浅谈下PU操作

浅谈PU操作PU树脂，中文也叫聚氨酯树脂，是世界目前六大主要树脂之一。

PU树脂产量呈逐年上升趋势，根据PU（聚氨酯）树脂性能和用途，可分为很多种类，革用树脂就是其中之一。

而我国是世界主要的PU革用树脂的生产地，产量最大。

并且也是当前最重要的合成革产地之一。

开发新用途和新功能的革用树脂是现今热门的研究课题，提高和稳定革用树脂对我们从事革用树脂企业来说是一个永恒的重要话题。

PU革用树脂是以多元醇和异氰酸酯、扩链剂等化工原料进行聚合反应生成的化学高分子材料。

要实现树脂顺利生产，以及产品品质的稳定，就必须在生产中，充分满足和控制好其化学反应所需的各种条件。

例如：控制温度、物料的加入量、每段溶剂稀释前黏度（即功率）、助剂加入时釜料反应状况、反应速率等种种细节，是否充分达到和具备当时的控制条件。

只有当做好一切反应条件和生产控制中应当注意并把握的细节时，才能够将产品性能发挥至最优，产品的品质稳定性才可以得到最大程度上的保证与实现。

再好的配方也是要通过生产控制来实现的。

只有充分把握好控制，才是优良品质保证的前提与基础。

下面就联系实际生产，浅谈下生产中可能接触的各种情况及注意细节。

一多元醇多元醇是生产PU树脂的主要原料之一。

多元醇的品质好坏直接影响PU树脂品质性能。

因此严格控制多元醇品质对PU树脂生产有着非常重要的意义。

了解多元醇生产的特点，对提高和稳定多元醇品质又是十分必要的。

多元醇生产的特点，简单归纳为四点：a．生产控制温度高，易氧化吸水。

b．分子量大，常温下黏度高。

c．反应过程是个可逆的化学反应，生产中需要及时脱除副产物水，反应才能顺利进行。

d．工艺较PU树脂生产复杂，设备要多，控制条件必须根据反应程度进行变动。

生产时间较长。

目前革用树脂生产多元醇的方式是：以真空熔融法为主，载气熔融法为辅，相结合的生产方法。

其简单生产流程如下：各项准备工作和检查反应釜（合格，符合生产要求）→根据配方投料→给反应釜升温（即向反应物提供反应所需的热量）→恒温（保持温度不变）→继续升温（此时应注意及时脱除反应副产品水，否则温度不能上升，白白消耗时间和浪费热量）→达到控制温度点恒温→取样分析酸价（酸价合格，加入适量催化剂）→抽真空（即减压）→一定时间后，再次取样分析酸价（酸价合格后，再次降低真空）→一定时间后，取样分析黏度。

黏度合格即对反应釜进行降温，至100℃以下破真空，卸料储存，并备用。

a．各项准备工作和检查反应釜；这是生产前的准备工作。

检查工作应该详尽，不能马虎。

先从反应釜内开始检查，看釜内有无异物；搅拌浆是否正常，有没有下坠和变形（有异物必须取出，不然会损坏反应釜，搅拌浆下坠和变形必须修复后方可投入生产使用）；必须检查槽体与楼面层有无异物充垫（会影响真实计量），特别是三个电子称处。

如果有，在投料前必须进行清理干净。

必须检查冷却水管路和冷凝器有无裂缝，存在滴漏（否则即使生产，多元醇后段酸价也难降，同时多元醇在生产合格后，会因在冷却中，因水不断滴入；而造成水分偏高，造成树脂操作出现不正常）；必须检查冷凝器是否异常（冷凝器有无堵塞，否则不能正常工作，造成生产时不能有效进行控制，易出现多种异常情况）；必须检查各导热油管路有无明显弯曲，各阀门开关是否正常（各阀门处在不合理的开启状态，会造成导热油管路压力不正常，长期使用有安全隐患。

）；必须检查各冷却水阀门开启是否正常（不然必影响正常升温速度，从而延长生产时间，造成浪费和生产成本居高。

）；必须检查反应釜槽底阀一定要处在关闭状态，去多元醇储槽的阀门也应关闭。

（否则会造成按配方投料，却实际计量不准；还会产生跑、冒、滴、漏等现象，一个引发安全问题，二个也容易与合格多元醇在储存输送中产生混合问题，影响PU树脂正常生产进行。

）必须定期检查反应釜的密实状况。

即定期进行空釜抽真空检查，判断反应釜是否能达到生产使用要求的真空度。

如果不能，那么就必须进行检修，查找漏气原因。

否则即使生产，也不能正常使用，反而造成品质下降，甚至生产不出合格产品来。

正常符合生产要求的多元醇反应釜在空釜抽真空的状态下，抽至全真空，应当能保持12小时真空变化很小，或者往釜内加压缩空气，压力至1.5Kg，保持24小时，压力还在1.0Kg以上，才符合生产之标准。

多元醇釜极其设备，应定期维护和检查。

并于日常工作相结合。

原则上，谁使用，谁就应该在工作中对设备进行清洁、巡检。

发现运转或其他异常问题，应立即向上级领导报告，并同时作好登记备案。

另请关注的问题是：新设备好用，使用一定年限（五年）以后，设备渐渐开始进入问题多发期。

当前树脂行业利润渐微，而一套设备价值不菲。

如果一套设备因维护和养护不够，必然降低正常寿命使用期。

因设备在使用寿命内损坏，而重新购置，对当前生产和经营成本必然产生一定的影响。

因此建议把设备养护工作结合到日常工作中去，加强设备养护与定期维护！是设备更好地，并最大程度上为生产发挥最佳价值！同时予以工作考核，与工资挂钩。

b．根据配方投料；投料必须认真核对原料。

数量必须准确。

先投醇类，后投AA。

不要因物料错误或数量错误，不但造成生产困难，而且即使生产出酸价、黏度合格的多元醇，却严重影响树脂生产。

即使树脂顺利生产出来，却会发生客户使用中发生严重的品质问题，甚至导致索赔。

先投AA，易损坏反应釜。

特别是春天，因潮湿AA容易结块，直接望釜里投放，必然损坏反应釜。

投料完毕，及时清洁并严实锁好釜盖，不然影响后段生产抽真空的效率。

当电机运转后，应当检查轴封冷却水是否正常；电机有无异响；等等。

C．给反应釜升温；投料结束，就开始正常的生产了。

多元醇聚合反应是个吸热的化学反应。

必须得到足够的热量，整个反应才能正常的顺利进行。

但此时导热油初期供温不应太高，应在220-230℃之间。

各冷却水阀门应当关闭，必然会影响升温效果。

d．恒温；当釜温上升到120-135℃时，关掉大部分导热油，留少部分导热油向反应物料提供热量，保持釜温不变即可。

F．继续升温；恒温之后，全开导热油进出口阀门。

此时导热油温度应当在260-270℃之间。

同时要全心关注出水情况，必须及时脱除反应副产品水，否则严重影响升温速度，耽误生产顺利进行。

出水时前塔顶部温度严格控制在101-105℃之间。

前塔顶温温度过低，生温速度慢，影响正常生产，生产成本偏高。

前塔顶温温度过高，生温速度快，夹带的醇比例也多，最终产物减少，生产成本同样也偏高，经济成本不划算。

前塔顶部温度控制越稳定，升温速度越快，生产经济成本控制则越低。

生产所需时间则少。

G．达到控制温度点恒温；按配方要求进行。

H．取样分析酸价；酸价合格即加入催化剂。

催化剂添加量要准确（催化剂过少，生产时间长。

催化剂太多，却脱除难，易影响PU树脂操作）。

加入催化剂时，要把前塔顶部温度先降下来，在85℃以下进行。

否则会挥发掉，造成实际添加量不足。

同时容易造成前塔顶温突然升高，造成出醇跑失，给后面生产带来不便。

开始抽真空时，应注意真空压力是逐步降低，一下子把真空降下来，醇的流失太大，后面酸价难降，生产不好控制。

整个一段真空阶段：前塔顶部温度控制在75-83℃为宜。

后期温度稍高，在80-90℃之间进行最好。

温度控制越稳定，废液流出越正常，酸价降得越快。

I．一定时间后，再次取样分析酸价；由于多元醇的品种不同，其要求的分子量不尽相同。

一般分子量在1000-2000的多元醇，这时酸价在1.0-1.3左右就可以进行抽后段真空；分子量在2500-4000的多元醇，酸价在1.0-1.7左右也可以进行抽后段真空。

