标准柠檬酸钠还原法制备纳米金

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金纳米合成

金纳米合成

3.9nm金球:10mL 0.5mM柠檬酸钠(1.4705mg/10mL)和10mL 0.5mM HAuCl4混合(208.3uL母液+9791.7uL纯水)600uL 0.1M NaBH4(3.783mg/mL)25℃搅拌2min 25℃静置2h9.1nm金球:30mL 0.08M CTAB (0.874464g)和0.25mM HAuCl4(312.5uL母液)以及0.2mL 0.1M (17.612mg/mL)抗坏血酸混合加入10mL上述3.9nm金球种子25℃10min17.5nm金球:50mL纯水加热沸腾0.5mL 24mM HAuCl4 稍后1mL 1%柠檬酸钠5min结束水浴冷却13.2nm金球:75mL 2.2mM(0.04853g)柠檬酸钠溶液煮沸100℃0.5mL HAuCl4(24mM)10min28.3nm金球:上述13.2nm金球降温至90℃0.5mL HAuCl4(24mM)30min 90℃0.5mL HAuCl4(24mM)30min 90℃撤去加热冷却大粒径金球:上述27.5mL溶液26.5mL纯水1mL 60mM(0.017646g)柠檬酸钠溶液加热至90℃0.5mL HAuCl4(24mM)30min 90℃0.5mL HAuCl4(24mM)30min 90℃撤去加热冷却,以此循环。

金纳米棒:1、金种合成,5mL 0.5mM HAuCl4(即104.2uL母液和4895.8uL水)5mL 0.2M CTAB (0.364446g)混合;600uL 10mM NaBH4 2min 28℃2h;(0.3783mg/mL)2、5mL 0.2 M CTAB(0.364446g)(50uL、100uL、150uL、200uL、250uL)4mM AgNO3 (0.6794924mg/mL)25℃5mL 1mM HAuCl4(208.333uL母液和4791.667uL水)70uL 0.0788M抗坏血酸(13.878256mg/mL)混合;12uL金种2min 28℃3h 7000r离心10min 纯水洗涤金纳米花:1、金种合成,25mL 0.25mM HAuCl4(0.2604mL)煮沸0.25mL 5%柠檬酸钠酒红色后降温(10min左右)2、3.7mL 0.25mM HAuCl4(0.0385mL)通过1M NaOH pH 4.2、4.6、5.6、7.0、10.8、11 0.03mL 40mM NH2OH· HCl (2.7796mg/mL)以及0.3mL金种25℃。

超小金纳米粒子及其合成方法

超小金纳米粒子及其合成方法

超小金纳米粒子及其合成方法
超小金纳米粒子是指直径通常小于3纳米的金纳米颗粒,具有独特的光学、电子、催化和生物活性等性质。

超小金纳米粒子(AuNPs)在纳米科技领域有着举足轻重的地位。

由于它们的尺寸极小,甚至小于2纳米,这让它们拥有了与宏观尺度金材料截然不同的性质。

这些纳米粒子在生物医学领域中尤其受到关注,因为它们可以作为传感器的信号放大剂或标记物,提高检测生物分子、细胞、病毒等的灵敏度和选择性。

关于超小金纳米粒子的合成方法,主要有硫锚定方法、两亲性嵌段聚合物包裹法、柠檬酸钠还原法和晶体种子生长法等。

具体如下:
1. 硫锚定方法:通过Pt与碳基体中S原子之间的强烈化学相互作用来抑制纳米颗粒的烧结,从而在高温下形成平均尺寸小于5 nm的原子有序的纳米颗粒。

2. 两亲性嵌段聚合物包裹法:这种方法涉及使用两亲性嵌段聚合物作为外层包裹材料,金粒子位于中心。

这种合成方法可以有效地控制纳米粒子的大小和稳定性。

3. 柠檬酸钠还原法:这是一种经典的合成金纳米粒子的方法,通过使用柠檬酸钠作为还原剂和稳定剂,可以在水溶液中制备不同粒径的纳米金。

不过,这种方法通常用于制备粒径在100 nm以下的球状纳米金,对于更小的金纳米粒子则有一定的局限性。

4. 晶体种子生长法:通过使用较小的金胶体颗粒作为种子,可以控制合成出具有特定形状、尺寸、组成和结构的金纳米粒子。

这种方法允许人们对金纳米粒子的生长进行精确的控制。

总的来说,超小金纳米粒子因其独特的物理化学性质而在多个领域展现出广泛的应用潜力,而合成这些纳米粒子的方法也在不断地发展和完善,以满足不同应用的需求。

纳米金制备

纳米金制备

纳米金制备2. 纳米金制备2.1 试剂和设备84消毒液、酸缸、去离子水、回流装置、电磁搅拌、氯金酸、柠檬酸三钠、0.22微米滤器、分光光度计、投射电子显微镜2.2 实验原理柠檬酸三钠还原氯金酸,形成胶体金颗粒。

