桑叶提取物组分的GC-MS分析

2020年第13期广东化工
第47卷总第423期 · 7 · 桑叶提取物组分的GC-MS分析
刘胜亨，王海英*
(东北林业大学林学院，黑龙江哈尔滨150040)
[摘要]以桑叶为原料，95 %乙醇为溶剂，制备桑叶提取物。

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析了桑叶提取物的挥发性组分。

研究结果表明桑叶提取物的挥发性组分，主要由酸类(52.52 %)、醚类(15.98 %)、烷烃类(14.10 %)、酯类(9.95 %)、酮类(4.03 %)、醛类(2.72 %)、醇类(0.69 %)等化合物组成。

桑叶提取物中GC含量最高的化合物为n-十六酸(52.52 %)，其次是八甘醇单十二烷基醚(15.98 %)。

[关键词]桑叶；气相色谱-质谱(GC-MS)；n-十六酸
[中图分类号]TQ461 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)13-0007-02
GC-MS Analysis of Mulberry Leaves Extracts
Liu Shengheng, Wang Haiying*
(School of Forestry,Northeast Forestry University, Harbin 150040, China)
Abstract: Mulberry leaves extracts were prepared with mulberry leaves as raw material and 95 % ethanol as solvent. The volatile components of mulberry leaves extracts were analyzed by GC-MS. The results showed that the volatile components of mulberry leaves extracts were mainly composed of acids (52.52 %), ethers (15.98 %), alkanes (14.10 %), esters (9.95 %), ketones (4.03 %), aldehydes (2.72 %), alcohols (0.69 %). The highest GC content of mulberry leaves extracts were n-hexadecanoic acid (52.52 %), followed by octaethylene glycol monododecyl ether (15.98 %).
Keywords: mulberry leaves；gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)；n-hexadecanoic acid
桑科(Moraceae)桑属的植物桑(Morus alba)的叶、根、枝、果实均可入药。

药食同源桑叶，来源于桑科(Moraceae)桑属的植物桑(M. alba)，桑的主要入药部位是初霜后采收、除去杂质、晒干的干燥叶。

桑叶的主要药理活性物质是芦丁等。

桑白皮药材，为桑的干燥根皮。

桑枝药材，为桑的干燥嫩枝。

桑椹药材，为桑的干燥果穗[1-4]。

桑叶具有降血脂等功效[5-8]。

本实验以桑叶为原料，95 %乙醇为溶剂，制备桑叶提取物，通过气相色谱-质谱法分析其挥发性成分，为桑叶高附加值利用提供基础数据。

1 实验
1.1 材料、试剂与仪器
桑叶，采于黑龙江省齐齐哈尔市甘南林场的桑产业科技示范园，来源植物为桑科(Moraceae)桑属，桑(Morus alba)[9-11]。

95 %乙醇，分析纯。

RE-2000A型旋转蒸发仪，巩义市予华仪器有限责任公司。

7890A-7000B型气相色谱-质谱联用仪，美国Agilent公司。

1.2 桑叶提取物的制备与测试
称取桑叶干粉末(≤0.425 mm)1 g，置于圆底烧瓶中，加入95 %乙醇100 mL，浸提24 h，过滤，得到桑叶乙醇提取液。

旋转薄膜蒸发法除去乙醇，得到桑叶提取物。

将桑叶提取物配制成10 mg/L的甲醇溶液，利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪对试样进行分析。

色谱分析条件：HP-5MS 毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；FID检测器；初始温度40 ℃(保持2 min)，以10 ℃/min的升温速率升到280 ℃(保持2 min)；进样口温度250 ℃；进样量1.0 μL；不分流，氦气载气，流速1 mL/min。

质谱分析条件：EI电离源，接口温度280 ℃，离子源温度230 ℃，电子能量70 eV，扫描范围为30~500 u。

2 结果与分析
桑叶提取物的总离子流色谱图，如图1所示。

通过面积归一化法计算出各组分的GC含量，共鉴定出13种化合物。

桑叶提取物的挥发性成分分析，如表1所示。

图1 桑叶提取物的总离子流色谱图
Fig.1 Total ion current chromatogram of mulberry leaves extracts
从表1可知，桑叶提取物的挥发性组分，主要由酸类(52.52 %)、醚类(15.98 %)、烷烃类(14.10 %)、酯类(9.95 %)、酮类(4.03 %)、醛类(2.72 %)、醇类(0.69 %)等化合物组成，GC含量最高的化合物是n-十六酸(52.52 %)，GC含量较高的化合物为八甘醇单十二烷基醚(15.98 %)。

