原子吸收分光光度计期核查方法1
原子吸收分光光度计期间核查记录.
期间核查记录编号：LAB/RECZL-063仪器名称原子吸收分光光度计型号规格721编号LSB-002核查参数波长示值误差、重复性、分辨率、边缘能量、检出限、测量重复性、线性误差核查依据原子吸收分光光度计期间核查规程核查所用器具标准样品、所需元素灯核查过程记录1.1波长示值误差与重复性检定波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列汞、氖谱线253.7nm、365.0nm、546.1nm逐一扫描，给出示值分别为：253.4 364.8 545.7 253.5 364.7 545.8253.4 364.9 546.0波长示值误差按照下式计算：得=0.3波长重复性（δλ）按下式计算；δλ=λmax-λmin=0.31.2分辨率检定点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压，使279.5nm 谱线的能量为82然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8nm分辨率分别为83.4%和85.1%，峰谷能量10.1%，符合要求1.3边缘能量检定点亮砷灯，待其稳定后，在光谱带宽为0.2nm,积分时间不大于1.5s的条件下，对As193.7nm谱线进行以下测量：谱线的峰值能量应可以调到76-89之间；谱线的最大瞬时噪声在5分钟内最大为0.005A；谱线能量调到76-89之间时，光电倍增管的高压为430V。
该结果符合要求1.4石墨炉法测镉的检出限（CL(K=3）将仪器各参数调至正常工作状态，选择0.5、1、3ng/ml的镉标准液，10ul进样得出标准曲线，斜率b=0.1374，截距a=0.088线性0.999S=b/V=0.01374在与上述完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，吸光度分别为：0.101、0.099、0.098、0.100、0.097、0.099、0.098、0.096、0.099、0.100、0.097SA ＝=0.0015故检出限=0.33ng/ml1.5 石墨炉原子化法测镉的重复性选择1ng/ml的镉标液进行重复测量7次，得出吸光度分别为：0.233、0.235、0.239、0.238、0.237、0.235、0.234RSD=×100%=0.91.6 石墨炉原子化法测镉的线性误差在1.5操作完成后按照下列公式计算标准曲线中间点的线性误差Δxi线性方程：以1ng/ml 的吸光度0.236计算，得出=1.077ng/ml=7.7核查人 日期：2013年5月7号核查结果波长示值误差：0.3 波长重复性： 0.3 分辨率：合格 边缘能量：合格检出限： 0.33ng/ml （镉） 测量重复性RSD （%）：0.9 线性误差：7.7记录人 日期：2013年5月7号审批意见：批准人 日期：。
GFA原子吸收分光光度计期间核查规程
AA-6800F和GFA6880原子吸收分光光度计期间核查规程1.目的为了使原子吸收分光光度计在两次校准的有效期内，其关键量值维持良好的置信度。
确保检测结果准确可靠,特制定本规程。
2.适用范围适用于AA-6800F和GFA6880原子吸收分光光度计的期间核查。
3.权责3.1检验人员须按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。
3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4.期间核查的内容4.1 期间核查项目及性能要求4.2期间核查的方法4.2.1 外观及初步检查4.2.1.1 仪器应有下列标识：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电源电压及频率。
4.2.1.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作，无松动现象，电缆线的接插件应接触良好。
4.2.1.3气路连接正确，不得有漏气现象，气源压力应符合出厂说明规定的指标。
4.2.1.4仪器外观应完好无损。
外观不应有影响仪器正常工作的损伤。
4.2.2 标准溶液4.2.3 火焰原子化法测铜的检出限4.2.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg ·ml -1或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg ·ml -1铜标准溶液，对每一浓度点进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工作曲线的斜率（b ），即为仪器测定铜的灵敏度（S ）。
4.2.3.2 在与4.2.3.1完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限C L ： 1)(12－－＝＝n I Is ni o o iA （1）式中： I oi --- 单次测量值； I o --- 测量平均值； n --- 测量次数。
b s C A L /3＝ （2） 4.2.4 火焰原子化法测铜的重复性在进行 4.2.3测定时，选择系列标准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在0.1~0.3范围内，进行七次测定，求出其相对标准偏差（RSD ）,即为仪器测铜的重复性。
火焰期间核查
原子吸收分光光度计——火焰炉期间核查
1核查项目
基线稳定性、标准曲线相关系数、检出限（L）、精密度（RSD）。
2核查方法
2.1 测定条件：室温5—35℃，相对湿度不大于80%。
2.2基线稳定性
2.2.1静态基线稳定性： 预热3min后，用“瞬时”测量方式，测定324.7nm谱线的稳定性，即为30min内最大漂移量和瞬时噪声。
2.2.2 点火基线稳定性： 按测铜的最佳仪器条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水，10min后在吸喷去离子水的状况下测定谱线稳定性。