一般可以制备16-147nm粒径的胶体金。

胶体金颗粒的大小取决与制备时加入柠檬酸三钠的量。

文献显示,200ml 0.01%氯金酸+6ml 1%柠檬酸三钠,可制备13nm的纳米金;200ml 0.01%氯金酸+2ml 1%柠檬酸三钠,可制备41nm的纳米金.2.3 胶体金质量的影响因素1)还原剂类型2)搅拌速度3)反应时间(沸腾时间、加入柠檬酸三钠的时间)4)器皿的清洁度5)环境、水质、试剂6)pH值2.4 相关溶液的配制1)0.01%氯金酸溶液。

0.02g氯金酸+200ml去离子水。

2)1%柠檬酸三钠溶液。

1g柠檬酸三钠+100ml去离子水。

2.5 实验步骤1)彻底清洗器皿。

84消毒液浸泡,酸缸过夜,去离子水冲洗,烘箱烘干备用。

2)纳米金制备。

0.01%氯金酸200ml,在油浴中加热至沸腾。

同时,使用磁力搅拌子以最大速率搅拌。

当冷凝管中出现第一滴回流时,加入新鲜配制的1%柠檬酸三钠溶液6ml。

颜色迅速变化,由黄色→黑色→紫色→深蓝→酒红色,至溶液变为透明的酒红色反应15min,停止加热,并继续搅拌,冷却至室温。

用双蒸水定容至原体积。

3)保存。

用0.22微米的硝酸纤维尼龙膜过滤,4摄氏度保存。

2.6 纳米金制备问题1)常用试剂的处理方式2)纳米金储存时间,容器和温度3)200ml 0.01%氯金酸能制备多少纳米金4)纳米金颗粒粒径的控制方式5)器皿的清洁方式6)纳米金标记蛋白。

纳米金的制备及金标核酸链

纳米金的制备及金标核酸链

纳米金的制备所用玻璃器皿置于新鲜配置的王水(浓盐酸和浓硝酸体积比为1:3)中浸泡,超纯水充分清洗干净。

纳米金的制备采用柠檬酸钠还原法[4]。

具体过程如下:于100 mL二次蒸馏水中加入1.0 mL 1%的氯金酸(HAuCl4·4H2O),搅拌加热至沸腾,然后迅速加入3.0 mL 1%的柠檬酸钠,观察溶液由由淡黄色很快变为灰色,继而转变为蓝黑色,最后逐渐变为稳定的红色。

15 min后移去加热装置,继续搅拌冷却至室温。

将制备好的纳米金溶液置于棕色玻璃试剂瓶中,4 ℃下保存备用。

纳米金的粒径和形貌通过透射电镜(TEM,JEM-100CXⅡ)表征,为13 nm左右的球形纳米颗粒(图2.1)。

制备稳定探针修饰的纳米金具体标记过程如下[196]:首先将制得的金溶胶浓缩一倍,于1 mL浓缩的纳米金中缓慢加入18 μL 15.3 μM稳定探针,室温放置16 h后逐滴加入110 μL 100 mM 磷酸缓冲溶液(pH 7.4),随后分两次加入28.5 μL 2 M NaCl进行老化,每次间隔8 h,溶液最终总的一价离子强度(包括K+和Na+)约为0.12 M。

离心分离,最后将沉积物分散于600 μL 10 mM PBS中,4 ℃保存备用。

纳米金标记探针(GNP-Probe)的制备按照文献[244]方法并略有修改。

具体过程如下:将巯基修饰的核酸链(40µL 41.5 µM的P1和160 µL等浓度P2的混合溶液)加入到1 mL金纳米颗粒溶液中。

16 h后,用0.1 M PBS(由0.1 M Na2HPO4和0.1 M KH2PO4混合所得,pH 7.0)将该胶体溶液调节到磷酸盐的浓度为10 mM。

在此后的盐老化过程中,分三次加入一定量的2 M NaCl 和0.1 M PBS混合溶液,使溶液中NaCl的浓度分别为0.1 M、0.2 M和0.3 M,磷酸盐的浓度均为10 mM,每次加完后静置8 h。

纳米金溶液实验报告

纳米金溶液实验报告

一、实验目的1. 熟悉纳米金溶液的制备方法。

2. 学习纳米金溶液的表征方法。

3. 掌握纳米金溶液的基本性质。

二、实验原理纳米金溶液是一种具有优异催化性能、稳定性和生物相容性的材料,广泛应用于催化、生物传感器、药物递送等领域。

纳米金溶液的制备通常采用柠檬酸钠还原法,通过控制反应条件,可以得到不同粒径和形貌的纳米金颗粒。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 黄金纳米颗粒- 柠檬酸钠- 蒸馏水- 0.1mol/L盐酸溶液- 氢氧化钠溶液- 硫酸铜溶液- 氯化钠溶液- 氨水2. 实验仪器:- 磁力搅拌器- 烧杯- 烧瓶- 移液器- 酒精灯- 超声波清洗器- 分光光度计- 扫描电子显微镜(SEM)- 透射电子显微镜(TEM)四、实验步骤1. 纳米金溶液的制备(1)取5mL黄金纳米颗粒溶液置于烧杯中,加入0.1mol/L盐酸溶液,搅拌均匀。

