第9章 维生素类药物的分析1
维生素类药物的分析练习试卷1(题后含答案及解析)
维生素类药物的分析练习试卷1(题后含答案及解析) 题型有：1. A1型题 2. X型题1．中国药典(2000年版)采用第一法测定维生素A含量时，若最大吸收波长在326-329nm范围内，并由第15题项下计算出的吸收度比值的差值均不超过±0.02，则于328nm波长处测得的吸收度(A328)则应A．直接代入＝A328/(C·L)计算B．直接代入A328(校正)=3.52(2A328-A316-A340)计算C．不能用本法，应改用第二法测定含量D．不能用本法，应改用皂化法测定含量E．应按A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A33n进行校正后计算正确答案：B 涉及知识点：维生素类药物的分析2．中国药典(2000年版)规定维生素E中特殊杂质--生育酚的检查如下：取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)滴定，至终点时消耗硫酸铈滴定液(0.01mol/L)不得超过1.0mI。
计算维生素E中生育酚的限量为(生育酚的分子量为430.0，生育酚与硫酸铈的摩尔比为1：2)A．4.0%.B．2.5%.C．8.0%.D．4.0%.E．1.8%.正确答案：B 涉及知识点：维生素类药物的分析3．维生素C的分子结构特性部分是A．类似糖的结构B．二烯醇C．羰基D．内酯环E．多羟基正确答案：B 涉及知识点：维生素类药物的分析4．中国药典(2000年版)采用加硝酸呈色反应鉴别维生素E时，溶解试样的溶剂应为A．水B．乙醇C．无水乙醇D．乙醚E．无醇氯仿正确答案：C 涉及知识点：维生素类药物的分析5．三点校正法测定维生素A含量时的换算因数(1900或1830)是表示A．IU/gB．效价(IU/ggC．效价(IU/g)/ (λmax)D．效价(1U/g)/AmaxE．(λmax)×1900正确答案：C 涉及知识点：维生素类药物的分析6．中国药典(2000年版)采用等波长差法测定的维生素类药物应为A．维生素AB．维生素A醇C．维生素ED．维生素A1E．维生素A醋酸酯正确答案：E 涉及知识点：维生素类药物的分析7．维生素A不溶于以下哪种溶剂A．乙醚B．氯仿C．乙醇D．水E．环己烷正确答案：D 涉及知识点：维生素类药物的分析8．若[A328(校正)-A328]/ A 328 ×100%.所得值小于-15%.或大于+3%.，此时处理的方法是A．改用第二法进行测定B．按A325(校正)：6.815 A325-2.555 A310-4.260A334式校正C．按A328(校正)：3.52(2A 328-A316-A340)D．不用校正，可直接用于测定E．色谱法分除未皂化部分后再测定正确答案：A 涉及知识点：维生素类药物的分析9．《中国药典》(2000年版)规定检查维生素C中铜与铁的方法是A．原子吸收分光光度法B．紫外分光光度法C．可见分光光度法D．TLCE．荧光分析法正确答案：A 涉及知识点：维生素类药物的分析10．第二法测定维生素A醇的重要步骤是A．皂化B．水解C．酯化D．氧化E．纯化正确答案：A 涉及知识点：维生素类药物的分析11．中国药典(2000年版)规定维生素A的含量表示方法为A．百分含量(g/ml)B．单位含量C．百万分之几D．百分含量(g/g)E．生物效价[国际单位(IU/g)]正确答案：E 涉及知识点：维生素类药物的分析12．以下药物的质量控制方法中，不依据药物还原性者为A．碘量法测定维生素C的含量B．硫色素反应鉴别维生素B1C．硝酸反应鉴别维生素ED．GC测定维生素E的含量E．铈量法测定维生素E的含量或检查维生素E中游离维生素E的限量正确答案：D 涉及知识点：维生素类药物的分析13．每1国际单位维生素A醇相当于本品的重量为A．0.344μgB．0.300μgC．0.344mgD．0.344ngE．0.300mg正确答案：B 涉及知识点：维生素类药物的分析14．JP(14)采用HPLC测定维生素E含量时的具体方法为A．对照品对照法B．内标法C．面积归一化法D．保留时间法E．内标加校正因子法正确答案：A 涉及知识点：维生素类药物的分析15．取某一维生素类药物适量，加无水乙醇溶解后，加硝酸，75℃加热15min，溶液则显橙红色，该药物应为A．维生素EB．维生素CC．维生素AD．维生素B1E．维生素类药物正确答案：A 涉及知识点：维生素类药物的分析16．《中国药典》(2000年版)采用紫外分光光度法测定含量的药物有A．维生素AB．维生素A胶丸C．维生素CD．维生素EE．维生素B1正确答案：A,B 涉及知识点：维生素类药物的分析17．维生素C的鉴别试验是A．水解后氧化反应B．与硝酸银试液的反应C．红外光谱法D．与二氯靛酚钠的反应E．硫色素反应正确答案：B,C,D 涉及知识点：维生素类药物的分析18．维生素A的来源主要为A．植物中提取B．动物中提取C．鲸鱼D．鱼肝油E．人工合成正确答案：C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析19．《中国药典》(2000年版)采用第一法测定维生素A醋酸酯时，其测定波长有A．325nmB．328nmC．310nmD．316nmE．340nm正确答案：B,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析20．常用于维生素A的鉴别试验为A．硫色素反应B．紫外吸收光谱C．三氯化锑呈色反应D．硝酸呈色反应E．薄层色谱正确答案：B,C,E 涉及知识点：维生素类药物的分析21．不能使维生素C褪色的试剂为A．碘试液B．亚甲蓝试液C．2，6-二氯靛酚钠试液D．甲基橙酸性指示液E．结晶紫的冰醋酸溶液正确答案：D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析22．由维生素A被氧化而产生的杂质为A．环氧化物B．过氧化物C．维生素A醛D．生育红E．维生素A酸正确答案：A,C,E 涉及知识点：维生素类药物的分析23．三点校正法测定维生素A时，选择波长的原则为A．第1点的波长为维生素A的最大吸收波长(λ1)B．第1点的波长为维生素A的最小吸收波长(λmin)C．第2点和第3点的波长在λ1的左侧D．第2点和第3点的波长在λ1的右侧E．第2点和第3点的波长在λ1的两侧(λ2与λ3)正确答案：A,E 涉及知识点：维生素类药物的分析24．采用水解后氧化反应鉴别维生素E时，应使用的试剂为A．醇制氢氧化钾B．乙醚C．三氯化铁的乙醇液D．硝酸E．2，2’-联吡啶的乙醇液正确答案：A,B,C,E 涉及知识点：维生素类药物的分析25．维生素A的氧化物一般为A．维生素A醇B．维生素A3C．维生素A酸D．维生素A醛E．环氧化物正确答案：C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析26．维生素B1的沉淀反应为A．与三氯化铁反应B．与硝酸反应C．与碘化汞钾反应D．与硅钨酸反应E．与苦味酸反应正确答案：C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析27．三点校正法测定维生素A的原理主要基于A．杂质的最大吸收范围在310～340nmB．物质对光吸收具有加和性C．维生素A的最大吸收范围在325～328nmD．杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线，且随波长增加，吸收度变小E．维生素A和杂质的吸收光谱互不重叠正确答案：B,D 涉及知识点：维生素类药物的分析28．水解后氧化反应鉴别维生素E所需用试剂有A．硝酸B．三氯化铁试液C．醇制KOH试液D．乙醚E．2，2’-联吡啶的乙醇溶液(0.5→100)正确答案：B,C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析29．《中国药典》(2000年版)采用三点校正法测定维生素A含量的主要依据是A．维生素A中含有杂质B．溶剂油干扰测定C．杂质吸收在310--340nm范围内呈一直线，且随波长的增加吸收度变小D．物质对光吸收的合性E．