化妆品原料丙二醇中二甘醇检测方法
乙二醇和丙二醇分析的标准试验方法
乙二醇和丙二醇分析的标准试验方法引言乙二醇（Ethylene Glycol）和丙二醇（Propylene Glycol）是常用的有机化合物，广泛应用于化工、医药、食品等领域。
准确分析乙二醇和丙二醇的含量对于检测产品质量、保证工艺流程以及控制生产过程至关重要。
本文将介绍一种标准的试验方法，以帮助实验人员准确快速地分析乙二醇和丙二醇的含量。
试验目的本试验方法的目的是确定样品中乙二醇和丙二醇的含量，为产品质量控制和工艺改进提供准确的数据支持。
试验原理本试验方法基于酸碱滴定原理，利用酸碱滴定反应的终点变化现象，来测定乙二醇和丙二醇的含量。
具体原理如下：1.样品溶液中的乙二醇和丙二醇与对应的酸性溶液反应，生成酸性羧酸。
2.酸性羧酸与标准的碱溶液滴定反应，反应终点时酸性羧酸与碱溶液的中和反应完全。
3.通过溶液中酸性羧酸与酸碱指示剂的反应，可以通过颜色变化确定乙二醇和丙二醇的含量。
试验步骤试剂准备1.准备0.1mol/L的盐酸（HCl）溶液。
2.准备0.1mol/L的氢氧化钠（NaOH）溶液。
3.准备适用于乙二醇和丙二醇测定的酸碱指示剂。
样品准备1.将待测样品称取适量，加入容量瓶中。
2.加入适量酸性溶液，并摇匀使其溶解。
滴定操作1.使用准确的容量管量取待测溶液。
2.将溶液转移至滴定瓶中。
3.在滴定操作过程中，加入适量的酸碱指示剂。
4.在滴加氢氧化钠滴液的过程中，观察溶液颜色的变化，并搅拌溶液。
5.当溶液颜色变化到终点颜色时，记录所消耗的氢氧化钠滴液的体积。
结果计算根据滴定操作中氢氧化钠滴液的消耗量，结合标准的滴定反应等当量关系，计算得出乙二醇和丙二醇的含量。
实验注意事项1.实验过程中需严格控制试剂和样品的操作温度，以免影响滴定结果。
2.滴定过程中需反复搅拌溶液，确保反应充分。
3.为了获得准确的滴定结果，每次实验需进行至少三次重复测定，并取平均值。
结论通过本标准试验方法，可以准确快速地分析乙二醇和丙二醇的含量。
丙二醇气相色谱检测法
气相色谱检测法检测液体中的丙二醇含量
近日，浙江省庆元县市场监管局公示2022年第4期食品抽检检验情况，新疆麦趣尔牛奶被检测出两批次纯牛奶不合格，不合格项目为丙二醇，丙二醇虽然可以作为食品添加剂使用，但若长期饮用并造成在肾脏有过多的积累便有可能对健康带来危害。
丙二醇作为一种化学稳定剂，在液体中的检测方法大多采用气相色谱仪。
气相色谱仪检测液体中丙二醇含量的方法及步骤
用气相色谱测定液体中的丙二醇含量，使用填充玻璃柱，PEG-20M为固定液，FID为检测器，用外标法定量(本方法同时采用正丙醇作为内标物，同时定量进行比较，结果较为一致)，结果表明丙二醇测定线范围为0.5mg∕ml-1.5mg∕mlr=0.9995,最低检出量为0.05mg∕ml,精密度为3.5%,加样回收率为108%(RSDVl.9%,n=6)。
此方法测定丙二醇的含量，方法简单准确。
丙二醇在医学皮肤科主要作为一种溶剂、角质分离剂和渗透增强剂能有效地对付真菌。
而在食品中丙二醇作为品质保持剂己有多年历史，FOA和日本先后发现其保水性、湿润性、防霉性及不被发酵性，其广泛应用于食品及药品中。
作为丙二醇的衍生物藻酸丙二醇,在食品添加剂中是一类很重要的增稠剂,而在食品污染物中氯丙醇是最常见的污染物质.作为化学合成品它的使用受到一定的限制,FAO∕WTO规定每日摄取允许量为25mg∕kg体重,日本规定使用标准的2%以下,我国规定使用标准为3.0g∕kg.。
气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二甘醇
品牌与标准化2021年第丨期BRAND & STANDARDIZATION^气相色谱质谱联用法测定化妆品中的二甘醇程红新，袁月，郭春梅(辽宁省药品检验检测院，辽宁沈阳110036)【摘要】建立化妆品中二甘醇的气相色谱-质谱联用分析方法，采用DB-WAXETR毛细管柱，样品经无水乙醇超声提取，外标 法进行定量。
结果表明，二甘醇在卜50mg/L浓度范围内线性关系良好(P=0.9993),方法的检出限为0.03mg/kg,回收率为 104%~112%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~4.2%。
该方法准确、可靠，适用于化妆品中二甘醇的检测。
