ASTMD6304石油产品、润滑油和添加剂水分含量测定法译文
润滑油质检报告
润滑油质检报告1. 引言润滑油是工业生产和机械设备运行中的重要物质，它能够减少摩擦、降低磨损和保护机械设备。
为了确保润滑油的质量符合要求，对润滑油进行质检是必不可少的一步。
本报告将对通过质检的润滑油进行详细的分析和评价。
2. 质检目的质检的主要目的是验证润滑油的质量是否满足规定的技术指标和要求。
通过对润滑油的分析和评估，可以帮助用户选择合适的润滑油产品，并保证其在使用过程中的效果和安全性。
3. 质检方法在进行润滑油质检时，我们采用了以下几种常见的方法和标准进行分析。
3.1 粘度测定粘度是衡量润滑油流动性能的重要指标。
我们使用了ASTM D445标准，通过在一定温度下测量润滑油的流动性来确定其粘度值。
3.2 含水量测定润滑油中的水分对其性能和使用寿命都有着重要影响。
我们采用了ASTMD6304标准，使用库仑滴定法来测定润滑油中的含水量。
3.3 酸值测定润滑油中的酸成分会加速油品老化和腐蚀机械设备。
我们使用了ASTM D664标准，通过滴定法来测定润滑油的酸值，以评估其酸性。
3.4 温度性能测试润滑油在不同温度下的性能稳定性对其使用效果至关重要。
我们使用了ASTM D6595标准，通过在不同温度下测试润滑油的动力粘度来评估其温度性能。
3.5 其他测试除了上述的主要质检方法外，我们还进行了其他一些常见的润滑油质检测试，例如闪点测定、机械杂质检测等。
4. 质检结果与评价根据上述质检方法，我们对润滑油的样品进行了全面的测试和评估。
以下是我们的质检结果和评价。
4.1 粘度经过粘度测定，润滑油的粘度值在标准要求范围内，表明其流动性良好，适用于不同的机械设备应用。
4.2 含水量经过含水量测定，润滑油的水分含量低于标准限制值，说明其含水量在可接受范围内，不会对机械设备产生不利影响。
4.3 酸值经过酸值测定，润滑油的酸值较低，符合标准要求，表明其抗氧化性和腐蚀性较好，能够保护机械设备免受酸性物质的侵蚀。
4.4 温度性能经过温度性能测试，润滑油的动力粘度在不同温度下变化较小，表明其具有较好的温度稳定性，适用于各种工况温度下的使用。
常用润滑油检测国标-ASTM对照
28
硝化度
Nitration
ASTM E2412
29
油膜强度
Filmstrength
SH/T 0105
将试片放入500毫升试样中浸1分钟，提起。垂直悬挂24小时后测定试片涂膜质量。由油膜的密度和质量计算出涂膜的厚度。
30
最大无卡咬负荷
（四球法）
PB
GB/T 3142
在四球机中的四个钢球按等边四面体排列着。上球在1400/分-1500转/分下旋转。下面三个球用油盒固定在一起，通过杠杆或液压系统由下而上对钢球施加负荷。在试验过程中四个钢球的接触点都浸没在润滑剂中。每次试验时间为10秒，试验后测量油盒中任何一个钢球的磨痕直径，按规定的程序反复试验，直到求出代表润滑剂承载能力的评定指标。
ASTM D5762 SH/T 0704
在室温下将试样放入样品舟中，由进样器将盛有试样的样品送至高温燃烧管，在含氧气氛下，氮被氧化为一氧化氮，其与臭氧接触后，转化为激发态的二氧化氮，激发态的二氧化氮衰减时发射的光由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样中的氮含量。
40
高温高剪切粘度
HTHS viscosity
38
氯含量
Chlorine
SH/T 0161 DL 433
试样在充满氧气的1L三角烧瓶中燃烧，燃烧生成的氯化氢气体被吸收在碱性过氧化氢溶液中，吸收液用硝酸调节至PH为3-4，在异丙醇浓度不低于20%
（V/V）的水溶液中，以二苯卡巴腙为指示剂，用硝酸汞标准溶液进行滴定，测定其氯含量。
39
氮含量
Nitrogen
33
润滑油极压性能
（梯姆肯 实验机法）
Timken method
GB/T 11144
石油产品水分测定法
XXXX年X月X日 2010年07月12日
本方法使用于测定石油产品的水含量，用百分数表示。 1方法概要 一定量的试样与汽油相混合，进行蒸馏测定其水分含量并以 百分数表示。 2仪器与试剂 请参看国家标准 3实验步骤 3.1将装入量不超过凭内容积3/4的试样摇动5分钟，混合均匀， 粘稠的或含有石蜡的石油产品应预先 加热至40---50℃，进行摇匀。
3.2向预先洗净并烘干的园底烧瓶称入摇匀的试样50克，准确至0.1 克。 用量筒量取100毫升溶剂油，注入园底烧瓶中。将圆底烧瓶中 的混合物仔细摇匀后，投入一些玻璃珠。 注：试样的水分超过10%时，试样的重量应酌量减少，，要求蒸 馏的水分不超过10毫升。
3.3洗净烘干的接受器要用它的支管紧密地安装在园底烧瓶上，使 支管的斜口进入园底烧瓶15—20毫米，然后在接受器上连接支管 式冷凝管。冷凝管的内壁要预先用棉花擦干，。安装时，冷凝管 与接受器的株心线要互相重合，冷凝管下端的斜口切面要与接受 器的支管管口相对。为了避免蒸汽逸出，应在塞子缝隙处涂抹火 棉胶。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端 用棉花塞住，以免空气中的的水蒸气进入冷X按下式计算： X=V/G×100 式中：V---在接受器中收集水的体积，毫升； G---试样的重量，克。
注：水在室温的密度可以示为1.0，因此用水的毫升数作为水 的克数。试样的重量为100±1克时，在接受器中收集水的毫 升数，可以作为试样的水分重量含量测定结果。 4.2试样的水分体积百分含量Y按下式计算：
3.4用可调电炉加热园底烧瓶，并控制回流速度，使冷管的斜 口每秒滴下2—4滴液体。 3.5蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁粘有水珠，应使园底烧 瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将 水滴尽量洗入接受器中。 3.6接受器中收集的水体积不在增加，而且溶剂的上层完全透 明时，应停止加热。回流的时间不应超过1小时。 停止加热后，如果冷凝管内壁仍粘有水珠，应从冷凝管上 端倒入所规定的溶剂，把水滴冲进接受器。如果溶剂冲洗依 然无效，就用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或料头的一端，把 冷凝管内壁的水滴刮进接受器中。 3.7圆底烧冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集水的体积