Lmmbert-Beer定律正确答案：C,D 涉及知识点：维生素类药物的分析30．维生素A不具有的性质为A．紫外吸收B．还原性C．与强酸的呈色反应D．与硝酸银试液的沉淀反应E．与三氯化锑的呈色反应(Carr-Price反应) 正确答案：C,D 涉及知识点：维生素类药物的分析31．《中国药典》(2000年版)采用GC测定维生素E含量的色谱条件是A．载气为氮气B．硅酮(OV-17)为固定相C．检测用氢火焰离子化检测器D．热导检测器E．三十二烷为内标物质正确答案：A,B,C,E 涉及知识点：维生素类药物的分析32．维生素E的鉴别试验有A．水解后氧化反应B．与硝酸银的反应C．与二氯靛酚钠试液的反应D．硫色素反应E．与硝酸的反应正确答案：A,E 涉及知识点：维生素类药物的分析33．碘量法测定维生素C含量时，需用的试剂有A．盐酸溶液(9-1000)B．稀醋液C．淀粉指示液D．碘化钾淀粉指示液E．碘滴定液(0.1mol/L)正确答案：B,C,E 涉及知识点：维生素类药物的分析34．中国药典(2000年版)采用等波长差法测定维生素A醋酸酯含量时所选用3个点的相应波是A．λ1=325nmB．λ2=310nmC．λ1=328nmD．λ2=316nmE．λ3=340nm正确答案：C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析35．若第15题中计算得的吸收度比值与中国药典(2000年版)规定的比值分别进行比较，有一个或几个超过±0.02时，则应A．直接用于328nm波长处测得的吸收度(A328)B．于326～329nm波长范围内选数个波长并分别测定吸收度后，求出平均值，计算结果C．按×100%.计算所得数/1328值在±3%.范围内，可直接用A328D．若按×100%.计算所得几328数值在-15%.～-3%.之间，A328必须按规定进行校正后方可用于计算结果E．若按×100%.计算所得数值小于-15%.或大于+3%.，则不能采用第一法，而应采用第二法(皂化法、6/7定位法、等吸收度法、几何法)进行测定正确答案：C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析36．中国药典(2000年版)规定的鉴别维生素E的反应为A．硝酸呈色反应B．水解后氧化反应C．与2，6-二氯靛酚反应D．硫色素反应E．与硝酸银反应正确答案：A,B 涉及知识点：维生素类药物的分析37．维生素E中特殊杂质生育酚的来源、检查原理与方法是A．维生素E酯键断裂生成生育酚B．生育酚具还原性C．以硫酸铈氧化生育酚D．用硫酸铈滴定法进行检查E．以消耗硫酸铈滴定液(0，01mol/L)的体积(1.0ml)控制其限量为2.15%.正确答案：A,B,C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析38．碘量法测定维生素C注射液含量时，需用的试剂有A．丙酮B．甲醛C．淀粉指示液D．稀醋酸E．碘滴定液(0.1mol/L)正确答案：A,C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析39．影响紫外分光光度法测定维生素A含量的因素有A．异构体B．氧化物C．溶剂油D．中间体E．共存物正确答案：A,B,C,D 涉及知识点：维生素类药物的分析40．维生素E中生育酚的检查所用试剂有A．硝酸B．三氯化铁C．乙醚D．硫酸铈滴定液E．二苯胺试液正确答案：D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析41．规定检查维生素C中的铜与铁的原因在于A．铜与铁可和维生素C成盐B．铜与铁可与维生素C成稳定的配位化合物C．铜与铁可促进维生素C的氧化D．铜与铁会加速维生素C的分解E．铜与铁会降低维生素C的生物活性正确答案：C,D 涉及知识点：维生素类药物的分析42．硫色素反应鉴别维生素B1时，所需试剂有A．NaOH试液B．醇制KOH试液C．正丁醇D．铁氰化钾试液E．三氯化铁试液正确答案：A,C,D 涉及知识点：维生素类药物的分析43．维生素B1(盐酸硫胺)的鉴别反应为A．水解后氧化呈血红色反应B．沉淀反应C．硫色素反应D．与碱性酒石酸铜的反应E．与碘的反应正确答案：B,C,E 涉及知识点：维生素类药物的分析44．维生素E含量测定的方法一般有A．硫酸铈滴定法B．HPLCC．GCD．TLCE．IR正确答案：A,B,C 涉及知识点：维生素类药物的分析45．维生素A的药用形式为A．维生素A醇B．维生素A醛C．维生素A酸D．维生素AlE．维生素A醋酸酯正确答案：A,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析46．三点校正法测定维生素A时，按照三点波长的选择方法不同又分为A．等波长差法B．代数法C．等吸收度法D．6/7定位法E．几何法正确答案：A,B,C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析47．维生素B1的鉴别反应有A．与硝酸银试液的反应B．与三氯化锑的氯仿溶液的反应C．与硝酸的反应D．硫色素反应E．Cl-的反应正确答案：D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析48．维生素B1能与碘、碘化汞钾、三硝基酚(苦味酸)、硅钨酸等发生沉淀反应的原因在于A．维生素B1分子结构中的氯离子B．维生素B1分子结构中芳伯氨基C．维生素B1分子结构中的杂环结构D．维生素B1分子结构中的嘧啶环E．维生素B1分子结构中的噻唑环正确答案：C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析49．水解后氧化反应鉴别维生素E的原理包括A．维生素E于碱性溶液中水解为生育酚3+</sup>氧化为对-生育醌，Fe<sup>3+</sup>被还原为Fe2+” value1=“B”>B．生育酚被Fe3+氧化为对-生育醌，Fe3+被还原为Fe2+C．Fe2+与2，2’-联吡啶生成血红色的配位离子3+</sup>与联吡啶反应生成有色化合物” value1=“D”>D．Fe3+与联吡啶反应生成有色化合物E．Fe2+与铁氰化钾生成蓝色正确答案：A,B,C 涉及知识点：维生素类药物的分析50．维生素C规定检查的杂质有A．硒B．氡C．铜D．铁E．钙正确答案：C,D 涉及知识点：维生素类药物的分析51．中国药典(2000年版)采用GC测定维生素KB寸的色谱条件包括A．氮气B．硅酮(OV-17)C．氢火焰离子化检测器D．三十二烷E．热导检测器正确答案：A,B,C,D 涉及知识点：维生素类药物的分析52．维生素C的鉴别试验为A．与硝酸银的反应B．与亚甲蓝、高锰酸钾、磷钼酸、碘、碱性酒石酸铜等氧化剂的反应C．与2，6-二氯靛酚的反应D．糖类性质的反应E．紫外分光光度法正确答案：A,B,C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析53．维生素E与硝酸反应生成橙红色的原理包括A．维生素E的还原性B．维生素正在酸性条件下水解成生育酚C．生育酚再被硝酸氧化为生育红D．硝酸氧化维生素E呈桃红色E．维生素E与硝酸生成盐正确答案：B,C 涉及知识点：维生素类药物的分析54．维生素A的含量测定方法有A．紫外分光光度法B．三点校正法C．第一法D．第三法E．第二法正确答案：A,B,C,E 涉及知识点：维生素类药物的分析55．影响紫外分光光度法测定维生素A含量的杂质为A．维生素A2B．鲸醇C．维生素A的异构体D．维生素A氧化物E．维生素A合成过程中的中间体正确答案：A,B,C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析56．维生素A中的杂质有A．异构体B．中间体C．氧化物D．聚合物E．去氢维生素A和去水维生素A正确答案：A,B,C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析。
2021年药物分析试题库