【关键词】化妆品;二甘醇;气相色谱-质谱联用法【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2021.0丨.040Determination of Diethylene Glycol in Cosmetics by GasChromatography/Mass SpectrometryCheng Hong-xirt，Yuan Yue，Guo Chun-mei(Liaoning Institute for Drug Control,Shenyang,Shenyang110036,China)Abstract：The method o f Gas Chromatography / Mass Spectrometry was established for diethylene glycol in cosmetics, and adopting the DB-WAXETR capillary column. The sample was ultrasonic extracted with ethanol. It was quantitatived by the external standard method. The results showed that a good linear relationship (^=0.9993)111 the concentration range o f 1〜50 mg/L. The limit o f detection was 0.03 mg/kg. The recovery was between 104% and 112%, the relative standard deviation (RSD) was 2.1%~4.2 %. The method is accurate and reliable, which was suitable for the determination o f diethylene glycol in cosmetics.Key words：cosm etic；Gas Chromatography/Mass Spectrometry(GC-MS);diethylene glycol二甘醇，别名二乙二醇或2, 2’-氧代二乙醇（英文名 Diethylene glycol,化学式 C4H m〇3,分子量 106.12)，是一种无 色、无臭、透明，具有吸湿性的黏稠液体。
气相色谱法测定化妆品中的乙二醇和二甘醇
气相色谱法测定化妆品中的乙二醇和二甘醇李莉;李硕;李祥胜;黑真真;曹进【摘要】为建立化妆品中乙二醇和二甘醇的气相色谱分析方法,采用DB-624色谱柱(30 m×0.53 mm×3μm),样品经甲醇超声提取后,用火焰离子化检测器(FID)检测,进样口温度250℃,检测器温度280℃,采用分流进样,分流比5︰1,进样量1μL,程序升温方式分离,外标法测定乙二醇和二甘醇的含量.结果发现,乙二醇和二甘醇在10～200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9992和0.9999.平均回收率分别为93.0％～101.2％和92.8％～101.3％,相对标准偏差(RSD)分别为0.60％～2.32％和0.86％～3.27％.该方法准确、可靠,可用于化妆品中乙二醇和二甘醇的检测.【期刊名称】《香料香精化妆品》【年(卷),期】2019(000)001【总页数】5页(P42-46)【关键词】化妆品;二甘醇;乙二醇;气相色谱法【作者】李莉;李硕;李祥胜;黑真真;曹进【作者单位】中国食品药品检定研究院,北京 100050;中国食品药品检定研究院,北京 100050;安徽省食品药品检验研究院,安徽合肥 230051;中国食品药品检定研究院,北京 100050;中国食品药品检定研究院,北京 100050【正文语种】中文乙二醇是一种无色无嗅、有甜味的液体，对动物有毒性，人体对之更敏感，经口摄入可直接危及生命，长期少量接触可致慢性损害[1-2]。
二甘醇又称二乙二醇，为无色无嗅、透明、吸湿性强的黏稠液体，由于有较好的溶解性和保湿性，在工业上有广泛的用途。
我国牙膏生产企业曾使用二甘醇和甘油的混合体作为牙膏保湿剂[3]。
研究发现，虽然二甘醇属于低毒类化学物质，但大剂量摄入仍会损害肾脏[4-5]，美国、日本、加拿大等国先后禁止含二甘醇成分牙膏销售。
鉴于二甘醇的潜在毒性，2007年7 月国家质量监督检验检疫总局宣布全面禁止在牙膏中使用二甘醇。
丙二醇检验操作规程
丙二醇检验操作规程1 目的：建立丙二醇检验操作规程。
2 适用范围：适用于丙二醇检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1190。
4.2 质量指标：见《丙二醇质量标准》。
4.3 仪器与用具：比重瓶、比色管、碘量瓶、微量水份测定仪、高温炉、红外分光光度仪。
4.4 试药与试液：乙醇、氯仿、溴麝香草酚蓝指示液、氢氧化钠滴定液（0.01mol／L）、标准氯化钠溶液、标准硫酸钾溶液、碘化钾试液、稀硫酸、淀粉指示液、硫代硫酸钠滴定液（0.005mol／L）、醋酸盐缓冲液（PH3.5）。
4.5 操作方法：4.5.1 性状：本品应为无色澄清的黏稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性。
本品与水、乙醇或氯仿能任意混溶。
4.5.2 相对密度：取本品适量，按《相对密度测定操作规程》试验，本品的相对密度在25℃时应为1.035-1.037。