2.3 标准曲线：取铜标准液配制标准系列（包括零在内应不少于6个点）将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定，做标准曲线，并计算相关系数γ。
2.4 检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，通过对空白溶液多次测量的标准偏差的3倍时的浓度。
L=Cx×3σ/A
2.5 精密度RSD：使用5.2相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1～0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测铜的精密度。
其数值应不大于1.5％。
按下式计算：RSD=
3评定标准
3.1基线稳定性 静态最大零漂移为± 0. 006，最大瞬时噪声为 0. 006；
点火最大零漂移为 ±0. 008，最大瞬时噪声为 0. 008。
3.2 标准曲线相关系数 γ≥0.998；
3.3 检出限 L≤0.2ug/ml；
3.4 精密度 RSD≤1.5%；
4核查周期
在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次。
如遇特殊情况，可增加期间核查次数。
原子吸收分光光度计期间核查方法
原子吸收分光光度计期间核查方法
1.目的
为了保证本在仪器校准状态的可信度。
2.适用范围
本方法适用于对原子吸收光度计须进行运行检查，以判断其是否随时间产生漂移。
3.依据标准
3.1《生活饮用水卫生规范》（2001）；
3.2《原子吸收光度计操作规范》。
4.技术要求
测量范围(以Mn 为例)：0.1～3.0mg/L 。
5.期间核查条件
5.1仪器设备：原子吸收分光光度计
5.2环境条件：温度：15～30℃；湿度：≤70％。
5.期间核查方法和步骤
5.1原子吸收分光光度计的稳定性考核周期定为法定校准后每年进行一次考核，判定其性能指标随时间漂移的程度。
5.2原子吸收分光光度计的稳定性考核的运行检查方法为：选用一有证标准物质作为被测样品。
使用原子吸收分光光度计，根据《生活饮用水卫生规范》（2001）中锰的测定的方法对该样品进行检测，连续测定三次，并记录。
取三次测量数据的平均值作为考核原子吸收分光光度计稳定性的数据。
5.3判定准则为
A x -≤221r U U +
式中：χ—本次检查时测得值；A —标准值；U l —实验室测量不确定度；U r —标准物质定值测量不确定度。
若A x -＞221r U U +
则原子吸收分光光度计可能存在问题，须作如下处理：
5.3.1 如果是仪器精度引起，需要请计量机构对设备进行检定，直至其稳定
性达到要求。
5.3.2 如果是检测人员引起，需要对检测人员进行培训。
5.3.3 如果是化学分析检测方法引起，需要制定新的化学分析检测方法。
原子吸收分光光度计期核查方法1
原子吸收分光光度计期间核查作业指导书文件编号：受控号：版本：第1版第0次修订第 1 页共 1 页1. 目的：在原子吸收分光光度计两次检定/校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持检定/校准时的状态，确保检测结果的准确性和有效性。
2. 核查用的标准物质：铜单元素溶液标准物质，浓度：见标准物质证书。
3. 核查条件：核查条件见表1核查条件设置一览表波长检测条件325.1原子化法火焰法元素灯电流 2.5积分时间 2.04.核查方法4.1 工作状态核查4.1.1 检查设备的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常等。
4.1.2气体管路连接是否正常，有无松动、老化、泄漏等现象。
气压表显示是否正常。
4.1.3仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
4.2 性能核查4.2.1取标准溶液，配制0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2.5mg/L、5mg/L标准系列，依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
4.2.2 配置浓度为0.5mg/L的铜标准溶液，作为样品测量6次。
4.2.3计算E n值，进行结果判定。
5.结果判定：En≤0.7时，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求；说明仪器设备维持了检定状态；0.7＜E n≤1时，仪器设备的稳定性和可靠性可以接受但需要整改；E n＞1，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求，需要重新进行检定。
6.核查记录格式见附表起草人：审核人：批准人：实施日期：受控编号：仪器设备期间核查记录仪器名称 □气相色谱仪 □原子吸收分光光度计 □紫外分光光度计 仪器型号 □7820A □3510 □UV765仪器编号 □ □ □检定/校准日期 核查时间核查方式标准物质验证标准物质名称及编号标准物质量值 标准物质量值的不确定度判定依据：22121n sU x x E +-=其中：当 ≤0.7时，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求，保持了检定时的状态期间核查结果x 1= x 2= U 1=s = E n =结论：核查人： 审核人（设备管理员） 批准人 （技术负责人） 审核日期批准人日期x 1 ——标准值x 2 ——本次检测值U 1——标准物质证书给出的不确定度S ——本次检测值的标准偏差。
原子吸收、 荧光 期间核查)
核查依据参照JJG939-2009《非色散原子荧光光度计》检定规程一、核查方法1、测定条件：室温15℃-35℃，相对湿度≤75%。
