移液管、容量瓶。
(二)试液:自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。
◆洗液:将8克重铬酸钾用少量水润湿,慢慢加入180ml粗硫酸,搅拌以加速溶解,冷却后贮存于磨口试剂瓶中。
四、实验方法与步骤(一)移液管基本操作1.洗涤洗涤前,应先检查移液管或吸量管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用。
(1)自来水洗涤若干次,较脏(内壁挂水珠)时,可用铬酸酸洗液洗净。
使其内壁下端的外壁均不挂水珠,用滤纸片将液液口内外残留的水擦掉。
(2)实验室用水润洗:自来水洗净后,要用实验室用水润洗2-3次,方法是:用洗净并烘干的小烧杯盛装实验室用水,用移液管吸取5-10ml,立即用右手食指按信管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口2-3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。
(3)欲移取溶液润洗:移取溶液前,先用欲移取的溶液涮洗三次,方法是:用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液,用移液管吸取溶液5-10ml,立即用右手食指按信管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口2-3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。
2.吸取溶液:用移液管自容量瓶中移取溶液时,右手拇指及中指拿管颈刻线以上的地方(后面二指依次靠拢中指),将移液管插入容量瓶内液面以下1-2cm深度,不要插入太深,以免外壁沾带溶液过多;也不要插入太浅,以免液面下降时吸空,左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管口上,借吸力使液面慢慢上升,移液管应随容量瓶中液面的下降而下降,当管中液面上升至刻线以上时,迅速用右手食指堵住管口(食指最好是潮而不湿)。
化学实验 滴定管、移液管、吸量管、容量瓶的使用(图)(全)
常用滴定分析仪器的使用在滴定分析中,用于准确测量溶液体积的玻璃仪器有滴定管、容量瓶和移液管。
正确使用这些玻璃仪器,是滴定分析最基本的操作技术。
滴定管滴定管是滴定时用来准确测量流出的滴定剂体积的量器。
常量分析用的滴定管容积为50mL和25mL,最小分度值为0.1mL,读数可估计到0.01mL。
实验室最常用的滴定管有两种:其下部带有磨口玻璃活塞的酸式滴定管(也称具塞滴定管),如图(a)所示;另一种是碱式滴定管,它的下端连接像皮软管,内放玻璃珠,橡皮管下端再连尖嘴玻璃管,见图(b)。
滴定管酸式滴定管只能用来盛放酸性、中性或氧化性溶液,不能盛放碱液,磨口玻璃活塞会被碱类溶液腐蚀,放置久了会粘连住。
碱式滴定管用来盛放碱液,不能盛放氧化性溶液如KMnO4、I2或AgNO3等,避免腐蚀橡皮管。
近年来又制成了聚四氟乙烯酸碱两用滴定管,其旋塞是用聚四氟乙烯材料做成的,耐腐蚀、不用涂油、密封性好。
本书主要介绍前两种滴定管的洗涤和使用方法。
(1)滴定管使用前的准备1)滴定管的洗涤。
无明显油污的滴定管,直接用自来水冲洗。
若有油污,则用洗涤剂和滴定管刷洗涤,或直接用超声波洗涤器洗涤。
洗涤后,先用自来水将管中附着的洗液冲净,再用蒸馏水洗几次。
洗净的滴定管的内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。
2)活塞涂油和检漏。