润滑油油品水分检测
润滑油油品水分检测润滑油在使用中难免会有水混入，正常情况下，允许水分在0.03%以下，当水分含量超过0.1%时，就会产生多种危害，表现为：•润滑油中混入水分后易产泡沫、乳化，削弱油膜强度，降低润滑性能，加剧磨损。
•水分会与油品中添加剂发生水解，造成摩擦副表面的化学膜剥落，加速老化。
•油品中的水分还会生成有机酸，造成金属的腐蚀。
水分的检测分为定性和定量。
因为油、水不能互溶，在实际使用中，水分一旦超标，定性的方法可以快速检测出，定量的方法更加精准，但需要专用的仪器设备。
目测法：即通过肉眼观测，以定性或半定量来判定润滑油中是否含水及其大致含量，因此目测法只能判定游离水的存在与否以及大概的量，目测法受油品的颜色和黏度影响很大，一般适用于颜色较浅、黏度较小的润滑油，表1可以为目测法提供一定的判定依据。
热板爆响法：将油品滴在130度热金属板上，通过爆沸声音和表现，定性判定水分含量。
表2是总结出来的依据。
蒸馏法：将一定量的待测油品与非水溶剂混合，以回流的形式进行蒸馏，使水冷凝到接收器中以达到定量测定水含量的目的，该方法的检出限为0.03％，但该方法的缺点是需要的样品量较大而且耗时较长，完成一次测定需要60～120min，方法标准有ASTM D95、ASTMD4006、GB/T260。
傅里叶红外光谱FT-IR法：FT-IR需要以新油作标样进行分析，以水的官能团出峰位置和高度来定量水分含量，该方法的精度高（10ug/g）、速度快，唯一要求是标样的准确度要求比较高。
卡尔费休滴定法：最为广泛的测定润滑油中水含量的方法，它分为容量滴定法和电量滴定法两种，但其基本原理是一样的，都是基于下面两步化学反应：ROH+S02+RN——(RNH)·S03R(RNH)·S03R+2RN+I2+H20——(RNH)·SO4R+2(RNH)I容量滴定法：采用的标准有ASTM D1533(A法)，ASTMD1744和ASTM D4377，测量下限为500斗ug/g，也可以测纯水；电量滴定法采用的标准有ASTMD 1533(B法)，ASTMD4928、ASTMD6304(A法)，测量下限为1ug/g，上限为5％。
石油化工产品水分检测
石油化工产品水分检测石油产品的水分对石油产品的质最有重要影响，轻质燃料含有水分，会使油品的冰点、结晶点升高，导致其低温流动性变差，造成过滤器及油路的堵塞，使供油中断，可能酿成事故。
喷气燃料中含水，会破坏燃料对发动机的润滑作用，同时会导致絮状物和微生物的生成。
润滑油中含水，会破坏润滑油膜的形成，降低润滑效果.且水分中的无机盐会增加润滑油的腐蚀性，给设备带来腐蚀及磨损。
另外.水分也会占有油品的体积，影响油品的价格，消耗不必要的运输和储存设备的空间。
因此，需对石油产品中的水分加以测定和限制。
适用于液体有机化工产品（醇类、酮类、腈类、烃类、芳香、烃类、卤代、烃类、酯类、醚类、胺类等）中水分含量的测定；也可用于测定用卡尔费休法有干扰的一些液体有机化工产品（如酮类、醛类、部分氧化剂、还原剂）中的水分含量的测定；对一些沸点较高、吸附性较强的化工产品，仪器可配预柱和反吹装置，从而缩短了分析时间，提高了分析效率。
8.13科标化工分析检测水分检测标准如下：FZ/T50010.2-1998粘胶纤维用浆粕水分的测定GB/T10209.3-2010磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第3部分：水分GB/T10322.5-2000铁矿石交货批水分含量的测定GB/T11129-1989喷气燃料水分离指数测定法GB/T11133-1989液体石油产品水含量测定法卡尔.费休法GB/T11840-1989二氧化铀芯块水分含量的测定GB/T25947-2010铝土矿散装料水分含量的测定GB/T260-1977石油产品水分测定法GB/T512-1965润滑脂水分测定法GB/T606-2003化学试剂水分测定通用方法卡尔.费休法GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法（通用方法）GB/T6284-2006化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法GB/T7305-2003石油和合成液水分离性测定法GB/T7376-2008工业用氟代烷烃中微量水分的测定HG/T3858-2006稀释剂、防潮剂水分测定法HG/T3941-2007工业用液氯水分含量的测定电量法HG/T4198-2011甲醇合成催化剂化学成分分析方法HG/T4376-2012化工用在线激光微量水分析仪服务范围：成分分析、物理性能、理化性能、可靠性试验、含量分析等。
润滑油含水量检测方法的探讨
润滑油含水量检测方法的探讨润滑油的含水量是一个重要的检测指标，因为水分的存在会影响润滑油的性能和使用寿命。
润滑油中过多的水分会导致润滑膜的破裂和金属部件的腐蚀，从而降低润滑效果和运行可靠性。
目前常用的润滑油含水量检测方法主要有以下几种：1.气相色谱法（GC法）气相色谱法是一种常用的润滑油含水量测定方法。
该方法基于润滑油中水分和其他成分在气相色谱柱中的分离和检测。
通过测量携带水分的气态化合物的峰面积或峰高度，可以确定润滑油中的水分含量。
2.应用红外光谱法（IR法）红外光谱法通过测量润滑油样品中水分的吸收光谱，来确定润滑油中的水分含量。
红外光谱法在润滑油中水分含量的快速检测方面具有很好的优势，同时还可以检测润滑油中其他成分的含量。
3.应用库仑法库仑法是一种电化学分析方法，通过测量电流大小来判断润滑油中的水分含量。
该方法基于电解质之间的离子传导性质，当润滑油中存在水分时，水分中的离子会导致电解质溶液的电导率增加，从而产生一个可测量的电流信号。
4.应用滴定法滴定法是一种常见的化学分析方法，可以通过滴定试剂与润滑油中的水分反应来确定水分含量。
常用的滴定试剂有卤化钙溶液和氯化钽酸铵溶液等。