为获得准确的分析结果，一定要认真执行分析步骤和程序，也要多取几次样，进行分析结果对比，与数据推断。

酸价高，则继续抽头段真空，不可盲目进行下段，或者通过反补醇来获得合格的酸价。

因为通过反补醇把酸价降下来，酸价合格了。

但多元醇的分子量却分布广了，对使用该多元醇生产的PU 树脂的品质却没有保证了。

PU树脂的剥离强度、成肌性、面平性等物性则发生变化。

甚至操作也会容易产生其他异常问题，不利于生产控制操作的稳定性。

J．一定时间后，取样分析黏度。

黏度合格即对反应釜进行降温处理，至100℃以下破真空，卸料储存，并备用；由于多元醇的分子量与黏度（75℃时检测）成正比，即黏度越高，分子量越大。

为准确控制产品合格的黏度，最好在实际工作中，多取样进行分析。

即可以避免把黏度做高了，避免用反补醇来降黏，还可以积累经验，进一步提高多元醇的控制水平。

要想把产品做好，是没有捷径走的。

在实际生产工作中，要坚决杜绝通过往釜内补醇来获得合格的酸价、黏度的错误操作方法。

并要有高度责任心，如实记录生产过程，让生产报表反映真实的情况，为调整配方提供真实、有效的数据。

不负责任的做法，只能产生危害，影响品质。

多元醇分子量发生偏差，必然影响树脂操作控制，同样也影响树脂的品质和稳定性。

多元醇是一种很容易在高温下发生氧化、吸水的高分子化合物。

由于多元醇活性比较强，太高温度卸料，就容易影响色度。

而且卸桶装的多元醇存在容易烫伤人的安全隐患。

在卸桶装的多元醇应先检查桶，是否符合装卸的要求；并且注意作好标示。

防止生产时用混用错。

每个桶要预留一定空间，不能装得太满。

储存条件要干燥通风，避免日光高温直射，隐留安全隐患。

二PU树脂生产PU合成是一个放热的聚合化学反应过程。

温度是一个重要的控制指标。

当釜内温度超过85℃时，加入MDI和EG、BG、NPG等时，由于温度过高，反应速率过快，容易形成DMF也不能溶解的，大小不一的颗粒。

由于夏季和冬季气温偏差大，在PU树脂生产中，实际上温度控制是不一样的。

但无论如何，在MDI加入后，反应后的釜内温度不应该超过78℃为宜。

那么就应该视实际情况与MDI 的添加量，决定是否应该先往反应釜夹套加入部分冷却水，最终实现釜温平稳，在控制范围内。

注意：这里说的温度是实际温度，当温度计和传热装置存在问题，造成温度有偏差的不在本考虑和解说之范畴内。

这里简单谈下MDI。

MDI的储放条件是分别在0℃以下冷库里储放或85℃以上管道内储存二个方法。

根本原因是MDI在5-80℃之间，容易产生自聚反应，敞开暴露在空气中，很容易吸水。

这就是在夏天，MDI来不及用完，就呈现湿漉漉的样子，其实就是自聚和吸水了。

这样造成MDI含NCO偏少，生产中MDI的添加量就往往偏多。

而目前国内通常是放置于0℃以下的冷库里储放，我公司亦如此。

建议在生产中，各个环节衔接好，只有当使用时才从冷库取出来用。

并根据使用量，取出最合理的数量。

在停产和设备检修时，未用完的MDI应当及时严实包装好，放回冷库，下次使用时再取出来先用。

当前MDI的价格长期居于高价位，规范MDI运作流程，十分有必要。

充分发挥MDI的原料性能，也能为降低经济成本有着突出的意义。

以每釜料产生3Kg的颗粒和MDI降低0.2%的NCO来计算，一年可控制成本如下：3Kg/釜*16釜/天*30天*12月*12元/Kg+0.2%*5000吨/年*26000元/吨=467360元注:以上数据没有真实数据为依据，只是按常规推断计算。