酸式滴定管使用前,应检查活塞转动是否灵活而且不漏。
如不符合要求,则取下活塞,用滤纸擦干净活塞及塞座。
用手指蘸取少量(切勿过多)凡士林,在活塞大头端涂极薄的一层(注意远离活塞孔),在塞座小端内涂少量,把活塞径直插入塞座内,向同一方向转动活塞(不要来回转),直到从外面观察到凡士林均匀透明为止。
如果是滴定管的出口管尖堵塞,可先用水充满全管,将出口管尖浸入热水中,温热片刻后,打开活塞,使管内的水流突然冲下,将溶化的油脂带出。
最后用小孔胶圈套在玻璃旋塞小头槽内,防止塞子滑出而损坏。
碱式滴定管使用前应检查橡皮管长度是否合适,是否老化变质。
容量分析基本操作
0.1mol/L溶液( ⊿V/ml) 1.7
10
15 20 25 30
1.3
0.8 0.0 -1.0 -2.3
1.5
0.9 0.0 -1.1 -2.5
• 滴定管
滴定管
• GB/T12805—91《实验室玻璃仪器— 滴定管》:对什么是滴定管给与详细 的说明: • 要点:1、容量单位:毫升(mL) • 2、标准温度:20℃
种类与用途
• 滴定管是准确放出液体体积的仪器,为量出式计 量玻璃仪器,按其容积不同分为常量、半微量及 微量滴定管;按构造上的不同,又可分为普通滴 定管和自动滴定管等。最常用的容积是50mL,可 读至0.01mL。 • 酸式滴定管下端有一玻璃活塞,适用于装酸性和 中性溶液,不适宜装碱性溶液,因玻璃活塞易被 碱性溶液腐蚀;碱式滴定管带有尖嘴玻璃管和胶 管连接,胶管中有一个玻璃珠,适宜装碱性溶液 。与胶管起作用的溶液如:KMnO4、I2、AgNO3 等溶液不能用碱式滴定管。需要避光的溶液,可 以采用茶色(棕色)滴定管。
¤容量瓶上应有的标志
1、标称容量:25、50、100; 2、容量单位符号:mL或cm3 3、标准温度20℃; 4、量入式符号In; 5、准确度等级符号“A”或“B” 6、生产厂名或商标; 7、可互换性塞得尺寸及号别; 8、非互换性塞、口编号。
使用方法
1、试漏
(1)使用前,应先检查容量瓶塞是否密合,检 查瓶塞是否已用绳或橡皮筋系在瓶颈上; (2)在瓶内装入自来水到标线,盖上瓶塞,左 手按住塞子,右手指尖握住瓶底边缘,倒 立把瓶直立2min,用滤纸擦拭瓶口,观察 滤纸是否湿润,如没有湿润,转动瓶塞约 180°后再倒立试一次。如果瓶塞漏水则该 容量瓶不能使用。
待溶液流完后将烧杯沿玻璃棒向上提2待溶液流完后将烧杯沿玻璃棒向上提同时直立使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中再将玻璃棒紧靠烧杯嘴向上提收回最后一滴溶液并将玻璃棒放在烧杯内3用左手食指抵住玻璃棒拇指与中指端拿住烧杯右手拿洗瓶自上而下的冲洗烧杯内壁将洗后溶液再转移至容量瓶内重复34次
化学实验常见玻璃仪器使用
(三)滴定管 1 滴定管是为了放出不确定量液体的容量仪器。 2 使用:洗涤、涂油、试漏、润洗、 装液、排气 3 读数:可将滴定管夹在滴定架上, 也可以用手拿着滴定管上无刻度处, 两种方法都要保持垂直,要注意初 读与终读采取同一种读数方法。
4 有色溶液:读取液面两侧最高点。 无色溶液:视线与液面凹液面最低点在同一水平
C. 一定大于a mL D. 一定大于(50-a)mL
A
E
B
C
D
(Ⅰ) (Ⅱ) 化学实验常见玻璃仪器使用
容量瓶
1、识别:容量瓶的形状为细颈、梨形的平底 玻璃容器,带有磨口玻璃塞,其颈部刻有一条 环形标线,表示了在标定温度下,液面达到刻 度线,液体体积即达到容量瓶的标准体积。常 用的容量瓶的规格:50mL、100mL、250mL、 500mL、1000mL等几种。容量瓶上标有刻度线、 温度和容量。
化验室常用玻璃器皿
化学实验常见玻璃仪器使用