药物分析试题库第一章绪论第二章药物杂质检查第三章药物定量分析与分析办法验证第四章巴比妥类药物分析第五章芳酸及其酯类药物分析第六章胺类药物分析第七章杂环类药物分析第八章生物碱类药物分析第九章维生素类药物分析第十章甾体激素类药物分析第十一章抗生素类药物分析第十二章药物制剂分析第十三章生化药物与基因工程药物分析概论第十四章中药及其制剂分析概论第十五章药物质量原则制定第十六章药物质量控制中当代分析办法与技术第一章绪论一、填空题1．国内药物质量原则分为和两者均属于国家药物质量原则，具备等同法律效力。
2．中华人民共和国药典重要内容由、、某些构成。
3．当前公认全面控制药物质量法规有、、、。
4．“精密称定”系指称取重量应精确至所取重量；“称定”系指称取重量应精确至所取重量；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量。
5．药物分析重要是采用或等办法和技术，研究化学合成药物和构造已知天然药物及其制剂构成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分含量测定等。
因此，药物分析是一门办法性学科。
二、问答题1．药物概念？对药物进行质量控制意义？2．药物分析在药物质量控制中担任着重要任务是什么？3．常用药物原则重要有哪些，各有何特点？4．中华人民共和国药典（）是如何编排？5．什么叫恒重，什么叫空白实验，什么叫原则品、对照品？6．惯用药物分析办法有哪些？7．药物检查工作基本程序是什么?8．中华人民共和国药典和国外惯用药典现行版本及英文缩写分别是什么？第二章药物杂质检查一、选取题：1．药物中重金属是指（）A Pb2＋B 影响药物安全性和稳定性金属离子C 原子量大金属离子D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色金属杂质2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（）A 氯化汞B 溴化汞C 碘化汞D 硫化汞3．检查某药物杂质限量时，称取供试品W(g)，量取原则溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药杂质限量(%)是（）A %100⨯C VWB %100⨯V CWC %100⨯W VCD %100⨯CVW 4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入原则砷溶液为（ ）A 1mlB 2mlC 依限量大小决定D 依样品取量及限量计算决定5．药物杂质限量是指（ ）A 药物中所含杂质最小容许量B 药物中所含杂质最大容许量C 药物中所含杂质最佳容许量D 药物杂质含量6． 氯化物检查中加入硝酸目是（ ）A 加速氯化银形成B 加速氧化银形成C 除去CO 2+3、SO 2-4、C 2O 2-4、PO 3-4干扰 D 改进氯化银均匀度7．关于药物中杂质及杂质限量论述对的是（ ）A 杂质限量指药物中所含杂质最大容许量B 杂质限量普通只用百万分之几表达C 杂质来源重要是由生产过程中引入其他方面可不考虑D 检查杂质，必要用原则溶液进行比对8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花作用是（ ）A 吸取砷化氢B 吸取溴化氢C 吸取硫化氢D 吸取氯化氢9．中华人民共和国药典规定普通杂质检查中不涉及项目（ ）A 硫酸盐检查B 氯化物检查C 溶出度检查D 重金属检查10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳pH 值是（ ）A 1.5B 3.5C 7.5D 11.5二、多选题：1．用对照法进行药物普通杂质检查时，操作中应注意（ ）A 供试管与对照管应同步操作B 称取1g 以上供试品时，不超过规定量±1%C 仪器应配对D 溶剂应是去离子水E 对照品必要与待检杂质为同一物质2．关于药物中氯化物检查，对的是（）A 氯化物检查在一定限度上可“批示”生产、储存与否正常B 氯化物检查可反映Ag+多少C 氯化物检查是在酸性条件下进行D 供试品取量可任意E 原则NaCl液取量由限量及供试品取量而定3．检查重金属办法有（）A 古蔡氏法B 硫代乙酰胺C 硫化钠法D 微孔滤膜法E 硫氰酸盐法4．关于古蔡氏法论述，错误有（）A 反映生成砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色砷斑B 加碘化钾可使五价砷还原为三价砷C 金属新与碱作用可生成新生态氢D 加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子E 在反映中氯化亚锡不会铜锌发生作用5．关于硫代乙酰胺法错误论述是（）A 是检查氯化物办法B 是检查重金属办法C 反映成果是以黑色为背景D 在弱酸性条件下水解，产生硫化氢E 反映时pH应为7-86．下列不属于普通杂质是（）A 氯化物B 重金属C 氰化物D 2-甲基-5-硝基咪唑E 硫酸盐7．药物杂质限量基本规定涉及（）A 不影响疗效和不发生毒性B 保证药物质量C 便于生产D 便于储存E 便于制剂生产8．药物杂质来源有（）A 药物生产过程中B 药物储藏过程中C 药物使用过程中D 药物运送过程中E 药物研制过程中9．药物杂质会影响（）A 危害健康B 影响药物疗效C 影响药物生物运用度D 影响药物稳定性E 影响药物均一性三、填空题：1．药典中规定杂质检查项目，是指该药物在___________和____________也许具有并需要控制杂质。
《药物分析》课程课后答案
《药物分析》课程课后答案第一章绪论一、选择题（一）单项选择题1.D2.D3.B4.C5.C6.C7.C8.B9.C 10.C11.C 12.A二、问答题（略）第二章药物的性状与鉴别试验一、选择题（一）单项选择题1.B2.B3.A4.B5.D6.B7.E8.B（二）多项选择题1.AE2.ABCDE3.ABDE二、问答题（略）第三章药物的杂质检查一、选择题（一）单项选择题1.E2.E3.D4.A5.D6.E7.B8.D9.E 10.D11.E 12.A 13.C 14.B 15.B 16.B 17.C 18.D 19.E 20.D（二）配伍选择题1.D2.A3.B4.C5.E（三）多项选择题1.ABD2.ABCDE3.BCE4.AB5.BDE二、问答题（略）三、计算题1.0.1%2.2g3.2ml第四章常用定量分析方法及计算一、选择题（一）单项选择题1.B2.A3.D4.B5.C6.C7.B8.B9.D 10.C 11.C（二）多项选择题1.ABC2.ABCDE3.AB4.ABCDE5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题1.98.8%。
2.101.1%，符合规定。
第五章药物制剂检验技术一、选择题（一）单项选择题1.A2.B3.B4.C（二）多项选择题1.ABCDE2.BC3.ABCE二、问答题（略）第六章巴比妥类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.A4.A5.E（二）多项选择题1.AB2.ABD3.ABCD4.ACD5.AD二、问答题（略）第七章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.D4.A5.D6.C7.C8.C9.C 10.A 11.B 12.C 13.D 14.D 15.B（二）多项选择题1.ABDE2.BCDE3.ACD4.ABC5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题99.8%。
第八章胺类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.C2.C3.B4.D5.D6.A7.E8.D9.A 10.B（二）多项选择题1.AB2.ABCD3.CD4.ABCD5.ACD二、问答题（略）三、计算题102.8%，符合规定。
药物分析维生素类药物的分析
终点颜色：无色→蓝色 1ml 0.1mol/L碘液，1ml8.806mg C6H8O6 加入新沸放冷的水为了减少水中溶解氧的影响。 酸性：使VC在空气中氧化速度减慢。
VC注射液中常加有亚硫酸盐如NaHSO3作为抗氧剂.