该方法一般需要将润滑油样品与滴定试剂混合，在酸性或碱性条件下进行反应，然后利用指示剂的颜色变化来判断润滑油中水分的含量。
5.应用超声波法超声波法是一种通过测量超声波在润滑油中的传播速度来判断水分含量的方法。
当润滑油中含有水分时，水分的存在会改变超声波的传播速度。
因此，通过测量超声波的速度变化，可以确定润滑油中的水分含量。
需要注意的是，以上方法各有优劣，选择合适的方法需要考虑多个因素，如精度要求、测量时间、设备成本等。
在实际应用中，常用的方法是根据不同需求选择其中的一种或几种方法进行综合应用，以获得更准确的结果。
同时，建议使用标准样品评估所选择的方法的准确性和可靠性，以确保检测结果的有效性。
润滑油水份库仑法国标
润滑油水份库仑法国标润滑油水份库仑法国标（KLF）是一种测试和分析油脂的有效方法，可以检测油脂中水分的含量。
润滑油水份库仑法国标可以有效检测润滑油中的水分含量，具体分为以下几个步骤：1. 把润滑油放置在容量为10毫升的试管中，把这个试管放在高温烘箱中，烘烤温度为125℃，持续25分钟后；2. 把烘烤后的样品放在室温下自然风干，大约20分钟，降至温度与环境温度接近时；3. 重量变化不超过0.01克为止，将试管安装在库仑考验器上；4. 将库仑头内填充此前准备的固定石墨极尖头，把极尖头正确安装后；5. 将水份库仑头同样装入库仑仪中；6. 进行控制，根据显示操作参数，设定热熔融变，温度、时间、热垫片厚度等。
7. 重复测试，以得到准确的水份分析数据。
KLF法通过检测油脂中的水分，可以让润滑油保持高效率和性能稳定。
它可以帮助识别和修复加入水分后可能发生的损坏以及杂质积聚，可以将润滑油的使用寿命延长，大大提高润滑油的效率，降低磨损。
此外，润滑油水份库仑法国标的检测结果可以帮助设计出更加合理和高效的润滑系统。
因此，润滑油水份库仑法国标是润滑油中水分检测的非常有效的方法，具有以下特点：1. 准确精确：润滑油水份库仑法国标可以精确检测润滑油中的水分，可以将水分含量分辨率提高至百分之一以下；2. 灵活多样：库仑仪可以检测多种类型的润滑油，润滑油可以是清洁用或混合用；3. 润滑油效率：通过润滑油水份库仑法国标可以检查润滑油中的水份，从而提高润滑油的效率，延长润滑油的使用寿命；4. 维护方便：库仑仪的维护和保养很简单，可以随时更换耗材，保修时间较长；5. 成本低：润滑油水份库仑法国标的测试成本较低，而且可以重复使用，只需要在熔断点损坏时更换耗材。
总之，润滑油水份库仑法国标是一种非常有效的分析技术，可以有效检测润滑油中的水份，从而提高润滑油的效率，提升设备性能，延长润滑油使用寿命。
润滑油水分及测试方法
检查润滑油中是否有水，有几个简单方法： (1)用试管取一定量的润滑油，如发现油变浑浊甚至 乳化，由透明变为不透明，可认为油中有水分，将 试管加热，如出现气雾或在管壁上出现气泡、水珠 或有“劈啪”的响声，可认为油中有水分； (2)取一条细铜线，绕成线圈，在火上烧红，然后放 入装有试油的试管中，如有“劈啪”响声，认为油 中有水分； (3)用试管取一定量的润滑油，将少量硫酸铜（无水， 白色粉沫）放入油中，如硫酸铜变为蓝色，也表示 润滑油中有水分。
三、润滑油水分的检测方法： 润滑油水分检测方法：有蒸馏法和库仑法。 GB/T 260 和 ASTM D6304是国内使用比较多的 方法。 GB/T 260-77石油产品水分测定法的测定原理是利 用蒸馏的原理，将一定量的试样和无水溶剂混合， 在规定的仪器中进行蒸馏，溶剂和水一起蒸发出并 冷凝在一个接受器中不断分离，由于水的密度比溶 剂大，水便沉淀在接受器的下部，溶剂返回蒸馏瓶 进行回流。根据试样的用量和蒸发出水分的体积， 计算出测定结果。当水的质量数少于0.03%时，认 为是痕迹；如果接受器中没有水，则认为试样无水。
1、润滑油中水分的来源 ①、燃烧废气中的蒸汽凝结：燃烧室中的废气不断 串入曲轴箱，如果曲轴箱通风装置工作不正常， 从燃烧室进入曲轴箱内的水蒸气不能及时排出， 当温度低于100℃时，水蒸气与机件接触凝结 成水，流入曲轴箱与润滑油混合变成乳状液体。 ②、冷却系统某些部件渗漏：例如汽缸体和缸盖有 砂眼、气孔或裂纹；汽缸封水胶圈安装不当， 如胶圈有伤痕、折皱等。 ③、盛装润滑油的容器含水。
ASTM D 95-99润滑油水含量测定步骤
4 实验步骤 4.1 称 取 100 ± 1g （ ml ） 样品 至 蒸馏 烧 瓶中 ， 加 100ml 溶 剂（ 溶 剂 配方 如 下： 75%200#溶剂油，25%沸程为 90-120℃的石油醚），充分振荡使样品完全溶解。 4.2 加入少量沸石，将蒸馏装置装配好，各部分连接处涂以凡士林以保证其气密性， 冷凝管上部堵上棉花，通冷却水，调整加热速率为每秒钟馏出 2 至 5 滴。当接收管中的 水体积在 5min 里保持不变时，停止蒸馏，如果在冷凝管壁上有残留水滴，加快蒸馏速率 或切断冷却水流几分钟。 4.3 蒸馏结束后，将接收管和其中物质冷却至室温，用玻棒或其他合适方法将附着接 收管壁上的水滴转移至水层，读出水体积，精确至最小刻度。
编写: 日期
批准:
日期:
Pg2 of 1
Pg1 of 1
Байду номын сангаас
测试方法
4.4 用同样方法测定空白试剂的水含量，以校正样品的实际含水量。
5 报告 Water,%(V/V)=(Vw-Vb)/Vs×100 Water,%(V/m)=(Vw-Vb)/Ms×100 其中，Vw—接收管中水体积，ml； Vb—空白试剂中水体积，ml； Vs—样品体积，ml； Ms—样品质量，g。 报告中 100ml 或 100g 样品，其含水量精确至 0.05%（2ml 接收管），0.1%（10ml 或 25ml 接收管）。
测试方法
编号 (Code) ： Reference: ASTM D 95-99
润滑油水含量 润滑油水含量测定步骤 含量测定步骤
1 实验目的 润滑油、添加剂和类似产品的含水量，对于制造、采购、销售和装运非常重要。因为水 含量往往会影响到质量和产品的性能。 2 使用范围 本实验方法可以测试 0 ~ 25 %范围内的水含量 3 实验设备 蒸馏烧瓶(500ml) 沸石 凡士林 冷凝管 玻棒 75%200#溶剂油 25%沸程为90-120℃的石油醚
润滑油国内外检测标准
