导电ZAO纳米晶的超声鄄模板法合成、表征及应用
超声波在制备纳米材料中的应用研究
超声波在制备纳米材料中的应用研究近年来，纳米材料因其独特的物理、化学和生物学特性备受关注。
制备纳米材料的方法众多，而超声波法是其中一种得到广泛应用的方法。
该方法具有无需使用有机溶剂、低温、高效、易于实现等优点，因此备受青睐。
本文将介绍超声波在制备纳米材料中的应用研究。
一、超声波介绍超声波在物理学中特指频率高于20kHz的声波。
不同于普通声学，在物质中产生局部区域的极高压力和温度。
声波在超声波设备中通过振动水或其他溶液来形成。
在声波通过溶液时，其中每个分子都随着声波分别上下振动，形成一种可人耳听到的声音。
随着声波强度的升高，溶液中发生很多化学反应，使得溶液发生变化。
二、超声波制备纳米材料的原理及方法超声波制备纳米材料的原理是通过声波的剧烈振动，撕裂固体材料或液态物质，从而得到纳米颗粒。
超声波制备纳米材料的原理简单，但是实际操作过程不易控制，一些调查表明，超声波声场的振幅和波长会影响纳米粒子的大小和分布。
因此，在实践中，通过调整声场频率、声场振幅和溶液浓度，来控制纳米颗粒的大小和分布。
超声波制备纳米材料的方法主要分为两种：一是直接超声辐射纳米材料，将固态或液态原料直接暴露于声场中进行超声波加热、分解；二是超声波辅助法，也称为超声波处理法，是指在纳米材料的制备过程中，通过加入超声波来改善原材料分解、沉淀和结晶的过程。
两种方法的区别在于前者使用超声波构筑纳米颗粒，而后者则通过超声波加速纳米颗粒的形成过程。
三、超声波制备纳米材料的应用超声波制备纳米材料的应用范围广泛，包括催化剂、电极材料、生物医学、环境保护等。
以下将从催化剂、电极材料两方面给出具体例子。
催化剂催化剂是用于加速化学反应的物质。
通常，高质量的催化剂需要具有高阳极活性和低反应温度/环境。
超声波方法制备金属氧化物制备成的催化剂具有高载荷和结构简单等特点。
特别是，超声波法还可用于制备有特殊形状的催化剂，如桶形、花状、球形等。
电极材料电极材料用于电池和超级电容器的生产中。
超声波处理技术在纳米材料合成方面的应用研究
超声波处理技术在纳米材料合成方面的应用研究随着科学技术的不断发展，纳米材料已经成为了材料科学以及许多其他领域中的热门话题。
纳米材料具有许多重要的性质，如高度的化学反应性和比表面积、传热和传质性能等。
因此，人们对纳米材料合成方法的研究也日趋重要。
在这种趋势下，超声波处理技术已成为一种强有力的纳米材料合成方法，引起了越来越多的关注。
一、纳米材料合成的传统方法和其局限性在传统的合成方法中，一般采用化学还原、后混合法、气相沉积等方法。
化学还原法是将金属离子还原为金属粒子，这种方法在纳米颗粒合成中被广泛使用。
气相沉积法是通过在高温高压条件下，使金属晶体在保护气氛中沉积在基底上，形成薄膜或纳米颗粒。
虽然这些传统的方法在纳米材料的合成中已经被广泛采用，但是它们存在着一些限制。
比如，对于某些高熔点的金属，它们只能沉积出粗糙的表面，不能产生均匀的薄膜或颗粒。
而且，传统的方法需要长时间的反应时间，这就需要耗费大量的能源和材料。
所以，传统的方法在实践中存在一些局限性。
二、超声波处理技术的基本原理超声波处理技术（Ultrasound-Assisted Processing）是一种通过超声波作用在反应体积中来促进化学反应的技术。
它利用超声波的机械作用和声水力作用来实现快速反应和高效能量转换。
其基本原理是。
在反应中液体或气体中，声波可以引起物质的机械振动和小的涡流，并使反应物贴近到分子量级的距离。
这样，能提高反应速率，并且产生稳定的混合反应能力。
而且，超声波具有高能量密度，使能量得到快速传递，能够在短时间内完成反应。
三、超声波处理技术在纳米材料合成方面的应用超声波处理技术在纳米材料合成中的应用也有许多。
超声波振动可以增强反应体系中的传质过程，并且可以在短时间内实现纳米颗粒的表面修饰。
在纳米颗粒的制备中，超声波往往能够起到迅速助溶以及促进反应的双重作用，从而大大提高反应效果。
甚至在有些情况下，超声波的作用可以使反应时间缩短至十几秒钟或几分钟。
超声波在纳米材料合成中的应用研究
超声波在纳米材料合成中的应用研究随着纳米科技的迅猛发展，纳米材料合成成为了现代材料科学领域中的重要研究领域。
在众多的合成方法中，超声波合成技术因其高效、环境友好和成本低廉的特点，逐渐成为了纳米材料合成领域中备受关注的重要手段。
本文将探讨超声波在纳米材料合成中的应用研究，并深入剖析其原理和优势。
首先，我们来了解一下超声波在纳米材料合成中的原理。
超声波合成技术是利用超声波在液体中的传播和辐射能力，通过控制超声波参数来促进反应物质的混合、溶解、聚合等过程，从而实现纳米材料的快速合成。
超声波在液体中传播时，会产生强烈的液体剪切力、压力和热能，并引起局部液体波动和涡流，从而提高反应速率和降低反应温度。
此外，超声波还能破坏粒子聚集体，使得反应体系更加均匀，有助于合成纳米级材料。
超声波在纳米材料合成中具有独特的优势。
首先，超声波合成技术能够提高反应速率和降低反应温度，这在纳米材料合成中尤为重要。
由于纳米材料的合成过程通常是一个复杂的化学反应过程，传统的热合成方法往往需要高温条件和较长的反应时间。
而超声波合成技术可以在较低的温度下实现快速反应，避免了高温引起的副反应和杂质形成，有利于合成高纯度的纳米材料。
其次，超声波在液体中的波动和涡流能够破坏粒子聚集体，使反应体系更均匀，有助于纳米材料的尺寸和形貌的可控合成。
此外，超声波合成技术还拥有设备简单、操作方便、成本低廉的特点，适用于大规模制备纳米材料。
超声波在纳米材料合成中的应用研究非常广泛。
一大类纳米材料合成方法是超声波辅助溶胶-凝胶法。
通过超声波的辐射和共振效应，促进溶胶-凝胶过程中的凝胶体形成和纳米晶体生长，从而实现纳米材料的制备。
此外，超声波还可以用于纳米材料的溶解和表面修饰。
通过超声波的剪切力和局部加热效应，可以高效地将纳米结构添加到溶液中，并将其均匀分散。
此外，超声波还可以用于纳米材料的聚合和修饰。
通过超声波的机械刺激和能量输入，可以改变纳米材料的物理和化学性质，实现纳米材料的定向生长和表面修饰。
导电聚吡咯纳米线的电化学无模板法可控合成与表征
导电聚吡咯纳米线的电化学无模板法可控合成与表征本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！1 引言聚吡咯(PPy)环境稳定性好、导电率高, 且具有良好的生物相容性. 其中, PPy 纳米材料(至少有一维的尺度位于1~100 nm)不仅具有比表面积大、对外界刺激响应快等纳米材料的基本特性, 还拥有更优良的导电能力, 且其导电性能与表面效应有利于细胞在材料上的黏附、增殖. 这使得PPy 纳米材料在生物传感和药物释放等生物医学领域具有广泛的应用价值.导电聚合物纳米材料的制备通常有化学合成法和电化学合成法. 与化学合成法相比, 电化学合成法可将PPy 直接沉积在电极上, 产物纯度高且易分离.根据所用模板的类型, 电化学合成法又可分为硬模板法、软模板法和无模板法. 不同于硬模板及软模板法, 无模板法工艺简单(无需去除模板)且避免使用有机表面活性剂. 目前, 对电化学合成PPy 的机理与电化学性质研究已有报道, 对电化学无模板法制备PPy 微米管、化学无模板法制备PPy 纳米管的条件影响也有了初步探究. 但关于电化学无模板法实验条件对PPy 纳米线形貌特征影响的报道相对较少.本课题组利用电化学无模板法, 以-萘磺酸(NSA)为掺杂剂, 在钛表面沉积了PPy 纳米结构涂层.Patois 等曾报道, 采用电化学合成法制备导电聚合物时, 电解液的组成、单体浓度及电化学参数等因素会对产物的性能产生影响. 因此, 为了研究电化学合成机理和提高产物形貌与性能的可控性, 探究电化学无模板法中单一因素对PPy 纳米材料的形貌影响很有必要. 本实验利用电化学工作站, 以恒电位条件构建PPy 预涂层, 为Py 在钛基底上的聚合提供了成核位点, 之后应用电化学无模板法, 以恒电流条件快捷地获得了PPy 纳米线. 通过拉曼光谱、扫描电镜等检测手段, 对材料的化学结构与纳米形貌进行了表征, 并研究了反应温度、Py 单体浓度和掺杂剂NSA浓度对PPy 形貌的影响. 实验结果表明, NSA 浓度和Py 单体浓度对PPy 纳米线的形貌有不同程度的影响;另外, 在高温条件下难以形成PPy 纳米线. 这些研究将为提高PPy 纳米线制备工艺的可控性提供依据.2 实验部分电化学无模板法合成PPy 纳米线医用钛(厚度mm, F67-2002, 宝鸡市启辰新材料科技有限公司, 中国)在使用前依次用去离子水、乙醇和丙酮超声清洗10 min, 然后用由mol/L 氢氟酸(分析纯)和mol/L 硝酸(分析纯)以体积比1:1进行混合的抛光液进行抛光、洗净、干燥. 