原子吸收分光光度计操作方法
原子吸收分光光度计的使用方法
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3.灵敏度高 火焰法测定的特征浓度在mg·L-1到 μg·L-1级(铜的特征浓度不大于0.04mg·L-1/1 %); 石墨炉法测定的特征量可达10-9g量级(镉的特征 量不大于1×10-12g)。
(一)实验目的 (二)实验原理 (三)实验步骤 (四)实验要求
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实验目的
1、掌握原子吸收分光光度法的基本原理。 2、了解原子吸收分光光度计的基本结构和使 用方法。 3、掌握应用标准曲线法和标准加入法测定水 中Zn的含量
实验原理
实验测定水中Zn的含量,分析线波长选用213.9 nm。先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中,含锌盐的 雾滴在火焰温度下,挥发并解离成锌原子蒸气,再用锌 空心阴极灯作光源,它发射出具有波长为213.9nm的锌 的特征谱线的光,当通过一定厚度的锌原子蒸气时,部 分光被蒸气中基态原子吸收而减弱。通过单色器和检测 器测得锌特征谱线光被减弱的程度,即可求得试样中锌 的含量。
式(7-16)就是原子吸收分光光度法的定量基础。
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• 定量分析方法:
1、标准曲线法:
配制一组合适的
标准样品,在最佳
原子吸收分光光度计的基本操作
原子吸收分光光度计的基本操作
原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrophotometer,简
称AAS)是一种常见的分析仪器,主要用于测定金属元素的含量。AAS基
本操作包括仪器的准备、样品处理和分析测量等步骤。以下将详细介绍AAS的基本操作。
一、仪器准备
1.开机前的准备:确认仪器连接正常,通电并预热,确保所需气体供
应充足,如氢气、氧气和氮气等。
2.仪器校准:校准仪器的各项参数,如波长、光程、灯源电流等,确
保仪器稳定且准确。
二、样品处理
1.样品制备:按照实验需要,将待测样品处理成适合测量的形式,如
加入适量溶剂稀释,进行分解提取等。
2.样品处理控制:处理样品时,要注意使用纯水、除尘纸等进行清洗,使用优质标准物质进行校正和质控样品测定。
三、分析测量
1.选择合适的灯源:根据待测元素的吸光度,选择适当的灯源,如镉灯、锌灯等。
2.调节仪器参数:设置波长、光程和灯源电流等参数,以获得最佳吸
光度测量条件。
3.本底测量:在没有样品的情况下进行本底测量,记录下吸光度值,
并在后续测量时进行校正。
4.样品测量:将经过处理的样品注入样品池中,设置合适的光程,进
行吸光度测量。测量时要注意避免气泡和污染物干扰。
5.构建标准曲线:根据一系列标准溶液的吸光度值,绘制出标准曲线,并根据样品的吸光度值在曲线上进行定量计算。
6.数据处理:根据计算方法,对得到的测量数据进行处理和解释,计
算出待测元素的含量。
四、注意事项
1.仪器操作规范:操作人员要严格按照使用手册的要求进行操作,特
别是导入样品和废液的过程中要注意避免污染。
tas990原子吸收分光光度计操作流程
tas990原子吸收分光光度计操作流程
一、开机
依次打开抽风设备,稳压电源,打印机,电脑,电脑*启动后再打开原子吸收主机电源,如果需用石墨炉法,再打开石墨炉电源。
二、联机初始化及选择元素灯
1、双击计算机桌面上AAwin图标,输入密码,点击确定,选择联机点击确定,仪器初始化(3—5分钟),各项出现确定后,弹出选择工作灯和预热灯窗口。
2、依照实验顺序选择需要的工作灯(W)和预热灯(R),点击下一步,出现设置元素测量参数窗口。