润滑油主要分析方法对照1运动粘度:国标GB/T265,国际标准ISO 3104,美国ASTM D445,德国DIN51562,日本JIS K2283,英国IP 71,苏联33-66。
2动力粘度:GB/T265,ISO 3104,ASTM D2983,DIN 51569,IP 230。
3粘度指数:GB/T2541及GB/T1195,ISO 2909,ASTM D2270,DIN 51564,JIS K2284,IP 226。
4开口闪点:GB/T267,ISO2592,ASTM D92,DIN 51376,JIS K2274,IP 36,苏联4333-48。
5闭口闪点:GB/T261,ISO 2719,ASTM D93,DIN 51758,JIS K2265, IP 34，苏联6356-75。
6凝点:GB/T510,ISO 3016,ASTM D97,DIN 52597,JIS K2269,IP 15,苏联20287-74。
7倾点:GB/T3535,ISO 3016,ASTM D97,DIN 51597,JIS K2269,IP 15,苏联20287-74。
8浊点:GB/T6986,ISO 3105,ASTM D97,DIN 51351,JIS K2266,IP 15,苏联5066-91。
9酸值(颜色指示剂法):GB/T4945,ISO 6618,ASTM D974,DIN 51558,JIS K2501,IP 139,苏联5985-59。
10酸值(电位滴定法):GB/T 7304,ASTM D664。
11碱值:GB/T7304,ISO 3771,ASTM D2896,DIN 51596,JIS K2501,IP 271,苏联11362-76。
12残炭:GB/T268,ISO 6615,ASTM D189,DIN 51551,JIS K2270,IP 13,苏联19932-74。
13灰分:GB/T508,ISO 6245,ASTM D482,JIS K2272,IP 4,苏联1461-75。
润滑油中水分含量测定及脱除方法
润滑油中水分含量测定及脱除方法王成勇摘要油液中水分含量测定可用重量、变色、目视爆裂试验、红外光谱分析、蒸馏及卡尔·费休、氢化钙、饱和度计法。
脱除方法可用重力、离心、过滤、真空、气流和加热脱水法。
关键词润滑油水分含量测定脱水中图分类号TH117.2文献标识码B一、水分含量测定方法1.重量法过程监控时采用的一种定量方法，其基本操作是在已恒重的称量瓶中加入一定量的油液试样后放入恒温烘箱中，烘干后冷却直至恒重。
方法操作简单、仪器设备费用较低，对操作人员的要求也相对较低。
不足之处是试样中水分含量高时，烘干过程中会发生飞溅，影响测量精度。
此外，试样中低沸点物质的存在也会使测量结果偏大。
2.变色法定性检测是否存在自由水的快速方法，基本原理是某些物质与水结合后发生颜色变化，包括变色试纸和变色膏法。
变色试纸法是将油滴在专用试纸上，如果试纸变色，说明油液含有水，试纸变色的面积大小和颜色深浅指示含水量的多少。
该方法仅适合透明或者颜色较浅的油，如液压油。
变色膏法是变色膏粘附在油尺或棒上，插入油中，如变色则指示有水。
3.目视爆裂试验对含量在500×10-6μg/mL以上自由水和乳化水的定性试验，不论是在实验室还是在操作现场都得到广泛应用。
其基本操作是将适量的试样滴在热板上观察，看是否有气泡逸出，听有无爆裂声。
该方法的局限性在于不能定量，且主观性较强，很大程度上依赖操作人员的经验。
热板的温度（通常控制在135℃为宜）、油中低沸点的组分、杂质及溶解的气体、油品的类型和黏度等可能会对结果判定产生影响。
在操作过程中还应注意个人防护以防烫伤等。
判断规则如下：（1）无可见蒸汽气泡逸出，无爆裂声，可判断油样中无自由水和乳化水存在。
（2）有直径＜0.5mm的气泡逸出且快速消失，判断水含量约0.05%～0.1%。
（3）有直径1～2mm的小气泡在油滴中聚集为大气泡后消失，偶有爆裂声，现象重复1～2次，判断水含量约在0.1%～0.5%。
石油产品水分实验报告
石油产品水分实验报告实验目的本实验的目的是通过测量石油产品中的水分含量，来确定石油产品的质量和适用范围。
实验原理水分是石油产品中的一种重要组成成分，其含量与石油产品的质量和性能密切相关。
一般来说，过多的水分会降低石油产品的稳定性和可燃性，并可能引起其他不良反应，因此需要对石油产品中的水分含量进行精确测量。
水分测量常用的方法有几种，包括体积法、重量法和晶体化学法。
本实验采用重量法进行测量，即通过测量石油样品在干燥条件下的质量差来计算其水分含量。
实验步骤1. 准备工作- 清洗天平，并将其置于实验室恒温的干燥环境中，等待其稳定。
- 预先准备好实验所需的石油产品样品，确保其密封性和纯度。
2. 样品称量- 选取适量的石油产品样品，并使用专用工具精确称量到克级别。
记录下称量时天平的示数。
3. 样品烘干- 将称量好的石油产品样品倒入已经预热的烘箱中，将温度调至100C左右。
烘干时间根据实验需要和样品特性进行调整，通常在2-4小时之间。
- 在样品烘干期间，对烘箱进行定期检查以确保其温度和湿度保持稳定，避免对样品造成质量测量误差。
4. 样品冷却- 将烘干后的样品从烘箱中取出，将其置于干燥的环境中，等待其冷却至室温。
5. 样品质量测量- 将冷却好的样品放置在预先烘干过的称量瓶中。
- 使用准确的天平称量瓶中的样品质量，并记录下质量值。
6. 数据处理- 根据实验记录计算出石油产品样品在烘干后的质量差，得到水分的质量。
- 根据样品的总质量和水分的质量计算出石油产品中的水分含量。
实验结果通过实验测量，得到石油产品样品的质量差为X克，因此水分的质量为Y克。
根据样品的总质量和水分的质量计算，得到石油产品中的水分含量为Z%。
实验讨论本实验利用重量法测量了石油产品中的水分含量。
通过实验结果可以得出样品的水分含量，从而能够判断石油产品的质量和适用范围。
然而，需要注意的是，由于实验中的各种误差可能会对结果产生一定的影响，因此实验人员需谨慎操作，并结合其他分析方法进行综合评价。
润滑油和添加剂中水含量的测定
润滑油和添加剂中水含量的测定警告：本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。
