二氧化硅碳还原法制取Si_3N_4粉的研究[1]
SiC和Si_3N_4纳米陶瓷粉体制备技术
1995年3月29日收到。
通讯联系人:黄政仁,中国科学院上海硅酸盐研究所,上海 200050。
第24卷第5期硅 酸 盐 学 报V o l 124,N o 15 1996年10月JOU RNAL O F TH E CH I N ESE CERAM I C SOC IET Y O ctober ,1996 综合评述Si C 和Si 3N 4纳米陶瓷粉体制备技术黄政仁 江东亮(中国科学院上海硅酸盐研究所)摘 要 纳米材料科学是近年来兴起的新的科学领域,纳米粉体的制备则是纳米材料研究的主要方面。
本文比较详细地介绍了制备碳化物、氮化物纳米陶瓷粉体的四种主要工艺:热化学气相反应法、激光诱导化学气相沉积法、等离子气相合成法和溶胶凝胶法。
对于目前碳化物、氮化物纳米陶瓷粉体的制备工艺和目前水平作了一个总体概括。
关键词 纳米粉体,热化学气相反应法,激光诱导化学气相沉积法,等离子气相合成法,溶胶凝胶法,碳化硅,氮化硅1 引 言纳米材料科学是近年来刚刚兴起的新的科学领域。
1981年,原西德Searlands 大学的Gleiter 教授[1]首先注意到这样一个事实:对于纳米晶块体材料,同与之相对应的大晶粒尺寸材料相比,其界面原子所占体积百分比非常高,从而可能拥有不同于大晶粒尺寸材料的性能[2～5]。
1984年,Gleiter 教授采用惰性气体气相沉积和原位加压成型法,制备出了具有清洁界面的Fe ,Pd 等纳米晶金属材料[6];1987年,美国A rgonne 国家实验室的Siegels 博士[7,8]采用同样的方法制备出纳米晶T i O 2,在室温下具有高韧、高硬度等性能。
1990年2月和1994年10月,第一次和第二次国际纳米材料会议分别在美国道尔基摩和德国斯图加特举行,证明纳米材料科学已成为材料科学和凝聚态物理领域的热点。
一般而言,纳米材料可以分为两个层次:具有纳米尺寸的粉体材料和由纳米晶粒聚集而成的体材料。
纳米材料由于其结构的特殊性,从而有可能产生一系列新的效应,如界面效应和量子效应[3,9,10]等,可能导致材料性能的重大改进,甚至出现材料在微米晶粒尺寸时所不具备的性能,从而决定了纳米材料研究在材料研究领域中的重要地位。
Si3N4基陶瓷的制备及性能研究的开题报告
Si3N4基陶瓷的制备及性能研究的开题报告
一、选题背景及意义
Si3N4基陶瓷具有高温强度、耐磨损、抗氧化、耐腐蚀等特殊性能，在航天、航空、汽车和电子等领域应用广泛。
然而，目前Si3N4基陶瓷
制备及性能研究中仍存在一些问题，如制备工艺不稳定、性能需进一步
提高等。
因此，本研究旨在探究一种高效、稳定的Si3N4基陶瓷制备工艺，
以及针对其性能进行深入研究，为该陶瓷材料的应用提供新的理论依据
和实践经验。
二、研究方法和步骤
1. 实验室合成Si3N4基陶瓷原材料；
2. 采用不同的制备工艺制备Si3N4基陶瓷，如热压烧结、电子束熔
化等；
3. 对制备工艺中的参数进行优化；
4. 对不同制备工艺得到的Si3N4基陶瓷进行性能测试，如力学性能
测试、烧蚀性能测试、氧化性能测试等；
5. 对比不同制备工艺得到的Si3N4基陶瓷性能，并分析其差异原因。
三、预期结果
通过本研究，预计可以找到一种高效稳定的Si3N4基陶瓷制备工艺，并且取得优异的力学性能、烧蚀性能和氧化性能等方面的表现。
同时，
也可以为该陶瓷的应用提供理论依据和实践经验。
四、研究意义
1. 在航天、航空、汽车和电子等领域提高Si3N4基陶瓷的应用性能；
2. 探索新的Si3N4基陶瓷制备工艺，提高其制备效率和稳定性；
3. 为其他陶瓷材料的制备和性能研究提供借鉴。
Si3N4粉体制备工艺的热力学分析
关键词 ： 热力学函数 ； ｉＮ Ｓ 粉体 ； 备工艺 制
中图 分 类 号 ： Ｂ ８ ． Ｔ ４４５ 文 献 标 识码 ： Ａ
０ 前
言
氮化 硅 陶瓷具 有工 程 材料所 具 备 的一 系列特 点及 优 异 的抗 高 温热 震 性 能 ， 氮化 硅 材 料 性 能 的 发 挥及 应 用 的扩展 ， 关键 因素之 一在 于低 成本 优质 原粉 的制 备 ¨ 。高性 能 氮化 硅 要求 原粉 尽 可 能纯 净 ， 组 成 单 一 ； Ｊ 相
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浙 江理 工 大学 学报 ， ２ 第 ３卷 ， ３期 ，０６年 ９月 第 ２０
Ｊｕｎｌ ｆ ｈｊ ｎ ｃ Ｔ ｃ ｎｖｒ ｔ ｏｒａ ｏ ｅｉ ｇＳ ｉ ｅｈＵ ｉ ｓ ｙ Ｚ ａ — ｅ ｉ
Ｖｏ ． ３，Ｎｏ ３，Ｓ ｐ ．２ ０ １２ ． ｅｔ ０ ６
收 稿 日期 ： ０ ６— ３—１ ２０ ０ ６ 基 金 项 日 ： 汀 省 ［然科 学 蓬 金项 日（ ４ ４ ６ ） 浙 ｛ Ｙ ０ ３ ８ ；浙 汀 省 教 育厅 科 研项 目（０ ３ １３ ２０ １９ ）
作者简介 ：王耐艳（ ９３一 ） 女 ， １６ ， 浙江｝ 汀人 ， Ｌ， ｌ ｝ ｉ 硕 助理们 究员 ， ｆ 从事纳米材料知 充。 ｆ
１ Ｓ。 粉体 制备 的热 力学条件 ｉ Ｎ
ＳＮ ｉ 粉体 的制备 涉及 到各 反应 物化 学键 的断裂 和 Ｓ —Ｎ键 的形 成 ， 种 反应 都 伴 随一 定 能 靖 变 化 ， ｉ 每 相 应 的热 力学 参量 随之 发生 改变 ， 过分 析重 要 热 力学 参 量 （ 、 Ｇ、 的变 化 规 律 ， ｌ解 相 关 反 应 的 进 通 △ Ａ Ｋ） 可『
SiO2g-C3N4复合粉体制备及其光催化性能
第40卷第8期2021年8月硅㊀酸㊀盐㊀通㊀报BULLETIN OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY Vol.40㊀No.8August,2021SiO 2/g-C 3N 4复合粉体制备及其光催化性能徐泽忠1,邹㊀慧1,曹显志2,吴㊀阳3,韩成良4(1.合肥学院分析测试中心,合肥㊀230601;2.东南大学材料科学与工程学院,南京㊀211189;3.浙江工业大学化学工程学院,杭州㊀310006;4.合肥学院能源材料与化工学院,合肥㊀230601)摘要:以Stöber 法制备出的二氧化硅(SiO 2)微球和三聚氰胺为原料,两者按一定质量比混合后得到前驱体,通过煅烧该前驱体可成功获得SiO 2/g-C 3N 4复合粉体㊂利用XRD㊁SEM㊁UV-Vis 和BET 等表征手段对获得的复合粉体进行物相组成㊁形貌㊁可见光吸收性能以及比表面积大小等进行分析和测试㊂结果表明,改进的Stöber 法制备出的球形SiO 2平均粒径约为200nm,具有良好的分散性㊂SiO 2/g-C 3N 4复合粉体中SiO 2含量约为75%(质量分数)时,其比表面积最大,约为23.7m 2/g㊂同时,以罗丹明B 和亚甲基蓝为目标污染物,在可见光照射下,探究了不同g-C 3N 4负载量SiO 2/g-C 3N 4复合粉体的光催化性能㊂结果表明,随着复合粉体中g-C 3N 4含量的降低,复合粉体的可见光催化活性反而逐渐升高,g-C 3N 4含量约为25%(质量分数)时复合粉体光催化降解罗丹明B 和亚甲基蓝效果最好㊂原因可归结为,复合粉体的强吸附增强了可见光催化性能㊂关键词:SiO 2/g-C 3N 4复合粉体;光催化;Stöber 法;吸附中图分类号:TQ034㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1001-1625(2021)08-2748-07Synthesis and Photocatalytic Properties of SiO 2/g-C 3N 4Composite PowdersXU Zezhong 1,ZOU Hui 1,CAO Xianzhi 2,WU Yang 3,HAN Chengliang 4(1.Analysis and Testing Center of Hefei University,Hefei 230601,China;2.College of Materials Science and Engineering,Southeast University,Nanjing 211189,China;3.College of Chemical