不同厂家山萸肉配方颗粒质量对比分析
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表 １ 各厂家样品信息一览表
厂家 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ Ｅ Ｆ
当量（ｇ相当于饮片量 ｇ） ３／１０ ３／１０ ２５／１０ １７／１０ １４／１０ ２／１０
批号 １６０６２５２１ ４１１１６２７ １５１１１２８ １６０３００１Ｗ １５０６０９７ １４００６３８２
２ 方法〔３，４〕 ２１ 粒度的测定 参照中国药典四部通则 ０９８２第二法对 ６ 份样品的粒度进行测定，不能通过一号筛与能通过五号筛的
作者简介：郑国成，男（１９８２－）。学历：本科。职称：工程师。研究方 向为药 物 工 艺、质 量 标 准 研 究 及 产 业 化。Ｔｅｌ：（０３１１）８８０３００６６，Ｅ ｍａｉｌ：ｓｊｚｓｗｚｈｅｎｇ＠１６３ｃｏｍ 基金项目：河北省科技计划项目（基于标准煎液的中药配方颗粒大品 种生产工艺研究与质量评价，项目编号：１６２７２５１０）；河北省重点研发 计划项目（中药配方颗粒国家标准升级及与临床汤剂疗效对比研究， 项目编号：１７２７２５０５Ｄ）
摘要：目的 比较 ６个厂家的山萸肉配方颗粒的质量情况。方法 参照 ２０１５年版《中国药典》四部通则中颗粒剂要求对不同厂家的样品进行 粒度、水分、溶化性、装量、药物引湿性、浸出物和含量测定，考察其质量。 结果 ６个厂家样品粒度、水分、溶化性、装量均 符 合 规 定，但 不 同 厂 家 样品的浸出物、含量差距较大。 结论 不同厂家的山萸肉配方颗粒质量存在较大差距，临床用药需加以注意。 关键词：山萸肉；配方颗粒；质量；厂家
ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ ＱｕａｌｉｔｙｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅｏｆＦｒｕｃｔｕｓＣｏｒｎｉｆｏｒｍｕｌａｇｒａｎｕｌｅｂｙｓｉｘｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍａｎｕｆａｃｔｕｒ ｅｒｓＭＥＴＨＯＤＳ Ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｏｆｇｒａｎｕｌｅｓｉｎｔｈｅ《ＣｈｉｎｅｓｅＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ》２０１５，ｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅ， ｍｏｉｓｔｕｒｅ，ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ，ｗｅｉｇｈｔ，ｗｅｔｔａｂｉｌｉｔｙ，ｅｘｔｒａｃｔａｎｄｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｆｒｏｍｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒｓｗｅｒｅｔｅｓｔｅｄ，ｔｏ ｓｔｕｄｙｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓＲＥＳＵＬＴＳ Ｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅ，ｍｏｉｓｔｕｒｅ，ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙａｎｄｗｅｉｇｈｔｆｒｏｍ ｓａｍｐｌｅｓｏｆｔｈｅ ｓｉｘｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒｓｗｅｒｅｉｎａｃｃｏｒｄａｎｃｅｗｉｔｈｔｈｅｒｅｇｕｌａｔｉｏｎｓ，ｂｕｔｔｈｅｅｘｔｒａｃｔａｎｄｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍａｎ ｕｆａｃｔｕｒｅｒｓｈａｖｅａｂｉｇｇａｐＣＯＮＣＬＵＳＩＯＮ ＴｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆＦｒｕｃｔｕｓＣｏｒｎｉｆｏｒｍｕｌａｇｒａｎｕｌｅｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒｓ ｈａｄａｂｉｇｇａｐ，ｗｈｉｃｈｓｈｏｕｌｄｂｅｐａｉｄａｔｔｅｎｔｉｏｎｔｏｉｎｃｌｉｎｉｃａｌｕｓｅ ＫＥＹＷＯＲＤＳ：ＦｒｕｃｔｕｓＣｏｒｎｉ；Ｆｏｒｍｕｌａｇｒａｎｕｌｅ；Ｑｕａｌｉｔｙ；Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒｓ
·６５·
海峡药学 ２０１９年 第 ３１卷 第 １期
总和不得超过 １５％〔３〕。 ２２ 水分的测定 参照中国药典四部通则 ０８３２对 ６份样品 的水分进行测定，除另有规定外，水分不得超过 ８０％〔３〕。 ２３ 溶化性的测定 取 ６份样品各 １０ｇ，分别加热水 ２００ｍＬ， 搅拌 ５ｍｉｎ，立即观察，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊，中药 颗粒不得有异物和焦屑〔３〕。 ２４ 装量差异的测定 取 ６份样品各 １０袋，除去包装，分别 精密称定每袋内容物的重量，求出每袋内容物的装量与平均 装量。每袋装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的颗 粒剂不得多于 ２袋，并不得有 １袋超出装量差异限度 １倍〔３〕。 ２５ 浸出物的测定 参照中国药典四部通则 ２２０１热浸法， 取 ６份样品各约 ２～４ｇ，精密称定，置 ２５０ｍＬ的锥形瓶中，精 密加乙醇 １００ｍＬ，密塞，称定重量，静置 １ｈ后，连接回流冷凝 管，加热至沸腾，并保持微沸 １ｈ。放冷后，取下锥形瓶，密塞， 再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过， 精密量取滤液 ２５ｍＬ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上 蒸干后，于 １０５℃干燥 ３ｈ，置干燥器中冷却 ３０ｍｉｎ，迅速精密称 定重 量。以 干 燥 品 计 算 供 试 品 中 醇 溶 性 浸 出 物 的 含 量 （％）〔３〕。 ２６ 药物引湿性测定 参考中国药典四部中药物引湿性试 验指导原则（通则 ９１０３）测定。取干燥的具塞玻璃瓶（外径 ５０ｍｍ，高为 １５ｍｍ），于实验前一天至于室温条件下的恒湿干 燥器内，精密称定重量；取不同厂家颗粒适量，平铺于上述称 量瓶中，厚度一般约为 １ｍｍ，精密称定重量；将称量瓶敞口并 与瓶盖一同置于上述恒湿条件下 ２４ｈ后，每隔 ２ｈ测定称量瓶 重量〔３〕。绘制吸湿曲线，６个生产厂家吸湿曲线（见图 １）。
９１４０Ａ）；超声 波 清 洗 器 （昆 山 禾 创 超 声 仪 器 有 限 公 司 ＫＨ ３２００Ｅ）；高效液相色谱仪（岛津 ＬＣ２０ＡＴ）；药典筛。 １２ 试剂 甲醇、乙腈为色谱纯，乙醇为分析纯，马钱苷对照 品由 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 研 究 院 提 供 （批 号 １１１６４０ ２０１００５），其它试剂均为分析纯。 １３ 材料 从市面上购买 ６个厂家的山萸肉配方颗粒，各厂 家样品信息（见表 １）。
中图分类号：Ｒ９２７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６３７６５（２０１９）０１０３０９２００６５０２
ＱｕａｌｉｔｙＣｏｍｐａｒａｔｉｖｅＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＦｒｕｃｔｕｓＣｏｒｎｉＦｏｒｍｕｌａＧｒａｎｕｌｅｂｙＤｉｆｆｅｒ ｅｎｔＭａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒｓ
ＺＨＥＮＧ Ｇｕｏｃｈｅｎｇ１，ＨＡＯ Ｌｅｉ１，ＬＩＦｅｉ１，ＣＨＡＮＧ Ｙｕｎｆｅｎｇ１，ＱＵ Ｙｕｎｐｉｎｇ１，ＧＡＯ Ｈａｎ１，ＬＩＵ Ｔｉｅｊｕｎ１，ＬＩ Ｊｕｎｓｈａｎ１，２（１ＳｈｉｎｅｗａｙＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＧｒｏｕｐＬｔｄ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ０５１４３０，Ｃｈｉｎａ；２ＴＣＭ ＦｏｒｍｕｌａＧｒａｎ ｕｌｅＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｏｆＨｅｂｅｉ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ０５０２００，Ｃｈｉｎａ）
山萸肉配方颗粒为山茱萸科植物山茱萸 Ｃｏｒｎｕｓｏｆｆｉｃｉｎａｌｉｓ ＳｉｅｂｅｔＺｕｃｃ的干燥成熟果肉〔１〕，以水为提取溶媒，经减压浓 缩、喷雾干燥、制粒等现代工艺制成，具有补益肝肾，收涩固脱 的作用。用于眩晕耳鸣，腰膝酸痛，阳痿遗精，遗尿尿频，崩漏 带下，大汗虚脱，内热消渴〔１，２〕。为常用中药，使用量较大，本 研究采用《中国药典》２０１５年版通则中方法对 ６个厂家的山 萸肉配方颗粒进行质量检测，考察不同厂家产品的质量差异， 为临床安全有效用药提供理论依据。 １ 仪器与材料 １１ 仪器与试药 电子天平（赛多利斯 ＣＰ２２５Ｄ，十万分之 一）；电热 鼓 风 干 燥 箱 （上 海 精 宏 实 验 设 备 有 限 公 司 ＤＨＧ
ＳｔｒａｉｔＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＪｏｕｒｎａｌＶｏｌ３１Ｎｏ１２０１９
不同厂家山萸肉配方颗粒质量对比分析
郑国成１，郝 磊１，李 菲１，常云凤１，屈云萍１，高 晗１，刘铁军１，李军山１，２（１神威药业集团有限公司 石家庄 ０５１４３０；２河北省中药配方颗粒工程技术研究中心 石家庄 ０５０２００）
厂家 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ Ｅ Ｆ
当量（ｇ相当于饮片量 ｇ） ３／１０ ３／１０ ２５／１０ １７／１０ １４／１０ ２／１０
批号 １６０６２５２１ ４１１１６２７ １５１１１２８ １６０３００１Ｗ １５０６０９７ １４００６３８２
２ 方法〔３，４〕 ２１ 粒度的测定 参照中国药典四部通则 ０９８２第二法对 ６ 份样品的粒度进行测定，不能通过一号筛与能通过五号筛的
作者简介：郑国成，男（１９８２－）。学历：本科。职称：工程师。研究方 向为药 物 工 艺、质 量 标 准 研 究 及 产 业 化。Ｔｅｌ：（０３１１）８８０３００６６，Ｅ ｍａｉｌ：ｓｊｚｓｗｚｈｅｎｇ＠１６３ｃｏｍ 基金项目：河北省科技计划项目（基于标准煎液的中药配方颗粒大品 种生产工艺研究与质量评价，项目编号：１６２７２５１０）；河北省重点研发 计划项目（中药配方颗粒国家标准升级及与临床汤剂疗效对比研究， 项目编号：１７２７２５０５Ｄ）
摘要：目的 比较 ６个厂家的山萸肉配方颗粒的质量情况。方法 参照 ２０１５年版《中国药典》四部通则中颗粒剂要求对不同厂家的样品进行 粒度、水分、溶化性、装量、药物引湿性、浸出物和含量测定，考察其质量。 结果 ６个厂家样品粒度、水分、溶化性、装量均 符 合 规 定，但 不 同 厂 家 样品的浸出物、含量差距较大。 结论 不同厂家的山萸肉配方颗粒质量存在较大差距，临床用药需加以注意。 关键词：山萸肉；配方颗粒；质量；厂家
ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ ＱｕａｌｉｔｙｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅｏｆＦｒｕｃｔｕｓＣｏｒｎｉｆｏｒｍｕｌａｇｒａｎｕｌｅｂｙｓｉｘｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍａｎｕｆａｃｔｕｒ ｅｒｓＭＥＴＨＯＤＳ Ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｏｆｇｒａｎｕｌｅｓｉｎｔｈｅ《ＣｈｉｎｅｓｅＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ》２０１５，ｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅ， ｍｏｉｓｔｕｒｅ，ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ，ｗｅｉｇｈｔ，ｗｅｔｔａｂｉｌｉｔｙ，ｅｘｔｒａｃｔａｎｄｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｆｒｏｍｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒｓｗｅｒｅｔｅｓｔｅｄ，ｔｏ ｓｔｕｄｙｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓＲＥＳＵＬＴＳ Ｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅ，ｍｏｉｓｔｕｒｅ，ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙａｎｄｗｅｉｇｈｔｆｒｏｍ ｓａｍｐｌｅｓｏｆｔｈｅ ｓｉｘｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒｓｗｅｒｅｉｎａｃｃｏｒｄａｎｃｅｗｉｔｈｔｈｅｒｅｇｕｌａｔｉｏｎｓ，ｂｕｔｔｈｅｅｘｔｒａｃｔａｎｄｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍａｎ ｕｆａｃｔｕｒｅｒｓｈａｖｅａｂｉｇｇａｐＣＯＮＣＬＵＳＩＯＮ ＴｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆＦｒｕｃｔｕｓＣｏｒｎｉｆｏｒｍｕｌａｇｒａｎｕｌｅｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒｓ ｈａｄａｂｉｇｇａｐ，ｗｈｉｃｈｓｈｏｕｌｄｂｅｐａｉｄａｔｔｅｎｔｉｏｎｔｏｉｎｃｌｉｎｉｃａｌｕｓｅ ＫＥＹＷＯＲＤＳ：ＦｒｕｃｔｕｓＣｏｒｎｉ；Ｆｏｒｍｕｌａｇｒａｎｕｌｅ；Ｑｕａｌｉｔｙ；Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒｓ
·６５·
海峡药学 ２０１９年 第 ３１卷 第 １期
总和不得超过 １５％〔３〕。 ２２ 水分的测定 参照中国药典四部通则 ０８３２对 ６份样品 的水分进行测定，除另有规定外，水分不得超过 ８０％〔３〕。 ２３ 溶化性的测定 取 ６份样品各 １０ｇ，分别加热水 ２００ｍＬ， 搅拌 ５ｍｉｎ，立即观察，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊，中药 颗粒不得有异物和焦屑〔３〕。 ２４ 装量差异的测定 取 ６份样品各 １０袋，除去包装，分别 精密称定每袋内容物的重量，求出每袋内容物的装量与平均 装量。每袋装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的颗 粒剂不得多于 ２袋，并不得有 １袋超出装量差异限度 １倍〔３〕。 ２５ 浸出物的测定 参照中国药典四部通则 ２２０１热浸法， 取 ６份样品各约 ２～４ｇ，精密称定，置 ２５０ｍＬ的锥形瓶中，精 密加乙醇 １００ｍＬ，密塞，称定重量，静置 １ｈ后，连接回流冷凝 管，加热至沸腾，并保持微沸 １ｈ。