2、外观与通电的检查仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。
各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。
3、标准曲线：取砷标准溶液，配制标准系列，浓度分别为：0.0，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0（ng/ml）。
依次进样测定后绘出标准曲线。
4、检出限（DL）、精密度（RSD）：（1）调试仪器处于最佳工作状态，待仪器稳定后，相同的条件连续测量空白溶液15次，仪器自动采用11次进行统计测量，并用上述标准曲线，仪器根据下述公式自动计算出检出限。
检出限（DL）=3×SD×K（2）对某号砷标准溶液浓度进行11次测定，仪器自动进行统计测量，并用上述系列溶液的标准曲线，根据下述公式自动计算出仪器的精密度RSD（相对标准偏差）。
精密度（RSD）=S/A×100%5、标准物质：对砷标准物质进行测定，仪器自动进行统计测量，并用上述标准曲线，得出测定结果浓度，结果应在标准物质保证值范围之内。
二、结果判定代表元素检出限（DL）和精密度（RSD）符合下表的要求，则判定该仪器运行正常合格，可以继续使用，如不符合，则判定为不合格。
一、核查方法1、测定条件：室温15℃-35℃，相对湿度≤75%。
2、外观与通电的检查仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。
各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。
3、波长指示误差：对汞元素三条谱线253.7nm、546.1nm、871.6nm进行寻峰，波长示值与波长标准值之差应满足≤0.5nm的要求。
4、波长重复性：对铜元素波长324.7nm进行单向三次波长寻峰，结果需满足≤0.3nm的要求。
5、标准曲线：对铜元素标准标准系列绘制标准曲线，标准曲线线性系数要求≥0.995。
6、对某号铜标准溶液浓度进行7次测定，仪器自动进行统计测量，并用上述系列溶液的标准曲线，根据下述公式自动计算出仪器的精密度RSD（相对标准偏差），要求≤1.5%。
原子吸收光谱仪期间核查规程
原子吸收光谱仪期间核查规程1.编制目的为了使SP-3590AA 型原子吸收光谱仪保持正常状态，确保检测结果的准确性，在两个检定校准周期之间对其进行核查，特制定本规程。
2.适用范围本规程适合SP-3590AA 型原子吸收光谱仪的期间核查，规定了仪器期间核查的项目及要求、核查依据、核查方法、核查周期等。
当仪器设备出现异常或维修、调整后，可通过检定校准或依照本规程的要求进行核查。
3.核查项目外观、校准示值偏差4.核查依据 JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》《SP-3590AA 型原子吸收光谱仪操作规程》5.核查方法5.1外观核查原子吸收分光光度计表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。
各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。
5.2校准示值偏差5.2.1火焰原子化法测铜检出限5.2.1.1准备一组铜标准溶液：0.0μg/mL,0.5μg/mL,1.0μg/mL,3.0μg/mL 。
5.2.1.2将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，分别对铜标准溶液进行三次重复测定，按照线性回归法求出工作曲线的斜率（b ），即为仪器的灵敏度（S ）。
5.2.1.3与上诉条件完全相同的情况下，对空白溶液进行11次测定，按照下列公式计算检出限C L 。
S A =√∑(I 0i −I 0̅)2n i=1n−1 公式（1）式中：I0i——单次测量值；I0̅——测量平均值；n——测量次数C L=3S A/b 公式（2）5.2.2火焰原子化法测铜的重复性选择5.2.1.1的标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1～0.3范围，进行七次测定，求出其相对标准偏差(RSD)，即为仪器测铜的重复性。
计算方式如下：RSD=1I √∑(I i−I)2ni=1n−1×100%公式（3）式中：I i——单次测量值；I——测量平均值；n——测量次数5.2.3石墨炉原子化法测镉检出限5.2.3.1准备一组镉标准溶液：0.0ng/mL,0.5ng/mL,1.0ng/mL,3.0ng/mL。
原子吸收分光光度计期间核查方法
文章编号 ：０ ５— ３７ ２ １ ）４— ０ ３— ４ １０ ３ ８ （ ０ １ ０ ０ ３ ３
原子吸收分光光度 计期 问核查方法
温铁岩 张 静 王 健林
１６０ ） ３００
（ 四平市 产 品质量 检验 所 ， 四平
０ 引言
《 实验室资质认定工作指南》 ５４８ 中 ．． 要求， 当 “
核查 的体会 ， 绍原子 吸收分光光度 计 的期 间核 查方 介
１３ 分辨 率 ．
分辨率是检查仪器分光器 的指标 ， 仪器光谱带
宽 ０２ ｍ 时 ， 分辨 锰 ２９ ５和 ２９８ ｍ双 线峰 。 ．ｎ 可 ７． ７． ｎ
１ ４ 火 焰 法 ．
用 原子 吸 收分光 光度计 火焰 法测 定铜 的检 出 限
大零 漂移 为 ± ．０ ， 大 瞬时 噪声 为 ００ ８ ００ ８最 ．０ 。
内零点漂移 （ 以起始点为基准计算） 和瞬时噪声 ， 一
０ ００ ～ ．０ ８测试数 据如表 ｌ ．０ ８ ０ ０ ０ 所列 。
１２ 波长示值误差与重复性 ．
原子吸收分光光度计的波长准确性是非常重要
表 １
七次测定 ， 出其相对标准偏差 （ Ｓ ） 即为仪器测 求 ＲＤ ，
铜 的 重复性 。 重 复性 计算 方法
ＲＳ ＝Ｓ Ｄ ／Ｃ ×１ ０％ ０
高峰点的波长值 ， 计算 波长测量结果 的平均值 。示
１
式中， ｓ为 ７次测 量 的标 准偏 差 ； Ｃ为 ７次 测 量
值误差△Ａ＝ ÷∑Ａ — Ａ
或时 间常 数 不 大 于 ０５ ， 长 ３４７ｍ， 录 １ｍｎ ．ｓ 波 ２．ｎ 记 ５ ｉ