一 、分类 二、常用玻璃器皿的介绍与使用 三、酒精灯的使用 四、玻璃器皿的清洗、干燥、保管
化学实验常见玻璃仪器使用
烧杯
洗瓶
量筒、量杯
容量瓶
化学实验酸常式见玻滴璃定仪器管使用
碱式滴定管
称量瓶
广口瓶指示剂瓶Fra bibliotek化学实玻验璃常见漏玻斗璃仪器使用
三角锥形瓶
直接加热:试管、坩埚、蒸发皿 1、分类
化学实验常见玻璃仪器使用
2、使用方法:容量瓶使用前应检查是否漏水, 其方法是:往瓶内加水,塞好瓶塞(瓶口和瓶 塞要干,且不涂任何油脂等),用食指顶住瓶 塞,另一只手托住瓶底把瓶倒立过来,观察瓶 塞周围是否有水漏出(用滤纸条在塞 紧瓶塞 的瓶口处检查),如不漏水,把瓶塞旋转180O 塞紧,仍把瓶倒立过来,再检查是否漏水,经 检查不漏水的容量瓶才能使用。
滴定分析的基本操作
滴定分析的基本操作滴定分析中常用容量瓶、移液管和滴定管等容量器皿来准确测量溶液的体积。
析结果的计算与溶液的体积有关,因此,能否准确测量溶液体积,将是保证析结果准确度的一个重要方面。
为了满足滴定分析允许的误差要求,必须准确测量溶液的体积,而要准确量取溶液体积,一方面取决于容量器皿的容积刻度是否准确;另一方面还取决于能否正确使用容量器皿。
容量器皿按其精度(容量允差)和水流出时间分为A级、A2级和B级三种。
A上所标的“20℃”是指容量器皿在标准温度20℃时的标称容量。
如果容不在20℃温度下使用时,对精度要求较高时,可按下式修正体积:V t =V20[1+β(t一20)]式中Vt--t℃时器皿的容量,mL或L;V20--20℃时器皿的容量,mL或L;β--玻璃的体膨胀系数(钠钙玻璃2.6X10-5/℃)(硅硼玻璃1.6X10-5/℃);t--器皿使用时温度,℃。
对使用的容量器皿应该一年校正一次,以保证容积的准确性。
一、滴定管的准备和使用1.滴定管的准备(1)滴定管的选择要根据实验的要求选择合适的滴定管。
例如实验滴定的相对误差不大于0.4 %,设耗用标准溶液的体积为20mL,则体积的测量误差必须小于20×0.4%=O.08mL。
根据滴定管的规格,A级50mL的容量1士0.05mL,加上读数误差0.02mL,小于实验允许的体积侧量误差,B级50容量允差为士0.1,本身已大于实验允许的容量误差。
所以,应该选用A级滴定管。
选好后的滴定管要进行密合性检定(即试漏)。
(2)酸式滴定管的密合性检定(试漏)采用水压法检定。
将不涂油脂的活塞芯用水润湿,插入活塞套内,滴定管应夹在垂直的位置上,然后充水至最高标线,活塞全关闭,静止15min,漏水不得超过一小格(最小分度值),否则不能使用。
(3)涂油涂油前要将活塞取出,用干净的滤纸擦干活塞及塞腔,用少量凡士林油在活塞两头(图2-3中1和2处),沿圆周涂一薄层,不过多,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以防凡士林堵住活塞上的小孔此的出口。
实验五 滴定分析仪器和基本操作
实验五滴定分析仪器和基本操作实验目的:掌握滴定分析仪器的种类、使用和洗涤方法实验方法:讲解;示范操作;练习滴定操作和滴定终点判断实验要求:认真听讲,深刻理解;规范操作实验时间:2007年5月9日14:00——17:30实验内容:一、滴定分析仪器1、量筒:量筒是化学实验室中最常用的度量液体的仪器。
它有各种不同的容量,可根据不同需要选用。
例如,需要量取8.0ml液体时,为了提高测量的准确度,应选用10ml量筒(测量误差为±0.1ml),如果选用100ml量筒量取8.0ml液体体积,则至少有±1ml的误差。
读取量筒的刻度值,一定要使视线与量筒内液面(半月形弯曲面)的最低点处于同一水平线上,否则会增加体积的测量误差。