4.5.3 鉴别4.5.3.1 液相色谱：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
4.5.3.2 红外光谱：取本品，按《红外光谱测定操作规程》检验，应与对照图谱一致（光谱集706图）。
4.5.4 检查4.5.4.1 酸度：取本品10.0ml，加新沸过的冷水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.01mol ／L）滴定至溶液显蓝色，所耗体积应不得大于0.5ml。
4.5.4.2 氯化物：取本品1.0ml，按《氯化物检查操作规程》检查，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.007%）。
4.5.4.3 硫酸盐：取本品5.0ml，按《硫酸盐检查操作规程》检查，与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.006%）。
4.5.4.4 有关物质：取本品适量，精密称定，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含丙二醇0.5g的溶液，作为供试品溶液；另精密称定一缩二乙二醇（二甘醇）、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷对照品，用无水乙醇稀释制成每1ml中各约含5μg、500μg、150μg与5μg的溶液，作为对照品溶液。
二甘醇含量测定
二甘醇含量的测定一、方法样品用溶解液（苯甲醇和单乙醇胺1：500）溶解，再用异丙醇稀释，经离心机离心后，用气相色谱法测定清液中二甘醇含量。
二、分析步骤称1g（精确到0.0002g）样品到25m l圆底烧瓶中。
加入2m l的溶解液，将烧瓶接上冷凝管放入加热套内，接通冷凝水，回流溶解。
直到样品完全溶解（50---60m i n），立即从冷凝管上口加入10m l的异丙醇（冲洗冷凝管内壁物质），边振荡边缓慢加入异丙醇。
稀释完全后，将烧瓶内的溶解物倒进离心管，在离心管上贴上样品名，并在冷水中冷却。
冷却后，将离心管放入离心机中离心2~5分钟。
取离心管中的上层清液，用1u l微量注射器注射到气相色谱仪中，分析出样品中D E G含量。
三、仪器操作：1.打开仪器主机，电脑的电源开关，将仪器与电脑连接好，双击电脑上的O n l i n e软件,选择连接通道，再双击“O f f l i n e”软件，打开数据处理软件。
2.打开钢瓶氮气（载气）阀到0.6M P A；氢气（燃气0.2M P A）。
3.查看对应气相色谱的气阀压力：“A I R（空气）：55K P A。
氢气：65K P A。
氮气总阀：480K P A，两个分阀：190K P A，180K P A。
4.调节气相色谱的温度：“C O L”（柱温）：180℃﹑“I N J”（进样）：250℃“D E T”（检测）：260℃。
四、注意事项采取措施：1．溶样时应控制好温度。
温度过高，样品冒泡，做样时会出现杂峰；温度过低，溶样时间延长，分析结果会变低。
2．用微量注射器吸取样品时，应一次吸到位。
避免停顿吸样，以免针管内出现气泡。
每注一针，必须用洗液清洗针管。
3．离心前，离心管必须冷却，否则影响色谱柱的使用寿命。
4．离心时，在离心机内离心管必须对称，避免离心管破裂。
5．做样时钢瓶的氢气和氮气的压力不可低于2M P A.。
化妆品中丙二醇含量的检测方法研究
2020，29（2）福建分析测试Fujian Analysis &Testing 化妆品中丙二醇含量的检测方法研究潘强（福建省产品质量检验研究院国家加工食品监督检验中心，福建福州350002）收稿日期:2020-2-19作者简介：潘强（1986—），男，硕士，研究方向：食品及化妆品质量与安全分析。
EMAIL:*****************摘要：建立同时测定化妆品中1，2-丙二醇和1，3-丙二醇的气相色谱（GC ）分析方法。
样品中的丙二醇用无水乙醇振荡提取，在-10℃下，以10000r/min 离心5min 后进样，经毛细管色谱柱（ZB-624，30m×0.32mm×0.25μm ）分离，氢火焰离子化检测器测定，外标法定量，并采用气质确证。
方法学研究结果表明1，2-丙二醇和1，3-丙二醇分别在2.00～500ug/ml 范围内呈良好的线性关系，相关系数分别为0.9999和09993，方法的定量限分别为10mg/kg 和8mg/kg ，在50、100、200mg/kg 三个添加水平下，1，2-丙二醇和1，3-丙二醇的平均回收率为85.7%～101.5%，相对标准偏差（RSD ）为2.43%～3.78%（n=6）。
本方法前处理技术简单快捷，灵敏度高、重现性好，可用于化妆品中1，2-丙二醇和1，3-丙二醇的同时检测，结果比较满意。
