第六章常用的分离技术
第六章泡沫分离法
气泡借助浮力上升，冲击溶液 表面的单分子膜。
某些情况下，气泡可以跳出液体表面， 此时，该气泡表面的水膜外层上，形成 与液体内部单分子膜的分子排列完全相 反的单分子膜，从而构成了较为稳定的 双分子层气泡体，在气相空间形成接近 于球体的单个气泡。
许多气泡聚集成大小不同的球状 气泡集合体，更多的集合体聚集在一 起形成泡沫。
第六章 泡沫分离法
（Foam Separation）
泡沫分离技术（泡沫吸附分离技术）
➢ 1915年用于矿物浮选 ➢ 50年代用于分离金属离子的研究； ➢ 60年代采用泡沫分离法脱除洗涤剂工厂污水中
的表面活性剂获得成功； ➢ 1977年报道泡沫分离法用于DNA、蛋白质及
液体卵磷脂等生物活性物质的分离。
泡沫分馏用于分离溶解物质，它们可以 是表面活性剂，或者可与表面活性剂结合的 物质，当料液鼓泡时能进入液层上方的泡沫 层而与液相主体分离。
泡沫浮选用于分离不溶解的物质，按照 被分离对象是分子还是胶体，是大颗粒还是 小颗粒等，又可分为矿物浮选、粗粒浮选、 微粒浮选、离子浮选、分子浮选、沉淀浮选 和吸附胶体浮选。
形成泡沫的气泡集合体包括两个部 分：一是泡，两个或两个以上的气泡； 二是泡与泡之间以少量液体构成的隔 膜（液膜），是泡沫的骨架。
2．泡沫的稳定及层内排液
泡沫不是很稳定的体系，气泡与气 泡之间仅以薄膜隔开，此隔膜也会因彼 此压力不均或间隙流的流失等原因而发 生破裂，导致气泡间的合并现象；
由于小气泡的压力比大气泡高，因 此气体可以从小气泡通过液膜向大气泡 扩散，导致大气泡变大，小气泡消失。
表面活性剂的CMC一般在0.001～ 0.02mol/L左右，泡沫分离最好在低于CMC下 进行。
二．泡沫的形成与性质
中药药剂学第六章浸提、分离、精制、浓缩与干燥PPT课件
解吸与溶解阶段
• 解吸阶段：溶剂渗入药材时，必须解除成分相互 之间或与细胞壁之间因为亲和性产生的相互吸附 作用
• 溶解阶段：一些有效成分以分子离子或胶体离子 等形式或状态分散于溶剂中
• 成分能否被溶解，取决于成分的结构和溶剂的性 质是否遵循相似相容原理
• 解吸与溶解是两个紧密相连的阶段，其快慢主要 取决于对有效成分的亲和力大小。
• 特点：专一性、可降 解性、高效性；反应 条件温和；减少化学 品的使用及残留等
• 酶的种类： • 果胶酶、半纤维素酶
、多酶复合体
微波提取法
• 微波提取（MAE）利用微 波对中药与适当的溶剂的 混合物进行辐照处理，从 而在短时间内提取中药有 效成分的一种新的萃取方 法
• 特点： • ①时间短，收率高；②物
有机溶剂
• 其他有机溶剂（应尽量少用），用于某些有效成 分纯化精制
浸提辅助剂
酸
• 加酸目的：a、促进生物碱的浸出；b、提高部分 生物碱的稳定性；c、便于用有机溶济浸提；d、 除去酸不容性杂质。
• 过量酸会引起不需要的水解或其他不良反应
碱
• 加碱目的：增加有效成分的溶解度和稳定性（防 水解）。如碱性水溶液可溶解内酯、蒽醌及其苷 、香豆精、有机酸、某些酚性成分。
• 热浸渍法：置入特质罐内，加 定量溶剂，水浴或蒸汽加热 缩 短浸渍时间。酒剂常用。
• 浸出液冷却后有沉淀析出 • 重浸渍法：多次浸渍法，减少
药渣吸附浸出液所引起的药材 成分损失
• 特点： • 粘性药材、无组织结构的药材
、新鲜及易于膨胀的药材、芳 香性药材——适用 • 贵重药材、毒性药材、高浓度 制剂——不适用 • 原因：溶剂用量大，处于静止 状态，利用率低，有效成分浸 出不完全。所需时间较长不宜 用水作溶剂，常用乙醇或白酒 。浸渍过程中密闭防止溶剂挥 发损失。 • 静态浸出，溶剂利用率低，有 效成分浸出不完全。 • 提取效率：重浸渍法 >热浸渍法 >冷浸渍法
第6章气固、液固传质分离过程
II型 和 IV型 等温线
nad
II
B p/p0
IV
B p/p0
多层吸附 (从点 B开始) 对无孔材料比较适用
在低压下类似于 II 型 在高压下发生孔内冷凝
第6章气固、液固传质分离过程
nad
III型 和 V型 等温线
nad
III p/p0
V p/p0
吸附质之间具有强相互 作用, 比如当水分子吸附 到疏水性活性炭上时
(2) Langmuir-Freundlich方程的扩展式
Langmuir方程扩展式和Langmuir-Freundlich方程 的扩展式缺乏热力学一致性，故理论依据不充分， 只具有半经验性质，但应用起来比较简便。
第6章气固、液固传质分离过程
吸附过程的传质
一、 吸附机理
吸附质在吸附剂的多孔表面上的吸附过程分四步：
第六章 气固、液固传质分离过程
主要内容及要求：