Engineering,Zhejiang University of Technology,Hangzhou 310006,China;4.Department of Chemical and Materials Engineering,Hefei University,Hefei 230601,China)Abstract :SiO 2/g-C 3N 4composite powders were successfully prepared by calcination of proper as-prepared silicon dioxide(SiO 2)and melamine (C 3H 6N 6)composite precursors.The phase composition,morphology,optical absorption performance,and specific surface area of the composite powders were carried out by X-ray diffraction (XRD),field emission scanning electron microscope (FE-SEM),ultraviolet-visible light absorption spectrum (UV-Vis)and BET method.Results show that the average particle size of spherical SiO 2prepared by modified Stöber method is about 200nm and it has good dispersibility.When the content of SiO 2is about 75%(mass fraction)in SiO 2/g-C 3N 4composite powder,the specificsurface area of composite powder is the largest,about 23.7m 2/g.At the same time,the photocatalytic properties ofSiO 2/g-C 3N 4composite powders with different g-C 3N 4loading content were investigated under visible light irradiation with Rhodamine B and methylene blue as the target pollutants.Results indicate that with the decrease of the content of g-C 3N 4in the composite powders,the visible light activity of the composite powder increases gradually.The composite powder withabout 25%(mass fraction)g-C 3N 4has the best photocatalytic degradation effect on Rhodamine B and methylene blue.Thereason is that the strong absorption of composite powders enhances the visible light photocatalytic property.Key words :silicon dioxide /graphitic carbon nitride composite powder;photocatalysis;Stöber method;absorption 收稿日期:2021-03-04;修订日期:2021-05-24基金项目:2018年合肥学院自然科学发展基金重点项目(18ZR08ZDB)作者简介:徐泽忠(1981 ),男,实验师㊂主要从事环境纳米材料及表征方面的研究㊂E-mail:xuzz@0㊀引㊀言随着我国印染和涂料行业的快速发展,工业废水的排放量也急剧增多,废水中的有机染料具有自降解速率极低㊁生化性质稳定以及具有一定毒性等特征,若不加以处理必然会对生态环境和人类生命健康造成危第8期徐泽忠等:SiO 2/g-C 3N 4复合粉体制备及其光催化性能2749㊀害[1-3]㊂利用光催化技术来有效降解工业废水中的污染源已经得到广泛且深入的研究㊂二氧化硅(SiO 2)因具有比表面积较大㊁化学性质稳定㊁生物相容性较好等优点常被用作复合载体和模板㊂石墨相氮化碳(g-C 3N 4),作为一种不含金属元素的半导体光催化剂,具有高热稳定性㊁良好耐酸碱和耐光腐蚀性能㊁较高光催化活性等性能,带隙宽度在2.8eV 左右,优异的理化性能和独特的电子能带结构使g-C 3N 4在光催化降解染料方面具有重要的应用价值㊂然而,纯g-C 3N 4的比表面积较小,光生电子和空穴对复合速度快,量子效率较低,限制了其光催化性能㊂活性吸附位点缺乏和光催化效率不高往往是限制单相光催化剂广泛应用的壁垒[4],具有可见光响应的半导体复合光催化剂能够克服某些单相光催化材料的一些本征缺陷㊂因此,如何有效利用g-C 3N 4是材料科学工作者一直研究的热点㊂近期,将光催化性能优异的g-C 3N 4半导体与其他材料相结合形成复合材料的研究较多㊂例如,研究发现通过静电相互作用制备的SiO 2/g-C 3N 4复合材料具有优异的可见光吸收性能和电化学性能[5-6]㊂其中,溶剂热法[7]制备的SiO 2/g-C 3N 4复合粉体对有机染料罗丹明B(RhB)和结晶紫(CV)的降解率可分别达到99%和98%㊂然而,已有的一些关于SiO 2/g-C 3N 4复合粉体的研究依然存在一些局限性,诸如需要特殊反应设备(高压反应釜)和特殊的溶剂等,导致在制备SiO 2/g-C 3N 4复合粉体时存在一定的安全隐患和成本高等问题㊂因此,采用操作简单㊁成本低㊁安全可靠的制备工艺来获得SiO 2/g-C 3N 4复合粉体乃是当前许多材料科学工作者研究的课题㊂本文首先采用技术成熟的Stöber 法成功得到了SiO 2微球;然后,将固态三聚氰胺粉体与制备出的SiO 2粉体按不同质量比混合得到不同前驱体;最后,通过煅烧前驱体法可成功获得不同组成的SiO 2/g-C 3N 4复合粉体㊂该制备方法具有安全可靠和操作简单等优点,能较好地控制SiO 2和g-C 3N 4两相的比例,能在很大范围内调控复合粉体的质量分数㊂同时,该制备方法具有一定的普适性,有望用于制备其他SiO 2或g-C 3N 4复合粉体㊂1㊀实㊀验1.1㊀SiO 2/g-C 3N 4复合粉体制备在Stöber 法制备SiO 2过程中,通过改进㊁优化前驱体和反应溶剂的比例制得球形度高㊁粒径分布均匀的SiO 2微球㊂首先,在3份等量的SiO 2胶体溶液中分别加入0.5g㊁1.5g㊁2.5g 三聚氰胺固体得到反应前驱体;接着,将3份不同比例的样品超声均匀后转入恒温干燥箱干燥处理,干燥温度为120ħ,恒温干燥4h 后得到白色粉末;最后将反应前驱体放入管式炉中进行煅烧处理,升温速率设定为5ħ/min,煅烧温度为550ħ,在该温度下煅烧1h 即可得到目标产物㊂分别采用X 射线衍射仪(XRD )㊁冷场发射扫描电镜(FE-SEM)㊁全自动比表面与孔隙率测定仪(BET)㊁紫外可见分光光度计(UV-Vis)等对目标产物的物相组成㊁形貌结构和光学性能进行表征与分析㊂1.2㊀光催化降解染料为了研究获1.1节中得的SiO 2/g-C 3N 4复合粉体的光催化性能,分别准确称取3种不同比例的SiO 2/g-C 3N 4复合粉体各0.2g,超声分散于100mL 的亚甲基蓝(MB)溶液(初始浓度为5mg /L)中,在充分搅拌下暗反应30min,待吸附达到平衡后,取5mL 样品在300W 氙灯(PLS-SXE300,λ>420nm)可见光源下模拟太阳光进行光催化性能测试,每隔10min 取溶液离心处理后进行吸光度的测试㊂在其他实验条件均不改变的情况下,以100mL 的罗丹明B 溶液(初始浓度为5mg /L)为目标污染源进行重复实验㊂t 时刻所对应的亚甲基蓝的浓度(C t )可用式(1)估算㊂C t =C 0A t /A 0(1)式中:C 0为水体中亚甲基蓝初始浓度,mg /L;A 0为亚甲基蓝初始吸光度;A t 为t 时刻亚甲基蓝吸光度㊂2㊀结果与讨论2.1㊀物相分析图1是SO 2/g-C 3N 4复合粉体的XRD 谱㊂可以看出,不同质量比的SiO 2/g-C 3N 4复合粉体的衍射图谱中在2θ为12.6ʎ㊁22.8ʎ和27.4ʎ处均存在较为明显的特征衍射峰,这与g-C 3N 4标准谱(PDF#87-1526)以及SiO 2标准谱(PDF#14-0072)相符,说明实验得到的是SiO 2/g-C 3N 4复合粉体㊂同时还发现,随着复合粉体中2750㊀新型功能材料硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第40卷图1㊀SiO 2/g-C 3N 4复合粉体的XRD 谱Fig.1㊀XRD patterns of SiO 2/g-C 3N 4composite powdersg-C 3N 4质量分数的增加,27.4ʎ处g-C 3N 4特征衍射峰强度也逐渐增加㊂而SiO 2载体的衍射峰依然是较大的馒头峰,这与很多文献中报道的结果相一致[8]㊂2.2㊀形貌与组成分析不同质量比的SiO 2/g-C 3N 4复合粉体的微观形貌和化学组成分析结果如图2所示㊂在醇-水-低碱体系中采用Stöber 法制备的SiO 2微球平均粒径约为200nm (见图2(a )),球形度饱满㊂复合粉体中g-C 3N 4质量分数分别为25%㊁52%和64%时所得到的SiO 2/g-C 3N 4复合粉体形貌均由球状SiO 2和不规则的板状g-C 3N 4构成,但二者结合程度随g-C 3N 4质量分数增大而逐渐提高(见图2(b)~(d))㊂同时,对SiO 2质量分数为36%的复合粉体进行面扫描能谱分析可知,该粉体主要由Si㊁O㊁C㊁N 四种元素组成(见图2(e)),不含其他杂质元素,且元素定量分析结果表明C㊁N 元素的含量高于Si㊁O 元素(Cu 为载体组成)(见图2(f))㊂结合微观形貌与元素定量分析可知,复合粉体是以g-C 3N 4为主相,次相SiO 2微球紧实包裹或内嵌形成的,且g-C 3N 4在复合体系中的比例不仅会影响其与SiO 2微球的结合程度,同时也会进一步对复合粉体的光催化特性产生影响㊂图2㊀SiO 2/g-C 3N 4复合粉体微观形貌及其化学组成Fig.2㊀Morphology and chemical composition of SiO 2/g-C 3N 4composite powders第8期徐泽忠等:SiO 2/g-C 3N 4复合粉体制备及其光催化性能2751㊀2.3㊀N 2吸附特性及孔径分析图3为SiO 2/g-C 3N 4复合粉体氮吸附及产物孔径分布曲线㊂从图3可以看出,不同比例样品的氮气吸附-脱附曲线都是典型的Ⅳ类吸附-脱附等温线和H 2形回滞环[9](见图3(a)),说明所制备复合材料为介孔材料㊂从BET 分析看出,75%SiO 2/g-C 3N 4比表面积为23.720m 2/g,48%SiO 2/g-C 3N 4比表面积为13.616m 2/g,36%SiO 2/g-C 3N 4比表面积为9.091m 2/g,三个样品平均孔径约为2~50nm,其中4nm 孔径体积分数最多(见图3(b)~(d))㊂图3㊀SiO 2/g-C 3N 4复合粉体氮吸附及产物孔径分布曲线Fig.3㊀N 2absorption and pore size distribution curves of SiO 2/g-C 3N 4composite powders 2.4㊀紫外-可见漫反射光谱分析图4㊀SiO 2/g-C 3N 4复合粉体UV-Vis 谱Fig.4㊀UV-Vis spectra of SiO 2/g-C 3N 4composite powders 图4为SiO 2/g-C 3N 4复合粉体UV-Vis 谱㊂由图4可以看出,不同比例的SiO 2/g-C 3N 4复合粉体对可见-紫外光具有一定的反射和吸收作用,在400nm 至550nm 之间光的吸收作用比其他区间的效果好㊂三者都在463nm 附近呈现了陡峭的强吸收,这是属于g-C 3N 4的吸收[10],是电子由价带(VB )跃迁到导带(CB)而产生的㊂2.5㊀红外光谱分析图5为SiO 2/g-C 3N 4复合粉体红外光谱图㊂从图5中可以看出,波数在1226cm -1和1765cm -1之间的峰是g-C 3N 4中特有的碳氮杂环化合物的典型拉伸振动峰,798cm -1处是属于g-C 3N 4特殊的三嗪环单元的径向伸缩振动峰[11],在1074cm -1处出现的峰是SiO 2中Si O Si 的不对称伸缩振动峰[12],少量吸附的水2752㊀新型功能材料硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第40卷在2769cm -1至3459cm -1之间产生伸缩振动峰,该处的峰也证明了通过热缩聚法合成的g-C 3N 4并未完全缩聚,依然含有少量水(见图5)㊂2.6㊀热重分析图6为SiO 2/g-C 3N 4复合粉体的热重分析曲线㊂从图6中可以看出,在150~200ħ均有少量的质量损失,可能是因为样品中依旧含有少量的水分,水分在该温度下损失掉㊂在500~700ħg-C 3N 4分解造成了大量质量损失[13],剩余的物质是SiO 2,三者分别剩余75%㊁48%和36%(质量分数)㊂TG 分析法可以作为确定复合粉体中SiO 2和g-C 3N 4最终质量分数的方法㊂图5㊀SiO 2/g-C 3N 4复合粉体红外光谱Fig.5㊀FT-IR spectra of SiO 2/g-C 3N 4composite powders 图6㊀SiO 2/g-C 3N 4复合粉体的热重分析Fig.6㊀TG analysis of SiO 2/g-C 3N 4composite powders 2.7㊀光催化活性分析图7为SiO 2/g-C 3N 4复合粉体光催化降解有机染料动力曲线㊂从图7中可以明显看出,比表面积最大的图7㊀SiO 2/g-C 3N 4复合粉体光催化降解有机染料动力曲线Fig.7㊀Kinetic curves of photocatalytic degradation organic dyes by SiO 2/g-C 3N 4composite powders第8期徐泽忠等:SiO2/g-C3N4复合粉体制备及其光催化性能2753㊀75%SiO2/g-C3N4复合粉体对两份溶液的光催化效果最好(见图7(a)㊁(b))㊂进一步分析,光催化降解过程符合准一级动力学方程[14]ln(C0/C t)=kt(k为反应速率常数;t为光照时间),其中75%SiO2/g-C3N4复合粉体的反应速率常数最大,在罗丹明B中k=0.029min-1,在亚甲基蓝中k=0.017min-1(见图7(c)㊁(d))㊂2.8㊀光催化机理分析SiO2/g-C3N4复合粉体的光催化去除染料的机理可用图8表示㊂从图8中可以得知,复合粉体降解有机染料是通过复合粉体的表面增强吸附作用和g-C3N4的光催化作用二者协同来完成的[15]㊂吸附过程是光催化作用得以进行的第一步,因为75%SiO2/g-C3N4粉体的比表面积可达23.7m2/g,较大的比表面积使得复合粉体表面具有丰富的吸附孔,较强的吸附能力使得粉体表面能够最大容量吸附有机染料分子及分子团㊂同时,SiO2微球的光学透过性使得g-C3N4能够充分吸收可见光,光生电子和空穴能够有效分离,通过一系列的氧化还原反应使得有机染料得以降解[16]㊂图8㊀SiO2/g-C3N4复合粉体光催化降解染料示意图Fig.8㊀Illustration of photocatalytic degradation organic dyes by SiO2/g-C3N4composite powders3㊀结㊀论首先,采用改进的Stöber法可控制备出粒径约为200nm的球形SiO2高分散性粉体㊂接着,以三聚氰胺(C3H6N6)和SiO2粉体为前驱体,采用煅烧法成功制备不同负载量的SiO2/g-C3N4复合粉体㊂最后,研究不同负载量SiO2/g-C3N4复合粉体的可见光催化性能㊂结果表明,SiO2含量为75%,g-C3N4含量为25%时, SiO2/g-C3N4复合粉体的光催化性能最好,吸附增强光催化效应可归结为主要原因㊂参考文献[1]㊀于清波,王青海,赵青杨,等.SiO2/g-C3N4复合材料的制备及性能研究[J].