HHJW13-2005盐酸羟胺-EDTA容量法测钼量

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主题: 盐酸羟胺-EDTA滴定法测钼量第3版文件编号: HHJW13-2005
盐酸羟胺-EDTA滴定法测定钼量
1 方法提要
试样以酸溶解，氢氧化钠分离铁等干扰离子、钼用盐酸羟胺还原成五价，加EDTA 与钼形成（1+1）的络合物，过量的EDTA在PH=1-2的介质中，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸铋标准溶液滴定至红色为终点。

2 试剂
2.1硝酸铋标准溶液（0.01M）：
称金属铋2.09g溶于硝酸中，（使最后酸度为0.3N）稀释至1000ml。

2.2 EDTA标准溶液（0.01M）。

2.3 盐酸羟胺（10%）。

2.4硝酸（1+3）。

2.5硫酸（1+1）。

2.6 氢氧化钠溶液（20%）。

2.7 二甲酚橙（0.2%）。

3 分析步骤
3.1试样量
称取0.2500～0.5000试样。

3.2测定
将称好的试样置于400ml烧杯中，加硝酸（2.4）10ml，加热溶解后，加硫酸（2.5）15ml冒烟5min取下，冷却，加水50-60ml，加热至盐类溶解，然后滴加氢氧化钠（2.6）到沉淀出现并过量10ml，煮沸1min取下冷却。

转入250ml容量瓶中，洗净烧杯准确稀释至刻度，摇匀。

干过滤于另一干的烧杯中，吸取25ml于250ml烧杯中，准确加入EDTA（2.2）25ml，盐酸羟胺（2.3）15-20ml，用硫酸（2.5）调节酸度为PH=2（一般8-10滴即可，用精密试纸检查PH），加水稀至100ml，加4-5粒玻璃珠，于电炉上煮沸15-20min，取下冷却至室温控制溶液体积在100ml左右，加4-5滴二甲酚橙指示剂（2.7），用硝酸铋溶液（2.1）滴定到红色为终点。

同样带标钢求滴定度。

4分析结果的计算
4.1 求得EDTA与硝酸铋的比例系数（K）：
文件编号：HHJW13-2005 第 3 版
准确吸取EDTA20ml 于250ml 烧杯中，加水50ml ，调节酸度PH=2，加入二甲
酚橙指示剂4滴，用硝酸铋滴到红色为终点。

则 2
1V V K =
V 1-吸取的EDTA 体积，ml ； V 2-消耗的硝酸铋的体积，ml 。

4.2 求得EDTA 的滴定度
用两各以上同种标钢按以上分析步骤测得 BK
A Mo T Mo -=
%
A=加入EDTA 的毫升数
B=滴定用去的硝酸铋的毫升数 T Mo =每毫升EDTA 相当钼的百分含量 4.3 分析结果：
Mo%= T Mo （A-BK ） 5允许差
6 精密度试验。