1.学习并掌握吸附的基本原理、吸附平衡、吸 附动力学、吸附过程及设备。
2.结晶过程的热力学和动力学基础，吸附、结 晶设备及流程。
3.了解膜分离的基本原理、过程分类、膜和膜 组件的类型以及膜分离技术的应用。
第6章气固、液固传质分离过程
6.1 吸附分离过程 6.1.1 吸附过程基础 6.1.2 吸附分离过程与技术
（3）物理吸附的吸附质分子可通过降低压力的方法 解吸，而化学吸附的吸附质分子的解吸要困难得多， 往往是不可逆的；
（4）物理吸附可以是单分子层吸附也可以是多分子 层吸附，而化学吸附通常只是单分子层吸附，某些情 况下，化学吸附单分子层上还可能发生物理吸附；
（5）物理吸附瞬时发生，而化学吸附一般需要达到 一定的活化能后才发生。
吸附平衡关系通常用等温下吸附剂上吸 附质的含量与流体相中吸附质的浓度或分压 间的关系表示（吸附等温线）。
第六章 亲和分离技术
（3）葡聚糖凝胶： 葡聚糖凝胶孔径太小，偶联配基后，孔径更小，应 用受到限制。 （4）聚丙烯酰胺凝胶： Bio-gel P 有供化学反应的酰胺基，能制得配基含量较高的亲 和柱，适用于亲和势比较低的系统。 pH过高或过低的溶液中酰胺基易水解。
（5）多孔玻璃珠： 化学与物理稳定性较好，机械强度高。 缺点：亲水性不强，对蛋白质尤其是碱性蛋白质有非 特异性吸附，化学活性基团少。 （6）其它载体——壳聚糖
（5）辅酶和磷酸腺苷 脱氢酶和激酶与辅酶之间具有亲和结合作用。 辅酶主要有NAD（nicotinamide adenine dinucleotide）、 NADP（NAD phosphate）和ATP （adenosine triphosphate）等。 这些辅酶可用做脱氢酶和激酶的亲和配基。 AMP（adenosine 5'-monophosphate）、 ADP （adenosine 2'，5'-diphosphate）的腺苷部分与上述辅酶 的结构类似，可用做这些酶的亲和配基。
（4）凝集素 凝集素（lectin）是与糖特异性结合的蛋白质（酶和 抗体除外）的总称。 伴刀豆球蛋白A（concanavalin A，con A） 可用做 糖蛋白、多糖、糖脂等含糖生物大分子的分析、纯化。 pH＜5.6时con A为二聚体，分子量为52 kD；pH＞5.6时 为四聚体，分子量为102 kD，两个亚基（subunit）之间 通过二硫键结合。因此，在利用con A为配基的亲和分离 技术中，操作条件应当适宜。
三、亲和作用体系
将亲和体系中的一种分子与固体粒子共价偶联，可 特异性结合另一种分子（目标产物） ，使其从混合物中 高选择性地分离纯化。 一般将被固定的分子称为其亲和结合对象的配基 （ligand），用L表示。
第六章 结晶分离技术
二次成核
• 二次成核：在已有晶体的条件下产生晶核 的过程，即通过溶液中已有的晶化剂结晶 成晶体而产生晶核。
• 二次成核的机理主要有流体剪应力成核和 接触成核。
• 剪应力成核：当过饱和溶液以较大的流速流过正在生长中 的晶体表面时，在流体边界层存在的剪应力能将一些附着 于晶体之上的粒子扫落，而成为新的晶核。
• 均相一次成核：是在均相过饱和溶液中自发产生晶核 的过程。洁净的过饱和溶液进入介稳区时，还不能自 发地产生晶核，只有进入不稳区后，溶液才能自发地 产生晶核。
• 非均相一级成核：在非均相过饱和溶液中自发产生晶 核的过程。实际上溶液中有外来固体物质颗粒，如大 气中的灰尘或其他人为引入的固体粒子，这些外来杂 质粒子对一次成核过程有诱导作用，非均相成核可在 比均相成核更低的过饱和度下发生。
要获得良好的晶体，应控制溶质浓度在不饱 和区上、过饱和区下
（二） 结晶方法
① 冷却结晶：降低温度，降低溶质的溶解度实现结晶； ② 蒸发结晶：减少溶剂，使溶液达到过饱和而实现结晶； ③ 真空绝热冷却结晶：使溶液在真空下闪急蒸发而绝热冷却的结
晶方法。实质上是同时依靠浓缩与冷却来产生过饱和度而结晶。 ④ 加压结晶：加压结晶是利用加压下物系的液、固相变规律的一
种全新的分离精制技术。一般是在高压下结晶,可以将杂质除 去而获得高纯度晶体。 ⑤ 盐析结晶：利用盐改变溶质和溶剂的能量平衡，降低溶解度的 方法； ⑥ 化学结晶：加入反应剂产生新物质，新物质溶解度超过饱和溶 解度时结晶析出。
（三）晶体成核与晶体生长
晶体的形 成过程
⑴介质达 到过饱和
状态
⑵晶核的 形成
第六章 结晶分离技术
• 6.1 概述 • 6.2 结晶分离技术基本原理 • 6.3 结晶分离技术的应用
分离科学与技术第6章 泡沫浮选分离法
因此，控制适当条件可以分离不同金属离子。
第二节 离子浮选分离法