2、 2,6-二氯靛酚滴定法 酸性下直接用2,6-二氯靛酚滴定，用滴定剂
自身的颜色变化指示终点，不需要另外的指示剂。
VA(5个共轭双键)在盐酸中加热,生成6个共轭双键的 去水VA
VA在326nm有一个吸收峰 去水VA在350-390nm有三个吸收峰（P247）
3、TLC：
确认醇或酯，是醋酸酯或其他酸酯， 例：VA和其标准品用环己烷溶解
展开剂：环己烷—乙醚（80：20） 板：硅胶G 显色：磷钼酸为显色剂 Rf： VA 醇 0.１
二、鉴别试验 1、硝酸反应：（药典收录）VE在硝酸条件下,水解生
成生育酚.生育酚被硝酸氧化为邻醌结构的生育红. VE + HNO3 ----水解生成生育酚-----生育红（橙红色）
2、水解后氧化反应： VE在碱性条件下水解，得α—生育酚，在联吡啶和
三氯化铁试液的作用下，反应产生血红色配离子。
VE+KOH – α生育酚（加入三氯化铁）--生育醌 + 铁配合物 （血红色）
VB1分子中含有已成盐的伯胺和季铵基团，在非 水溶液中，在醋酸汞存在下，均可被高氯酸滴定。
溶剂：冰醋酸 / 醋酸汞 指示剂：喹哪定红- 亚甲蓝混合指示液 滴定剂：高氯酸（0.1mol/L) 终点：天蓝色 摩尔比：VB1：高氯酸=1：2 VB1摩尔质量=337.27 滴定度T=0.1×(1/2) ×337.27=16.86mg/ml
二. 鉴别试验 1. 硫色素荧光反应：
维生素B1在碱性溶液中，与铁氰化钾氧化成硫色 素，在正丁醇中显蓝色荧光
维生素
第九章 维生素类药物分析练习思考题1.将维生素A溶于无水乙醇-盐酸溶液中，测定紫外吸收光谱，在326nm波长处有一吸收峰，而将此液置水浴上加热，冷却后，在300-400nm范围内出现3个吸收峰，这是为什么？2.用紫外分光光度法测定维生素A含量时，采用三点校正法的目的是什么？3.药典规定以什么表示维生素A的质量，它与重量关系如何？4.维生素A用紫外法测定含量时，要应用校正公式，此校正公式的推导有哪两种方法？分别说说每一种方法中λ2、λ3是怎样选择的？5.按照中国药典维生素A测定法测定时，什么情况下需应用校正公式？什么情况下需用第二法测定？6.紫外分光光度法测定维生素A中的换算因数1900的含义是什么？含量计算公式中的E1%cm与通常意义的E1%cm有何不同？7.维生素E具有怎样的结构特点和性质？8.维生素E中游离生育酚的检查原理是什么？9.中国药典、美国药典、日本药局方分别采用什么方法测定维生素E的含量？10.维生素B1具有怎样的性质？可用哪些方法进行鉴别？11.盐酸硫胺的特殊反应是什么？说明其原理。
12.重量法测定维生素B1时，为什么要加盐酸？硅钨酸量对含量测定有何影响？13.硅钨酸重量法测定维生素B1时，其重量换算因数0.1939是如何求得的？14.硅钨酸重量法测定维生素B1中，生成的沉淀为什么要依次用煮沸的盐酸溶液、水和丙酮洗涤？15.维生素B1除用硅钨酸重量法、非水碱量法测定含量外，还可采用什么方法测定含量？试举2～3例，并说明测定原理。
16.维生素C具有哪些鉴别反应？17.药典采用什么方法测定维生素C含量？该法测定时应注意什么问题？18.用2，6-二氯吲哚酚测定维生素C含量时，如何判断滴定终点？19.维生素D的含量测定中国药典采用HPLC法，该法所用的色谱柱和流动相与一般反相色谱法有何区别？药典收载了几种测定方法，分别用于什么情况下维生素D的含量测定？选择题一、最佳选择题1. 维生素A具有易被紫外光裂解、易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有（ ）A、环已烯基B、2,6,6-三甲基环已烯基C、伯醇基D、乙醇基E、共轭多烯醇侧链2. 维生素C能与硝酸银试液反应生成去氢抗坏血酸和金属银黑色沉淀，是因为分子中含有（ ）A、环已烯基B、伯醇基C、仲醇基D、二烯醇基E、环氧基3. 维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中（ ）A、C2上的羟基B、C3上的羟基C、C6上的羟基D、二烯醇基E、环氧基4.中国药典测定维生素E含量的方法为（ ）A、气相色谱法B、高效液相色谱法C、碘量法D、荧光分光光度法E、紫外分光光度法5.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ）A、维生素AB、维生素B1C、维生素CD、维生素DE、维生素E6.紫外法测定维生素A含量时，测得λmax在330nm，A/A328比值中有一个比值超过了规定值±0.02，应采用什么方法测定（ ）A、多波长测定B、取A328值直接计算C、用皂化法（第二法）D、用校正值计算E、比较校正值与未校正值的差值后再决定7.用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于维生素C的量为（ ）A、17.61mgB、8.806mgC、176.1mgD、88.06mgE、1.761mg3.需检查特殊杂质游离生育酚的药物是（ ）A、维生素AB、维生素B1C、维生素CD、维生素EE、维生素D9．重量法测定时，加入适量过量的沉淀剂，可使被测物沉淀更完全，这是利用（ ）A、盐效应B、酸效应C、络合效应D、溶剂化效应E、同离子效应10. 2.6－二氯靛酚法测定维生素C含量，终点时溶液（ ）A、由红色→无色B、由蓝色→无色C、由无色→红色D、由无色→蓝色E、由红色→蓝色11.硫色素荧光法测定维生素B1溶液，测得对照液荧光强度为45%（浓度2.0μg/mL），空白液荧光强度为5%；样品液荧光强度为55%，空白液荧光强度为5%。
药物分析维生素类药物的分析
在方法验证的基础上，可构建维生素类药物分析的评价指 标体系，包括定量限、检测限、回收率、重复性、稳定性 等指标，以全面评价分析方法的性能。
持续改进方向和目标设定
持续改进方向
针对维生素类药物分析过程中存在的问题和 不足，可进一步改进样品前处理方法、优化 分析条件、提高检测灵敏度等，以不断提高 分析结果的准确性和可靠性。
数据处理和结果表达技巧分享
数据处理
对HPLC和UV-Vis法得到的数据进行整理、归纳和统计 分析，包括峰面积、保留时间、浓度等参数的计算和 处理。
结果表达
将分析结果以图表形式呈现，如色谱图、标准曲线图、 含量分布图等，使结果更加直观、易于理解。同时，对 分析结果进行解释和说明，提出改进意见和建议。
在选择维生素类药物的标准品时，应确保其 纯度高、稳定性好，且具有代表性。同时， 应关注标准品的来源和溯源性。
使用注意事项
在使用标准品时，需按照规定的条件进行保 存和使用，避免污染和降解。此外，应定期 对标准品进行复验和更新。
检测方法验证及评价指标体系构建
要点一
检测方法验证
要点二
评价指标体系构建
为确保维生素类药物分析方法的准确性和可靠性，需进行 方法学验证，包括专属性、线性、范围、准确度、精密度 等指标的考察。
质量控制体系建立及实施情况介绍
质量控制体系
为确保维生素类药物分析结果的准确性和可靠性，需建立全面的质量控制体系，包括样 品采集、前处理、分析测试、数据处理等各个环节。
实施情况