(2)逐滴加入柠檬酸钠溶液,同时搅拌,直至溶液呈淡黄色。

(3)将烧杯置于磁力搅拌器上,继续搅拌30分钟。

(4)用蒸馏水稀释溶液至所需浓度。

2. 纳米金溶液的表征(1)紫外-可见光谱分析:将制备的纳米金溶液在特定波长下进行紫外-可见光谱分析,确定纳米金溶液的吸收峰位置。

(2)扫描电子显微镜(SEM)分析:将纳米金溶液滴在载玻片上,晾干后进行SEM 分析,观察纳米金颗粒的形貌和尺寸。

(3)透射电子显微镜(TEM)分析:将纳米金溶液滴在碳膜上,晾干后进行TEM分析,观察纳米金颗粒的形貌、尺寸和分散性。

五、实验结果与分析1. 紫外-可见光谱分析:纳米金溶液在520nm处出现特征吸收峰,表明制备的纳米金溶液具有典型的表面等离子体共振特性。

2. 扫描电子显微镜(SEM)分析:SEM图像显示,纳米金颗粒呈球形,粒径分布均匀,尺寸在15nm左右。

3. 透射电子显微镜(TEM)分析:TEM图像显示,纳米金颗粒呈球形,粒径分布均匀,尺寸在15nm左右,分散性好。

六、实验结论1. 通过柠檬酸钠还原法成功制备了纳米金溶液,粒径分布均匀,尺寸在15nm左右。

柠檬酸钠还原法制备纳米金 最小

柠檬酸钠还原法制备纳米金 最小

柠檬酸钠还原法制备纳米金最小柠檬酸钠还原法是一种简单有效的制备纳米金的方法,其原理是利用柠檬酸钠作为还原剂将金离子还原为金颗粒。

本文将一步一步回答有关柠檬酸钠还原法制备纳米金的问题。

第一步:制备柠檬酸钠溶液柠檬酸钠(Na3C6H5O7)是一种白色结晶固体,可在化学试剂商店购买。

首先,将适量的柠檬酸钠加入无水蒸馏水中,搅拌至完全溶解,得到柠檬酸钠溶液。

溶液的浓度可以根据需要进行调整。

第二步:制备金盐溶液金盐溶液是指含有金离子的溶液,常用的金盐有氯金酸(HAuCl4)、三氯化金(AuCl3)等。

可以通过购买金盐或自行合成金盐,这里以氯金酸为例进行介绍。

首先,将适量的氯金酸加入无水蒸馏水中,并将溶液搅拌至金盐完全溶解。

溶液的浓度可以根据需要进行调整。

第三步:还原制备纳米金将制备好的柠檬酸钠溶液缓慢滴加到金盐溶液中,同时用磁力搅拌使两种溶液充分混合。

在滴加柠檬酸钠溶液的同时,可以观察到溶液的颜色由无色逐渐变为红色或橙色,这是金颗粒在形成的过程中发生的现象。

当滴加完柠檬酸钠溶液后,继续搅拌一段时间,使溶液充分反应。

在反应过程中,溶液会逐渐变得更加浑浊,这是由于纳米金颗粒的形成。

第四步:纳米金颗粒的分离经过一定时间的反应后,纳米金颗粒已经形成。

为了将纳米金颗粒从溶液中分离出来,可以采用离心机进行离心分离。

将反应溶液转移到离心管中,设置适当的离心条件,使纳米金颗粒沉淀到离心管的底部。

然后,将上清液轻轻倾倒掉,收集沉淀物即可得到纳米金颗粒。

第五步:纳米金颗粒的表征分离得到的纳米金颗粒可以通过多种分析方法进行表征,如透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见吸收光谱等。

通过这些分析方法,可以得到纳米金颗粒的晶体结构、形貌、大小分布等信息。

最后,根据纳米金颗粒的制备需要,可以对实验条件进行优化,如柠檬酸钠与金盐的摩尔比、反应时间、反应温度等。

通过调整这些条件,可以控制纳米金颗粒的形成速率和尺寸,实现对纳米金颗粒的精确控制。

胶体金(纳米金Gold Nanoparticles)的制备步骤和注意事项

胶体金(纳米金Gold Nanoparticles)的制备步骤和注意事项

胶体金(纳米金Gold Nanoparticles)的详细制备步骤和注意事项胶体金的制备一般采用还原法,常用的还原剂有柠檬酸钠、鞣酸、抗坏血酸、白磷、硼氢化钠等。

