柚子中柚皮甙提取工艺研究
柚皮苷提取工艺
柚皮苷提取工艺
柚皮苷是一种天然植物化合物，具有抗氧化、抗炎、降血压、降胆固醇等多种保健功效。
目前，柚皮苷已被广泛应用于食品、药品、化妆品等领域。
为了提高柚皮苷的纯度和产量，提取工艺显得尤为重要。
柚皮苷的提取工艺一般包括以下几个步骤：
1.原料选择。
柚子皮为柚子果实的外层，一般采用新鲜柚子皮作为原料。
选用成熟度适中、无病虫害、色泽鲜艳、质地细嫩的柚子皮。
2.清洗处理。
将柚子皮洗净，并去除表面的杂质和污垢。
清洗后的柚子皮要晾干或烘干。
3.切碎研磨。
将干燥的柚子皮切碎或研磨成粉末状。
研磨时要注意控制粒度，一般选择60目左右的筛网。
4.萃取。
将柚子皮粉末加入适量的溶剂中，进行萃取。
常用的溶剂有水、乙醇、乙醚等。
萃取时可采用浸泡、加热、超声波等方法，提高萃取效率。
5.浓缩。
将萃取液经过过滤、蒸发等步骤后，通过浓缩技术得到柚皮苷浓缩液。
6.精制。
对柚皮苷浓缩液进行精制处理，去除杂质和不纯物质，提高柚皮苷的纯度。
7.干燥。
将精制后的柚皮苷浓缩液进行干燥处理，得到柚皮苷粉末。
总体而言，柚皮苷的提取工艺需要考虑原料的选择、清洗处理、
萃取、浓缩、精制和干燥等多个环节，以提高柚皮苷的纯度和产量。
同时，萃取、浓缩和精制等步骤的工艺参数也需要根据实际情况进行优化和调整，以获得更好的提取效果。
正交试验法优选柚皮苷的提取工艺
比 ４个 因素对柚皮苷提取 率的影响 ， 在 此基 础上运 用正交试验 法优化柚皮苷的提取 工艺。 结果表 明 ： 柚皮苷的最佳提
取 工艺为用 ５ Ｏ％的 乙醇 ， 按 固液比 １ ： ２ ５进行超 声提 取 ６ ０ｍ ｉ ｎ ， 超声提取功 率 ５ ０ｗ。 该优 选工艺合理 、 稳定 可行 ， 在
正交试验法优选柚皮苷的提取工艺
朱名毅 ， 蒙山。 高洁 ， 赵爽 。 卢 露碧 （ 右江 民族 医学 院 基础 医学 院 ， 广西 百 色 ５ ３ ３ ０ ０ ０ ）
摘通过单 因素试验考察提取 时间、 提取功率 、 乙醇体 积分数和 固液
广西沙 田柚资源 丰富 ， 种植 面积广 ， 产 量大 ， 而柚
加 工时 ， 产 生的柚皮往往 被废弃 ， 不仅浪 费资源 ， 而且 会造成 环境 污染ｎ １ 。沙 田柚皮 中富含柚皮苷 ， 而柚皮苷
皮 占沙 田柚总重 的 ３ ０ ％左 右。目前在沙 田柚 的食 用或
作者简介 ： 朱名毅 （ １ ９ ８ ２ 一） ， 男（ 汉） ， 讲师 ， 硕士研究生 ， 研究方向 ： 中
ａ ｓ ｆ ｏ ｌ ｌ ｏ ｗ： ｔ ｈ ｅ ｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｓ ５ ０％ ， ｔ ｈ ｅ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ － ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｗ ａ ｓ １： ２ ５ ， ｔ ｈ ｅ ｕ ｌ ｔ ｒ ａ ｓ ｏ ｎ ｉ ｃ ｐ ｏ ｗ ｅ ｒ ｗ ａ ｓ ５ ０ Ｗ
Ａｂｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ａ ｈ ｉ ｇ ｈ ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ ｌ ｉ ｑ ｕｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗａ ｓ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄｅ ｔ ｅ ｍ ｉ ｒ ｎ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｎ ａ ｉｎ ｆ ｇ ｉ ｎ ． Ｔｈ ｅ ｅ ｆｅ ｃ ｔ ｓ ｏ ｆ ｕ ｌ ｔ ｒ ａ ｓ ｏ ｎ ｉ ｃ ｔ ｉ ｍｅ，ｕ ｈ ｒ ａ ｓ ｏ ｎ ｉ ｃ ｐ ｏ ｗｅ ｒ ， ｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ — ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ ｓ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｎａ ｒ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ａ ｔ ｅ ｗｅ ｒ ｅ ｉ ｎｖ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ａ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ｓ ｉ ｎ ｇ ｌ ｅ－ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ ｅ ｘ ｐ ｅ ｉｍｅ ｒ ｎ ｔ ｓ ． Ｂａ ｓ ｅ ｄ ｏ ｎ ｔ ｈｅ ａ ｂ ｏ ｖ ｅ ｗｏ ｒ ｋ， ｔ ｈ ｅ
柚子皮中柚皮苷的适宜提取条件研究
Ｓ Ｃ Ｉ Ｅ Ｎ Ｃ Ｅ ＆Ｔ Ｅ Ｃ Ｈ Ｎ ０ Ｌ Ｏ Ｏ Ｙ ．
匿圆
柚子皮 中柚皮苷 的适宜提取条 件研 究①
潘梦 洁 李佳 囡 沈秋仙 （ 丽水 学院理 学院 浙江丽水 ３ ２ ３ ０ ０ ０ ）
摘 要： 采 用控 制 变量法 ． 正 交试验 法对 柚皮 中柚 皮苷提取 曩适 宜 条件进行 研 究 。 控 翻 变量法 所得结 果 为： 水浴 温度 ６ ０℃、 水浴次 数３
文章 编 号 ： １ ６ ７ ２ — ３ ７ ９ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ５ （ ｂ ） 一０ ２ １ ５ —０ ２
源进 行 加 工 利 用提 供 理 论 依 据 。
皮 中主要含 有的柚皮苷（ Ｎ ａ ｉ ｆ ｎ ｇ ｉ ｎ ， Ｃ Ａ Ｓ １ ０ ２ ３ ６ ４ ７ —２ ） 是 一类 天然 黄酮类 （ Ｆ ｌ ａ ｖ ｏ ｎ ｏ ｉ ｄ ｓ ） ， 主 要存在于柚子、 葡萄 柚 、 酸 橙 及 其 变种 的果 皮中。 柚 皮苷 被 广泛 应 用于 医学 、 食 品科 学 、 化 学 等 方 面…。 本 文 研 究 了从 柚 子 皮 中提 取 柚 皮苷 的 最适 宜 条件 ， 为 柚皮 这 一可 再 生资
关键 词 ： 柚皮 柚皮苷 提取 工艺 控制 变量法 正交试验 中圈分类号： Ｒ ２ ８ 文献标识码 ： Ａ 柚子是 芸香科 植物 柚的成 熟果 实， 产 干 我 国福 建 、 江西 、 广东 、 广西 等 南 方 地 区 。 柚子清香 、 酸甜 、 凉润 ， 营 养丰 富 ， 药 用 价 值 很高 ， 是人们喜食的名贵水果 ， 也 是 医 学界 公 认 最 具 食 疗效 益 的 水 果 之 一 。 研究表明 ， 柚
—
１ 材 料与仪器
超临界二氧化碳萃取柚皮甙的研究
ｇ ． Ｔ ｅ ｅ ｔ ｃ ｏ ｓｆｓ ｉ ｉ ｈ ｒｙｅｄ ａ ｄ ｐ ｒｔ． Ｔ ｅ ｐ ｏ ｅ ｓｉ ｉ ｌ ｎ ｔ ｄ ｒｖｄ ｓａ ｅ ｐ ｒ ｎａ ａ ｉ ～ ｈ ｘｒ ｔ ｎ ｉ ａ ｔ ｔ ｈ ｇ ｅ ｉｌ ｎ ｕ ｉ ａｉ ｗｈ ｙ ｈ ｒ ｃ ｓ ｓｓｍｐ ｅ ａ ｄ ｓｕ ｙ ｐ ｏ ｉ ｅ ｘ ｅ ｍｅ ｔｌｂ ｓｓ ｉ ｉ ｈ ｏ ｒ ｈ ｎ ｉｅ ｕ ｉ ｚ ｔ ｎ ｏ ａｉ ｇｎ ｎ ｔ ｅ ｃ ｍｐ ｅ ｅ ｓｖ ｔ ｉａｉ ｆｎ ｒｎ ｉ ． ｌ ｏ
超临界二氧化碳萃取柚皮甙 的研 究
林杰 ，廖金 华，蔡基 智
（ 东省食 品工 业研 究所 ，广东 省食 品工业 公共 实验 室 ，广 东 广州 广 ５０ ０ ） １ ３ ８
摘 要 ：柚皮 甙 （ ａ ｎｉ）是一种二氢黄酮类 化合物 ，主要存在 于芸香科植 物柚 、葡 萄柚 、酸橙等柑桔 Ｎ ｒ ｇｎ ｉ
程简单 ，对提高柚皮的综合利用提供 了试验依据。
关键 词 ：超临界二氧化碳萃取 ；柚皮 ；柚皮甙 ；提取工艺
中图分类号 ：Ｔ ２ ２ １ Ｓ０ ． 文献标识码 ：Ａ 文章 编号 ：１０ ２ １ （０ １ ０ —０７ ０ ０ ６～ ５３ ２ １ ） １ ０ ２— ５
Ｅ ｔ ｃｉ ｎ ｏ ａ ｉｇｎ ｆ ｍ ｈ ｄ ｏ ｋ ｂ ｕ ｅ ｃ ｉ ａ ｘ ｒ ｔ ｆｎ ｒ ｉ ｒ ａ ｏ ｎ Ｏ ｓ ａ ｄ ｃ ｙ ｓ ｐ ｒｒｉ ｌ ｔ ｃ ＣＯ２