化工新型材料,2016,44(5):106-108.YU Q B,WANG Q H,ZHAO Q Y,et al.Synthesis and property of SiO2/g-C3N4composite[J].New Chemical Materials,2016,44(5):106-108(in Chinese).[2]㊀PRAKASH K,KUMAR P S,LATHA P,et al.Design and fabrication of a novel metal-free SiO2/g-C3N4nanocomposite:a robust photocatalystfor the degradation of organic contaminants[J].Journal of Inorganic and Organometallic Polymers and Materials,2018,28(1):268-278. [3]㊀侯建华,蔡㊀瑞,沈㊀明,等.多孔纳米片状石墨相氮化碳的制备及其可见光催化[J].无机化学学报,2018,34(3):467-474.HOU J H,CAI R,SHEN M,et al.Preparation and visible light photocatalysis of porous nanosheet graphitic carbon nitride[J].Chinese Journal of Inorganic Chemistry,2018,34(3):467-474(in Chinese).[4]㊀王晓雪,高建平,赵瑞茹,等.g-C3N4纳米管的制备及其光催化降解性能[J].无机化学学报,2018,34(6):1059-1064.WANG X X,GAO J P,ZHAO R R,et al.Preparation and photocatalytic performance of g-C3N4nanotubes[J].Chinese Journal of Inorganic Chemistry,2018,34(6):1059-1064(in Chinese).[5]㊀CHANG M J,CUI W N,LIU J,et al.Fabrication and photocatalytic properties of flexible g-C3N4/SiO2composite membrane by electrospinningmethod[J].Journal of Materials Science:Materials in Electronics,2018,29(8):6771-6778.[6]㊀余竞雄,崔㊀敏,陈倩倩,等.以SiO2为模板制备高比表面积g-C3N4光催化剂[J].浙江师范大学学报(自然科学版),2017,40(1):36-42.YU J X,CUI M,CHEN Q Q,et al.Preparation of high surface area g-C3N4photocatalyst with SiO2as a template[J].Journal of Zhejiang Normal University(Natural Sciences),2017,40(1):36-42(in Chinese).2754㊀新型功能材料硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第40卷[7]㊀AZAMI M S,JALIL A A,HITAM C N C,et al.Tuning of the electronic band structure of fibrous silica titania with g-C3N4for efficient Z-schemephotocatalytic activity[J].Applied Surface Science,2020,512:145744.[8]㊀KANG S,JANG J,PAWAR R C,et al.Direct coating of a g-C3N4layer onto one-dimensional TiO2nanocluster/nanorod films for photoactiveapplications[J].Dalton Transactions,2018,47(21):7237-7244.[9]㊀LU L Y,WANG G H,ZOU M,et al.Effects of calcining temperature on formation of hierarchical TiO2/g-C3N4hybrids as an effective Z-schemeheterojunction photocatalyst[J].Applied Surface Science,2018,441:1012-1023.[10]㊀MEI J,ZHANG D P,LI N,et al.The synthesis of Ag3PO4/g-C3N4nanocomposites and the application in the photocatalytic degradation ofbisphenol A under visible light irradiation[J].Journal of Alloys and Compounds,2018,749:715-723.[11]㊀ZHANG R,WANG Y,ZHANG Z Y,et al.Highly sensitive acetone gas sensor based on g-C3N4decorated MgFe2O4porous microspherescomposites[J].Sensors,2018,18(7):2211.[12]㊀PHAM T T,SHIN E W.Thermal formation effect of g-C3N4structure on the visible light driven photocatalysis of g-C3N4/NiTiO3Z-schemecomposite photocatalysts[J].Applied Surface Science,2018,447:757-766.[13]㊀AKBARZADEH R,FUNG C S L,RATHER R A,et al.One-pot hydrothermal synthesis of g-C3N4/Ag/AgCl/BiVO4micro-flower composite forthe visible light degradation of ibuprofen[J].Chemical Engineering Journal,2018,341:248-261.[14]㊀XIAO M,LUO B,WANG S C,et al.Solar energy conversion on g-C3N4photocatalyst:light harvesting,charge separation,and surface kinetics[J].Journal of Energy Chemistry,2018,27(4):1111-1123.[15]㊀LIU G,QIAO X,GONDAL M A,et parative study of pure g-C3N4and sulfur-doped g-C3N4catalyst performance in photo-degradation ofpersistent pollutant under visible light[J].Journal of Nanoscience and Nanotechnology,2018,18(6):4142-4154.[16]㊀JIN L,ZHOU X S,NING X M,et al.Boosting visible light photocatalytic performance of g-C3N4nanosheets by combining with LaFeO3nanoparticles[J].Materials Research Bulletin,2018,102:353-361.。