用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1 范围本标准规定了使用自动滴定仪直接测定石油产品和烃类化合物中水含量的方法。
直接滴定法测定水含量范围为10mg/kg～25000mg/kg。
本标准也规定了间接测定样品水含量的方法，通过加热的方法，分离出试样中的水分，并由干燥的惰性气体载入到卡尔费休滴定仪中分析。
硫醇、硫化物、硫和其他化合物对试验方法的干扰见第4章。
本标准适用于采用市售卡尔费休库仑试剂测定添加剂、润滑油、基础油、自动传动液、烃类溶剂和其它石油产品中的水含量。
通过选择合适的试样进样量，本标准的水含量测定范围从毫克/千克水平到质量百分含量水平。
注：采用卡尔费休容量法测定液体石油产品水含量的方法参见附录A。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）（GB/T 1884-2000 eqv ISO 3675:1998）GB/T 1885 石油计量表（GB/T 1885-1998, eqv ISO 91-2:1991）GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T 4756-1998，eqv ISO 3170:1988)GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008， ISO 3696:1987,MOD）SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）（SH/T 0604-2000，eqv ISO 12185:1996）ASTM D5854 混合和处理石油和液体石油产品样品的标准操作规范ASTM E203 卡尔费休容量法测定水含量的标准方法3 方法概要3.1 将一定量的试样加入到卡尔费休库仑仪的滴定池中，滴定池阳极生成的碘与试样中的水根据反应的化学计量学，按1：1的比例发生卡尔费休反应。
润滑油中水分含量测定的不确定度评定
润滑油中水分含量测定的不确定度评定润滑油中水分的存在会导致设备发生电化学腐蚀，降低设备的使用寿命，同时水分的存在会促进润滑油氧化或变质，会生成一些有机酸，导致酸值增加，造成设备的腐蚀。
因此，我们对润滑油中水分进行定期监测及检测结果的准确性判断显得尤为重要。
本实验采用卡尔费休法进行润滑油中水分含量测定，依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》进行不确定度评定，为准确评估润滑油质量提供有效的参考依据和数据支撑。
1实验方法用洁净的注射器吸取一定体积的样品，立即把针尖插入准备好的硅橡胶中，用电子天平准确称量装有样品的注射器的质量，记为W/g。
取下硅橡胶，将样品注入电解池，电解至终点，仪器显示测量样品的水分质量m/μg。
进样后，插回硅橡胶，再次用电子天平准确称量空注射器的质量，记为w/g。
仪器显示值除以样品的质量即为润滑油中水分含量，重复测量两次，取两次平均值为测量结果。
2不确定度来源数学模型为式中：c0—变压器油中水分含量，μg/g；m—仪器的指示值，μg；W—装有样品的注射器质量，g；w—空注射器质量，g。
影响油中水分测定结果的各不确定度分量可从测量过程和数学模型中分析其来源。
最终的不确定度来源分析见图1。
图1 润滑油中水分不确定度来源分析图根据图1可以得知，润滑油中水分测定的不确定度U的来源主要有3个方面：①重复性实验引入的不确定度，为A类标准不确定度；②微水仪指示值m的相对标准不确定度，属于B类标准不确定度；③天平引入的不确定度，属于B类标准不确定度。
3不确定度评定3.1重复性实验引入的不确定度对同一个样品进行10次测量，结果如表1所示。
测量重复性引入的标准不确定度由10次测量结果的平均值的标准差表示：相对标准不确定度为：表1 水分含量测量重复性实验结果单位：μg/g平均值3.2电子天平引入的不确定度天平计量检定证书标明起称量的最大允许误差为±0.5mg，可认为服从均匀分布，包含因子，换算成标准不确定度为：由于每次实验称量包括W和w称量，均为独立观测结果，因此，电子天平的B类相对标准不确定度为2次引入相对不确定度的合成。
(完整版)ASTMD6304石油产品、润滑油和添加剂水分含量测定法译文
卡尔费休库仑滴定法测定石油产品、润滑油和添加剂中水分含量标准方法卡尔费休库仑滴定法测定石油产品、润滑油和添加剂中水分含量标准方法1 范围1.1本标准规定了使用自动滴定仪直接或间接测定石油产品和烃类化合物中水含量的方法。
直接滴定的测量范围是10～25000mg/kg。
间接滴定是通过加热的方法，分离出样品中的水分，并由干燥的惰性气体载入到卡尔费休滴定仪中分析。
硫醇，硫化物（S-和H2S），硫磺和其他化合物对试验方法的干扰参见第5章。
1.2本标准使用市售的卡尔费休库仑试剂测定添加剂、润滑油、基础油、自动传动液和有机试剂等物质的水分含量。
选择合适的样品进样量，本标准的测量范围从mg/kg级到百分比级。
1.3本标准采用国际单位制单位。
其它测量单位制单位在本标准不予采用。
1.4 本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。
用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和保护措施。
并确定相关规章限制的适用性。
2 引用文件2.1美国材料与试验协会标准D 1193 试剂级水规格分类D 1298 密度计法测量原油和液体石油产品密度、相对密度或API密度试验方法D 4052 数字密度计法测量液体密度和相对密度试验方法D 4057 石油和石油产品手工取样规程D 4177 石油和石油产品自动取样规程D 5854 石油和石油产品混合和处理规程E 203卡尔费休容量法测定水分含量试验方法3 方法概要3.1将一定量的样品加入到卡尔费休库仑仪的滴定池中，滴定池正极生成的碘与样品中的水分根据反应计量学，按1：1的比例发生卡尔费休反应。
当滴定池中所有的水分反应消耗完后，滴定仪通过检测过量的碘产生的电信号，确定滴定终点并终止滴定。
依据法拉第定律，由滴定出的水分的量与总积分电流成一定比例关系计算样品中的水含量。
3.2样品进样量的计量单位可以是质量单位或是体积单位。
