原油水含量的测定

溶剂的作用
水分测定时所加入的溶剂起着降低试样粘度，免除 含水试样沸腾引起的突沸现象。另外，溶剂蒸馏后 不断冷凝回流到烧瓶内，可使水、溶剂、试样混合 物的沸点不升高，防止过热现象，也便于携带水分 蒸出。所以要求溶剂不溶于水，密度小于1，沸点比 试样低。
标定和回收试验
1.一般要求：在最初使用前，按照2的要求标定接收器。在一系 列试验之前，按照3的要求检查整套仪器。 2.标定：在首次使用前，要检验接受器刻度的精度，使用一个 5ml的微量滴定管或是能读准至0.01ml的精密微量移液管，以 0.05 ml的增量逐次加入蒸馏水。如果加进的水量和观察的水 量的偏差大于0.05ml，则废弃这个接受器或重新标定。 3.回收试验：向仪器中加入400ml干燥的溶剂(最大含水量(质量 分数)0.02%)并按照操作步骤的规定来检验整套仪器回收水的 总量。最初的操作完成后，倒掉接受器中的液体并用滴定管 或微量移液管向蒸馏烧瓶中直接加入1.00ml±0.01ml的蒸馏 水，继续按操作步骤的规定操作。重复本步骤，但向蒸馏烧 瓶中加入4.50ml±0.01ml的蒸馏水。 如果接受器的读数在表1规定的允差范围内，则认为整套仪器 是合格的。
取样
3.2测量水的体积分数时，用容积等于按3.1所选试样量的量筒 量取流动液体仔细缓慢地倾倒试样达到量筒的所要求的刻度 并避免夹带空气，严格调整液面尽可能地达到所要求刻度仔 细地把试样倒入蒸馏烧瓶中，用与量筒相同体积的溶剂(见第 6条)分5份清洗量筒，并把清洗液倒入烧瓶中。要彻底倒净量 筒，以确保试样完全转移。 3.3 测定水的质量分数时，把试样直接倒入蒸馏烧瓶中，称量 试样(见3.1)。如果必须使用转移容器(例如：烧杯或量筒)， 用3.2中叙述的相同的方法把溶剂分5份清洗容器，并把清洗 液倒入烧瓶中，然后计算试样的质量。
标定和回收试验
表1
接受器在20℃的最大容量 5.00 5.00
水回收量的公允
在20℃加进的水的体积 1.00 4.50 在20℃回收水的公允 1.00±0.025 4.50±0.025
4.操作故障 读数超出允许值则认为是由于蒸汽泄露、蒸馏速度太快、接 受器刻度不准确或是外来湿气进入造成的操作故障。如果这 些故障能被鉴别，则应消除故障并按照3重做回收试验。
仪器及试剂
本标准的推荐仪器，由一个玻璃蒸馏烧瓶、一个冷凝管、一个 带刻度的接受器和一个加热器组成。 蒸馏烧瓶：1000ml,配有24/39锥形磨口的平底蒸馏烧瓶。 接受器：最小刻度值为0.05ml，带有24/39锥形磨口的5ml的玻 璃制接受器。 冷凝管：接受器应该连接一个400mm的冷凝管。 干燥管：一个装有干燥剂的干燥管，放置在冷凝管的顶部。 注：干燥管是为了防止空气中的水分进入。 加热器：任何可以把热量均匀地分布到蒸馏烧瓶整个下半部分 的合适的气体或电加热器都可以使用从安全因素考虑电加热 套更为适合。 喷雾器：用于向下洗涤冷凝管的内管。 刮具：由黄铜或青铜制成，或是一个带有聚四氟乙烯尖头的铜 制刮具。 溶剂：使用符合GB/T3407中优级品要求的二甲苯或符合SH0005 要求的油漆工业用溶剂油作为蒸馏溶剂，通过空白试验来确 定溶剂的水含量，但仲裁试验应以二甲苯作溶剂的试验结果 为准。
原油中的水分的存在形式
悬浮水：是以微小颗粒状悬浮在粘性油中，其颗 粒直径大于5μm。这部分水，在经过一定时间之 后，会自然沉降到油罐底部而聚集成底部游离水 。其沉降速度与原油温度和粘度有关，原油温度 高，粘度小，水分沉降速度快。 游离水：是与原油分为两层，而以水相单独存在 的水。 溶解水：是溶解于原油之中和油成为一体而存在 的，其颗粒直径小于5μm。石油中溶解水的数量 决定于原油的化学成分和温度，温度越高，水能 溶解于油的数量就越多。
三 种 存 在 形 式来自范围、意义和用途范围 本标准规定了用蒸馏法测定原油中水含量的方法。本 方法的精密度数据是在原油水含量(体积分数)低于1% 的条件下测定的，超出这个范围，可参照此精密度数 据执行。 意义和用途 原油含有水分，对原油加工和使用，都会产生一些不 良的影响，同时，还会给原油计量带来误差，造成原 油计量不准确。所以在原油的加工、买卖和运输途中 ，应准确测定原油中水的含量。用本方法测定的水含 量用于修正原油交接所涉及的原油数量。
取样
1.一般要求 取样要求从管线、油罐或其他系统的内容物中取得有代表性 的试样并放置到实验室的试验容器中。 2.实验室样品 本标准应按GB/T 4756或SY/T 5317取得的有代表性的试样。 3.试样的准备 除第2条的规定外还应用以下的样品处理步骤。 3.1 基于样品的预期含水量，根据表2选择试样量 如果怀疑混合样品的均匀性，而样品量与预期的水含量(见表 2)又一致时，应该用样品的总体积进行测定。如果以上情况 不可能时，则至少应测定3份试样，报告所有的测定结果并记 录它们的平均值作为试样的含水量。
目录
1 测定标准 2 概述 3 测定的意义
原油水含量的 测定（蒸馏法）
4 测定原理 5 仪器与材料 6 试验步骤 7 试验结果 8 注意事项
国内水含量测定主要标准
GB／T 260 石油产品水分测定法 GB／T 8929 原油水含量测定法（蒸馏法） GB／T 6533 原油水和沉淀物测定法（离心法） GB／T 11133 液体石油产品水含量测定法（卡尔·费 休法） GB／T 11146 原油水含量测定法（卡尔·费休法） SY／T 2122 石油产品微量水分测定法（卡尔·费休法 ） SY／T 5402 石油含水量的测定（电脱法）
概述
水分进入原油中的途经主要有两种，一种是：为了 保持油层压力，便于原油的开采，随着原油的不断 采出需同时向油层内注入大量的水，这是保持油层 压力的一种方法。这样，在采出的原油中由于脱水 不完全就会含有水。另外一种是：在原油的贮存和 运输中，由于昼夜气温的变化，石油罐等容器中的 原油和气体就会不断地进行膨胀或收缩。随着石油 罐内原油和气体的胀缩，罐内就交替地排出气体或 吸入空气。由于空气的不断吸入，空气中的水蒸汽 就会不断地进入石油罐中，就使得原油中的水分不 断增加。还有由于贮存和运输设备不严密，而使雨 水渗入等等原因。
试验原理及特点
试验原理 在回流条件下，将试样和不溶于水的溶剂混合加热 ，样品中的水被同时蒸馏。冷凝后的溶剂和水在接 受器中连续分离。水沉降在接受器的刻度管中，溶 剂则返回到蒸馏烧瓶。 蒸馏法特点 测量范围较大，千分之一以上的含水量都可用蒸馏 法进行检测。操作简便，成本低，较安全，为国内 各部门普遍采用。是我国原油含水量测试的主要方 法。