１ 原子 吸收 分光 光 度计 期 间核 查指 标及 其
900T原子吸收分光光度计期间核查方法
作业指导书
文件编号
***
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受控
标题
AACle-900T原子吸收分光光度计期间核查方法
修改状态
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第1页
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1.概述
原子吸收分析方法是基于被测样品的原子蒸气可以吸收由光源辐射出被测元素的特征谱线，根据谱线被吸收后强弱程度，求出样品中被测元素含量的一种分析方法。为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度，确保检测结果的准确性，按相关规定在适当时机，应对仪器进行期间核查。
2.期间核查项目
火焰法测定铜、石墨炉法测定镉的准确度。
3.期间核查方法
采用国家标准检测方法,测定国家标准物质进行比对。
方法一:购置已知浓度(标准物质证书中给出标准值及不确定度范围)的铜、镉国家标准物质，按标准物质证书中给出的稀释方法稀释制成核查标准样，进行多次平行测定（n≥3），测定平均结果应符合标准物质证书中给出的标准值及不确定度范围。
4.期间核查技术条件及要求
4.1仪器及设备要求：仪器及辅助设备无故障，软、硬件运行正常。
4.2实验室环境要求：气温：＋15─＋35℃，相对湿度：20％─80％，电源电压：220±5％，无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体、通排风良好。
4.3试剂及玻璃器皿要求：所用的各种试剂纯度、计量器具准确度及玻璃器皿洁净度，均应按相关作业指导书的规定执行。
4.6操作人员要求：由具有该仪器操作资质的人员进行。
拟
制
审
核
批
准
批准ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
日期
***疾病预防控制中心
作业指导书
文件编号
****
受控状态
受控
标题
原子吸收分光光度计期间核查操作管理规程
原子吸收分光光度计期间核查操作管理规程1 、目的为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度，确保检测结果的准确性，应对仪器进行期间核查。
2 、核查内容外观检查、火焰法测定铜、石墨炉法测定镉的线性相关系数、重复性。
3 、核查依据3.1 原子吸收分光光度计使用说明书3.2 JJG-694原子吸收分光光度计计量检定规程4 、核查条件4.1 环境条件：温度：5~35℃湿度：≤80%RH 电源电压：220V±5％，无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体, 排风设备完好，排风量满足实验要求。
4.2 氩气钢瓶次级压力为0.35Mpa，乙炔钢瓶次级压力为0.09 Mpa；4.3 所需试剂材料4.3.1 铜(Cu)空心阴极灯, 镉（Ge）空心阴极灯。
4.3.2硝酸（1:1）GR4.3.3铜标准储备液：1.00ml含1.00mg铜。
4.3.4铜标准使用溶液：即移取1.00ml铜标准储备液（4.3.3）于100 ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度，浓度为10.0mg/L。
4.3.5镉标准储备液：1.00ml含1.00mg镉。
4.3.6 镉标准中间溶液：即移取1.00ml镉标准储备液（4.3.5）于100 ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度，浓度为10.0mg/L。
4.3.7 镉标准使用溶液：即移取1.00ml镉标准中间液（4.3.6）于200 ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，浓度为50.0μg/L。
5 、核查方法5.1 外观5.1.1 仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无异常噪声。
各功能按键和开关均能正常操作。
5.1.2 仪器上应有校验标识、仪器监督卡。
5.1.3 各气路连接处用检查不得有漏气现象，气源压力应符合出厂说明规定的指标。
5.2 火焰法测铜的线性系数将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，用铜标准使用溶液（4.3.4）配制浓度为0.00mg/L ，0.10mg/L ，0.20mg/L ，0.40mg/L ，0.60mg/L ，1.00mg/L 系列标准溶液，依次进样测定，通过回归计算求出工作曲线，得到线性系数r 。
原子吸收分光光度计期间核查作业指导书
原子吸收分光光度计1 目的建立原子吸收分光光度计期间核查方法，通过实施本方法，保证原子吸收分光光度计在两次检定周期之间，保持良好置信度的检定准状态。
2 适用范围仪器编号：YH/ZJ-YQ-02-093 期间核查方法3.1 核查内容3.1.1基线稳定性3.1.2准确性3.1.3测量重复性3.2 外观检查仪器外表应光洁平整，仪器功能键是否能正常使用，仪器面板的标识清晰、完整。
数字显示应清晰、完整。
仪器铭牌应标明制造厂商、仪器名称、型号、规格以及出厂日期，铭牌应清晰。
3.3 操作3.3.1基线稳定性仪器与铜灯同时预热30min后，选取带宽0.2nm，铜灯电流3mA,在324.7nm 处寻峰，火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示范围-0.003Abs~0.003Abs测试静态曲线显示在屏幕上，其最大值与最小值光度之差为基线稳定性。
3.3.2准确性准确性指用既定方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度，有时也称真实度，一般以回收率（%）表示。