3.3粘稠状样品可使用水分蒸发器进行测量。
石油产品水分测定法(详细)
第一讲石油产品中的水分1、定义：存在于石油产品中的水含量。
2、来源：（1）在贮运及使用中混入的水分石油产品在贮运、运输、加注和使用过程中，由于种种原因而混入的水分。
如容器不干燥残留有水分，贮油容器密封不严或加注过程中雨雪冰霜落入，以及水蒸气的凝结等均可使石油产品中含有一些水分。
（2）溶解空气中的水分由于石油产品尤其是轻质燃料油具有一定程度的溶水性。
随着温度的升高、空气中湿度的增大和芳香烃含量的增加，轻质燃料油的溶水性也逐渐增大。
汽油、煤油几乎不与水混合，但仍可溶有不超过0.01%的水。
3、水在油品中的存在形式（1）悬浮水水以细小液滴状悬浮于油品中，构成浑浊的乳化液或乳胶体。
此现象多发生于黏度较大的重质油中，其保护膜可有环烷酸、胶状物质、黏土等形成。
在此情况下的水很难沉淀分离，必须采用特殊脱水法。
例如，含水润滑油常采用空气流搅拌热油或用真空干燥法脱水。
其中，使用真空干燥法可避免空气的氧化作用。
（2）溶解水水以分子状态均匀分散在烃类分子中，这种状态的水叫做溶解水。
水在油品中的溶解度取决于油品的化学组成和温度。
通常烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱，芳香烃能溶解较多的水分。
温度越高，水在油品中的溶解量越多。
一般而言，汽油、煤油、柴油和某些轻润滑油溶解水的数量很少，用《石油产品水分测定法》GB/T260-1977（1988）不能检出，可忽略不计。
（3）游离水析出的微小水粒聚集成较大水滴从油中沉淀下来，呈油水分离状态存在。
通常油品分析中所说的无水，是指没有游离水和悬浮水，溶解水是很难除去的。
4、石油产品含水的危害（1）破坏油品的低温流动性能航空燃料中若含有水分，会使其冰点升高，引起过滤器或输油管堵塞，甚至中断供油，酿成事故。
车用汽油、车用柴油若含水份，冬季易结冰，堵塞燃料油系统。
此外，燃料油中含水会把无机盐带入汽缸内，使机件腐蚀、积炭增加、磨损加剧。
锅炉燃料含水则降低燃烧效率，增强腐蚀性。
（2）降低油品的抗氧化性能石油产品含水会溶解新加入的抗氧化剂，加速油品（如裂化汽油和其他含有不饱和烃的燃料）的生胶过程。
石油产品水分测定法解读
三、注意事项
1.试样要有代表性，均匀。 2.溶剂要有代表性，脱水，仪器要烘干。 3.圆底烧瓶加沸石防止突沸，冲油着火。 4.含水大的样品蒸馏速度要慢。 5.加热过大或密封不好漏气试验重做。 6.水分超过 10%时，可酌情减少取样量。
石油产品— 水分测定法
目前常用的测定轻质石油产品水分方 法：
目测法， 蒸馏法，卡尔 .费休法
符合：GB/T 260-1977 （1988）
水分：将一定量的油样和无水溶剂 混合进行蒸馏测定其水分含量，以 重量百分数表示。
在这里共讲四点内容：
一、水分的来源及存在形式 二、水分测定步骤 三、水分测定的注意事项 四、测定水分的意义
一、水分的来源及存在形式
（1）水分的来源
1. 在运输和储存过程中，进入石油产品中的水。 2.石油产品有一定的吸水性，能从大气或与水接触 时，吸收和溶解一部分水。（汽油和柴油几乎不与 水混合，但仍能吸收近 0.01%的水。）
（2）水分存在形式：
A．悬浮状 ：粘度大的重油水分多以水滴形态悬 浮于水中。 B．乳化状 ：水分以极细小的水滴状均匀分散于油 中，形成乳化液。 C. 溶解水：水分溶解于油中，芳香烃类溶解能力 高于烷烃和环烷烃。 D. 游离状：析出的微小水粒聚集成较大颗粒从油 品中沉降下来，呈油水分离状态存在。
二、水分测定步骤 （1）仪器和材料
大家一起回顾！！！ 大家一起想！！
1）水分测定器（说白了就是一个能调控温度加 热套）
2）500ml的圆底玻璃烧瓶。 3）接收器 4）冷凝管250-300mm 5）溶剂：工业溶剂或直馏汽油 80度以上馏分。 6）碎瓷片 以上材料需要烘干，试剂需要脱水。
润滑油含水量检测方法的探讨
润滑油含水量检测方法的探讨发布时间：2022-09-13T01:50:23.018Z 来源：《科学与技术》2022年第5月9期作者：宋方希[导读] 随着润滑油使用范围的扩大，市场上的各个润滑油生产厂家不仅加大了生产规模宋方希弗兰德传动系统有限公司天津市 300400摘要：随着润滑油使用范围的扩大，市场上的各个润滑油生产厂家不仅加大了生产规模，生产处理不同性能的润滑油，更是在生产过程中非常注重含水量的检测。
虽然在润滑油生产和使用中，含水量检测有着多种的方式，但在技术不断进步的今天，含水量检测技术也有了崭新的发展，出现了一些在线检测当现代化技术，有效保障了检测结果的准确性，可根据含水量检测结果来进行润滑油油质的判定，科学地进行润滑油的选择和应用。
关键词：润滑油；含水量；检测方法现在，各种大型机械的运行对于润滑油的质量要求是越来越高，对于润滑油中的水分，主要是指其含水量，采取百分百进行数值的表示。
在润滑油中，水分只允许以痕迹水分的形式存在，甚至有些特殊品种的油品，杜绝水分的存在。
在水分的影响下，润滑油会出现乳化现象，促使添加剂分解速度较快，氧化速度提升，使得机械被腐蚀周期缩短，影响油品低温流动性。
为此，要重视分析润滑油水分检测方法的应用，在根本上为维护润滑油安全性提供保障。
一、润滑油中水分的来源润滑油中的水分来源有很多，这些水分主要是来源于润滑油在运输、存储以及在使用的过程。
例如，在存储过程中出现水分的情况多是发生在存储容器的密封工作做得不到位，这样就会导致多余的水分进入润滑油中。
除此之外，存储的容器有时候也会因为自身带有多余水分导致润滑油含水量过高。
除此之外，在润滑油的运输过程当中，可能会出现雷雨天气，这种情况也会导致雨水进入润滑油当中。
另外，在使用润滑油过程中，有时候通风装置的应用一旦出现不合理的操作，就会导致过多的水蒸气没有办法及时排出，当遇到低温天气时，就会让使得凝结水产生于多余的水蒸气和机械设备，当在与油体进行接触之后，形成乳状液体。
石油产品水分测定
石油产品水分测定石油行业是现代工业中最重要的产业之一，其产品广泛应用于交通运输，化工工业，医药制造，塑料制造，和其他许多领域。
然而，在石油产品的生产中，需要进行严格的质量控制，以确保产品的质量和安全。
其中之一的重要方面是检测石油产品中的水含量。