桑叶提取物组分的抗氧化活性有待进一步研究。

[收稿日期] 2020-05-26
[基金项目] 大学生创新训练计划项目(201910225531)；“十三五”国家重点研发计划课题(2016YFD0600805-01)
[作者简介] 刘胜亨(1999-)，男，福建延平人，本科生，主要从事植物资源利用研究。

*为通讯作者：王海英，副教授，博士，硕士生导师，主要从事植物资源化学以及木醋液、精油、纤维素等植物资源开发利用研究。

广东化工2020年第13期· 8 · 第47卷总第423期
表1 桑叶提取物的挥发性成分分析
Tab.1 Analysis of volatile components of mulberry leaves extracts
序号保留时间/min 化合物名称分子式匹配度/% GC含量/%
1 3.907 八甘醇单十二烷基醚C28H58O976.20 15.98
2 7.875 2-[4-(1,1-二甲基乙基)-2-甲基苯氧基]-乙醇C13H20O263.70 0.69
3 7.989 S-(2,3-二苯基-1-对甲苯基-环丙烷-2-烯基)酯-O-二硫代碳酸乙酯C25H22OS265.80 0.45
4 9.692 十一烷C11H2488.90 4.83
5 11.243 2,6,10,14-四甲基-庚烷C21H4475.80 2.02
6 14.021 十四烷C14H3078.40 3.64
7 16.485 2,6,10-三甲基-十四烷C17H3673.50 1.92
8 18.701 二十五烷C25H5267.30 1.69
9 19.126 植物醇醋酸酯C22H42O284.90 6.61
10 19.202 6,10,14-三甲基-2-十五烷酮C18H36O 80.90 4.03
11 19.571 14-十八醛C18H34O 73.80 2.72
12 20.407 n-十六酸C16H32O295.70 52.52
13 21.696 (E)-8-十八烯酸甲酯C19H36O276.50 2.89
3 结论
桑叶提取物组分的GC-MS分析结果表明桑叶提取物的挥发性组分主要由酸类(52.52 %)、醚类(15.98 %)、烷烃类(14.10 %)、酯类(9.95 %)、酮类(4.03 %)、醛类(2.72 %)、醇类(0.69 %)等化合物组成。