量筒不能做反应器用,不能装热的液体。
2、滴定管:滴定管是滴定时准确测量溶液体积的量出式量器,它是具有精确刻度、内径均匀的细长玻璃管。
常量分析的滴定管容积有50ml和25ml,最小刻度为0.1ml,读数可估计到0.01ml。
另外还有容积为10ml、5ml、2ml、1ml的半微量和微量滴定管。
滴定管一般分为酸式滴定管和碱式滴定管两种。
酸式滴定管下端有玻璃活塞开关,它用来装酸性溶液和氧化性溶液,不宜盛碱性溶液。
碱式滴定管的下端连接一乳胶管,管内有玻璃珠以控制溶液的流出,乳胶管的下端再连一尖嘴玻璃管。
凡是能与乳胶管起反应的氧化性溶液,如KMnO4、I2等,都不能装在碱式滴定管中。
3、容量瓶:容量瓶是一种细颈梨形的平底瓶,带有磨口塞。
瓶颈上刻有环形标线,表示在所指温度下(一般为20℃)液体充满至标线时的容积,这种容量瓶一般是“量入”瓶。
但也有刻有两条标线的,上面一条表示量出的容积。
容量瓶主要是用来把精密称量的物质配制成准确浓度的溶液或是将准确容积及浓度的浓溶液稀释成准确浓度及容积的稀溶液。
常用的容量瓶有25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等各种规格。
(完整版)分析容量器皿的使用方法
分析容量器皿的使用方法。
2.学会容量器皿的校正方法。
二、实验原理溶液体积测量的误差是容量分析中误差的主要来源。
因此,为了使分析结果能符合所要求的准确度,就必须准确地测量溶液的体积。
测量溶液的准确体积可用已知容量的玻璃器皿,例如测量放出液体的体积可用滴定管、移液管和吸量管;测量容纳液体的体积可用容量瓶。
容量器皿的实际容积与它所标示的往往不完全相符,此外,通常的容器校正以20℃为标准,但使用时的温度不一定是20℃,温度改变时,容器的容积及溶液的体积都将发生改变,因此,精密分析时需进行容量器皿的校准。
容器核准时,根据具体情况可采用相对校准和称量校准方法。
1. 相对校准在实际工作中,容量瓶和移液管常常是配合使用的。
例如,要用25 mL移液管从250 mL容量瓶中量取1/10容积的溶液,则移液管与容量瓶的容积比只要1:10就行了。
此时,可采用相对校准方法。
其步骤如下:使用移液管准确移取25 mL蒸馏水,放入已洗净、干燥的250 mL容量瓶中。
重复移取10次后,观察溶液的弯月面是否与标线正好相切,否则,应另作一标号。
相对校准后的容量瓶和移液管,应贴上标签,以便以后更好地配套使用。
2. 称量校准滴定管、容量瓶、移液管的实际容积往往采用称量校准方法。
原理为:称取量器中所放出或所容纳H2O的质量。
并根据该温度下H2O的密度,计算出该量器在20℃(玻璃量器的标准温度)时的容积。
但是,由质量换算成容积时必须考虑H2O的密度、空气浮力、玻璃的膨胀系数三个方面的影响。
为了方便起见,表中列出了三个因素综合校准后的换算系数。
根据表中的换算系数(f),用下式即可算出某一温度(t)下一定质量(m)的纯H2O在20℃时所占的实际容积(V)。
V=fm例如,校准移液管时,在15℃称得纯H2O质量为24.94g,查表得15℃时的综合换算系数为1.0021,由此算得它在20℃时的实际体积为:V=1.0021mL·g-1×24.94g=24.99mL;在不同温度下纯H2O体积的综合换算系数(f*)* f为不同温度下用纯H2O充满1L(20 ℃)玻璃容器时H2O质量的0.1 %倒数,其中1L=1.000028dm3。
检验中常用玻璃器皿及仪器的使用规范
检验中常用玻璃器皿及仪器的使用1、常用玻璃器皿的使用⑴容量瓶容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶,由无色或棕色玻璃制成。