3、可以根据需要更改相应元素参数(一般不用更改)。设置完成后点击下一步。出现设置波长窗口。
4、选择合适的特征谱线(一般使用推荐的特征谱线),点击寻峰,弹出寻峰窗口,(根据所选谱线不同,整个过程需要时间不同,一般在1~3分钟)。寻峰过程完成后,点击关闭。点击下一步,点击完成。
三、仪器调整
1、选择测量方法:单击仪器下测量方法选择相应的方法:火焰吸收、火焰发射、石墨炉后点确定。
2、火焰法燃烧器设置:单击仪器下火焰出现火焰选择界面输入适当的高度和位置,回车。反复调整燃烧器位置使得元素灯光束从燃烧器缝隙正上方约3mm处通过,按关闭退出。
3、石墨炉原子化器设置:
切换方法(在火焰法寻峰完成后进行此步骤)
抽出金属挡板,点击“仪器”-“测量方法”,选择“石墨炉法”,等待石墨炉自动推到前方光路位置。
①打开石墨炉电源的电源开关,打开氩气总开关,调出口压力为0.5MPa。
②装好石墨管,调整石墨炉原子化器下的的白色圆盘使原子化器的高低位置合适,单击仪器下原子化器位置反复调整原子化器前后位置,使原子化器位置合适(能量大)。
原子吸收分光光度计操作流程
原子分光光度计操作流程
一.火焰法操作流程
1.打开乙炔气源,分压阀控制在0.09~0.10MPa之间(总压阀压力小于
0.5MPa时更换气源),打开空气发生器,压力控制在0.35MPa
2.打开AA6880主机电源。
3.打开工作站电源,双击WizAArd软件图标,点击“操作”→“测定”,登陆
ID输入“admin”进入工作站。
4.点击“元素选择”→OK,进入“选择元素”页面,点击“选择元素”进入“装载
参数”页面,选择待分析元素(如Cu),选择“火焰连续”。
5.选择“下一步”,点击“标准曲线设定”设定标准样品的浓度,进样量和重复
测量条件。“样品组设定”设定待测样品的名称,进样次数等。
6.选择“下一步”连接/发送参数。仪器进行自检,按系统提示进行烧头传感
器,废液传感器,燃气和助燃气的检查。
7.选择“下一步”进行光学参数设定,设定点灯方式“NON-BGC(不扣背景)”,
点灯处打“√”,然后进行“谱线扫描”。“谱线搜索”和“光束平衡”全部“OK”
后关闭。
8.选择“下一步”,进行燃气助燃气流量调节,一般可不变。点击完成。
9.“仪器”→“维护”→“燃烧头原点位置调节”。显示“燃烧头原点位置调节”画
面。
10.将燃烧头高度测量卡放到燃烧头中间,点击“上”“下”使燃烧头高度在
10mm左右。点击“前”“后”使光束从燃烧头缝的正上方通过。调节好后点
击“原点记忆”。
11.点火:同时按住PURGE键和IGNITE键5秒钟。点燃火焰。
12.待显示数据稳定后,点start自动调零。
13.放入空白溶液,待显示数据稳定后,测量空白值,点blank。
原子吸收分光光度计使用步骤详解
原子吸收分光光度计使用步骤详解
原子吸收分光光度计使用步骤详解
在化学分析实验中,原子吸收分光光度计是一种重要的仪器设备,用于测量样品中特定金属元素的浓度。它基于原子的吸收特性,通过分析被样品中金属元素吸收的特定波长的光来确定浓度。本文将详细介绍原子吸收分光光度计的使用步骤,以帮助读者更加全面地理解和掌握该仪器的操作。
一、仪器准备
1. 确保原子吸收分光光度计处于良好的工作状态,并且仪器已经完成所有的校准和验证。
2. 检查光源、光栅、进样系统和探测器等主要组件的正常工作情况,并确保它们没有受到损坏或污染。
二、样品制备
1. 根据实验需要,选择适当的样品类型和容器。常见的样品类型包括溶液、固体和气体。
2. 对于溶液样品,按照实验要求准确称取样品,并将其溶解于适量的溶剂中。确保溶液均匀混合,以获得准确的分析结果。
三、进样操作
1. 打开进样系统,并将制备好的样品倒入样品池中。
2. 调整样品的进样流速和进样量,以确保在实验过程中能够获得稳定和准确的信号。