下面介绍最常用的制备方法及注意事项。

1、玻璃容器的清洁:玻璃表面少量的污染会干扰胶体金颗粒的生成,一切玻璃容器应绝对清洁,用前经过酸洗、硅化。

硅化过程一般是将玻璃容器浸泡于5%二氯二甲硅烷的氯仿溶液中1分钟,室温干燥后蒸馏水冲洗,再干燥备用。

专用的清洁器皿以第一次生成的胶体金稳定其表面,弃去后以双蒸馏水淋洗,可代替硅化处理。

2、试剂、水质和环境:氯金酸极易吸潮,对金属有强烈的腐蚀性,不能使用金属药匙,避免接触天平称盘。

其1%水溶液在4℃可稳定数月不变。

实验用水一般用双蒸馏水。

实验室中的尘粒要尽量减少,否则实验的结果将缺乏重复性。

金颗粒容易吸附于电极上使之堵塞,故不能用pH电极测定金溶液的pH值。

为了使溶液pH值不发生改变,应选用缓冲容量足够大的缓冲系统,一般采用柠檬酸磷酸盐(pH3~5.8)、Tris-HCL (pH5.8~8.3)和硼酸氢氧化钠(pH8.5~10.3)等缓冲系统。

但应注意不应使缓冲液浓度过高而使金溶胶自凝。

3、柠檬酸三钠还原法制备金溶胶:取0.01%氯金酸水溶液100ml 加热至沸,搅动下准确加入1%柠檬酸三钠水溶液0.7ml,金黄色的氯金酸水溶液在2分钟内变为紫红色,继续煮沸15分钟,冷却后以蒸馏水恢复到原体积,如此制备的金溶胶其可见光区最高吸收峰在535nm,A1cm/535=1.12。

金溶胶的光散射性与溶胶颗粒的大小密切相关,一旦颗粒大小发生变化,光散射也随之发生变异,产生肉眼可见的显著的颜色变化,这就是金溶胶用于免疫沉淀或称免疫凝集试验的基础。

金溶胶颗粒的直径和制备时加入的柠檬酸三钠量是密切相关的,保持其他条件恒定,仅改变加入的柠檬酸三钠量,可制得不同颜色的金溶胶,也就是不同粒径的金溶胶,见附表。

附表100 ml 氯金酸中柠檬酸三钠的加入量对金溶胶粒径的影响1%柠檬酸三钠ml 0.30 0.45 0.70 1.00 1.50 2.00金溶胶颜色蓝灰紫灰紫红红橙红橙吸收峰(nm) 220 240 535 525 522 518径粒(nm) 147 97.5 71.5 41 24.5 154、柠檬酸三钠-鞣酸混合还原剂:用此混合还原剂可以得到比较满意的金溶胶,操作方法如下:取4ml1%柠檬酸三钠(Na3C6H5O7.2H2O),加入0~5ml1%鞣酸,0~5ml 25mmo/L K2CO2(体积与鞣酸加入量相等),以双蒸馏水补至溶液最终体积为20ml,加热至60℃取1ml1%的HAuCl4,加于79ml双蒸馏水中,水浴加热至60℃,然后迅速将上述柠檬酸-鞣酸溶液加入,于此温度下保持一定时间,待溶液颜色变成深红色(约需0.5~1小时)后,将溶液加热至沸腾,保持沸腾5分钟即可。

柠檬酸钠还原法制备金纳米粒子实验步骤

柠檬酸钠还原法制备金纳米粒子实验步骤

柠檬酸钠还原法制备金纳米粒子实验步骤一、试剂和材料1) 柠檬酸钠(Na3C6H507•2H2O,AR) 天津市化学试剂三厂2) 氯金酸溶液(HAu Cl4•4 H2O),用王水(硝酸:盐酸=1:3(浓溶液的体积比)配制)溶解99.99%纯金制备。

3) 所用水均为超纯水(电阻值大于15 MΩ)4) 所用玻璃仪器均经王水洗液充分浸泡处理,使用前用超纯水洗净并烘干。

5)仪器圆底瓶(50 mL)、冷凝管(含2 条橡皮管)、漏斗、滴管、刻度吸量管(10 mL)、量筒(50 mL)、安全吸球、磁搅拌子、电磁加热搅拌器、烧杯、计时器、试管(1 支)、样品瓶(25 mL)等.实验方法(一)小粒径金纳米粒子(约15 nm)的制备1. 取5 mL 浓硝酸与15 mL 浓盐酸混合于100 mL 烧杯中配制王水。

将所需使用的圆底瓶、吸量管、磁搅拌子、样品瓶等以王水浸润约1 分钟,再将王水倒入回收烧杯中,以大量去离子水将器皿冲洗干净,最后以超纯水淋洗2 次,而后倒置滴干。

注1:反应器具需以王水(HNO3/HCl = 1/3 (v/v))浸洗器皿内壁,王水必须完全冲洗干净,以免残余王水影响后续制备反应。

注2:王水因具强腐蚀性及刺激臭味,使用时需穿戴乳胶手套并在通风橱中清洗。

王水用后回收作为最后清洗器具使用。

2. 使用已洗净后的量筒量取1 mM 的四氯金酸溶液45 mL 至100mL 圆底瓶中,加入1 个磁搅拌子。

3. 如图2-1架设回流加热装置:以铁夹固定圆底瓶于铁支架上,再将圆底瓶置于电磁搅拌器上,调整至适当位置使搅拌子能顺利搅拌。

4. 装接冷凝管于圆底瓶的上方使磨砂口接合紧密,以铁夹固定冷凝管;连接冷凝管的橡皮管,让冷却水自下端流入、上方排出。

注:橡皮管需先沾水以便利装接,装接的深度应足够以免脱落。

冷凝管充满水后,将冷却水水量调小,以节省用水。

5. 开启电磁加热搅拌器之加热及搅拌调控钮让溶液均匀搅拌及加热至溶液沸腾。

6. 保持四氯金酸溶液在剧烈沸腾与均匀搅拌的状态下,使用10mL 刻度吸量管量取5.4 mL 之38.8 mM 柠檬酸钠溶液,自冷凝管上端快速加入,观察记录瓶中溶液颜色之变化及时间。