电化学聚合利用电化学工作站(Zennium Zahner, 德国), 采用三电极体系: 钛片为工作电极, 有效面积为15 ×15mm2; 铜片为对电极(实验采用的是pH 的磷酸盐缓冲液, 在弱酸性以及弱电流的实验条件下, 铜片为化学稳定); 饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极. 先用含mol/L KCl和mol/L Py 的水溶液为电解质溶液(25 mL), 以恒电位法在V 条件下电化学聚合20 s, 制得PPy 预涂层. 将所得PPy 预涂层洗净, 干燥. 在25 mL 磷酸盐缓冲液( mol/L, pH )中加入mol/L NSA 和mol/L Py, 配成电解质溶液.PPy 预涂层作为工作电极, 以恒电流法在mA、7 min条件下进行电化学聚合. 最后将所得产物洗净, 干燥.材料表面性能表征分别采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM, Nova,Nano-430, 美国)和拉曼光谱(HJY LabRAM Aramis,法国)对PPy 涂层的微观形貌及化学结构进行表征.3 结果与讨论PPy 纳米线的扫描电镜表征本实验制备的PPy纳米线如图2所示. 与直接在钛基底上制备PPy 纳米线(图2(a))相比, 利用先构建的预涂层, 可大面积制备PPy 纳米线(图2(b)). 如图2(c)所示, 该体系形成了大面积、高密度堆叠的纳米线. 从高倍SEM 图(图2(d))可以看出, PPy 纳米结构为中空的纳米线结构, 外径为50~80 nm, 内径为10~20 nm.聚合过程中, NSA 首先吸附在Py 纳米油滴上形成Py-NSA 胶束. 在电场作用下, 部分Py-NSA 胶束迁移至预涂层上, 接着胶束内的Py在界面处(包括与预涂层的接触面)优先发生聚合, 随后胶束中心的Py逐渐向四周补充, 使得中心处于真空状态, 胶束在预涂层上高密度地形成中间具有纳米级孔洞的纳米粒结构. 随后, 剩余Py-NSA 胶束因边缘效应在纳米粒正中心位置进行自组装, 随着反应进行, 孔洞沿着自组装方向逐渐加深, 最终形成中空的纳米线. 同时, 游离Py 在纳米线表面进行聚合, 使纳米线直径增大. 胶束自组装过程的稳定性会对PPy 纳米线的生长取向产生影响, 而自组装过程的稳定性受Py-NSA 胶束数量与游离Py 浓度影响, 因此, 可以通过改变Py-NSA 胶束数量与游离Py 浓度, 改变PPy 纳米线的形貌.反应条件对PPy 纳米线形貌的影响掺杂剂NSA 浓度对PPy 纳米线形貌的影响本实验考察了25℃, Py 浓度为mol/L 的条件下, 不同NSA 浓度对PPy 纳米线形貌的影响(图3).NSA 浓度为、和mol/L 时, 均可得到细长的PPy纳米线. 当NSA浓度为mol/L时, 得到的PPy纳米线取向最一致(图3(b)). 由此可知, NSA可以作为PPy的掺杂剂, NSA浓度会影响纳米线的取向性.单体Py 浓度对PPy 纳米线形貌的影响为了研究Py单体浓度对PPy纳米线形貌的影响,在25℃, NSA 浓度为mol/L 条件下, 应用不同浓度的Py 合成PPy 纳米线，结果如图 4 所示. 由图可知, Py 浓度为mol/L 时, 形成的PPy 纳米线紧密堆积成网状结构(图4(a)); Py浓度为mol/L时, PPy 纳米线直径有所增大(图4(b)); Py 浓度增大至/L 时, PPy 纳米线直径继续增大, 且取向更加一致(图4(c)); Py 浓度为mol/L 时, 形成圆锥状纳米线(图4(d)). 由此可以推断, Py 单体的浓度对于PPy 纳米线的形貌影响较大. 一定浓度范围内, 纳米线的取向随Py 浓度的增加而更加一致.反应温度对PPy 纳米线形貌的影响在Py 浓度为mol/L, NSA 浓度为mol/L条件下, 反应温度对PPy 纳米线形貌有明显影响(图5). 在0℃时可以获得细长的纳米线, 直径为40~60nm (图5(a)); 25℃时, 纳米线直径增大至80~100 nm,取向性更高(图5(b)); 而在50℃的反应温度下, 无法获得细长的PPy 纳米线.4 结论采用电化学无模板法, 以NSA 作掺杂剂, 快速稳定地合成了PPy 纳米线. 结果表明，在25℃, NSA 浓度为mol/L, Py 浓度为mol/L 时, 可制得中空的PPy 纳米线; NSA 浓度会影响纳米线的取向性,在NSA 浓度为mol/L 时, 可以制得取向一致的PPy 纳米线; Py 单体浓度对于PPy 纳米线的形貌影响大, 一定浓度范围内, 纳米线的取向随着Py 浓度的增加而更加一致, 且随着Py 浓度增大, PPy 纳米线呈圆锥状; 低温更有利于细长PPy 纳米线的制备. 本研究为精细调控PPy 纳米结构提供了实验依据.本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！。
超声辅助制备纳米材料及其性能研究
超声辅助制备纳米材料及其性能研究纳米材料具有独特的物理、化学和生物学性质，具有广泛的应用前景。
随着技术的不断发展和精进，越来越多的方法被用于纳米材料的制备。
其中，超声辅助制备技术是一种快速、高效、环保等多方面优点的制备方法。
本文将探讨超声辅助制备纳米材料的方法、影响因素以及最新的应用研究。
一、方法超声辅助制备纳米材料的方法主要包括溶液法、气相法和固相法等。
其中，溶液法是目前研究最为广泛的一种方法，其制备步骤一般分为两步：首先将粉末加入合适的溶剂中形成悬浮液，然后通过超声震动使粉末被剥离，并逐渐形成纳米颗粒。
气相法则是将原料物质在惰性气体或真空条件下加热，使其蒸发或分解，然后在高温高压条件下形成纳米颗粒。
固相法是利用机械制备、热处理等方法制备纳米颗粒。
二、影响因素超声辅助制备纳米材料的影响因素主要包括溶液类型、超声功率和时间、温度和热处理等。
其中，溶液类型的选择对制备纳米材料的粒径和形貌有很大的影响。
超声功率和时间是指超声振幅和持续时间，这是决定制备纳米材料的关键因素。
温度和热处理则是通过控制温度和热处理条件来影响纳米材料的结构和性能。
三、应用研究1. 纳米材料在生物学和医学领域的应用超声辅助制备纳米材料在生物学和医学领域具有很广泛的应用前景。
例如，通过将超声制备的纳米材料与药物包装在一起，可以实现一定程度上的靶向输送。
此外，超声辅助制备的纳米材料可用于光学、磁学、荧光等多种成像方法，对诊断和治疗有着很重要的意义。
2. 纳米材料在环境治理领域的应用环境污染已成为人类面临的日益严重的问题之一。
因此，人们对于高效、环保的污染治理方法有着迫切的需求。
超声辅助制备的纳米材料可以用于气体、水质、土壤等多个方面的污染治理。
例如，将超声制备的纳米材料与有害物质反应，产生化学吸附、光催化降解、催化氧化等效应，可有效地去除污染物。
四、总结超声辅助制备纳米材料具有制备过程简单、操作方便、环保清洁等优点，在生物学、医学、环境治理等领域都有着广泛的应用前景。
多功能磁性纳米粒子的制备、表征及应用的开题报告
多功能磁性纳米粒子的制备、表征及应用的开题报告1. 研究背景纳米技术的发展为许多领域提供了新的机会和挑战，其中包括生物医学领域。
纳米材料的特殊性质使其在生物医学领域得到广泛应用，如在分子诊断、分子影像和医药治疗中。
多功能磁性纳米粒子是一种具有磁性和生物适应性的纳米材料，可以被用作生物医学成像、药物传递和治疗等方面。
因此，开发新型的多功能磁性纳米粒子具有重要意义。
2. 研究内容与目的本研究将从以下三个方面展开：1）制备多功能磁性纳米粒子，优化制备工艺参数，获得性能优良、品质稳定的多功能磁性纳米粒子。
2）对所制备的多功能磁性纳米粒子进行表征，包括粒径、表面形貌、磁性能、荧光性能等方面，分析多功能纳米粒子的内部结构和表面形貌。
3）应用多功能磁性纳米粒子，如在肿瘤治疗、生物成像和分子诊断等方面，评估其在生物医学领域的应用前景。
本研究旨在开发一种新型的多功能磁性纳米粒子的制备技术，并使用其在生物医学领域，能够为实际应用提供可靠的理论基础和技术支持。
3. 研究方法本研究将采用以下方法：1）化学合成法制备多功能磁性纳米粒子，在制备过程中优化反应参数，对样品进行纯化和表征。
2）采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、磁化曲线和磁化强度等手段表征多功能磁性纳米粒子的形貌、尺寸、晶体结构、表面功能基团和磁性性能等方面。
3）使用多功能磁性纳米粒子进行药物载体和分子成像的研究，评估多功能纳米粒子在生物医学领域的应用潜力。
4. 研究意义多功能磁性纳米粒子作为一种新型的生物医学材料，具有很强的生物适应性，并可用于多种生物成像和肿瘤治疗应用。