3. 在进行进样之前,确保样品池已经清洗干净,以避免可能的交叉污染。
四、仪器设置
1. 打开原子吸收分光光度计的软件,并进行必要的仪器设置。
2. 设置光源的波长和强度,以及进样系统的参数。这些设置将根据实验的要求和样品的特性进行调整。
五、光谱扫描
1. 开始光谱扫描操作,让仪器自动扫描一系列波长。这将帮助确定需要测量特定金属元素的吸收波长。
2. 在光谱扫描结束后,仔细检查扫描结果,并选择最适合的吸收波长进行后续的分析。
六、基线测量
1. 进行基线测量,以排除背景噪声的影响。将纯溶剂或空白样品倒入样品池中,然后进行测量。
原子吸收分光光度计基本操作步骤
原子吸收分光光度计
基本操作步骤
一、安装元素灯
根据分析需要安装相应的元素灯。安装元素灯时左手握住元素灯金属部分,右手握住元素灯座,对准位置(突出部对凹陷部)插入即可。如果不能将六个灯座全部装元素灯,也要尽量对称安装,以保证转轴受力均衡。
二、开机
1.打开原子吸收分光光度计主机电源。
2.打开计算机,运行AAS7-SP原子吸收分析系统,双击AAS图标,在接下来的画面中点左键,仪器自动初始化成功后点终止或自动关闭,即软件运行成功。
三、建立分析方法
进入第四个图标(仪器参数),选择被测元素灯,点下一步,点扫描,扫描成功后,点调整灯位置成功后,点能量平衡,成功后,点完成。
四、调整燃烧头高度及对光
第一步:燃烧头高度调节,一般用一张白纸放在燃烧头最右侧,升降燃烧头使元素灯发射出的光圈恰好与燃烧头狭缝刚好相切(假如你想调节最佳燃烧头高度,请绘制燃烧头高度与样品吸光度曲线而定)。
第二步:对光
先根据被测定的元素调整好燃烧头的高度(不同元素在最佳测定条件下对应的燃烧头的高度不同),然后在没有放上对光板之前,将光能量调到100%。先把对光板放在燃烧头中间位置(黑色部分在外),打开[工作平台锁定杆],放松工作平台下的两个[对光调节螺丝],然后往里推动平台,直到对光板完全挡住元素灯光线(此时操作软件光能量为0%),然后把石墨炉平台下的两个[对光调节螺丝]往紧旋,直到操作软件光能量显示在50%左右,然后把对光板分别移到燃烧头的两端,用手转动燃烧头角度,使对光板在燃烧头两端挡光也在40%-60%之间,反复调节几遍,即能把燃烧头三点都调节在挡光40-60%之间。
普析a3原子吸收分光光度计操作流程
普析a3原子吸收分光光度计操作流程
1.打开a3原子吸收分光光度计的电源开关。
Turn on the power switch of the a3 atomic absorption spectrophotometer.
2.打开燃烧器和气源以启动火焰。
Turn on the burner and gas source to ignite the flame.
3.将标准溶液注入零头泵,并进行零头校准。
Inject the standard solution into the zero head pump and perform zero head calibration.
4.用清洁的玻璃棒擦拭火焰,以确保它干净无杂质。
Wipe the flame with a clean glass rod to ensure it is free of impurities.
5.将样品溶液注入喷雾器,并将其引入火焰。
Inject the sample solution into the nebulizer and introduce it into the flame.
6.调整火焰高度和比例以获得最佳信号。
Adjust the flame height and ratio to obtain the best signal.
7.使用光栅测量吸收光谱,并记录数据。
Measure the absorbance spectrum using the grating and record the data.