目前，质量控制体系已在多个实验室得到广泛应用，有效提高了维生素类药物分析的准 确性和一致性。
标准品选择与使用注意事项
标准品选择
通过对该维生素类药物的定性、定量分析，评估其质量 稳定性和一致性，为药物研发、生产和监管提供科学依 据。
药物分析 第09章 维生素类药物的分析
ChP 片剂、注射剂
g/100ml
E11c%m = 421 A = ECL
（每片）相当于标示量的%=
E 1 1c % A m 10W 0稀 1 释 平 标 度 均 示 1 片 量 0% 0
g
稀释倍数 稀1释度
规格 g/片
（三） 硅钨酸重量法
1、 重量法特点
准确度高 灵敏度低 操作繁琐 设备简单
（三） 其他反应
S元素反应
V iN t B a N O P a H A b S c P b
HA N O3 g N AO g 白 C N H N lH H OO
K 2 HH + 4 g I淡[黄 B ]H 2H4g
I 2 H + K I 红 [B 色 ]H I2 I
硅 H 钨 + 酸白
色[B]2SiO2OH2
12WO 34H2O
苦 H +酮 酸 白 色 扇 形
橙红色
强氧化剂
H3C
CH3 O
O O
H3C HO
HNO3
CH3 O
CH3
CH3 C16H33
生育酚
CH3 C16H33
生育红（橙红色）
（二） 三氯化铁－联吡啶反应
VitE
K△OH
生育酚
Fe 3
[O]
对 生育醌
Fe 2 联吡啶 红色
H3C
CH3 O
CH3 C16H33
2×337.27
3479.22
换 算 2 因 M V数 i1t B 233 .27 70.19 M 沉淀34.2729
3、 测定方法
最新【药学课件】17(维生素类药物的分析)-药学医学精品资料
A 平均丸重 换算因数 100% c 标示量
A 平均丸重 换算因数 100% c 标示量
%
A 换算因数 平均丸重 100% W 稀释度 100 标示量
量取体积 稀释体积
（五）A值的选择
第二法
测定维生素A醇
等吸收度法（皂化法） （6/7吸收度法）
6 A A 310 A 334 325 7
测定波长
300、310、325、334
第一法无法消除杂质干扰时用此法
（三）生物效价及换算因数
维生素A含量是用生物效价表示 单位 IU/g（国际单位）
1IU 0.344g全反式维生素A醋酸酯 1IU 0.300g全反式维生素A醇
D、改用另一校正公式计算
E、以上都不对
例3、哪些描述适合VitA结构及性质 A、分子具有长二烯醇侧链，易被氧化
B、具有较长的全反式共轭多烯结构
C. 含酯键，经水解后产生苯并二氢吡喃衍生
物，易被氧化 很快转变为紫红色
E、样品用无水乙醇溶解后，加硝酸加热后，
D. 与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳定兰色，
1、杂质的吸收在310～340nm波长 范围内呈一条直线，且随波长
的增大而吸收度变小
2、物质对光的吸收具有加和性
即样品各波长的吸收度是维生
素A与杂质吸收度的代数和
（二）测定方法
第一法 测定维生素A醋酸酯 等波长差法
λ1 = 328nm
λ2 = 316nm
λ3 = 340nm 测定波长 300、316、328、340、360
1% 含量样 （ IU g） E1cm样 含量标 （ IU g） E 1% 1cm标
自考《01757药物分析(三)》复习资料
第一章药典概况1．掌握：中国药典的内容结构、凡例的有关规定（恒重、称量“约”若干，精密称定、精密量取；水浴、热水、室温、冰浴的温度；滴定液和试液浓度表示方法；试验用水；“按干燥品计算”等。
2．熟悉：含量的限度规定类型、附录的主要内容；药品检验工作的机构和基本程序。
3．了解：中国药典的沿革；国外药典（美国药典、英国药典、日本药局方）结构。
第二章药物的鉴别试验1．掌握：反应灵敏度的定义、空白试验的概念。
2．熟悉：鉴别试验项目的内容；常用鉴别方法。
3．了解：鉴别试验条件的要求。
第三章药物的杂质检查1．掌握：药物纯度概念，杂质检查的意义及方法，杂质的来源，一般杂质与特殊杂质的概念、特点及其相应检查方法的原理和特点。
2．熟悉：杂质限量计算；氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣、干燥失重、水分、残留溶剂测定法的基本原理、方法、注意事项。
3．了解：特殊杂质TLC法、HPLC法、GC法检查的基本原理、方法、注意事项。
第四章药物定量分析与分析方法验证1．掌握：定量分析方法特点，药品分析方法的验证；准确度、精密度、专属性、检出限、定量限的定义。
2．熟悉：不经有机破坏的分析方法的种类、经有机破坏的分析方法的特点；生物样品分析前处理的项目内容及注意事项，生物样品定量分析方法的验证要求。
3．了解：生物样品分析方法的基本要求。
第五章巴比妥类药物的分析1．掌握：巴比妥类药物结构、性质（弱酸性、水解反应、重金属离子反应、铜盐反应、钴盐反应、汞盐反应、不饱和取代基侧链反应等）以及它们与分析方法的关系，有关方法的原理、方法、计算和注意事项。
2．熟悉：定量方法中的银量法原理、方法；溴量法原理、方法；紫外分光光度法原理、方法；各种定量方法计算及注意事项。
3．了解：利用紫外吸收特点区别5，5，-二取代巴比妥与1，5，5-三取代巴比妥；巴比妥类与硫喷妥类药物的区别。
第六章芳酸及其酯类药物的分析1．掌握：水杨酸、苯甲酸类药物化学结构与分析方法间的关系；鉴别与含量测定的方法；两步滴定法和双相滴定法的原理及其应用。
第九章维生素类药物分析
1、具紫外吸收 2、易氧化变质 3、能与三氯化锑呈色 4、水中不溶。
第一节 维生素A的分析
二、鉴别试验
1. 三氯化锑反应
VA 蓝色 → 紫红色 CHCl
SbCl3
3
2. 紫外吸收光谱
VA的无水乙醇溶液在328nm有最大吸收。 3、TLC
第一节 维生素A的分析
例：VA和其标准品用环己烷溶解 展开剂：环己烷—乙醚（80：20） 板：硅胶G 显色：SbCl3T.S. Rf： VA 醇 0.08 VA 醋酸酯 0.41 VA棕榈酸酯 0.75
第一节 维生素A的分析
A300 A316 A328 A340 A360 ：0.354 ：0.561 ：0.628 ：0.523 ：0.216
A300 /A328 A316/A328 A328/A328 A340/A328 A360/A328
Ai A 328
：0.555 ：0.907 ：1.000 ：0.811 ：0.299
换算因数
IU / g （纯品）
1% E1cm （纯品）
1IU=0.344g全反式维生素A醋酸酯 1g的维生素A醋酸酯就相当于
1,000,000 2,907 ,000 IU 0.344
% 1530（环己烷、 维生素A醋酸酯 E1cm
328 ）
第一节 维生素A的分析
2907000 换算因子 1900 1530
H3C N N NH2 CH2 N+ S CH2CH2OH
. Cl-.HCl
CH3
1、水中溶解 2、具紫外吸收 3、碱性中可被氧化 4、两个杂环与生物碱沉淀试剂反应
第二节 维生素B的分析
二、鉴别试验： 1、硫色素反应：
维生素B1 铁氰化钾 硫色素