在本文中，将介绍石油产品中的水分测定方法及其应用。
1. 石油产品中的水分分析石油产品中的水分测量是指通过测量样品中水分的含量来确定石油产品中水分的数量。
在石油产品生产过程中，水分如果过高，会影响产品的质量和稳定性。
此外，水分过高也可能导致燃烧或爆炸风险增加。
在石油产品生产过程中，水分可能来自于以下几个方面：（1）石油储存和输送过程中，空气中的水蒸气会进入石油中。
（2）在加工石油时，水可能从外部环境中或处理过程中进入石油中。
3. 水分测定的方法对于石油产品中水分的测定方法，目前有几种主要的技术。
（1）卡尔费休干燥法：这是一种重量测量法，采用一种特殊的称量设备，通过加热样品并在空气中干燥它来测量它的重量变化。
这种方法可以快速、简单、灵敏和准确地测量水分，但需要大量的时间和精密的设备。
（2）库仑法：这种方法基于电化学原理，可以通过测量悬挂在石油产品中的电极之间的电导率来测量水分含量。
这种方法比卡尔费休干燥法更快、对样品的数量要求更少，但是对于一些特殊的石油产品来说可能不适用。
（3）滴定法：这种方法通常使用滴定-炉重法或卡尔费休-滴定法。
采用滴定试剂，通过滴定溶液中的水分来确定石油产品中的水分含量。
这些方法需要一些化学试剂和设备，所以相对来说比较耗时和昂贵。
这种方法在需要不间断的测量和管道内测量方面非常有用。
（4）红外光分析法：这种方法在石油产品中快速分析水分所用的设备非常小而灵敏。
这种方法适用于实验室环境下对水分含量进行快速测量，并且也可以进行现场测量。
4. 应用水分分析可以应用于石油产品的制造和运输过程。
在制造过程中，水分分析可用于确保石油产品质量符合标准，并且产品经过处理后的水分含量达到预期。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
卡尔费休库仑滴定法测定石油产品、润滑油和添加剂中水分含量标准方法卡尔费休库仑滴定法测定石油产品、润滑油和添加剂中水分含量标准方法1 围1.1本标准规定了使用自动滴定仪直接或间接测定石油产品和烃类化合物中水含量的方法。
直接滴定的测量围是10～25000mg/kg。
间接滴定是通过加热的方法，分离出样品中的水分，并由干燥的惰性气体载入到卡尔费休滴定仪中分析。
硫醇，硫化物（S-和H2S），硫磺和其他化合物对试验方法的干扰参见第5章。
1.2本标准使用市售的卡尔费休库仑试剂测定添加剂、润滑油、基础油、自动传动液和有机试剂等物质的水分含量。
选择合适的样品进样量，本标准的测量围从mg/kg级到百分比级。
1.3本标准采用国际单位制单位。
其它测量单位制单位在本标准不予采用。
1.4 本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。
用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和保护措施。
并确定相关规章限制的适用性。
2 引用文件2.1美国材料与试验协会标准D 1193 试剂级水规格分类D 1298 密度计法测量原油和液体石油产品密度、相对密度或API密度试验方法D 4052 数字密度计法测量液体密度和相对密度试验方法D 4057 石油和石油产品手工取样规程D 4177 石油和石油产品自动取样规程D 5854 石油和石油产品混合和处理规程E 203卡尔费休容量法测定水分含量试验方法3 方法概要3.1将一定量的样品加入到卡尔费休库仑仪的滴定池中，滴定池正极生成的碘与样品中的水分根据反应计量学，按1：1的比例发生卡尔费休反应。
当滴定池中所有的水分反应消耗完后，滴定仪通过检测过量的碘产生的电信号，确定滴定终点并终止滴定。
依据法拉第定律，由滴定出的水分的量与总积分电流成一定比例关系计算样品中的水含量。
3.2样品进样量的计量单位可以是质量单位或是体积单位。
3.3粘稠状样品可使用水分蒸发器进行测量。
将样品加入到水分蒸发器中加热，蒸发出的水分由干燥的载气带入卡尔费休滴定池中进行滴定分析。
4 意义和用途4.1对于生产、销售、采购和运输润滑油、添加剂和相应产品来说，了解其水含量的多少对于预测油品的质量和性能特点有很大的帮助。
4.2对润滑油品来说，微量水分的存在将导致过早的腐蚀和磨损，由此增多的残留物会降低油品的润滑效果，造成过滤器的堵塞，影响添加剂的功效发挥，并有助于有害细菌的生长。
5 干扰因素5.1 卡尔费休法测量水含量时，许多物质和混合物因发生缩合或氧化还原反应而会干扰卡尔费休法测定水含量。
在石油产品中，最常见的干扰来自于硫醇和硫化物。
如果水的浓度大于2%而硫化物含量少于500mg/k，这些物质对测定水含量的干扰是微不足道的。
其他关于干扰卡尔费休法的信息，请参见测试方法E203。
此外，选用合适的试剂可以克服一些干扰物，例如酮的影响。
5.2用卡尔费休法测量含水量为10～200mg/kg样品时，硫磺和硫化物产生的干扰影响程度尚未经实验验证，但是如果硫醇和硫化物的浓度大于500mg/kg，它们对低含水量样品的测量会产生显著的影响。
5.3获得可靠测量结果的有用提示，参考附录A。
6 仪器6.1卡尔费休库仑滴定仪：市场上有许多型号的自动卡尔费休库仑滴定仪器，采用电化学原理判断滴定反应终点。
它们均由滴定池、铂电极、磁力搅拌器和控制单元部分组成。
具体操作方法请参见制造商提供的操作说明书，不在此赘述。
6.1.1水分蒸发器：市场上有许多自动的水分蒸发器。
具体操作方法请参见制造商提供的操作说明书，不在此赘述。
6.2 注射器：可以很容易地用标有精确刻度的玻璃注射器或是一次性注射器将样品注入到滴定池中。
注射器针头（带有鲁尔锥形接头的皮下注射用针头）的长度能够保证穿过进样口隔膜后能浸入到阳极试液液面以下。
针头的针孔应尽可能的小，但必须保证吸样时不会出现反压或是堵塞的情况。
注射器的型号如下所述：6.2.1 容量１０uL的注射器，能够精确到0.1uL,并带有符合6.2规定的针头。
此型号注射器能够准确注入微量的水，以检查试剂的性能，请参看第10章。
6.2.2根据表1选择下列容量的注射器：250ul，精确到10ul；500ul，精确到10ul；1ml，精确到0.01ul；2ml，精确到0.01ml；3ml，精确到0.01ul。
推荐使用带有优质气密性的TFE－碳氟化合物材料的活塞和鲁尔锥形接头的玻璃注射器。