原子吸收分光光度计操作步骤
原子吸收分光光度计操作步骤
概述
原子吸收分光光度计是一种用来测定溶液中金属元素浓度的仪器,通过测定样品吸收光的强度来推断样品中金属元素的浓度。本文将介绍原子吸收分光光度计的基本原理及操作步骤。
基本原理
原子吸收分光光度计利用原子吸收光谱实现测定金属元素浓度的目的。它的基本原理是:原子的特定波长的光被样品吸收后,光强度降低与样品中金属元素的浓度成正比。根据比尔-朗伯定律,吸光度与样品浓度呈线性关系。
操作步骤
1. 仪器准备
•打开原子吸收分光光度计电源,并等待仪器预热至稳定状态。
•检查气体供应是否充足,确保氢和氧化乙炔供应正常。
2. 样品制备
•准备样品溶液,确保溶液浓度在仪器的检测范围内。
•对于固体样品,可使用酸溶解、矿化或氧化等方法将其转化为可测试的溶液。
3. 仪器校准
•使用标准物质调整仪器的测量和校准参数。
•根据测定的金属元素选择合适的标准物质,并按照标准曲线进行校准。
4. 设置仪器参数
•对于需要测定的金属元素,根据其吸收光谱的特点设置仪器的工作参数,包括波长、单元时间、延迟时间等。
5. 样品测量
1.取一定量的样品溶液,注入到光吸收池中。
2.将样品吸入到气溶胶化系统,生成微小的样品颗粒。
3.接通氢和氧化乙炔气体供应,使样品颗粒在火焰中加热,发生原子化。
4.选择合适的波长,使原子吸收光谱处于最大吸收峰位置。
5.通过光束传感器测量样品吸收光的强度。
6.记录吸收光强度数据,可以连续测量多个样品。
6. 数据处理
原子吸收分光光度计测量后的数据分为样品吸光度和空白吸光度两部分。通过计算样品吸光度与标准曲线的关系,可以得到样品中金属元素的浓度。
环境实验室原子吸收分光光度计操作规程
环境实验室原子吸收分光光度计操作规程
规格型号:AA240FS+GTA120 出厂编号:火焰主机08083273 编号:YQ-17
石墨炉EL08083373
一、火焰部分
使用步骤:
1、辅助系统检查
1)打开空压机,出口压力调节到350 kPa左右。
2)打开乙炔瓶,出口压力调节到75kPa左右。(乙炔气压力如低于 700kPa ,请更换钢瓶,防止丙酮溢出)
2、通电
1)打开通风系统
2)开仪器电源。
3)开计算机,进入操作系统。
3、运行
1)启动 SpectrAA 软件,进入仪器页面,单击工作表格→打开...,选择所要分析的方法名称,并按确定,进入工作表格的分析页面。
2)按选择,选择你要分析的样品标签(使要分析的标签变红),此时,开始或继续按钮将变实。再按选择,确认所选择的内容。
3)按优化,选择你要优化的方法后按确定,并按提示进行操作。确保元素灯安装位置、灯位选择杆和方法设定一致。优化完毕后,按取消完成优化。
4)检查所准备的标准溶液和方法所设定的标样个数及浓度一致。
5)按开始,按软件提示进行点火,检查,并按提示提供空白,标样和样品溶液。直至完成分析
4、报告
1)单击视窗→报告,进入报告工作窗口的工作表格页面。
2)选择刚才分析的方法表格名称,按下一步进入选择页面。
3)选择你所分析的标签范围,按下一步进入设置页面。
4)设置你所需要报告的内容,再按下一步进入报告页面。
5)按打印报告…,打印完毕,按关闭,返回工作报告窗口。
5、关机
1)样品做完后,吸蒸馏水3-5分钟,清洗雾化器系统。
2)关闭乙炔气瓶阀(若火焰已经熄灭,则按点火按钮,让火焰自然熄灭,将管路中的乙炔放掉。)
原子吸收分光光度计操作步骤
