ASTM D 5582操作过程

1. 样品处理
1.1 取样在仓库取一堆木板中间层的若干块大板，按照要求裁去样品边缘至少
2.5cm。

后将大板裁剪成尺寸(70±2mm)×(127±2mm)×厚度的小样品板。

取这种尺寸的样品板16块（每次检测需8块，取两组样品做平行样）。

1.2 封边将裁剪好的木板样品表面木屑清理干净，将木板边缘浸没在熔融石蜡中，取出石蜡冷却
即封闭边缘，每边至少封两层石蜡，厚度不超过5mm，封边时浸入石蜡不要太深。

1.3 样品平衡将用石蜡封好边缘的样品放置在温度24±2℃,相对湿度50±10%的恒温恒湿箱或恒温
恒湿房中放置2天±1小时（可以是1到7天，但天数确认后，以后不能改变），样品放置时候要保证表面空气通畅，不能叠放一起，同时距离样品30cm处环境中甲醛背景浓度不能超过0.1ppm。

在这两天中，每天在同一时间段来记录平衡环境中的温度、湿度和甲醛背景浓度，如果甲醛背景浓度超过0.1ppm，则需通风以降低。

1.4 样品萃取
1) 将干燥器用蒸馏水洗干净，然后放置在105℃烘箱中烘干或用吹风机吹干备用（每次检测需三个
干燥器，两个做平行样品，另一个做方法空白）。

2) 用25mL移液管移取25mL蒸馏水分别放入三个培养皿中，将其置于干燥器中，放置于24±2℃环
境中保持10分钟使蒸馏水达到室温。

将上述平衡好的样品取出，每八块样品均匀排列于一个干燥器内，样品彼此要保持空气通畅流通，然后盖紧干燥器（磨口部分均匀涂抹少量的凡士林）。

3) 将干燥器放在24±2℃的恒温环境中平衡120±1min以吸收甲醛，每隔30min记录一次环境温度读
数，取5次读数平均值作为本次试验温度。

试验结束，打开干燥器将培养皿中溶液迅速转移到25mL磨口试剂瓶中，盖紧塞子备用。

4) 从每个试剂瓶中分别移取4.0mL溶液到两个25mL加盖试管中（平行测定），然后分别加入0.1mL
的1％变色酸钠溶液，充分混匀后，缓慢滴入6.0 mL的浓硫酸，盖上试管盖，轻轻混匀，把试管放置在95±3℃的恒温烘箱内恒温15±2min,取出置于暗处避光冷却到室温，在580nm波长下，以空白溶剂为参比，用紫外分光光度计进行测试。

（加变色酸钠溶液和浓硫酸，以及测试的步骤可以和甲醛标准曲线配制过程一起进行，以减少时间的浪费）
2. 甲醛标准曲线的配制
样品在干燥器内吸收甲醛的两小时时间里，我们可以利用这段时间做一些准备工作，并配制甲醛工作曲线以备用。

2.1 变色酸钠溶液（1%）的配制用电子天平称取0.1g（精确至0.01g）的变色酸钠粉末，置于10ml容量瓶中，加蒸馏水溶解定容至刻度即可。

该溶液需要常温避光保存，且需当天新鲜配制。

2.2 甲醛标准储备液的配制
2.2.1 购买浓度为10mg/ml（有证书）的甲醛标准溶液。

2.2.2 112 ug/ml甲醛标准储备液的配制取1ml上述浓度为11.2 mg/ml的甲醛标液，置于100ml 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，则112 ug/ml的甲醛标准储备溶液配制完成。

该溶液在4℃环境中可保存3个月。

2.2.3 11.2 ug/ml甲醛标准储备液的配制取1ml上面2.2.2所述浓度为112 ug/ml的甲醛标准储备液，置于10ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，则11.2 ug/ml的甲醛标准储备溶液配制完成。

该溶液在4℃环境中可保存2周。

2.2.4 甲醛标准曲线溶液的配制取6支加盖试管，按下表分别加入溶液：
2.2.5 衍生化用移液枪移取1％变色酸钠0.1mL（2.1）到已加入蒸馏水和甲醛标准储备液的上表所示六支加盖试管中，充分混匀后，缓慢滴入6.0 mL的浓硫酸，盖上试管盖，充分混匀，把试管放置在95±3℃的恒温烘箱内恒温15±2min,取出置暗处避光冷却到室温，在580nm波长下，以蒸馏水为参比，用紫外分光光度计进行测试。

3.仪器分析
3.1 仪器分析条件：
3.1.1 在580nm波长下，以蒸馏水为参比，试剂空白（即1号试管内溶液）的吸光值＜0.03，符合
要求，然后以试剂空白作为参比，运行校准曲线溶液，可得表示甲醛浓度与吸光度关系的标准工作曲线，线性相关系数不得小于0.995，标准曲线各水平浓度的回收率应在85-115%范围内。

若以蒸馏水为参比，溶剂空白的吸光值≥0.03，表明溶剂已受污染,需要重新进行实验。

4. 结果计算
甲醛的含量用以下公式计算：
C t＝(C s-C b)/4
C t：样品溶液甲醛浓度（µg/mL）
C s：仪器读出样品溶液甲醛含量（两组样品读数平均值）（µg/4mL）
C b：方法空白溶液甲醛含量（µg/4mL）
如果实验过程2小时内平均温度不是24℃，结果还需要按如下公式进行修正：
C0＝C t×K
C0：甲醛在24℃下的修正值（µg/mL）
C t：样品溶液甲醛浓度（µg/mL）
K：不同温度下的修正系数
不同温度下甲醛浓度换算到24℃时修正值K表（本表温度范围22-26℃），选择与实际
温度接近的温度来确定修正系数K，如实际温度为22.45℃，靠近22.50℃，则选择修
正参数为1.18 。