原子吸收分光光度计初级教程
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原子吸收分光光度法初级教程
彭斌 2016.5.19
1.原吸的原理
目 录
2.原吸的操作
3.原吸的干扰因素
1.原吸的原理
目 录
2.原吸的操作
3.原吸的干扰因素
1.1原子吸收光的原理
• 1.为什么原子吸收光？ • 所有的原子可分类成具有低能量和高能量 的。具有低能量的状态称为基态而具有高 能量的状态称为激发态。处于基态的原子 吸收外部能量，变成激发态。
微波消解的步骤
• 一.预消解. • 1.称取样品0.5g（误差不超过0.0005g）置 于消解内罐中，加5ml硝酸浸泡过夜. • 注意事项： • （1）样品和硝酸尽量直通罐底，避免残留 在罐壁上，防止样品消解不完全或发生危 险.
• （2）总共10个消解罐，其中8个样品灌及 一个控制罐中摄入样品，一个空白罐中只 摄入硝酸.
• 二.铅、镉的测定（石墨炉法） • 安装石墨炉→电脑开机→仪器开机→石墨 炉及自动进样器开机→打开冷却水开关→ 打开氩气气瓶开关（完全扭开） →稍微打 开分压阀→打开通气管道开关→调节分压 阀至指定压力→打开软件→仪器连接自检 →谱线搜索→设定程序→调节进样器位置 （使移液器管口位置恰好处于石墨管2/3处 ） →开始测定
• 解决方法：加入 Cs，Rb 和 K等容易电离 的金属到样品中，直到标准样品的吸收不 再变化，即电离程度不再变化为止。
• 2.化合物干扰： • 部分样品导入到火焰中后与火焰中其他颗 粒产生难离解的化合物。典型的例子是空 气-乙炔火焰测定Mg，Ca 或其他碱土金属 ，如果有Al 存在产生如图 5.3 所示的干 扰。这是因为火焰中 Mg和Al 反应产生 MgO·Al2O3。
3.原吸的干扰因素
原子吸收分光光度法Hale Waihona Puke Baidu的干扰
• 原子吸收光谱法中的干扰通常可分类成分 光干扰、物理干扰和化学干扰
• 分光干扰： • 取决于装置和火焰性质。 • 1.待测原子的光谱线与其他元素的邻近光 谱线互相重叠。
• 2.由于没有原子化的分子对光的吸收和散 射。 • 3.火焰纯度不够。
• 解决方法： • 1，2.使用氘灯吸收或自吸收进行校正。 • 3.更换高纯度的可燃气
显示屏
控制按钮
转子 转子 控制罐针 头及气孔 阀
• 三.消解结束（消解仪温度显示80℃一下， 状态为结束）后取出消解罐，置于通风橱 中，扭松阀门，排除红棕色酸气后，将消 解内罐取出，置于加热板上，120℃15分钟 ，排尽气体（防止蒸干）.
• 四.定容. • 铜、铅、镉、砷：样品转移至25ml容量瓶 中，用水定容至刻度线。 • 汞：加20%硫酸溶液2ml，5%高锰酸钾溶液 0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液滴定至 紫红色恰好消失，转入10ml量瓶中，用水 定容至刻度。
• 物理干扰： • 因为样品溶液的物理性质导致的分析值误 差：包括标准样品和样品之间的黏度和表 面张力不同。 • 在火焰原子吸收中，物理性质的差别会影 响雾化量，雾化率和雾粒的大小。 • 在电热原子吸收中，物理性质的不同将引 起样品在石墨管中扩散或渗透的差别。当 黏度较高时，部分样品残留在吸液管或毛 细管中，导致分析误差。
• （3）每次只能消解同一种样品，加热和预 消解过程必须在通风橱中进行.
• 2.将消解内罐置于配套的加热板上加热， 110℃10分钟，120℃20分钟，直至看不到 明显的粉末。（防止蒸干，不同品种时间 可以适当调整）
• 二.待样品冷却至室温后，将消解内罐套入 外罐中，置于微波消解仪中消解. • 注意：消解过程中请勿远离消解仪（1.5m 处即可），一旦仪器报错及时关闭仪器.
• 解决方法： • (1) 通过离子交换和溶剂提取，提取目标 元素与其他元素的光谱分离； • (2) 干脆加入过量的干扰元素； • (3) 加入干扰抑制剂； • (4) 标准加入法等。
谢谢！
• （2）方法 • 一.溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液 溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出 • 二.消解法： • 1.干法：高温炉灰化法，高压消解 灌法，通氧燃烧法、低温灰化法 • 2.湿法：用适当的酸溶解样品，并 使待测元素形成可溶盐
• 三.高温消解. • 四.高压消解. • 五.微波消解： • 优点：1.较宽范围的样品 • 2.速度快 • 3.损失小.