本研究将探究一种新型的多功能磁性纳米粒子的制备技术和应用方法，可对开发新型的肿瘤治疗方法和生物成像技术提供重要的科学基础和实践指导，具有重要的社会和经济价值。
超声辐射结合原位聚合法制备高分子导电织物
超声辐射结合原位聚合法制备高分子导电织物
近年来，随着智能纺织品的快速发展，高分子导电织物作为一种新型功能材料，受到了广泛关注。
目前，制备高分子导电织物的方法主要包括物理吸附、化学还原和电化学聚合等。
然而，这些方法在导电性能、稳定性和可持续性方面仍存在一些挑战。
为了克服这些问题，研究者们提出了一种新的制备方法——超声辐射结合原位聚合法。
该方法利用超声辐射来促进高分子单体的扩散和聚合反应，实现了高分子导电织物的快速制备和优良性能。
首先，研究者们选择了具有良好导电性能的高分子单体作为原料，并将其溶解在适当的溶剂中形成溶液。
随后，将预先制备好的织物置于溶液中，利用超声辐射的作用，使高分子单体均匀地吸附在织物表面。
同时，超声辐射也能够促进高分子单体的扩散，并在织物表面引发原位聚合反应，使高分子单体逐渐聚合成连续的导电网络结构。
通过调节超声辐射的功率、时间和溶液浓度等参数，研究者们成功地控制了导电织物的导电性能。
实验结果表明，利用超声辐射结合原位聚合法制备的高分子导电织物具有较高的导电性能和良好的稳定性。
此外，该方法还具有制备过程简单、操作方便、成本低廉等优点。
此外，超声辐射结合原位聚合法还可以用于制备其他功能性织物，如抗菌织物、防水织物等。
这一方法的发展将为纺织品行业带来革命性的变化，并推动智能纺织品的快速发展。
综上所述，超声辐射结合原位聚合法是一种制备高分子导电织物的新方法。
该方法通过利用超声辐射促进高分子单体的扩散和聚合反应，实现了高分子导电织物的快速制备和优良性能。
这一方法的出现将为纺织品行业带来巨大的发展潜力，并为智能纺织品的广泛应用提供了新的可能性。
“大学生创新性实验计划”项目验收结果
华东理工大学文件
校教〔2010〕17号
华东理工大学关于公布2008“大学生
创新实验计划”优秀项目的通知
2008“大学生创新实验计划”共立项110个，其中，国家级20项，上海市级50项，校级40项。
整个活动历时一年有余，在校、院通力协作、项目组成员和指导教师共同努力下，活动取得了圆满成功。
通过对项目各方的综合评审，共评选出42项优秀项目，现公布如下：
华东理工大学
二○一○年六月二十五日
主题词：教育创新实验项目通知
内发：各学院、所，机关各部门，奉贤校区管委会，金山科技园管委会，后勤
华东理工大学校长办公室2010年6月25日。
纳米微晶纤维素导电薄膜的制备及性能表征
纳米微晶纤维素导电薄膜的制备及性能表征作者：张浩洪亮吕金燕朱明来源：《中国造纸》2018年第11期摘要：探讨了利用3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（MPS）改性的多壁碳纳米管（MWCNTs）制备纳米微晶纤维素（NCC）的导电薄膜。
首先将NCC溶解在NaOH-尿素-水的混合体系中，然后向该体系添加改性的MWCNTs并经超声分散后刮膜成型，分别利用扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）、X射线衍射仪（XRD）、万能材料试验机、紫外可见分光光度计和电导率仪表征导电薄膜的形貌结构及导电性能。
结果表明，经MPS改性后的MWCNTs可在导电薄膜中获得良好的分散性能，当改性MWCNTs质量分数≤6%时，未在导电薄膜内观察到明显的团聚现象；改性MWCNTs的添加对NCC基材的化学结构影响并不明显；当改性MWCNTs质量分数为10%时，导电薄膜的结晶度可提高44.8%，对于波长为200～550 nm的光线吸收能力均明显增强，抗张强度下降57.8%。
添加质量分数6%的改性MWCNTs的导电薄膜的电导率可达4.66 mS/cm，但对应的电阻率仅为214.6 Ω·cm。
关键词：纳米微晶纤维素；碳纳米管；导电薄膜；制备；表征中圖分类号：TQ35；TS71文献标识码：ADOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2018.11.001Abstract：In this study， surface-modified multi-walled carbon nanotubes （MWCNTs） were used to prepare conductive film based on nano crystalline cellulose （NCC）. Firstly the NCC particles were dissolved in the NaOH-urea-water system， then the MWCNTs modified by 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane （MPS） were added into the system， finally the mixture system was used to prepare film after ultrasonic dispersing. The conductive films were characterized using scanning electron microscope （SEM）， fourier transform infrared spectroscopy （FT-IR）， X-ray diffraction （XRD）， UV-VIS spectrophotometer， and conductivity meter. The results showed that the MWCNTs modified by MPS dispersed in the NCC films uniformly. Compared with the control group， the chemical structures of NCC film was affected by the surfaced-modified MWCNTs slightly， while the crystallinity of the NCC film contained 10wt% modified MWCNTs was increased by 44.8% and the absorption to the ray between 200 nm and 550 nm was enhanced and the tensile strength was declined by 57.8%. The conductivity of the film reached 4.66 mS/cm and the electrical resistivity was 214.6 Ω·cm when the cont ent of surfaced-modified MWCNTs was 6wt%.Key words：nanocrystalline cellulose； carbon nanotube； conductive film； preparation；characterization导电薄膜作为一种能够实现特定电子功能的薄膜材料，应用十分广泛，但是传统导电薄膜主要以玻璃、陶瓷等硬质材料为基材，存在着密度大、柔性差等缺陷，严重制约了电子器件的发展[1]。
超声波辅助制备纳米材料的研究与应用
超声波辅助制备纳米材料的研究与应用近年来，纳米材料作为材料科学领域的热点之一，受到了广泛的关注。
纳米材料具有独特的物理、化学和生物学性质，因此被认为在各个领域具有广泛的应用前景。
然而，制备纳米材料的方法多种多样，其中超声波辅助制备方法备受研究者的青睐。
超声波在纳米材料制备中的应用有两方面的作用。
一方面，超声波可以作为物理分散手段，通过高能超声波震荡的作用，能够使微米级和亚微米级颗粒分散均匀，并防止其二次聚集。
另一方面，超声波还可以通过声示变化、声流和声空化作用等实现纳米材料的制备。
例如，超声波可以在溶液中引发局部高压、高温和高能量的反应区域，从而加速反应速率，降低反应温度，减少杂质的生成。
因此，超声波辅助制备纳米材料成为了制备高质量、纯度高、颗粒均匀的纳米材料的一种有效方法。
在纳米材料制备中，超声波的频率、功率和反应时间等参数对最终产品的性质具有重要影响。
研究者通过调整超声波参数，可以实现对纳米材料结构和性能的调控。
例如，频率对纳米颗粒的大小具有影响。
研究发现，较高频率的超声波可以使颗粒尺寸减小，而较低频率的超声波则有利于颗粒的聚集。
此外，功率的增加可以加速纳米材料的形成速度，但也容易引起颗粒过度聚集，降低产率。