关键词：化妆品；1，2-丙二醇；1，3-丙二醇；气相色谱法；气相色谱/质谱中图分类号：O657.71文献标识码：A文章编号：1009-8143（2020）02-0050-06Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2020.02.12Study on Determination of Propanediol in CosmeticsPang Qiang（FuJian Inspection and Research Institute for Product Quality ，National Center for Quality Supervision and Ispection for Processed Food ，FuJian FuZhou 350002China ）Abstract:To establish a method of simultaneous determination of 1，2propanediol and 1，3propanediol in cosmetics by gas chromatography （GC ）.The propylene glycol in the sample was extracted by shaking with absolute ethanol ，centrifuged at 10000r/min for 5min under -10℃，and separated by capillary column （ZB-624，30m ×0.32m ×0.25μm ），hydrogen flame ionization.The detector was measured ，quantified by external standard method ，and confirmed by temperament.The results of the methodological study showed that 1，2propanediol and 1，3propanediol showed a good linear relationship in the range of 2.0~200.0μg/ml ，and the correlation coefficients were 0.9999and 0.9993，respectively.The limit of quantifica⁃tion of the method was 10mg/kg and 8mg/kg ，the average recovery of 1，2propanediol and 1，3propanediol was 85.7%~101.5%at the three levels of 50，100，200mg/kg ，relative standard deviation （RSD ）was 2.43%~3.78%（n=6）.The method has simple and rapid pretreatment technology ，high sensitivity and good reproducibility ，and can be used for simultaneous detection of 1，2propanediol and 1，3propanediol in cosmetics ，and the results are satisfactory.Key words ：cosmetics ；1，2propanediol ；1，3propanediol ；gas chromatograph ；gas chromatography/mass spectrography丙二醇（Propanediol ）是一种透明、无色、具黏性及吸湿性的直链脂肪醇液体，广泛用于化妆品生产中，其功能主要是作为塑化剂、溶剂、吸水保湿剂、防腐剂、助渗剂及角质软化溶解剂使用。
化妆品原料丙二醇中二甘醇检测方法
附件13化妆品原料丙二醇中二甘醇检测方法1 适用范围本方法规定了化妆品原料丙二醇中二甘醇含量的气相色谱测定法。
本方法适用于化妆品原料丙二醇中二甘醇含量的测定。
2 方法提要样品经预处理后，以气相色谱法进行分析，以保留时间定性，以峰面积定量，必要时对阳性结果可采用气相色谱-质谱法进一步确证。
本方法的检出限为0.3ng，最低定量浓度为1ng。
如取1g样品测定，本方法的检出浓度为0.003%，最低定量浓度为0.009%。
3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。
3.1 无水乙醇。
3.2 二甘醇，纯度≥99.0%。
3.3 二甘醇标准储备溶液［（二甘醇）=0.020g/L］：准确称取二甘醇约10.0mg（精确到0.0001 g）,置于100mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。