科技成果——燃烧合成高纯Si3N4粉体
科技成果——燃烧合成高纯Si3N4粉体技术开发单位中科院理化技术研究所
项目简介
Si3N4陶瓷因其具有优异的高强度、高硬度、耐磨性和抗化学腐蚀等性能，被广泛用于陶瓷刀片、轴承、拉丝模、轧辊等方面。
本项目采用控温活化燃烧合成技术可以制备出高性能的α-Si3N4陶瓷粉体，并能有效控制其成本，使产品具有可观的利润空间。
技术特点
国际上Si3N4粉末制备方法很多，其中碳热还原氮化法和硅粉直接氮化法是常用的两种，这两种方法氮化时间都很长，一般为每周期72小时。
所制备的氮化硅粉末价格也较高。
控温活化燃烧合成，一方面利用活化技术改变反应路径，另一方面采用控温技术，避免高温稳定相β-Si3N4的生成，α-Si3N4含量高达95%以上。
它具有：
1、反应迅速：一般在30min-1h内完成合成反应；
2、耗能低：除启动反应所需极少量的能源外，不需要外部热量的传入；
3、设备简单、投资小、通用性强；
4、烧结活性高。
市场情况
国际市场对氮化硅粉体的总需求为350吨，国内市场尚需开拓，目前需求量大约在30吨/年左右。
如果将硅基陶瓷粉体应用到高级耐
火材料，其市场将大大地扩大，其中氮化硅结合碳化硅制品，其潜在市场非常巨大。
投资与效益
建立一个年产30吨的生产线，设备投资约200万元左右。
目前国际市场粉体氮化硅粉体的平均价格约为45美元/公斤，同类产品国内市场售价为300-350元/公斤，而以该技术合成的α-Si3N4粉体的成本可控制在60元/公斤以内，效益十分显著。
合作方式
技术转让、技术入股。
Si_3N_4_SiC_N_纳米复相陶瓷的制备与性能研究_图文(精)
2003年第37卷№43Si 3N 4/SiC(N 纳米复相陶瓷的制备与性能研究3晏建武张晨曙王伟兰李卫超艾云龙王家宣南昌航空工业学院摘要:采用极性分散剂和超声分散技术, 在微米S i 3N 4基体中加入S iC 纳米颗粒, 用真空热压烧结法制备出S i 3N 4/S iC (N 纳米复相陶瓷。
研究结果表明:加入S iC 纳米颗粒可显著降低烧结温度, 阻止β2S i 3N 4晶粒的过度生长, 细化晶粒组织, 提高复合陶瓷材料的致密度和机械性能; 含15wt %SiC 和较高抗弯强度, 可作为高速切削刀具和模具的候选材料。
关键词:复相陶瓷, 纳米颗粒, 氮化硅, 碳化硅, Study on Preparation and 3/2phase N ano 2ceramicsY an Weilan et alAbstract :The polarity , and vacuum 2sintering technology are applied to prepare the S i 3N 4/S iC (N multi 2phase 2the nano 2sized S iC particles to the S i 3N 4basal material. The investigation results show that with the addition 2sized S iC particles , the sintering tem perature is decreased greatly and the overgrowth of β2S i 3N 4grains is prohibited and grain structure is refined , s o that the density and mechanical properties ofthe com posite ceramics are im 2proved. The S i 3N 4/S iC (N multi 2phase ceramics added 15wt %nano 2sized S iC have the best fracture toughness and im proved bend strength , s o can be used as a candidate for high 2speed cutting tool and die materials.K eyw ords :multi 2phases ceramics , nano 2sized particle , S i 3N 4, S iC , preparation , per formance1引言氮化硅(Si 3N 4 陶瓷是一种高性能的工程陶瓷材料, 在机械、化工、能源、军工等领域得到大量应用, 但它较高的脆性极大地限制了其应用范围。
Si3N4超微粉体及其制备
118 ～Z 06
549 ～687
K
1 .59 ～18 .4Z Z 0 ～Z 50
9
15 680 ～98 000 a 相 3Z 000 ～34 000 p 相 1 900 升华分解
711 .8 Z 5
1 015 ～108 Z 0 ～1 050
9 .4 ～9 .5
收稿日期!Z 005-07-06 作者简介!王 锐 1976 - 男 讲师 博士 主要研究方向为纳米材料的制备与表征
Z Si 3 N4 超微粉的制备方法
Z .1 硅粉直接氮化法 硅粉直接氮化合成 Si 3 N4 超微 粉 的 突 出 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 点
是工艺流程简单 成本低 但存在反应时间长 粒
径分布宽 且产物需要进一步粉碎 磨细和纯化等
缺点 它 是 利 用 纯 净 的 硅 粉 粒 径 <40卜m 纯 度 至少在95 % 以上 在 N ~3 NZ + ~Z 或 NZ 等非 氧化气氛中直接与 NZ 反应实现 3
王 锐1 ! 高 峰1 ! 李道火Z
1 . 合肥工业大学理学院 合肥 Z30009 Z . 中科院安徽光机所 合肥 Z30031
摘 要!Si 3 N4 陶瓷因其优异的力学性能和化学稳 定 性 而 在 工 业 生 产 中 广 泛 使 用 Si 3 N4 粉 体 的 合 成 是 制 备
Si 3 N4 陶瓷的基础 本文在介绍 Si 3 N4 陶瓷性能 用途的基础上 详细论述 了 硅 粉 直 接 氮 化 法 Si OZ 还 原 氮 化
50
安 徽 建 筑 工 业 学 院 学 报 !自 然 科 学 版 "
第14 卷
性大 均匀性差 可靠性低 韧性和强度较差 在应 用上受到了较 大 的 限 制 Si 3 N4 超 微 粉 体 在 微 结 构层次上控制陶瓷成分 结构和性能 4 因粒径极 小 比表面积和化学活性大 可 显 著 降 低 Si 3 N4 陶 瓷的烧结致密化程度 晶粒均匀 缺陷小 所制成 的结构部件的强度和可靠性也较高 并能有效地 克服脆性 提高柔韧性和可加工性能
Si3N4超微粉体及其制备
摘 要 ： ｉ 陶瓷 因 其 优异 的 力学 性 能 和 化学 稳 定 性 而 在 工 业 生 产 中广 泛 使 用 。ｓ。 粉 体 的 合 成 是 制 备 ＳＮ 。 ｉ Ｎ ＳＮ ｉ 陶 瓷 的 基 础 。本 文 在 介 绍 Ｓ 陶 瓷 性 能 、 途 的 基 础 上 ， 细论 述 了 硅 粉 直 接 氮 化 法 、ｉ 还 原 氮 化 ｉ Ｎ 用 详 ＳＯ
Ｖ０ ． ４ ＮＯ ２ １１ ．
Ａ ｐｒ ２ ６ ． ００
Ｓ３ 超 微 粉体 及 其 制备 ｉ Ｎ４
王 锐 高 峰 李 道 火 ， ，
（． 肥 工 业 大 学 理 学 院 ， １合 合肥 ２ ０ ０ ；． 科 院 安徽 光 机所 ， 肥 ３０９２中 合 ２０３） ３ ０ １
热 膨 胀 系 数 （ ） （． ～３ Ｏ × ｔ一 （ ． ５ ３６ ） ｌ 一 Ｋ一 ２ ５ ． ） Ｏ ２ ９ ～ ． ２ × ０
弹性 模 量 （ ａ （ ４ ７ ～ ２ ＿ ７ ×１ ＭＰ ） １ ． １ ｌ ５ ） ０
耐 压强 度 （ ａ ＭＰ ）
维普资讯
第１ ４卷 第 ２ 期
２０ ０ ６年 ４ 月
安 徽 建 筑 ２ 业 学 院 学报 （ ｒ － 自然科学版）
Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ｈ ｉ ｎ ｔ ｕ ｅｏ ｃ ｉ ｃｕ ｅ＆ Ｉ ｄ ｓｒ ｒ ａ ｆＡｎ ｕ ｓｉ ｔ ｆＡｒｈｔ ｔ ｒ ０ Ｉ ｔ ｅ ｎ ｕ ｔｙ