1.2原子吸收风光光度计的原理
• 1.2.1基本原理 • 元素在原子化器中，成为基态原子，对空 心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收 。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液 中被测元素的含量成正比。 • 定量关系 • 郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL
• 1.2.2仪器构造
1.原吸的原理
目 录
2.原吸的操作
3.原吸的干扰因素
• • • • • • •
一.样品的处理 （1）原则： 1.能使被测成分安全分离出来，而且无损失 2.不得引入被测成分和干扰物质 3.样品的处理方式适于选定的测定方法 4.消耗的试剂少 5.处理方法安全、快速、简便，试剂和器材 易得。
氩气气瓶
乙炔气瓶
• 4.气瓶的分压阀必须将压力严格控制在指 定数值内，未使用时分压阀必须关闭（逆 时针扭松）
次级压力阀 （显示出气压 力） 压力阀（控制 压力大小）
初级压力表 （显示进气 压力）
• 一.铜的测定（直接火焰法） • 电脑开机→仪器开机→打开空气压缩机→ 打开乙炔气瓶→稍微打开分压阀→ 打开通 气管道开关→调节分压阀至指定压力→打 开软件→连接仪器自检→谱线搜索→输入 测定方案→点火→开始测定
• 解决方法：1.采用标准加入法 2.更换样品溶剂 3.稀释样品
• 化学干扰： • 1.电离干扰 • 样品导入到火焰后，由于热的作用变成自 由原子，但是部分会进一步电离。因为原 子吸收测定的是自由原子的数量，当电离 发生(负干扰) 将引起吸收的降低。这称为 电离干扰。电离的程度通常随火焰温度的 增加而增加，电离的金属数也随着增加。
• 三.砷、汞的测定（氢化物发生法） • 样品预处理及还原剂配制→ 氢化物发生器 安装→电脑开机→仪器开机→打开空气压 缩机→打开乙炔气瓶→稍微打开分压阀→ 打开通气管道开关→调节分压阀至指定压 力→打开软件→连接仪器自检→谱线搜索 →设置测定方案→点火→开始测定
1.原吸的原理
目 录
2.原吸的操作
二.样品的测定
• 实验气瓶的管理 • 1.原吸实验中主要用到乙炔气、氩气、氮 气三种气瓶。 • 2.气瓶的开关阀：顺时针为关，逆时针为 开，其中乙炔气瓶仅可开启1圈至一圈半， 不可多开，氩气使用时必须全部扭开。 • 3.乙炔气瓶新购后必须静置24小时才可使 用，防止丙酮逸出堵塞气管引起爆炸。
分压阀
原子吸收分光光度法初级教程
彭斌 2016.5.19
1.原吸的原理
目 录
2.原吸的操作
3.原吸的干扰因素
1.原吸的原理
目 录
2.原吸的操作
3.原吸的干扰因素
1.1原子吸收光的原理
• 1.为什么原子吸收光？ • 所有的原子可分类成具有低能量和高能量 的。具有低能量的状态称为基态而具有高 能量的状态称为激发态。处于基态的原子 吸收外部能量，变成激发态。
微波消解的步骤
• 一.预消解. • 1.称取样品0.5g（误差不超过0.0005g）置 于消解内罐中，加5ml硝酸浸泡过夜. • 注意事项： • （1）样品和硝酸尽量直通罐底，避免残留 在罐壁上，防止样品消解不完全或发生危 险.
• （2）总共10个消解罐，其中8个样品灌及 一个控制罐中摄入样品，一个空白罐中只 摄入硝酸.
• 二.铅、镉的测定（石墨炉法） • 安装石墨炉→电脑开机→仪器开机→石墨 炉及自动进样器开机→打开冷却水开关→ 打开氩气气瓶开关（完全扭开） →稍微打 开分压阀→打开通气管道开关→调节分压 阀至指定压力→打开软件→仪器连接自检 →谱线搜索→设定程序→调节进样器位置 （使移液器管口位置恰好处于石墨管2/3处 ） →开始测定
• 解决方法：加入 Cs，Rb 和 K等容易电离 的金属到样品中，直到标准样品的吸收不 再变化，即电离程度不再变化为止。
• 2.化合物干扰： • 部分样品导入到火焰中后与火焰中其他颗 粒产生难离解的化合物。典型的例子是空 气-乙炔火焰测定Mg，Ca 或其他碱土金属 ，如果有Al 存在产生如图 5.3 所示的干 扰。这是因为火焰中 Mg和Al 反应产生 MgO·Al2O3。
3.原吸的干扰因素
原子吸收分光光度法Hale Waihona Puke Baidu的干扰
• 原子吸收光谱法中的干扰通常可分类成分 光干扰、物理干扰和化学干扰
• 分光干扰： • 取决于装置和火焰性质。 • 1.待测原子的光谱线与其他元素的邻近光 谱线互相重叠。
• 2.由于没有原子化的分子对光的吸收和散 射。 • 3.火焰纯度不够。
• 解决方法： • 1，2.使用氘灯吸收或自吸收进行校正。 • 3.更换高纯度的可燃气
显示屏
控制按钮
转子 转子 控制罐针 头及气孔 阀
• 三.消解结束（消解仪温度显示80℃一下， 状态为结束）后取出消解罐，置于通风橱 中，扭松阀门，排除红棕色酸气后，将消 解内罐取出，置于加热板上，120℃15分钟 ，排尽气体（防止蒸干）.