三、在有机试剂溶液中的离子浮选 某些有机试剂，可作为配位剂与某些元素发生配位反 应，形成可溶的带有电荷或中性的配合物，加入适当表
面活性剂，可被离子浮选分离。
有机试剂：偶氮胂III、二苯卡巴肼、丁基黄原酸钾、
对氨基苯磺酸铵、邻二氮菲等。
第三节 沉淀浮选分离法
第一节 装置与操作
基本操作： 通过微孔玻璃砂芯/塑料筛板送入氮气/空气，使其产生 气泡流，含有待测组分的疏水性物质被吸附在气-液界面
上，随着气泡的上升，浮至溶液表面形成稳定的浮渣
（沉淀 + 泡沫）或泡沫层，从而分离出来。
第二节 离子浮选分离法
金属离子试液中加入配位剂，调节酸度，形成配离子，
再加入与配离子带相反电荷的表面活性剂，形成离子缔合
表面活性剂非极性部分链（烃链）长度增加，浮选率
增大。
第二节 离子浮选分离法
一、影响无机离子浮选效率的主要因素 3. 离子强度 溶液中离子强度大小对泡沫分离影响很大。 离子强度增大，对浮选分离不利。可能是待测离子和 其它离子对表面活性剂产生竞争引起。
第二节 离子浮选分离法
一、影响无机离子浮选效率的主要因素 4. 配位剂 离子浮选法选择分离金属离子时，可利用其能否与配 位剂配位及配位能力的大小来浮选分离。
荡，分层后弃去水相；加 H2SO4 洗涤有机相，分层后弃
去水相。加丙酮溶解沉淀，移入比色器测定吸光度。
第三节 沉淀浮选分离法
一、影响沉淀浮选的主要因素 1. 捕集沉淀剂 也称载体或聚集沉淀剂，需从共沉淀和浮选两个角度 进行选择。 一般选择比气泡大得多的大分子絮凝状捕集沉淀剂，
微小气泡易进入沉淀剂空隙及附着在气-液表面，从而使
第六章膜分离技术
• 化学清洗过程: 用化学药剂，对膜组件进行浸泡，并应用物理清洗的
方法循环清洗，达到清除膜上污染物的目的。主要利用化 学药剂的溶解、氧化、渗透等作用来达到清洗的目的。
程中的常见问题，能根据不同的分离体系进行膜 选择，能对膜进行常规处理及维护。
第一节 膜及其应用
膜的ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ义 在一种流体相间有一薄层凝聚相物质，把流
体相分隔开两部分，这一薄层物质称为膜。 膜分离技术
用半透膜作为选择障碍层，利用膜的选择性 （孔径大小），以膜的两侧存在的能量差作为推 动力，允许某些组分透过而保留混合物中其它组 分，从而达到分离目的的技术。
2.能耗低、可低温操作 无相态变化，特别适用于稀料液及热敏性料液浓缩。
3.不需添加化学试剂 物理分离过程，不用化学试剂和添加剂，产品不受污染。
4.设备可封闭运行、可间歇或连续运行、易操作维护、易放 大、占地小、易实现自控、配套设备少
6.考虑选用膜技术的导则
不宜采用膜技术的分离过程
具有相似分子量的化合物的分离 高渗透压料液的高倍浓缩
1.反渗透基本原理
• 半透膜：一种只能透过容剂而不能透过溶质的膜。 • 渗透：把溶剂和溶液分别置于膜两侧，纯溶剂透
过半透膜自发向溶液（或从低浓度到高浓度）一 侧流动。 • 渗透压：渗透过程进行到溶液的液面便产生一压 头H，以抵消溶剂向溶液方向流动的趋势。 • 反渗透：在溶液的液面上，再施加一个大于的压 力P时，溶剂将于原来的渗透方向相反，开始从溶 液相溶剂一侧流动。
组件的进出料示意图多通道组件组件外壳渗透液原料液渗透液渗透液垫圈管式膜结构图保留体积小操作费用低的压力降液流稳定比较成熟投资费用大大的固含量会堵塞迕料液通道拆卸比清洁管道更费时间螺旋卷设备投资低操作费用也低单位体积中所含过滤面积大换新膜容易料液需经预处理压力降大易污染难清洗液流丌易控制易清洗单根管子容易调换对液流易控制无机组件可在高温下用有机溶剂迕行操作并可用化学试剂来消毒高的设备投资和操作费用保留体积大单位体积中所含有过滤面积较小压力降大中空纤保留体积小单位体积中所含过滤面积大可以逆流操作压力较低设备投资低料液需要预处理单根纤维管损坏时需调换整个组件丌够成三膜在生物制药中的应用1
《分离工程第六章》课件
04
分离工程的应用领域
石油工业领域
01
02
03
石油分离
利用分离工程原理，将石 油中的不同组分进行高效 分离，如汽油、柴油、润 滑油等。
油气处理
通过分离技术对油田采出 液进行脱水、脱气和净化 处理，提高采收率和产品 质量。
石油化工
分离工程在石油化工中应 用广泛，如烯烃、芳烃、 合成橡胶等生产过程中的 分离和纯化。
萃取技术在处理放射性废液、提 取植物油、分离石油组分等领域
应用广泛。
吸附技术
吸附技术是利用固体吸附剂对不 同组分的吸附能力差异，实现气
体或液体混合物分离的方法。
吸附剂可以选择具有特定孔径和 表面性质的分子筛、活性炭、硅
胶等。
ห้องสมุดไป่ตู้