Ａｂ ｔａ ｔ Ｓ ｌ ｏ ｉｒｄ ｅ ａ ｉｓ ｉ ｕ ｅ ｄ ｌ ｎ ｉ ｄ ｓ ｒ ｏ ｔ ｘ ｅ ｌ ｎ ｃ ａ ｉａ ｒ ｐ ｒ ｉｓ ａ ｄ ｓ ｒ ｃ ： ｉ ｃ ｎ ｎ ｔ ｉ ｅ ｃ ｒ ｍ ｃ ｓ ｓ ｄ ｗｉ ｅ ｙ ｉ ｎ ｕ ｔ ｙ ｆ ｒ ｉｓｅ ｃ ｌ ｔ ｍｅ ｈ ｎ ｃ ｌｐ ｏ ｅ ｔ ｎ ｉ ｅ ｅ ｃ ｅ ｃ ｌ ｔｂ ｌ ｙ ｈ ｍｉ ａ ｓ ａ ｉ ｔ ．Ｓ ｎ ｈ ｓｓｏ ｉ ｃ ｎ ｎ ｔ ｉ ｅ ｐ ｗｄ ｒ ｉ ｔ ｅ ｂ ｓｓｏ ａ ｒ ｃ ｔ ｎ ｏ ｉＮ４ｃ ｒ ｍｉｓ ｎ ｉ ｙ ｔ ｅ ｉ ｆｓｌ ｏ ｉｒｄ ｏ ｅ ｓ ｈ ａ ｉ ｆｆ ｂ ｉａ ｉ ｆＳ ３ ｅ ａ ｃ ．Ｉ ｉ ｏ ｔ ｉ ｐ ｐ ｒ ｔ ｅ ｃ ａ ａ ｔ ｒｓ ｉｓ ａ ｄ ｕ ａ ｅ ｏ ３ ｒ ｉ ｃ ｓ ｅ ｈ ｓ ａ ｅ ， ｈ ｈ ｒ ｃ ｅ ｉｔｃ ｎ ｓ ｇ ｆ ＳｉＮ４ ａ ｅ ｄ ｓ ｕ ｓ ｄ， ｔ ｃ ｎ ｑ ｅ ｏ ｈ ｒ ｐ ｒ ｔ ｎ ｏ ｅ ｈ ｉｕ ｓ ｆｒ ｔ ｅ ｐ ｅ ａ ａｉ ｆ ｏ Ｓ ３ ｒ ｕ ｏ ｗａ ｄ ｎ ｄ ａ ｔ ｇ ｓ ａ ｄ ｄ ｓ ｄ ａ ｔ ｇ ｓ ｏ ｈ ｓ ｙ ｔ ｅ ｉｉ ｇ ｍ ｅ ｎ ｒ ｏ ａ ｅ ． ｉＮ４ａ ｅ ｐ ｔ ｆ ｒ ｒ ，ａ ｄ ａ ｖ ｎ ａ ｅ ｎ ｉ ａ ｖ ｎ ａ ｅ ｆｔ ｅ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓｚｎ ａ ｓａ ｅｃ ｍｐ ｒ ｄ Ｋｅ ｏ ｄ ：Ｓ ３ ；ｕ ｔａ ｉ ｅ ｐ ｗｄ ｒ ｒ ｐ ｒ ｔｏ ｙ ｗ ｒ ｓ ｉＮ４ ｌｒ ｆｎ ｏ ｅ ；ｐ ｅ ａ ａ ｉ ｎ
二氧化硅碳还原法制备sic
二氧化硅碳还原法制备sic摘要：SiC是一种高性能陶瓷材料，在高温、高压、强酸、强碱等恶劣环境下具有极高的稳定性和耐腐蚀性。
本文介绍了二氧化硅碳还原法制备SiC的工艺流程、反应机理、影响因素及其应用前景等方面的研究进展。
关键词：SiC；二氧化硅碳还原法；工艺流程；反应机理；影响因素；应用前景一、引言SiC是一种高性能陶瓷材料，具有高硬度、高强度、高耐腐蚀性、高温稳定性等优异性能，广泛应用于电子、光电、航空航天、化工等领域。
SiC的制备方法主要包括热压法、化学气相沉积法、熔融炭化法等。
其中，二氧化硅碳还原法是一种简单、易于操作、成本低廉的制备方法，近年来得到了广泛的关注。
本文将介绍二氧化硅碳还原法制备SiC的工艺流程、反应机理、影响因素及其应用前景等方面的研究进展。
二、工艺流程二氧化硅碳还原法制备SiC的工艺流程如下图所示：（1）预处理：将所需的原料进行预处理，包括二氧化硅、碳源、助剂等。
其中，二氧化硅作为主要原料，碳源可以选择石墨、石墨粉、炭黑等，助剂可以选择氧化铝、氧化钙等。
（2）混合：将预处理好的原料按照一定的比例混合均匀。
（3）干燥：将混合好的原料放入烘箱中进行干燥处理，使其完全干燥。
（4）热处理：将干燥后的原料放入高温炉中进行热处理，使其发生碳化反应，生成SiC。
（5）冷却：将产生的SiC材料从高温炉中取出，进行自然冷却或水冷。
（6）后处理：对产生的SiC材料进行后处理，包括打磨、抛光、烧结等。
三、反应机理二氧化硅碳还原法制备SiC的反应机理如下：SiO2 + 3C → SiC + 2CO↑该反应是一种典型的还原反应，其中二氧化硅被还原为SiC，碳源被氧化为CO气体。
反应温度一般在1400℃以上，反应压力一般为大气压。
四、影响因素二氧化硅碳还原法制备SiC的影响因素主要包括原料的质量、混合比例、热处理温度、热处理时间等。
其中，原料的质量是影响SiC 产率和质量的重要因素，原料中杂质含量越低，SiC的产率和质量越高。
sio2制取si
sio2制取si摘要：1.SIO2 的概述2.SIO2 制取Si 的反应原理3.SIO2 制取Si 的具体步骤4.SIO2 制取Si 的应用领域5.总结正文：1.SIO2 的概述SIO2，即二氧化硅，是一种常见的无机化合物，化学式为SiO2。
它是一种无色、无臭、无毒的气体，在自然界中广泛存在，是地壳中第二大成分，仅次于氧。
SIO2 具有良好的光学性能和化学稳定性，被广泛应用于玻璃、陶瓷、水泥等工业领域。
2.SIO2 制取Si 的反应原理二氧化硅制取硅的反应原理是：在高温条件下，二氧化硅与还原剂（如碳、铝等）反应，生成硅和相应的氧化物。
化学反应方程式如下：SiO2 + 2C → Si + 2CO或SiO2 + 2Al → Si + 2Al2O33.SIO2 制取Si 的具体步骤具体步骤如下：（1）将二氧化硅与还原剂混合。
将一定比例的二氧化硅与还原剂（如碳、铝等）混合均匀，形成反应物。
（2）加热反应物。
将混合好的反应物放入高温炉中，加热至一定温度（如1000-1200 摄氏度），保持一定的反应时间。
（3）冷却并收集硅。
待反应完成后，关闭高温炉，等待其自然冷却至室温。
然后收集生成的硅。
4.SIO2 制取Si 的应用领域SIO2 制取硅技术广泛应用于以下领域：（1）半导体材料：硅是半导体材料的主要成分，用于制造集成电路、太阳能电池等。
（2）光电子器件：硅晶体是制造光波导、光开关等光电子器件的关键材料。
（3）化工行业：硅粉可作为催化剂或添加剂，用于生产聚硅氧烷、硅橡胶等产品。
（4）建筑材料：硅晶体可用于制备高性能混凝土、玻璃等建筑材料。
5.总结二氧化硅制取硅技术在多个领域具有重要应用价值。
SiO2-Si3N4隔热透波材料的制备工艺和性能研究的开题报告
SiO2-Si3N4隔热透波材料的制备工艺和性能研究的开题报告(Title)开题报告：SiO2-Si3N4隔热透波材料的制备工艺和性能研究(Background)隔热透波材料是指在保持较低温度的同时，能将一定波长范围内的光和其他电磁辐射通过的材料。
由于其在工业和生活中的广泛应用，相关研究越来越受到关注。
目前，制备隔热透波材料的主要方法是采用多孔材料或者表面反射镀膜技术，但这些材料存在一些缺陷。
因此，寻找更为高效和稳定的制备方法是当前的研究热点。
(Objectives)本研究旨在实现一种高效和稳定的制备SiO2-Si3N4隔热透波材料的工艺，并研究其性能和应用。
(Methods)1.通过溶胶凝胶法制备SiO2-Si3N4材料。
2.采用热处理和高温烧结技术改变制备过程中的温度和材料中的气氛，以优化SiO2-Si3N4材料的结构和性能。
3.利用X射线衍射仪和扫描电镜等仪器对制备后的样品进行物理性质测试和表面形貌分析。
4.通过热导率测试、红外透射和反射性测试等方法研究 SiO2-Si3N4材料的隔热和透波效果，并评估其应用前景。
(Expected Results)本研究将得到一种高效和稳定的SiO2-Si3N4隔热透波材料的制备工艺，并确定其性能和应用前景。
该材料具有以下预期性能：1. 改善隔热和保温性能：通过制备出低热导率和高隔热性的材料，大大提高了隔热性能，同时避免了相关生产过程中的热损失和热冷漏。
2. 优化透光率: 对波长范围大大增加的透光率，同时提高红外和绿色光的透过率，进而可以广泛应用。
3. 提高质量和可靠性: 由于制备材料是稳定的、低成本的和易于加工的，材料不容易烧结变形，并保持长周期稳定性。
(Conclusion)本研究将为制备高效和稳定的SiO2-Si3N4隔热透波材料提供一种新手段，拓展相关应用领域并提高其性能和可靠性。
碳热还原-反应烧结法制备多孔氮化硅陶瓷
碳热还原-反应烧结法制备多孔氮化硅陶瓷鲁元;杨建锋;李京龙【摘要】以廉价的二氧化硅、炭黑和硅粉为起始原料,利用碳热还原-反应烧结法制备了高气孔率、孔结构均匀的多孔氮化硅陶瓷,考察了原料中硅粉含量对多孔氮化硅陶瓷微观组织和力学性能的影响.XRD分析表明烧结后的试样成分除了少量的α-Si3N4相和晶间相Y2Si3O3N4外,其余都是β-Si3N4相；SEM分析显示微观组织由棒状β-Si3N4晶粒和均匀的孔组成.通过改变硅粉的含量,制备了不同气孔率,力学性能优异的多孔氮化硅陶瓷.【期刊名称】《无机材料学报》【年(卷),期】2013(028)005【总页数】5页(P469-473)【关键词】碳热还原-反应烧结法;多孔氮化硅陶瓷;气孔率【作者】鲁元;杨建锋;李京龙【作者单位】西北工业大学凝固技术国家重点实验室,西安710072;西北工业大学陕西省摩擦焊接重点实验室,西安710072;西安交通大学金属材料强度国家重点实验室,西安710049;西北工业大学凝固技术国家重点实验室,西安710072;西北工业大学陕西省摩擦焊接重点实验室,西安710072【正文语种】中文【中图分类】TQ171氮化硅既是优良的高温结构材料,又是新型功能材料,成为陶瓷材料中最有应用潜力的材料。