• 四.定容. • 铜、铅、镉、砷：样品转移至25ml容量瓶 中，用水定容至刻度线。 • 汞：加20%硫酸溶液2ml，5%高锰酸钾溶液 0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液滴定至 紫红色恰好消失，转入10ml量瓶中，用水 定容至刻度。
• 物理干扰： • 因为样品溶液的物理性质导致的分析值误 差：包括标准样品和样品之间的黏度和表 面张力不同。 • 在火焰原子吸收中，物理性质的差别会影 响雾化量，雾化率和雾粒的大小。 • 在电热原子吸收中，物理性质的不同将引 起样品在石墨管中扩散或渗透的差别。当 黏度较高时，部分样品残留在吸液管或毛 细管中，导致分析误差。
• （3）每次只能消解同一种样品，加热和预 消解过程必须在通风橱中进行.
• 2.将消解内罐置于配套的加热板上加热， 110℃10分钟，120℃20分钟，直至看不到 明显的粉末。（防止蒸干，不同品种时间 可以适当调整）
• 二.待样品冷却至室温后，将消解内罐套入 外罐中，置于微波消解仪中消解. • 注意：消解过程中请勿远离消解仪（1.5m 处即可），一旦仪器报错及时关闭仪器.
• 解决方法： • (1) 通过离子交换和溶剂提取，提取目标 元素与其他元素的光谱分离； • (2) 干脆加入过量的干扰元素； • (3) 加入干扰抑制剂； • (4) 标准加入法等。
谢谢！
• （2）方法 • 一.溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液 溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出 • 二.消解法： • 1.干法：高温炉灰化法，高压消解 灌法，通氧燃烧法、低温灰化法 • 2.湿法：用适当的酸溶解样品，并 使待测元素形成可溶盐
• 三.高温消解. • 四.高压消解. • 五.微波消解： • 优点：1.较宽范围的样品 • 2.速度快 • 3.损失小.
1.2原子吸收风光光度计的原理
• 1.2.1基本原理 • 元素在原子化器中，成为基态原子，对空 心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收 。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液 中被测元素的含量成正比。 • 定量关系 • 郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL
• 1.2.2仪器构造
1.原吸的原理
目 录
2.原吸的操作
3.原吸的干扰因素
• • • • • • •
一.样品的处理 （1）原则： 1.能使被测成分安全分离出来，而且无损失 2.不得引入被测成分和干扰物质 3.样品的处理方式适于选定的测定方法 4.消耗的试剂少 5.处理方法安全、快速、简便，试剂和器材 易得。
氩气气瓶
乙炔气瓶
• 4.气瓶的分压阀必须将压力严格控制在指 定数值内，未使用时分压阀必须关闭（逆 时针扭松）
次级压力阀 （显示出气压 力） 压力阀（控制 压力大小）
初级压力表 （显示进气 压力）
• 一.铜的测定（直接火焰法） • 电脑开机→仪器开机→打开空气压缩机→ 打开乙炔气瓶→稍微打开分压阀→ 打开通 气管道开关→调节分压阀至指定压力→打 开软件→连接仪器自检→谱线搜索→输入 测定方案→点火→开始测定
• 解决方法：1.采用标准加入法 2.更换样品溶剂 3.稀释样品
• 化学干扰： • 1.电离干扰 • 样品导入到火焰后，由于热的作用变成自 由原子，但是部分会进一步电离。因为原 子吸收测定的是自由原子的数量，当电离 发生(负干扰) 将引起吸收的降低。这称为 电离干扰。电离的程度通常随火焰温度的 增加而增加，电离的金属数也随着增加。
• 三.砷、汞的测定（氢化物发生法） • 样品预处理及还原剂配制→ 氢化物发生器 安装→电脑开机→仪器开机→打开空气压 缩机→打开乙炔气瓶→稍微打开分压阀→ 打开通气管道开关→调节分压阀至指定压 力→打开软件→连接仪器自检→谱线搜索 →设置测定方案→点火→开始测定
1.原吸的原理
目 录
2.原吸的操作
二.样品的测定
• 实验气瓶的管理 • 1.原吸实验中主要用到乙炔气、氩气、氮 气三种气瓶。 • 2.气瓶的开关阀：顺时针为关，逆时针为 开，其中乙炔气瓶仅可开启1圈至一圈半， 不可多开，氩气使用时必须全部扭开。 • 3.乙炔气瓶新购后必须静置24小时才可使 用，防止丙酮逸出堵塞气管引起爆炸。
分压阀