反应时间则决定了纳米材料的晶体形态和结构特征。
因此，在超声波辅助制备纳米材料过程中，对超声波参数的精确控制和优化具有重要意义。
超声波辅助制备纳米材料在许多领域中都得到了广泛的应用。
例如，在催化剂领域，超声波可以在合成和修饰催化剂过程中发挥重要作用。
研究者利用超声波强化了合成催化剂和载体的分散性能，提高了催化剂的活性和选择性。
在医药领域，超声波辅助制备的纳米材料在药物传输、药物控释和肿瘤治疗等方面具有潜在应用。
超声波可以帮助纳米药物穿透细胞膜，增强药物的释放效果，实现精确的治疗。
此外，超声波辅助制备的纳米材料还在能源存储和环境修复等领域展现出巨大潜力。
然而，超声波辅助制备纳米材料也存在一些挑战和问题。
超声波技术在制备纳米材料中的应用
超声波技术在制备纳米材料中的应用超声波技术是一种基于声波的物理技术，其应用范围非常广泛，包括医学、环境保护、工程制造等多个领域。
在制备纳米材料领域，超声波技术被广泛应用，具有比传统制备方法更高的效率和更优秀的性能。
一、超声波介绍超声波是指频率超过20千赫兹的声波，其在物体中的传播速度和传播方式与普通的声波不同。
超声波在固体、液体、气体等介质中都能传播，并且具有穿透性和反射性。
超声波可以通过有源振动器发射出去，并且可以由接收器接收到回波信号。
超声波的产生主要是靠压电效应，即将电信号转换为机械运动。
当电信号作用在压电晶体上时，晶体会发生收缩和膨胀的变形，从而产生机械波，即超声波。
超声波的频率越高，频段也就更广，而其穿透性和反射性也更强。
二、超声波在制备纳米材料中的应用超声波在制备纳米材料中的应用受到了广泛的关注，因为它具有比传统制备方法更高的效率和更优秀的性能。
具体应用包括以下几个方面。
1、超声波分散技术超声波分散技术是指将固体、液体或气体分散到液体中形成均匀的混合物的技术。
利用超声波的强大能量，可以将固体颗粒迅速分解成更小、更均匀的颗粒，并且可以使其均匀分散到液体中。
这种方法可以应用于制备纳米材料和使其均匀分散到所需的基材中。
2、超声波辅助合成技术超声波辅助合成技术是指利用超声波来促进溶剂中化学反应的发生，以快速高效地制备纳米材料的技术。
超声波可以促进分子之间的碰撞，从而加速反应速率。
此外，利用超声波可以控制反应温度、PH值和反应时间等因素，以精确地控制纳米材料的形态和结构。
3、超声波辅助热化学反应超声波辅助热化学反应是指利用超声波来促进化学反应的发生，从而制备出一系列复杂的纳米材料的技术。
超声波可以提高反应物之间的反应速率和选择性，提高反应温度和压力下的反应速率和转化率，缩短反应时间，从而在提高催化剂的选择性和活性的同时，实现高效的纳米材料制备。
4、超声波辅助沉淀技术超声波辅助沉淀技术是指利用超声波来促进沉淀过程的发生，以制备出纳米材料的技术。
超声辅助制备纳米材料的方法与应用
超声辅助制备纳米材料的方法与应用近年来，纳米材料在各个领域取得了广泛的应用，并展现出了许多独特的性能和潜在的应用前景。
然而，传统的纳米材料制备方法存在着一些问题，如制备过程复杂、成本高等。
因此，寻找一种简单、高效的纳米材料制备方法成为了研究的热点之一。
超声辅助制备纳米材料作为一种新兴的制备技术，正逐渐受到研究者们的关注。
超声辅助制备纳米材料是利用超声波在溶液中产生的剧烈涡流和空化作用，使溶液中的成分均匀分散，达到纳米颗粒的制备目的。
在超声辅助制备纳米材料的过程中，超声波的作用主要体现在两个方面：一个是超声波的机械作用，另一个是超声波的化学作用。
从机械作用的角度来看，超声波可以产生剧烈的涡流和激发空化，从而将溶液中的微小颗粒剪切、撞击和破碎，使其达到纳米级别。
此外，超声波还能够提高溶液的混合性，加快反应速率，从而促进纳米材料的形成。
从化学作用的角度来看，超声波的高能量可以激发溶液中的物质发生化学反应，加速反应速率。
此外，超声辐照还能够改变反应活性，改善反应选择性，从而有助于制备特殊结构和性能的纳米材料。
超声辅助制备纳米材料的方法有很多种，下面将介绍几种常见的方法。
首先是溶液法。
这种方法是将所需的材料溶解在溶剂中，添加适量的表面活性剂，并利用超声波的机械作用和化学作用，使溶液中的物质均匀分散，并在较短的时间内得到所需的纳米材料。
其次是共沉淀法。
该方法是将两种或多种金属盐溶液混合，在超声辐照下使其发生共沉淀反应，生成纳米级别的沉淀物。
通过调节反应条件和超声辐照时间，可以得到不同形态和尺寸的纳米材料。
再次是溶胶-凝胶法。
在该方法中，通过超声波的作用，将溶胶物质均匀分散在溶液中，然后通过适当的凝胶剂，使其凝胶化。
经过热处理或其他适当的处理后，即可得到纳米尺寸的凝胶体。
最后是超声辅助光化学法。
该方法利用超声波和光化学的双重作用，实现纳米材料的制备。
超声波能够促使反应物均匀混合，并加速反应速率；而光化学反应则能够控制纳米材料的形态和尺寸。
超声辅助制备纳米材料及其应用研究
超声辅助制备纳米材料及其应用研究纳米技术已经成为现代科技领域的一个热门话题。
相比于传统材料，纳米材料具有更好的物理、化学、生物性能，这为其在各领域应用打开了无限的可能性。
然而，制备高质量的纳米材料是极具挑战性的事情。
在这个领域里，超声辅助制备方法成为一种越来越受欢迎的选择。
超声波是一种机械振动波，并具有高频，高强度和高功率的特点。
在纳米材料制备过程中，超声波可以促进材料分散、成核、生长和表面修饰等反应过程，从而提高材料的结晶质量和分散性能。
因此，超声辅助制备方法被广泛用于制备各种纳米材料，如金属纳米颗粒、纳米合金、纳米氧化物等。
超声辅助制备金属纳米颗粒金属纳米颗粒具有独特的表面和电子结构，在多个领域有着广泛的应用。
超声辅助制备金属纳米颗粒是一种简单而有效的方法。
经过特殊处理的金属盐和还原剂经过超声处理后，金属纳米颗粒可以在响应的条件下生成。
因为金属盐和还原剂可以在超声条件下被快速混合和反应，这种方法可以实现高效、均匀、可控的纳米颗粒制备。
超声辅助制备氧化物纳米颗粒氧化物纳米材料具有良好的结构和物化性质，广泛应用于催化、生物传感器、磁性材料、电子材料等领域。
超声辅助制备氧化物纳米颗粒可以使得前驱体分散均匀，同时刺激化学反应，促进形成纳米晶体结构。
超声波的强力剪切作用能够有效地破坏溶剂分子的聚集，减少表面能的影响，从而促进氧化物反应过程。
超声辅助制备纳米合金纳米合金是由两种或两种以上的金属元素构成的纳米材料。
由于其特殊的结构和电子性质，纳米合金在催化、储氢、生物传感器、磁性材料等领域有着广泛的应用。
超声波可以刺激金属离子的快速混合和氧化还原反应，从而促进纳米合金的形成。
另外，超声波还可以对纳米合金进行形貌设计和粒度调控，获得不同形貌和性能的纳米材料。
超声辅助改性纳米材料除了制备纳米材料，超声波还可以用于纳米材料表面修饰和功能化。
超声波提供了高能量温和的条件，使得纳米材料表面分子可以发生结构变化和化学反应。
超声辅助制备纳米材料的应用研究
超声辅助制备纳米材料的应用研究超声波技术是一种常见的材料制备技术，它的应用涉及到许多领域。
随着技术的不断发展和改进，超声波技术在纳米材料制备领域的应用也越来越广泛。
在本文中，我们将探讨超声辅助制备纳米材料的应用研究。
一、超声波技术简介超声波技术是利用特定频率（20 kHz ~ 10 MHz）的高频声波进行材料破碎、分散或反应的一种非常有效的方法。
超声波波长短、波动强烈，有足够的能量来打破材料的分子键，从而使得材料分散更加均匀，同时促进化学反应。
二、超声辅助制备纳米材料的研究现状目前，超声辅助制备纳米材料的研究已经取得了许多成果，同时也展现出了超声波技术在纳米材料制备领域的潜力。
以下是一些超声辅助制备纳米材料的应用研究：（一）超声辅助溶剂热法超声辅助溶剂热法是一种较新的制备纳米材料的方法，可用于制备各种纳米材料，如金属纳米粒子、纳米合金、纳米氧化物等。
其基本原理是在高温和高压下，超声波会使得反应物溶解速度加速，从而促进纳米材料形成。
超声波可以以均匀的方式传递热量和功率，从而保证反应物在整个反应过程中都被回流，从而确保纳米材料的均匀分散。
此外，超声波还可以提高反应物分子的扩散速度，实现更好的传质效果。
（二）超声辅助气相合成超声辅助气相合成可以制备具有优异光电性质的碳纳米管、纳米颗粒、纳米棒、纳米线等纳米材料。
这种方法可以通过超声波分散剂来降低纳米材料的聚集程度，使得纳米材料在气相反应的过程中更加均匀的反应。
超声波还可以通过变化气相流体的形态，从而影响纳米材料的排布方式和形态。
（三）超声辅助悬浮液法超声辅助悬浮液法是一种应用于制备凝胶状或溶胶状纳米材料的方法，其实质是将制备好的纳米材料悬浮在特定的溶液中，并通过超声波来实现均匀分散。
超声波不仅可以改善纳米材料的界面相互作用，还可以加速纳米材料的扩散，从而实现更好的分散效果。
三、超声辅助制备纳米材料的应用前景与挑战虽然超声辅助制备纳米材料的方法已经成为研究热点，但是其应用还存在着一些挑战。