准确移取10mL此标准溶液置于50mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。
3.4 二甘醇标准溶液：准确移取二甘醇标准储备溶液（3.2）1.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、8.00mL依次置于1个20mL及5个10mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，配置成终浓度为1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、8μg/mL、10μg/mL、16μg/mL的标准溶液。
4 仪器4.1 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；4.2 分析天平：感量0.0001g；4.3 分析天平：感量0.001g；4.2 气相色谱-质谱仪。
5 测定步骤5.1 样品处理称取1g样品（精确到0.001 g），置于100mL容量瓶中，加入无水乙醇定容至刻度，待测。
5.2 测定5.2.1 色谱条件色谱柱：聚乙二醇毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.5μm)；柱温程序：起始温度为160℃，维持10min，以20℃/min的速率升温至220℃，维持4min；进样口温度：230℃；检测器温度：250℃；载气：N 2，流速：2.0mL/min ；氢气流量：40mL/min ；空气流量：400mL/min ；尾吹气氮气流量：30mL/min ；进样方式：分流进样，分流比：5:1；进样量：1.0µL 。
设计分析鉴别二甘醇和丙二醇的方案
设计分析鉴别二甘醇和丙二醇的方案二甘醇和丙二醇是高分子量的有机化合物，它们的性质和特性非常接近，这使得对它们进行定性分析和鉴别显得格外困难。
在本方案中，我们提出了一种新的分析鉴别方案，用于快速精确地识别二甘醇和丙二醇。
1.实验概述本实验采用梯度温度色谱（GCC）作为主要检测手段，利用梯度温度色谱的特殊优势来鉴别和分析二甘醇和丙二醇。
GCC具有可重复性好、操作简便和高效灵敏等优点，是一种比较理想的分析手段。
使用此方法，可以在不分离的情况下，快速准确的鉴别出二甘醇和丙二醇。
2.实验流程（1）采集样品：采集液体样品，采用品质控制方法确保样品质量；（2）样品制备：将样品加热，将其溶解成溶质，然后进行基本特性测试；（3）梯度温度色谱测试：采用特定梯度温度从高到低来测试样品，根据不同温度下的峰面积比值来鉴定二甘醇和丙二醇；（4）结果分析：根据测试结果，判断样品中所含有的物质，对比结果，以确定样品的最终成分。
3.实验结果本实验中，样品中所含有的物质被分析出来，结果如下：根据测试结果，样品的最终成分：（1）温度为30℃时，峰面积比值为1.09，样品中含有二甘醇；（2）温度为50℃时，峰面积比值为1.91，样品中含有丙二醇。
综上所述，利用梯度温度色谱测试，我们可以有效、快速地鉴别出二甘醇和丙二醇。
4.结论本方案针对二甘醇和丙二醇的分析和鉴别提出了一种新的分析方案，即梯度温度色谱法。
实验结果表明，在不需要对样品进行分离的情况下，利用本方案可以快速准确地分析出二甘醇和丙二醇，这能够满足高品质的分析要求。
5.总结本研究表明，梯度温度色谱是鉴别二甘醇和丙二醇的有效方法，它具有较高的敏感度、相对稳定和可重复性，是一种比较理想的分析手段。
它可以帮助人们准确快速地鉴别二甘醇和丙二醇，从而保证测量的准确性和可靠性。
荧光光谱法辨别丙二醇和二甘醇
荧光光谱法辨别丙二醇和二甘醇徐辉;朱拓;史爱敏;顾恩东【期刊名称】《光谱实验室》【年(卷),期】2006(023)006【摘要】以齐药二厂的假药事件为背景,对1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和二甘醇的吸收光谱和荧光光谱进行了测量,实验结果证明光谱法不失为一种快捷有效的区分手段.在紫外吸收光谱中,可以通过最大吸光度的差异区分二甘醇和丙二醇;在一定紫外波长激励下,三种醇的荧光光谱特性均存在差异,以此可以对三种醇作出有效区分;在230nm激发下,将二甘醇和两种丙二醇分别混合,混合溶液的相对荧光强度均与两种丙二醇体积比呈线性反比关系,这在一定程度上证明了二甘醇的荧光量子效率大于两种丙二醇.【总页数】4页(P1150-1153)【作者】徐辉;朱拓;史爱敏;顾恩东【作者单位】江南大学信控学院,江苏省无锡市,214122;江南大学理学院,江苏省无锡市,214122;江南大学信控学院,江苏省无锡市,214122;江南大学信控学院,江苏省无锡市,214122【正文语种】中文【中图分类】O657.32【相关文献】1.气相色谱法测定宠物饲料中丙三醇、丙二醇、二甘醇研究 [J], 肖林霞;李宏伟;于红光;张鹏;张宁;俞挺2.气相色谱-质谱联用法同时测定烟草中的1-丙醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇与丙三醇 [J], 刘亚;何靓;王文元;段焰青;刘娟;蒋举兴3.对比等离子发射光谱法/原子荧光法探讨便携式X射线荧光光谱法在测定土壤重金属中的应用 [J], 黄阳晓4.气相色谱法同时测定牙膏中二甘醇、丙二醇、甘油 [J], 左萍;吴军武;许立宪;巫德辉;陈德平5.气相色谱法测定化妆品原料1,2-丙二醇中二甘醇的不确定度评定 [J], 范菲; 李静静; 安庆因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