ｔ ｅｉ ｇ ｅ ｉｎ ｓ Ｉ ｈ ｓｐ ｐ ｒ ｔ ｅ ｅ ｔ ｃｉｎ ｏ ａ ｉｇ ｎ ｆｏ ｇ ａ ｅ ｒ ｉ ｐ ｅｓ ｗ ｔ ｕ ｅ ｃｉ ｃ ｌ Ｃ ａ ｔ ｄ ｅ ｎ ｉ ｎ ｄｅ ｔ． ｎ ｔ ｉ ａ ｅ ， ｈ ｘｒ ｔ ｆｎ ｒ ｉ ｒ ｍ ｐ ｆｕ ｔ ｅ ｌ ｈ ｓ ｐ ｒｒｔ ａ Ｏ２ｗ ｓ ｓｕ ｉｄ ａ ｄ ｒ ｒ ａ ｏ ｎ ｒ ｉ ｉ ｔ ｅ ｐ ｏ ｅ ｓ ｇ ｐ ｒ ｍｅｅ ｓｗｅ ｅ ｏ ｔ ｚ ｄ． Ｒｅ ｕ ｓ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｈ ｐ ｉ ｚ ｄ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｗｅｅ ａ ｒ ｓ ｕ ｅ ｆ ｒ２ ａ ｈ ｒ ｃ ｓｉ ａ ａ ｔｒ ｒ ｐ ｉ ｅ ｎ ｍｉ ｓ ｈ ｈ ｗｅ ｈ ｔｔ ｅ ｏ ｔ ｍｉ ｏ ｄ ｔ ｎ ｒ ｔｐ ｅ ｓ ｒ ｏ ５ ＭＰ ， ｅ ｉ
柚皮苷的提取及抗氧化活性研究
活性 。柚 皮 苷是 柚 子皮 中的 二 氢黄 酮 类 化合 物 ，具 有 抗 氧化 、抗
突变 、抗 肿瘤 和改 善微 循 环 ，并 具 有抗 过 敏 等 功能 ，在食 品 、医 药 及 化妆 品等 领域 具 有广 泛 的应用 卅。 柚皮 苷 的提 取方 法 主要 有 碱 提 酸沉 淀 法 、有 机 溶 剂提 取 法 和 热 水 浸 提 取法 。本 研究 以柚 子幼 果 的疏 果 为 原料 ，采 用 乙醇 提取 工 艺 进 行研 究 ，避 免 了资 源 的浪 费 ，同时 避 免 了有 机试 剂 、酸碱 试 剂 的污染 ，希望 为柚 皮苷 的工 业化 生产 提供 参考 。 １ 材 料与 方 法
由图１ 可 以看 出 ，二者 的色 谱 峰 形 及 保 留 时 间基 本 相 同 （ 上 样 量 为２ ０ １ ）。根 据 峰 面 积 和 外标 法计 算 得 柚 皮 苷 样 品 的 纯度 为７ ８ ． ０ ％ 。结果 表 明 ，本 实验 所 采 用 的 乙醇 提取 法 能使 得 柚 子 果 中 的柚皮 苷 得 到 有效 分 离 ，且 柚皮 苷 的得 率 达 到４ ． ８ ４ ％（ 得率 ％＝ （ 柚皮 苷重 量 ×纯度 ）÷柚 子果皮 粉重 量 ）。 ２ ． ２ 柚 皮苷 的红外 图谱 分析
定 了良好 的基 础 。 关键词 ：柚皮 苷 ；提取 ；抗 氧化 活性
０ 引言
２ 结 果 与分析
２ ． １ 柚皮 苷 的高效 液相 色谱 分析
Ｂ
图１ 柚皮苷的高效液相色谱检测 （ Ａ 柚皮苷标准品 ；Ｂ提 取样品）
柚 ，是一 种 水 果 ，属 于 芸香 科 ，品 种繁 多 ，常见 的有 沙 田柚
和 蜜柚 等 。柚 子含 有 丰 富 的营 养 物质 ，并具 有 一 定 的药 用价 值 。 柚 子皮 含 有 黄 酮类 化 合 物 、香 豆 素类 化 合物 和 挥 发油 等 各种 成 分 １ １ － ２ １ 有 记 载 柚子 皮 的提 取 物具 有抗 氧 化 、降 血糖 和抗 肿 瘤 等药 理
实验十一 柚皮苷的提取
实验柚皮苷的提取
（一）目的要求
通过本实验教学，强化功能成分提取方面的基本能力和技能，掌握柚皮苷提取原理及工艺条件，学会柑橘类黄酮活性物质的提取方法。
掌握旋转蒸发仪等常规仪器设备的使用，获得提取功能成分的独立实验能力。
（二）实验内容
1、实验原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物分离的方法。
用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称"液—固萃取法"。
2、工艺流程
柚皮→清洗→剪碎→烘干→磨成粉→筛分→70%乙醇溶液超声提取→过
滤→浓缩→干燥→柚皮苷
3、操作要点
（1）将柚皮清洗干净后，切成薄片，60℃下在恒温干燥箱中干燥3h，磨
成粉。
（2）称取2.00克柚皮粉加入浓度为70%乙醇溶液中浸提，按液料比为40∶1，超声提取20min后过滤。
（3）滤液在60℃下用旋转蒸发仪浓缩30min至不再有液体溜出，剩余溶
液置于60℃恒温干燥箱干燥3h，得粗柚皮苷。