几种一维纳米材料的超声水合法合成与表征
几种一维纳米材料的超声水合法合成与表征
几种一维纳米材料的超声水合法合成与表征，一维(1D)纳米材料因其在尺寸上的微观性而表现出一系列优异的力、光、电、声、磁、热、储氢、吸波等与传统固体材料有显著差别的性质,使之在磁学、电子学、光学、催化以及化学传感器等方面呈现出广阔的应用前景。
不断开拓并完善一维纳米材料的制备方法,推动对一维纳米材料特殊性能的研究和应用是当前纳米科技研究与发展的关键。
本文在合成AlO(OH)纳米纤维的基础上,进一步研究了纳米Al粉的水解过程和反应机理;利用超声水合合成法,以电爆炸法制得的纳米Fe粉和纳米Ti粉作为原材料,在一定条件下与去离子水水合反应生成一维纳米材料松针状α-FeOOH和纤维状TiO2材料;研究了不同实验反应条件对材料粒径和形貌的影响,并对材料的基本性能和反应机理做了简单的探索。
该方法操作简单,反应易于控制,对设备、环境要求低,有望实现工业化生产。
实验中使用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、氮吸附(BET)等手段对样品的组成和形貌进行测试和分析,并通过振动样品磁强计(VSM)和紫外吸收光谱(UV-Vis)分别对α-FeOOH的磁性和TiO2纳米粒子的紫外吸收性能做初步的测试。
导电纳米材料的制备与应用
导电纳米材料的制备与应用近年来，导电纳米材料因其独特的电学性质和优越的性能在各个领域中得到广泛关注和应用。
导电纳米材料的制备方法和应用领域十分多样，并且不断得到创新和发展。
本文将从导电纳米材料的制备方法和应用领域两个方面对其进行探讨。
一、导电纳米材料的制备方法1. 化学合成法化学合成法是导电纳米材料制备中最常见也是最重要的方法之一。
该方法通过在溶液中加入合适的前驱体，通过反应生成纳米级的材料。
一种常见的化学合成方法是溶液法，该法利用反应物在溶液中的反应生成纳米粒子，然后通过控制温度、浓度和反应时间等参数来控制粒子的形貌和尺寸。
2. 物理法物理法制备导电纳米材料主要包括气相法、溅射法和电化学方法等。
气相法通过热蒸发或喷射等方式将固态材料转变为气态，再通过凝聚形成纳米颗粒。
溅射法是一种将材料通过离子轰击的方式将原子或分子溅射到基材上，形成纳米薄膜的方法。
电化学方法是通过在电解质溶液中施加电场或电流来控制纳米结构的形成。
3. 生物法生物法是一种利用生物体内的生物学系统合成纳米材料的方法。
通过利用生物体内的酶或细胞等生物体内的反应来制备导电纳米材料。
该方法与化学合成法和物理法相比，具有环保、低成本以及较高的产量等优势。
二、导电纳米材料的应用领域1. 电子学领域导电纳米材料在电子学领域中具有广泛的应用。
例如，导电纳米颗粒可以应用于柔性电子器件和显示器件中，因其具有可弯曲性和透明性等特点而成为柔性显示技术的重要组成部分。
此外，导电纳米材料还可以用于电子元件的制造，例如导电墨水、导电粘合剂和导电膜等。
2. 能源领域导电纳米材料在能源领域中具有良好的应用前景。
首先，导电纳米材料可以作为催化剂用于燃料电池和金属空气电池中，提高能量转化效率。
此外，导电纳米材料还可以用于制备柔性太阳能电池，因其具有高导电性和可弯曲性等特点，可以实现太阳能电池的便携性和灵活性。
3. 生物医学领域导电纳米材料在生物医学领域中也有广泛的应用。
超声波及等离子体在制备纳米材料中的应用研究
超声波及等离子体在制备纳米材料中的应用研究随着科技的不断进步，人类对于纳米材料的需求也越来越大。
纳米材料具有较小的尺寸尺寸、巨大的比表面积、优异的物理化学性质以及其他一些优点，因此被广泛应用于生物医学、催化剂、发光材料、光电器件等领域。
而制备纳米材料的途径也越来越多，其中超声波及等离子体作为较新的一种方法在制备纳米材料中得到了广泛关注和应用。
超声波技术在制备纳米材料中的应用研究超声波技术是利用超声波的机械振荡作用，将物质产生机械振动和剪切力的同时，释放出蕴藏在物质中的各种能量，加速化学反应的进行，进而实现制备纳米材料的目的。
目前，超声波已经被广泛应用于多种纳米材料制备中，如金属氧化物纳米粉体、载体、纳米银、中空气凝胶球等的制备过程中。
在实际操作中，使用超声波辅助合成材料时，通过改变超声波处理的功率强度、反应温度、保持时间等参数，可以达到所期望的纳米材料表面基元结构、形貌、材料化学组成的精确控制，进而提高材料的表现性能。
一些研究人员通过实验探究了超声波技术制备纳米材料的机理。
例如，Strobel 等人利用超声波辅助制备二氧化钛纳米涂层，发现在超声波的作用下，材料表面形貌变得更加均匀，结晶度也有所增强；Mohammadi 等人使用 ultrasound-assisted hydrothermal合成法成功制备出了一种Fe3O4/GO@Au纳米材料，该材料不仅具有较好的光学性能，还具有良好的磁性能，有望应用于磁光一体化生物标记物、光热治疗等领域。
值得一提的是，超声波辅助制备纳米材料在工业制备中具有广泛的应用前景。
目前，固相反应法（Solid-phase reaction Method）、化学气相沉积法（Chemical Vapor Deposition）等传统制备方法中往往需要较长时间的反应，制备的产品质量也面临较高的问题；而超声波辅助制备材料，不仅可以缩短反应时间、保证精度，还可以减少有害物质的使用及废弃物的生成，解决了一些传统方法的瓶颈。
导电聚吡咯纳米线的电化学无模板法可控合成与表征探究
导电聚吡咯纳米线的电化学无模板法可控合成与表征探究1 引言聚吡咯(PPy)环境稳定性好、导电率高, 且具有良好的生物相容性. 其中, PPy 纳米材料(至少有一维的尺度位于1~100 nm)不仅具有比表面积大、对外界刺激响应快等纳米材料的基本特性, 还拥有更优良的导电能力, 且其导电性能与表面效应有利于细胞在材料上的黏附、增殖. 这使得PPy 纳米材料在生物传感和药物释放等生物医学领域具有广泛的应用价值.导电聚合物纳米材料的制备通常有化学合成法和电化学合成法. 与化学合成法相比, 电化学合成法可将PPy 直接沉积在电极上, 产物纯度高且易分离.根据所用模板的类型, 电化学合成法又可分为硬模板法、软模板法和无模板法. 不同于硬模板及软模板法, 无模板法工艺简单(无需去除模板)且避免使用有机表面活性剂. 目前, 对电化学合成PPy 的机理与电化学性质研究已有报道, 对电化学无模板法制备PPy 微米管、化学无模板法制备PPy 纳米管的条件影响也有了初步探究. 但关于电化学无模板法实验条件对PPy 纳米线形貌特征影响的报道相对较少.本课题组利用电化学无模板法, 以?-萘磺酸(NSA)为掺杂剂, 在钛表面沉积了PPy 纳米结构涂层.Patois 等曾报道, 采用电化学合成法制备导电聚合物时, 电解液的组成、单体浓度及电化学参数等因素会对产物的性能产生影响. 因此, 为了研究电化学合成机理和提高产物形貌与性能的可控性, 探究电化学无模板法中单一因素对PPy 纳米材料的形貌影响很有必要. 本实验利用电化学工作站, 以恒电位条件构建PPy 预涂层, 为Py 在钛基底上的聚合提供了成核位点, 之后应用电化学无模板法, 以恒电流条件快捷地获得了PPy 纳米线.2 实验部分2.1 电化学无模板法合成PPy 纳米线医用钛(厚度0.2 mm, F67-2002, 宝鸡市启辰新材料科技有限公司, 中国)在使用前依次用去离子水、乙醇和丙酮超声清洗10 min, 然后用由0.55 mol/L 氢氟酸(分析纯)和0.25 mol/L硝酸(分析纯)以体积比1:1进行混合的抛光液进行抛光、洗净、干燥. 电化学聚合利用电化学工作站(Zennium Zahner, 德国), 采用三电极体系: 钛片为工作电极, 有效面积为15 times; 15mm2; 铜片为对电极(实验采用的是pH 6.8 的磷酸盐缓冲液, 在弱酸性以及弱电流的实验条件下, 铜片为化学稳定); 饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极. 先用含0.2 mol/L KCl和0.1 mol/L Py的水溶液为电解质溶液(25 mL), 以恒电位法在0.8 V 条件下电化学聚合20 s, 制得PPy 预涂层. 将所得PPy 预涂层洗净, 干燥. 在25 mL 磷酸盐缓冲液(0.5 mol/L, pH 6.8)中加入0.01 mol/L NSA 和0.2 mol/L Py, 配成电解质溶液.PPy 预涂层作为工作电极, 以恒电流法在0.9 mA、7 min条件下进行电化学聚合. 