带有磨口玻璃塞,颈上有一刻度线。
容量瓶均为量入式,颈上应标有“In”字样。
准确度级别分为A级和B级,国家规定的容量允差见下表:常用容量瓶的容量允差容量瓶的容量定义为:在20℃时,充满至刻度线所容纳水的体积,以毫升计。
通常采用下述方法规定弯月面:调节液面使刻度线的上边缘与弯月面的最低点水平相切,视线应在同一水平面。
容量瓶的主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。
它常和移液管配合使用,可把配成溶液的某种物质分成若干等份。
使用容量瓶时应注意以下几点:①检查瓶口是否漏水:加水至刻度线,盖上瓶塞,颠倒10次(每次颠倒过程中要停留在倒置状态10秒)以后不应有水渗出(可用滤纸片检查);将瓶塞旋转180°再检查一次。
合格后用皮筋或塑料绳将瓶塞和瓶颈上端拴在一起,以防摔碎或与其他瓶塞混淆。
②用铬酸洗液清洗内壁,然后用自来水和纯水洗净。
③用固体物质配制溶液时,应先在烧杯中将固体物质完全溶解,然后再转移至容量瓶中;转移时要使溶液沿搅拌棒流入瓶中,烧杯中的溶液倒尽后,烧杯不要离开搅拌棒,而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿搅拌棒上提1~2cm,随后使烧杯离开搅拌棒,这样可避免杯嘴与搅拌棒之间的溶液流到烧杯的外面。
再用少量水(或其他溶剂)刷洗烧杯3~4次,每次用洗瓶或滴管冲洗杯壁和搅拌棒,按同样的方法移入瓶中。
当溶液达到2/3容量时,应将容量瓶沿水平方向轻轻摆动几周以使溶液初步混匀。
加水至距离刻度线约1cm处,等待1~2min,用滴管从距刻度线以上1cm以内的一点沿颈壁缓缓加水至弯液面最低点与刻度线上边缘水平相切,随机盖紧瓶塞,左手捏住瓶颈上端,食指压住瓶塞,右手三指托住瓶底,将容量瓶颠倒15次以上,每次颠倒时都应使瓶内气泡升到顶部,倒置时应水平摇动几周,如此重复操作,可使瓶内溶液充分混匀。
右手托瓶时,应尽量减小与瓶身的接触面积,以避免体温对溶液的影响。
容量分析仪器的认识洗涤和使用练习.
实验一容量分析仪器的认识﹑洗涤和使用练习一、容量分析仪器的洗涤定量分析仪器中相当部分是属于玻璃制品,玻璃仪器按玻璃性能可分为可加热的(如烧杯﹑锥形瓶等)和不宜加热的(如试剂瓶﹑量筒﹑容量瓶等),按用途可分为容器类(如烧杯﹑试剂瓶等),量器类(如吸管﹑容量瓶等)和特殊用途类(如干燥器﹑漏斗等)。
在实验室洗涤时,一般的器皿如烧杯、锥形瓶、试剂瓶、表面皿等,可用毛刷蘸取洗衣粉直接刷洗其内外表面,滴定管、容量瓶和吸管等量器,为了避免容器内壁受机械磨损而影响容积测量的准确度, 一般不用刷子刷洗,如用自来水洗不净时,则选用洗涤剂淌洗,必要时浸泡一段时间(如铬酸具有很强的氧化能力而对玻璃的腐蚀作用极小,过去常采用,但考虑到六价铬对人体有害,在许可下,尽量少用),注意:洗涤时尽量多次少量的用水,洗净的玻璃仪器内壁不应挂水珠,采用顺壁冲洗并伴摇荡。
在洗涤称量瓶、滴定管、容量瓶等具有磨口塞(盖)的器皿时应注意各自的配套,以免张冠李戴而影响其严密性。
二、仪器的使用及校准练习(一) 滴定管滴定管是分析中常用的仪器,是用来准确测量流出液体体积的量器,常量分析中最常用的是50 mL的滴定管,一般滴定管可分为酸式和碱式两种: 酸式滴定管(具塞),碱式滴定管(无塞)。
酸式滴定管用来装酸性及氧化性溶液,以防旋塞不能转动,尽量严格要求;碱式滴定管是用来装碱性及无氧化性溶液,凡能与橡皮起反应的溶液,如高锰酸钾、碘和硝酸银等溶液都不能装入碱式滴定管。
*.滴定管常用无色的, 常用棕色的来装见光易分解溶液(如硝酸银、高锰酸钾等溶液)。