放冷后，取下锥形瓶，密塞， 再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过， 精密量取滤液 ２５ｍＬ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上 蒸干后，于 １０５℃干燥 ３ｈ，置干燥器中冷却 ３０ｍｉｎ，迅速精密称 定重 量。以 干 燥 品 计 算 供 试 品 中 醇 溶 性 浸 出 物 的 含 量 （％）〔３〕。 ２６ 药物引湿性测定 参考中国药典四部中药物引湿性试 验指导原则（通则 ９１０３）测定。取干燥的具塞玻璃瓶（外径 ５０ｍｍ，高为 １５ｍｍ），于实验前一天至于室温条件下的恒湿干 燥器内，精密称定重量；取不同厂家颗粒适量，平铺于上述称 量瓶中，厚度一般约为 １ｍｍ，精密称定重量；将称量瓶敞口并 与瓶盖一同置于上述恒湿条件下 ２４ｈ后，每隔 ２ｈ测定称量瓶 重量〔３〕。绘制吸湿曲线，６个生产厂家吸湿曲线（见图 １）。
９１４０Ａ）；超声 波 清 洗 器 （昆 山 禾 创 超 声 仪 器 有 限 公 司 ＫＨ ３２００Ｅ）；高效液相色谱仪（岛津 ＬＣ２０ＡＴ）；药典筛。 １２ 试剂 甲醇、乙腈为色谱纯，乙醇为分析纯，马钱苷对照 品由 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 研 究 院 提 供 （批 号 １１１６４０ ２０１００５），其它试剂均为分析纯。 １３ 材料 从市面上购买 ６个厂家的山萸肉配方颗粒，各厂 家样品信息（见表 １）。
中图分类号：Ｒ９２７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６３７６５（２０１９）０１０３０９２００６５０２
ＱｕａｌｉｔｙＣｏｍｐａｒａｔｉｖｅＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＦｒｕｃｔｕｓＣｏｒｎｉＦｏｒｍｕｌａＧｒａｎｕｌｅｂｙＤｉｆｆｅｒ ｅｎｔＭａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒｓ
ＺＨＥＮＧ Ｇｕｏｃｈｅｎｇ１，ＨＡＯ Ｌｅｉ１，ＬＩＦｅｉ１，ＣＨＡＮＧ Ｙｕｎｆｅｎｇ１，ＱＵ Ｙｕｎｐｉｎｇ１，ＧＡＯ Ｈａｎ１，ＬＩＵ Ｔｉｅｊｕｎ１，ＬＩ Ｊｕｎｓｈａｎ１，２（１ＳｈｉｎｅｗａｙＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＧｒｏｕｐＬｔｄ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ０５１４３０，Ｃｈｉｎａ；２ＴＣＭ ＦｏｒｍｕｌａＧｒａｎ ｕｌｅＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｏｆＨｅｂｅｉ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ０５０２００，Ｃｈｉｎａ）
山萸肉配方颗粒为山茱萸科植物山茱萸 Ｃｏｒｎｕｓｏｆｆｉｃｉｎａｌｉｓ ＳｉｅｂｅｔＺｕｃｃ的干燥成熟果肉〔１〕，以水为提取溶媒，经减压浓 缩、喷雾干燥、制粒等现代工艺制成，具有补益肝肾，收涩固脱 的作用。用于眩晕耳鸣，腰膝酸痛，阳痿遗精，遗尿尿频，崩漏 带下，大汗虚脱，内热消渴〔１，２〕。为常用中药，使用量较大，本 研究采用《中国药典》２０１５年版通则中方法对 ６个厂家的山 萸肉配方颗粒进行质量检测，考察不同厂家产品的质量差异， 为临床安全有效用药提供理论依据。 １ 仪器与材料 １１ 仪器与试药 电子天平（赛多利斯 ＣＰ２２５Ｄ，十万分之 一）；电热 鼓 风 干 燥 箱 （上 海 精 宏 实 验 设 备 有 限 公 司 ＤＨＧ
ＳｔｒａｉｔＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＪｏｕｒｎａｌＶｏｌ３１Ｎｏ１２０１９
不同厂家山萸肉配方颗粒质量对比分析
郑国成１，郝 磊１，李 菲１，常云凤１，屈云萍１，高 晗１，刘铁军１，李军山１，２（１神威药业集团有限公司 石家庄 ０５１４３０；２河北省中药配方颗粒工程技术研究中心 石家庄 ０５０２００）