最后将所得产物洗净, 干燥.2.2 材料表面性能表征分别采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM, Nova,Nano-430, 美国)和拉曼光谱(HJY LabRAM Aramis,法国)对PPy 涂层的微观形貌及化学结构进行表征.3 结果与讨论3.1 PPy 纳米线的扫描电镜表征本实验制备的PPy纳米线，与直接在钛基底上制备PPy 纳米线(图2(a))相比, 利用先构建的预涂层, 可大面积制备PPy 纳米线(图2(b)). 如图2(c)所示, 该体系形成了大面积、高密度堆叠的纳米线. 从高倍SEM 图(图2(d))可以看出, PPy 纳米结构为中空的纳米线结构, 外径为50~80 nm, 内径为10~20 nm.聚合过程中, NSA 首先吸附在Py 纳米油滴上形成Py-NSA 胶束. 在电场作用下, 部分Py-NSA 胶束迁移至预涂层上, 接着胶束内的Py 在界面处(包括与预涂层的接触面)优先发生聚合, 随后胶束中心的Py逐渐向四周补充, 使得中心处于真空状态, 胶束在预涂层上高密度地形成中间具有纳米级孔洞的纳米粒结构. 随后, 剩余Py-NSA 胶束因边缘效应在纳米粒正中心位置进行自组装, 随着反应进行, 孔洞沿着自组装方向逐渐加深, 最终形成中空的纳米线. 同时, 游离Py 在纳米线表面进行聚合, 使纳米线直径增大. 胶束自组装过程的稳定性会对PPy 纳米线的生长取向产生影响, 而自组装过程的稳定性受Py-NSA 胶束数量与游离Py 浓度影响, 因此, 可以通过改变Py-NSA 胶束数量与游离Py 浓度, 改变PPy 纳米线的形貌.3.2反应条件对PPy 纳米线形貌的影响掺杂剂NSA 浓度对PPy 纳米线形貌的影响本实验考察了25℃, Py 浓度为0.2 mol/L 的条件下, 不同NSA 浓度对PPy 纳米线形貌的影响(图3).NSA 浓度为0.005、0.01 和0.02 mol/L 时, 均可得到细长的PPy纳米线. 当NSA浓度为0.01 mol/L时, 得到的PPy纳米线取向最一致(图3(b)). 由此可知, NSA可以作为PPy的掺杂剂, NSA 浓度会影响纳米线的取向性.4 结论采用电化学无模板法, 以NSA 作掺杂剂, 快速稳定地合成了PPy 纳米线. 结果表明，在25℃, NSA浓度为0.01 mol/L, Py 浓度为0.2 mol/L 时, 可制得中空的PPy 纳米线; NSA 浓度会影响纳米线的取向性,在NSA 浓度为0.01 mol/L 时, 可以制得取向一致的PPy 纳米线; Py 单体浓度对于PPy 纳米线的形貌影响大, 一定浓度范围内, 纳米线的取向随着Py 浓度的增加而更加一致, 且随着Py 浓度增大, PPy 纳米线呈圆锥状; 低温更有利于细长PPy 纳米线的制备. 本研究为精细调控PPy 纳米结构提供了实验依据.。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
[Article]物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao )Acta Phys.鄄Chim.Sin .,2008,24(6)：1007-1011June Received:December 3,2007;Revised:January 29,2008;Published on Web:March 24,2008.∗Corresponding author.Email:jkliu@;Tel:+8621⁃64253122.温州市科技计划项目(G2*******)资助ⒸEditorial office of Acta Physico ⁃Chimica Sinica导电ZAO 纳米晶的超声⁃模板法合成、表征及应用罗重霄1王燕1刘金库1,∗连加松2柴春芳2(1华东理工大学化学系,上海200237;2浙江超微细化工有限公司,浙江乐清325611)摘要：采用超声⁃模板法高效合成出了分散好、导电性能优良的白色掺铝氧化锌(ZAO)纳米晶,通过TEM 、XRD 、FT ⁃IR 、TG ⁃DTA 、UV ⁃Vis 等手段对产物形貌、结构及前驱物的热性质等进行了研究,并研究了Al 2O 3掺入量与ZAO 的电阻率、紫外⁃可见光谱吸收峰位置、能带带宽之间的关系.将制得的导电ZAO 纳米晶加入到抗静电涂料体系中,不仅使涂料具有颜色浅、易于调色及导电性好等优点,而且还大大提高了涂料的抗紫外等性能.关键词：超声;模板;导电;掺铝氧化锌;涂料中图分类号：O644;O648Characterizations and Application of Conductive ZAO Nanocrystals Prepared by Ultrasonic ⁃Template MethodLUO Chong ⁃Xiao 1WANG Yan 1LIU Jin ⁃Ku 1,∗LIAN Jia ⁃Song 2CHAI Chun ⁃Fang 2(1Department of Chemistry,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237,P.R.China ;2Zhejiang Ultrafine Powders &Chemicals Co.Ltd.,Yueqing 325611,Zhejiang Province,P.R.China )Abstract ：The white zinc aluminium oxide (ZAO)nanocrystals with excellent dispersity and electrical conductivity were efficiently synthesized by the ultrasonic ⁃template method.The morphologies,structures of the ZAO nanocrystals and the thermochemistry of the precursor were researched by TEM,XRD,FT ⁃IR,TG ⁃DTA,and UV ⁃Vis,etc.The relationships of Al 2O 3addition quantity with the resistivity,UV ⁃Vis absorption wavelength,and energy band gap of ZAO nanocrystals were also studied.The ZAO nanocrystals were added to the anlistatig ⁃coatings system,and the obtained coating ′s color was easy to be modulated,its electrical conductivity and UV ⁃absorption were also obviously improved.Key Words ：Ultrasonic;Template;Electric;Zinc aluminium oxide;Coating氧化锌是一种应用范围极广的半导体光电材料[1,2],其直接带隙为3.37eV,激子束缚能高达60meV [3,4].掺铝氧化锌(zinc aluminium oxide,简称ZAO)是氧化锌与氧化铝形成的置换型固溶体,不仅紫外线吸收性能好、化学稳定性高,而且具有颜色浅、可见光透过率高、导电性好等特性,可以广泛应用在抗静电涂料、橡胶和塑料等领域,有取代导电性好但价格昂贵的ITO(In 2O 3∶Sn)材料的趋势.目前,有关纳米ZAO 的研究主要集中在薄膜的制备及相关性能的研究上[5-10],关于粉体材料的制备研究报道却很少,其合成方法也仅局限于共沉淀法[11-13],并且尚未见有关ZAO 粉体应用研究的报道.ZAO 膜材料由于自身结构的限制,无法像粉体材料那样作为功能性填料使用,制约了它在诸多领域的应用,ZAO 粉体材料可以与膜材料实现应用上的互补.因此,关于ZAO 导电粉体的制备、性质及应用的系统研究,便成了一个极具理论研究价值和实际意义的课题.本文着眼于提高ZAO 粉体材料的导电性和分散性,利用超声与模板的协同作用,通过超声波形成的空化旋涡,在爆炸瞬间产生局部高温高压环境,加速了界面间的传质和传热过程,实现反应体系在分子水平上的扩散和掺杂,使ZAO 晶格中铝的掺杂更1007Acta Phys.鄄Chim.Sin.,2008Vol.24加均匀有序,促进稳定固溶体的形成,大大提高了产物的导电性能;同时,模板剂的加入,克服了粉体间的团聚,有效控制了产物的粒径尺寸,提高了产物的分散性.两者的协同作用,达到了现有的共沉淀法[9-11]难以实现的效果.另外,ZAO纳米材料随着铝掺杂量的不同,其电阻率、紫外吸收性能、能带带宽也都发生规律性的变化.