给同一样品添加三个不同浓度的标品分别进行处理，分别进行3次重复测量，记录吸光强度测量值，计算回收率。
3.3.3测量重复性将仪器各参数调整至正常状态，配制吸光度0.05Abs~0.15Abs的铜标准溶液进行7次测定。
计算方法如下：SRSD=100%A式中：S——测定的标准偏差；A——平均吸光度值。
4 期间核查结果评价4.1 基线稳定性≤0.006Abs/30min4.2 准确性80%～120%4.3 测量重复性≤3.0%。
5 期间核查周期每年进行二次，时间在两次外校之间完成。
仪器维修或其他例外情况应及时进行。
6 期间核查评价依据《JJG 694-2009 原子吸收分光光度计检定规程》仪器操作手册。
原子吸收分光光度计的期间核查方法及应用
Ｋｅ ｙ Ｗｏ ｒ ｄ ｓ ：Ａ ＡＳ； ｐ ｅ ｉｏ ｒ ｄ ｖ ｅ ｉ ｒ ｉ ｆ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ； ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ａ ｎ ｄ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
１ 引言
原 子 吸 收 分 光 光 度 计作 为 一 款 经典 的 分 析 仪 器， 具 有灵 敏度 高 、 精 密度 高 、 操 作 方便 和快 速 等 特
依据 原子 吸收分 光光 度计检 定规 程进行 期 间核
查， 根 据仪 器 的 实际 情 况 ， 选 择 检 定项 目。① 标 志 、
标记 。外 观 结 构 ； ② 基 线 稳定 性 ； ③检出限、 测 量 重
复性 、 线 性误差 。 ３ ． ２ 使 用标准 物质核 查
２ 仪 器 期 间核 查 计 划
准和计 量检 定规 程 ， 编 制期 间核查 作业 指导 书 ， 确定
核查对 象 、 参数 、 方法 和 时 间间 隔等 ， 并 由技 术 负 责 人审 批后 实施 。
一
式中： 一 核查 测定 值 ； 一 标 准物质 认定 值 ； ６
标准中规定的允许差 。若 Ｉ Ｐ ｌ ≤１ 则判定核查结
器校准状态 的可信度 。 关键 词 ： 原子吸收 ； 期间核查 ； 方法应用
中 图分 类 号 ： ０ ６ ５ ７ ． ３ １ 文献标识码 ： Ｂ
Ｐｅ ｒ ｉ ｏ ｄ Ｖｅ ｒ ｉ ｉｃ ｆ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ Ａｔ ｏ ｍｉ ｃ Ａｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ
Ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ａ ｎ ｄ Ａｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
020原子吸收分光光度计期间核查程序
文件名称原子吸收分光光度计期间核查程序共2页文件编码QBTC/M020-2013 版本/修订A/0起草人批准人颁布日期生效日期1 检查目的为使检验实验室原子吸收光谱仪正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。
2 适用范围适用于本实验室内部的TAS-990AFG原子吸收光谱仪期间核查。
3 核查周期根据期间核查要求，核查周期为半年1次按计划进行核查。
此外，出现以下情况，需要及时进行期间核查：1)故障维修或改装后；2)经过运输或搬迁；3)长期脱离实验室控制范围恢复使用前。
4 检查方法4.1责任人：设备保管员或指定人员；4.2核查方法4.2.1波长示值误差和重复性：方法：当空心阴极灯上规定的空极电流点亮汞灯，待其稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，在253.7nm、435.8nm、546.1nm，三个波长下，作三次单向（从短波向长波方向）测量，以给出最大能量的波长值为测量值。
波长示值误差值是用标准波长值减去测量波长值，重复性，三次测定波长的最大值减去最小值。
4.2.基线稳定性方法：在0.2nm光谱带宽下，测定铜的火焰最佳条件，点然乙炔\空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min后,用“瞬时”测量方式，或时间常数不大于0.5s，波长324.7，记录15min内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时操声。
（峰-峰值）4.3测量重复性方法：将质量浓度约为0.5 mg/L的锌元素的溶液导入，共计测量10次，计算测量结果的相对标准偏差RSD，即为重复性。
5 期间核查结果处理1) 如测定结果符合核查方法的要求，即认定为该仪器性能正常，判定为合格，可以继续开展测量工作。
2) 如测定结果不符合核查方法的要求，应立即再次对实验的全部过程及仪器设备操作参数和状态进行检查，当确认是由仪器造成是误差时，即认为该仪器性能异常，判定为不合格，应加贴停用标识，分析原因并组织维修，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。
原子吸收分光光度计仪器校准方法
原子吸收分光光度计仪器校准方法(1) 计量校准依据参考JJG 694 2009《原子汲取分光光度计》和GB／T21187—2007《原子汲取分光光度计》。
(2) 主要性能指标的要求根据检定规程和仪器的解释书，在检定周期内对分光光度计举行有关关键指标的检查，以确保仪器性能正常。
(3)检定办法仪器开机后，按空心阴极灯上规定的工作电流将汞灯点亮，待其稳定后按以下步骤检定。
a．波长示值误差和波长重复性光谱带宽0．2nm，选取汞、氖谱线253．7nm，365．Onm，435．8nm，546．1nm，640．2nm，724．5nm，871．6nm 中的3～5条逐一作单向(从短波到长波方向)依次重复测量3次，以给出最大能量的波长示值作为测量值，波长测量值的平均值与波长的标准值之差就是波长示值误差，测量波长的最大值与最小值之差就是波长重复性。