吸附技术在气体分离、废气处理 、气体纯化等领域应用广泛，是
一种高效节能的分离技术。
在分离过程中，相平衡原理的应用主要体现在利用物质在不同相态下的溶解度、蒸 汽压等性质差异，通过相平衡计算，确定最佳分离条件。
相平衡原理的应用范围广泛，包括蒸馏、萃取、吸收等分离技术。
传质过程原理
传质过程是物质传递的一种方式，主 要涉及到物质从一相转移到另一相的 过程。
传质过程原理涉及到质量传递的基本 概念和扩散理论，通过了解扩散系数 、传质系数等参数，可以更好地应用 传质过程原理。
高分子膜材料
研究开发具有高渗透性、高选择性的高分子膜材料，用于膜分离 过程。
智能材料
利用智能材料（如形状记忆材料、自适应材料等）实现分离过程 的自动化和智能化。
新型分离技术的研发与推广
新型萃取技术
研究开发高效、低能耗的萃取技术，如反胶团萃取、膜萃取等。
新型吸附分离技术
第六章离子交换分离技术
第六章离子交换分离技术1.离子交换法是应用离子交换剂作为吸附剂通过静电引力吸附在离子交换器上，然后用洗脱剂洗脱下来从而达到分离、浓缩、纯化的目的。
现已广泛应用于生物分离过程在原料液脱色、除臭、目标产物的提取，浓缩和粗分离等方面发挥着重要作用。
2.离子交换法要使用离子交换剂，常用的离子交换剂有两种：使用人工高聚物作载体的离子交换树脂是使用多糖做载体的多糖基离子交换剂3.离子交换树脂是一种不溶于酸、碱和有机溶剂的固态高分子聚合物。
4.离子交换树脂的构成：载体或骨架：功能基团；平衡离子或可交换离子5.离子交换反应是可逆的，符合质量作用定律6.离子交换树脂按照活性离子的分类树脂活性离子带正电荷，可与溶液中的阳离子发生交换，称为阳离子交换树脂树脂活性离子带负电荷，可以溶液中的阴离子发生交换，称为阴离子离子交换树脂7.离子交换树脂分离纯化物质主要通过选择性吸附（进行吸附时具有较强的结合力）和分步洗脱这两个过程来实现8.强酸性阳离子交换树脂洗脱顺序：酸性<中性<碱性9.离子交换树脂的分类方法有4种按树脂骨架的主要成分分：聚苯乙烯型树脂；聚苯烯酸型树脂；多乙烯多氨-环氧氯苯烷树脂；酚-醛型树脂；按骨架的物理结构来分：凝胶型树脂（微孔树脂，呈透明状态，高分子骨架）；大网格树脂（大树树脂，填充剂）；均孔树脂（等孔树脂）；按活性基团分类：阳离子交换树脂，对阳离子具有交换能力强酸性阳离子交换树脂：活性基团为硫酸基团（-SO3H）和次甲酸磺酸基团（-CH2SO3H）。
都是强酸性基团能在溶液中解离出H+。
弱酸性阳离子交换树脂：活性基团由羧基（-COOH）和酚羟基（-OH），交换能力差。
阴离子交换树脂：活性基团为碱性，对阴离子具有交换能力强碱性阴离子交换树脂：活性基团为季铵基团（-NR3OH），能在水中解离出OH-而呈碱性弱碱性阴离子交换树脂：伯氨基（-NH2）仲氨基（-NHR）或叔氨基（-NR2），能在水中解离出OH-，但解离能力较弱，交换能力差以上4种树脂是树脂的基本类型，各种树脂的强弱最好用其活性基团的pK来表示11.大孔型离子交换树脂的特点载体骨架交联度高，有较好的化学和物理稳定性和机械强度孔径大表面积大，表面吸附强孔隙率大，密度小12.离子交换树脂的命名由3位阿拉伯数字组成：第一位数字代表产品的分类，第二位数字代表骨架，第三位数字微顺序号13.离子交换树脂的理化性能：交联度；交换容量；粒度和形状（色谱用50到100目树脂，一般提取纯化用20到60目树脂）；滴定曲线（是检验和测定离子交换树脂性能的重要数据）；稳定性；膨胀性（膨胀度）14.交换容量（名解）：是每克干燥的离子交换树脂或每毫升完全溶胀的离子交换树脂所能吸附的一价离子的毫摩尔数。
化学实验中的分离技术
化学实验中的分离技术在化学实验中，分离技术是一项至关重要的技术手段。
它通过不同物质之间的物理或化学性质的差异，使得在混合物中将各个组分分离开来。
本文将介绍几种在化学实验中常用的分离技术，包括蒸馏、萃取、结晶、过滤和色谱等。
蒸馏蒸馏是一种通过液体的汽化和冷凝过程将混合物中的组分分离开的方法。
在蒸馏中，混合物被加热至其中某个组分的沸点，该组分蒸发成气体，然后冷凝回到液体状态。
蒸馏可以分为简单蒸馏和分馏两种形式。
简单蒸馏适用于分离沸点差异较大的混合物，如水和盐溶液的分离。
分馏适用于分离沸点接近的液体混合物，通过使用分馏柱可以更加高效地实现组分的分离。
萃取萃取是一种通过溶剂将混合物中的有机物或无机物分离出来的方法。
在实验室中，我们通常使用分液漏斗进行萃取。
首先，将混合物与适当的有机溶剂混合，使其中一部分组分溶解在有机溶剂中。
然后，通过重力或离心等方式分离有机相和水相。
最后，将有机相与适当的溶剂进行洗涤和干燥，即可得到所需的物质。