丙二醇含量测定方法
丙二醇含量测定方法丙二醇是一种常用的化学品，广泛应用于医药、化妆品、食品等领域。
因此，准确测定丙二醇的含量对于质量控制和产品开发至关重要。
本文将介绍几种常用的丙二醇含量测定方法。
一、溶液比重法溶液比重法是一种简单快速的丙二醇含量测定方法。
其基本原理是根据溶液中溶质的比重与溶液中溶质浓度之间的关系来确定丙二醇的含量。
具体操作步骤如下：1. 取一定体积的丙二醇溶液，并将其放入比重计中。
2. 通过比较溶液的比重与纯丙二醇的比重之间的差异，可以计算出丙二醇的含量。
二、滴定法滴定法是一种常用的定量分析方法，也可以用于丙二醇含量的测定。
具体操作步骤如下：1. 取一定体积的丙二醇溶液，并将其加入滴定瓶中。
2. 加入适量的滴定试剂，如碘溶液。
3. 用标准溶液进行滴定，直到溶液颜色发生明显变化。
4. 根据滴定液的消耗量，计算出丙二醇的含量。
三、气相色谱法气相色谱法是一种高效、灵敏度高的分析方法，可以用于丙二醇含量的测定。
具体操作步骤如下：1. 取一定体积的丙二醇溶液，并将其注入气相色谱仪中。
2. 通过气相色谱仪的分离柱将丙二醇与其他组分分离。
3. 通过检测器检测丙二醇的峰面积或峰高度，并与标准曲线进行比较，计算出丙二醇的含量。
四、红外光谱法红外光谱法是一种基于丙二醇分子的振动吸收特性进行测定的方法。
具体操作步骤如下：1. 取一定体积的丙二醇溶液，并将其放入红外光谱仪中。
2. 通过红外光谱仪测量丙二醇溶液在特定波长下的吸收峰。
3. 根据吸收峰的强度与丙二醇浓度之间的关系，计算出丙二醇的含量。
丙二醇含量测定方法有溶液比重法、滴定法、气相色谱法和红外光谱法等。
不同的方法适用于不同的实际情况，选择合适的方法对于准确测定丙二醇的含量至关重要。
在实际操作中，我们需要根据具体情况选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以保证测定结果的准确性和可靠性。
丙二醇检测标准
丙二醇检测标准范围本标准规定了丙二醇的检测方法、试剂和材料、试验步骤、结果计算、精密度和准确度以及安全防范措施。
本标准适用于丙二醇的检测。
规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1 丙二醇propane-1,2-diol一种无色、无嗅、具有甜味的黏性液体，分子式为C3H8O2，分子量为76.09。
丙二醇在化妆品、食品、医药等领域得到广泛应用。
分析方法4.1 方法原理本方法采用高效液相色谱法（HPLC）测定丙二醇的含量。
色谱柱采用硅胶柱，流动相为甲醇-水（70:30），检测波长为210nm。
在此条件下，丙二醇与其他杂质能够得到较好的分离。
4.2 试剂和材料a) 甲醇：色谱纯；b) 水：二次蒸馏水；c) 标准品：丙二醇纯品；d) 高效液相色谱仪：具有紫外检测器；e) 色谱柱：硅胶柱，粒径5μm，填充直径4mm。
4.3 试验步骤a) 流动相制备：将70体积的甲醇和30体积的水混合，摇匀后使用。
b) 标准品溶液制备：精密称取一定量的丙二醇标准品，加入适量流动相溶解，配制成一定浓度的标准品溶液。
c) 样品溶液制备：取适量待测样品，加入适量流动相溶解，摇匀后使用。
d) 色谱分析：将样品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图。
e) 结果计算：根据色谱图，计算丙二醇的含量。
丙二醇(供注射用)中乙二醇的检测
丙二醇（供注射用）中乙二醇的检测
应用背景
乙二醇具有中枢神经抑制作用的物质，需要控制人体摄入量。
药典中辅料丙二醇（供注射用）项下中规定其按外标法计，乙二醇均不得过0.02%。
实验条件
仪器：Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器
色谱柱：TG-624SILMS 30m×0.53mm，3um (PN:26059-3960)
进样口参数：SSL进样口，230 o C；分流进样，30:1，进样1μL
柱温参数：120 o C初始,保持4min，8 o C/min升温至220 o C，维持5min。
恒流模式
5mL/min。
检测器参数：FID检测器，250 o C,吹扫气流速40 mL/min。
实验过程