b．辨别率点亮锰灯，稳定后，光谱带宽O．2nm，调整光电倍增管高压，使279．5nm谱线的能量为100，扫描测量锰双线，应当能够显然辨别出279．5nm和279．8nm两条谱线，且两线问的峰谷能量应不超过40％。
c．基线稳定性按测试铜的最佳条件，点燃乙炔-空气火焰，进去离子水10min后，光谱带宽0．2nm，量程扩展10倍，点亮铜灯，预热30min，测定324．7nm谱线的稳定性。
d．检出限和精密度火焰原子化：进样O～3μg／mL，的铜系列混标溶液三次，取各点的平均值制作工作曲线，将标尺扩展10倍，延续11次测量空白溶液，以11次空白值的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限。
挑选某一浓度的铜标准溶液，使吸光度在0．1～0．3A的范围，举行7次测定，计算7次测量值的相对标准偏差(RsD)就是精密度。
石墨炉原子化：进样0～3ng／mL的镉系列混标溶液三次，取各点的平均值制作工作曲线，延续11次测量空白溶液，以11次空白值的标准偏差的3倍所对应的质量为检出限。
对3ng／mL的镉标准溶液举行7次测定，计算7次测量值的相对标准偏差(RSD)就是精密度。
原子吸收光谱仪期间核查方法
原子吸收光谱仪期间核查方法1 检查目的为使检验实验室原子吸收光谱仪正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。
2适用范围：适用于本实验室内部的XXX、WWW、YYY原子吸收光谱仪期间核查。
3检查方法3.1 按仪器设备操作规程对设备通“电”运行。
3.2 检查气路：检查气路系统是否可靠密封、不泄露。
3.3 检查计算机或带微机仪器功能键：当键盘输入指令时，各相应功能键是否正常工作。
3.4 检查波长准确性：点汞灯，在仪器已稳定，光谱宽带为0.2nm 条件下，选三条代表性谱线，分别三次单向检测波长值（波长值误差±0.5nm）。
3.5 检查稳定性：在30min内静态基线最大零漂移应±0.006。
3.6 检查检出限和精密度：以铜（324.7nm）为代表元素，用浓度为5倍检出限的溶液（ρ）连续测定11次，求得吸光度平均值为A，标准偏差为S，按X DL= 3×S×ρ/A(μg/mL)计算检出限。
选浓度在0.1～0.3吸光值溶液测定7次，计算RSD值。
4评定依据：以上方法作为评定仪器性能的依据是：JJG694-90技术规定，即要求：（1）波长差应≤±0.5nm；（2）稳定性：静态基线零漂移应≤0.006；（3）铜（火焰法）检出限、精密度分别为0.02μg/mL和≤1.5%。
5期间核查周期期间核查周期为2年，时间安排在检定周期中间进行（一般为7月份）。
6期间核查结果处理对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，于年底统一归档。
在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员检修，检修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。
XXXXXXXXXXX实验室方法起草人：方法批准人：年月日年月日。
原子吸收分光光度计测量方法
原子吸收分光光度计测量方法
1、标准曲线法
在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的对照品溶液至少3份，浓度依次递增，并分别加入各品种项下制备供试品溶液的相应试剂，同时以相应试剂制备空白对照溶液。
将仪器按规定启动后，依次测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度，记录读数。
以每一浓度3次吸光度读数的平均值为纵坐标、相应浓度为横坐标，绘制标准曲线。
按各品种项下的规定制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，测定吸光度，取3次读数的平均值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。
2、标准加入法
取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液4份，分别置4个同体积的量瓶中，除（1）号量瓶外，其他量瓶分别精密加入不同浓度的待测元素对照品溶液，分别用去离子水稀释至刻度，制成从零开始递增的一系列溶液。
按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作，测定吸光度，记录读数；将吸光度读数与相应的待测元素加入量作图，延长此直线至与含量轴的延长线相交，此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量。
再以此计算供试品中待测元素的含量。
此法仅适用于第一法标准曲线呈线性并通过原点的情况。
当用于杂质限度检查时，取供试品，按各品种项下的规定，制备供试品溶液；另取等量的供试品，加入限度量的待测元素溶液，制成对照品溶液。
照上述标准曲线法操作，设
对照品溶液的读数为a，供试品溶液的读数为b，b值应小于（a-b）。
原子吸收分光光度计期间核查操作规程
原子吸收分光光度计期间核查操作规程1 目的在原子吸收分光光度计两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。
2 范围适用于本公司所使用的WYG2200的期间核查。
3 使用的标准物质铜、镉标准溶液，浓度：1000mg/L4 核查依据4.1 JJG964-2009《原子吸收分光光度计检定规程》；4.2 原子吸收分光光度计操作说明书。
5 核查条件仪器核查条件见表1表1 仪器核查条件设置一览表6 核查方法6.1 一般检查6.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
6.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。