结晶结晶是一种通过溶解和再结晶来分离纯净晶体的方法。
它适用于分离固体混合物中溶质和溶剂之间溶解度差异较大的情况。
首先，将混合物溶解在适当的溶剂中，加热溶液使其达到饱和状态。
然后冷却溶液，使溶质逐渐结晶出来。
最后，通过过滤将结晶物与溶剂分离，获得纯净的晶体。
过滤过滤是一种通过筛选和分离杂质的方法。
在化学实验中，我们通常使用纸过滤和玻璃棉过滤。
纸过滤通过滤纸的孔隙进行分离，将固体颗粒留在过滤纸上，液体通过孔隙流过。
玻璃棉过滤则通过玻璃棉的缠绕和聚集，将悬浊液中的固体颗粒捕捉在其中。
该分离技术广泛应用于实验室中，具有简单、快速、适用于大部分混合物的特点。
色谱色谱是一种通过物质在固体或液体移动相和流动相之间分配不均来实现组分分离的方法。
色谱通常分为气相色谱和液相色谱两种形式。
气相色谱使用气体作为流动相，将混合物蒸发到气相中，并通过柱子上的固定相分离。
液相色谱使用液体作为流动相，将混合物溶解在液相中，并通过柱子上的固定相分离。
第六章离子交换分离法
第六章离子交换分离法一、本章的教学目的与要求了解离子交换分离法的原理及应用二、授课主要内容§6－1 离子交换树脂的作用、性能和分类1.离子交换树脂的性能和作用2.离子交换树脂的分类§6—2 离子交换的基本理论§6-3 离子交换分离操作方法1．离子交换树脂选择2．树脂的处理市售的树脂，其粒度往往不均匀或粒度太小或不符合要求，或含有杂质，使3．仪器装置§6—4 柱上离子交换分离法§6—5 离子交换分离实例1、去离子水的制备2、试样中总盐量的测定3、干扰组分的分离4、痕量组分的富集§6—6 离子交换层析法一．原理：二．分离条件的选择三．应用示例三、重点、难点及对学生的要求掌握离子交换分离法的原理及分离条件的选择四、主要外语词汇ion change resin; cation resin; anion resin五、辅助教学情况（多媒体课件）六、复习思考题习题：1、离子交换树脂的作用、性能和分类2、子交换树脂的分类3、离子交换树脂选择如何利用离子交换树脂进行去离子水的制备、试样中总盐量的测定、干扰组分的分离、痕量组分的富集4、什么是树脂的交联度？如何表示？七、参考教材references《工业分析》机械工业出版社、重庆大学出版社，1997年，第一版《分离及复杂物质分析》邵令娴编，化学工业出版社，1984年，第一版第六章离子交换分离法沸泡石软化水，Ca2++2Na+Z═2Na++Ca2+Z2 (1905年)，用亚硫酸钠处理过的纸浆纤维上结合了磺酸基团而具有交换能力。
§6－1 离子交换树脂的作用、性能和分类一、离子交换树脂的性能和作用离子交换树脂是一种高分子聚合物，具有网状结构的骨架部分，树脂骨架十分稳定，对酸碱有机溶剂及一般弱的氧化剂不起作用，对热稳定，骨架上结合着许多可以交换的基团，如－SO3H、－COOH、季胺基、≡NOH等。
如聚苯乙烯酸基阳离子交换树脂，用苯乙烯和二乙烯基苯所得的聚合物经硫酸磺化制得。
第六章-吸附分离PPT课件
36
• 从离子交换介质上洗脱
• 阶段洗脱法 分段改变洗脱液中的pH或盐浓度，使吸附在
柱上的各组分洗脱下来。
洗 脱 剂 浓 度
操作时间
37
• 梯度洗脱法 连续改变洗脱液中的pH或盐浓度，使吸附在
柱上的各组分被洗脱下来。通常采用一种低浓度 的盐溶液为起始溶液，另一种高浓度的盐溶液做 为最终溶液。两者通过一混合器混合。优于阶段 法。
20
• 离子交换容量：单位质量或单位体积的离 子交换剂所能吸附的一价离子的量（毫摩 尔数），是表征离子交换能力的主要参数。
21
• 吸附剂的制备
苯乙烯和二乙烯苯聚合而成的聚合物最为常用，对其 侧链进行改造也可成为离子交换介质。
聚合过程中加入一种惰性成分，不参与反应，但能与 单体互溶，当用悬浮聚合合成时，它还必需不溶于水或微 溶于水。这种惰性组分可以是线性高分子聚合物，也可以 是能溶胀或不能溶胀聚合物的溶剂，其中以不能溶胀聚合 物的溶剂效果最好，用的也较普遍，称为致孔剂。在聚合 过程中，在聚合的液滴内，逐渐形成无数的凝胶微粒，四 周为惰性组分所包围。聚合结束后，利用溶剂萃取或水蒸 气蒸馏的方式将溶剂去除，因而留下了孔隙，形成大网格 结构。一般大网格吸附剂的颗粒直径为0.5mm～数mm左右。
45
• 6.7 移动床和模拟移动床吸附
• 移动床(moving bed) 希望能象气体吸收操作的液相那样，吸附操
作中的固相可以连续输入和排出吸附塔，与料液 形成逆流接触流动，则可实现连续稳态的吸附操 作。
46
47
• 模拟移动床
由于固相吸附剂移动不便且易造成堵塞。可 固定吸附剂，而移动切换液相（包括料液和洗脱 液）的入口和出口位置，如同移动固相一样，产 生与移动床相同的效果。