在一般的滴定中,常采用酸式滴定管,使用酸式滴定管前首先应检查旋塞与旋塞套是否配合紧密,如不密合而有漏水现象,则进行处理,旋塞涂抹油(如凡士林);使用碱式滴定管前,应检查乳胶管和玻璃球是否完好,如乳胶管已老化,玻璃球过大(不宜操作),过小(漏水),都需更换。
1. 根据沾污程度洗涤滴定管时可采用下列方法(1)先用自来水冲洗; (2)用滴定管刷蘸合成洗涤剂刷洗,但铁丝部分不得碰到管壁(如用泡沫塑料刷替代毛刷更好);(3)再用自来水充分冲洗干净,并将管外壁擦干,以便观察内壁是否挂水珠。
实验一_移液管、容量瓶的使用
实验一移液管、容量瓶的使用一、实验目的1.掌握移液管、容量瓶、洗涤、干燥及存放方法;2.掌握移液管、容量瓶的规范使用方法及使用注意事项。
二、实验原理移液管为量出式(EX)计量玻璃仪器,吸量管是具有分刻度的玻璃管,吸量管转移溶液的准确度不如移液管。
在滴定分析中,要用到3种能准确测量溶液体积的仪器,即滴定管,移液管和容量瓶。
这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。
对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差,为获得准确的分析结果创造了先决条件。
三、仪器与试液(一)仪器:移液管、容量瓶。
(二)试液:自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。
♦洗液:将8克重铬酸钾用少量水润湿,慢慢加入180ml粗硫酸,搅拌以加速溶解,冷却后贮存于磨口试剂瓶中。
四、实验方法与步骤(一)移液管基本操作1.洗涤洗涤前,应先检查移液管或吸量管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用。
(1)自来水洗涤若干次,较脏(内壁挂水珠)时,可用铬酸酸洗液洗净。
使其内壁下端的外壁均不挂水珠,用滤纸片将液液口内外残留的水擦掉。
(2)实验室用水润洗:自来水洗净后,要用实验室用水润洗2-3次,方法是:用洗净并烘干的小烧杯盛装实验室用水,用移液管吸取5-10ml,立即用右手食指按信管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口2-3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。
(3)欲移取溶液润洗:移取溶液前,先用欲移取的溶液涮洗三次,方法是:用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液,用移液管吸取溶液5-10ml,立即用右手食指按信管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口2-3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。
2.吸取溶液:用移液管自容量瓶中移取溶液时,右手拇指及中指拿管颈刻线以上的地方(后面二指依次靠拢中指),将移液管插入容量瓶内液面以下1-2加深度,不要插入太深,以免外壁沾带溶液过多;也不要插入太浅,以免液面下降时吸空,左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管口上,借吸力使液面慢慢上升,移液管应随容量瓶中液面的下降而下降,当管中液面上升至刻线以上时,迅速用右手食指堵住管口(食指最好是潮而不湿)。
常规检验仪器的使用
一、常规检验仪器的使用1、容量瓶容量瓶是用来准确测量容纳液体体积的量器。
它是一种带有磨口玻璃塞的细长颈、梨形的平底玻璃瓶,颈上有标线。