6.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
6.2 波长示值误差与重复性检定A. 波长测量： 按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯， 稳定后，在光谱带宽 0.2nm 条件下， 从下列谱线 253.7nm 、365.0nm 、435.8nm 、546.1nm 中选择三条逐一扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。
B.波长示值误差按照下式计算：△λ=r i λλ-∑31 式中： λ r ——汞、氖谱线的波长标准值；λi ——汞、氖谱线的波长测量值。
C.波长重复性（ δλ ）按下式计算；δ λ =λmax- λ min式中： λmax ——某谱线三次波长测量值中的最大值；λ min ——某谱线三次波长测量值中的最小值。
6.3 分辨率检定点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽 0.2nm, 调节光电倍增管高压，使279.5nm 谱线的能量在仪器要求的稳定范围内（HCL 能量 76-89之间），然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出 279.5 和 279.8nm 两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。
原子吸收分光光度计期间核查规程85(2014)
1 目的规范原子吸收分光光度计期间核查规程，保证原子吸收分光光度计期间核查质量。
2 适用范围本规程适用于原子吸收分光光度计期间核查。
3 职责检验科仪器设备使用人员负责实施。
4 检测项目和方法4.1外观与初步检查4.1.1仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好；连接件连接良好；运动部位应运动灵魂、平稳；气路系统应可靠蜜蜂，不得泄漏。
4.1.2仪器的各旋钮及功能键应能正常使用；键盘输入指令时，各相应的功能应正常。
4.2基线稳定性检定。
4.2.1静态基线稳定性仪器预热30min，铜灯预热3min，在光谱带亮0.2nm，量档扩展10倍，点亮铜灯，在原子化器未工作的状态下，用“瞬时”测量方式，测定324.7nm谱线的稳定性，即为30min 内最大漂移量和瞬时噪声（峰-峰值）。
最大漂移量：±0.006，最大瞬时噪声：0.006。
4.2.2点火基线稳定性按测铜的最佳条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水，10min后在吸喷去离子水的状况下，用“瞬时”测量方式测定324.7nm谱线的稳定性，即为30min内最大漂移量和瞬时噪声。
最大漂移量：±0.008，最大瞬时噪声：0.008。
4.3火焰原子化法测铜检出限（cL(K=3)）检查。
4.3.1将各仪器各参数调至最佳工作状态，用空白液调零，分别对三种铜标准液（0.50µg.mL-1、1.00µg.mL-1、3.00µg.mL-1）进行三次重复测定，取三次测定平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率，即为仪器测定铜灵敏度（S）。
4.3.2在与完全相同条件下，将标尺扩展10倍，对空白液进行11次吸光度测定，并求出其标准偏差（SA）。
4.3.3按下式求出仪器测铜的检出限：cL (K=3)（µg/mL）=3SA/S要求：c(K=3)（µg/mL）≤0.02µg/mLL4.4火焰原子化法测铜的精密度检查选择3.000µg.mL-1铜标准液，测定七次，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器铜的精密度。
原子吸收期间核查规程
2013年12月9日发布/ 2012年12月9日实施2013年12月9日第1次修订/第1页,共3页1、目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本规程。
2、范围本规程适用于对原子吸收分光光度计的期间核查。
本规程仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。
3、权责设备操作人员须按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。
质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4、定义本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1998《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。
5、作业内容5.1概述：本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694-2009）制定。
核查内容覆盖大部分检定规程要求。
核查频率每年一次，时间为距上次外校6个月时。
5.2核查方法及计量性能要求5.2.1基线稳定性5.2.1.1检查方法在0.2nm光谱带宽下，按照测铜的最佳火焰条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min钟后，用“瞬时”测量方式，或时间常数不大于0.5s,波长324.7nm，记录15min内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰－峰值）。
5.2.1.2计量性能要求零点漂移吸光度不超过±0.008/15min；瞬时噪声吸光度≤0.0065.2.2检出限5.2.2.1检查方法将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，用0.0，0.5，1.0，3.0μg/mL铜标准溶液，2013年12月9日发布/ 2012年12月9日实施2013年12月9日第1次修订/第1页,共3页对每一浓度点分别进行三次吸光度测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法（见附录A）求出工作曲线的斜率（b），即为仪器测定铜的灵敏度（S）。