小单元九 维生素类药物的分析 - 卫考在线-卫生行业考试辅导
小单元九维生素类药物的分析细目1 维生素B1及其制剂的分析要点(1)维生素B1的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法(2)维生素B1片、维生素B1注射液的含量测定方法细目2 维生素C及其制剂的分析要点(1)维生素C的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法(2)维生素C片、维生素C注射液的鉴别、检查和含量测定方法细目3 维生素E的分析要点维生素E物理常数的测定、鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法细目4 维生素K1及其制剂的分析要点(1)维生素K1物理常数的测定、鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法(2)维生素K1注射液的含量测定方法内容精要一、维生素B1及其制剂的分析1.结构、性质与分析方法的关系维生素B1 (又称盐酸硫胺)是由氨基嘧啶环通过亚甲基连接而成的季铵化合物，在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶；噻唑环上季铵及嘧啶环上氨基为两个碱性基团，具有碱性，药物为其盐酸盐，可利用其碱性采用非水滴定法测定含量；含有共轭体系，具有紫外吸收，其盐酸溶液的最大吸收波长为246nm，可用于定性定量分析；含有氯离子，可发生氯化物的反应用于鉴别；在碱性溶液中，可被铁氰化钾等氧化剂氧化成硫色素，溶于正丁醇中呈蓝色荧光而用于鉴别。
结构如下：2.鉴别(1)硫色素反应硫色素反应属于维生素B1的专属鉴别试验。
鉴别试验名称、原理和方法。
(2)氯化物的鉴别维生素B1的氯化物的鉴别属于一般鉴别实验。
鉴别试验名称、原理和方法。
3.检查(1)硝酸盐特殊杂质名称、检查原理和方法。
(2)总氯量特殊杂质名称、检查原理和方法。
(3)其他酸度、溶液的澄清度与颜色、硫酸盐、干燥失重、炽灼残渣，铁盐和重金属等。
4.含量测定(1)维生素B1的含量测定采用非水溶液滴定法测定维生素B1含量的原理、方法、注意事项及计算。
采用非水溶液滴定法测定维生素B1含量(％)的计算公式如下：含量(%)=30()10100%(1%)V V T F W --⨯⨯⨯⨯-干燥失重式中，V 和V 0为样品测定和空白试验消耗滴定液的体积(ml)；T 为滴定度(mg/ml)；F 为浓度换算因数；W 为取样量(g)。
药物分析
第9章维生素类药物分析一、练习思考题1. 将维生素A溶于无水乙醇-盐酸溶液中，测定紫外吸收光谱，在326nm波长处有一吸收峰，而将此液置水浴上加热，冷却后，在300nm～400nm范围内出现3个吸收峰，这是为什么？2. 维生素E具有怎样的结构特点和性质？3. 维生素B1具有怎样的性质？可用哪些方法进行鉴别？4. 维生素C具有哪些鉴别反应？二、选择题1．维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有（）A. 环已烯基B. 2，6，6-三甲基环已烯基C. 伯醇基D. 乙醇基E.共轭多烯醇侧链2．维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中（）A. C2上的羟基B. C3上的羟基C. C6上的羟基D. 二烯醇基E.环氧基3．中国药典测定维生素E含量的方法为（）A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 碘量法D. 荧光分光光度法E.紫外分光光度法4．下列药物的碱性溶液，加入铁菁化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）A. 维生素AB. 维生素B1C. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E5．需检查特殊杂质游离生育酚的药物是（）A. 维生素AB.维生素B1C.维生素CD.维生素EE.维生素D参考答案：二、选择题1. E2. B3. A4. B5. D第10章甾体激素类药物分析一、练习思考题1．甾体激素类药物可分为哪几类？2．如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证？3．异烟肼比色法可用于哪些甾体激素类药物的含量测定？请说明测定原理、影响因素及主要应用范围？二、选择题1．四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定？（）A. 可的松B. 睾丸素C. 雌二醇D. 炔雌醇E. 黄体酮2．Kober反应用于定量测定的药物为（）A. 口服避孕药B. 雌激素C. 雄性激素D. 皮质激素E. 孕激素3．氢化可的松因保管不当，C17-α-醇酮基有部分被分解，欲测定未被分解的氢化可的松的含量应采用（）A. 三氯化铁比色法B. 紫外分光光度法C. 异烟肼比色法D. 四氮唑比色法E. 酸性染料比色法4．分别有可的松、黄体酮、地塞米松磷酸钠三种制剂，要进行含量测定，可采用（）A. 四氮唑法测定可的松、黄体酮、异烟肼法测定地塞米松磷酸钠B. 异烟肼法测定该三种药物C. 四氮唑法测定黄体酮、地塞米松磷酸钠，2，4-二硝基苯肼法测定可的松D. 铁酚试剂法测定地塞米松磷酸钠，四氮唑法测定可的松，异烟肼法测定黄体酮E. 芳香醛比色法测定黄体酮、可的松，HPLC测定地塞米松磷酸钠5. 四氮唑比色法测定皮质激素时，下列哪一个药物反应最快？（）A. 地塞米松磷酸钠B. 可的松C. 氢化可的松D. 醋酸氢化可的松E. 醋酸泼尼松龙6. 某药物与硫酸-乙醇共热产生黄色，冷却后加水或稀硫酸稀释，加热显桃红色，此药物是（）A. 睾丸素B. 黄体酮C. 雌二醇D. 炔诺酮E. 可的松7. 下列哪个药物具有盐酸苯肼反应？（）A. 黄体酮B. 苯甲酸雌二醇D. 甲睾酮E. 氢化可的松8. 下面哪一种说法不正确？（）A. Kober反应用于雌激素测定B. 紫外光谱法用于所有甾体激素测定C. 四氮唑法用于皮质激素测定D. 异烟肼法用于所有甾体激素测定E. 盐酸苯肼法用于皮质激素测定参考答案：二、选择题1. A2. B3. D4. B5. B6. C7. E8. D第11章抗生素类药物分析一、练习思考题1．抗生素类药物具有哪些特点？分析方法和含量表示方法与化学合成药有何不同？2．β-内酰胺类抗生素具有怎样的结构特征和性质？3．β-内酰胺类抗生素的含量可采用多种理化方法测定，这些方法分别利用了该类药物的什么性质？4．链霉素的麦芽酚反应、N-甲基葡萄糖胺反应、坂口反应分别利用了链霉素分子的哪部分结构？说明方法的原理与专属性。
药物分析各章节习题