（三）仪器设备
旋转蒸发仪、超声波仪、鼓风干燥箱、研钵、筛子、刀
（四）主要耗材
柚外皮、乙醇、滤纸等。
柚子中柚皮甙提取工艺研究
柚子中柚皮甙提取工艺研究柚子是一种营养丰富的水果，其中含有大量的柚皮甙，具有多种生物活性。
柚皮甙具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等作用，在医药、食品和化妆品等领域有着广泛的应用。
因此，从柚子中提取柚皮甙具有重要意义。
柚皮甙的提取工艺一般包括以下步骤：1.原料预处理：将柚子果皮切成小块，用粉碎机粉碎成粉末，以便后续提取。
2.溶剂浸泡：将柚子果皮粉末置于一定浓度的乙醇或甲醇溶液中，浸泡一定时间，以便充分提取柚皮甙。
3.过滤分离：将浸泡后的溶液过滤，分离出固体残渣和液体提取物。
4.浓缩干燥：将液体提取物进行浓缩和干燥，得到粗制品。
5.纯化分离：将粗制品进行进一步的纯化分离，如采用色谱法、结晶法等，得到高纯度的柚皮甙。
在提取过程中，需要注意以下几点：1.溶剂选择：由于柚皮甙具有亲脂性，因此选择乙醇或甲醇等有机溶剂可以有效提取。
同时，要根据实际情况选择合适的浓度和浸泡时间。
2.温度控制：在提取过程中，适当提高温度可以加速提取速率，但同时也可能导致部分柚皮甙分解。
因此，要控制在适宜的温度范围内进行提取。
3.重复提取：为了提高柚皮甙的提取率，可以采用重复提取的方法。
即将粉碎后的果皮粉末进行多次浸泡和过滤，使更多的柚皮甙被提取出来。
4.纯度检测：在纯化分离过程中，需要采用合适的方法对柚皮甙的纯度进行检测，如薄层色谱法、高效液相色谱法等。
除了上述常规方法外，近年来一些新的技术也被应用于柚皮甙的提取工艺中，如超声波辅助提取、微波辅助提取、超临界流体萃取等。
这些新技术具有提取效率高、节省时间和溶剂等优点，但同时也需要考虑到其成本和实际应用情况。
在应用方面，柚皮甙具有多种生物活性，如抗氧化、抗炎、抗肿瘤等作用。
因此，柚皮甙在医药、食品和化妆品等领域有着广泛的应用。
例如，柚皮甙可以用于治疗慢性支气管炎、哮喘等疾病；在食品中添加适量的柚皮甙可以起到抗氧化、防腐等作用；此外，柚皮甙还可以用于制作化妆品，具有很好的保湿效果。
总之，从柚子中提取柚皮甙具有重要意义。
长坝蜜柚囊中柚皮苷提取纯化工艺研究
３４０ ｍＬ ５０％的乙 醇 以 ３ ＢＶ／ｈ进 行洗 脱 ，对洗 脱液 旋转 蒸 发浓缩 ，随 后再 进行 冷冻 干燥 ，得 到柚 皮苷 干制 品 。高效 液相 色谱 图
示 ．柚 皮行干 制 品与 市 售标 准 品的 峰 和 保留时 间一 致 ，说 明干制 品 的主 要成 分是柚 皮苷 。
【关键 ｄ］｛受坝 蜜柚 ：柚 皮苻 ： 大孔 书寸脂 ；纯 化 ห้องสมุดไป่ตู้
ｐ图 分类 号］Ｒ９３
【定献 标 识码】Ａ
【文 章编 号】１００７一ｌ８６５（２０１８）０８—００６５．０３
Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｎａｒｉｎｇｉｎ ｆｒｏｍ Ｃ ｈａｎｇｂａ Ｈｏｎｅｙ Ｐｏｍ ｅｌｏ Ｃａｐｓｕｌｅ
Ｙ ａｐ Ｚｌ１ｊｗｅｎ．Ｃｈｅｎｇ Ｊｉｎｓｈｅｎｇ ．Ｈｕａｎｇ Ｊｉｎｇｙｕ．Ｗ ａｎ Ｗ ｅｉｈｏｎｇ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆＹｉｎｇ—Ｄｏｎｇ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｈａｏｇｕａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｏｇｕａｎ ５１２００５，Ｃｈｉｎａ）
特 产 ．为 同家 地理 标 志产 。 长坝 蜜 柚呈 梨型 或 葫芦 型 ，果皮 薄 且 外 表光 滑 、果 肉呈 白色 或虾 肉色 、 色泽 金黄 ，味 道 清爽 甘甜 、
多汁 、果 粒饱满 爽口 、浓郁 的 香蜜昧 等特 点【－． Ｉ，广 受消 费者 欢迎 。
坝 柚 皮囊 中提 取纯 化柚 皮苷 ，提 高 柚皮 囊附 加值 ，延 长蜜柚 囊 产 业链 ，创造 出更大 的社 会效 益和经 济价 值 。