我们在确定产物最佳合成路线的基础上,系统地研究了导电性能、紫外吸收波长与铝掺杂量之间的关系,对该类材料的实际生产及光电性能的理论研究具有一定的参考价值.1实验部分1.1试剂和仪器Zn(NO3)2·6H2O、Al2(SO4)3·18H2O、无水碳酸钠、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)均为分析纯试剂(中药集团上海化学试剂公司).Byk161分散剂、Byk⁃110润湿分散剂(德国毕克公司)及迪高A⁃900消泡剂(德国TEGO公司)、25.0g氟碳树脂(中昊化工有限公司)、甲基异丁基酮(广州丰天化工有限公司)均为工业级原料.实验用水为去离子水.用Tristar3000型比表面积测试仪(BET)进行产物比表面积测定;用Mettler Toledo TGA/SDTA851热重⁃差示扫描量热联用仪器进行前驱物的热分析(升温速率20℃·min-1);用日本理学Rigaku D/ MAX⁃域B型X射线粉末衍射(XRD)仪进行晶相分析(铜靶,姿=0.15406nm,管电流为20mA,管电压为40kV);用日立H⁃800型透射电子显微镜(TEM,操作电压200kV)对产物进行形貌研究;用Thermo Nico⁃let Nexus傅立叶变换红外光谱仪(FT⁃IR)对产物和前躯物进行红外光谱分析;用强士UV2450对产物紫外⁃可见光吸收性能进行研究;用弘大DT9205型万用表测定产物及漆膜的电阻.1.2纳米ZAO粉体的制备按照n(Al2O3)∶n(ZnO)=1∶100称取150.0g(0.5mol) Zn(NO3)2·6H2O和3.3g(0.005mol)Al2(SO4)3·18H2O,将其加入500mL水中,得到溶液A.称取50.0g(0.47 mol)无水碳酸钠加入到500mL水中,得到溶液B.将盛有200mL去离子水和1.0g(0.003mol)模板剂(CTAB)的反应器置于超声器的室温水浴槽中,在超声器工作的状态下,同时滴加上述A、B两种溶液25mL至反应器皿中,并不断搅拌,通过调整两种溶液的滴加速率来保持体系的pH为7左右,滴加溶液所用时间为30min.滴加结束后,体系静置10min,以使反应完全,然后抽滤.用去离子水清洗沉淀数次后,将其放入90℃的烘箱中干燥3h,得到白色前驱物Zn5(CO3)2·(OH)6,研细后置于马弗炉中,600℃条件下焙烧2h,冷却至室温,即得到白色产物ZAO粉体40.0g,产率为97.8%.1.3抗静电涂料的合成将2.5g Byk161分散剂、0.5g迪高A⁃900消泡剂及0.8g Byk⁃110润湿分散剂加入到25.0g氟碳树脂中,用小型分散机以1000r·min-1的速率搅拌10min后,将制得的ZAO纳米粉体60.0g加入到上述混合体系中,用分散机以1100r·min-1的速率搅拌15min;向上述混合物中加入稀释剂甲基异丁基酮11.2g,使得体系的总量为100.0g.搅拌均匀后,过0.074mm的筛去除杂质,得到成品导电涂料.配以适量的二异氰酸脂(中昊化工有限公司)作为固化剂,即可进行涂刷.2结果与讨论2.1产物的形貌与结构实验获得的ZAO产物为白色粉体.TEM分析结果(图1)表明,产物为近球形纳米晶,尺寸均一,平均粒径约为48nm,具有良好的分散性.要获得分散性良好的导电ZAO纳米粉体材料,对前驱物粒径尺寸及分散性的控制至关重要.本文的前驱物是在超声波与模板的共同作用下形成的,超声波工作时能够产生线性交变的振动作用,增强质点间的振动与剪切.当超声波在反应体系中传播时,会使溶液中的微气泡通过振荡作为生成、增大、收缩、崩溃,并导致气泡附近的液体产生强烈的激波,形成局部位置的极端高温高压,超声空化作用还引起了湍动、微扰、界面、聚能等效应,使边界层减薄,强化了微孔扩散,增大了传质表面积,提高了传质的速率和效果.图1ZAO纳米晶的TEM图Fig.1TEM image of the zinc aluminium oxide(ZAO)nanocrystals1008No.6罗重霄等：导电ZAO纳米晶的超声⁃模板法合成、表征及应用另外,超声波在体系中传播,其振动能量不断被体系吸收转变为热能而使自身温度升高,这也会加速传质过程,有利于反应离子的扩散掺杂;而模板剂的加入,能够吸附在晶核的表面,阻止颗粒的进一步长大,有效控制了前驱物的粒径尺寸,克服了粒子间的团聚,使其具有良好的分散性.有了分子水平上的均匀掺杂的前驱物,是产物能够很好地形成置换型固溶体的重要前提;而具有良好分散性的前驱物,是控制产物分散性的关键因素.实验制得的ZAO纳米晶具有良好的分散性,是超声与模板共同作用的结果.另外,产物尺寸达到纳米量级,对于优化材料的物理化学性能、扩大材料的应用范围具有非常重要的意义[14-16].图2为产物ZAO的XRD图谱.从图中衍射曲线形状可以看出,产物具有良好的结晶度.对衍射峰的分析结果表明,产物为六方纤锌矿结构(JCPDS: 36⁃1451),且未检测出有氧化铝晶相存在,说明掺入的A13+已经取代了部分Zn2+在晶格中的位置,进入ZAO晶格中形成了完整的置换型固溶体.均匀、有效的A13+掺杂,不仅使产物性能稳定,而且增加了载流子的浓度,有利于增强产物的导电能力.根据Debye⁃Scherrer公式d=0.89λ/(βcosθ)(d为产物粒径,λ为入射光波长,λ=0.15406nm,β为衍射峰的半峰宽,θ为衍射角)估算,产物的粒径约为50nm,与TEM 观察结果基本一致.图3为前躯物和产物的红外光谱图.前驱物(曲线a)在1500cm-1左右处有一明显的吸收峰,应为伯胺基峰,而在1000cm-1左右出现的一系列小峰应为C—C键振动形成的吸收峰,说明前驱物中有残余的模板剂(CTAB)存在,而产物(曲线b)在同样位置仅有微弱的吸收,说明前驱物中残留的CTAB经焙烧后已基本分解完全.标准Zn—O的振动吸收峰出现在487cm-1左右[17],而产物在495cm-1处有一宽化的吸收峰,相对于体相材料“蓝移”了8nm,这可能是由于纳米材料的小尺寸效应和晶格中Al3+的存在,共同改变了产物的晶体场分布,从而使红外吸收峰发生了明显的蓝移和宽化.经BET测定,产物的比表面积S w为20.6m2·g-1.采用比重瓶测密度法测得产物的密度ρ为5.6g·cm-3,根据公式d=6/ρS w计算,其粒径约为52nm,与上述TEM和XRD测试结果非常相近.这说明了ZAO产物的分散性良好,未发生明显团聚.在70kg 压力下,测得该产物的电阻率为2.2×104赘·cm,完全能够满足抗静电涂料对导电粉体电阻率的要求.2.2前驱物的热分析图4为前躯物Zn5(CO3)2·(OH)6的TG⁃DTA曲线图.可以看出,TG曲线在整个测试温度范围内有两个平台,在185℃前曲线呈水平状,说明其基本无失重发生;在185-222℃间,曲线迅速下降,说明前躯物发生了明显的失重反应,推测可能是Zn5(CO3)2·(OH)6受热分解生成ZnO所致.通过计算可知,此时图2ZAO纳米晶的XRD图Fig.2XRD pattern of ZAO nanocrystals图3前躯物Zn5(CO3)2·(OH)6(a)及产物ZAO(b)的FT⁃IR图Fig.3FT⁃IR spectra of precursor Zn5(CO3)2·(OH)6(a)and product ZAO(b)图4前驱物的TG⁃DTA曲线Fig.4TG⁃DTA curves of the precursor1009Acta Phys.鄄Chim.Sin.,2008Vol.24的实际失重率为22.2%,而理论失重率应为26.0%,产生偏差的原因可能是由于前驱物中有少量Zn(OH)2的存在.对应的DTA曲线在此温度区间出现一个非常明显的吸热峰,这是由于前驱物分解大量吸热造成的.TG曲线在500℃以后已基本无失重,说明前躯物已分解完全.综合前驱物分解条件及从节约能耗、避免产物高温团聚等因素考虑,本文选择前驱物的焙烧温度为600℃.2.3产物的电、光性能由于本征缺陷的存在,纯氧化锌粉体在焙烧后也具有一定的导电能力,但其电阻率很高,约为2.5×108Ω·cm,近似于绝缘体.而ZAO晶体具有良好的导电性,是由于Al3+溶入氧化锌晶格中替代了Zn2+的位置,这个替位处的正电中心可以把原子中多余的价电子束缚在它的周围,但束缚力比正常晶格对参加离子健的价电子的束缚力小得多,容易形成施电中心,从而增加载流子浓度,降低晶体本身的电阻率.但是,当氧化铝含量过大时,由于氧化铝在氧化锌中只能形成有限固溶体,故可能形成第二相ZnAl2O4尖晶石相[18].此尖晶石相电阻率很大,所以随着Al3+溶入量的继续增加,产物的电阻率反而会增大.实验制得不同Al2O3掺杂量的ZAO粉体的电阻率如图5所示,随着Al3+掺杂量的增加,电阻率先迅速减小,当达到n(Al2O3)∶n(ZnO)=1.5∶100后,产物电阻率又急骤上升.