桑叶提取物中含有高GC含量(52.52 %)的化合物n-十六酸，其次是八甘醇单十二烷基醚(15.98 %)。

参考文献
[1]中国科学院《中国植物志》编委会．中国植物志[M]．北京：科学出版社，1998．
[2]国家药典委员会．中华人民共和国药典[M]．北京：中国医药科技出版社，2015．
[3]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会．国家卫生计生委公布101种药食同源品种征求意见[J]．山东中医杂志，2015，34(1)：76．[4]王庆稳，朱云龙．“既是食品又是药品”的物品名单探析[J]．四川烹饪高等专科学校学报，2013(2)：25-26，29．
[5]范书生，王乐，王秀环，等．桑叶抗氧化活性与芦丁量效关系分析[J]．中成药，2020，42(3)：783-787．
[6]郭牡丹，胡光．桑叶多糖提取工艺及药理作用研究现状[J]．重庆理工大学学报(自然科学)，2020，34(3)：205-209，239．
[7]曾瑜，李远杰，马健雄，等．广西产桑叶调节血脂作用及成分鉴定研究[J]．中国药业，2020，29(5)：75-78．
[8]宫阿娟，潘天荣，付万进，等．基于网络药理学的方法研究桑叶活性成分对2型糖尿病治疗作用机制[J]．医药论坛杂志，2020，41(2)：30-37，41．
[9]刘志明，王海英，刘姗姗，等．龙桑一号桑叶精油的挥发性组分[J]．天然产物研究与开发，2011，23(6)：1069-1072，1084．
[10]曹明全，王海英，刘姗姗，等．鲜桑叶与干桑叶精油的挥发性组分分析[J]．国土与自然源研究，2010(2)：86-87．
[11]刘志明，王海英，牛晶，等．龙桑１号叶片的抑菌活性组分[J]．经济林研究，2010，28(3)：109-112．
(本文文献格式：刘胜亨，王海英．桑叶提取物组分的GC-MS分析[J]．广东化工，2020，47(13)：7-8)
(上接第37页)
[5]周红翠，范景莲，成会朝，等．WC-Co硬质合金刀片注射成型参数优化研究[J]．硬质合金，2013，30(4)：210-216．
[6]Mukund B N，Hausnerova B，Shivashankar T S．Development of 17-4PH stainless steel bimdal powder injection molding feedstock with the help of interparticle spacing/lubricating liquid concept[J]．Powder Technology，2015，283：24-31．
[7]Choi J P，Lyu H G，Lee W S，et al．Investigation of the rheological behavior of 316L stainless steel micro-nano powder feedstock for micro powder injection molding[J]．Powder Technology，2014，261(11)：70-77．[8]Soufiani A M，Karimzadeh F，Enayati M H，et al．The effect of type of atmospheric gas on milling behavior of nanostructured Ti6Al4V alloy[J]．Advanced Powder Technology，2012，23(2)：264-267．
[9]Wen G，Cao P，Gabbitas B，et al．Development and Design of Binder Systems for Titanium Metal Injection Molding：An Overview[J]．Metallurgical & Materials Transactions A，2013，44(3)：1530-1547．
[10]Ma J，Qin M，Zhang L，et al．Effect of ball milling on the rheology and particle characteristics of Fe-50 %Ni powder injection molding feedstock[J]．Journal of Alloys & Compounds，2014，590(4)：41-45．[11]Ma J，Qin M，Wang X，et al．Microstructure and magnetic properties of Fe-79 % Ni-4 % Mo alloy fabricated by metal injection molding[J]．Powder Technology，2014，253(3)：158-162．
[12]Miyamoto K，Takahashi Y，Inamura S，et al．Preparation of Al2O3 Ceramics by Low Pressure Injection Molding Method[J]．Journal of the Japan Society of Powder & Powder Metallurgy，1987，34(9)：378-382．[13]Hou B F，Xuan hui Q U，Xin bo H E，et al．Effect of SiC Content on Wear Properties of SiCp/Cu Composite Fabricated by Injection Molding[J]．Materials for Mechanical Engineering，2010，34(12)：67-70．[14]Hausnerova B，Mukund B N，Sanetrnik D．Rheological properties of gas and water atomized 17-4PH stainless steel MIM feedstocks：Effect of powder shape and size[J]．Powder Technology，2017，312：152-158．[15]朱贺，周金龙，邱鹏飞，等．316L不锈钢金属粉末注射成形喂料的流变性能研究[J]．热加工工艺，2016．45(24)：94-97．
[16]Choi J P，Park J S，E．Hong J，et al．Analysis of the rheological behavior of Fe trimodal micro-nano powder feedstock in micro powder injection molding[J]．Powder Technology，2017，319：253-260．
[17]Oh J W，Seong Y，Park S J．Effect of nanoparticles in bimodal powder on physical and mechanical properties of powder injection molded parts．Journal of Materials Processing Technology，2018，262：503-510．[18]Supati R，Loh N H，Khor K A，et al．Mixing and characterization of feedstock for powder injection molding[J]．Materials Letters，2000，46(2)：109-114．
[19]Cheng G，Tong B，Tang Z，et al．Surface functionalization of coal powder with different coupling agents for potential applications in organic materials[J]．Applied Surface Science，2014，313：954-960．
[20]Jing M，Che J，Xu S，et al．The effect of surface modification of glass fiber on the performance of poly(lactic acid) composites：Graphene oxide vs．silane coupling agents[J]．Applied Surface Science，2018，435(30)：1046-1056．
[21]Huang L，An S，Li C，et al．Performance of waste-paper/PETG wood–plastic composites[J]．AIP ADVANCES．2018，8(055204)：1-11．[22]Cheng G，Tong B，Tang Z，et al．Surface functionalization of coal powder with different coupling agents for potential applications in organicmaterials[J]．Applied Surface Science．2014，313：954-960．[23]周晚珠，李聪，朱杰，等．表面活性剂对MIM 316L不锈钢粉末制备性能的影响[J]．粉末冶金技术，2015，33(5)：331-335．
[24]韩勇，范景莲，刘涛，等．球磨改性和表面活性剂添加对超细98W-1Ni-1Fe粉末性能的影响[J]．中国有色金属学报，2012，22(12)：3409-3415．
[25]Takekawa J．Enhancement of Sintering of Injection Molded Ferrous Mixed Powder Compacts by Silane Treatment[J]．Materials Transactions，JIM，1996，37(2)：157-162．
(本文文献格式：潘超梅，罗浩，汤志豪，等．活性剂对MIM 316L 的影响[J]．广东化工，2020，47(13)：33-37)。