环境工程原理-环境工程原理课后思考题解答6膜分离
环境工程原理-环境工程原理课后思考题解答6膜分离第六章膜分离技术1、什么是膜分离过程，有哪些膜分离过程，各有什么特点，各分离过程分离离子的范围？答：若在流体内部或两流体间有一薄层凝聚相物质把流体分隔为两部分，则这一薄层物质称为膜，膜可以是固态、液态或气态。
膜分离是利用膜材料具有选择性渗透作用而使气体或液体混合物得到分离的一种方法。
膜分离技术具有以下优点：(1)能获得高纯度组分；(2)操作过程的能耗较低；(3)分离操作通常在常温或低温下操作，对热敏物料的分离尤其适宜。
2、说明膜分离过程的推动力及分离原理。
答：物质能选择性地透过膜的推动力有两种：一种是由外界提供能量，使物质能由低位向高位移动；另一种是因膜的存在造成被分离系统具有化学位差的作用下由高位向低位移动。
3、不同的膜分离过程适用于哪些场合？答：依据膜孔径的不同，分离的粒子颗粒直径也有差异。
4、膜组件有哪些形式，各有什么特点？答：(1)板框式膜组件板框式膜组件优点：组装方便，膜的清洗更换比较容易，料液流通截面较大，不易堵塞，可视生产需要组装膜组件。
缺点：密封边界长，板框和密封件的加工精度高；每块板上料液的流程短，通过板面的透过液量较少，(2)卷式膜组件与板框式膜组件相比，卷式膜组件优点是：膜组件比较紧凑；单位体积内的膜面积大；制作相对简单。
其缺点是：清洗不方便，膜损坏时，不易更换；卷式膜组件所用的膜必须是可焊接或可粘贴的膜。
(3)管式膜组件优点：结构简单；安装、操作方便；流体流动状态好,不易被堵塞。
缺点：单位体积膜组件的膜面积少，一般仅为30~330m2/m3，除特殊场合外，一般不被使用。
(4)中空纤维膜组件优点：设备紧凑，组件单位体积内的有效膜面积高达16000～3000m2/m3缺点：中空纤维内径小阻力大，易堵塞，所以料液走纤维管间，透过液走纤维管内。
透过液侧流体能量损失大，压降可达数个大气压，膜污染难除去。
5、简要说明反渗透的原理，反渗透的操作压力与膜的类型有关吗？答：当纯水与盐水用一张能透过水的半透膜隔开时，纯水能透过膜向盐水一侧渗透，直到盐水一侧水位升高到一定高度为止，渗透过程达到动态平衡，这种现象称之为渗透现象。
高中化学分离方法
高中化学中常见的分离方法
列举一些常见的分离方法及其应用：
1.纸上层析：一种基于混合物中各组分在固定相和流动相中的溶解度不同的分离方法。
2.过滤法：通过溶解性的差异，将不溶性固体和液体分开。
3.结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大的特性，通过加热和冷却使物质从溶液中析出，如NaCl和KNO3的分离。
4.蒸馏法：通过加热使混合物中的液体组分蒸发，再通过冷凝将蒸气转化为液体，从而分离出各组分，适用于沸点差异较大的混合物分离。
5.萃取法：利用溶质在两种不相溶溶剂中的溶解度差异，将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，如用CCl4从I2的水溶液中萃取I2。
6.溶解法：将某些物质溶解在特定的溶剂中，再通过过滤、蒸发等步骤实现分离，如将Fe粉或Al粉溶解在过量的NaOH溶液中进行分离。
7.增加法：通过化学反应将杂质转化为所需的物质，如将CO2中的CO通过热的CuO 转化为CO2，或将CO2中的SO2通过NaHCO3溶液转化为Na2SO3。
8.吸收法：用于除去混合气体中的气体杂质，其中气体杂质必须被药品吸收，如用铜网吸收N2中的O2。
9.转化法：通过加入试剂使两种难以直接分离的物质变得容易分离，然后再还原回去，如将Al(OH)3溶解在NaOH溶液中过滤出Fe(OH)3，再用酸将NaAlO2转化为Al(OH)3。
这些方法的选择取决于混合物的性质以及所需分离的物质的特点。
在实际应用中，可能需要结合多种方法来达到最佳的分离效果。
需要注意的是，这些方法的使用需要遵循安全操作规程，确保实验过程的安全性。
有机化学实验中的分离技术
有机化学实验中的分离技术在有机化学实验中，分离技术是一项非常重要的实验操作。
通过分离技术，我们可以将混合物中的不同组分分离出来，并获得纯净的有机物质。
本文将介绍几种常用的有机化学实验中的分离技术，包括提取法、结晶法、蒸馏法和色谱法。
提取法是有机化学实验中常用的一种分离技术。
它基于不同物质在溶剂中的溶解度差异，通过溶剂的选择和提取过程的控制，可以将需要分离的有机物质从混合物中提取出来。
提取法可以用于分离有机物与无机物的混合物，也可以用于分离不同有机物之间的混合物。