蜜柚 囊 中柚 皮苷 攫取 及纯 化 工 艺研 究，研 究发现 ，该 工艺最 佳提 取 条件 为：温 度 ７Ｏ℃ 、提 取时 间 为 １ ｈ、乙醇浓 度 ７Ｏ％、料 液
正交实验法优选柚皮苷的提取工艺
正交实验法优选柚皮苷的提取工艺摘要】目的优选柚皮苷的最佳提取工艺。
方法以柚皮苷的提取率为考察指标，用高效液相色谱法（HPLC）测定其含量，采用正交实验设计法对柚皮苷的提取工艺进行优选。
结果最佳提取工艺为取柚子细粉（过60目）加10倍量50%乙醇在50oC恒温水浴中温浸1.5个小时。
结论最佳工艺适用于柚皮苷的提取。
【关键词】正交实验柚皮苷提取工艺 HPLC柚皮苷（Naringin）又称柚甙、柑橘甙、异橙皮甙，本实验是用未成熟柚果提取柚皮苷，采用正交设计实验优选其提取工艺。
1 正交实验设计该过程按正交表设计方案（表1）选择乙醇浓度、提取温度、提取时间和乙醇用量作为考察因素；以柚皮苷提取率作为评价指标，选用L9（34）正交表设计正交试验，按“2.3”项下方法制得供试品溶液，分别测定柚皮苷含量，优选最佳提取工艺。
表1 因素与水平表2 正交试验设计及结果分析续表2表3 方差分析表2 正交实验结果由表(2)极差值和表(3)方差分析结果表明在四个因素中,对柚皮苷提取率影响程度依次为:C>B>A>D。
最佳提取组合为A2B1C1D3，即精密称取柚子细粉0.5g用75%的乙醇20倍量，50oC温浸1.5小时进行提取柚皮苷为最佳实验方案。
但由于A和B因素的R值较小,同时由方差分析表可知C因素有显著差异,从节省溶剂的角度出发,以A1B1C1D1实验方案提取柚皮苷与A2B1C1D3方案差别不大,从表(2)也可看出A1B1C1D1实验方案的提取效率最高,故以A1B1C1D1为优选所得的最佳实验方案。
3 结论本文中柚皮苷的含量测定方法简便，快速，灵敏，准确，用量少,精密度高,回收率好,重现性好,分离纯化程度好,优化所得的工艺适用于柚皮苷的提取。
所采用的流动相为甲醇:水:冰醋酸(35:61:4)，由图1可知其保留时间在6.0min左右,与杂质峰有较好的分离,同时杂质峰不明显,说明聚酰胺用量合适,分离纯化柚皮苷的效果好。
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文章编号: 1672-6146(2004)01-0034-03柚子中柚皮甙提取工艺研究董朝青,蒋新宇,周春山(中南大学化学化工学院,湖南长沙,410083)摘 要: 研究了柚子中柚皮甙提取工艺.以柚皮甙的含量为指标,采用L 9(33)正交试验设计优选柚子中柚皮甙最佳提取工艺条件.优选得到的最佳提取工艺:提取温度为90℃,乙醇浓度为70%,提取时间为90min ,液固比为25:1.在最优提取条件下提取3次,柚皮甙的提取率可达83.32%.关键词: 柚子;柚皮甙;提取中图分类号:Q 949.751.5 文献标识码:A柚皮甙(见图1)为柚子中主要的黄酮成分.柚皮甙在碱性条件下,经氢化处理,可得到高甜度、低能量的柚皮甙二氢查耳酮(其甜度为蔗糖的1000倍)[1].现代药理学研究发现柚子中柚黄酮活性提取物柚皮甙具有多种生物活性和药理作用(如消炎,降低血液粘度,减少血脂和血栓的形成)[2].目前在对柚子研究中往往将柚皮甙作为影响果胶色泽的色素加以去除,而对柚子中柚皮甙同时加以分离提取,纯化的文献较少[3].本文对江永香柚中柚皮甙(含量高达3%-5%)提取条件进行初步研究,以确定成本低,提取率高的绿色提取工艺,为江永香柚的综合利用开发和深加工提供依据.图1 柚皮甙结构图Fig1. The structure of naringin1 材料与方法1.1 材料与设备香柚(由湖南江永香柚基地提供);95%乙醇,甲醇,冰醋酸,盐酸,氢氧化钠(均为分析纯);所有用水收稿日期:2002-09-03第一作者:董朝青(1980-),男,硕士研究生,研究方向为天然活性成分提取.均为二次蒸馏水.BT 8100高效液相色谱仪,BT 8200uv/vis 检测器,C -R6A 积分仪,Dynamic 混合器,雷磁PHS -3C 型精密pH 计,μ-Bondapak C 18柱(250×4.6mm ,5μm ),Ex plorer OH AUS 电子天平,756MC uv/vis 分光光度计.1.2 香柚中柚皮甙提取工艺提取流程如图2所示.