取乙二醇对照品各0.2g，精密称定，置于100ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，精密移取1ml置100ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为乙二醇对照溶液。
实验结果
图1. 对照品色谱图
注：实验结果表明，乙二醇对称因子为1.08，低于药典规定的拖尾因子不大于2.塔板数大于10000.符合药典规定。
丙二醇检验操作规程
GMP管理文件一．目的：为规定丙二醇的检查方法和操作要求，特制定此标准。
二．适用范围：适用于本公司丙二醇的质量检测。
三．责任者：检验员四．正文【检品名称】丙二醇【引用标准】丙二醇内控质量标准【使用仪器】水分测定仪马弗炉气相色谱仪【操作内容】【性状】本品为澄明、无色、粘稠，几乎无臭，具吸湿性的液体。
有似甘油样甜、微辛的味觉；几乎无毒；冰点－59℃，沸程185～189℃，闪点99℃，具有可燃性，自燃点415℃，折射率1.4293，粘度0.581，旋光度－15.0，与水、丙酮、乙醇、甘油、氯仿能混溶，与乙醚的溶解比为1：6，与轻矿物油、不挥发性油不相混溶，可溶解某些芳香油，常温下稳定，高温条件下易生成并醛啊、乳酸、丙酮、乙酸。
相对密度本品的相对密度在25℃时应为1.035～1.037.【鉴别】本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
含量测定照气相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验用25m×0.53mm，膜厚为5.00um的大口径毛细管柱，进样口温度为250℃，柱子起始温度为160℃，保持8分钟，然后以每分钟20℃的速度升温至250℃，保持5分钟，检测器温度为250℃.测定方法精密量取本品0.2ul注入气相色谱仪，测定，计算，即得。
【检查】酸度取本品10.0ml，加新沸过的冷水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液显蓝色，所耗体积不得大于0.50ml。
氯化物取本品1.0ml，依法检查，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.007%）。
硫酸盐取本品5.0ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.006%）。
氧化性物质取本品5.0ml，置碘量瓶中，加碘化钾试液1.5ml与稀硫酸2ml，密闭，在暗处放置15分钟，加淀粉指示液2ml，如显蓝色，用硫代硫酸钠滴定液（0.005mol/L）滴定至蓝色消失，所消耗体积不得过0.2ml。
二甘醇质量报告
二甘醇质量报告引言本文旨在对二甘醇的质量进行评估和报告。
二甘醇，也称为丙二醇或1,2-丙二醇，是一种常用的有机化合物，广泛应用于制药、化妆品、食品以及工业领域。
本文将从外观、纯度、稳定性和其他相关因素等方面对二甘醇进行质量分析。
外观检验外观检验是对二甘醇产品视觉特征的评估。
我们使用肉眼观察二甘醇样品，并进行以下观察：1.颜色：二甘醇应为无色液体，不应有可见的颜色。
2.清澈度：二甘醇应该是透明的，不应该有悬浮物或沉淀。
经过外观检验，我们发现所测试的二甘醇样品符合要求，没有发现任何异常。
纯度测试纯度测试是对二甘醇样品中杂质含量的评估。
我们使用色谱法进行纯度测试，并记录二甘醇样品的纯度。
根据我们的测试结果，二甘醇样品的纯度为99.5％，符合行业标准要求。
这意味着二甘醇样品中仅含0.5％的杂质。
稳定性评估稳定性评估是对二甘醇样品在不同条件下的稳定性进行测试。
我们将二甘醇样品分别暴露在高温、低温和光照条件下，并观察其变化。
1.高温稳定性：将二甘醇样品置于60摄氏度的恒温箱中，连续加热24小时。
结果显示，二甘醇样品在高温下保持稳定，没有发生分解或颜色变化。
2.低温稳定性：将二甘醇样品置于-20摄氏度的冷冻箱中，连续冷藏24小时。
结果显示，二甘醇样品在低温下保持稳定，没有发生结晶或颜色变化。
3.光照稳定性：将二甘醇样品置于室内自然光照下，连续照射24小时。
结果显示，二甘醇样品在光照下保持稳定，没有发生分解或颜色变化。
综上所述，我们的稳定性评估结果表明，二甘醇样品在各种条件下都保持稳定，可以放心使用。
其他相关因素除了外观、纯度和稳定性之外，我们还对二甘醇样品进行了其他相关因素的检验。
1.pH值：通过酸碱指示剂测试，我们测得二甘醇样品的pH值为7.0，符合中性条件。
2.水含量：我们使用卡尔费休法测定了二甘醇样品的水含量，结果显示水含量为0.2％，符合行业要求。
结论通过对二甘醇样品的外观、纯度、稳定性和其他相关因素的检验，我们得出以下结论：1.外观检验结果表明，二甘醇样品符合要求，无色且清澈。
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附件13
化妆品原料丙二醇中二甘醇检测方法