氮化硅多孔陶瓷是近年来在研究氮化硅陶瓷和多孔陶瓷基础上逐渐兴起的一种新型陶瓷材料,因其充分发挥氮化硅和多孔陶瓷两者的优异性能而引人注目[1]。
含有β-Si3N4针状结构的多孔氮化硅陶瓷,具有高耐腐蚀性、好的耐热冲击性、高的耐应变和耐损伤性等优异机械性能。
因此,氮化硅多孔陶瓷广泛地应用于过滤器、催化剂载体和生物反应器等多个工业领域[2-4]。
制备多孔氮化硅陶瓷的方法有许多,诸如,无压烧结法[5]、碳热还原法[6]、反应烧结法[7]等。
无压烧结法具有制备工艺简单、产品性能稳定等优点,但是需要价格昂贵的氮化硅作为主要原料。
碳热还原法具有原料成本低、产品气孔率高等优点,但是产品的收缩率较大。
激光驱动气相反应制备纳米级Si3N4超细粉末
激光驱动气相反应制备纳米级Si3N4超细粉末
张其士;肖涤凡
【期刊名称】《现代技术陶瓷》
【年(卷),期】1994(015)003
【摘要】本文利用CW—CO_2激光驱动气相化学反应的方法,以SiN_4和NH_3作为原料气体合成了纳米级Si_3N_4超细粉末。
本工艺过程的产率达95％。
由化学分析表明产物的纯度为含Si_3N_493.75wt％,杂质主要是氧,其含量为1.86wt％,另外还存在总含量为500ppm的Ca、Mg等杂质。
由X射线衍射和透射电子显微镜等的分析表明,产物的颗粒近似于球形、不团聚,粒径分布范围为10um～30nm,平均粒径为17um,而其结晶性状呈现非晶态结构。
【总页数】4页(P19-22)
【作者】张其士;肖涤凡
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174.758
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反应烧结制备Si3N4_SiC复相陶瓷及其力学性能研究_胡海龙1_2_姚冬旭1_
第29卷 第6期 无 机 材 料 学 报Vol. 29No. 62014年6月Journal of Inorganic Materials Jun., 2014收稿日期: 2013-09-17; 收到修改稿日期: 2013-11-11作者简介: 胡海龙(1989–), 男, 硕士研究生. E-mail:dasmeer@ 文章编号: 1000-324X(2016)06-0594-05 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2014.13469反应烧结制备Si 3N 4/SiC 复相陶瓷及其力学性能研究胡海龙1,2, 姚冬旭1, 夏咏锋1, 左开慧1, 曾宇平1(1. 中国科学院 上海硅酸盐研究所, 高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室, 上海 200050; 2. 中国科学院 史学,北京100049)摘 要: 以两种不同配比Y 2O 3/Al 2O 3 (A, 2:3; B, 3:1, 总量15 wt%)为烧结助剂, 通过添加不同质量分数的SiC 粉体,反应烧结制备了高强度的氮化硅/碳化硅复相陶瓷。
并对材料的相组成、相对密度、显微结构和力学性能进行了分析。
结果表明: 在1700℃保温2 h 情况下, 烧结助剂A 与B 对应的样品中α-Si 3N 4相全部转化为β-Si 3N 4; 添加5wt% SiC, 烧结助剂A 对应样品的相对密度达到最大值94.8%, 且抗弯强度为521.8 MPa, 相对于不添加SiC 样品的抗弯强度(338.7 MPa)提高了约54.1%。
SiC 能有效改善氮化硅基陶瓷力学性能, 且Si 3N 4/SiC 复相陶瓷断裂以沿晶断裂方式为主。
关 键 词: 反应烧结; Si 3N 4/SiC 复相陶瓷; 烧结助剂; SiC 含量 中图分类号: TQ174 文献标识码: AMechanical Properties of Reaction-bonded Si 3N 4/SiC Composite CeramicsHU Hai-Long 1,2, YAO Dong-Xu 1, XIA Yong-Feng 1, ZUO Kai-Hui 1, ZENG Yu-Ping 1(1. State Key Laboratory of High Performance Ceramics and Superfine Microstructures, Shanghai Institute of Ceramics, Chi-nese Academy of Sciences, Shanghai 200050, China; 2. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China)Abstract: With Y 2O 3:Al 2O 3 (A 2:3; B 3:1 total amount 15wt%) as sintering additives and SiC as the second phase, high flexural strength Si 3N 4/SiC composite ceramics were prepared via nitridation of Si powder. The phase composi-tion, relative density, microstructure as well as mechanical properties were investigated. The experimental results showed that the α→β-Si 3N 4 phase transformation could be completed at 1700℃ for 2 h with sintering additives A or B. With the sintering additive A and 5wt% SiC addition, the maximum relative density of 94.8% and maximum flex-ural strength of 521.8 MPa were obtained for the Si 3N 4/SiC composite ceramics. As compared with the specimen without SiC addition which flexural strength was 338.7 MPa, flexural strength of the above mentioned Si 3N 4/SiC com-posite ceramics was improved by 54.1%. SiC powder can effectively improve the mechanical properties of the specimen and the fracture of Si 3N 4/SiC composite ceramics followed the typical intergranular fractural mode.Key words: reaction-bonded; Si 3N 4/SiC composite ceramics; sintering additives; SiC contentSi 3N 4是性能优异的高温结构陶瓷, 具有高强度、高韧性、高热导、抗热震性等优异特点, 广泛应用于航空、机械、化工等领域。
Si_3N_4陶瓷粉末特性及其对烧结性能的影响
Si_3N_4陶瓷粉末特性及其对烧结性能的影响
杨纪民;胡黎明;张宏芳
【期刊名称】《化学世界》
【年(卷),期】1991(32)12