当瓶内液体在所指定温度下达到标线处时,其体积即为瓶上所注明的容积数。
容量瓶有多种规格,小的有5mL、25 mL、50 mL、100 mL,大的有250 mL、500 mL、1000 mL、2000 mL 等。
它主要用于直接法配制标准溶液和准确稀释溶液。
(1)使用前的准备容量瓶在使用前要试漏和洗涤。
试漏的办法是将瓶中装水至标线附近,左手塞紧塞子并将瓶子倒立2min,用滤纸片检查是否有水渗出。
如不漏水,将瓶直立,再将塞子旋转180 度后,倒立2min 再检查是否有水渗出。
洗涤的方法一般是先用自来水洗涤、蒸馏水洗净后即可。
污染较重时可用铬酸洗液洗涤,洗涤时将瓶内水尽量倒空,然后倒入铬酸洗液20~30mL,盖上瓶塞,边转动边向瓶口倾斜,至洗液充满全部内壁。
放置数分钟,倒出洗液,用自来水、蒸馏水淋洗后备用。
(2)定量转移溶液:如果是用固体物质配制标准溶液,应先将准确称量好的固体溶质放在烧杯中,用少量蒸馏水或溶剂溶解,然后一手将玻璃棒插入容量瓶,底端靠近瓶壁,另一手拿着烧杯,让烧杯嘴紧靠玻棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流下。
溶液流完后将烧杯沿玻棒向上提,并逐渐竖直烧杯,将玻璃棒放回烧杯,但玻璃棒不能碰烧杯嘴。
用洗瓶冲水洗玻棒和烧杯壁数次,每次约5 mL。
将洗涤液用相同方法定量转入容量瓶中。
(见图1-1a)。
如果是把浓溶液定量稀释,则可用移液管或吸量管直接吸取一定体积的溶液移入容量瓶中即可。
(3)稀释溶液并定容:定量转移完成后用蒸馏水或溶剂进行稀释。
当蒸馏水或溶剂加至容量瓶的四分之三处时,塞上塞子,用右手食指和中指夹住瓶塞,将瓶拿起,轻轻摇转,使溶液初步混合均匀,注意不能倒转。
当液面接近标线时,等1~2min 后再用滴管滴加蒸馏水或溶剂至刻度。
滴加时,不能手拿瓶底,应拿瓶口处,眼睛平视弯液面下部与刻度线重合,盖好瓶塞。
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分析容量器皿的使用方法。
2.学会容量器皿的校正方法。
二、实验原理
溶液体积测量的误差是容量分析中误差的主要来源。
因此,为了使分析结果能符合所要求的
准确度,就必须准确地测量溶液的体积。
测量溶液的准确体积可用已知容量的玻璃器皿,例如测量放出液体的体积可用滴定管、移液管和吸量管;测量容纳液体的体积可用容量瓶。
容量器皿的实际容积与它所标示的往往不完全相符,此外,通常的容器校正以20C为标准,
但使用时的温度不一定是20C,温度改变时,容器的容积及溶液的体积都将发生改变,因此,
精密分析时需进行容量器皿的校准。
容器核准时,根据具体情况可采用相对校准和称量校准方法。
1. 相对校准
在实际工作中,容量瓶和移液管常常是配合使用的。
例如,要用25 mL 移液管从250 mL 容
量瓶中量取1/10 容积的溶液,则移液管与容量瓶的容积比只要1:10 就行了。
此时,可采用相对校
准方法。
其步骤如下:使用移液管准确移取25 mL 蒸馏水,放入已洗净、干燥的250 mL 容量瓶中。
重复移取10 次后,观察溶液的弯月面是否与标线正好相切,否则,应另作一标号。
相对校准后的容量瓶和移液管,应贴上标签,以便以后更好地配套使用。
2. 称量校准
滴定管、容量瓶、移液管的实际容积往往采用称量校准方法。
原理为:称取量器中所放出或
所容纳H2O的质量。
并根据该温度下H20的密度,计算岀该量器在20C (玻璃量器的标准温度)
时的容积。
但是,由质量换算成容积时必须考虑H2O 的密度、空气浮力、玻璃的膨胀系数三个
方面的影响。
为了方便起见,表中列岀了三个因素综合校准后的换算系数。
根据表中的换算系数