原子吸收分光光度计操作规程
一、火焰法
1. 先开乙炔气,主阀一圈半,二次压力0.09Mpa,不超过0.12Mpa;
2. 再开空气压缩机,输出压力0.35Mpa,不超过0.4Mpa;
3. 打开主机电源;
4. 运行软件,根据向导提示一步一步设置仪器参数;
5. 向导过程中有安全检测部分,必须认真一一检查后再确认,主要有以下几个方面:
A、乙炔主表不低于0.5Mpa;
B、燃气出口压力0.09Mp(不超过0.12Mpa)助燃0.35Mpa(不超过
0.4Mpa);
C、每次开机时,检查气管、废液管是否漏气漏水;
D检查废液罐是否有水。(必需有水);
E、检查废液管,确保废液管在水面之上;
检查完毕,点“确定”
6•点火:同时按住黑白两个按钮几秒钟,直至火点着,松手放开;
7.待显示数据稳定后,点“自动调零”
8•点“空白”测空白值;
9. 依次进标准样,数据稳定后,点开始(start )测量,得到标准曲线;
10. 放入待测样品,数据稳定后,点开始(start )测量,得到所求值;
二、石墨炉法
1 •打开主机、石墨炉及循环水系统电源;
2 •打开氩气阀门,确认输出压力0.35MPa;
3 •连接主机与计算机,进入自检;
4 •选择元素及方法,编辑方法;
5.用移液枪将一定量样品注入石墨炉进样口后,点“开始”键;
6.标准品和样品数据将自动计算出来;
7.存储和打印数据;
三、关机步骤
1. 火焰法检测完毕应用蒸馏水冲洗进样管;石墨炉法检测完毕空烧一次去除残留物;
2. 关闭软件;
3. 在主机不关的情况下关乙炔钢瓶,然后按排气键(Purge)排乙炔气至减压阀指针为零。
普析a3型原子吸收分光光度计的操作流程
普析a3型原子吸收分光光度计的操作流程
1.确保A3型原子吸收分光光度计的电源已经接通。
Make sure the power supply of A3 atomic absorption spectrophotometer is on.
2.打开仪器主机,等待仪器初始化完成。
Turn on the main unit of the instrument and wait for it to initialize.
3.打开黄金灯,进行空白校准。
Turn on the gold lamp for blank calibration.
4.使用钠标准溶液进行初始校准。
Perform initial calibration using sodium standard solution.
5.设置希望测定的元素的波长和光谱线。
Set the wavelength and spectral line of the element to be measured.
6.使用空白试样进行基线校准。
Perform baseline calibration using a blank sample.
7.将待测样品转移到样品室中。
Transfer the sample to the sample chamber.
8.调节火焰高度和气流速度。
Adjust the flame height and air flow rate.
9.吸附和清除截流器,进行自动氢气空白校准。
Adsorb and purge the interceptor to perform automatic hydrogen blank calibration.