【摘要】Si_3N_4陶瓷粉末的化学、物理特性,如纯度、粉末粒子的反应性,粒子的晶型和形貌,强烈影响SI_3N_4陶瓷烧结后的致密化程度和陶瓷的机械性能,本文综合分析了Si_3N_4粉末特性和要求,对现有的四种技术路线制备的Si_3N_4粉末特性指标进行了比较,认为液相法制备超细,高纯Si_3N_4粉末是一条很有发展潜力的技术路线。
【总页数】4页(P565-568)
【关键词】氮化硅;陶瓷;粉末;烧结
【作者】杨纪民;胡黎明;张宏芳
【作者单位】华东化工学院技术化学物理研究室
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174.758
【相关文献】
1.原始Si_3N_4粉末类型和烧结条件对α-赛隆陶瓷颗粒形态的影响 [J], 孙勇光;张世予
2.MgO-Al_2O_3-Re_2O_3(Re=Lu,Y)对无压烧结Si_3N_4陶瓷显微结构和性能的影响 [J], 郭伟明;吴利翔;马提;游洋;伍尚华;林华泰
3.烧结助剂及β-Si_3N_4添加量对多孔氮化硅陶瓷性能的影响 [J], 于方丽;于平平;王俭志;杨建锋
4.Al_2O_3-Re_2O_3(Re=La,Nd,Y,Lu)对无压烧结Si_3N_4陶瓷显微结构与力学性能的影响 [J], 于俊杰;郭伟明;林华泰
5.烧结助剂LY含量对气压烧结Si_3N_4陶瓷性能的影响 [J], 李凤梅;孙宏荣
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Si粉在空气中燃烧合成Si3N4粉体
Si粉在空气中燃烧合成Si3N4粉体杨筠;林志明;崔猛;李江涛【期刊名称】《无机材料学报》【年(卷),期】2007(022)004【摘要】经20h机械活化后的Si粉,在空气中可以实现自燃烧合成反应,并表现出二次燃烧现象.燃烧产物的表层与内部具有显著不同的特征,表层产物中以α-Si3N4为主相,并有少量Si2N2O相和非晶SiO2共存,内部为整块的灰白色松散Si3N4粉体,其相组成与反应条件有关.本文研究了经机械活化(MA)处理后的硅粉在空气中燃烧反应的整个过程,证实了机械活化处理后的Si粉在空气中燃烧的可行性,分析了燃烧产物主要是Si3N4而不是SiO2的原因,并通过调整成份实现了对产物相组成的控制.【总页数】5页(P590-594)【作者】杨筠;林志明;崔猛;李江涛【作者单位】中国科学院,理化技术研究所,北京,100080;中国科学院,研究生院,北京,100049;中国科学院,理化技术研究所,北京,100080;中国科学院,理化技术研究所,北京,100080;中国科学院,研究生院,北京,100049;中国科学院,理化技术研究所,北京,100080【正文语种】中文【中图分类】TQ174【相关文献】1.燃烧合成法制备Si3N4粉体及其相组成影响因素的研究 [J], 郭丽娟;乔瑞庆2.燃烧合成Si3N4粉体的分散工艺 [J], 杨建辉;陈义祥;林志明;李江涛3.以AC发泡剂为添加剂燃烧合成α-Si3N4粉体 [J], 陈义祥;杨建辉;蒋志君;林志明;李江涛4.高温自蔓延燃烧合成的β-Si3N4粉体的烧结 [J], 蒋久信;王佩玲;程一兵;陈卫武;庄汉锐;严东生5.低氮气压力下燃烧合成α-Si3N4粉体 [J], 杨筠;陈义祥;林志明;李江涛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
原位制备细晶Si_3N_4-Si_2N_2O复相陶瓷
原位制备细晶Si_3N_4-Si_2N_2O复相陶瓷骆俊廷;张凯锋;王国峰;陈国清【期刊名称】《粉末冶金技术》【年(卷),期】2005(23)3【摘要】以Y2O3和Al2O3纳米陶瓷粉体作为烧结助剂,液相烧结非晶纳米Si3N4陶瓷粉体,制备Si3N4-Si2N2O复相陶瓷。
Si2N2O相通过原位反应2Si3N4(s)+1.5O2(g)=3Si2N2O(s)+N2(g)生成。
1600℃烧结,烧结体保温30min,Si2N2O体积分数达到52%,基本由细小均匀的球形晶粒构成,平均粒径尺寸210nm,相变过程中,个别颗粒异常长大,长径比达到1.5。
保温时间对孔隙、密度和粒径产生重要影响:随着保温时间的延长,孔隙逐渐收缩减小,烧结体的致密度逐渐提高,晶粒逐渐长大,保温60min,孔隙几乎完全闭合,相对密度达到99.1%,平均粒径280nm。
当保温时间达到90min时,相对密度增加并不明显,但平均粒径长大到360nm。
【总页数】4页(P172-175)【关键词】复相陶瓷;原位制备;纳米Si3N4;细晶;纳米陶瓷粉体;平均粒径;保温时间;相对密度;Al2O3;烧结助剂;Y2O3;液相烧结;原位反应;体积分数;相变过程;烧结体;长大;长径比;孔隙;致密度;晶粒;球形【作者】骆俊廷;张凯锋;王国峰;陈国清【作者单位】哈尔滨工业大学精密热加工国家重点实验室【正文语种】中文【中图分类】TQ174.758;TQ424.25【相关文献】1.3Y-ZrO2/Al2O3细晶复相陶瓷涡轮盘的超塑挤压 [J], 张凯锋;王非2.原位生成Si2N2O与β-Si3N4晶种协同增韧Si3N4复相陶瓷研究 [J], 黄正宇;李淑琴;于长清;裴雨辰3.原位生成棒晶增强Ti-B-C复相陶瓷的研究 [J], 李世波;温广武;张宝生4.无机盐先驱体溶胶凝胶法制备50%Al_2O_3-50%ZrO_2细晶复相陶瓷 [J], 张大海;杨辉;余瑞莲;阚红华;葛曼珍5.原位合成板晶增强复相陶瓷 [J], 张国军;王毅敏;方锐;岳雪梅;金宗哲因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
Si3N4粉末在空气中的氧化反应方式
Si3N4粉末在空气中的氧化反应方式
张其土;丁子上
【期刊名称】《现代技术陶瓷》
【年(卷),期】1995(016)003
【摘要】本文以ＳｉＮ４粉末作为研究对象，首次采用化学分析的方法发现在Ｓｉ３Ｎ４的氧化过程中有ＮＯ气体生成，打破了传统的Ｓｉ３Ｎ４氧化生成的气态产物只有Ｎ２的看法。
采用Ｈ２ＳＯ４＋ＨＮＯ３的混合液作为ＮＯ的吸收液，以ＫＭｎＯ４作为氧化剂，用氧化－－还原滴定法对ＮＯ进行检测。
并利用ＸＲＤ和ＸＰＳ分析了Ｓｉ３Ｎ４粉末表面氧化层的组成。
根据实验结果和热力学分析，探讨了Ｓｉ３Ｎ４粉末在空气中的氧化反应方式。
【总页数】4页(P11-14)
【作者】张其土;丁子上
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174.758
【相关文献】
1.空气中一氧化碳、空气中二氧化碳气体标准样品的研制 [J], 姜鸣;魏新明;王根荣
2.Si3N4陶瓷在加湿空气中氧化对其元素分布的影响 [J], 刘新元
3.无压烧结Si3N4陶瓷在加湿空气中的氧化行为 [J], 刘新元
4.Y、La氧化物添加剂自韧Si3N4的氧化行为及氧化对性能的影响 [J], 罗学涛;张
立同;成来飞;徐永东;周万城
5.Si粉在空气中燃烧合成Si3N4粉体 [J], 杨筠;林志明;崔猛;李江涛
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一种制备α-Si3N4纳米粉的方法
一种制备α-Si3N4纳米粉的方法
佚名
【期刊名称】《无机盐工业》
【年(卷),期】2005(37)7
【摘要】本发明制备α-Si3N4纳米粉的方法，特征是把硅化镁与氯化铵按物质的量的比1：(4．1～4．5)混合，在密封和450～650℃条件下反应2～12h，所得产物经水洗、分离和干燥，即获得平均颗粒尺寸为15～95nm的α-Si3N4粉。
本发明反应和提纯方法简单，产品物相单纯，反应温度低，原料易得，适于工业化生产。
【总页数】1页(P62-62)
【关键词】α-Si3N4纳米粉;制备方法;硅化镁;氯化铵;反应条件
【正文语种】中文
【中图分类】TQ127.2
【相关文献】
1.一种低温制备α-Si3N4纳米粉的方法在中科大诞生 [J],
2.一种鲜湿米粉的制备方法 [J],
3.一种形貌粒径可控的钼酸钡微纳米粉体的制备方法 [J],
4.一种Mn掺杂SnO2室温稀磁半导体纳米粉的制备方法 [J],
5.用冲击波合成法制备纳米铁酸锌粉体──一种制备纳米粉体的新方法 [J], 徐康;刘建军;徐洮;贺红亮;谭华
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