《药物分析》习题目录第一章药典概况第二章药物的杂质鉴别第三章药物的杂质检查第四章药物定量分析与分析方法验证第五章巴比妥类药物分析第六章芳酸及其酯类药物分析第七章芳香胺类药物分析第八章杂环类药物的分析第九章维生素类药物分析第十章甾体激素类药物的分析第十一章抗生素类药物的分析第十二章药物制剂分析第十三章药品质量标准的制订第十四章综合性试题第一章药典概况一、练习思考题1、什么是药品质量标准？我国目前有哪些法定的药品质量标准？2、药典的内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？在内容编排上与中国药典有什么不同（举2~3例）？4、药物分析的主要目的是什么？5、试述药品检验程序及各项检验的意义？6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？7、中国药典附录包括哪些内容？8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？9、制订药品质量标准的原则是什么？10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？15、什么叫标准品？什么叫对照品？16、0.1mol/L氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？19、药品质量标准中“精密称取某药物若干”，系指允许的取用量范围是多少？20、什么叫空白实验？剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同？二、选择题（一）最佳选择题1、我国现行药品质量标准有（E）A、国家药典和地方标准B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）2、药品质量的全面控制是（A）A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践B、药品生产和供应的质量标准C、真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据D、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉E、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。
九章节维生素类药物分析
概述
一、定义
维生素是维持人体正常代谢功能所 必需的微量生物活性物质，主要用于机 体的能量转移和代谢调节，体内不能自 行合成，必须从食物中摄取。
二、分类
脂溶性 VitA、D2、D3、 E、K1 等
水溶性 VitB族 (B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺
VitA SbCl 3蓝色 紫红
CHCl3
反应条件： ① 要求无水，如存在水可能产生氯化 氧锑（ SbOCl ）。 ② 配制所用的氯仿不能含醇（应用无 醇氯仿）和光气（COCl2）。 ③ 三氯化锑有腐蚀性。
2、紫外吸收光谱 维生素A分子中含有5个共轭双键，
其无水乙醇液在326nm波长处有最大吸 收。当在盐酸催化下加热，即发生脱水 反应生成去水维生素A（A3）。去水维 生素A比维生素A多一个共轭双键，其最 大吸收波长向红移，在340～390nm波 长间出现3个最大吸收峰。 3、薄层色谱
环氧化
物[O]
VitA VitA
醛 酸
△或有金属离子存在时更易氧化
3、与三氯化锑发生呈色反应
VitA SbCl 3蓝色 紫红
CHCl3
4、溶解性 不溶于水 易溶于有机溶剂和植物油等
二、鉴别试验 1、三氯化锑反应
维生素A在饱和无水三氯化锑的无 醇氯仿溶液中呈现不稳定的蓝色，再变 为紫红色。
b
VitB1%
Ab Sd
W对 W样
稀释度 稀释度 100%
（3）特点 ①灵敏度高，线性范围宽 ②代谢产物不干扰，适用于体液分析
第三节 维生素C的分析
C6H2OH H C OH
5
O
4
1
O L－抗坏血酸
维生素类药物的分析习题
或其他氧化剂存在时， 或其他氧化剂存在时 ， 则进一步被氧 化成醌型化合物， 化成醌型化合物 ， 尤其在碱性下更易 发生。 发生。
碱性 介质 维生素B 维生素 1 的噻唑环在 中可开环， 中可开环，再与嘧啶环上氨基缩合 环合， 环合，然后经 铁氰化钾 等氧化剂氧 化生成具有荧光的 硫色素 ，加酸 荧 光消失， 荧光又显出； 光消失，加 碱 荧光又显出；此反应 反应。 称为 硫色素 反应。
VitB1片UV法含量测定 法含量测定
取本品20片 取本品 片，精密
称定，研细，精密称取适量（约相当于 称定，研细，精密称取适量（约相当于VitB1 25mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液 ），置 量瓶中， ）， 量瓶中 (9→1000)约70ml，振摇 分钟，加盐酸溶液 约 分钟， ，振摇15分钟 (9→1000)稀释至刻度。用干燥滤纸滤过，精 稀释至刻度。用干燥滤纸滤过， 稀释至刻度 密量取续滤液5.0ml，置另一100ml量瓶中， ，置另一 量瓶中， 密量取续滤液 量瓶中 再加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀， 稀释至刻度，摇匀， 再加盐酸溶液 稀释至刻度 在246nm处测定吸收度，C12H17ClN4OS·HCl 处测定吸收度， 处测定吸收度 的吸收系数（ 计算， 的吸收系数（ E1%）为421计算，即得。 计算 即得。 1cm
11、维生素 的鉴别试验为 、维生素A的鉴别试验为 A. 三氯化铁反应 B. 硫酸锑反应 C. 2,6-二氯靛酚反应 二氯靛酚反应 D. 三氯化锑反应 E. 间二硝基苯的碱性乙醇液反应
12、中国药典（2005年版）规定维 、中国药典（ 年版） 年版 生素A的测定采用紫外分光光度法 生素 的测定采用紫外分光光度法 三点校正法）， ），此法又分为 （三点校正法），此法又分为 A．等波长差法 ． B．等吸收度法 ． C．6/7 A法 ． 法 D．差示分光法 ． E．双波长法 ．
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第三节
CH OH 2 6 H C OH 5 O
4 3 2 1
维生素C
O OH
HO
L－抗坏血酸
（一）结构 为L-抗坏血酸，在化学结 构上和醣类似。有4种光学异构 体，L右旋活性最强。具有二稀 醇的结构，具有内酯环，具有 两个手性碳（C4，C5），性质 活泼。
（二）性质 1 溶解性 易溶于水 水溶液呈酸性
条件：无水，无醇。
+
CH 2
-
SbCl 5 RCOO
蓝色
+
CH 2
-
SbCl 5 RCOO
逐渐变紫红
方法 取维生素A油溶液1d， 加氯仿10 ml，振摇溶解， 取出两滴，加氯仿2 ml，与 25%三氯化梯氯仿液0.5 ml 反应，成兰色，渐成紫红。
（二） UV法 （BP（2000）
VitA 去水VitA
维生素A醇 维生素A醋酸酯 维生素A棕榈酸酯
一、 结构与性质 （一）为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯 具有UV吸收
存在多种立体异构化合物