纳米金的制备

纳米金的制备

氯金酸(HAuC14)是主要还原材料,常用还原剂有柠檬酸钠、鞣酸、抗坏血酸、白磷、硼氢化钠等。

根据还原剂类型以及还原作用的强弱,可以制备0.8nm~150nm不等的胶体金。

最常用的制备方法为柠檬酸盐还原法。

具体操作方法如下:(1)将HAuC14先配制成0.01%水溶液,取100mL加热至沸。

(2)搅动下准确加入一定量的1%柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·2H2O)水溶液.(3)继续加热煮沸15min.此时可观察到淡黄色的氯金酸水溶液在柠檬酸钠加入后很快变灰色,续而转成黑色,随后逐渐稳定成红色.全过程约2~3min。

(4)冷却至室温后用蒸馏水恢复至原体积。

用此法可制备16~147nm粒径的胶体金。

金颗粒的大小取决于制备时加入的柠檬酸三钠的量.表19—1 四种粒径胶体金的制备及特性胶体金粒径/ nm 1%柠檬酸三钠加入量/mL 胶体金特性呈色λmax/nm16 2.00 橙色51824。

5 1.50 橙红52241 1.00 红色52571.5 0。

70 紫色535*还原100mL 0.01%HAuC14所需量2.注意事项● 氯金酸易潮解,应干燥、避光保存。

● 氯金酸对金属有强烈的腐蚀性,因此在配制氯金酸水溶液时,不应使用金属药匙称量氯金酸.● 用于制备胶体金的蒸馏水应是双蒸馏水或三蒸馏水,或者是高质量的去离子水。

● 是以制备胶体金的玻璃容器必须是绝对清洁的,用前应先经酸洗并用蒸馏水冲净。

最好是经硅化处理的,硅化方法可用5%二氯甲硅烷的氯仿溶液浸泡数分钟,用蒸馏水冲净后干燥备用.● 胶体金的鉴定和保存:胶体金的制备并不难,但要制好高质量的胶体金却也并非易事。

因此对每次制好的胶体金应加以检定,主要检查指标有颗粒大小,粒径的均一程度及有无凝集颗粒等.肉眼观察是最基本也是最简单和方便的检定方法,但需要一定的经验。

良好的胶体金应该是清亮透明的,若制备的胶体金混浊或液体表面有漂浮物,提示此次制备的胶体金有较多的凝集颗粒.在日光下仔细观察比较胶体金的颜色,可以粗略估计制得的金颗粒的大小。

金纳米粒子的电化学性质

金纳米粒子的电化学性质

稳定的深酒红色
放入冰箱备用
阜阳师院
如图,制 备出的40 纳米金粒子 为酒红色, 呈溶胶状
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金纳米粒子的电化学性质检验 金纳米粒子在电化学上有着很有价值的 地位,它可以修饰电极,增强电极的导 电性 用L-半胱氨酸浸泡金电极后,用循环伏 安法扫描,发现电极的导电性大大降低, 再用制得的金纳米粒子修饰电极,电极 的导电性又增强。这充分体现了金纳米 粒子良好的导电性。
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实验测试
峰电位差缩小为162.7mV。 ,金纳米粒子 有良好的导电性,它可以使原本导电性差的 阜阳师院 电极导电性增强
总结
金纳米粒子有良好的导电性 能,所以可以使原本导电性 差的电极导电性增强。利用 这一性能,可以制作一系列 的修饰电极,并且用于制作 生物传感器领域
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实验原理
通过控制柠檬酸钠和氯金酸的比例, 可以制得不同粒径的金纳米粒子。
实验中,柠檬酸钠既是还原剂又是 稳定剂。
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实验步骤13nm金溶胶的制备
0.1g/L的HAuCl4溶液 50ml
100ml的三孔圆底烧瓶
加热搅拌至沸腾
加0.5ml新制0.1g/L 的Na3C6H5O7溶液 加热10min 浅黄色变为棕褐红红
选题背景—金纳米粒子
独特的电化学性质 良好的化学稳定性
在纳米电子学、催化、传感器、生物标记 等诸多领域都具有广阔的应用前景。
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1.2金纳米粒子的制备方法
经典方法--
frens法
金纳米粒子的制备方法主要 有物理法和化学法。 frens法利用柠檬酸钠做还原 剂,可以制备10nm以上的金 溶胶。
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实验部分
将电极放入事先配制好的 1mM/LK3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN) 6].3H2O+50mM/L KCl溶液中,接 好电极做循环伏安扫描得到 K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN6] 在裸金电极上的循环伏安特性曲 线。