原子吸收分光光度计操作步骤
原子吸收分光光度计操作步骤
1. 开启仪器:确保仪器的电源开关处于关闭状态,然后将电源线连接到电源插座上。打开仪器的电源开关,等待仪器初始化完成。
2. 准备试样:将待测的样品溶液注入样品室,确保样品室的窗口清洁并无污染。
3. 设置条件:根据待测样品的特性,设置适当的波长和曝光时间。波长的选择应基
于待测元素的吸收线,可以参考元素光谱手册。曝光时间的选择应根据待测样品的浓度确定,为了保证准确性,建议进行多次试验并取平均值。
4. 对比校准:放入空白试样并进行校准,即记录光吸收的基准值。然后将待测样品
放入样品室并记录其光吸收值。
5. 数据处理:根据测定结果计算待测元素的浓度,可以采用标准曲线法或直接读取
仪器显示的浓度值。
6. 清洁仪器:测量结束后,及时清洗样品室,避免样品残留对下次测量的干扰。清
洗仪器的外壳和配件,保持仪器的整洁。
7. 关闭仪器:测量完成后,关闭仪器的电源开关,断开电源线与插座的连接。
注意事项:
- 使用前确保仪器运行正常、仪器的各项功能齐全。
- 操作过程中应避免样品和仪器的直接接触,以避免样品污染和仪器损坏。
- 在操作过程中关注安全,避免接触有毒、腐蚀性或可燃物质。
- 严格按照操作步骤进行,避免误操作导致结果的偏差。
- 完成测量后应及时关闭仪器,避免长时间不用而导致的能耗浪费。
以上为原子吸收分光光度计的一般操作步骤,具体操作应根据仪器的品牌和型号来进行。请参考仪器的操作手册进行详细操作。
原子吸收分光光度计标准加入法
原子吸收分光光度计标准加入法
原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,用于测定物质中金属元素的含量。在使用原子吸收分光光度计时,为了确保测量结果的准确性和可靠性,需要进行标准加入法的操作。
标准加入法是一种常见的分析化学方法,用于确定待测样品中特定物质的含量。在原子吸收分光光度计中,标准加入法通常包括以下步骤:
1. 制备标准溶液,首先需要准备含有已知浓度金属元素的标准溶液。这可以通过称取适量的金属标准品,溶解于适量的溶剂中制备而成。
2. 样品预处理,待测样品通常需要进行预处理,以使其中的金属元素以可测量的形式存在。这可能涉及样品的溶解、稀释或者其他特定的处理步骤。
3. 标准曲线的绘制,将一系列不同浓度的标准溶液分别置于原子吸收分光光度计中进行测量,得到吸光度与浓度之间的关系,绘制标准曲线。
4. 样品测量,将经过预处理的待测样品置于原子吸收分光光度
计中进行测量,根据标准曲线可以计算出样品中金属元素的含量。
标准加入法的优点在于能够减小实验误差,提高测量的准确性。然而,需要注意的是,标准加入法在样品预处理、标准溶液制备和
测量过程中都需要严格控制各种可能影响测量结果的因素,以确保
测量结果的可靠性。
总的来说,标准加入法是原子吸收分光光度计中常用的分析方法,通过严格控制实验步骤和条件,可以得到准确可靠的样品中金
属元素含量数据。
原子吸取分光光度计使用注意事项 光度计如何操作
原子吸取分光光度计使用注意事项光度计如
何操作
原子吸取分光光度计又称原子吸取光谱仪,依据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸取的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏牢靠地测定微量或痕量元素。原子吸取分光光度计
原子吸取分光光度计又称原子吸取光谱仪,依据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸取的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏牢靠地测定微量或痕量元素。
原子吸取分光光度计使用注意事项:
1、电压要稳定,不要频繁开关机
2、在使用之前,废液管内确定要有水(从下端倒入即可)
3、开机时,先开空气阀,后开乙炔阀
4、空气压力在 0.2~0.3 之间,乙炔瓶压力在 0.05~0.1 之
间
5、点火后,燃烧器上的蓝条必需呈直线,火焰不能太高
6、关机时,先关乙炔阀,烧一会吹一会儿,燃烧器温度降下来后,再关空气阀
7、室内温度控搜索制在10℃~30℃之间(可以是15℃)湿度≤60%
8、常开机,防潮,夏季可以一周一次,下雨开机要更勤,一次开机 20 分钟
9、安装元素灯时,管锁位置对正相应部位,不可过度用力。测什么元素用什么灯
10、空气机内的水,确定要排出,若未适时排出,则会被抽入空气流量计中,影响使用
11、使用过程中,若蓦地断电,必需立刻关闭电源和乙炔阀
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原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程
一、开机
1、开稳压电源,待电压稳定在220伏后开主机电源开关;
2、开空压机;
3、开燃气钢瓶主阀,乙炔钢瓶主阀最多开启一圈;
4、开排风扇。
二、测试
1、装上待测元素空心阴极灯,调节灯电流与波长至所需值;
2、点火,设置仪器测试参数;
3、将毛细管插入去离子水中,调零、将进样毛细管插入溶液,待吸光度显示稳定后,记录测试结果,将毛细管插入去离子水中,回到零点,依次测定。
三、关机
1、测试完毕后,在点火状态下吸喷干净的去离子水清洗原子化器几分钟;
2、关闭燃气钢瓶主阀,待管路中余气燃净后关闭仪器的燃气阀门;
3、松开仪器面板上燃气和助燃气旋钮,将灯电流旋至零;
4、关仪器电源,关稳压电源;
5、关排风扇;
6、将燃气钢瓶减压阀旋松;
7、关空压机,并放掉余气及水分,并用滤纸将燃烧头缝擦干净。
石墨炉原子吸收分光光度计操作流程
石墨炉原子吸收分光光度计操作流程
1.打开石墨炉原子吸收分光光度计的电源开关。
Turn on the power switch of the graphite furnace atomic absorption spectrophotometer.