在实验操作中，通常使用漏斗进行液-液相分离，通过叠加分液仪可以方便地分离两相，从而获得纯净的有机物质。
结晶法是一种常用的纯化有机化合物的分离技术。
结晶法基于物质在溶剂中的溶解度随温度变化的差异。
通过逐渐降低溶液温度，使得溶质逐渐从溶液中析出结晶，从而实现对有机物质的纯化。
结晶法需要选择适宜的溶剂和恰当的结晶条件，如搅拌、过滤和干燥等操作，以获得高纯度的结晶产物。
蒸馏法是一种分离液体混合物的重要技术。
在有机化学实验中，蒸馏法通常用于分离液体的挥发性有机成分。
蒸馏法基于不同物质的沸点差异，通过加热混合物，使得具有较低沸点的物质先蒸发，然后再通过冷凝收集，从而实现对有机物质的分离。
在实验操作中，常用的蒸馏设备包括常压蒸馏和沸石蒸馏，通过控制温度和调节收集装置，可以得到纯净的有机产物。
色谱法是一种分离和纯化有机化合物的重要技术。
色谱法基于物质在固定相和流动相之间的分配行为，通过流动相的传递，使得不同组分在固定相上发生差异分离，从而实现对有机物质的分离。
常见的色谱技术包括薄层色谱、柱色谱和气相色谱。
在实验操作中，需要选择合适的固定相和流动相，根据物质的特性和需要的分离效果进行调节，最终通过检测不同位置的色斑或峰来获得纯净的有机产物。
综上所述，有机化学实验中的分离技术包括提取法、结晶法、蒸馏法和色谱法等。
这些技术在有机合成、纯化和分析等领域起着重要作用。
制药分离工程 第六章 吸附分离技术(69张)
第六章 吸附分离技术 第一节 吸附分离原理及分类
四、吸附结合作用类型
1.物理吸附 2.化学吸附
3.交换吸附 （1）定义 ——表面带极性分子或带电粒子的吸附剂，吸附相反电荷的离子
(2）吸附结合作用力 ——主要是静电作用力 ——表面带阴离子如磺酸基，则吸附结合带正电性的吸附质如氨类 ——表面带阳离子如氨基，则吸附结合带负电性的吸附质如羧酸类
化学吸附分离跟物理吸附相比，一个突出的特点 是具有较强的吸附选择性和结合牢固性。此说法 对吗？
A 对的 B 不对 C 不好说
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已知胆红素的分子结构如图所示， 有人将乙烯多胺接枝到载体上用来 吸附胆红素，请问所使用的主要 原理是？
A 分子之间的范德华力
1. 常用吸附剂 (5)人工合成大分子高聚物类
——种类繁多，可定向设计合成制备 ——可具有特定的选择性，是开发 新型高效选择性吸附剂的 重要领域和方向 ——但制备可能复杂、成本高 ——常见的如聚苯乙烯
聚苯乙烯大孔树脂微球
——常用于抗生素、维生素等的 浓缩分离
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机制
分类 物理吸附类(如大孔树脂，氢键、极性相吸)
亲和吸附类(综合化学/物理吸附，再加上空间协 同效应，如抗原-抗体结合类)
第六章 吸附分离技术
第二节 吸附剂及其特性
二、吸附剂主要性能参数
第六章 吸附分离技术
第二节 吸附剂及其特性
二、吸附剂主要性能参数
1.颗粒尺寸及尺寸分布 ——吸附剂颗粒尺寸易小不宜大(纳米到毫米范围内)以增大 吸附接触面积，可增大吸附容量
(3)特点 ——吸附选择性较物理吸附的高 ——吸附结合不牢固，可逆化，易脱落
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盐离子缔合萃取体系：
萃取条件：加入氢卤酸或硫氢酸，保证体 系足够酸度；加入盐析剂。
有机萃取剂(含氧的醚,酮,醇,酯及酰胺) H3O锌离子配阴离子或含氧酸根离子锌离子
Hale Waihona Puke 高分子胺类萃取胺 无机酸 铵盐 金属配阴离子离子交换进入有机相 (金属离子 )
萃取条件：
①按季胺-叔胺-仲胺-伯胺选择胺类萃取剂，且碳链要适当 长
第六章 常用的分离技术
学习要求： 1、了解分析工作中常用的几种分离与富集
方法 2、 会计算有关的萃取率 3、理解色谱分析法的原理
分离度
第一节 概述
一、问题：在分析工作中，什么情况下要先对试 样进行预处理——分离或富集
二、分析工作中常用的几种分离与富集方法
1． 沉淀法 2． 分馏法 3． 液-液萃取法 4． 色谱法 5. 离子交换分离法
沉淀分离法——无机沉淀剂
无机沉淀剂沉淀分离法
氢氧化物沉淀分离法——控制pH
• NaOH溶液 • 氨和氯化铵缓冲溶液 • 醋酸和醋酸盐 • 利用难溶化合物的悬浮液
硫化物沉淀分离法
有机沉淀剂沉淀分离法和共沉淀分离法
有机沉淀剂沉淀分离法
形成螯合物（内络盐）沉淀
形成缔合物沉淀 形成三元络合物沉淀
2． 纸色谱条件的选择