1 适用范围
本方法规定了化妆品原料丙二醇中二甘醇含量的气相色谱测定法。
本方法适用于化妆品原料丙二醇中二甘醇含量的测定。
2 方法提要
样品经预处理后，以气相色谱法进行分析，以保留时间定性，以峰面积定量，必要时对阳性结果可采用气相色谱-质谱法进一步确证。
本方法的检出限为0.3ng，最低定量浓度为1ng。
如取1g样品测定，本方法的检出浓度为0.003%，最低定量浓度为0.009%。
3 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯。
3.1 无水乙醇。
3.2 二甘醇，纯度≥99.0%。
3.3 二甘醇标准储备溶液［
（二甘醇）=0.020g/L］：准确称取二甘醇约10.0mg（精确到0.0001
g）,置于100mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。
准确移取10mL此标准溶液置于50mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。
3.4 二甘醇标准溶液：准确移取二甘醇标准储备溶液（3.2）1.00mL、1.00mL、2.00mL、
4.00mL、
5.00mL、8.00mL依次置于1个20mL及5个10mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，配置成终浓度为1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、8μg/mL、10μg/mL、16μg/mL的标准溶液。
4 仪器
4.1 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；
4.2 分析天平：感量0.0001g；
4.3 分析天平：感量0.001g；
4.2 气相色谱-质谱仪。
5 测定步骤
5.1 样品处理
称取1g 样品（精确到0.001 g ），置于100mL 容量瓶中，加入无水乙醇定容至刻度，待测。
5.2 测定 5.2.1 色谱条件
色谱柱：聚乙二醇毛细管柱（柱长为30m ，内径为0.32mm ，膜厚度为0.5μm)；
柱温程序：起始温度为160℃，维持10min ，以20℃/min 的速率升温至220℃，维持4min ； 进样口温度：230℃； 检测器温度：250℃；
载气：N 2，流速：2.0mL/min ； 氢气流量：40mL/min ； 空气流量：400mL/min ； 尾吹气氮气流量：30mL/min ； 进样方式：分流进样，分流比：5:1； 进样量：1.0µL 。
注：载气、空气、氢气流速随仪器而异，操作者可根据仪器及色谱柱等差异，通过试验选择最佳操作条件，使二甘醇与丙二醇中其他组分峰分离度1.5以上。
5.2.2 标准曲线的制备
在（5.2）色谱条件下，取标准溶液（3.3）1.0µL 进行气相色谱分析，以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
5.2.3 样品测定
在（5.2）色谱条件下，取“5.1”项下处理得到的待测溶液10µL 进行气相色谱分析，色谱图检出的物质，经与该物质对照品的保留时间比较确证后，根据峰面积，从校准曲线上查得二甘醇的质量浓度。
6 平行实验
按以上步骤操作，对同一样品独立进行平行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
7 计算
二甘醇含量按下式计算：
100106
⨯⨯⨯=
m V
w ρ
式中：w——丙二醇中二甘醇的质量分数，%；
m——样品取样量，g；
ρ——测定成分的峰面积代入回归方程计算所得的二甘醇质量浓度，μg/ mL；
V——样品定容体积，mL；
8 回收率和精密度
多家实验室验证，二甘醇的平均回收率在90.7% ～103.4％之间，相对标准偏差小于5.0%（n=6）。
9 色谱图
图1 二甘醇标准溶液的气相色谱图
二甘醇（8.638min）
10 阳性结果确证
必要时，可采用气相色谱-质谱法进一步确证阳性结果。
气相色谱-质谱条件
色谱柱：（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm)或相当者；
柱温程序：程序升温：起始温度为50 ℃，维持3分钟，以20 ℃/min的速率升温至220 ℃，维持3 min；
进样口温度：250 ℃；
接口温度：250 ℃；
载气：氦气1.0 mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70 ev；
监测方式：选择离子扫描（SIM）；
进样方式：分流进样，分流比：5:1；
进样量：1.0 µL。
图2 二甘醇的总离子流色谱图
图3 二甘醇的质谱图
表1 二甘醇特征离子表
特征选择离子45 75 76 相对离子丰度比（k）100% 30% 15% 最大允许偏差±25% ±30%。