(f),用下式即可算岀某一温度⑴下一定质量(m)的纯H2O在20C时所占的实际容积(V)。
V=fm
例如,校准移液管时,在15C称得纯H2O质量为24.94g,查表得15C时的综合换算系数为
1.0021,由此算得它在20C时的实际体积为:
V=1.0021mL g-1 X24.94g = 24.99mL ;
3
2
2
1L=1.000028dm
3
三、实验用品
酸(碱)式滴定管(50 mL)容量瓶(250 mL)移液管(25 mL )
吸量管(10 mL )锥形瓶
四、操作步骤
1.容量器皿的使用
(1)滴定管的使用
(a)滴定管的检查与洗涤检查酸式滴定管活塞转动是否灵活,是否漏水。
如果活塞转动不灵活或漏水,则应将活塞取出,重新涂抹凡士林后再使用。
检查碱式滴定管是否漏水,液滴是否能够灵活控制,如不合要求,则应重新装配。
洗涤滴定管,洗净后的滴定管内壁应均匀地润上薄薄的一层H2O 而不挂水珠。
(b)标准溶液的装入先用标准溶液润洗滴定管内壁三次,然后将标准溶液直接装入滴定
管至“O'刻度以上。
赶尽滴定管尖端的气泡后,重新装满标准溶液,将液面调至“O刻度或
“O'刻度以下附近。
(c)滴定管的读数滴定管垂直静置1 min后,读取滴定管的初读数(要求读至小数点后
两位)。
(d)滴定操作读取初读数后,立即将滴定管下端插入锥形瓶口内约 1 cm处,再进行滴定。
滴定时,左手操作滴定管,右手拿住锥形瓶颈,单方向旋转溶液。
要注意滴定速度的控制,滴定至终点后,读取终读数并作好记录。
(2)容量瓶的使用
(a)容量瓶的检查与洗涤检查容量瓶瓶塞是否漏水,不漏水的容量瓶洗涤干净后即可使
用。
(b)溶液配制将准确称量好的药品,倒入干净的小烧杯中,加入少量溶剂将其完全溶解后再定量转移至容量瓶中。
用少量溶剂冲洗玻璃棒和烧杯内壁,一并转移到容量瓶中。
如此重复操作2~3 次。
然后向容量瓶内补充溶剂,当容量瓶内溶液体积至3/4 左右时,初步摇荡混匀。
再
继续加溶剂至近标线,最后改用滴管逐滴加入,直到溶液的弯月面恰好与标线相切。
盖上瓶塞,将容量瓶倒置,待气泡上升至底部。
再倒转过来,使气泡上升到顶部,如此反复10 次以上,使
溶液混匀
3 )移液管与吸量管的使用
(a )移液管与吸量管的洗涤将移液管与吸量管洗至内壁和其下部的外壁不挂水珠,然后
吸取少量被移取溶液润洗2~3 次。
(b )移液操作用25 mL 移液管从容量瓶中准确移取25.00mL 溶液于锥形瓶中,重复三次。
用10 mL 吸量管从容量瓶中准确移取10.00mL 溶液于锥形瓶中,重复三次。
2.容量器皿的校准
(1)滴定管的校准(称量法)
将蒸馏水装入已清洗好的50mL滴定管中,使其恰好在“ O刻度处。
然后按滴定速度把水放入已称重带盖的小锥形瓶中,再称重,两次重量差即为水重。
照此方法,每次以10.00mL 为
一段进行校正。
但要注意,每次都必须从0.00mL 开始放水入小锥形瓶中。
根据称得的水重,查表计算出滴定管中各段的真实容积。
最后求出其校准值。
(2)移液管和容量瓶的相对校准由于移液管和容量瓶经常配合使用,因此,它们的容积之间的相对校准比分别绝对校准更为重要。
例如,25 mL 移液管的容积是否恰等于容积为250 mL 容量瓶的十分之一?
校准的方法是:用25 mL 移液管移取蒸馏水于干净且干燥的250 mL 容量瓶中,移取十次后,观察瓶颈处水的弯月面是否刚好与标线相切。
若不相切,则应在瓶颈另作一记号为标线,作为与该移液管配套使用时的容积。
五、思考题
1.滴定分析中,需要用操作液润洗的容量器皿有哪些?2.为什么容量分析要用同一支滴定管或移液管?为什么
滴定时每次都应从零刻度或零
刻度以下附近开始呢?。