因此,要获得导电性良好的ZAO粉体,不仅要实现Al3+离子在分子水平上的均匀掺杂扩散,而且还必须控制好Al3+离子的掺入量.当n(Al2O3)∶n(ZnO)=1∶100时,产物具有最佳导电能力,此时电阻率为2.2×104Ω·cm.该电阻率数值大于文献报道[19]的膜材料的电阻率数值,其主要原因是粉体材料的电阻除材料的本征电阻外,还有颗粒间较大的接触电阻;其次是测试方法上存在的差异,也会对结果造成影响,即测膜电阻的方法一般采用四探针法,而本文ZAO粉体是在70kg压力下测得的电阻率值,后者远比前者接触致密.图6A为不同Al2O3掺杂量下的ZAO粉体的紫外⁃可见吸收光谱图.从图6A可知,产物表现出明显的量子尺寸效应,在波长353-370nm处显示很好的激子吸收,与体相材料激子吸收峰(372nm)相比,随着铝含量的增加,ZAO纳米粉体的吸收峰位置不断蓝移,当n(Al2O3)∶n(ZnO)=1∶100时,吸收峰出现在352nm处(图6A(d)),此时相对于体相材料已蓝移了20nm,对应的能带加宽了0.19eV.当Al2O3掺杂量继续增大时,ZAO的吸收峰位置开始向长波方向移动,即能带开始变窄.ZAO粉体的能带曲线如图6B所示,可以看出,随着Al2O3掺杂量的增加,能带宽度先增大后减小.这是因为随着Al2O3掺杂量的增加,有更多的Al3+溶入氧化锌晶格中,改变了ZAO晶体场强的分布和大小.2.4抗静电涂料的性能图5不同Al2O3掺入量的ZAO纳米晶的电阻率曲线Fig.5Resistivity curve of ZAO nanocrystals withdifferent quantities of Al2O3图6不同Al2O3掺入量的ZAO纳米晶的UV⁃Vis吸收光谱(A)和能带曲线图(B)Fig.6UV⁃Vis spectra(A)and energy band gap curve(B)of ZAO nanocrystals with different quantities of Al2O3 n(Al2O3):a)0.25,b)0.50,c)0.75,d)1.00,e)1.25,f)1.50,g)2.00;n(ZnO)=1001010No.6罗重霄等：导电ZAO 纳米晶的超声⁃模板法合成、表征及应用抗静电涂料在电子工业、医院、涂料车间等领域应用非常广泛.本文以实验制得的ZAO 纳米晶作为导电填料制备抗静电涂料.随着导电ZAO 纳米晶添加量的增加,漆膜电阻率呈现出先减小后增大的趋势(如图7所示).这是由于体系要具有抗静电效果,必须形成导电通路,当ZAO 的添加量很小时,导电通路无法形成,因此,ZAO 的添加量必须达到一定值后,才能够获得稳定抗静电效果,而当ZAO 的用量过多时,成膜物质(主要指氟碳树脂)太少,漆膜形成不完整,导电能力反而下降.本文考虑到漆膜表面的光泽度及耐磨性等性能,选择ZAO 的添加量为60%(w ),涂料涂刷干燥后,漆膜表面光滑细腻,耐磨及抗拉伸性能均佳,其表面电阻率为4.5×106Ω·cm,完全满足抗静电领域对漆膜导电性的要求(106-109Ω·cm).由于ZAO 纳米粉体的紫外吸收性能和小尺寸效应,还能够使得漆膜的抗紫外、抗老化、耐候性、韧性等性能有明显的提高.目前,抗静电行业普遍采用导电云母、炭黑、铜粉、镍粉等作为抗静电填料,由于这些填料颜色较深,无法制备浅色的抗静电涂料,更难以根据需要对涂料进行调色[20].导电纳米ZAO 粉体如果能够加以推广应用,将有利于解决业界的这一难题.3结论(1)采用超声⁃模板法,利用超声与模板的协同作用,成功实现了分子水平的扩散和掺杂,保证了晶体成核的均匀性,使Al 3+更好地溶入ZnO 晶格形成置换型固溶体,大大提高了产物的导电能力.(2)超声⁃模板法实现了掺杂、粒径控制及产物分散的一步完成,快速高效地合成出了导电性能良好的纳米ZAO 粉体.该方法工艺简单,工业可行性强,制得的ZAO 纳米晶n (Al 2O 3)∶n (ZnO)=1∶100,兼具分散性好、电阻率低、粒径均匀、比表面积大、颜色浅等优点.(3)将ZAO 粉体应用在抗静电涂料领域中,成功制得了一种导电性能良好、物化及机械性能优异、颜色浅且易于调色的抗静电涂料,为导电ZAO 纳米粉体材料的实际应用进行了有益的探索.References1Feng,X.;Feng,L.;Jin,M.;Zhai,J.;Jiang,L.;Zhu,D.J.Am.Chem.Soc.,2004,126:622Hu,Y.;Chen,J.;Xue,X.;Li,T.;Xie,Y.Inorg.Chem.,2005,44:72803Yu,B.L.;Zhang,G.L.;Tang,G.Q.Acta Phys.⁃Chim.Sin.,1995,11(7):589[余保龙,张桂兰,汤国庆.物理化学学报,1995,11(7):589]4He,J.;Huang,Y.H.;Zhang,Y.;Gu,Y.S.;Ji,J.;Zhou,C.Acta Phys.⁃Chim.Sin.,2005,21(6):637[贺建,黄运华,张跃,顾有松,纪箴,周成.物理化学学报,2005,21(6):637]5Pei,Z.L.;Tan,M.H.;Chen,M.Acta Metal.Sin.,2000,36(1):726Kobayakawa,S.;Tanaka,Y.;Ide ⁃Ektessabi,A.Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B ,2006,249:5367Suchea,M.;Christoulakis,S.;Katsarakis,N.;Kitsopoulos,T.;Kiriakidis,G.Thin Solid Films ,2007,515:65628Jiang,J.;Ba,D.C.;Wen,L.S.Vac.Technol.Appl.,2000,6:249Chen,Y.;Zhang,D.H.;Ma,J.J.Semicon.,1999,24(3):110Long,T.;Zhu,D.G.;Wang,pon.Mater.,2004,23(2):3111Shao,W.;Ma,R.;Liu,B.Journal of University of Science and Technology Beijing ,2006,13(8):34612Xu,L.;Shao,Z.B.;Wang,H.;Liu,G.F.Chemistry andBioengineering ,2006,23(9):15[许丽,邵忠宝,王凰,刘广福.化学与生物工程,2006,23(9):15]13Liu,X.L.;Yang,J.M.;Li,J.P.;Xu,G.Journal of Xi ′an Institute of Technology ,2006,26(1):60[刘秀兰,杨觉明,李建平,许岗.西安工业学院学报,2006,26(1):60]14Gan,L.H.;Chen,L.W.;Zhang,Y.X.Acta Phys.⁃Chim.Sin.,2003,19(6):504[甘礼华,陈龙武,张宇星.物理化学学报,2003,19(6):504]15Ni,Y.H.;Wei,X.W.;Ma,X.;Hong,J.M.J.Crystal Growth ,2005,283:4816Liu,J.K.;Wu,Q.S.;Ding,Y.P.Acta Phys.⁃Chim.Sin.,2004,20(2):221[刘金库,吴庆生,丁亚平.物理化学学报,2004,20(2):221]17Fu,E.G.;Zhuang,D.M.;Zhang,G.Acta Metallurgica Sinica ,2005,41(3):333[付恩刚,庄大明,张弓.金属学报,2005,41(3):333]18Du,S.F.;Gao,W.M.;Liu,J.Rare Metal Materials and Engineering ,2006,35(7):1139[杜尚丰,高卫民,刘建.稀有金属材料与工程,2006,35(7):1139]19Lu,F.;Xu,C.H.;Cao,H.T.;Pei,Z.L.;Sun,C.;Wen,L.S.Vacuum Science and Technology ,2003,23(1):9[陆峰,徐成海,曹洪涛,裴志亮,孙超,闻立时.真空科学与技术,2003,23(1):9]20Du,S.G.;Yan,J.;Zhang,T.L.;He,Y.Y.;Cui,H.P.Paint and Coatings Industry ,2004,34(12):19[杜仕国,闫军,张同来,何益艳,崔海萍.涂料工业,2004,34(12):19]图7漆膜电阻率与ZAO 添加量的曲线图Fig.7Resistivity curve of coatings film with differentquantities of ZAO1011。