表1 测试样品加入量（基于样品预期含水量）7 试剂和材料7.1 试剂纯度—所有的试验中都应当使用试剂级化学品。
除非另有说明，所有试剂均应符合美国化学会分析试剂委员会制定的规格。
如果需要使用其他级别的试剂，应当保证所提供的试剂纯度不会影响测试的准确度。
7.2 纯水：除非另有说明，试验所用的水应当满足D 1193规格中II型纯水的要求。
7.3二甲苯：试剂级，经分子筛干燥后水含量小于100到200mg/kg。
（注意：易燃，蒸汽有毒）7.4卡尔费休试剂：市售的用于卡尔费休库仑滴定的标准试剂7.4.1阳极电解液：建议使用新配制的电解液。
卡尔费休阳极电解液的配制方法通常是将购买的卡尔费休阳极试剂与二甲苯按体积比6：4的混合而成。
不同的试剂、仪器和样品需要按不同比例配制阳极电解液。
有些样品的测量可能不需要加入二甲苯，而另一些可能需要加入二甲苯（警告―易燃，吸入、咽下或经皮肤吸收均有毒）以提高其在电解液中的溶解度。
注1－甲苯可以代替二甲苯使用。
然而17部分的精确数据是使用二甲苯所获得的。
7.4.2阴极电解液：建议使用市售的新配置的阴极电解液（警告－易燃、如果吸入、咽下或被皮肤吸收是可致命的，可能有致癌危险）7.4.3如果样品中含有酮类物质，可以使用市场上专门用于此类样品分析的卡尔费休试剂。
注2－由于有些实验室常常不知道他们的样本是否含有酮，所以添加酮抑制试剂常作为他们标准分析程序的一部分。
7.5正己烷：试剂级，水含量小于100到200mg/kg。
使用分子筛干燥(警告－易燃的、蒸汽有毒)7.6白油：试剂级7.7 5A分子筛：8～12网孔8 采样8.1取样是指从任一管线、容器或是其他系统中的物料中获得的一定量有代表意义的样本并将其置于样品容器中用于实验室或是实验仪器分析所需的所有步骤。
8.2实验室样品：在实验室或是试验仪器上用本标准分析的石油产品样品。
实验室样品必须是从符合GB/T 4756的设备和技术要求，从管线、容器或是其他系统的石油产品中获得的一定量并具有有代表意义的样品中得到的。
注3：关于实验室样品的例子有：来源于手工采样的瓶装样品，用自动采样器获得的封装在容器中的样品，用储存容器封装从先前分析传递来的样品。
8.3测试样品：从实验室样品中抽取的一定量的用于本试验方法分析的样品。
8.4根据测试样品的预期含水量，对照表1，选择测试样品的进样量。
9 仪器准备9.1按照滴定仪制造商的设备说明书准备并操作滴定设备。
9.2密封各个接口和连接处，防止空气中的湿气进入仪器。
9.3按照卡尔费休滴定仪厂商的推荐，将适量的卡尔费休阳极电解液加入滴定池阳极隔间。
9.4将卡尔费休阴极电解液加入滴定池的阴极隔间，阴极溶液液面应低于阳极溶液2～3mm。
9.5开启仪器，打开磁力搅拌装置，调整搅拌速度均匀平稳。
预滴定滴定池里残余的微量水分直至达到滴定终点。
在进行下一步实验前，保证背景电流（或是背景滴定速率）稳定并低于厂家推荐的最大值。
注4：如果仪器长时间显示高背景电流，可能是滴定池壁存有微量水。
轻轻地摇动滴定池（或提高搅拌速率）使电解液冲洗容器壁。
保持滴定仪的背景电流稳定在较低的水平。
10 校准与标准化10.1理论上讲，标准化是不需要的，因为根据计量学和卡尔费休反应原理，滴定出的水的量与消耗的库仑电量成一定比例关系。
然而，实际操作中随着测试次数的增加，试剂的性能会有所降低。
建议更换新试剂时及每十次检测之后，通过注入已知量（测试样品水含量围的典型值）的纯水，如10000微克或10微升，来定期监测试剂的性能。
11 步骤A（质量法）11.1将新配制的电解液分别加入滴定器的阳极和阴极部分，开启仪器，预滴定试剂达到第9节所描述的终点条件。
11.2按照下面的步骤将油品试样加入到滴定池中：11.2.1选取一个洁净、干燥并具有合适容积的注射器，吸取并丢弃至少3次试样。
然后立即吸取一份试样，用一干净的滤纸擦净针头后称重，精确到 0.1mg左右。
将注射器针头穿过仪器进样口隔膜，浸入阳极液面以下，注入试样。
抽出注射器，用一滤纸擦净针头，称重，精确到0.1mg 左右。
到达滴定终点后，记录下滴定出的水的微克数。
注5：如果样品中的水含量是未知的，可以加入少量样品试验，以避免过长的滴定时间和试剂消耗。
根据滴定结果调整样品的进样量。
11.2.2滴定结束后，当背景电流或者滴定速率恢复到如9.5中所述的一个稳定的读数时，，可以继续按11.2.1的步骤进行实验。
11.3当以下的情况发生时，更换电解液并按第9节的步骤重新准备仪器。
11.3.1背景电流的值持续很高且不稳定。
11.3.2阳极区域出现分层或是油样覆盖了电极表面。
11.3.3注入滴定容器中的样品量超过了阳极间隔中溶液总体积的四分之一。
11.3.4滴定池中的电解液超过一个星期未更换。
11.3.5当仪器显示错误信息，直接或间接的建议应当更换电解液—请查阅仪器操作手册。
11.3.6注入10微升纯水样品的测量结果超出10000±200μg的围。
11.4如果滴定池被试样污染，需用二甲苯彻底的清洗阳极和阴极部分。
决不允许用丙酮或其他酮类物质清洗。
电极隔膜的堵塞，会导致仪器发生故障。
11.5如果样品过于粘稠而很难用注射器吸取，可以先把试样放入干燥洁净的瓶中，称量瓶子和产品的重量。
然后用适当的方法例如用滴管，迅速转移合适数量的样品至滴定池。
重新称量瓶子和样品重量，并按1 1.2的步骤进行滴定。
12 方法B（体积法）12.1用注射器吸取适当体积的样品，按步骤A中11.2.1到11.5的步骤进行实验。
注6：用卡尔费休库仑分析仪将一定体积的试样滴定至电化学的终点。
除另有说明外，其它实验步骤同方法A。
然而必须保证测试样品体积测量的精确度不会受样品蒸气压和粘度的影响。
注7：用卡尔费休库仑法测量液体石油产品水含量的仲裁规定使用A步骤，即取一定质量的试样进行分析。
注8：注射器中如存在气泡将会影响实验的精度。
而每个样品生成气泡的倾向性是受样品类型和相应蒸气压两因素联合作用的。
实践证明用高精度注射器很难量取粘稠状样品进行体积法的卡尔费休库仑滴定。
注9：附录A中给出关于获得可靠结果的有用信息。
13 方法C（水分蒸发器间接滴定法）13.1水分蒸发器间接滴定法适用于由于粘度大、存在干扰反应或是水含量很小（例如，<100mg/kg）而无法按照步骤A或B进行直接滴定分析的样品。