（1）滤纸的选择：均匀、洁纯、无折痕、有一定机械 强度，一般薄型，主要通过实验或查文献资料确定
溶剂的选择：由两种以上试剂组成的极性溶剂体系
纸色谱操作技术
点样：将试样溶于适当的溶剂后，以毛细 管吸取之点于距纸端3-4cm的起始线上。 φ<0.5cm
展开：单向色谱，双向色谱和径向色谱 检出：选择适宜方法确定分离组分在纸上
五、萃取体系分类及萃取条件选择
1． 萃取体系 被萃取物（浓度）|水相组成|有机相组成 选择有机相应注意的几个方面：
（1） 萃取物溶解度要大 （2） 避免萃取过程中的乳化现象 （3） 选择性要好 （4） 易于分离、易于回收、精制，毒性小
萃取体系分类及萃取条件选择
螯合物萃取体系及选择条件：萃取剂是螯合剂。 主要螯合剂：双硫腙，铜铁试剂，8-羟基喹啉，
• 固定相：体系中保持固定的相 • 流动相：带着被分离物渗透过固定相空隙或表面的
相
2．分类
• 按分离过程的物理化学原理：吸附色谱，分配色谱， 离子交换色谱，凝胶色谱，亲合色谱
• 按固定相性质分：柱色谱，薄层色谱，纸色谱
二、柱色谱
将固定相装在玻璃或金属制成的柱内，让混合组 分在柱内分离
1、吸附色谱的原理
和共沉淀分离法
利用吸附作用进行共沉淀分离 利用生成混晶进行共沉淀分离 利用有机共沉淀剂进行共沉淀分离
图
第二节 溶剂萃取分离法
一、概念
萃取：利用不同物质在选定溶剂中溶解度的不同，达 到分离混合物组分中组分的方法
二、分类：
1． 液-液萃取：用溶剂分离液体混合物中的组分 2． 固-液萃取：（浸取）
将吸附剂或支持剂均匀铺在玻璃板上形成厚度为0.2~0.3mm的均匀 薄层叫制板。有湿法和干法两种方法
4． 展开剂的选择 （1）原则：从被分离样品，吸附剂（固定相）和展开剂（流动相） 三个方面考虑，E.Stall图。
（2）展开剂最好用单一溶剂，若要改善分离效果，可配二元、三元或四元溶 剂。
（3） 被分离化合物溶解度较大时采用分配薄层色谱。
（2）上柱：试样溶液于少量溶剂轻轻加入 柱顶
（3）洗脱：常用极性强的洗脱剂，洗脱剂 的选择由实验确定。
（4）流分收集：定体积收集流分。
三、纸色谱
1． 原理
载体——滤纸 固定相——滤纸纤维上吸附的水分 流动相——有机溶剂又叫展开剂 原点——将试样点于滤纸上的那一点又称色谱点 比移值Rf=原点到斑点中心的距离/原点溶剂前沿的距离 当Rf>0.02时，可用纸色谱进行分离
固定相：吸附剂——氧化铝，硅胶 流动相：洗脱剂或淋洗剂——适宜的溶剂 洗脱：流动相流经色谱柱使混合物分离的过程 分配比D=溶质在固定相中的浓度/溶质在流动相中的
浓度。
混合物组分中△D越大，分离效果越好。
2、常用吸附剂：氧化铝，硅胶
（1）使用前的处理：过筛控制粒度，去水活化 （2）氧化铝：Al(OH)3脱水制得。
②选择适宜的稀释剂和酸度 ③在萃取相中加入少量辛酸或磷酸三丁酯可避免产生乳化。
协同萃取体系
由两种或两种以上的萃取剂混合物萃取金属离子。 协同效应：
• D协同明显大于相同条件下单独使用每种萃取剂时的分配比之和。
萃取分离的应用
三种萃取方法：间歇、连续、逆流
第三节 色谱分析法
一、概述
1．色谱法：
用量：20-50倍的样品 碱性——生物碱、甾族化合物，芳香油分离 中性（常用）——醛、酮、酯、醌的分离
（3）硅胶：多聚硅酸脱水制得
用量：30-60倍于样品 用途：芳香油、萜类、甾体、生物碱、蒽醌，酸性、
酚类物质、磷脂类，酯肪酸、胺基酸的分离。
3、柱色谱分离的基本技术
（1）装柱：干法、湿法。应防止吸附柱中 夹有气泡
的位置 纸色谱法的应用：可用于定性或定量分析。
纸上层析装置
四、薄层色谱
1．定义：将吸附剂或支持剂均匀铺在玻璃板上形成厚度为0.2~0.3mm 的均匀薄层，把试样点在薄层板的一端，放在密闭容器中，利用薄层的 毛细作用，用适当的溶剂展开，从而达到分离的目的。
2．吸附的选择：氧化铝，硅胶，硅藻土，淀粉，蔗糖，纤维素，聚酰酯。 3．铺板方式
三、几个名词
1、 被萃取物：由水相进入有机相的物质 2、 萃余相：萃取后的水相 3、萃取液：含被萃取物的有机相
四、溶剂萃取的基本概念
1． 分配定律 有 P
水
2． 分配比
c有 D c水
[ A]有 [ A]水
KD
3． 萃取率
D E
D V水 / V有
4． 分离系数
DA
DB
β≫1或β≪1时，A，B可以分离。
乙酰丙酮，噻吩甲酰三氟丙酮 萃取条件：
① 应选择与金属离子生成比较稳定的螯合物萃取剂 ② 水相中pH的控制
（1）离子缔合萃取体系及萃取条件选择
离子缔合物：金属离子与溶剂或萃取剂形成的配离子 通过静电引力作用与水相中其它带异号电荷的离子互 相缔合形成的疏水性的中性分子。该中性分子可被有 机溶剂萃取。