一种基于柠檬酸钠还原法调节金纳米粒子颗粒尺寸的制备方法

一种基于柠檬酸钠还原法调节金纳米粒子颗粒尺寸的制备方法

一种基于柠檬酸钠还原法调节金纳米粒子颗粒尺寸的制备
方法
基于柠檬酸钠还原法调节金纳米粒子颗粒尺寸的制备方法步骤如下:
1. 准备实验所需材料:柠檬酸钠、氯金酸、还原剂(如维他命C)以及溶剂(如水)。

2. 首先,制备柠檬酸钠溶液。

将适量的柠檬酸钠固体加入到一定量的溶剂中(水),并充分搅拌使其完全溶解。

3. 接着,制备氯金酸溶液。

将适量的氯金酸固体加入到另一个容器中的溶剂(水)中,并同样充分搅拌使其完全溶解。

4. 将制备好的柠檬酸钠溶液缓慢滴加到氯金酸溶液中,并同时加入还原剂,如维他命C。

在滴加的过程中要保持搅拌,以确保反应均匀。

5. 在滴加反应完成后,继续搅拌反应混合溶液一段时间,通常为数小时。

6. 随后,可以通过控制反应条件来调节金纳米粒子的尺寸。

例如,反应时间、反应温度和还原剂浓度等参数的调节可以影响纳米粒子的尺寸。

7. 当满足所需尺寸的金纳米粒子形成后,可以用适当的方法将其分离和收集,如离心或过滤等。

需要注意的是,在整个制备过程中,应注意实验室安全和环境保护,并按照相关规定处理废液和废料。

此外,制备金纳米粒子的方法
可能因实验条件和材料质量的不同而有所差异,因此在实际操作中应根据具体情况进行调整。

柠檬酸钠还原法制备不同粒径纳米金颗粒

柠檬酸钠还原法制备不同粒径纳米金颗粒

柠檬酸钠还原法制备不同粒径纳米金
颗粒
柠檬酸钠还原法制备不同粒径纳米金颗粒是一种常见的实验方法。

在这个方法中,柠檬酸钠被用作还原剂,将氯金酸水溶液还原成金纳米颗粒。

通过调整柠檬酸钠的量,可以控制金纳米颗粒的大小。

具体步骤如下:
1. 准备材料:准备氯金酸水溶液和柠檬酸钠溶液。

氯金酸溶液的浓度为1%,柠檬酸钠溶液的浓度为1%。

2. 配制溶液:将氯金酸水溶液和柠檬酸钠溶液混合,形成混合溶液。

3. 加热反应:将混合溶液加热至92℃,并在磁力搅拌下进行反应。

4. 观察颜色变化:在反应过程中,观察溶液颜色的变化。

随着反应的进行,溶液颜色会从蓝色变为蓝紫色,然后变为红色或紫红色。

5. 冷却:当溶液颜色变为红色或紫红色时,停止加热,让溶液自然冷却至室温。

6. 分离和收集:通过离心或过滤等方法,将金纳米颗粒从溶液中分离出来,并收集在容器中。

7. 洗涤和干燥:用去离子水洗涤收集的金纳米颗粒,然后将其放在通风干燥箱中干燥,以备后续使用。

通过调整柠檬酸钠的量,可以控制金纳米颗粒的大小。

柠檬酸钠用量越多,制备出的金纳米颗粒粒径越小。

一种基于柠檬酸钠还原法提取粒径均匀的纳米金颗粒及其制备方法[

一种基于柠檬酸钠还原法提取粒径均匀的纳米金颗粒及其制备方法[

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910409031.5(22)申请日 2019.05.17(71)申请人 西北民族大学地址 730030 甘肃省兰州市城关区西北新村1号(72)发明人 王东敏 金寿瑞 王永刚 马佩芬 马婧 张兰兰 班雨婷 (74)专利代理机构 西安尚睿致诚知识产权代理事务所(普通合伙) 61232代理人 何凯英(51)Int.Cl.B22F 9/24(2006.01)B22F 1/00(2006.01)B82Y 40/00(2011.01)B82Y 30/00(2011.01)(54)发明名称一种基于柠檬酸钠还原法提取粒径均匀的纳米金颗粒及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种基于柠檬酸钠还原法提取粒径均匀的纳米金颗粒及其制备方法,其基于经典柠檬酸钠还原法制备纳米金实验的基础上,选用电炉加热,1%PVP作为保护剂,1%柠檬酸钠还原剂剂量控制在12~16ml范围内;该条件下制备的纳米金粒径均匀,其粒径大小在18±2nm之间,该制备方法制备的纳米金具有分散性好、稳定性佳、无细胞毒性的特点,且该方法操作简单、可重复性强。