图2 柚皮甙提取工艺路线图Fig2. The process of extraction of naringin1.3 香柚中柚皮甙的含量分析1.3.1 样品处理将新鲜柚皮切成粒径1cm 左右小块,在真空干燥箱中干燥24h (80℃),用植物粉碎机粉碎成约为20～30目的粉末.准确称取样品2.000g ,加入石油醚150ml (80℃),水浴回流2.5h ,弃去石油醚.样品待石油醚挥干后加入甲醇160ml ,水浴(80℃)回流3h ,放冷,过滤.滤液置于250ml 容量瓶中,用甲醇稀释至刻度.1.3.2 高效液相色谱分析1-柚皮甙 2-橙皮甙图3 样品色谱图Fig3. Chromatogram of standard第16卷第1期湖南文理学院学报(自然科学版)Vol.16No.12004年3月Journal of H unan U niversity of Arts and Science(N atural Science Edition)Mar.2004 色谱条件:流动相为甲醇-0.5%醋酸溶液(V/V =38/62);流速为0.8ml/min ;检测波长为283nm ,柱温为25℃.配制柚皮甙的标准溶液系列,建立柚皮甙的标准测定曲线,得到标准曲线为Y =-50193.4+4829.97X (C =20μg/ml -60μg/ml ,r =0.9999).取样品溶液2ml 稀释到10ml 的容量瓶中,微孔膜过滤后进样测定(色谱图见图3).得到峰面积,计算样品溶液中柚皮甙浓度C (μg/ml ),并按下式计算柚皮中柚皮甙含量.柚皮甙含量(%)=(C ×250)/(W ×106)×100%其中:W 为样品质量(g ).试验测得香柚中柚皮甙含量为2.98%.2 结果与讨论2.1 柚皮甙提取溶剂的选择柚皮甙是二氢黄酮类化合物,易溶于稀碱和热水溶液,溶于甲醇,乙醇,吡啶等溶剂.由于稀碱容易破坏黄酮类化合物而热水提取率虽然较高,但浓缩困难而且提取液含杂质较多.考虑到甲醇有毒,提取过程容易对环境造成污染.因此本试验选用乙醇作为柚皮甙的提取溶剂.2.2 乙醇提取条件的研究2.2.1 乙醇浓度对柚皮甙提取效果的影响提取条件:温度90℃,液固比25:1,提取次数1次,提取时间120min.试验结果见图4.从图4可以看到乙醇浓度对柚皮甙提取效果有较大影响,根据相似相溶原理,当溶剂极性与柚皮甙极性相近时有利于柚皮甙的析出.试验得到70%的乙醇对柚皮甙提取效果最好.图4 乙醇浓度对柚皮甙提取效果的影响Fig.4 The in fluence of the concentration of E tOH on the extraction2.2.2 时间对柚皮甙提取效果的影响提取条件:温度90℃,溶剂70%乙醇,液固比25:1,提取次数1次,试验结果见图5.从图5可知柚皮甙提取效果随着时间增长而加强.由于柚皮甙的析出是一个溶剂破坏细胞壁析出,最后达到平衡的一个过程.因此提取需要一定时间,但单次提取时间大于90min 后提取时间对提取效果影响不大.图5 提取时间对柚皮甙提取效果的影响Fig.5 The in fluence of the extracting time on the extraction2.2.3 溶剂酸度对柚皮甙提取效果的影响提取条件:温度90℃,溶剂为70%乙醇,液固比25:1,提取时间120min ,提取次数1次.试验结果见图6.从图6可知提取溶剂酸度对柚皮甙提取效果没有多大影响,以乙醇为提取溶剂时使柚皮甙在低酸度条件下保持分子状态,提取效果相对较好.考虑到酸度对提取效果影响较小和工艺的简单化,工艺中不考虑酸度对柚皮甙提取效果的影响.图6 pH 对柚皮甙提取效果的影响Fig.6 The in fluence of pH on the extraction2.2.4 温度对柚皮甙提取效果的影响图7 提取温度对柚皮甙提取效果的影响Fig.7 The in fluence of temperature on the extraction 在70%乙醇为溶剂,液固比25:1,提取时间为120min ,提取次数1次的提取条件下,试验结果见图7.从图7可知提取温度对柚皮甙提取效果有很大影响,随着温度提高,提取效果得到加强.