2.启动仪器,确保设备处于正常工作状态。
Start up the instrument to ensure that the equipment is in normal working condition.
3.使用气源控制阀打开燃烧气体的气源。
Use the gas source control valve to open the gas source for combustion gas.
4.设置分光光度计的波长和光栅。
Set the wavelength and grating of the spectrophotometer.
5.使用气源控制阀调节燃烧气体的流量。
Adjust the flow rate of the combustion gas using the gas source control valve.
6.确保样品室处于清洁状态。
Ensure that the sample chamber is in a clean state.
7.选择合适的空白试剂进行零点校准。
Select the appropriate blank reagent for zero calibration.
8.将标准品溶液加入样品室中。
Add the standard solution to the sample chamber.
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原子吸收分光光度法测定溶液中CU含量
一、实验目的
1.掌握原子吸收分光光度法的特点及应用;
2.了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。
二、实验原理
原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,使通过的光波强度减弱,根据光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。
利用锐线光源在低浓度的条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律,即:
A=lg(I0/I)=KLN0 (1)
式中,A为吸光度,I0为入射光强度,I为经原子蒸气吸收后的透射光强度,K为吸光系数,L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度,N0为基态原子密度。
当试样原子化,火焰的绝对温度低于3000K时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下,原子总数与试样浓度c的比例是恒定的,则等式(1)可记为
A==K’c (2)
式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。
三、仪器与试剂
1.原子吸收分光光度计
2.标准溶液1~4号
3.样品溶液1~2号
四、操作步骤
1.开机前先检查水封是否有水,乙炔管道有无泄漏(空气中有无乙炔气味)
2.打开抽风机
3.打开电脑以及原子吸收分光光度计电源开关
4.分析方法设计
进入软件→点文件→选择新建→选择分析方法(火焰法、石墨法、氢化物法等)→分析任务选择(Cu、Pb、Ca等)→填写数据表(批数、个数、测量次数、稀释倍数)→展开→完成→仪器控制→点击自动波长→精调→完成→检测(准备两杯水,一杯调零,另一杯洗样管)
5.将元素灯预热30min
6.打开空压机,将压力调到0.3Mpa
7.打开乙炔钢瓶阀,将出气阀压力调到0.05~0.06Mpa之间
8.调整燃烧器高度,对好光路
9.旋开仪器上的乙炔伐,按点火开关,点火,调节火焰大小,开始检测
10.标准空白(纯水)读数5次,平均
11.标液1~标液4各读数5次,平均
12.建立标准曲线,相关系数应在0.995以上。
13.未知样品读数5次,平均。从标准曲线中求得结果。
14.检测完毕后,保存数据
15.点火吸去离子水10min,在关乙炔伐,使管道中气体烧完再关仪器、电脑、空压机。
五、结果处理
1.记录操作条件
灯电流
燃烧器高度
狭缝宽度
乙炔流量
空气流量
2.根据标准曲线计算样品中Cu含量。