权利要求书1页 说明书4页 附图2页CN 111940754 A 2020.11.17C N 111940754A1.一种基于柠檬酸钠还原法提取粒径均匀的纳米金颗粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)取250ml锥形瓶6支,按数字1-6的顺序进行编号,在各个锥形瓶中分别加入超纯水200ml和1%氯金酸2ml;使各瓶中氯金酸溶液终浓度为0.01%;2)将6只锥形瓶放入500W的电炉中加热5min ,待瓶中液体沸腾后取出;立即按编号向其内分别加入1%柠檬酸钠,各个锥形瓶加入的柠檬酸钠依次为12ml、12.8ml、13.6ml、14.4ml、15.2ml和16ml;并用600w的磁力搅拌器搅拌3min停止;3)将步骤2)中的锥形瓶再次放入电炉中加热20min,加热后再搅拌3min;溶液变为黑紫蓝色;4)步骤3)重复4次;直至瓶内溶液的颜色变为透亮的深紫蓝色停止;即得到纳米金溶胶;5)将步骤4)中制备好的6瓶纳米金溶胶冷却至室温,再向6个锥形瓶内各加入1%PVP0.4ml作为保护剂,且避光保存。

柠檬酸钠还原法制备胶体金

柠檬酸钠还原法制备胶体金

柠檬酸钠还原法制备胶体金1. 简介胶体金是一种重要的纳米材料,具有广泛的应用前景。

柠檬酸钠还原法是一种常用的制备胶体金的方法,通过将柠檬酸钠作为还原剂,将金盐溶液还原成胶体金颗粒。

本文将详细介绍柠檬酸钠还原法制备胶体金的原理、实验步骤以及相关实验注意事项。

2. 原理柠檬酸钠还原法制备胶体金的原理基于柠檬酸钠对金盐的还原作用。

柠檬酸钠(Na3C6H5O7)是一种弱还原剂,可以将金离子(Au3+)还原为金原子(Au^0),从而形成胶体金颗粒。

具体的反应过程如下:3AuCl4^- + 4Na3C6H5O7 + 9H2O → 3Au + 4Na3C6H5O7·H2O + 12HCl在反应过程中,柠檬酸钠被氧化为柠檬酸根离子(C6H5O7^-),金离子被还原为金原子,金原子进一步聚集形成胶体金颗粒。

3. 实验步骤3.1 准备实验所需材料和设备•柠檬酸钠•氯金酸(HAuCl4)•蒸馏水•烧杯•磁力搅拌器•恒温水浴3.2 预处理实验材料将柠檬酸钠溶解在适量的蒸馏水中,制备柠檬酸钠溶液。

将氯金酸溶解在适量的蒸馏水中,制备氯金酸溶液。

注意,制备过程中要避免杂质的污染。

3.3 加热柠檬酸钠溶液将柠檬酸钠溶液倒入烧杯中,放入恒温水浴中加热至适当温度(通常为60-80摄氏度),并用磁力搅拌器搅拌均匀。

3.4 加入氯金酸溶液将氯金酸溶液缓慢加入加热的柠檬酸钠溶液中,同时继续搅拌。

加入过程中要注意控制加入速度,避免产生剧烈反应。

3.5 观察反应过程在加入氯金酸溶液后,可以观察到溶液由无色逐渐转变为红色。

这是由于金离子被还原为金原子形成的胶体金颗粒。

3.6 停止反应当溶液呈现明显的红色时,停止加热并停止搅拌。

让溶液自然冷却至室温。

3.7 分离胶体金颗粒将制备好的胶体金溶液通过离心或过滤等方法分离出胶体金颗粒。

4. 实验注意事项•实验过程中要注意安全,避免接触有毒物质。

•柠檬酸钠和氯金酸溶液要严格控制浓度和配比,避免产生剧烈反应或溶液失稳。

柠檬酸钠还原法提取纳米金的改良与优化

柠檬酸钠还原法提取纳米金的改良与优化

甘肃科技Gansu Science and Technology第36卷第1期2020年1月Vol.36 No.1Jan. 2020柠檬酸钠还原法提取纳米金的改良与优化金寿瑞,王东敏△,马婧,张兰兰,班雨婷(西北民族大学医学院,甘肃兰州730030)摘要:本研究旨在改良与优化柠檬酸钠还原法制备纳米金技术,通过优化制备过程得到粒径更为均匀、分散性更 好且无细胞毒性的纳米金凝胶。

纳米金凝胶制备过程中①比较电炉和水浴锅两种加热方式对纳米金粒径的影响;②比较PVP 、单宁酸、柠檬酸钠三种保护剂对纳米金分散程度影响;③比较不同剂量柠檬酸钠对纳米金粒径的影 响。

采用目测法、紫外-分光光度计、透射电镜对所制备的纳米金进行外观、粒径及分散程度等的特征鉴定并分析上 述方法差异。

采用电炉加热制备出的纳米金相对水浴锅加热制备出的纳米金颜色深,浓度大,粒径小;用单宁酸做 保护剂制备出的纳米金比用PVP 、柠檬酸钠做保护剂制备出的粒径均一、单分散性好、稳定性佳;柠檬酸钠剂量在3~4 mL 范围内时,制出的纳米金粒径均在18±2nm 之间,且不受该剂量范围柠檬酸钠用量的影响。