在与同样的仪器条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限C L：sA=√∑(I oi−I0)2 ni=1n−1式中：I oi–单次测量值；I0－测量平均值；n －测量次数。
原子吸收分光光度计期间核查操作规程
原子吸收分光光度计期间核查操作规程1 目的为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，保证检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计的期间核查。
3 核查项目标准曲线相关系数（r）、精密度（RSD）、检出限（IDL）、以及采用有证的标准物质进行检测结果的评定。
4 核查依据JJG 694-2009原子吸收分光光度计检定规程、火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计操作指导书。
5 核查方法5.1 测定条件：温度：5～35℃，相对湿度≤80%。
5.2 标准曲线：取铜标准液配制标准系列（包括零点在内应不少于6个点）.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.3 检出限（IDL）：5.3.1火焰原子吸收检出限：调试仪器处于最佳工作状态（铜空心阴极灯），通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出铜的检出限（mg/L）。
/KIDL=3Sb式中：IDL——检出限；——空白溶液多次测量的标准偏差（n≥11）；SbK——标准曲线回归方程斜率;5.3.2石墨炉原子吸收检出限：调试仪器处于最佳工作状态（镉空心阴极灯），通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出镉的检出限（Pg）。
IDL=3S b /S , S=K/V式中：IDL ——检出限；S b ——空白溶液多次测量的标准偏差（n ≥11）；S ——仪器测量的灵敏度;K ——标准曲线回归方程斜率;V ——测量时取样的体积（ul ）;5.4 精密度（火焰原子化法测铜）：使用5.2相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1～0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器测铜的精密度。
按下式计算： RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i % 5.5 有证标准物质：连续进样测定7次，计算出平均值X 。
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原子吸收分光光度计期间核查作业指导书文件编号：
受控号：
版本：第1版第0次修订第 1 页共 1 页
1. 目的：
在原子吸收分光光度计两次检定/校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持检定/校准时的状态，确保检测结果的准确性和有效性。
2. 核查用的标准物质：
铜单元素溶液标准物质，浓度：见标准物质证书。
3. 核查条件：核查条件见表1
核查条件设置一览表
波长
检测条件
325.1
原子化法火焰法
元素灯电流 2.5
积分时间 2.0
4.核查方法
4.1 工作状态核查
4.1.1 检查设备的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常等。
4.1.2气体管路连接是否正常，有无松动、老化、泄漏等现象。
气压表显示是否正常。
4.1.3仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
4.2 性能核查
4.2.1取标准溶液，配制0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2.5mg/L、5mg/L标准系列，依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
4.2.2 配置浓度为0.5mg/L的铜标准溶液，作为样品测量6次。
4.2.3计算E n值，进行结果判定。
5.结果判定：
E
n
≤0.7时，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求；说明仪器设备维持了检定状态；
0.7＜E n≤1时，仪器设备的稳定性和可靠性可以接受但需要整改；E n＞1，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求，需要重新进行检定。
6.核查记录格式见附表
起草人：审核人：批准人：
实施日期：
受控编号：
仪器设备期间核查记录
仪器名称 □气相色谱仪 □原子吸收分光光度计 □紫外分光光度计 仪器型号 □7820A □3510 □UV765
仪器编号 □ □ □
检定/校准日期 核查时间
核查方式
标准物质验证
标准物质名称及
编号
标准物质量值 标准物质量值的
不确定度
判定依据：
2
2
121n s
U x x E +-=
其中：当 ≤0.7时，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求，保持了检定时的状态
期间核查结果
x 1= x 2= U 1=
s = E n =
结论：
核查人： 审核人
（设备管理员） 批准人 （技术负责人） 审核日期
批准人日期
x 1 ——标准值
x 2 ——本次检测值
U 1——标准物质证书给出的不确定度
S ——本次检测值的标准偏差。