由于柚皮甙(见图1)为酚羟基化合物,在100℃左右保持较长时53第1期董朝青,蒋新宇,周春山 柚子中柚皮甙提取工艺研究 间容易氧化,导致提取效果下降.因此为了得到较好的提取效果应使提取时间尽量缩短,温度适当降低.2.2.5 液固比对柚皮甙提取效果的影响在温度90℃,溶剂为70%乙醇,提取时间为120min ,提取次数1次的提取条件下,试验结果见图8.图8 液固比对柚皮甙提取效果的影响Fig.8 The in fluence of the ratio of liquidand s olid on the extraction 从图8可知固液比对柚皮甙提取效果有较大影响,随着固液比的增大提取效果增强.当固液比达到25:1后在一定的提取条件下柚皮粉中柚皮甙析出基本达到平衡,加大固液比对柚皮甙提取效果没有多大影响,反而加大溶剂用量和浓缩任务.2.3 乙醇提取柚皮甙的正交试验表1 正交试验因素水平表T ab.1 Factors and levels of orthog onal test水平A 提取温度/℃B 乙醇浓度/%C 提取时间/min1706060280709039080120表2 正交试验结果T ab.2 Results of orthog onal test试验号A B C 提取率/%111125.39212226.95313354.56421232.03522352.86623165.10731373.57832173.05933273.57K 1106.9130.99163.54 K 2149.99152.86132.55 K 3220.19193.23180.99 R113.2962.3448.44 根据对单因素试验的分析,对影响柚皮甙提取效果的主要因素(溶剂浓度、提取时间、提取温度)进行L 9(33)正交试验设计[3],并对结果进行了分析.因素水平表见表1,正交试验结果见表2,分析见表3. 由表2,表3可知,影响对柚皮甙提取效果的显著性因素是温度和乙醇浓度,提取时间影响较小.根据最优水平组合的选择原则,分别选择提取温度为90℃,乙醇浓度为80%,而考虑到在90℃黄酮易氧化,选择提取时间为90min 为柚皮甙提取工艺最佳条件.并在此条件下进行提取次数条件试验.表3 方差分析T ab.3 Variance analysis方差来源偏差平方和自由度均方F 值F α显著性A 2179.921089.968.3F 0.01(2,8)=99.373B 664.72332.320.8F 0.05(2,8)=19.373C 401.32200.612.6F 0.10(2,8)=9.372.4 柚皮甙提取次数条件试验图9 提取次数对柚皮甙提取效果影响Fig.9 The in fluence of extracting times on the extraction 在最优提取条件(提取温度90℃,乙醇浓度80%,提取时间90min )下考虑提取次数对柚皮甙提取效果影响.试验结果见图9. 从图9可知,在最优提取条件下第一次提取率可以达到72.81%,在最优提取条件提取3次,柚皮中柚皮甙的提取率可以达到83.32%.3 结论根据对试验结果的分析和讨论,采用乙醇回流提取工艺对江永香柚中的柚皮甙进行提取,在提取温度为90℃,乙醇浓度为70%下提取3次,每次提取时间为90min ,可以实现对柚皮甙的83.32%的提取率. (下转第62页) 3θ0a -α1(3qa 48-7R 1a26)+(α0+α1)(27qa 48-9R 1a 32-4R 2a 33)=0(13)由图2可得静力平衡方程R 1+R 2+R 3=3qa (14)由(11)式至(14)式可以求得:R 1=3qa 2-(11α0+8α1)qa 8α0+16α1/3R 2=(11α0+8α1)qa 16α0/3+32α1/9R 3=3qa 2-(11α0+8α1)qa 16α0+32α1/3(15)在(15)式中,当E 1I 1=E 2I 2时,R 1=qa8,R 2=33qa 16,R 3=13qa16.此结果与文献[3]中习题7-3-5的结果是一致的,这说明本文的方法是正确的.如要计算图2所示梁的挠曲线及弯矩、剪力等,只需把(15)式代入(10)式即可.3 结论(10)式虽是以钢-混凝土连续组合梁为力学计算模型求得的,但是本文的方法对土木建筑工程中的阶梯连续梁的弯曲变形计算都适用.