max
维生素A
新维生素Aa
相对生物效价
325.5
328
100%
75%
新维生素Ab
新维生素Ac
320.5
310.5
24%
15%
异维生素Aa
异维生素Ab
323
A328校正 3.522 A328 A316 A340
第二法
等吸收度法(皂化法)
测定对象： VitA醇
6 A1 A2 A3 7
A325校正 6.815 A325 2.555 A310 4.260 A334
3.测定法
（1）基本步骤: 第一步 A选择
OH O 正丁醇
3 盐酸液的246nm波长处测定吸收度， 吸收系数为421。
UV 共轭双键 λmax = 246nm
4 碱性 嘧啶环 —— 伯氨
噻唑环 —— 季铵 1、可与酸成盐 2、与生物碱沉淀剂沉淀。 3、含量测定 —— 非水碱量法
二、鉴别试验 （一） 硫色素反应，ChP
VitB1 硫色素 [O ] 蓝色荧光 荧光消失
效价（IU / g） 换算因数＝ % E1cm(纯)
1IU 0.344g维生素A醋酸酯
1 10 g 效价（IU / g） 2907000 0.344g
效价（IU / g） 2907000 换算因数＝ % 1530 E1cm(纯)
6
1900
1IU 0.300g维生素A醇
选择依据：
所选A值中杂质的干扰已基本消除
第二步
% 求 1cm ( 样 )
A % 1cm(样) C(%) l
注意：
% % 1cm ( 样) 1cm ( 纯 ) C 为混合样品的浓度
第三步
求效价
% E 换算因数 效价（IU / g） (样) 1cm(样)
换算因数由纯品计算而得：
B Cl
HCl HClO
B ClO HClO
Hg （Ac ）
喹那啶红－亚甲蓝 （紫红→天蓝）
2 方法 取本品0.15g，精密 称定，置100ml具塞锥形瓶中加 冰醋酸，醋酸汞，喹那啶红－亚 甲蓝2d，高氯酸滴定。由紫红→ 天蓝，1ml相当于16.86mg。
△或有金属离子存在时氧化↑
环氧化物
VitA醛
VitA酸
3 紫外吸收特性 325-328的范围有最大吸收
4 与三氯化锑发生呈色反应
CHCl3
VitA 蓝色 紫红
SbCl 3
二、 鉴别 （一）三氯化锑反应 （Carr-price 反应）
SbCl 3 VitA 蓝色 紫红 CHCl3
三
HPLC
第二节
HCl
H3C N N NH2
维生素B1
S
+
CH2CH2OH CH3
CH2 N
Cl氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱)
（二） 性质 1 溶解性：易溶于水，水溶液呈酸性 2 硫色素反应：噻唑环在碱性介质
中开环，在与嘧啶环环合，经铁 氰化钾等氧化剂氧化成具有荧光 的硫色素。
硫色素 蓝色荧光
N N N H
N S
CH 3 C 2 H 4 OH
H3C
2H
＋2H
N N N
N S
CH3 C2H4OH
硫色素
方法 取本品约5 mg，加氢氧化 钠与正丁醇2.5ml，强烈振摇。放 置分层，上面醇层显强烈兰色荧 光。加酸消失，再加碱又重现。 专属性反应。
（二）沉淀反应 VitB1 K 2 HgI4 [ B ] H HgI + H 2 4 淡黄 I 2 KI [ B ] HI I + 2 红色 H [ B ] 2 SiO2 OH 2 硅钨酸
ChP片剂
1% E1cm
g/100ml A = ECL
= 421
（每片）相当于标示量的%=
1 平均片重 100% 1% E1cm 100 W 稀释度 标示量 A
g
1 稀释倍数 稀释度
规格 g/片
维生素B1注射液的测定 取本品相当于B1 50mg，置200ml 量瓶中，加水置刻度，取5ml， 用盐酸定溶于100ml，246nm 测。标准吸光系数421。
c M 0.1 337.27 T n 2 16.86mg / ml
V 含量%
样
V空 T F 100% W
二
紫外光谱法 维生素B1片的测定，取 20片称定。严细。称取细粉适 量，相当于25 mg，置100ml量 瓶中，取5ml，在定溶于100ml， 246nm测。标准吸光系数421。 注意所使用的溶剂。
AgNO
NH H O
Cl 蓝
H
MnO
KI 淀粉试纸
Cl-反应
三 含量测定 （一） 非水滴定法 1 原理 两个碱性的，已成盐 的伯胺与季胺的基团，在非 水溶液中，醋酸汞存在下， 均可与高氯酸作用，根据消 耗高氯酸的量进行计算。
324
21%
24%
易发生脱氢、脱水、聚合反应
VitA2
VitA3
聚合反应
鲸醇
（二） 性质 1 溶解性
不溶于水
易溶于有机溶剂和植物油等
2 不稳定性 共轭多烯侧链易被氧化
VitA VitA 醛 环氧化物 VitA 酸
[O ] 紫外线、O 2、氧化剂
脱水
△
显色 糠醛衍生物
吡咯Leabharlann 糠醛酚类VitC 糠醛 蓝色
H
脱水
50℃
7 紫外特征
max nm max nm
OH
H
二、鉴别反应 （一）与AgNO3反应 (ChP2000)
AgNO Ag 黑 （银镜）
白色 +
H 苦酮酸 H+
12WO3 4 H 2 O
白色扇形
（三）其他反应
NaOH
S元素反应
Pb Ac
VitB NaS PbS
AgCl 白 HNO 3 HNO
5
水解反应与碱反应
单钠盐
酮酸盐
NaOH 水解
Na2CO3
CH 2 OH H C OH O NaO
CH 2 OH HO CH CHOH C
O OH
O OH
Na2CO3
CH2OH H C OH O HO
O O
NaOH
C
COONa
6
H
具糖的性质 结构与糖类相似 有糖类的显色反应
1 10 g 效价（IU / g） 3330000 0.300g
效价（IU / g） 3330000 换算因数＝ % 1820 E1cm(纯)
6
1830
第四步：求标示量％
IU / 丸 标示量％＝ 100％ 标示量
IU / g 平均丸重 ＝ 100％ 标示量
A 换算因数 平均丸重 C 100％ 标示量
长范围内呈一条直线，且随波
长的增大吸收度减小； （2）物质对光的吸收具有加和性。
2. 波长的选择：
（ 1） 1
VitA的max（328nm） （ 2） 2 3
分别在1的两侧各选一点
对吸收有影响的杂质见书209液
第一法
等波长差法
测定对象：VitA醋酸酯
328 316 340 328
2 酸性 C3－OH的酸性较 强。pKa = 4.17，C2－OH的 酸性较弱pKa = 11.57。故表现 为一元酸的性 质。能与碳酸 氢钠成钠盐。
CH OH 2 6 H C5 OH O
4 3 2 1
O OH
HO
3 强还原性 二烯醇结构的还原性极强。
C OH C OH
O
C O
C O
二烯醇结构
二酮基结构
（二） (二) 三氯化锑比色法
标准曲线法
VitA SbCl 3 蓝色 λmax 618nm～620nm
优点
简便
快速
呈色不稳定 （5 ~ 10s 内） H 2O SbOCl 水分干扰SbCl 3 缺点 与标准曲线温差≤1℃ 专属性差 三氯化锑有腐蚀性
注意事项 1 颜色不稳，动作要快。 2 用无水氯仿作溶剂测定,要求无水。 3 温度恒定。 4 非专属性，结果偏高。 5 有腐蚀性。