在经典柠檬酸钠还原法制备纳米金实验中,选用电炉加热,1%单宁酸作为保护剂,还原剂1%柠檬酸钠计量控制在3~4 mL 范围内。

此种条件下制备出的纳米金粒径均在18±2nm 之间、且分散性好、稳定性佳、无细胞毒性。

关键词:纳米金;柠檬酸钠还原法;改良;评价中图分类号:0614.123 :TB383近年来,纳米材料在基础医学和生物医学工程领域取得了令人瞩目的成绩巴也因其独特的理化特性受到了医疗界的青睐叫纳米金是一种直径在1~100nm 之间的金属材料,其不仅具有钠纳米材料的基本属性,还具有抗氧化性及杀菌、灭菌、抗腐 蚀、促进新陈代谢等生物活性。

纳米金的性质主要取决于金颗粒的大小及其表面特性叫纳米金的毒性与纳米金粒径关系密切,Anna 等人[4]的研究显示: 10~20nm 范围内的纳米金对人体细胞无明显细胞 毒性,因此,制备大小均匀、粒径可控的纳米金尤为重要。

柠檬酸钠还原法制备金纳米粒子的研究

柠檬酸钠还原法制备金纳米粒子的研究

柠檬酸钠还原法制备金纳米粒子的研究
结构单质的金(Au)纳米粒子的制备方法鲜为人知,但要想有效地获得纳米金
粒子及其相关性质,Chem-Treating技术(也称为化学处理技术)是其中重要且有
效的方法之一。

柠檬酸钠(CH3COONa)还原法是一种有效的Chem-Treating技术,可以有效地制备丙烯腈(BNN)诱导的金纳米粒子。

柠檬酸钠还原法主要研究方法是将柠檬酸钠作为还原剂,以聚丙烯腈(PPA)
作为介基,以BNN为控制剂,以水作为介质,以酸碱度作为控制参数,以可溶性有机前药的比例作为调节参数,在常温(控制在0℃-120℃)条件下,利用化学驱动力,配制出高分辨率的纳米金粒子。

该法制备的金粒子尺寸主要在30nm—50nm之间,且粒度可在控制参数中调节。

此外,有研究表明,使用柠檬酸钠还原法制备的金纳米粒子,具有良好的贮存
性能和光电性能,具有高活性、可调节性强等优点,可以有效地应用于发光、催化、传感等领域中。

综上所述,柠檬酸钠还原法是一种制备高品质Au纳米粒子的有效方法,可以
将金纳米粒子调节为微小尺寸,且这些叶片易于贮存,可以在应用上获得金纳米粒子最优性能。

但由于还原反应比较复杂,研究其可操控性尚有不足,仍需进一步进行研究。

13nm纳米金的制备[教程]

13nm纳米金的制备[教程]

13nm纳米金的制备一、所需仪器设备:通风橱,双颈圆底烧瓶,热磁力搅拌器,球形冷凝管,橡皮塞,橡皮管,紫外分光光度计,透射电子显微镜(TEM)。

二、试剂:盐酸,硝酸,HAuCl4(粉末或溶液),柠檬酸钠。

三、步骤:1.制备王水,HCl:HNO3=3:1于烧杯中。

(王水必须现用现配,不能储存在密闭容器中,以免引起爆炸。

)此步操作应在通风橱中进行。

2.取200ml双颈圆底烧瓶,磁力搅拌棒,塞子(橡皮塞)和冷凝管放入王水中至少浸泡15min,然后依次用大量的去离子水和双蒸水冲洗这些玻璃器皿,100℃以上干燥。

3.配制100ml 1mM HAuCl4:在双颈瓶中加入98ml双蒸水和2ml 50mM HAuCl4,或称取0.03938g HAuCl4溶于100ml双蒸水中。

4.在双颈瓶的两个口上分别接上冷凝管和塞子,加入磁力搅拌器并加热,此时应确保冷凝管中已通入流动水。

5.当观察到反应液充分沸腾,冷凝管中的冷凝水开始回流时(1drop/s),取出塞子,快速加入10ml 38.8mM 柠檬酸钠,并重新塞上塞子。

这是溶液的颜色会发生快速的变化,其顺序应为:淡黄色→无色→黑色→紫色→深红色。

继续加热回流15~20min。

6.停止加热,但持续搅拌,使反应系统自然冷却至室温(23~25℃),此过程大概需要2~4h。

若冷凝过夜,冷凝管中的冷暖水流应关掉。

7.将冷凝好的溶液用孔径0.45um的醋酸滤膜过滤。

8.测定最大吸收峰:以双蒸水作为空白,将500ul的纳米金溶液稀释至1ml,测定其在520nm 的吸光度。

标准的13nm金粒子溶液应在519nm左右有最大等离子吸收峰并且峰宽50nm,最大吸光度约为2.4。

9.用电子显微镜(TEM)进一步观察,粒子应为圆形。

10.制备好的纳米金粒子溶液可室温下储存在干净的棕色玻璃瓶或塑料瓶中,切勿冷藏,以防凝聚。

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