本文方法克服了连续梁弯曲变形计算时常用的三弯矩方程的缺陷.(10)式是一个精确解析解,更适合利用计算机编程序计算阶梯连续梁的弯曲变形,具有通用性.参 考 文 献[1] 陈富生,邱国桦,范重.高层建筑钢结构设计[M ].北京:中国建筑工业出版社,2000.376-379.[2] R.G.马德纳斯著.西安交通大学材料力学教研室翻译组译.高等材料力学及实用应力分析[M].北京:机械工业出版社,1983.498-506.[3] S.铁梓柯,J ・盖尔.材料力学[M].北京:科学出版社,1990.257.CALCU LATING THE DEF LECTION OF CONTINU OUS COMPOSITE BEAMS WITHSTEE L -CONCRETECHEN X in -kun 1,WAN G Ji -gui 2,WU X iao 3(1.Changde arditechural design institute Changde Hunan ,415000;2.Daqing school of economics ,Daqing Helongjiang ,163000;3.Hunan University of Arts and Science ,Changde Hunan ,415000) Abstract :The general s olution on deflection equation of contin 2uous composite beams with steel -concrete was obtained by using singlar function showing bending stiffness of the beams.In the end ,an example was carried out and discussed. K ey w ords :S teel -concrete ;C ontinuous composite beams ;De 2flection ;S ingular function(责任编校:江 河) (上接第36页)参 考 文 献[1] 国家医药管理局中草药情报中心站编.植物药有效成分手册[M].北京:人民卫生出版社,1982:761-762.[2] 唐渝,陈翠娟.柚皮中果胶提取及脱色工艺[J ],食品科学,1998,19(11):29-31.[3] 郑用熙.分析化学中数理统计方法[M].北京:科学出版社,1986.STU DY FOR THE EXTRACTION PR OCESS OF NARINGIN FR OM POME LODONG CHao -qing ,J I ANG X in -yu ,ZHOU CHun -shan(C ollege of Chemistry and Chemical Engineering ,Central S outh University ,Changsha ,410083) Abstract :The optimum technology of extracting naringin ,thebioactive component in P omelo ,was studied by the orthog onal test.An orthog onal test table L 9(33)was used with the factors of extract 2ing time ,temperature ,ethanol concentration and the ratio of liquid to s olid.The content of naringin was determined by High Performance Liquid Chromatography.The optimum technology was :temperature 90℃,the concentration of ethanol 70%,the time 90min and L :S =25:1). K ey w ords :P omelo ;Naringin ;extraction(责任编校:江 河) 。